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Facultad de Ingeniera Geolgica Minera y Metalrgica - FIGMM

INTRODUCCIN
Continuaremos con el estudio del analisis cualitativo, empleando distintas reacciones
quimicas para producir o formar complejos o sales que permitan identificar aniones en
disolucion.
En este caso estudiaremos una muestra problema, la cual contiene unicamente aniones
de los cuatro grupos.
Se emplearan tecnicas muy parecidas a los laboratorios anteriores, sin embargo este
vez se trabajar unicamente con aniones y sus reactivos de grupo logrando su
identificacin y el conocimiento de sus caractersticas de manera generalizada para
cada uno de los grupos
El procedimiento seguido se detallara en el presente informe.

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OBJETIVOS
o Estudiar de manera general a los aniones de los cuatro grupos.
o

A partir de soluciones brindadas para cada uno de los grupos por


separado, hacer reaccionar convenientemente con el fin de obtener
precipitados de cada uno de los aniones que se mencionaran ms
adelante

o Conocer el reactivo para cada uno de los grupos de aniones


o Conocer caractersticas generales de cada uno de los grupos y
particulares para algunos de los aniones que forman parte de estos grupos
o Desarrollar en el estudiante las habilidades prcticas necesarias para la
correcta identificacin de los aniones

FUNDAMENTO TERICO
PRUEBAS PRELIMINARES
EL PH DE LA MUESTRA:
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Todos los aniones son estables en soluciones neutras o bsicas. Por el contrario, en solucin
cida algunos aniones pueden descomponerse:
- El ion tiosulfato se descompone para producir sulfuro y dixido de azufre cuando se acidifica la
solucin.
- Los iones carbonato, sulfito, sulfuro, cianuro, nitrito y clorato se descomponen y/o forman
compuestos voltiles en solucin cida.
- El ferrocianuro, ferricianuro y tiocianato se descomponen lentamente en solucin cida.

COLORES EN SOLUCIN
De todos los aniones comunes, slo cromato, dicromato, ferricianuro, ferrocianuro y permanganato
son coloreados. Por lo tanto, una solucin incolora elimina la posibilidad de que estos aniones estn
presentes

INCOMPATIBILIDADES DE ANIONES EN SOLUCIN


Ciertas combinaciones de aniones no son posibles, ya que puede ocurrir una interaccin entre ellos
que los destruye a ambos. El pH de la solucin es un factor importante en las interacciones que
pueden ocurrir. La tabla presenta las incompatibilidades de aniones en solucin cida o bsica.

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IDENTIFICACIN DE ANIONES
Los aniones no se identifican mediante una marcha como los cationes, ya que no se separan por
precipitacin selectiva. Los ensayos se llevan a cabo utilizando pequeas porciones de la muestra
original.
El procedimiento general es el siguiente:
A: Realice los ensayos de eliminacin en el orden indicado:
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1) Test para grupos
2) Test para agentes oxidantes
3) Test para agentes reductores
4) Test para sustancias voltiles
5) Test para compuestos de azufre
B: Realice los ensayos para los iones individuales que no hayan sido descartados en la
parte A

GRUPO I
Este grupo consiste en aniones que son precipitados con nitrato de plata en una solucin diluida de
cido ntrico. Los aniones son: cloruro, bromuro, yoduro, sulfuro, cianuro, ferrocianuro, ferricianuro,
tiocianato y tiosulfato.
Cl + Ag

AgCl

GRUPO II
Este grupo consiste en aniones que precipitan en una solucin ligeramente alcalina, con una mezcla
de nitrato de calcio y nitrato de bario.
Los aniones son sulfato, sulfito, tiosulfato, carbonato, silicato, cromato, fosfato, arsenito, arsenato,
borato (BO3 3-), tetraborato (B4O7 2-), oxalato (C2O4 2-), fluoruro

GRUPO III (GRUPO SOLUBLE)


Este grupo consiste de aniones que no precipitan en los grupos I o II. Ellos son: nitrato, nitrito,
clorato, acetato, tartrato (C4H4O6 2-), citrato (C6H5O7 3-). y permanganato.

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IONES REDUCTORES
Cualquier ion que pueda reaccionar y provocar la reduccin del ion permanganato en solucin cida,
se clasifica como agente reductor. Los siguientes iones reducen el ion permanganato
inmediatamente en solucin fra: sulfito, tiosulfato, sulfuro, arsenito, tartrato, citrato, yoduro,
bromuro, tiocianato, cianuro, ferrocianuro y nitrito. El ion oxalato extremadamente lento con la
primera gota de la solucin de permanganato y la solucin debe ser calentada para iniciar la
reaccin. Una vez que la reaccin comienza, las siguientes gotas reaccionan instantneamente.
SO3

+ MnO4

Prpura

Mn

2+

+ SO4

Incoloro

IONES OXIDANTES
Cualquier ion que oxide el yoduro a yodo libre en solucin cida diluida se clasifica como ion
oxidante. El test se lleva a cabo acidificando la solucin, aadiendo yoduro de potasio y tetracloruro
de carbono y se agita fuertemente. Un agente oxidante libera yodo libre (I2) que colorea la capa de
tetracloruro, de violeta. Los siguientes iones dan un test positivo: cromato, dicromato, ferricianuro,
clorato, nitrito y permanganato. El nitrato y el arsenato pueden dar un test dbil o no reaccionar,
dependiendo de su concentracin y de la acidez de la solucin.
CrO4

+I

I2

Cr3+

Violeta en CCl4

SUSTANCIAS VOLTILES
Una sustancia voltil es aquella que puede ser fcilmente vaporizada o transformada en gas. Luego
de acidificar fuertemente, los siguientes iones producen gas: carbonato, sulfito, nitrito, tiosulfato,
sulfuro y cianuro.
CO3

+ 2 H+

CO2

(g)

+ H2O

PARTE EXPERIMENTAL
EQUIPOS Y MATERIALES:

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Embudo

Vaso de Precipitado y bagueta

Escobilla para tubos de ensayo

Papel de filtro y papel de tornasol

REACTIVOS:

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Tubos de ensayo

Pinzas

Pizeta con agua destilada

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Nitrato de Plata

Cromato de Potasio

cido Ntrico

cido Sulfrico

Cloruro de Bario

Solucin con
Aniones Cl -, Br -,

I-

Sulfato Frrico

Solucin de Almidn

Permanganato de

Potasio

PROCEDIMIENTO.
ANLISIS DE LOS CATIONES DEL PRIMER GRUPO
Se recibi la solucin que contena los aniones: Br -, Cl -, I -. En un vaso; diluirla con H2O
destilada, aadir gotas (8 9) de H2SO4 9N y 1 gr. De Fe2(SO4)3.

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+ Fe+3 I + Fe+2
I
Cambio de color de la solucin, que paso de amarillo a un naranja luego de aadir cido sulfrico
H2SO4, el cual va hacer que la solucin se acidifique y luego el sulfato frrico.

Calentar ligeramente la solucin e inmediatamente coloque un papel de filtro previamente


humedecido con solucin de almidn

Al calentar la solucin libera vapores de color morado que viran el


papel de filtro a un color azul, mientras la solucin se tie de un color
ms rojo. Comprobndose la existencia del anin I -.

2 I +2 H 2 S O 4 I 2 + S O32 +2 H 2 O

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I + H 2 S O4 HI + HSO 4

+ 2 H 2 S O 4 Br2 +S O2 +S O42 +2 H 2 O
2 Br

+ H 2 S O4 HBr + HS O4
Br

+ H 2 S O4 HCl + HS O 4
Cl
Una vez que los vapores desprendidos ya no coloren el papel con almidn se retir la
solucin del calor y se aadi unas gotas de KMnO4 hasta que la solucin adquiera una
tonalidad morada.

Al aadir permanganato de potasio KMnO4, el cual es morado, la solucin pasa de estar anaranjada a
un color morado oscuro.

Calentar la solucin y cuando empez a hervir nuevamente se tapa el vaso, pero ahora con
un papel de filtro previamente humedecido con almidn yodado.

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Esta vez el papel de filtro se teir de color azul debido a la presencia del
anin Cl - ,notamos la presencia del anin Bromuro debido a la mancha
naranja rojiza que produce sobre el papel de almidon, mientras la
solucin sigue de color marrn.

2 KMnO 4 K 2 MnO 4 + MnO2 +O 2


+ MnO2+ 2 H 2 S O 4 Br2 + Mn+2 +2 S O 42+ 2 H 2 O
2 Br
+ MnO2+ 2 H 2 S O 4 Cl 2 + Mn+2 +2 S O 42+ 2 H 2 O
2 Cl

Una vez que los vapores ya no colorearon el papel, se enfri la mezcla y se aade unos (23ml) de C2H5OH calentamos por unos segundos .

Esperamos que enfri y filtramos se conserv la solucin y se desech el precipitado.

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Se aade a la solucin unas gotas de (4-5) gotas de AgNO3 hasta observar la formacin de
un precipitado .El precipitado corresponde AgCl.

AgCl + N O3
AgN O3 +Cl
Aadir sobre el precipitado gotas de HNO3 6N para comprobar su insolubilidad.

SOLUBILIDAD DE LOS ANIONES DEL GRUPO I


En tres tubos de ensayo agregamos un poco de solucin de los aniones del primer grupo.

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Dividimos las muestras en dos y a cada par le aadimos gotas de Cloruro de Bario y Nitrato
de Plata para analizar la solubilidad de las sales formadas

Notamos que las sales del bario son solubles en agua

Ba Cl 2
Ba+2+2 Cl
Ba Br 2
+2

Ba +2 Br
Ba I 2
Ba+2+2 I

Mientras que las sales de Plata son insolubles en agua

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AgCl
++Cl
Ag

AgBr

+ +Br
Ag

AgI
++ I
Ag

Ahora analizaremos la solubildiad de las sales de plata en cido ntrico para ello decantamos
los precipitados obtenidos

Luego agregamos gotas de HNO3 a cada tubo.

Notamos que las sales de plata tambin son insolubles en acido ntrico
ANLISIS DE LOS ANIONES DEL SEGUNDO GRUPO

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Precipitar por separado: SO42-, CrO42-, C2O42-, CO32- con AgNO3 y con BaCl2. Probar su
solubilidad en H2O y HNO3.

En cuatro tubos de ensayo agregamos un poco de los aniones del grupo dos .

Notamos que las sales del bario son insolubles en agua


Ba+2 +Cr O 42 BaCr O 4
+2

Ba +C 2 O4 Ba C2 O4
Ba+2 + S O42 BaS O4
Ba+2 +C O32 BaC O3
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Dela misma forma las sales del plata son insolubles en agua

++Cr O 4 Ag 2 Cr O 4
Ag
++C 2 O42 Ag2 C2 O4
Ag
++ S O42 Ag2 S O4
Ag
++C O32 Ag2 C O3
Ag

Decantamos los precipitados y aadimos unas gotas de acido ntrico a cada tubo de ensayo
para analizar su solubilidad

Notamos que los precipitados se disuelven en presencia de cido ntrico por lo tanto decimos que
son solubles en este cido, exceptuando al sulfato de plata y de bario.
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ANLISIS DE LOS ANIONES DEL TERCER GRUPO


Escogemos el anin

N O 2

Dividimos la solucin en dos tubos:

A la solucin le aadimos gotas de AgNO 3 hasta observar la formacin de un precipitado,


luego le agregamos gotas de HNO3 y vemos si se disuelve.

+ AgN O 3 AgN O2 + N O 3

N O2

A la otra parte se le aade unas gotas de KMnO 4 volvindose violeta la solucin, luego se le
aade unas gotas de H2SO4 9N y la solucin se vuelve incolora, luego se le aade
nuevamente unas gotas de KMnO4 y vemos que la solucin sigue siendo incolora.

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+ K 2 S O 4 +3 H 2 O
+ 3 H 2 S O4 2 MnSO4 +5 N O3
2 K MnO 4 +5 N O2
+ 2 NO + S O 42 + H 2 O
+ H 2 S O4 N O3
3 N O 2
ANLISIS DE LOS ANIONES DEL CUARTO GRUPO
Identificacin del anin NO3- :
Diluir ligeramente la solucin entregada. En el tubo (tubo 2) disuelva una pequea cantidad
de H2O cristales de sulfato FeSO4, terminado la disolucin, aada cuidadosamente gotas de
H2SO4 9 N, vierta este contenido en el tubo 1.
En otro tubo echamos 7 gotas de H 2SO4 36 N aada este contenido cuidadosamente por las
paredes del tubo 1, observamos la aparicin de un anillo color chocolate

+2

+3

+ 4 H 2 S O 4 +6 Fe 6 Fe +2 NO + 4 S O4 + 4 H 2 O
2 N O 3
+2

Fe + NO [ Fe( NO ) ]
+2

El anillo de color marrn es producido por la reaccin entre el hierro y el oxido


de nitrgeno que se libera.

CUESTIONARIO
1.-

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a) La muestra recibida es una disolucin acuosa que contiene los 3 haluros


o halogenuros, explique brevemente y con toda claridad Para qu se utiliz
la solucin coloidal de almidn?
La solucin coloidal de almidn nos ayud en el reconocimiento de los haluros o
halogenuro ya que estos al ser calentados y en presencia de determinados reactivos
desprenden vapores que viran el color del papel de filtro que humedecemos con la
solucin de almidn a un determinado color.
Se recibi la solucin que contena los aniones: Br -, Cl -, I -. En un vaso; la diluimos
con H2O destilada, y aadimos
H2SO4
9N
y
Fe2(SO4)3.Calentamos
la
solucin tapada con un papel de
filtro previamente humedecido
con
solucin
de
almidn.
Empiezan
a
desprenderse
vapores color violeta que viran
el papel con solucin de
almidn a un color azul.
Determinamos la presencia
de I Una vez que los vapores
desprendidos ya no coloren el
papel con almidn se retir la solucin del calor y se aadi unas gotas de KMnO 4
hasta
que
la
solucin
adquiera una tonalidad morada.
Calentamos la solucin y
cuando
empez
a
hervir
nuevamente tapamos el vaso,
pero ahora con un papel de filtro
previamente humedecido con
almidn yodado. Los vapores
desprendido cambian el color
del papel con la solucin de
almidn yodada a azul. Hay
presencia de manchas narajarojizas. Determinamos la
presencia de Br b) En qu momento se utiliz

el etanol? Y Para qu?

Luego del reconocimiento del anion I -. Agregamos KMnO4 hasta que la solucin adquiera una
tonalidad morada. Calentamos esta solucin tapndola con un papel humedecido con
almidn yodado. Los vapores colorean el papel a un tono azul con manchas naranjas rojizas.
Una vez que los vapores desprendidos ya no coloreen el papel, es en ese momento que se
agrega el etanol.

2.- Los aniones NO2- (ac) y C2O4 2- (ac) , nitrito y oxalato, reaccionan en medio acido
(H2SO4), acido sulfico con el permanganato de potasio KMnO4 (ac) el 1er anion
reacciona a temperatura ambiente y el C2O4 2- (ac) a +- 70C (en caliente)
a. Escriba en forma ionica las semireacciones de oxidacin y reduccin para
cada caso y luego haga el balanceo total
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b. Si ambos reductores son sales de sodio calcule su peso equivalente de


cada uno de ellos.
Para el nitrito
NO2- + MnO4- + H+ Mn2+ + NO3- + H2
Semireaccin de reduccin:
2 x [MnO4- + 8H+ +5e- Mn2+ + 4H2O]
Semireaccin de oxidacin:
5 x [NO2- + H2O 2e- NO3- + H2]
La reaccin redox ser:
6NO2- + 2MnO4- + 16H+ +6H2O + 2H 2Mn2+ + 8H2O + 6NO3- + 6H+ + H2
El agente reductor es: NO2El agente oxidante es: MnO4Se tiene NaNO2
Masa molar = 69
Peso equivalente = Masa molar / = 69/1 = 69

Para el oxalato
C2O42- + MnO4- + H+ Mn2+ + CO2 + H2O
Semireaccin de reduccin:
2 x [ MnO4- + 8H+ +5e- Mn2+ + 4H2O ]

Semireaccin de oxidacin:
5 x [ C2O42- - 2e- 2CO2 ]
La reaccin redox ser:
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2MnO4- + 16H+ + 5C2O42- 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2


El agente reductor es: C2O4El agente oxidante es: MnO4Se tiene Na2C2O4
Masa molar = 79
Peso equivalente = Masa molar / = 79/2 = 39.5
3.- Indique con toda claridad Cmo se reconoce al anin nitrato NO 3 - . Escriba las
ecuaciones qumicas respectivas.
Diluimos ligeramente la solucin entregada. En el tubo (tubo 2) disolvemos una pequea
cantidad de H2O cristales de sulfato FeSO4, terminado la disolucin, aadimos
cuidadosamente gotas de H2SO4 9 N, y vertemos este contenido en el tubo 1.
En otro tubo echamos 7 gotas de H2SO4 36 N y aadimos este contenido cuidadosamente por
las paredes del tubo 1, observamos la aparicin de un anillo color chocolate

+ 4 H 2 S O 4 +6 Fe+2 6 Fe+3 +2 NO + 4 S O42 + 4 H 2 O


2 N O 3
+2

Fe+2+ NO [ Fe( NO ) ]

El anillo de color marrn es producido por la reaccin entre el hierro y el oxido


de nitrgeno que se libera.

4.- El KMnO4 (ac), solucin de permanganato de potasio, se emplea mucho en las


titulaciones redox
a) Escriba la ecuacin en forma ionica cuando actua en medio acido (en
presencia de H2SO4) y calcule su peso equivalente
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b) Escriba la ecuacin en forma ionica, cuando actua en medio alcalino o


bsico (reduccin a MnO2, dixido de manganeso)
Reaccin con el agua oxigenada en medio cido.
2 KMn O4 +3 H 2 S O 4 +5 H 2 O2 2 MnS O 4 +8 H 2 O+ 5O2 + K 2 S O4
P . E=

158.04
=15.804
10

Reaccin con el nitrito de sodio en medio bsico


2 KMn O4 +3 NaN O2+ H 2 O 2 Mn O2+3 NaN O3 +2 KOH

P . E=

158.04
=26.34
6

5.- Una moneda de plata cuyo peso es 4.652 g se disuelve en cido ntrico HNO 3 y
se lleva a un volumen de 200ml con agua destilada. 10cm3 de esa solucin se
titulan con NaCl 0.1N gastando 19.45 ml. Calcule el %de Ag en la moneda.
4.652 g 200 ml
x 10 ml=10 cm3
Hallamos la cantida de gramos de la muestra que contiene 10cm3 de la disolucin
x=

4.652 g x 10 ml
=0.2326 g
200 ml

%Ag=

N NaCl x V gastado xEqg de Ag


(0.1)(0.01945)(107.86)
x 100 =
x 100
W muestra
0.2326

%Ag=90.192

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6.-

Calcule la masa en mg del (NH4)2C2O4 H2O (s), oxalato de amonio


monohidratado, para la determinacin del MnO2, dixido de manganeso en una
muestra pesada de 0.1 gramos de pirolusita al 75% si se le analiza por titulacin
el exceso de Oxalato de amonio con KMnO4 (ac) 0.1 N en medio acido (H2SO4)
utilizando una bureta de 50 ml (gasto 25 ml)
Eqg de ( NH 4 )2 C 2 O 4 H 2 O Eqg de Mn O 2
W1
0.1 x 0.75
=
W 1 =0.122 g
142 (54.93+32)
2
2

Eqg de ( NH 4 )2 C 2 O 4 H 2 O Eqg de K Mn O4
W2
=0.1 x 0.025 W 2=0.177 g
142
2
W T =0.177+0.122=0.299 g=299 mg de ( NH 4 )2 C 2 O 4 H 2 O

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OBSERVACIONES
La solucin que contiene los haluros o halogenuros cambia de un color amarillo a
naranja rojizo unos segundos despus de agregar el cido sulfrico y el sulfato frrico.
Los vapores desprendidos al calentar la solucin con acido sulfrico y sulfato frrico
son de color violeta y viran a azul el papel de almidon colocado sobre el vaso.
El permanganato de potasio cambia a un tono morado la solucin anterior, la cual al
ser calentada desprende vapores que viran a azul el papel de almidon yodado con
unas manchas narajas rojizas.
Luego de cierto tiempo de calentar las soluciones tapadas con el papel de almidon, los
vapores de esta dejan de colorear el papel.
Al agregar etanol a la solucin final se forma un precipitado de color marron rojizo.
Al agregar nitrato de plata a la solucin pasante se forma un precipitado blanco que
corresponde a cloruro de plata insoluble en cido ntrico.
La solucin que contiene el anin nitrito forma un precipitado blanco al agregar gotas
de nitrato de plata. El precipitado corresponde a nitrito de plata y es soluble en cido
ntrico
La solucin con el anin nitrito se torna a un color morado al agregar permanganato de
potasio y se decolora al agregar cido sulfrico.
El anin nitrato al reaccionar con los vapores de NO que se desprenden al agregar
cido sulfrico, forman un anillo de color chocolate.

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CONCLUSIONES GENERALES
Las sales de plata formadas con los aniones del grupo I son insolubles en agua y en
HNO3.
Las sales de bario formadas con los aniones del grupo I son solubles en agua por lo
que no forman precipitado, adems son solubles en HNO3.
Las sales de plata formadas con los aniones del grupo II son insolubles en agua pero
solubles en HNO3 , con excepcin del anin SO4-2.
Las sales de bario formadas con los aniones del grupo II son insolubles en agua pero
solubles en HNO3 .
El anin I - se identific por la coloracin azul del papel filtro impregnado con almidn y
colocado sobre el vaso como se indica en el procedimiento.
El anin Br - se identific por la coloracin azul con manchas naranjas-rojizas en el
papel filtro impregnado con almidn yodado colocado sobre el vaso.
El anin Cl - se identific por la formacin de un precipitado de AgCl de color blanco
insoluble en cido nitrico.
El nitrito de plata, sal formada con un anin del grupo III es insoluble en agua, pero
soluble en cido ntrico.

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RECOMENDACIONES
Para llevar a cabo el laboratorio mas eficiente se procedera a calentar las soluciones
de los cationes para una pronta precipitacin.
Esperar el momento en el que los vapores de los haluros ya no coloreen el papel
indicador para retirar la solucin, de este modo se realizara correctamente los pasos
posteriores.
Tener cuidado al momento de decantar los precipitado obtenidos con el cloruro de
bario y nitrato de plata ya que podemos perder parte de este.
Al enjuagar los tubos de ensayo para la realizacin de la experiencia dada, se debe
utilizar agua destilada pues el agua corriente contiene iones que afectaran el
resultado.
Se recomienda colocar el papel filtro de forma de un cono, ya que as previo mojado de
las paredes del embudo este se acople a la forma deseada lo cual generara un buen
filtrado.
Es necesario utilizar una bata de laboratorio; la misma protege tu ropa y tu piel del
contacto con reactivos.
Usar guantes para cuando sea necesario tocar algn instrumento que se haya
expuesto a una llama o durante el manejo de cidos y bases.
Usar los lentes de proteccin en todo momento para evitar algn dao a la vista al
momento de manejar cidos y bases en este experimento.
Asistir al da del laboratorio con conocimientos previos al tema para poder realizar el
laboratorio en el menor tiempo posible y con la mayor precisin.

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BIBLIOGRAFA
ARTHUR I. VOGEL, Qumica Analtica Cualitativa. Editorial: Karpelusz
,Quinta Edicin (Buenos Aires 1974).
V. N. ALEXEIEV, Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. Editorial:Mir (URSS
1975)

Pginas web vistas:


http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE
%20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/4-Analisiscualitativodeaniones.pdf
https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/separaciones-analiticas.pdf
http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Aniones.pdf

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