ANLISE POR INJEO EM FLUXO

Flow Injection Analysis - FIA

DQ FFCLRP USP
Mtodos Instrumentais - 2014

Profa. Mrcia Veiga

Referncias
M. Valcarcel and M.D. Luque de Castro, Analisis por Inyeccian en
Flujo. Impreat San Pablo, Cordoba, Spain, (1984)
W. Frenzel, Flow Injection Analysis. Principles, Techniques and
Applications. Technical University of Berlin. Germany (1993)
J.L. Burguera (Ed.) Flow Injection Atomic Spectroscopy. Marcel
Dekker, New York, USA (1989)
Z. Fang, Flow Injection Atomic Spectroscopy. John Wiley and
Sons.New York, USA (1995)
Z. Fang, Flow Injection Separation and Preconcentration. VCH
VerlagsgesellschaftmbH, Weinheim, Germany (1993).

Websites
http://www.fia.unf.edu
Stuart Chalk, University of Florida
http://www.flowinjection.com
Elo H. Hansen, Technical University of Denmark.
http://www.uv.es/FlowAnalysis/
J. Martnez Calatayud and M. Catal Icardo,
University of Valencia

Anlise em fluxo histrico

SCFA

L.T. Skeggs

1950

1960

FIA

J. Ruzicka,
E.H. Hansen

1970

1980

SIA

J. Ruzicka,
G.D. Marshall

1990

2000

Multicomutao
B.F. Reis et al.

Anlise em fluxo contnuo (segmentado)

L.T. Skeggs Jr.; An automatic method for colorimetric analysis.
The American Journal of Clinical Pathology, 28 (1957) 311-322.

SCFA

ar

amostra

transportador

Anlise em fluxo contnuo (segmentado)

SCFA
segmentao da amostra por bolhas de ar
minimizar disperso longitudinal
evitar intercontaminao entre amostras
adequado para reaes lentas
elevado consumo de amostras
freqncia de amostragem < 60 medidas h-1
comercializao: Autoanalyzer (Technicon)

Flow injection analyses Part 1. A new concept

of fast continuous-flow analysis
J. Ruzicka. E.H. Hansen
Analytica Chimica Acta, 78 (1975) 145-157.

O sistema FIA
Trata-se de uma tcnica analtica baseada
na introduo de pequenos volumes
definidos de amostra, em uma soluo
carregadora no segmentada, na qual
transporta a amostra para o detector.

Anlise por injeo em fluxo

insero
de amostra
amostragem

A
Det

sinal

D
C

Anlises em fluxo
Injeo (insero) de amostras

Temporizao reprodutvel
Disperso controlada

Fundamentos FIA
Injeo de um volume definido de amostra;
Tempo definido para deteco;
Diluio controlada;
Sincronismo da aquisio do sinal transiente.

Vantagens
Simplicidade;
Instrumentao barata;

Baixo consumo de amostra e reagentes;

Alta amostragem;
Sistema fechado

Anlises em fluxo
envolvimento do analista
consumo de reagentes
tempo / anlise
melhor preciso

explorao de aspectos cinticos

explorao de gradientes de concentrao

Insero
da amostra

Reagentes

Deteco

Reao/Transporte

Carregador

Registro/
Tratamento
de Dados

Descarte

Componentes bsicos para anlise

Soluo carregadora (carreadora);
Bomba peristltica;
Vlvula de injeo;
Sistema de deteco;
Descarte;
Qualquer amostra dependendo do sistema de
deteco.

Bomba peristltica

Vlvula de injeo

Soluo carreadora: funo de transportar a

amostra ou reagentes de forma uniforme e
constante.
Bomba peristltica: permite a vazo
constante.
Vlvula de injeo: utilizado para introduzir
um discreto e reprodutivo volume de amostra
em fluxo.
Sistema de deteco: Fluorescncia, EAM,
EAA, EAS, plasma-massa, etc.

Determinao das concentraes

H = mC + b
sinal analtico (H)

CA3= (HA3 b) /
m
A3
A2
A1

concentrao

tempo

Anlises por injeo em fluxo

Componentes propulso de fluidos
bombas peristlticas

bombas de pisto (seringa)

gravidade

Bombas peristlticas

Anlises por injeo em fluxo

Componentes insero de amostras
seringas
injetor proporcional
vlvulas rotatrias
vlvulas de 4, 6 e 8 vias
vlvulas solenides
B.F. Reis, H. Bergamin Filho; Evoluo dos injetores empregados
em sistemas de anlise qumica por injeo em fluxo.
Qumica Nova, 16 (1993) 570.

Injetor

Injetor proporcional

ala de amostragem

barra mvel

tira de borracha

barras fixas

Vlvula rotatria de 2 vias (rotary valve)

Vlvula rotatria (6 vias)

amostragem

6
4

insero

Vlvulas solenides
B
R

Det

V1

V3

amostragem

V2
y

B
R

V1
x

Det

V3

insero

V2
y

Anlises por injeo em fluxo

Componentes mistura e reao

Anlises por injeo em fluxo

Componentes detectores
pticos

espectrofotometria UV-vis, fluorescncia,

quimiluminescncia, AAS, ICPs...

eletroqumicos

amperometria, potenciometria, voltametria...

tcnicas de separao

clean-up, derivao ps-coluna...

Outros componentes

Equipamentos comerciais

FIAlab 2500
FIAlab 3500

Disperso

Disperso em Anlise por injeo em fluxo

conveco

difuso
axial

radial

Fatores de disperso

Linha nica
A
B
R

LLS

Amostragem
A

B
D

Linha nica
A
B
R

Insero

I
A

B
D

Confluncia
A
B
C

R
I

L
LS

Amostragem
A

B
D

 q1 + q 2

Confluncia

q1

q2

A
B
C

R
Insero

I
A

B
D

Zonas coalescentes
A
C1

C2

C1

LLSA

Amostragem
A
x

C2

LR

B
D

Zonas coalescentes
A
C1

C2

Insero
A

C1

LA

R
C2

LR

B
D

Determinao de ons fosfato

H3PO4 + 12 H2MoO4
cido ascrbico
Mo (VI)

H3P(Mo12O40) + 12 H2O

Mo (V)

Sistemas FIA empregando

separao/preconcentrao
Slido-lquido

Lquido-lquido
Gs-lquido
Z. Fang, Flow Injection Separation and Preconcentration. VCH, Weinheim,
Germany (1993).

Slido-lquido
amostragem por tempo
Amostragem (load)

L
LS

B
D

Quim. Nova, 19 (1996) 623

Slido-lquido
amostragem por tempo
Eluio

I
A

L
LS

B
D

Quim. Nova, 19 (1996) 623

Slido-lquido
ala de amostragem
I

LS

Load
A

L
B

Slido-lquido
ala de amostragem
I

LLS

Eluio
A
B

Desenvolvimento de procedimento - FIA

Analito, matriz
Escolha do mtodo
Projeto do mdulo de anlise
Otimizao condies qumicas e hidrodinmicas
Disperso da amostra, taxa de converso
Caractersticas analticas e validao