Determinarea clorului liber si a clorului total

1. Obiect si domeniu de aplicare

Aceasta parte a ISO 7393 descrie metoda pentru determinarea clorului liber
si a clorului total din apa, usor aplicabila pe teren , ea se bazeaza pe
masurarea intensitatii culorii prin compararea vizuala a culorii cu o scara de
etalone calibrate periodic.
2. Principiu
3.1 Determinare clor liber
Reactia directa cu N,N dietilfenilen-1,4 diamina(DPD) si formarea unui
compus de culoare rosie, la un pH cuprins intre 6,2 si 6,5. Masurarea
intensitatii culorii prin comparea vizuala cu o scara de etalone permanente
sau cu ajutorul unui spectrometru.
3.2 Determinare clor total
Reactia cu DPD in preznta unui exces de iodura de potasiu si masurarea
conform 3.1.
3. Reactivi
Apa , fara substante oxidante sau reducatoare
Solutie tampon, pH 6.5
Sulfat de N,N dietilfenilen-1,4 diamina(DPD), soluti 1,1 g/l
Iodura de potasiu, cristalizata
Acid sulfuric, solutie 1 mol/l
Hidroxid de sodiu, solutie 2 mol/l
Hipoclorit de sodiu solutie 0,1 g/l
Iodat de potasiu, solutie de baza
Iodat de potasiu, solutie etalon
Arnesit de sodiu sau tioacetamida
4. Aparatura
Echipament colorimetric continand urmatoarele dispozitive:
Comparator
Spectrometru
5. Mod de lucru
5.1Proba pentru analiza
Determinarea se efectueaza imediat dupa prelevare. Se evita lumina
puternica, caldura si agitarea.
5.2 Proba de analizat
Se iau doua probe de anlizat de 100,0 ml fiecare(V). Cand concentratia
de clor total este mai mare de 70 mol/l este necesar sa se utilizeze un
volum mai mic de proba, V, care se dilueaza cu 100 ml cu apa.
5.3 Etalonare

Intr-o serie de baloane cotate de 100,0 ml se introduc cantitati crescande de

solutii etalon de iod de potasiu, pentru a prepara scara de etalonare de la c(
Cl)-0,423 mol/l pana la 70,5 mol/l. Se adauga 1,0 ml acid sulfuric si dupa
1 min, 1,0 ml solutie de hidroxid de sodiu. Se aduce la 100 ml cu apa. Se
transfera , in mai putin de 1 min , continutul fiecarui balon cotat, fara clatire
, intr-o fiola conica de 250 de ml care contine 5 ml solutie tampon si 5 ml
reactiv DPD si se amesteca . Se umple cuva de masurare succesiv cu fiecare
solutie martor preparata si se masoara in 2 min, una din urmatoarele valori:
-intensitatea culorii cu un comparator;
-absorbanta in raport cu apa din cuva de referinta , cu un spectrometru.
5.4 Determinare clor liber
Se introduce prima proba de analizat, fara clatire, intr-o fiola conica de 250
ml, care contine : 5,0 ml solutie tampon, 5,0 ml reactiv DPD si se amesteca.
Se umple cuva de masurare cu proba de analizat astfel tratata si se
masoara imediat culoarea in aceleasi conditii cu cele adoptate pentru
etalonare. Se inregistreaza valoarea citita a concentratiei,C, fie pe scara de
etalonare fie pe curba de etalonare.
5.5 Determinare clor total
Se introduce a doua proba de analizat, fara clatire, intr-o fiola conica de 250
ml, care contine : 5,0 ml solutie tampon, 5,0 ml reactiv DPD si se aduga 1g
iodura de potasiu si se amesteca.
Se umple cuva de masurare cu proba de analizat astfel tratata si se
masoara imediat culoarea in aceleasi conditii cu cele adoptate pentru
etalonare. Se inregistreaza valoarea citita a concentratiei,C, fie pe scara de
etalonare fie pe curba de etalonare.
6. Exprimarea rezultatelor
6.1 Mod de calcul
6.1.1 Calculul concentratiei de clor liber
Concentratia de clor liber, c(Cl), exprimata in ml la L, se calculeaza
cu relatia:
( c 1c 3 ) V
c (Cl )=
V
in care: c1 concentratia de clor(det 5.4)
c3
concentratia de clor corespunzand prezentei
maganului oxidat
V volumul maxim al probei de analizat
V volumul de proba pentru analiza in proba de analizat
6.1.2 Calculul concentratiei de clor total
Concentratia de clor total, c(Cl), exprimata in ml la L, se
calculeaza cu relatia:

c (Cl )=

( c 2c 3 ) V
V

in care: c2 concentratia de clor(det 5.5)

c3
concentratia de clor corespunzand prezentei
maganului oxidat
V volumul maxim al probei de analizat
V volumul de proba pentru analiza in proba de analizat
6.2 Transformarea concentratiei exprimate prin cantitate de substanta in
concentratie masica
Concentratia de clor , exprimata in moli/L , se poate exprima in g/L prin
factorul multiplicativ de transformare 70,91.