LGM-12-02

Tambin sabemos que la radiacin electromagntica se transmite en el medio a travs de ondas

y, como toda onda, posee caractersticas muy particulares, las cuales definirn los efectos que la radiacin ocasionar al interactuar
con los objetos.

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metrologa tcnica e industrial.
Gestin Metrolgica:

cia, Humedad, Elctrica, Vibraciones, Masa, Densidad, Volumen y ptica

M E T R L O G O S

La ptica es la rama de la fsica

que se encarga del estudio de la
radiacin electromagntica y su
interaccin con la materia. Anteriormente hemos mostrado los fenmenos y los instrumentos que
miden y analizan estas interacciones (reflexin, refraccin, transmisin y absorcin).

En esta edicin, exponemos lo que es la radiacin electromagnti-

&

M E T A S

Espectrometra Infrarroja y
calibracin del instrumento.

Estas caractersticas son: la longitud de onda, que es la distancia

existente entre dos crestas o dos valles de la radiacin, y la frecuencia, definido como el nmero de ciclos por unidad de tiempo y que
es inversamente proporcional a la longitud de onda. Se sabe, por
Heinrich Hertz, que todas las ondas electromagnticas, sea cual sea
su longitud de onda y frecuencia, viajan a la velocidad de la luz,
por lo que conociendo uno de los dos parmetros podemos obtener el otro usando esta rapidez como constante de proporcionalidad.

A S O C I A D O S

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ca cuyas longitudes de onda van de 0,7 m a 1 000 m y frecuencias

de 4,3x1014 Hz a 3x1011 Hz aproximadamente, correspondiente al intervalo Infrarrojo del espectro electromagntico.
EL ESPECTRO ELECTROMAGNTICO
Es la representacin grfica de la radiacin electromagntica a manera de escala, en donde se muestran las frecuencias y u o longitudes
de onda de las distintas regiones que componen a esta radiacin. En
otras ediciones se habl de las regiones Ultravioleta y Visible (de 10 nm
a 780 nm en longitud de onda), esta vez se trabajar con longitudes
de onda mucho ms grandes como es la regin infrarroja.
Como podemos ver en la
figura que representa al
espectro electromagntico, el intervalo infrarrojo
tiene una amplitud tan
amplia que debe dividirse
en las regiones IR cercano
(NIR por sus siglas en ingls) , IR medio (MIR) y el IR
lejano (FIR).

Espectro
Electromagntico

La instrumentacin actual en Infrarrojo tiene la capacidad de realizar

mediciones en la regin del infrarrojo medio en su mayora, sin embargo muchos espectrofotmetros UV-Visible con un intervalo ms elevado pueden detectar el NIR (hasta aproximadamente 1 100 nm). En el
FIR no hay gran cantidad de instrumentos pero tambin existen.
ESPECTRMETROS FT-IR MEDIO
El fundamento de medicin para espectrofotmetros y espectrmetros es bsicamente el mismo: incidir cierta cantidad de radiacin sobre una muestra para despus detectar la radiacin transmitida (y por
tanto absorbida) por la misma. Sin embargo, la instrumentacin si es
muy distinta, ya que las fuentes de energa infrarrojas son muy distintas
a las lmparas generadoras de luz ultravioleta o visible. Adems en los
espectrmetros infrarrojo, la radiacin que incide en la muestra es
completa para luego pasar al detector, a diferencia de los espectrofotmetros UV-Visible en donde primero se descompone la luz por el
sistema monocromador y luego nicamente la longitud de onda seleccionada ser la que incida en la muestra. En cuanto a los detectores, los de UV-Vis son sensibles a la luz (fototubo, fotomultiplicador, diodos de silicio), mientras que en los espectrmetros IR se usan detectores de conductividad trmica.

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Existen dos clases de espectrmetro IR, a pesar de que uno de ellos ya

est en desuso. Estos son los espectrmetros dispersivos IR y los espectrmetros IR por transformada de Fourier (FT-IR), los segundos son los
ms utilizados por su rapidez y exactitud en las mediciones. Los espectrmetros dispersivos son muy similares a los espectrofotmetros UVVisible de doble haz, salvo que el sistema monocromador del IR, selecciona la longitud de onda despus de incidir en la muestra a diferencia de los UV-Vis en donde primero se monocroma la luz y luego pasa
por la muestra.

Sistema ptico del espectrmetro IR

dispersivo.

Interfermetro

Los FT-IR, por otro lado, poseen un dispositivo que les proporciona
exactitud, precisin y rapidez, este dispositivo es un interfermetro,
que cuenta con un lser a una longitud de onda estable que funciona como referencia de la luz, y dos espejos, uno mvil y otro fijo que
sirven para generar la interferencia.

Sistema ptico del espectrmetro FT-IR.

En este instrumento no se genera un espectro directamente como en

Ultravioleta, Visible e IR dispersivo. El detector genera un interferograma y mediante un algoritmo conocido como transformada de Fourier

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(de ah el nombre), el software mostrar el espectro correspondiente.

Transformada de
Fourier

Interferograma

Espectro

Estas caractersticas (lser y espejos) le dan precisin y exactitud al

equipo, y el que no exista una descomposicin de la radiacin le confiere rapidez. Es por esto, que los sistemas dispersivos estn en desuso,
ya que en comparacin, son muchas ms las ventajas de los FT-IR que
las desventajas (costos).

Escala a
calibrar:

Nmero de
onda ()

Otro accesorio incluido en los espectrmetros ms recientes es el ATR,

es importante mencionar que para la medicin de una muestra en estos instrumentos puede estar en cualquier estado (lquido, slido o
gas), para medir se requiere de una previa preparacin y montaje,
para los slidos se debe hacer una mezcla en una matriz de KBr, aplicar presin y obtener una pastilla que se montar en el compartimiento de muestras, para los lquidos existen celdas especiales. El ATR
(Reflectancia Total Atenuada) es un dispositivo que tiene dos funciones, la primera de ellas es eliminar los pre-tratamientos antes mencionados y la segunda es la de mejorar la seal del instrumento tras incidir
en la muestra.

En la tcnica de ATR lo ms importante es que toda la superficie del

cristal est en contacto con la muestra, este cristal tiene un alto ndice
de refraccin que le permitir reflejar la radiacin de 5 a 10 veces atenuando el haz transmitido (cada que refleja la seal mejora).

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LA GUA METAS

FUNDAMENTO FISICO-QUMICO DE LA TCNICA

Las molculas
excitadas por
radiacin
infrarroja pueden
presentar
vibraciones de
flexin y de
tensin.

Antes sealamos que cada regin del espectro electromagntico tiene diferente interaccin con la materia dependiendo de su longitud
de onda/frecuencia, esto se debe principalmente a que la cantidad
de energa es inversamente proporcional a la longitud de su onda, es
decir a mayor longitud de onda menor ser la energa de esta y viceversa. Es por esto que la energa de ondas de muy baja longitud de
onda (rayos gamma) puede afectar a la materia a niveles subatmicos, por otro lado las ondas de radio, de muy baja energa y enorme
longitud de onda no nos afectan a pesar de que estemos en contacto con ellas en todo momento.
En el caso del infrarrojo, la energa generada actuar a nivel
molecular afectando a los enlaces covalentes de los compuestos orgnicos. Es decir, la absorcin de esta energa por una
molcula ocasionar vibraciones
(de tensin y de flexin) en sus
enlaces y deformaciones en su
estructura resultado de las mismas.
Cada vibracin involucra que exista mayor absorcin y por tanto menor transmisin generando bandas espectromtricas caractersticas
en un intervalo de nmero de onda. Estas bandas pueden ser utilizadas para anlisis cualitativos (elucidacin estructural, identificacin de
grupos funcionales) o cuantitativos (ley de Lambert-Beer).
CALIBRACIN DE ESPECTRMETROS FT-IR
En estos instrumentos nicamente se calibrar la escala de nmero de
onda (), ya que, como mencionamos, la medicin de la transmitancia y absorbancia no se hace directamente con el detector, es el resultado de una serie de clculos matemticos
conocidos como Transformada de Fourier.
La escala de nmero de onda (), es una escala de frecuencia que indica el nmero de
veces que vibra una onda en una unidad de
distancia que se encuentra en cm-1 y es el inverso de la escala de longitud de onda. La calibracin de la escala se realiza con un material de referencia certificado, este es una pelcula de poliestireno el cual presenta bandas
de absorcin caractersticas en la regin infra-

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rroja las cuales son medidas y certificadas por Institutos Nacionales de

Metrologa (incluido el CENAM).

El Poliestireno
es un polmero
compuesto por
n unidades de
vinil benceno
(estireno)

Espectro IR de la pelcula de poliestireno. Se sealan las bandas

certificadas de transmisin.

Debido a que no es una tcnica altamente reproducible, para la calibracin se deben de realizar seis mediciones, localizar las bandas de
transmisin (mnimo de transmitancia) y reportar el promedio.
CONCLUSIONES
Los espectrmetros Infrarrojo por transformada de Fourier (FT-IR) son
instrumentos que tienen la capacidad de medir la cantidad de radiacin absorbida y transmitida por una sustancia en la regin del espectro electromagntico desde 0,7 m a 1 000 m de longitud de onda.
Como todo instrumento analtico, los FT-IRs trabajan con un error y
una incertidumbre instrumental y por tanto estn sujetos a una calibracin. Dicha calibracin se realiza con un material de referencia que es
una pelcula de poliestireno con bandas de transmisin certificadas.
Actualmente, el Laboratorio de Metrologa ptica de MetAs & Metrlogos Asociados proporciona el servicio acreditado (EMA) de calibracin de espectrmetros FT-IR.

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REFERENCIAS
Nava-Jaimes H, Pezet-Sandoval F, Hernndez-Gutirrez I. El sistema internacional de unidades (SI). 3a. Edicin. Los Cus: Centro
Nacional de Metrologa, 2001.
Skoog DA, Crouch SR, Holler FJ. Principios de anlisis instrumental. 6a.
Edicin. Distrito Federal: Cengage Learning, 2008.
Smith FG, Thompson JH. ptica. Distrito Federal: Editorial Limusa, 1979.
National Institute of Standards & Technology. Certificate SRM 1921b Infrared transmission wavelength standard. Gaithersburg: NIST, 2010.