19/03/2015

Determinar las caractersticas (rasgos distintivos) de un material a partir

del estudio de sus propiedades (qumicas, mecnicas, fsicas, etc.)
INFORMACIN
Composicin qumica, estructura, topografa, morfologa,..

Supone una
agresin a la
sustancia o material:
perturbacin.
Ensayos destructivos
o no destructivos.

Interaccin de una
seal
(elctrica,
luminosa,
trmica,
etc.) con una porcin
de dicho material.

TCNICA DE ANLISIS
Proceso cientfico fundamental que ha demostrado ser til para
proporcionar informacin acerca de la caracterizacin de sustancias y/o
materiales. Ej. , Microscopa ptica (imagen), Espectroscopa FT-IR:
(Anlisis cuantitativo y cualitativo de sustancias),

SELECCIN DEL MTODO DE ANLISIS

Procedimiento general para caracterizar un material

Definicin del Problema:

a) Qu se quiere determinar?
b) Qu precisin y exactitud se necesitan?

Material

Preparacin

Aplicacin de
la tcnica

Depende de la
tcnica a
aplicar

c) De cunta muestra se dispone?

d) Cuntas muestras deben analizarse?: Coste por muestra? Facilidad y

Depende de lo
que queramos
conocer acerca
del material

Resultados

Comodidad? Velocidad? Coste y disponibilidad del equipo?

Anlisis

COMPOSICIN QUMICA
Espectroscopa de absorcin atmica
Espectroscopa de emisin ptica
% en peso o atmico
de cada elemento que
constituye en material

Espectroscopa de dispersin de energas de Rx (EDX)

(Variacin de la composicin qumica a escala microestructural)

IMAGEN

Algunas
Tcnicas de caracterizacin

Microscopa ptica MO / OM
Microscopa Electrnica Barrido MEB / SEM
Transmisin MET / TEM
Tamao,
forma
y
distribucin de fases y
microconstituyentes

Microscopa de fuerza atmica MFA / AFM

19/03/2015

ESTRUCTURA
Difraccin de rayos X
Determinacin de estructura cristalina
Espectroscopia FT-IR
Espectroscopa Raman
Determinacin de fases y/o compuestos

Usa de diferentes tipos de radiacin del espectro electromagntico

para anlisis cualitativos (qu hay) y/o cuantitativos (cunto hay) de un
elemento o sustancia.

Se ampli el significado para incluir estudios con otros tipos de

radiacin: con iones (masas), electrones (electrones),

Fundamento
Basadas en la medida de la intensidad de la
radiacin
correspondiente
a
transiciones
electrnicas entre el estado fundamental y los
estados excitados de los tomos.

Radiacin
electromagntica

Absorcin

tomos absorben energa

T: Absorcin atmica
Espectroscopa de absorcin (rayos X, UV, visible, IR)

Emisin

tomos emiten energa

T: Espectroscopa de emisin (rayos X, UV, visible (ptica), de
electrones)

Muestra

Representacin esquemtica de las energas relativas

de los electrones para varios niveles y subniveles

19/03/2015

Transiciones de los electrones

Estados
excitados

Estado
Basal

Absorcin
atmica

Emisin
atmica

Tcnica analtica cuantitativa aplicable al

anlisis de elementos metlicos, del orden de
las ppm o trazas ([<0.01%, ppm]), en
minerales, muestras biolgicas, metalrgicas,
farmacuticas, aguas, alimentos, etc.

Se basa en la absorcin de radiacin electromagntica por las

partculas atmicas, ya que parte de la luz que pasa a travs
de esas partculas atmicas es absorbida por los tomos, y es
utilizada para pasar a su nivel excitado, disminuyendo as la
intensidad de la misma.

Las muestras analizar deben estar en estado

lquido.

Lmpara de ctodo hueco

Emite las lneas atmicas caractersticas del elemento a analizar.

nodo: Tungsteno
Ctodo: Constituido con el metal cuyo espectro queremos obtener.

19/03/2015

Gasificar la muestra

Analito

Llama
Horno de grafito
Plasma

Proceso de atomizacin
1. El lquido disolvente se evapora, y la muestra permanece seca.
2. Vaporizacin. La muestra slida se evapora a gas.
3. Atomizacin. Los compuestos que componen la muestra se dividen en tomos libres.

Dispersa las distintas longitudes de onda de la

radiacin emitida por la fuente y separa la lnea
particular que se desea medir.

19/03/2015

Prepara muestras PATRN con diferentes concentraciones

Mide de la absorbancia de las muestras patrn

Representa los valores de absorbancia

(leda) vs concentracin conocida

Mide la absorbancia de la muestra a evaluar

Ubica el valor en la grfica anterior y se lee la concentracin

Se requiere determinar la concentracin de hierro de unas muestras de

aguas superficiales. En primer lugar prepararon disoluciones patrn de
hierro cuyas concentraciones se muestran a continuacin y se leyeron
las siguientes absorbancias a 510 nm.
Concentraciones de Fe(II) en
las disoluciones originales,
ppm
2,00
5,00
8,00
12,00
16,00
20,00

Absorbancia, A
(cubetas de 1,00 cm)
0,164
0,425
0,628
0,951
1,260
1,582

a) Construya una curva de calibrado con los datos anteriores y

obtenga la ecuacin de la recta en la que relacione la absorbancia con
la concentracin de Fe(II).
b) Determinar las concentraciones de las muestras de aguas
superficiales que se diluyeron en relacin 1/10 en volumen y cuyas
absorbancias fueron 0,107; 0,721; 1.538.

Tcnica analtica cualitativa y cuantitativa aplicable al

anlisis de varios elementos (metlicos y no metlicos)
de forma simultnea.
Se fundamenta en el anlisis de l de los
fotones emitidos por los tomos durante su
transicin de sus e- desde un estado excitado a
un estado de inferior energa.
Cada elemento emite un conjunto caracterstico de
longitudes de onda discretas en funcin de su estructura
electrnica. Mediante la observacin de estas longitudes
de onda puede determinarse la composicin elemental de
la muestra.

Excitacin

por chispa o arco elctrico

Excitacin

por llama

Excitacin

por plasma

Determinacin

de composicin qumica de
aleaciones (% elemental).

Muestras

a evaluar son slidas y libres de

suciedad.
Dependiendo

Difieren en cmo la sustancia alcanza el estado

excitado previo a la emisin

del equipo pueden hacerse

medidas en el laboratorio
o
in situ
(Depende del equipo).

19/03/2015

Principio: Generacin de un arco entre un electrodo metlico y la pieza de

trabajo (a analizar). La energa del arco es suficiente para vaporizar una
pequea porcin del metal y causar la ionizacin de los tomos de la
muestra (mediante la excitacin de electrones), produciendo por tanto
emisiones de luz que se procesarn mediante la ptica del instrumento.

(Variacin de la composicin qumica a escala microestructural)

Utilizada
en
conjunto con el
SEM, es una
tcnica analtica
cualitativa
y
semicuantitativa
aplicable
al
microanlisis
composicional
elemental
de
materiales.

Sistema
EDX

SEM

Cuando un haz de e- de E interacta con la muestra, sta

expulsa e- de sus capas internas de sus tomos dejando un espacio
vaco que es llenado por un e- de un nivel superior emitiendo
fotones de rayos X caractersticos, que son colectados por un
detector. Con esta informacin se puede construir un
espectrograma donde se representa una intensidad vs. cada valor
particular de energa.

19/03/2015

Determinar

la composicin qumica a escala

microestructural.

A. cualitativo y semicuantitativo

(Z>6) Detecta (Z>11) detecta y cuantifica

Variacin

de la composicin qumica a escala

microestructural.

Mapa de distribucin elementos qumicos.

Perfiles de concentracin de elementos en puntos
diferentes de la muestra.

EDX: Energy dispersive X-ray: Espectroscopa de

dispersin de energa de rayos X

Elemento

Wt.%

Al

18

Si

25

18

Ca

8,0

Ti

5,0

Fe

1,0

Mn

25

19/03/2015

NaMgF3
A

MgF2

a)

5 m

b)

http://www.espectrometria.com

Skoog, D. Anlisis instrumental, 4taEd. 1994. McGrawHill/interamericana de Espaa, S.A

MgF2

5 m

c)

http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-demateriales
MARTINEZ ORELLANA, Adolfo. Microanlisis por dispersin
de energas de rayos X (XEDS).