Quimica Analitica

REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA
UNIVERSIDAD RAFAEL URDANETA

FACULTAD DE INGENIERIA
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA
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COMPARACION A TRAVES DE LOS METODOS POTENCIOMETRICOS (pHMETRO, CONDUCTIMETRO) Y VOLUMETRICOS DEL INDICE DE ACIDEZ EN
ACEITES VEGETALES QUE SE CONSUMEN EN VENEZUELA
Trabajo Especial de Grado presentado a la Universidad Rafael Urdaneta para
optar al ttulo de:
INGENIERO QUIMICO
Autores: Br. MEJIAS N, LUIS G.

Br. RICON R, DANIEL O.
Tutor: Lic. Eudo Osorio, MSc
Maracaibo; Diciembre de 2013
COMPARACION A TRAVES DE LOS METODOS POTENCIOMETRICOS (pHMETRO, CONDUCTIMETRO) Y VOLUMETRICOS DEL INDICE DE ACIDEZ EN
ACEITES VEGETALES QUE SE CONSUMEN EN VENEZUELA
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__________________________
_________________________
VA
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E
S Rincon Daniel Oswaldo
E
Mejias Novielle, Luis Gerardo
Rincon
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C.I. 20.058.509
C.I. 20.058.470
C
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Dde Octubre
Urb. 18
Urb. Los Olivos
Telf. 04146933765
Telf. 04246800952
__________________
Tutor Acadmico
Lic. Eudo Osorio, Msc
DEDICATORIA
Este trabajo especial de grado y todo el esfuerzo realizado para su culminacin, lo
dedico principalmente a Dios y a los seres que no estn presentes fsicamente
pero no estn ausentes.
A mi madre Ana Meja y padre Roberto Meja y a toda mi familia, siempre
presentes representando un pilar indispensable en el logro de mis metas.
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Mejas Novielle, Luis Gerardo.
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DEDICATORIA
Todo el esfuerzo y tiempo invertido en la realizacin de este trabajo especial de
grado se lo dedico principalmente a mi padre Osvaldo Rincn, mi mam Faridys
Rincn, ya que fueron y siempre han sido mis pilares de apoyo incondicional.
A Dios todopoderoso, que me abri las puertas en muchas circunstancias cuando
otras se me cerraban y me lleno de perseverancia y f en todo momento para el
logro de esta grandiosa meta en mi vida.
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DER
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Rincn
VARincn, Daniel Oswaldo
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RES
AGRADECIMIENTOS
Principalmente a Dios, por darnos la fortaleza para superar todos los obstculos y
alcanzar nuestra meta.
A nuestros padres, familiares y amigos, por brindarnos su apoyo incondicional y
sus confortables consejos durante el desarrollo del presente trabajo de grado.
Infinitas gracias.
S
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Xiomara Mndez quienes fueron de mucha ayuda V
en A
el alcance de nuestros
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objetivos.
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A la Universidad Rafael Urdaneta (URU) por permitirnos utilizar sus instalaciones,
A nuestro tutor acadmico el Licenciado Eudo Osorio, la PhD. Olga Ortiz y la Prof.
y an ms importante los conocimientos de sus profesores.
INDICE GENERAL
RESUMEN ............................................................................................................ 11
ABSTRACT ........................................................................................................... 12
INTRODUCCIN .................................................................................................. 13
CAPITULO I .......................................................................................................... 15
1.1. Planteamiento del problema ..................................................................... 15
1.2. Objetivos de la investigacin .................................................................... 17
S
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1.2.2. Objetivos Especficos ............................................................................
17
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1.3. Justificacin..............................................................................................
17
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H
C
E
1.4. Delimitacin
DERde la investigacin ............................................................... 18
1.2.1.
Objetivo General ................................................................................... 17
1.4.1. Delimitacin espacial ......................................................................... 18

1.4.2. Delimitacin temporal ........................................................................ 18
CAPITULO II ......................................................................................................... 20
2.1. Antecedentes de la investigacin. ............................................................ 20
2.2. Fundamentos tericos .............................................................................. 21
2.2.1. Aceites vegetales comestibles ........................................................... 21
2.2.2. Acidez ................................................................................................ 21
2.2.3. ndice de acidez. ................................................................................ 22
2.2.4. Titulacin potenciometrica ................................................................. 22
2.2.5. Usos Generales ................................................................................. 27
2.2.6. Aplicaciones Comunes ...................................................................... 28
2.2.7. Muestras ............................................................................................ 28
2.2.8. Titulacin o valoracin ....................................................................... 29
2.2.9. pH ...................................................................................................... 34
2.2.10.
Curvas de valoracin ...................................................................... 35
2.2.11.
Mtodo de Gran. ............................................................................ 37
2.2.12.
Qu es y porqu se mide la conductividad? ................................. 40
2.2.13.
Cmo se mide la conductividad? ................................................. 41
2.2.14.
Exactitud......................................................................................... 41
2.2.15.
Precisin......................................................................................... 42
2.2.16.
S
O
D
Errores experimentales ..................................................................
42
VA
R
E
ES ............................................. 43
R
Errores determinadosS
o sistemticos
O
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Errores
ERaccidentales o aleatorios ................................................... 44
D
2.2.17.
2.2.18.
2.2.19.
2.2.20.
Incertidumbre ................................................................................. 42
Error absoluto ................................................................................. 45
2.2.21.
Error relativo ................................................................................... 46
2.2.22.
Regresin lineal .............................................................................. 46
2.2.23.
Tabla de valores permitidos ........................................................... 48
2.2.24.
Expresin de resultados ................................................................. 48
2.3. Sistema de Variables .................................................................................. 50

CAPITULO III ........................................................................................................ 51
3.1. Tipo de investigacin .................................................................................. 51
3.2. Diseo de la investigacin .......................................................................... 52
3.3. Tcnicas de recoleccin de datos ............................................................... 52
3.4. Instrumentos de recoleccin de datos. ....................................................... 53
3.5. Fases de la investigacin............................................................................ 55
CAPITULO IV ........................................................................................................ 63
4.1. Seleccionar tres (3) tipos de aceites vegetales comestibles .................... 63
4.2. Establecer los datos experimentales para el clculo de la acidez por medio
de anlisis establecidos en la norma COVENIN 325:2001. ............................... 64
4.2.1. Estandarizacin del NaOH ................................................................ 64
4.2.2. Recoleccin de datos experimentales ............................................... 67
4.3. Determinar el valor del ndice de acidez resultante de los diferentes
mtodos potenciometricos segn los criterios establecidos en la Norma
S
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seleccionadas. ...................................................................................................
74
VA
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E
S
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4.3.1. pH-metro ............................................................................................
75
R
S
O
H
C...................................................................................
E
4.3.2. Conductimetro
75
R
DE
COVENIN 325:2001 para las marcas de aceites vegetales comestibles
4.3.3. Mtodo Volumtrico ........................................................................... 76
4.4. Comparar la efectividad de los mtodos potenciometricos (pH-metro y

conductimetro) en las marcas de aceite vegetales comestibles seleccionados. 77
CONCLUSIONES.................................................................................................. 79
RECOMENDACIONES ......................................................................................... 80
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ...................................................................... 81
INDICE DE ILUSTRACIONES
Figura 2.1. Tipos de curvas de valoracion ............................................................ 37

Figura 2.2. Grafico de Gran para la determinacion del punto de equivalencia ...... 40
Figura 3.1. Esquemas para equipos de medicion potenciometrica ....................... 60
Figura4.1. Que tipo de aceite vegetal utiliza mayormente en su hogar? ............... 63
Figura 4.2. Que tipo de aceite consigue con mas frecuencia en los
supermercados?.................................................................................................... 64
S
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Figura 4.3. Estandarizacion de la primera solucin de NaOH ............................... 65
ER
S
E
SR
Figura 4.4. Estandarizacion de la segunda solucin de NaOH ............................. 66
HO
C
E
ER
Figura 4.5. pH-metro para el aceite de soya #1 ................................................... 68
Figura 4.6. conductividad para el aceite de soya #1 ............................................. 68

Figura 4.8. conductividadpara el aceite de soya #2 .............................................. 69
Figura 4.10. conductividad para el aceite de soya #3 ........................................... 69
Figura 4.11. pH-metro para el aceite de oliva #1 .................................................. 70
Figura 4.12. conductividad para el aceite de oliva #1............................................ 70
Figura 4.14. conductividad para el aceite de oliva #2 ............................................ 71
Figura 4.16. Conductividad para el aceite de oliva #3 ........................................... 71
Figura 4.17. pH-metro para el aceite de canola #1 .............................................. 72
Figura 4.18. conductividad para el aceite de canola #1 ........................................ 72
Figura 4.20. conductividad para el aceite de canola #2 ........................................ 73

Figura 4.22. Conductividad para el aceite de canola #3 ........................................ 73
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SR
INDICE DE TABLAS
Tabla 2.1. Algunos indicadores comunes .............................................................. 33

Tabla 2.2. Valores de pH para varias soluciones acuosas .................................... 34
Tabla 3.1.Encuesta para la seleccin de aceites .................................................. 53
Tabla 3.2. Datos experimentales para las soluciones de NaOH ........................... 54
Tabla 3.3. Datos experimentales para el metodo volumetrico ............................... 54
S
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Tabla 4.1. Encuesta para la seleccin de aceites vegetales
VA................................. 63
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Tabla 4.2. Datos experimentales para
la
estandarizacion
de la primera solucion de
S
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CH
NaOH ....................................................................................................................
65
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Tabla 4.3. Datos experimentales para la eztandarizacion de la segunda solucion
Tabla 3.4. Tabla de datos experimentales para los aceites .................................. 55
de NaOH ............................................................................................................... 66
Tabla 4.4.Concentraciones de NaOH .................................................................... 67
Tabla 4.5. Datos experimentales para el metodo volumetrico ............................... 67
Tabla 4.6. Datos experimentales para los aceites de soya ................................... 68
Tabla 4.7. Datos experimentales para los aceites de canola ................................ 70
Tabla 4.8. Datos experimentales para los aceites de Oliva ................................... 72
Tabla 4.9. Calculo del indice de acidez usando pH-metro .................................... 75
Tabla 4.10. Calculo del indice de acidez usando conductimetro ........................... 75
Tabla 4.11. Calculo del indice de acidez usando el metodo volumetrico .............. 76
Tabla 4.12. Resumen estadistico de los resultados obtenidos de todos los metodos
estudiados ............................................................................................................ 77
Mejas N., Luis G; Rincon R. Daniel., COMPARACION A TRAVES DE LOS

METODOS POTENCIOMETRICOS (pH-METRO, CONDUCTIMETRO) Y
VOLUMETRICOS DEL INDICE DE ACIDEZ EN ACEITES VEGETALES QUE SE
CONSUMEN EN VENEZUELA. Universidad Rafael Urdaneta. Facultad de
Ingeniera Escuela de Ingeniera Qumica. Maracaibo, Venezuela (2013) 86pag.
RESUMEN
El objetivo general de la presente investigacin es comparar a travs de los
mtodos potenciomtricos (pH-metro, conductmetro) y volumtricos el ndice de
acidez en los aceites vegetales comestibles que actualmente se consumen en
Venezuela. Segn la Norma COVENIN 325:2001 los aceites vegetales
comestibles son la mezcla de aceites destinado al consumo humano, extrado de
semillas y frutos oleaginosos tales como, oliva, ajonjol, algodn, maz, man, soya,
girasol, olena de palma, canola y aquellos que se califiquen como tales por la
autoridad sanitaria competente. El anlisis de algunas de las caractersticas fsicas
y qumicas de los aceites vegetales es necesario ya que de ellas derivan sus
propiedades. Como primer paso se seleccionaron tres (3) tipos de aceites
vegetales comestibles de tres (3) marcas diferentes que actualmente consume la
poblacin venezolana, a travs de una encuesta realizada a una poblacin en
especfico, posteriormente se estandarizo el proceso para calcular el porcentaje de
cido oleico y sus debidos valores permitidos con respecto al peso de las
muestras. Por otra parte, se establecieron los datos experimentales para el clculo
de la acidez de las diferentes marcas de aceites por medio de experimentos en el
laboratorio, estos experimentos fueron realizados por duplicado para cada una de
las marcas de aceite, por ltimo se calcul el ndice de acidez para cada una de
las muestras y se compararon con los valores mximo permitidos por la COVENIN
325:2001 3ra Edicin. Se concluye que el clculo del ndice de acidez con los
mtodos potenciometricos puede generar datos mucho ms confiables que para
las titulaciones volumtricas, sin embargo en el caso de que se necesiten valores
rpidos y aproximados sigue siendo la mejor opcin utilizar los mtodos
volumtricos para el clculo de dicha caracterstica de los aceites vegetales.
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Palabras Claves: Norma COVENIN, aceites vegetales, ndice de acidez.
N. Mejias, Luis G, Rincon R. Daniel., COMPARISON BY POTENTIOMETRIC

METHODS (pH-METER, CONDUCTIMETER) AND VOLUMETRIC OF THE ACID
IN VEGETABLE OILS CONSUMED IN VENEZUELA. Universidad Rafael
Urdaneta. Faculty of Engineering School of Chemical Engineering. Maracaibo,
Venezuela (2013) 86p.
ABSTRACT
S
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VA
The overall objective of this research is to compare through potentiometric

methods (pH-meter, conductivity) and volumetric the rating acid in vegetable oils
consumed in Venezuela. According to the COVENIN 325:2001 vegetable oils are a
mixture of oils for human consumption, extracted from seeds and oleaginous fruits
such as olive, sesame, cotton, corn, peanuts, soybeans, sunflowers, palm Olean,
canola and those who qualify by the health authority competent. The analysis of
some of the physical and chemical characteristics of plant oils is necessary
because of them derive their properties. As a first step were selected three (3)
types of vegetable oils of three (3) different brands that currently consumes the
Venezuela population, through a survey to a specific population. Then, was
standardizing the process for calculating the percentage of oleic acid and allowed
values due. Moreover, experimental data were established for calculating the
acidity of the different brands of oils by laboratory experiments, these experiments
were performed in duplicate for each of the oil marks lastly was calculated acidity
for each of the samples and were compared with the maximum values allowed by
the 3re edition COVENIN 325:2001. It is concluded that the calculation of the acid
with potentiometric methods can generate mucho more reliable data for volumetric
titrations, however in the case of fast approximate values are needed; the
volumetric method remains the best option for calculating said characteristic of
vegetable oils.
ER
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SR
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Keywords: COVENIN, vegetable oils, rating acid.
INTRODUCCIN
Actualmente existe un incremento en las marcas de productos alimenticios
como los aceites vegetales comestibles, tanto importados como nacionales dentro
del mercado venezolano. Valores altos de acidez en los aceites puede llegar a
generar serios problemas de salud para las poblaciones que lo consumen, es
debido a esto que se genera la necesidad de hacer un estudio de la calidad de los
aceites vegetales comestibles que actualmente se consumen dentro de la
poblacin venezolana.
S
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El ndice de acidez es el nmero de miligramos
de hidrxido de potasio
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E
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E libres contenidos en 1gr de aceite o
requeridos para neutralizar los cidos grasos
R
S
HO
C
grasa. La acidez en losE
aceites
vegetales es muy variable. El anlisis de algunos
R
E
de los rasgosD
fsicos y qumicos de los aceites vegetales es preciso ya que de
ellas derivan sus propiedades fisicoqumicas. Los aceites pueden sufrir diferentes
transformaciones y reducir el valor nutritivo del alimento, producen compuestos
voltiles que imparten olores y sabores desagradables (Badui, 2006). Por esta
razn, el contenido de cidos grasos libres ha sido propuesto como un ndice
sensible del incipiente deterioro de los aceites.
Existen varios mtodos para el anlisis del ndice de acidez en aceites
vegetales estipulados por diferentes leyes y normas aplicadas para cada pas, con
valores permitidos, concentraciones de las soluciones y diferentes reactivos. Es de
gran importancia realizar la comparacin de los mtodos potenciomtricos y
volumtricos para la valoracin del ndice de acidez, dado que se busca siempre
obtener el mtodo que provea este valor de forma ms rentable. Es importante
resaltar que todos estos mtodos estn sometidos a errores humanos.
El objetivo principal del presente trabajo especial de grado es comparar a
travs de los mtodos potenciomtricos (pH-metro, conductmetro) y volumtricos
el ndice de acidez en los aceites vegetales comestibles que actualmente se

consumen en Venezuela. Para lograr esta meta se llevaron a cabo los siguientes
pasos:
Seleccin de 3 tipos de aceites vegetales comestibles de 3 marcas

diferentes que actualmente consume la poblacin Venezolana a travs de
una encuesta compuesta de 3 simples preguntas para determinar qu tipo
de aceites y que marcas se escogeran para la realizacin de la parte
experimental del trabajo de investigacin.
Obtencin de los datos experimentales para el clculo de la acidez de las
S
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D
establecidos en la noma COVENIN 325:2001.
Todos
VAestos experimentos se
R
E
Slos errores humanos que se puedan
E
realizaran por duplicado para minimizar
R
S
O
H
presentar. De esta
forma
se
presentaran
las conclusiones.
C
E
R
E
D del valor de ndice de acidez resultante de los datos
Determinacin
diferentes marcas de aceites vegetales comestibles por medio de anlisis
experimentales obtenidos en el laboratorio a travs de clculos aritmticos.
Comparacin
de
la
efectividad
de
cada
uno
de
los
mtodos
potenciometricos seleccionados (pH-metro, conductimetro) y del mtodo

volumtrico, a travs de diferencias porcentuales con respecto al valor
mximo permitido para cada tipo de aceite, lo cual fue el objetivo final de la
investigacin.
Con esto se consigui demostrar el mtodo ms exacto y con mejor
eficiencia para la determinacin del ndice de acidez en aceites vegetales, cuyo
valor es de suma importancia al momento de calificar la calidad de un aceite
vegetal para su consumo. As como tambin, la viabilidad del mtodo volumtrico
con respecto a los mtodos potenciometricos
CAPITULO I
EL PROBLEMA
En el presente captulo se presenta una descripcin del tema de
investigacin abarcando principalmente el problema que se desea solucionar, se
indica como debe realizarse, a quienes les favorece, cules sern los posibles
logros obtenidos al finalizar el trabajo y por supuesto se definen los pasos que se
seguirn para llevar a cabo el desarrollo satisfactorio de la investigacin.
1.1.
Planteamiento del problema
S
O
D
VA
ER
S
E
Rde diferentes parmetros fisicoqumicos,
La calidad de los aceites depende
S
O
CHa travs de leyes y normas. En el caso del ndice de
los cuales estn establecidos
E
R
DElas Normas COVENIN para la caracterizacin de la misma.
acidez se emplea
Segn la Norma COVENIN 325:2001 los aceites vegetales comestibles son
la mezcla de aceites destinado al consumo humano, extrado de semillas y frutos
oleaginosos tales como, oliva, ajonjol, algodn, maz, man, soya, girasol, olena
de palma, canola y aquellos que se califiquen como tales por la autoridad sanitaria
competente. Todos estos tipos aceites tienen un ndice de acidez que debe ser
medido para establecer la calidad del mismo.
La acidez en los aceites vegetales es muy variable. Generalmente las grasas
frescas o recin preparadas o mejor conocido como aceites, no contienen cidos
grasos libres o si los contienen se presentan en muy pequeas cantidades, al
envejecer, especialmente sino han estado protegidos de la accin del aire y la luz
su acidez crece lentamente al principio y con cierta rapidez despus. La acidez
tiene importancia tanto para aceites comestibles como para los lubricantes, porque
ni unos ni otros pueden contener cidos grasos libres ms all de un lmite dado.
Los cidos grasos se consideran como impurezas en las grasas.
16
El mtodo de titulacin potenciomtrica segn (Brunatti & De Napoli, 2002),

consiste en calcular el potencial (voltaje) en una solucin por medio de un
electrodo en funcin del volumen de agente valorante agregado. En este sentido,
el potencial que se mide se puede transformar a unidades de concentracin de
una especie en solucin. La ventaja de medir el potencial es que ste se
determina utilizando un electrodo que es selectivo a la especie o analito que se
quiere analizar. Por lo tanto, el voltaje que se evala en la solucin es
representativo de la concentracin de la especie en solucin. Este alto grado de
S
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D
una solucin que contiene mltiples especies qumicas)
VAse debe a la propiedad
R
E
S
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fsica del electrodo con que se mide el voltaje.
R
OS
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C
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D
En este experimento el voltaje es selectivo a la concentracin del ion hidronio
selectividad (seal analtica que puede mostrar un pequeo grupo de analitos en
en solucin. Existen electrodos selectivos a otros iones tales como cloruro, el ion
ferroso, etc. La ventaja del uso de los mtodos potenciomtricos es que la
determinacin del punto final es mucho ms precisa que el determinado con
indicadores visuales.
El anlisis de algunas de las caractersticas fsicas y qumicas de los aceites
vegetales es necesario ya que de ellas derivan sus propiedades. En los productos
alimenticios permite establecer adulteraciones e identificar productos nuevos.
Debido a la creciente demanda de productos alimenticios que ocurre actualmente
en el pas; especficamente aceites vegetales comestibles, es necesario
determinar el ndice de acidez por un mtodo de alta precisin y exactitud para
indicar si se est cumpliendo con lo establecido en las normas COVENIN
325:2001.
El presente trabajo de investigacin pretende realizar la comparacin del
ndice de acidez de varios aceites vegetales comestibles a travs de dos mtodos
17
potenciomtricos muy conocidos como lo son: el pH-mtrico y el conductimtrico,

con el objetivo de determinar una de las caractersticas que presiden la calidad de
los aceites vegetales comestibles que se encuentran dentro del mercado y
compararlo con los expresados en la normas COVENIN 325:2001.
1.2.
Objetivos de la investigacin
1.2.1. Objetivo General

Comparar
travs
de
los
mtodos
potenciometricos
(pH-metro,
S
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D
comestibles que actualmente se consumen en Venezuela.
VA
R
E
S
E
R
OS
H
1.2.2. Objetivos Especficos
C
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DER
conductimetro) y volumtricos el ndice de acidez en los aceites vegetales
1. Seleccionar tres (3) tipos de aceites vegetales comestibles de tres (3) marcas
diferentes que actualmente consume la poblacin venezolana.
2. Establecer los datos experimentales para el clculo de la acidez de las
diferentes marcas de aceites vegetales comestibles por medio de anlisis
establecidos en la norma COVENIN 325:2001.
3. Determinar el valor del ndice de acidez resultante de los diferentes mtodos
potenciomtricos y volumtricos segn los criterios establecidos en la Norma
COVENIN 325:2001 3ra Edicin para las marcas de aceites comestibles
seleccionadas.
4. Comparar la efectividad de los mtodos potenciometricos (pH-metro,
conductimetro) y volumtricos en las marcas de aceite vegetales comestibles
seleccionados.
1.3.
Justificacin
A partir del presente trabajo de investigacin, se pretende comparar la
informacin de
uno de los parmetros que rigen la calidad de los aceites
18
vegetales que actualmente se consume la poblacin con los que estipula la norma
COVENIN 325:2001 a travs de los resultados obtenidos por los mtodos
potenciomtricos y volumtricos como lo son: pH-metro, el conductimetro y la
titulacin, as mismo realizar la comparacin de los mtodos con respecto a la
valoracin del ndice de acidez, dado que la calidad de los aceites es de gran
importancia para justificar el cultivo de la especie que lo provee en forma rentable
as como el impacto en la salud que pueda generar su consumo.
De lo anterior se desprende que la calidad de los aceites vegetales juega un
S
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tiamina, caroteno, lactosa, as como las vitaminas A, D
VyAK el sistema estructural
R
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del ser humano.
R
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D
1.4. Delimitacin de la investigacin
papel importante en la alimentacin por cuanto ello permite la fijacin del calcio,
1.4.1. Delimitacin espacial

La investigacin se realiz en el Laboratorio de Qumica de la Universidad
Rafael Urdaneta (URU), Ubicada en la Vereda del Lago en Maracaibo, Avenida 2,
El Milagro, con calle 86, Municipio Maracaibo. Estado Zulia, Venezuela.
1.4.2. Delimitacin temporal

El trabajo de investigacin fue realizado en un periodo de tiempo
comprendido desde el mes Abril de 2013 hasta el mes de Diciembre de 2013.
1.4.3. Delimitacin cientfica
El presente trabajo se enmarco en el rea analtica de la Ingeniera Qumica,

especialmente en la parte de tcnicas potenciomtricas y volumtricas para la
19
determinacin del ndice de acidez en aceites. Los aceites comestibles fueron

seleccionados y proporcionados por los bachilleres. Como base para llevar a cabo
la investigacin se necesita conocimientos de las siguientes ctedras; Qumica II,
Qumica Analtica, Mtodos instrumentales de anlisis.
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VA
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S
E
SR
CAPITULO II
MARCO TEORICO
La realizacin del presente estudio requiri de la sustentacin de diversas

investigaciones
previas
que
permiten
considerarlos
como
antecedentes
documentales, as como todo un conjunto de teoras que permiten ahondar sobre

el objeto de estudio, y de los cuales se consideraron
de importancia y
estrechamente relacionado con la investigacin realizada.
2.1.
S
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D
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S
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SR
Antecedentes de la investigacin.
HO
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(Hernandez , Rodriguez, Zulai, & Perez, 2009) Realizaron un trabajo de
investigacin denominado EFECTO DEL ALMACENAMIENTO DEL GRANO DE

MAIZ (ZEA MAYS) SOBRE LA CALIDAD DEL ACEITE EXTRAIDO realizado en la
Universidad de Carabobo, facultad de ingeniera, Escuela de Ingeniera Qumica.
En dicho trabajo, se evalu el efecto del almacenamiento de maz (zea mays)
sobre la calidad del aceite extrado del mismo, por lo que se tuvo la necesidad de
evaluar la calidad del aceite a travs del ndice de acidez del mismo.
(Albarracin, et al., 2010) Publicaron el siguiente trabajo de investigacin
titulado ESTUDIOS DE CARACTERIZACION DE ACEITES USADOS EN
FRITURAS PARA SER UTILIZADOS EN LA OBTENCION DE JABON, realizado
en el departamento de ingeniera de procesos de la Universidad Nacional de
Tucumn.
En esta investigacin se produce debido a que desde haca aos la industria
de los alimentos usaba el aceite vegetal solo para la coccin de frituras, y este
aceite quemado era desechado, y para dar respuesta a esta problemtica se
21
determin el ndice de acidez y saponificacin de los aceites usados, para ser

usado como materia prima para la fabricacin de jabn.
(Novoa & Salazar, 2013) Presentan el trabajo especial de grado ante la
Universidad Rafael Urdaneta Comparacin de los mtodos de titulacin
fotomtrica y volumtrica para la determinacin de alcalinidad y dureza en aguas.
El trabajo especial de grado se fundament en la comparacin de dos
mtodos de titulacin, con el fin de detectar diferencias significativas entre los 31
S
O
D
luego comparar estos resultados a travs de medidas estadsticas.
VA
R
E
S
E
R
HOS
2.2.
Fundamentos E
tericos
C
DER
resultados obtenidos en ambos para la valoracin de aguas de calderas, para
2.2.1.
Aceites vegetales comestibles
Segn la Norma COVENIN 325:2001 los aceites vegetales comestibles son

la mezcla de aceites destinado al consumo humano, extrado de semillas y frutos
oleaginosos tales como, oliva, ajonjol, algodn, maz, man, soya, girasol, olena
de palma, canola y aquellos que se califiquen como tales por la autoridad sanitaria
competente.
2.2.2. Acidez
Segn la norma COVENIN 325:2001 la acidez es el contenido de cidos
grasos libres de un aceite o grasa vegetal, expresado en gramos de cido oleico,
palmtico o laurico, por 100 gr de muestra.
22
2.2.3.
ndice de acidez.
Segn la norma COVENIN 325:2001 el ndice de acidez es el nmero de

miligramos de hidrxido de potasio requeridos para neutralizar los cidos grasos
libres contenidos en 1gr de aceite o grasa.
2.2.4.
Titulacin potenciometrica
Consiste en medir el potencial de un electrodo indicador apropiado en

funcin del volumen de valorante. Este tipo de titulacin proporciona datos ms
S
O
D
especialmente cuando se trabaja con soluciones fuertemente
VA coloreadas o turbias.
R
E
Por otra parte, presenta el inconveniente
de S
requerir mucho ms tiempo que las
E
R
S
HOWest, Holler, & Crouch, 2005).
valoraciones volumtricasC
(Skoog,
E
DER
exactos que los obtenidos por mtodos que usan indicadores qumicos,
En este tipo de titulacin el punto final se obtiene determinando el punto en el
cual ocurre un cambio de potencial relativamente alto cuando se agrega un

titulante. Adems puede realizarse en forma manual o con un proceso
automatizado. Las titulaciones manuales miden el potencial despus de cada
adicin de titulante y luego esas lecturas se grafican contra el volumen de titulante.
En este punto el analista determina el punto de inflexin de la curva, por lo que
existe cierta inexactitud en el procedimiento.
Otro mtodo es utilizando un potencimetro registrador, el cual va tomando
automticamente datos de potencial del electrodo a medida que el analista realiza
la titulacin, para luego proceder a graficarlos. En este punto se tienen las mismas
dificultades que con las titulaciones potenciomtricas manuales, en cuanto a la
exactitud del punto final obtenido con la curva. Una variable de este sistema lo
constituyen las titulaciones completamente automatizadas, en las cuales la bureta
se detiene mecnicamente al alcanzar el punto final (Day & Underwood, 1986).
23
2.2.4.1. Electrodos de referencia

Como lo explicado en (Skoog & Leary, 1994) los electrodos de referencia se
les conoce como aquel electrodo cuyo potencial de semicelda es conocido,
constante y completamente insensible a la composicin de la disolucin en
estudio. Un electrodo de referencia ideal tiene las siguientes caractersticas:
Es reversible y obedece a la ecuacin de Nerst.
Presenta un potencial constante todo el tiempo.
Retorna a su potencial original despus de haber estado sometido a
S
O
D
VA
ER
S
E
Presenta poca histresis con ciclos
Rde temperatura.
S
O
CH
E
R
DE
Pese a que
no hay ningn electrodo de referencia que se ajuste por completo
pequeas corrientes.
a estas caractersticas, son varios los que se acercan mucho como lo son:
a. Electrodos de calomelanos
Son electrodos que estn compuestos de mercurio en contacto con una
solucin saturada de cloruro de mercurio (I) que contiene tambin una
concentracin conocida de cloruro de potasio (Skoog & Leary, 1994).
De los
electrodos de este tipo, el ms utilizado es el electrodo de calomelano saturado

(ECS) debido a la gran facilidad con la que se puede preparar.
b. Electrodos de plata / cloruro de plata
Para los electrodos de plata o de cloruro de plata el sistema es semejante al
anterior y consiste en un electrodo de plata sumergido en una disolucin saturada
de cloruro de potasio y cloruro de plata:
24
Los modelos comerciales de este electrodo son semejantes en apariencia

externa a los electrodos de calomelanos, si bien en estos de plata / cloruro de
plata, el tubo interno se reemplaza por un alambre de plata recubierto con una
capa de cloruro de plata que se encuentra sumergido en una disolucin de cloruro
de potasio saturada con cloruro de plata.
Los electrodos de plata/cloruro de plata tienen la ventaja de que pueden
utilizarse a temperaturas superiores a 60C, mientras que los electrodos de
calomelanos no. Por otra parte los iones Hg (I) reaccionan con menos
S
O
D
a la obturacin de la unin entre el electrodo y la disolucin
VA del analito (Skoog &
R
E
S
E
Leary, 1994).
R
OS
H
C
E
DER
componentes de la muestra que los iones plata. Tales reacciones pueden conducir
2.2.4.2. Electrodos indicadores metlicos
Junto con el electrodo de referencia se utiliza un electrodo indicador cuya

respuesta depende de la concentracin del analito. Segn (Day & Underwood,
1986) Los electrodos indicadores para las medidas potenciomtricas son de dos
tipos fundamentales, denominados metlicos y de membrana. Estos ltimos se
denominan tambin electrodos especficos o selectivos para iones.
a. Electrodos redox
Son electrodos que responden al potencial redox de una disolucin formada
por una o ms parejas redox. Los ms utilizados son aquellos constituidos por oro,
platino, paladio u otros metales inertes. Estos electrodos actan como una fuente
o como un sumidero de los electrones transferidos desde un sistema redox
presente en la disolucin (Day & Underwood, 1986).
25
Hay que resaltar que los procesos de transferencia de los electrones en los
electrodos inertes no suelen ser reversibles y por lo tanto, lo electrodos inertes no
responden a muchas de las semirreacciones de las tablas de electrodos de una
forma predecible.
b. Electrodos de primera clase
Aquellos que estn formados por un metal en contacto con una disolucin
que contiene sus iones. Por ejemplo un hilo de plata en una disolucin de nitrato
S
O
D
VA
de plata. El potencial del electrodo responde a la actividad de los iones plata en
ER
S
E
SR
disolucin, entre otros.
HO
C
E
ER
Estos electrodos no son muy utilizados en el anlisis potenciomtrico porque
presentan una serie de inconvenientes tales como:
No son muy selectivos ya que responden no slo a sus propios cationes

sino tambin a otros cationes ms fcilmente reducibles.
Algunos de estos electrodos metlicos tan slo se pueden utilizar en

disoluciones bsicas o neutras ya que en disoluciones cidas se disuelven.
Algunos metales se oxidan tan fcilmente que su uso queda restringido a

disoluciones previamente des aireadas, esto es, disoluciones a las que
previamente se las ha eliminado el oxgeno.
Ciertos metales, tales como hierro, cromo, cobalto y nquel no proporcionan

potenciales reproducibles.
(Day & Underwood, 1986).

c. Electrodos de segunda clase
Por otra parte tenemos los electrodos de segunda clase que estn formados
por un metal en contacto con una disolucin saturada de una de sus sales poco
26
solubles. Se basan en la propiedad de que algunos metales no slo responden

hacia sus propios cationes, sino que tambin son sensibles a la actividad de
aniones que forman precipitados poco solubles o complejos estables con dichos
cationes (Day & Underwood, 1986).
d. Electrodos de tercera clase
Por ultimo tenemos los electrodos de tercera clase, en donde clase implica
dos equilibrios que afectan a la pareja redox Mn+ / M. Por ejemplo, un electrodo de
S
O
D
ligando comn para el Ca y Hg . La reaccin de intercambio
VA electrnico implica
R
E
S
E
a la pareja redox Hg / Hg.
R
OS
H
C
E
DER
tercera clase que responda al ion Ca 2+ se puede obtener utilizando AEDT como
2+
2+
2+
2.2.4.3. Electrodos selectivos de iones
Segn (Day & Underwood, 1986) los electrodos selectivos de iones (ESI)
implican la medida de un potencial de membrana. Es decir, permiten la
determinacin rpida y selectiva de numerosos cationes y aniones por medidas
potenciomtricas directas. Se les denomina electrodos selectivos de iones por la
gran selectividad que tienen.
La respuesta de la clula electroqumica, por tanto, se basa en la interaccin
entre la membrana y el analito que altera el potencial a travs de dicha membrana.
La selectividad de la respuesta de potencial hacia la especie de inters depende
de la especifidad de la interaccin de la membrana con esa especie.
2.2.4.4. Electrodos de membrana sensibles a los gases
Los electrodos sensibles a los gases consisten en un ESI en contacto con
una capa fina de un electrolito acuoso que se encuentra en el interior de otro ESI
27
rodeada de una membrana permeable a los gases. Los gases pasan a travs de la
membrana, se disuelven en el electrlito y modifican la situacin de equilibrio del
sistema. Esta modificacin es detectada por el ESI y est relacionado con la
presin parcial del gas en la muestra (Day & Underwood, 1986).
2.2.4.5. Electrodos de membrana biocatalitica (biosensores)

En lo explicado en (Day & Underwood, 1986) los electrodos de membrana
biocatalitica estn formados por un ESI, o un electrodo sensible a los gases en
S
O
D
VA
contacto con una capa fina de un material biocataltico. El biocatalizador convierte
ER
S
E
SR
el sustrato (analito) en un compuesto que puede ser detectado por el electrodo.
HO
C
E
ER
Los electrodos de este tipo se conocen como biosensores. La capa de

biocatalizador est constituida por una enzima inmovilizada que es escogida por
su selectividad cataltica hacia el analito. Por ejemplo, la ureasa inmovilizada en
un gel de poliacrilamida situado en el extremo de un ESI para el ion NH4+, da lugar
a un electrodo selectivo para la determinacin de la urea.
2.2.5. Usos Generales

Segn (Brunatti & De Napoli, 2002) los mtodos potenciometricos se pueden
utilizar para una gran variedad de determinaciones, como es:
Determinacin cuantitativa selectiva de muchos iones inorgnicos y

orgnicos en solucin.
Determinacin de iones en un estado de oxidacin especfico dentro de una

muestra.
Determinacin de constantes de estabilidad de complejos.
Determinacin de velocidades y mecanismos de reaccin.
Determinacin cuantitativa de gases cidos y bsicos.
28
Determinacin cuantitativa de productos de reaccin enzimticos.
2.2.6. Aplicaciones Comunes

Las aplicaciones ms comunes y ms ejecutadas a niveles de campo, que se
aplican en la actualidad son:
Anlisis de iones de procesos industriales batch o continuos.
Determinacin de monitoreo continuo de la calidad de aire y gases

contaminantes.
S
O
D
A
V
Desarrollo de biosensores basados en enzimas
inmovilizadas y electrodos.
R
E
Sen muestras de agricultura, medio
E
R
Determinacin de iones constituyentes
OS
H
C
ambiente y farmacia.
RE
E
D
Determinacin de pH.
Determinacin del punto final en titulaciones de cidos, bases y redox.
Determinacin de electrolitos en fluidos fisiolgicos para anlisis clnicos.
(Brunatti & De Napoli, 2002)
2.2.7. Muestras
Las muestras de los anlisis potenciometricos deben cumplir con ciertas
caractersticas que son explicadas en (Brunatti & De Napoli, 2002), estas son:
Estado: Se pueden analizar fcilmente la mayora de las muestras lquidas

y gaseosas. Las muestras slidas se pueden analizar si es posible
prepararlas en forma de solucin.
Cantidad: Los lmites de deteccin son de aproximadamente 10-5 a 10-6 M

para electrodos convencionales. Para sensores de gas, los lmites de
deteccin varan entre 0,01 y 5 ppm.
29
Preparacin: Se requiere poca preparacin para muestras lquidas y

gaseosas. Las muestras slidas se deben preparar en solucin. Los slidos
orgnicos que no se disuelven fcilmente (tales como alimentos, vegetales
y productos farmacuticos) se deben calcinar primero, y luego extraer los
iones empleando un solvente adecuado.
2.2.8. Titulacin o valoracin

Las titulaciones incluyen un nmero de mtodos cuantitativos que se basan
S
O
D
VA
en la determinacin de la cantidad en volumen de un reactivo patrn de
ER
S
E
SR
concentracin conocida, denominada valorante, necesario para reaccionar por
HO
C
E
ER
completo con un analito.
La valoracin se lleva a cabo agregando lentamente la solucin patrn desde

una bureta, a una solucin de analito, hasta completar la reaccin entre los dos. El
volumen de valorante necesario para completar la reaccin se determina por
diferencia entre la lectura final y la inicial. Las soluciones patrn usadas en estas
valoraciones son cidos o bases fuertes, ya que estas reaccionan completamente
con el analito, lo que genera un punto de equivalencia definido.
Estas reacciones tienen una estequiometria conocida y reproducible y son
ampliamente utilizadas en analtica para determinacin de cidos, bases,
oxidantes, reductores, iones metlicos, protenas y muchas otras especies (Skoog,
West, Holler, & Crouch, 2005).
2.2.8.1.
Punto de equivalencia y punto final de la valoracin
El punto de equivalencia de una titulacin es un punto terico que se alcanza

cuando la cantidad de solucin patrn aadida es qumicamente equivalente a la
cantidad de analito en la muestra (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2005).
30
Es un resultado ideal, donde la cantidad de valorante aadida es la necesaria

para que reaccione estequiomtricamente con el analito. Sin embargo, lo que
realmente se mide es el punto final, el cual se aprecia por un cambio brusco de
una propiedad del sistema reaccionante.
El valor exacto del pH al que se produce el cambio de color de un indicador
puede calcularse a partir de la constante de disociacin de dicho indicador. Para
que el ojo humano aprecie el cambio de color se necesita un exceso de entre 5 y
S
O
D
produce el cambio de color del indicador: margen de
pH es igual a la media
VA
R
E
Scido, que no es ms que la medida
E
logartmica de la constante de disociacin
del
R
OS
H
cuantitativa de la fuerza
del
cido
en la solucin, la constante de equilibrio de la
C
E
R
E
reaccin cidoD
base, ms o menos uno.
10 veces. Haciendo esta consideracin se obtiene el margen de pH en el cual se
Segn lo anterior, un indicador dado es adecuado para determinar el pH

solamente en la zona donde tiene lugar el cambio de color; ahora bien, si el
cambio de pH en el punto de equivalencia es muy grande es posible no ser tan
restrictivo en la eleccin del indicador.
La diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final es el error de
valoracin, que es bsicamente inevitable. Elegir una propiedad fsica cuyo
cambio no sea difcil de observar hace posible conseguir que el punto final est
muy cerca del punto de equivalencia (Harris, 2007). Para obtener resultados
ptimos en la valoracin, se debe hacer lo posible por asegurar que toda
diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia, llamada error de
valoracin, sea mnima (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2005).
31
Normalmente es posible establecer el error de la valoracin con una

valoracin en blanco, que consiste en realizar el mismo procedimiento pero sin el
analito (Harris, 2007).
2.2.8.2.
Patrn primario
Mediante el proceso de estandarizacin se puede conocer con exactitud la

concentracin del valorante. Para ello se emplea una titulacin, en la que
reacciona este valorante con un patrn primario, que es un compuesto de elevada
pureza que sirve como material de referencia (Skoog, West, Holler, & Crouch,
S
O
D
VA
2005).
ER
S
E
Rlas siguientes caractersticas:
El patrn primario debe cumplirS
con
O
CH
E
R
DE
a. Debe encontrarse disponible en una forma pura o de pureza conocida. El

porcentaje de impurezas no debe ser mayor de un 0.02%, adems debe ser
posible determinar las impurezas mediante ensayos cualitativos.
b. Debe ser estable. Fcil de secar y no debe ser tan higroscpica como para
perder agua mientras se pesa. No debe perder peso al contacto con el aire.
c. Debe tener un peso equivalente razonablemente elevado para minimizar
errores al pesar (Day & Underwood, 1986).
d. Debe tener un coste moderado.
e. Debe poseer una solubilidad razonable con el medio de valoracin.
Existen pocos compuestos que se aproximen a este criterio. Comercialmente
existen limitados patrones primarios, por lo que pueden usarse compuestos menos
puros o patrones secundarios, cuya pureza se establece mediante anlisis
minuciosos (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2005).
32
2.2.8.3.
Titulacin volumtrica
Como en toda valoracin, este mtodo se basa en reacciones qumicas entre

la solucin patrn y el analito. El punto de equivalencia qumica se detecta por
medio de un indicador acido-base, que es un cido orgnico o una base orgnica
dbil cuya forma disociada tiene un color distinto que su base o acido conjugado;
este indicador produce un cambio fsico observable, el punto final, cuando se
alcanza el punto de equivalencia o valores cercanos a l. Los grandes cambios en
la concentracin de analito o valorante ocurren en la del punto de equivalencia,
con lo que se modifica el aspecto del indicador; los cambios tpicos incluyen
S
O
D
VA
aparicin o desaparicin de color o turbidez, o cambio de color.
ER
S
E
SR
HO
C
E
coloidales
DERinfluyen en el
Variables como la temperatura y la presencia de solventes orgnicos y

partculas
intervalo de pH en el que un indicador
especfico cambia de color. Algunos de estos efectos pueden hacer que el

intervalo de transicin del indicador se desplace en varias unidades de pH.
Este tipo de titulacin es muy susceptible a dos tipos de errores. El primero
ocurre cuando el pH que modifica el color del indicador es distinto al PH del punto
de equivalencia, por lo que es importante seleccionar un indicador adecuado para
el procedimiento a realizar (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2005). Cualquier
indicador cuyo cambio de color se encuentre cerca del punto final de la titulacin
proporcionar una localizacin ms exacta del punto de equivalencia (Harris,
2007). El segundo error se origina por la limitada capacidad del ojo humano para
distinguir el color intermedio del indicador. La extensin de este error depende del
cambio de pH de reactivo en el punto de equivalencia, la concentracin del
indicador y la sensibilidad del ojo a los dos colores extremos del indicador (Skoog,
West, Holler, & Crouch, 2005).
33
La diferencia entre el punto final observado, es decir, el cambio de color del

indicador, y el verdadero punto de equivalencia se llama error del indicador. Si se
aade una gran cantidad de indicador a la mezcla a valorar, se introduce un error
variable segn el indicador debido a que los indicadores son cidos o bases y
reaccionaran con el analito o el valorante, por lo que nunca se debe aadir ms
de unas pocas de disolucin diluida del indicador. Para utilidad prctica se supone
que los moles del indicador son despreciables frente a los moles del analito.
En la siguiente tabla se muestra una lista de indicadores comunes,
S
O
D
busca un indicador cuyo intervalo de transicin se acerque
VA lo ms posible a la
R
E
S El error en la valoracin por la
E
zona de mayor pendiente de la curva de
titulacin.
R
S
O
H
no coincidencia del punto
final
con
el punto de equivalencia ser ms pequeo
C
E
R
E
D est la curva de titulacin en las cercanas del punto de
cuanto ms inclinada
incluyendo el intervalo de transicin y el viraje de color. En trminos generales se
equivalencia (Harris, 2007).

Tabla 2.1. Algunos indicadores comunes.
Indicador
Intervalo de transicin (pH)
Color de la forma acida
Violeta de metilo
0.0 1.6
Amarillo
Color de la forma bsica

Azul
Rojo de cresol
0.2 1.8
Rojo
Amarillo
Azul de timol
1.2 2.8
Rojo
Amarillo
Prpura de cresol
1.2 2.8
Rojo
Amarillo
Eritrosina disdica
2.2 3.6
Anaranjado
Rojo
Anaranjado de metilo
3.1 4.4
Rojo
Anaranjado
Rojo congo
3.0 5.0
Violeta
Rojo
Anaranjado de etilo
3.4 4.8
Rojo
Amarillo
Verde de bromocresol
3.8 5.4
Amarillo
Azul
Rojo de metillo
4.8 6.0
Rojo
Amarillo
Rojo de clorofenol
4.8 6.4
Amarillo
Rojo
Prpura de bromocresol
5.2 6.8
Amarillo
Prpura
p-Nitrofenol
5.6 7.6
Incoloro
Amarillo
Tornasol
5.0 8.0
Rojo
Azul
Azul de bromotimol
6.0 7.6
Amarillo
Azul
Rojo de fenol
6.4 8.0
Amarillo
Rojo
Rojo neutro
6.8 8.0
Rojo
Naranja
Rojo de cresol
7.2 8.8
Amarillo
Rojo
-Naftolftalena
7.3 8.7
Amarillo
Azul
Prpura de cresol
7.6 9.2
Amarillo
Prpura
Azul de timol
8.0 9.6
Amarillo
Azul
Fenolftalena
8.0 9.6
Incoloro
Rojo
(Harris, 2007)
34
2.2.9. pH
Siglas de potencial de hidrgeno, es una medida de la acidez/alcalinidad de

una solucin acuosa a una temperatura especfica, usualmente de 20 a 25 C. Se
mide en una escala continua de 0 a 14, siendo cidas las disoluciones con pH
menores a 7 y alcalinas las que tienen pH mayores a 7. El pH 7 indica la
neutralidad de la disolucin.
Tabla 2.2. Valores de pH para varias soluciones acuosas.
pH
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
pHS
O
D
VA 0
1 mol dm R
HCl
E
Sde batera
E
cido
1
R
S
Acidez/Alcalinidad
Ejemplos
-3
HO
C
E
ER
Muy cido
Ligeramente cido
Neutro
Jugo gstrico
Vinagre
Jugo de tomate
Champ suave
Saliva
Agua pura
Leche de
magnesia
10
11
12
13
Ligeramente alcalino
Amonaco
casero
14
Alcalino
1 mol dm-3
NaOH
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
Las mediciones de pH tambin son realizadas en muestras ms complejas

como alimentos, aceites, emulsiones, protenas, lodos, lechadas y lquidos no
acuosos.
El valor del pH se puede medir de forma precisa mediante un potencimetro,
midiendo la diferencia de potencial entre dos electrodos. Tambin se puede medir
de forma aproximada empleando indicadores cidos o bases dbiles que
35
presentan diferente color segn el pH. Generalmente se emplea papel indicador,

que se trata de un papel impregnado de una mezcla de indicadores cualitativos
para la determinacin del pH (Prichard, 2003).
2.2.9.1.
pH-metro
El pH-metro es un sensor utilizado en el mtodo electroqumico para medir el

pH de una disolucin. La determinacin de pH consiste en medir el potencial que
se desarrolla a travs de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones
S
O
D
VA
con diferente concentracin de protones. En consecuencia se conoce muy bien la
ER
S
E
SR
sensibilidad y la selectividad de las membranas de vidrio delante el pH.
HO
C
E
ER
Una celda para la medida de pH consiste en un par de electrodos, uno de

calomel (mercurio, cloruro de mercurio) y otro de vidrio, sumergidos en la
disolucin a la que se quiere medir el pH.
La varita de soporte del electrodo es de vidrio comn no conductor, mientras
que el bulbo, que es el extremo sensible del electrodo, est formado por un vidrio
polarizable o vidrio sensible al pH. El voltaje en el interior del bulbo es constante,
porque se mantiene su pH en 7, de manera que la diferencia de potencial solo
depende del pH del medio externo. El alambre que se sumerge en su interior
permite conducir este potencial hasta un amplificador (Lopez, Gomez, Rivas, &
Losada, 1974).
2.2.10.
Curvas de valoracin
Es una grfica que representa la forma en que vara una propiedad

fisicoqumica de la solucin o funcin p, en relacin al volumen del agente
valorante. Permite visualizar como vara esta propiedad en el transcurso de la
36
valoracin y permite determinar con certeza el punto final de la valoracin y otras

caractersticas de la misma (Riao, 2007).
En toda curva de titulacin, Los dos puntos finales ms usuales implican
cambio de color debido a un indicador y cambio de potencial de un electrodo que
responde a la concentracin del reactivo o analito. En estas curvas el volumen del
reactivo se representa en el eje horizontal y la concentracin del analito o reactivo
en el eje vertical.
S
O
D
titulaciones, en el primero, llamado curva sigmoidea,
VA las observaciones
R
E
S
E
importantes se hallan en una pequea regin
en torno al punto de equivalencia, de
R
S
HelOeje vertical en una curva de valoracin sigmoidea
generalmente 0.1 a 0.5
mL,
C
E
DpEdelRanalito o reactivo, o el potencial de un electrodo sensible al
es una funcin
Existen dos tipos generales de curvas de valoracin que se usan en
analito o reactivo. En el segundo tipo, llamado curva de segmento lineal, se

realizan medidas de ambos lados y alejadas del punto de equivalencia; en esta
curva el eje vertical representa la lectura de un instrumento que es directamente
proporcional a la concentracin de reactivo o analito. De entre las dos, las curvas
sigmoideas presentan ventajas de rapidez y utilidad mientras que el tipo de
segmento lineal es ventajoso para reacciones en las que se necesita un exceso
considerable de analito (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2005).
En la figura a continuacin se puede observar en detalle los dos tipos
generales de curvas de valoracin, a la izquierda e identificada con la letra A se
encuentra la curva sigmoidea; mientras que a la derecha y con la letra B, se puede
observar la curva de segmento lineal.
37
S
O
D
VA
Figura 2.1 Tipos de curvas de valoracin (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2005)
ER
S
E
R
2.2.11.
Mtodo de Gran.
S
O
CH
E
R
DE Hernandez, 2009) el mtodo de Gran se basa en el ajuste
Segn (Matilla
mediante mnimos cuadrados de la recta resultante de representar la funcin de

Gran para la valoracin de un cido fuerte con una base fuerte viene dada por la
siguiente expresin:
(
Siendo
(Ec. 2.1)
el volumen inicial de la valoracin, esta ecuacin conduce a una
recta de ecuacin
, En donde m es la pendiente y b es la ordenada en
el origen. Cuando G es igual a cero, X es igual al volumen en el punto de

equivalencia, pudindose calcular este mediante el coeficiente
2.2.11.1. Uso de un grfico de Gran para hallar el punto final en

titulaciones potenciomtricas.
Este tipo de grficos utiliza datos tomados antes del punto final, para
localizar al mismo. Considerando la valoracin de un cido dbil (HA) con una
base fuerte (BOH):
38
]
[
(Ec. 2.2)
Dnde:
Ka: constante de disociacin del cido
[H+]: Concentracin molar del ion hidrgeno
[HA]: Concentracin molar del cido dbil
[A]: Concentracin molar de la base conjugada del cido
H+: Coeficiente de actividad del ion hidrgeno
A: Coeficiente de actividad de la base conjugada del cido
HA: Coeficiente de actividad del cido dbil
S
O
D
VA
ER
S
E
SR
HO
C
E
responde a la actividad
DER del ion hidrgeno, no a la concentracin.
Ser necesario incluir los coeficientes de actividad porque el electrodo de pH
En cualquier punto que est entre el punto inicial y el punto final de la

titulacin, puede decirse que, aproximadamente, cada mol de BOH convierte un
mol de HA en un mol de A, siempre y cuando la reaccin qumica sea 1 a 1. Si se
han valorado Va mL de HA (de concentracin formal Fa) con Vb de BOH (de
concentracin formal Fb) se puede decir que:
[
[
(Ec. 2.3)
(Ec. 2.4)
Sustituyendo los valores de [
] y [
] en la constante de equilibrio se
obtiene:
[
Que puede transformarse en:
(Ec 2.5)
39
Sabiendo que [
(Ec. 2.6)
(Ec. 2.7)
se tiene que:
El trmino entre parntesis de la derecha es:
S
O
D
VA
(Ec. 2.8)
ER
S
E
R de equivalencia. Por consiguiente la
Donde Ve es el volumen en S
el punto
O
H como:
Cescribirse
ecuacin del mtodoR
puede
E
DE
(Ec 2.9)
Un grfico que represente

Gran. Si
en funcin de Vb se llama grfico de
es constante, el grfico es una lnea recta con pendiente
,y
abscisa en el origen del eje x, Ve puede expresarse en cualquier unidad, pero se

deben usar las mismas unidades en los dos ejes. En la figura siguiente se puede
observar un ejemplo de grfico de Gran, donde ambos ejes han sido expresados
en microlitros.
40
S
O
D
VA
Figura 2.2 Grafico de Gran para la determinacin del punto de equivalencia
ER
S
E
La funcin de Gran nunca llega
a 0R
en el eje x porque nunca es cero, por lo
S
O
H
ElaCcurva para hallar el valor de Ve (Harris, 2007).
tanto, se debe extrapolar
R
E
D
(Harris, 2007)
2.2.12.
Qu es y porqu se mide la conductividad?
La conductividad es la capacidad de una disolucin de conducir la corriente

elctrica. La conductividad es una medida de la concentracin inica total que
tiene una disolucin. Se aplica en una gran variedad de industrias. En algunos
casos se conoce la naturaleza de los iones y se utiliza para determinar la
concentracin de los mismos. Por ejemplo en la industria alimentaria se utiliza un
conductimetro para medir la salinidad de las muestras y se aplica en control de
calidad.
En general, la medida de conductividad es una forma rpida y sencilla de

determinar la fuerza inica de una disolucin. Su principal inconveniente es que es
una tcnica no especfica.
41
2.2.13.
Cmo se mide la conductividad?
Un sistema completo para la medida de conductividad est formado por los

siguientes elementos bsicos:
Clula de conductividad.
Sonda de temperatura.
Instrumento de medida.
El conductimetro mide la conductividad elctrica de los iones en una
S
O
D
VA
disolucin. Para ello aplica un campo elctrico entre dos electrodos y mide la
ER
S
E
R
S
efectos de capa sobre los electrodos,
etc. se aplica una corriente alterna.
O
CH
E
R
DE
resistencia elctrica de la disolucin. Para evitar cambios en las sustancias,
Las unidades de medida habituales son los S/cm. Otras formas alternativas
de expresar la conductividad de una disolucin.
2.2.14.
Exactitud
Capacidad de un instrumento de acercarse al valor de la magnitud real.

Depende de los errores sistemticos que intervienen en la medicin, denotando la
proximidad de una medida al verdadero valor y, en consecuencia, la validez de la
medida.
Suponiendo varias mediciones, no se mide el error de cada una, sino la
distancia a la que se encuentra la medida real de la media de las mediciones
(cun calibrado est el aparato de medicin). Esta cualidad tambin se encuentra
en instrumentos generadores de magnitudes fsicas, siendo en este caso la
capacidad del instrumento de acercarse a la magnitud fsica real. Por todo esto, la
exactitud es la cercana del valor experimental obtenido, con el valor exacto de
42
dicha medida. El valor exacto de una magnitud fsica es un concepto utpico, ya

que es imposible conocerlo sin incertidumbre alguna (Mongay, 2005).
2.2.15.
Precisin
Capacidad de un instrumento de dar el mismo resultado en mediciones

diferentes realizadas en las mismas condiciones. Esta cualidad debe evaluarse a
corto plazo.
La precisin refleja la proximidad de distintas medidas entre s, y es funcin
S
O
D
VA
exclusiva de los errores accidentales. Es un parmetro relevante, especialmente
ER
S
E
R el verdadero valor de la magnitud
zona dentro de la cual est comprendido
S
O
CH
E
(Mongay, 2005)
R
DE
en la investigacin de fenmenos fsicos, cuando los resultados se indican en una
2.2.16.
Incertidumbre
La incertidumbre est relacionada con el proceso de medida y con la

precisin del instrumento; se trata del mximo error de la medida. Por regla
general, se toma como incertidumbre la precisin del aparato, algunas veces
aunque no sea demasiado correcto se toma la mitad de la precisin como
incertidumbre (Mongay, 2005).
2.2.17.
Errores experimentales
Un error experimental es una desviacin del valor medido de una magnitud

fsica respecto al valor real de dicha magnitud. En general son ineludibles y
dependen del procedimiento elegido y la tecnologa disponible para realizar la
medicin (Mongay, 2005)
43
2.2.18.
Errores determinados o sistemticos
Tienen que ver con la metodologa del proceso de medida, es decir, la forma
de realizar la medida. No son directamente calculables y deben eliminarse de la
experimentacin para que no superpongan su accin a la de los errores aleatorios.
Generalmente se clasifican en:
a. Personales: Debido a los juicios que hace el analista. Aparecen cuando se
presentan errores importantes en mtodos establecidos:
S
O
D
lectura existe la tendencia a redondear a 0 o a 5,
A prioridad a los valores
Vdar
R
E
pares y preferir los valores bajos.RES
OunSobservador mira oblicuamente un indicador o
H
Error de paralaje: Cuando
C
RE
escala D
delE
aparato.
Estimacin de la posicin de una aguja sobre una escala: al interpolar la
Definicin del color final de la titulacin.
Errores al enrasar soluciones en el material volumtrico.
Tendencia subjetiva a elegir valores ms favorables.

Este tipo de errores se minimizan trabajando cuidadosamente y haciendo
empleo de la autodisciplina. Los sistemas automatizados ayudan tambin a

disminuir estos errores.
b. Del mtodo: Se deben al comportamiento qumico y/o fsico no ideal de
reactivos y reacciones:
Solubilidad finita de toda sustancia: un exceso de lavado disuelve

parcialmente un precipitado.
Contaminantes: un mal lavado puede mantener contaminantes en el

precipitado.
Reacciones lentas.
44
Volatilidad de los reactivos.
Mala eleccin del indicador o viraje lento del mismo.

Muchos de estos errores requieren un conocimiento profundo de la muestra y
del comportamiento fsico-qumico del analito para su eliminacin.

c. Instrumentales: Debidos a discrepancias entre el valor real y el nominal. Se
corrigen con calibraciones peridicas de los instrumentos:
Puesta a cero. En algunos casos errores de fabricacin del aparato de

medida que desplazan la escala.
S
O
D
VA
Contenido y vertido del material volumtrico, especialmente cuando se le ha
ER
S
E
SR
sometido a variaciones trmicas.
HO
C
E
R por retencin accidental de restos de muestras pasadas
Efecto D
de E
memoria
Reactivos con contenido de purezas.
en los instrumentos.
En general, los errores sistemticos son los ms importantes dentro del

anlisis. La mayor forma de detectarlos y corregirlos es validando el mtodo, para
lo que se requiere:
Determinar la misma muestra por un mtodo de referencia
Utilizar dos o ms mtodos analticos independientes.
Proceder al anlisis en laboratorios colaboradores

Segn la fase en la que se produzca este tipo de error puede llegar a afectar
un solo resultado o a todo el anlisis (Mongay, 2005).
2.2.19.
Se
Errores accidentales o aleatorios
producen
por
causas
difciles
de
controlar;
se
distribuyen
estadsticamente en torno a una medida que sera la correcta (Cromer, 2007). Son
45
directamente calculables y aparecen por causas de naturaleza errtica e

imprevisible. Este tipo de errores afectan la precisin o reproducibilidad de un
experimento.
Pueden tener lugar por exceso o por defecto con igual probabilidad y
reducirse hasta lmites admisibles, pero jams son eliminados por completo sin
importar el mtodo que se emplee. Ejemplos tpicos de este tipo de error lo
constituyen la sensibilidad de una balanza, la calibracin del enrase del material
volumtrico graduado o aforado y la interpolacin en las divisiones de una escala
S
O
D
VA
(Mongay, 2005)
ER
S
E
SR
Para evitar este tipo de error se deben tomar varias medidas de la
HO
C
E
ER
experiencia y realizar un tratamiento estadstico de los resultados. Se toma como
valor o medida ms cercana a la realidad la media aritmtica de las medidas

tomadas (Cromer, 2007).
Los errores aleatorios se consignan por el nmero de cifras significativas con
el que se expresa la magnitud, que reflejan el nmero de dgitos necesarios para
describir el valor de la magnitud sin alterar la precisin. Cuando no se indica la
precisin se presupone que la ltima cifra oscila entre ms y menos una unidad;
en la prctica, cuando se trata de resultados analticos, se suele aceptar el uso de
dos cifras significativas (Mongay, 2005)
2.2.20.
Error absoluto
Es la diferencia entre el valor de la medida y el valor tomado como exacta.

Puede ser positivo o negativo, segn si la medida es superior al valor real o
inferior. Tiene unidades, las mismas que las de la medida (Mongay, 2005).
46
2.2.21.
Error relativo
Es el cociente entre el error absoluto y el valor exacto. Si se multiplica por

100 se obtiene el tanto por ciento de error. Al igual que el error absoluto puede ser
positivo o negativo porque puede ser por exceso o por defecto (Mongay, 2005).
2.2.22.
Regresin lineal
Es un mtodo matemtico que modela la relacin entre dos o ms variables.

Utiliza la relacin entre una variable con valores conocidos y otra variable con
S
O
D
VA
valores desconocidos para estimar dichos valores desconocidos. Entre esas dos
ER
S
E
SR
variables existe relacin de dependencia cuando los valores de una dependen de

otra, es decir, cuando al variar una de ellas la otra experimenta cambios
determinados.
HO
C
E
ER
Si la variable Y depende de la variable X, esta relacin se expresa por

( ) donde se acostumbra a denominar a la variable dependiente Y a X como
la variable independiente. El designar una variable como independiente y
dependiente se hace referencia al significado matemtico de la dependencia, pero
en ningn punto implica dependencia estadstica ni relacin causa y efecto, por lo
que el anlisis no permite obtener conclusiones en ese respecto (Quintana, 1996).
2.2.23. Media Aritmtica
La media aritmtica, que tambin se conoce simplemente como media o
promedio, es una medida de la tendencia central o localizacin de un conjunto de
valores. Tambin puede expresarse en trminos del valor esperado o valor
promedio a la larga de la variable aleatoria (Montgomery, 2003).
Se calcula por medio de la siguiente formula:
47
(EC. 2.10)
Dnde:
Media aritmtica
n: nmero de datos
xi: Valor numrico de la variable i.
Cuando la medida es del conjunto de las poblaciones se suele denotar por el
smbolo y cuando es la medida de una muestra de la poblacin se utiliza
(Guisande, y otros, 2006).
S
O
D
VA
2.2.24. Desviacin estndar
ER
S
E
Es la medida de dispersin deSla R
poblacin alrededor del valor esperado de
O
H
EUnaCdistribucin de probabilidad para datos con una alta
la variable a estudiar.
R
E
D
tendencia central est agrupada ms estrechamente alrededor del centro de los
datos (Blank & Taquin, 2006). Es una medida del grado de proximidad de los
datos en torno al valor de la media. Cuando menor es la desviacin estndar, ms
estrechamente se agrupan los datos alrededor de la media. Se calcula mediante la
siguiente ecuacin
Con frecuencia se hace referencia a la varianza,
(Ec. 2.11)
, como la medida de la
dispersin. La desviacin estndar es simplemente la raz cuadrada de la

varianza, de manera que pueda utilizarse cualquier medida. Sin embargo, debe
observarse que la desviacin estndar tiene las mismas unidades que los datos,
mientras que la varianza tiene las mismas unidades de los datos al cuadrado; por
lo tanto, suele preferirse la desviacin estndar por encima de la varianza (Blank &
Taquin, 2006).
2.2.25. Desviacin estndar relativa
48
La desviacin estndar relativa o coeficiente de variacin es un parmetro

estadstico independiente de las unidades de medida empleada que puede ser
expresada en trminos de porcentaje (Varcarcel y Rios, 2002). Se calcula al dividir
la desviacin estndar entre la media de la serie de datos. Se expresa en partes
por mil (ppmil) o en porcentaje, multiplicando por 1000 ppmil o 100%
respectivamente.
(Ec. 2.12)
A la desviacin estndar relativa, multiplicada por 100% tambin se le

conoce como coeficiente de variacin.
ER
S
E
SR
S
O
D
VA
(Ec. 2.13)
HO
C
E
calidad de los datos
que la desviacin estndar absoluta (Blank & Taquin, 2006).
DER
La desviacin estndar relativa proporciona una visin ms clara de la
2.2.23.
Tabla de valores permitidos
La Norma venezolana COVENIN 325:2001 establece un valor mximo

permitido de 0.2% de cidos grasos libres para los aceites vegetales. Este valor
est relacionado al peso de la muestra. El valor de 0.2% de cidos grasos libres
para los aceites vegetales est establecido a partir de mtodos volumtricos.
2.2.24.
Expresin de resultados
El porcentaje de cidos grasos libres en la mayora de los tipos de grasas y

aceites, se calcula como cido oleico, aunque en aceites de diferentes tipos como
lo son el de almendra, de palmiste y coco, se calcula como cido laurico y en el
aceite de palma en trminos de cido palmtico.
La acidez de la muestra se calcula por medio de las formulas siguientes:
49
(Expresada como cido oleico)
(Ec. 2.14)
(Expresada como cido laurico)
(Ec. 2.15)
(Expresada como cido palmtico)
(Ec. 2.16)
Siendo:
A: acidez expresada como cido oleico, cido laurico o como cido

palmtico, en porcentaje.
V: Volumen de la solucin de hidrxido de sodio gastados en la valoracin

de la muestra en mililitros.
S
O
D
VA
N: normalidad de la solucin de hidrxido de sodio.
G: masa de la muestra en gramos.
ER
S
E
R
282: peso molecular del cido
oleico.
S
O
CdelHcido laurico.
200: peso molecular
E
R
DE
256: peso molecular del cido palmtico.
Los cidos grasos libres se expresan frecuentemente en trminos del ndice

de acidez. El ndice de acidez se calcula por medio de las formulas siguientes:
(Como cido oleico)
(Ec. 2.17)
(Como cido laurico)
(Ec. 2.18)
(Como cido palmtico)
(Ec. 2.19)
Siendo:
Ia: ndice de acidez
A: acidez expresada como cido oleico, cido laurico o como cido

palmtico, en porcentaje.
Factores de 1.99, 2.80, 2,19.
50
2.3. Sistema de Variables

Objetivo General: Comparar a travs de los mtodos potenciometricos (pH-metro, conductimetro) y volumtricos el
ndice de acidez en los aceites vegetales comestibles que actualmente se consumen en Venezuela.
Objetivos especficos
Variable
Sub-variable
Seleccionar tres (3) tipos de aceites vegetales
R
S
HO
comestibles de tres (3) marcas diferentes que

actualmente consume la poblacin venezolana.
C
E
R
DE
Establecer los datos experimentales para el
clculo de la acidez de las diferentes marcas de

aceites vegetales comestibles por medio de
anlisis establecidos en la norma COVENIN

325:2001.
Determinar el valor del ndice de acidez resultante

de los diferentes mtodos potenciomtricos y
volumtricos segn los criterios establecidos en la
S
O
D
A
V
R
E
ES
Marcas de aceites vegetales
Indicador
Tipos de aceites
pH-Metro
Conductimetro
Titulacin
ndice de acidez
Clculos.
Efectividad de los mtodos
Medidas estadsticas
comestibles
Mtodos potenciometricos
Mtodo Volumtrico
ndice de acidez
en aceites
vegetales
Norma COVENIN 325:2001 3ra Edicin para las

marcas de aceites comestibles seleccionadas.
Comparar la efectividad de los mtodos
potenciometricos (pH-metro, conductimetro) y
volumtricos, en las marcas de aceite vegetales
comestibles seleccionados.
potenciometricos
CAPITULO III
MARCO METODOLOGICO
El marco metodolgico es el procedimiento a seguir para alcanzar el objetivo
de la investigacin, est compuesto por el diseo, tipo, y la modalidad de la
investigacin, fases de la investigacin, poblacin y muestra, tcnica e instrumento
de recoleccin de datos, validacin del instrumento y anlisis de los resultados.
(Arias, 2004) Expone que la metodologa del proyecto incluye el tipo de
investigacin, las tcnicas y los procedimientos que sern utilizados para llevar
S
O
D
VA
acabo la indagacin. Es el como se realizar el estudio para responder al

problema (p.45)
ER
S
E
SR
HO
C
E
3.1. Tipo de investigacin
DER
Toda investigacin refiere un proceso que busca la obtencin de una

informacin que d lugar a aplicar un conocimiento determinado. En consecuencia
el tipo de investigacin a emplear directamente es de tipo descriptivo, por cuanto
se busca determinar la calidad de los aceites vegetales comestibles venezolanos
que se encuentran actualmente en el mercado, midiendo el ndice de acidez a
travs de mtodos potenciometricos (pH-metro, conductimetro) y volumtricos
para cada uno de ello, con la finalidad de comparar el resultado obtenido segn
los valores de ndices de acidez con los establecidos en la norma COVENIN
325:2001 3era revisin.
En tal sentido, al referir al tipo de investigador (Hurtado, 2010) expone que el
objetivo de las investigaciones descriptivas es el de la describir de manera precisa
el fenmeno de estudio, por lo que el propsito fundamental de ella es presentar
un evento estudiado para el cual se exponen sus caractersticas, por lo que este
tipo de investigacin no amerita la formulacin de una hiptesis, y las variables
establecidas no necesariamente presentan relaciones de causalidad entre ellas.
52
3.2. Diseo de la investigacin

El diseo de la investigacin refiere la realizacin de un conjunto de
actividades y tcnicas debidamente organizadas que permitan recolectar y
efectuar un anlisis de los datos obtenidos pues al considerar toda la informacin
obtenida con ello se permite lograr el objetivo propuesto.
Por lo que el diseo de la investigacin a aplicar es del tipo experimental, al
particular, (Hernandez, Fernandez, & Baptista, 2006) los diseos experimentales
S
O
D
A
dependientes. Asimismo, pueden utilizar pre-pruebas
yV
post-pruebas
para analizar
R
E
S
E del tratamiento experimental. Desde
la evolucin de los grupos antes y despus
R
S
O
Hexperimentales
C
luego, no todos los diseos
utilizan pre-pruebas pero la postE
R
E
prueba es D
necesaria para determinar los efectos de las condiciones
pueden abarcar una o ms variables independiente y una o ms variables
experimentales.
Al mismo particular, (Hurtado, 2010) refiere que en el diseo experimental, el
investigador interviene sobre las denominadas variables independiente y las
modifica de una manera planificada e intencional para observar el efecto que se
produce por la manipulacin realizada, por lo que es necesario un control de las
variables de orden extrao y descartar aquellas que puedan interferir o producir
cambios
originados por
elementos o
factores
diferentes a
la
variable
independiente.
3.3. Tcnicas de recoleccin de datos
Est conformada por el conjunto de medios que permiten al investigador
recolectar la informacin precisa para el logro de los objetivos establecidos, pues
se precisa de todas las indicaciones, observaciones y registros
de los
acontecimientos inmediatos ,y del cual el investigador toma en consideracin para

todos el proceso con la finalidad de producir un anlisis posterior . En la presente
investigacin se utilizaron la siguiente tcnica:
53
Tcnica de
Observacin Directa, en este sentido, (Hurtado, 2010) refiere
que todo tipo de tcnica se presenta como un proceso de recopilacin,

seleccin y registro de informacin donde el investigador directamente est
relacionado con el objeto de estudio y utiliza sus sentidos en la recopilacin
de los datos necesarios para resolver un problema de investigacin.
3.4. Instrumentos de recoleccin de datos.

Refiere todo instrumento conformado con los datos aportados de los cuales
S
O
D
VA
el investigador utilice para registra y almacenar la informacin. En este sentido,
ER
S
E
SR
(Arias, 2004) refiere al instrumento de recoleccin de datos como el dispositivo, o

formato en cualesquiera de sus formas se digitalizado o en papel que permitir
HO
C
E
ER
registrar y almacenar los datos obtenidos.
En la presente investigacin se utilizaran tablas de registro de informacin a

partir de la recoleccin de datos en las cuales se organizaran segn las variables
a utilizar, con el fin de cumplir con los objetivos debidamente establecidos.
Tabla 3.1. Encuesta para la seleccin de aceites vegetales.
Tipo de aceite
Preguntas
Soya Maz Canola
Oliva
Coco
Qu tipo de aceite vegetal utiliza

mayormente en su hogar?
Qu tipo de aceite consigue con ms
frecuencia en los supermercados?
En la tabla 3.1 se presentan las preguntas a realizar para cuantificar la seleccin

del tipo de aceite a utilizar como muestra de estudio.
54
Tabla 3.2. Datos experimentales para la estandarizacin de las soluciones de

NaOH.
ml NaOH pH
0
5
10
15
20
25
29
30
35
40
Vb*10^(-pH)
S
O
D
VA
ER
S
E
SR
En la tabla 3.2 se refieren los valores de pH para la estandarizacin de la
HO
C
E
ER
solucin de NaOH.
Tabla 3.3. Datos experimentales para el mtodo volumtrico

Muestra
1
2
1
2
1
2
Tipo
Peso (g)
ml NaOH
N NaOH
Aceite #1
Aceite #2
Aceite #3
En la tabla 3.3 se resean los datos obtenidos a travs de la titulacin para

conseguir el punto de equivalencia de la solucin.
55
Tabla 3.4. Tabla de datos experimentales para los aceites
IT
E
#2
C
E
IT
E
#1
metodo pH
Conductimetro
ml NaOH pH (1) vb1*10^(-pH1) pH (2) vb2*10^(-pH2) conductividad (1) conductividad (2)
C
E
IT
E
#3
C
E
S
O
D
VA
ER
S
E
SR
HO
C
E
ER
En la tabla 3.4. Se establecen los datos de pH y conductividad para

diferentes volmenes de NaOH en la solucin en sus respectivas muestras.
3.5. Fases de la investigacin
3.5.1. Fase I: Seleccionar tres (3) tipos de aceites vegetales comestibles de tres
(3) marcas diferentes que actualmente consume la poblacin venezolana
3.5.1.1. Preguntas
En esta primera fase de la investigacin se seleccionaron tres (3) tipos de
aceites a travs de una encuesta que se realiz a un grupo de 25 personas. Dicha
encuesta est compuesta por tres (3) simples preguntas donde se contempla el
tipo de aceite vegetal ms usado, el tipo de aceite que actualmente; a
consideracin, se consigue en el mercado y la marca de aceite de su preferencia.
56
Con esta informacin se realizaron estadsticas para concluir que los tipos de
aceites que actualmente consume la poblacin venezolana son los de soya, oliva y
canola.
3.5.1.2. Seleccin
Se procedi a seleccionar tres (3) marcas distintas para cada uno de los
diferentes tipos de aceites y a la obtencin de los mismos. Los nombres de las
marcas no sern mencionados para proteger la integridad de las empresas que los
fabrican, debido a que el incide de acidez es una caracterstica que est incluida
S
O
D
recoleccin de datos se enumeraron como N 1, NV2A
y N 3 para cada uno
R
E
S
E
respectivamente.
R
OS
H
C
E
R
E
D
3.5.2. Fase II: Establecer los datos experimentales para el clculo de la acidez de
en los estndares de calidad para aceites vegetales comestibles. En las tablas de
las diferentes marcas de aceites vegetales comestibles por medio de anlisis

establecidos en la norma COVENIN.325:2001
3.5.2.1. Verificacin y calibracin del pH-metro
a. Se lav y, posteriormente, se sumergi el electrodo en agua destilada,
donde se obtuvieron valores de pH cercanos a 6.
b. El pH-metro fue ajustado a modo de calibracin y se registraron las
lecturas de las soluciones buffer o tampones de pH 4 y 7 respectivamente, segn
las condiciones del fabricante y cuidando de lavar apropiadamente en electrodo
entre cada medicin. Debi adems verificarse la temperatura de funcionamiento,
esto es, la temperatura ambiental, que debe mantenerse en valores entre los 15 y
25 C para realizar las determinaciones.
57
c. Se midi el pH de una solucin patrn o de control con un pH conocido

para verifica la correcta lectura del equipo. Este valor fue registrado para
determinar si el equipo est en condiciones de lectura.
d. Se lav nuevamente el electrodo y se sumergi en su correspondiente
solucin de mantencin, cuidando de conservar una temperatura ambiental de 15
a 25 C.
3.5.2.2. Preparacin del fenolftalena al 1 % p/v
S
O
D
VA calibrada segn las
fenolftalena en polvo en una balanza analtica previamente
R
E
S
E
instrucciones del fabricante. Este se pas
a un vaso de precipitado anteriormente
R
OS uso de una pipeta volumtrica, se adicion
H
C
lavado con agua destilada
y,
haciendo
RE
E
D
25 mL de agua destilada y 25 mL de etanol, agitando con una varilla de vidrio
Para preparar 50 mL del indicador fenolftalena al 1% p/v se pesaron 0,5 g de
hasta la disolucin total del slido.

3.5.2.3. Preparacin y estandarizacin de la solucin de NaOH 0.002 N
El NaOH slido es una substancia higroscpica, es decir, tiene la propiedad
de absorber humedad del medio ambiente; adems forma carbonatos de sodio
con facilidad, por lo tanto, no puede ser considerada como un patrn primario y
prepararse por pesada directa. Normalmente se prepara la solucin a
aproximadamente 0.002 molar y se valora despus con un patrn primario cido.
Teniendo en cuenta que el peso molecular del hidrxido de sodio es de
39,99707 g.mol-,1 para preparar una solucin de 2 litros de NaOH 0.002N exento
de carbonatos fue necesario:
1. Pesar 0.16 gramos aproximadamente de NaOH slido, en una balanza
analtica previamente calibrada segn las instrucciones del fabricante. Este se
58
pas inmediatamente a un vaso de precipitado anteriormente lavado y se adicion

la cantidad necesaria de agua destilada para disolver con la ayuda de una varilla
de vidrio.
2. Una vez disuelta la solucin, se verti en un matraz o baln aforado de
2000 mL, previamente lavado con agua destilada y se enras con la misma. Este
preparado debi almacenarse en envases de vidrio para evitar la carbonacin de
la misma, recordando lavar varias veces el interior del envase con pequeas
porciones de la disolucin de NaOH que se desea estandarizar antes de su
almacenamiento.
S
O
D
VA
ER
S
E
SR
Para valorar la solucin de NaOH 0.002 N se us el patrn primario
HO
C
E
ER
hidrogenoftalato de potasio
Para la estandarizacin de la solucin previamente preparada, se agreg la

solucin de NaOH en una bureta de 50 mL anteriormente lavada con agua
destilada. Se tom, con una pipeta volumtrica, una muestra de 25 mL de
hidrogenoftalato de potasio 0.002 N y se trasvas a un vaso de precipitado de 150
mL, anticipadamente lavado con agua destilada. A continuacin se agregaron 3
gotas del indicador fenolftalena y se introdujo el electrodo en la porcin de
muestra, ajustando por medio del sistema de correccin del pH-metro la
temperatura a la cual se llev a cabo la determinacin; fue necesario adems
tener especial cuidado de que el electrodo se encontrara por encima del nivel del
agitador magntico. Se tom el pH de la solucin y luego se titul con NaOH
agregando incrementos cada dos minutos hasta observar el cambio de coloracin
del indicador a rosa plido.
Con los datos de la estandarizacin se registr una ecuacin de la recta,
donde el volumen del punto de equivalencia vino dado por la divisin del intercepto
59
con el eje X entre la pendiente de la recta. Para calcular la concentracin del

hidrxido de sodio fue necesaria la siguiente ecuacin:
(Ec. 3.1)
(Ec. 3.2)
Dnde:
V1: Volumen gastado de hidrxido de sodio.
C1: Normalidad del hidrxido de sodio.
S
O
D
VA
ER
S
E
R
S
C1: Normalidad del hidrogenoftalato
de potasio.
O
CH
E
R
DE
V2: Volumen de hidrgenoftalato de potasio.
3.5.2.4. Preparacin de la solucin de hidrogenoftalato de potasio 0.002 N

Teniendo en cuenta que el peso molecular del hidrogenoftalato de potasio es
de 204,23 g.mol-,1, para preparar una solucin de 500 mL fue necesario pesar,
aproximadamente, 0.2 gramos del reactivo slido en una balanza analtica
previamente calibrada. Este se trasvas a un matraz o baln aforado de 500 mL,
anteriormente lavado con agua destilada y se procedi a enrasar con la misma.
3.5.2.5. Toma de datos experimentales a partir de la prctica de laboratorio
A. Mtodo volumtrico:
Para la preparacin de las muestras de aceite se realiz lo siguiente:
60
En un matraz Erlenmeyer se pesaron aproximadamente 10gr de aceite de

cada tipo y de las diferentes marcas.
Se prepar una solucin alcohol etlico ter con una proporcin molar de
50:1.
En cada una de las muestras se coloc 10ml de la solucin preparada de

alcohol etlico ter y 3 gotas de fenolftalena.
Se titul con el NaOH, En el momento que el aceite cambia de color se

anot el volumen de NaOH gastado.
S
O
D
VA
Todas las muestras fueron realizadas por duplicado para cada uno de los aceites.
ER
S
E
SR
HO
C
E
ER
B. Mtodos Potenciometricos
Para la titulacin con el pH-metro se realiz la misma preparacin se las muestras

sin embargo al momento de titular con NaOH se agreg de a 5ml y se anot el
valor de pH obtenido para cada punto. Se titul hasta un volumen gastado de
NaOH entre los 30 a 35ml.
Figura. 3.1. Esquema de equipos para medicin potenciometrica
61
De igual manera se realiz esta prctica para el conductimetro, anotando la

medida de conductividad para cada punto obtenido al agregar 5ml.
3.5.3. Fase III: Determinar el valor del ndice de acidez resultante de los diferentes
mtodos potenciomtricos y volumtricos segn los criterios establecidos en la
Norma COVENIN 325:2001 3ra Edicin para las marcas de aceites comestibles
seleccionadas.
3.5.3.1. Acidez de los aceites vegetales comestibles
S
O
D
El clculo del ndice de acidez se bas en la norma
VACOVENIN 325:2001, el
R
E
Sel ndice de acidez se expresa en %
E
cual indica que para la mayora de los aceites
R
OlosSaceites fabricados con almendra, palmiste y
H
de cido oleico; a excepcin
de
C
E
R
E
D
coco, primero se procedi a calcular la acidez con la siguiente expresin:
(Ec. 2.10)
En donde A es la acidez expresada como porcentaje de cido oleico, V es el
volumen de la solucin de hidrxido de sodio gastados en la titulacin para cada
una de las muestras de aceite, N es la normalidad de la solucin de hidrxido de
sodio, G es la masa de la muestra expresada en gramos y el peso molecular del
cido oleico es 282.
3.5.3.2. ndice de acidez de los aceites vegetales comestibles
Despus de haber obtenido la acidez se procede a calcular el ndice de
acidez usando la siguiente expresin:
(Ec. 2.12)
62
Siendo Ia el ndice de acidez y A la acidez expresada como cido oleico.

Este procedimiento se realiza para cada una de las muestras de aceites vegetales
preparadas en la laboratorio.
3.5.4. Fase IV: Comparar la efectividad de los mtodos potenciometricos (pHmetro, conductimetro) y volumtricos en las marcas de aceite vegetales
comestibles seleccionados.
En la ltima fase de la investigacin se realiza una comparacin estadstica
S
O
D
VA
de los datos obtenidos de ndice de acidez para las diferentes muestras de aceites
ER
S
E
SR
(Soya, Oliva, Canola).
HO
C
E
ER
Se presentaran los datos en dos tablas, una donde muestre los resultados de
todos los ndices de acidez obtenidos a travs de los diferentes mtodos

potenciometricos y por el mtodo volumtrico, exponiendo de igual manera el valor
mximo permitido de porcentaje de cido oleico.
Se calcula la media aritmtica (Ec. 2.10), la desviacin estndar (Ec. 2.11),
la desviacin estndar relativa (Ec. 2.12) y el coeficiente de variacin (Ec. 2.13) a
travs de las ecuaciones que se enuncian en el trabajo de investigacin, para as
determinar cul es el coeficiente ptimo. De esa forma se determina el mtodo
ms eficiente. Todos estos valores se muestran en una segunda tabla.
CAPITULO IV
ANALISIS DE RESULTADOS
4.1. Seleccionar tres (3) tipos de aceites vegetales comestibles

Tabla 4.1. Encuesta para la seleccin de aceites vegetales
Tipo de aceite
Soya Maz Canola
Preguntas
Qu tipo de aceite vegetal utiliza
10
Qu tipo de aceite consigue con ms
Soya
Maiz
Canola
S6
O
7
D
VA
SER
E
R
S
15
HO
C
frecuencia en los supermercados?
E
DER
mayormente en su hogar?
Oliva
Oliva
Coco
0
0
Coco
Figura 4.1. Qu tipo de aceite vegetal utiliza mayormente en su hogar?

En la grfica que se presenta a continuacin se expresan los resultados para
la primera pregunta (Qu tipo de aceite vegetal utiliza mayormente en su hogar?)
de la encuesta que se realiz para escoger los tipos de aceites. Como se muestra
en la grfica los aceites de soya, canola y oliva son los ms utilizados para
consumo hoy en da en los hogares.
64
Soya
Maiz
Canola
Oliva
Coco
Figura 4.2. Qu tipo de aceite consigue con ms frecuencia en los

supermercados?
S
O
D
VA
ER
S
E
R
(Qu tipo de aceite consigue con
ms
frecuencia en los supermercados?) donde
S
O
H
ECde soya, canola y oliva son los productos que se
se encontr que elR
aceite
E
D
En la grfica 4.2. Se expresan los resultados para la segunda pregunta
frecuentan en los anaqueles de los supermercados.
Para la ltima parte de la encuesta se pregunt la marca de aceite ms usada

dentro de los tipos de aceites previamente escogidos (Soya, canola y oliva).
Debido a que el ndice de acidez es una caracterstica de calidad que debe
presentar todos los aceites vegetales comestibles, no se pueden nombrar las
marcas de aceites utilizadas, con el fin de proteger la integridad de los mismos.
Sin embargo, en el trabajo especial de grado se plasmaron de la siguiente
manera: Aceite #1, Aceite #2 y Aceite #3.
4.2. Establecer los datos experimentales para el clculo de la acidez por
medio de anlisis establecidos en la norma COVENIN 325:2001.
4.2.1. Estandarizacin del NaOH

Las concentraciones en las soluciones de NaOH no fueron las expresadas
por la norma COVENIN, esto es debido a que las normas establecen una solucin
65
muy concentradas para la cantidad de muestra que indican, por lo que no se

podra apreciar con gran exactitud el punto de equivalencia de la solucin (punto
en el cual la solucin cambiaria de color a rosado plido en el mtodo visual). Para
reducir el error porcentual y para facilitar los clculos matemticos se estandarizo
el NaOH.
Los resultados se presentan a continuacin en las siguientes tablas:
Tabla 4.2. Datos experimentales para la estandarizacin de la 1ra solucin de
S
O
D
ml NaOH pH Vb*10^(-pH)VA
ER
S
0
3,61 E0,00E+00
R 3,79E-04
5OS4,12
CH10 4,45 3,55E-04
E
R
15
4,77
2,55E-04
DE
NaOH
20
25
29
30
35
40
5,13
5,72
7,58
8,08
9,13
9,73
1,48E-04
4,76E-05
7,63E-07
2,50E-07
2,59E-08
7,45E-09
Primera solucion pH-metro

0,0004
Vb*10^(-pH)
0,00035
0,0003
0,00025
0,0002
0,00015
0,0001
0,00005
0
0
10
20
30
40
50
ml NaOH
Figura 4.3. Estandarizacin de la primera solucin de NaOH con pH-metro
66
En la tabla 4.3 se presenta la grfica obtenida a travs del mtodo grafico de

Gran para la estandarizacin de la primera solucin de NaOH.
Se tuvieron que preparar dos volmenes de la solucin para la realizacin
total de los experimentos. Se trat de buscar una concentracin de NaOH
parecida en ambas soluciones. Ambas soluciones se estandarizacin y prepararon
por mtodos potenciometricos.
Tabla 4.3. Datos experimentales de la estandarizacin de 2da solucin de NaOH
ml NaOH
0
5
10
15
20
25
30
35
pH vb*10^(-pH)
3,5
0
3,99
5,12E-04
4,38
4,17E-04
4,76
2,61E-04
5,3
1,00E-04
7,72
4,76E-07
9,18
1,98E-08
9,83
5,18E-09
S
O
D
VA
ER
S
E
SR
HO
C
E
ER
segunda solucin pH-metro

0,0006
Vb*10^(-pH)
0,0005
0,0004
0,0003
0,0002
0,0001
0
0
10
20
30
40
ml NaOH
Figura 4.4. Estandarizacin de la segunda solucin de NaOH con pH-metro

A partir de estas graficas se sacaron los datos de la recta para los clculos
de la concentracin de la solucin. Para ambas graficas se tomaron las secciones
67
de la curva donde la tendencia de una recta se mantena. Pudindose obtener las

siguientes concentraciones a partir de los clculos realizados.
Tabla 4.4. Concentraciones de NaOH
Nro. de solucin concentracin NaOH
1
0,00183
2
2,05E-03
4.2.2. Recoleccin de datos experimentales
S
O
D
VA
En las tablas que se presentan a continuacin se muestran los datos
ER
S
E
SR
obtenidos en la prctica de laboratorio para las diferentes muestras de aceites
HO
C
E
Se muestran
DER tambin las
vegetales seleccionados a partir de las encuestas realizas a un grupo de

personas.
grficas obtenidas a partir de los datos
conseguidos y las ecuaciones expresadas en los captulos anteriores por los

mtodos potenciometricos (pH-metro y conductimetro).
Tabla 4.5. Datos experimentales para el mtodo volumtrico
Muestra
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
Tipo
Soya
Soya
Soya
Oliva
Oliva
Oliva
Canola
Canola
Canola
Peso (g)
10,842
10,4537
10,2174
10,0759
10,0162
10,2813
10,5802
10,0634
10,4439
10,6903
10,5001
10,4596
10,8407
10,6903
10,2065
10,0582
10,287
10,536
ml NaOH
20,9
20,8
17,3
17
18,4
20,1
30,6
30
20
20,7
30,4
30,4
20,7
20,4
19,9
19,7
20
20,2
N NaOH
1,83E-03
1,83E-03
1,83E-03
1,83E-03
2,05E-03
2,05E-03
2,05E-03
2,05E-03
2,05E-03
2,05E-03
2,05E-03
2,05E-03
1,83E-03
1,83E-03
2,05E-03
2,05E-03
2,05E-03
2,05E-03
68
SO
YA
#2
SO
YA
#1
Tabla 4.6. Datos experimentales para los aceites de soya

metodo pH
Conductimetro
0
4,8
0
4,78
0
0,91
1
5
5,56
1,38E-05
5,57
1,35E-05
2,19
2,26
10
6,2
6,31E-06
6,18
6,61E-06
6,58
5,76
15
7,58
3,95E-07
7,3
7,52E-07
15,04
14,86
20
9,11
1,55E-08
9,28
1,05E-08
28,66
27,08
25
9,77
4,25E-09
9,85
3,53E-09
47,1
45,75
30
10,13
2,22E-09
10,15
2,12E-09
69,4
71,02
0
5,4
0
5,53
0
1,09
1
5
5,69
1,02E-05
5,72
9,53E-06
2,53
1,77
10
6,2
6,31E-06
6,25
5,62E-06
4,53
5,07
15
9,12
1,14E-08
8,82
2,27E-08
12,11
13,96
20
9,96
2,19E-09
9,67
4,28E-09
23,08
25,8
25
10,43
9,29E-10
10,16
1,73E-09
46,1
46,9
30
10,6
7,54E-10
10,42
1,14E-09
73,2
70,9
5
5,58
1,32E-05
5,64
1,15E-05
1,61
1,73
10
6,15
7,08E-06
6,25
5,62E-06
3,58
3,11
15
8,73
2,79E-08
8,6
3,77E-08
11,34
9,72
20
9,52
6,04E-09
9,51
6,18E-09
22,43
19,6
25
10,08
2,08E-09
9,9
3,15E-09
38,1
35,1
30
10,45
1,06E-09
10,35
1,34E-09
60,5
51,3
S
O
D
VA
ER
S
E
SR
SO
YA
#3
HO
C
E
ER
0,000016
0,000014
0,000012
0,00001
0,000008
0,000006
0,000004
0,000002
0
ml NaOH vs conductividad
80
60
muestra 1
muestra 2
S/cm
Vb*10^(-pH)
ml NaOH vs vb1*10^(-pH1)
muestra 1
40
muestra 2
20
0
20
ml NaOH
40
Figura 4.5. Grafica de pH-metro para el

aceite de soya #1
20
ml NaOH
40
Figura 4.6. Conductividad para el aceite

de soya #1
69
0,000012
0,000006
muestra 1
0,000004
muestra 2
0,000002
0
0
10
20
30
ml NaOH
R
S
HO
40
C
E
R
DE
Figura 4.7. pH-metro para el aceite de soya #2
Vb*10^(-pH)
0,000008
0,000014
0,000012
0,00001
0,000008
0,000006
0,000004
0,000002
0
S
O
D
A
V
R
E
ES
0
10
20
muestra 1
muestra 2
30
40
ml NaOH
Figura 4.8. pH-metro para el aceite de soya #3
80
70
70
60
60
50
50
40
muestra 1
30
muestra 2
20
S/cm
S/cm
Vb*10^(-pH)
0,00001
40
30
muestra 1
20
muestra 2
10
10
0
0
0
10
20
30
40
ml NaOH
Figura 4.9. Conductividad para el aceite de soya #2
10
20
30
40
ml NaOH
Figura 4.10. Conductividad para el aceite de

soya #3
70
OL
IV
A
#3
OL
IV
A
#2
OL
IV
A
#1
Tabla 4.7. Datos experimentales para los aceite de oliva

5
10
15
20
25
30
35
0
5
10
15
20
25
30
35
0
5
10
15
20
25
30
35
5,49
6,04
6,84
8,34
8,42
9,3
9,6
5,37
5,6
6,15
7,8
9,15
9,71
10,08
10,34
5,3
5,57
6,16
7,78
9,13
9,75
10,1
10,4
1,62E-05
9,12E-06
2,17E-06
9,14E-08
9,50E-08
1,50E-08
8,79E-09
0
1,26E-05
7,08E-06
2,38E-07
1,42E-08
4,87E-09
2,50E-09
1,60E-09
0
1,35E-05
6,92E-06
2,49E-07
1,48E-08
4,45E-09
2,38E-09
1,39E-09
1,73E-05
8,51E-06
1,43E-06
9,57E-08
2,62E-08
1,34E-08
6,98E-09
0
1,35E-05
6,61E-06
4,13E-07
1,66E-08
5,60E-09
2,67E-09
1,79501E-09
0
1,26E-05
6,76E-06
4,74E-07
1,55E-08
4,45E-09
2,93E-09
1,71E-09
2,04
4,58
12,2
22,53
36,7
50,4
61,3
0,9
1,86
3,62
10,47
21,28
33,6
53,8
72,4
0,9
1,86
3,62
10,47
21,28
33,6
53,8
72,4
1,15
4,34
12,54
22,95
35,9
49,2
60,7
0,93
1,87
3,75
15,03
24,65
34,7
47,9
63,3
0,93
1,87
3,75
15,03
24,65
34,7
47,9
63,3
S
O
D
VA
ER
S
E
SR
HO
C
E
ER
5,46
6,07
7,02
8,32
8,98
9,35
9,7
5,33
5,57
6,18
7,56
9,08
9,65
10,05
10,29
5,36
5,6
6,17
7,5
9,11
9,75
10,01
10,31
0,00002
70
50
0,00001
muestra 1
muestra 2
0,000005
S/cm
Vb*10^(-pH)
60
0,000015
40
muestra 1
30
muestra 2
20
10
0
0
0
20
ml NaOh
40
Figura 4.11. pH-metro para el aceite

de oliva #1
10
20
30
40
ml NaOH
Figura 4.12. Conductividad para el

aceite de oliva #1
71
0,000016
0,000016
0,000012
0,000014
0,000012
0,00001
0,000008
muestra 1
0,000006
muestra 2
0,000004
0,000002
0
10
20
DE
ml NaOH
30
40
0,000008
0,000006
0,000004
muestra 1
muestra 2
0,000002
0
10
20
30
ml NaOH
40
Figura 4.14. pH-metro para el aceite de oliva #3
Figura 4.13. pH-metro para el aceite de oliva #2
80
80
70
70
60
60
50
40
muestra 1
30
muestra 2
20
S/cm
S/cm
S
O
D
VA
0,00001
SER
S RE
O
H
C
RE
Vb*10^(-pH)
Vb*10^(-pH)
0,000014
50
40
muestra 1
30
muestra 2
20
10
10
0
0
10
20
30
40
ml NaOH
Figura 4.15. Conductividad para el aceite de oliva #2
0
0
10
20
ml NaOH
30
40
Figura 4.16. Conductividad para el aceite de oliva #3
72
A
N
O
LA
#2
A
N
O
LA
#1
Tabla 4.8. Datos experimentales para los aceites de canola

metodo pH
Conductimetro
0
5,3
0
5,45
0
0,71
0,7
5
5,64
1,15E-05
5,78
8,30E-06
1,32
1,31
10
6,35
4,47E-06
6,43
3,72E-06
3,23
3,58
15
8,12
1,14E-07
8,28
7,87E-08
9,91
11,06
20
9,29
1,03E-08
9,4
7,96E-09
21,66
23,81
25
9,86
3,45E-09
9,85
3,53E-09
40,2
41,6
30
10,14
2,17E-09
10,14
2,17E-09
63,7
66,5
0
5,3
0
5,5
0
0,75
0,7
5
5,72
9,53E-06
5,8
7,92E-06
1,35
1,33
10
6,33
4,68E-06
6,49
3,24E-06
3,21
3,5
15
8,15
1,06E-07
8,26
8,24E-08
9,92
11,02
20
9,32
9,57E-09
9,35
8,93E-09
21,68
23,9
25
9,9
3,15E-09
9,9
3,15E-09
40,3
41,8
30
10,16
2,08E-09
10,18
1,98E-09
63,9
66,8
0
5,33
0
5,48
0
0,65
0,72
5
5,7
9,98E-06
5,78
8,30E-06
1,28
1,3
10
6,35
4,47E-06
6,45
3,55E-06
3,25
3,46
15
8,11
1,16E-07
8,2
9,46E-08
9,87
10,95
20
9,28
1,05E-08
9,32
9,57E-09
21,8
22
25
9,91
3,08E-09
9,85
3,53E-09
40
41,6
30
10,12
2,28E-09
10,15
2,12E-09
64,1
65,9
S
O
D
VA
ER
S
E
SR
HO
C
E
ER
A
N
O
LA
#3
0,000014
70
0,000012
60
0,00001
50
0,000008
muestra 1
0,000006
muestra 2
0,000004
S/cm
Vb*10^(-pH)
40
muestra 1
30
muestra 2
20
0,000002
10
0
0
20
40
ml NaOH
Grafica 4.17. pH-metro para el aceite

de canola #1
0
0
20
ml NaOH
40
Grafico 4.18. Conductividad para el

aceite de canola #1
73
0,00001
0,000012
0,000008
0,00001
0,000006
muestra 1
0,000004
muestra 2
0,000002
0
0
10
20
30
40
H
C
E
R
ml NaOH
DE
R
S
O
Grafico 4.19. pH-metro para el aceite de canola #2
Vb*10^(-pH)
Vb*10^(-pH)
0,000012
0,000006
R
E
S
E
0,000004
0,000002
10
20
30
40
Grafico 4.20. pH-metro para el aceite de canola #3
70
70
60
60
50
50
muestra 1
muestra 2
20
S/cm
S/cm
muestra 2
ml NaOH
80
30
muestra 1
40
S
O
D
VA
0,000008
40
30
muestra 1
20
muestra 2
10
10
0
0
10
20
30
40
ml NaOH
Grafico 4.21. Conductividad para el aceite de canola

#2
10
20
30
40
ml NaOH
Grafico 4.22. Conductividad para el aceite de canola

#3
Como se puede apreciar desde la tabla 4.5 hasta la tabla 4.8 as como en las
figuras desde el 4.5 hasta el 4.22 los datos se recolectaron con la mayor precisin
posible y tratando en lo posible de minimizar errores humanos.
4.3. Determinar el valor del ndice de acidez resultante de los diferentes
mtodos potenciometricos segn los criterios establecidos en la
Norma COVENIN 325:2001 para las marcas de aceites vegetales
comestibles seleccionadas.
S
O
D
VA
Posteriormente a la toma de datos, se tomaron los puntos de las grficas
ER
S
E
R
S
obtuvieron los datos de M y B. O
Para
el caso del pH-metro se realiz la regresin
CH (sin incluir cuando los ml de la solucin NaOH son
E
lineal con los 3 primeros
puntos
R
E
D
igual a 0), mientras que para el caso del conductimetro se utilizaron los ltimos 4
donde la curva tenda a una lnea recta y a travs de la regresin lineal se
puntos, despus se procedi a despejar el valor de X haciendo Y=0 para obtener

los mililitros en la cual se produjo el cambio con el fin de proceder al clculo de la
acidez y el ndice de acidez en las muestras preparadas.
(Ec. 4.1)
A continuacin se muestran a travs de tablas, los porcentajes de acidez

obtenidos a partir de los datos obtenidos de ml de NaOH por el mtodo grafico de
Gran y las ecuaciones 2.10 y 2.12 que expresa la norma para el clculo del ndice
de acidez.
De igual manera se muestra el porcentaje de acidez que se calcul a travs
del mtodo volumtrico.
75
4.3.1. pH-metro
Tabla 4.9. Clculo del ndice de acidez usando el pH-metro.
Muestra
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
Tipo
Soya
Soya
Soya
Oliva
Oliva
Oliva
Peso (g)
10,842
10,4537
10,2174
10,0759
10,0162
10,2813
10,5802
10,0634
10,4439
10,6903
10,5001
10,4596
10,8407
10,6903
10,2065
10,0582
10,287
10,536
m
-1,3E-06
-1,3E-06
-1,0E-06
-9,5E-07
-1,3E-06
-1,1E-06
-1,4E-06
-1,6E-06
-1,2E-06
-1,3E-06
-1,3E-06
-1,2E-06
-1,1E-06
-8,2E-07
-9,4E-07
-7,8E-07
-9,9E-07
-8,2E-07
Canola
Canola
acidez
0,072
0,076
0,078
0,078
0,087
0,084
0,090
0,090
0,085
0,082
0,075
0,076
0,070
0,072
0,085
0,085
0,084
0,081
indice de acidez
0,143
0,152
0,155
0,156
0,174
0,168
0,180
0,180
0,169
0,164
0,149
0,152
0,139
0,143
0,170
0,169
0,167
0,162
S
O
D
VA
ER
S
E
SR
HO
C
E
ER
Canola
b
2,0E-05
2,0E-05
1,6E-05
1,5E-05
2,0E-05
1,7E-05
2,3E-05
2,5E-05
1,9E-05
2,0E-05
2,0E-05
1,9E-05
1,7E-05
1,2E-05
1,4E-05
1,2E-05
1,5E-05
1,2E-05
4.3.2. Conductimetro
Tabla 4.10. Clculo del ndice de acidez usando el conductimetro
Muestra
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
Tipo
Soya
Soya
Soya
Oliva
Oliva
Oliva
Canola
Canola
Canola
Peso (g)
10,842
10,4537
10,2174
10,0759
10,0162
10,2813
10,5802
10,0634
10,4439
10,6903
10,5001
10,4596
10,8407
10,6903
10,2065
10,0582
10,287
10,536
m
4,07
4,39
5,01
4,51
3,81
3,17
2,20
2,13
3,47
2,18
3,47
2,28
4,20
4,27
4,22
4,29
4,23
4,39
b
-53,46
-61,90
-77,84
-64,33
-54,83
-43,92
-33,67
-29,42
-50,19
-31,40
-50,19
-33,40
-65,25
-62,76
-63,59
-63,08
-63,78
-66,58
acidez
0,062
0,070
0,078
0,073
0,083
0,078
0,084
0,079
0,080
0,078
0,071
0,072
0,074
0,071
0,085
0,084
0,085
0,083
indice de acidez
0,124
0,138
0,156
0,145
0,165
0,155
0,166
0,158
0,159
0,155
0,141
0,144
0,147
0,141
0,170
0,168
0,169
0,166
76
4.3.3. Mtodo Volumtrico
Tabla 4.11. Clculo del ndice de acidez a travs del mtodo volumtrico
Muestra
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
Tipo
Soya
Soya
Soya
Oliva
Oliva
Oliva
Peso (g)
10,842
10,4537
10,2174
10,0759
10,0162
10,2813
10,5802
10,0634
10,4439
10,6903
10,5001
10,4596
10,8407
10,6903
10,2065
10,0582
10,287
10,536
Canola
Canola
indice de acidez
0,198
0,204
0,174
0,173
0,211
0,225
0,333
0,343
0,220
0,223
0,333
0,334
0,196
0,196
0,224
0,225
0,224
0,220
S
O
D
VA
ER
S
E
SR
HO
C
E
Canola
ER
acidez
0,099
0,103
0,087
0,087
0,106
0,113
0,167
0,172
0,111
0,112
0,167
0,168
0,099
0,098
0,113
0,113
0,112
0,111
Como se muestra en las tablas 4.9, 4.10 y 4.11, existe una variacin en los
ndices de acidez para cada uno de los mtodos y esto es debido a la eficacia de
cada uno. El ms notable en este caso es para el mtodo volumtrico donde los
datos obtenidos se separan en gran medida con respecto a los mtodos
potenciometricos. Por otra parte tenemos que aunque los valores para el pH-metro
y el conductimetro son muy parecidos, el conductimetro tiene una mayor precisin
al momento de alcanzar el punto de equivalencia de la solucin, punto clave para
calcular la acidez como porcentaje de cido oleico y posteriormente el ndice de
acidez.
Cabe destacar que una de las caractersticas primordiales del aceite de oliva
es que tiene un porcentaje de cido oleico mayor que cualquier otro tipo de aceite,
por esta razn es posible conseguir valores de ndice de acidez para el aceite de
77
oliva que estn muy cercanos a los valores mximos permitidos por la Norma
COVENIN 325:2001.
A su vez, el aceite de canola para las dos ltimas muestras tiene un ndice
de acidez un poco elevado, esto se podra deber al tiempo de almacenamiento de
este aceite dentro del laboratorio.
4.4. Comparar la efectividad de los mtodos potenciometricos (pH-metro y

conductimetro) en las marcas de aceite vegetales comestibles
S
O
D
VA
seleccionados.
ER
S
E
En la tabla 4.12 se muestra los R
resultados estadsticos del anlisis de las
S
O
H y los mtodos estudiados. La primera columna
C
muestras para los aceites
utilizados
E
R
E
de resultados,D
corresponde a la medida aritmtica de las muestras, la segunda
columna indica la desviacin estndar para cada una de los aceites, la tercera
columna indica la desviacin estndar relativa para cada variedad de aceite y,
finalmente, la cuarta columna corresponde al porcentaje del coeficiente de
variacin.
Tabla 4.12. Resumen estadstico de los resultados obtenidos de todos los

mtodos estudiados.
Titulacion Volumetrica
Titulacion
potenciometrica (pHMetro)
Titulacion
potenciometrica
(Conductimetro)
SOYA
OLIVA
CANOLA
SOYA
OLIVA
CANOLA
SOYA
OLIVA
CANOLA
X(g/100 mL)
0,20
0,30
0,21
0,16
0,17
0,16
0,15
0,15
0,16
(g/100ml)
0,02
0,05
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
DER (ppmil)
95,28
181,29
60,51
64,01
73,51
78,11
90,74
56,90
71,47
CV (%)
9,53%
18,13%
6,05%
6,40%
7,35%
7,81%
9,07%
5,69%
7,15%
78
De los estudios potenciometricos sealados anteriormente se resalta la

desviacin estndar y el coeficiente de variacin, los cuales fueron considerados
como una medida de la repetitividad del mtodo. A pesar de que la desviacin
estndar para la mayora de los mtodos presento valores por debajo del 10%;
cuyo valor cabe dentro de la definicin de aceptable para el coeficiente de
variacin, se observ que el coeficiente de variacin optimo fue obtenido por la
titulacin potenciometrica a travs del conductimetro, con valores que varan entre
7 a 9% para todos los aceites vegetales estudiados.
S
O
D
Avan desde 6% a 18%
simulares entre cada uno de los aceites, con valoresV
que
R
E
S las titulaciones potenciometricas.
para la titulacin volumtrica y de 6% a R
8%E
para
OS
H
C
E
R
E
D
Tomando en cuenta el valor mximo permitido por la Norma COVENIN
Por otro lado, los mtodos presentan coeficientes de variacin notoriamente
325:2001 para el ndice de acidez, se observ que para el mtodo volumtrico se

encuentran en el tope de acidez permitida y para los mtodos potenciometricos se
localizan en rangos menores en comparacin a la titulacin volumtrica, con
algunas excepciones para el aceite de oliva.
CONCLUSIONES
Se seleccionaron como objetos de estudio, 3 diferentes tipos de aceites
vegetales que consume la poblacin venezolana de manera cotidiana, de estos 3
diferentes tipos se escogieron 3 marcas distintas. En cuanto a la preparacin de
las muestras para su posterior anlisis, fue necesario tener especial cuidado con
el tiempo de almacenamiento despus de haber abierto cada una de las botellas,
con el fin de prevenir la contaminacin y el cambio de propiedades de las
muestras.
S
O
D
VA
ER
S
E
Ren cuanto a la medicin del ndice de
titulacin volumtrica o mtodoO
visual,
S
H
Ccomestibles
E
acidez en aceites vegetales
de diferentes tipos. Igualmente, en cuanto
R
E
D
a la forma de procesar los resultados obtenidos experimentalmente, la titulacin
El mtodo de titulacin potenciometrica es ms preciso que el mtodo de
potenciometrica para el conductimetro resulto tener una mayor efectividad con el

mtodo grafico de Gran; que al utilizar el pH-metro.
Se observaron discrepancias en cuanto a los resultados analticos obtenidos
con el mtodo Volumtrico, debido que la deteccin del punto de equivalencia se
realiza mediante el viraje de color de un indicador qumico, lo que presenta la
desventaja de depender enormemente de la apreciacin del analista.
En lneas generales, el mtodo de titulacin potenciomtrica ofrece puntos
de equivalencia ms confiables, obteniendo mejores resultados al disminuir la
cantidad de errores de medicin humana. Sin embargo, se requiere un mayor
tiempo de anlisis para su aplicacin en comparacin con las titulaciones
volumtricas por lo que, en base a los resultados obtenidos, se justifica el uso de
titulaciones volumtricas en aquellos casos en que se requiera una medicin
rpida y aproximada.
RECOMENDACIONES
Emplear el mtodo de titulacin potenciomtrica para la determinacin del

ndice de acidez en aceites vegetales comestibles, haciendo uso del grfico de
Gran.
Al utilizar el mtodo del grfico de Gran en titulaciones potenciomtricas,
eliminar los puntos de la valoracin en los que se cometen ms errores, es decir,
los puntos iniciales de la valoracin y los que estn muy prximos al punto de
equivalencia.
S
O
D
VA
ER
S
E
R
Aplicar el mtodo de titulacin
potenciomtrica
para la estandarizacin de
S
O
H
EC en el laboratorio.
diversas disoluciones
utilizadas
R
E
D
Realizar anlisis del ndice de acidez en otros aceites vegetales de diferentes
tipos y marcas, en diferentes condiciones de almacenamiento y compararlas con
las obtenidas en este trabajo especial de grado.
Realizar diferentes pruebas estipuladas por la Norma COVENIN para la
determinacin de parmetros que rigen la calidad de los aceites.
81
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HO
C
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Mexico. Mexico: Limusa Wiley.
Novoa, M., & Salazar, J. (2013). Comparasion de los metodos de titulacion

fotometrica y volumetrica para la determinacion de la alcalinidad y dureza
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Skoog, D., West, D., Holler, J., & Crouch, S. (2005). Fundamentos de Quimica
Analitica. Madrid: Thomson.
DER
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Anexos
84
1. Toma de datos del mtodo volumtrico a aceite

de oliva.
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2. Punto de equivalencia alcanzado a travs del

mtodo potenciometrico para aceite de soya.
3. Toma de datos del mtodo volumtrico a aceite

de oliva.
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4. Punto de equivalencia alcanzado a travs del

mtodo volumtrico para aceite de canola.
85
5. pH-metro utilizado para las pruebas. Marca

BOECO BT-500
S
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6. Toma de datos de laboratorio a travs del

mtodo potenciometrico (pH-metro).
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Quimica Analitica

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REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

UNIVERSIDAD RAFAEL URDANETA

Autores: Br. MEJIAS N, LUIS G.

Maracaibo; Diciembre de 2013

Mejas Novielle, Luis Gerardo.

y an ms importante los conocimientos de sus profesores.

Objetivo General ................................................................................... 17

1.4.1. Delimitacin espacial ......................................................................... 18

Curvas de valoracin ...................................................................... 35

Mtodo de Gran. ............................................................................ 37

Qu es y porqu se mide la conductividad? ................................. 40

Cmo se mide la conductividad? ................................................. 41

Error absoluto ................................................................................. 45

Error relativo ................................................................................... 46

Regresin lineal .............................................................................. 46

Tabla de valores permitidos ........................................................... 48

Expresin de resultados ................................................................. 48

2.3. Sistema de Variables .................................................................................. 50

4.3.3. Mtodo Volumtrico ........................................................................... 76

4.4. Comparar la efectividad de los mtodos potenciometricos (pH-metro y

Figura 2.1. Tipos de curvas de valoracion ............................................................ 37

Figura 4.3. Estandarizacion de la primera solucin de NaOH ............................... 65

Figura 4.4. Estandarizacion de la segunda solucin de NaOH ............................. 66

Figura 4.5. pH-metro para el aceite de soya #1 ................................................... 68

Figura 4.6. conductividad para el aceite de soya #1 ............................................. 68

Figura 4.20. conductividad para el aceite de canola #2 ........................................ 73

Tabla 2.1. Algunos indicadores comunes .............................................................. 33

Tabla 3.4. Tabla de datos experimentales para los aceites .................................. 55

Mejas N., Luis G; Rincon R. Daniel., COMPARACION A TRAVES DE LOS

Palabras Claves: Norma COVENIN, aceites vegetales, ndice de acidez.

N. Mejias, Luis G, Rincon R. Daniel., COMPARISON BY POTENTIOMETRIC

The overall objective of this research is to compare through potentiometric

Keywords: COVENIN, vegetable oils, rating acid.

el ndice de acidez en los aceites vegetales comestibles que actualmente se

Seleccin de 3 tipos de aceites vegetales comestibles de 3 marcas

Obtencin de los datos experimentales para el clculo de la acidez de las

experimentales obtenidos en el laboratorio a travs de clculos aritmticos.

potenciometricos seleccionados (pH-metro, conductimetro) y del mtodo

Planteamiento del problema

El mtodo de titulacin potenciomtrica segn (Brunatti & De Napoli, 2002),

potenciomtricos muy conocidos como lo son: el pH-mtrico y el conductimtrico,

1.2.1. Objetivo General

conductimetro) y volumtricos el ndice de acidez en los aceites vegetales

uno de los parmetros que rigen la calidad de los aceites

1.4.1. Delimitacin espacial

1.4.2. Delimitacin temporal

El presente trabajo se enmarco en el rea analtica de la Ingeniera Qumica,

determinacin del ndice de acidez en aceites. Los aceites comestibles fueron

La realizacin del presente estudio requiri de la sustentacin de diversas

documentales, as como todo un conjunto de teoras que permiten ahondar sobre

estrechamente relacionado con la investigacin realizada.

(Hernandez , Rodriguez, Zulai, & Perez, 2009) Realizaron un trabajo de

investigacin denominado EFECTO DEL ALMACENAMIENTO DEL GRANO DE

determin el ndice de acidez y saponificacin de los aceites usados, para ser

resultados obtenidos en ambos para la valoracin de aguas de calderas, para

Aceites vegetales comestibles

Segn la Norma COVENIN 325:2001 los aceites vegetales comestibles son

Segn la norma COVENIN 325:2001 el ndice de acidez es el nmero de

Consiste en medir el potencial de un electrodo indicador apropiado en

En este tipo de titulacin el punto final se obtiene determinando el punto en el

cual ocurre un cambio de potencial relativamente alto cuando se agrega un

2.2.4.1. Electrodos de referencia

Es reversible y obedece a la ecuacin de Nerst.