Apostila QG 2016 - v3

CENTRO DE CINCIAS EXATAS, AMBIENTAIS E DE TECNOLOGIAS CEATEC
FACULDADE DE QUMICA
CURSO DE BACHARELADO EM QUMICA
QUMICA GERAL
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
1 SEMESTRE DE 2016
SUMRIO
Experimento
-01
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INTRODUO ..................................................................................
COMBUSTO, BICO DE BUNSEN E TRABALHOS COM VIDRO...
MEDIDAS: TEMPERATURA, MASSA E VOLUME ............................
MEDIDAS: DENSIDADE DE LQUIDOS E SLIDOS ....................
DIFERENAS
ENTRE
COMPOSTOS
ORGNICOS
E
INORGNICOS
TCNICAS DE SEPARAO E PURIFICAO: FILTRAO

TCNICAS
DE
SEPARAO
E
PURIFICAO:
DESTILAO
PONTO DE FUSO E PONTO DE EBULIO
PREPARO DE SOLUES
CIDOS E BASES: CHUVA CIDA
CONTROLE DO pH: PREPARO E USO DE SOLUES TAMPO
TABELA PERIDICA: IDENTIFICAO DE METAIS

TABELA PERIDICA: ESTUDANDO O GRUPO II
IDENTIFICAO DE UM HIDRATO DESCONHECIDO E
DETERMINAO DO SEU TEOR DE GUA
REAO DE TRANSESTERIFICAO: PRODUO DE
BIODIESEL
REAES DE OXIRREDUO: GERAO DE ENERGIA POR
UMA PILHA ........................................................................................
REAES DE OXIRREDUO: PRINCPIO DO PROCESSO
FOTOGRFICO .................................................................................
REAES DE OXIRREDUO: DETERMINAO DA MASSA
MOLAR DO COBRE ..........................................................................
REAES DE PRECIPITAO: SNTESE DE HIDRXIAPATITA
MTODOS CROMATOGRFICOS .................................................
ANEXO 1 - APRESENTAO DA VIDRARIA E MATERIAL DE
LABORATRIO .................................................................................
ANEXO 2 - DESCRIO DE UM RELATRIO CIENTFICO .........
ANEXO 3 - MODELO DE RELATRIO DE AULA PRTICA
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SOCIEDADE CAMPINEIRA DE EDUCAO E INSTRUO

GERNCIA DE RECURSOS HUMANOS
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NOS LABORATRIOS DE QUMICA
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Para sua proteo e bom desempenho nas tarefas manuais e experincias desenvolvidas
no Laboratrio de qumica, solicitamos a rigorosa observncia das regras de segurana
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Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016
EXPERIMENTO 01: COMBUSTO, BICO DE BUNSEN E TRABALHO COM VIDRO

1.1. Objetivos especficos
Apresentar os fundamentos das reaes de combusto, o uso do bico de Bunsen e
as tcnicas bsicas de trabalho com vidro.
1.2. Contextualizao do experimento
Um dos principais avanos da humanidade e que permitiu a sobrevivncia do
homem foi a produo do fogo. O homem pr-histrico utilizava o fogo para a iluminao,
cozimento de carnes, caa a animais e como uma forma de aquecimento. Atualmente, o
homem produz e controla o fogo para uso domstico, para a produo de materiais de
vidro, de porcelana, de cimento, de metais, etc. (CHAGAS, 2006).
O fogo um fenmeno que ocorre atravs de um processo de combusto e pode
ser observado pela incandescncia ou chama (FARIAS, 2007). Na reao de combusto,
dentre os diversos fatores que contribuem para a produo de energia, os mais
significativos so os referentes quebra e formao de ligaes qumicas intra e
intermoleculares: o processo de quebra das ligaes da(s) substncia(s) combustvel(eis)
e do comburente endotrmico, enquanto o processo de formao de novas ligaes nos
produtos exotrmico. A energia trmica resultante (a energia liberada maior que a
absorvida) da combusto que permite aquecer o ar, mover um pisto etc. (OLIVEIRA;
SANTOS, 1998).
A reao de combusto ocorre a partir de substncias simples ou compostas na
presena do oxignio como comburente, portanto, tambm uma reao de oxidao.
uma reao rpida autossustentada, exotrmica e que libera energia luminosa (luz da
chama) (BONI; GOLDANI, 1979; CHAGAS, 2006).
A Equao 1.1 mostra a reao de combusto mais simples, na qual o carbono o
combustvel.
C(s) + O2(g) CO2(g)
(1.1)
A quantidade de oxignio necessria para a combusto do carbono e hidrognio de

um combustvel, at a formao de dixido de carbono (CO2) e gua (H2O), pode ser obtida
a partir da estequiometria de uma reao genrica de combusto:
CmHn + (m + n/4) O2 mCO2 + (n/2) H2O
(1.2)
em que m e n so, respectivamente, os nmeros de tomos de carbono e de hidrognio

presentes na molcula do combustvel (PERRY; CHILTON, 1997).
As reaes de combusto so altamente exotrmicas, liberando uma grande
quantidade de calor para o ambiente, como, por exemplo, no caso da reao de combusto
do metano gasoso (Eq. 3).
CH4 (g) + 2 O2 (g) CO2 (g) + 2 H2O (l)
calor liberado = -890 kJ.mol-1
(1.3)
Como j mencionado, o fogo surge a partir de reaes qumicas, ou seja, reaes

de combusto, em que participam um combustvel e um comburente. O combustvel o
material que queimado pelo comburente, sendo este, na maioria das vezes, o oxignio
atmosfrico. Para que a reao qumica entre estes dois elementos ocorra, necessria a
presena de um elemento adicional, que tenha energia o suficiente para dar incio a este
processo, por exemplo, uma fonte de calor. Quando se descobriu que estes trs elementos
se combinavam de tal forma para que o fogo surgisse, foi proposto o modelo Tringulo do
Fogo (Figura 1.1) (COSTA, 2009).
Figura 1.1 Representao esquemtica da teoria do tringulo do fogo.

CALOR
Fonte: Adaptado de LUZ NETO, 1995.

1.3. Material e reagentes
lcool etlico P.A.
gua de Barita Ba(OH)2 ou gua de Cal
Ca(OH)2
Tolueno
02 bastes de vidro
gelo
Soluo de azul de metileno
02 Pipetas graduadas 5mL

02 cpsulas de porcelana
01 funil
01 caixa de palito de fsforo
01 Bico de Bunsen
02 bqueres de 250mL
01 pisseta de gua
02 bqueres de 150mL
1.4. Procedimento experimental

1.4.1. Diferenas observadas na combusto
1. Colocar 1,0 mL de etanol, com o auxlio de uma pipeta graduada, em uma cpsula de
porcelana limpa e seca.
2. Molhar as paredes de um funil com gua de cal ou gua de barita.
3. Usando um palito de fsforo aceso, inflamar a amostra.
ATENO: executar esta operao cuidadosamente, pois h o risco de queimaduras.
4. Emborcar o funil sobre a cpsula que contm o etanol em chamas, sem tamp-la
completamente.
5. Aguardar alguns segundos e observar o que ocorre. Anotar os resultados obtidos.
Demonstrao na capela (a ser realizada pelo professor)
1. Em outra cpsula de porcelana limpa e seca, colocar cinco gotas de tolueno.
2. Usando um palito de fsforo aceso, inflamar a amostra.
ATENO: executar esta operao cuidadosamente, pois h o risco de queimaduras.
3. Observar o que ocorre e anotar os resultados obtidos.
1.4.2. Manuseio do bico de Bunsen
1. Acompanhar a demonstrao do professor, referente ao uso do bico de Bunsen e
manuseio dos seus controles.
Existem dois ajustes no bico de Bunsen, conforme mostra a Figura 1.2(a). O primeiro
uma vlvula agulha, localizada na parte inferior ou lateral do equipamento, que controla
a vazo do gs. O segundo consiste em um anel rotatrio provido de aberturas e que
controla a entrada de ar atmosfrico. Quando as aberturas esto completamente
fechadas, observada uma chama amarela, chamada de chama luminosa. Se o anel
for posicionado de modo a se obter a mxima abertura, a chama se apaga. Quando o
bico de Bunsen ajustado corretamente, a chama totalmente azul e no luminosa.

Para acend-lo necessrio fechar totalmente as janelas, abrir a vlvula do gs e s
ento aproximar a fonte de ignio (palito de fsforo aceso, isqueiro ou acendedor).
Quando a chama amarela for observada, o anel rotatrio que regula a entrada de ar
dever ser girado cuidadosamente at a obteno da chama azul.
Figura 1.2 Representao de: (a) bico de Bunsen e (b) temperaturas da chama.
(a)
(b)
Fonte: Adaptado de BONI; GOLDANI, 1979.

A chama do bico de Bunsen constituda de trs zonas distintas:
a) zona externa: violeta plida, quase invisvel, onde os gases expostos ao ar sofrem
combusto completa, resultando em CO2 e H2O. Esta zona chamada de zona oxidante
e apresenta temperaturas em torno de 1560-1540C;
b) zona intermediaria: luminosa, caracterizada por combusto incompleta, por deficincia
do suprimento de O2. O carbono forma CO, que se decompe pelo calor, resultando
diminutas partculas de C (carbono) que, incandescentes, do luminosidade chama.
Esta zona chamada de zona redutora, com temperaturas abaixo de 1540C e
c) zona interna: limitada por uma casca azulada contendo os gases que ainda no
sofreram combusto (mistura carburante), com temperaturas em torno de 300C.
1.4.3. Trabalho com vidro
1. Acompanhar a demonstrao do professor a respeito do trabalho com vidros e. a seguir,
preparar as peas de vidro mostradas na Figura 1.2.
7 cm
15 cm
7 cm
Figura 1.2 Peas de vidro que devero ser preparadas com auxlio do bico de Bunsen.
1.4.4. Propriedades fsicas das substncias

1. Colocar pequenos pedaos de gelo em um bquer de 250 mL. Em um segundo bquer
de 250 mL, adicionar 100 mL de gua.
2. Misturar o contedo dos dois bqueres. A aquecer a mistura, com o bquer colocado
sobre uma tela de amianto suportada em um trip, usando o bico de Bunsen.
3. Comparar algumas propriedades facilmente observveis da gua nos estados gasoso,
lquido e slido.
1.4.5. Mobilidade molecular em lquidos
1. Em um bquer de 150 mL, adicionar 100 mL de gua em ebulio. ATENO: usar
luvas trmicas para no queimar as mos.
2. A um segundo bquer, adicionar 100 mL de gua de torneira. Cuidadosamente,
adicionar a cada um dos bqueres, da mesma maneira, algumas gotas da soluo do
corante azul de metileno e anotar as suas observaes.
1.5. Questes
1. Porque a chama amarela quando as aberturas esto fechadas e azul quando temos
um suprimento de ar atmosfrico?
2. Como ocorre uma combusto?
3. O que GLP e qual a sua composio bsica? Qual a composio aproximada do ar
atmosfrico? Qual a funo do GLP e do ar atmosfrico no bico de Bunsen?
4. Por que, quando o bico de Bunsen est aceso e com a janela fechada, a chama fica
amarela e h produo de fuligem? Isto , por que a janela do bico de Bunsen deve ficar
aberta durante o seu uso?
5. Qual a diferena entre vidro comum e vidro pirex?
6. Quais as diferenas observadas nos testes de combusto de etanol e de tolueno?
Escrever as reaes qumicas da combusto dos dois solventes.
7. Explicar a origem das bolhas observadas durante o aquecimento. Se a gua fosse
aquecida at que todo o lquido evaporasse seria possvel calcular o volume ocupado
pelo vapor?
1.5. Referncias bibliogrficas
CHAGAS, A. P. A histria e a qumica do fogo. 1 ed. Campinas: Editora tomo, 2006.
119 p.
COSTA, A. D. P. Meios de extino de incndio extintores portteis. Porto:

Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, 2009. 63 p. Dissertao de
Mestrado, Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, 2009.
FARIAS, R. F. Introduo qumica forense. 3 ed. Campinas: Editora tomo, 2007.
100 p.
GOLDANI, E; DE BONI, L. A. B. Introduo Clssica Qumica Geral. Porto Alegre:
Tchqumica Consultoria Educacional, 1979. 285 p.
LUZ NETO, M. A. Condies de segurana contra incndio. Braslia: Ministrio da
Sade, Secretaria de Assistncia Sade, 1995. 107 p. Disponvel em:
<http://bvsms.saude.gov.br/bvs/publicacoes/condicoes_incendio.pdf>. Acesso em: 7 mar.
2012.
OLIVEIRA, J. R.; SANTOS, J. M. A energia e a qumica. Qumica Nova na Escola, So
Paulo,v. 8, p. 19-22, 1998.
PERRY, R.H; GREEN, D.W. (Eds.) Chemical Engineers' Handbook. 7 ed. New York:
McGraw-Hill, 1997.
EXPERIMENTO 02: MEDIDAS: TEMPERATURA, MASSA E VOLUME

Usar e fazer leituras em termmetros, balanas, provetas e pipetas. Compreender
o significado dos termos exatido e preciso e avaliar a exatido e preciso de
instrumentos. Trabalhar com os conceitos de densidade, massa e volume, determinar
densidades de lquidos e slidos e construir grficos.
2.2.1. Grandezas e unidades
Em todas as cincias as medidas so essenciais. As propriedades mais
fundamentais que podem ser medidas so comprimento, massa e tempo.
Em qumica, a temperatura frequentemente tratada como uma propriedade
fundamental. A Figura 2.1 ilustra a relao entre as diferentes escalas de temperatura.
Figura 2.1 Representao da relao entre as diferentes escalas de temperatura.
Fonte: Adaptado de GOLDANI; BONI, 1979.

As Equaes 2.1 e 2.2 so exemplos das equaes para a converso de
temperaturas na escala Celsius para a escala Fahrenheit (MISCHELE, 2002).
(2.1)
(2.2)
A Equao 2.3 usada para converter temperaturas Celsius em temperaturas Kelvin

(MISCHELE, 2002).
(2.3)
Outras propriedades da matria, como volume, densidade ou velocidade so razes
ou produtos das propriedades fundamentais; basta verificar que:
a) as unidades de volume correspondem a um (comprimento)3.
b) as unidades de densidade so massa/volume ou, massa/(comprimento)3.
c) as unidades de velocidade so comprimento/tempo.
Assim, a densidade de uma substncia definida como a massa dividida pelo
volume:
d = m/v
(2.4)
Por exemplo, se 1,00 mL de mercrio tem uma massa de 13,6 g, a densidade deste
metal igual a 13,6 g mL-1. Como uma substncia pura, a uma dada temperatura e presso,
tem uma densidade constante, o valor da densidade pode ser utilizado para identificar uma
substncia. Assim a densidade de 13,6 g mL-1 para um lquido, uma forte evidncia de
que este lquido mercrio. A densidade tambm um bom parmetro para calcular o
volume que ocupar uma determinada massa de substncia. Por exemplo, seria possvel
calcular a massa de mercrio que poderia ser colocada em um copo com o volume de 250
mL.
O Sistema Internacional de Unidades (SI) de medidas usado nas cincias, sendo
que as unidades bsicas deste sistema so o metro, o quilograma e o segundo. No entanto,
dependendo da situao, estas unidades no so apropriadas, utilizando-se fraes e
mltiplos das mesmas (Tabela 2.1). Por exemplo, um centmetro um centsimo de um
metro, um quilograma contm mil gramas e um mililitro um milsimo de um litro.
Tabela 2.1 Prefixos, significados e ordens de grandeza das fraes e mltiplos de
unidades de medida.
Ordem de
grandeza
pico
trilionsimo
10-12
nano
bilionsimo
10-9
micro
milionsimo
10-6
mili
milsimo
10-3
centi
centsimo
10-2
deci
dcimo
10-1
quilo
mil
103
mega
milho
106
Fonte: BRADY; HUMINSTON, 2000
Prefixo
Significado
2.2.2. Exatido e preciso de resultados de medidas

Experimentos cientficos no so inteiramente livres de erros. Erros podem ser
resultantes de limitaes dos equipamentos, ou ento da falta de habilidade do operador.
Muitas vezes um resultado experimental no exatamente o previsto teoricamente;
portanto, muito provvel que vrios erros sejam observados neste experimento, bem
como em todos os outros. Detectar, explicar, prever e minimizar as possibilidades de erros
experimentais parte do amadurecimento cientfico.
A necessidade de se mostrar a qualidade de medies qumicas, atravs de sua
comparabilidade, rastreabilidade e confiabilidade, est sendo cada vez mais reconhecida
e exigida. Resultados experimentais podem ser avaliados, por exemplo, quanto :
a) exatido, que representa o grau de concordncia entre os resultados individuais
encontrados em um determinado ensaio e um valor de referncia aceito como
verdadeiro;
b) preciso, isto , quanto disperso de resultados entre ensaios independentes,
repetidos de uma mesma amostra ou padres, sob condies definidas, avaliada pelo
desvio padro absoluto, com um nmero significativo de medies;
c) repetitividade, que representa a concordncia entre os resultados de medies
sucessivas com um mesmo mtodo, efetuadas sob as mesmas condies de medio,
mesmos procedimentos, analista, instrumento usado sob as mesmas condies, local e
com repeties em um curto intervalo de tempo e
d) reprodutibilidade, ou seja, quanto ao grau de concordncia entre os resultados das
medies de uma mesma amostra, efetuadas sob condies variadas (mudana de
operador, local, equipamentos, etc.) (RIBANI et al., 2004).
Alguns tipos de equipamentos so mais exatos e/ou precisos do que outros.

gelo
Cloreto de Sdio (NaCl) P.A.
01 termmetro
01 Bico de Bunsen
03 bqueres de 250 mL
Balana semi-analtica
01 bquer de 100 mL
01 pipeta de Pasteur
01 proveta de 10mL
01 pipeta volumtrica de 10mL

2.4.1. Medidas de temperatura
1. Usando um termmetro, determinar a temperatura de uma amostra de gua de torneira.
Ao realizar esta medida, importante certificar-se que:
a) o mercrio ou lcool na coluna do termmetro no esteja em movimento;
b) o bulbo do termmetro esteja totalmente em contato com a gua e tambm que no
esteja em conato com as paredes de vidro do bquer e
c) que a leitura esteja correta.
2. Aquecer aproximadamente 100 mL de gua em um bquer de 250 mL at a ebulio e
medir a temperatura da gua em seu ponto de ebulio.
3. Observar o efeito do cloreto de sdio (NaCl) sobre a temperatura de fuso da gua:
a) preparar, em um bquer de 250 mL, uma mistura contendo aproximadamente 50 %
de gelo e 50 % de gua;
b) medir a temperatura da mistura at que o sistema atinja o equilbrio (antes de todo o
gelo derreter);
c) adicionar cerca de 5 g de cloreto de sdio mistura de gelo e gua e agitar. Medir a
temperatura, aguardar 5 minutos e medir novamente a temperatura.
2.4.2. Medidas de massa
1. Antes da pesagem, tentar estimar a massa de cada objeto disponvel na bancada. Pesar
os objetos disponveis na bancada. Repetir as pesagens na mesma balana, de modo
a verificar se a gordura e umidade que as mos depositam nos objetos causa alguma
alterao. Repetir agora as pesagens em outra balana, para avaliar se estas
apresentam diferenas.
2. Pesar um bquer pequeno. Adicionar ao bquer 20 gotas de gua, utilizando um conta
gotas. Tentar estimar a massa e o volume de cada gota, partindo do princpio de que
1,0 mL de gua pesa aproximadamente 1,0 grama a temperatura ambiente.
2.4.3. Medidas de volume, exatido e preciso
1. Usando uma balana de preciso, pesar um bquer seco de 250 mL e anotar a massa
do bquer (a).
2. Usando uma proveta, adicionar 10 mL de gua destilada ao bquer, pesar na mesma
balana de preciso e anotar a massa obtida (b).
3. Sempre usando a proveta, adicionar mais 2 alquotas de 10 mL de gua destilada ao
bquer, pesando e anotando a massa aps cada adio (c) e (d).
4. Secar o bquer e repetir os itens (1) a (3), utilizando agora uma pipeta volumtrica de
10 mL para medir as quantidades de gua.
5. Completar a Tabela 2.2 apresentada a seguir, de modo a realizar uma comparao entre
as medidas de volume utilizando proveta e pipeta volumtrica.
10
Tabela 2.2 Massas das amostras, mdias e desvios das medidas de volumes de 10 mL
de gua destilada medidos com proveta e com pipeta.
Proveta
Pipeta
Massas das amostras, mdia e desvios das medidas
(g)
(g)
(a) Massa inicial do bquer (antes das adies)
(b) Massa total depois da primeira adio
(c) Massa total depois da segunda adio
(d) Massa total depois da terceira adio
(e) Massa de lquido da primeira adio de 10 mL (b) (a)
(f) Massa de lquido da segunda adio de 10 mL (c) (b)
(g) Massa da terceira adio de 10 mL (d) (c)
(h) Massa mdia de 10 mL do lquido
(i) Desvio da primeira medida em relao mdia (h-e)
(j) Desvio da segunda medida em relao mdia (h-f)
(k) Desvio da terceira medida em relao mdia (h-g)
(l) Mdia dos desvios
2.5. Questes
1. Explicar por que necessrio que o mercrio ou lcool na coluna do termmetro no
esteja em movimento e que o bulbo do termmetro esteja totalmente em contato com a
gua e no com as paredes de vidro do bquer ao medir a temperatura da gua.
2. Qual a vantagem de um termmetro que utiliza lcool como indicador, em relao a outro
que utiliza mercrio?
3. Quais as temperaturas observadas no item 2.3.1 do procedimento? Qual a ao do sal
sobre o ponto de fuso do gua?
4. Explicar a razo pela qual, nos pases frios, comum jogar sal na neve quando esta
causa obstruo de ruas. Este procedimento pode causar algum problema ambiental?
5. Sabendo que a densidade do lcool etlico 0,80 g mL-1, se 15 gotas de etanol pesam
0,60 g, quantas gotas so necessrias para dispensar 1 g? Qual o volume em mililitros
de uma gota de etanol? E em microlitros?
6. A massa de um peso padro de 3,500 g. Esta massa medida em triplicata em duas
diferentes balanas, tendo sido obtidos os resultados da Tabela 2.3.
Tabela 2.3 Resultados das pesagens do peso padro de 3,500 g nas balanas 1 e 2.
Massas obtidas na
Massas obtidas na
Pesagem
balana 1
balana 2
(g)
(g)
1
3,53
3,37
2
3,55
3,45
3
3,51
3,47
a) Qual a balana mais precisa? Explique.
b) Qual a balana mais exata? Explique
6. Quais as massas dos objetos pesados? Qual a exatido e preciso das balanas
utilizadas?
7. Qual instrumento mais preciso, a proveta ou a pipeta volumtrica? Justificar a resposta.
8. Sabendo que massa de 10 mL de gua a 25 oC de 9,960 g, qual dos instrumentos
utilizados o mais exato, a proveta ou a pipeta volumtrica?
BRADY, J. E.; HUMINSTON, G. E. Qumica Geral. 2 ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos
e Cientficos, 2000.
11

MITSCHELE, J. An Interactive graphical approach to temperature conversions. Journal
of Chemical Education, Washington, v. 79, n. 10, p. 1235-1236, 2002.
RIBANI, M.; BOTTOLI, C. B. G.; COLLINS, C. H.; JARDIM, I. C. S. F.; MELO, L. F. C.
Validao em mtodos cromatogrficos e eletroforticos. Qumica Nova, So Paulo, v.
27, n. 5, p. 771-780, 2004.
12
EXPERIMENTO 03: MEDIDAS: DENSIDADE DE LQUIDOS E SLIDOS

Determinar a densidade de slidos e de lquidos por diferentes mtodos.
H diversas inseres da palavra densidade em outras disciplinas alm da Qumica,
podendo aparecer como um adjetivo ou uma figura de linguagem, para exprimir ou expandir
outros conceitos. Em Qumica propriamente, destaca-se a ideia de densidade como a
razo entre a quantidade de massa contida em um determinado volume, o que se relaciona
com diversas propriedades das substncias, podendo servir como ferramenta para
determinar outras. Por exemplo, possvel determinar raios atmicos dos metais e raios
cristalogrficos de ons a partir de valores da densidade do metal (SIMONI; TUBINO, 1999
apud ROSSI et al., 2008) ou do sal (TUBINO; SIMONI, 2007 apud ROSSI et al., 2008),
respectivamente. Densidade aparece tambm em textos relacionados com modelos
atmicos ou ligaes qumicas, em termos de densidade eletrnica (TOMA, 1997 apud
ROSSI et al., 2008).
O estado lquido pode ser definido como um estado intermedirio entre o gasoso e
o slido. No primeiro, as partculas (tomos, ons ou molculas) se encontram afastadas e
desordenadas, enquanto que no ltimo, esto prximas, formando parte de uma estrutura
ordenada. Se as partculas estaro ou no regularmente arranjadas, isso depender de um
balano entre as foras de coeso, de repulso e a desordem resultante de seus
movimentos trmicos a uma dada temperatura. medida que as foras de coeso tornam-se preponderantes, a distncia entre as partculas diminui e o material pode se apresentar
ou como lquido ou como slido. Quanto maior essa fora, maior a dificuldade de
movimento das partculas e maior a sua concentrao por unidade de volume.
A resistncia ao deslocamento relativo de partculas est relacionada com uma
propriedade intensiva da matria denominada de viscosidade (BROWN, 2005 apud VAZ et
al., 2012), enquanto que a razo entre as massas dessas partculas e os volumes que
ocupam define outra propriedade intensiva denominada densidade (ROSSI et al., 2008
apud VAZ et al., 2012).
Nesse contexto, os fluidos (lquidos e gases) mais viscosos tambm seriam os mais
densos, como se houvesse uma relao de proporcionalidade entre essas duas
propriedades. Na prtica, fluidos com viscosidades diferentes podem apresentar
densidades tanto similares quanto diferentes. Esse fato ocorre porque essas propriedades
no dependem unicamente das foras entre as partculas, seno de uma combinao de
fatores, entre os quais, o tamanho, a forma e a massa destas. Em geral, quanto menor o
tamanho e maior a simetria da partcula, mais fcil ser encaix-la em uma estrutura
ordenada ou acomod-la em um arranjo regular, mas a distncia mdia e a dificuldade de
movimento entre elas dependero da natureza e intensidade das foras atuantes
(OCONNOR, 1977 apud VAZ et al., 2012).
lcool etlico P.A.
leo de soja
12 pregos
02 provetas de 50 mL
01 pipeta Pasteur
01 densmetro (0,700 a 1,000 g.mL-1)
01 densmetro (1,000 a 1,500 g.mL-1)
01 densmetro (1,500 a 2,000 g.mL-1)
01 proveta de 250mL
01 picnmetro
Balana semi analtica
13

3.4.1. Determinao da densidade de lquidos a partir de medidas de massa e de volume
1. Pesar uma proveta limpa e seca
2. Adicionar proveta, exatamente 10,0 mL de lcool etlico (Ateno para a leitura correta
volume, considerando o menisco). Para facilitar o trabalho, possvel adicionar primeiro
aproximadamente 9 mL do lquido do frasco diretamente na proveta e, a seguir,
completar o volume de 10 mL com o auxlio de um conta gotas.
3. Pesar a proveta com os 10,0 mL de lcool etlico.
4. Adicionar lcool etlico at a marca de 30,0 mL da proveta e pesar.
5. Adicionar lcool etlico at a marca de 50,0 mL da proveta e pesar.
6. Calcular a densidade do lcool etlico nos trs casos.
7. Repetir o procedimento utilizando gua.
8. Medir a temperatura da gua, pois a densidade varia quando ocorrem mudanas de
temperatura.
3.4.2. Determinao da densidade de lquidos com um densmetro
1. Os densmetros so sempre usados para medir densidades em determinadas faixas de
valores e a escolha da escala correta muito importante. Para este experimento estaro
disponveis densmetros que operam nas faixas: 0,700 a 1,000 g.mL-1; 1,000 a 1,500
g.mL-1 e 1,500 a 2,000 g.mL-1. Escolher o densmetro apropriado para a medida da
densidade da gua.
2. Verificar se a proveta de 250 mL e o densmetro selecionado esto limpos e secos.
3. Observar atentamente o densmetro e calcular os valores de cada diviso de sua escala.
4. Colocar gua em uma proveta de 250 mL, introduzir cuidadosamente o densmetro at
a sua extremidade estar prxima ao fundo da proveta, conferir um leve movimento
giratrio e, a seguir, soltar o densmetro. Deixar o densmetro flutuar no lquido, sem que
o mesmo encoste-se s paredes da proveta. Ler a densidade no ponto em que a escala
do densmetro coincide com o menisco do lquido.
5. Repetir os itens (1) a (4) do procedimento usando o lcool etlico.
6. Repetir os itens (1) a (4) do procedimento usando o leo comestvel.
3.4.3. Determinao da densidade de lquidos com um picnmetro
Observao: Os picnmetros so pequenos bales volumtricos, que possuem um
pequeno orifcio em sua tampa. Esse orifcio dispensa o acerto do menisco, pois o
lquido deve transbordar por ele, ficando o picnmetro totalmente cheio.
1. Verificar se o picnmetro est limpo e seco e anotar o volume do picnmetro.
2. Pesar cuidadosamente e anotar a massa do picnmetro vazio.
3. Encher o picnmetro at a boca com lcool etlico.
4. Colocar a tampa no picnmetro e enxugar o lquido que transbordar.
5. Pesar cuidadosamente e anotar a massa do picnmetro preenchido com do lcool etlico.
6. Calcular a densidade do lcool etlico.
7. Repetir os itens (1) a (6), utilizando gua destilada como lquido.
3.4.5. Determinao da densidade de um slido metlico
1. Pesar e anotar a massa de um prego limpo e seco.
2. Colocar 40 mL de gua destilada em uma proveta de 50 mL
3. Cuidadosamente, mergulhar o prego na gua que est no interior da proveta e medir a
varao de volume.
4. Calcular a densidade do ferro.
5. Repetir os itens (1) a (4) deste procedimento, com dois pregos diferentes.
6. Calcular a variao das densidades encontradas.
7. Pesar e anotar a massa de 10 pregos limpos e secos.
8. Colocar 40 mL de gua destilada em uma proveta de 50 mL
14
9. Cuidadosamente, mergulhar os 10 pregos na gua que est no interior da proveta e

medir a variao de volume.
10. Calcular a densidade do ferro.
11. Repetir os itens (7) a (10) deste procedimento, com dois conjuntos de 10 pregos
diferentes.
12. Calcular a variao das densidades encontradas.
3.4.6. Uso da densidade de uma soluo para a estimativa da concentrao de soluto
Dados: As densidades de solues de cloreto de sdio so apresentadas a seguir
na Tabela 3.1, uma vez que uma soluo salina apresenta uma densidade que
aumenta medida que mais sal dissolvido nesta soluo.
Tabela 3.1 Densidades de solues aquosas com diferentes teores de cloreto de sdio
(NaCl), na temperatura de 25 oC.
Concentrao de NaCl na soluo
Densidade da soluo
(% m/v)
(g.mL-1)
0,0
0,998
5,0
1,034
10,0
1,071
15,0
1,108
20,0
1,148
25,0
1,189
Fonte: Handbook of Physical Chemistry
1. Usando os dados da Tabela 3.1 e uma folha de papel milimetrado, construir um grfico
de densidade versus concentrao de cloreto de sdio na soluo, lanando os valores
de concentrao no eixo x e densidades no eixo y.
2. Medir a densidade da soluo de NaCl de concentrao desconhecida e determinar a
concentrao (m/v) da soluo problema, atravs de uma interpolao no grfico
construdo no item (1).
3.5. Questes
1. A uma proveta de massa igual a 89,22 g foram adicionados 25,0 mL de etanol. A proveta,
agora com o etanol, passou a pesar 108,95 g. Qual a densidade do etanol?
2. Uma pea cilndrica de titnio, que pesa 101,93 g, tem um dimetro de 1,84 cm e uma
altura de 8,50 cm. Qual a densidade do titnio?
3. Um investidor deseja comprar uma barra de ouro, que pesa 1000 g. O vendedor garante
que se trata de ouro com pureza mnima de 99,9999 %. Porm o comprador suspeita
que a barra pudesse ser de uma liga de ouro contendo cobre. Ao medir a barra, o
comprador obteve as dimenses de 4,893 4,893 2,501 cm. Esta barra realmente
de ouro puro?
4. Na bancada de um laboratrio existem duas provetas de 250 mL, a primeira contendo
200 mL de mercrio (Hg) e a segunda contendo 200 mL de gua (H2O). Em qual proveta
um determinado densmetro teria uma maior poro submersa? Justificar a resposta.
5. Se 1,0 litro de leo comestvel e 1,0 quilograma do mesmo leo custassem o mesmo
preo, seria mais vantajoso comprar um 1 L ou 1 kg de leo?
6. Por que o leo flutua e ferro afunda na gua na gua?
7. Quais os erros mais comuns que podem ser cometidos no uso de um picnmetro?
8. A gua quente mais densa ou menos densa do que a gua fria? Por qu?
9. A gua do mar tem densidade maior, menor ou igual a da gua destilada? Justificar a
resposta.
10. No item 3.3.4, qual procedimento mais preciso, o que envolve a pesagem de um nico
prego ou o que envolve a pesagem de 10 pregos? Justificar a resposta.
15

BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E.; BURDGE, J. R. Qumica: a cincia
central. 9. ed. So Paulo: Pearson Education, 2005.
OCONNOR, R. Introduo qumica. So Paulo: Harper & Row, 1977.
ROSSI, A. B.; MASSAROTTO, A. M.; GARCIA, F. B. T.; ANSELMO, G. R. T.; DE
MARCO, I. L. G.; CURRALERO, I. C. B.; TERRA, J. e ZANINI, S. M. C. Reflexes sobre o
que se ensina e o que se aprende sobre densidade a partir da escolarizao. Qumica
Nova na Escola, So Paulo, n. 30, p. 55-60, 2008.
SIMONI , J. A.; TUBINO , M. Experimentos sobre raio atmico e qualidade de
detergentes. Qumica Nova na Escola, So Paulo, n. 9, p. 41-43, 1999.
TOMA, H. E. Ligao qumica: abordagem clssica ou quntica? Qumica Nova na
Escola, So Paulo, n. 6, p. 8-12, Novembro, 1997.
TUBINO, M.; SIMONI , J. A. Determinao experimental dos raios cristalogrficos dos
ons sdio e cloreto, Qumica Nova, So Paulo, n. 7, v. 30, p. 1763-1767, 2007.
VAZ, E. L. S.; ACCIARI, H. A.; ASSIS, A.; CODARO, E. N. Uma experincia didtica
sobre viscosidade e densidade. Qumica Nova na Escola, So Paulo, v. 34, n. 3, p. 155158, 2012.
16
EXPERIMENTO 04 - DIFERENAS ENTRE COMPOSTOS ORGNICOS E

INORGNICOS
Diferenciar os compostos inicos de compostos moleculares atravs do ponto de
fuso, da solubilidade, da condutividade eltrica; diferenciar hidrocarbonetos alifticos de
aromticos atravs da combusto.
Os compostos orgnicos (moleculares) possuem ligaes covalentes, enquanto os
compostos inorgnicos so formados, em sua maior parte, por ligaes inicas. As foras
de atrao entre as molculas orgnicas so as foras de van der Waals (nome dado em
homenagem ao cientista holands Johannes Diderik van der Waals), cuja intensidade
fraca. No caso de compostos formados por ligaes inicas, existem foras de atrao
eletrostticas, que so muito mais fortes do que as de van der Waals (BRADY;
HUMISNTON, 1986).
As diferenas nas foras de atrao resultam em comportamentos diferentes dos
compostos moleculares e inicos quanto fuso, solubilidade em gua, em solvente
orgnico e condutividade eltrica (BRADY; HUMISNTON, 1986; MAHAN; MYERS, 1997).
Alm disto, os compostos orgnicos participam de reaes de combusto (um tipo
de reao qumica), podendo sofrer combusto completa ou incompleta. Na combusto
completa ocorre apenas a formao de dixido de carbono (CO2): composto orgnico
CO2. Na combusto incompleta, alm da formao de CO2, ocorre a formao de coque
(carbono puro - C) e de monxido de carbono (CO): composto orgnico C + CO + CO2
em diferentes propores. Quando so queimados, os compostos orgnicos alifticos e
aromticos liberam gua, de acordo com as reaes das Equaes 4.1 e 4.2 abaixo
(MAHAN; MYERS, 1997; BAIRD, 2002):
R - H + O2 CO2 + H2O
(4.1)
Ar - H + O2 CO2 + CO + C+ H2O
(4.2)

01 Esptula
09 Tubos de ensaio
01 Bico de Bunsen
02 Pipetas graduadas de 5 mL
01 Pera de borracha
01 Lmpada com instalao eltrica
01 Bagueta de vidro
02 Copos de bquer
01 Funil de vidro
02 Cpsulas de porcelana
Cloreto de sdio P.A.
Sacarose P.A.
cido esterico P.A.
Etanol P.A.
Tolueno ou Benzeno P.A.
gua de cal ou de barita (soluo)

4.4.1. Diferenas observadas na fuso
1. Acender e regular a chama de um bico de Bunsen.
2. Colocar, com o auxlio de uma esptula, uma pequena quantidade de cloreto de sdio
em um tubo de ensaio limpo e seco.
3. Aquecer o tubo de ensaio, lentamente, em chama direta.
ATENO: Para executar esta operao, utilizar uma pina de madeira para prender
o tubo de ensaio. Manter o tubo de ensaio inclinado cerca de 45o e
certificar-se que a boca do tubo de ensaio esteja voltada para uma
17
direo em que no possa ocorrer a projeo de material quente sobre o

prprio operador ou um colega.
4. Observar e anotar quais as alteraes sofridas pela amostra durante o aquecimento.
5. Repetir as etapas (1) a (4) utilizando sacarose como amostra em outro tubo de ensaio
limpo e seco.
6. Repetir as etapas (1) a (4) utilizando cido esterico como amostra em um terceiro tubo
de ensaio limpo e seco.
4.4.2. Diferenas observadas na solubilidade
1. Numerar trs tubos de ensaio e colocar, com o auxlio de uma esptula, uma pequena
quantidade amostra em cada um dos tubos, de acordo com a lista abaixo.
Tubo (1): cloreto de sdio
Tubo (2): sacarose
Tubo (3): cido esterico
2. Adicionar, com o auxlio de uma pipeta graduada, 5,0 mL de gua aos trs tubos de
ensaio. Agitar as misturas, observar e anotar as alteraes sofridas pelas amostras.
4.4.3. Diferenas observadas na condutividade eltrica
1. Preparar, em um copo de bquer, uma soluo com 30 mL de gua e cerca de 2,0 g de
cloreto de sdio. Agitar, com a bagueta de vidro, at a completa dissoluo da amostra.
2. Inserir os plos de conduo eltrica da lmpada na soluo e ligar o conector na
tomada. Ver na Figura 4.1, abaixo como dever ficar a montagem do ensaio. Observar
o comportamento da lmpada e anotar o resultado.
3. Desconectar o conector da tomada e secar os polos de conduo com um papel
absorvente.
ATENO: se o conector no for desligado da tomada antes de ser manuseado, existe
o risco de choque eltrico.
4. Repetir as etapas (1) a (3), utilizando uma soluo preparada com cerca de 2 g de
sacarose.
Figura 4.1 - Esquema da aparelhagem usada para avaliar a condutividade de solues.
Fonte: SOUZA, 2012.
18
4.5. Questes
1. Completar as Tabelas 4.1 e 4.2.
Tabela 4.1 Observaes realizadas nos testes de fuso, solubilidade e condutividade
eltrica.
Amostra
Cloreto de sdio
Sacarose
cido esterico
Comportamento
na fuso
Solubilidade em
gua
Condutividade
eltrica da
soluo aquosa
Tabela 4.2 Observaes realizadas nos testes de combusto.
Amostra
Etanol
Tolueno
Comportamento
no teste de
combusto
Reao qumica da
combusto
2. Por que os compostos inorgnicos comportam-se de maneira diferente em relao aos

compostos orgnicos? Justificar a resposta.
3. Explicar as diferenas dos resultados do teste de solubilidade das amostras em meio e
as diferenas observadas nos testes de condutividade.
4. Citar um exemplo do dia-a-dia onde as reaes de combusto so empregadas.
5. Com base no teste de combusto, explicar qual a diferena entre o etanol e o tolueno?
6. Listar alguns materiais orgnicos e inorgnicos encontrados em uma residncia comum.
BAIRD, C. (RECIO, M. A. L.; CARRERA, L. C. M; GRASSI, M. T. Tradutores). Qumica
Ambiental. 2 ed. Porto Alegre: Bookman, 2002. 622 p.
BRADY, J. E.; HUMISNTON, G. E. Qumica Geral. 2 ed., Livros Tcnicos e Cientficos:
Rio de Janeiro, 1986.
FICHAS DE INFORMAES DE SEGURANA DE PRODUTOS QUMICOS (FISPQ):
etanol e tolueno.
MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Qumica: Um curso universitrio. 4 ed. So Paulo: E.
Blcher, 1997.
SOUZA, E.F. Autoria de figuras da apostila de Qumica Geral, 2012.
19
EXPERIMENTO 05 - TCNICAS DE SEPARAO E PURIFICAO: FILTRAO

Realizar a filtrao simples e vcuo de misturas heterogneas, verificando as
caractersticas e aplicaes destas tcnicas.
5.2.1. Processos de separao de misturas
Um dos grandes desafios da Qumica sempre tem sido a obteno de substncias
puras a partir de misturas, j que a maioria dos materiais presentes na natureza formada
por misturas de substncias. Como vimos anteriormente, possvel saber se uma espcie
de matria substncia pura ou mistura por meio da anlise de suas propriedades
especficas. Se o resultado das anlises indicar que se trata de uma mistura de substncias
e caso o qumico queira isolar as substncias que a constituem, ser necessrio escolher
um mtodo adequado de purificao. H vrios mtodos de purificao de misturas, e a
escolha do mtodo depende do tipo de mistura a ser separada; das condies materiais e
econmicas e do tempo gasto na separao.
Para realizar a separao (ou fracionamento) de misturas heterogneas, o primeiro passo
classific-las quanto ao estado fsico de seus componentes. Nesse sentido, as misturas
heterogneas podem ser de quatro tipos: (a) slido-slido; (b) slido-lquido; (c) lquidolquido ou (d) slido-gasoso (GOLDANI; BONI, 1979).
No caso de misturas slido-lquido, um dos processos de separao mito utilizado
o de decantao (Figura 5.1). A decantao consiste em deixar a mistura em repouso,
at que o componente slido se deposite por ao da gravidade. Por exemplo, uma
maneira de separar uma mistura de gua e areia esperar que a areia, mais densa que a
gua, se deposite no fundo do recipiente. (Essa deposio do slido no fundo chamada
por alguns de sedimentao). Aps a deposio da areia no fundo, pode-se
cuidadosamente transferir a gua pura para outro recipiente inclinando-se lentamente o
frasco em que est a mistura. Aps essa transferncia restaro, no fundo do frasco original,
a areia e um pouco de gua, que pode ser eliminada simplesmente por evaporao
(GOLDANI; BONI, 1979).
Figura 5.1 Fotografias de uma mistura slido-lquido durante o processo de decantao:
(a) incio; (b) meio e (c) fim do processo.
(a)
(b)
(c)

Caso a separao das fases de uma mistura heterognea sob a ao da gravidade
seja muito lenta, ela pode ser apressada submetendo a mistura a uma intensa rotao,
tcnica conhecida como centrifugao. Ela realizada em equipamentos denominados de
centrfugas (GOLDANI; BONI, 1979).
20
Outro mtodo utilizado para separar slidos do lquido a filtrao (Figura 5.2).
Exemplos de filtraes slido-lquido muito usadas no dia-a-dia so nos filtros empregados
nos purificadores de gua, que retm as partculas slidas suspensas presentes na gua
da torneira em filtros com baixssima porosidade e os filtros dos veculos automotores, que
retm as partculas slidas presentes no leo e combustveis. Nos laboratrios, realiza-se
com frequncia a filtrao atravs de papel de filtro convenientemente dobrado e adaptado
em um funil (GOLDANI; BONI, 1979).
Figura 5.2 Fotografias do conjunto de funil, papel filtro e erlenmayer com o filtrado: (a)
visto de lado e (b) visto de cima, para a visualizao do material retido no
filtro.
(a)
(b)

Filtrao uma tcnica utilizada quer para remover impurezas slidas a partir de
uma soluo orgnica ou de isolar um slido orgnico. Os dois tipos de filtrao geralmente
utilizados em laboratrios de qumica so a filtrao por gravidade ou a filtrao a vcuo.
5.2.2. Filtrao por gravidade
A filtrao por gravidade o mtodo a ser escolhido para remover impurezas slidas
a partir de um lquido. A impureza pode ser, por exemplo, um agente de secagem ou de
um produto secundrio no desejado ou o reagente restante (FEIST, 2012).
Um processo de filtrao denominado de filtrao por gravidade a quente usado
para separar as impurezas insolveis a partir da soluo quente. Filtraes quentes
requerem uma ateno especial ao procedimento de manter o aparelho quente, mas
coberto, para que o solvente no evapore (FEIST, 2012).
Para realizar uma filtrao por gravidade, em primeiro lugar preciso selecionar o
tamanho de papel de filtro que, quando dobrado o colocado no funil, ficar alguns
milmetros abaixo da borda do funil. O papel filtro deve ser dobrado em forma de cone,
dobrando-o no meio e, em seguida, de novo ao meio (Figura 5.3).
21
Figura 5.3 Fotografias das etapas de preparao do papel filtro e do funil para a filtrao
por gravidade.
Fonte: Adaptado de FEIST, 2012.

Em seguida, suportar o funil de vidro em uma argola ou coloc-lo sobre um
Erlenmeyer. Molhar o papel de filtro com alguns mililitros de solvente a ser utilizado no
processo seguinte. Molhar o papel mantm no lugar contra o funil de vidro. A seguir, a
mistura a ser filtrada deve ser cuidadosamente vertida sobre o funil, em pores, se
necessrio.
5.2.2. Filtrao a vcuo
A filtrao a vcuo utiliza um funil de Bchner e um frasco de Kitassato. Esse tipo
de filtrao mais rpido que a filtrao por gravidade, porque o solvente ou a soluo e
o ar so forado a passar atravs do papel de filtro por aplicao de presso reduzida
(FEIST, 2012).
A filtrao a vcuo (mdio vcuo) no deve ser usada para filtrar um slido de um
lquido de baixo ebulio baixo lquido. Dependendo de quanto a presso do sistema
reduzida pela aplicao do vcuo, um solvente cujo ponto de ebulio inferior a cerca de
125 oC pode evaporar sob presso reduzida (FEIST, 2012).
Para realizar uma filtrao a vcuo, necessrio prender um frasco Kitassato de
forma segura a um suporte universal. A seguir, o funil de Bchner deve ser adaptado
boca de um frasco Kitassato. Um papel de filtro suficientemente grande para cobrir todos
os orifcios do filtro e suficientemente pequeno para ficar perfeitamente plano, deve ser
posicionado sobre o funil de Bchner. O Kitassato pode ser ento conectado a uma fonte
de vcuo, usando-se um tubo de borracha de paredes espessas, que no colapse sob a
presso reduzida. A seguir, o papel de filtro deve ser molhado com uma pequena
quantidade do solvente a ser utilizado na filtrao, de modo que o papel fique aderido
placa do funil de Bchner e a passagem material por baixo do papel durante a filtrao seja
evitada. Neste momento, a fonte de vcuo pode ser acionada. A mistura a ser filtrada deve
ser vertida sobre o papel de filtre e o vcuo do sistema deve fazer com que o lquido
atravesse rapidamente e meio filtrante (papel de filtro). A torta (material retido no filtro) pode
ser lavada com pequenas quantidades de solvente frio, para ajudar a remover as
impurezas que foram dissolvidas no filtrado. Ao final da filtrao, o tubo de borracha deve
ser desconectado do Kitassato e o papel de filtro com os slidos retidos pode ser recolhido
(FEIST, 2012).
As etapas do procedimento descrito acima se encontram na Figura 5.4, na prxima
pgina.
22
Figura 5.4 Fotografias das etapas da realizao de uma filtrao por gravidade.

Carbonato de sdio (Na2CO3) 1,0 mol.L-1
Cloreto de clcio (CaCl2) 1,0 mol.L-1
Papel de filtro
Argola
Funil
01 bquer de 200 mL
02 pipetas graduadas de 10 mL
01 bquer de 150 mL
01 bagueta
Funil de Buchner
01 kitassato de 250 mL
Anel de borracha
01 Garra
mufa
23
5.4. Procedimento experimental da filtrao

1. Dobrar um papel de filtro ao meio. Cortar cerca de meio centmetro de um de seus cantos
e, ento, dobrar o papel filtro em quatro. Pesar e abrir o papel filtro de forma a fazer um
cone. Colocar o papel filtro no interior do funil. Molhar o papel filtro com gua destilada
utilizando uma pisseta, de forma que o papel fique aderido parede interna do funil.
Executar a montagem conforme ilustra a Figura 5.5.
Figura 5.5 Esquema do sistema para filtrao por gravidade utilizando funil de haste.
Fonte: SOUZA, 2012.

2. Colocar 10 mL de uma soluo de carbonato de sdio (Na2CO3) 1 mol L-1 em um bquer
de 150 mL. Adicionar 10 mL de uma soluo de cloreto de clcio (CaCl2) 1 mol L-1.
Anotas as observaes.
3. Agitar suavemente a mistura resultante por alguns segundos e filtrar a metade do produto
resultante utilizando filtrao por gravidade (Figura 20.1). A outra metade filtrar a vcuo.
Comparar os dois mtodos de filtrao e avaliar a eficincia dos mesmos.
5.5. Questes
1. Quais tipos de misturas podem ser separadas por filtrao?
2. Qual a finalidade de se utilizar filtrao vcuo?
3. Compare os resduos obtidos na filtrao simples e vcuo, com relao umidade.
FEIST, P. L. The separation and identification of two unknown solid organic compounds:
an experiment for the sophomore organic chemistry laboratory. Journal of Chemical
Education, Washington, v. 81, n. 1, p. 109-110, 2004. Material suplementar disponvel
em: <http://orgchem.colorado.edu/experiments/idunk/idunklab.html> Acesso em: 7 dez.
2012.
24
EXPERIMENTO 06- TCNICAS DE SEPARAO E PURIFICAO: DESTILAO

Separar por destilao uma mistura de solventes.
Para realizar o fracionamento de misturas homogneas, podemos considerar
quatro tipos bsicos de misturas: (a) slido-lquido; (b) slido-slido; (c) lquido-lquido ou
(d) gasoso-gasoso (GOLDANI; BONI, 1979).
A separao de uma mistura slido-lquido por ser realizada por evaporao. A
evaporao ocorre quando a mistura deixada em contato com o ar atmosfrico, fazendo
com que a parte lquida evapore, restando, assim, a parte slida. o que se faz, por
exemplo, nas salinas. A gua do mar recolhida em tanques grandes e rasos, para que a
gua se evapore e o sal fique livre. Este, a seguir, passa por um processo de purificao,
ou refino, durante o qual so eliminadas as impurezas presentes. A evaporao uma
tcnica barata, usada para se obter o componente slido que est dissolvido no lquido (o
sal, no caso). O componente lquido (a gua, no caso) perdido no processo. A evaporao
usada, portanto, quando s h interesse na fase slida; a lquida, ento, desprezada
(GOLDANI; BONI, 1979).
A destilao um processo que pode ser usado para a separao de misturas
homogneas de lquidos e slidos (solues) ou de lquidos diferentes. Por exemplo, para
a obteno de gua pura a partir da gua do mar poderia ser usada uma destilao simples
(Figura 6.1). A soluo aquecida em um balo de vidro e a gua entra em ebulio, mas
o sal no. O vapor de gua passa pelo interior do condensador, que refrigerado por gua
corrente, condensando o vapor da gua. A gua lquida isenta de sal recolhida em um
Erlenmeyer e, ao final, restar sal slido no balo de vidro. O lquido purificado que
recolhido no processo de destilao recebe o nome de destilado (nesse caso, trata-se da
gua destilada). A destilao simples utilizada quando h interesse nas duas fases, ou
apenas na lquida (GOLDANI; BONI, 1979).
6.2.1. Destilao
A destilao um processo de aquecimento de um lquido at a ebulio, de modo
que os vapores resultantes possam ser condensados e recolhidos. A humanidade tem
aplicado os princpios da destilao, por milhares de anos. A destilao provavelmente foi
usada pela primeira vez pelos antigos qumicos rabes para isolar perfumes. Navios com
uma calha na borda (chamada de diqarus) e usada para coletar destilados, datam de 3500
a. C. (FEIST, 2012).
6.2.2. Destilao simples

As destilaes simples (Figura 20.1) so usadas com frequncia nos laboratrios
de qumica, sendo teis nas seguintes condies:
a) o lquido de interesse relativamente puro, por exemplo, com menos do que 10% de
contaminantes lquidos;
b) o lquido de interesse tem um componente no voltil, por exemplo, um contaminante
slido;
c) o lquido de interesse est contaminado por um lquido com ponto de ebulio
significativamente diferente (~70 oC) (FEIST, 2012).
25
Figura 6.1 Esquema da montagem do equipamento para a realizao de uma

destilao simples.
Termmetro
Condensador
Balo com o
destilado
5
4
2
1
10
1
4
8
7
8
9
10
Balo
com o
lquido
Placa de
aquecimento
Fonte: SOUZA, 2012.

6.2.3. Destilao fracionada
A destilao fracionada (Figura 6.2) indicada para misturas de lquidos cujos
pontos de ebulio sejam semelhantes (separados por menos de 70 C) e que no podem
ser separadas por uma nica destilao simples (FEIST, 2012).
Figura 6.2 Esquema da montagem do equipamento para a realizao de uma destilao
fracionada.
Fonte: Adaptado de EDUCAO PBLICA, 2012

26
6.2.4. Destilao por arraste de vapor

J a destilao por arraste de vapor (Figura 6.3) muito usada na separao de
leos essenciais de origem natural (OSHEA et al., 2012).
Figura 6.3 Esquema da montagem do equipamento para a realizao de uma destilao
fracionada.
Fonte: EDUCAO PBLICA, 2012
6.2.4.1. Aplicao de destilao por arraste de vapor: obteno de leos essenciais

Os leos essenciais so misturas de produtos naturais hidrofbicos obtidos a partir
de plantas odorferas (Tabela 6.1). Acredita-se que estes desempenham um papel no
desenvolvimento, reproduo, ou proteo da planta. A quantidade e composio dos
leos essenciais variam com vrios fatores ambientais, incluindo o crescimento da planta,
a colheita e as condies de isolamento (WINK, 2010 apud OSHEA et al., 2012). Os leos
extrados so caracteristicamente perfumados e tem uso como perfumes, aromas,
inseticidas e medicinais outros propsitos (SCOTT, 2005 apud OSHEA et al., 2012).
A destilao por arraste de vapor um mtodo simples e clssico para o isolamento
de produtos naturais, que evita o aquecimento prolongado e a possvel decomposio dos
compostos da matria orgnica. Este mtodo tem sido aplicado em laboratrio para o
isolamento de produtos naturais a partir de cravo-da-ndia (NTAMILA; HASSANALI, 1976
apud OSHEA et al., 2012), de frutas ctricas (GLIDEWELL, 1991 apud OSHEA et al.,
2012), de anis (LEFEVRE, 2000 apud OSHEA et al., 2010). Mtodos alternativos de
isolamento, como a extrao por prensagem a frio (LUQUE et al., 1999 apud OSHEA et
al., 2012), a extrao em fase slida (RICHTER; SCHELLENBERG, 2007 apud OSHEA et
al., 2012), a extrao com fluido supercrtico (REVERCHON; DE MARCO, 2006 apud
OSHEA et al., 2012), a extrao por destilao assistida por micro-ondas (LUCCHESI et
al., 2004 apud OSHEA et al., 2012) e a extrao assistida por ultrassom (ESCLAPEZ et
al., 2011 apud OSHEA et al., 2012) tambm podem ser usados para a extrao de diversos
produtos naturais (Tabela 6.1).
27
Tabela 6.1 Exemplos e algumas informaes sobre leos essenciais comuns.

Componente do leo
Planta
Estrutura qumica
essencial
Pimenta da Jamaica
Cravo
Eugenol
Anis
Erva-doce
trans-Anetol
Cominho
Endro (dill)
(+)-Carvona
Fonte: adaptado de OSHEA et al., 2012
6.2.5. Destilao vcuo

A destilao a vcuo uma destilao a presso reduzida. Uma vez que o ponto
de ebulio de um composto inferior a uma presso inferior externa, o composto no
precisar ser aquecido a uma temperatura muito elevada para entrar em ebulio. A
destilao a vcuo utilizada para destilar os compostos que tm um ponto de ebulio
muito elevado ou que pode sofrer uma decomposio por aquecimento presso
atmosfrica (FEIST, 2012).

Hexano (p.e. 69C)
2-propanol (p.e. 82,4C)
Coluna de Vigreux
01 termmetro
02 bales de fundo redondo
Manta de aquecimento
Alonga de vidro (conexo)
rolhas
03 garras
03 mufas
Condensador reto

1. Montar a aparelhagem da destilao fracionada (conforme Figura 6.2).
2. Fazer a destilao de uma mistura contendo 70 mL de hexano e 70 mL de 2-propanol,
coletando o destilado em uma proveta. Anotar a temperatura do vapor logo aps ser
recolhida a primeira gota e, depois, a cada 10 mL de destilado.
3. Manter sempre um pequeno resduo no balo de destilao, para evitar
superaquecimento e quebra da vidraria.
6.5. Questes
1. Quais so os objetivos de uma destilao?
2. Por que a entrada de gua de refrigerao deve ser feita pela parte de baixo do
condensador?
3. Quais foram as mudanas de fase observadas durante o experimento?
4. Qual o comportamento da temperatura no decorrer da destilao?
28

EDUCAO PBLICA, www. educacaopublica.rj.gov.br, acessado em 2012.
ESCLAPEZ, M.; GARCA-PEREZ, J.; MULET, A.; CRCEL, J. Ultrasound-assisted
extraction of natural products, Food Engineering Reviews, Berlin, v. 3, n. 2, p. 108120,
2011.
FEIST, P. L. The separation and identification of two unknown solid organic compounds: an
experiment for the sophomore organic chemistry laboratory. Journal of Chemical
Education, Washington, v. 81, n. 1, p. 109-110, 2004. Material suplementar disponvel em:
<http://orgchem.colorado.edu/experiments/idunk/idunklab.html> Acesso em: 7 dez. 2012.
GLIDEWELL, C. Monoterpenes: An easily accessible but neglected class of natural
products. Journal of Chemical Education, Washington, v. 68, n. 3, p. 267269, 1991.
LEFEVRE, J. W. Isolating trans-anethole from anise seeds and elucidating Its structure: a
project utilizing one- and two-dimensional NMR spectrometry. Journal of Chemical
Education, Washington, v. 77, n. 3, p. 361363, 2000.
LUCCHESI, M. E.; CHEMAT, F.; SMADJA, J. An original solvent free microwave extraction
of essential oil from spices. Flavour and Fragrance Journal, Hoboken, NJ, v. 19, n. 2, p.
134138, 2004.
LUQUE, C. M. D.; JIMENEZ-CARMONA, M. M.; FERNANDEZ-PEREZ, V. Towards more
rational techniques for the isolation of valuable essential oils from plants. Trends of
Analytical Chemistry, Amsterdam, v. 18, n. 11, p. 708716, 1999.
NTAMILA, M. S.; HASSANALI, A. Isolation of oil of clove and separation of eugenol and
acetyl eugenol. An instructive experiment for beginning chemistry undergraduates. Journal
of Chemical Education, Washington, v. 53, n. 4, p. 263, 1976.
OSHEA, S. K.; VON RIESEN, D. D.; ROSSI, L. L. Isolation and analysis of essential oils
from spices. Journal of Chemical Education, Washington, v. 89, n. 5, p. 665668, 2012.
SCOTT, R. P. W. In: PAUL, W., ALAN, T.; COLIN, P. (Eds.) Encyclopedia of Analytical
Science. Oxford, U.K.: Elsevier, 2005. p. 554561.
REVERCHON, E.; DE MARCO, I. Supercritical fluid extraction and fractionation of natural
matter. Journal of Supercritical Fluids, Amsterdam, v. 38, n. 2, p. 146166, 2006.
RICHTER, J.; SCHELLENBERG, I. Comparison of different extraction methods for the
determination of essential oils and related compounds from aromatic plants and
optimization of solid-phase microextraction/gas chromatography. Analytical and
Bioanalytical Chemistry, Berlin, v. 387, n.6, p. 22072217, 2007.
WINK, M. (Ed.) Annual Plant Reviews Vol. 39: Functions and Biotechnology of Plant
Secondary Metabolites. 2 ed. Oxford, U.K: Wiley-Blackwell, 2010.
29
EXPERIMENTO 07: PONTO DE FUSO E PONTO DE EBULIO

7.1. Objetivos
Determinar os pontos de fuso e de ebulio de compostos simples. Identificar
compostos e determinar suas purezas a partir do ponto de fuso.
Toda a matria constituda de pequenas partculas e, dependendo do maior ou
menor grau de agregao entre elas, pode ser encontrada, para fins didticos, em trs
estados fsicos: slido, lquido e gasoso. Cada um dos trs estados de agregao
apresenta caractersticas prprias, como o volume, a densidade e a forma, que podem ser
alteradas pela variao de temperatura (aquecimento ou resfriamento) e presso. Quando
uma substncia muda de estado, sofre alteraes nas suas caractersticas macroscpicas
(volume, forma, etc.) e microscpicas (arranjo das partculas), no havendo, contudo,
alterao em sua composio (BONI; GOLDANI, 1979). Algumas propriedades desses
estados esto relacionadas na Tabela 7.1, apresentada a seguir.
Tabela 7.1 Algumas propriedades dos estados slido, lquido e gasoso da matria.
Estado fsico
Slido
Lquido
Gasoso
Propriedade
Varia com a forma do
Constante
Varia com a forma do
Forma
recipiente
recipiente
Volume
Influncia da
presso
Influncia da
temperatura
Constante
Constante
No provoca
variaes de volume
Apresenta certa
compressibilidade
Alteraes de
Alteraes de
temperatura
temperatura
provocam pequenas
provocam ligeiras
alteraes de volume alteraes de volume
Fonte: BONI; GOLDANI, 1979.
Varia com o volume

do recipiente
Volume muito
varivel, pode ser
comprimido e
expandido
Alteraes de
temperatura
provocam grandes
alteraes de volume
As transies entre os trs estados fsicos da matria esto representadas na Figura 7.1.
Figura 7.1 Representao das transies entre os trs estados fsicos da matria.
30
7.2.1. Ponto de fuso

O ponto de fuso de uma substncia ou de um composto a temperatura
caracterstica na qual a substncia ou o composto sofre fuso (durante o aquecimento) ou
solidificao (durante o resfriamento) nas condies normais de presso, coexistindo
ambas as fases (slida e lquida) em equilbrio. Ou seja, esta a temperatura caracterstica
da transio entre o estado slido e o estado lquido, ou entre o estado lquido e o estado
slido (GOLDANI; BONI, 1979). A temperatura de fuso ou o ponto de fuso de uma
substncia pura, a uma determinada presso, uma das propriedades fsicas dessa
substncia e apresenta um valor caracterstico (BRADY; HUMINSTON, 2000).
Uma vez que os pontos de fuso so relativamente fceis e baratos para
determinar, so ferramentas teis dos qumicos para a identificao de compostos. Para
tanto, o ponto de fuso do composto slido determinado no laboratrio, deve ser
comparado com o ponto de fuso j estabelecido (determinado e confirmado por vrios
laboratrios) do composto com alto grau de pureza. Os pontos de fuso de diversos
compostos so listados em vrias fontes de dados cientficos (FEIST, 2004).
O ponto de fuso de uma determinada substncia pura bem definido e
caracterstico de cada substncia, porm importante ressaltar que apenas o ponto de
fuso no um parmetro suficiente para caracterizar uma substncia. Por exemplo, dois
compostos diferentes, como p-tert-butilfenol (C10H14O) e o fenantreno (C14H10) apresentam
o mesmo valor de ponto de fuso (101 oC) e, assim, outras anlises devem ser realizadas
para a caracterizao de uma substncia pura (BRADY; HUMINSTON, 2000; FEIST,
2004).
Geralmente o ponto de fuso est relacionado com a pureza da substncia slida
e uma variao de 0,5 oC no ponto de fuso em relao ao valor aceito na literatura,
indica que se trata de uma substncia com alto grau de pureza. importante mencionar
que os valores dos pontos de fuso indicados nos catlogos de empresas que fornecem
produtos qumicos (Acros, Baker, Sigma-Aldrich, etc.) so os pontos de fuso dos
compostos na forma como so vendidos. Se os compostos como so vendidos contm
pequenas quantidades de impurezas, o intervalo de ponto de fuso fornecido pelo
fabricante ir refletir este fato. Os pontos de fuso listados em fontes de consulta como os
livros Merck Index ou CRC Handbook so os pontos de fuso dos compostos puros (FEIST,
2004).
7.2.2. Ponto de ebulio
O ponto de ebulio corresponde temperatura em que a presso de vapor de um
lquido se iguala presso externa (geralmente atmosfrica), condio na qual a
substncia ou composto passa a ser um vapor (PERRY; CHILTON, 1997). A presso de
vapor caracterstica de cada um dos compostos que, portanto, entram em ebulio em
temperaturas diferentes. Os compostos com presses de vapor mais elevadas iro entrar
em ebulio em temperaturas mais baixas (FEIST, 2004, RAO; SUNKADA, 2007).
Portanto, o ponto de ebulio de uma substncia ou de um composto a temperatura
caracterstica na qual a substncia ou o composto entra em ebulio (durante o
aquecimento) ou condensao (durante o resfriamento). Isto , corresponde temperatura
caracterstica da transio entre o estado lquido e o estado gasoso, ou entre o estado
gasoso e o estado lquido (GOLDANI; BONI, 1979).
Um lquido entra em ebulio, quando as foras de coeso so superadas pela
energia cintica das molculas. Portanto, quanto maiores as foras intermoleculares, maior
o ponto de ebulio do lquido. As foras intermoleculares aumentam na seguinte ordem:
foras de disperso ou de London < interaes dipolo - dipolo < pontes de hidrognio. A
Figura 7.2, apresentada a seguir, ilustra a influncia destas foras sobre o ponto de
ebulio de alguns compostos orgnicos com massas molares similares (RAO; SUNKADA,
2007).
31
Figura 7.2 Estruturas qumicas e pontos de ebulio de alguns compostos orgnicos.
Fonte: adaptado de RAO; SUNKADA, 2007.

No butano, apenas as fracas foras de London atuam; do metil-etil ter ao propanal,
as foras do tipo dipolo-dipolo aumentam em magnitude e nos casos do propanol e cido
actico, as pontes de hidrognio contribuem mais do que as outras foras para a elevao
do ponto de ebulio (RAO; SUNKADA, 2007).
Os mtodos mais simples para a determinao dos pontos de fuso ou de ebulio
envolvem o uso de um termmetro para a medida da temperatura a mdia que se aquece
uma amostra da substncia (Figura 7.3). Pontos de ebulio tambm podem ser
determinados durante a destilao da substncia, sempre que h quantidade suficiente do
composto para efetuar uma destilao. O mtodo de destilao de determinao do ponto
de ebulio mede a temperatura dos vapores acima do lquido. Uma vez que estes vapores
esto em equilbrio com o lquido em ebulio, tambm esto na mesma temperatura que
o lquido em ebulio. A temperatura do vapor, em vez de a temperatura do recipiente
medida por se colocar, na verdade, um termmetro, a leitura da temperatura no lquido em
ebulio seria provavelmente mais elevada do que o dos vapores. Isso ocorre porque o
lquido pode ser superaquecido ou contaminado com outras substncias, e, portanto, a sua
temperatura no uma medida precisa da temperatura de ebulio (FEIST, 2004).
Figura 7.3 Esquemas das aparelhagens para a determinao de: (a) ponto de fuso pelo
mtodo do capilar; (b) ponto de ebulio e (c) ponto de ebulio por
destilao simples.
Fonte: SOUZA, 2012.

Atualmente existem diversos aparelhos disponveis no mercado para a
determinao dos pontos de fuso e/ou de ebulio (Figura 7.4.).
32
Figura 7.4 Fotografias dos aparelhos comerciais: (a) Stanford Research Systems modelo
MPA100 para a determinao do ponto de fuso e (b) BCHI Labortechnik
M-560 para a determinao ponto de ebulio e de fuso.
Fonte: STANFORD RESEARCH SYSTEMS, BCHI LABORTECHNIK, 2012.

Vanilina P.A.
Glicerina P.A
Naftaleno
Solvente orgnico : hexano
03 tubos capilares
01 termmetro
03 tubos de ensaio
01 Bico de Bunsen
01 tubo de Thiele

17.4.1. Mtodo do tubo capilar para a determinao do ponto de fuso
1. Preencher o tubo capilar com a vanilina bruta (Pfuso vanilina = 80 81 oC)
2. Prender o tubo capilar ao termmetro e introduzir o conjunto em um bquer com
glicerina, de acordo com a Figura 17.5.
Figura 7.5 Esquema da aparelhagem para a determinao do ponto de fuso pelo
mtodo do capilar.
Fonte: SOUZA, 2012.
33
3. Iniciar o aquecimento e fazer a determinao do ponto de fuso.

4. Repetir os itens (1) a (3) do procedimento com a amostra de vanilina recristalizada,
reduzindo a temperatura do banho de glicerina antes de introduzir a amostra.
5. Repetir os itens (1) a (3) do procedimento com a amostra de naftaleno (Pfuso naftaleno
= 80,2 oC).
7.4.2. Mtodo da curva de resfriamento para a determinao do ponto de fuso
6. Colocar uma quantidade de naftaleno em um tubo de ensaio que modo que a mesma
possa cobrir o bulbo de um termmetro.
7. Inserir o termmetro no tubo de ensaio, de forma a que seu bulbo fique inteiramente
coberto pela amostra de naftaleno.
8. Introduzir o tubo contendo o naftaleno e o termmetro em um bquer com glicerina,
suportado em um trip com tela de amianto (ver Figura 7.6).
9. Aquecer o sistema at uma temperatura cerca de 10 oC acima do ponto de fuso do
naftaleno.
10.
Remover o trip, a tela de amianto e o bquer (ver Figura 7.6).
11.
Anotar a temperatura indicada no termmetro a cada 20 segundos.
12.
Preparar um grfico de temperatura versus tempo de resfriamento.
Figura 7.6 Esquema da aparelhagem para a determinao da curva de resfriamento de
uma substncia: (a) durante o aquecimento e (b) durante o resfriamento.
Fonte: SOUZA, 2012.
7.4.2. Determinao do ponto de ebulio de um solvente orgnico

1. Montar a aparelhagem da Figura 7.7, apresentada na prxima pgina, e determinar a
temperatura de ebulio do solvente orgnico, utilizando um tubo de Thiele.
34
Figura 7.7 Esquema da aparelhagem para a determinao do ponto de ebulio de uma

substncia com o tubo de Thiele.
Fonte:
7.5. Questes
1. O que ponto de fuso?
2. O que ponto de ebulio?
3. Discutir o resultado experimental do ponto de fuso da vanilina.
CONSTANTINO, M. G., SILVA, G. V. J., DONATE, P. M., Fundamentos de Qumica
Experimental, So Paulo: EDUSP, 2004.
e Cientficos, 2000.
BCHI LABORTECHNIK, Melting and Boling Point M-560 apparatus. Disponvel em:
<http://www.buchi.com/Melting-Point-M-560.12720.0.html> Acesso em: 7 dez. 2012.
2012.
PERRY, R.H; GREEN, D.W. (Eds.). Chemical Engineers' Handbook. 7 ed. New York:
McGraw-Hill, 1997.
STANFORD RESEARCH SYSTEMS. MPA100 Melting Point Apparatus. Disponvel em:
<http://www.thinksrs.com/products/melting.htm> Acesso em: 7 dez. 2012.
RAO, S.P.; SUNKADA, S. Making sense of boiling points and melting points. Resonance,
New York, v. 12, n. 6, p. 43-57, 2007.
TOGAYA, M. Pressure Dependences of the Melting Temperature of Graphite and the
Electrical Resistivity of Liquid Carbon. Physics Review Letters, College Park MD, v. 79,
n. 13, p. 2474-2477, 1997.
35
EXPERIMENTO 08: PREPARAO DE SOLUES

Utilizar as tcnicas bsicas de preparao de solues.
Solues, ou misturas homogneas, so classificadas em funo do estado fsico
em slidas, lquidas ou gasosas. Para uma mistura binria, a substncia presente em maior
quantidade denominada solvente e aquela em menor quantidade considerada osoluto.
Quando uma soluo apresenta a capacidade de conduzir a eletricidade classificada
como eletroltica ou inica e quando a soluo no conduz eletricidade denominada no
eletroltica ou molecular. Como exemplo do primeiro caso, considere a dissoluo de
cloreto de sdio em gua, em que os ons Na+(aq) e Cl-(aq) so os responsveis pela
conduo de eletricidade. Por outro lado, quando dissolvemos acar de cana (sacarose
= C12H22O11) em gua a soluo no capaz de conduzir eletricidade, pois as molculas
dissolvidas no apresentam cargas.
A razo entre a massa do soluto, que a espcie ativa em soluo, ou seja, o
reagente em uma reao qumica e o volume da soluo, corresponde concentrao da
soluo. Mas, existem vrias unidades de concentrao de solues, destacando-se
concentrao simples (c), molaridade (M) e ttulo (T).
Concentrao Simples
Concentrao (c) definida como a razo entre a massa do soluto, expressa em
grama, e o volume da soluo, expresso em litro. Note que litro simbolizado pela letra
maiscula L.
c = m soluto (g) / V soluo (L) (8.1)
Exemplo:
Um litro de soluo contendo 58,4g de um soluto dissolvido apresenta concentrao de
58,4g/L. A mesma quantidade de soluto em dois litros de soluo teria concentrao de
29,2g/L. Portanto, esta unidade de concentrao no distingue a composio qumica do
soluto.
Molaridade
Molaridade (M) definida como a razo entre o nmero de moles do soluto (n) por
volume de soluo (expresso em dm3 ou em litro).
M = n soluto / V soluo (L) (8.2)
Exemplo:
58,4g de cloreto de sdio (1 mol de NaCl) dissolvido em gua para se obter um litro
de soluo, apresenta molaridade 1 ou soluo 1 molar de NaCl. Se a massa de NaCl
fosse igual a 29,2g para o mesmo volume de soluo a molaridade dessa soluo seria
igual a 0,5 mol/L. A notao para a concentrao de uma soluo em unidade molar
mol/L, mas neste texto utilizaremos indistintintamente mol/L ou simplesmente M
O nmero de mols do soluto (n) pode ser obtido por uma regra de trs:
58,4g de NaCl .......... 1 mol de NaCl \ n = 29,2 / 58,4
29,2g de NaCl .......... n mol de NaCl ou n = 0,5 moles
Portanto, o nmero de moles do soluto calculado a partir da seguinte frmula:
n = m soluto / mmolar soluto (8.3)
Onde,
mmolar significa a massa molar do soluto.
Substituindo a expresso (3) na definio de molaridade (2), tem-se:
36
M = m soluto / mmolar x V soluo (L) (8.4)

Quando se utiliza molaridade necessrio se conhecer a composio qumica do
soluto, pois n e mmolar se encontram nas expresses para M. Comparando a expresso
(4) com a expresso (1), podemos relacionar essas duas unidades de concentrao de
solues:
M = m soluto / mmolar x V soluo (L) ou M = c / mmolar (8.5)
ou c = msoluto (g) / Vsoluo (L)
Ttulo
Define-se ttulo como a razo entre a massa do soluto e a massa da soluo,
expressas em grama, portanto ttulo como unidade de concentrao de soluo um
adimensional e varia de zero a um, ou em percentagem varia de 0 a 100%. A massa da
soluo igual soma da massa do soluto com a massa do solvente. Algumas solues
aquosas como de cido clordrico (HCl (aq)), de cido sulfrico (H2SO4 (aq)) etc., esto
disponveis na forma concentrada e apresentam ttulo por cento (T% - indicando que em
100g da soluo existem x gramas do soluto dissolvido) como unidade de concentrao.
Exemplo:
O HCl comercial apresenta ttulo 36,5 %, ou seja, em 100 g de soluo existem
36,5g do soluto HCl.
H2SO4 95,0 % significa que em 100 g de soluo existem 95,0 g do soluto H2SO4
Ttulo pode ser relacionado com concentrao simples, densidade e
molaridade,atravs da seguinte frmula:
c = T x d x 1000 (8.6)
ou
c = T% x d x 10 (8.7)
Sendo,
M = c / mmolar \ M = (T% x d x 10) / mmolar (8.8)
Exemplo:
Uma soluo concentrada de cido clordrico que apresente as seguintes
informaes no rtulo do frasco:
36,5 % ......... (T%)
1,18g / mL ... (d)
36,5g / mol ....(mmolar) c = 430,7 g / L
c = 36,5 x 1,18 x 10
c = 430,7 g / L
M = 430,7 / 36,5
M = 11,8
Portanto, essa soluo concentrada de HCl 36,5 % apresenta molaridade = 11,8.
Diluio de Solues
Muitas vezes necessria a preparao de uma soluo de menor concentrao a
partir de outra soluo mais concentrada, devendo-se adicionar solvente o que resulta na
diluio da soluo.
Sendo:
M = n soluto / V soluo (L) e n = M x V (8.9)
37
Considerando-se que a adio do solvente no altera n (nmero de mol do soluto na

soluo), portanto, antes da diluio (i) e depois da diluio (f), tem-se a expresso (8.10).
MiVi = MfVf (8.10)
Exemplo:
Qual seria o volume de soluo concentrada de HCl ( 36,5 % ; 1,18g / mL; 36,5g /
mol) necessrio na preparao de 100 mL de uma soluo aquosa 1 mol/L deste cido?
Essa soluo tem molaridade igual a 11,8 mol/L como j foi demonstrado. Utilizando a
expresso (10), calcula-se o volume do concentrado (Vi), necessrio para a diluio.
Vi = ( Mf x Vf ) / Mi
Vi = (1 x 0,1) / 11,8
Vi = 0, 00847 L
Vi = 8,47 mL
hidrxido de sdio em pastilhas
cloreto de sdio p.a.
cido clordrico concentrado
3 bqueres de 100 mL
proveta de 50 mL
basto de vidro
3 bales volumtricos de 100 mL
2 bales volumtricos de 50 mL

Antes de iniciar o preparo das solues propostas neste experimento, realize os
seguintes clculos:
1 - Calcule a massa de NaOH necessria para o preparo de 100 mL de soluo
0,1M.
2 - Calcule a massa de NaCl necessria para o preparo de 100 mL de soluo
aquosa 1%.
3 - Calcule o volume de soluo concentrada de HCl (cido clordrico) necessrio
para o preparo de 100 mL de soluo 0,1M (dados: 36,5%; 1,64 g/mL; 36,5 g/mol). Calcular
os volumes desta soluo para preparar, por diluio, 50 mL de solues 0,05M e 0,030M
de cido clordrico.
A partir dos valores calculados (no item anterior), proceda do seguinte modo para o
preparo da soluo de NaOH 0,1M:
8.4.1. Pese, em um bquer, a massa do hidrxido de sdio prevista no clculo e
adicione cerca de 50 mL de gua destilada. Com a ajuda de um basto de vidro, dissolva
o slido e transfira a soluo para o balo volumtrico. Adicione cerca de 10 mL de gua
destilada ao bquer e novamente transfira a soluo para o balo volumtrico. Proceda do
mesmo modo com mais duas pores de 10 mL de gua destilada. Finalmente complete o
balo volumtrico, com gua destilada, at a marca do menisco.
Ateno: Considerando-se que o NaOH higroscpico (absorve gua) a pesagem dever
ser rpida. O seu professor estar presente para lhe ajudar em todos os procedimentos do
preparo de solues aquosas, mas evite o contato com essas solues aquosas, pois so
corrosivas. Em caso de acidente, comunique imediatamente ao professor.
8.4.2. Repita o procedimento anterior para o preparo da soluo 1% de cloreto de
sdio, mas utilize um outro balo volumtrico limpo e seco. Pese exatamente a massa de
NaCl necessria para o preparo de 100 mL de soluo aquosa 1%.
38
8.4.3. Voc ir preparar 100 mL de cido clordrico 0,1M, a partir de cido clordrico
concentrado, que deve se encontrar na capela. Confira os dados fornecidos na questo 3
(pr-laboratrio), no rtulo do frasco, e se houver alguma mudana nesses dados, recalcule
o volume da soluo concentrada de HCl necessrio para o preparo da soluo desejada.
Adicione cerca de 50 mL de gua destilada ao balo volumtrico e em seguida adicione ao
contedo do balo, lentamente e sob agitao, o concentrado. Terminada a adio,
complete, com gua destilada, at a marca do menisco.
8.5. Questes
1. Calcule a concentrao em g / L e o ttulo da soluo preparada no item 4.4.1.
2. Qual seria, em mol / L, a concentrao da soluo preparada no ten 4.4.2 ?
3. Qual seria o valor em ppm da soluo de NaCl preparada?
4. Qual deveria ser o volume de soluo de HCl a ser pipetado a partir da soluo
0,1 mol / L preparada no item 4.4.2 para preparar-se 100 mL de uma soluo 0,07 mol / L
de HCl por diluio?
e Cientficos, 2000.
OCONNOR, R. Introduo qumica. So Paulo: Harper & Row, 1977.
39
EXPERIMENTO 9: CIDOS E BASES: CHUVA CIDA

Avaliar as condies que propiciam a formao de chuvas cidas e a sua influncia
na degradao de materiais a elas expostos. Entender os mecanismos de produo de
dixido de carbono (CO2) a partir de reaes cido-base e de formao de chuvas cidas
a partir da oxidao do enxofre (S). Refletir a respeito do papel do CO2 no meio ambiente.
O dixido de carbono (CO2) um gs que existe na atmosfera em uma
concentrao de aproximadamente 360 partes por milho. um gs muito importante no
ciclo do carbono, uma vez que a partir dele que se d o fenmeno conhecido como
produo primria, ou seja, a transformao do CO2 em matria orgnica. A reao de
fotossntese, que ocorre na presena de luz e de gua, permite que as plantas cresam.
Do mesmo modo, alguns microrganismos se desenvolvem no ambiente aqutico, dando
origem cadeia alimentar (BAIRD, 2002).
O CO2 atmosfrico proveniente das mais diversas fontes, tais como os
mecanismos de respirao dos organismos, a decomposio da matria orgnica, os
incineradores, os processos de queima em geral e, principalmente, a queima de
combustveis fsseis. Combustveis fsseis, como o carvo e o petrleo, so resultado da
interao da energia solar com o CO2 da atmosfera, que resultou em matria orgnica. A
matria orgnica, transformada por uma srie de processos, que levaram milhes de anos,
resultou em reservatrios de gs natural, carvo e petrleo, entre outros materiais que hoje
so usados como fonte de energia. Como a demanda por energia intensificou-se muito
aps a revoluo industrial, uma grande quantidade destes combustveis tem sido
queimada, o que implicou em um aumento significativo da concentrao do CO 2
atmosfrico, bem como de poluentes gerados no processo de combusto (BAIRD, 2002).
A matriz energtica brasileira e suas emisses de gases de efeito estufa (GEE) so
muito singulares quando comparadas quela de outros pases da comunidade
internacional. Diferentemente dos pases da Amrica do Norte, o Brasil possui uma
dependncia relativamente reduzida no uso de fontes fsseis de energia: em 2008, 31,4 %
da energia nacional possuam como fonte a biomassa (cana de acar, madeira e carvo
vegetal) e 13,4 % foram originados de fontes hdricas (hidroeletricidade) (BRASIL, 2010).
Atualmente, o Brasil o segundo maior produtor mundial de etanol e as fontes de energia
renovvel representam cerca de 45 % da matriz energtica nacional. Petrleo e seus
derivados correspondem a cerca de 36,7 % do total da matriz energtica, 10,3 % so
originrios de gs natural e o carvo mineral correspondeu a 6,2 % da matriz (53,2 % so
baseados em fontes fsseis), enquanto a matriz energtica global possui dependncia de
cerca de 82% de fontes fsseis (IEA, 2009). De acordo com a Conveno das Naes
Unidas sobre Mudana do Clima, em 2005 as emisses nacionais de GEE alcanaram
cerca de 2.192 milhes de toneladas de CO2 equivalentes (tCO2e). O setor de mudana do
uso da terra e florestas correspondeu a cerca de 61 % das emisses de CO2 nacionais, em
2005, enquanto o setor de energia correspondeu a cerca de 15 % desse total (BRASIL,
2010).
A consequncia de maior impacto ambiental relacionada emisso de CO 2 o
efeito estufa, uma vez que o dixido de carbono tem a capacidade de absorver parte da
radiao solar incidente e dissip-la na atmosfera sob a forma de calor. Normalmente essa
radiao, em condies de menor concentrao de CO2, seria refletida para fora da
atmosfera sem maiores consequncias. A absoro da radiao implica em aumento da
temperatura global, descongelamento de parte da calota polar e elevao do nvel dgua
dos oceanos, aumento da umidade em algumas reas, implicando em secas em outras,
bem como interferncia nas estaes do ano. Na aula de hoje vamos estudar um pouco do
comportamento qumico do CO2, uma espcie que, como se viu, est ligada a um dos
40
impactos ambientais de maior importncia que se vivncia atualmente e que est

classificado no rol (ou lista) das mudanas globais (BAIRD, 2002).
Um dos problemas ambientais mais graves que muitas regies do mundo vm
enfrentando atualmente a chuva cida. Este termo genrico abrange vrios fenmenos,
como a neblina cida e a neve cida, todos relacionados a precipitaes atmosfricas
substanciais de cidos. A chuva cida traz consequncias ecolgicas danosas e a
presena de partculas cidas no ar tambm tem efeitos sobre a sade humana (BAIRD,
2002).
O fenmeno da chuva cida foi descoberto na Gr-Bretanha, em meados de 1800,
mas permaneceu esquecido at os anos 50. Ele refere-se precipitao mais cida do que
a chuva natural (no-poluda), que j ligeiramente cida pela presena de dixido de
carbono atmosfrico dissolvido, sob a forma de cido carbnico, em parte dissociado:
CO2 (g) + H2O (l) H2CO3 (aq)
(9.1)
+
H2CO3 HCO3 + H
(9.2)
Devido a esta fonte de acidez, o pH da chuva natural, no-poluda, em torno de 5,6.
Apenas as chuvas com pH abaixo de 5 so consideradas como chuvas cidas. cidos
fortes, como o cido clordrico (HCl), liberados em erupes vulcnicas podem produzir
temporariamente chuvas cidas naturais em regies to distantes como o Alasca e a
Nova Zelndia (BAIRD, 2002).
Os cidos predominantes na chuva cida so o cido sulfrico (H2SO4) e o cido
ntrico (HNO3). Em termos gerais, a chuva cida precipita-se, segundo a direo dos
ventos, em locais distantes das fontes dos poluentes primrios, isto , o dixido de enxofre
(SO2) e os xidos de nitrognio (NOx). Os cidos so gerados durante o transporte da
massa de ar que contm os poluentes. Em razo do deslocamento a grandes distncias
dos poluentes atmosfricos, a chuva cida um problema de poluio que no respeita
fronteiras, (BAIRD, 2002).
As emisses de xidos de nitrognio (NOx) no mundo so de 10 milhes de
toneladas por ano, provenientes de fontes naturais (1 milho nos Estados Unidos) e 40
milhes de toneladas por ano, de fontes antropognicas (causadas pela humanidade) (6
milhes nos Estados Unidos) oriundas principalmente dos processos de combusto, tais
como as emisses automotivas (DIAZ CONSUL et al., 2004). As fontes da poluio por
dixido de enxofre (SO2) tambm ocorrem em uma escala global. A maior parte do SO 2
produzida por vulces e pela oxidao de gases sulfurados produzidos pela decomposio
de plantas. Em virtude deste dixido de enxofre natural ser lanado na atmosfera em
grandes altitudes ou distante de centros urbanos, a concentrao residual do gs no ar
puro de cerca de uma parte por bilho (1 ppb). Contudo, uma quantidade de dixido de
enxofre superficial emitida atualmente no ar troposfrico, sobretudo no hemisfrio norte.
A principal fonte antrpica (causada pelo homem) de gerao de SO2 a combusto de
carvo, um slido que, dependendo da rea geogrfica de onde extrado, contm de 1 a
9 % de enxofre. Em muitos pases, o principal emprego do carvo na gerao de
eletricidade. Usualmente, metade ou mais do enxofre aprisionado sob a forma de
incluses na composio mineral do carvo. Se o carvo pulverizado antes da
combusto, este tipo de enxofre pode ser removido por classificao mecnica devido a
diferenas de densidades. O restante do enxofre, usualmente presente em quantidades de
cerca de 1 0,5 % da massa de carvo, est ligado estrutura do carvo slido e no
pode ser removido sem a aplicao de um processo oneroso (BAIRD, 2002).
O enxofre tambm est presente em teores de alguns porcentos no petrleo cru,
mas reduzido para nveis de apenas algumas centenas de partes por milho (ppm) em
produtos como a gasolina. A indstria do petrleo emite dixido de enxofre no ar
diretamente como SO2, ou indiretamente como cido sulfdrico (H2S), quando o petrleo
refinado e quando o gs natural purificado, antes da distribuio. Com efeito, o
componente predominante nos poos produtores de gs natural algumas vezes o H2S,
em lugar do metano (CH4). O H2S pode ser reduzido a enxofre elementar pela reao de
Claus (BAIRD, 2002).
41
Grandes fontes pontuais (locais especficos que emitem uma grande quantidade de
poluentes) de SO2 esto associadas indstria de extrao de metais no-ferrosos,
durante a converso do minrio em metais puros. Muitos metais valiosos e teis, como o
cobre (Cu) e o nquel (Ni), ocorrem na natureza sob a forma de minrios base de sulfeto.
No primeiro estgio de sua converso para metais puros, eles so usualmente queimados
ao ar para a remoo do enxofre, que convertido em SO2, com frequncia liberado no ar
(BAIRD, 2002). Por exemplo:
2 NiS (s) + 3 O2 (g)
sulfeto de nquel
2 NiO (s) + 2 SO2 (g)

xido de nquel dixido de enxofre
(9.3)
Minrios, como o sulfeto de cobre, podem ser fundidos em um processo que utiliza
oxignio puro introduzido sob presso em uma cmara de fuso, e o dixido de enxofre
obtido em alta concentrao nesta reao, liquefeito e vendido como subproduto. A
concentrao de SO2 nos gases residuais presentes no processo de aquecimento (como
o usado para o nquel) alta, o que torna vivel a passagem do gs sobre um catalisador
para promover a sua oxidao a trixido de enxofre, ao qual adicionada gua produzindo
cido sulfrico comercial:
2 SO2 (g) + O2 (g) 2 SO3 (g)
SO3 (g) + H2O (l) H2SO4 (aq)
(9.4)
(9.5)
Quando o dixido de enxofre emitido encontra-se diludo, como no caso das

emisses das usinas termeltricas para gerao de energia, sua extrao por oxidao
no vivel. Ento o SO2 gasoso removido por meio de uma reao cido-base entre o
gs e o carbonato de clcio (calcrio, CaCO3) ou o xido de clcio (cal, CaO) na forma de
slidos midos pulverizados. Cerca de 90% dos gases podem ser removidos por este
processo de lavagem, mais formalmente conhecido como dessulfurizao de gasoduto
(BAIRD, 2002). O produto uma pasta de sulfito e sulfato de clcio, sendo habitualmente
enterrado em aterros sanitrios. As reaes so as seguintes:
CaCO3 + SO2 CaSO3 + CO2
2 CaCO3 + O2 2 CaSO4
(9.6)
(9.7)
Em outras operaes, o dixido de enxofre capturado pelo uso de pastas de sulfito

de sdio ou xido de magnsio, e estes compostos originais e juntamente com o SO2
gasoso concentrado so posteriormente regenerados por decomposio trmica do
produto (BAIRD, 2002).
Recentemente, tm sido desenvolvidas tecnologias limpas de uso do carvo, por
meio das quais o carvo pode ser utilizado de modo mais limpo e, frequentemente, com
maior eficincia. Na limpeza por pr-combusto, o carvo tem o enxofre contido em seu
teor mineral, usualmente sob a forma de sulfeto de ferro (pirita, FeS), que pode ser
removida por diferena de densidade aps a moagem do carvo. Tambm podem ser
utilizadas culturas de bactrias de digerem o enxofre orgnico ou, por via qumica, atravs
de uma lavagem a quente com solues de soda diludas. Na limpeza durante a
combusto, as condies de combusto podem ser ajustadas para reduzir a formao de
poluentes, ou substncias absorventes podem ser injetadas juntamente com o carvo, para
capturar os poluentes medida que so formados. Algumas das tcnicas avanadas
usadas na limpeza ps-combusto, como o uso do xido de clcio granulado e de solues
de sulfito, j foram descritas. Na converso de carvo, o combustvel primeiramente
gaseificado por reao com vapor, mistura de gases tratada para a retirada dos
poluentes e o gs limpo queimado em uma turbina para gerar eletricidade (BAIRD, 2002).
42
J a biodesulfurizao, pela sua alta especificidade apresenta-se como uma

alternativa promissora na transformao e valorizao de subprodutos do refino de
combustveis, como tecnologia complementar s prticas de refinao tradicionais. Um
exemplo foi o desenvolvimento de um processo de biodesulfurizao com uma cepa nativa
de Gordona rubropertinctus ICP172 realizado pelo Instituto Colombiano do Petrleo (ICP)
(ACERO et al., 2003).
02 vidros de relgio
Papel de tornassol azul e rosa
Ptalas de flores
01 frasco de boca larga com tampa (500 mL)
01 fio de cobre (~15 cm)
01 cadinho de porcelana
01 tringulo de porcelana
01 bico de Bunsen e trip
Fsforos
02 tubos de ensaio
01 Kitassato de 250 mL
01 rolha de borracha
01 esptula de metal
03 bqueres de 50 ou 100 mL
01 pipeta graduada de 5 mL
01 pina metlica
Enxofre em p
P de mrmore
Fita de magnsio (~1,5 a 2 cm)
Pedaos de fio de cobre
Soluo 10 % v/v de HCl
Soluo indicadora de metilorange
Soluo de 10 % m/v Ca(OH)2
Soluo de 10 % v/v H2SO4
Soluo de 20 % de NaHCO3

9.4.1. Gerao de CO2 a partir de bicarbonato de sdio e cido sulfrico
1. Em um Kitassato de 250 mL colocar uma soluo 20 % m/v de bicarbonato de sdio
(NaHCO3), at uma altura de 2cm.
2. Com auxlio de uma pina metlica, cuidadosamente, introduzir no interior do Kitassato,
um pequeno frasco contento uma soluo 10 % v/v de cido sulfrico (H2SO4). Cuidar
para que as duas solues no se misturem durante a montagem. O nvel da soluo
bicarbonato de sdio dever ficar abaixo da altura do boca do frasco contendo cido
sulfrico.
3. Finalmente, fechar o Kitassato com uma rolha. A Figura 9.1 mostra um esquema da
montagem.
Figura 9.1 Montagem de um sistema para gerao de CO2 a partir de H2SO4/NaHCO3.
rolha de borracha
Frasco com
cido sulfrico
mangueira
de borracha
Soluo de
bicarbonato
de sdio
Fonte: SOUZA, 2012.

4. Cuidadosamente, inclinar o Kitassato de modo a derrubar o frasco e permitir que as
duas solues entrem em contato e observar o que ocorre.
43
9.4.2. Gerao de CO2 a partir de p de mrmore e cido clordrico

1. Colocar cerca de 3,0 g de p de mrmore (basicamente CaCO3) no interior de um
Kitassato de 250 mL. Adicionar cerca de 25,0 mL de cido clordrico (HCl) diludo ao
interior do Kitassato, rapidamente, tampar o Kitassato com uma rolha de borracha (ver
o esquema da Figura 9.2.)
Figura 9.2 Esquema da montagem de um sistema para gerao de CO2 a partir de p
de mrmore/HCl.
II
copo com
HCl diludo
rolha de borracha
mangueira
de borracha
Kitassato
p de mrmore
CO2
Fonte: SOUZA, 2012.

2. Borbulhar o CO2 em um tubo de ensaio preenchido at a sua metade com gua
destilada. Adicionar algumas gotas de uma soluo de metilorange e verificar se o CO2
um xido cido ou bsico.
3. Em outro tubo de ensaio contendo gua de cal (soluo de Ca(OH)2), borbulhar o CO2
gerado. Explicar o que ocorre.
4. Em um bquer de 100 mL, colocar gua de cal at mais ou menos 1/3 de sua
capacidade. Usando uma pipeta, assoprar na soluo. Qual a relao entre o que
ocorre agora, com o que foi observado no item 3?
9.4.3. Chuva cida produzida pelo SO2
1. Colocar algumas gotas de gua destilada em um vidro de relgio e adicionar um papel
azul de tornassol. Observar se h mudana na cor do papel.
2. Sobre o mesmo vidro de relgio usado no item 1, colocar uma pequena poro de
enxofre com um pouco de gua destilada. Colocar um papel de tornassol azul sobre o
enxofre umedecido. Observar a cor do papel.
3. Repetir o ensaio anterior, usando uma ptala de flor colorida como indicador, em lugar
do tornassol. Observar a cor da ptala.
4. Em um frasco de boca larga com tampa (tipo de caf instantneo), prender na parte
interna, um fio de cobre com um papel de tornassol azul umedecido em gua destilada
e uma ptala de flor colorida (Figura 9.3, na prxima pgina).
5. Em um cadinho, aquecer uma pequena poro de enxofre e quando este comear a
fundir, introduzir o cadinho no interior do frasco, usando uma pina metlica (tenaz).
6. Cobrir o frasco com um vidro de relgio ou com uma placa de Petri e imediatamente
levar o frasco para a rea externa do laboratrio. Aguardar cerca de 10 minutos e
observar as alteraes no papel de tornassol e na ptala.
44
Figura 9.3 Representao esquemtica do sistema para simulao de chuva cida.

fio de
cobre
frasco
de vidro
papel de
tornassol
azul
cadinho
com
enxofre
ptala
de flor
Fonte: SOUZA, 2012.

7.
8.
Retirar todo o material de dentro do frasco e rapidamente adicionar 40 mL de gua

destilada. Fechar o frasco e agitar, de modo a que a atmosfera interna do frasco tenha
contato com a gua.
Colocar um fragmento ou uma poro de p de mrmore, um fragmento de magnsio
e um papel de tornassol azul, respectivamente em trs copos de bquer de 50 ou 100
mL. Com uma pipeta volumtrica de 5 mL, retirar amostras da gua do interior do
frasco de 250 mL e colocar sobre cada uma das trs amostras que esto no interior
dos copos de bquer. Explicar as suas observaes.
9.5 Questes
1. Discutir a relao existente entre a ptala de flor e o papel tornassol, que foram
utilizados como indicadores.
2. Escrever as reaes que podem produzir chuva cida a partir de xidos de nitrognio
e xidos de enxofre.
3. Observando o que ocorreu com o mrmore, com o magnsio e com a ptala de flor,
quais as consequncias das chuvas cidas?
4. Por que as regies onde existem usinas termoeltricas para gerao de energia podem
apresentar chuvas cidas?
5. Discutir a importncia da existncia de programas de monitorao ambiental com
tcnicas bastante sensveis a mudanas de pH das chuvas.
6. Discutir a relao entre as duas Figuras 9.4(a) e 9.4(b), apresentadas a seguir, bem
como o contexto histrico e econmico em que se inserem.
360
Variao de temperatura (oC)
Concentrao de CO2 (ppm)
Figura 9.4 (a) Concentrao de dixido de carbono atmosfrico. (b) Alteraes globais
de temperatura.
340
320
300
(a) 1960
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0
-0,2
-0,4
(b)
1970
1980
Ano
1860 1880 1900 1920 1940 1960 1980 2000

Ano
1990
Fonte: BAIRD, 2002.

45
7. A Figura 9.5 mostra as emisses anuais globais antropognicas de dixido de carbono

expressas em termos de massa de carbono, derivadas da queima de combustveis
fsseis e da fabricao de cimento. Estes dados devem ser levados em conta na
projeo para um cenrio futuro de aumento da temperatura global, com o conseqente
aumento no nvel das guas ocenicas. O que podemos fazer para minimizar este
impacto ambiental? Quais as atitudes que podem ser tomadas por pases do hemisfrio
sul e do hemisfrio norte?
Emisses anuais de CO2 (gigatoneladas de carbono)
Figura 9.5 - Emisses anuais globais antropognicas de dixido de carbono expressas em

termos de massa de carbono (queima de combustveis fsseis e da fabricao
de cimento).
6
0
1880
1900
1950
Ano
2000
Fonte: BAIRD, 2002.

9.6 Referncias bibliogrficas
ACERO, J.; BERDUGO, C.; MOGOLLON, L. Biodesulfurization process evaluation with a
Gordona rubropertinctus strain. Ciencia, Tecnologa y Futuro, Bucaramanga Colombia, v. 2, n. 4, p. 43-54, 2003.
BAIRD, C. (RECIO, M. A. L.; CARRERA, L. C. M; GRASSI, M. T. Tradutores). Qumica
Ambiental. 2 ed. Porto Alegre: Bookman, 2002. 622 p.
BRASIL Ministrio de Cincia e Tecnologia (MCT). Emisses fugitivas do setor de
petrleo e gs natural. Relatrios de referncia - verso para consulta pblica.
Segundo inventrio nacional de gases de efeito estufa (GEE). Braslia: MCT, 2010.
Disponvel em: <
http://www.cetesb.sp.gov.br/userfiles/file/mudancasclimaticas/geesp/file/docs/publicacao/
nacional/2_comunicacao_nacional/rr/energia/brasil_mcti_fugitivas_petroleo.pdf> Acesso
em: 12 out. 2012.
DIAZ CONSUL, J. M.; THIELE, D.; VESES, R. C.; BAIBICH, I. M.; DALLAGO, R. M.
Decomposio cataltica de xidos de nitrognio. Qumica Nova, So Paulo, v. 27, n. 3,
p.432-440, 2004.
INTERNATIONAL ENERGY AGENCY (IEA). World Energy Outlook, 2009. Disponvel
em: <http://www.iea.org/textbase/nppdf/free/2009/weo2009.pdf> Acesso em: 12 out.
2012. 698 p.
MENDES, T. A.; RODRIGUES FILHO, S. Antes do pr-sal: emisses de gases de efeito
estufa do setor de petrleo e gs no Brasil. Estudos Avanados, So Paulo, v. 26, n. 74,
p. 203-217, 2012.
46
EXPERIMENTO 10 CONTROLE DO pH: PREPARO E USO DE SOLUES TAMPO

Preparar solues tampo, verificar as suas propriedades e compreender sua ao
tamponante. Entender o uso de indicadores cido-base.
O conceito de pH foi introduzido por Srensen em 1909, com o intuito de quantificar
os valores de acidez e basicidade de uma soluo. Ainda naquele ano, Henderson apontou
o papel fundamental do on bicarbonato (mono-hidrogenocarbonato, segundo a
International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC) na manuteno da
concentrao hidrogeninica do sangue, a qual podia ser definida pela equao:
[H+] = K [H2CO3]/[HCO3-]
(10.1)
onde, K a constante de equilbrio da reao da primeira ionizao do cido carbnico

(H2CO3). Esta constante K a constante de equilbrio qumico a uma dada temperatura e
fornece uma maneira de descrever quantitativamente os equilbrios (FIORUCCI et al.,
2001).
K representa o quociente dos diferentes valores de concentrao das espcies, o
qual tem um valor, constante no equilbrio, independente da concentrao das espcies,
mas dependente da temperatura. Esta constante para a temperatura corporal (37 C)
diferente da padro, determinada a 25 C, geralmente disponvel em tabelas. Segundo
estes estudos, a um acrscimo de cido carbnico (ou outros cidos, como o ltico) na
circulao, segue-se uma diminuio do pH sangneo, a menos que ocorra uma elevao
proporcional de bicarbonato, de modo a manter constante a razo [H2CO3]/[HCO3]
(FIORUCCI et al., 2001).
Uma diminuio (acidose) ou aumento (alcalose) do pH do sangue pode causar
srios problemas e at mesmo ser fatal. A acidose metablica a forma mais
freqentemente observada entre os distrbios do equilbrio cido-base. Pode ser causada
por diabetes grave, insuficincia renal, perda de bicarbonato por diarria e hipoxia ou
isquemia, durante, por exemplo, exerccio fsico intenso. Uma compensao natural da
acidose metablica pelo corpo o aumento da taxa de respirao, fazendo com que mais
dixido de carbono (CO2) seja expirado (FIORUCCI et al., 2001).
Tecidos vivos de plantas tambm so tamponados, embora menos intensamente. O pH
normal em tecidos vegetais varia entre 4,0 e 6,2. Nestes tecidos, os principais tampes so
fosfatos, carbonatos e cidos orgnicos, como o mlico (C4H6O5), ctrico (C6H8O7), oxlico
(C2H2O4), tartrico (C4H6O6) e alguns aminocidos (FIORUCCI et al., 2001).
A capacidade tamponante em sistemas biogeoqumicos pode ser fator decisivo em
impactos ambientais. O carbonato de clcio presente no solo pode reagir com os ons
hidrnio (H3O+) presentes na gua, provenientes em grande parte da chuva cida:
CaCO3 (s) + H3O+ (aq) Ca2+ (aq) + HCO3- (aq) + H2O (l)
(10.2)
levando formao de um sistema tampo HCO3/H2CO3/CO2 (FIORUCCI et al., 2001).

A capacidade tamponante depende do tipo de solo, pela capacidade que o mesmo
apresenta de trocar ctions com o meio. Esta troca o mecanismo pelo qual ctions
metlicos como K+, Ca2+, Mg2+ e metais essenciais, a nveis de trao, so disponibilizados
s plantas. O processo de absoro de ons metlicos do solo pelas razes das plantas e
sua conseqente troca por ons H+, aliado lixiviao de clcio, magnsio e outros ons do
solo por gua contendo cido carbnico (Equao 10.3, na prxima pgina), tende a tornar
o solo cido (MANAHAN, 1994 apud FIORUCCI et al., 2001):
47
{solo}Ca2+ + 2 CO2 + 2 H2O solo}(H+)2 + Ca2+(raiz) + 2 HCO3-
(10.3)
O balano de H+ no solo (produo atravs das razes contra o consumo pelo

intemperismo) delicado e pode ser afetado pela deposio cida. Se a taxa de
intemperismo iguala-se ou excede a taxa de liberao de H+ pelas plantas, como seria o
caso de um solo calcrio, o solo manter um tampo em ctions bsicos (Ca2+, K+, Al3+,
NH4+) e alcalinidade residual (HCO3, H2PO4, etc.). Por outro lado, em solos cidos, a
taxa de liberao de H+ pelas plantas pode exceder a taxa de consumo de H+ pelo
intemperismo e causar uma acidificao progressiva do solo (STUMM, 1992; STUMM;
SCHNOOR, 1995 apud FIORUCCI et al., 2001).
Uma definio mais abrangente foi apresentada, recentemente, por Harris (1999):
uma soluo tamponada resiste a mudanas de pH quando cidos ou bases so
adicionados ou quando uma diluio ocorre. Embora haja outros tipos de soluo tampo,
estas solues so constitudas geralmente de uma mistura de um cido fraco e sua base
conjugada (exemplo: cido actico e acetato de sdio), ou da mistura de uma base fraca e
seu cido conjugado (exemplo: amnia e cloreto de amnio) (FIORUCCI et al., 2001).
Os tampes tm a propriedade de resistir a mudanas no pH. Isto ocorre porque
essas solues contm um componente cido e um bsico em sua constituio. Para que
possamos entender o mecanismo de ao dessas solues, vamos considerar o sistema
tampo cido actico (CH3COOH) e acetato de sdio (CH3COONa) Desde que o sal
(acetato de sdio) um eletrlito forte, em soluo aquosa estar completamente
dissociado:
H2O
CH3COONa (s) CH3COO- (aq) + Na+ (aq)
(10.4)
O cido actico estar em equilbrio com seus ons:

CH3COOH (aq) CH3COO- (aq) + H+ (aq)
(10.5)
A constante de ionizao (Ka) para o cido actico dada por:

(10.6)
importante ressaltar que, na soluo tampo, a principal contribuio para a

concentrao de ons acetato, a base conjugada do cido actico, proveniente do sal.
Portanto, a ionizao do cido actico negligencivel frente ao excesso de sal (pelo efeito
do on comum), assim como negligencivel a hidrlise do on acetato frente ao excesso
de cido actico (DIAS; GUIMARES; MERON, 2003). Por isso, possvel reescrever a
expresso da constante de equilbrio para o cido actico, substituindo-se o termo
[CH3COO] (que representa a base conjugada do cido) por [Sal]:
(10.7)
Assim, possvel verificar o que acontece com uma soluo tampo, composta por
cido actico e acetato de sdio, quando a ela for adicionado um cido ou uma base fortes
(DIAS; GUIMARES; MERON, 2003). Adio de cido Se um cido for adicionado a um
tampo, ocorrer uma elevao da concentrao dos ons H+ no meio uma perturbao ao
equilbrio); de acordo com o princpio de Le Chatelier, essa perturbao ser neutralizada
pela base conjugada do tampo, restabelecendo o estado de equilbrio, e o pH da soluo
ir variar pouco, conforme a reao abaixo (DIAS; GUIMARES; MERON, 2003):
48
CH3COO- (aq) + H+ (aq) CH3COOH (aq)
(10.8)
Componente
bsico do tampo
Se uma base for adicionada a um tampo, ocorrer uma elevao da concentrao

dos ons OH no meio (uma perturbao ao equilbrio); de acordo com o princpio de Le
Chatelier, essa perturbao ser neutralizada pelo cido actico do tampo,
restabelecendo o estado de equilbrio, e o pH da soluo ir variar pouco, conforme a
reao abaixo (DIAS; GUIMARES; MERON, 2003):
CH3COOH (aq) + OH- (aq) CH3COO- (aq) + H2O (l)
(10.9)
Componente
cido do tampo
importante lembrar que existe um limite para as quantidades de cido ou de base

adicionadas a uma soluo tampo antes que um dos componentes seja totalmente
consumido. Esse limite conhecido como a capacidade tamponante de uma soluo
tampo e definido como a quantidade de matria de um cido ou base forte necessria
para que um litro da soluo tampo sofra uma variao de uma unidade no pH (SKOOG
et al., 2001; LIMA et al., 1995 apud DIAS; GUIMARES; MERON, 2003).
Os sistemas tampes so escolhidos de acordo com a faixa de pH que se deseja
tamponar, utilizando-se a equao de Henderson-Hasselbalch. Com o propsito da
derivao dessa equao, algumas consideraes sero feitas a seguir.
De acordo com a teoria de cidos e bases de Brnsted-Lowry, um cido (HA) uma
espcie qumica doadora de prtons (H+) e uma base (B) uma espcie qumica aceptora
de prtons. Aps o cido (HA) perder seu prton, diz-se existir como base conjugada (A).
Da mesma maneira, uma base protonada dita existir como cido conjugado (BH+).
Segundo a teoria de pares conjugados cido-base de Brnsted-Lowry, o on acetato a
base conjugada do cido actico. Para a reao de dissociao do cido actico em meio
aquoso descrita anteriormente, pode-se escrever a seguinte constante de equilbrio (DIAS;
GUIMARES; MERON, 2003):
(10.10)
Rearranjando essa expresso, tem-se:
(10.11)
Aplicando-se -log10 em ambos os lados da expresso acima e como por definio

pKa = -log10 Ka e pH = - log10 [H+], tem-se:
(10.12)
ou
(10.13)
49
ou, ainda,
(10.14)
Esta a equao de Henderson-Hasselbalch, apenas uma forma rearranjada da

expresso da constante de equilbrio Ka, porm extremamente til no preparo de tampes,
pois alm de permitir encontrar a proporo exata dos constituintes para a obteno do pH
desejado, possibilita estimar variaes no pH dos tampes, quando da adio de H+ ou de
OH. Tambm permite o clculo rpido do pH do tampo, quando a proporo dos
componentes conhecida (DIAS; GUIMARES; MERON, 2003).
Extrato de repolho roxo
Vinagre branco
Hidrxido de sdio (NaOH)
Soluo de HCl 0,1 mol .L-1*
3 copos plsticos ou equivalentes de 500 mL

1 copo plstico ou equivalente de 50 mL
Seringas de 5 e 10 mL
Conta-gotas
Soluo de NaOH 0,1 mol. L-1*
1 balo de 500 mL
Proveta de 50 mL
Tubos de ensaio
Pipetas Pasteur
*Solues preparadas no experimento 08.

10.4.1. Preparo de uma soluo indicadora de pH
Para visualizarmos a variao de pH em solues com e sem tamponamento, vamos
utilizar um indicador universal de pH, de forma a construir uma escala que poder indicar
o valor aproximado do pH antes e depois da adio de um cido ou base.
Por apresentar cores diversas conforme a acidez ou basicidade do meio em que se
encontra, o extrato de repolho roxo pode constituir-se em bom indicador universal de pH,
pois os corantes presentes neste extrato mudam de cor conforme o pH do meio. Neste
extrato, uma classe de compostos orgnicos, as ftalocianinas, so responsveis pela
mudana de colorao de acordo com a alterao do pH do meio aquoso. Na figura abaixo
encontra-se a estrutura bsica de uma ftalocianina. No seu interior, ligados aos tomos de
nitrognio, podem estar ancorados" vrios metais de transio como cobre, cobalto, nquel
entre outros. Isso explica as diversas cores que a s ftalocianinas podem adquirir (Figura
10.1).
50
Figura 10.1: Estrutura bsica da ftalocianina (a) e a ftlocianina de cobre (b)
estrutura bsica
ftalocianina
de
uma ftalocianina de cobre
ftalocianina de cobre
Fonte:http://www.scielo.br/scielo.php? pid=S010350532011000100003&script=sci_arttext&tlng=pt
Parte 1 Preparao de um extrato do repolho roxo:
Corte o repolho em pedaos pequenos e coloque os no bquer com gua
destilada at cobri-los.
Ferva at que a gua seja reduzida metade do volume inicial.
Com o auxlio de uma peneira, coe a soluo obtida.
O extrato de repolho roxo deve ser guardado em geladeira ou, de preferncia, congelado,
pois se decompe com o tempo. A extrao do indicador de pH com um solvente orgnico,
etanol por exemplo, pode conferir mais durabilidade do extrato sem a necessidade de
refrigerao.
Parte 2 Preparao da escala padro de pH:
Prepare nos tubos de ensaio as solues indicadas na Tabela 10.1.

Rotule os tubos com os valores de pH aproximados, de acordo com a Tabela 10.1.
As coloraes conferidas aos tubos de ensaio contendo as solues de 1 a 7 serviro de

padro de colorao para determinao do pH das solues a serem preparadas neste
experimento. As solues no podem ser guardadas; para poder us-las como escala
padro de pH, elas devem ser preparadas na hora.
51
Tabela 10.1. Escala de pH construda a partir mistura de solues de cidas e alcalinas

com o extrato de repolho roxo (Figura 10.2).
pH
aproximado
1
Soluo
Modo de preparo
5 mL de HCl 0,1 mol L-1 + 5 mL de extrato de

repolho roxo.
5 mL de gua destilada + 5 gotas de vinagre

branco + 5 mL de extrato de repolho roxo.
5 mL de lcool + 5 mL de extrato de repolho roxo
5 mL de gua destilada + 5 mL de extrato de

repolho roxo
5 mL de NH4OH 0,2 mol/L + 5 mL de extrato de

repolho roxo
1 mL de NaOH 0,1 mol/L + 5 mL de extrato de

repolho roxo
10
5 mL de soluo diluda de NaOH 0,1 mol/L + 5

mL de extrato de repolho roxo.
12
Cor
Figura 10.2. Imagem da colorao do extrato de repolho roxo em diferentes pHs.
(Fonte: Foto laboratrio de ensino PUC-Campinas, 2015)
52
10.4.2. Preparao das solues com diferentes capacidades tamponantes

Neste experimento voc ir preparar a soluo tampo cido actico/acetato de sdio
utilizando cido actico comercial (vinagre) e hidrxido de sdio comercial (soda custica
comercial).
Para produzir um tampo na concentrao 0,67 mol L-1 voc deve usar 100 mL do
vinagre e 1,34 g de NaOH.
Quando se adiciona hidrxido de sdio soluo de cido actico (vinagre), ocorre a

neutralizao do cido, conforme reao da Equao 10.15 abaixo (complete a equao):
CH3COOH (aq) + NaOH (aq)
(10.15)
Esta primeira soluo dever ser diluida para que se verifique o efeito da concentrao na
capacidade de tamponamento da soluo.
Aps preparar a soluo concentrada, faa duas novas solues diludas utilizando
50 mL da primeira soluo para um volume final de 500 mL em um balo,
completando o volume com gua destilada.
Coloque o contedo desta soluo em um copo de plstico ou copo de bquer e
reserve.
Prepare a segunda soluo diluda utilizando 5 mL da soluo concentrada em um
balo de 500 mL e complete o volume com gua.
Transfira o contedo desta soluo para um copo de 500 mL e reserve.
Prepare uma terceira diluio colocando 0,5 mL da soluo concentrada em um
balo de 500 mL, completando o volume com gua.
Transfira o contedo para um copo de 500 mL e reserve.
A Figura 10.3, abaixo, apresenta um esquema sugerindo o procedimento

experimental para o preparo das solues tampo de diferentes concentraes.
Figura 10.3 Esquema do procedimento experimental para preparar as solues
tampo.
Fonte: DIAS; GUIMARES; MERON, 2003.

53
Neste experimento, as variaes do pH das solues tampo com diferentes

capacidades tamponantes sero acompanhadas atravs da utilizao de indicadores
cido-base preparadas com o extrato de repolho roxo (Tabela 10.1) (LIMA et al., 1995;
TERCI; ROSSI, 2002; DIAS et al., 2003).
10.4.2. Efeito qualitativo da adio de cido ou base
10.4.1. Avalie o efeito da adio de cidos e bases diretamente em gua contendo extrato
de repolho roxo:
Em um tubo de ensaio misture 5 mL de gua destilada com 5 mL de extrato de

repolho roxo, e ento adicione cido ou base, conforme indicado na Tabela 10.2.
Tabela 10.2. Efeito da adio de cidos e bases em gua.

Soluo
Modo de preparo
5 mL gua destilada + 5 mL de extrato de repolho

roxo.
roxo.
roxo.
2
3
Adio de
cido ou base
1 gota de HCl
0,1 mol L-1
1 gota de gua
destilada
1 gota de NaOH
0,1 mol L-1
pH
10.4.2. Avalie o efeito da adio de cidos e bases soluo tampo (cido actico/acetato
de sdio).
Em um tubo de ensaio misture 5 mL de soluo tampo com 5 mL de extrato de

repolho roxo, e ento adicione cido ou base, conforme indicado na Tabela 10.3.
Tabela 10.3. Efeito da adio de cidos e bases em solues tampo com diferentes
concentraes.
Sol.
Adio de
cido ou base
Modo de preparo
5 mL tampo CH3COOH/CH3COONa (0,67 mol L-1) +

1 gota de HCl
0,1 mol L-1

1 gota de NaOH
0,1 mol L-1

5 mL de extrato de repolho roxo.
5 mL tampo CH3COOH/CH3COONa (0,067 mol L-1) + 5



1 gota de HCl
0,1 mol L-1
1 gota de NaOH
0,1 mol L-1
1 gota de HCl
0,1 mol L-1
1 gota de NaOH
0,1 mol L-1
pH
54
10.4.3. Efeito quantitativo da adio de um cido ou base

Utilizando a Tabela 10.4 deduza a quantidade de gotas que so necessrias para alterar o
pH das diferentes solues tampo a partir da adio de cido ou base.
Sol.
Modo de preparo

2
3
4
5
6
Gotas de
cido ou
base
pH
10.5 Questes
1. Defina pH e apresente uma escala utilizando um indicador universal. O que so
indicadores de pH?
2. Com base nos resultados apresente uma escala de pH em funo da colorao do
extrato de repolho roxo.
3. Quais so as concluses que podem ser obtidas a partir do experimento com solues
tampo?
4. Escreva as equaes para mostrar como um tampo constitudo por NH3 + NH4Cl resiste
a mudanas no pH quando da adio de um cido e de uma base.
5. Avalie a Tabela 10.4 e conclua sobre os resultados da capacidade tamponante e a
concentrao da soluo tampo.
6. Utilizando a equao de Henderson-Hasselbach faa uma estimativa da proporo das
concentraes de base conjugada e cido para as solues tampo aqui produzidas,
sabendo que o pKa para o cido actico 4,8.
7. Avalie a importncia de uma soluo tampo para um sistema biolgico.
DIAS, M. V.; GUIMARES, P. I. C.; MERON, F. Corantes naturais: extrao e emprego
como indicadores de pH. Qumica Nova na Escola, So Paulo, v. 17, p. 27-31, 2003.
FIORUCCI, A. R.; HERBERT, M.; SOARES, F. B.; CAVALHEIRO, E. T. G. O conceito de
soluo tampo. Qumica Nova na Escola, So Paulo, v. 13, p. 18-20, 2001.
LIMA, V. A.; BATTAGIA, M.; GUARACHO, A. e INFANTE, A. Demonstrao do efeito
tampo de comprimidos efervescentes com extrato de repolho roxo. Qumica Nova na
Escola, So Paulo, v. 1, p. 33-34, 1995.
MANAHAN, S. E. Environmental chemistry. 6 ed. Boca Raton: Lewis Publishers, 1994.
p. 463-465.
55
MARCONATO, J. C.; FRANCHETTI, S. M. M.; ROBERTO JOS PEDRO, R. J. Soluo

tampo: uma proposta experimental utilizando materiais de baixo custo. Qumica Nova
na Escola, So Paulo, v. 20, p. 59-62, 2004.
SKOOG, D.A.; WEST, D.M. e HOLLER, F.J. Fundamentals of analytical chemistry. 7a
ed. Nova Iorque: Saunders College, 2001. p. 205-209.
STUMM, W. Chemistry of the solid-water interface. New York: John Wiley, 1992. p.
189-191.
STUMM, W.; SCHNOOR, J. Atmospheric depositions: impacts of acids on lakes. IN:
Physics and chemistry of lakes. 2 ed. LERMAN, A.; IMBODEN, D. M.; GAT, J. R.
(Eds.). Heidelberg: Springer-Verlag, 1995. p. 194-196, 200-202.
TERCI, D. B. L. e ROSSI, D. V. Indicadores naturais de pH: Usar papel ou soluo?
Qumica Nova, So Paulo, v. 25, n. 4, p. 684-688, 2002.
56
EXPERIMENTO 11 TABELA PERIDICA: IDENTIFICAO DE METAIS

Iniciar o estudo da tabela peridica, com foco em metais e suas reaes, verificando
especificamente as propriedades de alguns metais de transio.
A Tabela Peridica introduziu uma classificao sistemtica para os elementos
qumicos (MYER, 2012).
Porm, a compreenso da natureza dos elementos mostrados na Tabela Peridica
tem mudado ao longo dos anos. poca das primeiras verses da Tabela Peridica, os
qumicos no tinham conhecimento sobre tomos, ncleos e eltrons, e assim qualquer
forma de cada elemento foi tomada como o prprio elemento. Cem anos atrs, foi
descoberto que cada elemento qumico possui um ncleo com uma carga positiva
particular e est rodeado por eltrons, que preenchem a maior parte do volume ocupado
pelo tomo do elemento. Quando surgiu o conhecimento sobre os orbitais s, p, d, e f e
sobre as energias dos eltrons em cada um destes orbitais, ficaram claras as razes para
a estranha periodicidade da Tabela Peridica (MYER, 2012).
Mas, como surgiram os elementos existentes na Tabela Peridica?
11.2.1. Formao dos elementos qumicos nas estrelas
O sol uma estrela tpica, cuja composio conhecida a partir da espectroscopia.
A composio do sol em abundncia atmica mostrada na Figura 11.1. O silcio
normalmente usado como uma base para comparao porque permite uma comparao
conveniente (DUTCH, 1999).
Figura 11.1 Representao da abundncia de elementos qumicos no sol.
Fonte: Adaptado de DUTCH, 1999.

Na Figura 11.1 possvel observar quatro padres: (a) uma grande abundncia de
elementos leves; (b) uma forte preferncia por elementos pares; (c) um pico de relativa
abundncia em ferro, seguido de uma diminuio constante e (d) os elementos ltio, berlio
e boro apresentam uma abundncia muito baixa (DUTCH, 1999).
57
Esses padres refletem a nucleossntese, ou seja, a formao de elementos

qumicos nas estrelas. Uma estrela normal como o sol converte de hidrognio em hlio por
uma srie de colises prton-prton seguida por emisso de partculas. O sol,
provavelmente uma estrela de terceira gerao, no pode gerar elementos mais pesados
do que o hlio, os outros elementos formados nas geraes anteriores de estrelas
(DUTCH, 1999).
primeira vista, parece que as estrelas no podem criar elementos mais pesados
que hlio. No entanto, quando estrelas massivas executar baixa em hidrognio, comeam
a entrar em colapso sob sua prpria gravidade. Eventualmente, os interiores tornaram-se
to quentes e densos que trs colises de ncleos de hlio podem ocorrer. O resultado
um ncleo com seis prtons e seis nutrons: carbono. Em estrelas mais massivas ainda,
ncleos de hlio (partculas alfa) colidem com ncleos existentes para tornar o oxignio, o
non, e assim por diante (DUTCH, 1999).
A abundncia de ncleos leves se deve ao aumento dificuldade de construir ncleos
mais pesados nas estrelas. A preferncia at mesmo para nmeros , em ltima anlise,
devido ao emparelhamento de ncleos de opostas de rotao, uma manifestao de qual
a construo de ncleos por colises sucessivas de partculas alfa. Elementos de
nmeros mpares so formados por colises de partculas individuais com ncleos. O salto
de hlio em carbono explica a raridade de ltio, berlio e boro. Ltio, berlio, boro so
fragmentados por colises com ncleos mais pesados e tendem tambm a serem
destrudos por reaes nucleares em estrelas (DUTCH, 1999).
Nos estgios posteriores da evoluo de estrelas muito mais massivas que o Sol,
ciclos adicionais de fuso nuclear formam elementos mais pesados do que o carbono. O
resultado final da fuso o ferro, o ncleo mais fortemente ligado. Ncleos de ferro no
podem ceder energia por fuso ou ciso, e ncleos mais pesados do que o ferro so
formados por dois processos. Um deles, o processo-s (lento) envolve colises dispersas
entre ncleos e outras partculas atmicas. Obviamente, quanto mais partculas
adicionados, mais raro o elemento ser. O outro processo o processo-r (rpido). Quando
um ncleo macio de uma estrela finalmente se torna to grande, a sua gravidade supera
a repulso eltrica entre os ncleos e o ncleo colapsa para se tornar uma estrela de
nutrons, efetivamente um ncleo atmico gigante. O ncleo da estrela colapsa em
milissegundos e a matria ao redor puxada para o interior da estrela. Uma massa
equivalente a vrias vezes a massa do sol engolida por uma estrela de nutrons com um
dcimo da velocidade da luz. Os resultados so impressionantes. Reaes nucleares
ocorrem de forma desenfreada, com a construo de ncleos pesados como plutnio e,
provavelmente, muito alm As camadas mais externas da estrela so ejetadas e possvel
ver diretamente o ncleo termonuclear de uma estrela. O brilho da estrela aumenta
centenas de milhes de vezes e ela se torna uma estrela supernova tipo II. O pico de
abundncia relativa de ferro devido ao fato de este ser o ncleo mais fortemente ligado
e ao final de produo de energia estelar. A reduo da quantidade de ncleos mais
pesados do que o ferro devida dificuldade de se construir a aumentar progressivamente
ncleos pesados tanto em processos-s ou processos-r (DUTCH, 1999).
11.2.2. Os elementos qumicos na terra
Se o sol e o sistema solar so formados a partir do mesmo material, era de se
esperar que a composio dos planetas coincidisse com a composio do sol, menos os
elementos que permanecem como gases. Um bom modelo para a composio dos
planetas interiores encontrado em uma classe de meteoritos rochosos chamados de
condritos, que parecem ser os mais primitivos remanescentes de material do sistema solar
interno (Figura 11.2). So considerados como a matria-prima do sistema solar interno e
provavelmente refletem a composio em massa da Terra (DUTCH, 1999).
58
Figura 11.2 Representao da abundncia de elementos em meteoritos condritos.

Na Figura 11.2 possvel observar que os elementos leves esto esgotados em
relao ao sol, pois que na maioria formam gases no interior aquecido do sistema solar,
mas fora isto o padro de abundncia mantm uma estreita correspondncia com o padro
solar. Acredita-se que o material de um meteorito condrito reflete a composio dos
planetas interiores, incluindo a Terra (DUTCH, 1999).
Entre Marte e Jpiter, suficientemente frio para o gelo persistir mesmo no vcuo,
por isso as luas dos planetas exteriores so constitudas de rocha e gelo. Nos planetas
exteriores, metano, amnia e nitrognio encontram-se condensados na forma de slidos.
Os cometas so provavelmente sobras de matria-prima do frio sistema solar externo,
razo pela qual so to intensamente estudados. Os cometas so para o sistema solar
externo o que os condritos so para o sistema solar interno (DUTCH, 1999).
A composio da crosta continental da terra difere radicalmente da composio
global diferem da terra (Figura 11.3) e dos meteoritos condritos. Na crosta, os elementos
de transio esto muito empobrecidos em relao Terra como um todo e certos
elementos, como os metais alcalinos, urnio, chumbo e algumas terras raras esto muito
enriquecidos (DUTCH, 1999).
Figura 11.3 Representao da abundncia de elementos na crosta continental da Terra.
59
Os elementos de transio esto em grande parte no manto da Terra e do ncleo.

O enriquecimento de elementos tende a ser de ctions grandes, especialmente aquelas
com grandes cargas eltricas. Este padro reflete as fuses parciais repetidas do manto e
a acumulao do resduo na crosta. O manto composto principalmente de silicatos de
ferro e magnsio, ons com raios mdios e cargas inicas de dois. ons com raios grandes
podem no ser muito bem acomodados nos minerais do manto e tendem a separar em
todas as oportunidades, tipicamente por concentrao em regies parcialmente fundidas.
ons com cargas grandes tambm requerem extensa substituio para serem
incorporados, e tambm se acumulam no material fundido. As placas tectnicas e as
repetidas fuses parciais criaram a crosta continental grantica da terra (DUTCH, 1999).
Materiais
Fio de cobre
Fio de estanho
Fita de magnsio
Sais de metais de transio
Barra magntica
Solues
Cloreto de ferro 0,1 mol L-1
Cloreto de nquel 0,1 mol L-1
Sulfato de cobre II 0,01 mol L-1
Cloreto de cobalto 0,1 mol L-1
Sulfato ferroso 0,1 mol L-1
Hidroxido de amnio 2 mol L-1
Hidrxido de sdio 1 mol L-1

1. Preparar as solues dos metais e distribuir (em duplicata) 2 mL de cada soluo de
metal em um tubo de ensaio (totalizando 8 tubos 2 para cada metal).
2. Anotar as propriedades de cada soluo
3. Adicionar, gota a gota, a soluo de hidrxido de sdio nos tubos mpares.
4. Adicionar, gota a gota, a soluo de hidrxido de amnio nos tubos pares.
5. Observe e anote os resultados.
6. Avalie o comportamento dos metais na chama do Bico de Bunsen. Quais podem ser as
concluses?
7. Enrole um fio de cobre e leve-o a chama novamente por cerca de 1 min, evitando a
fuso. Escolha uma regio da chama com temperatura inferior ao ponto de fuso do
cobre.
8. Avalie as propriedades magnticas dos metais.
11.5. Questes
1. Descreva as propriedades fsicas dos metais de transio.
2. Descreva as propriedades qumicas observadas.
3. O que paramagnetismo e diamagnetismo.
4. Quais dos metais estudados podem ser caracterizados como paramagnticos?
5. O que acontece ao levarmos os metais cobre, ferro, a liga metlica de nquel-cromo,
estanho e magnsio chama?

BRADY, J. E.; SENESE, F. Qumica: a matria e suas transformaes. Rio de Janeiro:
LTC, 2009.
DUTCH, S. I. Periodic Tables of Elemental Abundance, Journal of Chemical Education,
Washington, v. 76, n. 3, p. 356-358, 1999.
60
GRACETTO, A. C.; HIOKA, N.; SANTIN FILHO, O. Combusto, chamas e testes de

chama para ctions: proposta de experimento. Qumica Nova na Escola, So Paulo, v.
23, p. 43-48, 2006.
MAAR, J. H. Pequena histria da Qumica. Florianpolis: Ed. Papa-Livro, 1999.
MYER, R. J. What Are Elements and Compounds? Journal of Chemical Education,
Washington, 2012, v. 89, n. 7, p. 832833, 2012.
SANGER, M. J. Flame tests: which ion causes the color? Journal of Chemical
Education, Washington, v. 81, n. 12, p. 1776A, 2004.
VAITSMAN, D. S.; BITTENCOURT, O. A. Ensaios qumicos qualitativos. Rio de
Janeiro: Intercincia, 1995.
61
EXPERIMENTO 12 - TABELA PERIDICA: ESTUDANDO O GRUPO II

12.1. Objetivos
Estudar os metais do Grupo II, suas reaes e propriedades ao teste de chama.
A Tabela Peridica introduziu uma classificao sistemtica para os elementos
qumicos (MYER, 2012). Mas, alm disto, a Tabela Peridica uma ferramenta importante
para os qumicos, permitindo tambm a identificao da periodicidade em muitas
propriedades dos elementos qumicos. Alguns exemplos da periodicidade de propriedades
fsicas e qumicas dos tomos dos elementos so apresentados a seguir.
12.2.1. Ponto de fuso e entalpia de sublimao
A entalpia de sublimao corresponde energia necessria para separar os tomos
de um slido e transferi-los para a fase gasosa. Para tanto, as ligaes metlicas no slido
precisam ser quebradas, um primeiro passo seria equivalente fuso e o segundo
ebulio do material. evidente que quanto mais forte a ligao metal-metal, maior dever
ser o ponto de fuso. Segue, portanto, quanto o mais elevado ponto de fuso, maior ser
a entalpia de sublimao (LAING, 2001).
A correlao entre o ponto de fuso e entalpia de sublimao boa, perto de linear.
A implicao, portanto, de que um ponto de fuso baixo deve conduzir a alta reatividade,
e quanto maior for o ponto de fuso mais baixa ser a reatividade. Os pontos de fuso das
duas sries de metais dos grupos I a IV, potssio a titnio no perodo 4, e de rubdio a
zircnio no perodo 5, so apresentados na Tabela 12.1.
Tabela 12.1 Identificao, nmeros atmicos, pontos de fuso e densidades de metais
dos grupos I a IV e perodos 4 e 5.
Posio na Tabela
Ponto
Energia
Peridica
Nmero Nome do
de
Densidade
de
Smbolo
3
atmico
metal
fuso
(g.cm )
ionizao
Grupo
Perodo
(oC)
(kJ/mol)
I
4
19
Potssio
K
64
0,86
419
II
4
20
Clcio
Ca
850
1,54
590
III
4
21
Escndio
Sc
1539
2,99
631
IV
4
22
Titnio
Ti
1668
4,54
658
I
5
37
Rubdio
Rb
39
1,53
403
II
5
38
Estrncio
Sr
770
2,60
550
III
5
39
trio
Y
1509
4,47
616
IV
5
40
Zircnio
Zr
1852
6,45
660
Fonte: adaptado de LAING, 2001.
12.2.2. Densidade e energia de ionizao
Se um metal quimicamente reativo, os seus tomos devem poder perder
facilmente pelo menos um eltron, tornando-se ctions, a custo da energia de ionizao.
Quanto mais facilmente o eltron perdido, o mais reativo ser a metal (LAING, 2001).
Os eltrons esto presos ao tomo por foras eletrostticas coulombicas de atrao
entre suas cargas negativas e a carga positiva localizada no ncleo. Assim, quanto mais
longe do ncleo estiver o eltron, mais fraca ser a atrao eltron-ncleo. Para metais
adjacentes de nmero atmico semelhante e do mesmo perodo da Tabela Peridica,
quanto maior o raio atmico (ou volume atmico), menor ser a densidade. Portanto, ao
reduzir a densidade do tomo, maior ser a facilidade de remoo do eltron e menor ser
a energia de ionizao, da a maior reatividade (LAING, 2001). Esta correlao entre
62
volume atmico e reatividade foi efetivamente observada h muito tempo, em 1869, por
Julius Lothar Meyer (LAING, 2001).
Os dados da Tabela 6.1 mostram o efeito da densidade sobre a reatividade dos
metais dos perodos de 4 e 5. A reatividade diminui com o aumento da densidade: o metal
menos denso de cada perodo o mais reativo. O rubdio, o metal menos denso do perodo
5, explode em chamar quando entra em contato com a gua. O zircnio, o mais densa,
usado como revestimento para as barras de combustvel de urnio em reatores nucleares
por causa da resistncia corroso do metal e da sua inrcia ao ataque por gua e oxignio
(LAING, 2001).
12.2.3. A importncia das descontinuidades
Os exemplos dos metais dos grupos I a IV mostram tendncias regulares na
periodicidade de reatividade que se correlaciona bem com as tendncias em suas
propriedades fsicas. De maior interesse tambm so os casos em que existe uma
descontinuidade acentuada nas propriedades fsicas dos metais no meio de um perodo,
como ocorre nos metais de transio (3-d) e nos lantandeos (LAING, 2001).
Por exemplo, o ponto de fuso do mangans (Mn) significativamente menor do
que os dos seus vizinhos, ferro (Fe) e cromo (Cr). Isto sugere que o mangans ter
reatividade qumica anmala, que no ser simplesmente intermediria entre as
reatividades de ferro e cromo. O cromo muito usado em revestimentos devido a sua
dureza e inrcia qumica, ao passo que o ferro o metal, provavelmente, mais amplamente
utilizado para a construo. J o mangans apresenta reatividade qumica elevada e
resistncia trao e resistividade eltrica baixas, que refletem um arranjo eletrnico
incomum tomos de Mn na fase gasosa (s2 d5) e no slido (LAING, 2001).
Nos lantandeos ocorre um aumento regular da densidade e ponto de fuso
medida que aumenta o nmero atmico, mas existem descontinuidades acentuadas no
eurpio (Eu) e itrbio (Yb) (LAING, 2001).
12.2.4. As solues e os produtos de solubilidade
Uma soluo se forma quando uma substncia se dispersa de maneira uniforme
em outra. O mecanismo de formao de solues depende das intensidades relativas de
foras atrativas: foras anteriores ao processo de dissoluo, ou seja, foras atrativas entre
as partculas do soluto e foras atrativas entre as partculas do solvente, bem como das
foras que surgem entre as partculas do soluto e do solvente, durante o processo de
dissoluo. Dessa maneira, fatores tais como tamanho e carga dos ons, tamanho e
polaridade das molculas, foras dipolares e foras dispersivas, ligao de hidrognio e
temperatura devem ser considerados na anlise e entendimento dos processos de
dissoluo (MARTINS; SILVA; ANDRADE, 2010)
Apesar da intensidade da interao soluto-soluto (on-on) ser maior do que a da
interao solvente-solvente (dipolo-dipolo) e do que a da interao soluto-solvente (ondipolo), o elevado nmero de interaes on-dipolo, que atua em cada on, pode compensar
a fora de atrao eletrosttica que mantm os ons unidos no retculo. A carga e o
tamanho dos ons tm influncia significativa tanto na energia de rede quanto na energia
de solvatao. Alm disso, a interao solvente-solvente nas adjacncias do on torna-se
desprezvel quando comparada s outras. Sendo assim, grande parte dos compostos
inicos apresenta elevada solubilidade em gua (MARTINS; SILVA; ANDRADE, 2010).
Dados de solubilidade tm muitas aplicaes interessantes e importantes em
cincia e tecnologia. Por exemplo, engenheiros qumicos envolvidos com a concepo de
sistemas de separao de produtos qumicos e processos de purificao dependem
fortemente de dados de solubilidade para os clculos. Engenheiros ambientais precisam
de dados de solubilidade para projetar instalaes de tratamento de gua para remover
substncias qumicas perigosas de abastecimento de gua potvel. A solubilidade de uma
droga um parmetro fundamental para controlar a solubilidade no sangue e diferentes
63
fluidos corporais para facilitar a atuao de sistemas de liberao de drogas (TOMKINS,

2008).
Os qumicos, quando selecionam os sistemas de solventes para as reaes
qumicas precisam examinar tanto a solubilidade dos reagentes como a dos produtos. O
destino de poluentes qumicos no ambiente pode ser parcialmente explicado por uma
anlise cuidadosa dos dados de solubilidade. Dados de solubilidade so utilizados em
quase todos os tratamentos industriais que envolvem a separao, a extrao, purificao
e cristalizao. Na indstria qumica, vrias tcnicas esto estreitamente relacionadas ao
comportamento de solubilidade. Um conhecimento de tal comportamento e o uso de tais
informaes por meio de diagramas de fase muitas vezes pode melhorar a recuperao do
produto. Em alguns casos, o prprio processo pode ser melhorado ou redesenhado a partir
do conhecimento do comportamento da solubilidade (TOMKINS, 2008).
Dados de solubilidade de xidos e hidrxidos so de interesse para os fabricantes
de baterias (RONDININI et al., 1994 apud TOMKINS, 2008). Os xidos de prata, o zinco,
o cdmio e o cobre, em certa medida so utilizados em sistemas de baterias diversas. Em
tais sistemas, os xidos so solveis em certa medida, os eletrlitos. O grau de solubilidade
um fator importante para o comportamento e a compreenso dos processos de eletrodo.
O mecanismo das reaes de eletrodo interpretado em termos de solubilidade de os
xidos e hidrxidos. Portanto, os dados de solubilidade so teis no desenho de sistemas
de baterias e as suas aplicaes em diferentes ambientes.
Uma segunda rea onde os dados de xido e hidrxido so de valor est na prtica
do vendedor de metais a partir de seus minrios (ATKINS ; BERAN, 1992 apud TOMKINS,
2008). Alguns dos processos que so utilizados envolvem a lixiviao dos xidos dos
metais e, portanto, os dados de solubilidade so de importncia no funcionamento de tais
processos.
A terceira rea tem a ver com as preocupaes recentes sobre o meio ambiente
(DYER et al., 1998 apud TOMKINS, 2008). Os xidos e hidrxidos de muitos dos metais
citados acima so componentes de usar e deitar fora itens, por exemplo, pequenas baterias
utilizadas em aparelhos auditivos, relgios, e assim por diante. Os metais so metais
pesados e txicos. Como componentes de resduos que podem entrar no ambiente por
meio de processos de solubilidade.
Os produtos de solubilidade de alguns sais dos elementos do grupo II so
apresentados na Tabela 6.2. importante lembrar que quanto menor for o valor do produto
de solubilidade, menor a solubilidade do sal.
Tabela 12.2 Valores das constantes do produto de solubilidade (KPS) para diversos
sais.
Ctions Magnsio
Clcio
Estrncio
nions
(Mg2+)
(Ca2+)
(Sr2+)
9
11
Fluoreto (F )
6,6 10
3,9 10
2,9 109
Hidroxila (OH-)
6,5 106
--8
29
3,5 10
Carbonato (CO3 )
4,5 10
9,3 1010
2-Sulfato (SO4 )
2,4 105
3,2 107
27
Sulfito (SO3 )
--3 10
4
Cromato (CrO42-)
7,1 10
-Hidrogenofosfato (HPO42-)
-1,2 107
2,0 1029
Fosfato (PO43-)
-6,3 1026
Fonte: adaptado de BRADY; SENESE, 2009.
Brio
(Ba2+)
1,7 106
-5,0 109
1,1 1010
8 107
2,1 1010
4,0 108
--
64
12.2.5. Diferenas entre os metais e os no metais

A Tabela Peridica dos elementos uma forma extremamente til de arranjo dos
elementos e que nos permite prever suas propriedades.
Ao observar a Tabela Peridica possvel imaginar uma linha com perfil de escada
(apresentada em algumas Tabelas Peridicas), que comea com um segmento horizontal
entre o Boro (B) e o Alumnio (Al) e termina com um segmento vertical entre o Polnio (Po)
e o Astato (At). Esta linha separa os metais dos no-metais ou ametais, sendo que alguns
elementos adjacentes a esta linha so chamados de semimetais ou metaloides. A Tabela
12.3 apresenta algumas das propriedades fsicas dos metais e dos no-metais.
Tabela 12.3 Algumas propriedades fsicas dos metais e no-metais.
Propriedade
Metal
No-metal
Aparncia
brilhante
no brilhante
maleabilidade
alta
baixa
Ductibilidade
alta
baixa
condutividade eltrica
alta
baixa (isolantes)
condutividade trmica
alta
baixa
energia de ionizao
relativamente baixa
relativamente alta
eletronegatividade
relativamente baixa
relativamente alta
estado fsico (T ambiente)
slido (exceto Hg)
10 gases, 1 lquido, 10 slidos
Fonte: adaptado de BRADY; SENESE, 2009.
Desde a inveno da plvora negra no sculo IX pelos chineses, sabe-se que
determinados materiais quando queimados, produzem chamas coloridas. Foram, porm,
os italianos e alemes que, na Idade Mdia, deram mais cores e efeitos s chamas. Eles
aprenderam a adicionar compostos metlicos na plvora, obtendo variada gama de cores
e efeitos (GRACETTO; HIOKA; SANTIN FILHO, 2006).
Muitos livros de qumica descrevem os produtos qumicos responsveis pelas cores
de fogos de artifcio comerciais, mas poucos descrever testes de chama como um mtodo
experimental ou explicar por que certos tomos emitem luz colorida em uma chama.
tomos colocados numa chama absorvem a energia trmica, fazendo com que os eltrons
dentro do tomo adquiram energia para passar de nveis mais baixos para estados mais
elevados de energia. Quando estes eltrons retornam, para reduzir os estados de energia,
emitem energia na forma de ondas electromagnticas (luz) (SANGER, 2004). A cor (ou os
comprimentos de onda) da luz emitida depende da estrutura eletrnica do tomo
(GRACETTO; HIOKA; SANTIN FILHO, 2006).
Para alguns tomos, como os de metais alcalinos, metais alcalino-terrosos, e cobre,
os comprimentos de onda da luz emitida esto no espectro visvel. Ensaios de chama
podem confirmar a presena de ctions de metais especficos em uma amostra.
Geralmente so os ctions de um composto inico que conferem cores chama, porm
existem alguns nions e molculas neutras que tambm geram cores nos testes de chama.
Para exemplo, o on borato (B4O72-) e o cido brico (H3BO3) produzem chamas verdes
devido presena do boro (SANGER, 2004).
A cor verde obtida a partir da queima de sais de cobre (Cu) e de brio (Ba), o
amarelo pelo uso do sdio (Na) e o vermelho pelo uso do estrncio (Sr) (Tabela 12.4 e
Figura 12.1, prxima pgina). Misturas desses ingredientes produzem uma ampla gama de
cores, enquanto que brilhos metlicos e fascas so obtidas pela adio de magnsio (Mg)
e alumnio (Al) (GRACETTO; HIOKA; SANTIN FILHO, 2006).
65
Tabela 12.4 Colorao tpica de chamas, devido presena de alguns ctions em estado
excitado.
Elemento
Smbolo
Cor da chama
Antimnio
Sb
Azul-esverdeada
Arsnio
As
Azul
Brio
Ba
Verde-amarelada
Clcio
Ca
Alaranjada
Chumbo
Pb
Azul
Cobre
Cu
Verde
Estrncio
Sr
Vermelho-tijolo
Ltio
Li
Carmim
Potssio
K
Violeta
Sdio
Na
Amarela
Fonte: Adaptado de VAITSMAN; BITTENCOURT, 1995 apud
GRACETTO; HIOKA; SANTIN FILHO, 2006.
Figura 12.1 Fotografia ilustrando a colorao tpica das chamas produzidas por
diferentes ctions, usando etanol como combustvel.
Fonte: Adaptado de GRACETTO; HIOKA; SANTIN FILHO, 2006.

Em meados do sculo XVIII comearam os estudos sistemticos de identificao
de compostos pelo uso de chamas, conduzidos mais ou menos de modo simultneo por
vrios pesquisadores. Thomas Melvill (1726-1753) observou, em 1752, o espectro de
linhas brilhantes emitido por chamas contendo sais metlicos. Em 1758, Andreas Marggraf
(1709-1782) conseguiu diferenciar sais de sdio e sais de potssio (K) pela cor de suas
chamas. John Herschel (1792-1871) mostrou que a radiao emitida pelas chamas de
brio, clcio, estrncio e cobre era resolvida em suas linhas espectrais caractersticas ao
atravessar um prisma de vidro, o que poderia ser usado para a identificao qumica destes
metais. Joseph Fraunhofer (1787-1826) fez o mesmo tipo de estudo, observando o par de
linhas amarelas emitidas pelo sdio.
Estes estudos levaram na construo do espectroscpio de Bunsen e Kirchoff,
instrumento para a identificao de metais, que permitiu que aqueles cientistas
descobrissem os elementos csio (Cs) e rubdio (Rb). Esta vasta gama de estudos
permitiu, em 1928, que o botnico dinamarqus Henrik Lundegardh (1888-1969) criasse a
fotometria de chama (MAAR, 1999 apud GRACETTO; HIOKA; SANTIN FILHO, 2006).
66

Soluo 6,0 mol.L-1 de cido clordrico 01 Fio de Ni-Cr
(HCl)
Sais de metais do grupo II
Vidro de relgio grande
bico de Bunsen
1 Limpar o fio de Nquel-Cromo por meio de sucessivas inseres do mesmo na soluo
de cido clordrico (HCl) 6 M seguidas de exposio do fio chama, para que haja a
volatilizao dos cloretos dos metais que possam estar contaminando o fio. Repetir este
procedimento quantas vezes for necessrio at eliminar do fio, elementos que causam
colorao na chama.
2. Testar na chama, com auxlio do fio de Ni-Cr, os sais slidos dos metais do grupo II.
Anotar as observaes na tabela de resultados. Limpar o fio de Ni-Cr aps cada teste,
seguindo o procedimento do item (3).
3. Identificar a soluo desconhecida que o professor ir lhe entregar (descrito no
experimento 07).
12.5.
Referncias bibliogrficas
ATKINS, P. W.; BERAN, J. A. General Chemistry. 2 ed.; New York: W. H. Freeman,

1992.
BRADY, J. E.; SENESE, F. Qumica: a matria e suas transformaes. Rio de Janeiro:
LTC, 2009
DYER, J. A.; SCRIVNER, N. C.; NOEL, C.; DENTEL, S. K. A practical guide for
determining the solubility of metal hydroxides and oxides in water. Environmental
Progress, Hoboken, NJ, v. 17, n. 1, p. 1-8, 1998.
LAING, M. Melting Point, Density, and Reactivity of Metals, Journal of Chemical
Education, Washington, v. 78, n. 8, p. 1054-1058, 2001.
MARTINS, C. R.; SILVA, L. A.; ANDRADE, J. B. Sulfetos: por que nem todos so
insolveis? Qumica Nova, So Paulo, v. 33, n.10, p. 2283-2286, 2010.
MYER, R. J. What Are Elements and Compounds? Journal of Chemical Education,
Washington, 2012, v. 89, n. 7, p. 832833, 2012.
RONDININI, S.; LONGHI, P.; MUSSINI, P. R.; MUSSINI, T. Mercury(II) oxide and silver(I)
oxide electrodes in aqueous solutions Pure and Applied Chemistry, Research Triangle
Park, NC, v. 66, n. 3, p. 641,1994.
TOMKINS, R. P. T Applications of Solubility Data. Journal of Chemical Education,
Washington, v. 85, n. 2, p. 310-316, 2008.
67
EXPERIMENTO 13 - IDENTIFICAO DE UM HIDRATO DESCONHECIDO E

DETERMINAO DO SEU TEOR DE GUA
Identificar um hidrato por teste de chama e determinar seu teor de gua por secagem.
Os sais e outros compostos inorgnicos so interessantes na medida em que
podem formar cristais, com os ctions e nions distribudos no slido de modo a permitir o
empacotamento mais eficiente dos ons. Esta estrutura ordenada chamada de cristal.
Muitos sais inorgnicos, quando cristalizados a partir de gua, incluem molculas
de gua em sua matriz cristalina. As molculas de gua incorporadas ao composto
inorgnico so conhecidas como guas de hidratao. Essas molculas de gua so
incorporadas no cristal em uma proporo definida, mas no so parte da frmula do
composto, apenas uma parte da frmula da estrutura cristalina.
O sal ou outro composto inorgnico no definido pela presena de gua. Por
exemplo, o carbonato de cobre (CuCO3) com ou sem gua de hidratao ainda o
carbonato de cobre. Por conveno, a notao utilizada para estes os cristais hidratados,
como o carbonato de cobre pentahidratado, assume a forma: CuCO3.5H2O.
Outros exemplos de compostos inorgnicos cristalinos que contm molculas de
gua (gua de hidratao) como parte da sua estrutura cristalina so o sulfato de clcio
dihidratado (CaSO4.2H2O) o cloreto de cobalto hexahidratado (CoCl2. 6H2O) e o sulfato de
cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O). Em um hidrato, as molculas de gua so
componentes distintos do composto inorgnico, mas esto unidas a ele por ligaes mais
fracas do que as que formam o sal anidro (sem gua) ou a prpria gua SCHAEFFER et
al., 2000.
Muitos sais podem formar mais do que um hidrato: o cloreto de mangans
tetrahidratado (MnCl2.4H2O) cristaliza a partir de gua, temperatura ambiente, enquanto
o cloreto de mangans dihidratado (MnCl2.2H2O) pode ser obtido por cristalizao a 65 oC.
O cloreto de cobalto hexahidratado (CoCl2.6H2O) cristaliza temperatura ambiente, acima
de 52 oC obtido o cloreto de cobalto dihidratado (CoCl2.2H2O) e acima de 90 oC, o cloreto
de cobalto monohidratado estvel (CoCl2.H2O) estvel. O cloreto de clcio dihidratado
(CaCl2.2H2O) est disponvel comercialmente como um agente dessecante, mas o cloreto
de clcio hexahidratado (CaCl2.6H2O) prontamente formado temperatura ambiente
(SCHAEFFER et al., 2000).
A nomenclatura dos compostos hidratados segue o mesmo mtodo usado para
denominar os compostos anidros (o nome do nion seguido do nome do ction), com a
adio de 'hidratado' a palavra no final. O nmero de molculas de gua presentes no
composto hidratado indicado pelo prefixo colocado antes da palavra hidratado. Assim, o
carbonato de cobre (II) monohidratado o composto CuCO3.H2O e o carbonato de cobre
(II) dihidratado corresponde ao CuCO3.2H2O, enquanto o carbonato de cobre (II)
trihidratado CuCO3.3H2O. Como os sais de cobre podem ser tanto sais de cobre (I) como
de cobre (II), o numero romano II representa o estado de oxidao do ction cobre. Esta
notao utilizada quando o elemento pode formar mais do que um ction, uma
caracterstica comum dos metais de transio.
A preparao dos hidratos inicos pode ser realizada por quatro mtodos (Tabela
13.1):
a) cristalizao por evaporao lenta do solvente (CEL) a partir de uma soluo saturada
de perto soluo do hidrato de partida, a uma temperatura dentro o intervalo de
estabilidade do hidrato desejado;
b) cristalizao no intervalo de temperatura de estabilidade do hidrato desejado a partir de
uma soluo saturada preparada a temperatura mais elevada (CDT);
c) cristalizao no intervalo de temperatura de estabilidade do hidrato desejado a partir de
solventes mistos (CAS), pela adio de um solvente pobre tal como o 2-propanol que
68
pode reduzir a solubilidade do composto desejado na soluo aquosa quase saturada)

e
d) o aquecimento direto (AQD) de um hidrato com maior grau de hidratao at a faixa de
temperatura de estabilidade do hidrato desejado com menor grau de hidratao
(SCHAEFFER et al., 2000).
Tabela 13.1 Faixas de estabilidade, compostos de partida, mtodos de obteno e
hidratao de alguns hidratos.
Faixa de
Composto de
Mtodo
Hidratao (%)
Hidrato
estabilidade
partida
de
desejado
Experimental Terica
(oC)
(Nmero CAS) obteno
ZnSO4.7H2O
ZnSO4.6H2O
39-60
CEL
39,0
40,1
(7446-20-0)
ZnSO4.7H2O
ZnSO4.H2O
6-l00
CEL
9,68
10,0
(7446-20-0)
CaCl2.2H2O
CaCl2.6H2O
55-29
CDT
47,6
49,3
(10035-04-8)
CoCl2.6H2O
CoCl2.2H2O
49-137
AQD
21,9
21,7
(7791-13-1)
CoCl2.6H2O
CoCl2.2H2O
49-137
CEL
24,3
21,7
(7791-13-1)
MnCl2.4H2O
MnCl2.2H2O
5-135
CEL
22,8
22,3
(13446-34-9)
MnCl2.4H2O
MnCl2.2H2O
5-135
AQD
23,2
22,3
(13446-34-9)
FeCl2.4H2O
FeCl2.2H2O
11-155
AQD
21,3
22,1
(13478-10-9)
FeCl2.4H2O
FeCl2.2H2O
11-155
CAS
22,4
22,1
(13478-10-9)
Fonte: Adaptado de SCHAEFFER et al., 2000.
cido clordrico 6 mol. L-1
Fita de Magnsio

01 esptula
01 fio Nquel-Cromo
palha de ao
01 tubo de ensaio
01 cadinho
argola
tringulo de porcelana
Bico de Bunsen

1. O hidrato desconhecido pode ser cloreto de estrncio, sulfato de magnsio ou sulfato de
zinco. Dissolver cerca de 0,1 g do hidrato em um tubo de ensaio, usando
aproximadamente 5 mL de gua. Esta soluo ser usada neste item e no prximo.
Limpar um fio de Ni-Cr por sucessivas imerses em HCl, seguidas de exposio a
chama do bico de Bunsen at que nenhuma cor seja observada. Executar os testes de
chama com solues conhecidas de sulfato de zinco (ZnSO4), sulfato de magnsio
(MgSO4) e cloreto de estanho (SrCl2). Executar, a seguir, o teste de chama com a
soluo desconhecida. Este teste dever possibilitar a determinao da presena de
estrncio ou, ento, eliminar esta possibilidade.
69
2. Caso a soluo desconhecida no seja cloreto de estrncio, inserir um pequeno pedao

de fita de magnsio recm polida em um tubo de ensaio contendo a soluo
desconhecida. Esperar 30 segundos para que a reao ocorra. O indicativo da
ocorrncia da reao ser o aparecimento de uma opacidade na fita (sulfato de zinco),
conforme mostra a reao da Equao 13.1:
Mg(s) + ZnSO4(aq) MgSO4(aq) + Zn(s)
(13.1)
Caso a fita continue com brilho, estar evidenciada a ausncia do sal de zinco.
Pequenas bolhas de gs podero se desprender da fita devido formao de
hidrognio, conforme mostra a reao da Equao 13.2:
Mg(s) + H2O(l) Mg(OH)2(s) + H2(g)
(13.2)
3. Pesar um cadinho limpo e seco e adicionar ao mesmo cerca de 4 g do hidrato

desconhecido. Tenha certeza de determinar exatamente as massas. Montar um sistema
conforme o esquema mostrado na Figura 13.1. Aquecer o cadinho com o hidrato
desconhecido moderadamente por 8 minutos e, ento, intensamente por mais 8
minutos. Deixar o cadinho esfriar e pesar novamente. Aquecer novamente e
intensamente por mais 5 minutos, deixar esfriar e pesar novamente. Repetir o
procedimento de aquecer, resfriar e pesar at a obteno de massa constante
(variaes menores do que 0,02 g entre duas pesagens consecutivas).
Figura 13.1 Esquema da montagem para determinao do nmero de guas de
hidratao.
Fonte: SOUZA, 2012.

13.5. Questes
1. Completar e fazer o balanceamento da reao: CaCl2.2H2O
2. Qual a porcentagem de gua no sal da reao anterior?

3. Uma amostra de 4,00 g de brometo de nquel (II) perdeu 0,793 g de gua quando foi
aquecida. Determinar a porcentagem de gua e a frmula do hidrato.
4. Identificar o hidrato desconhecido, analisado em C1 e C2.
5. Calcular a frmula do hidrato analisado em C3, inclusive com as guas de hidratao.
6. Por que o ciclo de aquecimento, resfriamento e pesagem at a obteno de uma massa
constante?
70
7. O que foi observado quando misturou as solues de carbonato de sdio e a de cloreto

de sdio?
8. Edifcios e esttuas contm uma quantidade significativa de carbonatos. Com base em
sua experincia, diga qual o efeito das chuvas cidas sobre tais estruturas.
9. 8,5 mL de gua de mar foram adicionados a uma cpsula de porcelana com massa igual
a 44,317. Aps a adio, o conjunto passou a pesar 52,987 g. Depois da evaporao, a
cpsula e seu contedo pesaram 44,599 g. Qual a porcentagem m/v de sal na amostra?
SCHAEFFER, R. W.; CHAN, B. C.; MARSHALL, S. R.; BLASIOLE, B.; KHAN, N.; SOUZA,
E.F. Autoria de figuras da apostila de Qumica Geral, 2012.
YODER, K. L.; TRAINER, M. E.; YODER, C. H. Preparation and analysis of multiple
hydrates of simple salts. Journal of Chemical Education, Washington, v. 77, n. 4, p.
509-510, 2000.
71
EXPERIMENTO 14 REAO DE TRANSESTERIFICAO: PRODUO DE

BIODIESEL
14.1. Objetivos
Descrever um mtodo de sntese orgnica associado ao desenvolvimento sustentvel e
qumica verde.
O fim da era da energia renovvel, aps a Revoluo Industrial, foi marcado pela
introduo do uso do carvo mineral, originando a era dos combustveis fsseis. Com o
declnio das reservas mundiais, o petrleo consagrou-se como a principal fonte energtica
mundial. Este, alm de emitir grande quantidade de gases poluentes, esgotvel e suas
maiores jazidas se localizam em regies politicamente conturbadas, o que provoca
constantes variaes em seu preo.
A busca por combustveis alternativos vem ganhando destaque nas ltimas
dcadas. A substituio dos combustveis fsseis tem sido motivada por fatores
ambientais, econmicos e sociais, uma vez que toda a sociedade depende de seu uso.
Nesse contexto, uma alternativa que se tem destacado o uso de biocombustveis.
Pode-se definir biocombustvel como todo produto til para a gerao de energia, obtido
total ou parcialmente de biomassa (TOLMASQUIM, 2003 apud OLIVEIRA; SUAREZ;
SANTOS, 2008). Na Tabela 14.1, so apresentados os principais exemplos de
biocombustveis, dentre os quais est o biodiesel e o bio-leo, principais combustveis
obtidos a partir de leos e gorduras (OLIVEIRA; SUAREZ; SANTOS, 2008).
Tabela 14.1 Principais exemplos de biocombustveis, com
primas, processos de obteno e componentes.
Processos de
Biocombustvel
Matria-prima
obteno
Carvo Vegetal
Madeira
Pirlise
lcool
Acares (glicose,
Fermentao
amido,celulose etc.)
anaerbia
Qualquer tipo de
Fermentao
Biogs
biomassa
anaerbia
Biogs de
Biomassa em geral
Gaseificao
sntese
Esterificao ou
Biodiesel
leos e gorduras
transesterificao
as respectivas matrias
Composio qumica
Carbono
Etanol (CH3CH2OH)
Hidrocarbonetos leves
Mistura de vrios gases,

essencialmente CO e H2
Monosteres de cidos
graxos
Hidrocarbonetos e
Craqueamento ou
Bio-leo
leos e gorduras
compostos
hidrocraqueamento
oxigenados
Fonte: Adaptado de OLIVEIRA; SUAREZ; SANTOS, 2008.
No fim do sculo XIX, Rudolph Diesel, inventor do motor diesel, utilizou em seus
ensaios petrleo cru e leo de amendoim. Ele acreditava que esse motor poderia ser
alimentado com leos ou gorduras e contribuir para o desenvolvimento da agricultura nos
pases que os utilizassem. No entanto, devido ao baixo custo e alta disponibilidade do
petrleo na poca, este passou a ser o combustvel preferencial nesses motores (SUAREZ
et al., 2007 apud OLIVEIRA; SUAREZ; SANTOS, 2008).
As crises de petrleo incentivaram o desenvolvimento de processos de
transformao de leos e gorduras em derivados com propriedades fsico-qumicas mais
prximas s dos combustveis fsseis, visando substituio total ou parcial destes. De
fato, o desabastecimento de petrleo no mercado mundial durante a Segunda Guerra
Mundial fez com que pesquisadores de diversos pases procurassem por alternativas,
surgindo, na Blgica, a idia de transesterificar leos vegetais com etanol para produzir um
72
biocombustvel conhecido hoje como biodiesel (SUAREZ; MENEGHETTI, 2007 apud

OLIVEIRA; SUAREZ; SANTOS, 2008).
Outros pases tambm desenvolveram pesquisas com essa proposta, como a
Frana e os Estados Unidos. Outro processo estudado foi o craqueamento dos leos e das
gorduras para a produo de um biocombustvel chamado de bio-leo. Hoje, em pases
como Brasil, Frana, Alemanha, ustria e Estados Unidos, a produo e o uso comercial
do biodiesel so uma realidade. Em 2004, a Europa contou com uma produo de 1.934
milhes de toneladas de biodiesel e os Estados Unidos, de 87,5 milhes de litros
(OLIVEIRA; SUAREZ; SANTOS, 2008)..
Apesar de suas propriedades possibilitarem a substituio do diesel, a composio
qumica do biodiesel bem diferente da do diesel. O leo diesel um combustvel obtido
a partir do refino do petrleo por destilao fracionada em temperaturas na faixa de 150 a
400 oC. constitudo basicamente por hidrocarbonetos, apresentando em baixas
concentraes tomos de enxofre, oxignio e nitrognio. A cadeia de hidrocarbonetos que
forma o leo diesel varia, podendo chegar at vinte e oito tomos de carbono. J o biodiesel
uma mistura de steres de cidos graxos com monoalcois de cadeia curta, como o
metanol ou o etanol (SUAREZ et al., 2007 apud OLIVEIRA; SUAREZ; SANTOS, 2008).
Essa mistura obtida pelos processos de transesterificao ou esterificao a que vem
sendo comercializada no Brasil com o nome de biodiesel (OLIVEIRA; SUAREZ; SANTOS,
2008).
leos e gorduras so substncias classificadas como lipdeos, sendo encontradas
em tecidos animais ou vegetais. So constitudas por uma mistura de diversos compostos
qumicos, sendo os mais importantes os cidos graxos e seus derivados, tais como mono; di- ou triacilglicerdeos; e fosfatdios. Os triacilglicerdeos so largamente majoritrios na
constituio dessa mistura, podendo chegar a valores superiores a 95% em massa. A
relao entre a quantidade dessas classes de compostos, bem como os tipos de cidos
graxos dos quais so formados, depende da fonte do leo ou da gordura e da regio onde
foram produzidas (MORETTO; FETT, 1989 apud OLIVEIRA; SUAREZ; SANTOS, 2008).
Os cidos graxos so cidos orgnicos lineares, que diferem no nmero de carbonos que
constitui a sua cadeia e tambm pela presena de insaturaes. Existem diversos cidos
graxos conhecidos, sendo os mais importantes listados na Tabela 14.2.
Tabela 14.2 Informaes sobre os principais cidos graxos conhecidos na natureza.
cido
Nome sistemtico
Frmula
Ponto de fuso
Smbolo
graxo
(cido)
mnima
(oC)
Lurico
Dodecanico
C12 ou C12:0
C12H24O2
44,8
Palmtico
Hexadecanico
C16 ou C16:0
C16H32O2
62,9
Palmitoleico cis-9-Hexadecenico
C16:1(n9)
C16H30O2
0,50
Esterico
Octadecanico
C18 ou C18:0
C18H36O2
70,1
Oleico
cis-9-Octadecenico
C18:1(n9)
C18H34O2
16,0
cis-9,cis-12Linoleico
C18:2(n9,12)
C18H32O2
-5,00
Octadecadienico
cis-9,cis-12,cis-15Linolnico
C18:3(n9,12,15)
C18H30O2
-17,0
Octadecatrienico
Fonte: Adaptado de MORETTO et al., 1989 apud OLIVEIRA; SUAREZ; SANTOS, 2008.
Os glicerdeos so steres formados pela condensao de cidos graxos e do
trilcool conhecido popularmente por glicerina ou glicerol (propanotriol). Esses compostos
so chamados de mono-, di- ou triacilglicerdios, dependendo se uma, duas ou trs
molculas de cido graxo se associam glicerina, respectivamente, conforme ilustrado na
Figura 14.1. Cabe destacar que os triacilglicerdeos podem ser formados por cidos graxos
iguais ou diferentes (MORETTO; FETT, 1989 apud OLIVEIRA; SUAREZ; SANTOS, 2008).
73
Figura 14.1 (a) Mono-, (b) di- e (c) triacilglicerdeos formados a partir dos cidos graxos
caprico (C6:0), caprlico (C8:0) e cprico (C10:0).
Fonte: OLIVEIRA; SUAREZ; SANTOS, 2008.

Na Tabela 14.3, so mostradas composies tpicas em cidos graxos para
diversos leos e gorduras de origem vegetal. O grau de insaturao e o tamanho da cadeia
esto diretamente relacionados com as propriedades fsicas e qumicas desses compostos.
Um bom exemplo o ponto de fuso (ver Tabela 14.2), que diminui drasticamente com o
aumento do nmero de duplas ligaes. Assim, os triacilglicerdeos saturados so slidos
temperatura ambiente, como aqueles que compem o sebo animal; j os insaturados ou
polinsaturados so lquidos temperatura ambiente, como os que compem o leo de soja.
A diferena entre gorduras e leos apenas a sua aparncia slida ou lquida,
respectivamente, na temperatura de 20 C (OLIVEIRA; SUAREZ; SANTOS, 2008).
Tabela 14.3 Composio mdia em cidos graxos de alguns leos e gorduras de origem
vegetal.
Composio estimada de cidos graxos (%)
Oleico
Linoleico
Linolnico
Palmtico
Esterico
C18:1
C18:2
C18:3
C16
C18
(n9)
(n9,12)
(n9,12,15)
Algodo
17 - 31
14
13 - 44
33 - 59
0,1 - 2,1
Amendoim
6 - 16
1,3 - 6,5
35 - 72
13 - 45
<1
Dend
32 - 59
1,5 - 8
27 - 52
5 - 14
<1,5
Girassol
3 - 10
1 - 10
14 - 65
20 - 75
<0,7
Oliva
7,5 - 20
0,5 - 3,5
56 - 83
3,5 - 20
<1,5
Milho
8 - 19
0,5 - 4
19 - 50
34 - 62
4 - 11
Soja
7 - 14
1,4 - 5,5
19 - 30
44 - 62
4 - 11
Fonte: Adaptado de OBRIAN, 2000 apud OLIVEIRA; SUAREZ; SANTOS, 2008.
Fonte do
leo ou
gordura
A obteno do biodiesel pode ser feita por dois processos: esterificao e

transesterificao. Como matrias-primas, podem ser usados diferentes leos e gorduras
de origem animal ou vegetal. Tambm possvel preparar o biodiesel ou bio-leo a partir
de resduos industriais ou domsticos, como as sobras de frituras e sabes produzidos no
refino do leo de soja.
O processo de obteno do biodiesel por esterificao consiste na reao de um
cido graxo com um monolcool para formar steres. As reaes de esterificao so
catalisadas por cidos (SOLOMONS; FRYHLE, 2002 apud OLIVEIRA; SUAREZ; SANTOS,
2008). A reao geral de esterificao pode ser observada na Figura 14.3, apresentada na
prxima pgina.
74
Figura 14.3 Reao de esterificao.
*
cido carboxlico
lcool
ster
gua
Fonte: OLIVEIRA; SUAREZ; SANTOS, 2008.

O processo de esterificao para a produo de biodiesel apresenta como
principais vantagens a possibilidade de produo desse combustvel a partir de resduos
de baixo valor agregado, no do leo vegetal, e a formao apenas de gua como
subproduto (ARANDA; ANTUNES, 2004 apud OLIVEIRA; SUAREZ; SANTOS, 2008). Por
exemplo, tem sido produzido no Brasil biodiesel a partir de cidos graxos residuais do refino
do leo de palma.
A obteno de biodiesel por transesterificao corresponde a trs reaes
consecutivas e reversveis, nas quais so formados di- e monoacilglicerdeos como
intermedirios (ver reaes i, ii e iii da Figura 14.4). Apesar da estequiometria geral da
equao requerer trs mols do monolcool para cada mol de triacilglicerdeo, a
reversibilidade das reaes i, ii e iii (Figura 14.4) torna necessrio um excesso de lcool no
meio reacional para promover um aumento no rendimento em monoalcois. Sabe-se,
ainda, que na presena de gua tambm verificado o equilbrio entre os diferentes steres
e seus respectivos cidos graxos e alcois (glicerina e/ou os monoalcois), conforme
ilustrado na reao iv da Figura 14.4.
Figura 14.4 Reaes envolvidas na transesterificao.
75
Fonte: SUAREZ et al., 2007.

Dentre os vrios tipos de catalisadores estudados para a reao de
transesterificao, os mais tradicionais so as bases e os cidos de Brnsted, sendo os
principais exemplos os hidrxidos e alcxidos de sdio ou potssio e os cidos sulfrico e
clordrico (SUAREZ et al., 2007 apud OLIVEIRA; SUAREZ; SANTOS, 2008). Mais
recentemente, vm sendo estudados catalisadores slidos cidos de Lewis, tais como
xido e xidos mistos de estanho, zinco e alumnio (MACEDO et al., 2006 apud OLIVEIRA;
SUAREZ; SANTOS, 2008).
A glicerina produzida como coproduto do biodiesel possui alto valor comercial aps
a sua purificao, podendo ser aproveitada por indstrias de cosmticos e de produtos de
limpeza. Os steres metlicos ou etlicos produzidos possuem caractersticas fsicoqumicas semelhantes s do diesel convencional, embora sejam compostos de classes
distintas, com a vantagem de serem menos poluentes, biodegradveis, renovveis e no
corrosivos. Por possurem elevadas viscosidade e densidade, no devem ser utilizados
diretamente no motor. Por esse motivo, no Brasil, tm sido utilizadas misturas do biodiesel
com o diesel convencional, conhecidas como mistura BX, onde X refere-se quantidade
de biodiesel (%v/v) adicionada no leo diesel. Por exemplo, na mistura B2, encontram-se
2%v/v de biodiesel (SUAREZ; MENEGHETTI, 2007 apud OLIVEIRA; SUAREZ; SANTOS,
2008).
Barra magntica
Agitador magntico
Erlenmeyer (125 mL)
Proveta (25 mL)
Bquer 50 mL
2 buretas (25 mL)
Funil de vidro
Suporte para funil
Suporte para bureta
Papel de filtro
leo de soja
Metanol
KOH
Sulfato de sdio anidro

Neste experimento vamos observar uma reao qumica entre um leo vegetal e o lcool
(metanol) avaliando visualmente a transformao dos reagentes em produtos. O
procedimento foi baseado no trabalho de (RINALDI, 2007).
O METANOL um lquido VOLTIL, INFLAMVEL e TXICO, por isso deve ser
manipulado na CAPELA e com PRA de suco.
1. Em um Erlenmeyer de 125 mL (seco), adicionar 7,5 mL de metanol e 0,25 g de KOH
(hidrxido de potssio). Adicionar uma barra de agitao magntica e cobrir com papel
alumnio. (ATENO: Alguns agitadores tambm aquecem. Desligue o aquecimento.)
2. Aps a completa dissoluo do KOH no metanol, interrompa a agitao e adicione 25,0
g de leo de soja ao frasco. Anote suas observaes. Cubra novamente a boca do
erlenmeyer com papel alumnio. Agite a mistura moderadamente por 30 min. Anote os
tempos de mudanas de colorao e homogeneidade da mistura durante a reao.
Transfira o contedo do erlenmeyer para uma proveta de 100 mL (identifique a proveta
com as iniciais de cada aluno da equipe. Acompanhe a separao de fases at o final desta
aula e anote suas observaes.
76
3. Transferir a fase superior da mistura reacional, mantendo as fases separadas (sem

agitar), para um funil de separao. Se preferir, utilize uma pipeta Pasteur para auxiliar na
transferncia.
4. Identificar o contedo de cada fase.
5.Adicionar 10 mL de gua mistura e homogeneizar lentamente evitando a formao de
uma emulso.
6. Abrindo a torneira lentamente, separar as fases, coletando a fase inferior e mantendo a
superior no funil.
7. Aps a separao das fases, adicione uma a duas esptulas de sulfato de sdio anidro
ao biodiesel e guarde o produto de sntese at a prxima aula.
8. Prepare um funil e coloque papel de filtro para filtrar o biodiesel.
9. Determine o volume final de biodiesel com o auxlio de uma proveta.
10. Transfira 10 mL deste lquido para uma bureta.
11. Transfira 10 mL de leo de soja para outra bureta.
14. Simultaneamente abra a torneira de cada bureta, anotando o tempo necessrio para
o escoamento de cada lquido.
15. Compare os resultados de escoamento de cada lquido e conclua descrevendo as
propriedades do produto de sntese.
14.5. Questes
1. Diferencie biocombustveis de combustveis fssil.
2. Por que o biodiesel considerado um combustvel sustentvel?
3. Qual o papel do metanol e do hidrxido de potssio utilizados na reao?
4. Descreva o contedo das duas fases obtidas ao final da reao.
5. Identifique os grupos funcionais presentes no leo de soja e no produto formado e avalie
a reao de transesterificao diferenciando de uma reao de saponificao.
6. Apartir dos volumes de leo de soja utilizado e do volume de biodiesel obtido, obtenha
rendimento da sntese. Para os clculos utilize a frmula abaixo.
% () =
100 (equao 16.1)
7. Na produo commercial de biodiesel o rendimento de aproximadamente 80%.

Compare o seu rendimento com o rendimento comercial.
ARANDA, D. A. G.; ANTUNES, O. A. C. Patente WO 2004096962, 2004.
CHANG, C. C.; WAN, S. W. Chinas motor fuels from tung oil. Industrial & Engineering
Chemistry, Washington, v. 39, n., 12, p. 1543-1548, 1947.
MACEDO, C. C. S.; ABREU, F. R.; TAVARES, A. P.; ALVES, M. B.; ZARA, L. F.; RUBIM
J. C.; SUAREZ, P. A. Z.; New heterogeneous metal-oxides based catalyst for vegetable
oil trans-esterification. Journal of The Brazilian Chemical Society, So Paulo, v. 17,
n.7, p.1291-1296, 2006.
MORETTO, E.; FETT, R. Tecnologia dos leos e gorduras vegetais. Rio de Janeiro:
Varela, 1989.
OBRIAN, R. D.; FARR, W. E.; WAN, P. J. Introduction to fats and oil technology.
Champaing-Il (EUA): AOCS Press, 2000.
OLIVEIRA, F. C. C.; SUAREZ, P. A. Z.; SANTOS, W. L. P. Biodiesel: possibilidades e
desafios. Qumica Nova na Escola, So Paulo, v. 28, p. 3-8, 2008.
RINALDI, R.; GARCIA, C.; MARCINIUK, L. L.; ROSSI, A. V.; SCHUCHARDT, U. Sntese
de biodiesel: uma proposta contextualizada de experimento para laboratrio de qumica
geral. Quimica Nova, So Paulo, V. 30, No. 5, 1374-1380, 2007.
77
SOLOMONS, G; FRYHLE, C. Qumica orgnica. 7 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002.

SUAREZ, P. A. Z.; MENEGHETTI, S. M. P. 70 aniversrio do biodiesel em 2007:
evoluo histrica e situao atual no Brasil. Qumica Nova, So Paulo, v. 30, n.8, p.
2068-2071, 2007.
SUAREZ, P. A. Z.; MENEGHETTI, S. M. P.; MENEGHETTI, M. R. e WOLF, C. R.
Transformao de triglicerdeos em combustveis, materiais polimricos e insumos
qumicos: algumas aplicaes da catlise na oleoqumica. Qumica Nova, So Paulo v.
30, n. 3, p. 667-676, 2007.
TOLMASQUIM, M. T. Fontes renovveis de energia no Brasil. Rio de Janeiro:
Intercincia, 2003.
78
EXPERIMENTO 15 REAO DE OXIRREDUO: GERAO DE ENERGIA POR

UMA PILHA
15.1. Objetivos
Entender reaes de oxirreduo e suas aplicaes na produo de energia eltrica
por meio da preparao de uma pilha galvnica simples.
Pilhas e baterias comerciais, produtos de consumo da maior importncia, podem
ser olhadas como plantas qumicas em miniatura, muito bem projetadas para a converso
de energia qumica em fora eltrica. Os trs tipos mais comuns de pilhas so: (a) de zincocarbono ou multipropsito; (b) de cloreto de zinco ou de servio pesado e (c) as pilhas
alcalinas de mangans ou alcalinas. Estes trs tipos de pilhas ou baterias so, na verdade,
variaes da clula original de Leclanch e usam os mesmos reagentes, o zinco e o dixido
de mangans (SMITH; VINCENT, 2001).
Ainda que os produtos de reao sejam diferentes, a eletroqumica das trs clulas
basicamente a mesma (SHAKHASHIRI, 1989):
reao do nodo:
Zn Zn2+ + 2e(15.1)
4+
2+
reao do ctodo:
2 Mn + 2e 2 Mn
(15.2)
A pilha seca chamada tambm de clula de Leclanch, em homenagem a
Georges Leclanch, um engenheiro francs, que montou uma pilha precursora da pilha
seca por volta do ano de 1867. A pilha original de Leclanch consistia em um eletrodo de
zinco mergulhado em uma soluo de cloreto de amnio e um eletrodo de carbono
mergulhado em dixido de mangans. A pilha seca propriamente dita foi montada, no ano
de 1888, pelo alemo Carl Gassner, que substituiu a soluo de cloreto de amnio por uma
pasta mida de cloreto de amnio e transformou o eletrodo de zinco no container da pilha.
A pilha seca ainda utilizada, pois fcil de ser fabricada a partir de materiais
relativamente baratos. Sua eficincia tem sido aumentada, mesmo nos ltimos 20 anos
(SHAKHASHIRI, 1989).
A pilha seca comumente chamada de bateria de zinco-carbono, devido aos
materiais empregados em seus eletrodos. Porm, este nome tambm contm uma
impreciso, uma vez que o eletrodo de zinco ativo, sendo consumido durante a descarga
da bateria, mas o eletrodo de grafite inerte. O termo pilha seca pode ser questionado,
pois a pilha (ou clula) no seca no sentido de no conter gua, mas apenas de no
conter lquido livre. A gua que esta pilha contm foi absorvida pelo feltro e no pode fluir
livremente (SHAKHASHIRI, 1989). Em uma pilha seca que contm uma barra de grafite
envolvida em dixido de mangans, fica em contato com um feltro umedecido pela soluo
de cloreto de amnio, que fica em contato com uma lmina de zinco: os eletrodos de zinco
e carbono esto em potenciais diferentes. Inicialmente a clula produz uma diferena de
potencial de cerca de 1,5 V e os eltrons fluem atravs do circuito externo do zinco para o
carbono. A reao que produz eltrons a oxidao do zinco metlico (SHAKHASHIRI,
1989):
Zn Zn2+ + 2 e-
(15.3)
Sobre o eletrodo de carbono, o dixido de mangans reduzido. A reao que

ocorre junto ao eletrodo de grafite ainda objeto de controvrsia. Alguns pesquisadores
postularam um mecanismo prton/eltron em uma nica fase slida, no qual o retculo
cristalino dos cristais de dixido de mangans incorpora prtons e eltrons. Como as
concentraes de Mn3+ e OH- aumentam, estes pesquisadores sugeriram a seguinte
reao catdica (SHAKHASHIRI, 1989):
MnO2 (s) + H2O (l) + e- MnO(OH) (s) + OH- (aq)
(15.4)
79
Esta a reao prevalente em uma situao de descarga lenta. Porm, outras reaes de
descarga foram observadas e so dependentes da concentrao de eletrlito utilizada, da
temperatura de trabalho e do tipo de dixido de mangans utilizado (SHAKHASHIRI, 1989).
A representao da reao global da clula :
Zn (s) + 2 MnO2 (s) + 2 H2O (l) Zn2+ (aq) + 2 MnO(OH) (s) + 2 OH- (aq)
(15.5)
Os ons hidrxido, produzidos junto ao eletrodo de carbono, migram em direo ao eletrodo

de zinco, transportando a carga negativa do eletrodo de carbono de volta para o eletrodo
de zinco. Os ons zinco, produzidos no eletrodo de zinco, migram na direo oposta. Na
regio da pilha em que ocorre o encontro dos ons OH- e Zn2+, ocorre a formao de um
complexo de zinco e ons amnio, estes ltimos proveniente do cloreto de amnio
(SHAKHASHIRI, 1989):
Zn2+ (aq) + 4 NH4+ (aq) + 4 OH- (aq) [Zn(NH3)4]3+ (aq) + 4 H2O (l)
(15.6)
O revestimento externo das pilhas modernas de zinco-carbono ou de multipropsito

(Figura 15.1.a) manufaturado usando-se uma liga de zinco. O cilindro de zinco possui um
fundo de ao formando um container. A superfcie interna deste container recoberta com
uma camada de uma pasta mida e eletricamente condutiva de cloreto de amnia, cloreto
de zinco e amido (para manter a pasta espessa) ou papel microporoso. Este eletrlito
uma evoluo da soluo saturada de cloreto de amnio, usada por Leclanch. O container
de zinco preenchido com uma mistura de dixido de mangans e grafite em p. O grafite
em p usado para aumentar a condutividade eltrica da mistura. A razo entre o dixido
de mangans e o grafite varia geralmente entre 3:1 e 10:1. Entretanto, para pilhas com
uma alta demanda de corrente uma razo de 1:1 comum. O dixido de mangans,
geralmente usado nestas pilhas, beneficiado do minrio extrado de fontes geolgicas
apropriadas (com uma pureza razovel), apenas por lavagem e moagem at a
granulometria apropriada, em um processo no muito dispendioso (SMITH; VINCENT,
2001).
Figura 15.1 Esquema com a construo das pilhas (a) de zinco-carbono e (b) alcalina.
Fontes: adaptado de DAVIDSON, 2003a, DAVIDSON, 2003b.

Comercialmente, as baterias alcalinas so classificadas de acordo com o tamanho
(relacionado com a durao) e com a voltagem por elas fornecidas (Figura 15.2).
80
Figura 15. 2 Fotografias com a identificao de tipos comerciais de pilhas alcalinas.
Fonte: adaptado de WIKIPEDIA, 2012.

Comparada energia obtida de outras fontes, a energia eltrica obtida a partir de
baterias no recarregveis (primrias) muito cara, conforme a Tabela 15.1. Para reduzir
estes custos, muitos fabricantes esto trocando para baterias recarregveis (secundrias).
Tabela 15.1 Caractersticas e custo da energia eltrica produzida por algumas pilhas
comerciais.
Identificao
D 1,5 V C - 1,5 V AA - 1,5 V AAA - 1,5 V
9V
BA-5560
Ltio/dixido
Tipo
Alcalina
Alcalina
Alcalina
Alcalina
Alcalina
de enxofre
Capacidade (Ah)
14,3
7,1
2,5
1,1
0,6
7
Energia (Wh)
18
8
3
1,4
4,2
168
Custo (US$)
1,60
1,60
1,00
1,25
3,10
60,00
Custo por kW
90
180
330
890
730
357
(US$)
Fonte: adaptado de WIKIPEDIA, 2012.

Placa de cobre
Tarugo de zinco
Nitrato de Zinco (Zn(NO3)2) 0,5 mol.L-1
Sulfato de cobre (CuSO4) 0,5 mol.L-1
Palha de ao
01 proveta de 50 mL
01 bquer de 250 mL
Porcelana porosa
01 garra (tipo jacar) preta
01 garra (tipo jacar) vermelha
multmetro
Lmpada LED

1. Polir uma placa de cobre e um tarugo de zinco utilizando uma palha de ao.
2. Adicionar 50 mL de uma soluo de nitrato de zinco 0,5 mol L-1 em um bquer de 250
mL.
3. Adicionar soluo de sulfato de cobre 0,5 mol L-1 em um recipiente de porcelana porosa,
em quantidade suficiente para ench-lo.
4. Inserir o recipiente de porcelana porosa cheio no bquer de 250 mL contendo a soluo
de nitrato de zinco.
5. Prender o tarugo de zinco com uma garra preta e mergulha-lo na soluo de nitrato de
zinco.
6. Prender com uma garra vermelha a placa de cobre e mergulha-la na soluo de sulfato
de cobre.
81
7. Conectar os cabos no multmetro (preto no COM e vermelho no V) e regular para 2 V

(corrente contnua) esquerda.
8. Medir o valor da tenso e depois medir o valor da corrente, regulando o multmetro para
20 mA e transferindo o fio vermelho para mA.
Fazer uma ligao da pilha obtida com as pilhas de outros grupos e fazer acender uma
lmpada LED.
9. Descartar as solues em recipiente prprio (consultar o professor).
15.5. Questes
1. O que uma reao de oxirreduo?
2. Descreva o processo de produo de uma pilha galvnica.
3. Por que a soluo de sulfato de cobre deve ser inserida dentro do recipiente de porcelana
porosa?
4. Por que foi necessrio ligar pilhas em srie para acender a lmpada?
5. Quais as equaes de oxirreduo envolvidas na preparao da pilha?
DAVIDSON, M. W. Zinc-Carbon Batteries. Optical Microscopy at the National High
Magnetic Field Laboratory - The Florida State University, 2003a. Disponvel em:
<http://micro.magnet.fsu.edu/electromag/electricity/batteries/zinccarbon.html> Acesso em:
7 dez. 2012.
DAVIDSON, M. W. The Alkaline-Manganese Battery. Optical Microscopy at the National
High Magnetic Field Laboratory - The Florida State University, 2003b. Disponvel em:
<http://micro.magnet.fsu.edu/electromag/electricity/batteries/alkaline.html> Acesso em: 7
dez. 2012.
SHAKHASHIRI, B.Z. Chemical Demonstrations A Handbook for Teachers of
Chemistry. v. 4. Madison, Wisconsin: University of Wisconsin, 1989.
SMITH, M.J.; VINCENT, C.A. Structure and Content of Some Primary Batteries. Journal
of Chemical Education, Washington, v. 78, n. 4, p. 519-521, 2001.
WIKIPEDIA
Battery
(electricity).
Disponvel
<http://en.wikipedia.org/wiki/File:Batteries_comparison> Acesso em: 7 dez. 2012.
em:
82
EXPERIMENTO 16 REAES OXIREDUO: PRINCPIO DO PROCESSO

FOTOGRFICO
16.1. Objetivos
Identificar a radiao eletromagntica (luz) como causadora da mudana de
colorao de compostos como o cloreto de prata (AgCl), iodeto de prata (AgI) e brometo
de prata (AgBr); descrever a reao que produz as imagens nas emulses fotogrficas
preto e branco e caracterizar a reao do nitrato de prata (AgNO3) como uma reao de
dupla substituio.
16.2.
Contextualizao do experimento
A fotografia uma atividade com pouco mais de 150 anos, embora seja uma sntese
de vrias observaes e inventos em momentos distintos. A primeira descoberta
importante para a fotografia foi a cmara escura. O conhecimento do seu princpio ptico
atribudo, por alguns historiadores, ao chins Mo Tzu no sculo V a.C., outros indicam o
filsofo grego Aristteles (384-322 a.C.) como o responsvel pelos primeiros comentrios
esquemticos da Camera Obscura.
Existem algumas divergncias entre autores sobre a histria da fotografia, mas
predomina o consenso de que, em 1839, foi patenteada em Paris o que chamamos hoje
de fotografia e cmera (ou mquina) fotogrfica. Foi uma inveno de Daguerre, chamada
de daguerretipo, que causou uma revoluo na forma de ver e registrar o mundo. Esta
inveno foi trazida para o Brasil, pelo abade Louis Compte, j em janeiro de 1840
(PATRCIO, 2011).
A primeira fotografia colorida permanente foi tirada em 1861 pelo fsico James Clerk
Maxwell, antes mesmo da inveno das pelculas ou filme em celulose, surgidos em 1888,
com George Eastman (CAMPBELL; GARNETT, 2008 apud PATRCIO, 2011). A Kodak
Brownie, uma empresa criada nos Estados Unidos em 1900, pelo prprio Eastman
popularizou a fotografia, tornando-a acessvel a todos os estratos sociais. O primeiro filme
colorido instantneo foi introduzido pela Polaroid em 1963 (PATRCIO, 2011).
Mais de cem anos depois da inveno e uso constante de filmes em rolos por
profissionais e amadores, surgiu no mercado a tecnologia digital para fotografias. A
chamada fotografia digital, como muitas tecnologias novas, embrionria da Guerra Fria,
mais especificamente do programa espacial norte-americano. As primeiras imagens sem
filme registraram a superfcie de Marte e foram capturadas por uma cmera de televiso a
bordo da sonda Mariner 4, em 1965. Eram 22 imagens em preto e branco de apenas 0,04
megapixels, mas que levaram quatro dias para chegar Terra (PATRCIO, 2011).. O
primeiro tipo de sensor usado na fotografia digital, tipo CCD, foi inventado em 1969, nos
laboratrios Bell. Porm, quem deu s cmeras sem filme (ainda no digitais) o status de
produto de consumo foi a Sony, que em 1981 anunciaria sua primeira Mavica, com preo
estimado de US$ 12 mil. Hoje as cmeras digitais superaram as demais e, com os telefones
celulares, esto superando o numero de habitantes em alguns pases (ANG, 2007 apud
PATRCIO, 2011).
Porm, a beleza de uma boa fotografia, em preto e branco ou colorida,
indiscutvel. Mas qual o mecanismo que faz aparecer a cena registrada por uma cmara
fotogrfica no papel? A obteno de uma fotografia com uma cmera fotogrfica
convencional corresponde a um processo que ocorre em duas etapas. A primeira depende
de fenmenos fsicos relacionados com a tica: lentes produzem a imagem sobre o filme.
A segunda compreende os fenmenos qumicos associados produo ou reproduo
da imagem (SOUZA; NEVES, s. data).
A revelao fotogrfica basicamente um processo qumico, geralmente dividido
em cinco etapas (Figura 16.1), que transforma a imagem latente registrada no filme
fotogrfico em imagem visvel (SOUZA; NEVES, s. data).
83
Figura 16.1 Representao das etapas da formao e a reproduo da imagem em uma

fotografia convencional.
EXPOSIO
REVELAO
FIXAO
LAVAGEM
SECAGEM
FONTE: Adaptado de SOUZA; NEVES, s. data.

A primeira etapa a revelao. O papel fotogrfico consiste em uma emulso
gelatinosa de um haleto de prata, geralmente o brometo de prata (AgBr). Na exposio do
filme luz durante uma frao de segundo, a imagem gravada no filme. No processo de
revelao, esta imagem, denominada de imagem latente, se transforma no negativo. As
regies mais claras do objeto fotografado refletem mais luz e sensibilizam fortemente
algumas regies do papel, que ao entrarem em contato com o revelador, base de 1-4
dihidroxibenzeno ou hidroquinona (C6H4(OH)2), sofrem uma reao de reduo dos ons
prata (Ag+), de acordo com a Equao 16.1, formando a prata metlica (Ag0), finamente
dividida, que negra (SOUZA; NEVES, s. data).
OH
2 Ag0 +
2 Ag+ +
OH
+ 2 H+
(16.1)
As regies em que os gros de AgBr foram medianamente expostos luz, tero

tons de cinza. Nas regies onde no incidiu luz, o papel foi pouco ou no foi sensibilizado,
o AgBr no reduzido e as mesmas permanecem brancas.
A segunda etapa a interrupo. Neste estgio, utilizado um produto qumico que
tem a capacidade de interromper a revelao da fotografia. Caso isso no seja feito, o
revelador continua agindo at escurecer a fotografia por completo. Como as solues
reveladoras so bsicas ou alcalinas so utilizadas solues cidas para interromper o
processo. Os interruptores geralmente so solues de cido actico glacial (CH3COOH)
ou cido ctrico (C6H8O7) (SOUZA; NEVES, s. data).
A terceira etapa a fixao. Isto necessrio por que caso fiquem vestgios dos
haletos de prata sobre a fotografia, estes resduos com o tempo podem se decompor e
manch-la. A base do fixador o tiossulfato de sdio, pois ele tem a capacidade de reagir
com os cristais de prata e torn-los solveis em gua. Mergulha-se ento o negativo em
uma soluo aquosa de tiossulfato ou hipossulfito de sdio (Na2S2O3). O AgBr insolvel
reage com o tiossulfato de sdio (Equao 16.2), formando um composto complexo estvel
e solvel, o ditiossulfato argentato de sdio (Na3[(S2O3)2Ag]3-), facilmente removvel por
uma lavagem posterior (SOUZA; NEVES, s. data).
AgBr (s) + 2 Na2S2O3 (aq) Na3[(S2O3)2Ag]3- (aq) + NaBr (aq)
(16.2)
A quarta etapa a lavagem. A funo da lavagem de extrema importncia para

a obteno de uma fotografia durvel e de qualidade. na lavagem que so retirados todos
os resduos qumicos presentes na fotografia, permanecendo apenas a imagem de prata
metlica. A fotografia lavada em gua corrente, por alguns minutos, e o processo da
retirada completa dos resduos de reagentes da fotografia se d por difuso, em que os
sais migram do meio saturado para o meio insaturado (gua) em busca do equilbrio
qumico. A lavagem deve ser muito bem feita, pois, se permanecerem resduos de ctions
prata (Ag+) e nions tiossulfato (S3O22) ocorrer, lentamente, a formao de sulfeto de
84
prata (Ag2S), que confere uma cor spia (amarelada) s fotos antigas (SOUZA; NEVES, s.
data).
A quinta e ltima etapa a secagem. As fotografias podem secar naturalmente, ao
ar ou em estufas, mas a temperatura, neste caso, no deve ultrapassar os 40 C.
cido clordrico (HCl) 0,5 mol.L-1
Nitrato de prata (AgNO3) 2%
02 pipetas de 10 mL
01 bquer de 50 mL
01 funil
papel de filtro
argola
cartolina
esptula
16.4. Procedimento experimental com os princpios do processo fotogrfico

1. Pipetar 10 mL de uma soluo de cido clordrico 0,5 mol L-1 (alguns grupos podem usar
brometo de sdio ou iodeto de sdio) para dentro de um bquer.
2. Adicionar ao bquer, usando outra pipeta, 10 mL de AgNO3 2% m/v.
3. Filtrar o precipitado resultante.
4. Enquanto a filtrao se processa, recortar um pequeno crculo, de aproximadamente 2
cm de dimetro, no centro de um pedao de cartolina.
5. Completada a filtrao, retirar o papel do funil, abrir e estender o papel de filtro sobre
outro papel-filtro ou sobre uma folha de caderno.
6. Espalhar a massa do precipitado obtido, com o auxlio de uma esptula ou basto de
vidro, conforme ilustra a Figura 16.2.
7. Colocar o retngulo de cartolina furado sobre o precipitado espalhado e expor todo o
conjunto luz intensa.
8. Aps a ocorrncia de mudanas visveis, retirar a cartolina.
Figura 16.2 Esquema com as etapas de sensibilizao do papel fotogrfico.
Fonte: SOUZA, 2012.

16.5. Questes
1. Escrever a reao que ocorre quando se mistura o nitrato de prata com o cido
clordrico.
2. Qual reao ocorre, quando se usa iodeto ou brometo de sdio, em lugar do cido
clordrico.
3. O que h de comum entre os ons Cl-, I-, Br-?
4. Quais so as concluses, com base nas diferenas observadas, para as reas do
precipitado expostas e no expostas luz?
5. Explicar a razo de em uma fotografia existirem reas escuras e reas claras.
85

ANG, T. Manual de fotografia digital. Porto: Civilizao, 2007.
CAMPBELL, L.; GARNETT, W. The life of James Clerk Maxwell. London: MacMillan,
2008.
PATRCIO. D. J. O uso de materiais analgicos para o aprendizado da tecnologia digital
na fotografia. Discursos fotogrficos, Londrina, v.7, n.10, p.57-76, jan./jun. 2011.
SOUZA, C. E. R.; NEVES, J. R. Manual de fotografia com latas. So Paulo: USP,
s/data. 30 p. Disponvel em: <
http://www.usp.br/cientec/atracoes/manual_de_fotografia_com_latas.pdf> Acesso em: 28
nov. 2012.
86
EXPERIMENTO 17 REAO DE OXIRREDUO: DETERMINAO DA MASSA

MOLAR DO COBRE
Entender reaes de oxirreduo e verificar sua aplicao para a determinao da massa
molar de um elemento qumico.
As reaes de oxidao-reduo (redox) envolvem a transferncia de eltrons entre
as espcies qumicas na reao. Exemplos de reaes redox incluem as de corroso de
metais (WRIGHT, 2005 apud NIEVES et al., 2012) e as de combusto. Alm disso, os
processos biolgicos, tais como a respirao celular (BRIGGS et al., 2009 apud NIEVES
et al., 2012) envolvem a oxidao de glicose para dixido de carbono e a reduo de
oxignio para a gua (NIEVES et al., 2012).
Por exemplo, em 1919, Robert H. Goddard, criador dos foguetes modernos, publicou um
trabalho sobre foguetes considerado como pioneiro A Method of Reaching Extreme
Altitudes (GODDARD, 1919 apud NIEVES et al., 2012). Sete anos mais tarde, em 1926,
ele lanou o do mundo foguete primeiro lquido, que foi impulsionado por gasolina e
oxignio lquidos. Desde ento, o desenvolvimento da propulso de foguetes e a
explorao do espao tm progredido a um ritmo timo. Explorao contnua de espao
necessria por vrias razes, tais como o avano de nossa compreenso do sistema solar
sistema e at mesmo garantir a sobrevivncia em longo prazo da nossa espcie
(SZKLARSKI, 2011 apud NIEVES et al., 2012). Mesmo que futuras misses
interplanetrias sejam susceptveis de serem impulsionadas por foguetes de plasma de
alta potncia plasma (CHANG-DIAZ, 2006 apud NIEVES et al., 2012) e motores de ons
(CHIRAVALLE, 2008 apud NIEVES et al., 2012) veculos de lanamento e propulsores de
navegao vo contar com propulso qumica para o futuro previsvel.
A maioria dos lanadores espaciais atuais movida por propelentes de foguetes
slidos em um ou vrios de seus estgios. Os principais componentes desses propulsores
slidos so o oxidante, tipicamente o perclorato de amnio (AP, NH4+ ClO4-). O
combustvel, geralmente alumnio (Al) colocado em uma matriz de polmero, tipicamente
hydroxil-polibutadieno (HTPB). Este propulsor apresenta excelentes caractersticas de
desempenho, no entanto, sua combusto resulta em vrios produtos ambientalmente
perigosos. Por exemplo, os recentemente desativados nibus espaciais americanos
consumiram 998 toneladas de propulsor de AP, (NASA, 1980 apud NIEVES et al., 2012)
formando o equivalente a 578 toneladas de cido clordrico concentrado durante o
lanamento (Figura 17.1) (RAHM, 2010 apud NIEVES et al., 2012).
Figura 17.1 Fotografias: (a) de um lanamento do nibus espacial Atlantis e (b)
destacando o propulsor de foguete slido (SRB) do nibus espacial e de
um modelo de motor de foguete.
(a)
(b)
Fonte: Adaptado de NASA, 2012 apud NIEVES et al., 2012.
87
Esta quantidade de cido clordrico acidifica guas subterrneas e afeta os

ecossistemas locais, bem como o ambiente em geral. A etapa de produo de energia,
principal pode ser resumida pela seguinte reao redox:
6 NH4ClO4 (s) + 10 Al (s) 5 Al3O3 (s) + 6 HCl (g) + 3 N2 (g) + 9 H2O (g)
(17.1)
Para permitir formas mais sustentveis para explorar o espao, o desenvolvimento

de novos agentes oxidantes e combustveis necessrio.
A dinitroamida de amnio (ADN, NH4+ N(NO2)2-) (BOTTARO et al., 1997 apud
NIEVES et al., 2012) um exemplo de um agente oxidante livre de cloro, e mais benigno
para o ambiente que est sendo considerado como um possvel substituto do AP
(NAGAMACHI et al., 2009 apud NIEVES et al., 2012). Infelizmente, vrios problemas em
relao estabilidade e compatibilidade qumica complicam o desenvolvimento e
implementao deste novo propelente (RAHM; BRINCK, 2010 apud NIEVES et al., 2012).
Zinco em p
Sulfato
de
cobre
pentahidratado
Esptula
(CuSO4.5H2O)
lcool etlico P.A.
01 almofariz e pistilo
ter etlico P.A.
01 bquer de 100 mL
Bico de Bunsen
Papel de filtro
Argola
01 funil
Estufa
01 vidro de relgio
1. Pesar cerca de 2,5 g de CuSO4.5H2O, triturar em um almofariz e transferir tudo para um
bquer de 100 mL previamente tarado. Conferir a massa de sal de cobre transferida e
adicionar 10 mL de gua destilada. Aquecer e agitar at a dissoluo completa do slido
2. Pesar com exatido cerca de 0,100 g de Zn em p e anota massa pesada.
3. Adicionar quantitativamente o p de zinco ao bquer contendo a soluo de sulfato de
cobre(II). Aquecer a mistura, usando um trip e tela de amianto e um bico de Bunsen
com chama fraca, sob leve agitao, at que todo o zinco seja consumido.
4. Ao final da etapa (3) verificar se que no existem mais bicos de Bunsen ligados no
laboratrio e que a vlvula principal da tubulao de GLP que alimenta o laboratrio foi
fechada.
5. Utilizando um papel qualitativo tarado, filtrar a mistura em funil de haste curta. Lavar os
o papel de filtro com gua at que o filtrado fique incolor. A seguir, lavar o papel de filtro
com lcool e ter etlico (cuidado! so inflamveis), secar em estufa e pesar o cobre
metlico formado.
6. Repetir as etapas (1) a (5) e calcular a mdia das massas de cobre metlico formado.
17.5. Questes
1. Qual a reao qumica que ocorre na etapa (3) do procedimento experimental e que
permite a determinao experimental da massa atmica do cobre, a partir da reao de
excesso de CuSO4.5H2O com uma quantidade perfeitamente conhecida de Zn?
1. Zinco metlico reage com uma soluo aquosa de ons Ni2+, resultando em ons Zn2+ e
nquel metlico. Como seria possvel explicar esta reao qumica utilizando uma tabela
de potenciais padro de reduo?
88
2. Utilizando a mesma tabela, explicar a razo do uso de placas de magnsio com o

objetivo de evitar a corroso generalizada no casco de um navio construdo
predominantemente com ferro.
3. Explique por que o precipitado no deve apresentar cristais azuis ou precipitado cinza.
ANGELIN, M.; RAHM, M.; GABRIELSSON, E.; GUMAELIUS, L. Rocket scientist for a
day: investigating alternatives for chemical propulsion. Journal of Chemical Education,
Washington, v. 89, p. 13011304, 2012.
BOTTARO, J. C.; PENWELL, P. E.; SCHMITT, R. J. A new oxy anion of nitrogen: the
dinitramide anion and its salts. Journal of American Chemical Society, Washington, v.
119, n. 40, p. 94059410, 1997.
BRIGGS, B.; MITTON, T.; SMITH, R.; MAGNUSON, T. Teaching cellular respiration and
alternate energy sources with a laboratory exercise developed by a scientistteacher
partnership. The American Biology Teacher, Berkeley CA, v. 71, n. 3, p. 164167, 2009.
CHANG-DIAZ, F. R. Plasma propulsion for interplanetary flight. Thin Solid Films,
Amsterdam, v. 506507, p. 449453, 2006.
CHIRAVALLE, V. P. Nuclear electric ion propulsion is considered for three sample deep
space missions Acta Astronautica, Amsterdam, v. 62, n.6, p. 374-390, 2008.
GODDARD, R. H. A Method of Reaching Extreme Altitudes. Washington: Smithsonian
Institution, 1919. (GODDARD, 1919)
NAGAMACHI, M. Y.; OLIVEIRA, J. I. S.; KAWAMOTO, A. M.; DUTRA, R. L. J. Synthesis
and characterization of energetic thermoplastic elastomers for propellant formulations.
Journal of Aerospace Technology and Management, Amsterdam, v. 1, n.1, p.
153160, 2009.
NASA, UNITED STATES OF AMERICA SPATIAL AGENCY. NASA Fact Sheet: Primer
on Propellants KSC 191-80, 1980. Disponvel em: <http://www.ebay.com/itm/NASAFact-Sheet-Primer-on-Propellants-November-1980-/221071638580 > Acesso em: 7 dez.
2012.
NASA, UNITED STATES OF AMERICA SPATIAL AGENCY. Space shuttle images.
Disponvel em: <http://www.nasa.gov/mission_pages/shuttle/main/index.html> Acesso
em: 7 dez. 2012.
NIEVES, E. L. O.; BARRETO, R.; MEDINA, Z. Redox reactions in three representations.
Journal of Chemical Education, Washington, v. 89, n.5, p. 643645, 2012.
RAHM, M.; BRINCK, T. On the anomalous decomposition and reactivity of ammonium
and potassium dinitramide. Journal of Physical Chemistry A, Washington, v. 114, n. 8,
p. 28452854, 2010.
RAHM, M. Green Propellants. Tese de Doutorado, KTH Royal Institute of Technology,
Stockholm, Sweden, 2010. 87p.
SZKLARSKI, C. Space is our only hope, says Hawking: based on an interview with
Prof. Stephen Hawking.Toronto: Winnipeg Free Press, 2011. Disponvel em:
<http://www. winnipegfreepress.com/canada/space-is-our-only-hope-says-hawking134168658.html> Acesso em: 7 dez. 2012
89
EXPERIMENTO 18 REAO DE PRECIPITAO: SNTESE DE HIDROXIAPATITA

18.1. Objetivos
Apresentar uma estratgia de sntese de um mineral encontrado em nosso organismo,
constituinte de ossos e dentes.
A preocupao em cuidar dos dentes remonta s mais antigas civilizaes, a
exemplo dos gregos, romanos, rabes, maias e chineses. Celso (25 aC - 50 dC), que viveu
em Roma, preconizava a extrao de dentes de leite para facilitar a erupo do dente
permanente no lugar certo na arcada dentria (SILVA et al., 2001).
Entre as prticas usadas para a conservao dos dentes, os dentifrcios ocupam
um papel importante. O primeiro creme dental surgiu no Egito h cerca de quatro mil anos.
Era um material base de pedra-pomes pulverizada e vinagre, que era esfregado nos
dentes com pequenos ramos de arbustos. No sculo I da nossa era, os romanos
acrescentaram a essa pasta mel, sangue, carvo, olhos de caranguejos, ossos modos da
cabea de coelhos e urina humana, todos com a finalidade de deixar os dentes mais
brancos.
O primeiro dentifrcio comercial foi desenvolvido em 1850, nos Estados Unidos.
Inicialmente na forma de um p, foi modificado posteriormente para a forma de pasta, com
o nome comercial de Creme Dentifrcio do Dr. Sheffield. Um aumento da comercializao
das pastas de dente ocorreu quando elas comearam a ser embaladas em tubos metlicos
flexveis. Nos dias de hoje, os dentifrcios podem ser encontrados na forma de p, de pasta
(creme dental) e de lquido, embora os dentifrcios lquidos no sejam muito comuns em
nosso pas. A funo primordial dos dentifrcios atuar como agente auxiliar na escovao,
visando limpeza dos dentes (SILVA et al., 2001).
Na boca existem milhares de microrganismos. Por causa de sua temperatura
amena e constante de 36C, de sua umidade permanente e pelo fluxo de nutrientes
(alimentos) durante alguns perodos do dia, a boca pode ser considerada como um
ambiente ideal para a proliferao de microrganismos (SILVA et al., 2001).
A teoria que relaciona o aparecimento de cries com o desenvolvimento de colnias
de bactrias na boca foi formulada, em 1890, pelo cientista americano W. D. Miller. Miller
formulou a hiptese de que a crie resultava da produo de cidos orgnicos pelas
bactrias orais a partir de um alimento fermentvel, como, por exemplo, o po (SILVA et
al., 2001).
Hoje se sabe que as bactrias vo lentamente formando um biofilme que se
deposita sobre a superfcie do dente. Alimentando-se do acar contido nos alimentos (ou
formado pela ao da saliva sobre outras substncias), as bactrias vo se multiplicando
rapidamente, dando origem ao que se denomina placa bacteriana. O acar, ao ser
metabolizado pelas bactrias, transformado em cidos orgnicos. Um deles o cido
ltico (CH3-CH(OH)COOH). Outros cidos, formados em quantidades pequenas, so os
cidos actico (CH3COOH), frmico (HCOOH) e succnico (HOOC-CH2-CH2-COOH)
(Figura 18.1.). Deve ser observado que mesmo em dietas pobres em acares constatase tambm a formao de placas bacterianas (SILVA et al., 2001).
Figura 18.1 Frmulas estruturais dos cidos frmico, actico, succnico e ltico.
Fonte: Adaptado de MORRISON; BOYD, 2009.
90
Os cidos produzidos na fermentao (metabolismo) do acar pelas bactrias so

os responsveis pelas cries. O esmalte do dente (Figura 18.2) constitudo de um
material muito pouco solvel em gua e cujo principal componente a hidroxiapatita
(Ca5(PO4)3OH), um composto inico formado por ons Ca2+, PO43 e OH (SILVA et al.,
2001).
Figura 18.2 Esquema representando as partes do dente.
Fonte: Adaptado de OVERMAN, 2001.

Em um processo chamado desmineralizao, uma quantidade muito pequena de
hidroxiapatita pode se dissolver, em processo descrito pela Equao 18.1 (SILVA et al.,
2001):
Ca5(PO4)3OH (s) + H2O) (l) 5 Ca2+ (aq) + 3 PO43- (aq) + OH- (aq)
(18.1)
Esse processo normal e ocorre naturalmente. O processo inverso, a

mineralizao, tambm normal. A mineralizao e a desmineralizao podem acontecer
com velocidades diferentes. Durante a formao do dente (dentro do osso), ocorre somente
a mineralizao. Quando o dente exposto ao meio bucal, a desmineralizao passa a
ocorrer. Nos adultos, por sua vez, os dois processos podem ocorrer com a mesma rapidez,
isto , atingem um equilbrio. Uma condio de equilbrio acontece quando duas reaes
opostas entre si ocorrem com a mesma rapidez. No entanto, em crianas ou em adultos,
se a concentrao de cidos torna-se muito elevada em um determinado ponto sobre a
superfcie do esmalte, a rapidez da desmineralizao pode ser maior que a da
mineralizao, conduzindo formao de uma crie dentria (SILVA et al., 2001).
Os principais fatores que determinam a estabilidade da apatita na presena da
saliva so o pH e as concentraes dos ons clcio, fosfato e flor em soluo. A
concentrao dos ons H3O+ (aq), que altera o pH da saliva, uma das principais
responsveis pela deteriorao dos dentes. medida que a placa bacteriana cresce, a
concentrao dos cidos orgnicos produzidos pelas bactrias cresce, aumentando a
concentrao dos ons H3O+(aq), segundo a Equao 18.2 (SILVA et al., 2001):
R-COOH (aq) + H2O (l) H3O+ (aq) + R-COO- (aq)
(18.2)
Os ons H3O+ (aq) podem reagir com os ons OH(aq), produzidos na

desmineralizao, levando formao de gua:
H3O+ (aq) + OH (aq) H2O (l)
(18.3)
Os ons OH (aq) so essenciais no processo de mineralizao; sua neutralizao

por ons H3O+ (aq) reduz consideravelmente este processo. Se a desmineralizao se
91
processa com uma dada rapidez e a mineralizao em uma rapidez muito menor, o
resultado uma perda de material do dente (SILVA et al., 2001).
O pH normal da boca em torno de 6,8; a desmineralizao torna-se predominante
a um pH abaixo de 5,5. A diminuio do pH na boca pode ser causada diretamente pelo
consumo de frutas cidas e bebidas, ou indiretamente pela ingesto de alimentos contendo
carboidratos fermentveis que permitem produo de cidos pelas bactrias. No caso da
ingesto de um refrigerante contendo acar, o pH da boca pode atingir um valor abaixo
de 5,5 aps 10 minutos. Ele retorna ao seu valor normal aps uma hora, quando o acar
removido (ou consumido) (SILVA et al., 2001).
A principal funo do dentifrcio auxiliar na limpeza de superfcies acessveis dos
dentes, retirando manchas e detritos e dificultando a formao da placa bacteriana. A
composio bsica de dentifrcio em pasta geralmente envolve substncias que
desempenham as funes de abrasivo ou agente de polimento, corante, espumante,
umectante, aglutinante, edulcorante, solvente e agente teraputico. A composio tpica
dos dentifrcios ilustrada na Tabela 18.1 (SILVA et al., 2001).
Tabela 18.1 Composio tpica de dentifrcios (porcentagens em massa).
Composio
Componente
Exemplos dos componentes mais comuns
(%)
Mono-hidrogenofosfato de clcio (CaHPO4)
Carbonato de clcio (CaCO3),
Pirofosfato de clcio (Ca2P2O7)
Abrasivos
20 - 55
Dixido de silcio (SiO2)
xido de magnsio (MgO)
Metafosfato de sdio (NaPO3)
xido de alumnio (Al2O3)
Solvente
15 - 25
gua (H2O)
Glicerina (C3H5(OH)3)
Sorbitol (C6H8(OH)6)
Umectantes
20 - 35
Polietilenoglicol (HOCH2CH2-(OCH2CH2)nCH2CH2OH)
Lauril sulfato de sdio
Espumante
1-2
(H3C(CH2)10CH2OSO3Na)
Aglutinante
1-3
Carboximetilcelulose
Corantes
Molculas orgnicas com grupos cromforos
Flavorizante
leo de hortel
1-2
Edulcorante
Sorbitol (C6H8(OH)6)
Sacarina
Bicarbonato de sdio (NaHCO3)
Agentes
teraputicos
0-1
Triclosan
Fonte: Adaptado de SILVA et al., 2001.
92
O fato de que compostos contendo flor tm efeitos sobre o esmalte dos dentes
conhecido desde 1874. Naquela ocasio, um mdico na Alemanha observou mudanas
nos dentes de ces quando compostos fluorados eram adicionados alimentao.
Daquela poca at os dias de hoje, muito se avanou na compreenso do efeito dos
compostos fluorados sobre a preveno da crie. O princpio ativo nesse processo o on
fluoreto (F). Este on interfere no equilbrio mineralizao/desmineralizao (Equao
16.1), pois Na presena dos ons F,outro equilbrio se estabelece (Equao 18.4):
5 Ca2+ (aq) + 3 PO43- (aq) + F- (aq) Ca5(PO4)3F (s)
(18.4)
Nesse processo uma nova substncia formada, a fluorapatita (Ca5(PO4)3F). O

esmalte passa a ser, ento, um material modificado. Os ons fluoreto no substituem todos
os ons OH. Uma pequena incorporao de ons F suficiente para alterar as
propriedades do esmalte, tornando-o menos suscetvel ao ataque por cidos. Esse novo
material, contendo uma mistura de hidroxiapatita (Ca5(PO4)3OH) e fluorapatita
(Ca5(PO4)3F), denominado fluorohidroxiapatita (SILVA et al., 2001) .
Os compostos de flor mais usados so o fluoreto de sdio (NaF), o fluoreto de
estanho II (SnF2) e o monofluorfostato de sdio (Na4PO4F). A presena deste ltimo
composto nos rtulos dos dentifrcios identificada pela sigla MFP (do ingls, meta fluor
phosphate). A quantidade de flor presente nas pastas geralmente indicada em partes
por milho (ppm). Assim, 1500 ppm de flor significam 1,500 mg de composto fluorado por
grama de pasta (1,500 mg/g) (SILVA et al., 2001).

Tubos de ensaio 30 mL ou tubos Falcon
Rolha de borracha
Papel de pH
Frasco de Kitassato
Funil de Bchner
Papel de filtro
Almofariz
Estufa e mufla
Espectrmetro de infravermelho
Hidrxido de clcio
cido fosfrico
Brometo de sdio
Hidrxido de amnio
Pipeta de 5 mL
Pipeta Pasteur

A hidroxiapatita ser sintetizada a partir da reao do hidrxido de clcio com o cido
fosfrico.
1. Preparar 10 mL de uma suspenso de hidrxido de clcio 0,5 mol L-1.
2. Preparar 25 mL de uma soluo de cido fosfrico 0,3 mol L-1.
3. A suspenso de Ca(OH)2 dever ser submetida ao banho de ultrassom para retirada de
ar, sendo posteriormente aquecida a 40 C sob agitao rigorosa durante 15 minutos.
4. Adicionalmente leve os 20 mL da soluo diluda de cido fosfrico mesma
temperatura da suspenso de hidrxido de clcio (40 C).
5. Quando as duas solues estiverem prontas e na mesma temperatura inicie o processo
de adio gota a gota do cido fosfrico diludo sobre a suspenso de Ca(OH) 2, durante
aproximadamente 20 minutos (0,5 mL min-1) mantendo a temperatura a 40 C (sob
agitao).
6. Ao final do processo ajustar o pH para um valor entre 8,0 e 10,0 adicionando uma
soluo de hidrxido de amnio 1 mol L-1. Este procedimento dever ser realizado na
93
capela. A adio de cerca de 0,5 a 1,0 mL suficiente. O pH deve ser monitorado com
papel de pH.
7. Filtrar o slido obtido em um funil de Bchner sobre um papel de filtro previamente
tarado, que foi seco em estufa a 80C.
8. Lavar o precipitado com gua deionizada para retirar o excesso de reagentes e sais
solveis formados durante a neutralizao.
9. Verificar o pH da gua de lavagem evitando que este fique abaixo de 7,0.
10. Ao final da filtrao transferir o papel de filtro contendo o precipitado de hidroxiapatita
para um vidro de relgio, identificado com os dados da equipe e a turma e colocar o material
na estufa a 140 C para remoo do excesso de gua (aproximadamente 2 horas).
11. Na prxima aula este material dever ser pesado para calcularmos o rendimento e
dever ser feito um espectro de infravermelho (IV) para confirmao do produto de sntese.
12. Aps secagem na mufla a 450C dever ser determinado novamente o espectro de IV.
18.5. Questes
1. Por que nomeamos os reagentes utilizados como suspenso de hidrxido de clcio e
soluo de cido fosfrico?
1. Por que devemos ajustar o pH ao final da sntese adicionando hidrxido de amnio?
2. Por que importante a higiene bucal?
3. Qual o valor de pH em que incia a desmineralizao do esmalte?
4. Por que importante a utilizao de uma concentrao constante de flor no meio bucal?
5. Que tipo de estrutura se forma a partir da remineralizao na presena de flor?
6. De que forma foi confirmada a sntese de hidrxiapatita?
7. Complete a tabela abaixo a partir da anlise dos espectros de infravermelho obtidos no
experimento.
Tabela 18.2. Anlise do espectro de infravermelho da hidroxiapatita.
Freqncia de absoro
Grupo funcional
Produto de sntese
(padro)
3500 3600 cm-1
OH (ponte de hidrognio)
2300 2400 cm-1
CO2
1400 1600 cm-1
CO321000 1050 cm-1
PO438. Explique a diferena no espectro de infravermelho antes e aps a calcinao.
9. Como feita a sntese da hidroxiapatita no meio bucal?

MORRISON, R.; BOYD, R. Qumica Orgnica. 15 Ed. Lisboa: Fundao Fundao
Calouste Gulbenkian, 2009. 1514p.
OVERMAN, V. P. Introduction to Dental Anatomy. Crest Oral-B Continuing Education
Course, 2001. Disponvel em: <dentalcare.com> Acesso em: 29 nov. 2012.
SILVA, R. R.; FERREIRA, G. A. L.; BAPTISTA, J. A.; DINIZ, F. V. A qumica e a
conservao dos dentes. Qumica Nova na Escola, So Paulo, v. 13, p. 3-8, 2001.
94
EXPERIMENTO 19 - MTODOS CROMATOGRFICOS

Aplicar os princpios da cromatografia.
Cromatografia em camada delgada (CCD), do ingls Thin Layer chromatography
(TLC), uma tcnica muito simples e relativamente rpida para a separao e, por vezes,
para a caracterizao de compostos qumicos em misturas. Os fatores responsveis por
sua popularidade incluem alta sensibilidade, baixo custo, e uma vasta gama de aplicaes
(ANWAR et al., 1996).
J a cromatografia em coluna um mtodo geralmente empregado para a
separao de compostos a partir de misturas e a purificao das substncias individuais.
Uma mistura de compostos carregada em uma fase estacionria de gel de slica em p
(ou similar) e eluda com um solvente ou mistura de solventes diferentes (fase mvel)
(CHUANG; MACIEL, 1997 apud HEUMANN, 2012).
A slica-gel para aplicaes cromatogrficas consiste em um p fino de silicato de
sdio, geralmente com partculas porosas, com tamanhos variando entre 40 e 200 m
(CHUANG; MACIEL, 1997 apud HEUMANN, 2012). O pequeno tamanho das partculas
proporciona uma rea superficial grande (540 a 640 m2/g) com uma superfcie polar devido
presena de xidos de silcio (Figura 19.1) (HOFFMANN et al., 1967 apud HEUMANN,
2012).
Figura 19.1 Representao simplificada e ampliada de uma parte da seco transversal
de uma partcula de gel de slica incluindo a superfcie e o interior.
Fonte: CHUANG; MACIEL, 1997 apud HEUMANN, 2012.

Durante o processo de eluio, como resultado de internaes diferentes dos
constituintes individuais com as fases mveis e fixas, os solutos so continuamente
divididos entre as duas fases, e espcies qumicas diferentes se movem com velocidades
diferentes ao longo da coluna. A separao dos diferentes solutos pode ser realizada se o
eluente recolhido em fraes separadas. A cromatografia em camada delgada (TLC)
pode ser utilizada para analisar cada uma das pores recolhidas para o seu contedo
(DICKSON et al., 1967 apud HEUMANN, 2012). Alm disso, uma anlise inicial por TLC
pode ser utilizada como uma ferramenta para obter informao sobre a polaridade e da
separao das substncias (STILL et al., 1967 apud HEUMANN, 2012).
19.2.1. Cromatografia em camada delgada (TLC)
Como j mencionado, a cromatografia em camada delgada (TLC) um procedimento
simples, rpido e barato que fornece uma resposta rpida quanto ao nmero de
componentes esto em uma mistura. ATLC tambm utilizada para identificar um
95
composto de uma mistura, quando o fator de retenso (Rf) do composto comparada com
o Rf de um composto conhecido, de preferncia ambos determinados na mesma placa de
TLC (FEIST, 2012).
A placa de TLC uma folha de vidro, metal ou plstico, revestida com uma camada
fina de um adsorvente slido, normalmente slica ou alumina. Uma pequena quantidade da
mistura a ser analisada aplicada prximo parte inferior desta placa. A placa de TLC
ento colocada em um recipiente com o solvente desejado, de modo que apenas a parte
muito inferior da placa entre em contato com o lquido. Este lquido, ou eluente, a fase
mvel, que lentamente sobe sobre a placa de TLC atravs de ao capilar (FEIST, 2012).
Como o movimento de solvente para alm do local em que foi aplicado, um equilbrio
estabelecido entre as molculas do componente que so adsorvidas sobre a slida e as
molculas que permanecem. Como os componentes possuem solubilidades e foras de
adsoro diferentes, alguns componentes percorrero uma distncia maior sobre aplaca
do que outros. Quando o solvente atinge o topo da placa, a placa removida da cmara e
os componentes separados da mistura so visualizados. Se os compostos so coloridos,
a visualizao simples (FEIST, 2012).
A fora com que um determinado composto orgnico se liga ao um adsorvente
depende da intensidade das interaes on-dipolo, dipolo-dipolo de ligao, hidrognio,
dipolo induzido dipolo e foras de van der Waals existentes entre eles. Por exemplo, para
a slica-gel, as foras de interao dominantes entre o adsorvente e os materiais a serem
separados so do tipo dipolo-dipolo. Molculas altamente polares interagem bastante
fortemente com os grupos -SiOH polares existentes na superfcie destes adsorventes, e
tendero a adsorver s partculas finas do adsorvente, enquanto molculas fracamente
polares so bem menos adsorvidas (Figura 19.2). Molculas fracamente polares em geral,
tendem a mover-se atravs do adsorvente mais rapidamente do que as espcies polares
(DICKSON; KITTREDGE; SARQUIS, 2004).
Figura 19.2 Esquema representando as interaes por pontes de hidrognio entre a
slica gel e: (a) um analito doador-receptor e (b) um analito aceptor.
Fonte: Adaptado de DICKSON; KITTREDGE; SARQUIS, 2004.

Caso no existam informaes disponveis, necessrio determinar o melhor
solvente, ou mistura de solventes, para desenvolver uma placa de TLC, ou realizar uma
cromatografia em coluna carregada com uma mistura desconhecida. O procedimento tpico
o de variar a polaridade do solvente em vrias corridas de teste: um processo de tentativa
e erro. Os resultados da cromatografia obtidos para os diferentes solventes ou misturas de
solventes testadas devem ser cuidadosamente observados e registrados. De modo geral,
medida que aumenta a polaridade do sistema de solventes, todos os componentes da
mistura tendem a se mover mais rpido (e vice-versa, com reduo da polaridade). O
sistema de solvente ideal simplesmente o sistema que resulta na melhor separao da
mistura (FEIST, 2012)
96
O fator de reteno (Rf) de cada composto definido como a distncia percorrida

pelo composto dividida pela distncia percorrida pelo solvente durante a realizao da TLC
(FEIST, 2012).
Figura 19.2 Esquema mostrando como deve ser realizado o clculo do fator de retenso
de um composto.
Fonte: Adaptado FEIST, 2012.

O Rf para um composto uma constante se as condies da cromatografia, como
o sistema solvente, o adsorvente, a espessura do adsorvente, a quantidade de material
avistado e a temperatura, tambm so constantes. Como difcil manter todos estes
fatores constantes de uma anlise para outra, geralmente so considerados os valores de
Rf relativos a um padro, ou se comparam apenas os valores de Rf de compostos so
analisados na mesma placa de TLC, ao mesmo tempo.
Na Figura 19.3 so apresentadas fotografias das diversas etapas da preparao de
uma anlise por cromatografia em camada delgada.
Figura 19.3 Fotografias das diversas etapas da preparao de uma anlise por
cromatografia em camada delgada: (a) do frasco com o solvente ou
misturas de solventes (eluente); (b) do corte da placa de TLC; (c) da
marcao da posio de carga dos compostos a serem analisados e (d)
da placa j com as amostras devidamente colocadas na posio inicial.

97

uma anlise por cromatografia em camada delgada.
Figura 19.4 Fotografias das diversas etapas da realizao de uma anlise por
cromatografia em camada delgada (TCL): (a) do frasco com o solvente
ou misturas de solventes (eluente) com a placa de TLC, mostrando o
deslocamento do solvente sobre a placa; (b) do frasco tampado durante
a eluio, de modo a reduzir a evaporao do eluente; (c) da retirada da
placa de TLC do frasco com o solvente ao final da eluio; (d) da placa j
com os compostos separados; (e) e (f) de placas de TLC com diferentes
quantidades de composto carregadas inicialmente, ressaltando o fato de
que uma quantidade inicial muito grande de analito colocada sobre a
placa dificulta a separao.

19.2.1. Cromatografia em coluna
Na cromatografia de coluna, o adsorvente slido ou fase estacionria colocado
no interior de uma coluna de geralmente de vidro, que e mantida na vertical. A fase mvel
lquida adicionada ao topo da coluna e flui atravs da coluna por gravidade ou por
qualquer presso externa. A cromatografia de coluna geralmente usada como uma
tcnica de purificao, uma vez que possibilita o isolamento dos compostos desejados a
partir de uma mistura (FEIST, 2012).
Da mesma forma que na cromatografia em camada delgada, um equilbrio
estabelecido entre o soluto adsorvido no adsorvente e do solvente de eluio, que flui para
98
baixo atravs da coluna. Uma vez que os diferentes componentes presentes na mistura
tm diferentes interaes com as fases estacionrias e mveis, uma separao entre eles
ocorre durante o deslocamento pela coluna. Como resultado, os componentes individuais
(total ou parcialmente separados) so recolhidos juntamente com as diversas fraes de
solvente a partir do fundo da coluna (FEIST, 2012).
A slica-gel (SiO2) e a alumina (Al2O3), apresentadas da Figura 19.5, so os dois
adsorventes usados pelo qumico orgnico por cromatografia em coluna. Estes
adsorventes so comercializados em diferentes granulometrias, por exemplo, slica-gel 60
ou slica-gel 230-400. Estes nmeros referem-se s aberturas (ou malhas) das peneiras
usadas para a classificao dos tamanhos das partculas. Quanto maior o nmero da
malha, menores as partculas adsorventes. O tamanho das partculas do adsorvente afeta
o fluxo do eluente atravs da coluna. As partculas menores (maiores valores de malha)
so utilizadas para cromatografia intermitente, as partculas de maiores dimenses
(menores valores de malha) so utilizadas para a cromatografia por gravidade.
Figura 19.5 Fotografias dos frascos e de amostras dos adsorventes slica-gel e alumina.

A polaridade do solvente que passa atravs da coluna afeta as velocidades relativas
com que os compostos se movem atravs da coluna. Solventes polares podem competir
mais eficazmente com as molculas polares de uma mistura pelos stios polares na
superfcie do adsorvente e tambm solvatam melhor os constituintes polares. Por
conseguinte, um solvente altamente polar faz com que molculas mais polares movam-se
mais rapidamente atravs da coluna. Porm, se um solvente muito polar, o movimento
de solvente e solutos ao longo da coluna torna-se muito rpido, o que resultar em pouca
ou nenhuma separao dos componentes da mistura. A escolha adequada de um solvente
de eluio , portanto, essencial para o sucesso da aplicao de cromatografia em coluna
como uma tcnica de separao. Alguns tipos de coluna so apresentados na Figura 19.6
(FEIST, 2012).
99
Figura 19.6 Fotografias de colunas de vidro para cromatografia em coluna.
Na Figura 19.7 so apresentadas fotografias das diversas etapas da preparao

de uma coluna para cromatografia em coluna.
Figura 19.7 Fotografias das diversas etapas da preparao de uma coluna para
cromatografia em coluna: (a) colocao de um tampo de algodo no
fundo da coluna para reter as partculas do adsorvente (fase
estacionria); (b) preenchimento da coluna com o adsorvente; (c) coluna
completamente preenchida com a fase estacionria; (d) coluna
adequadamente posicionada; (e) incio da umectao da fase
estacionrio com o eluente (pr-eluio) e (f) desenvolvimento da preluio.

100

uma coluna para cromatografia em coluna.
Figura 19.8 Fotografias das diversas etapas da preparao de uma coluna para
cromatografia em coluna: (a) coluna completamente umectada pelo
eluente (trmino da pr-eluio); (b) adio da soluo dos compostos a
serem separados no topo da coluna; (c) percurso percorrido pelos
componentes em diferentes tempos de eluio e (d) separao das fraes
do material eludo.

cido actico 0,2 mol L-1
Hidrxido de amnio 0,2 mol L-1
lcool etlico P.A.
Slica
Amostra: mistura de fluorescena e azul de
metileno
05 bqueres de 125 mL
02 provetas de 25 mL
Papel de filtro
Canetinhas hidrocor de cores variadas
barbante
Rgua
Algodo
Bureta de 25 mL
esptula
01 pipeta Pasteur
01 giz
101

19.4.1. Cromatografia em papel (similar cromatografia em camada delgada)
1. Separar quatro bqueres de 125 mL ou de 250 mL limpos e secos. Ao primeiro, adicionar
20 mL de gua destilada. Ao segundo, adicionar 20 mL de cido actico 0,2 mol.L-1. Ao
terceiro, adicionar 20 mL de hidrxido de amnio 0,2 mol.L-1. Ao quarto, adicionar 20 mL
de etanol. Identificar todos os bqueres.
2. Cortar quatro tiras de papel de filtro com cerca de 3 cm de largura e, utilizando canetas
de cores variadas, fazer quatro bolinhas, uma de cada cor, em cada uma das tiras, de
modo que as bolinhas fiquem cerca de 0,5 cm acima do nvel do lquido quando as tiras
forem colocadas no interior de cada um dos bqueres.
3. Com o auxlio de uma linha presa na parte superior do bquer, mergulhar cada tira de
papel em um solvente diferente, evitando que a tira de papel encoste parede do
bquer.
4. Executar a montagem apresentada na Figura 19.8.
Figura 19.8 Esquema da montagem para a realizao da cromatografia em papel.
5. Assim que o lquido atingir aproximadamente 90% da altura do papel, retirar a tira de
papel do bquer e deixar secar ao ar.
6. Calcular os fatores de reteno.
19.4.2. Cromatografia em coluna
1. Introduzir um pequeno chumao de algodo e acomodar o algodo prximo torneira
de uma bureta de 25 mL.
2. Adicionar uma suspenso de 2 g de slica em 10 mL de etanol. Manter a coluna na
vertical, presa por garra em suporte universal.
3. Manter um excesso de etanol acima do nvel da slica (cerca de 2 cm). Adicionar cerca
de 0,5 mL da amostra colorida fornecida pelo professor, composta por fluorescena e
azul de metileno.
4. Abrir a torneira e manter a adio de solvente, de modo a evitar que a coluna de slica
fique seca.
5. Recolher em um bquer a fase colorida resultante.
19.4.3. Cromatografia em coluna com um giz
1. Pegar 1 bquer de 125 mL limpo e seco. Escolher o solvente (gua destilada, cido
actico, hidrxido de amnio ou etanol) e a caneta colorida que forneceram os melhores
resultados na cromatografia em papel.
2. Adicionar o solvente selecionado ao bquer.
3. Com a caneta escolhida, fazer um crculo em torno do giz, em uma altura que fique um
pouco acima do nvel do solvente dentro do bquer.
4. Posicionar o giz em p dentro do bquer, de modo a permitir o contato do giz marcado
com o solvente.
5. Assim que o lquido atingir aproximadamente 90% da altura do giz, retirar e observar a
separao de cores.
102
6. Calcular os fatores de reteno (conforme o procedimento representado na Figura 19.2).

19.5. Questes:
1. Explique a razo da tcnica cromatogrfica de separao possuir este nome.
2. Quantos pigmentos foram identificados em cada tinta utilizada.
3. Explicar a diferena observada entre os cromatogramas gerados com gua e com lcool
etlico.
ANWAR, J.; NAGRA, S. A.; NAGI, M. Thin-layer chromatography: four Simple activities
for undergraduate students. Journal of Chemical Education, Washington, v. 73, n. 10,
p. 977-979, 1996.
CHUANG, I.-S.; MACIEL, G. E. A detailed model of local structure and silanol hydrogen
bonding of silica gel surfaces. Journal of Physical Chemistry B, Washington, DC, v.
101, n. 16, p. 3052-3064, 1997.
DICKSON, H.; KITTREDGE, K. W.; SARQUIS, A. M. Thin-layer chromatography: the
"eyes" of the organic chemist. Journal of Chemical Education, Washington, v. 81, n. 7,
p.1023-1025, 2004.
2012.
HEUMANN, L.V. Colorful column chromatography: a classroom demonstration of a threecomponent separation. Journal of Chemical Education, Washington, v. 85, n. 4, p. 524526, 2008.
HOFFMANN, R. L.; MCCONNELL, D. G.; LIST, G. R.; EVANS, C. D. Chromatographic
silica gel: surface area determined by adsorption. Science, Washington, DC, v. 157, n.
3788, p. 550-551, 1967.
STILL, W. C.; KAHN, M.; MITRA, A. Rapid chromatographic technique for preparative
separations with moderate resolution. Journal of Organic Chemistry, Washington, DC,
v. 43, n. 14, p. 29232925, 1978.
103
ANEXO 1 APRESENTAO DA VIDRARIA E MATERIAL DE LABORATRIO

(fotografias sem escala)
Tubo de ensaio: usado em reaes Estante para tubos de ensaio: suporte de
qumicas, principalmente testes de reao. tubos de ensaios.
Bquer: para aquecimento de lquidos, Erlenmeyer: para titulaes e aquecimentos

reaes de precipitao, etc.
de lquidos.
Balo de fundo chato: para aquecimentos e Balo de fundo redondo: para aquecimentos
armazenamento de lquidos.
de lquidos e reaes com desprendimento de
gases.
Pesa-filtros: para pesagens de slidos.
Dessecador: para resfriar substncias em

ausncia de umidade.
Bureta: para medidas precisas de lquidos

em anlises volumtricas.
Proveta: para medidas

volumes de lquidos.
aproximadas
de
104
Balo volumtrico: para preparar e diluir Placas de Petri: para fins diversos.
solues.
Pipeta volumtrica: para medir volumes Pipeta graduada: para medidas de volumes
fixos de lquidos.
variveis de lquidos.
Micropipeta: para medir volumes pequenos Picnmetro: para determinar a densidade de

de lquidos.
lquidos.
Anel para funil: para suportar funis.
Mufa: para prender garras no suporte.
Garra metlica: para prender peas.
Garra para condensador: para sustentar

condensadores na destilao.
Suporte universal: na sustentao de Condensadores: para condensar gases ou

peas.
vapores na destilao.
105
Balo de destilao: para destilaes, Termmetros: para medidas de temperaturas.

possu sada lateral para condensao dos
vapores.
Bico de Bunsen: usado aquecimentos de

laboratrio.
Trip de ferro: para sustentar a tela de

amianto.
Tela
de
amianto:
para
distribuir Tringulo de porcelana: para sustentar
uniformemente o calor em aquecimentos de cadinhos de porcelana em aquecimentos
laboratrio.
diretos no Bico de Bunsen.
Cadinho de porcelana (esq.) e platina (dir.): Cpsula de porcelana: Para evaporar lquidos
para aquecimentos a seco (calcinaes) no em solues.
bico de Bunsen e mufla.
Bomba de vcuo: usada em conjunto com o Kitassato e funil de Buchner: em conjunto para
kitassato e funil de Buchner.
filtraes a vcuo.
Funil de vidro: para transferncias de Funil de decantao: para separao de

lquidos e em filtraes em laboratrio. O lquidos imiscveis.
funil de colo longo e estrias chamado de
funil analtico.
106
Funil de Gooch: para filtrao
Almofariz e pistilo: para triturar e pulverizar

slidos.
Pina de madeira: Para segurar tubos de

ensaio durante aquecimentos diretos no
Bico de Bunsen.
Pina metlica: para transporte de cadinhos e

outros fins.
Pina de Mohr e pina de Hoffman: Para Cuba de vidro: para banhos de gelo e fins
impedir ou diminuir o fluxo de gases ou diversos.
lquidos em mangueiras.
Vidro de relgio: para cobrir bqueres em

evaporaes, pesagens e fins diversos.
Bagueta de vidro: agitar solues, transporte

de lquidos nas filtraes e outros fins.
Frasco lavador ou pisseta: para lavagens, Frasco de reagentes: para armazenamento de

remoo de precipitados e outros fins.
solues.
Esptulas: para transferncias de

substncias slidas.
Lima triangular: para cortes de vidros.
107
Furador de rolhas: para furagem de rolhas.
Escovas de limpeza: para limpeza de tubos de

ensaios e outros materiais.
Estufa: para secagem de materiais (at

200 oC).
Mufla: para calcinaes (at 1500 oC).
Balana de preciso: para pesagens com Balana analtica: para

preciso de dcimos de grama.
preciso de miligramas.
pesagens
com
Placa de aquecimento com agitao Manta de aquecimento: para aquecer bales

magntica e peixinho: para aquecer e agitar de destilao.
solues.
Fontes: SITES DE FABRICANTES E/OU FORNECEDORES, 2012.
108
ANEXO 2 DESCRIO DE UM RELATRIO CIENTFICO

O texto todo deve ser digitado em fonte Arial ou Times New Roman tamanho 12,
com espaamento de 1,5 linhas, com margens esquerda e superior de 3,0 cm e direita e
inferior de 2,5 cm para impresso em papel tamanho A4. As sees do texto devem ser
numeradas usando a numerao progressiva, o incio de cada pargrafo deve apresentar
recuo de 1,25 cm e todo o texto deve ser justificado. Os nmeros de pginas devem ficar
na parte inferior da pgina, alinhados esquerda.
A seguir encontra-se uma descrio sucinta do que deve conter cada parte de um
relatrio cientfico, como o que deve ser realizado na disciplina de Qumica Geral.
INTRODUO
A introduo do relatrio deve fornecer clara e brevemente (no mximo de trs a
cinco pginas), com a devida indicao das referncias bibliogrficas consultadas e
relevantes (livros, artigos cientficos e NO textos da INTERNET), qual a natureza do
problema que est sendo investigado e como este problema est relacionado com a parte
terica da disciplina. Alm disto, interessante que exista uma indicao das possveis
relaes do problema investigado com suas possveis aplicaes nas atividades
profissionais. As referncias bibliogrficas devero ser citadas, ao longo de todo o texto,
de acordo com as normas da Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT).
OBJETIVOS
Nesta parte do relatrio, necessrio indicar, com clareza, quais os objetivos a
serem atingidos com a realizao do experimento proposto para a aula prtica a que se
refere o relatrio.
METODOLOGIA OU PARTE EXPERIMENTAL
Esta parte do relatrio deve apresentar uma descrio dos experimentos, de modo
que um tcnico experiente tenha informaes suficientes reproduzi-los. Os materiais
utilizados e seus graus de pureza devem ser descritos. As tcnicas e mtodos padro
utilizados durante os experimentos devem ser indicadas. No caso de utilizao de
equipamentos ou instrumentos comerciais, apenas devem ser indicados o tipo, fabricante
e modelo do equipamento ou instrumento utilizado. Os programas de computador utilizados
tambm devero ser mencionados. importante esclarecer que a parte experimental NO
deve ser uma cpia do procedimento experimental da aula prtica proposto pela
professora.
109
RESULTADOS E DISCUSSO
Esta parte do relatrio deve apresentar os resultados efetivamente obtidos durante
a execuo da aula prtica. Alm disto, os significados dos resultados apresentados devem
ser discutidos de acordo com a fundamentao terica apresentada na Introduo.
Os resultados, sempre que possvel, devem ser apresentados de forma sistemtica,
sob a forma de grficos ou tabelas, devidamente identificadas com as legendas corretas e
completas.
Os resultados apresentados devem ser discutidos. Se necessrio, preciso
procurar na literatura (livros, artigos cientficos e NO textos da INTERNET) as
informaes necessrias para explicar por que e como os resultados descritos foram
obtidos no experimento realizado.
CONCLUSES
A parte final do relatrio deve apresentar resumidamente quais as principais
concluses que podem ser obtidas exclusivamente a partir dos resultados do(s)
experimento(s) realizados na aula prtica.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Toda a literatura, incluindo livros, revistas, apostilas, notas de aula ou qualquer
outra fonte de consulta, devidamente citadas no texto, deve ser apresentada nesta parte
do relatrio. Tanto as citaes no texto, como a formatao das referncias bibliogrficas
devem seguir rigorosamente os respectivos exemplos constantes nas normas tcnicas da
ABNT. Ser necessrio consultar e usar as seguintes normas da ABNT:
ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS. NBR 114724: informao e
documentao: trabalhos acadmicos: apresentao. Rio de Janeiro, 2012. 11 p.
documentao: referncias: elaborao. Rio de Janeiro, 2002. 24 p.
documentao: citaes em documentos: apresentao. Rio de Janeiro, 2002. 7 p.
documentao: numerao progressiva das sees de um documento: apresentao. Rio
de Janeiro, 2002. 4 p.
INSTITUTO BRASILEIRO DE GEOGRAFIA E ESTATSTICA. Normas de apresentao
tabular. 3 ed. Rio de Janeiro, 1993. 61 p
110
ANEXO 3 MODELO DE RELATRIO DE AULA PRTICA
Pontifcia Universidade Catlica de Campinas

CEATEC Faculdade de Qumica
Qumica Experimental
Prtica: 25
Data da entrega do relatrio: 20/04/2013
MEDIDAS DE VISCOSIDADE DE LQUIDOS PUROS
Componentes do grupo:
Elizabeth Ftima de Souza
Samara Boaventura de Moraes
R.F.: 990211
R.A.: 07262652
1. INTRODUO
Os compostos qumicos puros podem apresentar-se em diferentes
estados fsicos, de acordo com a temperatura e a presso do sistema (ANDREUS
et al., 1996). Por exemplo, na presso de uma atmosfera, a gua (H 2O) pode ser
encontrada sob a forma slida (gelo) em temperaturas abaixo de 4 oC, sob a forma
lquida at cerca de 100oC, sob a forma de vapor em equilbrio com o slido ou
lquido ou, ainda, sob a forma de gs em temperaturas acima de 100 oC (ATKINS;
JONES, 2001).
Quando consideramos um composto qumico que se encontra na fase
lquida, uma das suas propriedades fsicas mais importantes a propriedade da
viscosidade. A viscosidade o resultado macroscpico das interaes de atrao
e de repulso entre as molculas do lquido considerado (SHAW, 2003).
Considerando-se uma mesma temperatura, para lquidos com molculas
muito polares, como a gua, que esto sujeitos a foras de atrao entre os dipolos
orientados espacialmente, a viscosidade apresenta valores elevados. J os lquidos
apolares, em que a fora de atrao entre as molculas resultado apenas de
foras de van der Waals, os valores da viscosidade so significativamente menores.
Espera-se que, com um aumento de temperatura do sistema, a movimentao das
molculas no interior do lquido tambm aumente. Isto aumenta a distncia mdia
entre as molculas, o que faz com que as interaes fsicas entre elas, seja
diminuda (ATKINS; JONES, 2001).
No caso de solues aquosas de solutos no-polares, propriedades fsicoqumicas (como a viscosidade) decorrem das interaes entre os grupos nopolares e a gua. Estas propriedades so afetadas pela configurao estrica do
soluto e pela fora relativa das pontes de hidrognio entre o soluto e a gua (PAEZ
et al., 2008). Estas propriedades tem papel importante em vrios campos como a
fsica, qumica, engenharia qumica, processos de separao, tratamento de gua,
eliminao de resduos qumicos, controle de contaminaes, recuperao de
petrleo, corroso, entre outros (PEZ et al., 2011).
Por exemplo, independentemente da forma de obteno ou do emprego dos
leos vegetais, o conhecimento de propriedades como densidade, viscosidade,
condutividade e difusividade trmica de fundamental importncia para as etapas
de projeto de equipamentos e de processos ou mesmo para a implementao de
um efetivo controle dos processos e garantia de qualidade do produto final (BROCK

et al., 2008, GRATO et al., 2004).
De acordo com Almeida et al. (1995), a viscosidade mede a resistncia de
um lquido em fluir (escoar) e no est diretamente relacionada com a densidade
do lquido, que a relao massa/volume. Matematicamente, a viscosidade () a
derivada do grfico da fora de cisalhamento por unidade de rea entre dois planos
paralelos de lquido em movimento relativo (tenso de cisalhamento, ) versus o
gradiente de velocidade dv/dx (taxa de cisalhamento, ) entre os planos, isto ,
(1)
A taxa de cisalhamento dada pela Equao 2,
= =
( )
( )
(2)
a tenso de cisalhamento dada ela Equao 3,
==
()
(3)
()
e, portanto, a viscosidade ou coeficiente de viscosidade pode ser escrita sob a

forma de Equao 4:
= =
(4)
No Sistema Internacional de Unidades (SI), a unidade de viscosidade
[ ] =
= . ( )
(5)
A antiga unidade de viscosidade no Sistema CGS (acrnimo de centmetro

gramasegundo) denominada poise (P) e corresponde seguinte relao:
dinas/cm2. Como a viscosidade da gua a 20C muito prxima de 1 centipoise (1
cP; valor exato: 1,002 cP) os valores de viscosidade eram frequentemente
tabelados em cP. A relao entre a atual unidade SI e a antiga unidade dada por:
1 mPas = 1 cP
(6)
Em algumas situaes conveniente usar a viscosidade cinemtica, cuja

unidade Stokes (St), ou centiStokes (cSt), que o coeficiente de viscosidade
dividido pela densidade do lquido:
=/
(7)
De acordo com Bair e MacCabe (2007), a viscosidade dependente da

temperatura tanto nos gases como nos lquidos.
Entre os aparelhos mais comuns para a medida da viscosidade esto os
viscosmetros de Ostwald ou de Ostwald-Fenske (Figura 1), muito usados para
anlises de rotina. Estes viscosmetros atendem normas nacionais e internacionais,
medindo facilmente a viscosidade de lquidos Newtonianos transparentes, sendo
particularmente adequados para indstrias qumica e petrolfera (LUCADEMA,
2012).
Figura 1 Viscosmetro de Ostwald: (a) desenho e (b) fotografia.
Fonte: Adaptado de LUCADEMA, 2012
Os viscosmetros de Ostwald so comercializados com tamanhos de

capilares (Tabela 1), que permitem a medida em diferentes faixas de viscosidades
de lquidos (LUCADEMA, 2012).
Tabela 1 Identificao dos tamanhos, constantes e das faixas de viscosidade

mensurveis em viscosmetros de Ostwald.
Tamanho
25
50
75
100
150
200
300
350
400
450
500
600
Constante
0,002
0,004
0,008
0,015
0,04
0,1
0,25
0,5
1,2
2,5
8
20
Faixa de Viscosidade (cSt)

0,5 a 2
0,8 a 4
1,6 a 8
3 a 15
7 a 35
20 a 100
50 a 200
100 a 500
240 a 1.200
500 a 2.500
1.600 a 8.000
4.000 a 20.000
Os viscosmetros de copo Ford (Figura 2) tambm medem a viscosidade

cinemtica. So comercializados com diversos tamanhos de aberturas, permitindo
a medida em diferentes faixas de viscosidades de lquidos (GEHAKA, 2012).
Figura 2 Fotografia de um viscosmetro de copo Ford em seu suporte.
Fonte: Adaptado de GEHAKA, 2012.
2. OBJETIVOS
O objetivo do trabalho foi realizao medida da variao da viscosidade
com a temperatura em trs amostras de lquidos, utilizando-se um viscosmetro de
Ostwald.
3. METODOLOGIA
A determinao da viscosidade em vrias temperaturas foi realizada sobre
amostras de gua deionizada (MILLIPORE, carbono orgnico total < 5 ppm,
resistividade > 18 M.cm-1), de acetato de n-butila (P.A. EMSURE, 99,6 %,
MERCK) e de acetato de n-hexila (Food grade, 98 %; SIGMA ALDRICH). Os dois
lquidos orgnicos foram utilizados como recebidos dos fabricantes, sem qualquer
tratamento ou purificao prvios.
As medidas foram executadas com um viscosmetro de Ostwald (nmero
50, GEHAKA). Durante a execuo dos experimentos, tanto o viscosmetro, como
as amostras foram mantidas na temperatura desejada, por imerso em um banho
termosttico (modelo BZ35; FIZATON). Os resultados, em cada temperatura,
correspondem mdia dos valores de trs medidas independentes.
O tratamento matemtico dos dados experimentais foi realizado utilizandose a planilha eletrnica Microsoft Excel 7.0.
4. RESULTADOS E DISCUSSO
Os resultados experimentais das medidas da viscosidade, em diversas
temperaturas, em amostras dos trs lquidos testados, esto apresentados na
Tabela 2.
Tabela 2 Resultados da determinao da viscosidade de gua deionizada, de
acetato de butila e de acetato de hexila em diferentes temperaturas.
Acetato de
n-butila
Temperatura Viscosidade Viscosidade
(K)
(cSt)
(cSt)
293
1,003
0,732
298
0,893
0,677
303
0,801
0,628
313
0,658
0,546
323
0,553
0,481
333
0,474
0,428
Amostras
Temperatura
(oC)
20
25
30
40
50
60
gua
Acetato de
n-hexila
Viscosidade
(cSt)
1,118
1,036
0,962
0,836
0,733
0,649
Como se pode observar na Figura 3, o decrscimo da viscosidade da gua

deionizada e dos solventes orgnicos acetato de n-butila e acetato de n-hexila
proporcional ao aumento da temperatura do sistema.
Figura 3 Variao da viscosidade da gua deionizada, de acetato de n-butila e
de acetato de n-hexila com a temperatura.
1,2
Acetato de
n-hexila
Viscosidade (cSt)
1,0
y = -0,0117x + 1,3272
R = 0,9878
0,8
0,6
y = -0,0076x + 0,8654
R = 0,9852
Acetato de
0,4
y = -0,0131x + 1,2198
R = 0,9718
n-butila
0,2
gua
0,0
15
25
35
45
55
65
Temperatura (oC)
Porm, o decrscimo na viscosidade, para um mesmo intervalo de

temperatura, maior no caso da gua do que no caso dos lquidos orgnicos
(acetatos de n-butila e de n-hexila).
A viscosidade de um liquido determinada pela facilidade com que as
molculas podem mover-se umas em relao s outras. Depende, portanto, das
foras que mantm as molculas juntas. No caso da gua deionizada, estas foras
so elevadas pela presena de pontes de hidrognio tridimensionais envolvendo
vrias moleculas de gua ao mesmo tempo. A tendncia de reduo da viscosidade
com o aumento da temperatura ocorre pelo fato de que o aumento do movimento
em temperaturas mais altas causa a quebra das pontes de hidrognio entre
molculas adjacentes (CHO et al., 1999).
Devido presena de dois tomos de oxignio e ao ngulo entre as ligaes
dos tomos no grupo funcional, as molculas dos steres apresentam certa
polaridade. Essa polaridade mais acentuada em steres de cadeia carbnica
curta
(massa molecular pequena), em que
predominam as
interaes
intermoleculares do tipo dipolo permanente-dipolo permanente. medida que a

massa molecular dos steres aumenta, a polaridade vai se tornando menor e

passam a existir interaes intermoleculares do tipo dipolo instantneo-dipolo
induzido ou foras de van der Waals (SOLOMONS; FRYHLE, 2009). Estas
diferenas so responsveis no s pelos valores menores medidos para a
viscosidade do acetato de n-butila, como pela maior influncia da temperatura
sobre a viscosidade do acetato de n-hexila.
Alm disto, estes resultados nos mostram que podemos ajustar o valor da
viscosidade modificando a temperatura do sistema. Uma vez que a variao da
viscosidade com a temperatura praticamente linear para os lquidos estudados,
usando os resultados do grfico da Figura 3, foi possvel obter equaes
matemticas simples, que descrevem o comportamento dos sistemas na faixa de
temperatura estudada:
gua
Acetato de n-butila
V(T) = 1,2198 0,0131 T
Eq. 8
V(T) = 0,8654 0,0076 T
Acetato de n-hexila V(T) =1,3272 - 0,0117 T
Eq. 9
Eq. 10
onde T a temperatura do sistema em graus centgrados.

Certamente, estas equaes podero ser utilizadas na estimativa do valor
da viscosidade destes trs lquidos em temperaturas prximas dos limites inferior e
superior do intervalo de temperatura utilizado nas medidas, isto , um pouco abaixo
de 20 oC e um pouco acima de 60 oC. Porm, para temperaturas muito diferentes
destas, podero ocorrer desvios de comportamento da viscosidade no previstos e
o uso destas equaes no recomendado.
5. CONCLUSES
Os valores das viscosidades para a gua de ionizada e os acetatos de nbutila e de n-hexila foram medidos em diversas temperaturas, no intervalo entre 20
e 60 oC. O decrscimo da viscosidade com a temperatura aproximadamente linear
para os trs lquidos testados.
Os resultados foram discutidos levando em considerao da interaes
intermoleculares presentes nos trs lquidos e, com base nos resultados
experimentais, foi proposta uma equao matemtica que descreve o
comportamento da viscosidade dos lquidos, no intervalo de temperatura estudado.
6. REFRENCIAS BIBLIOGRFICAS
ALMEIDA, A. C. S.; SILVA, J. P. M.; SIQUEIRA, A.; FREJLICH, J. Medida da
viscosidade pelo mtodo de Ostwald: um experimento didtico. Revista
Brasileira de Ensino de Fsica, So Paulo, v. 17, n.4, p. 279-283, 1995.
ANDREUS, J. E.; BRIMBLECOMBE, P. JICKELLS, T. D., LISS, P. S. An
Introduction to Environmental Chemistry. Oxford: Blackweell Science, 1996.
209 p. (ANDREUS et al., 1996) (ATKINS; JONES, 2001) (BAIRD, 1999)
ATKINS, P. e JONES, L. Princpios de Qumica Questionando a Vida
Moderna e o Meio Ambiente, 5 ed. Porto Alegre: Bookman, 2001.
BAIR, S.; MCCABE, C. (Eds.) Tribology and Interface Engineering Series. Vol.
54. Amsterdam: Elsevier, 2007. p. 73100
BAIRD, C. Environmental Chemistry. 2 ed. New York: Freeman and Company.
1999. 557 p.
BROCK, J.; NOGUEIRA, M. R.; ZAKRZEVSKI, C.; CORAZZA, F. C.; CORAZZA,
M. L.; OLIVEIRA, J. V. Determinao experimental da viscosidade e
condutividade trmica de leos vegetais. Cincia e Tecnologia de Alimentos,
Campinas, v. 28, n. 3, p. 564-570, 2008.
CHO, C.H.; URQUIDI, J.; SINGH S.; WILSE G. Robinson, Thermal offset
viscosities of liquid H2O, D2O, and T2O, Journal of Physical Chemistry B,
Washington - DC, v. 103, n. 11, p.1991-1994., 1999.
GEHAKA. Viscosmetro Copo Ford. 12 p. Disponvel em:
<http://www.mastcom.com.br/PDFfiles/Viscosimetros.pdf> Acesso em: 15 out.
2012.
GRATO, A. C. A.; BERTO, M. I.; SILVEIRA JNIOR, V. Reologia do acar
lquido invertido: influncia da temperatura na viscosidade. Cincia e Tecnologia
de Alimentos, Campinas, v. 24, n. 4, p. 652-656, 2004.
LUCADEMA. Viscosimetro Ostwald Fenske. Disponvel em:

<http://www.lucadema.com.br/ProdutosDetalhes.asp?Id=90> Acesso em: 15 out.
2012.
PEZ, M. S.; JULIO, O.; MNDEZ, M.; PREZ, D.; ROMERO, C. M. Efecto de la
temperatura sobre la viscosidad de soluciones acuosas diluidas de 1,2hexanodiol, 1,5-hexanodiol, 1,6-hexanodiol y 2,5-hexanodiol. Revista
Colombiana de Qumica, Bogot, v. 37, n. 1, p. 105-119, 2008.
PEZ, M. S.; PORTACIO, A. A.; ORTEGA. C. Propiedades volumtricas y
viscosimtricas de soluciones acuosas diluidas de 1,4-pentanodiol a varias
temperaturas. Informacin Tecnolgica, La Serena - CHILE, v. 22, n. 1, p. 5964, 2011.
SHAW, R. D. Introduction to Colloid and Surface Chemistry. Oxford: Elsevier,
4 ed., 2003, 306 p.
SOLOMONS, T. W .G.; FRYHLE, C. B. Qumica Orgnica. Vol. 2. Rio de Janeiro:
LTC Editora, 2009. 518 p.

Apostila QG 2016 - v3

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APOSTILA DE AULAS PRTICAS

TCNICAS DE SEPARAO E PURIFICAO: FILTRAO

TABELA PERIDICA: IDENTIFICAO DE METAIS

SOCIEDADE CAMPINEIRA DE EDUCAO E INSTRUO

REGRAS DE SEGURANA DOS LABORATRIOS AFIXADAS

GERNCIA DE RECURSOS HUMANOS

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

EXPERIMENTO 01: COMBUSTO, BICO DE BUNSEN E TRABALHO COM VIDRO

A quantidade de oxignio necessria para a combusto do carbono e hidrognio de

em que m e n so, respectivamente, os nmeros de tomos de carbono e de hidrognio

calor liberado = -890 kJ.mol-1

Como j mencionado, o fogo surge a partir de reaes qumicas, ou seja, reaes

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

Figura 1.1 Representao esquemtica da teoria do tringulo do fogo.

Fonte: Adaptado de LUZ NETO, 1995.

02 Pipetas graduadas 5mL

1.4. Procedimento experimental

bico de Bunsen ajustado corretamente, a chama totalmente azul e no luminosa.

Fonte: Adaptado de BONI; GOLDANI, 1979.

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

1.4.4. Propriedades fsicas das substncias

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

COSTA, A. D. P. Meios de extino de incndio extintores portteis. Porto:

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

EXPERIMENTO 02: MEDIDAS: TEMPERATURA, MASSA E VOLUME

Fonte: Adaptado de GOLDANI; BONI, 1979.

A Equao 2.3 usada para converter temperaturas Celsius em temperaturas Kelvin

2.2.2. Exatido e preciso de resultados de medidas

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

2.3. Material e reagentes

2.4. Procedimento experimental

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

GOLDANI, E; DE BONI, L. A. B. Introduo Clssica Qumica Geral. Porto Alegre:

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

EXPERIMENTO 03: MEDIDAS: DENSIDADE DE LQUIDOS E SLIDOS

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

3.4. Procedimento experimental

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

9. Cuidadosamente, mergulhar os 10 pregos na gua que est no interior da proveta e

3.6. Referncias bibliogrficas

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

EXPERIMENTO 04 - DIFERENAS ENTRE COMPOSTOS ORGNICOS E

4.3. Material e reagentes

4.4. Procedimento experimental

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

direo em que no possa ocorrer a projeo de material quente sobre o

Fonte: SOUZA, 2012.

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

2. Por que os compostos inorgnicos comportam-se de maneira diferente em relao aos

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

EXPERIMENTO 05 - TCNICAS DE SEPARAO E PURIFICAO: FILTRAO

Fonte: Adaptado de GOLDANI; BONI, 1979.

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

Fonte: Adaptado de GOLDANI; BONI, 1979.

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

Fonte: Adaptado de FEIST, 2012.

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

Fonte: Adaptado de FEIST, 2012.

Qumica Geral Apostila de Aulas Prticas - 2016

5.4. Procedimento experimental da filtrao

Fonte: SOUZA, 2012.