1

Portada

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL
Departamento Acadmico de Ingeniera Qumica

INFORME N 03
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO
MARCHA ANALITICA DE SEPARACION DE LOS CATIONES DEL PRIMER Y
SEGUNDO GRUPO

INTEGRANTES:

Bendez Mimbela, Miluska Pamela

Mamani Fuentes Rivera, Lesly Rubi
Reyes Villar, Giroshi Roberth

DOCENTES:

Ing. Jaime Flores Ramos

Ing. Bertha Cardenas Vargas

LIMA PER
2016
ndice general

PORTADA............................................................................................................................... 1
NDICE GENERAL.................................................................................................................... 2
NDICE DE FIGURAS................................................................................................................ 2
MARCHA ANALTICA DE SEPARACIN DE LOS CATIONES DEL PRIMER Y SEGUNDO GRUPO........3
Objetivos............................................................................................................................ 3
Fundamento terico...........................................................................................................3
Parte experimental............................................................................................................. 4
.Observaciones................................................................................................................... 4
Ecuaciones qumicas.........................................................................................................8
Conclusiones................................................................................................................... 10
Bibliografa....................................................................................................................... 10
Anexos............................................................................................................................. 11
CUESTIONARIO..................................................................................................................... 12

ndice de figuras
Figura N1.4
Figura N2.4
Figura N3.4
Figura N4.4
Figura N5.5

MARCHA ANALTICA DE

SEPARACIN DE LOS CATIONES DEL PRIMER Y

SEGUNDO GRUPO

Objetivos
Identificar algunos cationes del primer y segundo grupo presentes en la muestra.
Fundamento terico
Grupos analticos de cationes:

Grupo I
Este grupo est constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb 2+), los
cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de cido clorhdrico diluido.
Los escasos Kps de los cloruros de los cationes de este grupo permiten la separacin del
resto de los cationes, precipitndolos con Cl-. Esto es debido a que forman compuestos con
altos porcentaje de covalencia en su unin (de acuerdo a las reglas de Fajans).
Las relaciones peridicas no son muy importantes en este grupo ya que las clasificaciones se
basan en la diferencia de solubilidades de los Cl- formados, lo cual tiende a agrupar cationes
de tamao o carga parecida, sin tener en cuenta la similitud de las propiedades generales.

Grupo II
Los iones que conforman ste grupo generan precipitados, al hacerlos reaccionar con sulfuro
de hidrgeno en un medio ligeramente cido. Los cationes que integran el mismo son:
mercurio (Hg 2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V(Sb3+y
Sb5+), arsnico III y V (As3+y As5+) y estao II y IV (Sn2+y Sn4+).
A su vez, dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIA que incluye los
primeros cuatro cationes y el subgrupo IIB que incluye los seis cationes restantes.
Esta subclasificacin responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos en
presencia de sulfuro de amonio. El grupo IIB se caracteriza por ser soluble en dicho reactivo
mientras que el grupo IIA no lo es.
Parte experimental
Observaciones
Separacin de cationes del primer grupo

La muestra proporcionada por el docente era incolora, luego de verter HCl 6M la

solucin se torn de un aspecto lechoso, luego de centrifugar se observ dos fases
una incolora y un precipitado blanco.

FIGURA N1

El agua caliente provoco que todo el precipitado se disuelva, al centrifugarlo permiti

que nuevamente estas se separen.

A la solucin se agreg K2Cr2O7 virando la solucin a un aspecto amarillo lechoso al

agregarle NaOH con CH3COOH se vuelve un amarillo intenso, al dejarlo reposar se
torna un amarillo lechoso en la parte superior y un slido amarillo-naranja en la parte
inferior.

FIGURA N2

Al precipitado se adiciono 5 gotas de NH3 tornndose una coloracin un tanto gris,

luego de centrifugarlo se obtuvo un slido gris y una solucin incolora que con la
adicin de HNO3 se vir a un color blanco

FIGURA N 3

FIGURA N 4

Separacin de cationes del segundo grupo

La solucin proporcionada por el docente era cida, se comprob con la ayuda del
papel tornasol.

Luego de adicionarle H2O2 y calentarlo a bao amarilla se le adicion NH4I

adquiriendo as un color coral suave y formndose un precipitado rojo.

Se ajust el pH aadiendo 5 gotas HCl 6M.

Al adicionarle 12 gotas de tioacetamida y calentarlo la solucin se fue oscureciendo, al

centrifugarlo se obtuvo una solucin incolora y un precipitado de color negro.

El polisulfuro de amonio provoco que el precipitado en la solucin adquiera un color

amarillo, al calentarlo se vuelve roja la solucin y negro el precipitado; al centrifugarlo
se obtuvo una solucin naranja y un slido negro.

El slido se lav con la solucin preparada, al agregarle HNO3 se observ el

desprendimiento de un gas claro y la solucin se torn negra, se centrifugo
obtenindose un slido negro.

Al agregarle 8 gotas de HCl 12M la solucin se torn amarilla y se observ que el

slido ascenda a la superficie.

La solucin se dividi en dos porciones una de ellas se agreg SnCl2 L 10%

formndose un precipitado blanco grisceo, al segundo se aadi KI 0.2 M formndose
un precipitado de color rojo.

FIGURA N 3

Ecuaciones qumicas
Marcha analtica de separacin de cationes del primer grupo

Para el grupo 1 adicionamos HCl ya que forma precipitados blancos de cloruros

insolubles por su reaccin.
HCl (ac) + Ag H+ + AgCl
HCl + Pb2+ 2H+ + PbCl2

precipitado blanco
precipitado blanco

HCl (ac) + Hg22+ 2H+ + Hg2Cl2

precipitado blanco

Al agregar agua caliente el precipitado AgCl y Hg 2Cl2 no se disuelven, mientras que el

PbCl2 se disuelve segn:
PbCl2(s) + H2O (l) caliente Pb2+ (ac) + 2Cl- (ac)

Luego de lavar el precipitado con agua caliente se le adiciona NH3

AgCl(s) + 2NH3(ac) Ag(NH3)2(ac) + Cl- (ac)
Hg2Cl2(s) + 2NH3(ac) Hg(NH2)Cl(s) + Hg(s) + NH4+(ac) + Cl- (ac)
Blanco
Negro
Precipitado gris y demuestra que tenamos Hg22+.
A la solucin que contiene Ag(NH3)2+ se le adiciona HNO3 3N
Ag(NH3)2+ (ac) + 2H+(ac) Ag+(ac) + 2NH4+(ac)
Dejando libre al Ag+, volviendo a precipitar como AgCl debido a que en la solucin se
tenan iones Cl
Ag+(ac) + Cl(ac) AgCl(s)
Blanco

Al agregar 1 gota de K2CrO4 1M a la solucin de Pb2+. Se tiene un precipitado

amarillo, que indica la presencia de plomo.
Pb2+ (ac) + CrO4 2 (ac) PbCrO4(s)
amarillo

Al adicionar al precipitado amarillo el NaOH 6N, sucede:

PbCrO4(s) + 3OH(ac) = HPbO2 (ac) + CrO4 2 (ac) + H2O(l)

A esta solucin se le adiciona CH3COOH 6N gota a gota hasta acidificar. Por Le

Chatelier la reaccin proceda de derecha a izquierda, generando nuevamente el
precipitado de PbCrO4 (color amarillo)

Marcha analtica de separacin de cationes del segundo grupo

Al agregar H2O2 al 3% se oxida el Sn2+ a Sn4+.

Al agregar NH4I lM (que contiene iones NH4+ y iones I) se produce la reduccin del AsO4
3

a AsO3 3.
El SnS2, As2S3 y Sb2S3 se disuelven con el polisulfuro de amonio de manera similar dando
los complejos SnS3 2 , AsS3 3 y SbS3 3 , segn la reaccin siguiente:
As2S3(s) + 3(NH4)2Sx (ac) 2AsS3(NH4)3 (ac) As2S3(s) + 3Sx 2 (ac) 2AsS3 3 (ac)
2SnS2(s) + 2Sx 2 (ac) 2SnS3 2 (ac)
Sb2S3(s) + 3Sx2 (ac) 2SbS3 3 (ac)

Los sulfuros PbS, CuS, CdS y Bi2S3 se disuelven en HNO3 3M de la siguiente manera:
3PbS(s) + 2NO3 (ac) + 8H+ (ac)

3Pb2+ +3S + 2NO + 4H O

(ac)
(s)
(g)
2 (l)

Al agregar agua regia al sulfuro de mercurio (II), se realiza la siguiente reaccin:

3HgS(s) + 2NO3 (ac) + 8H+(ac) + 12Cl(ac)

Al agregar 1mL de agua se diluye la solucin ocurriendo la disociacin del HgCl42

HgCl42 + H2O

3HgCl 2 + 3S + 4H O + 2NO
4 (ac)
(s)
2 (l)
(g)

Hg2+ + 4Cl
(ac)
(ac)

A la solucin anterior se divide en dos a la primera porcin se le aade solucin de SnCl2

al 10% presentndose las siguientes reacciones:

2Hg2+ + Sn2+ + 2Cl

Hg Cl + Sn4+
2
2(s)

El Hg se presenta como un slido es negro y que mezclado con el Hg 2Cl2 que es blanco,
da un precipitado de aspecto blanco grisceo.

A la segunda porcin se le adiciona KI 0,2M; producindose:

Hg2+(ac) + 2I(ac)

HgI
2(s)
rojo-naranja

Conclusiones

La obtencin de un precipitado de color amarillo nos puede indicar la presencia de

plomo.
Un precipitado de color negro o gris nos puede indicar la presencia de Hg22+.
La formacin de un precipitado color rojo-naranja puede indicar la presencia de Hg2+.
Al comenzar la separacin de los cationes del segundo grupo la solucin debe estar

cida ya que si el pH aumenta, es posible que se forme precipitado de color blanco

constituido por BiOCl, SbOCl y SbOCl3.

El fin de adicionar NH4Sx al precipitado, es formar complejos con los sulfuros de
estao (Sn), astato (As), antimonio (Sb), los cuales son solubles y permiten su

separacin de la solucin.
El objetivo de calentar la solucin es favorecer la formacin de los complejos de los

elementos anteriores mencionados y su solubilidad.

La funcin del lavado del precipitado con la solucin de NH4NO3, es eliminar todo
rastro del polisulfuro de amonio (NH4Sx) que pudiese haber, luego de la decantacin.

10

Bibliografa

V.N. Alexeiev. (1975). Semimicroanalisis Quimico Cualitativo, Editorial MIR MOSCU.

Pg. 449,450,453,455,457
A, Araneo (1972) Quimica Analitica Cualitativa, editorial MCGRAW-HILL

LATINOAMERICANA. Pg. 337,338,339,340,341,342,349

Buscarons Ubeda F. , Capitn Garca F. , Capitn Vallvey L. Anlisis inorgnico

cualitativo sistemtico. Editorial Revert. Espaa. 2005. Pg. 142-175

http://www.fcnym.unlp.edu.ar/catedras/geoquimica/Archivos/cationesIV-V.pdf
http://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/5110/1/Mart%C3%ADn%20Carratala,%20Mar
%C3%ADa%20Luisa.pdf

Anexos
Plata
La plata, que posee las ms altas conductividades trmica y elctrica de todos los
metales, se utiliza en puntos de contacto elctrico y electrnico.
Plomo
Se utiliza en la fabricacin de bateras y acumuladores. Gracias a su excelente
resistencia a la corrosin, el plomo encuentra un amplio uso en la construccin, en
particular en la industria qumica.
Es resistente al ataque por parte de muchos cidos, se utiliza mucho en la fabricacin
y el manejo del cido sulfrico.
Pb(NO3)2
En la fabricacin de fsforos y explosivos especiales como la azida de plomo Pb(N3)2
Para la coloracin e impresin de tejidos
Como estabilizador trmico en el nylon y los polisteres.
Mercurio
El mercurio es utilizado como ctodo en la electrolisis de cloruros Alcali-metalicos, en
la fabricacin de bateras y plaguicidas.
En luminotecnia (bombillas elctricas y componentes) as como en barmetros y
termmetros.

11

HgS
Adems de ser una fuente importante de mercurio, tambin se utiliza en instrumental
cientfico, aparatos elctricos, ortodoncia, etc.
HgCl2
Como catalizador en la conversin del acetileno a cloruro de vinilo, el precursor del
PVC
Cobre
El cobre se emplea principalmente en la conduccin elctrica y en telefona.
Entre estas aleaciones destacan el latn, cuyos elementos aleantes son el zinc y
pequeas cantidades de otro metal. El bronce, una de las primeras aleaciones
conocidas, se compone de cobre y estao.
Cu(OH)2
Como fungicida como alternativa al Caldo bordels y nematicida.6 Tambin como
colorante en cermica.
Se usa como reactivo de laboratorio como catalizador y agente oxidante.

Cadmio
El cadmio metlico se utiliza para proteger al hierro contra los agentes corrosivos y
como aleacin en la industria automotriz.
CdS
Es empleado en un tipo de clula fotovoltaica, y las pilas recargables denquel-cadmio
son cada vez ms usadas.
Se utilizan como pigmento amarillo.
Bismuto
Aleado junto a otros metales tales como: estao, cadmio; origina materiales de bajo
punto de fusin utilizadas en sistemas de deteccin y extincin de incendios.
Aleado con manganeso se obtiene el "bismanol" usado para la fabricacin de imanes
permanentes muy potentes.
Bi2O3
Tiene una alta resistencia elctrica, las cuales se pueden aplicar en distintos aparatos
como por ejemplo: Capacitores, transistores y dispositivos elctricos.
SnCl2
Es el ingrediente principal en el galvano estaado cido con electrlitos e intermediario
de algunos compuestos qumicos de estao.
As2O3
Fabricacin de pesticidas (principalmente acaricidas).

12

Tratamiento de la leucemia.
SbCl5
Se utiliza como un catalizador para la polimerizacin y para la cloracin de compuestos
orgnicos
Cuestionario
1. Determine la solubilidad en agua a 25C (en g/L) de cada uno de las siguientes
sustancias. Ordnelos segn su solubilidad creciente Cul es su relacin con el Kps?
AgCl, Hg2Cl2, PbCl2

AgCl

++Cl
AgCl Ag
x

Kps=1,7x10-10 Kps=[Ag+][Cl-]=x2 S = x = 1,30384x10-5 mol/L

MAgCl = 143,32 g/mol
S= (1,30384x10-5 mol/L)( 143,32 g/mol)=1,8687x10-3 g/L

Hg2Cl2

2++ 2Cl
Hg2 Cl 2 Hg
x

2x

Kps=2,0x10-18 Kps=[Pb2+][Cl-]2=4x3 S = x = 7,937x10-7 mol/L

M Hg2Cl2 = 472,09 g/mol

S= (7,937x10-7 mol/L)( 472,09 g/mol)=3,74698x10-4g/L

PbCl2

2++2 Cl
PbCl 2 Pb
x

2x

Kps=1,7x10-5 Kps=[Pb2+] [Cl-]2=4x3 S = x = 1,6198x10-2 mol/L

13

M PbCl2 = 278,106 g/mol

S= (1,6198x10-2 mol/L)( 278,106 g/mol)=45,0478 g/L
A mayor Kps mayor solubilidad: Hg2Cl2 <AgCl < PbCl2

2. Cul es la finalidad de agregar 5 gotas de agua oxigenada en la marcha analtica de

separacin de cationes del segundo grupo?
El perxido de hidrogeno se utiliza para convertir el Sn2+ a Sn4+. De esta manera el
Sn2+ no precipitara a SnS, el cual no se disuelve fcilmente en sulfuro de amonio; por
otra parte el Sn4+ formar SnS2, el cual es rpidamente soluble con sulfuro de amonio.
3. Explique cmo se prepara en el laboratorio la solucin de polisulfuro de amonio,
(NH4)2Sx
Los polisulfuros son sales que contienen aniones lineales del tipo Sn2 .Se forman por
ataque del anin sulfuro sobre el azufre elemental (S8) o por oxidacin de sulfuros
unindose de esta manera dos tomos de azufre.