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COMPLETS
Claude Hoinard
Introduction
Un peu de vocabulaire . . .
complets ou fractionnaires.
la modlisation
Quand les facteurs influents ont t identifis et
leur importance quantifie, on recherche ensuite
l quation permettant de dcrire les variations de
la rponse tudie en fonction de celles des
facteurs influents ; cette seconde tape constitue
la modlisation.
composites centrs.
l optimisation
Pour finir, on cherche en gnral dterminer
quelles conditions exprimentales (les valeurs prises
par les facteurs influents) permettent d obtenir le
meilleur rsultat pour la rponse. Cette tape porte
le nom d optimisation.
prsentation
13
exprimentales soit,
exprimentales soit,
PLAN DETUDE
Nous examinerons :
1.
ce quon entend par EFFETS PRINCIPAUX et
INTERACTIONS et comment on les value
2.
partir des rsultats obtenus, comment on
peut slectionner les facteurs qui ont une
influence relle sur la rponse et ceux qui
nont pas daction.
3.
nous examinerons enfin le modle associ
ces plans 2 , passage indispensable pour
interprter en profondeur les rsultats
obtenus et pralable lOPTIMISATION.
15
1-1 : Le plan 22
Exercice 1 : tude de linfluence de la temprature et de la concentration
C dun ractif sur le rendement y (en %) dune raction chimique.
Il a t dcid dexprimenter la re entre 60C et 80C et la
concentration entre 10 g.L-1 et 15 g. L-1 en se limitant 2 valeurs par
facteur.
Concentration g.L-1
(facteur B)
15
12,5
10
en C
(facteur A)
re
60
70
80
16
17
60C
10 g.L-1
niveau +1
80C
15 g.L-1
n essai
re
facteur A
Concentration facteur B
Rponse rendement %
-1
-1
y1 = 60
+1
-1
y2 = 70
-1
+1
y3 = 80
+1
+1
y4 = 90
Les facteurs ainsi cods sont dits FACTEURS CENTRS RDUITS et nots xA :
Dans le cas de la temprature (facteur A)
si 60C correspond 1
et 80C correspond +1
xA
temprature il existe
10
xB
C 12,5
2,5
19
Rponse %
-1
-1
y1 = 60
+1
-1
y2 = 70
-1
+1
y3 = 80
+1
+1
y4 = 90
re
22 ,
- temprature (A)
10
g.L-1
15 g.L-1
- concentration (B)
60C
80C
20
Dans cet exemple particulier, leffet dun facteur est exactement le mme
quelque soit le niveau de lautre : les 2 facteurs agissent indpendamment.
On dit aussi quil ny a pas dinteraction entre les 2 facteurs.
Notons quen gnral, mme lorsquil y a indpendance des facteurs, les
effets calculs ne donneront pas exactement la mme valeur pour les 2
niveaux de lautre facteur cause des erreurs alatoires de mesures des
rponses ; on en fera la moyenne :
1
[(y2-y1 )+(y4-y3)]
2
1
effet global de la concentration : [(y3-y1 )+(y4-y2)]
2
effet global de la temprature :
21
EFFET MOYEN
Leffet global correspond une variation du facteur centr rduit de 2
units (de 1 +1)
Leffet moyen correspond une variation de 1 unit du facteur centr
rduit (de 0 1 par exemple)
REPRESENTATIONS GRAPHIQUES
+1
80
85
+
70 +
-1
60
+
65
-1
90
75
+ 80
Rponse mesure
+ Rponse calcule
70
+1
xA (
re)
23
REPRESENTATIONS GRAPHIQUES
2. reporter les rponses moyennes calcules en fonction du facteur
rduit pour le niveau 0 de lautre, ce qui permet de faire apparatre
leffet de ce facteur
rendement (%)
85
rendement (%)
85
re
concentration
EFFET
MOYEN
80
80
EFFET
MOYEN
75
75
EFFET
GLOBAL
70
70
65
65
-1
+1
xA
EFFET
GLOBAL
-1
+1
xB
24
n essai
Rendement (%)
60
70
80
95
1
(60 70 80 95) 76, 25
4
La prsence du catalyseur est favorable. Qua t-il chang dans les effets ?
La moyenne calcule des essais est devenue : yc
effet de la temprature :
1
1
10 g.L-1 : E
15 g.L-1 : E
(70 60) 5%
(95 80) 7,5%
2
2
effet de la concentration :
1
1
60C :
E conc
(80 60) 10% 80C : E conc
(95 70) 12, 5%
2
2
LEFFET DUN FACTEUR DEPEND DU NIVEAU DE LAUTRE : ON DIT QUIL
Y A INTERACTION ENTRE LES FACTEURS re et CONCENTRATION
25
ou
1
(12,5 10) 1, 25%
2
E AB
1
(y1 y2 y3 y4 )
4
26
7,5
6,25
5
xB
-1
(10 g.L-1)
+1
concentration
(15 g.L-1)
27
EA
EB
E AB
yc
1
(
4
1
(
4
1
(
4
1
(
4
y1
y2
y3
y4 )
effet principal de A
y1 y 2
y3
y4 )
effet principal de B
y1 y 2
y3
y4 )
effet interaction AB
y3
y4 )
y1 y2
rponse calcule au
centre du domaine
28
AB
rponse
-1
-1
+1
+1
y1
+1
-1
-1
+1
y2
-1
+1
-1
+1
y3
+1
+1
+1
+1
y4
29
1-2 : Le plan 23
Exercice 3 : dans une solution pharmaceutique habituellement
fabrique 30C, sous agitation (200 tours.min-1) un lger trouble
apparat.
Lexprimentateur dsire connatre la (ou les) cause(s) et pense que
3 facteurs peuvent jouer :
- la temprature
- la vitesse dagitation
- la concentration dun additif prsent 0,30 %
Le trouble se mesure par un indice dopacit traduisant limpression
visuelle que donne lintensit du louche.
30
5 = A 0 B0 C1
2 = A 1 B0 C 0
6 = A 1 B0 C1
3 = A 0 B1 C 0
7 = A 0 B1 C1
4 = A 1 B1 C 0
8 = A 1 B1 C1
31
2 remarques :
1. Le centre du domaine (0, 0, 0) correspond la condition
exprimentale habituellement utilise (30C 200 t.min-1 0,3 %)
32
+1
+1
+1
7
+1
-1
+1
6
additif (C)
Centre
+
(0,0,0)
-1
+1
-1
(A)
(B)
(C)
-1
-1
-1
+1
+1
-1
+1
-1
-1
1
BAS
temprature (A)
HAUT
BAS
HAUT
agitation (B)
HAUT
BAS
33
20C
100 t.min-1
0,1 %
niveau +1
40C
300 t.min-1
0,5 %
B (agit.)
C (add.)
rponse
n essai
A(
re)
-1
-1
-1
y1
+1
-1
-1
y2
-1
+1
-1
y3
+1
+1
-1
y4
-1
-1
+1
y5
+1
-1
+1
y6
-1
+1
+1
y7
+1
+1
+1
y8
34
rponse
-1
y1
+1
y2
-1
y3
+1
y4
-1
y5
+1
y6
-1
y7
+1
y8
EA
1
( y1 y2
8
y3
y4
y5
y6
y7
y8 )
EB
EC
1
( y1 y2
8
1
( y1 y2
8
y3
y4
y5
y6
y7
y8 )
y3
y4
y5
y6
y7
y8 )
35
rp
-1
-1
y1
+1
-1
y2
-1
+1
y3
+1
+1
y4
-1
-1
y5
+1
-1
y6
-1
+1
y7
+1
+1
y8
1 1
1
(y 4 y3 y8 y7 )
(y 2 y1 y6 y5 )
2 4
4
On a donc :
1
E AB
( y1 y 2 y3 y 4 y5 y6 y7 y8 )
8
On pourrait calculer de la mme faon EAC et EBC. Ce nest pas
ncessaire, la construction de la matrice des effets les donne
36
automatiquement.
E AB
rp
-1
-1
-1
y1
+1
-1
-1
y2
-1
+1
-1
y3
+1
+1
-1
y4
-1
-1
+1
y5
+1
-1
+1
y6
-1
+1
+1
y7
+1
+1
+1
y8
si
(EAB )C0
(E AB )C0
1
(y1 y 2 y3 y 4 )
4
(E AB )C1
1
(y5 y6 y7
4
y8 )
E ABC
1
(E AB )C1 (E AB )C0
2
1
( y1 y2
8
y3 y 4
y5 y 6 y 7
y8 )
37
INTERACTIONS : EN PRATIQUE
38
AB
AC
BC
ABC
rp
-1
-1
-1
+1 +1 +1
-1
y1
+1
-1
-1
-1
-1
+1 +1
y2
-1
+1
-1
-1
+1
-1
+1
y3
+1 +1
-1
+1
-1
-1
-1
y4
-1
-1
+1 +1
-1
-1
+1
y5
+1
-1
+1
-1
+1
-1
-1
y6
-1
+1 +1
-1
-1
+1
-1
y7
+1 +1 +1 +1 +1 +1 +1
y8
AB
AC
BC
AB
C
rp
-1
-1
-1
+1
+1
+1
-1
+1
-1
-1
-1
-1
+1
+1
4,7
+1
+1
+1
+1
+1
+1
+1
18,7
matrice X
matrice Y
matrice E
18,7
_______________________________________________________________
En criture matricielle :
Y = X.E
donc
E = X-1 . Y
41
1-3 : Le plan 2n
1-3-1 : Conditions exprimentales lments calculer
Ils constituent la gnralisation des plans 22 et 23.
Les conditions exprimentales sont prises aux extrmits du domaine.
Ces conditions deviennent rapidement nombreuses (exprimentation
lourde) car chaque fois que n augmente de 1 unit, le nombre de
conditions est multipli par 2.
Le nombre dlments calculer dpend de n, il y a :
- yC rponse calcule au centre du domaine. On notera quaucun essai nest prvu
dans ce type de plan pour cette condition.
-
n effets principaux
- etc
42
les facteurs :
A : suite de 1 et +1 alterns ,
B : 2 (-1) puis 2 (+1) puis
C : 4 (-1) puis 4 (+1) puis ,
D : 8 (-1) puis 8 (+1) puis
E : 16 (-1) puis 16 (+1) puis ,
etc
les colonnes dinteraction sont obtenues en multipliant les colonnes
des facteurs; par exemple linteraction ABCD sobtient en multipliant
ligne par ligne A par B par C par D.
la colonne M ne contient que des +1
notons que lordre dans lequel sont tablies les colonnes na pas dincidence sur le calcul
(par exemple on peut placer BC gauche de AB ou linverse)
en revanche les numros de la colonne n essai dfinissent la succession des conditions
exprimentales et il est primordial de mettre la valeur mesure correspondant cette
condition dans la colonne rponse.
43
1-3-2 : Plan 24
Exercice 4 : lors de loptimisation des conditions exprimentales dune raction de
prcipitation, on a retenu comme facteurs tudier susceptibles dagir sur le poids
de prcipit pes dans des conditions identiques :
facteurs
niveaux
A : temprature de la raction
60C 70C
B : concentration dun ractif
1 g.L-1 - 2 g.L-1
C : temps de contact
30 min 45 min
D : dbit de lavage du prcipit
1 l.min-1 0,5 l.min-1
Soit 16 conditions exprimentales : il est dcid de ne pas faire de rptitions.
les rsultats des 16 expriences (poids de prcipit) sont donns ci-dessous :
Condition
Poids
Condition
Poids
A0B0C0D0
60,6
A0B0C0D1
59,6
A1B0C0D0
61,0
A1B0C0D1
61,1
A0B1C0D0
60,3
A0B1C0D1
60,7
A1B1C0D0
61,7
A1B1C0D1
61,3
A0B0C1D0
62,0
A0B0C1D1
61,6
A1B0C1D0
61,5
A1B0C1D1
61,9
A0B1C1D0
61,7
A0B1C1D1
62,3
A1B1C1D0
62,4
A1B1C1D1
62,8
44
3
C
- 4 soit 4 interactions du 3e ordre
- 1 colonne M de +1
45
0,306
EAB=
0,093
EABC=
0,081
EB=
0,244
EAC=
-0,181
EABD=
-0,181
E C=
0,619
EAD=
0,056
EACD=
0,019
ED=
0,006
EBC=
0,031
EBCD=
0,006
EBD=
0,119
ECD=
0,119
EABCD=
yC
0,056
61,406
A lexamen de ces effets, on constate quils sont faibles par rapport au poids
moyen calcul 61,4 ( maximum 0,6 pour le facteur C) et on peut se demander sils
ne sont pas de lordre de grandeur de ceux qui se produisent par suite de la
dispersion des valeurs exprimentales. Nous allons bientt examiner cet aspect du
problme.
Un rsultat est clair : leffet de D (0,006) est pratiquement nul : le changement du
mode de lavage ne joue pas sur le poids de prcipit.
On peut donc rexaminer les rsultats en ne tenant pas compte du facteur D : on
est ramen ltude dun plan 23 (A, B, C) chaque condition exprimentale ayant t
46
rpte 2 fois.
47
1re faon
AB
rp 1
-1
-1
+1
+1
y1
y1'
y1"
y1
+1
-1
-1
+1
y2
y'2
y"2
y2
-1
+1
-1
+1
y3
y3'
y"3
y3
+1
+1
+1
+1
y4
y'4
y"4
y4
EA
1
( y1 y2
4
y3
y4 )
E AB
1
( y1 y2
4
y3
y4 )
EB
1
( y1 y2
4
rp 2
y3
rp 3
moyenne
y4 )
48
2me faon
On peut aussi "copier" la matrice des effets autant de fois qu'il y a de rptitions et
on effectue le calcul des effets partir des rponses individuelles en divisant par le
nombre d'expriences ralises. Par exemple pour un plan 22 "tripliqu" :
EA
n essai
AB
rponse
-1
-1
+1
+1
+1
-1
-1
+1
y1
y2
-1
+1
-1
+1
+1
+1
+1
+1
y3
y4
n essai
AB
rponse
-1
-1
+1
+1
+1
-1
-1
+1
-1
+1
-1
+1
+1
+1
+1
+1
y1'
y'2
y3'
y'4
n essai
AB
rponse
-1
-1
+1
+1
+1
-1
-1
+1
-1
+1
-1
+1
+1
+1
+1
+1
y1"
y"2
y"3
y"4
1
( y1
12
y2
y3
y4
y1'
y'2
y'3
y'4
y1"
y"2
y"3
y"4 )
49
0,306
EAB=
0,093
EABC=
0,081
EB=
0,244
EAC=
-0,181
yC
61,406
EC=
0,619
EBC=
0,031
Alors quel est l'intrt de ne pas tenir compte de D pour avoir des
rptitions ?
Il rside dans un autre aspect du problme, celui de la signification
des effets : c'est ce que nous allons maintenant examiner.
50
51
Soit
52
n
n 2
n fois
L'erreur type
y
E
53
y
E
Cette formule est donc valable pour les effets principaux, les
interactions et la rponse y C au centre du domaine. La connaissance
de y permet donc d'estimer E .
= 2,45
n = 23 = 8 rponses
y
2, 45
8
0,866 0,9
56
z0
4, 41
0,866
5, 09
z0
3,89
0,866
4, 49
z0
1,86
0,866
2,15
- effet de l'interaction
re X
agitation (AB) :
CONCLUSION
L'augmentation de la concentration d'additif augmente l'opacit.
L'augmentation de la temprature provoque aussi une augmentation du
louche mais celle ci dpend de la vitesse d'agitation.
57
Exemple 3
A(
re)
-1
B
(agit)
-1
y1=0
-1
y2=4,7
-1
+1
y3=0
+1
+1
y4=11,5
-1
-1
y5=9
+1
-1
y6=14,5
-1
+1
y7=5,1
+1
Effet temprature :
rponse
+1
+1
y8=18,7
- effet moyen
EA
1
( y1
8
y2
y3
y4
y5
y6
y7
y8 )
4, 41
y
E
2, 45
8
0, 9
1
( y1
4
y2
y5
y6 )
2, 55
2, 5
2, 45
y
E
1, 23 1, 2
1
( y3
4
y4
effet de la temprature
sur l'opacit
y7
y8 )
6, 275
6, 3
y
E
2, 45
4
1, 23 1, 2
6,3
4,4
2,5
100
200
300
58
vitesse agitation
(t.min-1
REMARQUE
59
y
E
60
tC=
E
sE
61
sE
n = 22 = 4 rponses
sy
n
0,899
4
0,449
E
sE
t0
6, 25
13,9
0, 45
t0
11, 25
0, 45
25,0
t0
1, 25
0, 45
2,78
trs significatif
trs significatif
- effet de l'interaction
significatif
re X
conc (AB) :
temprature
: 11,25 0,45
concentration
: 6,25 0,45
interaction
re X
On peut calculer :
sE
N =2 x 23 = 16
sy
n
0,368
16
0,092
65
significatif
t0
0,306
0,092
3,33
t0
0, 244
0,092
2,65
t0
0,619
0,092
6,72
significatif
trs significatif
66
REMARQUE : Il est aussi possible pour tester les effets dutiliser lANALYSE
DE VARIANCE ( 3 facteurs croiss ici). On obtient bien sur les mmes
67
y
E
68
69
exercice n4 , question 4.
estimation de
(Ei 0)2
s
2
E
0,086
SE = 0,0927 (5 d.d.l.)
71
0.8
Distribution normale
cumule
0.8
Distribution
normale
0.6
F
(,
0.4
Distribution normale
cumule
Distribution
Normale centre rduite
0.6
F
(0, 1)
0.4
0.2
0.2
0
0
Relation linaire :
Zi
Xi
m
0
Normale
Non-normale
FRCi
ri
N
8
1
4
RAPPEL
RAPPEL
la modlisation
Quand les facteurs influents ont t identifis et
leur importance quantifie, on recherche ensuite
l quation permettant de dcrire les variations de
la rponse tudie en fonction de celles des
facteurs influents ; cette seconde tape constitue
la modlisation.
Modles utiliss : linaires polynomiaux du 1er degr ou du 2e degr :
= yC + a1X1 + a2X2 + a12X1X2.
= yC + a1X1 + a2X2 + a12X1X2 + a11x1 + a22x2..
77
est la
pour une interaction , le terme est constitu par les produits des
facteurs centrs rduits intervenant dans linteraction et leffet moyen
de cette interaction.
y = y + EA XA + EBXB + EABXA XB
Les effets calculs ont pour valeurs
EA = 6,25
EB = 11,25
EAB = 1,25
avec
y=76,25
Exemple : exercice n2
= 76,25 + 6,25 XA + 11,25 XB + 1,25 XA XB
Quelle rponse peut-on prdire pour la condition exprimentale
suivante : A = 76C, CB = 11,5g.L-1 ?
= 75,20 %
80
Plan 25
ED = 5,125
EF = -3,5
EAD = 6,125
EDF = -5,125
yc = 116
do lquation :
Prdiction
70-60
=+0,5
20
XA=
XD =
XF =
20-15
=+1
5
0,40-0,40
=0
0,20
soit :
= 129.3
82
83
Rappelons que lon peut ainsi estimer lerreur type sE , sur les
effets et tester les effets principaux et les interactions dordre 2
NB : Les rsultats peuvent en plus comprendre ltude des
rsidus, utiles pour tester la validit du modle choisi (voir
plus loin)
84
85
modle vrai
(inconnu)
mesure au
niveau haut
modle linaire
ajust
mesure au
niveau bas
-1
0
facteur A
d = 78 76.25 = 1.75
sd=(0,37) + (0,45)
Sd = 0,58 (5+5=10 ddl)
Le modle du 1er degr nest pas valide ici : toutes les prvisions de
rponses sont fausses : il aurait fallu valider le modle avant !
88
ri = yi i
pour lessai n i
Exemple : exercice n5
= 116 +10,25*XA + 5,125*XD - 3, 5*XF + 6,125*XAXD - 5,125*XDXF
n essai
mesur
prdit
rsidu
109
105,125
3,875
113
113,375
-0,375
103
105,125
-2,125
113
113,375
-0,375
103
105,125
-2,125
89
causes possibles :
- variations des facteurs non contrls pendant lexprience
- imprcision de la mthode de mesure
- modle inadapt
- etc
90
rponse
Facteur A
Effet
Global
-1
+1
xA
y
y
[- EA +EA ] [A ]
Facteur :
EAB
EAB
EAB
AB
EAB
93
= y + [- EA +EA ] [A ] + [- EB +EB ] [B ]+
exemple numrique :
y = 58,9
EA = - 25,0
EAB
EAB
EAB
AB
EAB
EB = +13,6
EAB = +8,2
8,2
8,2
8,2
AB
8,2
a)-
EA = 10,25
ED = 5,125
EF = -3,5
EAD = 6,125
EDF = -5,125
yc = 116
6,125
6,125
6,125
AD
6,125
5,125
5,125
5,125
DF
5,125
95
ED = 5,125
EF = -3,5
EAD = 6,125
EDF = -5,125
yc = 116
b)-
97