INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGA.

INGENIERA AMBIENTAL
MTODOS CUANTITATIVOS APLICADOS

PRACTICA 3:
PREPARACIO Y USO DE DISOLUCIONES PATON COMPLEJOMETRICAS

2AM3
Profesores:
Alfonso Hernndez Muoz
Adriana Guerrero Pacheco

Equipo 2:
Gutierrez Vzquez Itzel Alejandra
Snchez Machuca juan Antonio
Galicia Luna Paola
Gutierrez Salazar J. Judit

Fecha de entrega: viernes 2 de octubre del 2015

OBJETIVOS

Determinar y estandarizar una disolucin de EDTA

Aprender sobre la reaccin de formacin de complejos
Aprender sobre el indicador ENT
Determinar la dureza del agua de la llave
Determinar Ca+2 y Mg+2 (dureza total) en agua natural
INTRODUCCIN

Para comprender a fondo como se elaboran y reaccionan las disoluciones

complejomtricas debemos tomar en cuenta la siguiente informacin.
Los mtodos complejomtricos se han utilizado desde hace ms de un siglo, sin
embargo, su verdadero crecimiento en las aplicaciones analticas empez
alrededor de 1940, fundamentalmente con una clase particular de compuestos de
coordinacin denominados quelatos. Un quelato se produce cuando un ion
metlico se coordina con dos o ms grupos donadores de un solo ligando y
formando un anillo hetercclico de cinco o seis miembros.
Toda clase de reactivos que forman complejos, se utilizan en la titulacin de
cationes. Los que ms se utilizan son compuestos orgnicos.
Como sabemos la formacin de complejos debe ser rpida, estequiomtrica y
cuantitativa, pero la mayora de las reacciones que implican formacin de
complejos dejan de satisfacer uno o ms de estos requisitos. El cido
etilendiaminotetraactico (EDTA) es la excepcin ms importante.
La mayora de los iones metlicos reaccionan con donadores de electrones
formando compuestos de coordinacin o COMPLEJOS. La especie donadora
(ligando) debe tener por lo menos un par de electrones no compartidos para
formar el enlace. El agua, el amoniaco y los iones halogenuros son ligandos
inorgnicos comunes. Un ligando que slo tiene un grupo donador disponible,
como el amoniaco, se denomina unidentado.
Equilibrio de formacin de complejos
La etapa de formacin del complejo esta caracterizada por una constante de
equilibrio llamada constante de formacin del complejo (_).
La constante de disociacin es lo inverso a la constante de formacin del complejo
(_).
De manera general formacin de un complejo se representa por el siguiente
equilibro:
+ +

[
]
1

=
+

[ ][ ]

+ = ion metalico.
= ligando.

= complejo.

EDTA
El cido etilendiaminotetractico (EDTA) es un titulante hexadentado
complejomtrico muy utilizado. Peso Molecular del EDTA: 292 g/mol Frmula
condensada: C10H16O8N2

El H4Y y la sal Na2H2Y2H2O se pueden obtener fcilmente en el comercio. El

primero puede servir como patrn primario secndolo tres horas a 140 C y luego
se disuelve con sosa para obtener la sal. Las aguas de hidratacin de la sal no
son problema debido a que el peso con ellas es reproducible.
Ventajas de usarlo .Reaccionan con los cationes 1:1 independientemente de la
carga del metal. Y forma quelatos muy estables con la mayora de los metales.
La reaccin general para la formacin de complejos entre el ion metlico + y el
EDTA esta representada por la siguiente equilibrio:
+ + 4 4
La constante de formacin del ion complejo 4 esta dada por:

[ 4 ]
=
[+ ][ 4 ]

Indicadores para valoracin con EDTA

Son colorantes orgnicos que forman quelatos coloreados con iones metlicos.
Es habitual que los complejos tengan un color intenso y sus concentraciones
molares vayan de 10^(8) a 10^(7).
El ENT es un indicador caracterstico de iones metlicos y se utiliza en la
valoracin de diversos cationes comunes.

En una valoracin el indicador compleja el exceso de ion metlico de modo que la

disolucin es roa hasta el punto de equivalencia, ante el primer leve exceso de
EDTA, la disolucin se torna azul.
Determinacin de la dureza del agua
Antes, la dureza del agua se defina como la capacidad de los cationes del agua
para reemplazar a los iones de sodio o potasio de los jabones y formar productos
poco solubles. Esta propiedad indeseable la comparten la mayora de los cationes
con cargas mltiples. No obstante, en las aguas naturales las concentraciones de
iones calcio y magnesio generalmente son superiores a las de cualquier otro ion
metlico. Por consiguiente, la dureza se define ahora como la concentracin de
carbonato de calcio que equivale a la concentracin total de todos los cationes
multivalentes de la muestra.
La dureza del agua se determina comnmente titulando la muestra con EDTA
despus de ajustar el pH a 10. El magensio, que forma el complejo de EDTA
menos estable de todos los cationes multivalentes en muestras normales de agua,
no se titula hasta que se ha aadido suficiente reactivo para complejar los dems
cationes de la muestra. Por lo tanto, un indicador como Calmagita o negro de
eriocromo T, puede servir como indicador en las titulaciones de dureza de agua.
Una manera de asegurar que haya suficientes iones magensio para que el
indicador funcione adecuadamente, es agregar al amortiguador una pequea
concentracin del quelato de magensio-EDTA.
Segn la dureza las aguas se clasifican segn la tabla siguiente:
Dureza como CaCO3 Clasificacin
0-75
75-150
150-300
> 300

Agua blanda
Agua poco dura
(lmite para agua potable) Agua dura
Agua muy dura

Indicador ENT
El ms utilizado es el que presenta el Grado Indicador. Es un compuesto orgnico
ligeramente soluble en agua, higroscpico (debido al grupo Sulfonato), Peso
Molecular de 461.39 gramo/Mol, presenta un mximo de Absorcin a 503 nm
(caracterstico). En solucines de concentraciones mayores a 500 ppM es irritante
al contacto con la piel.

La Murexida
Es el indicador ms comn en la titulacin complexomtrica de Calcio. Su peso
molcular es de 284.19 gramos/Mol, su punto de fusin es alto (ms de 300 C), es
txico a altas concentraciones, siendo su via de acceso la piel.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
Estandarizacin de una disolucin de EDTA disdico 0.01 M

Enjuagar con una pequea porcin

de EDTA disdico una bureta
previamente limpia. Llenar la bureta
con la disolucin de EDTA disdico y
ajustarla a 0.00 mL.

Calcular la concentracin exacta del

EDTA disdico y etiquetar el envase
con este dato.

Secar 500 mg de CaCO3 durante una hora a 100 oC y enfriar en

un desecador. En un matraz erlenmeyer de 125 mL pesar 1020 mg de CaCO3 con precisin del 0.1 mg, adicionar 30 mL de
agua destilada. Posteriormente agregar una gota de HCl 1:1 y
observar el burbujeo originado por la disolucin del CaCO3,
adicionar una gota mas de HCl 1:1 y observar. No agregar mas
HCl si la disolucin ya no burbujea.

Realizar por triplicado el

procedimiento anterior.
*Por falta de materiales y reactivos,
solo se realizo en una ocasin el
procedimiento.

Anotar el volumen gastado de EDTA

disdico hasta la centsima de mL.

Determinacin de Mg+2 en agua natural.

Llenar bureta con EDTA y
ajustarla a 0.00mL.

Agregar indicador ENT solido a

las aguas de filtrado.

Titular con EDTA disdico hasta

cambio de color rojo vino-azul
turquesa.

Con una pipeta volumtrica

medir 50ml de agua de la llave.

Verterlos en un vaso de
precipitado con 10 ml de
solucin reguladora pH=10.

Agregar 10 ml de Oxalato de
amonio al 10%w/w.

Lavar el precipitado con agua

destilada.

Recoger le filtrado en un matraz

erlenmeyer de 125 mL.

Reposar 30min y filtrar.

Anotar el volumen gastado de

EDTA disdico.

Calcular el contenido
de 2+ en la
muestra.

Determinacin de Ca y Mg (dureza total) en agua natural.

Llenar una bureta con EDTA y
ajustarla a 0.00mL.

Con una pipeta

volumtrica medir
50ml de agua de la
llave.

Verterlos en un
matraz erlenmeyer de
125 ml.

Adicionar 10ml de
solucin reguladora
ph=10.

Calcular el contenido total

de 2+ y 2+ .

Anotar volumen
gastado.

Titular EDTA disdico

con un vire de rojo
vino a azul.

Agregar una pequea

cantidad de indicador
ETN solido.

Calcular por diferencia de

contenido total de 2+ .

Determinacin de Ca2+ en presencia de Mg2+ en agua natural.

Llenar la bureta con
Na2EDTA y ajustarla a
0.00mL.

Con una pipeta

volumtrica medir 50ml de
agua de la llave.

Verterlos a un matraz
erlenmeyer de 125 mL.

Adicionar 3 mL de NaOH
6M, agitar y ajustar el pH
entre 12-13 con la
disolucin de NaOH 6M.

Calcular el contenido total

de Ca2+ en la muestra.

Anotar el volumen gastado

de EDTA disdico.

Titular con la disolucin de

EDTA disdico hasta el
cambio de color rojovioleta.

Agregar una pequea

cantidad de murexida
slido.

Comparar el contenido de
calcio obtenido en los dos
experimentos anteriores.

RESULTADOS
TABLA 1.- TABLA QUE MUESTRA LA COMPARACION
ESTANDARIZACION DE EDTA REALIZADAS EN EL LABORATORIO.

PESO DE VOLUMEN GASTADO DE

CaCO
EDTA
(mg)
(ml)
1 0.071g
16.5 ml
2 0.0160g
20.5 ml
3 0.0162g
23.2 ml

DE

MEDTA
(mol/L)

0.0102 mol/L
0.009258 mol/L
0.006985 mol/L

LA

MEMORIA DE CALCULO
ESTANDARIZACION DE EDTA (O.O1M).
Para determinar la molaridad de la solucin de EDTA se realizo la siguiente
operacin:
W CaCO3

MEDTA = (PM CaCO3)(r)(VEDTA )

0.0171g CaCO3

MEDTA = (100g/mol CaCO3)(1CaCO3/1EDTA)(0.0167 L) = 0.0102 /L

Para la MEDTA que se trabajo en las diferentes determinaciones (Mg, Ca en Mg y
dureza del agua natural), se tomaron los valores calculados por 1 y 2
determinando un promedio como se ve a continuacin:
MEDTA = (0.0102 molEDTA/L + 0.009258 molEDTA/L )/ (2)= 9.729E-3
TABLA 2.- TABLA QUE MUESTRA LA COMPARACION DE LAS
DETERMINACIONES EN ppm (mg/L)
DE LAS DIFERENTES PRUEBAS
REALIZADAS EN EL LABORATORIO.
DETERMINACION
DE Mg EN AGUA
NATURAL
(ppm)

DUREZA TOTAL DE
AGUA NATURAL
(ppm)

DETERMINACION DE Ca
EN PRESENCIA DE Mg
EN AGUA NATURAL.
(ppm)

1
177.067mg/L

268.52mg/L

87.561mg/L

160.17mg/L

264.6mg/L

317.16mg/L

180.7mg/L

260mg/L

91.452mg/L

MEMORIA DE CALCULO
DETERMINACION DE Mg EN AGUA NATURAL
FORMULA
M MgCO3 VMgCO3 = (MEDTA VEDTA )
DESPEJANDO

M MgCO3 = (MEDTA VEDTA ) / VMgCO3

DATOS
VEDTA = 0.0098 L

MEDTA = 0.0097 mol/L

VMgCO3 = 0.05 L

SUSTITUCION DE DATOS
M MgCO3 = (0.0097 mol/L) (0.0098 L) / (0.05 L)
M MgCO3 =

0.0019 mol/L

EXPRESANDO EN PPM

Anlisis de resultados
Determinacin de la dureza total
El colorante utilizado para determinar la dureza total del agua (debida al calcio y al
magnesio), es el eriocromo negro T (ENT). Este colorante es triprtico y existe
inicialmente como anin divalente de color azul HIn-2 a pH 10. A la muestra se le
adiciona solucin buffer de pH 10 +0.1, para mantener la estabilidad de los
complejos formados; no puede incrementarse el pH de este valor, por cuanto
precipitan el CaCO3 o el Mg(OH)2, adems porque el indicador cambia de color a
pH elevado, obtenindose In-3 de color naranja.
La reaccin del indicador con los iones Ca+2 y Mg+2 presentes en la solucin que
se valora es del siguiente tipo:
Ca+2 + Mg+2 + ENT + buffer (pH 10) [Ca-Mg---ENT]
[Ca-Mg---ENT] + EDTA [Ca-Mg---EDTA] +ENT
Color azul
Al adicionar EDTA a la solucin que contiene la muestra con el indicador, el EDTA
se combina primero con el Ca+2 y luego con el Mg+2, ya que el complejo
EDTACa+2, es ms estable que el complejo EDTA- Mg+2,

Determinacin de la dureza debida al calcio

El calcio y el magnesio son ambos complejados por el EDTA a pH 10; la
determinacin de la dureza debida nicamente al calcio se hace a pH elevado (1213); en este rango de pH, el magnesio precipita como Mg(OH)2 y no interviene en
la reaccin; adems el indicador utilizado para esta determinacin slo se combina
con el calcio. El indicador murexida se emplea para determinar la dureza debida al
Ca+2, vira de rojo claro (cuando forma el complejo con el Ca+2) a violeta (cuando
est libre).
Determinacin de la dureza debida al magnesio
La diferencia entre la dureza total y la dureza clcica (expresada ambas como
mg/L de CaCO3), da directamente la dureza magnsica. Interferencias y precisin
En la determinacin de la dureza puede haber interferencias con otros elementos
(Al, Cd, Co, Cu, Fe(2), Fe(3), Pb, Mn, Ni, Zn o polifosfatos) que si estn presentes
son titulados como dureza Este mtodo tiene un error relativo del 2 % y una
desviacin estandar relativa de 9.2 %
Reacciones que se llevan a cabo entre el indicador ENT y los iones Ca+2 y Mg+2
La molcula negro de eriocromo T forma quelatos metlicos al perder iones
hidrogeno de los grupos fenlicos OH y mediante la formacin de enlaces entre
los iones metlicos y los tomos de oxgeno, as como son los grupos azo (Day, R.
y Underwood, A., 1989. Pg. 258)

Reacciones que se llevan a cabo entre el EDTA y los iones Ca+2 y Mg+2

En base a los resultados logramos darnos cuenta que la denominacin del agua
analizada, es dura al encontrarse dentro del intervalo 150-300ppm, con un
promedio alrededor de 200ppm.
Para la determinacin nicamente del calcio, se inactivaron los iones magnesio; el
EDTA desplaza a la murexina que es la responsable de formar complejos.
Por otra parte al adicionar el oxalato de amonio a la solucin provoca que el
precipitado en cristales, dejando en el papel filtro el calcio; de esa manera al titular
con EDTA se podr determinar la concentracin solo de Mg.
CONCLUSIONES
Se cumplieron con los objetivos sealados en esta prctica; ya que debido a la
alta afinidad para formar complejos de EDTA con iones de metales alcalinotrreos
(Mg+2 y Ca+2), podemos determinar la dureza total, disueltos en el agua.
Sin embargo, los trminos de dureza se reportan por lo general en trminos de
carbonato de calcio (CaCO3) porque es la causa principal de las incrustaciones.
La determinacin de la dureza del agua suele realizarse valorando con EDTA, tras
tamponar la muestra a pH 10 con una disolucin amortiguadora, ya que a pH 10
la especie del EDTA que predomina es HY3-. El pH no debe ser muy elevado, ya
que puede producirse la precipitacin de hidrxidos metlicos, y la reaccin con el
Eta sera muy lenta.
8 .NOM-001-ECOL-1996Establece los lmites mximos permisibles de
contaminantes en las descargas de aguas residuales En aguas y bienes
nacionales.

RELACIN DE LA PRCTICA CON LA CARRERA DEL GRUPO

(INGENIERA AMBIENTAL)
En nuestra carrera nos ayuda a hacer estudios del agua del grifo, si es no es
adecuada para lavar con jabones comunes (slo aquellos que tengan como aditivo
EDTA), no obstante, nos ayuda a establecer si est dentro del lmite permitido
para consumo humano (Annual Book of Standards, et. al.).
RECOMENDACIONES PARA MEJORAR LA METODOLOGA Y
EXPERIMENTACIN DE LA PRCTICA
El equipo dos le agradara que la explicacin debe de ir en conjunto con la
experientacion para ahorrar tiempo y asi poder compartir resultados con los dems
equipos y a su vez expresar dudas, es decir, hacer una retroalimentacin al final
de los experimentos.
BIBLIOGRAFAS
http://www.reocities.com/ResearchTriangle/System/8440/cuantitativo/complejometr
ia.html
http://www.uia.mx/campus/publicaciones/quimanal/pdf/8formacioncomplejos.pdf
http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/leip/valenzuela_m_td/capitulo3.p
df
http://bvs.per.paho.org/texcom/cd048437/electrod.pdf
Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R. (2005). Fundamentos de
Quimica Analitica.(Octava Edicion). Mxico. Editorial Thompson. 457,458, 463,
466, 469, 483, 484 pgs.