UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE INGENIERA

LAB. DE QMC 200

CURSO BSICO

FECHA DE REALIZACIN:
5 03 2007
FECHA ENTREGA:
12 03 2007
DOCENTE:
ING. MARCOS CHAMBI
AUXILIAR:
UNIV. EDGAR TICONA
ESTUDIANTE:
DENIS GONZALES VASQUEZ
CARRERA:
INGENIERIA PETROLERA

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE INGENIERA

LAB. DE QMC 200

CURSO BSICO

PRCTICA # 1
RECRISTALIZACIN Y PUNTOS DE FUSIN
1. OBJETVOS. Emplear el criterio del Rango de Fusin para verificar la pureza del cido
acetilsaliclico en la aspirina.
Por medio del proceso de recristalizacin purificar la aspirina de las
impurezas para obtener cido acetilsaliclico puro.
2. FUNDAMENTO TERICO.A)

Punto de Fusin:
Definicin de punto de fusin.- Ninguna otra constante fsica de los
slidos es tan utilizada por los qumicos orgnicos como el punto de
fusin. Desde un punto de vista prctico el punto de fusin de un slido
cristalino se puede definir como la temperatura a la que el slido se
transforma en lquido a la presin de 1 atmsfera. En una sustancia pura
el cambio de estado es generalmente rpido y la temperatura es
caracterstica, no afectndose prcticamente por un cambio moderado de
presin. Por esto, el punto de fusin es una buena constante muy utilizada
en la identificacin de slidos. Adems, debido a que el punto de fusin se
altera sensiblemente por la presencia de impurezas, esta constante
constituye un valioso criterio de pureza.
Cuando una sustancia pura en estado liquido se enfra de tal forma que se
enfre el subenfriamiento, solidifica a la misma temperatura en que la fase
slida funde. Por tanto, en una sustancia pura el punto de fusin y el punto
de solidificacin son idnticos. El punto de fusin y solidificacin de una
sustancia se define mejor como la temperatura en la que las fases slida y
liquida pueden existir en equilibrio, una en presencia de la otra, a la
presin total de 1 atmsfera.
Punto eutctico.- Si a x se le aaden mayores cantidades de y,
progresivamente rebaja el punto de fusin de x, porque ello origina la
disminucin del porcentaje de x en la solucin liquida y, por lo tanto,
disminuye la tensin de vapor provocada por x. finalmente se llega a una
situacin limite en la que y esta presente en una cantidad suficiente para
saturar el disolvente x cuando las ultimas trazas de x funden. La
temperatura a la que esto ocurre se la puede sealar como TE.

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE INGENIERA

LAB. DE QMC 200

CURSO BSICO

Si se aade entonces una nueva cantidad de y, ya no puede disolverse y

por lo tanto rebaja el punto de fusin de x por debajo de TE. Esta
temperatura limite se conoce con el nombre de temperatura eutctica, y
se la define como la temperatura por debajo de la cual no puede existir en
estado liquido una mezcla de x e y a la presin de 1 atmsfera.
Efecto ejercido por una impureza en el intervalo de fusin.- Se
observa que un slido casi puro funde en un intervalo muy pequeo de
temperaturas y con un lmite superior muy prximo al verdadero punto de
fusin. Un slido bastante impuro por lo general presenta un intervalo de
fusin bastante amplio y una temperatura superior considerablemente muy
inferior a la del punto de fusin verdadero.
B) Recristalizacin:
Un slido puede ser considerado impuro si su punto de fusin no coincide
con el reportado en tablas o si su rango de temperatura cuando funde es
demasiado grande.
El mtodo ms usual para la purificacin de un slido es por el proceso de
Recristalizacin, el cual se realiza si es necesario varias veces hasta que
el punto de fusin presente un valor constante.
En la Recristalizacin se utiliza un solvente en el cual el slido a purificar
debe ser totalmente soluble en caliente, pero relativamente insoluble en
fro. Se prepara una solucin saturada en caliente de la sustancia a ser
purificada en un solvente adecuado. Se filtra la solucin en caliente para
remover las impurezas insolubles y una vez fra se separan los cristales
del licor madre. El proceso de Recristalizacin depende de tres
fenmenos:
Un compuesto por lo general es casi siempre mas soluble en un solvente
caliente que en uno fro.
Las solubilidades de los compuestos y las varias impurezas son independientes
cada una de la otra (excepto en soluciones inicas donde se da el efecto del in
comn).
Finalmente se da un crecimiento de cristales formando una red cristalina, que
usualmente no acepta una molcula ajena dentro de su estructura.
El tamao de los cristales vara de acuerdo a la velocidad de enfriamiento
y a la cantidad de agitacin durante la Recristalizacin:

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE INGENIERA

LAB. DE QMC 200

CURSO BSICO

Un sistema en reposo y acompaado de un enfriamiento lento da lugar a la

formacin de cristales grandes.
Un sistema agitado acompaado de un enfriamiento rpido da lugar a la
formacin de cristales finos.
El tiempo necesario para una completa cristalizacin varia y depende no
solo de la cantidad de impurezas presentes, sino de la naturaleza de la
sustancia que va ser purificada y de la viscosidad de la solucin.
Los solventes usuales para la Recristalizacin de productos orgnicos son
el alcohol etlico, el benceno, el ter de petrleo y el acido actico. El
solvente no debe reaccionar con la sustancia que va a recristalizar y se
deben considerar los siguientes aspectos para su eleccin:
La consideracin de propiedades qumicas: la presencia de grupos funcionales
similares en el soluto y en el solvente, promueven solubilidad.
La solubilidad de miembros de las series homologas guardan una estrecha
relacin de familia.
Sustancias polares en general son ms solubles en solventes polares y menos
solubles en solventes no polares y viceversa.
Cuando un liquido no alcanza los requisitos de un buen solvente se puede
utilizar una mezcla de solventes o buscar un solvente que cumpla con los
requisitos.
3. MATERIAL Y EQUIPO. Termmetro
Vasos de precipitado
Matraz erlenmeyer
Varilla de vidrio
Papel filtro
Embudo de pie corto
Embudo de Buchner
Soporte universal
Vidrio de reloj
Mortero
Kitasato
Tubo de Thiele

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE INGENIERA
Pipeta
Piseta
Hornilla

LAB. DE QMC 200

CURSO BSICO

4. RECOPILACIN DE DATOS.A) Punto de Fusin:

Rango de temperatura:
Ti = 109C
Tf = 136C
La Ti se mide a partir de la primera gota que se forma o el primer cristal que
se funde dentro del tubo capilar.
La Tf se mide cuando el ltimo cristal se funde en el tubo capilar.
B) Purificacin por Recristalizacin:
mimpura = 2 g
mfinal = 1,08 g
mpapel filtro = 0,37 g
5. CLCULOS.Para la parte de Punto de Fusin no se necesita realizar ningn clculo.
Pero para la parte de Purificacin por Recristalizacin se debe realizar el
siguiente clculo:
% de Re n dim iento

masa producto puro

* 100%
masa producto impuro

Donde masa pura es:

mpura = mfinal mpapel filtro
pero:
mimpura = 2 g

mfinal = 1,08 g

entonces:
mpura = 1,08 g 0,37 g

mpapel filtro = 0,37 g

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE INGENIERA

LAB. DE QMC 200

CURSO BSICO

mpura = 0,71 g
finalmente:
% de Re n dim iento

0.71 g
* 100%
2g

% de Re n dim iento 35.5 %

6. RESULTDOS.A) Punto de Fusin:

Rango de temperatura:
Ti = 109C
Tf = 136C
B) Purificacin por Recristalizacin:
mpura = 0,71 g
% de Re n dim iento 35.5 %

7. COMPARACIN DE LOS RESULTDOS.A) Punto de Fusin:

Rango obtenido en la prctica
Ti = 109C
Tf = 136C

Rango terico de tablas

Ti = 135C
Tf = 136C

8. OBSERVACIONES.-

Para la determinacin del rango de fusin se observo que el slido que estaba
dentro del tubo capilar tardo un rango extenso en disolverse por completo.

Se observo que en fri el soluto no se disuelve, por lo cual se calienta la solucin

para que se disuelva en su totalidad; despus de un tiempo de calentamiento el
soluto se disuelve pero no en toda su totalidad.

Despus se procede al enfriamiento lento, el cual se realizo dejando reposar la

solucin obtenida despus del filtrado, lo cual produce unos cristales
relativamente grandes como se aconseja en la gua.

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

LAB. DE QMC 200
FACULTAD DE INGENIERA
CURSO BSICO
- Despus de la total recristalizacin, se procede a la filtracin de la solucin,
obteniendo los cristales en el papel filtro.
-

Luego procedemos al secado del resultado obtenido de la muestra, para luego

poder determinar la cantidad de soluto recuperado.

Tambin pudimos darnos cuenta que el disolvente a seleccionar tenia que poseer
las mismas propiedades qumicas que el soluto, (semejante disuelve a
semejante).

Por ultimo se observa que el rendimiento obtenido en el proceso de purificacin

por Recristalizacin no es el esperado; pero se puede decir que esto ocurri
debido a que en un principio no se logro disolver el solvente en su totalidad y en
el proceso de filtrado se que do una cantidad del slido original.

9. CONCLUSIONES. Se logro emplear el criterio del Rango de Fusin para la aspirina y se observo
claramente que no es un compuesto puro, tras tomar las temperaturas inicial y
final se vio que el rango es muy grande y por esa razn se afirma que la aspirina
no es un compuesto puro.
Logramos purificar el acido acetilsaliclico que se encuentra en la aspirina
mediante el proceso de purificacin por Recristalizacin.
En el proceso de Recristalizacin se pudo verificar que el soluto es mas soluble
en el disolvente caliente que en el fri.
Tambin pudimos comprobar que si el enfriamiento de la solucin es lento nos
producen cristales relativamente grandes, los cuales en el proceso de filtracin
en el vaci se pudieron recuperar de una manera fcil y sencilla, pero debido a
que en la primera filtracin antes del enfriamiento se perdi un poco del slido
original nuestro rendimiento no es el deseado.

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE INGENIERA

LAB. DE QMC 200

CURSO BSICO

10. ANEXOS.A) Dibujos:

SISTEMA ARMADO PARA DETERMINAR EL PUNTO DE FUSIN

DETERMINACIN DEL RANGO DE FUSIN

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE INGENIERA

LAB. DE QMC 200

CURSO BSICO

CRISTALES OBTENIDOS EN EL PROCESO DE RECRISTALIZACIN

MATERIAL UTILIZADO EN EL LABORATORIO

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE INGENIERA

LAB. DE QMC 200

CURSO BSICO

B) Bibliografa:
- Microsoft Corporatin Biblioteca de Consulta 2007 -USA
- Juan Lus Gutirrez Ducns Enciclopedia de Ciencias CAYFOSA Barcelona 1994
- Practica de Quimica Organica, Brewster.
- Quimica organica fundamentos teorico practicos para el laboratorio; Lydia
Galagovsky Kurman.