Evidencia de iridiscencia en nanoestructuras de

TiO2: una aproximacion por el metodo de expansion

en ondas planas
C. P. Barrera-Pati
no1 , Heiddy P. Quiroz2 , R. R. Rey-Gonzalez1 , A.
Dussan2

Grupo de Optica
e Informacion Cuantica (GOIC), Departamento de
Fsica, Universidad Nacional de Colombia, Colombia.
2
Grupo de Materiales Nanoestructurados y sus Aplicaciones,
Departamento de Fsica, Universidad Nacional de Colombia, Colombia.
1

25 de octubre de 2015
Resumen
En este trabajo se presenta un estudio de las propiedades opticas de nanotubos
de di
oxido de titanio obtenidos por el metodo de anodizacion electroqumica y el
comportamiento asociado a la interaccion de la luz con las replicas o huellas sobre
la superficie del titanio. A traves de simulaciones que implementan el metodo de
aproximaci
on de ondas planas que modela la geometra de las nano replicas se
obtiene la estructura de bandas fotonica para el material y su correlacion con
los efectos de iridiscencia. Estos estudios demuestran que supra-organizaciones
que tienen propiedades fot
onicas se estructuran en un arreglo periodico de nanounidades y propiedades fsicas de la estructura.

1.

Introducci
on

El dioxido de Titanio (TiO2 ) o titania, ha sido el centro de numerosas investigaciones

debido a sus excelentes aplicaciones en optica [1], electronica [2], biofsica [3], catalisis [2], as como tambien en la fabricacion de sensores ultravioleta (UV) [4], celda solares
sensibilizadas [5], entre otros. Nano arreglos de TiO2 pueden ser obtenidos a traves de
metodos sencillos y de bajo costo como son el metodo de Sol-Gel [6], ataque electroqumico [7], sntesis hidrotermicas [8] y por la tecnica de anodizado electroqumico [9].
Otras tecnicas como la deposicion por ba
no qumico (CBD) [10] y pulverizacion catodica (Sputtering) [11], estan caracterizadas por la obtencion de estructuras de titania tipo
1

nano fibras [12] o nano flores [13] y nano esferas o granos [14], sin embargo, la obtencion de arreglos de nanotubos de titania altamente ordenados son a
un investigados en
dependencia del metodo de sntesis.
Nanotubos de TiO2 obtenidos por el metodo de anodizado electroqumico usando como
anodo y catodo laminas de Ti han evidenciado no solo una formacion ordenada de tubos
sino tambien la presencia de huellas o replicas periodicas tipo panal sobre la superficie [15]; este tipo de estructura presenta un gran interes por la modulacion periodica
del ndice de refraccion asociado a efectos de iridiscencia.
En este trabajo se presenta un estudio de las propiedades opticas de nanotubos de
titania y huellas fabricados por anodizacion electroqumica. A partir de medidas de
absorbancia espectral en funcion de la frecuencia se identifican las regiones de absorcion
del UV caracterstica para el TiO2 y su correspondiente region en la estructura de
bandas fotonicas obtenidas por el metodo de aproximacion de ondas planas (Plane
Wave Methods, PWM por sus siglas en Ingles). El patron caracterstico observado de
las replicas sobre la superficie de Ti y sus efectos de interaccion con la luz (reflectividad)
son estudiados y simulados como cristales fotonicos mediante la relacion de la dispersion
fotonica en funcion de la geometra de la nanoestructura. Una correlacion entre las
medidas experimentales y el modelo presentado permiten asociar el fenomeno optico a
efectos de iridiscencia en el material.

2.

Materiales y M
etodos

Para la fabricaron nanotubos de TiO2 se anodizan laminas delgadas de titanio (Ti) de

2 4 cm, con un espesor de 50 m y 99.96 % de pureza, en una solucion de etilenglicol,
agua destilada y fluoruro de amonio (NH4 F). Se utilizaron dos laminas de Ti para la
funcion de anodo y catodo a una distancia de 2 cm entre ellas y conectadas a una fuente
DC, aplicando un voltaje constante de 80 V durante 45 minutos.
Al desprenderse los nanotubos de TiO2 de la lamina de titanio, se observo una nanoestructura con propiedades iridiscentes que fue caracterizada utilizando el difractometro
de Rayos X Policristal XPert Pro de PANalytical, equipado con una fuente de Cu-K:
1,540598
A, a una diferencia de potencial de 40 kV, una corriente de 40 mA y un detector XCelerator. El software empleado para el cotejo de las muestras fue el XPert
HighScore Plus por medio de refinamiento Rietveld.
El estudio de la topografa de los nanotubos y de las huellas o replicas de TiO2 se
realizo a partir de medidas de microscopia electronica de barrido utilizando un microscopio VEGA3 SB con un filamento de tungsteno, un voltaje de aceleracion de 4.89 kV,
en condiciones de alto vaco (106 mbar) y con un detector XFlash Detector 410M.
Las propiedades opticas se obtuvieron a partir de medidas de reflectancia y absorbancia
2

utilizando un espectrofotometro Cary 5000 del UV-VIS-NIR de alto rendimiento en la

gama de 175 a 3300 nm a presion atmosferica y temperatura ambiente. Las medidas se
realizaron variando el angulo de incidencia de la luz entre 20 y 60 .
Para el estudio teorico se planteo el tratamiento de las estructuras de las huellas de
TiO2 como cristales fotonicos, debido a que se observo el efecto de iridiscencia en la
superficie de las huellas, efecto asociado a cristales fotonicos, siendo la principal caracterstica de los cristales fotonicos la modulacion periodica de la constante dielectrica a
lo largo de una, dos o tres direcciones del espacio [1618]. Estas estructuras dielectricas
periodicas afectan la propagacion de las ondas electromagneticas de la misma manera
como la periodicidad atomica o molecular en un sistema cristalino afecta el movimiento
de los electrones, lo cual define las bandas de energa permitidas y/o prohibidas. En
el cristal fotonico tambien se pueden originar brechas de frecuencia prohibidas para
las componentes transversales de los campos electrico y magnetico en una o varias direcciones, simultaneamente [16]. Uno de los topicos que ha sido materia de estudio en
a
nos recientes es la posible relacion que existe entre los cristales fotonicos y el fenomeno
optico de la iridiscencia [16, 19, 20].
La propagacion de luz en un cristal fotonico se puede estudiar por medio de las ecuacio~ r) = (~r)E(~
~ r) y que en la mayora de los materiales
nes de Maxwell, y considerando D(~
dielectricos la permeabilidad magnetica es muy proxima a la unidad, por tanto se adop~ =H
~ [16, 18]. Tomando los campos E(~
~ r, t) y H(~
~ r, t) en funcion de la posicion
ta que: B
y el tiempo, y usando una separacion de la parte espacial y temporal para expandir
los campos en un conjunto de modos armonicos. La ecuacion maestra o la ecuacion de
valores propios para el caso de los cristales es:
  

2~
1 ~
~
~
H(~r) =
H(~r),
(1)

(~r)
c
con = (~k) siendo ~k el vector de onda. Los valores propios de la ecuacion anterior
son las frecuencias permitidas del sistema, es decir, los modos. Solucionar la ecuacion
anterior es un problema que contiene complejidad, por lo tanto, en este trabajo para la
solucion de la ecuacion (1) se realiza un desarrollo a traves de metodos computacionales
basados en el metodo de expansion de ondas planas.

2.1.

Expansi
on en ondas planas

El metodo de expansion en ondas planas (PWE) se refiere a una tecnica computacional

aplicada para resolver el problema de valores propios de una ecuacion determinada. Para el caso de cristales fotonicos, este metodo aprovecha la periodicidad del cristal para
realizar una expansion tanto del campo como de la funcion dielectrica en una base de
ondas planas y obtener un sistema finito de relaciones ortogonales [3133]. Este metodo
permite el estudio de cristales en una, dos y tres dimensiones.

Usando el teorema de Bloch los estados en sistemas periodicos se pueden escoger de la

~
siguiente forma [33, 34]: |Hi = ei(k~x) |H~k i, donde ~k es el vector de onda de Bloch y |H~k i
~
~ ~ (~r + R).
~ ~ (~r) = H
es un campo periodico con la misma periodicidad que la red, tal que H
k
k
En un cristal fotonico la periodicidad del sistema se manifiesta en la funcion dielectrica:

~ i ) = (~r),, donde R
~ i es un vector de la red de Bravais, R
~ i = ni axi+mi ay j +li az k,
(~r + R
con ni , mi , li Z i, con ax , ay , az los vectores primitivos de la red de Bravais. As, la
expresion para el problema de valores propios lineal en la celda unidad es:
!2
~

(
k)
n
|H~k i,
(2)
A~k |H~k i =
c
con A~k el operador Hermtico definido como:
~ + i~k) 1 (
~ + i~k) .
A~k = (
(3)

IntroduciendoP
en la nomenclatura el termino para los vectores de la red reciproca aso~
~m =
ax , ~ay , ~az los vectores primitivos de la red de
ciada: G
i mi bi , con mi a los Z, ~
~
Bravais, y ~ai bj = 2i,j , se tiene:
X
1
~ m~
(iG
r)
~
1
,
(4)
=
Gm (Gm )e
(~r)
Gm
X
~ r) =
~ G
~ m )e(iG~ m +~k)~r .
H(~
H(
(5)
Gm

Introduciendo esta definicion en la ecuacion maestra (1) para una polarizacion dada, se
obtiene una secuencia discreta de frecuencias propias n (~k) formando una estructura
de bandas continua como una funcion de ~k.
La solucion de la ecuacion (1) en medios caracterizados por tener una constante dielectrica periodica, alcanzan gran complejidad, en especial al aumentar la dimensionalidad del
sistema, y no tiene solucion analtica a
un en una dimension, por lo que se hace indispensable el uso de metodos numericos para obtener su solucion [16]. Lo anterior, ha
motivado la implementacion de algoritmos numericos en la b
usqueda de la solucion a
la ecuacion maestra (1), bajo condiciones periodicas. Codigos libres se han desarrollado
para calcular los modos de los campos y la estructura de bandas de los cristales fotonicos
(Photonic Band Gap, PBG por sus siglas en Ingles) para la direccion de propagacion
dada por el vector de onda ~k [18]. Por ejemplo, el codigo libre MIT Photonics Bands
(MPB, por sus siglas en Ingles) permite calcular el PBG para cristales fotonicos en una,
dos y tres dimensiones por medio del metodo de ondas planas (PWM) [35].

3.

Resultados y Discusi
on

Se presenta el patron de difraccion XRD de los nanotubos deTiO2 y sus correspondientes replicas o huellas dejados sobre la superficie del Ti, obtenidos con una concentracion
4

de NH4 F a 0.25 wt % y 2 wt % de H2 O y un voltaje de anodizado de 80 V durante 45

minutos (figura 1). En el recuadro de la figura se muestran las imagenes SEM correspondientes a cada una de las regiones mencionadas.

Figura 1: Espectros XRD de los nanotubos y las huellas de TiO2 obtenidos por anodizacion
electroqumica a voltaje constante. Las imagenes SEM de los tubos y huellas sobre la superficie
del Ti son mostradas en el inset.
El espectro de difraccion obtenido muestra las fases rutilo y anatasa caractersticas de
TiO2 formadas durante los procesos de crecimiento de las nanoestructuras (ver figura
1). Para muestras de titania preparadas por diferentes metodos se reporta la evidencia
de un halo amorfo que disminuye con procesos de recocido posteriores a la etapa de
sntesis [36, 37]. Para nuestro caso esta peque
na componente amorfa se observa en el
patron de XRD de los nanotubos para valores peque
nos de 2. En el recuadro de la
figura 1 se observa la estructura tubular muy homogenea y organizada de los nanotubos
con longitudes alrededor de los 6 m y diametros entre los 50 y 10 nm.
Por otra parte, el patron de difraccion XRD obtenido para las huellas dejadas por los
nanotubos de TiO2 sobre la superficie de Ti se muestra en la figura (1). A partir de este
patron se observa evidencia tanto del sustrato de Ti como la obtencion de la fase anatasa en estas nanoestructuras. Es importante resaltar que durante el proceso de sntesis
la formacion de una primera capa de oxido sobre la lamina de Ti [38, 39] permite el
soporte en la formacion posterior de los nanotubos generando una interfase entre los
nanotubos y el Ti, dando lugar a huellas o replicas de los nanotubos de TiO2 (ver figura
1 imagen SEM de las huellas).
En la figura (2(a)) se muestran los espectros de absorbancia para la region de las huellas
de la muestra de TiO2 obtenidas a partir de medidas de reflectancia y absorbancia utilizando un espectrofotometro UV-VIS-NIR. A manera de comparacion en el recuadro de
5

la figura se muestra el espectro de absorbancia de la lamina de Ti usada como sustrato.

(a)

(b)

Figura 2: (a) Espectros de absorbancia de las huellas de TiO2 variando posicion de

la muestra entre 20 y 60 . En el recuadro se muestra la absorbancia de la lamina de
titanio para 20 . (b) Diagrama esquematico para la obtencion de medidas de reflectancia
- absorbancia variando el angulo de posicion de la muestra.
A partir de la figura (2(a)) se puede evidenciar claramente la dependencia del angulo
de incidencia de luz respecto a las huellas con la absorbancia del material en funcion de
la frecuencia. Se observa un corrimiento hacia valores menores de cuando el angulo
entre la muestra y el haz aumenta de 20 a 60 ; los valores de 500 nm, 543 nm, 565
nm y 562 nm para las frecuencias indicadas en la figura (2(a)) se corresponden con los
valores del color azul (450 nm - 500 nm) y verde (500 nm - 570 nm), respectivamente.
Los cambios anteriormente observados pueden estar asociados a efectos de iridiscencia
en el material debido a concavidad de las huellas y/o a la nanoestructura individual
donde la radiacion tiene lugar con la superficie, ver figura (2(b)).
La iridiscencia tiene su origen en la reflexion espectralmente selectiva de la luz visible a
partir de una modulacion periodica del ndice de refraccion. La iridiscencia es un color
estructural formada sin utilizar pigmentos, colorantes o luminiscencia [40, 41]. En algunos casos, estos efectos se asemejan a los producidos por los cristales fotonicos [42, 43],
los cuales presentan rangos de frecuencias en los cuales las ondas incidentes son totalmente reflejadas (bandas fotonicas prohibidas).

(a)

(b)

Figura 3: (a) Representacion grafica del sistema huellas TiO2 , el color azul representa
la base en TiO2 fases anatasa y rutilo, y el color gris representa los cilindros hechos
de aire. (b) Representacion grafica de los puntos de alta simetra de la red triangular
asociada al sistema de estudio.
(b)

0.9

0.9

0.8

0.8

Frecuency ( a / 2 c)

Frecuency ( a / 2 c)

(a)

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3

TE modes
TM modes

0.2
0.1
0

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3

TE modes
TM modes

0.2
0.1

Figura 4: Estructura de bandas fotonica para TiO2 en la fase (a) Anatasa  = 5,62 y
(b) Rutilo  = 6,33 para r = 0,42a en los dos casos.
Para nuestro sistema de estudio, las huellas de TiO2 en las fase anatasa y rutilo, del
cual se da una representacion grafica en la figura (3 (a)), se obtuvieron las estructuras
de bandas mostradas en la figura (4), para su obtencion se contemplo una red triangular
formada por una base de TiO2 en la cual se tienen cilindros de aire, de largo infinito y
de radio r = 0.42 a. Se construyo el sistema con una base de TiO2 para las dos fases:
anatasa y rutilo, luego de lo cual se procedio a simular el sistema tomando en cuenta la
variacion periodica de la funcion dielectrica de  = 5.62 para la fase anatasa,  = 6.33
para la fase rutilo, y cilindros hechos de aire con  = 1. Los puntos de alta simetra estan
definidos por: = (0, 0, 0), M = (0, 21 3 , 0), K = ( 31 , 13 , 0), figura (3 (b)). Introduciendo
estos parametros dentro de la simulacion hecha con el codigo MIT Photonics Bands
7

(MPB, por sus siglas en Ingles) [35] se obtuvo la estructura de bandas fotonica para
el TiO2 en las fases anatasa y rutilo, figuras (4 (a)) y (4 (b)). En ellas se presenta el
calculo de las bandas para los modos transverso electrico (TE) y transverso magnetico
(TM), con salida de la componente z del campo electrico para las bandas de TM, y la
componente z del campo magnetico para las bandas TE, en el punto K. En adicion,
de la figuras (4 (a)) y (4 (b)), se puede determinar de la estructura de bandas fotonica
para la Anatasa y Rutilo la region de gap parcial con un valor de 4= 0.13 a/2c
para el campo electrico.

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

Figura 5: (a) Modelo de la estructura fotonica, base Anatasa (verde) cilindros de aire
(azul). Modo transversal Magnetico (TM, por sus siglas en Ingles) para: (b) Banda
1, (c) Banda 2, (d) Banda 3, (e) Banda 4, (f) Banda 5, de la estructura de bandas
presentada en la figura 4(a).
El primer paso para producir la estructura de bandas fotonica es modelar la estructura
de TiO2 en las fases Anatasa y Rutilo, figura (4), como un cristal fotonico sin defecto, figuras (5(a), 6(a)), usando el metodo de ondas planas implementado en el codigo
MPB, en el diagrama de bandas las unidades son escaladas en terminos del periodo
de la estructura a. El el arreglo triangular de huecos de aire y una base de TiO2 en
el plano x y y se asume la direccion z uniforme. Esta configuracion produce un gap
parcial para la polarizacion transverso electrico en el rango de frecuencias de 0.36-0.49
a/2c para la fase Anatasa y de 0.34 - 0.48 a/2c para la fase Rutilo. Para el calculo
8

2D se ha asumido periodicidad infinita. De los diagramas de dispersion, se observa un

gap parcial debido a los modos de radiacion que estan en la region que esta fuera del
conos de luz. La luz que tiene valores de frecuencia en el rango de frecuencias del gap
no pueden propagarse en el cristal independientemente del modo de polarizacion y del
angulo de incidencia. As mismo, se han obtenidos los perfiles de intensidad del campo
electrico, los modos del monopolo electrico se presentan en las figuras (5(d), 6(d)).

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

Figura 6: (a) Modelo de la estructura fotonica, base Rutilo (verde) cilindros de aire
(blanco). Modo transversal Magnetico (TM, por sus siglas en Ingles) para: (b) Banda
1, (c) Banda 2, (d) Banda 3, (e) Banda 4, (f) Banda 5, de la estructura de bandas
presentada en la figura 4(b).
En la figura (7) se presenta los resultados de la simulacion del sistema de red hexagonal, en esta configuracion se tomo como base el TiO2 en la fase anatasa con un
orificio de aire de radio r = 0,42a, en la figura se evidencia la confinacion de los campos
electromagneticos en el orificio, lo cual se puede interpretar como una cavidad fotonica. Tambien mostramos la confinacion del campo por cinco orificios (8), el sistema se
comporta como una gua de onda.

(a)

(b)

Figura 7: (a) Representacion de la variacion de la funcion dielectrica para una configuracion de una base TiO2 en la fase anatasa con un orificio lleno de aire. (b) Campo
confinado en el orificio del esquema de la izquierda con una incidencia normal sobre el
sistema. Con r = 0,42a.

(b)

(a)

Figura 8: (a) Representacion de la variacion de la funcion dielectrica para una configuracion de una base TiO2 en la fase anatasa con una fila de cinco orificios llenos de aire.
(b) Campo confinado en los orificios del esquema de la izquierda con una incidencia
normal sobre el sistema. Con r = 0,42a.

4.

Conclusiones

Desde las estructuras de bandas fotonicas, figuras (4(a), 4(b)), obtenidas para el sistema de las huellas simulado como una red triangular, con una base de TiO2 en las
fases anatasa y rutilo con cilindros de aire, es posible determinar que para estas fases
se obtiene un gap parcial para el campo electrico.
Fue posible determinar el modo del monopolo electrico para las fases Anatasa y Rutilo
deTiO2 , figuras (5(d), 6(d)).
Desde las figuras (7) y (8) es posible determinar que al tener una base de TiO2 en la
fase anatasa, y considerando un orificio hecho en la estructura lleno de aire, es posible
observar la confinacion del campo electromagnetico debido a la cavidad. De la misma
manera, al contener el sistema un arreglo de cinco orificios de aire sobre una base de
10

TiO2 en la fase anatasa, se observa que el sistema responde comportandose como una
gua de onda.

4.1.

Agradecimientos

Este trabajo fue soportado por Universidad Nacional de Colombia - DIB Proyecto Cod.
Quip
u No. 201010020493. Financiado parcialmente por Colciencias, proyecto codigo
Quip
u No. 201010019609, proyecto codigo Hermes No. 19023.

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