PRCTICA No. 1.

- DETERMINACIN DE HUMEDAD
Objetivo
Desarrollar habilidades en el manejo de muestras, equipos de pesado y de secado.

Introduccin
Todos los alimentos contienen agua en mayor o menor proporcin. El agua se encuentra en
los alimentos en dos formas: agua libre y agua ligada. El agua libre es la forma
predominante, se libera con facilidad por evaporacin o por secado. El agua ligada est
combinada o unida en alguna forma qumica a las protenas y a las molculas de sacridos y
adsorbida en la superficie de las partculas coloidales.
El hecho de conocer este contenido es de gran importancia y poder modificarlo tiene
aplicaciones inmediatas: saber cul es la composicin centesimal del producto, controlar las
materias primas en la industria y facilitar su elaboracin, prolongar su conservacin
impidiendo el desarrollo de microorganismos y otras reacciones de deterioro qumicas o
enzimticas indeseables, mantener su textura y consistencia, frenar los intentos de fraude y
adulteracin si el producto no cumple los lmites fijados por la normativa vigente, etc. Sin
embargo, en algunas ocasiones, es difcil determinar con exactitud y precisin la cantidad de
agua de un alimento. Se entiende por humedad, la prdida en peso que sufre un alimento al
someterlo a las condiciones de tiempo y temperatura prescritos.
El anlisis de humedad en alimentos es un parmetro que complementa el anlisis qumico
proximal, generalmente expresado en gramos o porcentaje, que comprende adems los
parmetros de los porcentajes de cenizas, fibra cruda, protena, grasa y extracto libre de
nitrgeno (ELN), este ltimo se obtiene por diferencia; es decir 100 (%Humedad + Cenizas
+ fibra+ protena+ grasa). El fundamento del mtodo se basa en la eliminacin de agua de la
muestra y por la prdida de peso o la cantidad de agua separada.

Material

Equipo

3 Cpsulas de porcelana

1 Balanza analtica

1 Esptula

1 Estufa

1 Pinza para crisol

1 Desecador

Desarrollo experimental
Para el reconocimiento de las cpsulas de porcelana se etiquetan previamente con lpiz o
marcador indeleble.
Se utilizan cpsulas de porcelana, mantenidas a peso constante, pesando cada una en
balanza analtica. Anotar en la bitcora los pesos correspondientes.
Se puede oprimir la tecla de tare del equipo y en la cpsula de porcelana, pesar 1 g de
muestra (P3) y extender la muestra para que la desecacin sea uniforme.
Posteriormente se colocan las tres cpsulas de porcelana con la muestra hmeda (P 1) en
una estufa a 55 a 60 C durante 72 horas. Transcurrido el tiempo, las cpsulas son
transferidas a un desecador durante 30 minutos y se pesan nuevamente las cpsulas con la
muestra desecada (P2). Para los clculos se utiliza la ecuacin siguiente:
%Humedad = (P1 P2) / P3 x 100.
donde:
P1 = Peso de la cpsula de la porcelana con la muestra hmeda.
P2 = Peso de la cpsula de la porcelana con la muestra desecada.
P3 = Peso de la muestra.
La diferencia mxima permisible entre dos determinaciones, como mnimo, efectuadas por el
mismo analista con el mismo equipo y la misma muestra no debe ser mayor de 0.1%, en
caso contrario repetir la determinacin.
ACTIVIDADES
1.- Construye una tabla de resultados, de la siguiente manera:
Peso de la

Gramos

de

Cpsula (g)

muestra (P3)

Cpsula + muestra

Cpsula con muestra

hmeda (g) P1

desecada (g) P2

% de Humedad

2.- Indica dibujos o imgenes de la prctica realizada, siguiendo el desarrollo experimental

planteado o diagrama de flujo.

3.- Reporta el promedio del % de Humedad de la muestra.

4.- Transcribe la informacin de la bolsa del producto analizado (marca, contenido neto,
fecha de caducidad, informacin de tablas, lugar de elaboracin, etc.)
5.- Investiga que significa AOAC y qu importancia tiene en anlisis de alimentos.
6.- Investiga los % de humedad similares a la muestra analizada y por norma oficial
mexicana, que valores se consideran normales.
7.- A qu se debe que exista diferencia entre una muestra y otra.
8.- Por qu las temperaturas no son arriba de 70C?
9.- Investiga los compuestos qumicos que dan olor y sabor caractersticos a especias.
10.- Investiga el nombre cientfico de la muestra utilizada, usos, propiedades qumicas,
farmacologicas y toxicologa qumica.
11.- Indica tus conclusiones y bibliografa utilizada en todas las investigaciones de esta
prctica.

Bibliografa
AOAC International: Official Methods of Analysis. (AOAC, 930.04). 17ed. Gaithersburg,
USA, 2005.
Del Angel Mesa Alma R., Interin Gmez L. y Esparza Merino Rosa M. 2013. Principios
bsicos de bromatologa para estudiantes de nutricin. Editorial Palibrio. E.U.A.

Norma Oficial Mexicana NOM-247-SSA1-2008, Productos y servicios. Cereales y sus

productos. Cereales, harinas de cereales, smolas o semolinas. Alimentos a base de:
cereales, semillas comestibles, de harinas, smolas o semolinas o sus mezclas. Productos
de panificacin. Disposiciones y especificaciones sanitarias y nutrimentales. Mtodos de
prueba.
Norma Mexicana NMX-FF-072-1990. ALIMENTOS. ESPECIAS Y CONDIMENTOS.
TERMINOLOGA.FOODS. SPICES AND CONDIMENTS. TERMINOLOGY. NORMAS
MEXICANAS.DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.
Norma Mexicana NMX -F-083-1986. ALIMENTOS. DETERMINACIN DE HUMEDAD EN
PRODUCTOS
ALIMENTICIOS.
FOODS.
MOISTURE
IN
FOOD
PRODUCTS
DETERMINATION. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS

PRCTICA No. 2- DETERMINACIN DE ACTIVIDAD DE AGUA = aw

Objetivo
Aplicar tcnica bsica para la conservacin y evitar la propagacin microbiana en muestras
de alimentos slidos.

Introduccin
La actividad del agua (denominada tambin como actividad acuosa), se denomina por regla
general como aw (del Ingls: Activity of Water). La actividad acuosa es un parmetro
estrechamente ligado a la humedad del alimento, lo que permite determinar su capacidad de
conservacin, de propagacin microbiana, etc. La actividad acuosa junto con la temperatura,
el pH y el oxgeno son los factores que ms influyen en la estabilidad de los productos
alimenticios. Los alimentos con aw inferiores a 0.50, son considerados libres de
microorganismos.

Material

Equipo

3 Porta muestra

Aqualab Serie 3TE

1Esptula
1 rollo de papel adsorbente

Desarrollo experimental
La actividad de agua se determina por medio del equipo AQUALAB Serie 3TE, donde se
colocaron alrededor 0.1 g de muestra pesados con exactitud en el porta muestra de plstico,
a una temperatura de 25 C, realizando cierre hermtico y girando la perilla para efectuar la
determinacin de aw. El resultado se obtiene una vez que se estabiliza la lectura en la
pantalla del equipo. Para confirmar el resultado se realizan triplicados y se reporta el
promedio.

ACTIVIDADES
1.- Construye una tabla de resultados, de la siguiente manera:
Peso del portamuestra (g)

Gramos de muestra

Actividad de agua

Promedi o
2.- Indica dibujos o imgenes de la prctica realizada, siguiendo el desarrollo experimental
planteado o diagrama de flujo.
3.- Reporta el promedio de actividad de agua de la muestra.
4.- Escribe todas las observaciones.
5.- Investiga que significa aw y qu importancia tiene en microbiologa de alimentos.
6.- Investiga los valores similares a la muestra analizada y 10 valores de de otros alimentos
de mayor consumo como cereales, frutas, carnes, pescados, mermeladas, azcar, huevo,
pan, etc..
7.- A qu se debe que exista diferencia entre una muestra y otra.
8.- Indica tus conclusiones y bibliografa utilizada.

Bibliografa
AOAC International: Official Methods of Analysis. (AOAC, 978.18). 17ed. Gaithersburg,
USA, 2005.
Del Angel Mesa Alma R., Interin Gmez L. y Esparza Merino Rosa M. 2013. Principios
bsicos de bromatologa para estudiantes de nutricin. Editorial Palibrio. E.U.A.

Damodaran S., Parkin K. L., Fennema O. R. 2010. Qumica de alimentos. Ed Taylor y Francis
Group. Sao Paulo, Brasil.

PRCTICA No. 3 DETERMINACIN DE EXTRACTO ETREO

Objetivo
Comprender los procesos fisicoqumicos y analticos involucrados en la determinacin de
grasa o extracto etreo.

Introduccin
Una sustancia soluble en ter (grasa) puede ser extrada cuantitativamente por medios
sucesivos. El ter debe ser anhidro y la muestra debe de estar seca para evitar prdidas de
carbohidratos solubles en la porcin medida como extracto etreo.

Material

Equipo

3 Papel filtro Whatman no. 2

3 Soxhlet

1 Esptula

3 Mantilla de Calentamiento

1 Condensador de tubo recto

3 Bombas sumergibles

Reactivo
ter anhidro

Hielo suficiente
1 Charola o porta material
Mangueras

Desarrollo experimental
Se realiza la extraccin de grasa con ter anhidro en un equipo soxhlet. Para esto se pesan
tres porciones de muestra de 1 g cada una y se envuelven en un papel filtro nmero 2;
mismas que se colocan en un dedal (cono de papel) para evitar se rompiera el papel filtro
que contena la muestra.
Cada muestra se refluja hasta completar aproximadamente 3 horas. Despus de llevar a
cabo la extraccin, se retira el matraz del equipo y se procede a realizar una destilacin
simple para eliminar el disolvente. Los matraces con residuos no polares se colocaron en un
desecador por 1 hora para su enfriamiento y despus se calcularon los extractos etreos
obtenidos por diferencia de peso con la ayuda de la balanza analtica.

Los resultados se obtuvieron de acuerdo a la frmula siguiente:

Extracto etreo = (P2 P1) / P3 x 100

Donde:
P1 = Peso del matraz baln de 250 mL
P2 = Peso del matraz + Extracto etreo
P3 = Peso de la muestra
ACTIVIDADES
1.- Construye una tabla de resultados, de la siguiente manera:
Peso del Matraz baln (g)

Gramos de muestra

de

Extracto

etreo

Promedi o
2.- Indica dibujos o imgenes de la prctica realizada, siguiendo el desarrollo experimental
planteado o diagrama de flujo.
3.- Reporta el promedio de % de grasa en la muestra.
4.- Escribe todas las observaciones.
5.- Investiga valores de grasa en 10 alimentos que consumes y que cantidad de caloras nos
aportan las grasas.
6.- Investiga la reaccin qumica que se efecta entre el ter y la extraccin de grasa de la
muestra.
7.- Indica tus conclusiones y bibliografa utilizada.

Bibliografa
Asociacin de Qumicos Analiticos Oficiales (AOAC) International: Official Methods of
Analysis. (AOAC, 930.09 ). 17ed. Gaithersburg, USA, 2005.
PRCTICA No. 4- DETERMINACIN DE CENIZAS

Objetivo
Desarrollar habilidades en el manejo de muestras y aplicar tcnicas bsicas en la operacin
de pesado, secado y calcinado en la determinacin de cenizas.

Introduccin
Se basa en la eliminacin de todos los materiales carbonosos (orgnicos) por medio de la
combustin en una mufla elctrica a 5500C y su medida se obtiene por diferencia de peso. La
ceniza es el residuo inorgnico obtenido por calcinacin de la muestra.

Desarrollo experimental
Para esta determinacin se utiliz una mufla Termolyne F47925. Se emplearon crisoles a
peso constante. Se pesaron tres porciones de muestra en balanza analtica, utilizando 1 g en
cada crisol, mismos que fueron calentados en una parrilla elctrica y bajo una campana de
extraccin de gases durante 3 horas para su carbonizacin, se les adicion tres gotas de
cido ntrico a cada una para completar la carbonizacin y obtener cenizas blancas, se
suspendi el calentamiento hasta la desaparicin de humos blancos. Los crisoles se dejaron
reposar hasta que se enfriaron y fueron transferidos a un desecador durante 30 minutos,
para finalmente ser colocados en la mufla a 550 C durante 4 horas. Al trmino del tiempo se
volvieron a colocar en un desecador otros 60 minutos, transcurrido los cuales se pesaron los
crisoles con la muestra calcinada. Los clculos se obtuvieron mediante la siguiente ecuacin:
% Ceniza = (P2 P1) / P3 x 100
Donde:
P1 = Peso del crisol tarado
P2 = Peso del crisol con la muestra calcinada
P3 = Peso de la muestra

Bibliografa
Asociacin de Qumicos Analiticos Oficiales (AOAC) International: Official Methods of
Analysis. (AOAC, 930.05 ). 17ed. Gaithersburg, USA, 2005.

PRCTICA No. 5 .- DETERMINACIN DE FIBRA CRUDA

Objetivo
Desarrollar habilidades en el manejo de muestras y aplicar tcnicas bsicas en la operacin
del equipo Fibertec, pesado en balanza analtica, secado en estufa y calcinado en mufla
para la determinacin de fibra cruda en muestras de alimentos.

Introduccin
La muestra pasa por un proceso de digestin con una solucin de cido diluido y una
solucin de base fuerte diluida. El residuo orgnico (la porcin no digerida) se recoge en un
crisol de fondo poroso. La prdida de peso despus de la ignicin del residuo orgnico se
reporta como % de fibra cruda.
El anlisis del componente de fibra cruda en la alimentacin humana y animal reviste un
inters particular, sin embargo debe afrontar problemas, hasta hoy resueltos parcialmente, de
confiabilidad, reproducibilidad, facilidad de uso, cualquiera sea el mtodo seleccionado
(mtodo Weende, mtodo Van Soest, etc.).
El equipo cuenta con bomba a aire para el mezclado de la muestra, extraccin en calor y en
fro, bomba peristltica para la descarga de reactivos, timer con sealizacin acstica,
regulador electrnico de temperatura, vlvulas de comando con llave rotativa para todas las
fases de extraccin, descargas separadas de agua de enfriamiento y reactivos, muestras
tratables individualmente.
El equipo tambin tiene una parrilla de calentamiento para dos jarras (solucin de hidrxido
de sodio y de cido sulfrico).
Material

Reactivos

Equipo

1 Vaso de ppdo de 100 mL

NaOH

Fibertec Velp Scientifica

1 Vaso de ppdo de 500 mL

H2SO4

Parrilla de calentamiento

1 Matraz Erlenmeyer de 1 L

Octanol

Bomba sumergible

1 Esptula
2 Matraz volumtrico de 1L
1 Propipeta
1 Varilla de vidrio para agitacin
1 m de manguera para vaco
1 contenedor para desechos
1 recipiente para recirculacin de agua fra.
1 pipeta de 5 mL
1 Pizeta con agua destilada
1 Probeta de 100 mL

Bomba de vaco

1 Matraz kitazato de 500 mL

1 soporte de caucho con extensin de vidrio
1 Pinza para crisol, guantes trmicos.
Desarrollo experimental
Realizar clculos para preparar 1 L de las soluciones de cido sulfrico 0.128 M e hidrxido
de sodio 0.223 M.
Este mtodo se realiza mediante una digestin con cido sulfrico al 0.128 M en caliente en
el equipo Velp Scientifica.
Se pesan dos porciones de muestra, 1 g en cada crisol (mantenido a peso constante), el
equipo tiene capacidad para 6 muestras en total.
Se colocan en el equipo con mucho cuidado, evitando tocar con las manos a los crisoles y
verificar que permanezcan bien centrados.
Se acciona la palanca de lado izquierdo, para bajar los digestores, se levanta la tapa superior
y se puede realizar una prueba con 10-20 mL de agua destilada contenidos en probeta, para
corroborar que no existan fugas.
Se agrega a cada muestra la cantidad necesaria de cido sulfrico hasta cubrir la segunda
escala del contenedor de muestra del equipo y se calienta hasta una ebullicin moderada por
un tiempo de 30 minutos (ajustar tiempo con perilla a mano derecha).
Transcurrido el tiempo, se enciende la bomba de vaco del equipo y al trmino de la filtracin
se lava cada una de las muestras tres veces con 30 mL de agua destilada caliente.
Posteriormente se adicionan a cada muestra una cantidad de hidrxido de sodio 0.223 M a la
cual se le agregaron seis gotas de octanol como antiespumante. Se calientan las muestras a
una ebullicin moderada y se siguen los mismos pasos empleados para la digestin con
cido sulfrico.
Al terminar la filtracin, se retiran las muestras del equipo con el sujetador del equipo, los
cuales entran a presin; para su enfriamiento o esperar 15 minutos.
Una vez que se encuentran a temperatura ambiente, son tratadas con acetona (empleando 3
porciones de 20 mL cada una) utilizando bomba de vaco o la bomba de vaco del equipo. Se
transportan los crisoles a un horno donde se mantienen por 2 horas a una temperatura de
130 C, al finalizar el tiempo se espera a que la temperatura descienda a 70 C y se

mantienen en un desecador durante 2 horas; pesar los crisoles; posteriormente los crisoles
se colocan en la mufla a una temperatura de 550 C donde permanecen por 2 horas.
Se espera a que descienda la temperatura de igual forma hasta 70 C y las muestras se
colocaran nuevamente en desecador por 2 horas ms.
Finalmente se pesan los crisoles y se calcula el porcentaje de fibra en la muestra de acuerdo
a la siguiente ecuacin:

% fibra = (P2 P1) / P3 x 100

Donde:
P1 = Peso del crisol despus del calentamiento en mufla a 550 C
P2 = Peso del crisol despus de calentarlo en horno a 130 C
P3 = Peso de la muestra.
ACTIVIDADES
Elabora tabla que indique el peso del crisol, el peso de la muestra (P3), peso del crisol
despus de calentar a 130C (P2), peso del crisol con cenizas (P1) y % de fibra.
Reportar el promedio de cada muestra.
Investiga 10 valores de fibra cruda, similares a la muestra problema utilizada.
Indica diagrama de flujo, observaciones, dibujos o imgenes, clculos, conclusiones y
bibliografa consultada.

Bibliografa
Asociacin de Qumicos Analiticos Oficiales (AOAC) International: Official Methods of
Analysis. (AOAC, 930.10 ). 17ed. Gaithersburg, USA, 2005.

PRCTICA No. 6.-

DETERMINACIN DE POTENCIAL DE HIDRGENO (pH)

Objetivo:
Aprender a realizar la calibracin de pHmetro y/o potencimetro antes de determinar el pH de
una muestra problema.
Introduccin
El pH es una forma de expresar la concentracin de iones hidrgeno, es decir; la actividad de
este in en las soluciones. En general se usa para expresar la intensidad de la condicin
cida o alcalina de una solucin.

En alimentos el pH es un elemento muy importante en la conservacin de bebidas lquidas,

ya que de ste depende el desarrollo de bacterias, hongos, levaduras y mohos. El mtodo
ms empleado para esta determinacin es el electromtrico, que se basa en el uso de un
potencimetro empleando un electrodo de vidrio y otro de referencia. Se requiere realizar la
calibracin del equipo, antes de medir el pH de la muestra. Hay pHmetro de campo, el cual
opera con batera y el potencimetro es un equipo fijo conectado a corriente elctrica.
Es necesario conocer la naturaleza qumica de la muestra y en base a esto, se seleccionan
las soluciones amortiguadoras de pH 4, 7 o 10.
Material

Reactivos

Equipo

3 vasos de ppdo de 100 mL

Soluciones buffer

1 pHmetro

1 probeta de 100 mL

pH 4.0, 7.0 y 10.0

1 Potencimetro.

1 esptula
1 agitador
Papel adsorbente.
Etiquetas
NOTA: Traer la muestra que desees conocer su pH, que consumas con frecuencia.
Desarrollo experimental

Para muestras slidas:

Se pesan dos porciones de 1 g cada uno y se lleva hasta ebullicin moderada en 80 mL de

agua por un tiempo de 15 minutos, se dejan enfriar a temperatura ambiente de preferencia a
25C y se lee en cada muestra la acidez o alcalinidad de la muestra con la ayuda del
pHmetro. El valor de pH es reportado en la escala de 1 a 14.
Determina el pH de la muestra slida (alimento), pero ahora sin llevar a ebullicin.
En muestras slidas como suelo, puedes diluir de 1 a 2 g de muestras, sin llevar a ebullicin.

Para muestras lquidas:

Medir 50 ml de muestra en probeta graduada, se puede realizar por triplicado para tener
certeza en su medicin.
Se mide el pH de las muestras realizadas con tres muestras en un pHmetro (anotar la
marca).

Despus de haber utilizado el pHmetro se enjuaga el electrodo y se seca con MUCHO

CUIDADO! La pared del electrodo es de tan slo 1 mm de espesor. Deber consultar el
manual del Fabricante para la calibracin del pHmetro, ya que dependiendo de la marca y
modelo puede variar su modo de calibracin

Calibracin del pHmetro marca Corning:

Dependiendo de la naturaleza de la muestra se utilizan las soluciones buffer, lo cual deben
de estar a 25C, ya que el pH, vara con la temperatura.
Encender el equipo, esperar por lo menos 5 minutos, colocar el electro inmerso en agua
destilada, posteriormente se seca el electrodo y se introduce en 50 mL de la solucin buffer
de 7, se espera un tiempo a que se estabilice la lectura en la pantalla se oprime la tecla de
calibrar (set-hold) de la marca Hanna o siga las instrucciones del equipo, seguido se saca el
electrodo y se enjuaga con agua destilada contenida en pizeta, se procede a secar el
electrodo y posteriormente se utilizan 50 mL de la solucin buffer de pH 4, se espere a que
se estabilice la lectura y se oprime la tecla de calibrar. El equipo queda listo para determinar
el pH de tu muestra problema.
En caso de que tu muestra sea alcalina primero se empieza con el buffer de pH 10 y luego la
solucin buffer de pH 7.

ACTIVIDADES

Reportar en tabla los valores obtenidos, indicando la marca y el modelo del equipo.

Investiga la metodologa para preparar soluciones amortiguadoras de pH 4, 7 y 10.

Indica la frmula para calcular el pH de una disolucin tampn

Porque vara el pH con respecto a la Temperatura?

Investiga los cuidados y manejo de los electrodos.

Indica la diferencia entre pHmetro y potencimetro.

Investiga los mecanismos de accin de las soluciones tampn.

pHmetros Hanna

Potencimetro Thermo