ABR 1997

ABNT-Associao
Brasileira de
Normas Tcnicas

NBR 13807

gua - Determinao de alumnio Mtodo da espectrometria de

absoro atmica por chama

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Origem: Projeto 01:602.03-038:1996

CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente
CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas
NBR 13807 - Water - Determination of aluminium by flame atomic absorption
spectrometry
Descriptors: Water. Aluminium. Atomic absorption
Esta Norma cancela e substitui a NBR 10465:1988
Vlida a partir de 30.05.1997
Palavras-chave: gua. Alumnio. Absoro atmica

Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas -
o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits
Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalizao
Setorial (ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo
(CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e
neutros (universidades, laboratrios e outros).

3 pginas

de se usarem as edies mais recentes das normas

citadas a seguir. A ABNT possui a informao das Normas
em vigor em um dado momento.
NBR 9898:1987 - Preservao e tcnicas de amostragem e efluentes lquidos e corpos receptores Procedimento
NBR 13809:1997 - gua - Tratamento preliminar de
amostras para determinao de metais - Mtodo da
espectrometria de absoro atmica

Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito

dos CB e ONS, circulam para Votao Nacional entre os
associados da ABNT e demais interessados.

3 Definies

1 Objetivo

Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes

definies.

Esta Norma especifica um mtodo para a determinao

de alumnio em gua natural, gua mineral e de mesa,
de abastecimento, efluentes domsticos e industriais, por
espectrometria de absoro atmica por chama.

2 Referncias normativas
As normas relacionadas a seguir contm disposies
que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries
para esta Norma. As edies indicadas estavam em vigor
no momento desta publicao. Como toda norma est
sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam
acordos com base nesta que verifiquem a convenincia

3.1 alumnio (Al): Elemento qumico de nmero atmico 13 e massa atmica 26,98 g/mol. O alumnio o terceiro elemento mais abundante da crosta terrestre,
ocorrendo em minerais, rochas e argila. O alumnio solvel, coloidal e insolvel pode aparecer adicionalmente
em gua tratada, como resduo proveniente da coagulao do alumnio.
3.2 alumnio total: Concentrao de alumnio determinado em uma poro no filtrada da amostra, aps
digesto cida desta. Pode tambm ser definido como a
soma das concentraes do metal nas formas dissolvidas
e em suspenso.

NBR 13807:1997

3.3 alumnio dissolvido: Poro do alumnio que passa

na membrana filtrante de 0,45 m de porosidade.
3.4 alumnio em suspenso: Poro de alumnio que
fica retida na membrana filtrante de 0,45 m de porosidade.
3.5 faixa tima de trabalho: Intervalo de concentrao
de alumnio em que a absorvncia proporcional
concentrao, ou seja, segue a lei de Beer.

4 Mtodo de ensaio
4.1 Princpio
A amostra ou amostra pr-tratada para a determinao
de alumnio vaporizada e atomizada em chama de xido
nitroso/acetileno, em condies especficas para o metal
e faixa de concentrao. A quantidade de energia
radiante emitida por uma lmpada de ctodo oco de alumnio absorvida na chama proporcional concentrao
do elemento na amostra.
4.2 Reagentes e solues
4.2.1 gua destilada e deionizada, isenta de metais.
4.2.2 cido clordrico 1+1: adicionar 50 mL de cido clo-

rdrico concentrado p.a. ACS-ISO (HCl) em 50 mL de gua

destilada e deionizada.
4.2.3 cido ntrico concentrado p.a. ACS-ISO (HNO3).
4.2.4 Soluo-estoque de alumnio: dissolver 1,000 g de

alumnio metlico em uma mistura de 4 mL de cido

clordrico concentrado p.a. ACS-ISO e 1 mL de cido ntrico
concentrado p.a. ACS-ISO em bquer. Aquecer ligeiramente para acelerar a reao. Transferir para um balo
de 1 L, adicionar 10 mL de cido clordrico 1+1 e diluir para 1 L com gua destilada e deionizada
(1,00 mL = 1,00 mg de Al).
NOTA - As solues intermediria e de trabalho devem ser
feitas de acordo com a concentrao esperada para o alumnio
na amostra e com a faixa tima de operao do espectrmetro.
4.2.5 Soluo de cloreto de potssio: dissolver 250 g de

cloreto de potssio p.a. (KCl) em gua destilada e

deionizada e diluir para 1 L.
NOTA - Para 100 mL de amostra ou soluo-padro de trabalho,
adicionar 2 mL da soluo de cloreto de potssio.

4.3 Interferentes
4.3.1 O alumnio parcialmente ionizado e excitado na

chama de xido nitroso/acetileno. Para suprimir a ionizao/excitao, recomenda-se a adio de soluo de

cloreto de potssio.
4.3.2 A absoro molecular e o espalhamento da luz pela

presena de partculas slidas na chama podem causar

valores errneos de absoro, resultando em erros
positivos. Neste caso recomenda-se o uso de corretor de
rudo de fundo, acoplado ao espectrmetro de absoro
atmica.

4.3.3 O mtodo por espectrometria de absoro atmica

o indicado para a determinao de alumnio, por no

sofrer interferncia de fluoretos e fosfatos.
4.4 Aparelhagem
A aparelhagem necessria execuo do ensaio a
seguinte:
a) bales volumtricos aferidos de diversos volumes;
b) pipetas volumtricas aferidas de diversos volumes;
c) bqueres de diversos volumes;
d) funil analtico de aproximadamente 11 cm de
dimetro;
e) basto de vidro;
f) balana analtica calibrada e aferida com preciso
de 0,1 mg;
g) espectrmetro de absoro atmica;
h) lmpadas de ctodo oco de alumnio;
i) xido nitroso para absoro atmica;
j) acetileno para absoro atmica;
l) ar comprimido filtrado para eliminar leo, gua,
p e outras impurezas.
4.5 Procedimento
4.5.1 Ajuste do aparelho

Em vista da grande variedade de marcas e modelos de

espectrmetros de absoro atmica existentes no mercado, devem-se seguir as instrues de operao constantes no manual que acompanha estes aparelhos.
4.5.2 Construo da curva de calibrao
4.5.2.1 Preparar a partir da soluo intermediria trs a

cinco solues-padro na faixa tima de trabalho.

Proceder conforme 4.5.3.
4.5.2.2 Se o aparelho no for informatizado, construir a

curva de calibrao antes de determinar a concentrao

de alumnio da amostra.
NOTA - Refazer a curva de calibrao cada vez que forem
preparadas novas solues-padro ou caso o aparelho apresente alteraes.
4.5.3 Processamento da amostra
4.5.3.1 As amostras devem ser coletadas conforme a
NBR 9898.
4.5.3.2 Efetuar um tratamento prvio da amostra conforme

a NBR 13809, adicionando para cada 100 mL da amostra

2 mL da soluo de cloreto de potssio.

NBR 13807:1997

4.5.3.3 Lavar o atomizador, aspirando gua destilada e

deionizada contendo 1,5 mL de cido ntrico concentrado

por litro.
4.5.3.4 Ajustar o zero do aparelho com a prova em branco

preparada conforme a amostra.

4.5.3.5 Aspirar a amostra e determinar a absorvncia.
NOTA - Deve-se empregar cido de um mesmo lote na preparao das solues-padro e no processamento da prova em
branco e da amostra.

4.6 Expresso dos resultados

A concentrao de alumnio obtida diretamente da equao da curva de calibrao. Caso a amostra tenha sofrido

diluio, este resultado deve ser multiplicado pelo fator

de diluio correspondente. A concentrao de alumnio
dada por:
A=BxF
onde:
A a concentrao de alumnio na amostra, em miligrama por litro;
B o valor obtido da curva de calibrao, em miligrama por litro;
F o fator de diluio.
NOTA - Caso a amostra tenha sido pr-concentrada, dividir o
valor da concentrao obtida da curva de calibrao pelo fator
correspondente.