Quimica Analitica

QUMICA ANALTICA
GUA DEL PROFESOR

SECRETARA DE EDUCACIN PBLICA
SUBSECRETARA DE EDUCACIN SUPERIOR E INVESTIGACIN CIENTFICA
SUBSISTEMA DE UNIVERSIDADES TECNOLGICAS
COORDINACIN GENERAL DE UNIVERSIDADES TECNOLGICAS
ELABOR:
APROB:
Revisin no. 0.
(GRUPO DE DIRECTORES DE
DE ........................................................)
LA
CARRERA
REVIS:
COORDINACIN GENERAL DE
UNIVERSIDADES TECNOLGICAS
FECHA DE ENTRADA
EN VIGOR:
Fecha de revisin: septiembre, 2001.
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-1-
(COMISIN ACADMICA NACIONAL DEL

RE ....................)
SEPTIEMBRE 2001
I. DIRECTORIO
(Anotar el nombre del funcionario actual)
SECRETARO DE EDUCACIN PBLICA
(Anotar el nombre del funcionario actual)
SUBSECRETARIO DE EDUCACIN SUPERIOR E INVESTIGACIN CIENTFICA
DR. ARTURO NAVA JAIMES
COORDINADOR GENERAL DE UNIVERSIDADES TECNOLGICAS
RECONOCIMIENTOS
M.C. PATRICIA RANGEL ABOYTES
UNIVERSIDAD TECNOLGICA DEL SUROESTE DE GUANAJUATO
(NOMBRE DE LA SIGNATURA) D.R.
20001
ESTA OBRA, SUS CARACTERSTICAS Y DERECHOS SON PROPIEDAD DE LA: COORDINACIN GENERAL DE
UNIVERSIDADES TECNOLGICAS (CGUT) FRANCISCO PETRARCA No. 321, COL. CHAPULTEPEC MORALES,
MXICO D.F.
LOS DERECHOS DE PUBLICACIN PERTENECEN A LA CGUT. QUEDA PROHIBIDA SU REPRODUCCIN PARCIAL O
TOTAL POR CUALQUIER MEDIO, SIN AUTORIZACIN PREVIA Y POR ESCRITO DEL TITULAR DE LOS DERECHOS.
ISBN (EN TRMITE)
IMPRESO EN MXICO.
-2-
NDICE
#
I.
II.
III.
IV.
CONTENIDO
DIRECTORIO Y RECONOCIMIENTOS
NDICE
INTRODUCCIN DE LA ASIGNATURA
UNIDADES TEMTICAS
UNIDAD I. INTRODUCCIN, MTODOS Y OPERACIONES DEL ANLISIS QUMICO.
UNIDAD II. ANLISIS GRAVIMTRICO Y VOLUMTRICO.
UNIDAD III. MTODOS PTICOS DE ANLISIS QUMICO.
UNIDAD IV. MTODOS ELECTROQUMICOS DE ANLISIS.
UNIDAD V. MTODOS CROMATOGRFICOS DE ANLISIS QUMICO.
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PAGINA
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III. INTRODUCCIN DE LA ASIGNATURA
La qumica analtica comprende la separacin, identificacin y determinacin de

las cantidades relativas de los componentes que forman una muestra de materia. La
aplicacin de esta ciencia en la industria de los alimentos es importantes si se
considera que la base del anlisis de calidad tanto de materia prima, productos
intermedios y finales es el empleo de tcnicas analticas.
El papel de la qumica analtica en las ciencias es fundamental ya que permite
reconocer diferentes sustancias y determinar sus constituyentes, si trasladamos este
enfoque hacia la ciencia de los alimentos podemos conocer los constituyentes de
los alimentos y de esta forma determinar el manejo que se tendr que dar a ste.
El objetivo de esta asignatura es que el educando conozca los mtodos y
operaciones generales de los diversos tipos de anlisis qumico as como el manejo
de equipos: colormetros, potencimetros, espectrofotmetros, cromatgrafos, etc.,
para que posteriormente los aplique en el anlisis de los productos agroindustriales.
Esta gua tiene como finalidad presentar informacin, ejercicios y prcticas que
permitan al educando alcanzar el objetivo de la asignatura, obteniendo como
resultado un aprendizaje que pueda ser aplicado en asignaturas posteriores.
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CAPITULO 1
INTRODUCCIN, MTODOS Y
OPERACIONES DEL ANLISIS
QUMICO
INTRODUCCIN
El propsito de esta unidad es que el educando conozca las operaciones bsicas de
un anlisis qumico as como los materiales y reactivos que se requieren para
aplicarlos.
El educando conocer la clasificacin general del anlisis qumico, los principios
generales del anlisis gravimtrico, volumtrico e instrumental. Conocer los
aspectos ms importantes a contemplar en un reporte de anlisis, ser capaz de
traducir los datos obtenidos a resultados finales.
OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE

1. Reconocer los aspectos bsicos de la qumica analtica
1.1. Definir el concepto de qumica analtica.
1.2. Listar las operaciones bsicas de un anlisis qumico.
1.3. Registrar las caractersticas ms importantes de los reactivos.
DEMOSTRACIN DE HABILIDADES PARCIALES (RESULTADO DE
APRENDIZAJE)
1.1.1. Relacionar la importancia de la qumica analtica en el desempeo de la
carrera.
1.2.1. Nombrar las operaciones a seguir en cada tipo de anlisis qumico.
1.3.1 Reconocer la etiqueta de un reactivo, determinando la calidad y
organizacin de almacenamiento.
1. Indicar los tipos de separacin de mezclas y la aplicacin de stos en base al
tipo de muestra y anlisis posterior.
2.1. Explicar la diferencia entre mezclas homogneas y heterogneas.
2.2. Enunciar los mtodos de separacin de mezclas.
2.3. Listar las operaciones bsicas para la separacin de mezclas.
APRENDIZAJE)
2.1.1. Discutir los mtodos de separacin de mezclas.
2.2.1. Reconocer el mtodo de separacin a utilizar en base al tipo de mezcla.
2.3.1. Listar los materiales, equipos y reactivos utilizados en cada mtodo de
separacin.
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1. Reconocer las caractersticas y clasificacin de los mtodos de anlisis
cuantitativo.
3.1. Indicar los tipos de anlisis qumico: cualitativo y cuantitativo.
3.2. Expresar los aspectos generales de los mtodos de anlisis cuantitativo.
APRENDIZAJE)
3.1.1. Enunciar la clasificacin general de los mtodos de anlisis qumico.
3.2.1. Reconocer la clasificacin de los mtodos de anlisis cuantitativo as
como los materiales y equipo empleados en cada uno.
1. Conformar los puntos que debe contener un reporte de un anlisis qumico.
4.1. Indicar los aspectos a considerar en un reporte.
APRENDIZAJE)
4.1.1. Traducir los datos obtenidos de una prctica a resultados finales de sta,
incluyendo las observaciones y conclusiones.
EVIDENCIA FINAL ACTIVIDAD
Pa1. Operaciones bsicas para llevar a cabo un anlisis cuantitativo.
Pa2. Mtodos de separacin de los componentes de una mezcla.
Objetivo de Aprendizaje:
Reconocer los aspectos bsicos de la qumica analtica.
Criterio de Aprendizaje:
Definir el concepto de qumica analtica.
Didctica de Enseanza:
Ex. El Profesor indicar a los alumnos la definicin de qumica analtica, dando un
aintroduccin al tema.
Definicin de Qumica Analtica
La qumica analtica comprende la separacin, identificacin y determinacin de las
cantidades relativas de los componentes que forman una muestra de materia.
La qumica analtica ha desempeado un papel fundamental en el desarrollo de la
ciencia. A partir de 1894, la qumica analtica ha evolucionado desde ser
considerada un arte a una ciencia con aplicaciones en la industria, la medicina y
todas las dems ciencias.
En muchos aspectos la qumica analtica es la base en que se apoyan otras ramas de
la qumica. Las reacciones qumicas se estudian a travs de los cambios cualitativos
y cuantitativos a que dan lugar; por anlisis se identifican compuestos nuevos; las
leyes de las proporciones definidas y de las proporciones mltiples se descubrieron
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mediante el estudio de las relaciones cuantitativas en la combinacin de los

elementos para formar compuestos.
Aunque la qumica analtica constituye una rama ya antigua de la qumica, ha
tenido lugar un desarrollo rapidsimo de nuevos mtodos de anlisis a partir de la
tercera o cuarta dcada del siglo actual. Este desarrollo se ha logrado por las
necesidades inherentes a la rpida expansin de la economa industrial y tambin al
desarrollo intenso de programas de investigacin en diversos campos.
Debido a que no tiene un valor energtico, el agua no se considera muchas veces
como nutrimento; sin embargo, sin ella no podran llevarse a cabo las reacciones
bioqumicas.
Listar las operaciones bsicas de un anlisis qumico.
Di. El Profesor mostrar a los educandos las etapas de un anlisis qumico tpico.
Los educandos participarn indicando operaciones que consideren importantes en el
anlisis qumico. Est informacin se complementar con la realizacin de la Pa1.
Etapas de un Anlisis Qumico Tpico
Un anlisis cuantitativo tpico comprende las siguientes etapas:
Eleccin del mtodo
Obtencin de una muestra representativa
Preparacin de la muestra
Definicin de las muestras repetidas
Disolucin de las muestras
Eliminacin de interferencias
Medicin de la propiedad del analito
Clculo de los resultados
Evaluacin de la confiabilidad de los resultados
Para elegir el mtodo analtico ms adecuado a determinado problema se debe
tomar en consideracin: la complejidad de los materiales a analizar, la
concentracin de las especies de inters, el nmero de muestras que se deben
analizar y la precisin requerida.
Registrar las caractersticas ms importantes de los reactivos.
Ej. El Profesor mostrar a los educandos diversos reactivos en el laboratorio,
indicando la informacin que contiene la etiqueta de los mismos.
Caractersticas Importantes de los Reactivos.
Una forma de conocer las caractersticas de los reactivos es consultando la HOJA
DE DATOS DE SEGURIDAD, la cual es proporcionada por los proveedores de
cada reactivo. Los datos que generalmente estn contenidos en la HDS se muestran
a continuacin:
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HOJA DE DATOS DE SEGURIDAD

PROCESOS AGROINDUSTRIALES
_____ DE ____________DE 200__
Seccin 1: IDENTIFICACIN DEL PRODUCTO

Nmero de
Nmero asignado por el Chemical Abstract
Registro CAS: Service de Estados Unidos.

LMPE-PPT Limite mximo permisible de exposicin promedio
:
ponderado en el tiempo.
LMPE-CT : Lmite mximo permisible de exposicin de corto
LMPE-P :
tiempo.
Lmite mximo permisible de exposicin pico.
Seccin 2: DATOS FSICOS Y QUMICOS

Seleccionar el smbolo que corresponda a las caractersticas
fsicas y/o qumicas del producto.
* SISTEMA BAKER SAF-T-DATA MR
REACTIVIDAD
FLAMABILIDAD
Seccin 3: IDENTIFICACIN DE PELIGROS

CATEGORAS DE RIESGOS *
Salud
Flamabili
Reactivi
dad
dad
Contac
to
N. F. P. A. **
* CLAVE NUMRICA DE RIESGO

0
Nulo
**
LLENAR
1
Liger
2
Moder
3
Sever
4
Extre
ado
mo
DE
ACUERDO
LAS
PROTECTION SAFETY ASOCIATION

-8-
CLAVES
DEL
NATIONAL
PRINCIPALES EFECTOS SOBRE LA SALUD

Incluir informacin adicional de precauciones de riesgos que se
deben considerar.
Seleccionar el smbolo que corresponda a los peligros del producto.
SAL
CONTA
UD
CTO
Seccin 4: PROCEDIMIENTO DE EMERGENCIA Y

PRIMEROS AUXILIOS
Llenar de acuerdo a la informacin proporcionada en la etiqueta
del producto.
Seccin 5. CONTROLES DE EXPOSICIN / PROTECCIN
PERSONAL
Seleccionar el smbolo que corresponda al equipo de proteccin
personal y de uso cuando se maneja la sustancia en laboratorio.
Seccin 6. INFORMACIN SOBRE MANEJO Y

ALMACENAMIENTO
rea de almacenaje
qumico: *
Condiciones de
almacenamiento: **
* De acuerdo al Cdigo de Colores para Almacenaje
AZUL: Riesgo de salud. Almacenar en un rea libre de txicos.
ROJO: Riesgo de flamabilidad. Almacenar en un rea de
lquidos inflamables.
AMARILLO: Riesgo de reactividad. Almacenar separadamente
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y a distancia de materiales combustibles o inflamables.

BLANCO: Riesgo al contacto. Almacenar en un rea a prueba
de corrosivos.
NARANJA: Sustancia con una clasificacin no mayor de 2 en
ninguna categora de riesgo. Almacenar en un rea general de
qumicos.
** Incluir informacin adicional referente a condiciones de
almacenamiento sealadas en la etiqueta del producto
Evidencia Parcial:
Ta1. Expresar con un diagrama las operaciones para realizar un anlisis qumico.
Evaluacin Parcial:
Entrega de Ta1. Diagrama.
Indicar los tipos de separacin de mezclas y la aplicacin de stos en base al tipo de
muestra y anlisis posterior.
Explicar la diferencia entre mezclas homogneas y heterogneas.
Ex. El Profesor explicar los tipos de mezclas y dar ejemplos a los educandos.
Mezclas Homogneas y Heterogneas
Cuando se unen sin combinarse dos o ms sustancias que no reaccionan
qumicamente, el resultado es una mezcla en la cual cada uno de sus componentes
conserva su identidad y sus propiedades fundamentales. La composicin de una
sustancia pura es constante; la separacin de los componentes de una mezcla
consiste en la purificacin de las sustancias impuras. Hay varios mtodos para
realizar esta separacin tales como: la filtracin, cristalizacin, destilacin y
sublimacin.
Una sustancia es una forma de materia que tiene una composicin constante o
definida y con propiedades distintivas. Algunos ejemplos son el agua, el amoniaco y
el azcar. Las sustancias difieren entre s en su composicin y pueden ser
identificadas por su apariencia, olor, sabor y otras propiedades.
Materia
Una mezcla es una combinacin de dos
o ms sustancias en la cual las sustancias
(Materiales)
conservan sus propiedades caractersticas. Algunos ejemplos son el aire, las bebidas
gaseosas, la leche, y otros.
Sustancias
Relacin entre elementos, compuestos y mezclas

Procesos Fsicos
Elementos
Compuestos
Reacciones
Qumicas
- 10 -
Mezclas
Homogneas
Mezclas
Mezclas
Heterogneas
Las mezclas pueden ser de dos tipos:

a) Mezcla homognea. La composicin de la mezcla es la misma en toda la
disolucin.
b) Mezcla heterognea. Su composicin no es uniforme.
Enunciar los mtodos de separacin de mezclas.
Ex. El Profesor explicar los tipos de mezclas y dar ejemplos a los educandos.
Separacin de Mezclas
Cualquier mezcla, ya sea homognea o heterognea, se puede formar y separar en
sus componentes por medios fsicos sin cambiar la identidad de dichos
componentes. As, el azcar se puede separar de la disolucin acuosa calentando y
evaporando la disolucin hasta la sequedad. Si se condensa el vapor de agua
liberado, es posible obtener el componente agua.
Dado que cada componente de una mezcla retiene sus propiedades, podemos
separar una mezcla en sus componentes aprovechando las diferencias en sus
propiedades. Por ejemplo, una mezcla heterognea de limaduras de hierro y
limaduras de oro podra separarse, trocito por trocito y con base en el color, en
hierro y oro. Una estrategia ms ingeniosa sera usar un imn para atraer las
limaduras de hierro, dejando atrs las partculas de oro.
Algunos mtodos usados para la separacin de mezclas son los siguientes:
a) Filtracin. Se elige el medio filtrado de acuerdo con el tratamiento subsiguiente
que debe aplicarse al precipitado. Si el precipitado va a someterse a una calcinacin,
se utiliza generalmente papel filtro. Si se va a desecar en estufa, se utilizan crisoles
filtrantes de fondo poroso. Independientemente del tipo de filtro que se utilice, debe
elegirse una porosidad adecuada; los poros deben ser pequeos para que retengan
las partculas del precipitado, pero no tan pequeos como para que la filtracin y el
lavado sean excesivamente lentos.
b) Cristalizacin. En condiciones apropiadas es posible formar soluciones que
contienen una cantidad de soluto mayor que la necesaria para formar una solucin
saturada, estas soluciones estn sobresaturadas. A veces podemos preparar tales
soluciones saturando una solucin a alta temperatura para luego enfriarla
cuidadosamente hasta una temperatura en la que el soluto es menos soluble. Para
que ocurra la cristalizacin las molculas de soluto deben acomodarse
correctamente para formar cristales. Puesto que las molculas de soluto de una
- 11 -
solucin sobresaturada estn presentes en una concentracin mayor que la de

equilibrio, tales soluciones son inestables. La adicin de un cristal pequeo del
soluto proporciona una plantilla para la cristalizacin del soluto en exceso y da
lugar a una solucin saturada en contacto con slido en exceso. Para la mayor parte
de las sales, la cristalizacin de soluto en exceso es un proceso exotrmico.
a) Destilacin. Podemos separar mezclas homogneas en sus constituyentes, por
ejemplo, el agua tiene un punto de ebullicin mucho ms bajo que la sal de mesa. Si
hervimos una solucin de sal y agua, el agua se evaporar y la sal quedar atrs. Si
se condensa este vapor de agua, se obtiene nuevamente el lquido, este proceso es
llamado destilacin.
b) Sublimacin. La sublimacin se refiere al hecho de pasar del estado slido al de
vapor, este proceso es endotrmico. La sublimacin se puede utilizar para la
purificacin de slidos que se vaporizan rpidamente.
REACCIONES EXOTERMICAS Y ENDOTERMICAS
Muchas reacciones qumicas van acompaadas por un desprendimiento de calor. De
una reaccin que libera calor se dice que es exotrmica. Otras reacciones proceden
por absorcin de calor del ambiente que las rodea; stas se llaman endotrmicas.
Clases de Cambios de Fase
Cambio de fase
Nombre
Slido lquido
Fusin
Slido gas
Lquido slido
Lquido gas
Gas lquido
Gas slido
Ejemplos
Fusin de la nieve y del

hielo
Sublimacin
Sublimacin del hielo seco,
secado por congelacin del
caf
Congelacin
Congelacin del agua o de
un metal lquido
Vaporizacin
Evaporacin del agua o de
un refrigerante
Condensacin, licuefaccin Formacin
de
roco,
licuefaccin del bixido de
carbono
Condensacin
Formacin de escarcha y de
nieve
Listar las operaciones bsicas para la separacin de mezclas.
Di. El Profesor solicitar a los educandos que aporten ideas sobre las operaciones
que se deben llevar a cabo para la separacin de muestras. Esta informacin se
complementa con la realizacin de la Pa2.
Reconocer las caractersticas y clasificacin de los mtodos de anlisis qumico.
- 12 -
Indicar los tipos de anlisis qumico: cuantitativo y cualitativo.
Ex. El Profesor indicar a los alumnos los tipos de anlisis qumico.
Clasificacin del Anlisis Qumico
El anlisis cualitativo revela la identidad qumica de los analitos. El anlisis
cuantitativo proporciona la cantidad, en trminos numricos, de uno o ms de estos
analitos. As, antes de que se practique un anlisis cuantitativo se necesita la
informacin cualitativa. En general, es necesaria una etapa de separacin ya sea
para el anlisis cualitativo o el cuantitativo.
Las mediciones analticas cuantitativas tambin juegan un papel fundamental en
muchas reas de investigacin en qumica, bioqumica, biologa, geologa y otras
ciencias. El anlisis cuantitativo en sus diversos aspectos puede considerarse desde
varios puntos de vista; como materiales analizados, mtodos empleados, proporcin
de componente buscado en la mezcla, y otros. Una divisin de los mtodos de
anlisis es la siguiente:
1. Anlisis Orgnico e Inorgnico. Los principios fundamentales de estos anlisis
son los mismos, independientemente de la naturaleza inorgnica u orgnica de
la muestra.
2. Anlisis Parcial o Completo. Para muchos propsitos puede ser suficiente medir
solamente uno o unos cuantos componentes de la muestra, es decir se realiza un
anlisis parcial. Un anlisis completo involucra la determinacin de todos los
componentes de la muestra.
3. Anlisis Inmediato y ltimo. El anlisis inmediato de una muestra consiste en la
determinacin de las sustancias que reaccionan de forma anloga ante un cierto
tratamiento o determinado reactivo. En un anlisis ltimo, tambin llamado
anlisis elemental, se determina el contenido de cada elemento presente.
4. Escala de Anlisis. En ocasiones se clasifican los mtodos analticos
dependiendo al tamao de la muestra tomada o a la cantidad de materias que se
determina. Los lmites que se dan a continuacin no deben considerarse fijos,
sino solo aproximados.
i. Macro: 0.1 a 1 o 2 g de muestra.
ii. Semimicro: aproximadamente 0.01 a 0.05 g de muestra.
iii. Micro: de 1 a unos pocos miligramos de muestra.
iv. Ultramicro: determina una cantidad de material del orden de unos cuantos
microgramos.
5. Mtodos de Anlisis. Los mtodos cuantitativos pueden clasificarse por el
mtodo de medida que utilicen. La clasificacin en mtodos no instrumentales e
instrumentales no es suficientemente adecuada. Otra clasificacin es en mtodos
qumicos y fsicos. La clasificacin ms utilizada actualmente es la siguiente:
a) Mtodos gravimtricos. Los mtodos gravimtricos se basan en las
mediciones de masa y pueden ser de dos tipos: mtodos de precipitacin, en
el cual el analito es convertido a un precipitado escasamente soluble. Y
mtodos de volatilizacin, donde el analito o sus productos se
descomposicin se volatilizan a una temperatura adecuada.
b) Mtodos volumtricos. Los mtodos por titulacin comprenden un grupo
grande de procedimientos cuantitativos que se basan en la medicin de la
cantidad de un reactivo de concentracin conocida que se consume por el
- 13 -
analitos, y se divide en tres tipos de mtodos: titulacin volumtrica,

titulacin gravimtrica y titulacin coilombimtrica.
c) Mtodos fisicoqumicos. Estn basadps en la aplicacin de las propiedades
qumicas y fsicoqumicas de las sustancias.
Expresar los aspectos generales de los mtodos de anlisis qumico en base a la
propiedad fsica medida.
Ex. El Profesor indicar a los alumnos los mtodos de anlisis qumico tomando
como referencia la propiedad fsica medida.
Clasificacin del Anlisis Qumico en Base a la Propiedad Fsica Medida
El anlisis qumico es de suma importancia ya que proporciona informacin sobre
una muestra de materia. Esta informacin puede referirse a aspectos cualitativos y/o
cuantitativos. Para obtener estos datos es necesario medir alguna propiedad fsica
que se relacione caractersticamente con el componente o los componentes que
interesan.
Existen diferentes mtodos analticos, clasificados de acuerdo a la propiedad que se
observa en el proceso de medicin final. A continuacin se muestra una lista de
diferentes propiedades fsicas y los mtodos analticos basados en la medicin de la
propiedad.
Masa: Gravimtrico.
Volumen: volumtrico.
Absorcin de radiacin: Espectrofotometra (Rayos X, ultravioleta, radiacin,
visible, infrarrojo); colorimetra; absorcin atmica, resonancia nuclear magntica
y espectroscopia de resonancia electrnica giratoria.
Emisin de radiacin: Espectroscopia de emisin (Rayos X, ultravioleta, visible);
fotometra de llama, fluorescencia, mtodos radio qumicos.
Dispersin de radiacin: Turbidimetra, nefelometra, espectroscopia Raman.
Refraccin de radiacin: Refractometra, interferometra.
Difraccin de radiacin: Rayos X, mtodos de difraccin electrnica.
Rotacin de radiacin: Polarimetra, dispersin ptica rotatoria y dicrosmo circular.
Potencial elctrico: Potenciometra, cronopotenciometra.
Conductanca elctrica: Conductimetra.
Corriente elctrica: Polarografa, titulaciones amperomtricas.
Cantidad de electricidad: Culombimetra.
Razn masa a carga: Espectrometra de masa.
Propiedades trmicas: Conductividad trmica y mtodos de entalpa.
Evidencia Parcial:
Ta2. Identificar los materiales y equipos usados en el anlisis qumico.
Evaluacin Parcial:
Entrega de Ta2. Resumen.
Conformar los puntos que debe contener un reporte de un anlisis qumico.
- 14 -
Indicar los aspectos a considerar en un reporte.
Ej. El profesor indicar la forma de hacer un reporte de un anlisis qumico.
Mostrar a los educandos los aspectos que debe contemplar y que sern evaluados
en la evaluacin final.
Reporte de un Anlisis Qumico
El reporte de un anlisis qumico debe contener los siguientes puntos:
PORTADA
Datos que debe contener:
Nombre y logo de la Universidad
Titulo del Proyecto
Nombre del alumno
Lugar y fecha
NDICE
Las hojas de los ndices se numeran usando letras i, ii, iii, iv. etc., a partir de la
introduccin se numera: 1,2, etc.
INTRODUCCIN
En la introduccin se plasma la justificacin del Proyecto.
La justificacin contiene los antecedentes del trabajo y el enfoque adoptado por el
autor. Deber incluir tambin la exposicin clara del problema, los interrogantes
concretos que se someten a investigacin y las razones para estudiarlos.
ANTECEDENTES
En este apartado se incluyen aspectos tericos que son importantes para el
desarrollo del proyecto. Se incluye lo que se conoce como revisin de bibliografa.
Citas
Las citas tienen por objeto:
a) Probar un hecho o reconocer una idea que contribuy al trabajo de
investigacin.
b) Remitir a la fuente de la investigacin.
c) Reconocer un antecedente del trabajo.
Las citas deben usarse observando los principios de honestidad y exactitud del
sistema que se utilice.
* Si una referencia consta de ms de dos autores incluir solamente el apellido del
primer autor seguido de la abreviatura y cols. (y colaboradores) separada, con coma,
del ao de publicacin cuando los nombres de los autores se pongan entre
parntesis. Tambin se puede indicar el apellido del primer autor seguido por la
abreviatura et al. separada por coma del ao de publicacin.
**Si se menciona el autor en el texto, indique la referencia poniendo entre
parntesis nicamente el ao de la publicacin, inmediatamente despus de aqul.
- 15 -
*** Si la referencia no tiene autor, ctela valindose de las primeras dos o tres
palabras del ttulo junto con el ao de publicacin.
**** Si el nombre del autor no se cito en el texto, ctese la referencia poniendo
entre parntesis el apellido del autor y el ao de publicacin, separados por una
coma.
****Las referencias de diferentes autores citadas juntas en el mismo lugar del texto,
pero no mencionadas en ste, se pondrn entre parntesis e irn separadas por punto
y coma (;). Se escribirn en orden alfabtico conforme a los apellidos de los
autores.
Las Citas Propiamente Dichas
Las citas exactas debern acompaarse siempre de una referencia a la fuente,
indicando la pgina o pginas de donde se tomaron. La cita completa se
proporciona entre corchetes, enseguida de la ltima palabra del material citado. Esta
cita preceder al punto final del texto e ir dentro de las comillas.
OBJETIVOS
3.1. General
3.2. Especficos
MATERIALES Y MTODOS
Se indican las actividades, materiales, mtodos, etc. utilizados en el desarrollo del
proyecto. Lo anterior se hace siguiendo un orden lgico, por ejemplo, en una
investigacin sobre aspectos microbiolgicos:
RESULTADOS, CLCULOS Y DISCUSIN
En este apartado se incluyen los logros obtenidos. La forma de presentar los datos
puede ser textual, tabular o mediante grficas. Es importante realizar una discusin
de los resultados obtenidos, aplicacin de los mismos y comparacin con resultados
obtenidos en investigaciones anteriores.
CONCLUSIONES
Obtener conclusiones sobre los resultados del trabajo de estada, puede ser til
hacer las conclusiones en base a los objetivos planteados.
BIBLIOGRAFIA
Se escribe primero el apellido paterno (y el materno s lo hay) luego una coma y
enseguida la inicial o iniciales nicamente del nombre de pila. A cada inicial sigue
un punto; recurdese que cuando haya dos iniciales tendr que dejarse un espacio
despus del punto.
Evidencia Final:
Pa1. Operaciones bsicas para llevar a cabo un anlisis cuantitativo.
Prctica 1. Operaciones bsicas para llevar a cabo un anlisis cuantitativo.
Instrucciones: Conocer las etapas de un anlisis cuantitativo tpico, as como las
operaciones bsicas que se llevan a cabo en cada una de stas.
REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO
- 16 -
Los referentes a cada uno de los anlisis a desarrollar.

METODOLOGA
Para llevar a cabo el anlisis de una muestra es muy importante tomar en cuenta los
siguientes pasos:
Muestreo. Para obtener una muestra homognea cuya composicin sea
representativa de todo el material.
Tratamiento de la muestra. El tratamiento de la muestra es muy importante y la
calidad de los resultados depende en gran medida de este paso. Este tratamiento se
hace con el fin de separar la especie que ha de medirse, de los componentes que
interferirn en la medicin final.
Los instrumentos utilizados en el anlisis qumico convierten informacin qumica
en una forma ms fcilmente observable. Este objetivo lo logran de la siguiente
forma: a) generando una seal; b) transformando la seal en una de naturaleza
diferente; c) amplificando la seal transformada y d) presentando la seal como un
desplazamiento sobre una escala o grfica de un instrumento registrador.
Un anlisis cuantitativo tpico comprende las siguientes etapas. En algunos casos se
puede omitir una o ms de estas etapas, pero generalmente todas tienen un
importante papel en el xito de un anlisis.
Seleccin de un mtodo de anlisis
La seleccin del mtodo para resolver un problema analtico es el primer paso de
cualquier anlisis cuantitativo. La exactitud es una base importante en la seleccin,
sin embargo, para una confiabilidad alta casi siempre se necesita invertir mucho
tiempo y dinero. El mtodo elegido es un balance entre exactitud u economa.
Otra consideracin que se relaciona con el factor econmico es el nmero de
muestras que se quieran analizar, una ltima consideracin es que el mtodo elegido
siempre debe estar determinado por la complejidad de la muestra que se analiza y
por la cantidad de componentes en la matriz de la muestra.
Hacer un muestreo.
Para que un anlisis proporcione informacin importante, debe practicarse en una
muestra cuya composicin sea representativa de todo el material de donde se tom.
El analista debe tener alguna seguridad de que la muestra de laboratorio sea
representativa del total antes de iniciar un anlisis.
Preparacin de la muestra
Despus del muestreo es comn que los materiales slidos se pulvericen para
reducir el tamao de las partculas, se mezclen con el fin de asegurar su
homogeneidad, y se almacenen por algn tiempo antes de iniciar el anlisis.
Durante alguno de estos pasos puede ocurrir absorcin o desorcin de agua. La
prdida o ganancia de agua cambia la exacta composicin qumica de los slidos,
por lo que es recomendable secar cuidadosamente las muestras al comienzo del
anlisis o determinar el contenido de humedad de la muestra en el transcurso del
anlisis.
Muestras repetidas
Las muestras repetidas son porciones, de aproximadamente el mismo tamao, de un
material en las que simultneamente y bajo las mismas condiciones se lleva a cabo
un procedimiento analtico.
Preparacin de soluciones de la muestra
La mayora de los anlisis se realizan en soluciones de la muestra. En un caso
ideal, los disolventes deben disolver con rapidez toda la muestra y en condiciones
suficientemente buenas para que no haya prdida del analito.
- 17 -
Eliminacin de interferencias
Las sustancias que dificultan la medicin directa de la concentracin del analito se
denominan interferencias. En la mayora de los anlisis es importante eliminar estas
interferencias de la medicin final.
Mediciones y calibracin
Todos los resultados analticos dependen de la medicin final de una X propiedad
fsica del analito, la cual debe variar de manera conocida y reproducible con la
concentracin CA del analito. Con frecuencia la propiedad medida es directamente
proporcional a la concentracin:
CA= k X
Donde k es una constante de proporcionalidad, los mtodos analticos necesitan la
determinacin emprica de k con patrones qumicos para los cuales se conoce CA.
Al proceso de determinacin de k se le denomina calibracin y es un paso
importante en la mayora de los anlisis.
RESULTADOS
En forma general, el clculo de las concentraciones de analitos a partir de datos
experimentales es una tarea simple y directa. Dichos clculos se apoyan en los datos
experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de medicin, en la estequiometra
de la reaccin qumica particular y en factores instrumentales.
Evaluacin de resultados y estimado de confiabilidad
Para que los resultados analticos sean completos en necesario un estimado de su
confiabilidad. El analista debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre
asociada al clculo de los resultados, cualquiera que sea el valor de los datos
ANLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Defina el concepto de la Qumica Analtica.
2. Cul es la importancia de la qumica analtica?
3. Mencione algunas aplicaciones de la qumica analtica.
4. Realice un esquema de la clasificacin del anlisis qumico.
5. Realice un diagrama de flujo de los pasos que se deben seguir en un anlisis
qumico.
REFERENCIAS
Skoog, D. A; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Qumica Analtica. Editorial McGrawHill, E. U. A.
Skoog, A. Douglas y Donald M. West. 1984. Anlisis Instrumental. Editorial
Interamericana, Mxico.
Evaluacin Final: Entregar reporte de Pa1.
Lista de Cotejo
EVIDENCIA
Diagrama de bloques de la prctica: Indicando cada una de las
etapas y las variables ms importantes en la determinacin.
Resultados y Clculos: Presentar los resultados ms relevantes de
- 18 -
SI
NO
la prctica. Presentar los clculos realizados, as como datos y

formulas empleadas.
Discusin de resultados: Realizar la discusin en base a los
resultados obtenidos, causas y efectos de stos.
Conclusiones: Concluir en base a los objetivos planteados en la
prctica.
Cuestionario: Se debe resolver completamente cada una de las
preguntas expuestas en ste.
Bibliografa: Reportar la bibliografa consultada de la siguiente
manera, se escribe primero el apellido paterno (y el materno s lo
hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales nicamente
del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recurdese que
cuando haya dos iniciales tendr que dejarse un espacio despus
del punto; ao de la edicin del libro, ttulo del libro, nombre de la
editorial, numero de edicin, pas de edicin y nmero de las
pginas consultadas.
Evidencia Final:
Pa2. Mtodos de separacin de los componentes de una mezcla.
Prctica 2. Mtodos de separacin de los componentes de una mezcla.
Instrucciones: Que el alumno realice la separacin de mezclas utilizando los cuatro
mtodos mencionados siguientes: filtracin, cristalizacin, destilacin y
sublimacin.
soporte completo
anillo de hierro
tela de alambre
vasos de precipitado 250 ml.
tubo de destilacin
pinzas para matraz
tapn monohoradado
cristalizador
embudo
papel filtro
mechero Bunsen
cpsula de porcelana
solucin al 10% de alumbre
( Al2(SO4)3.18H2O)
solucin de KMnO4 5%
arena
papel Filtro
agua
carbn en polvo
naftalina en polvo
METODOLOGA
- 19 -
Filtracin y cristalizacin
1.Doblar el papel filtro y colocarlo en el embudo de filtracin
2.Se coloca dentro de un vaso de precipitados un poco de arena, 5 g de alumbre y
50 ml de agua.
3.Se calienta la mezcla sobre el mechero con llama moderada. Se hierve hasta que
se consuma la mitad del lquido.
4.Se deja enfriar un poco y se filtra.
5.Se recibe el filtrado en la cpsula de porcelana, se coloca sobre la tela de alambre
en el anillo del soporte, se hierve hasta que casi haya sequedad y se deja enfriar
completamente hasta que toda el agua se evapore. Anotar las observaciones.
Destilacin
1.Se coloca en un tubo de destilacin una solucin de permanganato de potasio, se
tapa con el tapn monohoradado que tiene el termmetro.
2.Se calienta levemente observando la temperatura. Cuando la solucin comienza a
hervir se dosifica la llama. Observar el tubo donde se recoge el condensado. Anotar
las observaciones.
Sublimacin
1.Se coloca en un vaso de precipitados 2 g de naftalina en polvo mezclada con un
poco de carbn en polvo. Se tapa con una cpsula de porcelana que contenga agua
fra o hielo.
2.Se calienta la mezcla moderadamente retirando de vez en cuando el mechero.
3.Cuando el vaso con naftalina tenga vapores blancos, se retira la llama y se deja
enfriar. Se quita la cpsula, se retira el agua con cuidado, despus se vierte con
cuidado para observar los cristales.
RESULTADOS
1.Mencione las observaciones hechas durante el desarrollo experimental:
2.Mencione algunos ejemplos del uso de la filtracin:
3.En el experimento de destilacin Qu sustancia se obtuvo al destilar?
4.En el experimento de sublimacin Qu aspecto tienen los cristales obtenidos y de
qu son?
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Mencione ejemplos de mezclas homogneas y heterogneas:
2. Mencione algunos ejemplos del uso de la filtracin:
3. En el experimento de destilacin Qu sustancia se obtuvo al destilar?
4. En el experimento de sublimacin Qu aspecto tienen los cristales obtenidos y
de qu son?
5. Mencione ejemplos del uso de la cristalizacin:
REFERENCIAS
Alcntara, B. M. C. 1993. Prcticas de Qumica. Editorial McGraw-Hill, E. U. A.
Lista de Cotejo
- 20 -
EVIDENCIA
formulas empleadas.
prctica.
pginas consultadas.
- 21 -
SI
NO
CAPITULO 2
ANLISIS GRAVIMTRICO Y
VOLUMTRICO
INTRODUCCIN
En esta unidad se plantea que el educando conozca las operaciones involucradas en
el anlisis gravimtrico y volumtrico.
El educando conocer las frmulas y las aplicar para determinar concentraciones,
preparar soluciones y realizar clculos gravimtricos y volumtricos a fin de
determinar la cantidad de analito en una muestra determinada.
Se realizarn prcticas de preparacin de soluciones, anlisis gravimtrico y
volumtrico.

1. Reconocer los aspectos fundamentales y los materiales y reactivos empleados
en los mtodos de anlisis gravimtrico.
1.1. Definir el concepto de anlisis gravimtrico.
1.2. Registrar las condiciones y operaciones para llevar a cabo un anlisis
gravimtrico.
APRENDIZAJE)
1.1.1. Enunciar los principios bsicos del anlisis gravimtrico.
1.2.1. Expresar las operaciones bsicas durante el anlisis gravimtrico.
1. Reconocer las unidades de concentracin de soluciones.
2. Usar los clculos de concentracin y medidas de seguridad para preparar
soluciones.
2.1. Escribir las frmulas empleadas en clculos de concentracin de
soluciones.
2.2. Relacionar el uso de las frmulas para realizar clculos de concentracin
- 22 -
de soluciones.
2.3. Listar las condiciones que deben seguirse en los mtodos de preparacin
de soluciones.
APRENDIZAJE)
2.1.1. Identificar las frmulas para determinar concentraciones.
2.2.1. Determinar la concentracin de una solucin usando las frmulas
correspondientes.
2.3.1. Describir las condiciones para la preparacin y uso de soluciones en
anlisis gravimtrico.
1. Emplear los clculos de anlisis gravimtrico.
2. Establecer un mtodo de anlisis gravimtrico para una muestra
determinada.
3.1. Explicar el fundamento de los clculos de anlisis gravimtrico.
3.2. Definir Factor Gravimtrico.
3.3. Escribir las frmulas usadas en los clculos de anlisis gravimtrico.
3.4. Usar las frmulas para realizar clculos gravimtricos.
APRENDIZAJE)
3.1.1. Identificar los clculos que deben realizarse de acuerdo a la muestra y
mtodo gravimtrico utilizado.
3.2.1. Definir Factor Gravimtrico.
3.3.1. Escribir las frmulas usadas en clculos de anlisis gravimtrico.
3.4.1. Usar las frmulas para realizar clculos gravimtricos.
1. Reconocer los aspectos fundamentales y los materiales y reactivos utilizados
en los mtodos de anlisis volumtrico.
4.1. Definir el concepto de anlisis volumtrico.
4.2. Registrar las condiciones para llevar a cabo un anlisis volumtrico.
APRENDIZAJE)
4.1.1. Enunciar los principios bsicos del anlisis volumtrico.
4.2.1. Expresar la importancia y aplicacin del anlisis volumtrico.
1. Identificar las caractersticas de las soluciones estndar.
5.1. Definir solucin estndar.
5.2. Escribir las frmulas usadas en clculos de concentracin y
estandarizacin de soluciones.
5.3. Emplear las frmulas para preparar soluciones e indicadores.
- 23 -

APRENDIZAJE)
5.1.1. Reconocer la utilidad de las soluciones estndar.
5.2.1. Identificar las frmulas y clculos que deben realizarse para preparar
soluciones estndar e indicadores.
5.3.1. Calcular la concentracin de soluciones estndar y cantidades de reactivo
y solvente para preparar indicadores.

1. Esbozar los fundamentos de los mtodos volumtricos, su clasificacin y el
significado del punto de equivalencia.
6.1. Explicar los conceptos fundamentales del anlisis volumtrico.
6.2. Explicar el punto de equivalencia y los requisitos fundamentales para
llevar a cabo un anlisis volumtrico.
6.3. Relacionar los clculos de volumetra con la obtencin de resultados del
anlisis volumtrico.
APRENDIZAJE)
6.1.1. Identificar la clasificacin general de los mtodos de anlisis volumtrico.
6.2.1. Identificar el punto de equivalencia y los requisitos y condiciones para
llevar a cabo un anlisis volumtrico.
6.3.1. Traducir los datos del anlisis volumtrico a determinaciones de
concentracin de analito en la muestra.
Pa3. Anlisis Gravimtrico. Determinacin de Cu al estado xido, CuO.
Pa4. Preparacin de soluciones e indicadores.
Pa5. Preparacin de soluciones estndar.
Pa6. Determinacin de cido actico en un vinagre.
Definir el concepto de anlisis gravimtrico.
Enunciar los principios bsicos del anlisis gravimtrico.
Ex. El Profesor dar a los educandos la definicin de anlisis gravimtrico.
Definicin de Anlisis Gravimtrico
- 24 -
Los mtodos gravimtricos, los cuales se basan en las mediciones de masa, son,
principalmente, de dos tipos. En los mtodos de precipitacin, el analito es
convertido a un precipitado escasamente soluble. Ms tarde el precipitado se filtra,
se lava para eliminarle impurezas, se convierte mediante el tratamiento trmico
adecuado en un producto de composicin conocida, y finalmente se pesa. En los
mtodos de volatilizacin, en analito o sus productos de descomposicin se
volatilizan a una temperatura adecuada. El producto voltil se recoge y se pesa, o,
alternativamente, se determina de manera indirecta la masa del producto por la
prdida de masa en la muestra.
Reconocer las condiciones y operaciones para llevar a cabo un anlisis
gravimtrico.
Expresar las operaciones bsicas durante el anlisis gravimtrico.
Di. El profesor proporcionar a los educandos la informacin referente al tema para
su lectura y discusin.
Operaciones Bsicas en el Anlisis Gravimtrico
PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y DE LOS REACTIVOS
PRECIPITANTES
De manera ideal, un agente precipitante debera reaccionar especficamente, o al
menos selectivamente, con el analito. Adems de la especificidad o selectividad, el
reactivo precipitante ideal reaccionara con el analito para dar un producto tal que:
1.Sea facilmente filtrable y lavable para quedar libre de contaminantes.
2.Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que las prdidas del analito
durante la filtracin y el lavado sean despreciables.
3.No reaccione con componentes atmosfricos.
4.Tenga una composicin conocida despus de secar o de calcinar, si fuera
necesario.
FACTORES QUE DETERMINAN EL TAMAO DE PARTICULA DE LOS
PRECIPITADOS
El tamao de las partculas de los slidos formados por precipitacin es sumamente
variable. En un extremo se encuentran las supensiones coloidales, cuyas partculas
finas son invisibles a simple vista. Las partculas coloidales no tienden a sedimentar
ni se filtran con facilidad. En el otro extremo estn las partculas que tienen
dimensiones del orden de varias dcimas de milmetro. La dispersin temporal de
tales partculas en la fase lquida se denomina suspensin cristalina. Las partculas
de una suspensin cristalina tienden a sedimentar espontneamente y pueden
filtrase con facilidad.
SECADO Y CALCINACION DE LOS PRECIPITADOS
Despus de la filtracin, el precipitado gravimtrico se calienta hasta que su masa
se haga constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie voltil
arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados tambin se calcinan para
descomponer el slido y obtener un compuesto de composicin conocida. Este
nuevo compuesto se denomina con frecuencia forma pesable.
EQUIPO Y MANIPULACIONES ASOCIADOS CON LA PESADA
- 25 -
La masa de muchos slidos cambia con la humedad debido a su tendencia a

absorber cantidades de humedad que influyen en su peso. Este efecto es
especialmente notorio cuando est expuesta una gran cantidad de superficie, como
con un reactivo analtico o una muestra que ha sido molida a un polvo fino. Como
se ha mencionada con anterioridad, la primera etapa en un anlisis comprende secar
la muestra, de modo que los resultados no se vean afectados por la humedad de la
atmsfera que la rodea.
Una muestra, un precipitado o un contenedor, se lleva a peso constante mediante un
ciclo que incluye calentamiento a una temperatura apropiada, enfriamiento y
pesado. Este ciclo se repite tantas veces como sea necesario para obtener pesos
sucesivos que concuerden dentro de 0.2 a 0.3 mg uno de otro. El establecimiento de
pesos constantes proporciona cierta seguridad de que los procesos qumicos o
fsicos que ocurren durante el calentamiento (o ignicin) han sido completos.
Los slidos se secan adecuadamente y se guardan en pesafiltros. La parte de vidrio
esmerilado de la tapa del frasco est en el exterior y no entra en contacto con el
contenido, este diseo elimina la posibilidad de que una parte de la muestra regrese
al frasco o que se pierda algo que quede sobre la superficie esmerilada del vidrio.
El secado en la estufa es la forma ms comn de eliminar la humedad de los
slidos. Los materiales desecados se guardan en desecadores mientras se enfran
con el fin de reducir al mnimo la fijacin de humedad. La seccin de la base de un
desecador contiene una sustancia qumica que es un agente desecante, como el
cloruro de calcio anhidro, sulfato de calcio, perclorato de magnesio anhidro o
pentxido de fsforo. Las superficies de vidrio esmerilado estn ligeramente
cubiertas de grasa.
Cuando usted retira o vuelve a colocar la tapa de un desecador, lo hace mediante un
movimiento de deslizamiento para hacer mnima la posibilidad de alterar la
muestra. Cierra hermticamente mediante una ligera rotacin y presin hacia debajo
de la tapa.
El calentamiento de 105 a 110 C es suficiente para eliminar la humedad de la
superficie de la mayor parte de los slidos. Se debe evitar siempre manipular con
los dedos un objeto que ha sido secado porque se puede transferir de la piel al
objeto cantidades detectables de agua o de grasa. Este problema se evita utilizando
pinzas, dedales de gamuza, guantes de algodn limpios o tiras de papel para
manipular los objetos que se han secado para pesarlos.
Algunas tcnicas de pesada son las siguientes:
- Pesada por diferencia. Es un mtodo sencillo en la determinacin de la masa de
una serie de muestras. Primero se pesan el frasco y su contenido. Se transfiere una
muestra del frasco a un recipiente, tapando suavemente el frasco con su tapa y una
ligera rotacin del frasco proporciona control sobre la cantidad de muestra
transferida. Entonces se pesan el frasco y su contenido residual. La masa de la
muestra es la diferencia entre las dos masas, es indispensable que todo el slido
retirado del pesafiltros sea transferido sin prdida al recipiente.
- Pesada de slidos higroscpicos. Las sustancias higroscpicas absorben humedad
de la atmsfera rpidamente y por lo tanto requieren un manejo especial. Se
necesita pesar un frasco para cada muestra. Colquese la cantidad aproximada de la
muestra necesaria en frascos individuales y calintelos durante un tiempo
apropiado. Inmediatamente despus, tape los frascos y enfrelos en un desecador.
Pese uno de los frascos despus de abrirlo momentneamente para evitar cualquier
vaco. Vace rpidamente el contenido del frasco en su vaso receptor, ponga la tapa
- 26 -
y pese el frasco de nuevo. Repita para cada muestra y determine las masas de
muestra por diferencia.
- Pesada de lquidos. La masa de un lquido se obtiene siempre por diferencia. Los
lquidos que no son corrosivos y son relativamente no voltiles se pueden transferir
a recipientes pesados previamente con cubiertas que ajusten cmodamente; la masa
del recipiente se resta de la masa total.
APLICACIONES DE LOS METODOS GRAVIMETRICOS
Los mtodos gravimtricos se han desarrollado para la mayor parte de los aniones y
cationes inorgnicos, as como para especies neutras como agua, dixido de azufre,
dixido de carbono y yodo. Tambin pueden determinarse diversas sustancias
orgnicas por este mtodo. Como ejemplos se incluyen: lactosa en los productos
lcteos, salicilatos en preparaciones farmacuticas, fenolftalena en laxantes,
nicotina en pesticidas, colesterol en cereales y benzaldehdo en extractos de
almendras.
1.Agentes precipitantes inorgnicos: Estos reactivos normalmente forman con el
analito sales ligeramente solubles u xidos hidratados. La mayora de los reactivos
inorgnicos no son muy selectivos.
2.Agentes precipitantes orgnicos: Se han desarrollado numerosos reactivos
orgnicos para la determinacin gravimtrica de especies inorgnicas. Algunos de
estos reactivos son significativamente ms selectivos en sus reacciones que la
mayora de los reactivos inorgnicos. Entre estos reactivos orgnicos se encuentran
dos tipos: uno forma productos no inicos ligeramente solubles denominados
compuestos de coordinacin; el otro forma productos en donde el enlace entre las
especies inorgnicas y el reactivo es principalmente inico.
3.Anlisis de grupos funcionales orgnicos: Varios reactivos reaccionan
selectivamente con ciertos grupos funcionales orgnicos, por lo que pueden
utilizarse para la determinacin de la mayora de los compuestos que contienen
estos grupos.
4.Mtodos de volatilizacin: Los dos mtodos gravimtricos ms comunes basados
en la volatilizacin son los que se aplican para el agua y el dixido de carbono. El
agua es eliminada cuantitativamente de muchas muestras inorgnicas por
calcinacin.
Reconocer las unidades de concentracin de las soluciones.
Usar los clculos de concentracin y medidas de seguridad para preparar
soluciones.
Escribir las frmulas empleadas en clculos de concentracin de soluciones.
Di. El profesor dar a los educandos las frmulas y juntos elaborarn un formulario.
Frmulas empleadas en Clculos de Concentracin.
Los qumicos expresan de varias maneras la concentracin de los slidos en
solucin. Las ms importantes se describen a continuacin:
Concentracin
C=/V
= No. e moles
= m / PM
V = Volumen (soluto + solvente)
- 27 -
Formas de expresar la concentracin:

1. Sin unidades
Solucin concentrada
Solucin diluida
2.Unidades Fsicas
Peso/peso (%)
Peso/volumen (%)
Volumen/volumen (%)
3. Unidades Qumicas
Molaridad M = ( (soluto) / volumen de solucin
Molalidad m = ( (soluto) / Kg (solvente)
Normalidad N = No. Equivalentes g (soluto) / l (solucin)
No. Equivalentes = PM / e ( electrones )ganados o perdidos
Formalidad ( F (en volumen) = No. Peso frmula gramo -Pfg- (soluto) / l
(solucin). ( Pfg = peso, frmula , gramo )
F (en peso) = No. Pfg (soluto) / Kg (solvente)
Relacionar el uso de las frmulas para realizar clculos de concentracin de
soluciones
Ej. El profesor resolver ejercicios sobre clculos de concentracin de soluciones.
Uso de las frmulas para realizar clculos de concentracin de soluciones
Concentracin Molar
La concentracin molar (Cx) de la solucin de la especie X es el nmero de moles
de esta especie que est contenido en un litro de la solucin (no de disolvente). La
unidad de la concentracin molar es la MOLARIDAD, cuyas dimensiones son
mol/l.
Cx = (soluto) / l (solucin) = mmol / ml
Ejercicios:
1. Calclese la M de etanol en una solucin acuosa que contiene 2.3 g de
C2H5OH (46.07 g/ mol) en 3.5 litros de solucin.
Resp. 0.0143 M
2. Describase la preparacin de 2 litros de BaCl 2 0.108 M a partir de
BaCl2.2H2O (244.3 g/mol).
Resp. Pesar 52.7688g del reactivo y aforar a 2 l.
3. Describase la preparacin de 500 ml de una solucin de Cl - 0.0740 M a
partir de BaCl2.2H2O (244.3 g/mol).
Resp. Pesar 4.5195 g de reactivo y aforar a 500 ml.
Concentracin en Porcentaje
Es frecuente expresar la concentracin en trminos de porcentaje (partes por cien)
Porcentaje en Peso (p/p) = (masa de soluto/masa de solucin) *100
Porcentaje en Volumen (v/v) = (vol soluto/ vol. solucin) * 100
Porcentaje Peso Volumen = (masa de soluto/volumen de solucin) * 100
- 28 -
Partes por Milln

Cppm = (masa de soluto/masa de solucin) * 106 ppm (mg/l)
Una regla muy prctica para calcular partes por milln es recordar que para
soluciones acuosas diluidas cuyas densidades son de aprox. 1.0 g/ml, 1 ppm = 1
mg/l. Es decir:
Cppm = masa soluto (mg) / volumen de solucin (l)
Para soluciones aun ms diluidas, en la ecuacin se utiliza 109 ppb.
Cppb = (masa de soluto/masa de solucin) * 109 ppb
Ejercicios
1. Una solucin al 7.88 % (p/p) de Fe(NO3)3 (241.81 g/mol) tiene una densidad
de 1.062 g/ml. Calclese:
a)
La concentracin molar analtica de Fe(NO3)3
b)
La concentracin molar de NO3c)
Los gramos de Fe(NO3)3 contenidos en un litro de solucin.
Resp. a) 0.3460 M
b) 1.03838 mol
c) 83.66 g
Listar las condiciones que deben seguirse en los mtodos de preparacin de
soluciones.
Di. El profesor proporcionar la informacin sobre las operaciones que deben
seguirse durante la preparacin de soluciones, los educandos complementarn la
informacin con aportaciones personales.
Mtodos de Preparacin de Soluciones
En el desarrollo de un anlisis con frecuencia se mide la masa de las especies
qumicas con una balanza. Para estas mediciones se usan unidades mtricas de
kilogramos (Kg), gramos (g), miligramos (mg) o microgramos (g). El volumen de
lquidos se mide en unidades de litros (L), mililitros (ml) y a veces en microlitros
(L). El litro es una unidad del Sistema Internacional de Unidades que se define
como exactamente 103 m3. El mililitro se define como 106 m3 o 1 cm3.
En el anlisis qumico es muy importante la preparacin de soluciones. A
continuacin se mencionan algunos conceptos bsicos y la clasificacin de estas
soluciones:
Solucin: Es una mezcla homognea formada por soluto y solvente.
1.Mezclas Homogneas:
Concentradas. El soluto se encuentra en mayor cantidad con relacin a las diluidas.
Diluidas. Se obtienen a partir de las concentradas.
Saturadas. Es la mxima cantidad de soluto que puede ser disuelto en una solucin.
2.Mezclas Heterogneas:
Sobresaturadas. Se encuentra exceso de soluto (ya no se disuelve)
Dispersiones
Emulsin ( lquida lquida )
- 29 -
Suspensin ( slida - lquida (se requiere calor para que se realice la mezcla)
Coloidal ( lquido - lquido (se requiere de una fuerza mecnica)
Objetivo de Aprendizaje
Emplear los clculos de anlisis gravimtrico.
Establecer un mtodo de anlisis gravimtrico para una muestra determinada.
Explicar el fundamento de los mtodos de anlisis gravimtrico.
Ex. El profesor explicar a los educandos el fundamento de los clculos en anlisis
gravimtrico.
Clculos de Anlisis Gravimtrico
El anlisis gravimtrico est basado en la ley de las proporciones definidas, que
establece, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos
constituyentes siempre son las mismas y en la ley de la consistencia de la
composicin, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un
cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s.
El anlisis gravimtrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un
elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las
sustancias que interfieran y convirtiendo el constituyente o componente deseado en
un compuesto de composicin definida.
Definir factor gravimtrico.
Ex. El profesor dar la definicin de factor gravimtrico.
Factor Gravimtrico
El Factor gravimtrico se define como el peso de una sustancia deseada, equivalente
al peso de una sustancia dada (representa los pesos respectivos de diferentes
compuestos).
El peso de una sustancia es equivalente al de otra sustancia, cuando los dos entran
mutuamente en reaccin directa o indirecta y en proporcin respectiva exacta con
esos dos pesos.
Al expresar un factor gravimtrico, el peso atmico o molecular de la sustancia
buscada se coloca en el numerador, el peso atmico o molecular de la sustancia
buscada se coloca en el denominador y los cocientes se ajustan de acuerdo con las
reacciones incluidas.
Escribir las frmulas empleadas en clculos de anlisis gravimtrico.
- 30 -
Di. El profesor indicar los clculos que deben realizarse en anlisis gravimtrico.
Relaciones Estequiomtricas
La estequiometra se refiere a la relacin de masas entre las especies qumicas
reaccionantes. Una ecuacin qumica balanceada establece las relaciones de
combinacin, o la estequiometra, entre las sustancias reaccionantes y sus
productos.
La estequiometra de una reaccin se refiere a la relacin entre el numero de moles
y de productos tal como lo indica la ecuacin balanceada.
Clculos en Porcentaje
El porcentaje de cierta sustancia presente en la mezcla puede encontrarse dividiendo
entre el peso de la muestra y multiplicando por 100.
Usar las frmulas para realizar clculos gravimtricos.
Ej. El profesor resolver ejercicios sobre clculos de anlisis gravimtrico.
Ejercicios
1. Qu masa de AgNO3 (169.9 g/mol) se necesita para convertir 2.33 g de
Na2CO3 (106.0 g/mol) en Ag2CO3? Cunta masa de Ag2CO3 (275.7 g/mol)
se formar?
Resp. 6.059 g
2. Exactamente 0.1120 g de Na2CO3 puro se disuelven en 100 ml de HCl
0.0497 M. Qu masa de CO2 se form?
Resp. 0.21868 g
3. Una muestra de cloruro de sodio impuro se disuelve en agua y el cloro se
precipita con nitrato de plata produciendo 1 g de cloruro de plata Cul es el
peso del cloro en la muestra original?
Resp. 0.24736 g de Cl4. Qu peso de Fe3O4 producirn 0.5430 g de Fe2O3?
Resp. 0.5249 g
5. Si al analizar una muestra de una liga metlica que contiene aluminio, 2 g de
ella dan 0.1245 g de xido de aluminio Cul es el % de ese metal en la
muestra?
Resp. 3.2945 %
Definir el concepto de anlisis volumtrico.
Enunciar los principios bsicos del anlisis volumtrico.
Ex. El Profesor dar a los educandos la definicin de anlisis volumtrico.
Definicin de Anlisis Volumtrico
Los mtodos por titulacin comprenden un grupo grande y poderoso de
procedimientos cuantitativos que se basan en la medicin de la cantidad de un
- 31 -
reactivo de concentracin conocida que se consume por el analito. Los mtodos de

titulacin se usan ampliamente para anlisis de rutina debido a que son rpidos,
adecuados y se pueden automatizar fcilmente.
Para llevar a cabo las titulaciones es necesario disponer de soluciones estndar, las
cuales son de concentracin conocida y se utilizan como base para la
determinacin de la concentracin de nuestro analito.
Registrar las condiciones para llevar a cabo un anlisis volumtrico.
Di. El Profesor presentar la informacin del tema y los educandos harn una
discusin sobre sta.
Anlisis Volumtrico
Un mtodo de anlisis volumtrico se basa en una reaccin qumica como
aA + tT = productos
a = molculas del analito A
b = molculas del reactivo T
T se adiciona con una bureta, en forma creciente como una solucin de
concentracin conocida. A esta solucin se le conoce como estndar y su
concentracin se determina mediante un proceso conocido como estandarizacin.
La adicin del titulante se continua hasta que se ha aadido una cantidad T
qumicamente equivalente a la de A. A este punto se le conoce como Punto de
Equivalencia de la Titulacin.
Para saber cuando detener la adicin del titulante, se utilizan sustancias llamadas
indicadores, que cambian de color cuando hay un exceso de titulante. El punto final
de la titulacin se da en el momento del cambio de color.
La titulacin es el proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido para
alcanzar el punto de equivalencia.
Identificar las caractersticas de las soluciones estndar.
Definir solucin estndar e indicadores.
Ex. El Profesor dar a los educandos la definicin solucin estndar e indicadores.
Definicin de Solucin Estndar
En el anlisis volumtrico se utiliza una solucin patrn (o titulante patrn) de
concentracin conocida.
Un patrn primario es un compuesto de pureza elevada que sirve como material de
referencia en todos los mtodos volumtricos y gravimtricos. Los requisitos ms
importantes para un patrn primario son:
- 32 -
1.Mxima pureza. Se debe contar con mtodos establecidos para confirmar su

pureza.
2.Estabilidad atmosfrica.
3.Ausencia de agua de hidratacin para evitar que cambie la composicin del slido
con las variaciones en la humedad relativa.
4.Que sea de fcil adquisicin y bajo precio.
5.Solubilidad suficiente en el medio de titulacin.
6.Una masa molar razonablemente grande para disminuir los errores asociados con
la operacin de pesada.
SOLUCION PATRON
En los mtodos de anlisis por titulacin las soluciones estndar o patrn ocupan un
lugar muy importante. Por est razn es necesario tomar en cuenta las propiedades
esperadas en estas soluciones: cmo son preparadas y cmo se expresan sus
concentraciones.
La solucin estndar ideal para un anlisis volumtrico deber:
a)ser suficientemente estable, de modo que slo sea necesario determinar una vez su
concentracin;
b)reaccionar rpidamente con el analito, con el fin de reducir al mnimo el tiempo
requerido entre las adiciones de reactivo;
c)reaccionar con el analito de manera completa para que se alcance
satisfactoriamente el punto final;
d)reaccionar de manera selectiva con el analito, para que esta reaccin pueda
describirse por una simple ecuacin balanceada.
Definicin de Indicadores
Adems de las soluciones, en qumica analtica y especficamente en volumetria es
necesaria la preparacin de indicadores los cuales son utilizados cuando se realizan
valoraciones.
Cuando se llevan a cabo valoraciones en volumetria es necesario detectar el punto
final mediante un cambio brusco de alguna propiedad de la mezcla reaccionante o
de alguna sustancia que se aade a dicha mezcla.
Muchas sustancias naturales y sintticas presentan colores que dependen del pH de
las soluciones en que se disuelven. Algunas de estas soluciones, que se han utilizado
por siglos para indicar la acidez o alcalinidad del agua, an se emplean como
indicadores cido/base.
Un indicador cido/base es un cido o una base orgnicos dbiles cuya forma no
disociada tiene un color diferente al de su base o cido conjugados.
INDICADORES
Nombre cientfico
Nombre comn
Intervalo Color
Color
viraje pH cido
alcalino
Cresolsulfonftalena
Rojo de cresol
0.2-1.8
rojo
amarillo
Timolsulfonftalena
Azul de timol
1.2-2.8
rojo
amarillo
Difenilamina-p-bencenTropeolina 00
1.3-3.0
rojo
amarillo
sulfonato sdico
Tetrabromo
fenol Azul de bromofenol
3.0-4.6 amarillo
Azul
sulfonftalena
Dimetilamino
Anaranjado de metilo 3.1-4.4
rojo
amarillo
azobencensulfonato sdico
Rojo Cengo
3.5-5.0
violeta
Rojo
Acido
difenil-diazo-
naftilamina-4-sulfnico
- 33 -
Dimetilamino-azoRojo de metilo
4.4-6.0
rojo
Amarillo
bencencarboxilato sdico
Diclorosulfonftalena
Rojo de clorofenol
5.2-6.8 amarillo
Rojo
Dibromotimolsulfonftalena Azul de bromotimol
6.0-7.6 amarillo
Azul
Dimetildiamino
Rojo neutro
6.8-8.0
rojo
amarillo
tolufenazina
caf
Fenolsulfonftalena
Rojo de fenol
6.8-8.4 amarillo
rojo
O-cresol sulfonftalena
Rojo de cresol
7.2-8.8 amarillo
rojo
Timol sulfonftalena
Azul de timol
8.0-9.6 amarillo
azul
Fenolftalena
Fenolftalena
8.3-10.0 incoloro rojo violeta
1,2,3 xilenolftalena
Indicador de Luck
8.9-10.2 incoloro
azul
Timolftalena
Timolftalena
9.3-10.5 incoloro
azul
p-nitrobenzolazosalicilato
Amarillo de alizanina 10.1-12.0 amarillo
Violeta
sdico
Acido
resorcin
azo-pTropeolina 0
11.1-12.7 amarillo
naranja
bencensulfnico
2,4,6
Nitramina
11-13.0 incoloro Naranjatrinitrofenilmetilnitroamina
caf
SOLUCIONES E INDICADORES PARA TITULACIONES ACIDO/BASE
Las soluciones patrn que se emplean en las titulaciones de neutralizacin son
cidos o bases fuertes ya que estas sustancias reaccionan ms completamente con
un analito que las correspondientes especies dbiles, de manera que se obtienen
puntos finales ms definidos. Las soluciones patrn de cidos se preparan por
dilucin de cidos clorhdrico, perclrico o sulfrico concentrados. El cido ntrico
rara vez se emplea debido a que sus propiedades oxidantes facilitaran posibles
reacciones laterales indeseables.
Las soluciones patrn alcalinas por lo general se preparan a partir de hidrxidos de
sodio o potasio slidos y ocasionalmente de hidrxido de bario.
INDICADORES ACIDO/BASE MAS COMUNES
Un indicador cido/base es un cido o una base orgnicos dbiles cuya forma no
disociada tiene un color diferente al de su base o cido conjugados. La lista de
indicadores cido/base es grande, y comprende numerosas estructuras orgnicas. Se
pueden conseguir indicadores al intervalo de pH que se quiera. En la siguiente tabla
se da una lista de algunos de los indicadores ms comunes as como de sus
propiedades:
ALGUNOS INDICADORES ACIDO/BASE IMPORTANTES
Nombre comn
Intervalo
Cambio de
Tipo de
De pH
Color
indicador
Azul de timol
1.2 2.8
R Am
1
8.0 9.6
Am B
Amarillo de metilo
2.9 4.0
R Am
2
Naranja de metilo
3.1 4.4
RN
2
Verde de bromocresol
3.8 5.4
Am B
1
Rojo de metilo
4.2 6.3
R Am
2
Prpura de bromocresol
5.2 6.8
Am P
1
Azul de bromotimol
6.2 7.6
Am A
1
Rojo fenol
6.8 8.4
Am R
1
Prpura de cresol
7.6 9.2
Am P
1
Fenolftalena
8.3 10.0
IR
1
- 34 -
Tomolftalena
9.3 10.5
IA
1
Amarillo de alizarina GG
10- 12
I Am
2
A = azul; I = incoloro; N = anaranjado; P = prpura; R = rojo; Am = amarillo.
( 1 ) Tipo cido
( 2 ) Tipo bsico
ALGUNOS INDICADORES ACIDO/BASE IMPORTANTES

Nombre comn
Intervalo
Cambio de
Tipo de
De pH
Color
indicador
Azul de timol
1.2 2.8
R Am
1
8.0 9.6
Am B
Amarillo de metilo
2.9 4.0
R Am
2
Naranja de metilo
3.1 4.4
RN
2
Verde de bromocresol
3.8 5.4
Am B
1
Rojo de metilo
4.2 6.3
R Am
2
Prpura de bromocresol
5.2 6.8
Am P
1
Azul de bromotimol
6.2 7.6
Am A
1
Rojo fenol
6.8 8.4
Am R
1
Prpura de cresol
7.6 9.2
Am P
1
Fenolftalena
8.3 10.0
IR
1
Tomolftalena
9.3 10.5
IA
1
Amarillo de alizarina GG
10- 12
I Am
2
A = azul; I = incoloro; N = anaranjado; P = prpura; R = rojo; Am = amarillo.
( 1 ) Tipo cido
( 2 ) Tipo bsico
Escribir las frmulas usadas en los clculos de concentracin y estandarizacin de
soluciones.
Ej. El profesor indicar a los educandos las frmulas y har un formulario con stas.
Mtodos para Establecer las Concentraciones de las Soluciones Patrn
Para establecer las concentraciones de las soluciones patrn se utilizan dos
mtodos:
1.El primero es el mtodo directo, en el que una cantidad de patrn primario
cuidadosamente pesada, se disuelve en el disolvente adecuado y se diluye a un
volumen exactamente conocido en un matraz volumtrico.
2.El segundo mtodo es por estandarizacin, en el que el titulante que se
estandarizar se usa para titular a) un peso conocido de un patrn primario, b) un
- 35 -
peso conocido de un patrn secundario, o 3) un volumen conocido de otra solucin

patrn. Un titulante que se estandariza contra un patrn secundario o contra otra
solucin patrn, se conoce como solucin patrn secundaria, y su concentracin
est sujeta a una mayor incertidumbre que en el caso de una solucin de un patrn
primario. Si se puede elegir, es mejor preparar las soluciones por el mtodo directo.
Por otro lado, muchos reactivos carecen de las propiedades requeridas para un
patrn primario y deben ser estandarizadas.
Metodos para Expresar las Concentraciones de las Soluciones Patrn
Por lo general, las concentraciones de las soluciones patrn se expresan en unidades
de molaridad o normalidad. La molaridad proporciona el nmero de moles de
reactivo contenido en 1 litro de solucin; la normalidad da el nmero de
equivalente de reactivo en el mismo volumen.
Algunas relaciones algebraicas tiles son:
La mayora de los clculos volumtricos se basan en dos pares de ecuaciones
simples derivadas de las definiciones de milimol, mol y concentracin molar. Para
una especie qumica A se escribe
Cantidad de A (mmol) = masa A (g) / masa milimolar A (g/mmol)
Cantidad de A (mol) = masa de A (g) / masa molar A (g/mol)
El segundo par de ecuaciones se deriva de la definicin de concentracin molar, que
es
Cantidad de A (mmol) = V (ml) * CA (mmol A/ml)
Cantidad de A (mol) = V (L) * CA (mol A/L)
Donde V es el volumen de la solucin.
Es til saber que cualquier combinacin de gramos, moles y litros se puede
reemplazar con cualquier combinacin semejante expresada en miligramos,
milimoles y mililitros. Por ejemplo, una solucin 0.1 M contiene 0.1 moles de una
especie por litro o 0.1 mmol por mL. Igualmente, el nmero de moles de un
compuesto es igual a la masa en miligramos dividida entre su masa molar en
gramos, o igual a la masa en miligramos dividida entre su masa milimolar en
miligramos.
Es importante recordar que el nmero de milimoles es igual al nmero de milimoles
por mililitro multiplicado por el nmero de mililitros; es decir,
Vconc * c conc = V difl * c dil
Donde Vconc y V difl son los volmenes en mililitros de las soluciones concentrada y
diluida, respectivamente; y c conc y c dil son las concentraciones molares.
Otros clculos importantes en el anlisis volumtrico son:
1.El producto de la normalidad por el volumen en litros es el nmero de
equivalentes gramo del soluto.
2.El producto de mililitros por normalidad representa no slo el nmero de meg de
soluto contenido en la disolucin dada, sino tambin el nmero de meg de otra
sustancia que reaccione con el primero, o que sea quimicamente equivalente al
primero.
mLA * NA = nmero de meg de A
mLB * NB = nmero de meg de B
mLA * NA = mLB * NB
3.Los numeros de meg de las sustancias, para el mismo tipo de reaccin, pueden
sumarse y restarse, pues el meg es la unidad reaccionante.
- 36 -
4.El nmero de meg de un reactivo, multiplicado por el peso en gramos de 1 meg

del mismo o de cualquier sustancia equivalente a l, es el nmero de gramos del
reactivo (o de la sustancia equivalente). Por tanto,
mLA * NA * megA = gramosA
mLA * NA * megB = gramosB
5.Los gramos de una sustancia divididos por el peso de su meg, dan el nmero de
meg de dicha sustancia, o de cualquier otra que reaccione con ella o sea equivalente
quimicamente a ella.
En el anlisis volumtrico se utiliza una solucin patrn (o titulante patrn) de
concentracin conocida.
Emplear las frmulas para preparar soluciones e indicadores.
Ej. El Profesor indicar los clculos para la preparacin de las soluciones que se
emplearn en las prcticas referentes a este tema.
Ejercicio
Es necesaria una solucin patrn 0.01 M de Na + para calibrar un mtodo
1.
fotomtrico. Describase como se prepararan 500 ml de esta solucin a partir
de un patrn primario de Na2CO3.
Resp. Pesar 0.2649 g de Na2CO3
Esbozar los fundamentos de los mtodos volumtricos, su clasificacin y el
significado del punto de equivalencia.
Explicar los conceptos fundamentales del anlisis volumtrico.
Ex. El Profesor dar a los educandos una explicacin sobre los fundamentos y
clasificacin de los mtodos de anlisis volumtrico.
Anlisis Volumtrico
Los mtodos por titulacin comprenden un grupo grande y poderoso de
procedimientos cuantitativos que se basan en la medicin de la cantidad de un
reactivo de concentracin conocida que se consume por el analito. En la titulacin
volumtrica se mide el volumen de una solucin de concentracin conocida que se
necesita para reaccionar, tan completamente como sea posible, con el analito. La
titulacin gravimtrica slo difiere de la anterior en que se mide la masa del
reactivo en lugar del volumen. En la titulacin coulombimtrica, el reactivo que
reacciona con el analito es una corriente elctrica constante de magnitud conocida.
En esta tcnica, se mide el tiempo requerido para completar la reaccin
electroqumica.
Titulaciones Complejomtricas
- 37 -
Las titulaciones complejomtricas con EDTA se han empleado para la

determinacin de prcticamente todos los cationes metlicos, con excepcin de los
iones de metales alcalinos. Como el EDTA forma complejos con la mayora de los
cationes, a primera vista podra parecer que el reactivo carece totalmente de
selectividad. No obstante, regulando el pH se pueden controlar considerablemente
las interferencias.
Los iones como el cadmio y el zinc, que forman quelatos con el EDTA ms estables
que los de magnesio, pueden determinarse en presencia de ste si la mezcla se
regula a pH 7 antes de hacer la titulacin.
Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la titulacin de
cationes. Los ms empleados son compuestos orgnicos que tienen varios grupos
donadores de electrones capaces de formar numerosos enlaces covalentes con iones
metlicos.
Una de las aplicaciones interesante de la complejidad es la determinacin de
algunos metales divalentes, como el calcio y el magnesio, causantes de la dureza de
las aguas. En la presente prctica se determinara la presencia de calcio por medio de
la tcnica de la murxida como indicador empleando como titulante EDTA.
La mayora de los iones metlicos reaccionan con donadores de pares de electrones
formando compuestos de coordinacin o complejos. La especie donadora, o
ligando, debe tener por lo menos un par de electrones no compartidos para formar el
enlace. El agua, el amoniaco y los iones halogenuros son ligandos inorgnicos
comunes.
El nmero de enlaces covalentes que tiende a formar un catin con los donadores de
electrones corresponde a su numero de coordinacin. Los nmeros de coordinacin
ms comunes son dos, cuatro y seis.
Los mtodos de titulacin que se basan en la formacin de complejos denominados
tambin mtodos complejomtricos, se han utilizado desde hace ms de un siglo;
sin embargo, su verdadero crecimiento en las aplicaciones analticas empez
alrededor de 1940, fundamentalmente con una clase partcular de compuestos de
coordinacin denominados quelatos. Un quelato se produce cuando un ion metlico
se coordina con dos o ms grupos donadores de un solo ligando y formando un
anillo heterocclico de cinco o seis miembros.
Un ligando que slo tiene un grupo donador disponible, como el amoniaco, se
denomina unidentado, en tanto que los que tienen dos grupos disponibles, como la
glicina, se denomina bidentados. Tambin existen agentes quelantes tri-, tetra-,
penta- y hexadentados.
Como titulantes, los ligandos multidentados, en especial los que cuentan con cuatro
o seis grupos donadores, tienen dos ventajas sobre los unidentados: 1) en general,
reaccionan mejor con los cationes y, por tanto dan, puntos finales ms definidos, y
2) comnmente reaccionan con iones metlicos en una sola etapa, en tanto que la
formacin de complejos con ligandos unidentados implica la formacin de dos o
ms especies intermedias.
TITULACIONES CON ACIDOS POLIAMINOCARBOXILICOS
Las aminas terciarias que tambin contienen grupos cidos carboxlicos forman
quelatos muy estables con numerosos iones metlicos.
-Acido etilendiaminotetractico (EDTA). El cido etilendiaminotetractico
abreviado comnmente como EDTA, es el titulante complejomtrico ms utilizado.
El EDTA es un ligando hexadentado con seis sitios posibles para unirse a un ion
metlico: los cuatro grupos carboxilo y los ltimos grupos amino, cada uno de estos
ltimos con un par de electrones no compartido.
- 38 -
El EDTA es un ligando que est entre los reactivos ms importantes y que ms se

utilizan en la volumetra por titulacin.
Las soluciones de EDTA son particularmente valiosas como titulantes gracias a que,
con independencia de la carga del catin, el reactivo se combina con los iones
metlicos en relacin 1:1.
El EDTA es un reactivo excepcional no slo porque forma quelatos con todos los
cationes, sino tambin porque la mayora de estos quelatos son lo suficientemente
estables como para formar las bases de un mtodo de titulacin. Sin duda, esta gran
estabilidad proviene de los distintos sitios complejantes dentro de la molcula, los
cuales le confieren una estructura en forma de jaula en la que el catin se encierra y
asla de manera efectiva de las molculas del disolvente.
Cuando el EDTA se disuelve en agua se comporta como un aminocido, como la
glicina. Sin embargo, en el caso del EDTA se forma un doble ion dipolo.
INDICADORES UTILIZADOS PARA TITULACIONES CON EDTA.
Reilley y Bernard han catalogado cerca de 200 compuestos orgnicos que se han
sugerido para las titulaciones de iones metlicos con EDTA. En general, estos
indicadores son colorantes orgnicos que forman quelatos coloreados con iones
metlicos en un intervalo caracterstico del catin y del colorante. Con frecuencia,
los complejos son tan intensamente coloreados que permiten la deteccin visual en
el intervalo de 10 6 a 10 7 M.
El negro de ericromo T es un tpico indicador de iones metlicos ampliamente
utilizado en las titulaciones de varios cationes comunes. El negro de ericromo T
forma complejos rojos con ms de dos docenas de iones metlicos, pero slo unos
cuantos tienen constantes de formacin adecuadas para la deteccin del punto final.
El indicador es adecuado para titular magnesio y zinc, pero no para la titulacin de
calcio.
TIPOS DE TITULACIONES CON EDTA.
-Titulacin Directa. Aproximadamente 40 cationes se pueden determinar por
titulacin directa con soluciones patrn de EDTA usando indicadores de iones
metlicos. Con frecuencia, los cationes se pueden determinar por titulacin directa
incluso cuando no se dispone de un indicador adecuado.
La titulacin directa tambin es til para determinar iones metlicos para los cuales
se dispone de electrodos especficos para iones.
-Titulacin por Retroceso. Esta titulacin es til para la determinacin de cationes
que forman complejos estables con el EDTA y para los cuales no se dispone de un
indicador adecuado. El mtodo tambin es aplicable para cationes que solo
reaccionan lentamente con el EDTA. A la solucin que contiene el analito se agrega
un exceso conocido de solucin patrn de EDTA. Cuando se considera que la
reaccin se ha completado, el exceso de EDTA se titula por retroceso con una
solucin patrn de magnesio o de zinc hasta el punto final con negro de ericromo T
o calmagita.
Este tipo de titulaciones tambin son tiles cuando las muestras contienen aniones
que pueden formar precipitados poco solubles con el analito en las condiciones
requeridas para la formacin adecuada del complejo.
Explicar el punto de equivalencia en un anlisis volumtrico.
- 39 -
Ex. El Profesor dar a los educandos una explicacin sobre el punto de

equivalencia.
Punto de Equivalencia
Los mtodos de titulacin se usan ampliamente para anlisis de rutina debido a que
son rpidos, adecuados, exactos y se pueden automatizar fcilmente.
En el anlisis volumtrico se utiliza una solucin patrn de concentracin conocida.
La titulacin se lleva a cabo aadiendo lentamente, de una bureta, una solucin
patrn a la solucin con el analito hasta que la reaccin sea completa. El volumen
de reactivo requerido para completar la titulacin se determina por diferencia entre
las lecturas inicial y final en la bureta.
En una titulacin, el punto de equivalencia se alcanza cuando la cantidad de
titulante agregado es qumicamente equivalente a la cantidad de analito presente en
la muestra.
Las titulaciones por retroceso se utilizan con frecuencia cuando la velocidad de
reaccin entre el analito y el reactivo es lenta, o cuando la solucin patrn no es
estable.
PUNTOS DE EQUIVALENCIA Y PUNTOS FINALES
El punto de equivalencia de una titulacin es un punto terico que no puede
determinarse experimentalmente. Lo nico que podemos estimar es su posicin
observando un cambio fsico asociado a la condicin de equivalencia. A este cambio
se le conoce como punto final de la titulacin. Se debe tener mucho cuidado para
asegurar que sea mnima la diferencia de masa o volumen entre el punto de
equivalencia y el punto final. Sin embargo, siempre hay diferencias como
consecuencia de cambios fsicos no adecuados o de nuestra incapacidad para
apreciarlos. La diferencia de volumen o masa entre el punto de equivalencia y el
punto final es el error de titulacin.
Con mucha frecuencia se agregan indicadores a la solucin que contiene el analito
para obtener un cambio fsico apreciable (el punto final) en o cerca del punto de
equivalencia. En la zona del punto de equivalencia ocurren grandes cambios en la
concentracin relativa del analito o del titulante. Estos cambios en la concentracin
ocasionan cambios en la apariencia del indicador, como son la aparicin o
desaparicin de turbidez.
Con frecuencia se utilizan aparatos para la deteccin del punto final, los cuales
responden a ciertas propiedades de la solucin que cambian de manera
caracterstica durante la titulacin. Dentro de estos aparatos estn los voltmetros,
ampermetros, ohmetros, colormetros, medidores de pH, registradores de
temperatura y los refractmetros.
En todo anlisis volumtrico, sea para la normalizacin de disoluciones o para el
anlisis de problemas desconocidos, deben observarse los siguientes principios
generales:
1.La muestra tomada no debe ser demasiado pequea, para que los errores de
pesada den lugar a errores relativos pequeos.
2.El volumen de reactivo consumido no debe ser demasiado pequeo.
3.La muestra tomada no debe ser tan grande que d lugar a que haya que volver a
llenar la bureta para completar la valoracin.
4.La concentracin de reactivo debe elegirse en concordancia con las condiciones 1
a 3.
5.Debe efectuarse la valoracin directa hasta el punto final.
- 40 -
6.Cuando sea posible, deben efectuarse determinaciones en blanco con el indicador

y restarse las cantidades de reactivo que en ellas se consume de la cantidad gastada
en la valoracin.
7.La normalizacin o el anlisis deben fundamentarse en los resultados de al menos
tres valoraciones en estrecha concordancia, preferiblemente con cantidades algo
diferentes de muestra para evitar cualquier prejuicio personal en la deteccin del
punto final.
REQUISITOS FUNDAMENTALES
Para que un proceso sea susceptible de ser aplicado en un mtodo volumtrico debe
cumplir con un cierto nmero de exigencias:
1.La reaccin entre el constituyente buscado y el reactivo debe ser sencilla; la
reaccin sirve de base a los clculos.
2.La reaccin debe ser estequiomtrica; los clculos a efectuar con los datos exigen
una reaccin definida.
3.La reaccin debe ser rpida, con objeto de que la valoracin pueda realizarse en
poco tiempo. La mayor parte de las reacciones inicas son tan rpidas, que pueden
considerarse instantneas.
4.La reaccin debe ser completa en el momento que se han aadido cantidades
equivalentes (estequiomtricas) de las sustancias reaccionantes, lo cual permite que
puedan realizarse clculos.
5.Debe disponerse de una disolucin patrn como reactivo valorante.
6.Debe existir un indicador que seale el punto final de la valoracin.
7.Deben utilizarse aparatos de medida exactos (buretas, pipetas, balanza analtica,
etc.).
Relacionar los clculos de volumetra con la obtencin de resultados del anlisis
volumtrico.
Ej. El profesor indicar las frmulas empleadas y har ejercicios sobre el tema.
Clculos de Volumetra
Los clculos volumtricos pueden efectuarse mediante el titulo de la disolucin
patrn, que es el peso de una sustancia dada que puede ser valorada con 1 ml de una
disolucin patrn detrminada.
T = N * mg
Titulo de una solucin: Cantidad de soluto por ml de la sustancia que se determina,
o equivalente en otra sustancia.
T = mg / ml = peso del reactivo con el que reacciona el soluto.
T = N * P.E.
El peso equivalente es el de la sustancia con la cual reacciona la solucin y no el del
soluto.
Ejercicios
1. Cul ser el titulo de una solucin 0.1056 N expresada en trminos de Ag?
Resp. 0.01139 g Ag
- 41 -
2. Una solucin tiene un ttulo de 0.006 g de Na2CO3, cada ml equivale a esa

cantidad de carbonato de sodio. Cul es su Normalidad?
Resp. 0.1132
3. Cul es el titulo de NH3 al reaccionar con una solucin de HCL 0.120 N?
Resp. 2.04 mg/ml
4. Cul es el ttulo en hidrxido sdico del cido sulfrico 0.05 N?
Resp. 0.002 g de NaOH
Evidencia Final:
Pa3. Anlisis Gravimtrico: Determinacin de Cu al estado xido, CuO.
Prctica 3. Anlisis Gravimtrico: Determinacin de Cu al estado xido, CuO.
Instrucciones: El educando manejar el equipo y material empleado en
determinaciones gravimtricas y ser hbil en la realizacin de los clculos
correspondientes.
REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO.
cpsula de porcelana
agitador
crisol de Gooch
crisol de porcelana
vaso de precipitado
solucin que contiene cobre
solucin NaOH
METODOLOGA.
1.Calentar la solucin que contiene cobre, y agitando continuamente se agrega, gota
a gota, solucin diluida de hidrxido de potasio hasta que este se encuentre en
ligero exceso.
2.El precipitado obtenido, de color oscuro, se deja reposar sobre el bao mara
durante media hora, y se lava por decantacin con agua caliente.
3.Pasar el precipitado al filtro, sea ste de papel o crisol de Gooch, se lava
finalmente en el mismo filtro con agua caliente, hasta que el filtrado no d reaccin
alcalina con el papel tornasol.
4.Si la filtracin se efectu en papel filtro, despus de secar ste a la estufa a 100
C, se separa el filtrado y se incinera el papel dentro de un crisol de porcelana
tarado, a la flama del mechero Bunsen; posteriormente se coloca el total del
precipitado junto con las cenizas, y se calcina tambin a la flama del Bunsen; se
deja enfriar en un desecador durante 45 min. y se pesa. Del peso del precipitado se
deduce el peso de las cenizas del papel filtro empleado. Si la filtracin se hizo en un
crisol de Gooch, se calienta ste con el mechero de Bunsen, teniendo cuidado de
ponerlo dentro de otro crisol de mayor tamao
RESULTADOS
- 42 -
1.Mencione las observaciones hechas durante el desarrollo experimental.

CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Mencione cinco aplicaciones importantes del Anlisis Gravimtrico.
2. Mencione el mecanismo de formacin de precipitados.
3. Defina calcinacin.
4. Mencione el mtodo directo e indirecto de eliminacin de agua en muestras
inorgnicas.
5. Mencione otras tcnicas de determinacin de Cobre.
REFERENCIAS
Orozco, D. F. 1989. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Porra, S.A., Mxico.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Qumica Analtica.Editorial McGrawHill., E. U. A.
Evidencia Final:
Pa4. Preparacin de soluciones e indicadores.
Prctica 3. Preparacin de soluciones e indicadores.
Instrucciones: Adquirir la habilidad necesaria para preparar soluciones e
indicadores utilizados en el ANLISIS qumico.
matraces vol. De 100 ml
probeta de 25 ml
pipeta graduada de 10 ml
vidrio de reloj
HCl
NaOH
CH3COOH
NH4OH
anaranjado de metilo
fenoftalena
verde de bromocresol.
brax (burato de sodio)
Preparacin de Soluciones
Se indicar la cantidad y concentracin de la solucin slido - lquido que se debe
preparar.
METODOLOGA
ETAPA 1
1. Calcular el peso de soluto a disolver
2. Pesar el vidrio de reloj, en el que se va a pesar la cantidad de slido calculado.
3 . Pesar cuidadosamente la cantidad de slido.
4. Pasar el slido pesado a un vaso de precipitados y disolverlo con un poco de
solvente hasta su total disolucin.
- 43 -
5.Pasar la mezcla al matraz volumtrico, enjuagar el vaso con un poco de solvente y

aadir el enjuague al contenido del matraz.
6 . Agregar disolvente al contenido del matraz hasta el aforo.
Para preparar la solucin lquido - lquido, se indicar la cantidad y concentracin.
Adems se tienen que indicar los siguientes datos: densidad, pureza y peso
molecular del soluto.
ETAPA 2
1 Con los datos anteriores calcular el volumen del concentrado que ha de diluirse.
2 Medir con una probeta el volumen calculado (es conveniente preparar la solucin
de manera que su concentracin sea ligeramente superior a la deseada,
aproximadamente 1 o 2 dcimas)
3 Pasar al matraz aforado el volumen medido, enjuagar la probeta y aadir el
enjuague al matraz.
4 Agregar disolvente al contenido del matraz hasta el aforo.
Guardar la solucin en frascos adecuados y debidamente etiquetados.
Preparacin de indicadores
Las soluciones de anaquel normalmente contienen entre 0.5 y 1.0 g del indicador
por litro.
1. Verde de bromocresol. Disuelva la sal sdica directamente en agua destilada.
2.Fenoftalena. Disuelva el indicador slido (0.5 g) en una solucin que consiste de
800 ml de etanol y 200 ml de agua destilada. Al diluir con agua la solucin
alcohlica de Fenoftalena es necesario agitar continuamente la solucin para evitar
que precipite el indicador.
3. Anaranjado de metilo. Disolver 0.05 g del indicador en 100 ml de agua destilada
caliente.
RESULTADOS
Elaborar la prctica.
Realizar las observaciones, anotando el grado de dificultad en la disolucin de los
compuestos y lectura del menisco repetitiva y relacionada con la lectura del
compaero.
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1.Por qu el NaOH debe prepararse y disolverse inmediatamente?
2.Cmo debe visualizarse el menisco que forma la superficie lquida con respecto
a la marca de aforo en soluciones transparentes y cmo en soluciones que no lo
son?
3.Por qu razn es recomendable disolver primero los slidos en un vaso y luego
pasarlo al matraz y no poner el slido en el matraz y luego agregar el solvente?
4.Por qu debe considerarse la densidad y la pureza del soluto para clculos de
soluciones lquido - lquido?
5.Qu son los indicadores?
REFERENCIAS
Ayres, G.H. 1970. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V.,
Espaa.
- 44 -
Orozco, D. F. 1989. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Porra, S.A., Mxico.

Evidencia Final:
Pa5. Preparacin de soluciones estndar.
Prctica 5. Preparacin de soluciones estndar.
Instrucciones: Conocer las caractersticas de las soluciones estandar y aprender a
prepararlas.
matraces Erlen - meyer
matraces volumtricos
vaso de precipitado. 200 ml
pipeta volumtrica 5 ml
pipeta graduada 10 ml
bureta de 25 ml
soporte
agitador
vidrio de reloj
HCl 0.1 N
NaOH 0.1 N
NH4OH 0.1 N
brax 0.1 N
Na2CO3
naranja de metilo
fenoftalena
verde de bromocresol
METODOLOGA
Preparacin de soluciones
1.Calcular las cantidades de reactivos a utilizar en la preparacin de las soluciones.
2.En su caso, utilizar las soluciones preparadas en la prctica 3.
Estandarizacin de cido clorhdrico contra carbonato de sodio
1.Seque una cantidad de Na2CO3 durante unas dos horas a 110 C y djela enfriar
en un desecador.
2.Pese muestras individuales de 0.20 a 0.25 g en matraces de 25 ml, y disuelva
cada una en unos 50 ml de agua destilada. Introduzca tres gotas de verde de
bromocresol y titule con HCl hasta que la solucin empiece a cambiar de azul a
verde. Hierva la solucin durante 2 a 3 minutos, enfre a la temperatura ambiente y
complete la titulacin
Estandarizacin de NaOH, NH4OH, CH3-COOH y Brax
1.Llene la bureta con el HCl.
2.Coloque 25 mL de la solucin a titular en un matraz Erlen.meyer y agregue unas
gotas de naranja de metilo.
3.Titule con el HCl hasta que la solucin empiece a cambiar de amarillo a rojo.
RESULTADOS
Reporte los clculos realizados para la determinacin de la concentracin de las
soluciones estndar:
- 45 -
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Defina solucin estndar:
2. Qu importancia tiene la estandarizacin de una solucin?
3.Cules considera deben ser las principales caractersticas de una solucin patrn?
4.Cul es el principal mtodo para determinar la concentracin de una solucin
patrn?
5.Explique en forma detallada la estandarizacin de una solucin patrn.
REFERENCIAS
Espaa.
Orozco, D. F. 1989. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial. Porra, S.A., Mxico.
Evidencia Final:
Pa6. Determinacin del cido actico en un vinagre.
Prctica 6. Determinacin del cido actico en un vinagre.
Instrucciones: Determinar el % de cido actico en un vinagre comercial y
relacionar de esta manera con una prctica realizable a nivel industrial.
soporte universal
bureta de 25 ml
pinza para Bureta
matraces Erlen meyer de 250 ml
matraz volumtrico de 250 ml
vasos de precipitados de 250 ml
probeta de 50 ml
pipeta 10 ml
vinagre comercial aportado por el alumno
fenoftalena
NaOH 1 N
METODOLOGA
Pipetear 25 ml de vinagre dentro de un matraz volumtrico de 250 ml, diluya hasta
la marca y mezcle bien. Pipetear una alcuota de 50 ml de esta solucin dentro de
una matraz Erlen meyer y adicione 50 ml de agua y 2 gotas de indicador de
Fenoftalena. Titule con NaOH hasta el primer color rosa permanente. Repita la
titulacin con dos alcuotas adicionales.
RESULTADOS
a)Considerando que todo el cido presente es actico, calcule los gramos de cido
por cien ml de solucin de vinagre.
- 46 -
b) Suponiendo que la densidad del vinagre es de 1.000 Cul es el porcentaje de

cido actico (en peso) en el vinagre?
c)Promedie sus resultados en la forma usual.
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1.Si se le pidiera determinar la cantidad de cido lctico en una leche Utilizara el
mismo procedimiento? Por qu?
2. Investigue si para un anlisis de aguas se emplean mtodos semejantes al
presente en la prctica y diga que se estara determinando.
3.Describa el material utilizado en un anlisis volumtrico:
4.Realice un diagrama de flujo de esta determinacin:
5.Cules son las ventajas de los mtodos de titulacin?
REFERENCIAS
Espaa.
Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Dean, J.A. 1981. Mtodos Instrumentales de Anlisis.
Editorial. C.E.C.S.A., Mxico.
Evidencia Final:
Pa7. Determinacin directa del calcio.
Prctica 7. Determinacin directa del calcio.
Instrucciones: Familiarizarse con la tcnica complejomtrica y relacionarla con
determinaciones de aplicacin prctica.
matraz volumtrico de 500 ml
pipeta volumtrica de 20 ml
bureta de 25 ml
pinza para bureta
solucin soluble de calcio
murxida
solucin. De EDTA 0.1 M
NaOH 0.1 N
METODOLOGA
La muestra de sal soluble de calcio se lleva a un matraz volumtrico de 500 ml, se
alcaliniza con NaOH 0.1 N (compruebe con papel indicador) y se afora con agua
destilada. Se mide con pipeta una parte alcuota (20 o 25 ml) se adiciona un cristal
de indicador murxida y se titula con solucin de EDTA 0.1 M hasta el viraje de
rosa o violeta. La solucin de NaOH empleada en la neutralizacin deber estar
libre de carbono, ya que tendera a formar carbonato de calcio con lo cual el metal
- 47 -
se sustrae de la valoracin. Debe titularse tan rpidamente como sea posible para
evitar la carbonatacin del calcio por el CO2 del ambiente. Los otros metales
alcalinotrreos no deben encontrarse presentes a menos que sea en cantidades muy
pequeas. Si el calcio se encuentra en presencia de metales pesados, estos debern
enmascararse por adicin de 0.1 g de KCN.
RESULTADOS
Deber realizar la titulacin por triplicado y elaborar un cuadro anotando los
mililitros utilizados con el indicador murxida.
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1,En que casos es conveniente utilizar ericromo negro T y en que casos murxida?
2.Qu aplicaciones tiene la presente experiencia?
3.Qu factores y que frmula se maneja en los clculos de la practica?
4.Mencione otras tcnicas para determinar calcio.
5.Mencione algunas aplicaciones de las titulaciones con EDTA.
REFERENCIAS
Espaa.
Evidencia Final:
Pa8. Determinacin de la dureza total del agua.
Prctica 8. Determinacin de la dureza total del agua.
Instrucciones: Aplicar los conocimientos adquiridos en prcticas anteriores en la
determinacin de la dureza de agua.
pipetas de 10 ml
matraces Erlen meyer de 250 ml
bureta de 25 ml
soporte universal
pinzas para Bureta
solucin reguladora de pH 10
solucin de EDTA 0.1 M
ericromo negro T
muestra de agua que el alumno deber traer para su anlisis.
METODOLOGA
- 48 -
Pipetear tres porciones iguales del agua muestra y pselos a tres matraces Erlen
meyer de 250 ml A la primera muestra agrguele 1 MI de solucin amortiguadora y
unos cristales de indicador. Titule con solucin estndar de EDTA. Hasta el cambio
de color rojo vino a azul. Repita el procedimiento con las otras dos porciones de
agua. Calcule la dureza total expresndola como p.p.m. de Carbonato de calcio.
Vol. De EDTA (ml) x Titulo CaCO3 (mg/ml)=mg de CaCO3
Mg de CaCO3 x 1000 ml/L: ml de muestra = mg CaCO3/L o p.p.m.
RESULTADOS
1.Elaborar la prctica por triplicado utilizando tres diferentes muestras de agua.
2.Anotar los resultados en un cuadro y comparar con los de resultados de los
compaeros.
ANLSIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1.Qu se entiende por dureza total, permanente y dureza temporal?
2.Qu mtodos se emplean para determinar estas durezas del agua?
3.Qu otras determinaciones pueden realizarse por mtodos complejomtricos?
4.Investigue otras determinaciones importantes para el agua.
5.Qu importancia tiene en la industria la dureza del agua?
REFERENCIAS
Ayres, G.H. 1970. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial. Harla, S.A. de C.V.,
Espaa.
Petrucci, R.H. 1986. Qumica General. Addison-Wesley Iberoamericana.
Evaluacin Final: Entregar reporte de Pa3, Pa4, Pa5, Pa6, Pa7 y Pa8.
Lista de Cotejo
EVIDENCIA
SI
formulas empleadas.
prctica.
- 49 -
NO

pginas consultadas.
CAPITULO 3
MTODOS PTICOS DE ANLISIS
QUMICO
INTRODUCCIN
Esta unidad tiene como objetivo que el educando conozca las propiedades de la
radiacin electromagntica as como la aplicacin de stas en el anlisis qumico.
Conocer los conceptos bsicos de la espectrofotometra de absorcin y emisin, su
aplicacin en la identificacin y cuantificacin de analitos y aplicar estos mtodos
en el anlisis de muestras de inters industrial.

1. Establecer las propiedades duales de la radiacin electromagntica.
2. Usar el espectrofotometro.
1.1. Explicar las propiedades de la radiacin electromagntica.
1.2. Indicar las regiones del espectro electromagntico.
1.3. Explicar la espectroscopia de absorcin.
1.4. Practicar el uso del espectrofotometro.
APRENDIZAJE)
1.1.1. Conocer las caractersticas de la radiacin electromagntica y su
interaccin con los tomos y molculas.
1.2.1. Localizar las regiones del espectro electromagntico y enunciar su
relacin con el anlisis qumico.
1.3.1. Identificar los cambios en los niveles de energa y su efecto sobre los
espectros de absorcin y emisin.
1.4.1. Rconocer el uso del espectrofotometro como herramienta en el anlisis
- 50 -
qumico: cualitatito y cuantitativo.

1. Emplear los conceptos bsicos de espectrofotometra de absorcin y emisin.
2. Interpretar los espectros de absorcin.
3.Utilizar las tcnicas de espectrofotometra para determinacin de analitos.
2.1. Explicar la Ley de Beer.
2.2. Ilustrar las regiones de absorcin de los grupos funcionales y elementos.
2.3. Describir la identificacin de los componentes de una muestra en base al
espectro de absorcin.
2.4. Aplicar la preparacin de estndares y obtencin de curvas de calibracin.
APRENDIZAJE)
2.1.1. Aplicar la ley de Beer para determinar la absorbancia de un analito
determinado.
2.2.1. Conocer el manejo de tablas de absorcin de los elementos y grupos
funcionales.
2.3.1. Identificar los elementos y/o grupos funcionales de una muestra tomando
como referencia su espectro de absorcin
2.4.1. Utilizar curvas de calibracin para determinar analitos y su concentracin
en una muestra determinada.
1. Reconocer la importancia de la espectrofotometra infrarroja en el anlisis
cuanlitativo y cuantitativo.
3.1. Esbozar los aspectos bsicos de la espectrofotometra infrarroja.
3.2. Demostrar la identificacin de grupos funcionales a partir del anlisis de
espectros IR.
APRENDIZAJE)
3.1.1. Conocer las tcnicas de espectrofotometra infrarroja en el anlisis
qumico.
3.2.1. Utilizar los espectros IR como herramienta en la identificacin de grupos
funcionales.
1. Establecer la importancia de la espectrofotometra de absorcin atmica para
el anlisis qumico y determinacin de concentracin de metales.
4.1. Explicar los principios y materiales y reactivos necesarios para los
mtodos de espectrofotometra de absorcin atmica.
4.2. Aplicar la espectrofotometra de absorcin atmica.
APRENDIZAJE)
4.1.1. Expresar los aspectos bsicos de la espectrofotometra de absorcin
- 51 -
atmica.
4.2.1. Listar los requerimientos para utilizar la espectrofotometra de absorcin
atmica.
4.3.1. Utilizar la espectrofotometra de absorcin atmica para determinar la
concentracin de metales en muestras slidas o lquidas.
Pa9. Manejo del espectrofotometro UV-VIS
Pa10. Determinacin de fosfatos por espectroscopia visible.
Pa11. Determinacin de nitratos por espectroscopia ultravioleta.
Pa12. Determinacin de cobre, zinc y fierro por espectroscopia de absorcin
atmica.
Establecer las propiedades duales de la radiacin electromagntica.
Usar el espectrofotometro.
Explicar las propiedades de la radiacin electromagntica.
Ex. El Profesor explicar a los educandos las propiedades de la radiacin
electromagntica.
Propiedades de la Radiacin Electromagntica
La radiacin electromagntica es una forma de energa que se transmite por el
espacio a velocidades muy altas. Las propiedades de la radiacin electromagntica
se describen adecuadamente considerando a la radiacin como ondas que tienen
propiedades de longitud de onda, frecuencia, velocidad y amplitud.
La radiacin electromagnetica se debe considerar como un flujo de partculas
discretas o paquetes ondulatorios de energa llamados fotones o cuantos.
La energa de un fotn es proporcional a la frecuencia de la radiacin.
La energa de un fotn depende de la frecuencia de la radiacin y est dada por:
Teora Cuantica
La energa existe en cantidades discretas llamadas cuantos, al perder o ganr
energa un sistema, slo puede hacerlo en funcin de estos cuantos
Einstein propuso que la radiacin electromagntica tiene caracterstica de
partculas de luz, llamadas cuantos y que stos poseen una energa caracterstica
que corresponde a la ecuacin dada por Planck: E = h
E = h
h = Constante de Planck = 6.63 * 10 34 J/s
E = hc /
c = velocidad de la radiacin = 3 * 10 10 cm/s = 3 + 10 8 m/s
= longitud de onda
= frecuencia
- 52 -
Indicar las regiones del espectro electromagntico.
Di. El profesor mostrar a los educandos el espectro de radiacin electromagntica
e indicara las regiones de ste.
Espectro de Radiacin Electromagntica
Explicar espectroscopia de absorcin.
Ex. El profesor explicar a los educandos el tema de espectroscopia de absorcin.
Espectroscopia de Absorcin
La Espectroscopia es una tcnica que se incluye en los llamados Mtodos
Instrumentales del Anlisis Qumico, dichos mtodos estn basados en las
propiedades fsicas de los tomos y molculas de las sustancias como son: indice de
refraccin, coeficiente de absortividad molar, difraccin y polarizacin de la luz,
coeficiente de distribucin molecular, etc.
Los mtodos instrumentales tienen las siguientes ventajas: la muestra requiere de
una mnima o nula preparacin para el anlisis; es mucho menos frecuente, en
comparacin con los mtodos clsicos, que se presenten interferencias; en gran
numero de muestras, el costo unitario por muestra es relativamente bajo; y el
anlisis requiere de mucho menos tiempo que el de los mtodos clsicos.
En espectrometra de absorcin se hace incidir sobre una muestra radiacin
electromagntica haciendo variar la longitud de onda. Se obtiene una grfica de la
- 53 -
energa absorbida por la muestra como funcin de la longitud de onda, y de esta

manera se obtiene un espectro de absorcin. El espectro de absorcin de una
molcula es continuo, debido a que las transiciones posibles son muy numerosas,
esto es, existe en la molcula un gran numero de niveles cunticos. El espectro del
tomo es diferente debido a que las posibilidades de transiciones son menores y el
espectro que se obtiene es de picos.
Una vez que se ha obtenido el espectro de absorcin y se ha determinado el pico de
mxima absorcin, se puede llevar a cabo un anlisis cuantitativo, para lo cual es
necesario obtener la curva de calibracin. Para obtenerla, se preparan soluciones de
concentracin conocida del elemento a determinar y que estn dentro del rango en
el cual se sepa que se cumpla la Ley de Beer. La o las muestras problema se
preparan procurando que la absorbancia de stas estn dentro del rango lineal de la
curva de calibracin.
Practicar el uso del espectrofotometro.
Ej. El profesor indicara al los educandos las partes del espectrofotometro
mostrara su manejo en el laboratorio.
Espectrofotometro de Absorcin
La dispersin y la reflexin de la radiacin disminuyen el poder de la radiacin
incidente, sin embargo, para la mayora de los sistemas estas prdidas son mnimas
y pueden ser parcialmente compensadas.
Los instrumentos utilizados en el estudio de la absorcin o emisin de la radiacin
electromagntica como funcin de la longitud de onda, son llamados
Espectrometros o ms frecuentemente Espectrofotmetros. Los principios de ptica
y electrnica empleados en los instrumentos son los mismos para espectroscopa
UV, visible o IR, sin embargo, hay ligeras diferencias en componentes especficos
del instrumentos para cada regin del espectro electromagntico.
Los componentes esenciales de un espectrofotmetro son:
1.Una fuente estable de energa radiante. Estas consisten de materiales que son
excitados a niveles de mayor energa por medio de descargas elctricas de alto
voltaje o por calentamiento. Cuando los electrones del material regresan del estado
excitado al estado basal, emiten energas caractersticas correspondientes a E, la
diferencia de energa entre el estado basal y el estado excitado.
2.Un sistema de lentes, espejos y aberturas, que definan, colimen (hagan paralelo) y
enfoquen el haz de radiacin y un monocromador que separe la radiacin en bandas
estrechas de longitud de onda. Todos los monocromadores tienen: unos lentes
colimadores o un juego de espejos para producir un haz paralelo de radiacin; un
prisma o rejilla como elemento de dispersin y un elemento de enfoque, el cual
proyecta una serie de imgenes sobre una superficie plana. Adicionalmente, la
mayora de los monocromadores tienen ventanas en las aberturas de entrada y salida
para proteger los componentes del monocromador del polvo y los humos corrosivos
que puedan existir en el ambiente.
3.Un componente transparente a la radiacin que contenga la muestra. Las muestras
para espectroscopia UV, Visible o IR pueden ser lquidas o gaseosas. Para UV es
- 54 -
necesario utilizar celdas de cuarzo, ya que el vidrio absorbe radiacin UV, para
Visible puede utilizarse cuarzo o vidrio comn.
Las celdas en UV u Visible pueden ser cilndricas o cuadradas, se prefieren stas
ultimas por tener mejor ptica. Las celdas deben estar marcadas para que el paso del
haz de radiacin sea siempre en el mismo lugar de la celda y de esta manera
compensar por imperfecciones pticas en las paredes de la celda.
4.Un detector de radiacin o transductor que recibe la seal de radiacin
electromagntica y la convierte en una seal elctrica de magnitud proporcional a la
intensidad de la radiacin recibida. Los detectores modernos generan una seal
como resultado de los fotones que llegan y chocan con l. Esta seal activa una
aguja, enva una seal digital a un microprocesador y/o activa un graficador.
5.Un sistema amplificador que produzca o genere una seal elctrica mucho mayor
a la seal recibida. La seal electrnica generada por un detector de radiacin, debe
ser convertida a una seal que el operador del instrumento pueda leer e interpretar
fcilmente. Este proceso se efecta con amplificadores, ampermetros,
potencimetros y graficadores potenciomtricos.
6.Un sistema de lectura tal como: una escala de aguja, un registrador, un sistema de
dgitos o una computadora, que transforme la seal elctrica en una seal que el
operador pueda interpretar. Frecuentemente es conveniente obtener un registro de la
seal en funcin del tiempo o al hacer variar la longitud de onda por ejemplo, para
obtener un espectro de absorcin de una especie qumica. En este caso, lo ms
conveniente es registrar la seal continuamente y obtener de ella una grfica que
indique la variacin de la propiedad en funcin del tiempo, la longitud de onda, etc.
Emplear los conceptos bsicos de espectrofotometra de absorcin y emisin.
Interpretar los espectros de absorcin.
Utilizar las tcnicas de espectrofotometra para determinacin de analitos.
Explicar la Ley de Beer
Ex. El Profesor explicar a los educandos la Ley de Beer.
Ley de Beer
A=a*b*C
Donde
A = Absorbancia
b = espesor de la celda
C = Concentracin
a = coeficiente de absorcin
Ambos a y b son constantes para un elemento dado y configuracin de instrumento.
Ilustrar las regiones de absorcin de los grupos funcionales y elementos.
- 55 -
Di. El profesor mostrar a los educandos las regiones de absorcin UV Vis e

indicar los grupos funcionales y elemntos que absorben en esta regin.
Regiones del Espectro UV VIS
La espectroscopa visible es una de las tcnicas ms amplias y frecuentemente
usadas en el anlisis qumico. Para que una substancia sea activa en el visible debe
ser colorida: el que una substancia tenga color, es debido a que absorbe ciertas
frecuencias o longitudes de onda del espectro visible y transmite otras ms. Por
ejemplo: una solucin es amarilla debido a que dentro de la regin visible absorbe
radiacin en el rango de 435 a 480 nm. En este rango de longitudes de onda se
encuentra el color azul del visible y transmite los colores complementarios que dan
origen al color amarillo de la solucin mencionada.
La absorcin y transmisin de las longitudes de onda de la regin visible de esta
parte del espectro no es la misma en substancias que den diferentes tonalidades de
amarillo, por lo que podemos tener una gama diferente de tonalidades.
El rango visible se considera de los 380 a los 750 nm. La base de la espectroscopa
visible y ultravioleta consiste en medir la intensidad del color (o de la radiacin
absorbida en UV) a una longitud de onda especfica comparndola con otras
soluciones de concentracin conocida (soluciones estndar) que contengan la
misma especie absorbente. Para tener esta relacin se emplea la Ley de Beer, que
establece que para una misma especie absorbente en una celda de espesor constante,
la absorbancia es directamente proporcional a la concentracin.
La siguiente tabla nos da una relacin entre el rango de las longitudes de onda en
que absorbe el compuesto, color absorbido y color observado o transmitido.
DIFERENTES REGIONES DEL ESPECTRO ULTRAVIOLETA Y VISIBLE
Y SUS ZONAS COMPRENDIDAS
Rango de longitudes de
Color absorbido
Color transmitido
onda (nm)
100 190
Ultravioleta del vaco
Ninguno
190 380
Ultravioleta cercano o de
Ninguno
cuarzo
380 435
Violeta
Amarillo-verde
435 480
Azul
Amarillo
480 500
Verde-azul
Naranja-rojo
500 560
Verde
Prpura
560 580
Amarillo-verde
Violeta
580 595
Amarillo
Azul
595 650
Naranja
Verde-azul
650 780
Rojo
Azul-verde
La coloracin de la solucin se debe a la especie absorbente y esta coloracin puede
ser natural o inducida. La coloracin natural puede ser la base de la cuantificacin
de una especie, como por ejemplo, la clorofila en ciertas plantas, los complejos
metlicos que se encuentran presentes en solucin acuosa, como son los iones
cobre, manganeso, cobalto, etc.
Mas frecuentemente se induce la formacin de un complejo colorido que absorba en
el visible, y que sea especfico para el elemento o compuesto que se desea
cuantificar colorimtricamente. Ejemplo: la formacin de un complejo colorido
cuando el cloro reacciona con la ortolidina, o la cuantificacin de glucosa en sangre
- 56 -
y orina por la accin del molibdato en determinadas condiciones, o la

intensificacin del color del ion cobre, al formar un complejo amoniaco-cobre, el
cual se forma cuando una solucin acuosa que contiene iones cobre se le agrega
hidrxido de amonio.
Para esto se requiere del control de ciertas condiciones que inhiben o favorecen la
formacin de compuestos coloridos: pH, temperatura, tiempo, orden de adicin de
los reactivos y concentracin de sales concomitantes.
La espectroscopia visible es una tcnica con gran aplicacin en el anlisis qumico.
Es un requisito de una substancia ser colorida para que sta sea activa en el visible.
Una substancia tiene color debido a que absorbe ciertas frecuencias o longitudes de
onda del espectro visible y transmite otras ms.
El rango visible se considera de 380-750 nm y el ultravioleta de 190-380 nm.
La espectroscopia visible se basa en medir la intensidad del color y la
espectroscopia ultravioleta la radiacin absorbida, a una longitud de onda especfica
comparndola con otras soluciones de concentracin conocida que contengan la
misma especie absorbente.
Son cuatro las aplicaciones ms importantes de la absorcin de radiacin visible y
ultravioleta.
1. Anlisis Cualitativo. La espectroscopia de absorcin proporciona un til
instrumento para el anlisis cualitativo.
Este anlisis tiene como finalidad la identificacin de un compuesto puro, la
determinacin de la presencia o ausencia de una sustancia particular en una
mezcla o la identificacin de un compuesto en ciertos grupos funcionales en un
compuesto cuya estructura se esta investigando.
A pesar de que esta aplicacin es limitada debido a que las bandas de absorcin
tienden a ser anchas y, por consiguiente, carecen de detalle; es til en la deteccin
de impurezas altamente absorbente en medios no absorbentes.
2. Anlisis cuantitativo de una o ms especies en una mezcla.
Las caractersticas ms importantes de los mtodos espectromtricos y fotomtricos
son:
- Gran aplicacin. Una gran variedad de especies orgnicas e inorgnicas absorben
en las longitudes de onda ultravioleta y visible, por lo que son susceptibles de
determinacin cuantitativa.
- Alta sensibilidad. Absortividades molares de la escala de 10 000 a 40 000 son
comunes. El anlisis de concentraciones en la escala de 10-9 a 10-5 M son
ordinarios.
- Selectividad moderada a alta. Puede ser posible encontrar una longitud de onda en
la que el nico componente absorbente de una muestra sea la substancia que se
determina.
- Buena precisin. El error relativo en las mediciones de concentracin se encuentra
en los lmites de 1 a 3%.
- Facilidad y comodidad. Utilizando instrumentos modernos las mediciones se
hacen con facilidad y rapidez.
3. Titulaciones Espectrofotomtricas.
Se emplean mediciones de absorcin para localizar el punto de equivalencia de una
titulacin. El punto final en una titulacin fotomtrica directa es el resultado de un
cambio en la concentracin de un reactivo o en un producto, o en ambos; sin duda,
por lo menos una de estas especies debe absorber radiacin.
4. Determinacin de constantes de equilibrio.
- 57 -
En estudios cuantitativos de absorcin de la radiacin, se mide la cantidad de

energa que es absorbida por una muestra que contiene una especie absorbente,
comparndola con la cantidad de energa absorbida por otra muestra de
concentracin conocida, y tomando como referencia una solucin la cual no
contiene la sustancia que absorbe radiacin.
Describir la identificacin de los componentes de una muestra en base al espectro
de absorcin.
Ej. El profesor indicar a los educandos la identificacin de los componentes de una
mezcla en base al espectro de absorcin.
Espectros de Absorcin e Identificacin de Componentes
En un proceso de relajamiento o prdida de energa por procesos no radiactivos, las
molculas pierden su energa pasando en forma sucesiva a niveles inferiores de
energa. De cada uno de los procesos posible, tanto de absorcin como emisin, se
originan diferentes tipos de espectroscopia, cada uno de ellos con aplicaciones
especficas como son: la espectroscopia visible (VIS), ultravioleta (UV), Infrarrojo
(IR), de fluorescencia y fosforecencia, etc.
Dichas tcnicas espectroscopicas son sumamente valiosas para el analista y casi
siempre son complementarias, no competitivas; esto significa que cuando se desea
conocer la naturaleza, forma, propiedades, composicin, etc., de las sustancias casi
siempre se requiere del concurso de diferentes tcnicas espectroscopicas, las cuales
proporcionan informacin determinada sobre las propiedades de las sustancias o
material en estudio.
As por ejemplo, la espectroscopia infrarrojo es una excelente tcnica cualitativa,
por medio de un espectro infrarrojo es posible identificar ciertos grupos funcionales
en la molcula y caracterizarla.
En espectroscopia de absorcin atmica se pueden detectar prcticamente todos los
metales y metaloides en una muestra especfica; al nivel de partes por milln (ppm)
y an al nivel de partes por billn (ppb).
La espectroscopia visible es la tcnica ms verstil y ms ampliamente utilizada.
Con esta tcnica es posible efectuar anlisis en base a la naturaleza e intensidad del
color de la sustancia analizada.
Algunas especies no son coloridas pero son activas en la regin ultravioleta, para lo
cual se emplea esta regin del espectro en la identificacin de grupos funcionales,
as como en anlisis cuantitativo de las sustancias que absorben radiacin
ultravioleta.
El potencial de la espectroscopia es amplio y variado, por lo que la qumica
analtica emplea estas tcnicas muy frecuentemente y esa es la razn de su
importancia.
El espectro ultravioleta y visible de las molculas est asociado a transiciones
electrnicas entre los diferentes niveles energticos de ciertos grupos o tomos de la
molcula como entidad. En contraste, la absorcin de energa en la regin infrarroja
estimula la molcula completa y causa cambios vibracionales y rotacionales en sta,
lo cual caracteriza la entidad estructural de dicha molcula.
- 58 -
Los grupos de tomos que dan origen a la absorcin en el UV cercano o ultravioleta

del cuarzo, se conocen como grupos cromforos. La mayora de los grupos
insaturados y heteroatmicos que tienen pares de electrones no compartidos son
cromforos y estos grupos son la base de la elucidacin de grupos estructurales en
las molculas activas en el UV cercano.
La absorcin molecular en las regiones ultravioleta y visible consiste en bandas de
absorcin formadas por lneas que estn muy cercanas unas de otras. Una molcula
verdadera tiene muchos niveles de energa vibracionales; por lo que las bandas de
absorcin comunes estn constituidas por numerosas lneas. Puesto que en una
solucin las especies absorbentes estn rodeadas por molculas de disolvente, se
pierden las caractersticas de la banda de absorcin molecular porque las colisiones
tienden a hacer ms difusas las energas de los estados cunticos, originando picos
de absorcin uniformes o continuos.
Las mediciones de absorcin en las regiones visible o ultravioleta del espectro
proporcionan informacin cualitativa y cuantitativa sobre molculas orgnicas,
inorgnicas y bioqumicas.
Las tcnicas analticas UV-Visible han recibido gran aceptacin debido a las
siguientes razones:
1.Amplio campo de aplicacin: Las tcnicas espectroscopicas UV-Vis son
ampliamente empleadas ya que son muchas las especies que son activas en el
visible, y muchas ms las que con un tratamiento adecuado son capaces de formar
especies coloridas. Lo mismo puede decirse de la espectroscopia UV.
2. Selectividad adecuada: Aunque no es muy comn, si es posible tener
interferencias en UV-VIS. Cuando esto ocurre, es posible emplear los mtodos para
anlisis de multicomponentes. Otra alternativa es aislar el analito de la interferencia,
o separar la interferencia misma.
3. Buena exactitud y precisin: En estas tcnicas de espectroscopia es normal tener
errores relativos del 1 al 3 %, por lo cual se puede considerar que se tendrn
resultados analticos con un mnimo de incertidumbre si se procede en la forma
correcta.
4. Facilidad y conveniencia: Aunque existen instrumentos altamente sofisticados,
acoplados a computadoras y con sistemas pticos y electrnicos de alta precisin, es
posible obtener resultados muy aceptables para anlisis de rutina, con instrumentos
o Espectrofotmetros de los ms sencillos en el mercado, a un costo muy accesible.
Aplicar la preparacin de estndares y obtencin de curvas de calibracin.
Ej. El profesor indicar a los educandos como preparar las curvas de calibracin y
el manejo del espectrofotometro.
Curvas de Calibracin
Las tcnicas analticas instrumentales son sistemas relativos de medicin. Cuando
se efectan lecturas de absorbancia, se compara la absorbancia de la muestra
analizada con las lecturas de los estndares y de esta forma se determina la
concentracin de la muestra problema.
Un estndar es una solucin de concentracin conocida, y que sirve como medida
de referencia o patrn para en base a la lectura obtenida comparar con la lectura de
una muestra problema y as calcular la concentracin.
- 59 -
Una solucin estndar o patrn se prepara disolviendo un elemento o compuesto de

gran pureza qumica que contenga el analito en un volumen medido de agua o algn
otro solvente adecuado. Generalmente se prepara una solucin primaria de 1000
ppm y a partir de sta se hacen diluciones para preparar los estndares adecuados.
Las soluciones estndar preparadas debern renovarse peridicamente, y su vida til
deber determinarse por experiencia o por antecedentes. Para determinar si dichos
estndares son tiles debern hacerse las lecturas en dichos estndares y obtener la
curva de calibracin.
La solucin blanco sirve como referencia para establecer el cero de absorbancia. Un
blanco es una solucin que contiene el solvente ms todos los dems componentes
de la muestra excepto el analito.
Con el blanco se ajusta a cero el aparato, y se realizan las lecturas de muestras y
estndares para su comparacin.
Ejercicio
Se indicar la preparacin de estndares y manejo del espectrofotometro en una
sesin de laboratorio.
Reconocer la importancia de la espectrofotometra infrarroja en el anlisis qumico
cuantitativo y cualitativo.
Esbozar los aspectos bsicos de la espectrofotometra infrarroja.
Ex. El Profesor explicar a los educandos los aspectos bsicos de la
espectrofotometria infrarroja.
Espectrofotometra Infrarroja
El espectro infrarrojo de una molcula es el resultado de las transiciones entre dos
niveles de energa vibracional diferentes.
La espectroscopia infrarroja se ha empleado para el anlisis tanto cualitativo como
cuantitativo. Sus aplicaciones cualitativas son las ms importantes.
Aplicaciones Cualitativas
La espectroscopia de absorcin infrarroja es una de las herramientas ms poderosas
e importantes de las que dispone el qumico para la identificacin y determinacin
de la estructura de especies orgnicas, inorgnicas y bioqumicas. Todas las especies
molculares absorben radiacin infrarroja con excepcin de un conjunto de especies
homonucleares, como hidrgeno molecular, oxgeno y nitrgeno. Adems, el
espectro de compuestos relativamente ms simples son complejos y proporcionan
numerosos mximos y mnimos que son tiles con fines de identificacin.
Aplicaciones Cuantitativas
Las aplicaciones cuantitativas de la espectroscopia infrarroja son mucho ms
limitadas que las de radiacin UV/VIS debido a las absortividades molares bajas y
- 60 -
lo angosto de los picos infrarrojos y las dificultades instrumentales en la medicin

de transmitancia con exactitud.
Demostrar la identificacin de grupos funcionales a partir del anlisis de espectros
IR.
Ej. El profesor mostrar a los educandos las tablas de Espectroscopia Infrarroja y
resolver junto con ellos la identificacin de grupos funcionales y compuestos a
partir del espectro de absorcin.
Identificacin de Grupos Funcionales
La identificacin de las bandas de absorcin caractersticas causadas por los
diferentes grupos funcionales constituye la base de la interpretacin de los espectros
infrarrojos.
Para realizar ejercicios en este tema se sugiere utilizar las tablas y ejemplos
propuestos en el libro:
Anlisis Espectral de Compuestos Orgnicos
Creswell, C. J. , Runquist, O. y Campbell, M. M.
Editorial Diana
1979
Establecer la importancia de la espectrofotometra de absorcin atmica para el
anlisis qumico y determinacin de concentracin de metales.
Explicar los principios y materiales y reactivos necesarios para los mtodos de
espectrofotometra de absorcin atmica.
Ex. El Profesor explicar a los educandos los principios de la espectrofotometra de
absorcin atmica.
Espectrofotometra de Absorcin Atmica
Cada elemento tiene un nmero especfico de electrones asociados a su ncleo. La
configuracin del orbital normal y ms estable es conocida como "estado basal". Si
se aplica energa a un electrn, est ser absorbida y un electrn ser promovido a
un "estado excitado". Debido a que el estado es inestable, el tomo regresar
inmediatamente al "estado basal" y liberar energa radiante. La espectroscopia de
absorcin atmica es utilizada para detectar prcticamente todos los metales y
metaloides en una muestra especfica al nivel de partes por milln y partes por
billn.
El trmino espectroscopia significa la observacin y el estudio del espectro, o
registro que se tiene de una especie tal como una molcula, un ion o un tomo,
cuando estas especies son excitadas por alguna fuente de energa que sea apropiada
para el caso. Uno de los pioneros de la espectroscopia fue Isaac Newton, quien a
principios de 1600 observ y estudi el comportamiento de la luz solar cuando sta
atraviesa por un prisma.
- 61 -
Las aplicaciones de la espectroscopia en el anlisis cualitativo fueron casi

inmediatas, sin embargo, su utilidad en el aspecto cuantitativo tuvo que esperar
muchos aos, ya que el desarrollo cientfico y tecnolgico de ese momento era
insuficiente.
El potencial de la espectroscopia en el anlisis cuantitativo era conocido desde fines
del siglo pasado, su desarrollo y amplia aplicacin en el anlisis qumico es tan
reciente que apenas en 1952 tuvo desarrollo el primer equipo comercial de
espectroscopia de absorcin atmica para la cuantificacin de metales.
Las aplicaciones de la espectroscopia son innumerables. En qumica clnica, en
control de calidad en los procesos industriales, en anlisis de aguas residuales y
potables, en anlisis de tierras, en anlisis de fertilizantes, en medicina forense, en
metalurgia, en farmacia, en control de procesos industriales y en muchas otras reas
de la ciencia y la tecnologa.
La espectroscopia atmica se puede dividir en tres clases:
Espectroscopia de Emisin Atmica (EEA)
Espectroscopia de Absorcin Atmica (EAA)
Espectroscopia de Fluorescencia Atmica (EFA)
ESPECTROSCOPIA DE EMISION ATOMICA.
Es ampliamente utilizada en el anlisis elemental y se usa principalmente para la
cuantificacin de sodio, potasio, litio y calcio especialmente en tejidos y lquidos
biolgicos. Esta tcnica tambin es conocida como espectroscopa de emisin en
llama o fotometra de llama.
Por razones de conveniencia, rapidez y relativa falta de interferencias, la
espectroscopa de emisin en llama se ha transformado en el mtodo de eleccin
para el anlisis de los elementos antes mencionados y que son difciles de
determinar por medio de otras tcnicas.
En emisin atmica, la muestra es sujeta a un ambiente de alta energa trmica con
el fin de producir tomos en estado excitado. Este ambiente puede ser provisto por
una flama o, ms recientemente, un plasma. Sin embargo, debido a que el estado
excitado es inestable, los tomos espontneamente regresan al "estado basal" y
emiten energa. El espectro de emisin de un elemento consiste en una coleccin de
longitudes de onda de emisin llamadas lneas de emisin por la naturaleza discreta
de las longitudes de onda emitidas. La intensidad en una lnea de emisin se
incrementa a medida que el nmero de tomos excitados de los elementos aumenta.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA.
En el proceso de absorcin atmica el tomo en estado basal absorbe energa de una
longitud de onda especfica por lo que entra en un estado excitado. A medida que el
nmero de tomos en la trayectoria de la energa de excitacin aumenta, la cantidad
de energa absorbida tambin se incrementa. Por medicin de la cantidad de
energa absorbida se puede hacer una determinacin cuantitativa del analito. El uso
de fuentes de energa especiales y la seleccin cuidadosa de longitudes de onda
permite la determinacin especfica de elementos individuales.
Hay algunas diferencias bsicas entre la emisin y la absorcin atmica:
1.En la emisin atmica, la flama tiene dos propsitos: convertir la muestra de
aerosol a un vapor atmico y despus elevar trmicamente los tomos a un estado
excitado. Cuando estos tomos regresan al estado basal, emiten energa, la cual es
detectada por el instrumento. La intensidad de la radiacin emitida es relacionada a
la concentracin del elemento de inters (analito).
- 62 -
2.En la absorcin atmica, la nica funcin de la flama es convertir la muestra de

aerosol a vapor atmico el cual puede absorber energa de la fuente de radiacin.
Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometra de absorcin
atmica son los similares a los de un fotometro o espectrofotmetro de flama,
excepto que en EAA se requiere de una fuente de radiacin necesaria para excitar
los tomos del analito. Los componentes son los siguientes:
1.Una fuente de radiacin que emita una linea especfica correspondiente a la
necesaria para efectuar una transicin en los tomos del elemento analizado.
2.Un nebulizador, que por aspiracin de la muestra lquida, forme pequeas gotas
para una atomizacin ms eficiente.
3.Un quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustin
y por la reaccin de combustin misma, se favorezca la formacin de tomos a
partir de los componentes en solucin.
4.Un sistema ptico que separe la radiacin de longitud de onda de inters, de todas
las dems radiaciones que entran a dicho sistema.
5.Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relacin proporcional,
las seales de intensidad de radiacin electromagntica, en seales elctricas o de
intensidad de corriente.
6.Un amplificador o sistema electrnico, que como su nombre lo indica, amplifica
la seal elctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con
circuitos y sistemas electrnicos comunes.
7.Por ultimo, se requiere de un sistema de lectura, en el cual la seal de intensidad
de corriente, sea convertida a una seal que el operario pueda interpretar.
Los instrumentos utilizados para la espectroscopa de absorcin atmica son:
Espectrofotmetros de un solo haz.
Espectrofotmetros de doble haz.
Para las determinaciones por absorcin atmica es necesario usar como fuente de
radiacin una lmpara distinta para cada elemento que se analiza.
Los instrumentos para el trabajo de espectroscopa de emisin en flama poseen una
estructura semejante a los de absorcin en flama, excepto por el hecho de que en
los primeros la flama acta como fuente de radiacin; en consecuencia, la lmpara
no es necesaria.
La tcnica de absorcin atmica en flama en una forma concisa consta de lo
siguiente: la muestra en forma lquida es aspirada a travs de un tubo capilar y
conducida a un nebulizador donde sta se desintegra y forma un roco o pequeas
gotas de lquido.
Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se producen una serie de
eventos que originan la formacin de tomos. Estos tomos absorben
cualitativamente la radiacin emitida por la lmpara y la cantidad de radiacin
absorbida est en funcin de su concentracin.
La seal de la lmpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador, que
tiene como finalidad el discriminar todas las seales que acompaan la lnea de
inters. Esta seal de radiacin electromagntica llega a un detector o transductor y
pasa a un amplificador y por ltimo a un sistema de lectura.
Aplicar la espectrofotometra de absorcin atmica.
- 63 -
Ej. El profesor indicara la uso del espectrofotometro de absorcin atmica para que
los educandos lo utilicen en la realizacin de la prctica.
Espectrofotometra de Absorcin Atmica
En sesin de laboratorio el profesor indicar el uso del espectrofotometro de
absorcin atmica.
Evidencia Final:
Pa9. Manejo del espectrofotmetro UV-VIS.
Prctica 9. Manejo del espectrofotmetro UV-VIS.
Instrucciones: El educando ser habil en el manejo del espectrofotmetro UV-VIS y
realizar determinaciones utilizando las tcnicas de espectrofotometra.
vasos de precipitados 100 Ml
probeta de 100 ml
matraces aforados de 100 ml
matraz aforado de 100 ml
KmnO4
muestra
Espectrofotmetro uv / vis
METODOLOGA
1.Se prepara una solucin de 1000 ppm de ion Manganeso (VII) a partir de
permanganato de potasio (KMnO4 ) . Para preparar esta solucin se pesan 2.8779 g
de permanganato de potasio, se disuelven en agua y se afora a 1000 ml.
2.Con esta solucin se prepara una de 100 ppm a partir de la cual se preparan
soluciones estndar de 5, 10, 15, 20 y 25 ppm de ion manganeso.
3.Con una de las soluciones estndar se corre el espectro de ion manganeso en el
visible para determinar el mximo de longitud de onda que debe ser a 525 nm.
4.Siguiendo las instrucciones del aparato se leen las absorbencias de cada uno de las
soluciones estndar y de las soluciones problema.
RESULTADOS
1. Presentar en el reporte de prcticas el espectro de absorcin obtenido.
2. Hacer la curva de calibracin para el in manganeso ( grfica de la concentracin
de las soluciones estndar contra la seal o lectura obtenida de cada una de ellas).
3. Determinar la concentracin de in manganeso en la muestra:
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. A qu longitud de onda se obtiene el mximo de absorcin
- 64 -
2. Cul es la razn de hacer las lecturas al mximo de absorbencia de la grfica

abs/concentracin?
3. Cul es el coeficiente de absortividad especfico promedio para el manganeso a
525 nm?
4. Cul es el coeficiente de absortividad promedio para el manganeso a 525 nm?
5. Cul sera el % de transmitancia de la solucin de 10 ppm en una celda de 75
mm de espesor ?
REFERENCIAS
Rocha, C. E. L. 1997. Manual de Espectroscopia. Facultad de Ciencias Qumicas,
Divisin de Estudios de Posgrado. U.A.Ch. Chihuahua, Mxico.
Skoog, A. Douglas, Donald M. West. 1984. Anlisis Instrumental. Editorial.
Interamericana., Mxico.
Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Den, J.A. 1981. Mtodos Instrumentales de Anlisis.
Evidencia Final:
Pa10. Determinacin de fosfatos por espectroscopa visible.
Prctica 10. Determinacin de fosfatos por espectroscopa visible.
Instrucciones: El educando utilizar las tcnicas de espectroscopa para la
determinacin de elementos o compuestos en algunas muestras.
Matraz aforado de 500 ml
pipetas volumtricas 10 ml
probeta de 100 ml
matraces aforados 100 ml
matraces Erlen meyer 250 ml
molibdato de amonio
cido Sulfrico
tartrato antimonico
cido ascrbico
fenoftalena
muestras
Espectrofotmetro uv/vis
METODOLOGA
Para el anlisis de fosfatos se prepararan los siguientes reactivos:
1.Molibdato de amonio. Se pesan 4 g de molibdato de amonio y se disuelven en 100
ml de agua destilada.
2.Acido sulfrico 5 N. Se prepara a partir de cido sulfrico concentrado. Se
preparan 100 ml de cido de esta normalidad. El volumen de cido requerido para
preparar la solucin es 13.52 ml.
3.Tartrato antimonico de potasio. Se pesan 1.375 g de tartrato de antimonio y
potasio y se disuelven en 500 ml de agua destilada.
- 65 -
4.Acido ascrbico 0.1 M. Se pesa la cantidad de cido ascrbico necesaria para

preparar 100 ml de este reactivo.
5.Reactivo combinado. Se prepara una mezcla de reactivos: Se mezclan 50 ml de
H2SO4 5 N, 5 ml de tartrato, 15 ml de molibdato y 30 ml de cido ascrbico.
1.Soluciones Estndar. La solucin estndar de 1000 ppm de fsforo como fosfato
se prepara pesando 4.3936 g de KH2PO4 y disolviendo esta sal en 1000 ml de agua
destilada. A partir de esta solucin se hacen las diluciones necesarias para preparar
estndar de 0 - 1 ppm.
1.Se toman 50 ml de la muestra que se va a analizar, as como de un blanco y de las
soluciones estndar preparadas y con cada una de stas se hace lo siguiente:
2.Se agrega una o dos gotas de fenolftaleina. Si la solucin adquiere un color rosa
significa que la solucin es alcalina, por lo que debe agregarse gota a gota cido
sulfrico 5 N hasta desaparicin del color rosa.
3.A los 50 ml de solucin, se agrega 8 ml de reactivo combinado y a los 10 minutos
se efectan las lecturas de absorbancia en blanco, soluciones estndar y soluciones
problema a 800 nm de longitud en el espectrofotmetro.
RESULTADOS
Obtener la curva de calibracin a partir de las lecturas obtenidas para cada una de
las soluciones estndar.
Determinar la concentracin de fosfatos en las muestras:
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Que aplicaciones prcticas tiene la determinacin de este compuesto?
2. Mencione otras determinaciones importantes que se pueden hacer a travs de la
espectroscopa visible.
3. Explique en forma general cmo se lleva a cabo la absorcin en el espectro
visible.
4. Realice un diagrama que muestre cmo se lleva a cabo la determinacin de un
analito por espectroscopa visible.
5. Explique la Ley de Beer e indique las ecuaciones relacionadas con esta ley.
REFERENCIAS
Skoog, A. Douglas y Donald M. West. 1984. Anlisis Instrumental. Ed.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Qumica Analtica.Editorial Mc
Evidencia Final:
Pa11. Determinacin de nitratos por espectroscopa ultravioleta.
Prctica 11. Determinacin de nitratos por espectroscopa ultravioleta.
- 66 -

Vaso de precipitados 100 ml
Pipeta volumtrica 5 ml
Probeta de 100 ml
Matraces aforados 100 ml
Matraces Erlen.meyer 250 ml
Sal de nitrato
HCl concentrado
Muestras
Espectrofotmetro uv/vis
METODOLOGA
1.Se prepara una solucin de nitratos de 1000 ppm a partir de una sal de nitrato
grado analtico. Con esta solucin se prepara un estndar de 100 ppm y
posteriormente estndares de 2.5, 5, 7.5 y 10 ppm.
2.Tomar 25 ml de las muestras y agregar 1 ml de HCl concentrado para evitar la
interferencia del ion carbonato y bicarbonato.
3.Se obtiene el espectro del ion nitrato en el rango del ultravioleta en el
espectrofotmetro para determinar la longitud de onda de mxima absorcin.
Debido a que la materia orgnica disuelta tambin absorbe en el ultravioleta en la
misma longitud de onda que el nitrato, debe corregirse por este efecto en las
muestras. Para esto se efecta la lectura de las muestras a 275 nm y la absorbancia
obtenida a esta longitud de onda se multiplica por dos y el resultado obtenido se
resta de la absorbancia de las muestras en la longitud de onda de mxima
absorcin.
Este mtodo no es adecuado para muestras que contienen un alto contenido de
material orgnico disuelto. Si la correccin es mayor a un 10 % de la lectura de
absorbancia a la longitud de mxima absorcin, este mtodo no debe emplearse.
RESULTADOS
Determinar la concentracin de nitratos en las muestras haciendo las correcciones
necesarias.
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Que aplicaciones tiene la determinacin de nitratos?
2. Cules son los electrones que contribuyen a la absorcin de la radiacin UVVIS en las molculas orgnicas?
3. Mencione a qu grupo pertenecen los iones y complejos que absorben radiacin
visible:
4. A qu se refieren los trminos Radiacin y Emisin de la radiacin
electromagntica?
- 67 -
5. Defina espectro de absorcin:

REFERENCIAS
Skoog, A. Douglas y Donald M. West. 1984. Anlisis Instrumental. Editorial.
Evidencia Final:
Pa12. Determinacin de cobre, zinc y fierro por espectroscopa de absorcin
atmica.
Prctica 12. Determinacin de cobre, zinc y fierro por espectroscopa de absorcin
atmica.
pipeta volumtrica de 5 ml
probeta de 100 ml
matraces aforados de 100 ml
matraces Erlen Meyer de 250 ml
solucin estndar Cu
solucin estndar Fe
solucin estndar Zn
muestras
Espectrofotmetro de un solo haz.
Espectrofotmetro de doble haz.
METODOLOGA
A partir de una solucin de 1000 ppm se preparan soluciones estndar de diferente
concentracin. Se utiliza un Espectrofotmetro de Absorcin Atmica y lmparas
de ctodo hueco de cada elemento como fuentes de radiacin.
Las lecturas se hacen bajo las siguientes condiciones estndar de Absorcin
Atmica y de acuerdo a las especificaciones de operacin del manual del equipo.
COBRE
Longitud de onda
384.8 nm
Slit (nm)
0.7
Flama
are - acetileno
ZINC
Longitud de onda
213.9 nm
Slit (nm)
0.7
Flama
are - acetileno
FIERRO
Longitud de onda
248.3 nm
Slit (nm)
0.2
Flama
are - acetileno
- 68 -
RESULTADOS
Determinar la concentracin de cada uno de los elementos en las muestras.
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. En que consiste un Espectrofotmetro de absorcin atmica.?
2. Seale cada una de sus partes principales.
3. A que longitudes de onda trabaja?
4. Porque no se utiliza el mismo filtro para todos los elementos determinados?
5.Cul es la importancia de los mtodos de absorcin atmica?
REFERENCIAS
Skoog, A. Douglas y Donald M. West. 1984. Anlisis Instrumental. Editorial.
Interamericana. Mxico.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Qumica Analtica.Editorial McGrawHill. E.U.A.
Editorial. C.E.C.S.A. Mxico.
Evaluacin Final: Entregar reporte de Pa9, Pa10, Pa11 y Pa12.

Lista de Cotejo
EVIDENCIA
formulas empleadas.
prctica.
- 69 -
SI
NO

pginas consultadas.
CAPITULO 4
MTODOS ELECTROQUMICOS
DE ANLISIS
INTRODUCCIN
En est unidad se busca que el educando conozca los conceptos fundamentales de
los mtodos electroqumicos.
Se recordarn los mtodos de balance de reacciones de xido-reduccin.
El educando ser capaz de identificar los tipos de electrodos y sus caractersticas as
como su uso en los mtodos potenciomtricos.
Se registrarn los aspectos bsicos de la voltametra y polarografa as como la
aplicacin de estos mtodos en el anlisis qumico.
1. Esbozar los conceptos fundamentales de los mtodos electroqumicos.
1.1. Explicar los conceptos bsicos de electroqumica.
1.2. Utilizar los mtodos de balanceo de las reacciones de xido reduccin.
APRENDIZAJE)
1.1.1. Expresar los aspectos bsicos de los mtodos electroqumicos.
1.2.1. Usar los mtodos de balanceo de reacciones de xido-reduccin.
1. Diferenciar los tipos de electrodos y su uso en los mtodos potenciomtricos.
2.1. Definir mtodos potenciomtricos.
2.2. Explicar las caractersticas de cada tipo de electrodo.
- 70 -
2.3. Identificar la aplicacin de los mtodos potenciomtricos.

APRENDIZAJE)
2.1.1. Conocer los fundamentos de los mtodos potenciomtricos.
2.2.1. Reconocer los tipos de electrodos y su uso.
2.3.1. Aplicar los mtodos potenciomtricos para la deteccin de iones o
determinacin de metales.
1. Registrar los aspectos bsicos de la voltametra y polarografa.
3.1. Definir voltametra y polarografa y explicar su aplicacin en el anlisis
qumico.

APRENDIZAJE)
3.1.1. Reconocer el uso de los mtodos electroqumicos en el anlisis qumico.
Pa13. Valoracin Potenciomtrica.
Esbozar los conceptos fundamentales de los mtodos electroqumicos.
Explicar los conceptos bsicos de electroqumica.
Ex. El Profesor dar a los educandos los conceptos bsicos de electroqumica.
Mtodos Electroqumicos
Los mtodos electromtricos estn caracterizados por un alto grado de sensibilidad,
selectividad y precisin. Los mtodos altamente refinados para efectuar mediciones
elctricas permiten efectuar determinaciones confiables en el intervalo de
submicroamperes y microvolts. Estas tcnicas se prestan a controles remotos,
instalaciones en lnea de proceso y sistemas automticos.
Los mtodos analticos que se basan en las mediciones de potencial se denominan
mtodos potenciomtricos.
Usar los mtodos de balance de las reacciones de xido-reduccin.
Ej. El profesor mostrar los mtodos de balanceo de reacciones de xido-reduccin.
- 71 -
Reacciones de xido-Reduccin
En la reaccin de un metal con un no metal para formar un compuesto inico, hay
transferencia de uno o ms electrones del metal (que forma un catin) al no metal
que forma un anin). La reaccin en la que hay transferencia de electrones se llama
reaccin de oxido-reduccin.
Los equilibrios de oxidacin-reduccin o de intercambio de electrones estn
generalmente muy desplazados hacia los reactivos o hacia los productos.
Oxidacin= cesin de electrones = aumento en el nmero de oxidacin
Reduccin = ganancia de electrones = disminucin en el nmero de oxidacin.
Agente oxidante = especie que se reduce.
Agente reductor = especie que se oxida.
Balance de Reacciones de Oxido-reduccin
Para balancear este tipo de reacciones se utiliza el mtodo del in-electrn.
Ejercicios
Balancear las siguientes ecuaciones inicas de xido-reduccin:
1. NO3 + I- + H + = NO + I2 + H2O
2. IO3- + HSO3- = I2 + SO4 2- + H2O
3. MnO4- + Fe 2+ + H+ = Mn2+ + Fe 3+
4. ClO3- + Co 2+ + OH- = Cl- + Co 3+ + H2O
Resp.
1. 2NO3 + 6I- + 8 H + = 2NO + 3I2 + 4H2O
2. 2IO3- + 5HSO3- = I2 + 5SO4 2- + H2O
3. MnO4- + Fe 2+ + H+ = Mn2+ + Fe 3+
4. ClO3- + Co 2+ + OH- = Cl- + Co 3+ + H2O
Evidencia Parcial:
Ta1. Practicar el balanceo de reacciones de oxido-reduccin.
1. I2 + HNO3 = NO + HIO3 + H2O
2. P + HNO3 = NO + H3PO4
3. KMnO4 + NaNO2 + HCl = MnCl2 + NaNO3 + KCl + H2O
Resp.
1. 3I2 + 10HNO3 = 10NO + 6HIO3 + 2H2O
2. 3P + 5HNO3 = 5NO + 3H3PO4
3. 2KMnO4 + 5NaNO2 + 6HCl = 2MnCl2 + 5NaNO3 + 2KCl + 3H2O
Evaluacin Parcial:
Entrega de Ta1. Reacciones balanceadas.
Diferenciar los tipos de electrodos y su uso en los mtodos potenciomtricos.
- 72 -
Definir mtodos potenciomtricos.
Ex. El Profesor dar a los educandos la definicin de mtodos potenciomtricos.
Mtodos Potenciomtricos
Para aplicar los mtodos potenciomtricos es necesario medir los potenciales de
electrodo y usar estos datos para determinar la concentracin de los analitos.
No es posible determinar en el laboratorio los valores absolutos para potenciales de
semicelda; es decir, experimentalmente slo se pueden determinar los potenciales
de la celda.
Electrodo de referencia | puente salino | solucin analito | electrodo indicador
Eref
Ej
Eind
En este esquema, el electrodo de referencia es una semicelda con un potencial de
electrodo totalmente conocido, Eref, que es independiente de la concentracin del
analito de otros iones presentes en la solucin. Puede ser un electrodo normal de
hidrgeno, si bien pocas veces se utiliza porque es incmodo usarlo y mantenerlo.
Por convenio, el electrodo de referencia siempre se trata como nodo en las
mediciones potenciomtricas. El electrodo indicador es el que se sumerge en la
solucin del analito y desarrolla un potencial, Eind, que depende de la actividad del
analito. Muchos de los electrodos indicadores que se utilizan en potenciometra son
bastante selectivos. El tercer componente de una celda potenciomtrica es el puente
salino, el cual evita que se mezclen los componentes de la solucin del analito con
los del electrodo de referencia. En cada extremo del puente salino se desarrolla un
potencial Ej a travs de las uniones lquidas.
E potencial de la celda que se considera est dado por la ecuacin:
Ecelda = Eind - E ref + Ej
El primer trmino de la ecuacin, Eind, contiene la informacin que se busca sobre la
concentracin del analito. As, un anlisis potenciomtrico consiste en medir el
potencial de una celda, corregirlo para el potencial de unin y el del electrodo de
referencia y calcular la concentracin de analito a partir del potencial del electrodo
indicador.
Explicar las caractersticas de cada tipo de electrodo.
Ex. El Profesor indicar los tipos de electrodos y sus caractersticas.
Tipos de Electrodos
ELECTRODO DE REFERENCIA
El electrodo de referencia ideal tiene un potencial que se conoce con exactitud, es
constante y completamente insensible a la composicin de la solucin del analito.
Adems, este electrodo deber ser resistente, fcil de usar y mantener un potencial
constante al paso de corriente.
Algunos electrodos utilizados de referencia son los electrodos de calomelanos y los
electrodos de plata/cloruro de plata.
ELECTRODOS INDICADORES
- 73 -
Un electrodo indicador ideal responde rpidamente y de manera reproducible a los

cambios de concentracin de un nico ion analito (o un grupo de iones). Aunque no
hay un electrodo indicador que sea totalmente especfico en su respuesta, hay
algunos que son marcadamente selectivos. Los electrodos indicadores pueden ser
metlicos o de membrana.
Los electrodos indicadores metlicos se clasifican en electrodos de primera
especie, electrodos de segunda especie y electrodos redox inertes.
Indicar la aplicacin de los mtodos potenciomtricos.
Ex. El Profesor explicar a los educandos la aplicacin de los mtodos
potenciomtricos.
Aplicacin de los Mtodos Potenciomtricos
MEDICIONES POTENCIOMETRICAS DIRECTAS
Estas mediciones proporcionan un mtodo rpido y adecuado para determinar la
actividad de un gran nmero de cationes y aniones. En este caso, el potencial del
electrodo indicador que est en contacto con la solucin del analito se compara con
el potencial que desarrolla el electrodo cuando se sumerge en uno o varias
soluciones de concentracin conocida del analito. Si la respuesta del electrodo es
especfica para el analito, como es usual, no se necesitan etapas previas de
separacin. Las mediciones potenciomtricas directas tambin se pueden adaptar
fcilmente a los anlisis que requieran un control continuo y automtico de los
datos analticos.
DEFINICION OPERACIONAL DE pH
La utilidad del pH como medida de la acidez y alcalinidad del medio acuoso, la
fcil adquisicin de los electrodos de vidrio en el comercio y la relativamente
reciente proliferacin de medidores de pH de estado slido de bajo costo, han hecho
que las mediciones potenciomtricas del pH sea quiz la tcnica analtica ms
comn en la ciencia. Por tanto, es sumamente importante que el pH se defina de tal
forma que se duplique fcilmente en cualquier momento y en varios laboratorios del
mundo. Para satisfacer este requisito, es necesario definir el pH en trminos
operativos, es decir, en la forma en que se hace la medicin. Slo entonces, el pH
medido por un analista ser el mismo que el obtenido por el otro.
TITULACIONES POTENCIOMETRICAS
Una titulacin potenciomtrica implica la medida del potencial de un electrodo
indicador conveniente en funcin del volumen de titulante. La informacin que
proporciona una titulacin potenciomtrica no es la misma que la que se obtiene
con una medicin potenciomtrica directa. Por ejemplo, la medicin directa de
soluciones de cido clorhdrico y actico 0.100 M, daran dos concentraciones de
iones hidrgeno sustancialmente diferentes, debido a que el ltimo cido slo se
disocia parcialmente. Por el contrario, la titulacin potenciomtrica de volmenes
iguales de los dos cidos consumiran la misma cantidad de estndar bsico ya que
ambos solutos tienen el mismo nmero de protones titulables.
Las titulaciones potenciomtricas proporcionan datos que son ms confiables que
los datos de titulaciones en que se utilizan indicadores qumicos, y son
particularmente tiles cuando las soluciones son coloridas o turbias y para detectar
especies insospechadas. Estas titulaciones tambin se pueden automatizar
- 74 -
fcilmente. Por otro lado, las titulaciones potenciomtricas manuales tienen la

desventaja de que toman ms tiempo que las que utilizan indicadores.
El proceso de titulacin potenciomtrica ms comn comprende la medicin y el
registro del potencial de la celda despus de cada adicin de reactivo. Al principio
se aade el titulante en grandes incrementos de volumen, que luego se van haciendo
menores a medida que se alcanza el punto final.
DETECCION DEL PUNTO FINAL
Para determinar el punto final de una titulacin potenciomtrica se pueden utilizar
varios mtodos. El ms directo se basa en llevar directamente a una grfica el
potencial en funcin del volumen de reactivo; el punto medio en la porcin
ascendente de la curva se estima visualmente y se toma como el punto final. Otro
procedimiento para detectar el punto final es llevar a una grfica el cambio de
potencial por unidad de volumen de titulante en funcin del volumen promedio V,
obtenindose una curva con un valor mximo que corresponde al punto final.
Los mtodos electromtricos estn caracterizados por un alto grado de sensibilidad,
selectividad y precisin. Los mtodos altamente refinados para efectuar mediciones
elctricas permiten efectuar determinaciones confiables en el intervalo de
submicroamperes y microvolts. Estas tcnicas se prestan a controles remotos,
instalaciones en lnea de proceso y sistemas automticos.
Evidencia Parcial:
Ta2. Indicar los tipos de electrodos y sus caractersticas.
Evaluacin Parcial:
Entrega de Ta2. Entrega de Resumen.
Registrar los aspectos bsicos de la voltametra y polarografa.
Definir voltametra y polarografa y explicar su aplicacin en el anlisis qumico.
Ex. El Profesor dar a los educandos la definicin de voltametra y polarografa.
Voltametra y Polarografa
Cuando se verifica la electrolsis de un soluto en una clula formada por un
electrodo despolarizado (grande y en reposo o electrodo de referencia) y otro
polarizado, aparecen relaciones intensidad-potencial de caractersticas especiales. El
mtodo se denomina polarografa (tambin voltametra) y las cuervas intensidadpotencial, polarogramas. Por interpretacin de los polarogramas se pueden deducir
la composicin cualitativa y cuantitativa de la disolucin electrolizada.
Aplicaciones de la Polarografa
Las aplicaciones de la polarografa son numerosas y variadas. Muchos iones
inorgnicos sencillos pueden determinarse por reduccin en un electrodo de gotas
de mercurio. Cuando dos iones presentan potenciales de onda media parecidos, de
forma que no pueden obtenerse sus ondas separadas, con frecuencia uno de ellos
puede transformarse en un complejo cuyo potencial de onda media sea bastante
diferente. Las medidas polarogrficas son aplicables a muchos iones complejos.
- 75 -
Cambiando la polaridad del electrodo de gotas, puede efectuarse la electrooxidacin

del soluto. Muchas sustancias orgnicas pueden ser reducidas u oxidadas con el
electrodo de gotas de mercurio. El mtodo polarogrfico es aplicable a solutos en
un intervalo de concentraciones de 10 2 a 10 6 molar con una veracidad
aproximada del 2 al 5 %.
Evidencia Final:
Pa13. Valoracin Potenciomtrica.
Prctica 10. Valoracin Potenciomtrica.
Instrucciones: El educando ser hbil en la aplicacin de mtodos electroqumicos.
bureta de 50 ml
pipeta de 10 ml
probeta
matraces Erlen Meyer de 250 ml
agitador magntico
solucin patrn de cido oxlico 0.1 M
solucin de hidrxido sdico 0.1 M
solucin reguladora pH 7
potencimetro
METODOLOGA
Valoracin con hidrxido sdico
1.Colocar exactamente 20 ml de disolucin patrn de cido oxlico en un vaso de
250 ml y aadir 80 ml de agua destilada.
2.Introducir los electrodos en la disolucin en posicin tal que no haya peligro de
contacto con la barra de agitacin.
3.Lavar y llenar una bureta de 50 ml con hidrxido sdico 0.1 M.
4.Agitar la disolucin del vaso con velocidad moderada.
5.Aadir 5 ml de la solucin valorada, agitar unos 30 segundos hasta pH constante
y anotar la lectura. Repetir con otros 5 ml de reactivo, y continuar de forma
anloga. El punto estequiomtrico es el punto de mayor velocidad del cambio de pH
con respecto a la adicin de reactivos.
Se cuidar de no sobrepasar el punto estequiomtrico por adicin de un gran
incremento de reactivo, si sucediese esto, la valoracin debe comenzarse de nuevo.
RESULTADOS
Sobre papel milimtrico representar el pH en ordenadas frente a ml de disolucin
valorada.
Dibujar una curva continua que contenga los puntos experimentales, y estimar por
observacin, tan aproximadamente como sea posible, el pH estequiomtrico y el
volumen de disolucin valorada.
Para la regin comprendida entre unos 5 ml a ambos lados del punto de
equivalencia, calcular (pH por 0.10 ml de disolucin valorada y representar estos
valores en ordenadas frente al volumen de disolucin aadida en abscisas. El punto
de equivalencia en esta grfica es el punto en que la funcin pH se hace mxima.
- 76 -
Determinar, tan aproximadamente como sea posible, el volumen estequiomtrico

del reactivo utilizado.
A partir de los valores de (pH/0.10 ml obtenidos en el apartado 2, calcular la
variacin de (pH por 0.10 ml de solucin valorada; representar estos valores en
ordenadas frente al volumen de reactivo en abscisas. La derivada segunda toma el
valor cero en el punto de equivalencia.
Determinar el volumen estequiomtrico exacto de cada disolucin valorada.
Calcular la normalidad de la solucin de NaOH.
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1.Que es el pH?
2.Qu es el punto estequiomtrico?
3Qu aplicacin tienen las valoraciones potenciomtricas?
4.Enumrense cuatro fuentes de errores en la medicin de pH con un electrodo de
vidrio:
5. Defnase brevemente: electrodo indicador, electrodo de referencia y electrodo de
primera especie.
REFERENCIAS
Ayres, G. H. 1970. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V.
Espaa.
Willard, H.H.; Merrit, L.L. Den, J.A. 1981. Mtodos Instrumentales de Anlisis.
Editorial C.E.C.S.A. Mxico.
- 77 -

Lista de Cotejo
EVIDENCIA
formulas empleadas.
prctica.
pginas consultadas.
- 78 -
SI
NO
CAPITULO 5
MTODOS CROMATOGRFICOS
DE ANLISIS QUMICO
INTRODUCCIN
Esta unidad tiene como objetivo que el educando conozca los principios de los
mtodos cromatogrficos. El educando ser hbil en el uso de los equipos de
cromatografa, identificar los reactivos y materiales requeridos para realizar un
anlisis qumico por medio de estas tcnicas.
Se conocer la clasificacin de los mtodos cromatogrficos y la aplicacin de cda
una de estas tcnicas.
1.Documentar los principios de la cromatografa as como mtodos y reactivos
utilizados.
1.1. Definir el concepto de Cromatografa.
1.2. Diferenciar los mtodos cromatogrficos.
1.3. Registrar los materiales y reactivos necesarios para utilizar un mtodo
cromatogrfico.
APRENDIZAJE)
1.1.1. Reconocer el mtodo cromatogrfico.
1.2.1. Identificar la clasificacin de los mtodos cromatogrficos.
1.3.1. Identificar los materiales necesarios para un anlisis cromatogrfico.
1.Documentar la clasificacin, principios y aplicaciones de la cromatografa en
papel.
2.1. Esbozar la clasificacin de la cromatografa planar.
2.2. Explicar los principios de la cromatografa planar.
2.3. lustrar aplicaciones de la cromatografa planar.
APRENDIZAJE)
2.1.1. Identificar la clasificacin de la cromatografa planar.
2.2.1. Discutir los principios de la cromatografa planar.
2.3.1. Enunciar las aplicaciones de la cromatografa planar en la industria de
alimentos.
1.Documentar la clasificacin, principios y aplicaciones de la cormatografa en
columna.
- 79 -
3.1. Esbozar la clasificacin de la cromatografa en columna.

3.2. Explicar los principios de la cromatografa en columna.
3.3. Aplicar la cromatografa en columna para la identificacin de
compuestos.
APRENDIZAJE)
3.1.1. Identificar la clasificacin de la cromatografa en columna.
3.2.1. Discutir los principios de la cromatografa en columna.
3.3.1. Identificar compuestos en alimentos utilizando la cromatografa en
columna.
1. Documentar el principio y aplicaciones de la cromatografa en columna.
4.1. Explicar los principios de la cromatografa de gases.
4.2. Ilustrar las aplicaciones de la cromatografa de gases para la
identificacin de compuestos.
APRENDIZAJE)
4.1.1. Discutir los principios de la cromatografa de gases.
4.2.1. Enunciar las aplicaciones de la cromatografa de gases en la industria de
alimentos.
2. Documentar el principio y aplicaciones de la cromatografa lquido-lquido.
5.1. Explicar los principios de la cromatografa lquido-lquido.
5.2. Ilustrar las aplicaciones de la cromatografa lquido-lquido para la
identificacin de compuestos.
APRENDIZAJE)
5.1.1. Discutir los principios de la cromatografa lquido-lquido.
5.2.1. Enunciar las aplicaciones de la cromatografa lquido-lquido en la
industria de alimentos.
Pa14. Cromatografa adimensional de una mezcla de tientas.
Pa15. Identificacin de colorantes en alimentos por cromatografa en papel.
Pa16. Separacin de pigmentos naturales por cromatografa en columna.
- 80 -
Documentar los principios de la cromatografa as como mtodos y reactivos
utilizados.
Definir el concepto de cromatografa.
Ex. El Profesor dar a los educandos la definicin de anlisis cromatografa.
Definicin de Cromatografa
La cromatografa fue inventada por el botnico ruso Mikhail Tswett poco despus
del inicio de este siglo. Tswett hizo pasar soluciones que contenan pigmentos
vegetales, como clorofilas y xantofilas, a travs de columnas de vidrio empacadas
con carbonato de calcio dividido finamente. Las especies separadas aparecan como
bandas coloridas sobre la columna, lo cual explica el nombre que se escogi para el
mtodo (del griego chroma, que significa color y graphein, que significa
describir).
Las tcnicas de cromatografa se utilizan ampliamente en la industria de alimentos,
un ejemplo es la determinacin de los colorantes naturales y/o artificiales presentes
en stos.
La cromatografa es un mtodo analtico empleado ampliamente en la separacin,
identificacin y determinacin de los componentes qumicos en mezclas complejas.
El trmino cromatografa ha sido aplicado a una gran variedad de sistemas y
tcnicas. Sin embargo, todos estos mtodos tienen en comn el empleo de una fase
estacionaria y una fase mvil.
La cromatografa es una tcnica en la cual los componentes de una mezcla son
separados con base en las velocidades a las cuales son pasados a travs de una fase
estacionaria por una fase mvil gaseosa o lquida.
Los mtodos analticos ms importantes dentro de la separacin continua por
contracorriente son las diferentes variantes de cromatografa.
Diferenciar los mtodos cromatogrficos.
Ex. El Profesor indicar a los educandos la clasificacin de los mtodos
cromatogrficos.
Mtodos Cromatogrficos
La Cromatografa se puede definir como el conjunto de mtodos que permite
separar, identificar y determinar compuestos afines en mezclas complejas que no
podran separarse de otra manera.
Todos estos mtodos utilizan una fase estacionaria y una fase mvil. La muestra se
disuelve en la fase mvil que puede ser un gas, un lquido o un lquido supercrtico.
Esta fase mvil se hace pasar a travs de la fase estacionaria inmiscible, la cual se
mantiene fija en una columna o sobre una superficie slida. Las dos fases se eligen
de tal forma, que los componentes de la muestra se distribuyen de forma distinta
entre la fase mvil y la fase estacionaria.
- 81 -
En cromatografa de gases, la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una

columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de una fase mvil de un
gas inerte. La fase mvil no interacciona con las molculas del analito; su nica
funcin es la de transportar el analito a travs de la columna.
Hay dos tipos de cromatografa de gases: la cromatografa gas-slido y la
Cromatografa gas-lquido.
La cromatografa gas-slido se basa en una fase estacionaria slida en la cual se
produce la retencin de los analitos como consecuencia de la adsorcin fsica. La
cromatografa gas-lquido tiene como base la distribucin del analito entre una fase
mvil gaseosa y una fase lquida inmovilizada sobre la superficie de un slido
inerte.
Una forma muy comn de clasificar los mtodos cromatogrficos es en base a sus
caractersticas mas obvias, como por ejemplo, cromatografa en papel, por
intercambio inico y gas - lquida. Algunas veces no esta bien claro el mecanismo
de separacin y encontramos trminos tan vagos como cromatografa en columna.
Independientemente del mecanismo el enfoque general matemtico es el mismo. En
el desarrollo de este tema ser conveniente referirnos a la fase estacionaria como la
columna, y a veces dicha "columna" ser una hoja de papel, ms frecuente llamada
cama cromatogrfica.
Los mtodos de cromatografa plana incluyen la cromatografa en capa fina,
cromatografa en papel y la electrocromatografia. En todos los casos se emplea una
capa horizontal relativamente delgada de un material que es a la vez soporte, o que
se coloca sobre una superficie de vidrio, plstico o metlica. La fase mvil se
mueve a travs de la fase estacionaria por capilaridad, a veces ayudada por
gravedad o con un potencial elctrico. La cromatografa plana en algunas ocasiones
se denomina cromatografa bidimensional, aunque esta descripcin no es
estrictamente correcta puesto que la fase estacionaria tiene un grosor definido.
Por lo comn, la cromatografa plana se basa en la tcnica de la capa fina, que es
rpida, tiene una mejor resolucin, y es ms sensible que su alternativa en papel.
Desde el punto de vista terico, los tipos de fases mviles y estacionarias, as como
las aplicaciones de cromatografa en capa fina son muy similares a las de la
cromatografa de lquidos. Una importante aplicacin de la cromatografa en capa
fina es la de servir como una gua para el desarrollo de las condiciones ptimas para
realizar separaciones por cromatografa de lquidos en columna. Las ventajas de
seguir este procedimiento son la rapidez y el bajo costo de los ensayos
experimentales en capa fina.
La cromatografa en capa fina se ha convertido en la herramienta de batalla de la
industria de la medicina para los importantes controles de la pureza del producto.
Tambin ha encontrado un amplio uso en los laboratorios clnicos y es la piedra
angular de muchos estudios bioqumicos y biolgicos.
La muestra puede introducirse en cualquiera de las fases, segn sea conveniente, y
siempre en la forma ms pequea y compacta posible, con objeto de proporcionar
un punto de partida preciso. Al proseguir el experimento se notarn dos efectos
principales: 1) el movimiento de la zona o parte del soluto con referencia a la
columna, y 2) el ensanchamiento de dicha zona. Tambin es posible observar otros
efectos, incluyendo la simetra disminuida de la zona, que puede tomar la forma de
cola o deslave.
- 82 -
Registrar los materiales y reactivos necesarios para utilizar un mtodo
cromatogrfico.
Ex. El Profesor indicar a los educandos los requerimientos de un anlisis
cromatogrfico.
Mtodos Cromatogrficos
Para realizar un anlisis cromatogrfico se deben seguir las siguientes etapas:
1.Adsorcin de las sustancias a separar, normalmente disueltas en disolventes no
polares como ter de petrleo.
2.Desarrollo, en que los materiales adsorbidos se extienden por la accin de un flujo
continuo de la disolucin o de un disolvente puro.
3.Recuperacin de los componentes separados, realizada normalmente por elucin
del material adsorbido mediante un disolvente ms polar, o varios disolventes
sucesivamente empleados, que van separando los materiales deseados.
4.Identificacin y medida de las sustancias individuales por distintos medios, como
reacciones coloreadas, fluorescencia ultravioleta, espectrofotometra de absorcin,
etc.
La eficacia de la separacin depende de factores como la naturaleza qumica de los
componentes a separar, del disolvente y del absorbente; la geometra de la columna,
la velocidad y el flujo de la disolucin y del disolvente utilizado en el desarrollo del
cromatograma.
La cromatografa es actualmente uno de los mtodos ms utilizados para la
separacin de especies qumicas estrechamente relacionadas entre s. Adems, se
puede emplear para la identificacin cualitativa y para la determinacin cuantitativa
de las especies.
- Anlisis Cualitativo. El cromatograma proporciona informacin acerca de las
especies de la muestra: tiempo de retencin o su posicin en la fase estacionaria tras
un cierto perodo de elucin.
- Anlisis Cuantitativo. La cromatografa puede proporcionar tambin informacin
cuantitativa acerca de las especies separadas. Esto se logra a travs de los siguientes
mtodos: Anlisis basados en la altura de pico y Anlisis basados en las reas de
pico, stos en combinacin con el mtodo de estndar interno, mtodo de estndar
externo y mtodo de la normalizacin de reas.
Documentar la clasificacin, principios y aplicaciones de la cromatografa en placa
y papel.
Explicar la clasificacin de la cromatografa planar.
Ex. El Profesor indicar a los educandos la clasificacin de la cromatografa planar.
Cromatografa Planar
Uno de los primeros recursos durante el desarrollo de las tcnicas cromatogrficas
fue el uso de una hoja de papel filtro (celulosa) como base estacionaria inerte para
- 83 -
sostener un lquido; por esto la tcnica se denomina cromatografa en papel. El

papel se humedece por absorcin de vapor de agua, as, la fase estacionaria es un
lquido polar sostenido en papel. Luego se permite que otro disolvente (rico en una
sustancia ms apolar) migre hacia arriba o hacia abajo en el papel por accin
capilar. Cuando este disolvente de revelado llega al punto del papel (origen) en el
cual se puso una porcin de la muestra, cada sustancia de sta se disuelve en
distinta medida entre la fase apolar migratoria y la fase polar estacionaria. Este
fraccionamiento basado en la solubilidad prosigue mientras el disolvente siga
movindose a lo largo del papel. Las sustancias ms solubles en agua se mueven
con mayor lentitud que las solubles en la fase orgnica mvil.
El grado de migracin de una sustancia se expresa como el valor Rf, el cual se
define como sigue:
Rf = distancia recorrida por la sustancia/distancia total recorrida por el disolvente
de revelado
Ambas distancias se miden a partir del origen (punto de aplicacin de la muestra).
Si las muestras contienen muchas sustancias, es posible aumentar las zonas de
resolucin dejando secar el papel y haciendo migrar despus un segundo disolvente
en direccin perpendicular a la del primero. Este mtodo se conoce como anlisis
bidimensional.
CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA
Uno de los mtodos de cromatografa plana son la cromatografa en capa fina
(TLC) y la cromatografa en papel (PC).
Las separaciones en capa fina caractersticas se realizan en placas horizontales de
vidrio o plstico que se recubren con una capa delgada y adherente de partculas
finamente divididas; esta capa constituye la fase estacionaria.
Las placas de capa fina se obtienen de varias fuentes comerciales. Las placas
comerciales se presentan en dos categoras: la convencional y la de alta resolucin.
Las primeras tienen capas ms delgadas. Las placas de alta resolucin por lo
general tienen pelculas ms delgadas.
Explicar los principios de la cromatografa planar.
Ex. El Profesor indicar a los educandos los principios de la cromatografa planar.
Cromatografa Planar
APLICACIN DE LA MUESTRA
La aplicacin de la muestra es tal vez el aspecto ms crtico de la cromatografa en
capa fina, sobre todo cuando se trata de medidas cuantitativas. Por lo general, una
disolucin de 0.01 al 0.1% de la muestra se aplica como una mancha a 1 0 2 cm del
extremo de la placa. Para una separacin ms eficaz, la mancha debera tener un
dimetro mnimo. En el caso de disoluciones diluidas, se realizan tres o cuatro
aplicaciones superpuestas desecando la zona entre aplicacin y aplicacin.
La aplicacin manual de las muestras se realiza por contacto entre la placa y un
tubo capilar que contiene la muestra, o utilizando una jeringa hipodrmica.
Comercialmente se ofrecen varios aplicadores mecnicos que mejoran la precisin
y exactitud de la aplicacin de la muestra.
- 84 -
DESARROLLO DE LA PLACA
El desarrollo de la placa es un proceso en el cual la muestra es transportada por la
fase mvil a travs de la fase estacionaria. La forma ms comn de desarrollar una
placa consiste en depositar una gota de la muestra cerca de uno de los extremos de
la placa, y marcar su posicin con un lpiz. Una vez que se ha evaporado el
disolvente, se coloca la placa en un recipiente cerrado y saturado con los vapores
del disolvente con el que se efectuar el desarrollo, procurando que ste no se ponga
en contacto directo con la muestra. Despus que el disolvente ha pasado a travs de
la mitad o las dos terceras partes de la longitud de la placa, se retira sta del
recipiente y se seca. Las posiciones de los componentes de la muestra se determinan
por cualquiera de los procedimientos habituales.
LOCALIZACION DE LOS ANALITOS EN LA PLACA
Despus de la separacin existen diversos procedimientos para localizar los
componentes de la muestra (proceso llamado visualizacin o revelado). Dos de los
mtodos que ordinariamente se utilizan con la mayora de las mezclas de sustancias
orgnicas, consisten en nebulizar sobre la placa una disolucin de yodo o de cido
sulfrico, que reaccionan con los compuestos orgnicos para dar productos oscuros.
Tambin se utilizan otros reactivos especficos (como la ninhidrina) para localizar
las especies separadas.
Otro mtodo de deteccin se basa en la incorporacin de un material fluorescente a
la fase estacionaria. Una vez que ha finalizado el desarrollo, se examina la placa
bajo una luz ultravioleta. Los componentes de la muestra eliminan la fluorescencia
del material de tal forma que, toda la placa exhibe fluorescencia excepto los lugares
donde se encuentran los componentes de la muestra no fluorescentes.
Ilustrar aplicaciones de la cromatografa planar.
Ex. El Profesor ilustrar aplicaciones de la cromatografa planar.
Aplicaciones de la Cromatografa Planar
Por lo general, los datos de un solo cromatograma no proporcionan la informacin
suficiente para poder identificar las distintas especies presentes en una mezcla,
debido a la variabilidad de los valores de Rf con el tamao de la muestra, la placa
de capa fina, y las condiciones existentes durante el desarrollo. Adems, siempre
existe la posibilidad de que dos solutos bastante diferentes puedan presentar valores
de Rf idnticos o casi idnticos en unas condiciones determinadas.
Variables que afectan los valores de Rf. Los factores ms importantes que
determinan la magnitud del Rf incluyen el grosor de la fase estacionaria, la
humedad que contienen las fases mvil y estacionaria, la temperatura, el grado de
saturacin de la cmara de desarrollo con los vapores de la fase mvil, y el tamao
de muestra.
Uso de Patrones. Uno de los mtodos que a menudo proporciona una identificacin
tentativa de los componentes de la muestra, consiste en aplicar a la placa la muestra
desconocida y disoluciones de muestras purificadas de las especies que se espera
encontrar en la muestra desconocida. La coincidencia de los valores Rf entre
algunas de las manchas de la muestra desconocida con el de alguna de los estndar
proporciona una gran evidencia para la identificacin de los componentes de la
muestra a analizar.
- 85 -
Mtodos de elucin. La identificacin de los analitos separados tambin se puede

confirmar o establecer raspando y disolviendo la mancha. En este caso, se raspa la
zona de la placa que contiene el analito mediante una esptula o navaja, y se recoge
el slido sobre un papel satinado. A continuacin se transfiere a un tubo de ensayo u
otro recipiente, donde el analito se disuelve con un disolvente adecuado y se separa
de la fase estacionaria por centrifugacin o filtracin. La identificacin se realiza
mediante tcnicas como la espectrometra de masas, resonancia magntica nuclear o
la espectroscopia de infrarrojo.
Anlisis Cuantitativo. Comparando el rea de la mancha del estndar con la del
analito, se puede hacer una estimacin semicuantitativa de la cantidad del
componente presente. Se obtienen mejores resultados si se raspa la mancha de la
placa, se extrae el analito del slido que forma la fase estacionaria, y se determina el
analito por algn mtodo fsico o qumico adecuado. Un tercer procedimiento
consiste en utilizar un densitmetro de barrido que consiste en medir la radiacin
emitida de la mancha por fluorescencia o reflexin.
Documentar la clasificacin, principios y aplicaciones de la cromatografa en
columna.
Esbozar la clasificacin de la cromatografa en columna.
Ex. El Profesor indicar a los educandos la clasificacin de la cromatografa en
columna.
Cromatografa en Columna
Las aplicaciones de la cromatografa han aumentado en gran manera en las ltimas
cuatro dcadas, debido, no solo al desarrollo de nuevos y diversos tipos de tcnicas
cromatogrficas, sino tambin en la gran demanda, por parte de los cientficos, de
mejores mtodos para la caracterizacin de mezclas complejas. El tremendo
impacto de esos mtodos en la ciencia se confirm al otorgarse el Premio Nobel de
1952 a A. J. P. Martin y R.L.M. Synge por sus descubrimientos en este campo. Ms
impresionante es quizs, la lista de doce premios Nobel conseguidos entre 1937 y
1952, los cuales se basaron en trabajos en los que la cromatografia tena un papel
vital.
Uno de los mtodos cromatograficos es la cromatografa en columna, en la cual, la
fase estacionaria se mantiene dentro de un tubo estrecho a travs del cual se hace
pasar la fase mvil por presin o por gravedad.
CLASIFICACIN DE LOS MTODOS CROMATOGRFICOS EN COLUMNA
CLASIFICACION
MTODO
FASE
TIPO DE
GENERAL
ESPECFICO
ESTACIONARIA
EQUILIBRIO
Cromatografa
Lquido-lquido
o Liquido adsorbido Particin
entre
lquida (CL)
particin
sobre un slido
lquidos inmiscibles
(fase mvil:lquida)
Lquido-fase unida Especies orgnicas Particin
entre
unidas
a
una lquido y superficie
superficie slida
unida
- 86 -
Cromatografa
gaseosa (CG)
(fase mvil:gas)
Lquido-slido
o Slido
adsorcin
Intercambio de iones Resina
de
intercambio inico
Exclusin
por Lquido
en
tamao
intersticios de un
slido polimrico
Gas-lquido
Lquido adsorbido
sobre un slido
Adsorcin
Gas-fase unida
Particin
entre
lquido y superficie
unida
Adsorcin
Particin
entre
fluido supercrtico y
superficie unida
Gas-slido
Cromatografa fluida
supercrtica (CFS)
(fase mvil:fluido
supercrtico)
Especies orgnicas
unidas
a
una
superficie slida
Slido
Especies orgnicas
unidas
a
una
superficie slida
Intercambio inico
Particin/tamizado
Particin entre gas y
lquido
Explicar los principios de la cromatografa en columna.
Ex. El Profesor explicar a los educandos los principios de la cromatografa en
columna.
Cromatografa en Columna
Dos sustancias A y B se separan en una columna por elucin. La elucin implica el
transporte de una especie a travs de una columna por la adicin continuada de
nueva fase mvil. Una porcin de la muestra, contenida en la fase mvil, se
introduce en la parte superior de la columna (tiempo t 0) y a continuacin los
componentes de la misma se distribuyen entre las dos fases. La introduccin de fase
mvil adicional (el eluyente) hace que la fase mvil que contiene una parte de la
muestra se mueva hacia abajo por la columna, donde tiene lugar un posterior
reparto entre la fase mvil y las porciones nuevas de fase estacionaria (tiempo t 1 ).
Al mismo tiempo tiene lugar una distribucin entre el disolvente nuevo y la fase
estacionaria en el lugar en que inicialmente se ubicaba la muestra. Sucesivas
adiciones de fase mvil hacen descender las molculas de analito por la columna en
una serie continua de transferencias entre las fases estacionaria y mvil. Sin
embargo, debido a que el movimiento de los componentes de la muestra slo puede
ocurrir en la fase mvil, la velocidad promedio con que la especie migra depende de
la fraccin de tiempo que reside en esta fase. Esta fraccin es pequea para las
sustancias que son retenidas fuertemente por la fase estacionaria y es grande cuando
es ms probable la retencin en la fase mvil. En el mejor de los casos, la diferencia
de velocidad que resulta hace que se separen los componentes de la mezcla en dos
bandas, o zonas, que se extienden a lo largo de la columna ( ver tiempo t 2 en la
figura). El aislamiento de las especies separadas se consigue haciendo pasar
suficiente fase mvil a travs de la columna hasta que las bandas individuales salen
de ella, pudiendo as detectarse o recogerse independientemente (tiempos t3 y t4).
- 87 -
CROMATOGRAMAS
Si un detector que responde a la presencia del analito se coloca al final de la
columna, y se representa su seal en funcin del tiempo (o del volumen de fase
mvil aadido), se obtienen una serie de picos. Este grfico se denomina
cromatograma y el til tanto para el anlisis cualitativo como cuantitativo.
EFECTO
DE
LAS
VELOCIDADES
DE
MIGRACION
Y DE
ENSANCHAMIENTO DE BANDA EN LA RESOLUCION
Es evidente que el movimiento descendente por la columna aumenta la distancia
entre las dos bandas; sin embargo, al mismo tiempo tiene lugar un ensanchamiento
de las mismas, lo que disminuye la eficacia de la columna como sistema de
separacin. Aunque el ensanchamiento de banda es inevitable, por lo comn se
pueden encontrar unas condiciones en las que ocurra ms lentamente que la
separacin de bandas, de este modo, con frecuencia es posible una resolucin clara
de las especies siempre que la columna sea lo bastante larga.
Hay dos mtodos para mejorar la separacin de una hipottica mezcla de dos
componentes: 1) Modificar las condiciones de tal manera que el primer componente
se mueva a travs de la columna a una mayor velocidad que el segundo
componente, 2) Disminuir las velocidades de ensanchamiento de zona.
- 88 -
A)
Muestra
Fase mvil
A+B
A
B
Columna de
relleno
detector
t0
t1
t2
t3
t4
B)
t0
t1
t2
t3
t4
TIEMPO
A) Diagrama que muestra la separacin de una mezcla de componentes A y B por

cromatografa de elucin en columna. B) salida de la seal del detector en las
diversas fases de la elucin mostradas en A).
VELOCIDADES DE MIGRACION DE LAS ESPECIES
La efectividad de una columna cromatogrfica para separar dos analitos depende,
en parte, de las velocidades relativas con las que eluyen las dos especies.
En general, los equilibrios de distribucin implicados en cromatografa se describen
por ecuaciones simples que suponen la transferencia de un analito entre las fases
estacionaria y mvil.
- 89 -
Aplicar la cromatografa en columna para la identificacin de compuestos.
Ej. El Profesor indicar a los educandos cmo se lleva a cabo la cromatografa en
columna (sesin de laboratorio)
Aplicacin de la Cromatografa en Columna
Este tema se desarrolla en una sesin de laboratorio en la que el profesor indicar
ccmo se lleva a cabo la cromatografa en columna, se complementa con la
realizacin de la prctica.
Documentar el principio y aplicaciones de la cromatografa de gases.
Explicar los principios de la cromatografa de gases.
Ex. El Profesor explicar a los educandos los principios de la cromatografa de
gases.
Cromatografa de Gases
En la cromatografa gas-lquido (CGL), o cromatografa de gases (CG), los
componentes de una muestra que se vaporiza son fraccionados como consecuencia
de ser repartidos entre una fase gaseosa mvil y una fase estacionaria lquida
mantenidas en una columna.
Los componentes bsicos de un instrumento tpico para realizar la cromatografa de
gases son los siguientes:
Suministro del gas acarreador. La fase mvil gaseosa debe ser qumicamente
inerte. El helio es la fase mvil ms comn, aunque tambin se emplean argn,
nitrgeno e hidrgeno. Estos gases se suministran en tanques presurizados.
Sistema de inyeccin de muestra. Para que la columna sea eficiente, es
necesario que la muestra sea de un tamao apropiado para que pueda ser
introducida como tapn de vapor. Se utilizan microjeringas calibradas o los
equipos ya incluyen su sistema de inyeccin de la muestra.
Columnas empacadas. Tanto las columnas empacadas como las tubulares
abiertas (o capilares) se emplean en la cromatografa gas-lquido.
Detectores. Los dispositivos para la deteccin en la cromatografa gas-lquido
deben responder rapidamente a concentraciones muy pequeas de solutos a
medida que salen de la columna. Los detectores ms comnmente empleados son
el detector de conductividad tmica, detector de ionizacin en flama.
La fase lquida para la cromatografa gas-lquido debe tener las siguientes
propiedades deseables:
Baja volatilidad
Estabilidad trmica
Inercia qumica
Caractersticas disolventes
- 90 -
Ilustrar las aplicaciones de la cromatografa de gases para la identificacin de
compuestos.
Ex. El Profesor dar a conocer a los educandos las principales aplicaciones de la
cromatografa de gases.
Aplicaciones de la Cromatografa de Gases
La cromatografa gas-lquido se emplea en especies que son muy voltiles y
estables trmicamente a temperaturas superiores a pocos cientos de grados Celsius.
Gran nmero de compuestos de inters para el hombre tienen estas cualidades. La
cromatografa de gases se ha empleado ampliamente en la separacin y
determinacin de los componentes en ingresos de tipos de muestras.
Algunas de estas aplicaciones son:
Determinacin de cetonas.
Determinacin de alcaloides (cocana, codena, morfina, quinina).
Determinacin de esteroides (estradios, dihidroequilina, testosterona, estrona,
equilina).
Determinacin de compuestos aromticos clorados (clorobenceno,
hexacloroetano, hexaclorobutadieno, cloronaftaleno, etc.).
Determinacin de alcoholes en la sangre (metanol, isopropanol, etanol,
propanol, etc.).
Determinacin de los componentes de aceites de semillas.
Documentar el principio y aplicaciones de la cromatografa lquido-lquido.
Explicar los principios de la cromatografa lquido-lquido.
Ex. El Profesor explicar a los educandos los principios de la cromatografa lquidolquido.
Cromatografa Lquido-lquido
La cromatografa de particin se ha convertido en el procedimiento ms empleado
de todos los de cromatografa lquida. Esta tcnica se puede subdividir en
cromatografa lquido-lquido y lquido-fase combinada. La diferencia entre las dos
es el mtodo por el cual la fase estacionaria se mantiene sobre las partculas del
soporte del empaque. Con la cromatografa lquido-lquido, la retencin es por
adsorcin fsica, en tanto que en la de fase combinada intervienen enlaces
covalentes.
En la cromatografa de particin lquido-lquido la fase estacionaria es un disolvente
que se mantiene en su sitio por adsorcin sobre la superficie de las partculas del
empaque.
- 91 -
En la cromatografa de particin lquido-fase combinada, la fase estacionaria es una

especie orgnica que est fija a la superficie de las partculas mediante enlaces
qumicos.
Hay dos tipos de cromatografa de particin:
En la cromatografa de fase normal el analito menos polar es eluido primero.
En la cromatografa de fase invertida, el analito menos polar es eluido al final.
Cromatografa de Adsorcin de Comportamiento Elevado
Todos los trabajos iniciales en cromatografa se basarn en la adsorcin de las
especies de analitos sobre una superficie slida, un mtodo en el cual la fase
estacionaria es la superficie de un slido polar finamente dividido. Con un empque
as, el analito compite con la fase mvil por sitios sobre la superficie del empaque y
la retencin es el resultado de las fuerzas de adsorcin.
Ilustrar las aplicaciones de la cromatografa lquido-lquido para la identificacin de
compuestos.
Ex. El Profesor dar a conocer a los educandos las principales aplicaciones de la
cromatografa lquido-lquido.
Aplicaciones de la Cromatografa Lquido-lquido
Algunas aplicaciones comunes de la cromatografa de particin de fase combinada
son: Identificacin de aditivos en refrescos (vitamina C, sacarina, cafena, benzoato
de sodio) e identificacin de insecticidas de fosfatos orgnicos (metil paratin,
ciodrina, paratin, difonate, diazinn, EPN, ronnel, tririn).
Las aplicaciones comunes de la Cromatografa de Particin de Comportamiento
Elevado son:
Campo
Mezclas Tpicas
Productos farmacuticos
Antibiticos, sedantes, esteroides, analgsicos.
Productos bioqumicos
Aminocidos, protenas, carbohidratos, lpidos.
Productos alimenticios
Edulcorantes
artificiales,
antioxidantes,
aflatoxinas, aditivos.
Sustancias qumicas industriales Aromticos
condensados,
tensoactivos,
propelentes, colorantes.
Contaminantes
Pesticidas, herbicidas, fenoles, PCBs.
Qumica forense
Frmacos, venenos, alcohol en sangre,
narcticos.
Medicina clnica
cidos biliares, metabolitos de frmacos,
extractos urinarios, estrgenos.
Evidencia Final:
Pa14. Cromatografa adimensional de una mezcla de tintas.
Prctica 14. Cromatografa adimensional de una mezcla de tintas.
Instrucciones: El educando ser hbil en el manejo de la cromatografa en papel.
- 92 -

vaso de precipitado de 250 ml.
papel Whatman No. 1 o No. 3
vidrio de reloj
Tintas comerciales negra y marrn
Eluente No. 1 (3 Volumen de alcohol N-butilico, 1 Volumen de CH3CH2OH 2
Volumen de NaOH2N)
Eluente No. 2 (15 Vol. De agua destilada, 3 vol. De CH3CH2OH 2 vol. De solucin
saturada de (NH4) 2SO4.
METODOLOGA
1.Corte un trozo de papel filtro Whatman No. 1 o 3 en rectngulo de
aproximadamente 3 x 5 cm.
2.Marcar con un lpiz uno de los extremos a una distancia de 1 cm. De la base
inferior del rectngulo de papel una lnea de aplicacin.
3.Sobre la lnea anterior marque 2 puntos cercanos a la esquina derecha del papel a
una distancia de un centmetro un punto de otro punto.
4.Aplique una gota de tinta negra en uno de los puntos y en el otro punto una gota
de tinta caf.
5.Fijar el extremo opuesto del papel con cinta adhesiva en el vidrio de reloj de
manera que quede suspendido verticalmente dentro del vaso, tocando apenas el
fondo de este.
6.Retire el vidrio de reloj con el cromatograma.
7.Colocar dentro del vaso una pequea cantidad de eluente No. 1 (que solo toque la
parte inferior del cromatograma a una altura no mayor que la mitad de la lnea de
aplicacin)
8.Coloque el vidrio de reloj con el cromatograma (dentro del vaso)
9.Deje correr el eluente.
10.Anote los distintos pigmentos que se hayan separado de cada tinta.
11.Cuando haya llegado el eluente al mas alto nivel posible retire el cromatograma
del vaso, despguelo del vidrio de reloj
12.Deje secar el cromatograma
13.Enrolle el cromatograma por su parte mas larga formando un cilindro quedando
las manchas hacia fuera.
14.Pguelo con grapa o cinta adhesiva
15.Introdzcalo en un recipiente limpio en el que se ha colocado eluente No. 2 de
manera que los puntos de aplicacin estn cerca del nivel del liquido.
16.Deje correr el eluente hasta su nivel mas alto.
17.Deje secar
RESULTADOS
Elabore la prctica y presente el cromatograma identificando los compuestos.
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Cules son las principales aplicaciones de la cromatografa plana?
2. Cmo se realizan las separaciones en capa fina?
- 93 -
3. Cmo se aplica la muestra?

4. Cmo se localizan los analitos en la placa?
5. Cmo se define el factor de retraso?
REFERENCIAS
1 Ayres, G.H. 1970. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial. Harla, S.A. de C.V.,
Espaa.
Orozco, D. F. 1989. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Porra, S.A. Mxico.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Qumica Analtica. Editorial
McGraw-Hill. E.U.A.
Evidencia Final:
Pa15. Identificacin de colorantes en alimentos por cromatografa en papel.
Prctica 15. Identificacin de colorantes en alimentos por cromatografa en papel.
Instrucciones: El educando identificar los colorantes artificiales que se encuentran
en algunos alimentos.
caja petri
papel filtro Whatman No. 1 (circular)
vaso de precipitado de 250 ml.
colorantes artificiales
problema: algn alimento coloreado indicado por el maestro
METODOLOGA
Cada equipo trabajara con diferentes sistemas de eluentes
EQUIPO No. 1 :Amoniaco agua 1: 99
EQUIPO No. 2 Sol. De cloruro de sodio al 2.5 en agua.
EQUIPO No. 3 :Sol. De cloruro de sodio al 2.0 & en etanol al 50 %.
EQUIPO No. 4 :5 ml. De Isobutanol 10 ml. De etanol : 5 ml. De agua.
EQUIPO No. 5 :10 ml. De butanol 2.5 ml. De cido actico glacial 6 ml. de agua.
EQUIPO No. 6:6 ml. De Isobutanol: 4 ml. De etanol: 4 ml. De agua: 0.2 ml. De
amoniaco.
EQUIPO No. 7:
20 ml. De fenol al 80 %
EQUIPO No. 8:
7 ml. De Metil: etil: cetona: 3 ml. De acetona, 5 ml. De agua:
0.2 ml. De amoniaco.
EQUIPO No. 9 :
11 ml. De acetato de etilo,: 5 ml. De piridina: 4 ml. De agua.
1. Se corta un papel filtro en forma circular con un dimetro igual a la caja de petri.
Se marca con un comps una circunferencia de un centmetro de radio concntrica
al papel.
2. La lnea de aplicacin se marca con puntos de aplicacin convenientemente
separados, se aplican los colorantes que se tengan como testigos y en uno de los
puntos el colorante o la sustancia alimenticia que se desea analizar: previamente
macerada y diluida en agua. Ya listo el cromatograma se corre con el eluente
correspondiente al equipo.
- 94 -
RESULTADOS
Compara los resultados obtenidos con los de los dems equipos. Determine que
colorantes estaban presentes.
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1.Cules son las principales aplicaciones de la cromatografa plana?
2. Cules son las bases cientficas de la cromatografa en papel?
3.Defina Factor de Capacidad:
4.Cules son las variables que afectan los Rf?
5.Mencione las caractersticas de las placas convencionales y las de alta resolucin.
REFERENCIAS
Ayres, G.H. 1970. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V.
Espaa.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Qumica Analtica.Editorial McGrawHill. E.U.A.
Willard, H.H.; Merrit. L.L. Den, J.A. 1981. Mtodos Instrumentales de Anlisis.
Evidencia Final:
Pa16. Separacin de pigmentos naturales por cromatografa en columna.
Prctica 16. Separacin de pigmentos naturales por cromatografa en columna.
Instrucciones: El educnado har la separacin de pigmnetos naturales: clorofilas,
xantofilas o carotenos por cromatografa en columna.
columna
mortero
matraz Erlen meyer de 50 ml.
probeta de 25 ml.
pipeta graduada de 10 ml.
hexano
oxido de magnesio (magnesia )
almidn
fibra de vidrio
carbonato de sodio
arena
METODOLOGA
1. Se llena la columna con una papilla de oxido magnsico finamente pulverizado
en ciclohexano.
2. Se toma un gramo de hierva fresca u otra planta verde, se corta en trozos finos
sobre un mortero se hecha un poco de arena y se muele durante 20 segundos.
- 95 -
3. Se coloca el material en bruto en un matraz de 50 ml se agregan 5 ml. De

ciclohexano caliente, se tapa y se agita vigorosamente durante 10 min.
4. Se saca la solucin verde por medio de una pipeta y se agrega en la columna
preparada, se observa que se han separado las bandas coloreadas de los diversos
compuestos
5. Se agrega ms disolvente puro por lo alto de la columna se abre la llave y se
desarrollas el cromatograma. Se observa la separacin de bandas que contienen
clorofilas, xantofilas y carotenos.
6. Se repetir el experimento usando almidn como absorbente. Eludas las distintas
bandas coloreadas, se agrega un poco ms de ciclohexano al eluente. Se fracciona
la mezcla sobre una nueva columna de almidn desarrollndose el cromatograma
con ciclohexano: se observa la separacin de dos clorofilas A y B .
7. Reporte sus observaciones y resultados y diga si hay alguna diferencia en el rea
de adsorcin de la clorofila.
RESULTADOS
Elabore la prctica y obtenga los cromatogramas correspondientes.
Anote resultados.
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Mencione las principales aplicaciones de la cromatografa en columna.
2. Cul es el principio de la cromatografa en columna?
3. cules son los factores de mayor importancia en la cromatografia en columna?
4. Qu caractersticas debe tener el material que se coloca en la columna?
5. Cmo afecta el ensanchamiento de banda la eficacia de la columna?
REFERENCIAS
Ayres, G.H. 1970. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V.
Espaa.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Qumica Analtica. Editorial McGrawHill. E.U.A.
Willard, H.H.; Merrit, L.L. Den, J.A. 1981. Mtodos Instrumentales de Anlisis.
- 96 -
Evaluacin Final: Entregar reporte de Pa14, Pa15 y Pa16.

Lista de Cotejo
EVIDENCIA
formulas empleadas.
prctica.
pginas consultadas.
- 97 -
SI
NO

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QUMICA ANALTICA

GUA DEL PROFESOR

Fecha de revisin: septiembre, 2001.

(COMISIN ACADMICA NACIONAL DEL

(NOMBRE DE LA SIGNATURA) D.R.

III. INTRODUCCIN DE LA ASIGNATURA

La qumica analtica comprende la separacin, identificacin y determinacin de

OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE

OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE

mediante el estudio de las relaciones cuantitativas en la combinacin de los

HOJA DE DATOS DE SEGURIDAD

Seccin 1: IDENTIFICACIN DEL PRODUCTO

Nmero asignado por el Chemical Abstract

Registro CAS: Service de Estados Unidos.

Seccin 2: DATOS FSICOS Y QUMICOS

Seccin 3: IDENTIFICACIN DE PELIGROS

* CLAVE NUMRICA DE RIESGO

PROTECTION SAFETY ASOCIATION

PRINCIPALES EFECTOS SOBRE LA SALUD

Seccin 4: PROCEDIMIENTO DE EMERGENCIA Y

Seccin 6. INFORMACIN SOBRE MANEJO Y

y a distancia de materiales combustibles o inflamables.

Relacin entre elementos, compuestos y mezclas

Las mezclas pueden ser de dos tipos:

solucin sobresaturada estn presentes en una concentracin mayor que la de

Fusin de la nieve y del

analitos, y se divide en tres tipos de mtodos: titulacin volumtrica,

Los referentes a cada uno de los anlisis a desarrollar.

la prctica. Presentar los clculos realizados, as como datos y

OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE

DEMOSTRACIN DE HABILIDADES PARCIALES (RESULTADO DE

OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE

La masa de muchos slidos cambia con la humedad debido a su tendencia a

Formas de expresar la concentracin:

Partes por Milln

reactivo de concentracin conocida que se consume por el analito. Los mtodos de

1.Mxima pureza. Se debe contar con mtodos establecidos para confirmar su

ALGUNOS INDICADORES ACIDO/BASE IMPORTANTES

peso conocido de un patrn secundario, o 3) un volumen conocido de otra solucin

4.El nmero de meg de un reactivo, multiplicado por el peso en gramos de 1 meg

Las titulaciones complejomtricas con EDTA se han empleado para la

El EDTA es un ligando que est entre los reactivos ms importantes y que ms se

Ex. El Profesor dar a los educandos una explicacin sobre el punto de

6.Cuando sea posible, deben efectuarse determinaciones en blanco con el indicador

2. Una solucin tiene un ttulo de 0.006 g de Na2CO3, cada ml equivale a esa

1.Mencione las observaciones hechas durante el desarrollo experimental.

5.Pasar la mezcla al matraz volumtrico, enjuagar el vaso con un poco de solvente y

Orozco, D. F. 1989. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Porra, S.A., Mxico.

b) Suponiendo que la densidad del vinagre es de 1.000 Cul es el porcentaje de

hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales nicamente

OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE

qumico: cualitatito y cuantitativo.

Espectro de Radiacin Electromagntica

energa absorbida por la muestra como funcin de la longitud de onda, y de esta

Di. El profesor mostrar a los educandos las regiones de absorcin UV Vis e

y orina por la accin del molibdato en determinadas condiciones, o la

En estudios cuantitativos de absorcin de la radiacin, se mide la cantidad de

Los grupos de tomos que dan origen a la absorcin en el UV cercano o ultravioleta

Una solucin estndar o patrn se prepara disolviendo un elemento o compuesto de

lo angosto de los picos infrarrojos y las dificultades instrumentales en la medicin

Las aplicaciones de la espectroscopia en el anlisis cualitativo fueron casi

2.En la absorcin atmica, la nica funcin de la flama es convertir la muestra de

2. Cul es la razn de hacer las lecturas al mximo de absorbencia de la grfica