Experimento #

Volumetra de precipitacin

I.

Resumen:

III.

En este nuevo laboratorio tuvimos

como
principales
objetivos
la
determinacin de la plata mediante el
mtodo volhard y comprender el
mtodo analtico volumetra de
precipitacin
y
las
reacciones
involucradas.
En la preparacin de la solucin de
KSCN. Pesamos 2.4550 gramos de
tiosulfato de potasio, luego disolvimos
con 150 ml de agua y lo agregamos en
un Erlenmeyer de 250 ml y aforamos.
Luego en la valoracin de la solucin
utilizamos como patrn AgNO3.
PESAMOS 0.5054 g de nitrato de
plata y lo disolvimos en un vaso
qumico de 250 ml y agregamos agua
destilada para disolver. Luego
pasamos la disolucin a un matraz
volumtrico de 100 ml y aforamos con
agua destilada. Luego extrajimos 3
alcuotas de 25 ml cada una y la
agregamos a 3 diferentes Erlenmeyer
previamente lavados para evitar
contaminacin. A cada erlenmeyer
agregamos 100 ml de agua destilada
y 2 ml de cido ntrico y 2 ml de
alumbre frrico. Titulamos finalmente
con la solucin de tiosulfato de potasio
preparada
II.

Palabras claves.
Precipitacin.
Patrn.
Alcuota.

IV.

Normalidad.
Mili equivalentes.
Mtodo de Volhard.
Solubilidad.
Reactivo.
Objetivos:
Determinacin
mediante el
volhard.
Comprender
analtico
volumetra de
y
las
involucradas.

de la plata
mtodo de
el mtodo
denominado
precipitacin
reacciones

Marco terico:

Mtodo de Volhard: formacin de un

complejo colorido
El mtodo de Volhard se basa en la
precipitacin de tiocianato de plata en
soluciones de cido ntrico, con ion
hierro (III) para detectar el exceso de
ion tiocianato:
Ag+ + SCN- AgSCN (s)
Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (rojo)

El mtodo se puede utilizar para la

titulacin directa de plata con solucin
estndar de tiocianato o para la
titulacin indirecta del ion cloruro. En
el ltimo caso, se adiciona un exceso
de nitrato de plata estndar y el que no
reacciona se titula con tiocianato
estndar.
Con
este
mismo
procedimiento se pueden determinar
otros aniones como el bromuro o el
ioduro. Los aniones de cidos dbiles
como el oxalato, el carbonato y el

arseniato se pueden determinar

precipitando sus sales de plata a pH
elevado, ya que son solubles en cido,
y filtrando la sal de plata que se
obtiene. El precipitado despus se
disuelve en cido ntrico y la plata se
titula directamente con tiocianato.
El mtodo de Volhard se emplea
mucho para determinar plata y cloruro
debido a que la titulacin se puede
realizar en solucin cida. De hecho,
es deseable el empleo de un medio
cido para prevenir la hidrlisis del ion
hierro (III) que sirve de indicador.
Otros
mtodos
comunes
para
determinar plata y cloruro requieren
una solucin casi neutra para que la
titulacin se lleve a cabo con xito.
Muchos cationes precipitan en estas
condiciones y, por lo tanto, interfieren
en estos mtodos. El mercurio es el
nico catin que interfiere en el
mtodo de Volhard. De hecho, el
mercurio se puede determinar por
medio de una titulacin con tiocianato,
ya que el tiocianato de mercurio (II) es
un compuesto que est muy poco
disociado.
Las
concentraciones
elevadas de cationes coloreados,
como el cobalto (II), el nquel (II) y el
cobre (II), ocasionan dificultad para
observar el punto final. El cido nitroso
interfiere en la titulacin, ya que
reacciona con el tiocianato y produce
un color rojo transitorio.
En la titulacin directa de plata con
tiocianato existen dos fuentes de
errores menores. En primer lugar, el
precipitado de tiocianato de plata
adsorbe iones platas sobre su
superficie y esto ocasiona que el punto
final suceda antes. Esta dificultad se

puede evitar en gran medida por

medio de una agitacin vigorosa de la
mezcla al acercarse el punto final. En
segundo lugar, el cambio de color que
marca el punto final sucede a una
concentracin
de
tiocianato
ligeramente en exceso de la
concentracin que debera tener en el
punto de equivalencia. La magnitud de
este error es del orden de centsimas
de porcentaje.
En el mtodo indirecto podemos
encontrar un error ms serio si la sal
de plata del anin que se va a
determinar es ms soluble que el
tiocianato de plata. Por ejemplo, el
cloruro de plata es ms soluble que el
tiocianato de plata y el cloruro tiende a
re disolverse de acuerdo con la
reaccin:
AgCl (s) + SCN- AgSCN (s) + ClLa constante de equilibrio de esta
reaccin est dada por la relacin de
la constante del producto de
solubilidad del cloruro de plata a la del
tiocianato de plata. Puesto que la
constante del primero es mayor que la
del segundo, la reaccin anterior tiene
una fuerte tendencia a ir de izquierda
a derecha. De esta forma, el tiocianato
se consume no slo por el exceso de
iones plata, sino tambin por el
precipitado de cloruro de plata en s. Si
esto llega a suceder, en el anlisis de
cloruro de obtendrn resultados bajos.
No obstante, esta reaccin se puede
prevenir separando el cloruro de plata
con filtracin o bien adicionando
nitrobenceno antes de la titulacin con
tiocianato.
Aparentemente,
el
nitrobenceno forma una capa oleosa
en la superficie del cloruro de plata y

de esta forma previene la reaccin con

el tiocianato. Otro mtodo que sirve
para disminuir este error es utilizar una
concentracin suficientemente alta de
hierro (III) (como 0,2 M) para que el
punto final se alcance con una
concentracin ms baja de tiocianato.
Entonces se redisuelve una cantidad
ms pequea de cloruro de plata y an
hay una concentracin bastante alta
de FeSCN2+ de color rojo que se
puede detectar visualmente. Por
medio de este procedimiento el error
del punto final se reduce al
0,1%.Durante la determinacin de
bromuro y de ioduro mediante el
mtodo indirecto de Volhard, la
reaccin con el tiocianato no ocasiona
ningn problema debido a que el
bromuro de plata tiene casi la misma
solubilidad que el tiocianato de plata y
el ioduro de plata es mucho menos
soluble. Cita online1(LopezMarco)
sporro.blog.unq.edu.ar/modules/news
/visit.php.
V.
Material
Bureta
Erlenmeyer
Pipeta
Vasos
qumicos
Probeta
Reactiv
o
KSCN

AgNO3

Solido
blanco

Materiales y reactivos:
Cantidad
1
3
1
4
1
Aparienci
a
Sal
incolora

Capacidad
50 ml
250 ml
25 ml
50,100 y
250 ml
100 ml

Alumbre Cristal
frrico
incoloro

Toxicidad
Nocivo por
inhalacin, por
ingestin y en
contacto con la
piel. En
contacto con

VI.

cidos libera
gases
Muy txicos.
Nocivo para los
organismos
acuticos,
puede provocar
a largo plazo
efectos
negativos
En el medio
ambiente
acutico.
Sobre
ojos:
Quemaduras.
Quemaduras de
las
mucosas.
Peligro
de
coloracin de la
crnea.
Por ingestin:
Vmito,
espasmos
estomacales,
descomposici
n, muerte, poco
absorbente
a
travs del tracto
intestinal.
Limpiar la piel
inmediatamente
con agua por lo
menos
15
minutos. Quitar
la ropa y
los
zapatos
contaminados.
Lavar la ropa
antes de la
reutilizacin

Fase experimental.

PREPARACIN DE LA SOLUCION
DE TIOSULFATO DE POTASIO 0.1
N

1. Pesar en un vaso qumico y

utilizando una balanza granataria
2.45 g de tiosulfato de potasio.
DESCONOCIDO DE PLATA
2. agregar 150 ml de agua destilada
y agite hasta lograr una disolucin
completa.
3. pesar la disolucin a un matraz
volumtrico y aforar con agua
destilada un volumen de 250 ml.

VALORACION DELA DISOLUCION

DE TIOSULFATO DE SODIO CON
PATRN NITRATO DE PLATA.
1. Pesar en la balanza analtica
aproximadamente 0.5 gramos de
nitrato de plata. Pasar la muestra a
un vaso qumico de 250 ml con agua
destilada disolver.

1. Agregar a los dos Erlenmeyer

dados por el profesor con la muestra
desconocida de plata agregar 100 ml
de agua
2. agregar a las dos disoluciones 2
ml de cido ntrico y 2 ml de
alumbre frrico. Y titular con la
solucin de tiosulfato de potasio.
3. determine los gramos de de plata
presentes en la muestra
desconocida.
Resultados:
Preparacin de tiosulfato de potasio.

2. verter l disolucin de nitrato de

plata en un matraz volumtrico de
100 ml y aforar con agua destilada.

3. extraer 3 alcuotas de 25 ml con

una pipeta volumtrica. Y agregarla
a 3 Erlenmeyer
4. agregar a cada Erlenmeyer 100 ml
de agua destilada.

En esta fase pesamos 2.4550 de

tiocianato de potasio en una balnza
granataria y disolvimos 150 ml de
agua
destilada.
Vertimos
esta
disolucin en un matraz volumtrico
de 250 ml y aforamos con agua
destilada.
Alumbre frrico:
Se utilizaron
de sulfato
5.
acidificar 2 gramos
las
soluciones
frrico amoniacal
lo disolvimos
en 40
agregando
2 ml y de
cido ntrico.
ml de agua
Luego
hay destilada.
que agregar 2 ml del
indicador
frrico.la normalidad
Titulamosalumbre
y calculamos
del tiocianato de potasio:
6.
por=g(AgNO
ultimo titular
con tiosulfato
de
NKSCN
de KSCN)x
3)alic/[V(ml
potasio
hasta
meq.(AgNO
3) que aparezca un dbil
color pardo rojizo. Determinar la
concentracin.

0.12635
NKSCN:
7.7 0.16988

NKSCN = 0.096.
Alumbre frrico en el desconocido:
En esta parte de disolvi 3.5 g de
sulfato frrico amoniacal en 70 ml de
agua destilada.
Desconocido de la plata:
GAg= V(KSCN) x N(KSCN) x Pmeq(Ag)
GAg= 24.5 mL x 0.096 x 0.169
GAg= 0.3991.
Discusin de resultado:
En la primera parte de este laboratorio
preparamos la solucin de tiocianato
de potasio 0.1 N, Primero pesamos
2.4550 g de tiocianato de potasio en
una
balanza
granataria,
luego
disolvimos con agua destilada y los
agregamos en el matraz volumtrico
de 250 ml, luego aforamos con agua
destilada.
En la valoracin de la solucion de
tiocianato potasio 0.1 N con patrn de
AgNO3.
Para valorarlo necesitamos preparar
la solucin de KSCN, solucin de
AgNO3 como patrn y un indicador
alumbre frrico.
Pesamos primero 0.5054 g de nitrato
de plata, luego disolvimos con agua
destilada, y lo pasamos a un matraz
volumtrico de 100 ml y aforamos
finalmente con agua destilada, luego
saqu tres alcuotas de 25 ml de la
solucin de nitrato de plata y la
colocamos en tres Erlenmeyer
diferentes previamente rotulados. A

cada uno le agregamos 100 ml de

agua destilada. Agregamos seguido 2
ml de cido ntrico y 2 ml de alumbre
frrico (esto ltimo se agrega antes de
titular finalmente con tiocianato de
potasio para no obtener valores
errneos) y finalmente obtuvimos un
promedio de volumen final en la
titulacin de 7.7 ml y nuestra
concentracin valorada de tiocianato
de potasio fue de 0.096 N.
Realizamos los mismos pasos de una
titulacin. El indicador alumbre frrico
nos permiti ver un cambio de color al
final de la titulacin (rojizo) producto
de la unin del hierro con el tiocianato.
El alumbre frrico est compuesto de
un catin trivalente ( frrico- hierro) y
uno monovalente, normalmente el
amonio, en el alumbre frrico o
alumbre de hierro III es el amonio. Cita
online1(
sebalohttp://es.wikipedia.org/wiki/Discusi%C
3%B3n:Alumbre_de_hierro_(III))
Tambin se observa un color blanco
casi al inicio de la titulacin, que
corresponde a la formacin de
tiocianato de plata. Y luego un
precipitado de color blanco con el color
de la disolucin rojizo al final de la
titulacin.
Reacciones:
AgNO3 + KSCN AgSCN + KNO3
Precipitado.
FeNH4(SO4 ) 2 +
3KSCNFe(SCN)3 + K3 NH4 (SO4)2.
Valoracin de Volhard:

Consiste en la valoracin de sales de

plata con tiocianatos usando una sal
de Fe+3 como indicador. La adicin de
la disolucin de tiocianato produce en
primer lugar la precipitacin de
AgSCN, y cuando ha precipitado toda
la plata, el primer exceso de tiocianato
produce una coloracin rojiza debido a
la formacin de tiocianato de hierro.
Valoracin: Ag+ (exceso) + SCN-
AgSCN
Punto final: Fe+3 + SCN- FeSCN+2
(complejo rojo)
Este mtodo se aplica a la
determinacin de Cl-, Br-, I- en
disolucin
cida.
Para
la
determinacin de las anteriores
sustancias, se aade una disolucin
valorada de AgNO3, y el exceso de
sta se valora por retroceso con una
disolucin de tiocianato de conocida
concentracin. Cita online1(Araya,
marcoshttp://ocw.um.es/ciencias/analisisquimico/material-de-clase-1/tema-7.)
En el desconocido de plata:
Recib dos Erlenmeyer con la solucin
o muestra desconocida de plata, a
cada matraz agregamos 100 ml de
agua, acidificamos con cido ntrico y
agregamos nuevamente el alumbre
frrico como indicador y titulamos con
la solucin valorada de tiocianato de
potasio. Los resultados se mostraron
anteriormente.
Conclusin:

En el laboratorio, preparamos
y
determinamos
la
concentracin del tiocianato de

potasio con la utilizacin del

nitrato de plata como patron.
Comprendimos finalmente el
mtodo
volumetra
de
precipitacin.
Observamos las reacciones
dadas durante las titulaciones.

Infografa:

http://es.wikipedia.org/wiki/
Discusi%C3%B3n:Alumbre
_de_hierro_(III).
http://qmanalitica.blogspot.c
om/2011/07/valoracion-dela-solucion-de-kscncon.html.
http://ceramica.wikia.com/w
iki/Alumbre_de_hierro_(III).
http://es.wikipedia.org/w/ind
ex.php?title=M%C3%A9tod
o_de_Volhard&action=edit&
redlink=1.

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE CHIRIQUI

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS
ESCUELA DE FARMACIA

LABORATORIO
VOLUMETRIA DE PRECIPITACIN

PREPARADO POR:
HUGO. X.GUTIERREZ
4-774-535

PROFESOR:

OMAR CHACN.

I SEMESTRE

DAVID, 4 DE JUNIO DEL 2014.