METROLOGIE, vol LIV (serie nou), 2007, nr.

1 - 4

INFLUENA MEDIULUI CRIOGENIC ASUPRA STRUCTURII

MATERIALELOR MECANICE SINTERIZATE
Cristina IONICIx)
Valentin IONICIxx)

Rezumat: Tehnica ncercrilor la frig este un domeniu puin studiat n literatura de specialitate din ara
noastr. Tehnica ncercrilor mecanice este asemntoare ncercrilor materialelor compacte iar cea mai
mare importan o prezint operarea probei sinterizate n condiiile mediului criogenic. Se arat n lucrare
importana agentului frigorific, fluidului de rcire, mediului de rcire, instalaiei de rcire i instrumentelor
de msur folosite. Epruvetele supuse solicitrilor sunt din materiale diferite care le determin
comportarea la solicitrile mecanice. Se traseaz n final modulul de rupere n funcie de elementele de
aliere din matricea metalic.
Abstract: The procedure of cold testing is a poor studied area in the speciality literature of our country.
The procedure of mechanical tests is similar with the testing of compact materials, the most important thing
is the usage of the sintered probe in the conditions of an cryogenic environment. In the it is presented the
importance of the cooling agent, cooling fluid, cooling installation, cooling environment and of the
measuring instruments used in this operation. The test bars involved in the test are made from different
materials which determine there behaviour on mechanical stress. In the end the module of rupture is traced
term to the alloying elements from the metallic matrix.
Cuvinte cheie: material sinterizat, test criogenic, modul de rupere, proprieti mecanice.
Key words: sintered material, cryogenic testing, modul of rupture, mechanical properties.

1 Introducere
Studiul ncercrilor mecanice ale materialelor sinterizate la temperaturi sczute este un
teren nou de ncercare la noi. Importana studiului pleac de la introducerea pe scar larg a
materialelor sinterizate. Industria constructoare de maini necesit cantiti mari de piese de
dimensiuni mici i forme complexe care sunt greu sau neeconomic de realizat prin metode clasice.
Metalurgia pulberilor ofer posibilitatea producerii economice a acestor materiale, utiliznd pulberi
de fier cu adaosuri de pulberi de cupru, nichel, grafit, molibden etc.
Tehnica ncercrilor mecanice este asemntoare ncercrilor materialelor compacte, iar cea
mai mare importan o prezint operarea probei sinterizate n condiiile mediului criogenic.
ncercrile mecanice la temperaturi sczute evideniaz la rupere un aspect fragil,
asemntor pieselor casante. Ca urmare, s-au formulat criterii pentru caracterizarea strii de
tensiune i deformaii din vecintatea vrfului fisurilor, precum i tehnici de ncercare n funcie de
regimul de solicitare.
Tehnica ncercrilor conduce la diferite rezultate care pot crea o imagine asupra claselor de
materiale ce se pot folosi cu succes n condiii criogenice.
n obinerea rezultatelor preconizate o influen foarte mare o au urmtorii factori: sistemul
de rcire, mediul de rcire, posibilitile de msurare a temperaturii i grosimea probei. Elementele
de aliere din matricea metalic au o mare influen asupra rezultatelor ncercrilor.

---------------------------------

Universitatea ,,Constantin Brncui Tg-Jiu, Str. Geneva, Nr.1, jud. Gorj

Serviciul Judeean de Metrologie Legal Gorj, str. Cerna, bl.8, ap.1, parter, Tg. Jiu, jud. Gorj, tel:
0253/219748
x)

xx)

METROLOGIE, vol LIV (serie nou), 2007, nr. 1 - 4

2 Experimentri
Sistemul de rcire este alctuit din ansamblul de mijloace prin care se poate realiza controlarea
unei epruvete. Acestea sunt: instalaia de rcire, mediul de rcire i mijloacele de msurare a
temperaturii.
Instalaia de rcire trebuie s permit: scderea temperaturii probei la nivelul dorit,
uniformizarea temperaturii pe prob, meninerea constant a temperaturii pe durata rcirii i
mijloace de msurare a temperaturii . Soluiile constructive privind instalaia de rcire difer n funcie
de mrimea probelor ncercate. Sistemul de rcire trebuie s asigure o bun izolare fa de mediul
exterior i o uniformizare a temperaturii pe probe.
Mediul de rcire este constituit din agentul frigorific n amestec cu fluidul de rcire. Agentul
de rcire este componentul ce acioneaz asupra mediului de rcire prin schimbarea de stare. Cei mai
utilizai ageni de rcire sunt: gheaa, zpada carbonic i azotul lichid, iar proprietile lor sunt
prezentate n tabelul 1 [1,128].
Tabelul 1
Proprietti fizice ale agenilor frigorifici
Densitatea
Temperatura de Punct critic
kg/m3
vaporizare
C
bar
H2O
CO2(solid)
N2(lichid)

100
-78
-196

0
31
-147

1,6 103
0,8 103

73
37

O mare influen o are i fluidul de rcire, care are rolul de a regla temperaturi de rcire, iar
proprietile acestora sunt date n tabelul 2 [1,128].

Fluid de rcire
Alcool etilic
Toluen

Proprieti fizice ale fluidului de rcire

Vaporizare, C Congelare,C Aprindere, C
80
-115
-10...-20
110

-100

0...-30

Tabelul 2
Observaii
Neotrvitor n
concentraie normal
Neotrvitor n
concentraie normal
Uor inflamabil
Uor inflamabil

Eter de petrol
40...60
-170
-30...-60
Propan
-43
-190
Propilen
-47
-186
Agentul de rcire frigorific-fluid se alege conform prevederilor standardelor n vigoare
pentru intervalul de temperatur la care este supus proba dup datele tabelului 3 [128].
Tabelul 3

Medii de rcire la temperaturi sczute

Temperatura de
]ncercare, C

Fluid de rcire
Agent frigorific
LICHID

+20.. .-5

H 2 O(zpad)

10... -60

C 2 0 (solid)

-30.. .-160 160.. .-185 -196

N 2 (lichid)

GAZOS

APA

AER

Petrol, apa+glicerin Alcool,

Vapori de CO 2
sau N 2

toluene
Eter de petrol, propan,
propilen

METROLOGIE, vol LIV (serie nou), 2007, nr. 1 - 4

n utilizarea mediilor de rcire trebuie s inem seama c la nceputul ncercrii se rcete

dispozitivul cu CO 2 sau N 2 , apoi se introduce fluidul de rcire, i, astfel, vaporii de CO 2 sau N 2
ndeprteaz oxigenul din spaiul de rcire i micoreaz pericolul de aprindere.
n timpul ncercrii trebuie asigurat o bun aerisire a zonei de ncercare, iar la sfritul
ncercrii, golirea mediului trebuie fcut ct nc acesta este n stare rcit. Pentru msurarea n
laborator a temperaturilor se folosesc termometre sau termocupluri.
n aprecierea corect a msurrii este necesar plasarea corect a vrfului termometrului n
raport cu proba i evitarea unor factori externi.
n tabelul 4 sunt prezentate principalele instrumente de msurare a temperaturii n cazul
ncercrilor n medii criogenice [1,128].
Tabelul 4
Instrumente de msurare folosite pentru ncercri mecanice la temperaturi sczute
Lichidul din
Clasa de
Diviziunea
Instrumente de
termometrie sau
Domeniul
precizie a
maxim
msurare
materialele
de msurare
aparatului de
C
termoelectrozilor
msurare
Termometru de
40... -30
0,2
1
laborator STAS
8375-69
Mercur, toluen colorat
sau alt lichid
50... -30
Termometru
0,5 sau 1,0
1
30... -90
tehnic
30... -200

3 Rezultate i comentarii
De obicei, rcirea probelor se face la o temperatur egal cu cea de ncercare, cnd probele
sunt meninute n mediul de rcire pe toat durata ncercrii. Pentru probe de dimensiuni mici, care
nu se ncearc n instalaia de rcire se prevede rcirea, la temperaturi inferioare celor de ncercare
i o diferena de 1 0C pentru fiecare treapt de 10 C dintre temperatura ambiant i temperatura de
ncercare [1,128].
Dac este necesar manevrarea probelor rcite n afara instalaiei de rcire se fac precizri
asupra intervalului de timp din momentul scoaterii probei din mediul de rcire pn la efectuarea
ncercrii.
Condiiile tehnice prevzute n norme pentru operaiile de rcire a probelor sunt date n
tabelul 5. Se reine corelarea ntre grosimea probei i durata de meninere la temperatura de rcire
pentru asigurarea uniformitii temperaturii n masa probei [1,128].
Tabelul 5
Condiiile tehnice de rcire
Abaterea limita la
Standard de
Grosimea
Durata de
temperatura de
ncercare
epruvetei [mm]
meninere [mm]
rcire
SUB 5
10
ISO 148-77
1C
STAS 6834-79
>-50C 2C 15
STAS 6833-70
50...-100C
5-10
STAS 9261-ASTM
E 20... -66

PESTE 10

15+1 min. pentru

flecare 1 mm peste
10 mm

3C<
100C

ncercrile mecanice n mediul criogenic urmresc i influena temperaturii asupra

caracteristicilor de rezisten i deformabilitate ale materialului.

METROLOGIE, vol LIV (serie nou), 2007, nr. 1 - 4

ncercarea const n rcirea epruvetei la temperatura de ncercare, conform tehnicilor de

ncercare la temperaturi sczute, apoi efectuarea experienelor n condiiile temperaturii sczute.
Condiiile de ncercare sunt mai deosebite dect cele din cazul mediului ambiant i trebuie
respectate normele cu privire la solicitri n mediul criogenic.
Epruvetele au fost introduse ntr-un mediu de azot lichid, meninndu-le n mediul de rcire
5 min. dup ncetarea fierberii violente a azotului, temperatura de fierbere a azotului lichid fiind de
77 K.
Mediul de rcire a fost azotul lichid datorit uniformizrii temperaturii pe prob,
neexistnd posibilitatea ca temperaturii s-i corespund mai multe valori pe aceeai prob i,
totodat, pentru probele de dimensiuni mici nu se recomand medii de rcire complicate.
Instalaia de rcire aleas a fost o baie de azot lichid, n care epruvetele se introduc pe rnd
i ateptm s se rceasc pn la 77 K. Epruveta astfel rcit este scoas din mediul frigorific i
fixat n capetele mainii de ncercat cu ajutorul unui clete special. Capetele epruvetei pentru o
bun prindere n maina de ncercat sunt striate iar muchiile nu trebuie s prezinte bavuri.
Temperatura s-a msurat direct pe epruvet pe poriunea calibrat, obinnd un interval de
(123 118)K, msurat cu un termometru tehnic avnd domeniul de msurare pn la 73 K cu
diviziune maxim de 1 K.
Dup scoaterea epruvetelor din mediul de rcire acestea aveau aspectul unui produs
congelat i nu puteau fi atinse cu mna neprotejat.
Aplicarea sarcinii de traciune se face n mod progresiv n direcia axei transversale a
epruvetei.
Caracteristicile mecanice rezultate n urma determinrilor depind de modul de aplicare a
sarcinii, care trebuie s se fac lent pentru ca deformaia s fie ntr-un regim apropiat de cel
izoterm. Astfel s-a avut grij ca viteza de aplicare a sarcinii s fie de 4 Pa/s, conform normelor de
aplicare a sarcinii la traciune sau compresiune.
Elementele eseniale ce contribuie la o bun ncercare sunt: temperatura de ncercare, K,
temperatura pe lungimea calibrat; viteza de ncercare de 4 Pa/s, sarcina aplicat n unitatea de
timp; timp de meninere, minute, timpul de meninere n mediul criogenic pn la atingerea
temperaturii alese.
Am ales din epruvetele supuse ncercrilor dintre cele de densitate ridicat, iar cantitatea
elementelor de aliere din matricea de baz influeneaz, la rndul ei, rspunsul materialului la
solicitrile mecanice. Efectul acestora este ilustrat n figurile 6, pentru fiecare material.
FC 40

Si

Fe

Mn

FC 80

Si

Fe

Mn

METROLOGIE, vol LIV (serie nou), 2007, nr. 1 - 4

FC50U3

Si

Fe

Mn

Cu

Fig. 6.Cantitatea elementelor de aliere n matricea de baz:

a) FC 40; b) FC 80; c) FC 50U3.
Caracteristicile materialelor implic: FC 40, material cu matrice metalic din pulbere de fier
i adaos 0,4 % carbon; FC 80, material cu matrice metalic din pulbere de fier i adaos 0,8 %
carbon; FC 50U3, material cu matrice metalic din pulbere de fier i elemente de adaos 0,5 %
carbon i 3 % Cu.
Rspunsul la comportrile mecanice poate fi exprimat prin reprezentarea modulului de
elasticitate n funcie de materialele metalice sinterizate supuse unor solicitri mecanice. Prezena
cuprului confer materialului metalic sinterizat o mai bun comportare la solicitri fa de cele ce
au n componen doar fier i carbon. Cuprul din orice structur sinterizat formeaz soluii solide
cu fierul i duce la activarea proceselor de difuzie din materialul sinterizat
Oelurile sinterizate ce conin doar carbon i cupru sunt slab aliate i sunt des folosite n
industria de maini. Modulul de elasticitate n funcie de elementele de aliere este prezentat n
figura 7.
1240

Modul de rupere, MPa

1105
3 % Cu
965
Fe-C
825
690
550
415

0,20

0,40

0,60
0,80
Concentraia de C, %

1,20

Fig. 7. Variaia modulului de elasticitate longitudinal n funcie de coninutul n Cu i C

4 Concluzii

METROLOGIE, vol LIV (serie nou), 2007, nr. 1 - 4

alegerea unor tipuri de materiale, cu compoziii chimice diferite, ce s fie supuse

ncercrilor mecanice;
comportarea materialelor sinterizate pe baz de pulberi de fier la solicitrile mecanice de
rezisten (traciune, compresiune i rezilien), att la temperatura mediului ambiant ct i
la temperaturi sczute;
materialul cu cea mai bun rezisten la traciune n cazul solicitrilor efectuate la
temperatura mediului ambiant este FeC50U3, pentru care mbogirea n cupru a condus la
creterea rezistenei mecanice;
este important alegerea fluidului de rcire, a mediului de rcire ct i a instalaiei de
rcire, pentru ncercrile la temperaturi sczute, alegerea are la baz faptul c piesele ce
urmau a fi rcite erau de dimensiuni mici astfel se recomand cuvele de rcire i nu
instalaii complexe i faptul c fluidul de rcire trebuie s permit o temperatur ct mai
sczut, cea mai sczut temperatur corespunde azotului lichid;
ceea ce este caracteristic materialelor sinterizate indiferent de mediile de cercetare i este
diferit de materialele compacte se refer la faptul c alungirea materialului este
insesizabil la nivel macroscopic n cazul materialelor sinterizate, iar gtuirea este
inexistent, ruperea se face la nivelul punilor de legtur, de aceea se spune c avem o
rupere n pori.

BIBLIOGRAFIE
1. C. Atanasiu, ncercarea materialelor, Editura Tehnic Bucureti 1982
2. A.S.T.M., American Society for Testing Materials, Philadelphia, SUA, 1986
3. M.P.I.F., Standard 10, Preparating and Evaluating Tensile Specimens of Powder Metallurgy
Materials, Metal Powder Industries Federation, Princeton, SUA, 1995
4. M.P.I.F., Standard 35, Material Standards for PM Structural Parts, Metal Powder Industries
Federation, Princeton, NJ, SUA, 1994
5. STAS/SREN-10045-1-1993, ncercri de rezisten, Produse din pulberi metalice sinterizate,
Colecie de standarde
6. ISO 5740, ncercri de rezisten, Materiale metalice sinterizate, Colecie de standarde
7. SR, ISO 5755/2, ncercri la temperatur sczut, Colecie de standarde
8. C. Ionici, Studii asupra comportrii oelurilor sinterizate supuse solicitrilor mecanice la
temperaturi sczute, Tez de doctorat, Universitatea din Craiova 2004
------------- Primit la data de 16 octombrie 2006, acceptat la data de 14 noiembrie 2006
Revizie tiinific: dr. ing. Nicuor IONI
------------- Absolvent a Facultii de Mecanic din Institutul Politehnic ,,Traian
Vuia Timioara, 1991;
Doctor n Siine Inginereti, 2004 Craiova;
ef lucrri n Universitatea ,,Constantin Brncui din Tg-Jiu.
Cristina IONICI
Absolvent al Facultii de Mecanic din Institutului Politehnic ,,Traian
Vuia Timioara,1988;
Absolvent al Facultii de Drept din Universitatea ,,Constantin Brncui
Tg-Jiu;
Responsabil AQ DRML Craiova.
Valentin IONICI