Sunteți pe pagina 1din 118

Universidad Andrs Bello

Facultad de Ciencias Exactas


Departamento de Ciencias Qumicas

MANUAL DE LABORATORIO
Qumica General
QUIM100

Compilado por:
M.Sc. Claudia Araya Muoz, clarayam@gmail.com
Q.I. Andres Berrios Cares, aberrios@gmail.com

Revisado por:
M.Sc. Francisco Caas Urrutia, francisco.canas@unab.cl
M.Sc. Carla Bobadilla Gmez, carla.bobadilla@unab.cl

Via del Mar, 2015

TABLA DE CONTENIDO
QUIM100

Introduccin
Seguridad en el Laboratorio
Normas generales de trabajo en el Laboratorio
Laboratorio N1: Material y equipamiento bsico del laboratorio y
mtodo de empleo
Laboratorio N2: Mediciones gravimtricas y volumtricas
Laboratorio N3: El enlace qumico y sus propiedades
Laboratorio N4: Dimensiones moleculares, estimacin del nmero de
Avogadro (NA)
Laboratorio N5: Reacciones, frmulas y nomenclatura qumica
Laboratorio N6: Estequiometria: Ley de Conservacin de la masa
Laboratorio N7: Preparacin de disoluciones
Laboratorio N8: Anlisis espectrofotomtricos de KMnO4
Laboratorio N9: Separacin y purificacin de productos slidos:
Extraccin y purificacin de la cafena del t
Laboratorio N10: Separacin y purificacin de productos lquidos
Laboratorio N11: Extraccin de un principio activo: Extraccin
Eugenol
Laboratorio N12: Calor de reaccin
Laboratorio Recuperativo: Leyes de los gases
Anexo I
Anexo II
Anexo III
Unidades Sistema Internacional
Bibliografa

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

3
4
7
8
41
46
49
53
57
63
72
79
85
90
94
98
108
114
115
117
118

INTRODUCCIN
En el estudio de las ciencias, como en nuestra vida, convivimos constantemente con la
naturaleza. A travs de la interpretacin de los fenmenos observados, adquirimos nuevos
conocimientos que nos permiten comprenderla con mayor claridad.
Es probable que durante nuestro curso nos encontremos con situaciones semejantes, en las
que distintas personas hagan observaciones diferentes sobre un mismo experimento.
Cuando ste sea el caso, trataremos de encontrar la interpretacin adecuada, haciendo la
misma labor que un cientfico que, igual que nosotros, intenta comprender la naturaleza,
ajustando las observaciones de los dems y las suyas propias, en un todo coherente.
Una de las claves del xito, tanto en el trabajo del investigador, consiste en la observacin,
que ha de ser escrupulosamente honesta.
Mientras usted realice los experimentos descritos en las prcticas planteadas en esta gua de
laboratorio, estar haciendo investigacin, ser un investigador y es deseable que tenga en
mente que, es muy difcil observar lo que realmente sucede y no lo que desea o piensa que
podra ocurrir. Por estas razones es importante que en cada experimento que realice aplique
el mtodo cientfico rigurosamente, el cual consiste en los siguientes pasos:
1) Observacin: el primer paso es la observacin de una parte limitada del universo o
poblacin que constituye la muestra. Anotacin de lo observable, posterior
ordenamiento, tabulacin y seleccin de los datos obtenidos, para quedarse con los
ms representativos.
2) Hiptesis: posteriormente se plantea la o las hiptesis que expliquen los hechos
ocurridos (observados). Este paso intenta explicar la relacin causaefecto entre los
hechos. Para buscar la relacin causaefecto se utiliza la analoga y el mtodo
inductivo. La Hiptesis debe estar de acuerdo con lo que se pretende, y si es
posible, debe tener matices predictivos.
Cuanto ms simple sea, ms fcilmente demostrable. La Hiptesis debe poder ser
comprobable experimentalmente por otros investigadores, o sea ser reproducible.
3) Experimentacin: la hiptesis debe ser comprobada en estudios controlados, con
autentica veracidad.
4) Hiptesis en Investigacin: Hiptesis significa literalmente lo que se supone.
Est compuesta por enunciados tericos probables, referentes a variables o
relaciones entre ellas. En el campo de la investigacin, la hiptesis, supone
soluciones probables al problema de estudio.
El laboratorio de qumica es el lugar donde se comprueba la validez de los principios
qumicos aprendidos. Es fundamental para ello contar con el material adecuado y realizar
anlisis qumicos confiables. Este ltimo aspecto implica, entre otras cosas, conocer las
caractersticas de los reactivos utilizados encada experimento a realizar.
Un laboratorio de qumica no es un sitio peligroso si el experimentador es prudente y sigue
todas las instrucciones con el mayor cuidado posible.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
La qumica es esencialmente una disciplina experimental y su enseanza implica, por tanto,
la realizacin de experiencias que ayuden a la comprensin de los conocimientos tericos
adquiridos en las aulas. Los experimentos qumicos se realizan en un lugar especial
acondicionado para este efecto que se denomina laboratorio. El laboratorio qumico puede
ser un lugar potencialmente peligroso, dado que para su funcionamiento cuenta con
material de vidrio frgil, aparatos elctricos y electrnicos, compuestos qumicos corrosivos
y/o txicos, lquidos inflamables, mecheros, etc. Sin embargo, si se toman las precauciones
debidas y se siguen los procedimientos de seguridad adecuados, el trabajo en el laboratorio
no involucra riesgos mayores. Por lo tanto, la seguridad personal y del grupo de trabajo
depende, en gran parte, del conocimiento que se tenga de los posibles peligros y de las
precauciones adecuadas que se deben adoptar para evitarlos o reducirlos al mximo.
Los peligros ms comunes en el laboratorio qumico pueden ser clasificados en tres
categoras, de acuerdo a los agentes que los causan:
A.
B.
C.
A.

Fuego y explosin
Qumico
Material de Vidrio

PRECAUCIONES PARA EL FUEGO Y EXPLOSIN


a) Evitar mantener mecheros encendidos sin necesidad.
b) Si se usan mecheros observar las siguientes precauciones: nunca calentar un lquido
inflamable en un recipiente abierto, es decir, slo se deber usar mechero cuando el
recipiente est provisto de un condensador. En caso contrario, usar bao de agua
caliente o calentador elctrico.
c) En una destilacin asegurar una buena refrigeracin en el condensador.
d) Nunca traspasar lquido inflamable de un recipiente a otro cerca de una llama.
e) No dejar gotear destilados inflamables o recipientes separados del refrigerante. Use
un adaptador.
f) No calentar baos de aceite a elevadas temperaturas.
g) Nunca calentar un aparato cerrado hermticamente aunque utilice un refrigerante
puesto. Al aumentar la presin puede producir una explosin.
h) Si se va a efectuar una reaccin exotrmica, preparar un bao de hielo o de agua y
tenerlo a mano, de forma que ste pueda ser usado en caso de que la reaccin escape
de su control por excesivo aumento de temperatura.
i) Identificar el lugar donde se encuentran los extintores y asegurarse de conocer su
funcionamiento.
j) No abandonar su puesto de observador cuando est efectuando una reaccin que
implique riesgos de inflamacin o explosin.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

B.

PRECAUCIONES QUMICAS
a) Evite el contacto directo de la piel con compuestos qumicos: los materiales slidos
deben transferirse con esptulas u otros utensilios apropiados. Si algn compuesto
toca la piel, lavarse inmediatamente con abundante agua y jabn.
b) Preguntar al profesor si se tienen dudas en cuanto a la toxicidad de los compuestos
qumicos. Tener especial cuidado de que las heridas no estn en contacto con
compuestos qumicos.
c) Nunca usar solventes orgnicos, tales como acetona o alcohol, para lavar
compuestos orgnicos depositados en la piel, puesto que tales solventes aumentan la
absorcin del producto. Siempre lave sus manos al final del trabajo experimental.
d) Nunca debe probar (o degustar) productos qumicos.
e) Evitar la inhalacin de humos o vapores de compuestos orgnicos y solventes tanto
como sea posible. Aunque el olor de los compuestos es, a menudo, criterio de
identificacin de sustancias, debe ser discreto al efectuar dicha operacin. Cabe
hacer notar que algunos compuestos son irritantes sin ser txicos.
f) El laboratorio debe estar bien ventilado cuando se trabaje con sustancias voltiles en
sistemas abiertos. En este caso es preferible trabajar en campana.
g) Si en una reaccin se producen gases nocivos (HCl, HCN, H2S, etc.), debe trabajar
bajo campana con una trampa de gases en el sistema.
h) Recuerde lavar el material inmediatamente despus de haber sido usado.

C.

PRECAUCIONES PARA EL MATERIAL DE VIDRIO


a) La regla fundamental con material de vidrio es: no aplicar nunca presiones
indebidas o forzar las piezas de vidrio. Esta regla se aplica a la colocacin de
termmetros o tubos de vidrio en tapones de goma, mangueras o corchos comunes.
b) Al introducir un tubo de vidrio en un corcho perforado es conveniente que ste se
encuentre lubricado. Adems, protjase con un pao al tomar el vidrio de la parte
ms cercana al corcho.
c) Estos peligros disminuyen en gran medida, cuando se trabaja con materiales
esmerilados. Si se usa material esmerilado, es importante que las uniones estn
lubricadas apropiadamente. Se entiende por una buena lubricacin, el aplicar una
delgada capa de grasa en dos puntos opuestos y en el tercio superior de la unin
macho, y luego rotar las partes para lubricar la superficie de las uniones, con un
delgado revestimiento.
d) El material de vidrio debe ser lavado inmediatamente despus de su uso. La mayora
de los residuos pueden ser removidos con detergente y agua. Nunca botar los
slidos a los lavatorios; los slidos deben ser desechados en recipientes especiales.
Los solventes deben ser vertidos en botellas que para este efecto dispondr en el
laboratorio.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

PROCEDIMIENTOS EN CASO DE ACCIDENTE


En caso que ocurra un accidente, por no seguir las normas de seguridad recin descritas, se
deben seguir las siguientes instrucciones. Los accidentes se clasifican tambin de acuerdo
al agente que los produce.
FUEGO
a) La primera reaccin deber ser alejarse del peligro. Avisar inmediatamente al
profesor. Para ayudar a prevenir la propagacin del fuego, alejar todos los
recipientes de solventes inflamables de las zonas afectadas y apagar los mecheros.
Para una mayor eficiencia en el uso del extinguidor, dirigir la boca de ste hacia la
base de las llamas. Si se incendia la ropa no correr, ya que los movimientos rpidos
activan el fuego. Rodar por el suelo para sofocarlo y cuidar de que ste no alcance
la cabeza.
b) Los compaeros pueden ayudar a extinguir el fuego usando las mantas de asbesto
disponibles, delantales, etc.
c) No titubear en ayudar a un compaero envuelto en tal emergencia, puesto que unos
pocos segundos de retardo pueden agravar seriamente las lesiones producidas.
d) Si las quemaduras son leves, aplicar un ungento adecuado. En caso de quemaduras
serias, no aplicar ningn tipo de ungento, sino procurar un tratamiento mdico al
momento (Posta Central).
QUEMADURAS QUMICAS
a) El rea de la piel afectada por este tipo de quemaduras debe ser lavado
inmediatamente con agua y jabn. Si la quemadura es leve aplicar ungento, y para
quemaduras ms serias acuda al mdico.
b) Si reactivos corrosivos o calientes caen en los ojos, lavarlos inmediatamente con
abundante agua y enseguida con suero fisiolgico que el laboratorio dispone. No
debe tocar los ojos. El prpado y el globo del ojo deben lavarse con agua por
muchos minutos. Vaya al mdico tan pronto como sea posible.
CORTADURAS
a) Las cortaduras leves deben tratarse con los procedimientos conocidos de primeros
auxilios. Si la cortadura indica que ha sido daada una arteria, aplicar torniquetes
justo antes de la lesin.
b) Cualquier persona afectada que deba acudir al mdico rpidamente, debe ir
acompaada, aunque el paciente no lo estime as. Personas en estado de shock,
especialmente despus de sufrir quemaduras, estn a menudo ms graves de lo que
parece.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

NORMAS GENERALES DE TRABAJO EN EL


LABORATORIO
1. Todo equipo armado por l (o los) estudiante deber ser revisado por su profesor
antes de ser usado.
2. Los reactivos de uso general debern permanecer en los lugares asignados a ellos.
3. Todo reactivo, luego de ser usado, deber permanecer tapado.
4. Los desechos slidos no deben vaciarse en los lavatorios o desages; habr
depsitos especiales para ellos.
5. Las mezclas de lquidos o solventes no recuperables debern guardarse en frascos
especialmente rotulados.
6. Si se necesita trasvasijar en producto slido, deber utilizar esptula fina o gruesa,
segn sea el caso. Nunca use las manos directamente.
7. Antes de utilizar cualquier material, asegrese de su limpieza.
8. Las balanzas deben permanecer limpias y sin tara. Su utilizacin exige proteccin
del plato (utilizar vidrio de reloj).

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

Universidad Andrs Bello


Facultad de Ciencias Exactas
Departamento de Ciencias Qumicas
LABORATORIO N 1
MATERIAL Y EQUIPAMIENTO BSICO DEL LABORATORIO
Y MTODO DE EMPLEO
INTRODUCCIN
Para trabajar en el laboratorio es necesario utilizar equipo especializado para manipular
convenientemente las sustancias qumicas. Los instrumentos de trabajo del laboratorio
estn hechos de diferentes materiales y formas segn sea la tcnica experimental para la
cual se utilizarn.
A continuacin aparece una descripcin del equipo ms frecuentemente utilizado en el
laboratorio de qumica.
Mechero Bunsen
Debe su nombre al qumico alemn Robert Wilhelm Bunsen, que adapt el concepto de
William Faraday del quemador de gas en 1855 y populariz su uso, figura 1.

Figura 1

Este instrumento quema un flujo continuo de gas sin el riesgo de que la llama atraviese el
tubo hacia el recipiente suministrador de combustible. El combustible ms utilizado en los
quemadores actuales es gas natural o derivados lquidos del petrleo como el propano,
butano o alguna mezcla de ambos. En la poca de su invencin se quemaban gases
producidos por el carbn.
El quemador tiene una base pesada en la que se introduce el suministro de gas. De all parte
un tubo vertical por el que el gas fluye atravesando un pequeo agujero en el fondo de tubo.
Algunas perforaciones en los laterales del tubo permiten la entrada de aire en el flujo de gas
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

proporcionando una mezcla inflamable a la salida de los gases en la parte superior del tubo
donde se produce la combustin.
En la figura 2 se muestra los colores de las llamas en los diferentes ajustes relativos de gas
y aire. La cantidad de gas y por lo tanto de calor de la llama puede controlarse ajustando el
tamao del agujero en la base del tubo. Si se permite el paso de ms aire para su mezcla con
el gas la llama arde a mayor temperatura (apareciendo con un color azul). Si los agujeros
laterales estn cerrados el gas solo se mezcla con el oxgeno atmosfrico en el punto
superior de la combustin ardiendo con menor eficacia y produciendo una llama de
temperatura ms fra y color rojizo o amarillento. Cuando el quemador se ajusta para
producir llamas de alta temperatura stas, de color azulado, pueden llegar a ser invisibles
contra un fondo uniforme.

Figura 2

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

El mechero Bunsen es un dispositivo que se utiliza mucho en los laboratorios debido a que
proporciona una llama caliente, constante y sin humo.
Rejilla de Asbesto
Instrumento que se coloca encima del trpode o de un aro del soporte universal, y sobre ella
se sita el recipiente que ha de calentarse, figura 3.
Algunas llevan en el centro un crculo de asbesto o amianto que protege el vidrio de la
accin directa de la llama; adems, la rejilla contribuye a que el calor se distribuya de modo
uniforme sobre la base del recipiente.
Se utiliza como soporte para calentar distintos recipientes; sobre la plataforma del trpode
se coloca una malla metlica para que la llama no d directamente sobre el vidrio y se
difunda mejor el calor.

Figura 3

Placas con Agitacin Magntica y Calentamiento


Las placas calefactores son sistemas de calefaccin elctrica, los cuales son utilizados para
trabajos en que las sustancias a calentar son inflamables. Las placas calefactores tambin
pueden tener incorporado un sistema de agitacin magntica, muy prctico en diversos
trabajos experimentales, figura 4.

Figura 4

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

10

Vaso Precipitado
Este consiste en un vaso de vidrio generalmente transparente de forma cilndrica con un
pico en la parte superior para verter lquidos ms fcilmente. Suelen tener marcas para
volmenes graduados, pero sin precisin, ya que los vasos de precipitados se utilizan
tambin para calentar agua y para realizar reacciones a bajas temperaturas, lo que lo
descalibra, figura 5(a).

Figura 5(a)

Cpsula de Porcelana
Las cpsulas de porcelana se utilizan para calentar sustancias a altas temperaturas ya que
este material es bastante resistente, figura 5 (b).

Figura 5(b)

Matraz Erlenmeyer
Estos son utilizados para transportar, hacer reaccionar sustancias pero no para mediciones
exactas de volmenes ya que sus escalas producen aproximadamente el 5% de error.
Su forma disminuye el riesgo de salpicaduras, proyecciones y facilita la agitacin de su
contenido, figura 6.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

11

Figura 6

Varilla de Vidrio o Bagueta


Es un cilindro de vidrio macizo de espesor y longitud variable. Se utiliza para agitar
sustancias como para evitar turbulencias al adicionar un lquido sobre otro, tambin se
utiliza en el trasvasije y la filtracin desustancias lquidas, figura 7.

Figura 7

Cuando se va a trasvasijar un lquido o una solucin es ms adecuado hacerlo desde un


vaso precipitado ya que tiene un pico en la parte superior, para verter lquidos, en cambio el
trasvasije desde un matraz erlenmeyer se dificulta por no tener el pico igual que el vaso
precipitado.
METODOS DE FILTRACION
a) Decantacin
Algunas veces la separacin adecuada de un slido y un lquido puede ser conseguida por
decantacin. Sobre todo si el slido lo hace fcilmente por ser bastante denso, figura 8.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

12

Figura 8

b) Filtracin por gravedad


Cuando no es posible separar por el mtodo anterior debido, por ejemplo, si el slido es
poco denso con respecto al solvente un mtodo de filtracin simple es por gravedad en la
cual se utiliza un embudo analtico, figura 9, y un papel filtro.
Para filtrar necesitamos un embudo analtico y un papel adecuado para construir un
filtro.
Al hacer pasar la mezcla por el filtro, ste, retendr el slido y dejar pasar al
recipiente de recogida, slo el lquido.
Podemos ayudarnos con una bomba de vaco y as mejoraremos el resultado.

Figura 9

Las maneras de doblar un papel filtro son las que se muestran en la figura 10.
i.

Etapas de doblado del papel para un embudo regular. Note que el segundo doblez
no es exactamente en ngulo recto.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

13

Figura 10

El papel filtro se pone en un embudo regular, el que se soporta en una argolla, con un
receptor abajo, como se muestra en la figura 11. Nunca se debe llenar el papel filtro ms de
dos tercios de su capacidad. Finalmente se completa la filtracin enjuagando el vaso
precipitado con dos pequeas porciones del solvente.
El papel filtro puede ser de diferentes porosidades. Un papel filtro fino retendr slidos de
partculas muy pequeas, aunque la filtracin ser muy lenta, en cambio cuando las
partculas son ms grandes se puede utilizar un papel filtro ms poroso y la filtracin ser
ms rpida.

Figura 11
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

14

c) Filtracin por succin


Cuando la filtracin por gravedad es muy lenta se puede utilizar la filtracin por succin, en
la cual se utiliza un embudo Bchner y un Kitasato, figura 12. La oliva del Kitasato se
conecta a una bomba de vaco y en el embudo Bchner se pone un papel filtro ligeramente
ms pequeo que ste.
Para la filtracin por succin se deben seguir los siguientes pasos:
Humedecer el papel filtro con el solvente que se est utilizando y luego conectar el kitasato
a la bomba de vaco.
Luego se agrega lentamente la mezcla a filtrar.

Figura 12

Bomba de Vacio y Trampa para Bombas de Vacio


En algunas ocasiones suele haber reabsorcin de agua, en el caso de la utilizacin de bomba
de vaco, de agua, o del aceite, en el caso de bombas de aceite, lo cual puede llevar a una
contaminacin del filtrado(solucin obtenida despus de filtrar). Para evitar que esto ocurra
se pone una trampa entre la bomba y el kitasato, como la que se muestra en la figura 13.

BOMBA DE VACIO

TRAMPA

Figura 13

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

15

Piscetas
Las piscetas, figura 14, son recipientes de polietileno que se utilizan con solventes como
agua para enjuague, para preparar soluciones, para lavar slidos, etc.

Figura 14

Desecadora
Los materiales pueden absorber agua si quedan expuestos al aire. Esto debe ser evitado
sobre todo en aquellos casos en que el material se desee pesar con precisin. Un aparato
para estos fines se muestra en la figura 15. El compuesto desecante que generalmente se
utiliza es el cloruro de cobalto II, CoCl2, el cual, anhidro es de color azul y cuando est
hidratado es de color rosado.

Figura 15

Tubos de Ensayo y Gradillas


Los tubos son cilindros de vidrio cerrados por uno de sus extremos, los cuales se emplean
para calentar, disolver o hacer reaccionar pequeas cantidades de sustancias. La gradilla
sirve como soporte de los tubos de ensayo, figura 16.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

16

Figura 16

Cuando se desea agitar una solucin en un tubo de ensayo se debe golpear suavemente con
los dedos el fondo de ste.
Jams se debe agitar en sentido vertical, pues se corre en riesgo de derrames, o proyeccin
del lquido con el consiguiente peligro de quemar al compaero de trabajo.
Cuando caliente una solucin en un tubo de ensayo debe agitar constantemente en sentido
vertical y adems no dirija jams el tubo de ensayo que se est calentando, o en el que se
efecte una reaccin qumica, hacia un compaero o hacia s mismo, figura 17.

Figura 17

Jams se debe calentar una solucin en un tubo de ensayo dejndolo fijo sobre el mechero,
pues puede proyectarse el lquido caliente pudiendo quemar a su compaero de trabajo o a
s mismo.
Pinzas para Vasos, Tubos de Ensayo y Buretas
Las pinzas, figura 18(a),en general se utilizan para evitar quemaduras cuando se calientan
soluciones en stos o bien para afirmarlos a un soporte universal.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

17

Figura 18(a)

Esptula
Instrumento de vidrio o metal cuya funcin principal es transferir pequeas cantidades de
reactivos slidos cuando se realiza una pesada, figura 18(b).

Figura 18(b)

Soporte Universal
Este sirve para sostener mediante pinzas diferentes materiales de laboratorio, figura 19.

Figura 19

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

18

Vidrio de Reloj
Son pequeos recipientes cncavos fabricados en cristal de buena calidad y se utilizan para
evaporacin de pequeas cantidades de lquidos y para masar slidos, figura 20.

Figura 20

Termmetro
Los termmetros de mercurio, figura 21, deben ser manejados con gran cuidado ya que si
se quiebra puede haber un problema serio por la toxicidad del mercurio liberado.
En el laboratorio de qumica se dispone de termmetros graduados de100, 200, o hasta
300C.

Figura 21

MATERIAL VOLUMETRICO
La mayora estn constituidos por vidrio para permitir la visualizacin del lquido que se
desea medir. Aunque en algunos casos se utilizan de plstico transparente, ya sea por su
bajo precio, o para evitar una reaccin entre el lquido y el vidrio (por ejemplo cuando se
mide cido fluorhdrico.
Pero debe tenerse en cuenta que, en general, tienen una precisin menor.
A fin de medir el volumen poseen unas marcas grabadas; ya sea graduado (en forma de
varias lneas con su respectivo volumen), o de aforos. Una sub-clasificacin que pueden
recibir estos materiales es de simple enrase o de doble enrase. En el primer caso de deber
enrasar una sola vez, mientras que en el segundo caso dos veces (una al principio, y otra al
final de la medicin).
El material volumtrico debe tener un uso cuidadoso:
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

19

No se lo debe exponer a variaciones bruscas o amplias de temperatura.


Generalmente indican el rango de temperatura en el que puede operarse.
Tener un manejo cuidadoso, ya que son muy frgiles.
La limpieza del material volumtrico es esencial.

Los materiales de vidrio ms utilizadas para medir lquidos son las probetas, pipetas
volumtricas o aforadas, pipetas graduadas y las jeringas. Los materiales de vidrio ms
utilizados para contener lquidos son los vasos de precipitados, matraces de aforo y
matraces Erlenmeyer.
Para succionar un lquido con una pipeta NO SE DEBE USAR LASUCCION ORAL para
tal efecto debe utilizar una propipeta, figura22
Propipeta

Figura 22

Presionando el botn R se vaca de aire la pera.


Al presionar el botn A, el aire entra en la pera que previamente se haba vaciado, como es
precisamente por ese sitio donde se ha conectado la pipeta, se produce un efecto de succin
y el lquido asciende por la misma.
El botn M, presionado, permite el contacto de la boca inferior de la pera con la atmsfera,
por lo que el lquido retenido en la pipeta se vaca.
Pipetas
Las pipetas estn diseadas para trasvasijar volmenes conocidos de un recipiente a otro.
Los tipos ms comunes de pipetas son: las volumtricas(aforadas), las graduadas y las
automticas.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

20

a) Pipetas Volumtricas o Aforadas


Se utilizan para medir exactamente un volumen nico y fijo, figura 23.

Figura 23

b) Pipetas Graduadas
Estn calibradas en unidades adecuadas para permitir el vertido de cualquier volumen
inferior al de su capacidad mxima, figura 24.

Figura 24

Las pipetas se llenan succionando suavemente con una propipeta, figura 22, hasta unos 2
cm arriba de la lnea de aforo. Durante la operacin de llenado, la punta de la pipeta se debe
mantener sumergida en el lquido.
Enseguida se coloca el dedo ndice en la parte superior de la pipeta y se deja salir la
solucin hasta que el fondo del menisco coincida con la lnea de aforo, figura 25.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

21

Figura 25

Las pipetas deben limpiarse si el agua destilada no resbala de manera uniforme por sus
paredes, sino que se adhiere en forma de gotitas en la superficie interna. La limpieza puede
hacerse con una solucin de detergente o con solucin de limpieza como solucin
sulfocrmica,(solucin de dicromato de potasio en cido sulfrico concentrado).
Adems, al ser un material volumtrico no se lo debe someter a cambios bruscos ni a altas
temperaturas, como se indic anteriormente.
Bureta
Las buretas, figura 26(a),son tubos largos graduados, de dimetro interno uniforme,
provistas de una llave en su parte inferior. Se usan para verter cantidades variables de
lquido, y por ello estn graduadas con pequeas subdivisiones (dependiendo del volumen,
de dcimas de mililitro o menos).
Por su uso se clasifica como instrumento volumtrico y se usa para llevar a cabo
titulaciones (reacciones entre cidos y bases). Posee una escala graduada en mililitros y en
fracciones de esta unidad. Sirve para la medicin exacta de sustancias lquidas.

Figura 26(a)

Para llenar la bureta, cierre la llave y utilice un embudo. Puede necesitar levantar
ligeramente el embudo para permitir que el lquido fluya fcilmente.
Revise la punta de la bureta que no tenga burbujas de aire. Para removerlas burbujas, abra
completamente la llave y deje fluir la solucin hasta que stas se eliminen. Si deja las
burbujas, estas ocasionaran error en la lectura, figura 26(b).
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

22

Figura 26(b)

Lave la punta de la bureta con agua usando una pisceta. Y squela con cuidado. Despus de
un minuto, revise la punta para ver si hay fugas. La punta debe estar limpia y seca antes de
hacer la lectura del volumen inicial, figura 26(c).
Cuando su bureta est preparada sin burbujas, haga una lectura inicial leyendo la parte
inferior del menisco. Se puede utilizar una tarjeta o cartulina negra para hacer ms clara la
lectura. Este seguro que su vista est a la altura del menisco para evitar error, figura 26(d).
Vierta la solucin en el recipiente abriendo la llave suavemente.
Puede acercar la punta de la bureta a la pared del recipiente. Finalmente, lave la punta de la
bureta con agua destilada usando la pisceta, figura26(e).

Figura 26(c)

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

Figura 26(d)

23

Figura 26(e)

Las llaves estn fabricadas con materiales como el vidrio, que es atacado por bases, y
tefln, inerte, resistente y muy aconsejable para disolventes orgnicos. En el caso de usar
llaves de vidrio, es necesario usar un lubricante para asegurar un buen cierre.
Al usar una bureta es muy importante evitar errores sistemticos. Para ello debe tenerse en
cuenta el menisco, figura 25a la hora de hacer la lectura, procurando tener el ojo a la
misma altura del nivel del lquido. Si tratamos con lquidos claros, lo usual es medir por la
parte inferior del menisco, y por la superior si son lquidos oscuros (como disoluciones de
KMnO4).
Otras fuentes de error son las gotas que quedan adheridas en la parte inferior (error por
defecto), pequeas burbujas de aire situadas tras la llave(tambin error por defecto) y
procurar que el vaciado no sea demasiado rpido, para evitar que quede lquido adherido al
interior de la bureta.
Tambin es conveniente proteger la parte superior para evitar contaminacin por polvo.
Al llegar al punto final, si queda una gota colgando del orificio de salida, es conveniente
recogerla tocndola suavemente con el recipiente receptor(usualmente ser un matraz
erlenmeyer), para evitar errores por defecto.
Esto es debido a que una gota son aproximadamente 0,05 mL y en ocasiones en volmenes
pequeos puede suponer un error importante. El" meniscus " es la curvatura aparente en la
superficie de un lquido en cualquier tubo de medida, causado por la tensin superficial del
lquido.
Matraz de Aforo
En qumica, un matraz volumtrico o aforado, figura 27,es un recipiente con forma de pera,
fondo plano y un cuello largo y delgado. Se fabrican de materiales como vidrio o
polipropileno, dependiendo de su aplicacin.
Tiene una marca grabada alrededor del cuello que indica cierto volumen de lquido, que es
el contenido a una temperatura concreta (usualmente 20C), siendo en este caso un matraz
graduado para contener.
La marca de graduacin rodea todo el cuello de vidrio, por lo cual es fcil determinar con
precisin cundo el lquido llega hasta la marca. La forma correcta de medir volmenes es
llevar el lquido hasta que la parte inferior del menisco sea tangente a la marca. El hecho
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

24

que el cuello del matraz sea estrecho es para aumentar la exactitud, de esta forma un
cambio pequeo en el volumen se traduce en un aumento considerable de la altura del
lquido.
Los matraces se presentan en volmenes que van de 10 mL, hasta 2 L.
Su principal utilidad es preparar disoluciones de concentracin conocida y exacta. El
procedimiento usual de preparacin de disoluciones es pesar la cantidad de soluto, verterlo
en el matraz y agregar el disolvente hasta un volumen menor que su capacidad.
Posteriormente, se disuelve bien el soluto y se llena hasta la marca (operacin conocida
como "enrasar")
A causa de la modificacin del volumen de los lquidos y del vidrio con los cambios de
temperatura se deben volver a calibrar los aparatos volumtricos cuando vayan a utilizarse
a temperatura diferente de aquella para la que fueron calibrados. La calibracin hecha por el
fabricante no debe tomarse por infalible, sino que debe ensayarse para tener la seguridad de
que la graduacin est adentro de las tolerancias exigidas para el trabajo a realizar.
Para preparar una solucin, primero disuelva completamente el material slido cierta
cantidad de agua para no pasarse de la marca en el cuello del recipiente, figura 27(a)
Despus que se disuelve el slido completamente, con mucho cuidado llene el baln un
poco por debajo de la marca de 500 mL. Mueva su vista hasta el nivel de la marca en el
cuello del recipiente y agregue agua destilada gota a gota hasta que la parte inferior del
menisco coincida con la marca, figura 27(b)
Tenga cuidado de que no queden gotas de lquido en las paredes del baln arriba de la
marca.
Despus de la dilucin final, recuerde mezclar bien su solucin agitando e incluso
invirtiendo el baln, figura 27(c)
Tambin hay balones aforados de diversos tamaos y con tapn esmerilado.

Figura 27:

Para el uso correcto del material para medir volumen, se requiere aplicar las
siguientes normas generales:
a) El observador debe colocar el instrumento a la altura de sus ojos (en ningn caso
debe agacharse de tal modo, que el menisco superior del lquido quede en lnea con
su vista. De este modo se minimiza cualquier error de paralaje.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

25

b) La lectura del volumen se hace mirando el borde inferior del menisco formado por
el lquido, que toca tangencialmente la graduacin o la marca de aforo del
instrumento, como se muestra en la figura 25.
MEDIDAS GRAVIMETRICAS
La medicin de la masa correspondiente a una determinada de sustanciase efecta mediante
una balanza. Las balanzas comnmente empleadas van desde 0,1 g de sensibilidad hasta las
de 0,0001 g.
Instrucciones bsicas de manejo
i.
ii.
iii.
iv.
v.
vi.
vii.

Asegurarse que la balanza este calibrada.


Limpiar con un pincel suave el plato de la balanza y la regin alrededor de ste.
Tarar la balanza en su punto cero antes de masar.
No colocar ninguna sustancia en forma directa sobre el platillo. Emplear siempre un
vidrio de reloj, o en su defecto un papel liviano y limpio.
No masar lquidos voltiles o corrosivos en recipientes destapados.
No masar objetos que estn a una temperatura diferente a la balanza.
No se debe colocar en el platillo el material a pesar cuya carga exceda al lmite
fijado para la balanza.

Balanza Granataria Digital


Las instrucciones dadas arriba son suficientes para el manejo de la balanza granataria
digital, figura 28.

Figura 28

Balanza Analtica Digital


Generalmente la balanza analtica digital tiene una sensibilidad de 0,0001g, siguiendo las
instrucciones generales dadas anteriormente figura 29.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

26

Figura 29

Papel pH
 El papel pH permite medir un rango aproximado de pH de una solucin.
 Este est impregnado con un indicador o un conjunto de ellos como el que se utiliza
actualmente, figura 30.

Figura 30

pH-metro
El pH de una solucin se puede medir con rapidez y exactitud por medio de un medidor de
pH, figura 31. En forma breve, un medidor de pH se compone de un par de electrodos
conectados a un medidor capaz de medir voltajes pequeos, del orden de milivolts. Cuando
los electrodos se colocan en una solucin se genera un voltaje, el cual vara con el pH. El
medidor lee este voltaje, y est calibrado para mostrar el pH.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

27

Figura 31

Equipos de Destilacin
La destilacin es una tcnica que permite la purificacin de un lquido, la remocin de un
solvente o la separacin de mezclas de lquidos. En la destilacin el lquido se calienta en
un recipiente adecuado (matraz, baln, etc.) hasta su punto de ebullicin y luego se
condensan los vapores producto de la ebullicin en otro recipiente.
Existen variadas modalidades de destilacin.
a) Destilacin Simple
Se usa para la separacin de lquidos con punto de ebullicin inferiores a150 a presin
atmosfrica de impurezas no voltiles o de otros lquidos miscibles que presenten un punto
de ebullicin al menos 25 superior al primero de ellos. Para que la ebullicin sea
homognea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato
poroso, figura 32.

Figura 32

b) Destilacin Fraccionada
Se usa para separar componentes lquidos que difieren de en menos de25 en su punto de
ebullicin. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un
montaje similar a la destilacin simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la
cabeza de destilacin una columna que puede ser tener distinto diseo (columna vigreux, de
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

28

relleno). Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente ms voltil,


conforme asciende en la columna, figura 33.

Figura 33

c) Destilacin a Vacio
Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilacin con la salvedad de que el
conjunto se conecta a una bomba de vaco o trompa de agua. En lugar de plato poroso se
puede adaptar un capilar de vidrio u otro dispositivo semejante que mantenga la ebullicin
homognea. Este montaje permite destilar lquidos a temperaturas ms bajas que en el caso
anterior debido que la presin es menor que la atmosfrica con lo que se evita en muchos
casos la descomposicin trmica de los materiales que se manipulan, figura 34.

Figura 34

d) Destilacin por Arrastre de Vapor


La tcnica de destilacin por arrastre de vapor, figura 35, se utiliza para separar sustancia
de volatilidad escasa e insoluble en agua de otras sustancias menos voltiles. Tambin se
utiliza esta tcnica para purificar sustancias que se descomponen a temperaturas prximas a
sus puntos de ebullicin, normalmente entre 100 y 150 C a la presin de una atmsfera.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

29

Los vapores del producto voltil son arrastrados por el vapor de agua sobrecalentado; el
lquido hierve antes de alcanzar su punto de ebullicin ya que la presin de sus vapores,
ms la presin de vapor de agua, es superior a la presin atmosfrica, dando lugar a la
destilacin:
P atmosfrica = P vapor lquido + P vapor de agua
Este es el mtodo ms utilizado para extraer aceites esenciales de sus fuentes naturales.
Aunque el equipo de destilacin por arrastre de vapor no difiere mucho del equipo de
destilacin simple. Si se tiene un baln pequeo y un producto de presin de vapor baja es
conveniente ajustar un embudo de decantacin para reponer el agua que se va evaporando.

Figura 35

Equipos de Extraccin
a) Extraccin Discontinua
El aparato utilizado en las extracciones es el embudo de Decantacin que se muestra en la
figura 36. El tapn y la llave, que deben estar bien ajustados, se lubrican con una grasa
adecuada antes de cada uso.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

30

Figura 36

Como indica la figura 36, el embudo de decantacin debe manejarse con ambas manos;
con una se sujeta el tapn, asegurndolo con el dedo ndice, y con la otra se manipula la
llave. Se invierte el embudo y se abre la llave para eliminar la presin de su interior; se
agita con suavidad durante uno o dos segundos y se abre de nuevo la llave. Cuando deja de
aumentar perceptiblemente la presin en el interior, se aseguran tapn y llave y se agita
enrgicamente durante uno o dos minutos. Se pone de nuevo en contacto con la atmsfera a
travs de la llave, se vuelve a cerrar sta y se apoya, ya en posicin normal, en un aro
metlico con unos trozos de tubo de goma que lo protegen de roturas.
Se destapa y se deja en reposo hasta que sea ntida la separacin entre las dos capas de
lquido. En la parte inferior debe tenerse siempre un vaso de precipitados de gran tamao
con objeto de poder recoger todo el lquido en caso de que el embudo se rompiese por
accidente.
Despus de separadas ambas fases, se saca el inferior por la llave y la superior por la boca;
as se previenen posibles contaminaciones. El nmero de extracciones necesarias en cada
caso particular depende del coeficiente de reparto y de los volmenes relativos de agua y de
disolvente.
La posicin relativa de las capas acuosa y orgnica depende de sus densidades. En caso de
duda puede determinarse la identidad de cada una de ellas ensayando la solubilidad en agua
de unas gotas de la misma.
Es una medida prudente, en especial cuando se trata de reacciones nuevas, conservar todos
los extractos y lquidos residuales hasta comprobar que se obtiene el producto final con el
rendimiento esperado; slo entonces debe procederse a la limpieza.
Con frecuencia, sobre todo cuando se trabaja con disoluciones alcalinas, se forman
emulsiones durante el proceso de extraccin. Estas pueden romperse, de ordinario,
mediante:
i.
Un movimiento de giro suave al lquido del embudo de separacin, mantenido en su
posicin normal
ii.
Agitacin vigorosa de la capa emulsionada con una varilla de vidrio
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

31

iii.

iv.

Saturacin de la capa acuosa con sal comn, el cual tiene una doble ventaja: hace
disminuir la solubilidad en agua de la mayor parte de los solutos y de los
disolventes orgnicos. Su nombre es efecto salino.
Centrifugacin.

b) Extraccin Continua
Soxhlet
La extraccin repetida y exhaustiva de un slido por un liquido caliente se realiza
disponiendo aquel en el cartucho de un aparato soxhlet. El disolvente hierve con suavidad
en el matraz, sus vapores ascienden por el tubo lateral, se condensan en el refrigerante y el
condensado gotea a travs del slido. La parte soluble pasa por gravedad al matraz, el
proceso se repite automticamente hasta que la extraccin es completa, figura 37.

Figura 37

Rotavapor
Una operacin frecuente en un laboratorio de Qumica Orgnica es la eliminacin de un
disolvente orgnico voltil de una mezcla de reaccin.
Esto se puede realizar por destilacin simple, sin embargo el procedimiento ms rpido y
cmodo es el empleo de un rotavapor, figura38.
Bsicamente consiste en un motor elctrico que produce el giro de un tubo con un ajuste
esmerilado al que se acopla un matraz de fondo redondo que contiene la disolucin. Dicho
matraz se sumerge parcialmente en un bao de agua, manteniendo el giro.
La temperatura del bao no debe exceder de 35-40 para la manipulacin de los disolventes
orgnicos ms comunes.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

32

Figura 38

OBJETIVOS
1. Familiarizar al estudiante con los implementos usados en el Laboratorio de
Qumica.
2. Capacitar al estudiante para adquirir habilidad en el manejo de los instrumentos de
laboratorio.
3. Capacitar al estudiante en la aplicacin del mtodo Cientfico.

PARTE EXPERIMENTAL
a) PARTE 1: GRAVIMETRIA
La balanza analtica por su sensibilidad se ubica en un lugar del laboratorio fijo adecuado
para ella, cuando deba pesar en sta el profesor le indicar donde se encuentra.
EXPERIMENTO N 1
Mase cuatro vasos de 50 mL previamente marcados con una balanza granataria digital y
una balanza analtica, anote estos valores en la TABLA N1.
TABLA N1
Tipo de
Balanza
Balanza
granataria sin
agua
Balanza
analtica
sin
agua

Vaso n 1

Vaso n 2

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

Vaso n 3

Vaso n 4

33

EXPERIMENTO N 2
Mase en dos vasos precipitados de 100 mL, previamente marcados y tarados,
aproximadamente 0,5 g de Sulfato de sodio (Na2SO4) en cada uno, en la balanza granataria
y anote sus resultados en la TABLA N 2.
TABLA N2
N de Vaso

Tipo de Balanza

Balanza granataria

Balanza granataria

Masa de Na2SO4

b) PARTE 2: VOLUMETRIA
Mida 5 mL de agua con una probeta de 25 mL, pipeta graduada, una aforada de 5 mL y una
bureta de 50 mL en cada uno de los vasos pesados anteriormente, (Experimento N1 Parte
N1), luego pselos nuevamente y complete la TABLA N3.
TABLA N3: Resultados de las mediciones Gravimtrica y Volumtricas de un lquido
Tipo de
Vaso N1
Vaso N2
Vaso N3
Vaso N4
Balanza
Probeta
Pipeta
Pipeta Aforada
Bureta
Graduada
Masa Balanza
Analtica con
5,0 mL de agua
Masa Balanza
Granataria con
5,0 mL de agua
c) PARTE 3: AGITACIN
Agregue en los vasos del experimento 2 Parte N1, 5,0mL de agua con una Probeta de 10,0
mL a los dos vasos que contienen 0,5 g Na2SO4, luego uno de ellos agtelo con una varilla
de vidrio y el otro con un agitador magntico sobre una placa agitadora, durante 2 minutos
c/u. Anote sus observaciones, en la TABLA N4.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

34

TABLA N4
N de Vaso

Tipo de
agitacin

Con varilla de
vidrio

Agitacin
Magntica

Observaciones

d) PARTE 4: SEPARACIN DE UN SLIDO DE UN LQUIDO


A los 4 vasos precipitados usados en la Parte N2, lvelos y agrguele dos o tres esptulas
de arena complete con agua hasta la mitad de su capacidad con una pisceta. Entonces
separe el slido del lquido por los siguientes mtodos:
a) Decantacin
b) Filtracin por gravedad con papel filtro doblez en ngulo recto
c) Filtracin por gravedad con papel filtro doblez de pliegue.
d) Filtracin al vaco.
El lquido en los tres primeros casos recbalos todos en un vaso de 250,0 mL. Anote sus
observaciones en la TABLA N5.
TABLA N5
N de Vaso

Tipo de mtodo de
separacin

Observaciones

Decantacin
Filtracin por gravedad
con papel filtro doblez en
ngulo recto
Filtracin por gravedad
con papel filtro doblez de
pliegue
Filtracin al vaco

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

35

e) PARTE 5: METODOS DE CALENTAMIENTO Y MEDICIN DE


TEMPERATURA
En esta PARTE deber tener todas las precauciones indicadas en las normas de seguridad,
en la Introduccin de este Manual para utilizacin de Calor.
EXPERIMENTO N 1
Prenda el mechero y examine sus diferentes tipos de llamas como se detalla en los
Antecedentes Bibliogrficos. En cada uno de ellas queme un alambre de cobre y anote sus
observaciones en la TABLAN6.
TABLA N6
Tipo de llama
Mechero
con
regulador de aire
totalmente
abierto
Mechero con el
paso de aire muy
bajo
Mechero con la
llama correcta

Observacin

EXPERIMENTO N 2
Con la llama correcta que ya reconoci en el experimento N1, tome un alambre de cobre y
vea en que regin este se pone al rojo. Anote sus observaciones en la TABLA N7.
TABLA N7
Tipo de llama

Observacin

Bunsen con la
llama correcta

EXPERIMENTO N 3
Tome un tubo de ensayo, con la pinza adecuada para stos, y agrguele agua con una
pisceta hasta menos de la mitad de su capacidad, entonces tmele la temperatura. Calentar
hasta que el agua hierva.
Sacar el tubo del calentamiento y tmele la temperatura nuevamente.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

36

(RECORDAR NORMAS DE SEGURIDAD AL CALENTAR CON UNTUBO DE


ENSAYO)
Anote sus observaciones y temperaturas en la TABLA N8.
TABLA N8.
Temperatura
(C) antes de
calentar el
agua

Temperatura
(C) despus
de hervir el
agua

Observacin

Calentamiento
de agua en
tubo de ensayo
EXPERIMENTO N 4
1. Agregar en un vaso precipitado de 250,0 mL agua destilada hasta menos de la mitad
de su capacidad, con piedras de ebullicin.
2. Tomar la temperatura y caliente con el mechero con la llama correcta, hasta
ebullicin, luego apague el mechero e inmediatamente tome la temperatura
nuevamente.
3. Repita el mismo procedimiento anterior con otro vaso de 250,0mL con agua
destilada hasta menos de la mitad de su capacidad, pero usando como mtodo de
calentamiento una placa calefactora con agitacin magntica, tomando igualmente
que el caso anterior la temperatura antes y despus de calentar el agua a ebullicin.
4. No olvide de agregarle el agitador magntico.
5. Anote sus observaciones y las temperaturas en la TABLA N9.
6. Una vez terminado el calentamiento saque el agitador magntico con una varilla
magntica de tefln, cuidando no botarlo.
TABLA N9
Tipo de equipo
de calefaccin

Temperatura(C) Temperatura(C)
antes de calentar
despus de
el agua
hervir el agua

Observacin

Mechero

Placacalefactora
conagitacin
Magntica
f) PARTE 6: MEDICIN DE pH
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

37

En esta parte Ud. encontrar papel pH y un pH-metro adems de dos vasos, uno con una
disolucin de cido clorhdrico (HCl) de concentracin 0,1 M y otro con una disolucin de
hidrxido de sodio(NaOH) de concentracin 0,1 M. A cada una de ellas le debe medir el
pH con ambos mtodos.
Al usar el pH-metro debe previamente sacar el electrodo de la disolucin que se encuentra,
luego debe lavarlo, con la pisceta con agua destilada, en un vaso de 250 mL y luego secarlo
con toalla nova.
Este procedimiento lo debe repetir antes de cada medida con cada muestra. Al final debe
realizar el mismo procedimiento y dejarlo en la solucin original. Anote los datos en la
TABLA N10.
TABLA N10
Papel pH
pH-metro
Papel pH
pH-metro

Tipo de disolucin
HCl 0,1 M
HCl 0,1 M
NaOH 0,1 M
NaOH 0,1 M

Valor de pH medido

g) PARTE 7: METODOS DE DESTILACIN Y REFLUJO


En esta parte Ud. encontrar armado equipos de destilacin y reflujo. Debiendo identificar
cada uno de los equipos desde el 1 al 4 y comentar la diferencia entre ellos en la TABLA
N 11.
TABLA N 11
Tipo de
mtodo

N del
equipo

Comentarios

Reflujo
Destilacin
simple
Destilacin
fraccionada
Destilacin al
vacio

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

38

h) PARTE 8: MTODOS DE EXTRACCIN


i.

Extraccin Discontinua

A continuacin Ud. va a realizar un experimento de extraccin discontinua de iodo


molecular de una disolucin acuosa saturada, empleando como fase orgnica el
tetracloruro de carbono. Debe realizar las siguientes operaciones:
1. Asegrate de que el embudo de decantacin est limpio y seco. Colquelo en el
soporte sujetndolo con una argolla con nuez, que encontrar en la Parte N8.
Compruebe que la llave del embudo est cerrada.
2. Con la probeta de 100,0mL, mida 50,0 mL de la disolucin saturada de iodo y
adelos al embudo.
3. Agregue 15,0mL de tetracloruro de carbono, CCl4, con una probeta de 25,0mL y
adalos al embudo de decantacin.LOS VAPORES DE CCl4 SON NOCIVOS
EVITA SU INHALACIN DIRECTA
4. Tape entonces el embudo y tmelo con ambas manos. Recuerde que el embudo
debe manejarse con ambas manos: con una se sujeta el tapn y con la otra se
manipula la llave.
5. Agita suavemente durante unos segundos. Por ltimo agite con fuerza durante 20
segundos. Recuerde que durante el proceso de agitacin debe abrir la llave para
liberar la presin.
6. Deje entonces al embudo situado en el soporte y con el tapn abierto. Espera hasta
que las dos fases se distingan ntidamente.
7. Separa fsicamente ambas fases. Coloca un vaso de precipitados de 100,0mL
debajo del embudo.
8. Abra la llave y recoja lentamente la fase ms densa hasta observar que la interfaz se
acerca a la llave. En un segundo vaso recoja una pequea porcin de ambas fases.
Extrae por ltimo la fase menos densa en un tercer vaso de precipitados.
9. A juzgar por los cambios de color el rendimiento de la extraccin simple debe ser
alto. Sin embargo, puede comprobar de un modo sencillo si el rendimiento es
realmente del 100 % sin ms que aadir un indicador visual de iodo, a saber, la
conocida disolucin de almidn que en presencia de I2 molecular y anin I(ac)
forma un complejo de color violeta intenso.
10. Tome un tubo de ensayo e introduce unos 2,0mL de la disolucin acuosa y aada 10
gotas de la disolucin acuosa de almidn.
11. Disuelva tambin un pequeo cristal de KI (slido)
12. Agitar el contenido y comprobar entonces la coloracin de la disolucin
observndola contra un fondo blanco.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

39

ii.

Extraccin Continua

En esta parte Ud. encontrar armado equipos de Extraccin continua, un equipo


SOXHLET, funcionando, en el cual se est extrayendo carotenoides de la zanahoria.
Observe el proceso y compare con la anterior. Anote sus resultados en la TABLA N12
TABLA N12
Tipo de mtodo de
extraccin

Observaciones

Continua

Discontinua

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

40

Universidad Andrs Bello


Facultad de Ciencias Exactas
Departamento de Ciencias Qumicas
LABORATORIO N 2
MEDICIONES GRAVIMETRICAS Y VOLUMETRICAS
INTRODUCCIN
En los experimentos qumicos se realizan mediciones de distinta naturaleza y con diversos
instrumentos. Las mediciones ms comunes son las que permiten determinar la cantidad de
una sustancia expresada en unidades de peso o volumen, gravimetra y volumetra
respectivamente. Estas mediciones, al igual que cualquier otra, tienen siempre asociado un
error que afecta el resultado final del experimento. El origen de los errores se debe a la
imposibilidad de obtener medidas exactas, ya que los aparatos de medicin no son
absolutamente perfectos y nuestros sentidos tienen una capacidad de percepcin limitada.
Por lo anterior los nmeros obtenidos a travs de mediciones, son siempre inexactos.
Entonces nuestro trabajo consiste en cuantificar el error, en ningn caso ignorarlo.
En el APENDICE de esta gua se hace un tratamiento adecuado del manejo de error,
as como el manejo correcto de cifras significativas.
Tambin est presente el trabajo de grficos que usted deber estudiar para el desarrollo
ptimo de este trabajo prctico.
MEDICIN
Es comparar una magnitud cualquiera con otra tomada como unidad, pero de la misma
especie. Es desde este punto de vista simple que se realiza tanto en qumica y fsica y
ciencias afines el Proceso de la Medicin.
Proceso de la medicin
Llamamos magnitud a cualquier propiedad fsica susceptible de ser cuantificada
objetivamente en el proceso de medicin. El proceso de medicin de cierta porcin de
dicha magnitud consistir en compararla con una porcin de la misma, que se adopta
convencionalmente como referencia y que denominamos unidad, y expresar cuntas veces
mayor que esta es la porcin sometida a medicin. Muchas magnitudes fsicas son
expresables como combinacin de otras. As por ejemplo, la magnitud velocidad se puede
expresar como combinacin de una longitud y un tiempo. Por ello, en la XIV
CONFERENCIA GENERAL DE PESAS YMEDIDAS (1971) se decidi adoptar un
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

41

conjunto de magnitudes fundamentales de tal manera que todas las dems (magnitudes
derivadas) pudieran expresarse en funcin de las primeras. Adems se adoptaron tambin
las unidades correspondientes a cada una de las magnitudes fundamentales. Estas y otras
disposiciones de la misma Conferencia constituyen lo que se llama Sistema Internacional,
abreviadamente S.I.:
Magnitud
Longitud
Masa
Tiempo
Intensidad elctrica
Temperatura
Cantidad de sustancia
Intensidad luminosa

Unidad
Metro
Kilogramo
Segundo
Amperio
Kelvin
Mol
Candela

Smbolo unidad
m
Kg
s
A
K
mol
cd

Prefijos modificativos
Aumentativos
x 10
deca
da
x 102
hecto h
x 103
kilo
k
x 106
mega M
x 109
giga
G
12
x 10
tera
T
x 1015
peta
P
x 1018
exa
E

Diminutivos
x 10-1 Deci
D
x 10-2 Centi c
x 10-3 Mili
m
x 10-6 Micro
x 10-9 Nano n
x 10-12 Pico
p
x 10-15 Femto f
x 10-18 Atto
a

Masa y Peso
La masa de un cuerpo es una propiedad caracterstica del mismo, que est relacionada con
el nmero y clase de las partculas que lo forman. Se mide en kilogramos (kg) y tambin en
gramos, toneladas, libras, onzas, etc. Es decir es la medida de la cantidad de la materia de
un cuerpo, y su valor no vara de una posicin a otra en el universo, o sea es constante an
cuando vara la aceleracin de la gravedad, podemos decir entonces que la masa de un
cuerpo viene a ser la medida de su inercia.
El peso de un cuerpo es la fuerza con que lo atrae la Tierra y depende de la masa del
mismo. Un cuerpo de masa el doble que otro, pesa tambin el doble. Se mide en Newtons
(N) y tambin en kg-fuerza, dinas, libras-fuerza, onzas-fuerza, etc., es decir, es la fuerza de
la gravedad que acta sobre la masa de un objeto, y su valor depende de la posicin que
ocupa el cuerpo con respecto al cuerpo que genera la fuerza de gravedad, que en nuestro
caso es el planeta Tierra, que tiene una aceleracin de la gravedad de 9,79 m/s2.
El kg es por tanto una unidad de masa, no de peso. Sin embargo, muchos aparatos
utilizados para medir pesos (bsculas, por ejemplo), tienen sus escalas graduadas en kg en
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

42

lugar de kg-fuerza. Esto no suele representar, normalmente, ningn problema ya que 1 kgfuerza es el peso en la superficie de la Tierra de un objeto de 1 kg de masa. Por lo tanto,
una persona de 60 kg de masa pesa en la superficie de la Tierra 60 kg-Fuerza.
Sin embargo, la misma persona en la Luna pesara solo 10 kg-fuerza, aunque su masa
seguira siendo de 60 kg. (El peso de un objeto en la Luna, representa la fuerza con que sta
lo atrae). Una persona de 60 kg de masa pesa en la superficie de la Tierra 60 kg-Fuerza.
Volumen
Adems de masa, los cuerpos tienen una extensin en el espacio, ocupan un volumen. El
volumen de un cuerpo representa la cantidad de espacio que ocupa su materia y que no
puede ser ocupado por otro cuerpo, ya que los cuerpos son impenetrables. El volumen
tambin es una propiedad general de la materia y, por tanto, no permite distinguir un tipo de
materia, una sustancia, de otra, ya que todas tienen un volumen.
Cuando un cuerpo est hueco o posee una concavidad, sta puede rellenarse con otra
sustancia. As una botella o un vaso se pueden llenar de un lquido o de aire. El volumen de
lquido que puede contener se llama capacidad.
El volumen, como la masa, puede medirse en muchas unidades, sobretodo dependiendo de
la nacin o la comarca en la que se vive. En el Sistema Internacional (SI), que es usado por
los cientficos y tcnicos de todo el mundo y en la mayora de los pases, el volumen se
mide en metros cbicos (m3), aunque tambin es muy empleado el litro (L), sobre todo para
medir capacidades. La unidad de volumen centmetro cbico (cm3) es muy utilizada para
medir volmenes en instrumental de laboratorio, donde 1,0 mL equivale a 1,0cm3.
1,0 mL = 1,0 cm3
Densidad
Aunque toda la materia posee masa y volumen, la misma masa desustancias diferentes
tienen ocupan distintos volmenes, as notamos que el hierro o el hormign son pesados,
mientras que la misma cantidad de goma de borrar o plstico son ligeras. La propiedad que
nos permite medirla ligereza o pesadez de una sustancia recibe el nombre de densidad.
Cuanto mayor sea la densidad de un cuerpo, ms pesado nos parecer.
d=m
v
La densidad se define como el cociente entre la masa de un cuerpo y el volumen que
ocupa. As, como en el S.I. la masa se mide en kilogramos(kg) y el volumen en metros
cbicos (m3) la densidad se medir en kilogramos por metro cbico (kg/m3).

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

43

OBJETIVOS
1. Realizar mediciones de masa y volumen con diferentes equipos y encada caso
cuantificar el error. Con los datos obtenidos calcular la densidad de un lquido
determinado y el error asociado a la medicin.
2. Discutir su magnitud. Determinar a travs de estos la precisin y exactitud en la
medida de diferentes equipos de laboratorio.
3. Obtener la densidad por el mtodo grfico para el equipo de masa y volumen que
presente un valor ms exacto y preciso.
PARTE EXPERIMENTAL

DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DEL AGUA


1. Etiquete e identifique dos vasos de precipitados de 50 mL que recibi en su bandeja
de trabajo. Verifique que estn limpios y secos.
2. Mase cada vaso tanto en la balanza analtica como en la balanza granataria. Anote
sus resultados en la TABLA N1.
Recuerde anotar adems la sensibilidad de cada balanza con la cual Ud.
determinar posteriormente los errores de cada equipo(indicado en la Tabla como),
segn APENDICE.
TABLA N1:Medicin de masa del vaso vaci en balanza analticay granataria.
Masa obtenida en balanza Masa obtenida en balanza
N Vaso
analtica (g)
granataria (g)
Sensibilidad =
Sensibilidad =
1
2
3. Mida los volmenes para lo cual se trabajar con 2 materiales volumtricos muy
usados en el laboratorio, una bureta de 50,0mLcon su respectivo soporte universal y
una probeta de 25,0 mL, (ver laboratorio N1)
4. Agregue al primer vaso (vaso N1) 5,0mL de agua utilizando con la bureta.
5. Masar nuevamente el vaso y su contenido en la balanza granataria digital y en la
balanza analtica.
6. Repetir la operacin en cada caso agregando 5,0mL ms de lquido de tal manera
que el volumen final sea de 10,0mL, luego de 15,0, hasta 20,0mL totales de lquido.
No olvide masar en ambas balanzas cada vez que se agrega una nueva alcuota de
5,0mL de lquido.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

44

En cada adicin afore a 0 la bureta, esta operacin es importante de tal manera de no


agregar otros errores, lo cual realcelo con un vaso de 50,0mL, adicional.
7. Vuelva a repetir el procedimiento anterior (4-6), pero con el segundo vaso (vaso
N2) utilizando ahora la probeta de 25,0mL.
8. Con los valores obtenidos determine la densidad del lquido
9. Anote sus resultados en la TABLA N2.
Recuerde anotar adems la sensibilidad de cada balanza y cada equipo volumtrico con
la cual Ud. Determinar posteriormente los errores de cada equipo (indicado en la Tabla
como)
TABLA N2: Volmenes con los dos materiales volumtricos y la masa del vaso + el
agua en balanza granataria y analtica.
Sensibilidad Bureta =
Balanza Granataria
Sensibilidad =

Volumen
agregado
(mL)

Masa
del vaso
+
lquido
(g)

Sensibilidad Probeta =
Balanza Analtica

Balanza
Balanza Analtica
Granataria
Sensibilidad =
Sensibilidad =
Sensibilidad =
Masa
Masa
Volumen Masa del Volumen del vaso Volumen del vaso
agregado vaso + agregado
+
agregado
+
(mL)
lquido
(mL)
lquido
(mL)
lquido
(g)
(g)
(g)

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

45

Universidad Andrs Bello


Facultad de Ciencias Exactas
Departamento de Ciencias Qumicas
LABORATORIO N 3
EL ENLACE QUMICO Y SUS PROPIEDADES
INTRODUCCIN
Es razonable asumir que entendiendo la estructura atmica deberamos entender el enlace
qumico que ocurre entre tomos. Por ejemplo, es posible usar la configuracin electrnica
del tomo de sodio (Na) y del tomo de cloro (Cl), para entender porqu un tomo de Na se
combina con un tomo de Cl para formar el compuesto inico, NaCl, que es capaz de
conducir corriente elctrica cuando se disuelve en agua. Tambin nos podemos preguntar,
por qu el compuesto llamado sacarosa NO conduce la corriente elctrica en disolucin
acuosa? Este tipo de preguntas es posible de responder en este trabajo prctico, el que
ilustra claramente las propiedades del enlace qumico entre los tomos.
Cuando la mayora de los compuestos inicos se disuelven en agua, ellos se disocian en
iones mviles libres. Por ejemplo, una disolucin acuosa de NaCl consiste de iones Na+ (ac)
y Cl-(ac),que se mueven libremente en el agua. Si introducimos un electrodo conectado a los
polos positivo y negativo de una batera a una disolucin que contiene los iones Na+(ac) y
Cl-(ac),entonces veremos que los iones Na+(ac) son atrados al polo negativo y los iones Cl-(ac)
son atrados al polo positivo de la batera. El movimiento de estos iones en disolucin
constituye una corriente elctrica y esta sustancia se denomina electrlito. Dependiendo de
la capacidad de conducir la corriente elctrica, estos electrolitos pueden ser electrolitos
fuertes o electrolitos dbiles.
Los iones Na+(ac) y Cl-(ac) tienen cargas elctricas opuestas y se atraen entre s mediante una
atraccin electrosttica. Esta fuerza que une a los iones se llama enlace inico.
Los compuestos qumicos formados por molculas neutras, al disolverse en agua no son
capaces de conducir corriente elctrica porque no poseen portadores de cargas. Estas
disoluciones acuosas que no conducen electricidad se denominan no-electrolitos, que se
caracterizan por poseer enlaces formados entre dos tomos al compartir un par de
electrones. Este enlace se denomina enlace covalente. El qumico G. N. Lewis postul que,
un enlace covalente puede describirse como un par de electrones compartidos entre dos
tomos. Estos compuestos no conducen o son dbiles conductores de corriente elctrica,
por ejemplo, la sacarosa disuelta en agua.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

46

OBJETIVOS
Determinar la composicin de una muestra problema, a travs de diferentes experimentos
de ruptura y formacin de enlaces qumicos.

PARTE EXPERIMENTAL
Anote el nmero de su muestra problema. Determine sus caractersticas organolpticas
(apariencia, color, olor). Su muestra a separar e identificar puede contener algunos de los
siguientes compuestos: dixido de manganeso (MnO2), almina (Al2O3), cloruro de sodio
(NaCl), nitrato de sodio (NaNO3),sacarosa (C12H22O11) y naftaleno (C10H8).
Coloque su muestra problema en un vaso de precipitados de 100 mL y agregue 40 mL de
agua destilada medidos con una probeta.
Ponga el vaso de precipitados sobre la plancha calefactora y caliente suavemente la
disolucin que contiene su muestra problema por 3 minutos, a una temperatura
aproximada de 80 C. Luego retire el vaso de la plancha calefactora y deje enfriar hasta
temperatura ambiente.
Filtre a travs de un embudo provisto de papel de filtro corriente, recogiendo el filtrado en
un matraz Erlenmeyer de 100 mL. Lave el vaso de precipitados con pequeas porciones de
agua destilada de modo de filtrar cuantitativamente toda su disolucin muestra. Guarde la
disolucin filtrada (Disolucin A). Si existe algn slido residual en el papel de filtro,
guarde este precipitado (Precipitado B).
Disolucin A:
Con la ayuda de un vaso de precipitados pequeo (25 50 mL), mida la conductividad de
la disolucin filtrada con el conductmetro. ANOTE SUS OBSERVACIONES.
Como resultado de la medida de conductividad de su muestra problema, existen dos
procedimientos experimentales a seguir:
I.
La disolucin conduce la corriente elctrica:
En este caso, tome un tubo de ensayos limpio y bien lavado con agua destilada.
Agregue aproximadamente 2 mL de su muestra problema, medidos con una pipeta
graduada de 5 mL, al tubo de ensayos limpio. Adicione sobre su disolucin problema, 3 a 5
gotas de disolucin de nitrato de plata, AgNO3, al 1 %. ANOTE SUS OBSERVACIONES.
II.
La disolucin NO conduce la corriente elctrica:
En este caso su muestra problema puede tratarse de un compuesto apolar soluble en agua, o
simplemente agua pura.
Tome aproximadamente 5 mL de su disolucin problema, con la ayuda de una pipeta
graduada de 10 mL, y colquelos en la cpsula de porcelana. Con la ayuda de la placa
calefactora, CON MUCHO CUIDADO Y UTILIZANDO SUSANTEOJOS DE
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

47

SEGURIDAD, evapore suavemente hasta sequedad. Observe si hay o no un slido residual.


ANOTE SUS OBSERVACIONES.
Precipitado B:
Seque el slido entre dos hojas de papel de filtro corriente. Una vez seco, coloque el slido
en un vaso de precipitados de 100 mL limpio y seco.
Con la ayuda de una probeta de 50 mL, agregue sobre el slido 25 mL de tetracloruro de
carbono (CCl4) o cloroformo (CHCl3). Agite con una bagueta por 3 minutos
aproximadamente.
Si el slido no se disuelve completamente, filtre su mezcla a travs de un embudo provisto
de papel de filtro corriente. Recoja el filtrado en un matraz Erlenmeyer de100 mL seco. Si
queda slido en el papel de filtro, el ensayo se considerar como positivo (+), en caso
contrario ser negativo (-). ANOTE SUS BSERVACIONES.
Tome aproximadamente 3 mL del filtrado con una pipeta graduada de 5 mL, y virtalo en
un vidrio de reloj. Deje evaporar el solvente a temperatura ambiente.
Observe si hay o no un slido residual. ANOTE SUS OBSERVACIONES.
De acuerdo a los ensayos anteriores, usted ya est en condiciones de identificar los
componentes de su muestra problema.
A continuacin se da un esquema de separacin.
ESQUEMA DE SEPARACIN

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

48

Universidad Andrs Bello


Facultad de Ciencias Exactas
Departamento de Ciencias Qumicas
LABORATORIO N 4
DIMENSIONES MOLECULARES, ESTIMACIN DEL NMERO DE
AVOGADRO (NA)
INTRODUCCIN
El aporte de John Dalton a la consolidacin de la Qumica como Ciencia, a travs de la
teora atmica, es indiscutible. Sin embargo, l estaba tan involucrado con la idea de
atomismo que no pudo vislumbrar una posible estructura poliatmica para los gases
simples. Como consecuencia, Dalton no acept los resultados experimentales de GayLussac acerca de volmenes de combinacin entre elementos. La reconciliacin entre la
teora de Dalton y los datos de Gay-Lussac fue realizada por Amedeo Avogadro quien
introdujo el concepto de molcula, y enunci la hiptesis que iguales volmenes de
gases, en las mismas condiciones de presin y temperatura, contienen el mismo
nmero de molculas
Por ejemplo, si se asume que tanto el hidrgeno como el cloro son monoatmicos y que
igual volmenes de gases, en las mismas condiciones de presin y temperatura, contienen
igual nmero de tomos, entonces un volumen de hidrgeno debera reaccionar con un
volumen de cloro para formar un volumen de HCI, de acuerdo a la ecuacin.
H + Cl HCl
Sin embargo, experimentalmente se encuentra que se producen 2 volmenes de HCl.
Avogadro interpret este resultado, suponiendo que, en condiciones normales, la unidad
estable ms pequea de Cloro y de Hidrgeno es una molcula diatmica, y no un tomo.
La ecuacin que representa la reaccin la escribi de la siguiente manera.
H2 + Cl2 2HCl
Muchos experimentos hechos con posterioridad han probado que la explicacin de
Avogadro era correcta.
La hiptesis, publicada en 1811, era tal vez muy revolucionaria para la poca y pas
inadvertida. Pasaron ms de 50 aos antes de que Cannizzaro, en un artculo publicado en
1858, demostrara la aplicabilidad general de la hiptesis de Avogadro. Este artculo que fue
distribuido en forma de panfleto en el primer Congreso Internacional de Qumica
Karlsruhe, realizado en Alemania en 1860, discuta tan claramente los conceptos de
tomos, molculas, pesos atmicos, y pesos moleculares, que los qumicos se convencieron
de sus puntos de vista y los incorporaron desde entonces al pensamiento qumico. En su
presentacin, Cannizzaro reivindic a Avogadro y salv a su hiptesis de ser abolida. Hoy
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

49

en da llamamos nmero de Avogadro al nmero de partculas contenidas en un mol.


Cuntas partculas hay en un mol? Avogadro nunca lo supo. Jean Perrin, un cientfico
francs hizo la primera determinacin en 1908. El midi la distribucin vertical en el
campo gravitacional de la tierra de partculas de Gamboge (una resina natural) suspendida
en agua y obtuvo valores entre 5,4 y 5,6 x 1023. Lorchmidt, basndose en la teora cintica
de los gases obtuvo un valor de 4,4 x 1023 para el nmero de Avogadro. Despus que
Robert Mulliken determin la carga de electrn (1915) se obtuvieron valores exactos para
este nmero. Se han obtenido resultados ms refinados a travs de mediciones acuciosas de
difraccin de rayos X en cristales de silicio (el cuociente entre el volumen de un mol de
silicio y el volumen efectivo de un tomo de silicio, da como resultado el nmero de
Avogadro).
Con posterioridad se han realizado nuevas determinaciones utilizando tcnicas ms precisas
y el valor ms exacto obtenido para el nmero de Avogadro, NA, es 6,0229 x
1023partculas/mol. Este es uno de los nmeros que usted encontrar a menudo en qumica
bsica y que es recomendable recordar.
El mol es una unidad fundamental en el Sistema Internacional de unidades (SI), y se define
como la cantidad de materia que contiene tantas unidades como tomos hay en
0,012kilogramos de carbono 12. As, el nmero de moles, n, es igual a n = N/NA donde N
es el nmero de partculas de la sustancia que se considera, y NA el nmero de Avogadro.
El mtodo que utilizaremos en este laboratorio no pretende obtener una medida refinada del
nmero de Avogadro, sin embargo, se obtienen resultados razonables.
El acido oleico, C17H33COOH, tiene una densidad de 0,895 g/mL y no es apreciablemente
soluble en agua. Por esta razn flota sobre la superficie del agua formando una pelcula.
Hay evidencia que la pelcula est formada por una monocapa de molculas de acido
oleico, en que cada molcula tiene el grupo COOH sumergido en el agua y el esqueleto de
tomos de carbono perpendicular a ella.
En este experimento, se agregar una pequea cantidad de cido oleico sobre una superficie
de agua. Conociendo el volumen de cido oleico presente en la pelcula y el rea que cubre
sobre el agua, podemos calcular la altura de la monocapa, que correspondera a la altura de
una molcula de acido oleico. Si la forma de la molcula es conocida, podemos calcular el
nmero de molculas presentes en la monocapa. Con este resultado y usando la densidad y
masa molar, podremos calcular el nmero de molculas contenida en un mol de cido
oleico, esto es el nmero de Avogadro.
Para depositar una cantidad muy pequea de cido oleico sobre la superficie, ste se
disuelve en algn solvente voltil o soluble en agua. As, al agregar la solucin sobre el
agua, el solvente se evapora o se disuelve y el cido oleico formar una pelcula sobre la
superficie del agua.
Para visualizar la capa de cido oleico, se cubre la superficie del agua con polvos talco, o lo
que se le indique.
OBJETIVOS
1. Estimar el orden de magnitud del tamao y masa de una molcula de cido oleico.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

50

2. Hacer una estimacin del nmero de Avogadro.

PARTE EXPERIMENTAL
Llene con agua, hasta aproximadamente un centmetro del borde, un recipiente poco
profundo con una superficie aproximada de 40 x 30 cm. Espere que el agua quede en
reposo. Sobre la superficie del agua, esparza uniformemente talco, formando una capa muy
delgada. En el centro del recipiente, y desde una altura aproximada de 5 cm, deposite con la
pipeta una gota de disolucin de cido oleico (cido octadecanoico) etiquetadas como S1 o
S2 ambas de concentracin diferente. Estas soluciones las proveer el profesor gua.
ATENCIN: Se estn manipulando sustancias muy voltiles; adems de las medidas de
seguridad acostumbradas, tome las precauciones necesarias para no alterar la concentracin
de la disolucin.
Espere unos minutos para que el soluto forme la pelcula monomolecular. Mida el dimetro
de la mancha formada. Calcule el rea de la mancha aproximando a una geometra circular,
A = r2. Repita el experimento por lo menos tres o cuatro veces para obtener un valor
promedio del rea de la capa monomolecular que forma el cido oleico (cido 9octadecenoico) contenido en una gota de disolucin. Anote el dato en la tabla.
Con la pipeta que se us para poner la gota, mida 1,0 mL de disolucin de cido oleico y
cuente el nmero de gotas que pueden formarse con dicho volumen. Repita varias veces la
operacin y obtenga un valor promedio del nmero de gotas/mL de disolucin. Anote el
dato en la tabla.
A partir de la concentracin de la disolucin y del nmero de gotas/mL de disolucin,
calcule cuntos gramos de cido oleico hay en cada gota de disolucin. Anote el dato en la
tabla. Este resultado es equivalente a cuntos gramos de cido oleico forman la monocapa.
Con este dato y la densidad del cido oleico calcule el volumen que ocupa el cido oleico,
que en definitiva corresponde al volumen de la monocapa. Anote el dato en la tabla.
Este volumen es igual a V = A h, donde A es el rea de la mancha y h el espesor de la
monocapa. Como usted ya conoce el rea y el volumen, calcule el espesor de la monocapa
en cm. Anote el dato en la tabla.
Con el fin de determinar el nmero de molculas que forma la monocapa debemos calcular
el volumen que ocupa una molcula de cido oleico. As, VT = Vm x N, donde VT es el
volumen de la monocapa, Vm es el volumen ocupado por una molcula y N es el nmero
de molculas adsorbidas en la superficie.
Para determinar Vm haremos las siguientes suposiciones:
- La molcula de cido oleico se orienta en forma perpendicular a la superficie,
anclndose a la fase acuosa por el grupo COOH.
- El espesor de la monocapa es igual al largo de la molcula de cido oleico
- La distancia CC, CH, y CO son iguales. De esta forma h es igual a 18 veces la
distancia CC.
CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH=CH-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-COOH

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

51

El ancho de la molcula viene dado por el grupo CH3, esto es dos veces la
distancia C-H, lo cual es igual a h/9.
El alto de la molcula est dado por la distancia C-O, esto es h/18
Con esta aproximacin el volumen ocupado por una molcula es igual al producto
del largo de la molcula (h) por el ancho (h/9) y por el alto (h/18)
Vm = h3 / 162

Con el valor promedio que obtuvo para h calcule Vm. Anote el dato en la tabla.
Usando VT y Vm calcule el nmero de molculas de cido oleico presentes en la
monocapa. Anote el dato en la tabla.
Usando el peso molecular y la masa de cido oleico depositada en la monocapa determine
el valor del nmero de Avogadro. Anote el dato en la tabla.
Frmula Qumica
Masa Molecular (g/mol)
Densidad (g/cm3)
Concentracin (M)
rea promedio monocapa (cm2)
Nmero promedio de gotas por mL
Masa de soluto por gota de solucin (g)
Volumen de soluto por gota de solucin (mL)
Espesor de la monocapa, h (cm)
Volumen ocupado por una molcula (cm3)
Nmero de molculas en la monocapa (N)
Nmero de Avogadro (NA)

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

52

Universidad Andrs Bello


Facultad de Ciencias Exactas
Departamento de Ciencias Qumicas
LABORATORIO N 5
REACCIONES, FRMULAS Y NOMENCLATURA QUMICA

INTRODUCCIN
Las reacciones qumicas de los compuestos inorgnicos se pueden clasificar en cuatro
grandes grupos:
1) Reaccin de sntesis o unin directa
En este tipo de reacciones los reactivos son dos o ms sustancias y el producto es otra
sustancia ms compleja.
CaO + H2O Ca (OH)2
2) Reaccin de Descomposicin
Las reacciones de descomposicin son aquellas en que un compuesto se degrada para
producir:
a) dos elementos
b) uno o ms elementos y uno o ms compuestos
c) dos o ms compuestos
a) Compuesto dos elementos
Mediante descomposicin trmica o electroltica es posible obtener elementos como
productos. Algunos xidos metlicos como el xido de mercurio (II) se descomponen al
calentarse para producir oxgeno y mercurio:
2HgO(s) 2Hg (l) + O2(g)
b) Compuesto elemento y compuesto
Los cloratos de metales alcalinos como KClO3 se descomponen por calentamiento para
producir el cloruro correspondiente y liberar oxgeno:
2KClO3(s) 2KCl (s) + 3O2 (g)
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

53

c) Compuesto dos o ms compuestos


La descomposicin trmica del carbonato de calcio y otros carbonatos produce dos
compuestos, un xido metlico y dixido de carbono:
CaCO3(s)CaO(s) + CO2(g)
3) Reaccin de Desplazamiento simple
En estas reacciones un elemento reemplaza a otro que forma parte de un compuesto.
Existen condiciones especiales para ste desplazamiento, los metales activos desplazan a
metales menos activos o al hidrgeno de sus compuestos en soluciones acuosas. Los
metales activos son los que tienen baja energa de ionizacin y pierden con facilidad
electrones para formar cationes (ver Serie de Actividad de los Metales al final de esta gua).
Cualquier metal que se encuentre por arriba del hidrgeno en la serie, al ser aadido a
soluciones de cidos no oxidantes se disuelve para producir hidrgeno y formar una sal.
Tambin los metales estn ordenados de mayor a menor en actividad. Es decir un metal
cualquiera siempre ser desplazado por otro que se ubique sobre l en la escala.
1. Metal activo + Sal de metal menos activo Metal menos activo + Sal de metal
activo. Una reaccin caracterstica es:
2AgNO3(ac) + Cu (s) 2 Ag (s) + Cu(NO3)2(ac)
El cobre es ms activo que la plata, por lo que la desplaza y toma su lugar en la sal.
2. Metal activo + cido no oxidante hidrgeno + sal de cido.
Un mtodo comn para preparar hidrgeno es la reaccin de metales activos con cidos
como HCl y el H2SO4.
Zn (s) + H2SO4(ac) ZnSO4(ac) + H2 (g)
Al disolver zinc en cido sulfrico, la reaccin produce sulfato de zinc, se desplaza
hidrgeno del cido, el cual es un gas que se desprende en forma de burbujas.
4) Reacciones de mettesis
Las reacciones de mettesis son aquellas en las cuales dos compuestos reaccionan para
formar dos nuevos compuestos, sin que se produzcan cambios en el nmero de oxidacin.
En estas reacciones se presentan dos reemplazos simultneos.
Pb(NO3)2 (ac) + K2CrO4 (ac)PbCrO4(s) + 2KNO3 (ac)
Para que una reaccin de mettesis produzca un cambio neto algunos de los iones deben ser
retirados de la solucin. Esto se puede lograr de tres maneras diferentes:
a.
Formacin de un producto insoluble (precipitacin)
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

54

b.
c.

Formacin de un electrolito dbil o un no electrolito


Formacin de un gas que se escapa de la solucin

OBJETIVOS
1. Reconocer, por evidencias experimentales, cundo ocurre una reaccin qumica.
2. Realizar en el laboratorio diferentes reacciones qumicas que correspondan a la
clasificacin estudiada.
3. Escribir las ecuaciones qumicas de cada reaccin, identificando para reactivos y
productos su estado fsico.

PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO N 1: Reaccin de Sntesis
Con la llama del mechero queme un trozo de cinta de magnesio, la cual mantiene sujeta con
pinzas. Ponga el residuo sobre un vidrio de reloj, agregue 2 mL de agua destilada y gotas de
fenolftalena. Anote sus observaciones.
Esta reaccin qumica involucra dos reacciones. Escriba cada una de ellas como ecuaciones
qumicas balanceadas correctamente.
DEBE TENER CUIDADO DE NO PONER EL MAGNESIO ENCENDIDO
EN EL VIDRIO DE RELOJ PORQUE ESTE SE QUEBRAR.
EXPERIMENTO N 2: Reaccin de Descomposicin
En un tubo de ensayo limpio y seco agregue 3 mL de agua oxigenada (H2O2) de 10
volmenes y luego agregue una punta de esptula de dixido de Manganeso (MnO2).
Mientras sujeta el tubo con pinzas de madera acerque una astilla de madera en ignicin. NO
DIRIJA LA BOCA DEL TUBO DE ENSAYO HACIA SU CARA NI HACIA LA
CARA DE SU COMPAERO. Anote sus observaciones. Escriba la ecuacin qumica
balanceada.
EXPERIMENTO N 3: Reaccin de Desplazamiento
En un tubo de ensayo limpio y seco vierta 3 mL de cido clorhdrico, HCl 6,0 M. Agregue
una granalla de cinc inclinando el tubo de tal manera que no salpique la solucin de cido.
El gas desprendido de la reaccin se recoge en otro tubo de ensayo invertido que se pone
tapando el tubo de reaccin. Una vez que el tubo invertido este lleno de gas, en esta misma
posicin se lleva a la llama del mechero, tomndolo con una pinza. Esta reaccin qumica
involucra dos reacciones. Anote sus observaciones.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

55

EXPERIMENTO N 4: Reaccin de Mettesis


En un tubo de ensayo ponga 2 mL de una solucin diluida de carbonato de sodio y en otro
tubo de ensayo otros 2 mL de nitrato de plomo. Mezcle el contenido de ambos tubos. Anote
sus observaciones y escriba las ecuaciones qumicas correspondientes: molecular, inica y
neta. Diga a que corresponde el precipitado formado
Serie de Actividad de los Metales
Li
K
Ca
Na
Mg
Desplazan al Hidrgeno
Al
de los cidos
Mn
Zn
Cr
Fe
Cd
Co
Ni
Sn
Pb
H (un no metal)
Sb (un metaloide)
Cu
Hg
Ag
Pt
Au

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

56

Universidad Andrs Bello


Facultad de Ciencias Exactas
Departamento de Ciencias Qumicas
LABORATORIO N 6
ESTEQUIOMETRIA: LEY DE CONSERVACIN DE LA MASA

INTRODUCCIN
La estequiometra es un rea de la qumica muy importante, tanto desde el punto de vista
de la teora como de la prctica. La estequiometra es una herramienta indispensable en la
qumica. Problemas tan diversos como medir la concentracin de un gas en la atmsfera,
determinar la ley de un mineral o simplemente que cantidad de reactivo que se debe utilizar
en una determinada reaccin qumica implican aspectos de la estequiometra. Por lo tanto,
la estequiometra tiene que ver con la naturaleza cuantitativa de las formulas qumicas y de
las reacciones qumicas. La palabra estequiometra deriva del griego stoicheion, que
significa elemento, y metron, que significa medida. Por lo tanto, el termino
estequiometra significa literalmente medir elementos. La palabra estequiometra fue
establecida en 1792 por el qumico alemn Jeremias B. Richter (1762-1807) para designar
la ciencia que mide las proporciones segn las cuales se deben combinar los elementos
qumicos. En la actualidad, el trmino estequiometra se utiliza relativo al estudio de la
informacin cuantitativa que se deduce a partir de los smbolos y las frmulas en las
ecuaciones qumicas.
La ley de conservacin de la masa
El qumico ruso Mikhail Lomonosov (1711-1765), fue el primero en estudiar
cuantitativamente las reacciones qumicas. En la dcada de 1750 encontr que si las
reacciones se llevan a cabo en recipientes cerrados, de modo que no pueden escapar los
gases, la masa total de los productos es igual a la masa total de los reactivos. En otras
palabras, la cantidad de materia no cambia debido a las reacciones qumicas; la materia no
se crea ni se destruye. La cantidad de tomos de cada especie debe ser igual antes y
despus de la reaccin qumica. Esta regla general se conoce con el nombre de ley de
conservacin de la masa.
Ley de conservacin de la masa: En los procesos qumicos no cambia la cantidad de
materia. La masa total de los productos es igual a la masa total de los reactantes.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

57

Se le atribuye al qumico francs Antoine Laurent de Lavoisier (1743-1794) el crdito del


descubrimiento de la ley de conservacin de la masa, pues el trabajo de Lomonosov no se
conoci bien fuera de Rusia. El trabajo de Lavoisier edific los cimientos de la qumica
moderna. Lavoisier hizo que otros qumicos examinaran cuantitativamente las reacciones
qumicas y dio origen al descubrimiento de la ley de la composicin constante.
La ecuacin qumica
Las ecuaciones qumicas resumen la informacin acerca de las reacciones qumicas. Para
escribir una ecuacin qumica, primero deben identificarse las sustancias antes y despus de
la reaccin. Las sustancias presentes antes de efectuarse la reaccin se denominan reactivos
o reactantes. Las sustancias presentes despus de la reaccin se denominan productos.
Una reaccin qumica puede ser expresada grficamente a travs de una ecuacin qumica,
como sigue:
Reactantes Productos
De acuerdo con la ley de conservacin de la masa, toda ecuacin qumica debe ser
correctamente igualada con ayuda de los coeficientes estequiomtricos. Un coeficiente
estequiomtrico es un nmero positivo, no necesariamente entero, puede ser fraccionario
pero nunca decimal, que permite hacer cumplir la Ley de conservacin de la masa. En una
ecuacin conocida, la cantidad de uno de los reactantes o productos puede ser calculada
estequiomtricamente a partir de cualquier otra sustancia que participe en la reaccin, ya
que ellas se encuentra en proporcin con la cantidad conocida. Si las cantidades de los
reactantes no se encuentran en una proporcin estequiomtrica, el que est en menor
relacin de moles, segn la ecuacin igualada, actuar como reactivo limitante.
Generalmente, en la prctica, se obtiene una cantidad menor de producto que el calculado
estequiomtricamente, por lo que es comn calcular el rendimiento de una reaccin. El
rendimiento de la reaccin se calcula a partir de su ecuacin qumica, de las cantidades de
reactantes empleados y de la cantidad de producto obtenida. El rendimiento de una reaccin
se puede expresar como:
Rendimiento = masa de producto obtenida x 100
masa de producto calculada
En disolucin acuosa, cuando uno de los productos obtenidos en la reaccin qumica es un
slido se le llama precipitado. El precipitado puede ser separado de la disolucin madre
de reaccin mediante una filtracin.
La filtracin es un mtodo de separacin de un slido desde la disolucin de reaccin,
conocida como aguas madres, utilizando un material poroso, que puede ser papel de filtro
(pdf), lana de vidrio, arena fina, pulpa de celulosa, etc. La filtracin puede realizarse a
presin ambiente y en fro, si se requiere separar el producto slido de inters. En cambio,
si se quiere separar las impurezas insolubles de una disolucin, se utiliza una filtracin en
caliente.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

58

Reacciones qumicas en disolucin acuosa


La mayora de las reacciones qumicas en la naturaleza ocurren en medio acuoso.
Recordemos, por ejemplo que, a nivel bioqumico, el citoplasma celular donde ocurre todas
las reacciones biolgicas es un medio acuoso. Por lo general, el agua es abundante,
relativamente poco costosa, no es txica, no es combustible y en ella se disuelven muchas
sustancias. La mayor parte de las reacciones que se llevan a cabo a nivel de laboratorio se
realizan en disolucin acuosa. Cuando se mezclan disoluciones de electrolitos, habr una
reaccin qumica si alguno de los posibles productos formados es insoluble (precipitado),
es un electrolito dbil o un no electrolito. As por ejemplo, en el experimento a realizar en
esta prctica de laboratorio, se formar un precipitado amarillo de cromato de plomo,
PbCrO4(s), a partir de disoluciones acuosas de nitrato de plomo, Pb(NO3)2 y cromato de
potasio, K2CrO4 respectivamente.
Ecuaciones inicas y moleculares
Un ecuacin molecular muestra a todos los participantes de la reaccin qumica, ya sean
reactantes o productos, en forma de molculas. Por ejemplo, la ecuacin molecular de la
reaccin en disolucin acuosa entre el sulfato de sodio acuoso, Na2SO4 (ac), y el nitrato de
bario acuoso, Ba(NO3)2 (ac), para producir un precipitado de sulfato de bario, BaSO4 (s), es la
siguiente:
Na2SO4 (ac) + Ba(NO3)2 (ac) BaSO4 (s) + 2 NaNO3 (ac)
Sin embargo, las disoluciones acuosas de los electrolitos fuertes estn presentes en forma
de iones no de molculas. En las ecuaciones inicas, los compuestos que existen
principalmente en forma de iones en disolucin acuosa se indican como iones. Las
frmulas moleculares se utilizan para representar a los electrolitos dbiles y a los
compuestos insolubles en disolucin acuosa respectivamente. Por ejemplo, la ecuacin
inica para la reaccin entre el sulfato de sodio acuoso y el nitrato de bario acuoso es:
2 Na+(ac) + SO42-(ac) + Ba2+(ac) + 2 NO3-(ac) BaSO4 (s) + 2 Na+(ac) + 2 NO3-(ac)
De todos los iones que forman parte de esta reaccin, slo algunos dan origen a la especie
poco disociada o al precipitado. Entonces, si representamos solamente a aquellos iones que
forman parte del precipitado, o a la especie poco disociada, se puede escribir la ecuacin
inica neta. Una ecuacin inica neta slo indica las especies inicas que forman parte de
la reaccin. Es decir, a aquellos iones que producen una especie poco disociada. La
ecuacin inica neta para la ecuacin inica anterior es:
Ba2+(ac) + SO42-(ac) BaSO4(s)
Los iones sodio, Na (ac), y nitrato NO3-(ac), no forman parte de la reaccin neta y estn
presentes solamente para mantener el balance de masa entre reactantes y productos y la
neutralidad elctrica de la reaccin. Estos iones se conocen como iones espectadores,
porque estn presentes, pero no forman parte de la reaccin.
+

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

59

Clculos estequiomtricos en disolucin acuosa


Veamos un ejemplo de clculos estequiomtricos de reacciones qumicas en disolucin
acuosa.
Ejemplo:
El mercurio y sus compuestos tiene muchos usos, desde aplicaciones dentales (amalgamas
con plata cobre y estao) hasta productos industriales. Sin embargo, debido a su toxicidad,
los compuestos solubles de mercurio como el nitrato de mercurio(II), Hg(NO3)2, debe
eliminarse de las aguas industriales. Un mtodo utilizado es hacer reaccionar el agua
residual con sulfuro de sodio, Na2S, para producir sulfuro de mercurio slido, HgS, y una
disolucin acuosa de nitrato de sodio, NaNO3 (ac). Si se hace reaccionar 50 mL de una
disolucin de nitrato de mercurio(II) de concentracin 3,25 (g/L) con 20 mL de una
disolucin de sulfuro de sodio de concentracin 7,8 (g/L). Cuntos gramos de sulfuro de
mercurio se forman?
Respuesta:
Primero escribimos la ecuacin correctamente balanceada:
Hg(NO3)2 + Na2S HgS(s) + 2 NaNO3 (ac)
Los datos son los siguientes:

Masa Molar (g/mol)


Volumen (mL)
Concentracin (g/L)

Para el Hg(NO3)2
324,6
50
3,25

Para el Na2S
78,06
20
7,8

Primero debemos encontrar el reactivo limitante. Para ellos, vamos a calcular la masa de
sulfuro de mercurio obtenida con ambos reactantes. Aquella que de la menor cantidad de
producto, es el reactivo limitante.
i.

Clculo de la masa de HgS dada por el Hg(NO3)2:

Para calcular la masa de Hg(NO3)2 agregada, se procede como sigue:


m (Hg(NO3)2) =V x C(g/L) x 10-3 (L/mL) = 50 (mL) x 3,25 (g/L) x 10-3 (L/mL)
m (Hg(NO3)2) = 0,1625 g
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

60

Para calcular la masa de HgS producida se prosigue como sigue:


m (HgS) =0,1625 g (Hg(NO3)2) x 232,7 g/mol (HgS)= 0,1165 g
324,6 g/mol (Hg(NO3)2)
Entonces, la masa producida de HgS si todo el Hg(NO3)2reacciona es 0,1165 g
ii.

Clculo de la masa de HgS dada por el Na2S:

Para calcular la masa de Na2S agregada, se procede como sigue:


m (Na2S) = V x C(g/L) x 10-3 (L/mL) = 20 (mL) x 7,8 (g/L) x 10-3 (L/mL)
m (Na2S) = 0,156 g
Para calcular la masa de HgS producida se prosigue como sigue:
m (HgS) = 0,156 g (Na2S) x 232,7 g/mol (HgS)= 0,465 g
78,06 g/mol (Na2S)
Entonces, la masa producida de HgS si todo el Na2S reacciona es 0,465 g
Por lo tanto, de los dos reactivos utilizados, el que proporciona la menor cantidad de
producto es el Hg(NO3)2. Entonces, el Hg(NO3)2 es el reactivo limitante y la cantidad de
HgS obtenida es 0,1165 g.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

61

OBJETIVOS
Determinar el porcentaje de rendimiento de una reaccin qumica a partir de la
estequiometria de la ecuacin.
PARTE EXPERIMENTAL
Su Profesor le indicar los volmenes de nitrato de plomo, VA, y de cromato de potasio,
VB, que usted emplear en esta experiencia.
En un tubo de ensayo limpio y seco, agregue VAmL de nitrato de plomo y VBmL de
cromato de potasio en el otro tubo limpio y seco.
Coloque ambos tubos tapados en el vaso de precipitados y determine su masa del conjunto
en la balanza granataria. Anote este valor.
Mezcle ambas disoluciones en uno de los tubos. Tape el tubo de reaccin con un tapn de
goma y agtelo vigorosamente. Vuelva a pesar el conjunto en la balanza analtica. Anote
este resultado.
Filtre la mezcla a travs del pdf cuidadosamente. Lave el precipitado con agua fra un par
de veces y finalmente con una pequea porcin de etanol fro.
Ponga cuidadosamente el pdf con el precipitado sobre el vidrio de reloj limpio, seco y
previamente tarado. Seque el producto en una estufa de secado por 15 a 20 minutos entre
80 y 90 C. Una vez seco pselo en el vidrio de reloj. Anote todas las medidas de masa.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

62

Universidad Andrs Bello


Facultad de Ciencias Exactas
Departamento de Ciencias Qumicas
LABORATORIO N 7
LEYES DE LOS GASES Y ESTEQUIOMETRA
INTRODUCCIN
A modo de recordatorio. Cules son los estados de la materia?: slido,
lquido y gaseoso, que dependen de la presin y de la temperatura a la que se encuentran
sometidos.
En el estado slido la fuerza de cohesin de las molculas hace que estas estn muy
prximas unas de otros con escaso margen de movimiento entre ellas.
En el estado lquido esta fuerza de cohesin molecular es menor lo cual permite mayor
libertad de movimiento entre ellas.
En el estado gaseoso la fuerza de cohesin de las molculas es muy pequea,
prcticamente nula, lo cual permite que estas se muevan libremente y en todas direcciones.

Factores que afecta a los gases.


Los eventos fsicos que alteran a los gases son: temperatura, presin y volumen, adems
de la cantidad de que se trate.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

63

a) Temperatura
La temperatura (T) ejerce gran influencia sobre el estado de las molculas de un gas
aumentando o disminuyendo la velocidad de las mismas. Para trabajar con nuestras
frmulas siempre expresaremos la temperatura en grados Kelvin. Cuando la escala usada
est en grados Celsius, debemos hacer la conversin, sabiendo que 0 C equivale a +
273,15 Kelvin.
b) Presin
En Fsica, presin (P) se define como la relacin que existe entre una fuerza (F) y
la superficie (S) sobre la que se aplica, y se calcula con la frmula
P=F
S
Lo cual significa que la Presin (P) es igual a la Fuerza (F) aplicada dividido por la
superficie (S) sobre la cual se aplica.
En nuestras frmulas usaremos como unidad de presin la atmsfera (atm) y el milmetro
de mercurio (mmHg), sabiendo que una atmsfera equivale a 760 mmHg.
c) Volumen
Recordemos que volumen es todo el espacio ocupado por algn tipo de materia. En el caso
de los gases, estos ocupan todo el volumen disponible del recipiente que los contiene.
Hay muchas unidades para medir el volumen, pero en nuestras frmulas usaremos el litro
(L) y el millitro (mL). Recordemos que un litro equivale a mil millitros:
1 L = 1.000 mL
Tambin sabemos que 1 L equivale a 1 decmetro cbico (1 dm3) o a mil centmetros
cbicos (1.000 cm3), lo cual hace equivalentes (iguales) 1 mL con 1 cm3:
1 L = 1 dm3 = 1.000 cm3 = 1.000 mL
1 cm3 = 1 mL
d) Cantidad de gas
Otro parmetro que debe considerarse al estudiar el comportamiento de los gases tiene que
ver con la cantidad de un gas la cual se relaciona con el nmero total de molculas que la
componen.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

64

Para medir la cantidad de un gas usamos como unidad de medida el mol.


Como recordatorio diremos que un mol (ya sea de molculas o de tomos) es igual a 6,022
por 10 elevado a 23:
1 mol de molculas = 6,0221023
1 mol de tomos = 6,0221023
Este nmero corresponde al llamado nmero de Avogadro
Leyes de los Gases
Las primeras leyes de los gases fueron desarrollados desde finales del siglo XVII, cuando
los cientficos empezaron a darse cuenta de que en las relaciones entre la presin, el
volumen y la temperatura de una muestra de gas, en un sistema cerrado, se podra obtener
una frmula que sera vlida para todos los gases. Estos se comportan de forma similar en
una amplia variedad de condiciones debido a la buena aproximacin que tienen las
molculas que se encuentran ms separadas, y hoy en da la ecuacin de estado para un gas
ideal se deriva de la teora cintica. Ahora las leyes anteriores de los gases se consideran
como casos especiales de la ecuacin del gas ideal, con una o ms de las variables
mantenidas constantes.
1. Ley de Avogadro
Esta ley, descubierta por Avogadro a principios del siglo XIX, establece la relacin entre la
cantidad de gas y su volumen cuando se mantienen constantes la temperatura y la presin.
El volumen de un gas es directamente proporcional a la cantidad del mismo.
Esto significa que:
Si aumentamos la cantidad de gas, aumentar el volumen del mismo.
Si disminuimos la cantidad de gas, disminuir el volumen del mismo.
Esto tan simple, podemos expresarlo en trminos matemticos con la siguiente frmula:

que se traduce en que si se divide el volumen de un gas por el nmero de moles que lo
conforman se obtiene un valor constante.
Esto debido a que se ponen ms moles (cantidad de molculas) de un gas en un recipiente
tendremos, obviamente, ms gas (ms volumen), as de simple.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

65

Esto se expresa en la ecuacin

, simplificada es
2. Ley de Charles
En 1787, Jack Charles estudi por primera vez la relacin entre el volumen y la temperatura
de una muestra de gas a presin constante y observ que cuando se aumentaba la
temperatura el volumen del gas tambin aumentaba y que al enfriar el volumen disminua.
El volumen de un gas es directamente proporcional a la temperatura del gas
En otras palabras:
Si aumenta la temperatura aplicada al gas, el volumen del gas aumenta.
Si disminuye la temperatura aplicada al gas, el volumen del gas disminuye.
Como lo descubri Charles, si la cantidad de gas y la presin permanecen constantes, el
cociente entre el volumen (V) y la temperatura (T) siempre tiene el mismo valor (K) (es
constante).
Matemticamente esto se expresa en la frmula:

lo cual significa que el cociente entre el volumen y la temperatura es constante.


Supongamos que se tiene un cierto volumen de gas V1 que se encuentra a una temperatura
T1. Si se aumenta la temperatura a T2el volumen del gas aumentar hasta V2, y se cumplir
que:

que es otra manera de expresar la ley de Charles.


3. Ley de Boyle
Fue descubierta por Robert Boyle en 1662. Edme Mariotte tambin lleg a la misma
conclusin que Boyle, pero no public sus trabajos hasta 1676. Esta es la razn por la que
en muchos libros encontramos esta ley con el nombre de Ley de Boyle y Mariotte.
El volumen de un gas es inversamente proporcional a la presin que se le aplica
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

66

En otras palabras:
Si la presin aumenta, el volumen disminuye.
Si la presin disminuye, el volumen aumenta.
Esto nos conduce a que, si la cantidad de gas y la temperatura permanecen constantes,
el producto de la presin por el volumen siempre tiene el mismo valor.
Matemticamente esto es:

lo cual significa que el producto de la presin por el volumen es constante.


Si se tiene un cierto volumen de gas (V1) que se encuentra a una presin P1 y se vara la
presin a P2, el volumen de gas variar hasta un nuevo valor V2, y se cumplir:

que es otra manera de expresar la ley de Boyle.


4. Ley de Gay Lussac
Fue enunciada por Joseph Louis Gay-Lussac a principios de 1800. Establece la relacin
entre la temperatura y la presin de un gas cuando el volumen es constante.
La presin del gas es directamente proporcional a su temperatura
Esto significa que:
Si aumentamos la temperatura, aumentar la presin.
Si disminuimos la temperatura, disminuir la presin.
Si lo llevamos al plano matemtico, esto queda demostrado con la siguiente ecuacin:

la cual nos indica que el cociente entre la presin y la temperatura siempre tiene el mismo
valor; es decir, es constante.
Llevemos esto a la prctica y supongamos que tenemos un gas, cuyo volumen (V) no vara,
a una presin P1 y a una temperatura T1. Para experimentar, variamos la temperatura hasta
un nuevo valor T2, entonces la presin cambiar a P2, y tendr que cumplirse la siguiente
ecuacin:

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

67

, que es la misma Ley de Gay-Lussac expresada de otra forma.


5. Ley de Dalton de las presiones parciales
Esta ley se usa frecuentemente para calcular la presin de un gas que ha sido recogido o
almacenado por desplazamiento de agua, puesto que estos gases se saturan de agua, y la
presin total de ellos es la suma de las presiones del gas y del vapor de agua a la
temperatura de observacin. Para obtener la presin verdadera del gas es necesario restar la
presin del vapor de agua.
La presin total de una mezcla gaseosa es la suma de las presiones parciales de los gases
que la componen
La ley de Dalton de las presiones parciales se expresa matemticamente por:
P total = P1 + P2 + P3 . . . Pn
En donde P1, P2, P3 y Pn son las presiones parciales del primero, segundo, tercero y ensimo
componente de la mezcla gaseosa.
6. Ley de los Gases Ideales
Los gases perfectos obedecen a tres leyes bastante simples, que son la Ley de Boyle, la ley
de Gay-Lussac y la Ley de Charles. Estas leyes son formuladas segn el comportamiento
de tres grandezas que describen las propiedades de los gases: volumen, presin y
temperatura absoluta.
Se vio a travs de las leyes mencionadas anteriormente como un gas ideal se comporta
cuando mantenemos una variable constante y variamos las otras dos. La ecuacin de
Clapeyron puede ser entendida como una sntesis de esas tres leyes, relacionando presin,
temperatura y volumen
En una transformacin isotrmica, presin y volumen son inversamente proporcionales y en
una transformacin isomtrica, presin y temperatura son directamente proporcionales.
De estas observaciones podemos concluir que la presin es directamente proporcional a la
temperatura e inversamente proporcional al volumen.
Es importante tambin destacar que el nmero de molculas influye en la presin ejercida
por el gas, o sea, la presin tambin depende directamente de la masa del gas.
Considerando estos resultados, Paul Emile Clapeyron (1799-1844) estableci una relacin
entre las variables de estado con la siguiente expresin matemtica:
PV = nRT
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

68

Finalmente, muchas de las propiedades de los gases pueden ser explicadas por la teora
cintico molecular de los gases, basada en las siguientes suposiciones:
1.
2.
3.
4.

Un gas est formado por un gran nmero de partculas o molculas, que son pequeas
en comparacin con las distancias que las separan y el tamao del recipiente.
Las molculas estn en constante movimiento de formas desordenadas.
Las colisiones entre las molculas son perfectamente elsticas, esto es, ninguna
cantidad de energa cintica se pierde durante el choque.
La energa cintica promedio de un gran nmero de partculas es directamente
proporcional a la temperatura absoluta.

OBJETIVOS
1. Analizar y demostrar las leyes de los gases
2. Determinar cuantitativamente las variables que determinan el estado de un gas y las
relaciones entre dichas variables
3. Determinar el volumen de hidrgeno gaseoso (H2) que se genera cuando se hace
reaccionar una muestra de magnesio metlico (Mg) con cido clorhdrico (HCl)
4. Aplicar la ecuacin de estado de un gas ideal a un problema estequiomtrico de
relacin masa - volumen.
5. Determinar la masa metal consumido en la reaccin

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

69

PARTE EXPERIMENTAL

EXPERIMENTO N1:Determinacin
Determinacin del volumen
total entre el nivel cero y la llave de la bureta.
Sujete la bureta por medio de una pinza al soporte,
llnela con agua destilada, teniendo cuidado que el
espacio entre la llave y la salida est totalmente
ocupado. Asegrese que no queden burbujas,
enseguida lleve ell nivel del agua a cero.
Coloque bajo la salida de la bureta un vaso limpio y
seco de 100 mL previamente pesado, y vace la bureta
de forma que el flujo de salida sea moderado. Cuando
el nivel llegue justo a la llave, proceda a cerrarla.
Pese el vaso parcialmente
arcialmente lleno con agua. Determine
el volumen total entre el nivel cero y la llave,
considerando que la densidad del agua es 1,0 g/cm3.
Anote su valor.

Volumen
nivel cero

Masa del vaso slo..


Masa del vaso con agua.
Masa del agua
Volumen de la bureta entre el nivel cero y la llave

EXPERIMENTO N2:: Determinacin del volumen de gas formado.


Determine la masa de unos 3 a3,5 cm de cinta de magnesio. Dblela en 3 o 4 partes, de
forma que pueda ser fcilmente atada con un alambre de cobre, dejando unos 5 cm libre de
ste.
Con la llave cerrada incline un poco la bureta para vaciar en ella 10 mL de HCl6 M,
enseguida llnela con agua destilada, aprovechando de arrastrar el cido que haya podido
quedar en las paredes de la bureta. Evi
Evite
te agitar la capa cida del fondo de la bureta y
asegrese que no queden burbujas atrapadas.
Proceda a sumergir a unos 3 cm de profundidad la muestra de magnesio, sujetando el
extremo del hilo de cobre al borde de la bureta y tpela con el tapn de goma. La bureta
debe quedar completamente llena, de tal forma que al colocar el tapn, desplace un poco de
agua.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

70

Proceda luego, a tapar el agujero del tapn con el dedo e invierta la bureta sobre un vaso de
precipitado que contenga aproximadamente 2/3 de agua y sujtela con una pinza. Siendo el
cido ms denso que el agua, difundir y reaccionar con el metal

HCl

Mg

Cuando cese la reaccin, deje transcurrir unos 5 minutos para que la bureta se enfre a la
temperatura ambiente. Elimine las burbujas golpeando suavemente las paredes de la bureta.
Proceda a medir la diferencia en el nivel de agua dentro y fuera de sta, como tambin del
volumen de hidrgeno gaseoso.
Con el termmetro determine la temperatura ambiente y registre adems, la presin
atmosfrica.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

71

Universidad Andrs Bello


Facultad de Ciencias Exactas
Departamento de Ciencias Qumicas
LABORATORIO N 8
PREPARACIN DE DISOLUCIONES
INTRODUCCIN
Una mezcla puede presentarse en forma homognea, cuando su composicin es uniforme (o
de una fase nica) al igual que sus propiedades, o heterognea, si presenta ms de una fase
y sus propiedades son diferentes en cada una de ellas.
Una solucin o disolucin es una mezcla homognea (es decir, consta de una sola fase) de
dos o ms sustancias y puede ocurrir en cualquiera de los estados, gaseoso, lquido o slido.
La solucin tambin se diferencia de las sustancias puras por cuanto puede prepararse en
una gran variedad de proporciones y sus componentes pueden separarse por mtodos
fsicos. Ejemplos de soluciones son el agua salada, la gasolina, el agua del acueducto, el
aire y las aleaciones como el acero o el oro de14 18 kilates.
Todas las mezclas gaseosas son homogneas o soluciones debido a que los gases se
mezclan entre s en todas proporciones; el aire es un ejemplo de ellas.
Una solucin tiene dos componentes que son el soluto o sustancia disuelta, o fase dispersa,
y el solvente o medio (fase) dispersante. Las soluciones que contienen slo un soluto y un
solvente se llaman soluciones binarias.
Las soluciones lquidas verdaderas son transparentes (aun cuando a veces estn coloreadas),
no son separables por filtracin y son estables, esto es, la fuerza de gravedad no las
sedimenta.

Las soluciones en las cuales el agua es el solvente, llamadas soluciones acuosas.


Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

72

La solubilidad de una sustancia es una medida de cunto soluto se disuelve en una


determinada cantidad de solvente a una temperatura especfica.
1. Unidades de Concentracin
Existen varias formas de referirse a la concentracin de una solucin, esto es, a la
proporcin de soluto a solvente. Para efectos cualitativos, frecuentemente se habla de
soluciones diluidas o concentradas. Sin embargo, ya que en muchos casos estas
descripciones cualitativas no son suficientes, la forma cuantitativa de referirse a la
proporcin de soluto a solvente de una solucin, es mediante las Unidades de
Concentracin.
i.

Molaridad

La molaridad es por excelencia, la forma como se expresa la concentracin de una solucin


en trabajos de qumica, fsica, biologa o ingeniera. La Molaridad es por definicin, el
nmero de moles de soluto que se hallan contenidos en un litro de solucin y se representa
por M.
Molaridad = Nmero de moles de soluto
Volumen (L) de solucin
ii.

Porcentaje en masa

El Porcentaje Masa Masa es una relacin que expresa los gramos de soluto que se
hallan contenidos en cada 100 gramos de solucin.
% m/m = Masa (g) de soluto x 100
Masa (g) solucin
iii.

Porcentaje masa a volumen

El Porcentaje Masa Volumen es una relacin que expresa los gramos de soluto que se
hallan contenidos en cada 100 mililitros de solucin.
% m/v = Masa (g) de soluto x 100
Volumen (mL) solucin
iv.

Porcentaje en volumen

El Porcentaje Volumen Volumen es una relacin que expresa los mililitros de soluto
que se hallan contenidos en cada 100 mililitros de solucin.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

73

% m/v = Volumen (mL) de soluto x 100


Volumen (mL) solucin
v.

Concentracin gramos/Litros

La concentracin g/L es una relacin que expresa los gramos de soluto que se hallan
contenidos en cada Litro de solucin.
g/L =

vi.

Masa (g) de soluto.


Volumen (L) solucin

Partes por milln

Los ppm son una relacin que expresa los miligramos de soluto que se hallan contenidos en
cada Litro de solucin.
ppm =

Masa (mg) de soluto.


Volumen (L) solucin

2. Dilucin
La dilucin es el procedimiento que se sigue para preparar una disolucin menos
concentrada a partir de una ms concentrada.
Al efectuar una dilucin, es importante recordar que al agregar ms disolvente a una
cantidad dada de disolucin, su concentracin disminuye sin que cambie el nmero de
moles de soluto presente en la disolucin.
moles de soluto antes de la dilucin = moles de soluto despus de la dilucin
Como se vio anteriormente la molaridad se define como moles en un litro de disolucin, el
nmero de moles de soluto est dado por:
moles de soluto/litro de solucin x volumen de solucin (en litros) = moles de soluto
MxV=n
M V = moles de soluto
Como todo el soluto proviene de la disolucin concentrada original, entonces:
Mi Vi = MfVf
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

74

Moles de soluto antes de la dilucin = Moles de soluto despus de la dilucin

3. Densidad
Aunque toda la materia posee masa y volumen, la misma masa desustancias diferentes
tienen ocupan distintos volmenes, as notamos que el hierro o el hormign son pesados,
mientras que la misma cantidad de goma de borrar o plstico son ligeras. La propiedad que
nos permite medir la ligereza o pesadez de una sustancia recibe el nombre de densidad.
Cuanto mayor sea la densidad de un cuerpo, ms pesado nos parecer.
d=m
v
La densidad se define como el cociente entre la masa de un cuerpo y el volumen que
ocupa. As, como en el S.I. la masa se mide en kilogramos(kg) y el volumen en metros
cbicos (m3) la densidad se medir en kilogramos por metro cbico (kg/m3).
Esta unidad de medida, sin embargo, es muy poco usada, ya que es demasiado pequea.
Para el agua, por ejemplo, como un kilogramo ocupa un volumen de un litro, es decir, de
0,001 m3, la densidad ser de:
La mayora de las sustancias tienen densidades similares a las del agua por lo que, de usar
esta unidad, se estaran usando siempre nmeros muy grandes. Para evitarlo, se suele
emplear otra unidad de medida el gramo por centmetro cbico (g/cm3 g/mL), de esta
forma la densidad del agua ser: Las medidas de la densidad quedan, en su mayor parte,
ahora mucho ms pequeas y fciles de usar. Adems, para pasar de una unidad a otra basta
con multiplicar o dividir por mil, ver TABLA N1.
TABLA N1: Densidad de algunas sustancias
SUSTANCIA
DENSIDAD
(Kg/m3)
Agua
1000
Aceite
920
Gasolina
680
Plomo
11300
Acero
7800
Mercurio
13600
Madera
900
Aire
1,3
Butano
2,6
Dixido de carbono
1,8

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

DENSIDAD
(g/mL o g/cm3)
1,00
0,920
0,680
11,3
7,80
13,6
0,900
0,0013
0,026
0,018

75

La densidad no es una forma de expresar la concentracin, sta es proporcional a la


concentracin (en las mismas condiciones de temperatura y presin). Por esto en ocasiones
se expresa la densidad de la solucin a condiciones normales en lugar de indicar la
concentracin; pero se usa ms prcticamente y con soluciones utilizadas muy
ampliamente.

OBJETIVOS
1.
2.
3.
4.

Preparar soluciones expresndolas en unidades de concentracin fsicas y qumicas.


Dilucin de Soluciones
Determinacin de densidades experimentales de las soluciones preparadas.
Determinar la concentracin real de las soluciones preparadas de acuerdo con su
densidad, utilizando la grfica concentracin versus densidad.

PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO N1: Preparacin de una disolucin de cloruro de sodio, NaCl, a
partir del soluto slido.

1. El Profesor le indicar la concentracin de la disolucin de cloruro de sodio que


usted debe preparar. Realice los clculos adecuados y mustreselos al Profesor para
su revisin.
2. En un vaso de precipitados pequeo limpio y seco, pese la cantidad de soluto calculada
por usted en la balanza granataria.
3. Con ayuda de la bagueta, agregue la mnima cantidad de agua destilada posible con la
piseta, para disolver el soluto.
4. Con ayuda de la bagueta, vierta cuidadosamente la disolucin en un matraz de aforo de
100 mL. Agregue agua destilada hasta casi la marca de aforo, NO enrase, y luego
homogenice. Deje en reposo unos instantes y luego afore cuidadosamente con agua
destilada de la piseta. Finalmente homogenice la disolucin. Si se pasa de la marca del
aforo, NO elimine el solvente restante.
5. Para medir la densidad de la disolucin con el aermetro o densmetro, proceda como
sigue:
i. Ambiente la probeta de 100 mL con una pequea porcin de disolucin.
ii. Vierta un volumen adecuado en la probeta de modo que el aermetro pueda flotar
libremente. Si el volumen es muy pequeo, utilice la probeta de 250 mL.
iii. Mida la densidad de la disolucin.
6. Encuentre la concentracin real de la disolucin preparada por usted de acuerdo con su
densidad. Utilice la grfica concentracin versus densidad.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

76

EXPERIMENTO N2: Preparacin de una disolucin de cido clorhdrico, HCl (ac)


de concentracin 0,01 (mol/L), por dilucin.
1. Previamente realice los clculos apropiados para preparar la disolucin diluida de HCl
(ac) a partir del cido concentrado comercial. Utilice la concentracin real de la
disolucin concentrada en sus clculos.
2. Ambiente la pipeta previamente con la disolucin concentrada. Tome la alcuota de la
disolucin concentrada calculada por usted con la pipeta graduada y virtala
cuidadosamente en el matraz de 250 mL.
3. Agregue agua destilada hasta casi la marca de aforo, NO enrase, y luego homogenice.
Deje en reposo por unos instantes y enrase cuidadosamente con ayuda de la pisceta. Si
se pasa de la marca del aforo, NO elimine el solvente restante.
4. Para medir la densidad de la disolucin con el aermetro o densmetro, proceda como
sigue:
i. Ambiente la probeta de 100 mL con una pequea porcin de disolucin.
ii. Vierta un volumen adecuado en la probeta de modo que el aermetro pueda flotar
libremente. Si el volumen es muy pequeo, utilice la probeta de 250 mL.
iii. Mida la densidad de la disolucin.
5. Encuentre la concentracin real de la disolucin diluida preparada por usted de acuerdo
con su densidad, utilizando la grfica concentracin versus densidad.
DENSIDAD V/S CONCENTRACIN PARA UNA DISOLUCIN DE NaCl.
Densidad
C (g/L)
Densidad
C (g/L)
Densidad
C (g/L)
1,0218
33,7
1,0456
69,0
1,1008
154,1
1,0250
35,8
1,0486
73,4
1,1047
160,2
1,0246
37,9
1,0515
77,8
1,1085
166,3
1,0261
40,0
1,0544
82,2
1,1162
178,6
1,0282
43,2
1,0574
86,7
1,1240
191,1
1,0297
45,3
1,0603
91,2
1,1319
203,7
1,0311
47,4
1,0633
95,7
1,1398
216,6
1,0326
49,6
1,0662
100,2
1,1558
242,7
1,0340
51,7
1,0692
104,8
1,1721
269,6
1,0355
53,8
1,0744
112,8
1,1887
297,2
1,0369
56,0
1,0819
124,4
1,1972
311,3
1,0398
60,3
1,0894
136,2
1,0427
64,6
1,0970
148,1

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

77

DENSIDAD V/S CONCENTRACIN PARA UNA DISOLUCIN DE HCl.


Densidad
C (g/L)
Densidad
C (g/L)
Densidad
C (g/L)
5,0
1,0007
51,1
1,0228
293,5
1,1288
10,0
1,0031
56,4
1,0253
344,8
1,1492
15,1
1,0056
83,0
1,0377
397,6
1,1693
20,2
1,0081
93,8
1,0426
424,5
1,1791
25,3
1,0105
149,3
1,0676
479,1
1,1977
35,5
1,0154
160,9
1,0726
40,7
1,0179
184,1
1,0828
45,9
1,0204
243,8
1,1083

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

78

Universidad Andrs Bello


Facultad de Ciencias Exactas
Departamento de Ciencias Qumicas
LABORATORIO N 9
TITULACION ACIDO BASE FUERTE
INTRODUCCION
Titulacin cido base
Los anlisis volumtricos (tambin denominados titulaciones o valoraciones) constituyen
un amplio y valioso conjunto de procedimientos cuantitativos muy utilizados en Qumica.
En los anlisis volumtricos se determina el volumen de una disolucin de concentracin
conocida (disolucin valorante) que se necesita para reaccionar con todo el analito,
(especies qumicas cuya presencia o concentracin se desea conocer) y en base a este
volumen se calcula la concentracin del analito en la muestra.
Una disolucin valorante es una disolucin de reactivo de concentracin conocida, que se
usa para realizar un anlisis volumtrico. Una valoracin se hace aadiendo lentamente la
disolucin valorante, desde una bureta u otro dispositivo volumtrico de medida, a una
disolucin de analito, hasta que la reaccin entre las dos sea completa. El volumen gastado
para llevar a cabo la valoracin se determina por diferencia entre las lecturas final e inicial
de la bureta.
El punto de equivalencia de una valoracin se alcanza cuando la cantidad de valorante
aadido es qumicamente equivalente a la cantidad de analito que hay en la muestra. Por
ejemplo, el punto de equivalencia en la valoracin del cloruro sdico con nitrato de plata se
alcanza despus de aadir exactamente 1 mol de ion de plata por cada mol de ion cloruro en
la muestra. El punto de equivalencia en la valoracin del cido sulfrico con el hidrxido
sdico, se alcanza despus de aadir dos moles de base por cada mol de cido. Este cambio
se llama punto final de la valoracin. Se debe poner un gran empeo en asegurar que la
diferencia de volmenes entre el punto de equivalencia y el punto final sea pequea.
Generalmente se aade un indicador a la disolucin del analito, con el fin de obtener un
cambio fsico observable (punto final) en, o cerca del, punto de equivalencia. Cambios
tpicos son la aparicin o desaparicin de un color, cambio de color y la aparicin o
desaparicin de turbidez.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

79

Los indicadores cido-base son sustancias con propiedades cido-base (pueden aceptar o
ceder protones) en las que la forma cida (InH) tiene distinto color en disolucin acuosa
que la forma bsica (Ind-):

IndH
+
color forma cida

H2O

Ind+
color forma bsica

H3 O+

Un patrn o estndar primario es un compuesto de elevada pureza, que sirve como


material de referencia en todos los mtodos volumtricos. La exactitud de estos mtodos
depende crticamente de las propiedades de este compuesto. Los requisitos de un estndar
primario son:
a) Elevada pureza. Deben existir mtodos establecidos para confirmar su pureza.
b) Estabilidad al aire.
c) Que no tenga molculas de hidratacin, de tal manera que su composicin no vare con
los cambios de humedad relativa del aire.
d) Que sea fcil de adquirir y a coste moderado.
e) Que tenga una razonable solubilidad en el medio de la valoracin.
f) Que tenga un peso molecular razonablemente elevado, a fin de que sean mnimos los
errores de pesada.
El nmero de compuestos que cumplen estos requisitos es pequeo; el analista solo puede
disponer de un nmero limitado de patrones primarios. Como consecuencia, a veces se usan
compuestos menos puros, en lugar de un patrn primario. La pureza de estos patrones
secundarios se debe determinar mediante anlisis.
Una de las sustancias ms utilizadas como patrn primario es el hidrgeno ftalato de
potasio

El protn cido de esta substancia permite su reaccin cuantitativa con substancias que
tengan propiedades bsicas como el hidrxido de sodio.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

80

Preparar una solucin de hidrxido de sodio (NaOH) de concentracin conocida no


puede realizarse por pesada ya que es higroscpico, adems las disoluciones de
hidrxido sdico absorben dixido de carbono y vapor de agua del aire, por lo que se
forma carbonato sdico y se diluyen. Por tanto, la concentracin inicial de NaOH vara
con el tiempo. Es por ello necesario preparar primero la disolucin y posteriormente
valorarla con un patrn primario.
Si, por ejemplo, se quiere preparar 1000 mL de disolucin acuosa de hidrxido sdico 0,5
M, ser necesario masar 20 g de hidrxido sdico, disolverlos en una vaso de precipitados,
verterlos en un matraz aforado de 1000 mL y finalmente enrasar.
Esta disolucin ser aproximadamente 0,5 M, pero necesitamos conocer su concentracin
exacta. Para ello haremos reaccionar con una masa del patrn primario. La pregunta surge
rpidamente qu masa de patrn primario se debe masar? Debemos tener en cuenta que
cuanto ms patrn masemos, ms cantidad de disolucin consumiremos. Tres factores
condicionarn el volumen de disolucin a valorar que debamos consumir:

No debe ser un volumen demasiado grande ya que en este caso deberemos llenar
dos veces la bureta y estaremos incrementando el error instrumental.
Adems el precio de los reactivos consumidos no aconseja la utilizacin de ms
reactivo del necesario.
No debe ser demasiado pequeo, pues en este caso la imprecisin relativa de la
medida se hace muy grande.

Para el ejemplo dado anteriormente, el volumen que debe consumirse estar entre 10 15
mL, cantidad que cumple las condiciones anteriormente establecidas. Es necesario por
tanto un clculo previo a la realizacin de la valoracin. Si queremos consumir
aproximadamente 10 mL de la disolucin preparada, la masa de patrn a pesar ser (se
supone que la reaccin entre el patrn y la disolucin es 1:1):
n moles patrn primario (cido) = n moles de base
m
= M bV b
Mr
por tanto
m = M bVb M r
= 0.51010 3 204,22
= 1.02 g de ftalato

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

81

Debemos por tanto, pesar aproximadamente 1 gramo de patrn primario para consumir
aproximadamente 10 mL de la disolucin preparada 0,5 M. La cantidad exacta masada
(alrededor de 1,0 g ) se debe masar y anotar con el mximo nmero de decimales posible
(p. ej. 1,023 g), ya que de la precisin de esta medida depende en gran parte la precisin de
la concentracin de la disolucin preparada.
Si se disuelve la masa del patrn masada en un volumen de agua (no importa la magnitud
de ese volumen ya que no afecta al nmero de moles de la sustancia patrn) y aadimos un
par de gotas de indicador, la valoracin se realizara como sigue, ver figura:

NaOH 0,01

Solucin de
KHP

Patrn Secundario: solucin de concentracin conocida que se estandariza con un


patrn primario o contra otra solucin patrn.

OBJETIVOS
1.
2.
3.

Determinar la concentracin de NaOH con Ftalato de potasio, patrn primario.


Determinar experimentalmente la concentracin de HCl con la solucin de NaOH
estandarizada.
Aplicar conceptos cuantitativos asociados a las reacciones cido-base.

PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO N1: Titulacin de NaOH aproximadamente 0,1 M.
1.

Para la estandarizacin de la solucin de NaOH se usa un patrn primario conocido


como hidrgenoftalato de potasio: KC8H5O4 (se abrevia KHP, pero tenga presente
que no es su frmula.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

82

2.

Pese 0,3063 g de KC8H5O4 con una aproximacin de 0,0001 (balanza analtica) en un


papel que se le entregara para tal efecto. Agregue la sal en un matraz Erlenmeyer de
125 mL y disulvala en 10mL de agua destilada con una probeta de 50mL (volumen
aproximado), con agitacin magntica.

3.

Agregue 1 2 gotas del fenolftalena, indicador cido base.

4.

Llene la bureta (previamente ambientada) con el NaOH aproximadamente 0,1 M, deje


caer solucin de la bureta hasta eliminar las burbujas de aire que pudieran estar en el
extremo inferior de la misma. Afore al volumen inicial de la bureta.

5.

Coloque el matraz sobre el agitador magntico con un papel blanco debajo del
matraz, entonces agregue NaOH desde la bureta, lentamente mientras agita la
solucin del matraz.

6.

Cuando usted se aproxima al punto final, usted podr observar que aparece un color
rosado plido en torno al punto en que cae la gota de NaOH dentro del matraz.
Cuando suceda esto agregue agua destilada (con su pisceta) al matraz y as lavar las
paredes de ste.

7.

Ahora agregue gota a gota el NaOH hasta que el color rosado persista en toda la
solucin por al menos 1 minuto, el rosado debe ser muy plido, si es muy intenso se
est cometiendo un error experimental ya que el punto final ya ocurri. Usted podr
visualizarlo porque la intensidad del color rosado aumenta.

8.

Registre la lectura final de volumen en la bureta con NaOH. Repita el procedimiento


dos veces ms, Anote los Datos en la TABLA N1.
TABLA N1
N de Titulacin

Masa de KHP (g)

Volumen de NaOH
gastado

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

83

EXPERIMENTO N2: Titulacin de la disolucin de cido clorhdrico de


concentracin aproximada 0,1 (mol/L).

1.
2.

3.

4.
5.
6.

Utilice la misma bureta que emple para la estandarizacin del hidrxido de sodio.
En el matraz erlenmeyer de 100 mL limpio, agregue cuidadosamente una alcuota de
10 mL de la disolucin de HCl de concentracin aproximada.
Adicione un par de gotas de fenoftalena como indicador. Lave las
paredes del matraz con un pequeo chorrito de agua destilada.
Comience la titulacin con agitacin constante. Las primeras adiciones
de hidrxido de sodio deben ser constantes. En cuanto vea una leve
coloracin rosa en el punto donde caen las gotas de hidrxido de
sodio, suspenda la adicin contante y proceda con una adicin gota a
gota con bastante agitacin hasta que la coloracin rosada permanece
por ms de 15 segundos. Este es el punto final de la titulacin. Para
mejorar la visualizacin del punto final, es conveniente poner un papel
blanco bajo el matraz de titulacin.
Mida el pH del punto de equivalencia con el papel indicador universal.
Repita el punto tres con dos alcuotas ms de cido, o hasta que los volmenes finales
de bureta sean coincidentes.
Proceda a realizar sus clculos.
TABLA N2
N de Titulacin

Masa de KHP (g)

Volumen de NaOH
gastado

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

84

NaOH

HCl

Universidad Andrs Bello


Facultad de Ciencias Exactas
Departamento de Ciencias Qumicas
LABORATORIO N 10
SEPARACIN Y PURIFICACIN DE PRODUCTOS LQUIDOS
INTRODUCCIN
La destilacin es una tcnica de Laboratorio que permite separar (y de hecho purificar)
sustancias con puntos de ebullicin diferentes. Para separar dos sustancias por este mtodo,
primero se debe calentar la mezcla en un matraz. Esto provocar que el componente ms
voltil se evapore primero, pudiendo ser condensado en un enfriador y luego separado. El
componente menos voltil o no voltil quedara en el matraz de destilacin.
Si ambos componentes de una mezcla son voltiles la destilacin simple no lograr su
completa destilacin. La mezcla comenzar a ebullir a una temperatura intermedia entre los
puntos de ebullicin de los dos componentes, produciendo un vapor que es ms rico en el
componente ms voltil (de menor punto de ebullicin). Si condensamos este vapor
obtendremos un lquido enriquecido notablemente en este componente, mientras que el
lquido que queda en el matraz estar enriquecido en el componente menos voltil (mayor
punto de ebullicin). Por tanto, en una destilacin simple no conseguimos separar
completamente las dos sustancias voltiles.
Para conseguir esta separacin habra que someter a nuevas destilaciones tanto el destilado
como el residuo obtenido. Esto hara el destilado cada vez ms rico en el componente ms
voltil separando ste del menos voltil. Las llamadas columnas de destilacin efectan
este proceso de modo continuo. En una columna de destilacin el vapor se condensa y se
vuelve a destilar muchas veces antes de abandonar la columna. Normalmente se recogen
pequeas fracciones de producto destilado, llamndose al proceso destilacin fraccionada.
Existen sustancias que en ciertas proporciones que la fase lquida y que por tanto no se
pueden separar por destilacin. Un ejemplo tpico es la mezcla azeotrpica formada por el
etanol y el agua (95,6% de etanol y 4,4% agua) cuyo punto de ebullicin a una atmsfera es
de 78,2 C.

Destilacin Simple
La destilacin simple es una operacin en la cual se produce la vaporizacin de un material
por la aplicacin de calor; el mtodo es empleado en la industria de capacidad moderada y
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

85

pequea, para llevar acabo separaciones parciales de los componentes ms voltiles de


mezclas de lquidos miscibles.
Normalmente, la mezcla lquida es cargada en un baln y sometida a ebullicin. Los
vapores que se desprenden se eliminan continuamente, se condensan y se recolectan sin
permitir que tenga lugar ninguna condensacin parcial ni retorno al recipiente en donde se
lleva a cabo el calentamiento y ebullicin de la mezcla.
La primera porcin del destilado ser la ms rica en el componente ms voltil y conforme
contina la destilacin, el producto evaporado se va empobreciendo.
Por lo tanto, el destilado puede recolectarse en varios lotes separados, llamados fracciones,
obtenindose as una serie de productos destilados de diferente grado de pureza.
El equipo de destilacin simple consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la
que se le aplica calor, un refrigerante donde se enfran los vapores generados, llevndolos
de nuevo al estado lquido y un recipiente donde se almacena el lquido destilado.
Destilacin fraccionada
La destilacin fraccionada se utiliza para mezclas cuyos componentes difieren en los puntos
de ebullicin en 50C o menos. Si la mezcla tiene un comportamiento ideal, es decir, sigue
la ley de Raoult, se puede obtenerlos componentes puros aunque estos difieran en sus
puntos de ebullicin tan solo en dcimas de C.
Si analizamos la separacin por destilacin fraccionada de una mezcla ideal compuesta por
20% de benceno y 80% de tolueno obtenemos una curva de destilacin que es caracterstica
para cualquier solucin que cumple la ley de Raoult (ver esquema).

Las temperaturas de ebullicin para el benceno y el tolueno son 80,1 y110,6C


respectivamente. Las mezclas de ambos hierven a temperaturas intermedias como se
observa en la curva inferior que es la correspondiente a la solucin cuando comienza a
hervir. La curva superior corresponde a la composicin del vapor en equilibrio con el
lquido a una temperatura determinada.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

86

Cuando se calienta una solucin cuya composicin porcentual en benceno es 20% (80% de
tolueno) se observa que a 101,6C el lquido comienza a hervir, la composicin del vapor
en equilibrio con el lquido es de 38%benceno y 62% tolueno. SE PUEDE OBSERVAR
QUE A UNATEMPERATURA DETERMINADA LA COMPOSICIN DE LA
FASELIQUIDA ES DIFERENTE A LA COMPOSICIN DE LA FASE
VAPOR,SIEMPRE EL VAPOR SER MAS RICO, EN EL COMPONENTE
MASVOLTIL, QUE EL LIQUIDO CON EL QUE ESTA EN EQUILIBRIO.
Al condensar el vapor enriquecido en benceno en el relleno de la columna se obtiene un
lquido de igual composicin que el vapor que le dio origen.
A su vez, este lquido al ebullir tendr un vapor en equilibrio an ms rico en el benceno.
Este proceso se repite un gran nmero de veces en el relleno de la columna de
fraccionamiento, de tal forma que el vapor al ir ascendiendo en ella se va enriqueciendo en
el componente ms voltil, en este caso el benceno, mientras que el lquido que resta en el
baln se va enriqueciendo en el componente menos voltil, en este caso tolueno.
Utilizando una columna lo suficientemente larga, al fin se obtiene la separacin del
componente ms voltil puro (benceno) a una temperatura cercana a la de su punto de
ebullicin normal. Esto se hace visible ya quela temperatura medida en el termmetro se
mantiene constante en un valor igual al del punto de ebullicin del benceno. Cuando esta
comienza a subir indica que est destilando una mezcla. Cuando la temperatura se vuelve a
estabilizar, se tiene la salida del segundo componente (tolueno).

OBJETIVOS
1. Conocer la tcnica de destilacin y su utilidad en la separacin de mezclas lquidas.
2. Separar una mezcla por destilacin simple
3. Separar una mezcla por destilacin fraccionada

PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO N1: Separacin de una mezcla de cido actico al 10% y acetona.
Esta experiencia consiste en la separacin de una mezcla de cido actico (punto de
ebullicin del actico puro: 118C) diluido al 10% con agua, y de acetona (punto de
ebullicin 56,5C) y comprobar mediante un indicador qumico la pureza del lquido
destilado.
Se monta el aparato de destilacin (ver figura) conforme al modelo ya preparado y
siguiendo las instrucciones del profesor.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

87

La entrada de agua de enfriamiento se hace por la tubuladura lateral inferior.


Ha de procurarse que las uniones esmeriladas entre los distintos componentes estn bien
unidas para que tengan cierre hermtico. A continuacin se introducen en el baln de
destilacin de 250 mL, 50 mL de cido actico al 10% y 50 mL de acetona. No olvidar
aadir unas perlas de ebullicin.
Se enciende entonces el manto calefactor y se comienza a calentar la mezcla contenida en el
matraz, observando el incremento progresivo de temperatura en el termmetro. A una
temperatura prxima al punto de ebullicin de la acetona (componente ms voltil) se
observar que se empieza a recoger destilado. Anotar esta temperatura y recoger mediante
una probeta los 10 primeros mililitros de destilado (que llamaremos fraccin 1) y colocarlos
aparte en un vaso de precipitados.
Anotar la temperatura al acabar la recoleccin de la fraccin 1. Continuarla destilacin
hasta que el termmetro marque cien grados aproximadamente. Entonces recoger otros diez
mililitros (fraccin 2)y colocarlos en otro vaso de precipitados. Anotar la temperatura
inicial y final en la recoleccin de la fraccin 2. Continuar la destilacin y seguir
recogiendo destilado (fraccin 3) hasta que apenas quede lquido en el matraz. Apagar
entonces el calor.
Una vez dispuestas las distintas fracciones medirles el pH, y anotar los datos en la siguiente
tabla.
FRACCIN
1
2
3

ti (C)

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

tf (C)

pH

88

EXPERIMENTO N2: Separacin de una mezcla de comportamiento ideal: metanol


agua
Ponga la mezcla en el baln de destilacin, asegurndose que este tenga perlas de
ebullicin.
Arme el equipo de acuerdo a las instrucciones dadas por el profesor, ver figura.

Asegrese que las uniones esmeriladas queden hermticamente cerradas para evitar fugas
de vapor de los solventes.
Haga circular el agua por el refrigerante y encienda el manto calefactor
Una vez que comience la destilacin, controle la aplicacin de calor de manera que el goteo
de destilado, que Ud. colecta, sea de 1 gota por segundo
Esto permite una separacin ms eficiente de los componentes de la mezcla. Reciba las
primeras fracciones en el matraz Erlenmeyer.
Cuando se estabilice la temperatura colecte el destilado en una probeta. Anote la
temperatura de destilacin cada 5 mL de lquido destilado. Evite que la columna sea
afectada por corrientes de aire ya que stas la enfran y detienen la destilacin. Una vez que
se eleve la temperatura cambie la probeta por el matraz Erlenmeyer.
Colecte el segundo componente cuando se estabilice nuevamente la temperatura.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

89

Universidad Andrs Bello


Facultad de Ciencias Exactas
Departamento de Ciencias Qumicas
LABORATORIO N 11
ANALISIS ESPECTROFOTOMTRICO DEL PERMANGANATO DE POTASIO,
KMnO4
INTRODUCCIN
Espectrofotometra
Para cualquier sustancia, la cantidad de luz absorbida depende de cuatro factores:
1.
2.
3.
4.

La concentracin de las sustancias absorbentes


La distancia recorrida por la luz a travs de la disolucin
La longitud de onda () de la luz incidente
La identidad de las sustancias absorbentes presentes en la disolucin.

Una de las maneras de expresar la cantidad de luz absorbida se llama porcentaje de


transmitancia (T), que es definida para una longitud de onda particular como:
T = I x 100
I0
dondeI0denota la intensidad de luz incidente e I la intensidad de la luz despus de atravesar
el medio. La transmitancia depende de la longitud de onda de la luz incidente.
Debido a que el solvente mismo puede absorber luz, el valor de I0 se toma como aquel que
corresponde a la intensidad de la luz transmitida cuando la cubeta est llena slo con
solvente.
Otra magnitud comn para expresar la cantidad de luz absorbida es la Absorbancia (A), que
est definida por:
A = log10 I0 = log10 100
I
T

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

90

Para el caso de una solucin completamente transparente, el porcentaje de Transmitancia


sera 100, lo que corresponde a una absorbancia de 0. Note que tanto A como T son
nmeros adimensionales, es decir se expresan sin unidades.
La absorbancia (A) est relacionada directamente con la concentracin molar (C) por medio
de una ecuacin formulada por Beer en 1852:
A( ) = l ( )C
La que es aplicable slo para disoluciones diluidas (C < 10-2 M). () es el coeficiente de
extincin molar, el que es caracterstico de cada sustancia y depende de la longitud de onda.
Sus unidades son L mol-1cm-1, ya que la concentracin (C) se expresa en moles/L y el
paso de luz (l) en cm. A pesar de que ste no es un nmero adimensional, es comn
encontrarlo informado sin unidades en la literatura.
OBJETIVOS
1. Adquirir familiaridad con la preparacin de diluciones en serie.
2. Preparar una curva de calibracin.
3. Determinar la concentracin de una disolucin de permanganato de potasio de
concentracin desconocida, usando mtodos espectrofotomtricos y la ley de Beer.

PARTE EXPERIEMNTAL
EXPERIMENTO N 1: Preparacin de las disoluciones de KMnO4
Disolucin Inicial:
Usted debe preparar 250 mL de una disolucin 0,01 M de KMnO4. Para ello calcule
cuantos gramos debe pesar de la sal.
Una vez pesado el slido disulvalo en agua destilada usando una varilla de vidrio y un
vaso de precipitado con una pequea porcin de agua destilada (unos 10 mL). Luego
transfiralos cuidadosamente a un matraz de aforo de 250 mL, se recomienda el uso de un
embudo. Si en el vaso queda KMnO4 slido sin disolver, agregue otros 10 mL de agua e
intente disolverlos. Agregue el sobrenadante al matraz. Repita esta operacin hasta que
logre disolver todo el slido. Con una ltima porcin de agua de 10 mL, enjuague bien el
embudo, la varilla de vidrio y el vaso de precipitado. Agregue este lavado al matraz y
complete el volumen con agua destilada. Tape y agite fuertemente. Rotule como disolucin
de concentracin inicial (Ci = 0,01 M).
Disolucin 1:
La disolucin 1 se prepara por dilucin de la disolucin inicial (Ci). Tome 10 mL de la
disolucin inicial (Ci), con pipeta total de 10 mL, y colquelos en un matraz de aforo de100
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

91

mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como
disolucin 1.
Disolucin 2:
La disolucin 2 se prepara por dilucin de la disolucin inicial (Ci). Tome 20 ml de la
disolucin inicial (Ci), con pipeta total de 20 mL, colquelos en un matraz de aforo de
250mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como
disolucin 2.
Disolucin 3:
La disolucin 3 se prepara por dilucin de la disolucin inicial (Ci). Tome 5 ml de la
disolucin inicial (Ci), con pipeta total de 5 mL, colquelos en un matraz de aforo de
100mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como
disolucin 3.
Disolucin 4:
La disolucin 4 se prepara por dilucin de la disolucin inicial (Ci). Tome 10 ml de la
disolucin inicial (Ci), con pipeta total de 10 mL, colquelos en un matraz de aforo de
250mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como
disolucin 4.
Disolucin 5:
La disolucin 5 se prepara por dilucin de la disolucin inicial (Ci). Tome 5 ml de la
disolucin inicial (Ci), con pipeta total de 5 mL, colquelos en un matraz de aforo de
250mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como
disolucin 5.
Disolucin 6:
La disolucin 6 se prepara por dilucin de la disolucin 1. Tome 10 ml de la disolucin
1,con pipeta total de 10 mL, colquelos en un matraz de aforo de 100 mL. Complete el
volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como disolucin 6.
Una vez preparada la serie de disoluciones, calcule la concentracin molar de cada una de
ellas. Anote sus resultados en la siguiente tabla.
N DISOLUCIN

CONCENTRACIN
MOLAR

1
2
3
4
5
6
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

92

EXPERIMENTO N 2: Lectura en el espectrofotmetro


Encienda el equipo por lo menos 20 minutos antes de hacer las lecturas. Fije la longitud de
onda de lectura a 524 nm. Esta es la longitud de onda en la cual la absorcin de luz por el
KMnO4 es mxima. Tome algunos minutos para entender cmo funciona el equipo,
pregunte a su profesor si tiene dudas.
Para realizar las mediciones de Absorbancias de las disoluciones 2 a 6, se dan las siguientes
recomendaciones.
- Llene una celda con agua destilada, limpie la celda con papel tis, de modo de
remover las huellas digitales y las gotas de agua que pudieran quedar. Ponga la
celda en el compartimiento indicado. Introduzca completamente la celda y cierre
bien el compartimiento. Ajuste como lectura de blanco
- Saque la celda, bote el agua destilada, lave la celda dos veces con una pequea
porcin de la disolucin que medir. Bote los lavados, rellene la celda con la
disolucin, limpie la celda con papel tis, coloque la celda en el compartimiento, la
Absorbancia aparecer directamente en la pantalla. Anote sus resultados en la tabla
ms abajo. Proceda de igual manera para las dems disoluciones. Verifique el
blanco entre mediciones.
- Finalmente recibir una disolucin de KMnO4 de concentracin desconocida.
Deber medir la absorbancia de esta disolucin.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

93

Universidad Andrs Bello


Facultad de Ciencias Exactas
Departamento de Ciencias Qumicas
LABORATORIO N 12
CALOR DE REACCIN
INTRODUCCIN
La termodinmica es el rea de la qumica que estudia los cambios de energa, mientras que
la termoqumica se refiere al rea de la termodinmica que estudia la absorcin o liberacin
de energa en forma de calor que ocurre en los procesos qumicos. Muchas reacciones
qumicas estn acompaadas por un cambio de energa, estos cambios ocurren en la forma
de absorcin o liberacin de calor. La energa en forma de calor en el quemado del
petrleo, delgas natural y de carbn es la que provee ms del 90% de la energa utilizada
por las industrias modernas.
Uno de los principios fundamentales de la Termodinmica es la primera ley de la
termodinmica, que establece que la energa no es creada ni destruida sino que
simplemente es convertida de una forma a otra. Esta primera ley se conoce como la Ley de
la conservacin de energa. Existen bsicamente dos maneras como la energa puede
transferirse entre un sistema de reaccin y su medio ambiente. La transferencia de energa
como trabajo (w) involucra la accin de una fuerza que causa un desplazamiento dentro
del sistema, que es un cambio en dimensiones medibles tales como distancia o volumen. La
transferencia de energa como calor (q) no requiere de la aplicacin de una fuerza y ocurre
cuando hay una diferencia de temperatura entre el sistema y su medio ambiente. La
energa como calor fluye espontneamente desde las regiones de alta temperatura a
regiones de baja temperatura Esta transferencia de energa como calor se denota por q.
Debe recordarse que un sistema no contiene q o w, sino ms bien son las maneras como se
transfiere la energa.
Para una reaccin que ocurre a presin constante, el cambio de energa de una reaccin se
denota por:
Hrxn= Hf Hi = qP(calor liberado o absorbido a presin constante).
Esta ecuacin se denomina cambio de entalpa (Hfinal Hinicial) o calor de reaccin. En
reacciones qumicas la energa se libera o se absorbe en la forma de calor. Cuando la
reaccin libera calor esta se llama una reaccin exotrmica (Hrxn< 0) y las reacciones que
absorben calor se llaman reacciones endotrmicas (Hrxn> 0). Cuando se especifica un
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

94

valor para el cambio de entalpa de una reaccin particular que tiene lugar a 1,0 atm
depresin, se utiliza la notacin H0rxnque se conoce como el cambio de entalpa estndar
o calor de reaccin estndar.
En este trabajo prctico se utilizar un Calormetro para medir la cantidad de calor
liberado o absorbido (H0rxn) en una reaccin o proceso qumico. Un calormetro trabaja
con el principio de conservacin de energa, que requiere que la energa total siempre es
conservada.
Para una reaccin qumica que ocurre a presin fija se cumple la ecuacin: Hrx = qP
,donde el calor de reaccin es igual al calor absorbido o liberado en el proceso.
Consideremos una reaccin exotrmica. El calor liberado no puede escapar y es
absorbido por el calormetro. Este calor absorbido lleva a un aumento en la temperatura del
calormetro, y podemos escribir que:
Hrxn= - Hcalorimetro, entonces qP = Hcalorimetro =(CP, calorimetro) x T
CP es la capacidad calrica y mide la capacidad de una substancia de captar energa en
forma de calor, T es el cambio de temperatura observado. Por lo tanto, obtenemos que:
Hrxn = - (CP, calorimetro) x T
Esta ecuacin significa que si hacemos una reaccin qumica en un calormetro, con una
conocida capacidad calrica, y si determinamos el cambio de temperatura, entonces
podemos determinar el calor de reaccin Hrxn. Este valor depende de la concentracin de
la disolucin, pero si ignoramos esta dependencia podemos asumir que Hrxn = Hrxn.
OBJETIVOS
Determinar el calor de reaccin de distintos sistemas.

PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO N1: Equivalente calorfico del agua del calormetro.
Agregue 50 mL de agua destilada al calormetro y mida la temperatura de sta.
En el vaso de precipitados de 250 mL, caliente 50 mL de agua destilada a una temperatura
20 C por sobre la temperatura del agua del calormetro.
Mezcle ambas aguas (fra y caliente) en el calormetro, agite durante un minuto y anote la
temperatura ms alta obtenida.
Calcule la cantidad de calor que pierde el agua caliente y la que gana el agua fra,
suponiendo que la densidad del agua a esa temperatura tiene un valor constante de1,0 g/mL,
y el calor especfico del agua es 1,0 cal/g C.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

95

La diferencia entre el calor cedido por el agua caliente, y el calor ganado por el agua fra,
representa las caloras ganadas por el calormetro, las que divididas por el T,da el
equivalente calorfico del agua del calormetro en cal/C.
ANOTE TODOS SUS DATOS.
Repita este proceso para chequear sus resultados.
EXPERIMENTO N2: Calor de neutralizacin, HCl (ac) y NaOH (ac): es el calor
producido o absorbido en el proceso de neutralizacin.
Coloque 50 mL de disolucin de HCl 1,0 mol/L en un vaso de precipitados de 250mL, y 50
mL de disolucin de NaOH 1,0 mol/L en el calormetro calibrado con su equivalente
calorfico del agua. Mida la temperatura de ambas disoluciones por separado.
ANOTE TODOS SUS DATOS.
Mezcle rpidamente ambas disoluciones en el calormetro. Anote la temperatura ms alta
alcanzada en la mezcla de reaccin.
Con todos estos datos, calcule el calor de neutralizacin por mol de agua producida.
La densidad de la disolucin producida de NaCl 0,5 mol/L es de 1,02 g/mL y su calor
especfico es de 0,96 cal/g C.
EXPERIMENTO N3: Calor de disolucin del NaOH (s): es el calor producido o
absorbido en el proceso de disolucin.
Utilizando el vidrio de reloj y la esptula de madera o plstico, pese cuidadosamente 2,0 g
de NaOH slido. UTILICE GUANTES Y ANTEOJOS DE SEGURIDAD AL REALIZAR
ESTE PROCEDIMIENTO.
Con la ayuda de la probeta de 100 mL, coloque 50 mL de agua destilada en el calormetro y
mida su temperatura.
Aada rpida y cuidadosamente el NaOH slido al calormetro y agite la mezcla hasta que
se disuelva completamente, cuidando de medir la mxima temperatura alcanzada en el
proceso de disolucin.
ANOTE TODOS SUS DATOS.
Calcule el calor de disolucin del NaOH slido, para formar una disolucin de NaOH de
concentracin 1,0 mol/L. Recuerde que la masa total de la disolucin es52 g y el calor
especfico de la disolucin NaOH de concentracin 1,0 mol/L es 0,94cal/g C.
EXPERIMENTO N4: Calor de neutralizacin, HCl (ac) y NaOH (s)
Pese 2,0 g de NaOH slido del mismo modo como lo hizo en el punto anterior.
Con la ayuda de la probeta de 100 mL, mida 55 mL de disolucin de HCl de concentracin
1,0 mol/L y llvela a un matraz de aforo de 100 mL. Enrase con agua destilada hasta la
marca del aforo, tape y agite.
Transfiera completamente todo el contenido del matraz al calormetro y mida la
temperatura de la disolucin.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

96

Aada rpida y cuidadosamente el NaOH slido al calormetro. Agite cuidadosamente


midiendo la temperatura de reaccin. Anote la temperatura mxima alcanzada.
Calcule el calor de reaccin por mol de agua formada. Utilice los datos de densidad y el
calor especfico del NaCl(ac) empleados en el punto 2.
ANOTE TODOS SUS DATOS.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

97

Universidad Andrs Bello


Facultad de Ciencias Exactas
Departamento de Ciencias Qumicas
LABORATORIO RECUPERATIVO
SEPARACIN Y PURIFICACIN DE PRODUCTOS SOLIDOS: EXTRACCIN Y
PURIFICACIN DE LA CAFENA DEL TE.
INTRODUCCIN
La cafena es una sustancia amarga que se encuentra en el caf, el t, bebidas gaseosas,
chocolate, algunas nueces y ciertas medicinas. Tiene muchos efectos en el metabolismo del
cuerpo, incluyendo la estimulacin del sistema nervioso central. sta puede hacerlo sentirse
ms alerta y aumentar su energa.
Para la mayora de las personas, la cantidad de cafena, entre dos y cuatro tazas de caf
diarias, no es daina. Sin embargo, demasiada cafena puede dejarlo inquieto, ansioso e
irritable. Tambin puede impedirle dormir bien y causarle dolores de cabeza, ritmos
cardacos anormales u otros problemas. Si interrumpe el uso de la cafena puede presentar
sntomas de abstinencia.
Algunas personas son ms sensibles a los efectos de la cafena que otras.
Estas personas deben limitar el consumo de la cafena. Tambin deben hacerlo las mujeres
embarazadas o que estn amamantando. Algunas drogas y suplementos pueden interactuar
con la cafena. Si desea saber si la cafena es sana para usted, consulte a su mdico.
La cafena es un estimulante del sistema nervioso autnomo que puede quitar la
somnolencia y restaurar el nivel de alerta. Las bebidas que contienen cafena, como el caf,
t, refrescos de cola y bebidas energticas tienen una gran popularidad: la cafena es la
sustancia psicoactiva ms ampliamente consumida en el mundo. En Norteamrica, el 90%
de los adultos consumen cafena todos los das.
Composicin qumica del t
Su frmula qumica es C8H10N4O2, su nombre sistemtico es 1,3,7-trimetilxantina o 3,7dihidro-1,3,7-trimetil-1H-purina-2,6-diona y su estructura puede verse en los diagramas
incluidos.
Muchos productos contienen cafena: Caf, t, bebidas gaseosas del tipo Coca-Cola,
Pepsicola, chocolates y una serie de medicamentos tambin lo incorporan: Analgsicos
(Anacin, Excedrin, Cafiaspirina) antialrgicos(Dristan) diurticos, anorxicos (Tabla N1)
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

98

TABLA N1
ALIMENTOS Y
BEBIDAS
Coca-Cola
DietCoke
Pepsicola
Diet Pepsi
Canada Dry
7-Up
Diet 7-Up
Pepsi Free
Fanta Orange (140 mL)
Caf tipo Hait (*)
Nescafe
Descafeinado
T (140 mL)
Chocolate

mg/caf/340 mL
46
46
38
36
1
0
0
0
0
60 170
40 120
15
25 110
6 15

(*)La tasa promedio de caf o t contiene alrededor de 140 mL de lquido.


La botella promedio Cola contiene 340 mL de lquido. La cafena pertenece al grupo de
los compuestos naturales del tipo XANTINAS.
Las Xantinas son los estimulantes ms antiguos conocidos hasta ahora.
Con ligeras variantes, estos compuestos estimulan el sistema nervioso central y musculatura
esqueltica. Esta estimulacin provoca insomnio y una acentuada hiperactividad, siendo la
cafena, la xantina ms poderosa.

CAFEINA
Aislamiento de la Cafena desde un t comercial
En el aislamiento de la cafena desde las hojas del t, la dificultad principal reside en la
separacin de los otros productos naturales que estn presentes en las hojas,
particularmente celulosa que forma parte de todas las paredes celulares de los tejidos
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

99

vegetales. La celulosa es insoluble enagua, pero la cafena si lo es. Compuestos adicionales


como, complican considerablemente la separacin de la cafena.
Protenas solubles en agua
Azcares
Aceites esenciales
Flavonoides
Taninos
Productos de hidrlisis de estos ltimos
La cafena constituye el 5% en masa del material de las hojas del t. Los taninos son
compuestos fenlicos que tienen masas molares que oscilan entre 500 y 3.000,0 g/mol. Lo
taninos se dividen en dos clases: aquellos que pueden hidrolizar y aquellos no.
Los Taninos del primer tipo son los que normalmente se encuentran en el t, dando por
hidrlisis glucosas y cido glico, de ah que los TANINOS sean steres de la glucosa y el
cido glico.
CIDO GLICO

El color caf oscuro de la solucin de t se debe a los pigmentos de los flavonoides,


clorofilas y a productos de oxidacin de los mismos.
Es por ello que un intenso color caf oscuro (t oscuro) no siempre es sinnimo de un
buen sabor; al contrario, color muy recargado significa acentuada presencia de taninos
que le dan el caracterstico sabor amargo del t recalentado.
La naturaleza acdica de los taninos y del cido glico se aprovecha para su separacin. As,
si una base tal como Na2CO3 est presente en el agua de t, tanto los taninos como el cido
glico se convierten en sales sdicas, insolubles en solvente orgnicos como CH2Cl2. La
cafena sin embargo por su naturaleza no acdica es soluble en CH2Cl2 y puede separarse
desde el medio.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

100

Ya que la mayora de las otras sustancias presentes en la infusin de t son solubles en


CH2Cl2, la extraccin con este solvente del medio alcalino remueve la cafena casi pura,
despus de evaporar el CH2Cl2 se puede purificar por recristalizacin o sublimacin.
Extraccin Discontinua (ver Laboratorio N1)
Ciertos compuestos orgnicos, como los alcoholes, aldehdos, cetonas, cidos, steres,
aminas, etc., capaces de asociarse con el agua a travs de puentes de hidrgeno, son
parcialmente solubles en este disolvente yen los orgnicos; en estos casos pueden ser
necesarias varias extracciones sucesivas para eliminar la sustancia orgnica de la fase
acuosa.
Cuando se agita una solucin acuosa de una sustancia con un disolvente orgnico en el que
la sustancia es al menos algo soluble, el compuesto se disuelve parcialmente en cada
disolvente. La relacin de las concentraciones en ambos (COrgnica (Co) y CAcuosa (CA))
proporcionales a las solubilidades respectivas (SOrgnica (So) ySAcuosa(SA)), cuando se
alcanza el estado de equilibrio a una temperatura determinada, se llama coeficiente de
distribucin o de reparto, KD.

En general, para un volumen determinado de lquido extractivo, la eficacia de la extraccin


aumenta con el nmero de las mismas. En la prctica, no obstante, deben tenerse en cuenta
tambin el tiempo y el trabajo requeridos por las repetidas extracciones y los
inconvenientes que presenta la manipulacin de muy pequeas cantidades de disolvente.
Como norma prctica puede indicarse que para solutos mucho ms solubles en el disolvente
extractivo que en el agua, debe utilizarse encada extraccin un volumen de aqul igual a la
tercera parte de sta.
Extraccin y Separacin con cidos y lcalis
Con frecuencia se consiguen separaciones muy netas de compuestos orgnicos, utilizando
soluciones cidas o alcalinas capaces de convertir dichas sustancias en sales, solubles en
agua e insolubles en solventes orgnicos.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

101

Este es un mtodo de utilizacin de las propiedades cido base, tanto para purificar un
compuesto como para separarlo de especies orgnicas que sean cidas o bsicas de otras
que no tengan stas funciones.
Una solucin de hidrxido sdico al 5-10 % convierte, por ejemplo, los cidos carboxlicos,
R-COOH, en sus sales sdicas, R-COO-, Na+. Los compuestos fenlicos experimentan una
transformacin semejante con el mismo reactivo. Por esta causa puede utilizarse una
solucin de hidrxido sdico para extraer un cido carboxlico o un compuesto fenlico de
su solucin en un disolvente orgnico o, recprocamente, liberar estos tipos de compuestos
de sus impurezas orgnicas por extraccin de sus soluciones alcalinas con un disolvente
adecuado.
Las soluciones acuosas de bicarbonato sdico convierten tambin los cidos carboxlicos en
sus respectivas sales sdicas, pero no son lo suficientemente bsicas para formar sales con
los compuestos fenlicos, excepto aquellos ms activos como los taninos.
Ejemplo de esta separacin usando ter como solvente orgnico:

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

102

Importancia de secado de muestras


Pequeas cantidades de humedad inhiben la cristalizacin de muchos slidos. Adems,
muchos lquidos, cuando destilan en presencia de agua, reaccionan con sta (se hidrolizan)
o destilan con el agua (se arrastran) a temperaturas bastantes distantes de sus puntos de
ebullicin. Por estas razones, el paso final, antes de la recristalizacin de un slido o de la
destilacin de un lquido, es la eliminacin del agua que lleva consigo mediante algn
proceso de secado. En general, como mejor se seca una sustancia orgnica es en solucin
(generalmente en el disolvente de extraccin).
Frecuentemente, la agitacin, que ayuda a alcanzar el equilibrio, acelera la velocidad de
secado.
Sulfato magnsico anhidro (MgSO4) es un desecante excelente para todos los fines.
Presenta gran capacidad y eficacia y es barato y bastante rpido.
Sulfato sdico (NaSO4) es barato y presenta una gran capacidad, sin embargo, es lento y,
debido a su baja eficacia, es casi siempre inservible para disolventes tales como el benceno,
tolueno y cloroformo, en los que el agua se disuelve muy poco. Es recomendable como
agente de secado preliminar para la eliminacin de cantidades grandes de agua.
Cloruro clcico anhidro (CaCl2) se utiliza mucho por ser de gran capacidad y
relativamente barato.
Purificacin de un slido por recristalizacin
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de
impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor
grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que
contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en
una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de
recristalizacin.
El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a
ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y
entonces la solucin se deja enfriar a temperatura ambiente y luego con hielo, para que se
produzca la cristalizacin.
Si a temperatura baja no cristaliza se debe raspar con una varilla de vidrio (bagueta) con el
fin de obtener ncleos de cristalizacin.
En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las
impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres.
Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin
sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u
otro disolvente.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

103

Eleccin del disolvente


El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del disolvente
que debe cumplir las siguientes propiedades:
a) Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas
temperaturas y muy baja a temperatura ambiente.
b) Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en
cualquier rango de temperatura.
c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar, enfriando a temperatura
ambiente y luego con hielo.
d) No debe reaccionar con el soluto.
e) No debe ser peligroso (inflamable).
f) Debe ser barato.
g) Fcil de eliminar, voltil.
Determinacin Punto de Fusin
a) La pureza e identidad de una sustancia orgnica puede quedar establecida cuando
sus constantes fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin, color, densidad, ndice
de refraccin, rotacin ptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura.
Por ser de fcil determinacin y por ser los ms citados, tanto el punto de fusin
como el de ebullicin son operaciones de rutina en los laboratorios de Qumica
Orgnica.
b) El punto de fusin (pf) de un compuesto slido cristalino es la temperatura a la cual
se encuentran en equilibrio la fase slida y la fase lquida y generalmente es
informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece
la primera gotita de lquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de
fundir. Por ejemplo, el pf del cido benzoico se informa como: pf = 121 122
c) El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se da como una sola
temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo (menor a 1). En
cambio, si hay impurezas, stas provocan que el pf disminuya y el intervalo difusin
se ample. Por ejemplo, el pf del cido benzoico impuro podra ser: pf = 117 120

OBJETIVOS
Extraccin y purificacin de la cafena del t.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

104

PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO N1
Coloque 25 g de hojas t seco, 10g de CaCO3 en polvo, piedras de ebullicin y 250mL de
agua en un baln de 500mL, piedras de ebullicin, equipado con un refrigerante a reflujo y
un manto calefactor, ver figura.

1. Calentar por 20 minutos de manera que el reflujo sea lento y no se produzcan saltos.
2. Mientras la solucin est an caliente filtre al vaco en un embudo Bchner provisto
de un Kitasato de 500mL. Tome el baln con la pinza que est sujeto en el sistema
de destilacin para no tener el riesgo de quemarse.
3. A continuacin se concentra el filtrado por ebullicin en un vaso precipitado de
400mL en una placa calefactora con agitacin magntica, hasta reducir su volumen
a la mitad del volumen.
4. Enfriar el filtrado a temperatura ambiente y trasvasjelo a un embudo de separacin
de 500mL al cual agregue una porcin de 50 mL deCH2Cl2, agitando durante un
minuto, y abriendo y cerrando la llave varias veces durante el proceso, para igualar
la presin interior y exterior (Introduccin Laboratorio N1). Con frecuencia, sobre
todo cuando se trabaja con soluciones alcalinas, se forman emulsiones durante el
proceso de extraccin, como es el caso de la extraccin de la cafena. Estas pueden
romperse, de ordinario, mediante:
a) Un movimiento de giro suave al lquido del embudo de separacin, mantenido
en su posicin normal
b) Agitacin vigorosa de la capa emulsionada con una varilla de vidrio
c) Saturacin de la capa acuosa con sal comn, el cual tiene una doble ventaja:
hace disminuir la solubilidad en agua de la mayor parte de los solutos y de los
disolventes orgnicos. Su nombre es efecto salino.
5. Se deja reposar el embudo en un aro, hasta que se separen ntidamente las dos
capas, ver figura.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

105

6. Despus se deja caer la capa inferior (la de diclorometano) en un vaso precipitado


de de 250mL.
7. La capa superior (acuosa) se vuelve a extraer con otros 50 mL de diclorometano,
procediendo de la misma manera. Ese segundo extracto se junta con el primero.
8. A la disolucin de diclorometano se le agrega con la punta de la esptula, un poco
de sulfato de magnesio o sulfato de sodio anhidro. Se deja actuar durante unos
minutos, agitando suavemente el matraz Erlenmeyer de vez en cuando. Cuando la
disolucin est transparente es que est seca, si an permanece turbia agregar ms
desecante.
9. El desecante se separa con filtracin por gravedad (filtro de pliegues),(ver
Introduccin Laboratorio N1), en un baln previamente pesado.
10. El matraz con el filtrado se acopla a un rotavapor para eliminar el disolvente.
Quedar un residuo slido de color blanco o ligeramente amarillento (segn el
grado de pureza), que es la cafena.
11. Antes de purificar guarde una pequea cantidad para tomarle punto de fusin.
EXPERIMENTO N2: Recristalizacin de la Cafena
Lave con dos o ms porciones de un mnimo volumen de acetona(aproximadamente 5 mL
cada vez) el baln que contiene la cafena impura y agrguela en un vaso precipitado de 50
mL, hasta que no quede producto en el baln.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

106

Calentar la solucin acetona-cafena a ebullicin, en una placa calefactora con agitacin


magntica, disminuyendo hasta menos de la mitad del volumen inicial.
Enfriar la solucin a temperatura ambiente y luego con hielo. Si no cristaliza la cafena
raspe las paredes con una varilla de vidrio. Si aun as no cristaliza concentre ms la
solucin y repita el proceso.
Mase un vidrio de reloj con el papel que usar para filtrar la cafena.
Filtrar, entonces, al vaco en un embudo Bchner pequeo con un Kitasato adecuado y lave
con pequeas porciones, con una pipeta Pasteur, de acetona previamente enfriada en hielo y
con ter de petrleo.
Secar el producto con el papel filtro en el vidrio de reloj en la estufa.
Masar luego de que tenga temperatura ambiente.
EXPERIMENTO N3: Punto de fusin
Introducir la muestra en un capilar, hasta unos 3 4 mm de altura.
Para ello se recoge con el mismo capilar y se deja caer por un tubo de vidrio de unos 70 cm,
para compactarlo, ver figura. Entonces tome el punto de fusin en el equipo que se le
indicar, de la cafena impura, pura obtenida y la cafena comercial.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

107

ANEXO I
TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES1
Toda medida est sujeta a errores. Para que un resultado sea considerado vlido deber
incluir una estimacin de los errores inherentes a su determinacin. Las fuentes de estos
errores pueden ser de carcter instrumental pero tambin incluyen factores humanos. Los
errores en una medida directa o experimental se extendern a los clculos que involucran
dichas cantidades a travs de las frmulas o ecuaciones matemticas donde aparecen. Por
ejemplo si quisiramos determinar la densidad de un lquido determinando su masa y su
volumen, usaramos la frmula:
m
=
V
Puesto que la masa m y el volumen V son cantidades experimentales que incluyen errores
propios m y V , respectivamente, es de esperar que dicha incertidumbre necesariamente
se propague al valor calculado de la densidad, = f ( m, V ) .
Los errores suelen ser clasificados en distintas categoras: Los errores accidentales o
crasos ocurren de manera ocasional llevando a resultados claramente atpicos. Ejemplos
son: tratamiento inadecuado, contaminacin de la muestra analizada, errores de
operatividad. Tambin tenemos errores sistemticos o determinados, que pueden
encontrarse y posiblemente evitarse o corregirse. Estos afectan los resultados siempre en el
mismo sentido. Por ejemplo: impurezas en los reactivos, errores instrumentales (mal
calibrado de balanzas, pH-metros), errores de operacin, errores de mtodo (coprecipitacin de impurezas, ligera solubilidad de precipitados, pobre recuperacin). Son
justamente los errores sistemticos los que afectan principalmente a la exactitud del mtodo
de medida. Finalmente, se tienen errores aleatorios o indeterminados, que ocurren al azar
y cuya magnitud y signo no pueden predecirse ni calcularse. Se infieren a partir de
pequeas diferencias en mediciones sucesivas efectuadas bajo las mismas circunstancias.
Estos errores constituyen la principal fuente de incertidumbre en una determinacin. Se
atribuyen a: cambios en las condiciones ambientales tales como temperatura, presin o
humedad; fluctuaciones en el suministro elctrico; corrientes de aire cuando se usa una
balanza de precisin. Estos errores afectan principalmente a la precisin de la
determinacin experimental.

Para una presentacin detalla se recomienda al estudiante ver por ejemplo: Captulos 5 y 6 de Fundamentos
de Qumica Analtica. OctavaEdicin. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler y S. R. Crouch. International
Thomson Editores S.A. Mxico 2005.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
108

La precisin cuantifica ell grado con que una serie repetida de medidas coinciden o se
parecen entre s.. Cuanto menores sean los errores aleatorios mayor precisin tendr el
proceso de medicin. La precisin solo afecta la dispersin de los resultados, no a su
desviacin del valor aceptado como verdadero. Por otra parte, la exactitud cuantifica el
grado en que una cierta medida se aproxima al valor correcto o aceptado como verdadero.
Es claro que una medida precisa no necesariamente es exacta. Por ejemplo podramos
realizar varios ensayos
ensayos diferentes del mismo experimento y obtener resultados muy
similares. En este caso la medicin experimental resultara precisa. Pero podra suceder que
el instrumento de medida estuviese descalibrado o defectuoso lo que llevara a un valor
bajo de exactitud (Figura 1)

Alta precisin
Baja exactitud

Baja precisin
Alta exactitud

Alta precisin
Alta exactitud

Baja precisin
Baja exactitud

Figura 1

El trmino repetibilidad se refiere al grado de concordancia entre resultados


independientes obtenidos
idos con un mismo mtodo, una misma muestra, y las mismas
condiciones (e.g., mismo operador, equipos, laboratorio y en un corto intervalo de tiempo),
mientras que con el trmino reproducibilidad se indica el grado de concordancia entre
resultados independientes
ntes obtenidos con el mismo mtodo, la misma muestra, pero
diferentes condiciones (distinto operador, aparatos, laboratorios, e intervalo de tiempo
diferente).
El tratamiento estadstico para estimar
ar los errores aleatorios asume en primera
aproximacin que stos
stos siguen una distribucin gaussiana o normal.
Cuantificacin de los errores
Para poder expresar la exactitud de una medida, se supone siempre que existe un valor
verdadero (o de referencia) para establecer la comparacin. Se puede calcular
calcula entonces el
error absoluto ( E ) y/o error relativo ( Er ).
El error absoluto es la diferencia entre el valor medido vi y el valor verdadero vr ,
E = vi vr , y se expresa en las mismas unidades que la medicin.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

109

Cuando el valor medido es un promedio de N mediciones repetidas, v =

1
N

v ,el error

i =1 i

absoluto se llama error medio, E .


El error relativo es el error absoluto o medio expresado como % del valor verdadero:
Er =

vi vr
100
vr

Er =

v vr
vr

100

Por otra parte, la precisin puede expresarse en trminos de desviaciones. En este contexto,
la desviacin promedio por ejemplo corresponde a la suma de las desviaciones de las
1
N
medidas individuales respecto del valor promedio d = i =1 vi v .
N
Para una muestra pequea de datos (que forman parte de una poblacin o universo general
de ellos), la desviacin estndar ( s ) expresa la dispersin de un resultado en torno a la

media de dicha muestra: s =

(v v)
N

i =1

( N 1) .

Al cuadrado de la desviacin estndar se le llama varianza ( s 2 ) de la muestra, y constituye


una aproximacin a la varianza de la poblacin. El trmino ( N 1) corresponde al nmero
de grados de libertad (valores asignados arbitrariamente) que N medidas de un sola
cantidad puede tener.
La desviacin estndar relativa (DER) corresponde a la forma ms apropiada de expresar
la precisin en trminos comparativos. Constituye un ejemplo de error relativo, es decir,
una estimacin del error dividido por una estimacin del valor absoluto de la cantidad
medida: DER = s / v . A la desviacin estndar relativa se le llama Coeficiente de Variacin
(CV), CV = DERx100% y proporciona una imagen ms clara de la calidad de los datos que
la desviacin estndar absoluta.
Ejemplo: Se repiti cinco veces la determinacin de la densidad de una sustancia:
0,82 g/mL

0,83 g/mL

0,85 g/mL

0,81 g/mL

0,84 g/mL

El valor promedio viene dado por

x=

i =1

4,15
= 0,83 g/mL
5

Con esto, la desviacin estndar es:

(0,82 0,83) 2 + (0,83 0,83)2 + (0,85 0,83)2 + (0,81 0,83) 2 + (0,84 0,83) 2
= 0, 02
4

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

110

El valor experimental informado debera ser x = 0,83 0, 02 g/mL.


Los resultados experimentales han de ir acompaados de una estimacin de los errores
ocurridos durante la medida, escribiendo por ejemplo para la determinacin de la cantidad
x , despus de varias medidas repetidas de su magnitud que x = v s , donde v es su valor
promedio y s la desviacin estndar, un indicativo de la precisin.
Estimacin de la desviacin estndar de medidas indirectas (resultados calculados)
La Tabla A1 resume la forma de calcula la desviacin estndar de operaciones algebraicas
comunes con cantidades procedentes de medidas experimentales. Hay ocasiones en que no
se pueden repetir mediciones conducentes a un resultado ms de una vez, como ocurre
frecuentemente en el laboratorio. En tales casos, slo se puede informar el error
experimental debido a los instrumentos usados (error sistemtico), que se denomina error
mximo. Dicho error mximo constituye una aproximacin al valor de desviacin estndar
( s ) antes discutido. Como error mximo de un instrumento se puede considerar a la mitad
de la divisin ms pequea de la escala usada. As por ejemplo, una balanza graduada en
miligramos (sensibilidad 1 mg) tiene un error de 0,0005 g y una bureta graduada en 0,1
mL tiene un error de 0,05 mL. Por lo general el valor de una medida se da estimando el
valor ledo ms probable x y su error x . Escribir x x significa que cabe esperar que el
valor exacto de la cantidad este entre x x y x + x , con x como el valor ms probable.
La operacin algebraica con cantidades con errores mximos sigue tambin las reglas de la
Tabla A1.
Cifras significativas y redondeo
Los resultados obtenidos directamente de una medicin siempre estn sujetos a
incertidumbre. La escala de medicin tiene un lmite que viene determinado por la
sensibilidad del instrumento empleado. Las cifras significativas del resultado de una
medicin son las cifras exactamente conocidas ms la cifra incierta (la ltima). Por
ejemplo, si el resultado de cierta medicin de masa fuera 8,03 0,01 g, la incertidumbre
absoluta sera de 1 en las centsimas. El valor real de la masa debera estar entre 8,02 y
8,04 g. Los criterios habituales para escribir las cifras significativas son los siguientes:

Todos los dgitos que no sean ceros son significativos. Por ejemplo la expresin de
longitud 457 cm tiene tres cifras significativas y la expresin de masa 0,25 g
tiene dos cifras significativas.

Los ceros entre dgitos diferentes de cero son significativos. Por ejemplo la cantidad
20003 Mg tiene cinco cifras significativas, y la cantidad 1,003 km tiene cuatro
cifras significativas.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

111

Los ceros a la izquierda del primer dgito diferente de cero en un nmero, no son
cifras significativas, solamente indican la posicin del punto decimal. Por ejemplo
0,00005 g tiene una cifra significativa y 0,00011 cm tiene dos cifras
significativas.

Los ceros que estn al final de un nmero o a la derecha del punto decimal, son
significativos. Por ejemplo en la cantidad 0,001000 g se tienen cuatro cifras
significativas.

Las operaciones matemticas con nmeros que provienen de mediciones deben reportarse
con un nmero correcto de cifras significativas, como se especifica a continuacin:

El nmero de cifras decimales en el resultado de operaciones de adicin y/o


sustraccin, est determinado por el sumando que tenga menor nmero de ellas.
Por ejemplo, el resultado de la operacin: 0,011 m + 325,1 m 22,34 m = 302,771
m, debe reportarse como 302,8 m ya que el sumando 325,1 m tiene un solo decimal.
As, en la adicin y la sustraccin, el nmero de cifras significativas a la derecha del
punto decimal en la operacin final est determinado por el nmero ms pequeo de
cifras significativas a la derecha del punto decimal en cualquiera de los nmeros
originales. Por ejemplo: 79,442 + 3,5 = 82,942 ~ 82,9; 2,097- 0,12= 1,977~1.98.
El nmero de cifras significativas en el resultado de un producto y/o cuociente es
igual al nmero de cifras significativas en el factor con menos cifras significativas.
Por ejemplo, el resultado de la operacin:
(0,322 atm) (514,3 L)
= 5, 7374 moles
(0, 082 atm L mol 1 K 1 )(352 K)
debe reportarse como 5,7 moles ya que el menor nmero de cifras significativas en
los factores es dos (0,082).

Note que es necesario redondear el resultado de operaciones matemticas con nmeros que
provienen de mediciones para expresar dicho resultado correctamente. Es aconsejable
redondear slo el resultado final al nmero apropiado de cifras significativas y no durante
operaciones intermedias. Las reglas bsicas para efectuar tal redondeo son:

Si la cifra siguiente a la que se ha de redondear es menor que 5, la cifra a redondear


no se cambia. Por ejemplo, al redondear a 4 cifras el nmero 0,165234 se escribir
como 0,1652.
Si la cifra siguiente a la cifra a redondear es mayor que 5, sta se aumenta en una
unidad. As, el nmero 0,446756 redondeado a 3 cifras significativas queda como
0,447.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

112

Si la cifra siguiente a la que se ha de redondear es exactamente 5, sta se aumenta


en una unidad si es impar, o se deja como tal si es par. Por ejemplo, al redondear a
dos cifras significativas los nmeros 1,1500; 1,2500 el resultado es 1,2en ambos
casos.

Tabla A1. Resumen de frmulas para el clculo de la propagacin de la incertidumbre en


operaciones algebraicas simples
Resultado de la operacin y
estimacin del error estndar del
Operacin
Ejemplo
resultado ( sx )

Suma y Resta

( x sx ) = ( a sa ) ( b sb )

Multiplicaciones
y divisiones

( x sx ) = ( a sa ) ( b sb ) ( c sc )

Potenciacin

( x sx ) = ( a sa )

Logaritmos

( x sx ) = log10 ( a sa )

Antilogaritmos

1/ 2

sx = sa2 + sb2

x = a (b c ) ;
1/ 2

2
2
2
sx = x ( sa a ) + ( sb b ) + ( sc c )

x = ak ;
s x = x ( sa a )

( x sx ) = Antilog10 ( a sa ) = 10

x = ab;

x = log10 ( a ) ;
sx = 0, 434 ( sa a )
( a sa )

x = 10a ;
sx = 2,303 x sa

Ejercicios Adicionales
Escriba el resultado de las siguientes operaciones. Indique el nmero de cifras significativas
correctas en su resultado (a) ( 0,335 0.005) ( 0,534 0.002 ) ; (b) ( 0, 53412 0.00001) ;
(c) ( 0, 333 0.001) + ( 0,111 0.003) ( 0.7534 0.0005 ) ( 0, 7777 0.0002 )

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

113

ANEXO II
ELABORACIN DE GRFICOS Y ANLISIS DE REGRESIN

Una grfica ayuda a encontrar la relacin f existente entre las diferentes variables en un
cierto experimento. Uno puede escribir y = f ( x ) o y es una funcin de x, cuando los
valores de y dependen de los de x en la forma dada por f . La determinacin de la forma de
f puede lograrse en un mapa bidimensional donde los valores de la variable dependiente y
aparezcan en el eje vertical (ordenada) y las de la variable independiente x en el eje
horizontal (abscisa) en un sistema cartesiano. Los puntos entonces pueden ajustarse a un
tipo particular de funcin f . Toda grfica tiene asociada una Tabla de datos (organizados
en filas o columnas), con un ttulo explicativo que indique claramente el significado de los
datos y el cmo se determinaron. La eleccin de escalas para los dos ejes de coordenadas
es un aspecto central en la elaboracin de un grfico. Cada eje DEBE estar plenamente
identificado, tanto las magnitudes como las unidades que representan. Tome nota de las
siguientes sugerencias para la elaboracin de sus grficos en este Laboratorio:

El ttulo debe ser breve pero suficientemente explicativo y claro.


Las escalas de los ejes deben facilitar la representacin y la lectura de los datos.
Elija subdivisiones fcilmente manejables. Por ejemplo valores basados en
incrementos de 1, 2, 5, 10, etc. unidades son fciles de seguir. Escalas basadas en
divisiones de 3, 7, 6, 9, etc. son difciles de usar para localizar y leer los valores en
un grfico. Procure que el grfico llene la mayor parte del espacio disponible.
No es necesario que las escalas sean las mismas en ambos ejes, pero s que los
tamaos de los ejes sean similares. Tampoco es obligatorio que las escalas
comiencen en cero
Represente todos los datos observados, usando smbolos claros de identificar, como
crculos, tringulos, etc.
Si desea unir el mayor nmero posible de puntos con una curva suave, trate de que
los que queden por fuera de la curva queden igualmente repartidos por encima y por
debajo.
El uso de herramientas de software (por ejemplo Excel, Origin, etc) basadas en
hojas de clculo facilitan las anteriores tareas, posibilitando el ajuste de los datos a
rectas o curvas, e incorporando el correspondiente anlisis estadstico para la
correlacin.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

114

ANEXO III
ECUACIONES CUADRTICAS

Una ecuacin algebraica de la forma ax 2 + bx + c = 0 se conoce como una ecuacin


cuadrtica. Las dos soluciones de una ecuacin de este tipo estn dadas por:

b + b 2 4ac
x1 =
2a

b b 2 4ac
x2 =
2a

Por ejemplo, la ecuacin 2 x 2 + 4 x 1 = 0 implica que a = 2,


podemos escribir que:

x=

b = 4,

c = 1 . Por lo tanto

4 42 4(2)(1) 4 16 + 8 4 24 4 4,899
=
=
=
2(2)
4
4
4

y las dos soluciones sern : x1 =

0,899
= 0, 225
4

y x2 =

8,899
= 2, 225
4

En los problemas de qumica que llevan a ecuaciones cuadrticas, la solucin est


restringida por la naturaleza misma del problema. Por ejemplo, el valor de la solucin debe
estar en cierto rango, o debe ser mayor que cierto valor o no puede ser negativo. As por lo
general slo una de las soluciones tendr sentido fsico para la resolucin.
Ejemplo 1.Para calcular el pH de un cido dbil, en forma exacta, se requiere resolver una
ecuacin cuadrtica. Por ejemplo, si queremos calcular el pH de una solucin de cido
actico 0,3 M, es necesario plantear el siguiente equilibrio:
HC2 H 3O2 (ac)  H + ( ac )
Inicial
Cambio
Equilibrio

0,30 M
-x M
(0,30-x) M
Ka =

+ C2 H 3O2 ( ac )

0
+x M
+x M

0
+x M
+x M

[ H + ][C2 H 3O2 ]
= 1,8 105
[ HC2 H 3O2 ]

de donde:
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

115

[ H + ][C2 H 3O2 ]
( x)( x)
Ka =
=
= 1,8 10 5
[ HC2 H 3O2 ]
0, 30 x
que conduce entonces a la ecuacin:
x 2 + 1,8 10 5 x 5, 4 106 = 0
cuyas soluciones son:
x1 = 2, 3 10 3 y x2 = 2, 3 103

Como x representa la concentracin de H+, es claro que la solucin negativa carece de


sentido fsico. Por lo tanto, la solucin real es x = [ H + ] = x1 = 2, 3 103 , y entonces el valor
del pH ser:
pH = log[ H + ] = 2, 64 .

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

116

Unidades SI bsicas
Cantidad fundamental

Nombre de la unidad

Smbolo

metro

kilogramo

kg

Tiempo

segundo

Corriente elctrica

ampere

Temperatura

kelvin

mol

mol

candela

cd

Longitud
Masa

Cantidad de sustancia
Intensidad luminosa

Prefijos comunes utilizados con unidades SI


Prefijo

Smbolo

Significado

Tera-

1012

Giga-

109

Mega-

106

Kilo-

103

Deci-

10-1

Centi-

10-2

Milli-

10-3

Micro-

10-6

Nano-

10-9

Pico-

10-12

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

117

Bibliografa
1. Qumica.La Ciencia Central. T. L. Brown ,H. E. Lemay and B. Bursten. 7
Edicin, Prentice Hall Hispanoamericana S.A., 1998.
2. Qumica. R. Chang, 4 Edicin, Mc Graw-Hill, 1992.
3. Qumica General. K. W. Whitten, R. E. Davis y M. L. Peck, McGraw-Hill, 5
Edicin, 1998.
4. Qumica General. D. D. Ebbing, McGraw-Hill, 5 Edicin, 1996.
5. General Chemistry. 2nd Edition. D. A. McQuarrie and P.A. Rock. W.H.Freeman
and Co. 1987.
6. Chemistry 2A,2B, 2C: Laboratory Manuals. Department of Chemistry,
University of California-Davis (1999)
7. Laboratory Experiments: Chemistry the Central Science. J. H. Nelson & K.
Kemp, Prentice Hall 1997.
8. General Chemistry Experiments. Raymond M. Keefer y Thomas L. Allen.
9. Introduction to Organic laboratory Techniques, Donald L. Pavia, Third edition,
(1995)
10. Organic Experiments, Fieser Louis F Raytheon Education Co., 2 Ed., 1968.

Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.

118

S-ar putea să vă placă și