ANLISIS

La espectrofotometra es el conjunto de tcnicas

analticas
que
permiten
cuantificar
los
componentes de una muestra a partir de la
interaccin de estos con la radiacin. Cuando la
radiacin atraviesa una muestra, se eliminan
algunas de las componentes del espectro ()
debido a un proceso de absorcin que consiste en
la transferencia de la energa electromagntica a
las molculas (especies absorbentes) que hacen
parte de la muestra. Por tanto, la absorcin
impulsa a estas partculas desde un estado de
menor energa (estado fundamental) a uno o ms
estados de mayor energa (estados excitados). [1]
La espectrofotometra de absorcin molecular en
la regin visible del espectro es muy til para la
cuantificacin de diversas especies orgnicas e
inorgnicas. Las especies absorbentes de
radiacin visible (luz) se caracterizan por poseer
una alta intensidad de color, debido a que
absorben que se encuentran entre 400 y 700 nm
aproximadamente. Para que pueda ocurrir
absorcin de luz, la energa del fotn que produce
la excitacin debe ser exactamente igual a la
diferencia de energa entre el estado fundamental
de la molcula y uno de sus estados excitados. [1]
[2]
El objetivo de la prctica consisti en la
cuantificacin del hierro presente en una muestra
de jarabe XXX. Cuando la especie de inters no
absorbe radiacin visible es necesario hacerla
reaccionar con otra sustancia para generar una
nueva especie absorbente y estable a partir de la
cual pueda ser cuantificada. Para ello se hizo
reaccionar el hierro presente en cada una de las
soluciones preparadas a partir de la muestra y en
los estndares de Sal de Mohr, con 1,10fenantrolina. La 1,10-fenantrolina reacciona tanto
con Fe(II) cmo con Fe(III), para formar tris(1,10fenantrolina)hierro(II) (ferrona), Figura XX, de
color
rojo-anaranjado,
y
tris(1,10fenantrolina)hierro(III) (ferrna), de color azul
plido, respectivamente. Sin embargo, la ferrona
es mucho ms estable que la ferrna [3], por lo
cual es ms apropiada para llevar a cabo la
cuantificacin del hierro. Como el Fe(II) se oxida
fcilmente a Fe(III), es necesario la reduccin de
todo el Fe(III) que pueda estar presente en las
soluciones. Para ello, previo a la adicin de 1,10fenantrolina, se aadi cloruro de hidroxilamina a
las soluciones, llevndose a cabo la siguiente
reaccin

++ H 2 O
2++2 N 2 O+ 4 H
3++2 N H 2 OH 4 Fe
4 Fe

[3]

Una vez garantizado que todo el hierro presente

se encontraba como Fe(II) se procedi con la
adicin de la 1,10-fenantrolina, para formar la
ferrona,

Figura XX. Estructura de la ferrona.

Por ltimo, se realiz la adicin de acetato de
sodio. A pesar de que la ferrona es estable en un
amplio rango de pH (2-9, aproximadamente) [3], el
acetato de sodio se utiliza para neutralizar el cido
formado durante la reduccin del hierro, y as
mantener el pH dentro del rango deseado.
La radiacin perteneciente al rango visible, al ser
absorbida por una molcula, estimula la transicin
de electrones a orbitales de mayor energa [2]. El
color de la ferrona puede explicarse a partir de
dichas transiciones. La ferrona, es un complejo de
coordinacin de geometra octahdrica. Este tipo
de geometra genera un desdoblamiento de los
orbitales d del hierro, ilustrado en la figura XYZ. La
distribucin de los electrones en los orbitales t2g se
debe a que la 1,10-fenantrolina al ser un ligando
de campo fuerte, provoca que la brecha
energtica entre los orbitales t2g y eg sea grande,
por lo cual, en su estado fundamental, los
electrones no se alojarn en los orbitales de
mayor energa. Cuando la luz incide sobre el
complejo, se absorben nicamente fotones cuya
energa y corresponden exactamente con la
diferencia de energa entre los orbitales,
provocando la transicin de un electrn a un
orbital eg. El color del compuesto se debe
entonces a que la de los fotones que poseen esa
energa se encuentra dentro del rango visible del
espectro. [5]

2
encargado de medir la relacin
P/P0, para obtener
los valores de transmitancia (T) y A. [1]
PREGUNTA:
A

continuacin

se

describe

un

mtodo

desarrollado para la especiacin de hierro (Fe(II) y

Figura XYZ. Esquema de transicin electrnica.

Fe(III)) en aguas naturales. En este mtodo se

Para
el
anlisis
de
muestras
por
espectrofotometra se hace uso de equipos
llamados espectrofotmetros. Durante la prctica
se utiliz un espectrofotmetro de haz simple
Thermo Scientific GENESYS 20. En la Figura XXY
se ilustra su esquema general. ste equipo cuenta
con una lmpara de tungsteno-halgeno como
fuente de radiacin [4]. Estas lmparas contienen
una pequea cantidad de yodo dentro del
contenedor de cuarzo que aloja el filamento de
tungsteno. El cuarzo permite que el filamento
trabaje a temperaturas de aproximadamente 3500
K. Generando as, mayor intensidad de radiacin y
un amplio rango de trabajo, que va desde la
regin UV hasta ms all del IR cercano,
abarcando la regin visible del espectro [1].

realiza la extraccin a punto de nube (CPE) en

condiciones estndar de ambas especies con
pirrolidina carboditioato de amonio (APDC), luego
se lleva a cabo anlisis por inyeccin en flujo (FIA)
y por ltimo deteccin por espectroscopia de
absorcin atmica con atomizador de llama. El
mtodo se basa en una modificacin matemtica
del mtodo de la ferrozina, el cual presenta
interferencia

de

Fe(III)

en

la

determinacin

espectrofotomtrica de Fe(II). La especiacin es

posible debido a que la mezcla de Fe(II) y Fe(III)
disueltos reaccionan con la ferrozina y conllevan a
la absorbacia total, siendo dicho valor el que
permite obtener la concentracin de ambas
especies, por medio del uso de la ley de BeerLambert. Este mtodo es una buena alternativa
para la especiacin de hierro disuelto en aguas a
concentraciones de g/L, sin interferencias.

Figura
XXY. Esquema
general
espectrofotmetro de haz simple.

de

un

La radiacin proveniente de la fuente llega

inicialmente al selector. ste equipo posee como
selector de un monocromador de rejilla [4], cuya
funcin principal es la variar de forma continua la
longitud de onda de la radiacin que pasa a la
muestra, a lo que se conoce cmo barrido de .
Adems de que permite llevar a cabo anlisis de
tipo cuantitativo al ajustarse como filtro,
permitiendo que slo un conjunto pequeo de ,
llamado banda, incida sobre la muestra. La
muestra se halla en un contenedor fabricado de
material transparente a la radiacin visible, de
forma que cuando la banda atraviesa la muestra
su irradiancia (P0) disminuya, debido slo a los
procesos de absorcin que tiene lugar en ella. La
irradiancia corresponde a la energa que posee el
haz de luz por unidad de tiempo y rea (W/m 2). La
irradiancia atenuada (P) llega a un detector. ste
equipo cuenta con un transductor de fotodiodos de
silicio como detector [4]. Su funcin es la de
convertir la radiacin en energa elctrica. Por
ltimo, el procesador se encarga amplificar la
energa elctrica proveniente del detector, y es el

CONCLUSIONES

Como se demostr en este trabajo, la

tcnica
de
espectrofotometra
de
absorcin
molecular
permite
la
determinacin
y
cuantificacin
de
especies inorgnicas, como iones
metlicos, al hacerlas reaccionar con
reactivos adecuados. Para el rango
visible, esto se logra al formar con el
metal complejos coloridos por reaccin
con diversos ligandos.
La obtencin de un valor ms certero en
el contenido de FeSO4 por quelatometra
se hubiese logrado al adicionar
volmenes menores de fen. reduciendo
as el error de valoracin. Por lo cual se
considera que el contenido de FeSO4
obtenido por CC es ms confiable.

BIBLIOGRAFIA:
[1]. SKOOG, D.A; HOLLER, F. & CROUCH, S.
Principios de anlisis instrumental. 6ed. Mxico:
Cengage Learning Editores. 2008, p.p. 152-154,
165-202, 350.

[2]. HARRIS, D. Anlisis qumico cuantitativo. 3ed.

Espaa: Editorial Revert. 2007, p.p. 408-412.

s-20-visible-spectrophotometer.html,
2015.

[3] BROWN, G. & SALLEE, E. Qumica

cuantitativa. Espaa: Editorial Revert; 1967. p.p.
359.

[5] HOUSECROFT, C. & SHARPE, A. Qumica

inorgnica. 2ed. Espaa: Editorial Pearson
Education, S.A. p.p. 557-564.

[4]
http://www.thermoscientific.com/en/product/genesy

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