MARCHA ANALTICA DE LOS ANIONES DEL GRUPO II

Objetivos
El objetivo de este laboratorio es el uso del anlisis cualitativo, para reconocer
y describir los cambios fsicos que ocurren durante las reacciones qumicas.
En este laboratorio nos enfocaremos en la separacin e identificacin de los
cationes del grupo II, este grupo se puede dividir en:
S2-, Fe(CN)63- y Fe(CN)64- primer subgrupo; y CN-, SCN-, I-, Br- y Cl- segundo
subgrupo.
Fundamento terico
El estudio del anlisis cualitativo es un estudio de las vas y medios
utilizados para identificar sustancias. Especficamente el anlisis cualitativo
inorgnico se refiere a la identificacin de cationes (iones metlicos e in
amonio) y aniones (radicales de cidos) presentes en sustancias y mezclas
de sustancias.
Si consideramos una sustancia que contenga a todos los aniones se deber
encontrar un mtodo que permita probar la presencia de cada uno de ellos.
Una solucin podra ser encontrar un reactivo especfico para cada in que
diera una solucin coloreada o un precipitado con uno y slo un anin.
Lamentablemente esto slo es posible en un nmero limitado de casos, y el
principal problema radica en la dificultad para eliminar las interferencias y
perturbaciones a la reaccin caracterstica de un in, que ejercen los otros
iones. En conclusin, el camino ms sencillo para identificar a un anin
determinado es que este se encuentre solo, libre de otros iones. As es que
todo el anlisis cualitativo es una serie de separaciones e identificaciones.
Entre las propiedades qumicas de los iones, las de mayor inters analtico
son: color, aptitud para formar precipitados y/o complejos. As, surge la
clasificacin de aniones en tres grupos, ordenados segn la insolubilidad
que presentan frente a los reactivos generales utilizados.

Materiales
Procedimiento experimental
I.- Separacin de los aniones:
a) Primer subgrupo (S2-, Fe(CN)63- y Fe(CN)64-)
Para obtener el primer grupo acidulamos la disolucin con HNO3 y aadimos
unas gotas de AgNO3, el predominio de un color indica un ion, si el
precipitado es negro indica sulfuro, rojo naranja indica ferricianuro,
amarillento indica yoduro, blanco indica ferrocianuro, cianuro, tiocianato,
cloruro y bromuro (blanco amarillento). Alcalizar con NH3 15N. Quedan
insolubles los precipitados de los aniones sulfuro, ferrocianuro, yoduro y algo
de bromuro.
A la disolucin la acidulamos con cido actico y aadir unas gotas de acetato
o nitrato de Cadmio. El ion sulfuro da precipitado de color negro, el
ferrocianuro da gris verdoso y ferricianuro da rojo. El resto de aniones no
precipitan.
b) Segundo subgrupo (CN-, SCN-, I-, Br- y Cl-)
A la disolucin obtenida en el paso anterior se trata con acetato de cobalto 2N
hasta que precipiten los iones del segundo subgrupo en su totalidad.
Calentamos suavemente sin hervir, la aparicin de un precipitado rosceo
indica cianuro. Centrifugar.
Para el resto de los aniones acidulamos la disolucin con HNO3 diluido y
aadimos Ag NO3 hasta la precipitacin total. Centrifugar. Lavar con agua que
contenga Ag+. Reservamos el filtrado para el anlisis del tercer grupo. El
precipitado contiene AgI si es amarillo, AgBr si es blanco amarillento, blanco
de AgSCN AgCl.

Observaciones: Si hay presencia de los aniones del primer grupo aadimos

AgNO3, agregamos HNO3 2N para precipitar la disolucin.
El precipitado de plata, bien lavado, con o sin presencia de HNO3, se suspende
en 2 ml de aguay se aade 2 ml de Na2S. Calentamos hasta que el precipitado
se vuelva totalmente negro. Centrifugamos y eliminamos el precipitado negro.
Acidular con actico y hervir hasta eliminar el H2S.

II.- Reconocimiento de los aniones:

a) Primer subgrupo (S2-, Fe(CN)63- y Fe(CN)64-)
Identificacin del sulfuro:
En una placa colocar una gota de disolucin y aadir una gota de
disolucin alcalina y una gota de plumbito sdico. El color negro indica
sulfuro.
Identificacin del Ferrocianuro
En una placa colocar dos gotas de la disolucin, acidular con NH3 2N y
unas gotas de FeCl3. Un precipitado azul de Prusia indica ferrocianuro.
Dato: Si se realiza en papel la reaccin es ms sensible.
Identificacin del ferricianuro
En un placa, colocar una gota de la disolucin, y le agregamos una gota
de HCl 2N y un cristal de sulfato ferroso amnico. Un intenso color
azul indica ferricianuro.
Dato: La identificacin del ferricianuro es incompatible con S2-)

b) Segundo subgrupo (CN-, SCN-, I-, Br- y Cl-)

Identificacin del Yoduro
A 5 gotas de la disolucin aadimos 5 gotas de NaNO2 1N y 4 gotas de
CCl4 y acidular con H2SO4 2N. Agitamos. La presencia de un color
violeta indica yoduro.

 Identificacin del tiocianato

Para el tiocianato se debe tomar en cuenta la presencia de yoduro o su
ausencia.
En ausencia de yoduro:
Tomamos 4 gotas de la disolucin, aadimos una gota de H2SO4
2N y una gota de FeCl3N. Un color rojo sangre indica la
presencia de Tiocianato.
En presencia de yoduro:
Tomamos 0.5ml de disolucin y aadimos una gota de acetato de
plomo hasta la precipitacin total., hervir y dejar enfriar bien.
Centrifugar. En la disolucin identificaremos el tiocianato de la
misma manera como en el caso de la ausencia de yoduro.
Identificacin del bromuro
A 0.5 ml de la disolucin agregar 5 gotas de CCl4 y, gota a gota, agua de
cloro. La disolucin se tornara color pardo o amarillo rojizo lo cual
indica la presencia de bromuro.
Nota: Si se torna color violeta primero indica que hay yodo.
Identificacin del Cloruro
En presencia de bromuro.
A 0.5 ml de la disolucin neutralizar con NaOH 2N y hervir hasta
sequedad. Mezclar el residuo con un poco de K2Cr2O7 en polvo.
Acidular con H2SO4 concentrado y echar un gota de NaOH 2N diluido a
0.5ml. En presencia de cloruro se forma el cromato, que se reconoce
con H2O2 + H2SO4 + ter.
En ausencia de bromuro
Acidular con cido ntrico y precipitar con nitrato de plata. El
precipitado blanco indica cloruro el cual es soluble en NH3.