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Asesora:
M. en F. Idalia Flores Gmez
Grupo:
2801
Semestre:
2016-2
Integrantes:
Cuevas Palacios Monserrat Laura
Martnez Snchez Ariadna Viridiana
Morales Gmez Luis Alejandro
Fundamentos
Grupo funcional es un conjunto de tomos, enlazados de una determinada forma, que
presentan una estructura y propiedades fsico-qumicas determinadas que caracterizan a los
compuestos orgnicos que los contienen. Son estructuras submoleculares, caracterizadas
por una conectividad y composicin elemental especfica que confierere actividad a la
molcula que los contiene.
Los principales grupos funcionales son los siguientes:
Grupo hidroxilo ( OH)
Es caracterstico de los alcoholes, compuestos constituidos por la unin de dicho grupo a un
hidrocarburo (enlace sencillo).
Grupo alcoxi (R O R)
Grupo funcional del tipo R-O-R', en donde R y R' son grupos que contienen tomos de
carbono, estando el tomo de oxgeno en medio de ellos, caracterstico de los teres (enlace
sencillo). (Se usa la R ya que estos grupos de tomos constituyen los llamados radicales)
Grupo carbonilo (>C=O)
Su presencia en una cadena hidrocarbonada (R) puede dar lugar a dos tipos diferentes de
sustancias orgnicas: los aldehdos y las cetonas.
-En los aldehdos el grupo C=O est unido por un lado a un carbono terminal de una cadena
hidrocarbonada (R) y por el otro, a un tomo de hidrgeno que ocupa una posicin extrema
en la cadena. (RC=OH) (enlace doble).
-En las cetonas, por el contrario, el grupo carbonilo se une a dos cadenas hidrocarbonadas,
ocupando por tanto una situacin intermedia. (RC=OR) (enlace doble).
El Mtodo analtico es aquel mtodo de investigacin que consiste en la desmembracin de
un todo, descomponindolo en sus partes o elementos para observar las causas, la
naturaleza y los efectos. El anlisis es la observacin y examen de un hecho en particular. Es
necesario conocer la naturaleza del fenmeno y objeto que se estudia para comprender su
esencia. Este mtodo nos permite conocer ms del objeto de estudio, con lo cual se puede:
explicar, hacer analogas, comprender mejor su comportamiento y establecer nuevas teoras
Los mtodos que emplea el anlisis qumico pueden ser:
Mtodos qumicos (se basan en reacciones qumicas) o clsicos:
anlisis volumtrico
anlisis gravimtrico
Mtodos fisicoqumicos (se basan en interacciones fsicas) o instrumentales:
mtodos espectromtricos
mtodos electroanalticos
EMITI
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mtodos cromatogrfico
Los mtodos qumicos han sido utilizados tradicionalmente, ya que no requieren
instrumentos muy complejos (tan slo pipetas, buretas, matraces, balanzas, entre otros).
Los mtodos fisicoqumicos, sin embargo, requieren un instrumental ms sofisticado, tal
como equipos de cromatografa, cristalografa, etc.
El estudio de los mtodos qumicos est basado en el equilibrio qumico, que puede ser de
los siguientes tipos:
equilibrio cido-base;
equilibrio redox;
equilibrio de solubilidad;
equilibrio de complejos.
La yodometra se aplica a la determinacin de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que
despus se valora con disolucin patrn de tiosulfato sdico. En las yodometras se realizan
valoraciones indirectas con el yodo
Son numerosos los compuestos capaces de llegar a oxidar al ion yoduro, transformndolo en yodo.
Seguidamente se procede a valorar el yodo que se ha formado con una disolucin de tiosulfato,
pudiendo conocer as, tras una serie de clculos, la cantidad de sustancia que hasta ahora no
conocamos, la cual ha conseguido oxidar al ion yoduro.
1. Es una titulacin indirecta, ya que se produce yodo (I2) que luego es titulado con tiosulfato de
sodio.
2. El tiosulfato de sodio se usa como patrn primario, aunque se descompone y debe utilizarse recin
preparado (el mismo da).
3. La Titulacin es indirecta: Se aade exceso de KI para que el analito reaccione y produzca yodo
libre, el cual es titulado posteriormente con tiosulfato de sodio.
4. Indicador: Se usa almidn como indicador. Se debe aadir cerca del punto final, pues si se aade
al principio de la titulacin, el almidn puede atrapar parte del yodo que no ser liberado, dando
errores. La solucin de almidn debe prepararse el mismo da que se va a utilizar. Se recomienda
utilizar "almidn soluble", o en su defecto, se puede utilizar almidn comercial, pero debe hervirse
durante su preparacin.
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5. Debido a que el yodo libre puede sublimarse, hay que tener cuidado de no perder el yodo formado.
Se usan fiolas de yodo. En ellas se hace reaccionar un oxidante (Ox) cuya concentracin deseamos
conocer, con un exceso de yoduro generndose una cantidad estequiomtrica de triyoduro segn la
reaccin previa:
Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sdico de concentracin exactamente
conocida. Ambas especies reaccionan de acuerdo con la siguiente reaccin volumtrica:
El reactivo valorante es el tiosulfato sdico (Na2S2O3), y a partir de las estequiometras de las
reacciones volumtrica y previa, podremos conocer la cantidad de Oxidante inicial. La disolucin de
tiosulfato slo puede utilizarse como reactivo valorante frente a yodo (triyoduro), por lo que
su utilidad est limitada a las yodometras,
El tiosulfato de sodio puede conseguirse fcilmente de gran pureza, pero el slido esflorece
fcilmente y adems sus disoluciones se descomponen con facilidad. Por ello, se preparan
disoluciones de concentracin aproximada que se normalizan frente a yodo (o triyoduro) y deben
renormalizarse frecuentemente. Ocupa una posicin casi en el centro de la tabla de potenciales
normales.
El ion I3- es un agente oxidante bueno que reacciona cuantitativamente con buen nmero de
reductores.
Adems, el I- se oxida con suficiente facilidad para que su reaccin con ciertos oxidantes fuertes sea
cuantitativamente.
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Objetivos particulares
-Realizar la cuantificacin de la concentracin de perxido de hidrogeno en agua oxigenada
por medio del mtodo de permanganometria.
-Realizar la cuantificacin de la concentracin de perxido de hidrogeno en agua oxigenada
por medio del mtodo de yodometria.
-Realizar la validacin de uno de los mtodos que se desarroll en el laboratorio con la
finalidad de evaluar si ste es adecuado para la cuantificacin del perxido de hidrogeno en
el agua oxigenada.
Metodologa
Metodo Yodometrico
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alicuota de 10mL de
agua oxigenada (Vm),
llevarla a un aforo de
100mL( V1)
Adicionar 1gr de IK
y 3gotas de una
soln. al 3% de
molibdato amonio
Agregar 15 mL de
H2SO4 4 N , tapar y
agitar
inmediatamente
para permetir la
generacion de I2 sin
que se escape
Metodo Permanganometria
Procedimiento (yodometria)
Preparacin del almidn soluble 1% (P/V):
Pesar 0,5 g de almidn soluble.
Disolverlo en una pequea cantidad de agua.
Agregue agitando 50 ml de agua en ebullicin.
Hervir durante un minuto. La solucin debe quedar clara (sin turbidez).
Conviene preparar la cantidad necesaria cada vez que se usa.
Preparacin de la solucin 3% de molibdato de amonio
Pesar 3 gr de molibdato de amonio llevarlo a un aforo de 100mL.
Preparacin de la solucin tiosulfato de sodio 0,1 N
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Procedimiento
Tome 10 ml (Vm) de muestra incgnita de H con una pipeta aforada.
Coloque en un matraz de 100 mL (V1), aforar con agua destilada.
Tome con una pipeta aforada una alcuota de 10 mL (Va) y colocar en un matraz
erlenmeyer yodometrico.
Agregue 1 g de KI y 3 gotas de una solucin neutra al 3 % de molibdato de amonio.
Agregue 15 mL de cido sulfrico 4N. (respetar este orden).
Tapar y agitar inmediatamente dicho erlenmeyer para permitir la generacin de I 2 sin que
pueda escapar hacia el exterior.
Deje en reposo y en la oscuridad 5 min. para permitir la generacin total de I2.
Titular con la solucin tiosulfato de sodio 0,1 N hasta la aparicin del color amarillo claro.
En este momento se aaden 2-3 mL de almidn soluble y se continar agregando hasta
el pasaje de color de un azul intenso al incoloro.
Anote el volumen de gasto(Vg) mL
Material y equipo
Reactivos
Molibdato de amonio
KI
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Tiosulfato de sodio
H2SO4
Almidon
S2O3Na2
H2O2
Resultados
Vg mL
RAB
1) 11.7
2) 11.5
3) 11.6
LASA
1) 11.4
2) 12.7
3) 12.1
JALOMA
1) 16.1
2) 16.2
3) 16.4
ESTNDAR
1) 23.8
2) 24
3) 23.9
H2O2gr /
100mL
%
3.34
1.91
1.88
1.9
3.18
1.8682
2.0812
1.9829
3
2.6384
2.6548
2.6876
3
3.9
3.9330
3.916
100%
56.8862
56.2874
56.8862
100%
58.74
65.4465
62.3553
100%
100
130
131.1
130.53
%promedi
o
Cv
56.6866
0.3457
6.09*10-3
62.1834
3.3523
0.0539
88.6744
0.83540
5
9.421*10-3
130.5433
0.55012
4.2140*10-3
Formulas
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Anlisis de resultados
Conclusin
Referencias
1. Farmacopea de los estados unido Mexicanos, 9 Ed. Mxico (2008).
2. Guideline for Industry: Tex on validation of Analytical Procedures. ICH-Q2A, March
1995.
3. Guideline for Industry: Tex on validation of Analytical Procedures; methodology; ICHQ2B, November 1996.
4. Garca A, Soberon E, Cortes M. Gua de validacin de mtodos analticos. Colegio
Nacional de Qumicos Farmacuticos Bilogos. Mxico, 2002.
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Mtodo Permanganometrico.
Clculos de estandarizacin de solucin Permanganato de Potasio 0.1 N
Se utilizo Oxalato de sodio como patrn primario para la estandarizacin de la solucin de
Permanganato de potasio.
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Muestra
1
2
3
mL Permanganato de Potasio
24.2 mL
23.9 mL
24.1 mL
Normalidad
0.123658
0.125085
0.123923
0.1242
C.V.
7.5903 x 10
-4
0.6110 3%
STD
29.6
29.3
29.8
Jaloma
18.5
18.5
18.3
RAB
18.0
17.8
17.6
Balmen
17.5
17.6
17.3
Lasa
17.4
17.3
17.6
cv
%
STD
100.845600
2.090290
Jaloma
64.943214
0.406817
0.6264103
2.0723 3%
%
100.84
64.94
RAB
56.328046
0.0632899
1.1235953
%
56.30
Balmen
55.273214
0.483384
0.8745373
%
55.27
Lasa
57.943465
0.507706
0.8762093
%
57.94
Mtodo Yodometrico.
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70mg
72 mg
71 mg
mL Tiosulfato de sodio
17.2 mL
19.0 mL
18.0 mL
Normalidad
0.083005
0.085377
0.084191
C.V.
0.084
1.186 x 10-3
1.4087 3%
ANEXO 1
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HOJAS DE CLCULO
Normalidad de solucin Tiosulfato de sodio-
Formula
N=
m
VPeq
Donde:
N= normalidad calculada de Tiosulfato de sodio.
m= masa pesada de Dicromato de Potasio en miligramos.
V= volumen gastado Tiosulfato de sodio en mililitros.
Peq= peso de un miliequivalente de Tiosulfato de sodio en miligramos.
Datos:
Muestra
1
2
3
70mg
72 mg
71 mg
mL Tiosulfato de sodio
17.2 mL
19.0 mL
18.0 mL
Calculos
Muestra #1
N=
70 mg
=0.083005
17.2 mL49.03 mg/eq
Muestra #2
N=
720 mg
=0.085377
19.0 mL49.03 mg/eq
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Muestra #3
N=
7071 mg
=0.084191
17.2 mL49.03 mg/eq
C.V.
0.084
1.186 x 10-3
1.4087 3%
HOJAS DE CLCULO
Normalidad de solucin de Permanganato de Potasio.
Formula
N=
m
VPeq
Donde:
N= normalidad calculada de Permanganato de Potasio.
m= masa pesada de Oxalato de sodio en miligramos.
V= volumen gastado Permanganato de Potasio en mililitros.
Peq= peso de un miliequivalente de Permanganato de Potasio en miligramos.
Datos:
Muestra
1
2
3
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mL Permanganato de Potasio
24.2 mL
23.9 mL
24.1 mL
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Calculos.
Muestra #1
N=
200.5 mg
=0.123658
24.2 mL67 g /eq
Muestra #2
N=
200.3 mg
=0.125085
23.9 mL67 g/eq
Muestra #3
N=
200.1 mg
=0.123923
24.1 mL67 g /eq
N
0.1242
7.5903 x 10
C.V.
-4
0.6110 3%
HOJAS DE CLCULO
Valoracin de muestras de H2O2 con una solucin de Permanganato de Potasio 0.1242N.
Formula 1
m=NVPeq .
Donde :
mx= masa calculada de Perxido de hidrogeno en mg.
N= normalidad de la solucin de Permanganato de Potasio.
V= volumen gastado de la solucin de Permanganato de sodio en mL.
Peq= peso de un miliequivalente de Perxido de hidrogeno en mg.
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Formula 2
m2=
m x100
V
Donde:
m2= masa calculada en gramos de Perxido de hidrogeno para una muestra de 100 mL.
mx= masa calculada de Perxido de hidrogeno en mg.
100= mililitros de muestra.
V= volumen en mL de la alcuota trabajada.
Formula 3
=
m2100
gr marbete
Donde:
%= porcentaje de contenido calculado.
m2= masa calculada de Perxido de hidrogeno para una muestra de 100 mL.
gr= gramos indicados en el marbete de cada marca de Perxido de hidrogeno.
Datos
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Muestra
1
2
3
STD
29.6
29.3
29.8
Jaloma
18.5
18.5
18.3
RAB
18.0
17.8
17.6
Balmen
17.5
17.6
17.3
Lasa
17.4
17.3
17.6
Marca Jaloma.
Muestra #1
m=0.1242 N18.5 mL17.02
m2=
mg
=39.106854 mg
eq
39.106854 mg100 mL
1000=1.9553427 g
2 mL
1.9553427 g100
=65.17809
3.0 g
Muestra #2
m=0.1242 N18.5 mL17.02
m2=
mg
=39.106854 mg
eq
39.106854 mg100 mL
1000=1.9553427 g
2 mL
1.9553427 g100
=65.17809
3.0 g
Muestra #3
m=0.1242 N18. 3 mL17.02
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mg
=38.6840772 mg
eq
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m2=
38.6840772100 mL
1000=1.9342 .386 g
2mL
1.9342.386 g100
=64.473462
3.0 g
cv
%
Jaloma
64.943214
0.406817
0.6264103
%
64.94
Marca RAB
Muestra #1
m=0.1242 N18.0 mL17.02
m2=
mg
=38.049912 mg
eq
38.049912 mg100 mL
1000=1 .9024956 g
2 mL
1.9024956 g100
=56.96094611
3. 34 g
Muestra #2
m=0.1242 N17.8 mL17.02
m2=
mg
=37.627135 mg
eq
37.627135 mg100 mL
1000=1.881356 g
2mL
EMITI
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1.9024956 g100
=56.32804671
3. 34 g
Muestra #3
m=0.1242 N17.6 mL17.02
m2=
mg
=37.2043584 mg
eq
37.2043584 mg100 mL
1000=1.8026 g
2mL
1.8026 g100
=55.695147
3. .34 g
cv
%
RAB
56.328046
0.0632899
1.1235953
%
56.30
Marca Balmen
Muestra #1
m=0.1242 N17.5 mL17.02
m2=
mg
=36.99297 mg
eq
36.99297 mg100 mL
1000=1.8496485 g
2mL
1.8496485 g100
=55.3786976
3.34 g
EMITI
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Muestra #2
m=0.1242 N17.6 mL17.02
m2=
mg
=37.2043584 mg
eq
37.2043584 mg100 mL
1000=1.8602 g
2mL
1.8602 g100
=55. 695147
3.34 g
Muestra #3
m=0.1242 N17.3 mL17.02
m2=
mg
=36.05701932 mg
eq
3605701932 mg100 mL
1000=1.828509 g
2 mL
1.828509 g100
=54.745798
3.34 g
cv
%
Balmen
55.273214
0.483384
0.8745373
%
55.27
Marca Lasa.
Muestra #1
EMITI
REVIS
VO.BO. ASESOR
FECHA ENTREGA
Marzo 2016
Pgina 20 de 23
m2=
mg
=36.7815816 mg
eq
36.7815816 mg100 mL
1000=1.839079 g
2mL
1.839079 g100
=57.832675
3.18 g
Muestra #2
m=0.1242 N17.3 mL17.02
m2=
mg
=36.5701932 mg
eq
36.5701932 mg100 mL
1000=1.82850966 g
2 mL
1.82850966 g100
=57.500303
3.18 g
Muestra #3
m=0.1242 N17.6 mL17.02
m2=
mg
=32.204358 mg
eq
32.204358 mg100 mL
1000=1.86021792 g
2mL
1.86021792 g100
=58.497418
3.18 g
cv
EMITI
Lasa
57.943465
0.507706
0.8762093
%
REVIS
VO.BO. ASESOR
FECHA ENTREGA
Marzo 2016
Pgina 21 de 23
57.94
m2=
mg
=62.5709664 mg
eq
62.5709664 mg100 mL
1000=29.79569829 g
0.21 mL
29.79569829100
=99.3189
3.0 g
Muestra #2
m=0.1242 N29.3 mL17.02
m2=
mg
=61.936812 mg
eq
61.936812 mg100 mL
1000=30.9684006 g
0.21mL
30.9684006 g100
=103.228002
3.0 g
Muestra #3
m=0.1242 N29.8 mL17.02
m2=
mg
=62.993742 mg
eq
62.993742 mg100 mL
1000=29.99702057 g
0.21mL
EMITI
REVIS
VO.BO. ASESOR
FECHA ENTREGA
Marzo 2016
Pgina 22 de 23
29.99702057 g100
=99.99006857
3.0 g
cv
%
EMITI
STD
100.845600
2.090290
2.0723 3%
100.84
REVIS
VO.BO. ASESOR
FECHA ENTREGA
Marzo 2016
Pgina 23 de 23