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UNIVERSIDAD NACIONAL DE

TRUJILLO
FACULTAD DE ING. QUMICA

TEMA: SEPARACIONES ANALITICAS

CURSO: LABORATORIO QUMICA ANALITICA

DOCENTE: COSTILLA SANCHEZ, NO

ALUMNO: TAFUR PAREDES, JHORDY

FECHA: 26/04/16

CICLO: III-A

1) Objetivos
Determinar que las separaciones dadas en el procedimiento se
lleven con xito

2) Fundamento Terico

Definicin: Operacin que consiste en separar una mezcla en,al


menos, dos composiciones distintas con el objeto de incrementar la
fraccin molar de un componente de la mezcla con respecto a los
dems.

Medicin de la seal analtica


Es el escaln ms elemental

Determinacin
Abarca un conjunto de
operaciones analticas
concretas:

Toma y preparacin de la
muestra
Cambios fsicos y/o
qumicos
Medicin

Operaciones previas: Comprende:


1.
2.
3.
4.
5.

Toma y preparacin de la muestra


Medida ( peso o volumen)
Disolucin
Desarrollo de las reacciones analticas
Transporte hacia el instrumento

Tipos generales de proceso de separacin

Tcnicas que no comportan en s


mismas la deteccin o determinacin
de las especies separadas.

Tcnicas que implican la deteccin


de las especies de manera continua
despus de ser separadas.

La medicin de la seal se efecta


de manera discontinua a la
separacin.

Tcnicas cromatogrficas.

Precipitacin, extraccin, dilisis

3) Materiales y Reactivos

Materiales
Tubo de ensayo de plstico
Baln de engler
Fiola

Reactivos

CuSO4
BaCl2
Bencina
AgNO3

Equipos
Cmara de soxhlet
Rota vapor
Bureta o columna de resina

Equipo de soxhlet

Rota vapor

Muestra de soya

4) Procedimiento
1) Sulfato de sodio a partir de sulfato de cobre con cloruro de bario
CuSO4
(a)

BaCl2 --------- BaSO4(s)

CuCl2

En un tubo de ensayo de plstico de 15 ml mezclar 5 ml de CuSO4 y


5 ml de BaCl2. Agitar y centrifugar por 3 min. Descartar el lquido

sobrenadante por decantacin y lavar el precipitado dos veces con 5


ml de agua.
(b)

El precipitado final depositarlo en una luna de reloj o un vaso


pequeo (pesarlo previamente) con la ayuda de una esptula y
agua. Llevarlo a sequedad en la estufa a 150C, en la plancha de
calentamiento o cocina.

(c)

Enfriado el recipiente, se pesa y por diferencia se determina el


precipitado formado.

2) Aceites y grasas en un alimento:


(a)
(b)

Secar en la estufa unos 20 g de soya en la estufa a 100C por dos


horas.
Moler la soya en un mortero.

(c)

Medir unos 8 g de soya seca y molida y ponerlo en un papel de filtro,


envolverlo y amarrarlo y ponerlo en la cmara del soxhlet.

(d)

En el baln hay que depositar unos 150 ml de bencina.

(e)

Calentar el baln hasta la ebullicin y permitir unas 10 descargas.

(f)

Transferir el contenido del baln a otro baln (previamente pesado) y


realizar la evaporacin en el rota vapor.

3) Eliminacin de los iones cloruro de una solucin de NaCl por


cromatografa de intercambio inico
(a)

Preparar 100.0 ml de NaCl al 1%(p/v): pesar 1 g de NaCl y transferir


a una fiola de 100 ml donde se completa con agua

(b)

En un tubo de ensayo de vidrio depositar unos 5 ml de solucin de


NaCl y adicionar 3 gotas de AgNO3, observar el precipitado que se
forma.

(c)

Lista la columna con resina de intercambio aninica, depositar en ella


10 ml de solucin de NaCl de tal forma que la elucin sea de 1gota

cada 4 segundos. Recibir el resultado de intercambio en un tubo de


ensayo.
(d)

Al contenido del tubo final adicionarle 2 gotas de AgNO3, y no debe


formarse precipitado alguno.

5) Resultados

Para el procedimiento (1), despus de realizar la reaccin y tener el


precipitado, y adems de haber lavado, agregamos la sal en una
luna de reloj y determinamos el peso del BaSO4 formado.
MBaSO4 = 0,4892 g

Para el procedimiento (2), en la determinacin del aceite de soya,


nos fijamos que las propiedades del rota vapor ayuda a realizar
ms rpido la separacin de la benzina y la soya.

ltimamente en el procedimiento (3), nos damos cuenta o


determinamos que la resina no es buena, ya que al agregar AgNO 3
forma precipitado, cosa que no se desea.

6) Referencias Bibliogrficas

http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa3/Clases_Teoric
as/Separaciones_analiticas_generalidades.pdf.

http://apuntescientificos.org/extraccion.html

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