BROMATOLOGIA

I NGENIERA EN
A LIMENTOS

Apellido y Nombre:..

Reg.N

Fecha:/./ 2013.

PRCTICA DE LABORATORIO N 1- D
Determinacin de Humedad
Objetivos
El alumno al finalizar la prctica deber:

Determinar la cantidad de agua contenida en una muestra.

Determinar el porcentaje de humedad de una muestra, por el mtodo termogravimtrico.

Determinar el porcentaje de Humedad de una muestra, por mtodo de destilacin con

solventes no miscibles.

Evaluar los resultados frente al estndar.

Fundamento
Todos los alimentos, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin a que hayan sido
sometidos, contienen agua en mayor o menor proporcin. Las cifras de contenido en agua
varan entre un 60 y 95% en los alimentos naturales. El agua puede decirse que existe en dos
formas generales: "agua libre" y "agua ligada". El agua libre o absorbida, que es la forma
predominante, se libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los mtodos
usados para el clculo del contenido en agua. El agua ligada se halla combinada o absorbida.
Se encuentra en los alimentos como agua de cristalizacin (en los hidratos) o ligadas a las
protenas. Estas formas requieren para su eliminacin en forma de vapor un calentamiento de
distinta intensidad.
La determinacin de humedad se realiza en la mayora de los alimentos por diferentes
mtodos.
a) Mtodo Termogravimtrico o por desecacin: El mtodo se basa en desecar una muestra
hasta peso constante, a una temperatura determinada por la naturaleza del alimento; el
proceso puede efectuarse en estufa con circulacin forzada de aire, a presin atmosfrica o
a vaco.
b)

Mtodo directo por destilacin (Dean Stark): se basa en calentar el alimento disuelto o
suspendido en un disolvente voltil, de punto de ebullicin prximo al agua, de densidad
menor e inmiscible empleando para ello un equipo de destilacin por reflujo e intercalando
una trampa entre el baln y el refrigerante.

Equipos y materiales

Cpsula de porcelana, metlicas

o de vidrio

Pinzas adecuada para estufa

Estufa de aire

Balanza analtica

Equipo
de
Dean
refrigerante, trampa)

Stark

(baln,

Procedimiento
a) Mtodo Termogravimtrico o por desecacin
1- Se seca en estufa a 105 C, la cpsula elegida perfectamente limpia por dos horas, se
enfra en desecador hasta temperatura ambiente y se pesa en balanza analtica; la
manipulacin debe hacerse con pinzas.

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2- Se coloca en la cpsula una porcin de muestra entre 2 y 10 g, cantidad determinada por el

contenido de humedad de la muestra y por la posibilidad de emplear para anlisis posterior
del residuo seco obtenido. La pesada de la muestra se hace en balance analtica.
Se coloca la cpsula en la estufa en las condiciones indicadas en la tabla:
Muestra
Azcar, melazas, jarabes, confites
Hortalizas deshidratados, concentrados
Cereales, leguminosas, harina, pastas,
pan, harina de trigo
Sal para comidas

Temperatura (C)
70
105
130

Presin ( mmHg)
50-100
Atmosfrica
Atmosfrica

250

Atmosfrica

3- Se mantiene la cpsula en estufa entre 2 a 6 horas, se enfra en desecador y se pesa en

balanza analtica, repitiendo la operacin hasta peso constante.
b) Mtodo directo por destilacin (Dean Stark)
El equipo debe estar libre de todo vestigio de grasa, en especial el tubo graduado de la trampa
y la parte inferior del refrigerante, lo que se consigue manteniendo el material en mezcla
sulfocrmica y despus de lavarlo bien llevarlo a estufa hasta secado.
1- En el matraz de 500 ml del equipo se pesa en balanza analtica una cantidad de muestra
que contenga entre 2 y 5 ml de agua.
2- Se agregan 75 100 ml del disolvente (xileno, tolueno n-heptano) y perlas de vidrio. Se
mezcla y se conecta la trampa de Dean Stark y el refrigerante ascendente mediante
uniones esmeriladas.
3- Se calienta el matraz en manto calefactor hasta que el nivel de agua, en el tubo graduado
permanezca constante, posteriormente se deja enfriar el sistema hasta temperatura
ambiente y se lee el volumen de la fase acuosa.
En la figura 1, se presenta, trampas tipo Dean Stark, y equipo de determinacin de humedad.

Fig. N 1 Trampa de Dean Stark y equipo de determinacin

humedad

Clculos
a)
Mtodo Termogravimtrico o por desecacin, los valores de los pesos se remplazan en
la siguiente ecuacin.

Dnde:
2

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M0: Peso de la cpsula expresada en g

M1: Peso del crisol + muestra antes de calcinar, expresada en g
M2: Peso del crisol + muestra despus de desecar, expresada en g

b)
Mtodo directo por destilacin (Dean Stark), el valor de la humedad, se visualiza en la
escala.
Discusin de resultados
Los valores obtenidos en la muestra sern constatados por los valores legales permitidos.
Informe
El formato general de presentacin debe respetar segn el Anexo I.
En el informe se debern incluir:

Resultados obtenidos.

Explicacin de los pasos realizados.

Los valores obtenidos en la muestra sern constatados por los valores

recomendado en la bibliografa y explique los factores que pueden haber influido
en las mediciones analticas.

El informe final deber ser informado y presentado al profesor en el transcurso de una semana
de haber sido realizada la prctica.

Bibliografa

A.O.A.C. 1980. Association of Official Agricultural Chemists. Official Methods of

Analysis. Washington, D.C.
Elizabeth Arancibia A., Bonilla Eduardo E., Naranjo Carmen M., Ponce Julio T. Saa
Guillermo G. (1994). Manual de Laboratorio ANALISIS DE ALIMENTO. Ediciones
Universidad de la Serena Chile.
Nielsen, S.S. 1994. Introduction to the Chemical Analysis of Foods. Ed. Jones and
Bartlett Publishers. U.S.A. pp 209-212.
Ranganna, S. 1977. Manual of Analysis of Fruit and Vegetable Products. Ed. McGrawHill Publishing Co. Ltd. New Delhi.
Yeshajahu P. y Meloan C.E. 1987. Food Analysis. Theory and Practice. 2. Ed.
AVI U.S.A. pp 753-758.
Pearson D. DSc. MHEM A. FRIC FIFST (1986). Tcnicas de Laboratorio para el
Anlisis de Alimentos. Editorial ACRIBIA, S.A. ZARAGOZA (ESPAA).