VOLUMETRA CON FORMACIN

DE COMPLEJOS
Adrin Espinal, Anglica Rojas.
Departamento de Qumica, Universidad del Valle.
16 de Abril de 2016.
Resumen. Se realiz la determinacin de en una muestra de caliza mediante volumetra complexomtrica,
realizando la preparacin de la disolucin estndar con sal disdica de y 2 62 , se
estandariz con una solucin patrn de 3 0,005 M; agua destilada, 2 M, e indicador murexida. El
tratamiento de la muestra consisti en digestarla con y 3 , evaporando a sequedad y humedeciendo con
, calentando y dejando en reposo para posteriormente agregar agua destilada y continuar calentando. Luego se
filtra en caliente lavando la solucin con al 1%, al filtrado se le agrega 4 y amoniaco, se calienta y filtra
lavando con 3 al 1% el precipitado se recibe en un matraz de 250 mL y se lleva a aforo. Posterior a este
tratamiento se procede a realizar la cuantificacin de Ca en la muestra, tomando una alcuota de la solucin
problema y agregando 2 M, indicador murexida y titulando con . Finalmente al realizar los debidos
clculos se determin un 40,5 % y 40,3 % en las muestras analizadas.
Palabras clave: cuantificacin, estandarizacin, indicador, precipitado, solucin patrn.

INTRODUCCIN

RESULTADOS

Las valoraciones basadas en la formacin de complejos,

tambin
llamadas
en
ocasiones
mtodos
complexomtricos, tienen una amplia aplicacin en
qumica analtica para la determinacin de cationes y en
tcnicas de separacin (intercambio inico y
extraccin).[1]
En este tipo de valoraciones, es
particularmente importante la utilizacin de reacciones
donde se forman quelatos, que son el producto de la
coordinacin de un ion metlico con dos o ms grupos
dadores de un mismo ligando para formar un anillo
heterocclico de cinco o seis miembros como realiza en el
equilibrio de formacin de complejos.[2]
Una valoracin por formacin de complejos se desarrolla
de manera similar a los dems tipos de mtodos
volumtricos. Generalmente el valorante es el ligando y la
especie metlica el analito. [3]
Para
mayor
comodidad,
las
valoraciones
complexomtricas comunes se pueden clasificar en las que
se basan en formacin de complejos de los iones metlicos
con los ligandos momdentados y las basadas en estructuras
complejas con ligandos polidentados. Los ligandos
monodentados son aquellos que participan en la formacin
de compuestos de coordinacin con un enlace por ligando.

Preparacin de 100 mL de EDTA 0.01M

0,01 mol Sal EDTA
1 mol EDTA
0,1L EDTA

1
1 mol Sal EDTA

Valor experimental = 0,3800 gr EDTA

PROCEDIMIENTO
Se realiz el experimento conforme a la gua
exceptuando la determinacin de dureza en agua.

[4]

Preparacin de 25 mL de NH4Cl 1%
0,2501 g N4
100 = 1,004 % N4
25,00 mL

Preparacin de 25 ml de HCl 1%

0,6

1,19 g H
1 mL HCl

1
50,00 mL

100 = 1,428 % H

Preparacin de 10 ml de HCl 3M
3mol H 36,45 100

1 L HCl
1
37
1mL H

= 2,48 mL H
1,19 g HCl

0,010

[4]

Para la prctica se trabaj con un agente polidentado

(EDTA) dado a que el trabajo con un monodentado puede
tener percances tales como estimacin de tiempo y adems
puede originar durante la titulacin coexistencia de varias
especies sin exponer un punto neto. [5]

372,24
= 0,3722 g EDTA
1

Preparacin de 10 ml de NaOH 2M
2 mol NaOH 39,998g NaOH

1mol NaOH
= 0,80 g NaOH
Estandarizacin del EDTA

0,010

10 3 0,005 + 30 2
+ 3 2
0.005 mmol CaCO3 mmol EDTA
10,00 mL CaCO3

1 mL CaCO3
mmol CaCO3

1
= 0,0087 = 0,009
5,7

Contenido de calcio en la muestra (% de Ca)

Muestra 1
0,0082

0,009
1

1
1

1 56,07 250

1
1
5

1
100 = 40.5 %
0,5010

Es importante realizar la digestin de la muestra

durante su tratamiento para eliminar posibles iones
interferentes.
Para las valoraciones con EDTA siempre se debe
tener las disoluciones en un valor de pH conocido
para evitar la interferencia de otros cationes o
asegurar el comportamiento satisfactorio del
indicador.
Se comprendi que la murexida es el indicador
adecuado para valorar los iones Ca2+ ya que forma
un complejo, menos estable que el Ca-EDTA, por lo
que al valorar con EDTA, los iones Ca2+ son
sustrados del indicador produciendo el viraje de
rosado a azul violeta.
Se analiz por qu de agregar MgCl2-6H2O, en la
preparacin de la disolucin estndar EDTA.

Muestra 2
0,0085

0,009
1

1
1

PREGUNTAS
a) Qu es un indicador metalocrmico?

1 56,07 250

1
1
5

1
100 = 40.3 %
0,5032

DISCUSIN DE RESULTADOS
Para la estandarizacin del EDTA 0,01 M se utilizaron 5,1
mL de EDTA, lo cual comprueba que la solucin tiene
un buen factor de dilucin, para realizar el laboratorio.
Los porcentajes obtenidos para cuantificar calcio en la
muestra son resultado de un anlisis qumico con errores,
ya que ninguna de las muestras tomadas por los grupos de
experimentalistas fueron cercanas la una a la otra.
Podemos atribuir esto a diversas causas, la primera de ellas
debido a la estandarizacin de los reactivos utilizados para
cuantificar, ya que se prepar una solucin grande para
todo el grupo y cada estandarizacin dio concentraciones
diferentes, lo cual crea algo de incertidumbre en las
medidas. Al hacer dilucin y tomar una alcuota y al hacer
el traslado cuantitativo de la muestra de un recipiente a
otro, da lugar a la prdida de muestra y disminucin el
porcentaje experimental que se buscaba encontrar,
finalmente el indicador metalocrmico juega un papel
importante. Al momento de titular se us murexida; una
cantidad aparentemente grande del agente titulante podra
complicar la observacin el viraje y por lo tanto crear an
ms incertidumbre del volumen necesario para
la
titulacin. Se concluye que las muestras tienen una
concentracin promedio de 40,4% de CaO.

EI punto final de una titulacin con EDTA se puede

indicar por medio de un indicador metalocrmico. Este
tipo de indicadores forma complejos metlicos de
diferente color al del colorante libre. Estos indicadores
contienen grupos cidos y bsicos y muchos muestran
propiedades cido-base. De este modo, para lograr un
funcionamiento
satisfactorio
de
un
indicador
metalocrmico, es necesario fijar un intervalo de pH
apropiado mediante la utilizacin de soluciones tampn.
El punto final en la titulacin de un ion metlico (M) con
EDTA en presencia de un indicador metalocrmico (Ind)
considera la reaccin:

+ +
( )
( )
Al empezar la valoracin del ion metlico con EDTA, se
aade una pequea cantidad de indicador y torna el color
A por formacin del complejo M-lnd. Al aadir el
valorante EDTA se forma el complejo M-EDTA hasta que
se agota el ion metlico libre. Al aadir un ligero exceso
de EDTA ocurre la reaccin de desplazamiento anterior y
se produce el cambio de color. [7]
b) Cul es la estructura del complejo Ca-EDTA?

CONCLUSIONES
Figura 1. Estructura del complejo Ca-EDTA.

c) Por qu se adiciona MgCl2 - 6H2O en la

preparacin de EDTA?
La adicin de MgCl2. 6H2O sirve como material de
relleno, ya que EDTA como acido dbil presenta 6 sitios
con pares de electrones no compartidos, adems de que
tiene una baja solubilidad y la sal debe ser hidratada para
formar un complejo estable al reaccionar con el calcio.
Determinacin de iones de calcio a travs de EDTA se
llama titulacin desplazamiento porque EDTA se une con
los iones de calcio muy lentamente. Por lo tanto, aadimos
otro metal generalmente magnesio o zinc en forma de sal
para que pudiera unirse a EDTA rpido formando un
metal-EDTA complejo que es menos estable que el
complejo Ca-EDTA. Entonces los Ca2+ libre iones en la
solucin reemplazan el Mg formando complejo Ca-EDTA
y resultando en libres Mg2+ iones que se pueden valorar
fcilmente. La cantidad liberada de Mg2+ es equivalente a
la concentracin original de Ca2+.[6]
REFERENCIAS
[1] SKOOG, D.A; WEST, D.M and HOLLER, F.J.
Qumica Analtica. 8ed. Mxico: Thomson editores S,A,
2005.
[2] G.D, CHRISTIAN; Qumica Analtica. 6ed. Mxico:
McGraw-Hill, 2009.
[3] MILLER, J Y MILLER, J. Estadstica y Quimiometra
para Qumica Analtica. 4ed. Madrid: Pearson Education,
S,A, 2002.
[4] BENITEZ N., L., Gua de Laboratorio: Qumica
Analtica General. Universidad del Valle, Facultad de
Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Qumica.
Cali. 2015.
[5] HARVERY, D. Qumica Analtica Moderna. 1es.
Espaa: McGraw-Hill, 2000.
[6] AYRES, G. Anlisis Qumico Cuantitativo. Mxico:
Harla, 2003. Rescatado de: www.bilbo.edu.uy/dec/ecampos/analitica/analiticadealimentos/practico4.pd
f.ht
[7] OSPINA, G.; GARCIA, J.; MARTINEZ, P.
GRAVIMETRIA Y VOLUMETRIA, Fundamentacin
Experimental en Qumica Analtica. Ediciones Elizcom,
2010 Colombia.
[8]
EQUILIBRIOS
Y
VOLUMETRAS
DE
COMPLEJACIN. Anlisis Qumico Grado Bioqumica
Curso 2011/12.