CRISTALIZACION

INTEGRANTES:
Baca Sanchez Carlos Eduardo

Huaman Montes Ruben
Mendivil Baldeon Franco
Villafuerte Gamarra Samuel
DOCENTE: Ing. Stanciuc Stanciuc.S
Bellavista, 31 de Agosto del

2015
OBJETIVOS:
Poder lograr la purificacin de la muestra utilizada, reconociendo

procedimientos experimentales.
Obtener cristales de cido benzoico
Calcular el rendimiento de la masa obtenida despus de la cristalizacin
INTRODUCCION:
1|
II
L A B O RAT O R I O D E Q U I M I C A O R G N I C A
Durante la presente experiencia aprenderemos de la cristalizacin a partir de

una solucin, tendremos que
utilizar dos mtodos de filtracin (filtracin con
bomba al vaco y una filtracin en caliente con un embudo y papel de filtro) y

adems conoceremos compuestos
que ayudaran a la cristalizacin
de la
solucin. La cristalizacin es una importante operacin en la industria qumica,

como mtodo de obtencin y purificacin de materiales cristalinos de una gama
de tamaos dada. En un cristal las molculas, iones o tomos que lo
constituyen estn dispuestos e forma regular con el resultado de que la forma
del cristal es independiente del tamao, y si un cristal crece, cada una de las
caras se desarrolla de manera regular.
La presencia de impurezas, sin embargo, dar lugar normalmente a la

formacin de un cristal de manera irregular. Generalmente los cristales grandes
y regulares constituyen una garanta de la pureza del material, aunque existe
cierto nmero de pares de sustancias que forman cristales mixtos. En los
ltimos aos las tcnicas para conseguir un crecimiento perfecto de los
cristales
individuales
han
experimentado
un
desarrollo
considerable,
utilizndose en la produccin de dispositivos semiconductores, rayos lser y

gemas artificiales
MARCO TEORICO
2|
II
La cristalizacin es un proceso por el cual se forma un solido cristalino, ya sea a

partir de un gas, liquido o una disolucin, la cristalizacin es un proceso en qumica con
bastante frecuencia para purificar la muestra solida.
La cristalizacin es una operacin de la cual se separa un componente de una solucin
liquida transfirindolo a la fase solida en formas de cristales que precipitan.
Toda sal o compuesto qumico disuelto en algn solvente en fase liquida puede ser
precipitada
por
cristalizacin
bajo
ciertas
condiciones
de
concentracin
temperatura que el ingeniero qumico debe establecer dependiendo de las

caractersticas y propiedades de la solucin, principalmente la solubilidad o
concentracin de saturacin, la viscosidad de la solucin, etc.
Teora De La Cristalizacin
La cristalizacin se puede analizar desde los puntos de vista de pureza, rendimiento,
consumo de energa, o velocidades de formacin y crecimiento.
a. Sobresaturacin
La cristalizacin a partir de una solucin es un ejemplo de la creacin de una nueva
fase dentro de una mezcla homognea. El proceso tuene lugar en dos etapas.
La primera de ellas consiste en la formacin del cristal y recibe el nombre de
nucleacin. La segunda corresponde al crecimiento del cristal. El potencial impulsor de
ambas etapas es la sobresaturacin, de forma que ni la nucleacin un el crecimiento
tendrn lugar en un solucin saturada o insaturada.Para generar la sobresaturacin se
pueden utilizar tres mtodos distintos. Si la solubilidad del soluto aumenta
fuertemente con la temperatura, como ocurre frecuentemente con muchas sales
3|
II
inorgnicas y sustancias orgnicas, una solucin saturada se transforma en

sobresaturada y simplemente disminuyendo la temperatura por enfriamiento. Si la
solubilidad es relativamente independiente de la temperatura como en el caso de sal
comn, la sobresaturacin se puede dar evaporando una parte del disolvente. Si tanto
el enfriamiento como la evaporacin no resultan adecuados, como en el caso de
solubilidad elevada, la sobresaturacin se puede generar aadiendo un tercer
componente. El tercer componente puede actuar fsicamente dando lugar a una mezcla
con el disolvente original en la que la solubilidad del soluto disminuye bruscamente.
Tambin, si se desea una precipitacin prcticamente completa, se puede crear
qumicamente un nuevo soluto aadiendo un tercer componente que reaccione con el
soluto original para formar una sustancia insoluble. Este proceso recibe el nombre de
precipitacin, los mtodos utilizados en anlisis cuantitativo constituyen ejemplos
tpicos de precipitacin. Mediante la adicin de un tercer componente es posible crear
rpidamente sobresaturaciones muy grandes.
b. Pureza Del Producto
Un cristal en si es muy puro. Sin embargo, cuando se separa del magma final la cosecha
de cristales, sobre todo si se trata de agregados cristalinos, la masa de slidos
retiene una cantidad considerable de aguas madres. Por consiguiente, si el producto se
seca directamente, se produce una contaminacin que depende de la cantidad y del
grado de impureza de las aguas madres retenidas por los cristales.
c. Solubilidad De Equilibrio En La Cristalizacin
4|
II
El equilibrio en la cristalizacin de cualquier sistema puede ser definido en trminos

de su curva de solubilidad o saturacin y sobresaturacin. La curva de sobresaturacin
difiere de la de solubilidad en que su posicin no es solamente una propiedad del
sistema sino tambin depende de otros factores como el rango de enfriamiento, el
grado de agitacin y la presencia de partculas extraas.
Sin embargo bajo ciertas condiciones, la curva de sobresaturacin para un sistema
dado es definible, reproducible, y representa la mxima sobresaturacin que el
sistema puede tolerar, punto en el cual la nucleacin ocurre espontneamente. La
curva de solubilidad describe el equilibrio entre el soluto y el solvente y representa
las condiciones bajo las cuales el soluto cristaliza y el licor madre coexiste en
equilibrio termodinmico. Las curvas de saturacin y sobresaturacin dividen el campo
de concentracin-temperatura en tres zonas:
La regin insaturada, a la derecha de la curva de saturacin
La regin meta estable, entre las dos curvas.
La regin sobresaturada o lbil, a la izquierda de la curva de sobresaturacin.
De acuerdo a la teora original de Miers, en la regin insaturada, los cristales del

soluto se disolvern, el crecimiento de los cristales ocurrir en la zona meta
estable, y la nucleacin ocurrir instantneamente en la zona lbil. Investigaciones
subsecuentes encontraron como otros factores afectan a la nucleacin adems de la
sobresaturacin.
d. Efecto de las impurezas

El ambiente qumico, da la presencia de relativamente bajas concentraciones de
sustancias ajenas a las especies a cristalizar, ya sea impurezas, etc., juega un
5|
II
importante papel en la optimizacin de los sistemas de cristalizacin. Su papel es muy

importante por diversas razones.
La primera, todos los materiales son impuros o contienen trazas de impurezas

aadidas durante su procesamiento. La variacin aleatoria de las impurezas es un
efecto indeseable. Su efecto en las especies a cristalizar debe ser bien conocido, si
sobre el sistema de cristalizacin se desea establecer un control satisfactorio.
La segunda, y la ms importante, es posible influenciar la salida y el control del

sistema de cristalizacin, o cambiar las propiedades de los cristales mediante la
adicin de pequeas cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos. Esto, agregando
ciertos tipos y cantidades de aditivos es posible controlar el tamao de los cristales,
la distribucin de tamao del cristal, el hbito del cristal y su pureza.
El ambiente qumico puede ser utilizado apropiadamente para variar:
Alterando significativamente la cintica de cristalizacin y de aqu la

distribucin de tamao del cristal.
Tener mejor control del cristalizador.
Mejorar la calidad del producto y/o el rendimiento, mediante la produccin de
un cierto tipo de cristal.
Producir cristales muy puros de ciertos materiales en los cuales las impurezas
sean inaceptables.
e.
Efecto de la temperatura sobre la solubilidad.
Recordemos que la solubilidad se define como la mxima cantidad de un soluto que se

puede disolver en una determinada cantidad de un disolvente a una temperatura
especifica. La temperatura afecta la solubilidad de la mayora de las sustancias. En la
6|
II
mayora de los compuestos inicos, aunque no en todos, la solubilidad de la sustancia

slida aumenta con la temperatura. Sin embargo no hay una correlacin clara entre el
signo del Hdisolucin y la variacin de la solubilidad con la temperatura. Por ejemplo, el
proceso de disolucin del CaCl2 es exotrmico y el del NH4NO3 es endotrmico. Pero la
solubilidad de ambos compuestos aumenta con la temperatura. En general, el efecto de
la temperatura sobre la solubilidad debe determinarse de forma experimental.
PROCESO DE LA CRISTALIZACION:
1.- ELECCION DEL SOLVENTE
Se debe tener en cuenta que a temperatura elevada se disuelva el soluto. Al enfriar
el soluto sea soluble en el solvente, que sea inerte y tambin sea lo suficientemente
voltil. En este caso usamos agua como solvente.
2.- PREPARACIN DE LA SOLUCION:
El objetivo es disolver el soluto en la mnima cantidad de disolvente a temperatura
de ebullicin.
En este caso se coloca pedazos de tubo capilar para bajar la tensin de vapor.
3.- DECOLORACION
A menudo la solucin se colorea con impurezas orgnicas de alto peso molecular. En
estos casos el color se puede eliminar hirviendo la solucin con una pequea cantidad
de carbn adsorbente activado.
7|
II
La cantidad de carbn empleado debe ser la mnima, puesto que inevitablemente

cierta cantidad del compuesto deseado se adsorbe tambin.
4.- FILTRACION DE LA SOLUCION EN CALIENTE

La filtracin
ha de ser rpida, por lo cual tenemos que emplear un filtro y un
embudo de pico a vstago corto. La filtracin se hace caliente, pues no debe

cristalizar en el filtro.
Para aumentar la velocidad de filtracin se puede utilizar un filtro de pliegues. Si un
ligero enfriamiento de la solucin provoca la cristalizacin de gran cantidad de
soluto, se puede emplear un exceso de disolvente o un bao de agua caliente especial
para calentar el embudo.
Si la filtracin se hace lenta por obturacin de los poros del papel de filtro, debido a
impurezas coloidales o gelatinosas, se puede aadir un coayudante de filtracin
directamente al lquido o bien se puede colocar el papel de filtro en un Buchner o
embudo de Hirsh
5.-ENFRIAMIENTO
En esta fase se forman los cristales. Se debe cristalizar la mayor cantidad de
sustancia con mnimo de impurezas.
8|
II
El tamao de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalizacin, una

cristalizacin rpida. Favorece la cantidad de cristales pequeos y una cristalizacin
lenta origina cristales grandes.
6.- SEPARACIN DE LOS CRISTALES
Aqu separamos los cristales quitndole las aguas madres usando una mnima
evaporacin. Generalmente se emplea un embudo de Buchner unido a un Kitasato a
travs de un tapn de goma taladrado, el kitasato a su vez, se conecta con una goma
de vaco a un frasco de seguridad en comunicacin con la bomba de vaco
7.- SECADO Y PESADO
El secado de los cristales por lo general se hace al vaco, sobre todo si no se conoce
las propiedades trmicas del problema, pero de manera general, para privarlas de
agua se puede colocar a 80C en la estufa, si el punto de fusin de la misma es
superior a 100C.
El desecador al vaco se utiliza normalmente para sustancias que se descomponen
con el calor. El secado de una sustancia supone la liberacin total de cualquier
solvente adherido a los cristales.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
MATERIALES Y REACTIVOS
9|
II
Vasos de precipitado
Embudo
Bagueta
Papel de filtro
Mechero, Rejilla y Trpode
0.5g de cido benzoico y 20ml agua.
Carbn activado
Piceta
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
PASO 1: En un vaso de precipitado agregamos 20 ml de agua destilada, y luego lo
poner a calentar en el mechero, donde luego vertemos la muestra de cido benzoico al
vaso con agua destilada.
10 |
II
PASO 2: Procedemos a calentar hasta hervir, filtrar la solucin en caliente usando

papel filtro, si observamos que la solucin tiene muchas impurezas que no se
disolvieron echamos una pisca de carbn activado (coloracin negra), en el cual el
carbn activado, que hace que las impurezas se adhieran a la superficie. En nuestra
experiencia no fue necesario aadir carbn activado.
11 |
II
PASO 3: Luego del filtrado en caliente lo llevamos a
enfriar, usamos hielo
exteriormente, hasta que se formen la mayor cantidad de cristales posibles para

filtrar posteriormente con la bomba de vaco.
PASO 4: Luego del filtrado quedan los cristales en la membrana del papel filtro. Se
obtiene el soluto que ha sido recuperado y se procede a secar en la Estufa.
12 |
II
Observacin: el
Secado en la estufa
se debe controlar la temperatura a 100C
aproximadamente para que la muestra que contiene los cristales no se pase del tiempo
de secado, el secado de una sustancia supone la liberacin total de cualquier solvente
adherido a los cristales.
Resultado: Logramos recristalizar 0.2g de Acido Benzoico de los 0.5g de muestra, lo
cual nos da un rendimiento del:
0.50.2
x 100 =60
0.5
CONCLUSIONES
Concluimos que
proporcionales.
la
solubilidad
la
temperatura
son
directamente
Se concluye que la muestra secada al final est libre de impurezas, y que una
parte de la masa se pierde en la ltima filtracin por perdida regular de
precipitado.
13 |
II
El tamao de los cristales obtenidos depender de la velocidad de

cristalizacin, cuanto ms rpido sea, menores sern los cristales. Los cristales
poseen un tamao que es directamente proporcional a la temperatura con la que
se trabaja.
la filtracin en caliente es para evitar la formacin prematura de los cristales

en el papel del filtro y que se contaminen nuevamente. En cuanto al filtrado al
vaco es para poder eliminar las aguas madres que todava acompaan a los
cristales
RECOMENDACIONES
Filtrar lentamente cuidando que no pasen las impurezas ya que

afectara en la obtencin de la sustancia en el proceso.
Enfriar la solucin de poco a poco antes de llevarlo al bao de hielo,

ya que un cambio brusco de temperatura podra echar a perder la
muestra.
BIBLIOGRAFIA
WADE, L. G. Qumica Orgnica. Editorial Pearson. Educacin Mxico. 2002.
CARRASCO VENEGAS, Qumica Experimental Editorial Amrica Per, 1994.
14 |
II
MORRISON R. Th; Boyd R.N. Qumica orgnica Fondo educativo interamericano

ANEXO
Condiciones Que Debe Cumplir Un Disolvente Para Realizar Una Buena
Cristalizacin
Que a temperatura elevada disuelva rpidamente el soluto

Que al bajar la temperatura el soluto sea muy poco soluble en el.
Que no reaccione el soluto.
Que sea lo suficiente voltil, para ser eliminndote los cristales
Que al enfriarse debe suministrar rpidamente cristales bien formando del
compuesto que se purifica.
Que en el fri, las impurezas sean ms solubles que el soluto.
CUESTIONARIO
1.
Por qu es importante reducir al mnimo la evaporacin del
disolvente durante la filtracin de una disolucin en caliente?
15 |
II
La solucin caliente debe filtrarse de manera que no cristalice nada del soluto en el
papel de filtro o en el embudo. Para ello se requiere una filtracin rpida, con un
mnimo de evaporacin, a travs de un embudo de pitorro corto calentado
previamente y provisto de un papel de filtro doblado.
2.
Qu solvente es mejor para la recristalizacin de un slido? Uno que
disuelve en fro el soluto, o uno que lo disuelve en caliente. Explique.
La solubilidad de un slido en un disolvente est relacionada con la estructura

qumica de ambos y por lo tanto con sus polaridades.
El disolvente ideal para recristalizar una sustancia es aqul en el que el soluto es
poco soluble en fro y muy soluble en caliente. El disolvente ideal, no deber
solubilizar ninguna impureza, o deber solubilizarlas tanto que al enfriar la
solucin queden disueltas en las aguas madres.
3. Por qu se lavan los cristales con una pequea cantidad de

disolvente muy fro al filtrarlo?
16 |
II
Debido a que las impurezas solubles permanecen en disolucin ya que no estn lo

suficientemente concentradas como para saturar la disolucin y cristalizar. Los
cristales obtenidos se recogen por filtracin, separndose as de las aguas madres,
se lavan con el mismo disolvente fro para eliminar las impurezas adheridas a la
superficie y para que los cristales no retengan al solvente.
4. En el caso del cido ftlico y cafena, indique los solventes y el

mtodo de purificacin por recristalizacin.
cido ftlico (tereftlico)
El cido ftlico es un slido de color blanco, es completamente insoluble en agua

(100C) y en los disolventes orgnicos ordinarios, es ligeramente soluble en etanol
caliente y piridina.
METODO
La purificacin del cido tereftlico es muy difcil, porque no se puede recristalizar
fcilmente, es infusible (que no puede fundirse) y solo por encima de 300C es
sublimable por lo cual el cido ftlico bruto hasta ahora se ha purificado como
ster dimetlico (DMT)
Estructura del cido ftlico

17 |
II
El cido ftlico por ser infusible no se poda obtener con la pureza necesaria para
emplearlo en la poli-condensacin, por ello el cido ftlico bruto se converta en
ster dimetlico, que por cristalizacin y destilacin alcanzaba la calidad requerida.
Desde 1963 con un proceso clsico perfeccionado se puede obtener puro y policondensable directamente con etilenglicol.
Proceso de Extraccin del cido ftlico
Proceso de Amoco:
Es un proceso de oxidacin directa, en la realizacin industrial se trabaja con una
combinacin de catalizadores de acetatos de Co y Mn disueltos en cido actico del
95%. Como co-catalizador se emplea una mezcla de bromuro amnico y tetra
bromo etano. Las variantes del proceso Amoco incorporan un co-catalizador en
forma de CoBr2, MnBr2 o de HBr.
El bromo funciona como fuente regenerable de radicales libres. El p-xileno se oxida

con aire en autoclaves con agitacin a 190-205C y 15-30 bar. El producto de
oxidacin se enfra y se separa el cido ftlico cristalizado.
18 |
II
ESTRUCTURA DEL PROCESO
Cafena
Es un alcaloide del grupo de las xantinas, slido cristalino, blanco y de sabor

amargo. Es muy soluble en cloruro de metilo o cloroformo. Se puede encontrar en
las semillas, hojas y frutos de algunas plantas, las cuales se pueden utilizar para su
extraccin.
METODO
Proceso de Obtencin de la cafena:
Extraccin de la cafena del t:
19 |
II
Se hierve 10g de hojas de t en 500ml de agua durante 15min y filtrar. Tras

esta dilatada extraccin la solucin contiene cidos tnicos que no estn
presentes en el t que se ingiere como bebida; tambin contiene mucha ms
cafena que el t preparado de la forma usual
Precipitar los cidos tnicos aadiendo a la solucin caliente, gota a gota a
gota y mientras aumente el precipitado, una disolucin de acetato de plomo al
10%.
Filtre y evapore el filtrado hasta reducir el volumen a unos 50ml; se vuelve a

filtrar si fuese necesario.
Extraiga esta solucin con 25ml de cloroformo.
Filtre la solucin clorofrmica a travs de un papel de filtro nuevo y seco y
abandone la solucin para que se evapore espontneamente.
Colocamos una muestra de cafena en un tubo de ensayo seco y se lleva a
calentar, observamos que se sublima en esta parte recolectaremos los
cristales de cafena posteriormente se pasar a purificar por medio de
la cristalizacin.
Proceso de purificacin por cristalizacin :
En un vaso de precipitado se toma aproximadamente la mitad del producto

obtenido y se lo disuelve en una mnima cantidad de agua caliente.
Si hay presente material insoluble se decanta filtrando en caliente.
Se enfra luego la solucin con un bao de hielo y se observa la precipitacin
de la cafena en agujas largas, sedosas y ligeramente amarillas, luego se
pasa al secado.
20 |
II
Estructura de la cafena
21 |
II

CRISTALIZACION

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Bellavista, 31 de Agosto del

Poder lograr la purificacin de la muestra utilizada, reconociendo

Obtener cristales de cido benzoico

Calcular el rendimiento de la masa obtenida despus de la cristalizacin

Durante la presente experiencia aprenderemos de la cristalizacin a partir de

utilizar dos mtodos de filtracin (filtracin con

bomba al vaco y una filtracin en caliente con un embudo y papel de filtro) y

que ayudaran a la cristalizacin

solucin. La cristalizacin es una importante operacin en la industria qumica,

La presencia de impurezas, sin embargo, dar lugar normalmente a la

utilizndose en la produccin de dispositivos semiconductores, rayos lser y

La cristalizacin es un proceso por el cual se forma un solido cristalino, ya sea a

temperatura que el ingeniero qumico debe establecer dependiendo de las

inorgnicas y sustancias orgnicas, una solucin saturada se transforma en

b. Pureza Del Producto

c. Solubilidad De Equilibrio En La Cristalizacin

El equilibrio en la cristalizacin de cualquier sistema puede ser definido en trminos

La regin insaturada, a la derecha de la curva de saturacin

La regin meta estable, entre las dos curvas.

La regin sobresaturada o lbil, a la izquierda de la curva de sobresaturacin.

De acuerdo a la teora original de Miers, en la regin insaturada, los cristales del

d. Efecto de las impurezas

importante papel en la optimizacin de los sistemas de cristalizacin. Su papel es muy

La primera, todos los materiales son impuros o contienen trazas de impurezas

La segunda, y la ms importante, es posible influenciar la salida y el control del

Alterando significativamente la cintica de cristalizacin y de aqu la

Efecto de la temperatura sobre la solubilidad.

Recordemos que la solubilidad se define como la mxima cantidad de un soluto que se

mayora de los compuestos inicos, aunque no en todos, la solubilidad de la sustancia

La cantidad de carbn empleado debe ser la mnima, puesto que inevitablemente

4.- FILTRACION DE LA SOLUCION EN CALIENTE

ha de ser rpida, por lo cual tenemos que emplear un filtro y un

embudo de pico a vstago corto. La filtracin se hace caliente, pues no debe

El tamao de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalizacin, una

PASO 2: Procedemos a calentar hasta hervir, filtrar la solucin en caliente usando

PASO 3: Luego del filtrado en caliente lo llevamos a

enfriar, usamos hielo

exteriormente, hasta que se formen la mayor cantidad de cristales posibles para

se debe controlar la temperatura a 100C

El tamao de los cristales obtenidos depender de la velocidad de

la filtracin en caliente es para evitar la formacin prematura de los cristales

Filtrar lentamente cuidando que no pasen las impurezas ya que

Enfriar la solucin de poco a poco antes de llevarlo al bao de hielo,

WADE, L. G. Qumica Orgnica. Editorial Pearson. Educacin Mxico. 2002.

CARRASCO VENEGAS, Qumica Experimental Editorial Amrica Per, 1994.

MORRISON R. Th; Boyd R.N. Qumica orgnica Fondo educativo interamericano

Que a temperatura elevada disuelva rpidamente el soluto

Por qu es importante reducir al mnimo la evaporacin del

disolvente durante la filtracin de una disolucin en caliente?

Qu solvente es mejor para la recristalizacin de un slido? Uno que

disuelve en fro el soluto, o uno que lo disuelve en caliente. Explique.

La solubilidad de un slido en un disolvente est relacionada con la estructura

3. Por qu se lavan los cristales con una pequea cantidad de

Debido a que las impurezas solubles permanecen en disolucin ya que no estn lo

4. En el caso del cido ftlico y cafena, indique los solventes y el

cido ftlico (tereftlico)

El cido ftlico es un slido de color blanco, es completamente insoluble en agua

Estructura del cido ftlico

Proceso de Extraccin del cido ftlico

El bromo funciona como fuente regenerable de radicales libres. El p-xileno se oxida

ESTRUCTURA DEL PROCESO