P g i n a | 91

EXPERIMENTO 9:
DESTILACIN FRACCIONADA
1. OBJETIVOS.
El objetivo de la presente prctica es, que el
estudiante una vez realizada y analizada, estar en
capacidad de:
Definir
las
propiedades
termodinmicas
involucradas en la presente prctica y sus
aplicaciones.
Determinar el nmero de platos tericos en la
separacin de la mezcla asignada.
2. ASPECTOS TERICOS.
El trmino destilacin emplea algunas veces para
designar aquellos procesos en los que se evaporiza
alguno de los componentes de una mezcla, por
ejemplo, destilacin de agua. Sin embargo, esta
denominacin se aplica correctamente a aquellas
operaciones en las que la vaporizacin de una
mezcla, produce una fase de vapor que contiene
uno de los constituyentes en mayor cantidad y
se desea recuperar uno o ms constituyentes en
estado casi puro. As, la separacin de una mezcla
de agua y etanol en sus componentes es una
destilacin, mientras que la separacin de una
salmuera en sal y agua es una evaporacin.
La exigencia bsica para la separacin de los
componentes de una mezcla por destilacin es que la
composicin del vapor sea diferente a la composicin
del lquido el cual se encuentra en equilibrio. Si la
composicin del vapor es la misma que la del lquido,
el proceso de destilacin se puede llevar a cabo

P g i n a | 92
rompiendo ese punto de iguales composiciones.
Tericamente, la destilacin nunca producir la
separacin de un componente ciento por ciento puro,
pero si en un alto grado de pureza.
Los datos bsicos de cualquier destilacin son el
equilibrio entre las fases lquida y vapor del
sistema que se est separando, y el diagrama punto
de ebullicin-composicin.

Figura 1. Diagrama temperatura composicin en

el proceso de destilacin.
Para explicar el proceso de separacin de una mezcla
binaria por destilacin fraccionada, nos remitimos al
diagrama punto de ebullicin vs composicin de la
figura No 1. Tmese por ejemplo, una muestra lquida
de composicin a y se calienta desde su estado inicial
a1. Hierve a la temperatura T2. A esta temperatura, el
lquido tiene una composicin a2 y el vapor (presente
solo como traza) tiene una composicin a2. El vapor

P g i n a | 93
es ms rico en el componente ms voltil (A), tal
como lo sugiere el sentido comn. El diagrama
permite establecer, tanto la composicin del vapor en
el punto de ebullicin (a2), como el punto de
ebullicin
mismo,
o
sea
la
temperatura
correspondiente a la lnea de unin (a2 , a2 ).
En un experimento de destilacin el vapor es extrado
y condensado. Si el vapor del ltimo ejemplo es
extrado y condensado completamente, la primera
cada proporciona entonces una muestra de lquido de
composicin a3, ms rico en el componente ms
voltil que la muestra original. Adems el lquido
restante es ms rico en el componente menos voltil
y, por lo tanto el punto de ebullicin se desplaza hacia
valores mayores.
La destilacin fraccionada repite el ciclo de
ebullicin y condensacin varias veces.
Si el
condensado del ltimo ejemplo (de composicin a2,
pero ahora enfriado a la composicin a3) se recalienta
hierve a la temperatura T4 y da un vapor de
composicin a4, que es an ms rico en el
componente ms voltil. Este vapor es extrado y la
primera gota condensa en un lquido de composicin
a5 y el proceso vuelve a empezar. Repitiendo el
proceso se llega a un condensado que al final ser
virtualmente el componente ms voltil puro. Para
una mejor separacin, parte del componente ms
voltil se devuelve a la columna en forma de reflujo y
se define como:
La descripcin anterior se aplica a muchas de las
mezclas reales y las curvas punto de ebullicincomposicin se asemejan mucho a las de la figura 1,
sobre todo cuando la tendencia de las mezclas es a un
comportamiento ideal.
Las desviaciones de la idealidad, generan algunas
consecuencias en la destilacin. En la figura No 2,

P g i n a | 94
consideremos un punto de composicin a, el vapor
tiene la a misma composicin del lquido y, por tanto,
la destilacin tiene lugar sin ningn cambio adicional
de la composicin; la mezcla se llama mezcla
azeotrpica. Cuando se alcanza este punto la
destilacin no puede separar los lquidos, ya que el
condensado tiene la misma composicin de el lquido.
En el ciclo de fraccionamiento la composicin del
vapor se desplaza hacia la composicin azeotrpica,
pero es imposible concentrarlo ms a las condiciones
normales.

Figura No 2. Azetropo en la destilacin.

Para determinar los platos tericos de una columna de
fraccionamiento, a reflujo total, se toma como base la
grfica del equilibrio lquido-vapor del sistema
analizado, como se muestra en la figura No 3.

P g i n a | 95

Figura 3. Grfica equilibrio lquido-vapor para

calcular el nmero de platos tericos
Suponga que xB, es la composicin inicial de la mezcla
a destilar. Se dibujan a partir de ah, una serie de
lneas verticales y horizontales, hasta llegar a la
composicin del destilado xC. Cada lnea vertical,
representa una etapa de destilacin ideal, en la cual la
interseccin con la lnea superior da la composicin
del vapor, que est en equilibrio con el lquido,
indicado por la interseccin de la lnea vertical con la
lnea inferior. Cada lnea horizontal representa la
condensacin completa de todo el vapor, para dar un
lquido con la misma composicin. El nmero de estos
escalones verticales, menos uno, representa el
nmero de platos tericos de la columna para
fraccionamiento. La superficie lquido vapor del
matraz, acta como un plato terico. La lnea diagonal
a 45, es llamada lnea de operacin, se utiliza para
el clculo de platos tericos a reflujo total.

P g i n a | 96
3. PROCEDIMIENTO
3.1 PARTE EXPERIMENTAL
EQUIPO

Figura 4. Columna de fraccionamiento.

P g i n a | 97

MATERIALES Y REACTIVOS
o
o
o
o
o
o
o
o
o

Baln esmerilado de tres bocas.

Termmetros (2).
Condensadores.
1 picnmetro
Columna de fraccionamiento empacada.
Manta de calefaccin.
Refractmetro.
Tubos de ensayo.
Las sustancias problema (solucin de 150
mL , fraccin molar 0.15 de mezcla
etanol-agua)

3.2 PARTE OPERATIVA.

Se monta el equipo con la columna empacada,
con asistencia del profesor o del monitor.
Verificar la hermeticidad del sistema.
Depositar en el matraz 150 mL de muestra para
destilar (0.2 fraccin molar de etanol en
solucin acuosa).
Calentar y hervir vigorosamente hasta que la
condensacin tenga lugar en la parte superior
de la columna, evitando que sta se inunde.
Cuando se alcance el equilibrio a reflujo total, la
temperatura de ebullicin se estabiliza, se
toman muestras del destilado y del residuo para
su
anlisis,
anotando
las
temperaturas
respectivas.
Dado que la composicin de mezclas no es fcil
ni rpida de determinar por mtodos directos,
recurriremos a un mtodo indirecto. Como los
ndices de refraccin del agua y del etanol estn
suficientemente alejados entre s puede usarse
esta propiedad para determinar la composicin
de mezclas de ambos. Se sabe que el ndice de
refraccin para estas mezclas vara linealmente
con su composicin por lo que se puede trazar

P g i n a | 98
una curva de calibracin (recta) determinando
solamente los ndices de refraccin del agua y
del etanol puros. Usando dicha curva se
determina la composicin de la fase vapor (o su
condensado) y de la fase lquida, a partir de
medidas de ndice de refraccin.
Otra medida indirecta es la de la densidad de la
solucin, por lo que se debe tener las tablas de
densidad, temperatura y % en masa. Al medir la
densidad y la temperatura se calcula el % en
masa, que luego se lleva a fraccin molar. As se
obtiene la composicin de las muestras del
destilado y del residuo
Tomar muestras cada 10 mL del residuo y del
destilado, para su anlisis.
Lo anterior se hace hasta que se alcance el
punto azeotrpico de la muestra si lo hay o
hasta que el ndice de refraccin del vapor sea
constante.
3.3 REGISTRO DE DATOS.
1

muestras
4
5

Densidad residuo g/ml

Densidad destilado g/ml

residuo
vapor

Temp. Ebullicin oC
Concentracin
destilado(Xd)
Concentracin Residuo
(Yr)

4. CLCULOS
Con base en la grfica equilibrio lquido-vapor,
calcular el nmero de platos tericos. Esta se
construye con datos tericos tomados de la
literatura.

P g i n a | 99
Determinar la composicin del azetropo y su
temperatura. Comparar este valor experimental
con el reportado en la bibliografa.
Determinar la AETP de la columna.