Espectrometria de absoro atmica

UC: Qumica Analtica Quantitativa e

Instrumental

1. Introduo
A espectrometria de absoro atmica uma tcnica para determinaes quantitativas
de elementos baseada na absoro da radiao por tomos livres no estado gasoso.
Para analisar uma amostra lquida necessria a utilizao de um nebulizador como, por
exemplo, o atomizador de chama, que converte a soluo da amostra em uma nvoa.
O funcionamento e a instrumentao da tcnica so mostrados na Figura 1.

Figura 1: Instrumentao

O monocromador isola a radiao com o comprimento de onda de interesse e a conduz

at o detector. Este, por sua vez, converte o sinal luminoso em sinal eltrico e um processador
identifica o sinal analtico e o compara com os padres.
A fonte de radiao mais til para a espectrometria de absoro atmica a lmpada de
ctodo oco, mostrada esquematicamente na Figura 2.

Figura 2: Lmpada de ctodo oco

Esta lmpada constituda por um nodo de tungstnio e um ctodo cilndrico selado

em um tubo de vidro, contendo um gs inerte. O ctodo fabricado com um material que
contenha o mesmo elemento do analito. Esta ltima especificao necessria para o
funcionamento do mtodo, pois a largura de uma linha de absoro atmica to estreita que
qualquer monocromador comum causaria desvios instrumentais.
Ao utilizar um ctodo de material idntico ao que se deseja analisar, a lmpada torna-se
uma fonte que, em comparao ao analito, emite radiao com o mesmo comprimento de onda e
produz uma linha mais estreita.
Quando aplica-se cerca de 300 V atravs dos eletrodos, produz-se a ionizao do
argnio e a gerao de uma corrente de 5 a 10 mA quando os ctions e os eltrons migram para
estes eletrodos. Se o potencial suficientemente alto, os ctions de argnio se chocam com o
ctodo com energia suficiente para desalojar alguns tomos do metal e assim produzir uma
nuvem atmica. Alguns dos tomos metlicos removidos do ctodo encontram-se no estado
excitado e emitem seus comprimentos de onda caractersticos quando retornam ao estado
fundamental.
A maior limitao desta tcnica est na sua natureza monoelementar, ou seja, apenas um
analito avaliado a cada vez. Isso determinado pelo fato de que se necessita de uma lmpada
diferente para cada elemento.

2. Metodologia
Para a elaborao da curva de calibrao, foi-se utilizado uma soluo estoque de Cobre
a 100,0 mg/L. As solues foram preparadas em balo volumtrico de 25,0 mL e diludas em
meio HNO3 0,014 mol/L para que as concentraes dos analitos de interesse estivessem dentro
da faixa de linearidade da curva de calibrao, sendo de 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; e 10,0 mg/L.
Para realizao da leitura da absorbncia das solues nos espectro de absoro
atmica, utilizou-se uma lmpada de ctodo oco, que possui maior estabilidade e uma
excelente fonte de linhas. Inicialmente utilizou-se uma soluo de branco analtica (HNO 3) para
zerar o aparelho, depois se fez a leitura de cada soluo preparada anteriormente, anotando-se
sua absorbncia e desvio padro relativo. Construda a curva de calibrao, fez-se a anlise de
uma amostra desconhecida, para calcular a sua concentrao de cobre.

3. Resultados e Discusso
Os resultados obtidos espectro seguem abaixo:
Tabela 1 Dados obtidos experimentalmente

Concentrao (mg/L)
branco
2

Absorbncia
0,0014
0,0716

%RSD
33,1
1,4

4
6
8
10

0,1246
0,2253
0,2600
0,3136

0,9
1,7
2,5
0,8

Amostra desconhecida

0,1183

0,6

A partir dos dados, foi possvel montar a curva de calibrao no Excel, pois a
absorbncia apresenta uma relao linear com a concentrao. O conjunto de solues
constitui o que se denomina curva de calibrao ou curva padro, e o nosso referencial
indispensvel para determinar a concentrao de qualquer soluo, desde que se conhea
sua absorbncia. Ela pode ser representada em um grfico de coordenadas cartesianas como
uma reta, como mostrado abaixo:

Curva de Calibrao
0.35
0.3

f(x) = 0.03x + 0.01

R = 0.98

0.25
0.2

Linear ()

Absorbncia 0.15

Linear ()

0.1
0.05
0
1

9 10 11

Concentrao mg/l

Figura 3 Curva de calibrao

O mais importante deste grfico, a equao, que ele nos fornece, pois a partir
desta equao de 2 grau que podemos calcular a concentrao de uma amostra desconhecia
se estiver dentro da faixa de absoro. O grfico disponibiliza tambm o valor de R que o
valor do coeficiente angular. A curva obtida teve um R=0,9759 mostrando que o ajuste no
foi muito adequado. E uma equao da reta de y=0,031x + 0,0132, onde o y a absorbncia
e o x a concentrao.
Analisando a amostra desconhecida, e substituindo sua absorbncia ( y=0,1183), foi
possvel determinar a sua concentrao:

x=

y 0,0132
0,031

Obtendo x = 3,390 mg/L

4. Concluso
A curva de calibrao no foi muito boa, possivelmente por erros na preparao das
solues padres, como: leitura do menisco, utilizao incorreta de pipeta, vidraria suja, e
outras.
Apesar da curva obtida no ser muito boa, o %RSD de nossa amostra desconhecida foi
de 0,8, o que um bom desvio padro relativo, e, portanto, pode ser bem calculado pela curva,
obtendo uma concentrao de cobre de 3,390 mg/L.