Diseo Plantas Para Ingenieros

Qumicos
Jaime Santillana Soto
Julia Salinas de Santillana
Ing. Qumicos, M.S. in Chemical Engineering

Procesos de Separacin

ESTRATEGIA PROCESOS

Introduccion
Los procesos quimicos requieren separacion de
especies quimicas para
Purificar la alimentacion a un reactor.
Recobrar reactantes para reciclo
Separar y purificar los productos del reactor

Los mayores costos suelen estar asociados con

las separaciones
Mezclas multicomponentes suelen requerir
complejos sistemas de separacion
ESTRATEGIA PROCESOS

Procesos de Separacin
Los procesos de separacin son fundamentales para los
ingenieros qumicos y los ingenieros de procesos.
La separacion de componentes requiere el gasto de alguna
forma de energia
Formas de Separacion:
Creacion de fase inmiscible por medio del calor, trabajo
mecanico, o reduccion de presion (ESA Agente
Separacion Energia)
Por Adicin de Fase (un segundo fluido) (MSA mass
separating agent). This must be subsequently remo
Por medio de membranas o barreras
Por adicin de fase solidal (adsorcin)
Separacin por campo de fuerza o gradiente
ESTRATEGIA PROCESOS

Proceso General de Separacion

Producto 1

Producto 2
Mezcla
a ser

PROCESO DE SEPARACION
Producto 3

separada
Producto 4

ESTRATEGIA PROCESOS

Separacin por creacin de fase

Fase 1

Mezcla homogenea, monofsica.

Se aade 2 Fase.
Puede ser:
Agente de Separacin Energa
(intercambio de calor y trabajo)
(ESA)
Agente de Separacin Masa
MSA (el agente puede ser
parcialmente soluble o ser
completamente miscible)

CARGA

ESTRATEGIA PROCESOS

CREACION
DE FASE

Fase 2

Fase 1

CARGA

MSA
Agente Separacin
Masa

Fase 2
6

Procesos de separacin basados en

creacin o adicin de fases
Separacin

Fase
inicial

Fase
creada

Agente
separacin

Aplicacin

Condensacin
vaporizacion
parcial

Vapor o
lquido

Lquido o
vapor

Transferencia
Calor (ESA)

H2 y N2 del
Amoniaco

Flasheo

Lquido

Vapor

Reduc. Presin

Desalinizacin

Destilacin

Vapor
lquido

Vapor
Liquido

Transferencia
Calor (ESA)

Estireno

Dest.
Extractiva

Vapor
lquido

Vapor
Liquido

Solvente (MSA) Acetona metanol

y ESA

Absorcin

Vapor

Lquido

MSA (Absorv.)

CO2 combust.

Stripping

Lquido

Vapor

Vapor (MSA)

Kerosene

ESTRATEGIA PROCESOS

Separacin con creacin fase:

Destilacin

ESTRATEGIA PROCESOS

Procesos de separacin basados en creacin o

adicin de fases
Separacin

Fase
inicial

Fase
creada

Agente
separacin

Aplicacin

Stripping con
reboiler

Lquido

Vapor

Transferencia
Calor (ESA)

Recuperacin
aminas

Destilacin
azeotrpica

Vapor
Lquido

Vapor
Lquido

Entrainer Lq.
(MSA) y ESA

Acido actico
del agua

Extraccin
Lquido
Lquido

Lquido

Liquido

Solvente Lquido Recuperacin

(MSA)
aromticos

Secado

Liquido

vapor

Gas (MSA) ESA Secado

ESTRATEGIA PROCESOS

Separacin con creacin fase: Extraccin

Lquido Lquido

ESTRATEGIA PROCESOS

10

Separacin con creacin fase: Extraccin Fluido

Super Crtico

ESTRATEGIA PROCESOS

11

Separacin por Barrera

Se emplean membranas.
Se
rigen
por
procesos
difusionales.
Se emplean:
Osmosis.
Osmosis inversa
Dilisis.
Microfiltracin
Ultrafiltracin
Pervaporacin
Permeacin de gases.

Fase 1

CARGA

ESTRATEGIA PROCESOS

Barrera

Fase 2

12

Procesos de separacin basados en Barreras

Separacin

Fase
inicial

Agente
separacin

Aplicacin

Osmosis

Lquido

Membrana no
porosa.

Osmosis Inversa

Lquido

Membrana no
porosa con
gradiente presin

Desalinizacin
agua mar

Dilisis

Lquido

Membrana porosa
con gradiente
presin

Recuperacin de
casticos de
hemicelulosa

Microfiltracin

Lquido

Membrana
microporosa con
gradiente presin

Remosin
bacterias del agua
potable

ESTRATEGIA PROCESOS

13

Procesos de separacin basados en Barreras

Separacin|

Fase
inicial

Agente
separacin

Aplicacin

Ultrafiltracin

Lquido

Membrana
microporosa con
gradiente presin

Separacin
protenas del
queso

Pervaporacin

Lquido

Membrana no
porosa con
gradiente presin

Separacin
mezclas
azeotrpicas

Permeacin de
gas

Vapor

Membrana no
porosa con
gradiente presin

Enriquecimiento
de hidrgeno

ESTRATEGIA PROCESOS

14

Osmosis Inversa

ESTRATEGIA PROCESOS

15

Separacin por Agente Slido

Se emplean agentes de
separacin de masa que
son slidos.
Slidos
normalmente
granulares actuan como
soportes inertes para una
capa delgada que actua
como adsorbente.
El agente de separacin
suele saturarse con el
elemento que adsorbe y
se regenera o reemplaza
periodicamente.

CARGA

ESTRATEGIA PROCESOS

Fase 1

Fase 2

16

Procesos de separacin basados en Agentes

Slidos
Separacin|

Fase inicial

Agente
separacin

Aplicacin

Adsorcin

Vapor Lquido Adsorbente slido

Cromatografa

Vapor Lquido Adsorbente slido o Separacin de

adsorbente lquido en ismeros de
un soporte slido
xyleno del etil
benceno

Intercambio inico Lquido

Resina con sitios

inicos activos

ESTRATEGIA PROCESOS

Purificacin de
para xyleno

Desmineralizacin de agua

17

Separacin por Campo de fuerza o

gradiente
Se emplean campos de
fuerza externos
Se aprovecha de las
diferentes respuestas de
iones y molculas a las
fuerzas y a los gradientes
Se tiene: centrifugacin, la
difusin
trmica,
la
electrlisis, electrodialisis
y la electrofresis.

Fase 1

CARGA

ESTRATEGIA PROCESOS

CAMPO FUERZA
GRADIENTE

Fase 2

18

Procesos de separacin basados

campos de fuerzas y gradientes
Separacin|

Fase
inicial

Agente
separacin

Aplicacin

Centrifugacin

Vapor

Campo fuerzas
centrfugas

Separacin
istopos uranio

Electrlisis

Lquido

Fuerza elctrica

Concentracin d
eagua pesada

Electrodlisis

Lquido

Campo elctrico y
membrnas

Desalinizacin de
agua de mar

ESTRATEGIA PROCESOS

19

Separacin por campos externos y gradientes:

electrodilisis

ESTRATEGIA PROCESOS

20

Separacin por campos externos y

gradientes: electrodilisis

ESTRATEGIA PROCESOS

21

Procesos de Separacion
Mtodo
Separacion

Fase
Alimentacion

Agente Separacin

Fase
desarrolada
o aadida

Principio
Separacin

Flasheo
Equilibrium

L y/o V

Pressure reduction or
heat transfer

V or L

Diferencia en
volatilidad

Destilacin

L y/o V

Transferenaia o trabajo
mecnico

V or L

Diferencia en
volatilidad

Absorcin de
Gases

Absorbente Liquido

Diferencia en
volatilidad

Stripping

Vapor de stripping
(agente)

Diferencia en
volatilidad

Destilacin
Extractiva

L y/o V

Solvente Liquid y
transferencia calor

V and L

Diferencia en
volatilidad

Destilacin
Azeotrpica

L y/o V

Entrainer Liquido y
transferencia calor

V and L

Diferencia en
volatilidad

ESTRATEGIA PROCESOS

22

Procesos de Separacion
Mtodo
Separacion

Fase
Alimentacion

Agente
Separacin

Fase
desarrolada
o aadida

Principio
Separacin

Extraccion
Liquido Liquido

Solvente
Liquido

Segundo
liquido

Diferencia en
solubilidad

Crystallization

Transferen.
Calor

Solido

Diferencia en
solubilitdad o m.p.

Gas adsorption

Adsorbente
Solido

Solido

Diferencia en
adsorbilidad

Liquid
adsorption

Adsorbente
Solido

Solido

Diferencia en
adsorbilidad

Membranes

L or V

Membrana

Membrana

Diferencia en
permeabilidad y/o
solubilidad

ESTRATEGIA PROCESOS

23

Procesos de Separacion

Mtodo
Separacion

Fase
Alimentacion

Agente
Separacin

Fase
desarrolada o
aadida

Principio
Separacin

Extraccion
Supercritica

LoV

Solvente
Supercritico

Fluido
Supercritico

Diferencia en

Leaching

Solvente
Liquid

Diferencia en

Transferencia Calor

Secado

SyL

ESTRATEGIA PROCESOS

solubilidad

solubilidad
Diferencia en

volatilidad

24

Seleccin de sistemas de separacin

Una vez realizada la especificacin inicial del reactor, se enfoca la atencin en
como separar los efluentes del reactor, y tambin podra necesitarse una o ms
etapas de separacin antes del ingreso al reactor. Independientemente de eso,
la separacin debe ser realizada en etapas. La primera consideracin es la
seleccin del tipo de separador.

Si la mezcla a ser separada es homognea, la separacin slo se puede realizar

por la creacin de otra fase dentro del sistema. Por ejemplo, si una mezcla
gaseosa sale del reactor, se puede crear otra fase por condensacin parcial. El
vapor que resulte de la condensacin parcial ser ms rico en componentes
voltiles, mientras que el lquido ser ms rico en componentes menos
voltiles. Este el es caso de un condensador y un separador Vapor
flash.
Alimentacin

Vapor
REACTOR

Alimentacin
Vapor + liquido

CONDENSADOR
Lquido
ESTRATEGIA PROCESOS

25

Seleccin de sistemas de separacin

Una alternativa al esquema anterior consiste en aadir un solvente en fase lquida,
el cual disolvera el o los componentes deseados de la mezcla gaseosa efluente del
reactor. El equipo usado es un absorbedor.
En este caso se requiere de
Vapor
Una etapa adicional de sepaSolvente
racin para recuperar el
Lquido
solvente que se recicla y
tener el producto absorbido
disponible para la siguiente
Alimentacin
etapa de separacin.
Vapores
Solvente +
Vapor absorbido

Si la mezcla que sale del reactor es heterognea o de mltiples fases, entonces se

puede usar separacin fsica explotando las diferencias en densidades entre las
fases presentes. Esta separacin de fases de una mezcla heterognea debe ser
realizada antes de una separacin homognea. Esta separacin es sencilla y las ms
comunes son:
Vapor lquido
Lquido lquido (inmiscibles)
Slido lquido
Slido vapor
Slido - slido
ESTRATEGIA PROCESOS

26

Criterios de Seleccin para los

mtodos de Separacin
Desarrollo de un proceso de separacin requiere
seleccin de:
Mtodo de Separacin
Energia o Masa como Agente de Transferencia Masa
Equipo Separacin
Arreglo o secuenciamiento ptimo de los equipos
Optimizacin condiciones operativas

ESTRATEGIA PROCESOS

27

Criterios de Seleccin para los

mtodos de Separacin
Mtodo de separacin.- Para
seleccionarlos debe
considerarse en la condicin de la alimentacin
Mezclas de vapores se separan con condensacin parcial,
destilacin, absorcin, adsorcin.
Mezclas de lquidos se separan con flasheos, destilacin,
stripping, extraccin lquido- lquido, extraccin Fluidos
Supercrticos, cristalizacin, adsorcin y/o osmosis inversa.
Slidos se separan por secado o por leaching.

ESTRATEGIA PROCESOS

28

Criterios de Seleccin para los mtodos

de Separacin
Factor Separacin (SF).- Se debe lograr en un proceso
C1I
SF

C1II

C 2I
C 2II

Si la Fase I debe ser rica componente 1 y Fase II debe ser rica

en
componente 2 SF debe ser grande.
Para destilacin SF es igual a la volatidad relativa.
Los componentes 1 y 2 se seleccionan de manera que SF > 1.

ESTRATEGIA PROCESOS

29

Criterios de Seleccin para los mtodos

de Separacin

Se debe evitar condiciones exremas que puedan requerir

refrigeracin o alcanzar temperaturas muy altas, o tener
presiones muy altas o agregar MSA que requiera procesos
adicionales para retirarlo luego (Ejemplo absorcin gas
natural).
En casos ideales SF es igual a relacion de las Presiones de
Vapor.
Para separaciones vapor lquido que emplean MSA que crean
soluciones lquidas no ideales se requiere mtodos
complicados

ESTRATEGIA PROCESOS

30

Seleccin Proceso Separacin

El factor de Separation, SF, define el grado de separacion
entre dos componentes claves (alimentacin). SF en la
separacin de 1 de 2 entre las fases I y II, en una etapa
simple de contacto es:

SF

C 1I / C 2I
II

C1

II

/C2

C = composicion variable,
I, II = fases ricas en
componentes 1 and 2.

ESTRATEGIA PROCESOS

1)

31

Seleccin Proceso Separacin

SF

C 1I / C 2I

C 1II / C 2II

C = composicion variable,
I, II = fases ricas en
componentes 1 and 2.

1)

SF generalemte tiene limitaciones termodinmicas. En

destilacion empleando fracciones molares y
considerando I fase vapor y II fase lquida, el valor
lmite de SF se da entrminos del equilibrio Lquidovapor como:

P1s

y1 / x1 K1
SF
1,2 s for ideal L and V
y 2 / x 2 K2
P2

ESTRATEGIA PROCESOS

(2)

32

Seleccin Proceso Separacin

Para separaciones lquido vapor que usan MSA que originan
la formacin de soluciones lquidas no ideales (e.g.
destilacion extractiva):
SF 1,2

1LP1 s
L s

(4)

2P2
Si el MSA se usa para crear 2 fases lquidas, como en la
extraccin liquido-liquido, SF se denomina selectividad
relativa, b , donde
:
1II / 2II
(5)
SF b1,2 I I
1 / 2
En general, los MSAs para destilacin extractiva y
extraccin liquido-liquido se seleccionan de acuerdo a su
facilidad de recuperacin para reciclo siempre que se tengan
valores altos de SF.
ESTRATEGIA PROCESOS

33

Seleccin de sistemas de separacin

Para la separacin de Mezclas homogneas de fluidos se suele
emplear la Destilacin.
Sus principales ventajas son:
Habilidad de manejar un amplio rango de capacidades y
productos
La habilidad de manejar un amplio rango de concentraciones de
alimentacin
La habilidad de producir una alta pureza de productos.
Sin embargo hay casos en los que la destilacin no es muy
ventajosa, y estos son los siguientes:
1. Separacin de materiales de bajo peso molecular. Estos
materiales son destilados a altas presiones, y normalmente
requieren refrigeracin lo cual incrementa sus costos
prohibitivamente.
ESTRATEGIA PROCESOS

34

Seleccin de sistemas de separacin

2. Separacin de materiales sensibles al calor de alto
peso
molecular. En estos casos, se usa la destilacin al vaco para
reducir su punto de ebullicin.
3. Separacin de componentes de muy baja concentracin. Si el
componente existe en muy baja concentracin en la alimentacin
la destilacin no es una buena opcin. La absorcin y adsorcin
son mejores alternativas efectivas.
4. Separacin de clases de componentes. Por ejemplo para separar
una mezcla de alifticos de una mezcla de aromticos la
destilacin no es una buena alternativa porque sta se basa en los
puntos de ebullicin y no en el tipo de componente a separar.
Para estos casos la extraccin lquido-lquido es ms efectiva.
ESTRATEGIA PROCESOS

35

Seleccin de sistemas de separacin

5. Mezclas con baja volatilidad relativa o que exhiben un

comportamiento azeotrpico. La manera ms comn de manejar
este caso es usar la destilacin extractiva o la destilacin
azeotrpica.
6. Separacin de un componente voltil de otro no voltil. Esta es
una operacin comn que se realiza va evaporacin y secado.
7. Separacin de mezclas de componentes condensables y no
condensables. En estos casos, una condensacin parcial, seguida
de un separador simple de fase dan a menudo una buena
separacin.
ESTRATEGIA PROCESOS

36

Destilacin

Cuando la destilacin es el separador elegido, se debe decidir

sobre las principales variables que afectan al diseo, de las
cuales una de las principales es la presin.
A medida que la presin es incrementada:
La separacin se hace ms difcil porque la volatilidad relativa
disminuye (requiriendo mas platos o reflujo)
El calor latente de vaporizacin disminuye (duties del
condensador y rehervidor disminuyen)
La densidad del vapor se incrementa, dando un dimetro de
columna menor
La temperatura del condensador se incrementa
ESTRATEGIA PROCESOS

37

Destilacin
La temperatura del rehervidor aumenta, con el lmite fijado por
descomposicin trmica del material que se est vaporizando.
A medida que la presin disminuye estos efectos se invierten. El
lmite inferior es fijado para evitar la operacin al vaco y el uso de
refrigeracin en el condensador.
Otra variable que requiere ser fijada es la relacin de reflujo. Para
un caso de una columna de destilacin simple, existe un efecto
opuesto entre los costos de energa y los costos de capital. A medida
que la relacin de reflujo se incrementa por encima de su valor
mnimo, los costos de capital disminuyen (porque el nmero de
platos tericos disminuye desde un valor infinito) pero los costos de
Energa aumentan debido a que se requiere ms condensacin y
revaporizacin.
ESTRATEGIA PROCESOS

38

Destilacin
Si anualizamos estos costos de energa y capital, tendremos la figura mostrada
a continuacin, donde se localiza la relacin de reflujo ptima.

Costo
Anualizado
Costo Total

Costo Energa

Costo Capital

R ptima
ESTRATEGIA PROCESOS

Relacin de reflujo, R
39

Destilacin
La ltima variable de diseo que necesita fijarse antes de proceder
con el diseo final es la condicin de la alimentacin. Si tenemos
como alimentacin un lquido sub-enfriado (debajo del punto de
burbuja):
Disminuye el nmero de platos en la zona de rectificacin pero los
incrementa en la zona de agotamiento.
Requiere ms calor en el rehervidor pero menos enfriamiento en
el condensador
Una alimentacin parcialmente vaporizada invierte estos efectos.
Para una separacin dada, las condiciones de la alimentacin puede
ser optimizada, pero en la etapa inicial de diseo no debe hacerse,
debido a que la integracin de calor podra cambiar estas
condiciones.
ESTRATEGIA PROCESOS

40

Destilacin Multicomponentes
Dificultades de clculo
Ni el destilado ni los fondos estn completamente especificados.
Componentes Claves (Key components)
Son componentes que tienen su recuperacin fraccional en tope y
fondos especificados.
Clave LIgero (CL) (Light Key (LK))
Clave Pesado (CP) (Heavy Key (HK))
Componentes no claves (NK)
No Claves (NK)
No Clave Ligero (LNK)
No Clave Pesado (HNK)

ESTRATEGIA PROCESOS

41

Destilacin Multicomponentes
F=B+ D

eqn 1

V
ziF = xi,botB + xi,distD
Qc

i = 1,2,...c
eqn. 2

N
L

FhF + Qc + QR = BhB + DhD eqn. 3

c

i,dist

= 1.0

eqn. 4

= 1.0

eqn. 5

i=1
c

i,bot

i=1

QR
B

ESTRATEGIA PROCESOS

42

Destilacin Multicomponentes

ESTRATEGIA PROCESOS

43

Secuenciamiento Columnas Destilacion

Emplee Destilacin para separar mezclas multicomponentes
siempre que:

por columna > 1.05.

El duty del rehervidor no sea excesivo.
La presin de la torre no haga que se llegue a TC (mezcla)
La caida de presin torre sea tolerable (a vacio)
El vapor de topes se pueda al emnos condensar
parcialmente a Pcolumna para dar reflujo sin mucho uso
de refrigeration.
Temperatura fondos no se a tan alta que exista
degradacion.

Los Azetropos no eviten la separacin.

ESTRATEGIA PROCESOS

44

Algoritmo para seleccionar Presion

y Tipo Condensador

ESTRATEGIA PROCESOS

45

Nmero de secuencias para Destilacion

Ordinaria
Numero de secuencias diferentes de P 1 columnas de
distillation (OD), NS, para producir P productos:

Ns

[2(P 1)]!
P ! (P 1)!

(6)

# of Separators

Ns

14

42

132

429

ESTRATEGIA PROCESOS

46

Ej. 2 Secuencias para separacin de 4componentes

ESTRATEGIA PROCESOS

47

Ej. 2 Secuencias para separacin de 4componentes

ESTRATEGIA PROCESOS

48

Mejores Secuencias con Heuristicos

Retire compuestos termicamente inestables, corrosivos o
reactivos temprano en la secuencia.
Retire los productos finales, uno por uno, como destilados
(secuencia directa).
En las secuencias de separacin busque retirar primero
aquellos componentes con el mayor % molar en la carga.
Secuencia la separacin en orden decreciente de volatilidad
relativa de manera que las separaciones difciles ocurran en
ausencia de otros componentes..
Deje al final aquellas separaciones que dan los productos con
mayor pureza.
Favorezca aquellas separaciones que dan cantidades
equimolares de destilados y fondos en cada columna. Asi la
carga del rehervidor no sera excesiva.
ESTRATEGIA PROCESOS

49

Secuencias de Separacin Vapor Liquido

Cuando no resulta prctica la destilacin para separar
multicomponentes se deben emplear otros mtodos y el
rden de volatilidad u otro ndice de separacin puede ser
diferente.
Si hay separadores de dos productos y T es el nmero de
tipos diferentes, el nmero de secuencias posibles es:

NsT T P 1Ns

(8)

Ejemplo, si P = 3, y se usa distilacion, destilacion extractiva

con solvente I o solvente II, y se considera extraccion
Liquido Liquido con solvente III, T = 4, and aplicando las
reglas tenemos 32 secuencias posibles (Para distillation
sola, NS = 2).
ESTRATEGIA PROCESOS

50

Ejemplo
Adjacent Binary Pair

ij at 65.5 oC

Propane/1-Butene (A/B)

2.45

1-Butene/n-Butane (B/C)

1.18

n-Butane/trans-2-Butene (C/D)

1.03

cis-2-Butene/n-Pentane (E/F)

2.50

Splits A/B y E/F solo por destilacinOD ( 2.5)

Split C/D no con OD ( = 1.03). Split B/C is posible, pero puede haber
mtodo alterno.
Emplee furfural al 96% como solvente. ED aumneta las volatilidades
de las parafinas de las olefinas, se invierte la volatilidad entre 1Butene and n-Butano, alterando el orden de separacion a ACBDEF, con
C/B = 1.17. Tambien split (C/D)II con = 1.7, debe usarse en lugar de
OD.
Por lo tanto, splits que deben considerarse,con la prohibicin de otros
son: (A/B)I, (E/F)I, (B/C)I, (A/C)I , (C/B)II, and (C/D)II
ESTRATEGIA PROCESOS

51

Estimando Costos Anualizos CA

Para cada separacin, CA se estima asumiendouna recuperacin
del 99 mol % del clave ligero en el destilado y 99 mol % del
clave pesado en los fondos. Se tienen los siguientes pasos:
Fije las presiones de tope y fondo de la columna con
Estime el nmero de platos y la relacin reflujo por FUG (e.g., using
Design Shortcut Column).
Seleccione el espaciamiento de platos (tipico 2 ft.) y calcule H columna.
Calcule el dimetro torre, D (use correlacion Fair, o el Chemcad).
Estime el costo de la torre.
Dimensione el equipo auxiliar (condensador, rehervidor, drum de
reflujo). Halle el capital total de inversin, CTCI.
Calcule los costos anuales de calentamiento y enfriamiento. (COS).
Calcule CA asumiendo ROI (typically r = 0.2). CA = COS + r CTCI

ESTRATEGIA PROCESOS

52