UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACION PROFESIONAL DE INGENIERIA EN INDUSTRIAS
ALIMENTARIAS
Laboratorio de Qumica Analtica

PRACTICA N 1
Muestreo, observaciones previas y preparacin de la muestra para el anlisis
Asignatura

QU-241 Qumica Analtica

Profesor

TREJO ESPINOZA, Abrahn Fernando

Alumna

MORALES TINEO, Annie Yasmin

Grupo

lunes de 10 a 1 pm

Mesa

mesa N 2

Fecha de ejecucin

18 de abril del 2016

Fecha de entrega

25 de abril del 2016

AYACUCHO - PERU
2016

MUESTREO Y PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS

I. Objetivos:
- Realizar una prctica de muestreo y preparacin de muestras en el laboratorio
para analizarlas.
- Realizar un examen fsico de muestras, es decir observar las cualidades fsicas.
- Llevar a cabo la pulverizacin de una muestra.
- Realizar un muestreo.
- Realizar y observar el ataque qumico y disolucin de una muestra.
- Realizar y observar la disgregacin de una sustancia insoluble.

II. FUNDAMENTO TEORICO:

PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA EL ANLISIS

Definir la problemtica analtica (el objeto de estudio).

Realizar operaciones previas (toma de la muestra, preparacin de la

muestra, eliminacin de interferencias, etc.).

Medicin del analito (anlisis en s).

Clculos (adquisicin de datos).

Anlisis e interpretacin de los resultados.

Pasos que tendramos que llevar a cabo para el procesado de una muestra
en el laboratorio:
1) Pulverizacin:
Los slidos pueden pulverizarse con un mortero, cuyo material depender de la
dureza de la muestra a pulverizar. En nuestro caso podemos prescindir de un
previo paso de trituracin con molino de discos o de bolas ya que nuestra muestra
es pequea y de poca dureza con lo que es suficiente con el uso del mortero, el
cual podr ser de porcelana o vidrio (si la muestra fuese dura, como muchos
minerales, podramos usar un mortero de acero o gata).

Al pulverizar conseguimos reducir el tamao de partcula, de tal forma que al

poseer mayor rea superficial se disolver mejor.
Habr que tener especial cuidado de evitar contaminaciones que puedan ser
responsables de la aparicin de errores de tipo sistemtico: los morteros ms
econmicos tienden a ser ms porosos y a rayarse con mayor facilidad, lo cual
podra provocar contaminacin de la muestra con el material del mortero.

2) Homogenizacin:
Una vez pulverizada la muestra ser necesario homogeneizar el polvo obtenido.
Para ello simplemente lo hacemos rodar sobre una hoja de papel satinado (muy
liso y resbaladizo).
Dado que es fcil de obtener mediante el uso del mortero el frmaco totalmente
desmenuzado en un polvo fino y homogneo, podemos prescindir del proceso de
tamizado.
3) Conservacin:
Es probable que se desee conservar la muestra si no se quiere analizar de forma
inmediata. Entonces, para evitar que se produzca su degradacin o la prdida del
analito, se deber almacenar y etiquetar en las condiciones ms favorables y en
contenedores adecuados (si no es as, debido a factores fsicos como la
temperatura, la exposicin a la luz o la naturaleza del contenedor se podran
producir cambios en la muestra que alteraran los resultados).
De igual modo, para garantizar una mnima variabilidad de los componentes de la
muestra al mismo tiempo que se protege de la degradacin se debe almacenar en
un contenedor que no contamine a la muestra ni adsorba analitos en sus paredes.
La eleccin del material del contenedor depender del tipo de muestra.

4) Secado:
Antes del anlisis, los slidos suelen secarse a 110C a presin atmosfrica a fin
de eliminar el agua adsorbida. Adems, en el caso de que se quisiera almacenar,
las muestras secas se conservan mejor.
Por otra parte, en el caso de querer analizarla, la muestra de anlisis debe tener
una composicin constante con respecto a la humedad que la impregna ya que
sta puede afectar a operaciones posteriores. Al mismo tiempo, los resultados
suelen expresarse en funcin del peso seco de la muestra.

5) Pesado:
Habr que saber la cantidad de muestra que se va a analizar para posteriormente
ser capaces de hacer bien los clculos. Para ello usaremos una balanza y, en
funcin a la precisin que requiera nuestro anlisis, sta podr ser:
De tipo granataria: precisin hasta la centsima o milsima de gramo (para
pesos aproximados).
Balanza analtica: como mnimo una precisin de dcimas de miligramo. Sera
mejor usar este tipo de balanzas ya que es ms precisa (incluso estn cerradas
mediante vidrios para que no afecten las corrientes de aire).
Usemos la balanza que usemos la pesada podr ser directa (por adicin: se
aade la cantidad en la balanza y se lee el resultado) o indirecta mediante el
mtodo por diferencia (primero pesamos el contenido total, luego le sacamos a
ste la cantidad con la que vamos a trabajar y luego pesamos lo que queda: habr

que calcular la diferencia).

6) Disolucin:
Una vez hechos todos los pasos anteriores, slo nos queda disolver la muestra
para el anlisis de los constituyentes deseados (en la mayora de los
procedimientos analticos la medida del analito en una muestra se realiza va
disolucin). Es importante disolver toda la muestra o de lo contrario existir la
duda de si se disolvi todo el analito de inters.
En funcin a la naturaleza de la muestra y al tratamiento al que va a ser sometida
posteriormente se usarn distintos mtodos para disolverla. El disolvente no debe
adicionar ningn componente que luego modifique el anlisis y adems debe
disolver a la muestra completamente. (1)
III. PARTE EXPERIMENTAL:
i. Materiales, reactivos y equipos:
Materiales:
- 01 luna de reloj
- 01 lupa
- 01 mortero de porcelana
- 01 piln
- 01 piseta
- 02 tubos de ensayo
- 01 vaso de precipitados
Reactivos:
- cido clorhdrico 0.2 M
- Agua destilada
- 09 muestras distintas
- 01 pastilla de cancebita

ii. Procedimientos:
ENSAYO N1: Examen fsico
Se nos proporcionaron distintas muestras a cada mesa de trabajo las cuales
tuvimos que observar las cualidades fsicas de cada muestra. En la siguiente tabla
observamos las cualidades fsicas de cada muestra:
MUESTRA

CUALIDADES FSICAS
COLOR

BRILLO

DUREZA HOMOGNEO HETEROGNEO

Mineral

Rojizo, blanco, plomo

si

si

no

si

Arcilla blanca

Mostaza

no

no

si

no

Mineral en polvo Plomo y blanco

no

no

no

si

Aluminio

blanco

no

no

no

Si

Carbn vegetal

Negro

si

no

no

si

Mineral 5

Negro, blanco, plomo, rojizo

si

si

no

si

Mineral 1

Naranja, negro, plomo, blanco si

si

no

si

Soya

Crema, amarillo

no

no

si

no

Mineral 10

Lila oscuro

no

no

si

no
Tabla N1

ENSAYO N2: pulverizacin de la muestra

Se nos proporcion un mortero de porcelana y un piln para la pulverizacin de
nuestra muestra en este caso una pastilla de cancebita, se pulveriz con la
finalidad de que haya mayor superficie de contacto y el anlisis sea efectivo.

ENSAYO N3: Muestreo

El tamao de partcula es el aspecto clave al plantearse la toma de muestra en un
flujo continuo de partculas slidas. De hecho, el tamao de la porcin de muestra
que se colecta depender del tamao mximo de partculas; y se deber
minimizar el riesgo de una toma de muestra sesgada hacia partculas de pequeo
tamao. (2)
Este ensayo fue explicativo ya que las cantidades de muestra necesaria para
realizar este ensayo eran en volmenes grandes.

5Kg

se reduce

5-10g

Finalmente se rotula el frasco donde estar contenida nuestra muestra; se coloca

el nombre de la muestra, el nombre del muestreador, la fecha y la malla.

ENSAYO N4: Ataque qumico y disolucin de muestra

Solventes: H2O, HCldil, HClconc, HNO3dil, HNO3conc, agua regia.

Se coge una pizca de la muestra del ensayo N2, dicha muestra se agrega
al tubo de ensayo en una mnima cantidad a la cual empezamos a
agregarle 1ml de H2O; al agitarlo an se observan partculas, es decir la
muestra no se encuentra disuelta del todo.
Ya que con el agua no conseguimos una muestra disuelta, de la misma
manera cogemos un poco de muestra lo introducimos en un tubo de
ensayo y ahora le agregamos 1ml de HCl 0.2M; en este caso nuestra
muestra se encuentra disuelta, no se ven la partculas y es traslucida.
Productos del HCl + HNO3:
HCl + HNO3 = Cl2 + H2O + NO
HCl + HNO3 = Cl2 + H2O + NOCl
HCl + HNO3 = H2O + HOCl + NO

ENSAYO N5: Disgregacin de la sustancia insoluble

Cuando una muestra no puede ser diluida con agua o con cidos, se les denomina
insoluble, es entonces que se requiere realizar una disgregacin para atacar la
muestra.
Bsicamente la disgregacin consiste en someter la sustancia objeto de la misma
(insoluble o difcilmente soluble en agua y en cidos) a la accin muy enrgica,
generalmente al estado de fusin o al menos a alta temperatura. La alta
temperatura junto con la alta concentracin de los reactivos conduce a la
desnaturalizacin del problema, dejndolo en condiciones de ser disuelto, una vez
fro, por disolventes de uso frecuente. El procedimiento que se sigue para
disgregar las sustancias insolubles vara con las caractersticas qumicas de las
mismas. Los disgregantes pueden actuar por doble, descomposicin, oxidacin,
reduccin, sulfuracin, cloruracin, etc. De unos varios componentes de la
muestra debe tenerse idea de la naturaleza de la muestra para poder aplicar el
procedimiento adecuado. En general, si la muestra es de naturaleza bsica ser
mejor atacada por el disgregante cido y viceversa. Las disgregaciones pueden
hacerse por va seca o hmeda.
Se clasifican por:
-Fusin
-Sinterizacin
- Halgenos en donde las disgregaciones ms frecuentes son las de fusin,
estas son:
a) Alcalina
Alcalina simple: Se aplica a sales muy insolubles, del tipo silicatos, fluoruros de
Ca, Sr y Ba, haluros de plata, boratos, volframatos, aluminatos, sulfatos, xidos de
carcter acido o anftero (como SiO2, Al2O3, Cr2O3) y a algunos xidos
M2O3.Durante la disgregacin alcalina simple puede haber prdidas
por volatilizacin de arsnico, mercurio, selenio y talio.
Alcalina oxidante y reductora: Se emplea con sustancias que contienen
elementos como Cr, Mn, Mo, capaces de formar aniones por oxidacin, mientras
que la disgregacin alcalina reductora se usa con aquellas sustancias capaces de
dar metal por reduccin.
Alcalina sulfurante: Se emplea con muestras que contengan elementos del
subgrupo 2B de la segunda divisin de cationes ya que stos forman tio sales.
Alcalina fuerte (con hidrxidos alcalinos): Permite la disgregacin de muchos
xidos de carcter anftero, SnO2, Al2O3, Sb2O5 calcinado. Tambin ataca haluros
de plata, numerosos silicatos (arcilla, caoln, feldespatos), fosfatos (estao y
circonio), sulfatos anhdridos (cromo), PbCrO 4 (crocoita), tantalatos, niobatos,
siliciuro,cianuros y cianocomplejos.

b) cida
* Hidrgeno fluoruro potsico El KHF2 y menos frecuente KF o NH4F, que funden
a baja temperatura, se usan para la disgregacin de silicatos, xidos refractarios y
minerales de berilio, circonio, niobio y tntalo. Se llevan a cabo en crisoles de
platino. Los tiempos de fusin son menores que otras disgregaciones. El uso de
NH4F presenta la ventaja adicional de que se elimina fcilmente su exceso por la
volatilizacin tras la descomposicin.
*Pirosulfato potsico Indicado para disgregaciones de xidos metlicos muy
insolubles, naturales o fuertemente calcinados, as: xidos de aluminio, hierro,
titanio, cromo, circonio, torio, manganeso, etc. Como producto final se obtiene el
sulfato soluble del metal correspondiente. Para investigar elementos alcalinos en
silicatos se emplea la disgregacin de Lawrence-Smith, que consta de tratar la
muestra con una mezcla de CaO y NH4Cl 7:1 respectivamente.
Segn el estado fsico del disgregante, variar la tcnica operativa de
disgregacin. En el caso general de disgregantes slidos, un procedimiento
frecuente consiste en mezclar las proporciones convenientes lo ms ntimamente
posible. (3)

IV. CONCLUSIONES:
- Realizamos una prctica de muestreo y preparacin de muestras en el
laboratorio con el fin de analizar las muestras dadas.
- Realizamos un examen fsico de 09 muestras distintas, es decir observar las
cualidades fsicas (color, brillo, dureza, homogneo, heterogneo, etc.) y
concluimos en que cada muestra tiene distintas cualidades.
- Se realiz la pulverizacin de nuestra muestra en este caso una pastilla de
cancebita con la ayuda de un mortero y el piln para que al analizarla tenga mayor
superficie de contacto.
- En el ensayo de muestreo el tema fue ms explicativo porque no contbamos
con cantidades mayores de muestra para ir reducindolas.
- Concluimos que nuestra muestra de cancebita no fue disuelta con el agua
destilada sino con el HCldil ya que observamos que la muestra estaba disuelta
porque no se observaban partculas y era traslucida. El solvente utilizado depende
de la muestra dada y la composicin de dicha muestra.
- Este ensayo fue explicativo, observamos el equipo a utilizarse en una
disgregacin, no la pudimos realizar ya que esta requera de tiempo.

V. CUESTIONARIO:
1. Que propiedades fsicas distinguen a los elementos metlicos de los no
metlicos:

Metales

- Tienen un lustre brillante;

diversos colores, pero casi todos son
plateados.

no metales

- No tienen lustre; diversos colores.

- Los slidos suelen ser quebradizos;
algunos duros y otros blandos.

- Los slidos son maleables y dctiles.

- Buenos conductores del calor y la
electricidad.
- Casi todos los xidos metlicos son
slidos inicos bsicos.

- Malos conductores del calor y la

electricidad
- La mayor parte de los xidos no
metlicos son sustancias moleculares
que forman soluciones cidas.

- Tienden a formar cationes en solucin - Tienden a formar aniones u oxianiones

acuosa.
en solucin acuosa.
- Las capas externas contienen poco
- Las capas externas contienen cuatro o
electrones habitualmente tres o menos. ms electrones.
Tabla N2

2. Compare a los metales con los no metales considerando:, la

electronegatividad, la afinidad electrnica y el carcter acido o bsico de los
hidrxidos.
a) El nmero de electrones de valencia
Metales:
Corresponde a los elementos situados a la izquierda y centro de la Tabla
Peridica (Grupos 1 (excepto hidrgeno) al 12, y en los siguientes se sigue una
lnea quebrada que, aproximadamente, pasa por encima de Aluminio (Grupo 13),
Germanio (Grupo 14), Antimonio (Grupo 15) y Polonio (Grupo 16) de forma que al
descender aumenta en estos grupos el carcter metlico).

No Metales:
Los no metales son los elementos situados a la derecha en la Tabla Peridica por
encima de la lnea quebrada de los grupos 14 a 17 y son tan solo 25 elementos.
(Incluyendo el Hidrgeno). Colocados en orden creciente de nmero atmico, los
elementos pueden agruparse, por el parecido de sus propiedades, en 18 familias o
grupos (columnas verticales). Desde el punto de vista electrnico, los elementos
de una familia poseen la misma configuracin electrnica en la ltima capa,
aunque difieren en el nmero de capas (periodos). Los grupos o familias son 18 y
se corresponden con las columnas de la Tabla Peridica. (4)
b) La electronegatividad y afinidad electrnica:

Elemento

Electronegativid Valenci Tipo de enlace segn su

ad
a
configuracin electrnica

Hidrgeno
(H)

2.1

1s1 Enlace covalente e inico

Carbono (C) 2.5

2-4

1s22s2p2 Enlace covalente

Nitrgeno (N) 3

3-5

1s22s2p3 Enlace covalente

Fsforo (P)

3-5

1s22s2p63s2p3 Enlace covalente

Oxgeno (O) 3.5

1s22s2p4 Enlace covalente

Azufre (S)

2.5

2-4-6

1s22s2p63s2p4 Enlace covalente

Selenio (Se) 2.4

2-4-6

1s22s2p63s2p6d104s2p4

2.1

Enlace covalente

Flor (F)

1s22s2p5 , Enlace covalente

Cloro (Cl)

1-3-5-7 1s22s2p63s2p5 Enlace covalente

Bromo (Br)

2.8

1-3-5-7 1s22s2p63s2p6d104s2p5 Enlace

covalente

Yodo (I)

2.5

1-3-5-7 1s22s2p63s2p6d104s2p6d105s2p5
Enlace covalente

*Gases nobles no se incluyen en la escala de electronegatividad. Tabla N3

3. Que metales forman compuestos inicos con mayor probabilidad y que

metales son aptos para formar compuestos covalentes:
Un compuesto inico es un compuesto qumico formado por dos sustancias con
una diferencia significativa en sus electronegatividades. Se forma preferentemente
cuando metales de los grupos I A y II A se unen con los no metales de los grupos
VI A y VII A.
Los compuestos inicos tienen las propiedades siguientes:

A temperatura ambiente (25 C) son slidos cristalinos, duros y frgiles.

Poseen altos puntos de fusin.

En estado anhidro no conducen la corriente elctrica, pero cuando se

calientan al estado de fusin (si no se descomponen), s la conducen.

Muchos compuestos inicos se disuelven en disolventes muy polares

(como el agua) y, cuando lo hacen, la solucin es elctricamente conductora.

Los compuestos covalentes, a diferencia de los inicos, a temperatura

ambiente pueden ser slidos, lquidos o gases. Generalmente, debido a la
naturaleza de enlace, los compuestos covalentes tienen propiedades
diferentes a los compuestos inicos, siempre y cuando no se disocien o
ionicen en H2O como es el caso de los cidos fuertes. (5)

VI. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:

1. http://analisisquimica.blogspot.pe/2010/05/preparacion-de-la-muestra-parael.html
2. http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/MUESTREO_18504.pdf
3. https://es.scribd.com/doc/40118405/disgregacion
4. http://www.monografias.com/trabajos13/quimidos/quimidos.shtml (tabla N2)
5. https://es.wikipedia.org/wiki/Compuesto_i%C3%B3nico