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MANUAL DE LABORATORIO
Qumica General
QUIM100
Compilado por:
M.Sc. Claudia Araya Muoz, clarayam@gmail.com
Q.I. Andres Berrios Cares, aberrios@gmail.com
Revisado por:
M.Sc. Francisco Caas Urrutia, francisco.canas@unab.cl
M.Sc. Carla Bobadilla Gmez, carla.bobadilla@unab.cl
TABLA DE CONTENIDO
QUIM100
Introduccin
Seguridad en el Laboratorio
Normas generales de trabajo en el Laboratorio
Laboratorio N1: Material y equipamiento bsico del laboratorio y
mtodo de empleo
Laboratorio N2: Mediciones gravimtricas y volumtricas
Laboratorio N3: El enlace qumico y sus propiedades
Laboratorio N4: Dimensiones moleculares, estimacin del nmero de
Avogadro (NA)
Laboratorio N5: Reacciones, frmulas y nomenclatura qumica
Laboratorio N6: Estequiometria: Ley de Conservacin de la masa
Laboratorio N7: Preparacin de disoluciones
Laboratorio N8: Anlisis espectrofotomtricos de KMnO4
Laboratorio N9: Separacin y purificacin de productos slidos:
Extraccin y purificacin de la cafena del t
Laboratorio N10: Separacin y purificacin de productos lquidos
Laboratorio N11: Extraccin de un principio activo: Extraccin
Eugenol
Laboratorio N12: Calor de reaccin
Laboratorio Recuperativo: Leyes de los gases
Anexo I
Anexo II
Anexo III
Unidades Sistema Internacional
Bibliografa
3
4
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8
41
46
49
53
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INTRODUCCIN
En el estudio de las ciencias, como en nuestra vida, convivimos constantemente con la
naturaleza. A travs de la interpretacin de los fenmenos observados, adquirimos nuevos
conocimientos que nos permiten comprenderla con mayor claridad.
Es probable que durante nuestro curso nos encontremos con situaciones semejantes, en las
que distintas personas hagan observaciones diferentes sobre un mismo experimento.
Cuando ste sea el caso, trataremos de encontrar la interpretacin adecuada, haciendo la
misma labor que un cientfico que, igual que nosotros, intenta comprender la naturaleza,
ajustando las observaciones de los dems y las suyas propias, en un todo coherente.
Una de las claves del xito, tanto en el trabajo del investigador, consiste en la observacin,
que ha de ser escrupulosamente honesta.
Mientras usted realice los experimentos descritos en las prcticas planteadas en esta gua de
laboratorio, estar haciendo investigacin, ser un investigador y es deseable que tenga en
mente que, es muy difcil observar lo que realmente sucede y no lo que desea o piensa que
podra ocurrir. Por estas razones es importante que en cada experimento que realice aplique
el mtodo cientfico rigurosamente, el cual consiste en los siguientes pasos:
1) Observacin: el primer paso es la observacin de una parte limitada del universo o
poblacin que constituye la muestra. Anotacin de lo observable, posterior
ordenamiento, tabulacin y seleccin de los datos obtenidos, para quedarse con los
ms representativos.
2) Hiptesis: posteriormente se plantea la o las hiptesis que expliquen los hechos
ocurridos (observados). Este paso intenta explicar la relacin causaefecto entre los
hechos. Para buscar la relacin causaefecto se utiliza la analoga y el mtodo
inductivo. La Hiptesis debe estar de acuerdo con lo que se pretende, y si es
posible, debe tener matices predictivos.
Cuanto ms simple sea, ms fcilmente demostrable. La Hiptesis debe poder ser
comprobable experimentalmente por otros investigadores, o sea ser reproducible.
3) Experimentacin: la hiptesis debe ser comprobada en estudios controlados, con
autentica veracidad.
4) Hiptesis en Investigacin: Hiptesis significa literalmente lo que se supone.
Est compuesta por enunciados tericos probables, referentes a variables o
relaciones entre ellas. En el campo de la investigacin, la hiptesis, supone
soluciones probables al problema de estudio.
El laboratorio de qumica es el lugar donde se comprueba la validez de los principios
qumicos aprendidos. Es fundamental para ello contar con el material adecuado y realizar
anlisis qumicos confiables. Este ltimo aspecto implica, entre otras cosas, conocer las
caractersticas de los reactivos utilizados encada experimento a realizar.
Un laboratorio de qumica no es un sitio peligroso si el experimentador es prudente y sigue
todas las instrucciones con el mayor cuidado posible.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
La qumica es esencialmente una disciplina experimental y su enseanza implica, por tanto,
la realizacin de experiencias que ayuden a la comprensin de los conocimientos tericos
adquiridos en las aulas. Los experimentos qumicos se realizan en un lugar especial
acondicionado para este efecto que se denomina laboratorio. El laboratorio qumico puede
ser un lugar potencialmente peligroso, dado que para su funcionamiento cuenta con
material de vidrio frgil, aparatos elctricos y electrnicos, compuestos qumicos corrosivos
y/o txicos, lquidos inflamables, mecheros, etc. Sin embargo, si se toman las precauciones
debidas y se siguen los procedimientos de seguridad adecuados, el trabajo en el laboratorio
no involucra riesgos mayores. Por lo tanto, la seguridad personal y del grupo de trabajo
depende, en gran parte, del conocimiento que se tenga de los posibles peligros y de las
precauciones adecuadas que se deben adoptar para evitarlos o reducirlos al mximo.
Los peligros ms comunes en el laboratorio qumico pueden ser clasificados en tres
categoras, de acuerdo a los agentes que los causan:
A.
B.
C.
A.
Fuego y explosin
Qumico
Material de Vidrio
B.
PRECAUCIONES QUMICAS
a) Evite el contacto directo de la piel con compuestos qumicos: los materiales slidos
deben transferirse con esptulas u otros utensilios apropiados. Si algn compuesto
toca la piel, lavarse inmediatamente con abundante agua y jabn.
b) Preguntar al profesor si se tienen dudas en cuanto a la toxicidad de los compuestos
qumicos. Tener especial cuidado de que las heridas no estn en contacto con
compuestos qumicos.
c) Nunca usar solventes orgnicos, tales como acetona o alcohol, para lavar
compuestos orgnicos depositados en la piel, puesto que tales solventes aumentan la
absorcin del producto. Siempre lave sus manos al final del trabajo experimental.
d) Nunca debe probar (o degustar) productos qumicos.
e) Evitar la inhalacin de humos o vapores de compuestos orgnicos y solventes tanto
como sea posible. Aunque el olor de los compuestos es, a menudo, criterio de
identificacin de sustancias, debe ser discreto al efectuar dicha operacin. Cabe
hacer notar que algunos compuestos son irritantes sin ser txicos.
f) El laboratorio debe estar bien ventilado cuando se trabaje con sustancias voltiles en
sistemas abiertos. En este caso es preferible trabajar en campana.
g) Si en una reaccin se producen gases nocivos (HCl, HCN, H2S, etc.), debe trabajar
bajo campana con una trampa de gases en el sistema.
h) Recuerde lavar el material inmediatamente despus de haber sido usado.
C.
Figura 1
Este instrumento quema un flujo continuo de gas sin el riesgo de que la llama atraviese el
tubo hacia el recipiente suministrador de combustible. El combustible ms utilizado en los
quemadores actuales es gas natural o derivados lquidos del petrleo como el propano,
butano o alguna mezcla de ambos. En la poca de su invencin se quemaban gases
producidos por el carbn.
El quemador tiene una base pesada en la que se introduce el suministro de gas. De all parte
un tubo vertical por el que el gas fluye atravesando un pequeo agujero en el fondo de tubo.
Algunas perforaciones en los laterales del tubo permiten la entrada de aire en el flujo de gas
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
proporcionando una mezcla inflamable a la salida de los gases en la parte superior del tubo
donde se produce la combustin.
En la figura 2 se muestra los colores de las llamas en los diferentes ajustes relativos de gas
y aire. La cantidad de gas y por lo tanto de calor de la llama puede controlarse ajustando el
tamao del agujero en la base del tubo. Si se permite el paso de ms aire para su mezcla con
el gas la llama arde a mayor temperatura (apareciendo con un color azul). Si los agujeros
laterales estn cerrados el gas solo se mezcla con el oxgeno atmosfrico en el punto
superior de la combustin ardiendo con menor eficacia y produciendo una llama de
temperatura ms fra y color rojizo o amarillento. Cuando el quemador se ajusta para
producir llamas de alta temperatura stas, de color azulado, pueden llegar a ser invisibles
contra un fondo uniforme.
Figura 2
El mechero Bunsen es un dispositivo que se utiliza mucho en los laboratorios debido a que
proporciona una llama caliente, constante y sin humo.
Rejilla de Asbesto
Instrumento que se coloca encima del trpode o de un aro del soporte universal, y sobre ella
se sita el recipiente que ha de calentarse, figura 3.
Algunas llevan en el centro un crculo de asbesto o amianto que protege el vidrio de la
accin directa de la llama; adems, la rejilla contribuye a que el calor se distribuya de modo
uniforme sobre la base del recipiente.
Se utiliza como soporte para calentar distintos recipientes; sobre la plataforma del trpode
se coloca una malla metlica para que la llama no d directamente sobre el vidrio y se
difunda mejor el calor.
Figura 3
Figura 4
10
Vaso Precipitado
Este consiste en un vaso de vidrio generalmente transparente de forma cilndrica con un
pico en la parte superior para verter lquidos ms fcilmente. Suelen tener marcas para
volmenes graduados, pero sin precisin, ya que los vasos de precipitados se utilizan
tambin para calentar agua y para realizar reacciones a bajas temperaturas, lo que lo
descalibra, figura 5(a).
Figura 5(a)
Cpsula de Porcelana
Las cpsulas de porcelana se utilizan para calentar sustancias a altas temperaturas ya que
este material es bastante resistente, figura 5 (b).
Figura 5(b)
Matraz Erlenmeyer
Estos son utilizados para transportar, hacer reaccionar sustancias pero no para mediciones
exactas de volmenes ya que sus escalas producen aproximadamente el 5% de error.
Su forma disminuye el riesgo de salpicaduras, proyecciones y facilita la agitacin de su
contenido, figura 6.
11
Figura 6
Figura 7
12
Figura 8
Figura 9
Las maneras de doblar un papel filtro son las que se muestran en la figura 10.
i.
Etapas de doblado del papel para un embudo regular. Note que el segundo doblez
no es exactamente en ngulo recto.
13
Figura 10
El papel filtro se pone en un embudo regular, el que se soporta en una argolla, con un
receptor abajo, como se muestra en la figura 11. Nunca se debe llenar el papel filtro ms de
dos tercios de su capacidad. Finalmente se completa la filtracin enjuagando el vaso
precipitado con dos pequeas porciones del solvente.
El papel filtro puede ser de diferentes porosidades. Un papel filtro fino retendr slidos de
partculas muy pequeas, aunque la filtracin ser muy lenta, en cambio cuando las
partculas son ms grandes se puede utilizar un papel filtro ms poroso y la filtracin ser
ms rpida.
Figura 11
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
14
Figura 12
BOMBA DE VACIO
TRAMPA
Figura 13
15
Piscetas
Las piscetas, figura 14, son recipientes de polietileno que se utilizan con solventes como
agua para enjuague, para preparar soluciones, para lavar slidos, etc.
Figura 14
Desecadora
Los materiales pueden absorber agua si quedan expuestos al aire. Esto debe ser evitado
sobre todo en aquellos casos en que el material se desee pesar con precisin. Un aparato
para estos fines se muestra en la figura 15. El compuesto desecante que generalmente se
utiliza es el cloruro de cobalto II, CoCl2, el cual, anhidro es de color azul y cuando est
hidratado es de color rosado.
Figura 15
16
Figura 16
Cuando se desea agitar una solucin en un tubo de ensayo se debe golpear suavemente con
los dedos el fondo de ste.
Jams se debe agitar en sentido vertical, pues se corre en riesgo de derrames, o proyeccin
del lquido con el consiguiente peligro de quemar al compaero de trabajo.
Cuando caliente una solucin en un tubo de ensayo debe agitar constantemente en sentido
vertical y adems no dirija jams el tubo de ensayo que se est calentando, o en el que se
efecte una reaccin qumica, hacia un compaero o hacia s mismo, figura 17.
Figura 17
Jams se debe calentar una solucin en un tubo de ensayo dejndolo fijo sobre el mechero,
pues puede proyectarse el lquido caliente pudiendo quemar a su compaero de trabajo o a
s mismo.
Pinzas para Vasos, Tubos de Ensayo y Buretas
Las pinzas, figura 18(a),en general se utilizan para evitar quemaduras cuando se calientan
soluciones en stos o bien para afirmarlos a un soporte universal.
17
Figura 18(a)
Esptula
Instrumento de vidrio o metal cuya funcin principal es transferir pequeas cantidades de
reactivos slidos cuando se realiza una pesada, figura 18(b).
Figura 18(b)
Soporte Universal
Este sirve para sostener mediante pinzas diferentes materiales de laboratorio, figura 19.
Figura 19
18
Vidrio de Reloj
Son pequeos recipientes cncavos fabricados en cristal de buena calidad y se utilizan para
evaporacin de pequeas cantidades de lquidos y para masar slidos, figura 20.
Figura 20
Termmetro
Los termmetros de mercurio, figura 21, deben ser manejados con gran cuidado ya que si
se quiebra puede haber un problema serio por la toxicidad del mercurio liberado.
En el laboratorio de qumica se dispone de termmetros graduados de100, 200, o hasta
300C.
Figura 21
MATERIAL VOLUMETRICO
La mayora estn constituidos por vidrio para permitir la visualizacin del lquido que se
desea medir. Aunque en algunos casos se utilizan de plstico transparente, ya sea por su
bajo precio, o para evitar una reaccin entre el lquido y el vidrio (por ejemplo cuando se
mide cido fluorhdrico.
Pero debe tenerse en cuenta que, en general, tienen una precisin menor.
A fin de medir el volumen poseen unas marcas grabadas; ya sea graduado (en forma de
varias lneas con su respectivo volumen), o de aforos. Una sub-clasificacin que pueden
recibir estos materiales es de simple enrase o de doble enrase. En el primer caso de deber
enrasar una sola vez, mientras que en el segundo caso dos veces (una al principio, y otra al
final de la medicin).
El material volumtrico debe tener un uso cuidadoso:
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
19
Los materiales de vidrio ms utilizadas para medir lquidos son las probetas, pipetas
volumtricas o aforadas, pipetas graduadas y las jeringas. Los materiales de vidrio ms
utilizados para contener lquidos son los vasos de precipitados, matraces de aforo y
matraces Erlenmeyer.
Para succionar un lquido con una pipeta NO SE DEBE USAR LASUCCION ORAL para
tal efecto debe utilizar una propipeta, figura22
Propipeta
Figura 22
20
Figura 23
b) Pipetas Graduadas
Estn calibradas en unidades adecuadas para permitir el vertido de cualquier volumen
inferior al de su capacidad mxima, figura 24.
Figura 24
Las pipetas se llenan succionando suavemente con una propipeta, figura 22, hasta unos 2
cm arriba de la lnea de aforo. Durante la operacin de llenado, la punta de la pipeta se debe
mantener sumergida en el lquido.
Enseguida se coloca el dedo ndice en la parte superior de la pipeta y se deja salir la
solucin hasta que el fondo del menisco coincida con la lnea de aforo, figura 25.
21
Figura 25
Las pipetas deben limpiarse si el agua destilada no resbala de manera uniforme por sus
paredes, sino que se adhiere en forma de gotitas en la superficie interna. La limpieza puede
hacerse con una solucin de detergente o con solucin de limpieza como solucin
sulfocrmica,(solucin de dicromato de potasio en cido sulfrico concentrado).
Adems, al ser un material volumtrico no se lo debe someter a cambios bruscos ni a altas
temperaturas, como se indic anteriormente.
Bureta
Las buretas, figura 26(a),son tubos largos graduados, de dimetro interno uniforme,
provistas de una llave en su parte inferior. Se usan para verter cantidades variables de
lquido, y por ello estn graduadas con pequeas subdivisiones (dependiendo del volumen,
de dcimas de mililitro o menos).
Por su uso se clasifica como instrumento volumtrico y se usa para llevar a cabo
titulaciones (reacciones entre cidos y bases). Posee una escala graduada en mililitros y en
fracciones de esta unidad. Sirve para la medicin exacta de sustancias lquidas.
Figura 26(a)
Para llenar la bureta, cierre la llave y utilice un embudo. Puede necesitar levantar
ligeramente el embudo para permitir que el lquido fluya fcilmente.
Revise la punta de la bureta que no tenga burbujas de aire. Para removerlas burbujas, abra
completamente la llave y deje fluir la solucin hasta que stas se eliminen. Si deja las
burbujas, estas ocasionaran error en la lectura, figura 26(b).
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Figura 26(b)
Lave la punta de la bureta con agua usando una pisceta. Y squela con cuidado. Despus de
un minuto, revise la punta para ver si hay fugas. La punta debe estar limpia y seca antes de
hacer la lectura del volumen inicial, figura 26(c).
Cuando su bureta est preparada sin burbujas, haga una lectura inicial leyendo la parte
inferior del menisco. Se puede utilizar una tarjeta o cartulina negra para hacer ms clara la
lectura. Este seguro que su vista est a la altura del menisco para evitar error, figura 26(d).
Vierta la solucin en el recipiente abriendo la llave suavemente.
Puede acercar la punta de la bureta a la pared del recipiente. Finalmente, lave la punta de la
bureta con agua destilada usando la pisceta, figura26(e).
Figura 26(c)
Figura 26(d)
23
Figura 26(e)
Las llaves estn fabricadas con materiales como el vidrio, que es atacado por bases, y
tefln, inerte, resistente y muy aconsejable para disolventes orgnicos. En el caso de usar
llaves de vidrio, es necesario usar un lubricante para asegurar un buen cierre.
Al usar una bureta es muy importante evitar errores sistemticos. Para ello debe tenerse en
cuenta el menisco, figura 25a la hora de hacer la lectura, procurando tener el ojo a la
misma altura del nivel del lquido. Si tratamos con lquidos claros, lo usual es medir por la
parte inferior del menisco, y por la superior si son lquidos oscuros (como disoluciones de
KMnO4).
Otras fuentes de error son las gotas que quedan adheridas en la parte inferior (error por
defecto), pequeas burbujas de aire situadas tras la llave(tambin error por defecto) y
procurar que el vaciado no sea demasiado rpido, para evitar que quede lquido adherido al
interior de la bureta.
Tambin es conveniente proteger la parte superior para evitar contaminacin por polvo.
Al llegar al punto final, si queda una gota colgando del orificio de salida, es conveniente
recogerla tocndola suavemente con el recipiente receptor(usualmente ser un matraz
erlenmeyer), para evitar errores por defecto.
Esto es debido a que una gota son aproximadamente 0,05 mL y en ocasiones en volmenes
pequeos puede suponer un error importante. El" meniscus " es la curvatura aparente en la
superficie de un lquido en cualquier tubo de medida, causado por la tensin superficial del
lquido.
Matraz de Aforo
En qumica, un matraz volumtrico o aforado, figura 27,es un recipiente con forma de pera,
fondo plano y un cuello largo y delgado. Se fabrican de materiales como vidrio o
polipropileno, dependiendo de su aplicacin.
Tiene una marca grabada alrededor del cuello que indica cierto volumen de lquido, que es
el contenido a una temperatura concreta (usualmente 20C), siendo en este caso un matraz
graduado para contener.
La marca de graduacin rodea todo el cuello de vidrio, por lo cual es fcil determinar con
precisin cundo el lquido llega hasta la marca. La forma correcta de medir volmenes es
llevar el lquido hasta que la parte inferior del menisco sea tangente a la marca. El hecho
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que el cuello del matraz sea estrecho es para aumentar la exactitud, de esta forma un
cambio pequeo en el volumen se traduce en un aumento considerable de la altura del
lquido.
Los matraces se presentan en volmenes que van de 10 mL, hasta 2 L.
Su principal utilidad es preparar disoluciones de concentracin conocida y exacta. El
procedimiento usual de preparacin de disoluciones es pesar la cantidad de soluto, verterlo
en el matraz y agregar el disolvente hasta un volumen menor que su capacidad.
Posteriormente, se disuelve bien el soluto y se llena hasta la marca (operacin conocida
como "enrasar")
A causa de la modificacin del volumen de los lquidos y del vidrio con los cambios de
temperatura se deben volver a calibrar los aparatos volumtricos cuando vayan a utilizarse
a temperatura diferente de aquella para la que fueron calibrados. La calibracin hecha por el
fabricante no debe tomarse por infalible, sino que debe ensayarse para tener la seguridad de
que la graduacin est adentro de las tolerancias exigidas para el trabajo a realizar.
Para preparar una solucin, primero disuelva completamente el material slido cierta
cantidad de agua para no pasarse de la marca en el cuello del recipiente, figura 27(a)
Despus que se disuelve el slido completamente, con mucho cuidado llene el baln un
poco por debajo de la marca de 500 mL. Mueva su vista hasta el nivel de la marca en el
cuello del recipiente y agregue agua destilada gota a gota hasta que la parte inferior del
menisco coincida con la marca, figura 27(b)
Tenga cuidado de que no queden gotas de lquido en las paredes del baln arriba de la
marca.
Despus de la dilucin final, recuerde mezclar bien su solucin agitando e incluso
invirtiendo el baln, figura 27(c)
Tambin hay balones aforados de diversos tamaos y con tapn esmerilado.
Figura 27:
Para el uso correcto del material para medir volumen, se requiere aplicar las
siguientes normas generales:
a) El observador debe colocar el instrumento a la altura de sus ojos (en ningn caso
debe agacharse de tal modo, que el menisco superior del lquido quede en lnea con
su vista. De este modo se minimiza cualquier error de paralaje.
25
b) La lectura del volumen se hace mirando el borde inferior del menisco formado por
el lquido, que toca tangencialmente la graduacin o la marca de aforo del
instrumento, como se muestra en la figura 25.
MEDIDAS GRAVIMETRICAS
La medicin de la masa correspondiente a una determinada de sustanciase efecta mediante
una balanza. Las balanzas comnmente empleadas van desde 0,1 g de sensibilidad hasta las
de 0,0001 g.
Instrucciones bsicas de manejo
i.
ii.
iii.
iv.
v.
vi.
vii.
Figura 28
26
Figura 29
Papel pH
El papel pH permite medir un rango aproximado de pH de una solucin.
Este est impregnado con un indicador o un conjunto de ellos como el que se utiliza
actualmente, figura 30.
Figura 30
pH-metro
El pH de una solucin se puede medir con rapidez y exactitud por medio de un medidor de
pH, figura 31. En forma breve, un medidor de pH se compone de un par de electrodos
conectados a un medidor capaz de medir voltajes pequeos, del orden de milivolts. Cuando
los electrodos se colocan en una solucin se genera un voltaje, el cual vara con el pH. El
medidor lee este voltaje, y est calibrado para mostrar el pH.
27
Figura 31
Equipos de Destilacin
La destilacin es una tcnica que permite la purificacin de un lquido, la remocin de un
solvente o la separacin de mezclas de lquidos. En la destilacin el lquido se calienta en
un recipiente adecuado (matraz, baln, etc.) hasta su punto de ebullicin y luego se
condensan los vapores producto de la ebullicin en otro recipiente.
Existen variadas modalidades de destilacin.
a) Destilacin Simple
Se usa para la separacin de lquidos con punto de ebullicin inferiores a150 a presin
atmosfrica de impurezas no voltiles o de otros lquidos miscibles que presenten un punto
de ebullicin al menos 25 superior al primero de ellos. Para que la ebullicin sea
homognea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato
poroso, figura 32.
Figura 32
b) Destilacin Fraccionada
Se usa para separar componentes lquidos que difieren de en menos de25 en su punto de
ebullicin. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un
montaje similar a la destilacin simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la
cabeza de destilacin una columna que puede ser tener distinto diseo (columna vigreux, de
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
28
Figura 33
c) Destilacin a Vacio
Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilacin con la salvedad de que el
conjunto se conecta a una bomba de vaco o trompa de agua. En lugar de plato poroso se
puede adaptar un capilar de vidrio u otro dispositivo semejante que mantenga la ebullicin
homognea. Este montaje permite destilar lquidos a temperaturas ms bajas que en el caso
anterior debido que la presin es menor que la atmosfrica con lo que se evita en muchos
casos la descomposicin trmica de los materiales que se manipulan, figura 34.
Figura 34
29
Los vapores del producto voltil son arrastrados por el vapor de agua sobrecalentado; el
lquido hierve antes de alcanzar su punto de ebullicin ya que la presin de sus vapores,
ms la presin de vapor de agua, es superior a la presin atmosfrica, dando lugar a la
destilacin:
P atmosfrica = P vapor lquido + P vapor de agua
Este es el mtodo ms utilizado para extraer aceites esenciales de sus fuentes naturales.
Aunque el equipo de destilacin por arrastre de vapor no difiere mucho del equipo de
destilacin simple. Si se tiene un baln pequeo y un producto de presin de vapor baja es
conveniente ajustar un embudo de decantacin para reponer el agua que se va evaporando.
Figura 35
Equipos de Extraccin
a) Extraccin Discontinua
El aparato utilizado en las extracciones es el embudo de Decantacin que se muestra en la
figura 36. El tapn y la llave, que deben estar bien ajustados, se lubrican con una grasa
adecuada antes de cada uso.
30
Figura 36
Como indica la figura 36, el embudo de decantacin debe manejarse con ambas manos;
con una se sujeta el tapn, asegurndolo con el dedo ndice, y con la otra se manipula la
llave. Se invierte el embudo y se abre la llave para eliminar la presin de su interior; se
agita con suavidad durante uno o dos segundos y se abre de nuevo la llave. Cuando deja de
aumentar perceptiblemente la presin en el interior, se aseguran tapn y llave y se agita
enrgicamente durante uno o dos minutos. Se pone de nuevo en contacto con la atmsfera a
travs de la llave, se vuelve a cerrar sta y se apoya, ya en posicin normal, en un aro
metlico con unos trozos de tubo de goma que lo protegen de roturas.
Se destapa y se deja en reposo hasta que sea ntida la separacin entre las dos capas de
lquido. En la parte inferior debe tenerse siempre un vaso de precipitados de gran tamao
con objeto de poder recoger todo el lquido en caso de que el embudo se rompiese por
accidente.
Despus de separadas ambas fases, se saca el inferior por la llave y la superior por la boca;
as se previenen posibles contaminaciones. El nmero de extracciones necesarias en cada
caso particular depende del coeficiente de reparto y de los volmenes relativos de agua y de
disolvente.
La posicin relativa de las capas acuosa y orgnica depende de sus densidades. En caso de
duda puede determinarse la identidad de cada una de ellas ensayando la solubilidad en agua
de unas gotas de la misma.
Es una medida prudente, en especial cuando se trata de reacciones nuevas, conservar todos
los extractos y lquidos residuales hasta comprobar que se obtiene el producto final con el
rendimiento esperado; slo entonces debe procederse a la limpieza.
Con frecuencia, sobre todo cuando se trabaja con disoluciones alcalinas, se forman
emulsiones durante el proceso de extraccin. Estas pueden romperse, de ordinario,
mediante:
i.
Un movimiento de giro suave al lquido del embudo de separacin, mantenido en su
posicin normal
ii.
Agitacin vigorosa de la capa emulsionada con una varilla de vidrio
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
31
iii.
iv.
Saturacin de la capa acuosa con sal comn, el cual tiene una doble ventaja: hace
disminuir la solubilidad en agua de la mayor parte de los solutos y de los
disolventes orgnicos. Su nombre es efecto salino.
Centrifugacin.
b) Extraccin Continua
Soxhlet
La extraccin repetida y exhaustiva de un slido por un liquido caliente se realiza
disponiendo aquel en el cartucho de un aparato soxhlet. El disolvente hierve con suavidad
en el matraz, sus vapores ascienden por el tubo lateral, se condensan en el refrigerante y el
condensado gotea a travs del slido. La parte soluble pasa por gravedad al matraz, el
proceso se repite automticamente hasta que la extraccin es completa, figura 37.
Figura 37
Rotavapor
Una operacin frecuente en un laboratorio de Qumica Orgnica es la eliminacin de un
disolvente orgnico voltil de una mezcla de reaccin.
Esto se puede realizar por destilacin simple, sin embargo el procedimiento ms rpido y
cmodo es el empleo de un rotavapor, figura38.
Bsicamente consiste en un motor elctrico que produce el giro de un tubo con un ajuste
esmerilado al que se acopla un matraz de fondo redondo que contiene la disolucin. Dicho
matraz se sumerge parcialmente en un bao de agua, manteniendo el giro.
La temperatura del bao no debe exceder de 35-40 para la manipulacin de los disolventes
orgnicos ms comunes.
32
Figura 38
OBJETIVOS
1. Familiarizar al estudiante con los implementos usados en el Laboratorio de
Qumica.
2. Capacitar al estudiante para adquirir habilidad en el manejo de los instrumentos de
laboratorio.
3. Capacitar al estudiante en la aplicacin del mtodo Cientfico.
PARTE EXPERIMENTAL
a) PARTE 1: GRAVIMETRIA
La balanza analtica por su sensibilidad se ubica en un lugar del laboratorio fijo adecuado
para ella, cuando deba pesar en sta el profesor le indicar donde se encuentra.
EXPERIMENTO N 1
Mase cuatro vasos de 50 mL previamente marcados con una balanza granataria digital y
una balanza analtica, anote estos valores en la TABLA N1.
TABLA N1
Tipo de
Balanza
Balanza
granataria sin
agua
Balanza
analtica
sin
agua
Vaso n 1
Vaso n 2
Vaso n 3
Vaso n 4
33
EXPERIMENTO N 2
Mase en dos vasos precipitados de 100 mL, previamente marcados y tarados,
aproximadamente 0,5 g de Sulfato de sodio (Na2SO4) en cada uno, en la balanza granataria
y anote sus resultados en la TABLA N 2.
TABLA N2
N de Vaso
Tipo de Balanza
Balanza granataria
Balanza granataria
Masa de Na2SO4
b) PARTE 2: VOLUMETRIA
Mida 5 mL de agua con una probeta de 25 mL, pipeta graduada, una aforada de 5 mL y una
bureta de 50 mL en cada uno de los vasos pesados anteriormente, (Experimento N1 Parte
N1), luego pselos nuevamente y complete la TABLA N3.
TABLA N3: Resultados de las mediciones Gravimtrica y Volumtricas de un lquido
Tipo de
Vaso N1
Vaso N2
Vaso N3
Vaso N4
Balanza
Probeta
Pipeta
Pipeta Aforada
Bureta
Graduada
Masa Balanza
Analtica con
5,0 mL de agua
Masa Balanza
Granataria con
5,0 mL de agua
c) PARTE 3: AGITACIN
Agregue en los vasos del experimento 2 Parte N1, 5,0mL de agua con una Probeta de 10,0
mL a los dos vasos que contienen 0,5 g Na2SO4, luego uno de ellos agtelo con una varilla
de vidrio y el otro con un agitador magntico sobre una placa agitadora, durante 2 minutos
c/u. Anote sus observaciones, en la TABLA N4.
34
TABLA N4
N de Vaso
Tipo de
agitacin
Con varilla de
vidrio
Agitacin
Magntica
Observaciones
Tipo de mtodo de
separacin
Observaciones
Decantacin
Filtracin por gravedad
con papel filtro doblez en
ngulo recto
Filtracin por gravedad
con papel filtro doblez de
pliegue
Filtracin al vaco
35
Observacin
EXPERIMENTO N 2
Con la llama correcta que ya reconoci en el experimento N1, tome un alambre de cobre y
vea en que regin este se pone al rojo. Anote sus observaciones en la TABLA N7.
TABLA N7
Tipo de llama
Observacin
Bunsen con la
llama correcta
EXPERIMENTO N 3
Tome un tubo de ensayo, con la pinza adecuada para stos, y agrguele agua con una
pisceta hasta menos de la mitad de su capacidad, entonces tmele la temperatura. Calentar
hasta que el agua hierva.
Sacar el tubo del calentamiento y tmele la temperatura nuevamente.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
36
Temperatura
(C) despus
de hervir el
agua
Observacin
Calentamiento
de agua en
tubo de ensayo
EXPERIMENTO N 4
1. Agregar en un vaso precipitado de 250,0 mL agua destilada hasta menos de la mitad
de su capacidad, con piedras de ebullicin.
2. Tomar la temperatura y caliente con el mechero con la llama correcta, hasta
ebullicin, luego apague el mechero e inmediatamente tome la temperatura
nuevamente.
3. Repita el mismo procedimiento anterior con otro vaso de 250,0mL con agua
destilada hasta menos de la mitad de su capacidad, pero usando como mtodo de
calentamiento una placa calefactora con agitacin magntica, tomando igualmente
que el caso anterior la temperatura antes y despus de calentar el agua a ebullicin.
4. No olvide de agregarle el agitador magntico.
5. Anote sus observaciones y las temperaturas en la TABLA N9.
6. Una vez terminado el calentamiento saque el agitador magntico con una varilla
magntica de tefln, cuidando no botarlo.
TABLA N9
Tipo de equipo
de calefaccin
Temperatura(C) Temperatura(C)
antes de calentar
despus de
el agua
hervir el agua
Observacin
Mechero
Placacalefactora
conagitacin
Magntica
f) PARTE 6: MEDICIN DE pH
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
37
En esta parte Ud. encontrar papel pH y un pH-metro adems de dos vasos, uno con una
disolucin de cido clorhdrico (HCl) de concentracin 0,1 M y otro con una disolucin de
hidrxido de sodio(NaOH) de concentracin 0,1 M. A cada una de ellas le debe medir el
pH con ambos mtodos.
Al usar el pH-metro debe previamente sacar el electrodo de la disolucin que se encuentra,
luego debe lavarlo, con la pisceta con agua destilada, en un vaso de 250 mL y luego secarlo
con toalla nova.
Este procedimiento lo debe repetir antes de cada medida con cada muestra. Al final debe
realizar el mismo procedimiento y dejarlo en la solucin original. Anote los datos en la
TABLA N10.
TABLA N10
Papel pH
pH-metro
Papel pH
pH-metro
Tipo de disolucin
HCl 0,1 M
HCl 0,1 M
NaOH 0,1 M
NaOH 0,1 M
Valor de pH medido
N del
equipo
Comentarios
Reflujo
Destilacin
simple
Destilacin
fraccionada
Destilacin al
vacio
38
Extraccin Discontinua
39
ii.
Extraccin Continua
Observaciones
Continua
Discontinua
40
41
conjunto de magnitudes fundamentales de tal manera que todas las dems (magnitudes
derivadas) pudieran expresarse en funcin de las primeras. Adems se adoptaron tambin
las unidades correspondientes a cada una de las magnitudes fundamentales. Estas y otras
disposiciones de la misma Conferencia constituyen lo que se llama Sistema Internacional,
abreviadamente S.I.:
Magnitud
Longitud
Masa
Tiempo
Intensidad elctrica
Temperatura
Cantidad de sustancia
Intensidad luminosa
Unidad
Metro
Kilogramo
Segundo
Amperio
Kelvin
Mol
Candela
Smbolo unidad
m
Kg
s
A
K
mol
cd
Prefijos modificativos
Aumentativos
x 10
deca
da
x 102
hecto h
x 103
kilo
k
x 106
mega M
x 109
giga
G
12
x 10
tera
T
x 1015
peta
P
x 1018
exa
E
Diminutivos
x 10-1 Deci
D
x 10-2 Centi c
x 10-3 Mili
m
x 10-6 Micro
x 10-9 Nano n
x 10-12 Pico
p
x 10-15 Femto f
x 10-18 Atto
a
Masa y Peso
La masa de un cuerpo es una propiedad caracterstica del mismo, que est relacionada con
el nmero y clase de las partculas que lo forman. Se mide en kilogramos (kg) y tambin en
gramos, toneladas, libras, onzas, etc. Es decir es la medida de la cantidad de la materia de
un cuerpo, y su valor no vara de una posicin a otra en el universo, o sea es constante an
cuando vara la aceleracin de la gravedad, podemos decir entonces que la masa de un
cuerpo viene a ser la medida de su inercia.
El peso de un cuerpo es la fuerza con que lo atrae la Tierra y depende de la masa del
mismo. Un cuerpo de masa el doble que otro, pesa tambin el doble. Se mide en Newtons
(N) y tambin en kg-fuerza, dinas, libras-fuerza, onzas-fuerza, etc., es decir, es la fuerza de
la gravedad que acta sobre la masa de un objeto, y su valor depende de la posicin que
ocupa el cuerpo con respecto al cuerpo que genera la fuerza de gravedad, que en nuestro
caso es el planeta Tierra, que tiene una aceleracin de la gravedad de 9,79 m/s2.
El kg es por tanto una unidad de masa, no de peso. Sin embargo, muchos aparatos
utilizados para medir pesos (bsculas, por ejemplo), tienen sus escalas graduadas en kg en
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
42
lugar de kg-fuerza. Esto no suele representar, normalmente, ningn problema ya que 1 kgfuerza es el peso en la superficie de la Tierra de un objeto de 1 kg de masa. Por lo tanto,
una persona de 60 kg de masa pesa en la superficie de la Tierra 60 kg-Fuerza.
Sin embargo, la misma persona en la Luna pesara solo 10 kg-fuerza, aunque su masa
seguira siendo de 60 kg. (El peso de un objeto en la Luna, representa la fuerza con que sta
lo atrae). Una persona de 60 kg de masa pesa en la superficie de la Tierra 60 kg-Fuerza.
Volumen
Adems de masa, los cuerpos tienen una extensin en el espacio, ocupan un volumen. El
volumen de un cuerpo representa la cantidad de espacio que ocupa su materia y que no
puede ser ocupado por otro cuerpo, ya que los cuerpos son impenetrables. El volumen
tambin es una propiedad general de la materia y, por tanto, no permite distinguir un tipo de
materia, una sustancia, de otra, ya que todas tienen un volumen.
Cuando un cuerpo est hueco o posee una concavidad, sta puede rellenarse con otra
sustancia. As una botella o un vaso se pueden llenar de un lquido o de aire. El volumen de
lquido que puede contener se llama capacidad.
El volumen, como la masa, puede medirse en muchas unidades, sobretodo dependiendo de
la nacin o la comarca en la que se vive. En el Sistema Internacional (SI), que es usado por
los cientficos y tcnicos de todo el mundo y en la mayora de los pases, el volumen se
mide en metros cbicos (m3), aunque tambin es muy empleado el litro (L), sobre todo para
medir capacidades. La unidad de volumen centmetro cbico (cm3) es muy utilizada para
medir volmenes en instrumental de laboratorio, donde 1,0 mL equivale a 1,0cm3.
1,0 mL = 1,0 cm3
Densidad
Aunque toda la materia posee masa y volumen, la misma masa desustancias diferentes
tienen ocupan distintos volmenes, as notamos que el hierro o el hormign son pesados,
mientras que la misma cantidad de goma de borrar o plstico son ligeras. La propiedad que
nos permite medirla ligereza o pesadez de una sustancia recibe el nombre de densidad.
Cuanto mayor sea la densidad de un cuerpo, ms pesado nos parecer.
d=m
v
La densidad se define como el cociente entre la masa de un cuerpo y el volumen que
ocupa. As, como en el S.I. la masa se mide en kilogramos(kg) y el volumen en metros
cbicos (m3) la densidad se medir en kilogramos por metro cbico (kg/m3).
43
OBJETIVOS
1. Realizar mediciones de masa y volumen con diferentes equipos y encada caso
cuantificar el error. Con los datos obtenidos calcular la densidad de un lquido
determinado y el error asociado a la medicin.
2. Discutir su magnitud. Determinar a travs de estos la precisin y exactitud en la
medida de diferentes equipos de laboratorio.
3. Obtener la densidad por el mtodo grfico para el equipo de masa y volumen que
presente un valor ms exacto y preciso.
PARTE EXPERIMENTAL
44
Volumen
agregado
(mL)
Masa
del vaso
+
lquido
(g)
Sensibilidad Probeta =
Balanza Analtica
Balanza
Balanza Analtica
Granataria
Sensibilidad =
Sensibilidad =
Sensibilidad =
Masa
Masa
Volumen Masa del Volumen del vaso Volumen del vaso
agregado vaso + agregado
+
agregado
+
(mL)
lquido
(mL)
lquido
(mL)
lquido
(g)
(g)
(g)
45
46
OBJETIVOS
Determinar la composicin de una muestra problema, a travs de diferentes experimentos
de ruptura y formacin de enlaces qumicos.
PARTE EXPERIMENTAL
Anote el nmero de su muestra problema. Determine sus caractersticas organolpticas
(apariencia, color, olor). Su muestra a separar e identificar puede contener algunos de los
siguientes compuestos: dixido de manganeso (MnO2), almina (Al2O3), cloruro de sodio
(NaCl), nitrato de sodio (NaNO3),sacarosa (C12H22O11) y naftaleno (C10H8).
Coloque su muestra problema en un vaso de precipitados de 100 mL y agregue 40 mL de
agua destilada medidos con una probeta.
Ponga el vaso de precipitados sobre la plancha calefactora y caliente suavemente la
disolucin que contiene su muestra problema por 3 minutos, a una temperatura
aproximada de 80 C. Luego retire el vaso de la plancha calefactora y deje enfriar hasta
temperatura ambiente.
Filtre a travs de un embudo provisto de papel de filtro corriente, recogiendo el filtrado en
un matraz Erlenmeyer de 100 mL. Lave el vaso de precipitados con pequeas porciones de
agua destilada de modo de filtrar cuantitativamente toda su disolucin muestra. Guarde la
disolucin filtrada (Disolucin A). Si existe algn slido residual en el papel de filtro,
guarde este precipitado (Precipitado B).
Disolucin A:
Con la ayuda de un vaso de precipitados pequeo (25 50 mL), mida la conductividad de
la disolucin filtrada con el conductmetro. ANOTE SUS OBSERVACIONES.
Como resultado de la medida de conductividad de su muestra problema, existen dos
procedimientos experimentales a seguir:
I.
La disolucin conduce la corriente elctrica:
En este caso, tome un tubo de ensayos limpio y bien lavado con agua destilada.
Agregue aproximadamente 2 mL de su muestra problema, medidos con una pipeta
graduada de 5 mL, al tubo de ensayos limpio. Adicione sobre su disolucin problema, 3 a 5
gotas de disolucin de nitrato de plata, AgNO3, al 1 %. ANOTE SUS OBSERVACIONES.
II.
La disolucin NO conduce la corriente elctrica:
En este caso su muestra problema puede tratarse de un compuesto apolar soluble en agua, o
simplemente agua pura.
Tome aproximadamente 5 mL de su disolucin problema, con la ayuda de una pipeta
graduada de 10 mL, y colquelos en la cpsula de porcelana. Con la ayuda de la placa
calefactora, CON MUCHO CUIDADO Y UTILIZANDO SUSANTEOJOS DE
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
47
48
49
50
PARTE EXPERIMENTAL
Llene con agua, hasta aproximadamente un centmetro del borde, un recipiente poco
profundo con una superficie aproximada de 40 x 30 cm. Espere que el agua quede en
reposo. Sobre la superficie del agua, esparza uniformemente talco, formando una capa muy
delgada. En el centro del recipiente, y desde una altura aproximada de 5 cm, deposite con la
pipeta una gota de disolucin de cido oleico (cido octadecanoico) etiquetadas como S1 o
S2 ambas de concentracin diferente. Estas soluciones las proveer el profesor gua.
ATENCIN: Se estn manipulando sustancias muy voltiles; adems de las medidas de
seguridad acostumbradas, tome las precauciones necesarias para no alterar la concentracin
de la disolucin.
Espere unos minutos para que el soluto forme la pelcula monomolecular. Mida el dimetro
de la mancha formada. Calcule el rea de la mancha aproximando a una geometra circular,
A = r2. Repita el experimento por lo menos tres o cuatro veces para obtener un valor
promedio del rea de la capa monomolecular que forma el cido oleico (cido 9octadecenoico) contenido en una gota de disolucin. Anote el dato en la tabla.
Con la pipeta que se us para poner la gota, mida 1,0 mL de disolucin de cido oleico y
cuente el nmero de gotas que pueden formarse con dicho volumen. Repita varias veces la
operacin y obtenga un valor promedio del nmero de gotas/mL de disolucin. Anote el
dato en la tabla.
A partir de la concentracin de la disolucin y del nmero de gotas/mL de disolucin,
calcule cuntos gramos de cido oleico hay en cada gota de disolucin. Anote el dato en la
tabla. Este resultado es equivalente a cuntos gramos de cido oleico forman la monocapa.
Con este dato y la densidad del cido oleico calcule el volumen que ocupa el cido oleico,
que en definitiva corresponde al volumen de la monocapa. Anote el dato en la tabla.
Este volumen es igual a V = A h, donde A es el rea de la mancha y h el espesor de la
monocapa. Como usted ya conoce el rea y el volumen, calcule el espesor de la monocapa
en cm. Anote el dato en la tabla.
Con el fin de determinar el nmero de molculas que forma la monocapa debemos calcular
el volumen que ocupa una molcula de cido oleico. As, VT = Vm x N, donde VT es el
volumen de la monocapa, Vm es el volumen ocupado por una molcula y N es el nmero
de molculas adsorbidas en la superficie.
Para determinar Vm haremos las siguientes suposiciones:
- La molcula de cido oleico se orienta en forma perpendicular a la superficie,
anclndose a la fase acuosa por el grupo COOH.
- El espesor de la monocapa es igual al largo de la molcula de cido oleico
- La distancia CC, CH, y CO son iguales. De esta forma h es igual a 18 veces la
distancia CC.
CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH=CH-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-COOH
51
El ancho de la molcula viene dado por el grupo CH3, esto es dos veces la
distancia C-H, lo cual es igual a h/9.
El alto de la molcula est dado por la distancia C-O, esto es h/18
Con esta aproximacin el volumen ocupado por una molcula es igual al producto
del largo de la molcula (h) por el ancho (h/9) y por el alto (h/18)
Vm = h3 / 162
Con el valor promedio que obtuvo para h calcule Vm. Anote el dato en la tabla.
Usando VT y Vm calcule el nmero de molculas de cido oleico presentes en la
monocapa. Anote el dato en la tabla.
Usando el peso molecular y la masa de cido oleico depositada en la monocapa determine
el valor del nmero de Avogadro. Anote el dato en la tabla.
Frmula Qumica
Masa Molecular (g/mol)
Densidad (g/cm3)
Concentracin (M)
rea promedio monocapa (cm2)
Nmero promedio de gotas por mL
Masa de soluto por gota de solucin (g)
Volumen de soluto por gota de solucin (mL)
Espesor de la monocapa, h (cm)
Volumen ocupado por una molcula (cm3)
Nmero de molculas en la monocapa (N)
Nmero de Avogadro (NA)
52
INTRODUCCIN
Las reacciones qumicas de los compuestos inorgnicos se pueden clasificar en cuatro
grandes grupos:
1) Reaccin de sntesis o unin directa
En este tipo de reacciones los reactivos son dos o ms sustancias y el producto es otra
sustancia ms compleja.
CaO + H2O Ca (OH)2
2) Reaccin de Descomposicin
Las reacciones de descomposicin son aquellas en que un compuesto se degrada para
producir:
a) dos elementos
b) uno o ms elementos y uno o ms compuestos
c) dos o ms compuestos
a) Compuesto dos elementos
Mediante descomposicin trmica o electroltica es posible obtener elementos como
productos. Algunos xidos metlicos como el xido de mercurio (II) se descomponen al
calentarse para producir oxgeno y mercurio:
2HgO(s) 2Hg (l) + O2(g)
b) Compuesto elemento y compuesto
Los cloratos de metales alcalinos como KClO3 se descomponen por calentamiento para
producir el cloruro correspondiente y liberar oxgeno:
2KClO3(s) 2KCl (s) + 3O2 (g)
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
53
54
b.
c.
OBJETIVOS
1. Reconocer, por evidencias experimentales, cundo ocurre una reaccin qumica.
2. Realizar en el laboratorio diferentes reacciones qumicas que correspondan a la
clasificacin estudiada.
3. Escribir las ecuaciones qumicas de cada reaccin, identificando para reactivos y
productos su estado fsico.
PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO N 1: Reaccin de Sntesis
Con la llama del mechero queme un trozo de cinta de magnesio, la cual mantiene sujeta con
pinzas. Ponga el residuo sobre un vidrio de reloj, agregue 2 mL de agua destilada y gotas de
fenolftalena. Anote sus observaciones.
Esta reaccin qumica involucra dos reacciones. Escriba cada una de ellas como ecuaciones
qumicas balanceadas correctamente.
DEBE TENER CUIDADO DE NO PONER EL MAGNESIO ENCENDIDO
EN EL VIDRIO DE RELOJ PORQUE ESTE SE QUEBRAR.
EXPERIMENTO N 2: Reaccin de Descomposicin
En un tubo de ensayo limpio y seco agregue 3 mL de agua oxigenada (H2O2) de 10
volmenes y luego agregue una punta de esptula de dixido de Manganeso (MnO2).
Mientras sujeta el tubo con pinzas de madera acerque una astilla de madera en ignicin. NO
DIRIJA LA BOCA DEL TUBO DE ENSAYO HACIA SU CARA NI HACIA LA
CARA DE SU COMPAERO. Anote sus observaciones. Escriba la ecuacin qumica
balanceada.
EXPERIMENTO N 3: Reaccin de Desplazamiento
En un tubo de ensayo limpio y seco vierta 3 mL de cido clorhdrico, HCl 6,0 M. Agregue
una granalla de cinc inclinando el tubo de tal manera que no salpique la solucin de cido.
El gas desprendido de la reaccin se recoge en otro tubo de ensayo invertido que se pone
tapando el tubo de reaccin. Una vez que el tubo invertido este lleno de gas, en esta misma
posicin se lleva a la llama del mechero, tomndolo con una pinza. Esta reaccin qumica
involucra dos reacciones. Anote sus observaciones.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
55
56
INTRODUCCIN
La estequiometra es un rea de la qumica muy importante, tanto desde el punto de vista
de la teora como de la prctica. La estequiometra es una herramienta indispensable en la
qumica. Problemas tan diversos como medir la concentracin de un gas en la atmsfera,
determinar la ley de un mineral o simplemente que cantidad de reactivo que se debe utilizar
en una determinada reaccin qumica implican aspectos de la estequiometra. Por lo tanto,
la estequiometra tiene que ver con la naturaleza cuantitativa de las formulas qumicas y de
las reacciones qumicas. La palabra estequiometra deriva del griego stoicheion, que
significa elemento, y metron, que significa medida. Por lo tanto, el termino
estequiometra significa literalmente medir elementos. La palabra estequiometra fue
establecida en 1792 por el qumico alemn Jeremias B. Richter (1762-1807) para designar
la ciencia que mide las proporciones segn las cuales se deben combinar los elementos
qumicos. En la actualidad, el trmino estequiometra se utiliza relativo al estudio de la
informacin cuantitativa que se deduce a partir de los smbolos y las frmulas en las
ecuaciones qumicas.
La ley de conservacin de la masa
El qumico ruso Mikhail Lomonosov (1711-1765), fue el primero en estudiar
cuantitativamente las reacciones qumicas. En la dcada de 1750 encontr que si las
reacciones se llevan a cabo en recipientes cerrados, de modo que no pueden escapar los
gases, la masa total de los productos es igual a la masa total de los reactivos. En otras
palabras, la cantidad de materia no cambia debido a las reacciones qumicas; la materia no
se crea ni se destruye. La cantidad de tomos de cada especie debe ser igual antes y
despus de la reaccin qumica. Esta regla general se conoce con el nombre de ley de
conservacin de la masa.
Ley de conservacin de la masa: En los procesos qumicos no cambia la cantidad de
materia. La masa total de los productos es igual a la masa total de los reactantes.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
57
58
59
Para el Hg(NO3)2
324,6
50
3,25
Para el Na2S
78,06
20
7,8
Primero debemos encontrar el reactivo limitante. Para ellos, vamos a calcular la masa de
sulfuro de mercurio obtenida con ambos reactantes. Aquella que de la menor cantidad de
producto, es el reactivo limitante.
i.
60
61
OBJETIVOS
Determinar el porcentaje de rendimiento de una reaccin qumica a partir de la
estequiometria de la ecuacin.
PARTE EXPERIMENTAL
Su Profesor le indicar los volmenes de nitrato de plomo, VA, y de cromato de potasio,
VB, que usted emplear en esta experiencia.
En un tubo de ensayo limpio y seco, agregue VAmL de nitrato de plomo y VBmL de
cromato de potasio en el otro tubo limpio y seco.
Coloque ambos tubos tapados en el vaso de precipitados y determine su masa del conjunto
en la balanza granataria. Anote este valor.
Mezcle ambas disoluciones en uno de los tubos. Tape el tubo de reaccin con un tapn de
goma y agtelo vigorosamente. Vuelva a pesar el conjunto en la balanza analtica. Anote
este resultado.
Filtre la mezcla a travs del pdf cuidadosamente. Lave el precipitado con agua fra un par
de veces y finalmente con una pequea porcin de etanol fro.
Ponga cuidadosamente el pdf con el precipitado sobre el vidrio de reloj limpio, seco y
previamente tarado. Seque el producto en una estufa de secado por 15 a 20 minutos entre
80 y 90 C. Una vez seco pselo en el vidrio de reloj. Anote todas las medidas de masa.
62
63
a) Temperatura
La temperatura (T) ejerce gran influencia sobre el estado de las molculas de un gas
aumentando o disminuyendo la velocidad de las mismas. Para trabajar con nuestras
frmulas siempre expresaremos la temperatura en grados Kelvin. Cuando la escala usada
est en grados Celsius, debemos hacer la conversin, sabiendo que 0 C equivale a +
273,15 Kelvin.
b) Presin
En Fsica, presin (P) se define como la relacin que existe entre una fuerza (F) y
la superficie (S) sobre la que se aplica, y se calcula con la frmula
P=F
S
Lo cual significa que la Presin (P) es igual a la Fuerza (F) aplicada dividido por la
superficie (S) sobre la cual se aplica.
En nuestras frmulas usaremos como unidad de presin la atmsfera (atm) y el milmetro
de mercurio (mmHg), sabiendo que una atmsfera equivale a 760 mmHg.
c) Volumen
Recordemos que volumen es todo el espacio ocupado por algn tipo de materia. En el caso
de los gases, estos ocupan todo el volumen disponible del recipiente que los contiene.
Hay muchas unidades para medir el volumen, pero en nuestras frmulas usaremos el litro
(L) y el millitro (mL). Recordemos que un litro equivale a mil millitros:
1 L = 1.000 mL
Tambin sabemos que 1 L equivale a 1 decmetro cbico (1 dm3) o a mil centmetros
cbicos (1.000 cm3), lo cual hace equivalentes (iguales) 1 mL con 1 cm3:
1 L = 1 dm3 = 1.000 cm3 = 1.000 mL
1 cm3 = 1 mL
d) Cantidad de gas
Otro parmetro que debe considerarse al estudiar el comportamiento de los gases tiene que
ver con la cantidad de un gas la cual se relaciona con el nmero total de molculas que la
componen.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
64
que se traduce en que si se divide el volumen de un gas por el nmero de moles que lo
conforman se obtiene un valor constante.
Esto debido a que se ponen ms moles (cantidad de molculas) de un gas en un recipiente
tendremos, obviamente, ms gas (ms volumen), as de simple.
65
, simplificada es
2. Ley de Charles
En 1787, Jack Charles estudi por primera vez la relacin entre el volumen y la temperatura
de una muestra de gas a presin constante y observ que cuando se aumentaba la
temperatura el volumen del gas tambin aumentaba y que al enfriar el volumen disminua.
El volumen de un gas es directamente proporcional a la temperatura del gas
En otras palabras:
Si aumenta la temperatura aplicada al gas, el volumen del gas aumenta.
Si disminuye la temperatura aplicada al gas, el volumen del gas disminuye.
Como lo descubri Charles, si la cantidad de gas y la presin permanecen constantes, el
cociente entre el volumen (V) y la temperatura (T) siempre tiene el mismo valor (K) (es
constante).
Matemticamente esto se expresa en la frmula:
66
En otras palabras:
Si la presin aumenta, el volumen disminuye.
Si la presin disminuye, el volumen aumenta.
Esto nos conduce a que, si la cantidad de gas y la temperatura permanecen constantes,
el producto de la presin por el volumen siempre tiene el mismo valor.
Matemticamente esto es:
la cual nos indica que el cociente entre la presin y la temperatura siempre tiene el mismo
valor; es decir, es constante.
Llevemos esto a la prctica y supongamos que tenemos un gas, cuyo volumen (V) no vara,
a una presin P1 y a una temperatura T1. Para experimentar, variamos la temperatura hasta
un nuevo valor T2, entonces la presin cambiar a P2, y tendr que cumplirse la siguiente
ecuacin:
67
68
Finalmente, muchas de las propiedades de los gases pueden ser explicadas por la teora
cintico molecular de los gases, basada en las siguientes suposiciones:
1.
2.
3.
4.
Un gas est formado por un gran nmero de partculas o molculas, que son pequeas
en comparacin con las distancias que las separan y el tamao del recipiente.
Las molculas estn en constante movimiento de formas desordenadas.
Las colisiones entre las molculas son perfectamente elsticas, esto es, ninguna
cantidad de energa cintica se pierde durante el choque.
La energa cintica promedio de un gran nmero de partculas es directamente
proporcional a la temperatura absoluta.
OBJETIVOS
1. Analizar y demostrar las leyes de los gases
2. Determinar cuantitativamente las variables que determinan el estado de un gas y las
relaciones entre dichas variables
3. Determinar el volumen de hidrgeno gaseoso (H2) que se genera cuando se hace
reaccionar una muestra de magnesio metlico (Mg) con cido clorhdrico (HCl)
4. Aplicar la ecuacin de estado de un gas ideal a un problema estequiomtrico de
relacin masa - volumen.
5. Determinar la masa metal consumido en la reaccin
69
PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO N1:Determinacin
Determinacin del volumen
total entre el nivel cero y la llave de la bureta.
Sujete la bureta por medio de una pinza al soporte,
llnela con agua destilada, teniendo cuidado que el
espacio entre la llave y la salida est totalmente
ocupado. Asegrese que no queden burbujas,
enseguida lleve ell nivel del agua a cero.
Coloque bajo la salida de la bureta un vaso limpio y
seco de 100 mL previamente pesado, y vace la bureta
de forma que el flujo de salida sea moderado. Cuando
el nivel llegue justo a la llave, proceda a cerrarla.
Pese el vaso parcialmente
arcialmente lleno con agua. Determine
el volumen total entre el nivel cero y la llave,
considerando que la densidad del agua es 1,0 g/cm3.
Anote su valor.
Volumen
nivel cero
70
Proceda luego, a tapar el agujero del tapn con el dedo e invierta la bureta sobre un vaso de
precipitado que contenga aproximadamente 2/3 de agua y sujtela con una pinza. Siendo el
cido ms denso que el agua, difundir y reaccionar con el metal
HCl
Mg
Cuando cese la reaccin, deje transcurrir unos 5 minutos para que la bureta se enfre a la
temperatura ambiente. Elimine las burbujas golpeando suavemente las paredes de la bureta.
Proceda a medir la diferencia en el nivel de agua dentro y fuera de sta, como tambin del
volumen de hidrgeno gaseoso.
Con el termmetro determine la temperatura ambiente y registre adems, la presin
atmosfrica.
71
72
Molaridad
Porcentaje en masa
El Porcentaje Masa Masa es una relacin que expresa los gramos de soluto que se
hallan contenidos en cada 100 gramos de solucin.
% m/m = Masa (g) de soluto x 100
Masa (g) solucin
iii.
El Porcentaje Masa Volumen es una relacin que expresa los gramos de soluto que se
hallan contenidos en cada 100 mililitros de solucin.
% m/v = Masa (g) de soluto x 100
Volumen (mL) solucin
iv.
Porcentaje en volumen
El Porcentaje Volumen Volumen es una relacin que expresa los mililitros de soluto
que se hallan contenidos en cada 100 mililitros de solucin.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
73
Concentracin gramos/Litros
La concentracin g/L es una relacin que expresa los gramos de soluto que se hallan
contenidos en cada Litro de solucin.
g/L =
vi.
Los ppm son una relacin que expresa los miligramos de soluto que se hallan contenidos en
cada Litro de solucin.
ppm =
2. Dilucin
La dilucin es el procedimiento que se sigue para preparar una disolucin menos
concentrada a partir de una ms concentrada.
Al efectuar una dilucin, es importante recordar que al agregar ms disolvente a una
cantidad dada de disolucin, su concentracin disminuye sin que cambie el nmero de
moles de soluto presente en la disolucin.
moles de soluto antes de la dilucin = moles de soluto despus de la dilucin
Como se vio anteriormente la molaridad se define como moles en un litro de disolucin, el
nmero de moles de soluto est dado por:
moles de soluto/litro de solucin x volumen de solucin (en litros) = moles de soluto
MxV=n
M V = moles de soluto
Como todo el soluto proviene de la disolucin concentrada original, entonces:
Mi Vi = MfVf
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
74
3. Densidad
Aunque toda la materia posee masa y volumen, la misma masa desustancias diferentes
tienen ocupan distintos volmenes, as notamos que el hierro o el hormign son pesados,
mientras que la misma cantidad de goma de borrar o plstico son ligeras. La propiedad que
nos permite medir la ligereza o pesadez de una sustancia recibe el nombre de densidad.
Cuanto mayor sea la densidad de un cuerpo, ms pesado nos parecer.
d=m
v
La densidad se define como el cociente entre la masa de un cuerpo y el volumen que
ocupa. As, como en el S.I. la masa se mide en kilogramos(kg) y el volumen en metros
cbicos (m3) la densidad se medir en kilogramos por metro cbico (kg/m3).
Esta unidad de medida, sin embargo, es muy poco usada, ya que es demasiado pequea.
Para el agua, por ejemplo, como un kilogramo ocupa un volumen de un litro, es decir, de
0,001 m3, la densidad ser de:
La mayora de las sustancias tienen densidades similares a las del agua por lo que, de usar
esta unidad, se estaran usando siempre nmeros muy grandes. Para evitarlo, se suele
emplear otra unidad de medida el gramo por centmetro cbico (g/cm3 g/mL), de esta
forma la densidad del agua ser: Las medidas de la densidad quedan, en su mayor parte,
ahora mucho ms pequeas y fciles de usar. Adems, para pasar de una unidad a otra basta
con multiplicar o dividir por mil, ver TABLA N1.
TABLA N1: Densidad de algunas sustancias
SUSTANCIA
DENSIDAD
(Kg/m3)
Agua
1000
Aceite
920
Gasolina
680
Plomo
11300
Acero
7800
Mercurio
13600
Madera
900
Aire
1,3
Butano
2,6
Dixido de carbono
1,8
DENSIDAD
(g/mL o g/cm3)
1,00
0,920
0,680
11,3
7,80
13,6
0,900
0,0013
0,026
0,018
75
OBJETIVOS
1.
2.
3.
4.
PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO N1: Preparacin de una disolucin de cloruro de sodio, NaCl, a
partir del soluto slido.
76
77
78
79
Los indicadores cido-base son sustancias con propiedades cido-base (pueden aceptar o
ceder protones) en las que la forma cida (InH) tiene distinto color en disolucin acuosa
que la forma bsica (Ind-):
IndH
+
color forma cida
H2O
Ind+
color forma bsica
H3 O+
El protn cido de esta substancia permite su reaccin cuantitativa con substancias que
tengan propiedades bsicas como el hidrxido de sodio.
80
No debe ser un volumen demasiado grande ya que en este caso deberemos llenar
dos veces la bureta y estaremos incrementando el error instrumental.
Adems el precio de los reactivos consumidos no aconseja la utilizacin de ms
reactivo del necesario.
No debe ser demasiado pequeo, pues en este caso la imprecisin relativa de la
medida se hace muy grande.
Para el ejemplo dado anteriormente, el volumen que debe consumirse estar entre 10 15
mL, cantidad que cumple las condiciones anteriormente establecidas. Es necesario por
tanto un clculo previo a la realizacin de la valoracin. Si queremos consumir
aproximadamente 10 mL de la disolucin preparada, la masa de patrn a pesar ser (se
supone que la reaccin entre el patrn y la disolucin es 1:1):
n moles patrn primario (cido) = n moles de base
m
= M bV b
Mr
por tanto
m = M bVb M r
= 0.51010 3 204,22
= 1.02 g de ftalato
81
Debemos por tanto, pesar aproximadamente 1 gramo de patrn primario para consumir
aproximadamente 10 mL de la disolucin preparada 0,5 M. La cantidad exacta masada
(alrededor de 1,0 g ) se debe masar y anotar con el mximo nmero de decimales posible
(p. ej. 1,023 g), ya que de la precisin de esta medida depende en gran parte la precisin de
la concentracin de la disolucin preparada.
Si se disuelve la masa del patrn masada en un volumen de agua (no importa la magnitud
de ese volumen ya que no afecta al nmero de moles de la sustancia patrn) y aadimos un
par de gotas de indicador, la valoracin se realizara como sigue, ver figura:
NaOH 0,01
Solucin de
KHP
OBJETIVOS
1.
2.
3.
PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO N1: Titulacin de NaOH aproximadamente 0,1 M.
1.
82
2.
3.
4.
5.
Coloque el matraz sobre el agitador magntico con un papel blanco debajo del
matraz, entonces agregue NaOH desde la bureta, lentamente mientras agita la
solucin del matraz.
6.
Cuando usted se aproxima al punto final, usted podr observar que aparece un color
rosado plido en torno al punto en que cae la gota de NaOH dentro del matraz.
Cuando suceda esto agregue agua destilada (con su pisceta) al matraz y as lavar las
paredes de ste.
7.
Ahora agregue gota a gota el NaOH hasta que el color rosado persista en toda la
solucin por al menos 1 minuto, el rosado debe ser muy plido, si es muy intenso se
est cometiendo un error experimental ya que el punto final ya ocurri. Usted podr
visualizarlo porque la intensidad del color rosado aumenta.
8.
Volumen de NaOH
gastado
83
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Utilice la misma bureta que emple para la estandarizacin del hidrxido de sodio.
En el matraz erlenmeyer de 100 mL limpio, agregue cuidadosamente una alcuota de
10 mL de la disolucin de HCl de concentracin aproximada.
Adicione un par de gotas de fenoftalena como indicador. Lave las
paredes del matraz con un pequeo chorrito de agua destilada.
Comience la titulacin con agitacin constante. Las primeras adiciones
de hidrxido de sodio deben ser constantes. En cuanto vea una leve
coloracin rosa en el punto donde caen las gotas de hidrxido de
sodio, suspenda la adicin contante y proceda con una adicin gota a
gota con bastante agitacin hasta que la coloracin rosada permanece
por ms de 15 segundos. Este es el punto final de la titulacin. Para
mejorar la visualizacin del punto final, es conveniente poner un papel
blanco bajo el matraz de titulacin.
Mida el pH del punto de equivalencia con el papel indicador universal.
Repita el punto tres con dos alcuotas ms de cido, o hasta que los volmenes finales
de bureta sean coincidentes.
Proceda a realizar sus clculos.
TABLA N2
N de Titulacin
Volumen de NaOH
gastado
84
NaOH
HCl
Destilacin Simple
La destilacin simple es una operacin en la cual se produce la vaporizacin de un material
por la aplicacin de calor; el mtodo es empleado en la industria de capacidad moderada y
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
85
86
Cuando se calienta una solucin cuya composicin porcentual en benceno es 20% (80% de
tolueno) se observa que a 101,6C el lquido comienza a hervir, la composicin del vapor
en equilibrio con el lquido es de 38%benceno y 62% tolueno. SE PUEDE OBSERVAR
QUE A UNATEMPERATURA DETERMINADA LA COMPOSICIN DE LA
FASELIQUIDA ES DIFERENTE A LA COMPOSICIN DE LA FASE
VAPOR,SIEMPRE EL VAPOR SER MAS RICO, EN EL COMPONENTE
MASVOLTIL, QUE EL LIQUIDO CON EL QUE ESTA EN EQUILIBRIO.
Al condensar el vapor enriquecido en benceno en el relleno de la columna se obtiene un
lquido de igual composicin que el vapor que le dio origen.
A su vez, este lquido al ebullir tendr un vapor en equilibrio an ms rico en el benceno.
Este proceso se repite un gran nmero de veces en el relleno de la columna de
fraccionamiento, de tal forma que el vapor al ir ascendiendo en ella se va enriqueciendo en
el componente ms voltil, en este caso el benceno, mientras que el lquido que resta en el
baln se va enriqueciendo en el componente menos voltil, en este caso tolueno.
Utilizando una columna lo suficientemente larga, al fin se obtiene la separacin del
componente ms voltil puro (benceno) a una temperatura cercana a la de su punto de
ebullicin normal. Esto se hace visible ya quela temperatura medida en el termmetro se
mantiene constante en un valor igual al del punto de ebullicin del benceno. Cuando esta
comienza a subir indica que est destilando una mezcla. Cuando la temperatura se vuelve a
estabilizar, se tiene la salida del segundo componente (tolueno).
OBJETIVOS
1. Conocer la tcnica de destilacin y su utilidad en la separacin de mezclas lquidas.
2. Separar una mezcla por destilacin simple
3. Separar una mezcla por destilacin fraccionada
PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO N1: Separacin de una mezcla de cido actico al 10% y acetona.
Esta experiencia consiste en la separacin de una mezcla de cido actico (punto de
ebullicin del actico puro: 118C) diluido al 10% con agua, y de acetona (punto de
ebullicin 56,5C) y comprobar mediante un indicador qumico la pureza del lquido
destilado.
Se monta el aparato de destilacin (ver figura) conforme al modelo ya preparado y
siguiendo las instrucciones del profesor.
87
ti (C)
tf (C)
pH
88
Asegrese que las uniones esmeriladas queden hermticamente cerradas para evitar fugas
de vapor de los solventes.
Haga circular el agua por el refrigerante y encienda el manto calefactor
Una vez que comience la destilacin, controle la aplicacin de calor de manera que el goteo
de destilado, que Ud. colecta, sea de 1 gota por segundo
Esto permite una separacin ms eficiente de los componentes de la mezcla. Reciba las
primeras fracciones en el matraz Erlenmeyer.
Cuando se estabilice la temperatura colecte el destilado en una probeta. Anote la
temperatura de destilacin cada 5 mL de lquido destilado. Evite que la columna sea
afectada por corrientes de aire ya que stas la enfran y detienen la destilacin. Una vez que
se eleve la temperatura cambie la probeta por el matraz Erlenmeyer.
Colecte el segundo componente cuando se estabilice nuevamente la temperatura.
89
90
PARTE EXPERIEMNTAL
EXPERIMENTO N 1: Preparacin de las disoluciones de KMnO4
Disolucin Inicial:
Usted debe preparar 250 mL de una disolucin 0,01 M de KMnO4. Para ello calcule
cuantos gramos debe pesar de la sal.
Una vez pesado el slido disulvalo en agua destilada usando una varilla de vidrio y un
vaso de precipitado con una pequea porcin de agua destilada (unos 10 mL). Luego
transfiralos cuidadosamente a un matraz de aforo de 250 mL, se recomienda el uso de un
embudo. Si en el vaso queda KMnO4 slido sin disolver, agregue otros 10 mL de agua e
intente disolverlos. Agregue el sobrenadante al matraz. Repita esta operacin hasta que
logre disolver todo el slido. Con una ltima porcin de agua de 10 mL, enjuague bien el
embudo, la varilla de vidrio y el vaso de precipitado. Agregue este lavado al matraz y
complete el volumen con agua destilada. Tape y agite fuertemente. Rotule como disolucin
de concentracin inicial (Ci = 0,01 M).
Disolucin 1:
La disolucin 1 se prepara por dilucin de la disolucin inicial (Ci). Tome 10 mL de la
disolucin inicial (Ci), con pipeta total de 10 mL, y colquelos en un matraz de aforo de100
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
91
mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como
disolucin 1.
Disolucin 2:
La disolucin 2 se prepara por dilucin de la disolucin inicial (Ci). Tome 20 ml de la
disolucin inicial (Ci), con pipeta total de 20 mL, colquelos en un matraz de aforo de
250mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como
disolucin 2.
Disolucin 3:
La disolucin 3 se prepara por dilucin de la disolucin inicial (Ci). Tome 5 ml de la
disolucin inicial (Ci), con pipeta total de 5 mL, colquelos en un matraz de aforo de
100mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como
disolucin 3.
Disolucin 4:
La disolucin 4 se prepara por dilucin de la disolucin inicial (Ci). Tome 10 ml de la
disolucin inicial (Ci), con pipeta total de 10 mL, colquelos en un matraz de aforo de
250mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como
disolucin 4.
Disolucin 5:
La disolucin 5 se prepara por dilucin de la disolucin inicial (Ci). Tome 5 ml de la
disolucin inicial (Ci), con pipeta total de 5 mL, colquelos en un matraz de aforo de
250mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como
disolucin 5.
Disolucin 6:
La disolucin 6 se prepara por dilucin de la disolucin 1. Tome 10 ml de la disolucin
1,con pipeta total de 10 mL, colquelos en un matraz de aforo de 100 mL. Complete el
volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como disolucin 6.
Una vez preparada la serie de disoluciones, calcule la concentracin molar de cada una de
ellas. Anote sus resultados en la siguiente tabla.
N DISOLUCIN
CONCENTRACIN
MOLAR
1
2
3
4
5
6
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
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93
94
valor para el cambio de entalpa de una reaccin particular que tiene lugar a 1,0 atm
depresin, se utiliza la notacin H0rxnque se conoce como el cambio de entalpa estndar
o calor de reaccin estndar.
En este trabajo prctico se utilizar un Calormetro para medir la cantidad de calor
liberado o absorbido (H0rxn) en una reaccin o proceso qumico. Un calormetro trabaja
con el principio de conservacin de energa, que requiere que la energa total siempre es
conservada.
Para una reaccin qumica que ocurre a presin fija se cumple la ecuacin: Hrx = qP
,donde el calor de reaccin es igual al calor absorbido o liberado en el proceso.
Consideremos una reaccin exotrmica. El calor liberado no puede escapar y es
absorbido por el calormetro. Este calor absorbido lleva a un aumento en la temperatura del
calormetro, y podemos escribir que:
Hrxn= - Hcalorimetro, entonces qP = Hcalorimetro =(CP, calorimetro) x T
CP es la capacidad calrica y mide la capacidad de una substancia de captar energa en
forma de calor, T es el cambio de temperatura observado. Por lo tanto, obtenemos que:
Hrxn = - (CP, calorimetro) x T
Esta ecuacin significa que si hacemos una reaccin qumica en un calormetro, con una
conocida capacidad calrica, y si determinamos el cambio de temperatura, entonces
podemos determinar el calor de reaccin Hrxn. Este valor depende de la concentracin de
la disolucin, pero si ignoramos esta dependencia podemos asumir que Hrxn = Hrxn.
OBJETIVOS
Determinar el calor de reaccin de distintos sistemas.
PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO N1: Equivalente calorfico del agua del calormetro.
Agregue 50 mL de agua destilada al calormetro y mida la temperatura de sta.
En el vaso de precipitados de 250 mL, caliente 50 mL de agua destilada a una temperatura
20 C por sobre la temperatura del agua del calormetro.
Mezcle ambas aguas (fra y caliente) en el calormetro, agite durante un minuto y anote la
temperatura ms alta obtenida.
Calcule la cantidad de calor que pierde el agua caliente y la que gana el agua fra,
suponiendo que la densidad del agua a esa temperatura tiene un valor constante de1,0 g/mL,
y el calor especfico del agua es 1,0 cal/g C.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
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La diferencia entre el calor cedido por el agua caliente, y el calor ganado por el agua fra,
representa las caloras ganadas por el calormetro, las que divididas por el T,da el
equivalente calorfico del agua del calormetro en cal/C.
ANOTE TODOS SUS DATOS.
Repita este proceso para chequear sus resultados.
EXPERIMENTO N2: Calor de neutralizacin, HCl (ac) y NaOH (ac): es el calor
producido o absorbido en el proceso de neutralizacin.
Coloque 50 mL de disolucin de HCl 1,0 mol/L en un vaso de precipitados de 250mL, y 50
mL de disolucin de NaOH 1,0 mol/L en el calormetro calibrado con su equivalente
calorfico del agua. Mida la temperatura de ambas disoluciones por separado.
ANOTE TODOS SUS DATOS.
Mezcle rpidamente ambas disoluciones en el calormetro. Anote la temperatura ms alta
alcanzada en la mezcla de reaccin.
Con todos estos datos, calcule el calor de neutralizacin por mol de agua producida.
La densidad de la disolucin producida de NaCl 0,5 mol/L es de 1,02 g/mL y su calor
especfico es de 0,96 cal/g C.
EXPERIMENTO N3: Calor de disolucin del NaOH (s): es el calor producido o
absorbido en el proceso de disolucin.
Utilizando el vidrio de reloj y la esptula de madera o plstico, pese cuidadosamente 2,0 g
de NaOH slido. UTILICE GUANTES Y ANTEOJOS DE SEGURIDAD AL REALIZAR
ESTE PROCEDIMIENTO.
Con la ayuda de la probeta de 100 mL, coloque 50 mL de agua destilada en el calormetro y
mida su temperatura.
Aada rpida y cuidadosamente el NaOH slido al calormetro y agite la mezcla hasta que
se disuelva completamente, cuidando de medir la mxima temperatura alcanzada en el
proceso de disolucin.
ANOTE TODOS SUS DATOS.
Calcule el calor de disolucin del NaOH slido, para formar una disolucin de NaOH de
concentracin 1,0 mol/L. Recuerde que la masa total de la disolucin es52 g y el calor
especfico de la disolucin NaOH de concentracin 1,0 mol/L es 0,94cal/g C.
EXPERIMENTO N4: Calor de neutralizacin, HCl (ac) y NaOH (s)
Pese 2,0 g de NaOH slido del mismo modo como lo hizo en el punto anterior.
Con la ayuda de la probeta de 100 mL, mida 55 mL de disolucin de HCl de concentracin
1,0 mol/L y llvela a un matraz de aforo de 100 mL. Enrase con agua destilada hasta la
marca del aforo, tape y agite.
Transfiera completamente todo el contenido del matraz al calormetro y mida la
temperatura de la disolucin.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
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97
98
TABLA N1
ALIMENTOS Y
BEBIDAS
Coca-Cola
DietCoke
Pepsicola
Diet Pepsi
Canada Dry
7-Up
Diet 7-Up
Pepsi Free
Fanta Orange (140 mL)
Caf tipo Hait (*)
Nescafe
Descafeinado
T (140 mL)
Chocolate
mg/caf/340 mL
46
46
38
36
1
0
0
0
0
60 170
40 120
15
25 110
6 15
CAFEINA
Aislamiento de la Cafena desde un t comercial
En el aislamiento de la cafena desde las hojas del t, la dificultad principal reside en la
separacin de los otros productos naturales que estn presentes en las hojas,
particularmente celulosa que forma parte de todas las paredes celulares de los tejidos
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
99
100
101
Este es un mtodo de utilizacin de las propiedades cido base, tanto para purificar un
compuesto como para separarlo de especies orgnicas que sean cidas o bsicas de otras
que no tengan stas funciones.
Una solucin de hidrxido sdico al 5-10 % convierte, por ejemplo, los cidos carboxlicos,
R-COOH, en sus sales sdicas, R-COO-, Na+. Los compuestos fenlicos experimentan una
transformacin semejante con el mismo reactivo. Por esta causa puede utilizarse una
solucin de hidrxido sdico para extraer un cido carboxlico o un compuesto fenlico de
su solucin en un disolvente orgnico o, recprocamente, liberar estos tipos de compuestos
de sus impurezas orgnicas por extraccin de sus soluciones alcalinas con un disolvente
adecuado.
Las soluciones acuosas de bicarbonato sdico convierten tambin los cidos carboxlicos en
sus respectivas sales sdicas, pero no son lo suficientemente bsicas para formar sales con
los compuestos fenlicos, excepto aquellos ms activos como los taninos.
Ejemplo de esta separacin usando ter como solvente orgnico:
102
103
OBJETIVOS
Extraccin y purificacin de la cafena del t.
104
PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO N1
Coloque 25 g de hojas t seco, 10g de CaCO3 en polvo, piedras de ebullicin y 250mL de
agua en un baln de 500mL, piedras de ebullicin, equipado con un refrigerante a reflujo y
un manto calefactor, ver figura.
1. Calentar por 20 minutos de manera que el reflujo sea lento y no se produzcan saltos.
2. Mientras la solucin est an caliente filtre al vaco en un embudo Bchner provisto
de un Kitasato de 500mL. Tome el baln con la pinza que est sujeto en el sistema
de destilacin para no tener el riesgo de quemarse.
3. A continuacin se concentra el filtrado por ebullicin en un vaso precipitado de
400mL en una placa calefactora con agitacin magntica, hasta reducir su volumen
a la mitad del volumen.
4. Enfriar el filtrado a temperatura ambiente y trasvasjelo a un embudo de separacin
de 500mL al cual agregue una porcin de 50 mL deCH2Cl2, agitando durante un
minuto, y abriendo y cerrando la llave varias veces durante el proceso, para igualar
la presin interior y exterior (Introduccin Laboratorio N1). Con frecuencia, sobre
todo cuando se trabaja con soluciones alcalinas, se forman emulsiones durante el
proceso de extraccin, como es el caso de la extraccin de la cafena. Estas pueden
romperse, de ordinario, mediante:
a) Un movimiento de giro suave al lquido del embudo de separacin, mantenido
en su posicin normal
b) Agitacin vigorosa de la capa emulsionada con una varilla de vidrio
c) Saturacin de la capa acuosa con sal comn, el cual tiene una doble ventaja:
hace disminuir la solubilidad en agua de la mayor parte de los solutos y de los
disolventes orgnicos. Su nombre es efecto salino.
5. Se deja reposar el embudo en un aro, hasta que se separen ntidamente las dos
capas, ver figura.
105
106
107
ANEXO I
TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES1
Toda medida est sujeta a errores. Para que un resultado sea considerado vlido deber
incluir una estimacin de los errores inherentes a su determinacin. Las fuentes de estos
errores pueden ser de carcter instrumental pero tambin incluyen factores humanos. Los
errores en una medida directa o experimental se extendern a los clculos que involucran
dichas cantidades a travs de las frmulas o ecuaciones matemticas donde aparecen. Por
ejemplo si quisiramos determinar la densidad de un lquido determinando su masa y su
volumen, usaramos la frmula:
m
=
V
Puesto que la masa m y el volumen V son cantidades experimentales que incluyen errores
propios m y V , respectivamente, es de esperar que dicha incertidumbre necesariamente
se propague al valor calculado de la densidad, = f ( m, V ) .
Los errores suelen ser clasificados en distintas categoras: Los errores accidentales o
crasos ocurren de manera ocasional llevando a resultados claramente atpicos. Ejemplos
son: tratamiento inadecuado, contaminacin de la muestra analizada, errores de
operatividad. Tambin tenemos errores sistemticos o determinados, que pueden
encontrarse y posiblemente evitarse o corregirse. Estos afectan los resultados siempre en el
mismo sentido. Por ejemplo: impurezas en los reactivos, errores instrumentales (mal
calibrado de balanzas, pH-metros), errores de operacin, errores de mtodo (coprecipitacin de impurezas, ligera solubilidad de precipitados, pobre recuperacin). Son
justamente los errores sistemticos los que afectan principalmente a la exactitud del mtodo
de medida. Finalmente, se tienen errores aleatorios o indeterminados, que ocurren al azar
y cuya magnitud y signo no pueden predecirse ni calcularse. Se infieren a partir de
pequeas diferencias en mediciones sucesivas efectuadas bajo las mismas circunstancias.
Estos errores constituyen la principal fuente de incertidumbre en una determinacin. Se
atribuyen a: cambios en las condiciones ambientales tales como temperatura, presin o
humedad; fluctuaciones en el suministro elctrico; corrientes de aire cuando se usa una
balanza de precisin. Estos errores afectan principalmente a la precisin de la
determinacin experimental.
Para una presentacin detalla se recomienda al estudiante ver por ejemplo: Captulos 5 y 6 de Fundamentos
de Qumica Analtica. OctavaEdicin. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler y S. R. Crouch. International
Thomson Editores S.A. Mxico 2005.
Manual de Laboratorio de Qumica General QUIM100.
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La precisin cuantifica ell grado con que una serie repetida de medidas coinciden o se
parecen entre s.. Cuanto menores sean los errores aleatorios mayor precisin tendr el
proceso de medicin. La precisin solo afecta la dispersin de los resultados, no a su
desviacin del valor aceptado como verdadero. Por otra parte, la exactitud cuantifica el
grado en que una cierta medida se aproxima al valor correcto o aceptado como verdadero.
Es claro que una medida precisa no necesariamente es exacta. Por ejemplo podramos
realizar varios ensayos
ensayos diferentes del mismo experimento y obtener resultados muy
similares. En este caso la medicin experimental resultara precisa. Pero podra suceder que
el instrumento de medida estuviese descalibrado o defectuoso lo que llevara a un valor
bajo de exactitud (Figura 1)
Alta precisin
Baja exactitud
Baja precisin
Alta exactitud
Alta precisin
Alta exactitud
Baja precisin
Baja exactitud
Figura 1
109
1
N
v ,el error
i =1 i
vi vr
100
vr
Er =
v vr
vr
100
Por otra parte, la precisin puede expresarse en trminos de desviaciones. En este contexto,
la desviacin promedio por ejemplo corresponde a la suma de las desviaciones de las
1
N
medidas individuales respecto del valor promedio d = i =1 vi v .
N
Para una muestra pequea de datos (que forman parte de una poblacin o universo general
de ellos), la desviacin estndar ( s ) expresa la dispersin de un resultado en torno a la
(v v)
N
i =1
( N 1) .
0,83 g/mL
0,85 g/mL
0,81 g/mL
0,84 g/mL
x=
i =1
4,15
= 0,83 g/mL
5
(0,82 0,83) 2 + (0,83 0,83)2 + (0,85 0,83)2 + (0,81 0,83) 2 + (0,84 0,83) 2
= 0, 02
4
110
Todos los dgitos que no sean ceros son significativos. Por ejemplo la expresin de
longitud 457 cm tiene tres cifras significativas y la expresin de masa 0,25 g
tiene dos cifras significativas.
Los ceros entre dgitos diferentes de cero son significativos. Por ejemplo la cantidad
20003 Mg tiene cinco cifras significativas, y la cantidad 1,003 km tiene cuatro
cifras significativas.
111
Los ceros a la izquierda del primer dgito diferente de cero en un nmero, no son
cifras significativas, solamente indican la posicin del punto decimal. Por ejemplo
0,00005 g tiene una cifra significativa y 0,00011 cm tiene dos cifras
significativas.
Los ceros que estn al final de un nmero o a la derecha del punto decimal, son
significativos. Por ejemplo en la cantidad 0,001000 g se tienen cuatro cifras
significativas.
Las operaciones matemticas con nmeros que provienen de mediciones deben reportarse
con un nmero correcto de cifras significativas, como se especifica a continuacin:
Note que es necesario redondear el resultado de operaciones matemticas con nmeros que
provienen de mediciones para expresar dicho resultado correctamente. Es aconsejable
redondear slo el resultado final al nmero apropiado de cifras significativas y no durante
operaciones intermedias. Las reglas bsicas para efectuar tal redondeo son:
112
Suma y Resta
( x sx ) = ( a sa ) ( b sb )
Multiplicaciones
y divisiones
( x sx ) = ( a sa ) ( b sb ) ( c sc )
Potenciacin
( x sx ) = ( a sa )
Logaritmos
( x sx ) = log10 ( a sa )
Antilogaritmos
1/ 2
sx = sa2 + sb2
x = a (b c ) ;
1/ 2
2
2
2
sx = x ( sa a ) + ( sb b ) + ( sc c )
x = ak ;
s x = x ( sa a )
( x sx ) = Antilog10 ( a sa ) = 10
x = ab;
x = log10 ( a ) ;
sx = 0, 434 ( sa a )
( a sa )
x = 10a ;
sx = 2,303 x sa
Ejercicios Adicionales
Escriba el resultado de las siguientes operaciones. Indique el nmero de cifras significativas
correctas en su resultado (a) ( 0,335 0.005) ( 0,534 0.002 ) ; (b) ( 0, 53412 0.00001) ;
(c) ( 0, 333 0.001) + ( 0,111 0.003) ( 0.7534 0.0005 ) ( 0, 7777 0.0002 )
113
ANEXO II
ELABORACIN DE GRFICOS Y ANLISIS DE REGRESIN
Una grfica ayuda a encontrar la relacin f existente entre las diferentes variables en un
cierto experimento. Uno puede escribir y = f ( x ) o y es una funcin de x, cuando los
valores de y dependen de los de x en la forma dada por f . La determinacin de la forma de
f puede lograrse en un mapa bidimensional donde los valores de la variable dependiente y
aparezcan en el eje vertical (ordenada) y las de la variable independiente x en el eje
horizontal (abscisa) en un sistema cartesiano. Los puntos entonces pueden ajustarse a un
tipo particular de funcin f . Toda grfica tiene asociada una Tabla de datos (organizados
en filas o columnas), con un ttulo explicativo que indique claramente el significado de los
datos y el cmo se determinaron. La eleccin de escalas para los dos ejes de coordenadas
es un aspecto central en la elaboracin de un grfico. Cada eje DEBE estar plenamente
identificado, tanto las magnitudes como las unidades que representan. Tome nota de las
siguientes sugerencias para la elaboracin de sus grficos en este Laboratorio:
114
ANEXO III
ECUACIONES CUADRTICAS
b + b 2 4ac
x1 =
2a
b b 2 4ac
x2 =
2a
x=
b = 4,
c = 1 . Por lo tanto
4 42 4(2)(1) 4 16 + 8 4 24 4 4,899
=
=
=
2(2)
4
4
4
0,899
= 0, 225
4
y x2 =
8,899
= 2, 225
4
0,30 M
-x M
(0,30-x) M
Ka =
+ C2 H 3O2 ( ac )
0
+x M
+x M
0
+x M
+x M
[ H + ][C2 H 3O2 ]
= 1,8 105
[ HC2 H 3O2 ]
de donde:
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[ H + ][C2 H 3O2 ]
( x)( x)
Ka =
=
= 1,8 10 5
[ HC2 H 3O2 ]
0, 30 x
que conduce entonces a la ecuacin:
x 2 + 1,8 10 5 x 5, 4 106 = 0
cuyas soluciones son:
x1 = 2, 3 10 3 y x2 = 2, 3 103
116
Unidades SI bsicas
Cantidad fundamental
Nombre de la unidad
Smbolo
metro
kilogramo
kg
Tiempo
segundo
Corriente elctrica
ampere
Temperatura
kelvin
mol
mol
candela
cd
Longitud
Masa
Cantidad de sustancia
Intensidad luminosa
Smbolo
Significado
Tera-
1012
Giga-
109
Mega-
106
Kilo-
103
Deci-
10-1
Centi-
10-2
Milli-
10-3
Micro-
10-6
Nano-
10-9
Pico-
10-12
117
Bibliografa
1. Qumica.La Ciencia Central. T. L. Brown ,H. E. Lemay and B. Bursten. 7
Edicin, Prentice Hall Hispanoamericana S.A., 1998.
2. Qumica. R. Chang, 4 Edicin, Mc Graw-Hill, 1992.
3. Qumica General. K. W. Whitten, R. E. Davis y M. L. Peck, McGraw-Hill, 5
Edicin, 1998.
4. Qumica General. D. D. Ebbing, McGraw-Hill, 5 Edicin, 1996.
5. General Chemistry. 2nd Edition. D. A. McQuarrie and P.A. Rock. W.H.Freeman
and Co. 1987.
6. Chemistry 2A,2B, 2C: Laboratory Manuals. Department of Chemistry,
University of California-Davis (1999)
7. Laboratory Experiments: Chemistry the Central Science. J. H. Nelson & K.
Kemp, Prentice Hall 1997.
8. General Chemistry Experiments. Raymond M. Keefer y Thomas L. Allen.
9. Introduction to Organic laboratory Techniques, Donald L. Pavia, Third edition,
(1995)
10. Organic Experiments, Fieser Louis F Raytheon Education Co., 2 Ed., 1968.
118