EXTRACIA ULEIULUI ESENIAL DE GHIMBIR UTILIZND HIDRODIFUZIA

GRAVITAIONAL ASISTAT DE MICROUNDE

1. Materie prima
Materia prima utilizata pentru aceasta parte experimentala a fost rizomi proaspeti de
ghimbir. Acestia au fost tinuti la temperatura de 4C pe toata perioada experimentala.
2. Echipamentul de extractie asistata de microunde
Tratarea plantelor proaspete prin hidrodifuzie gravitationala asistata de microunde a fost
realizata utilizand instalatia experimentala inovativa (IEI-1) prezentata in figura 1.

Figura 1. Instalatia experimentala inovativa IEI-1

Asa cum este prezentat in figura 1, inovatia instalatiei IEI-1 comparativ cu echipamentele
clasice care utilizeaza hidrodifuzia gravitationala asistata de microunde consta in prezenta unui
sistem de agitare, posibilitatea de a lucra de presiuni joase sau de a introduce abur si gaze inerte
in sistem. Tratementul plantei proaspete conduce la separarea apei intracelulare si a uleiului
esential. Echipamentul IEI-1 are urmatoarele caracteristici:

Reactorul are o capacitate de 100-500 g,

Posibilitatea reglarii continue a puterii de microunde intre 0 W si 697 W,
Posibilitatea agitarii continue a plantei in scopul iradierii uniforme cu microunde si

pentru a evita supraincalzirile si degradarile locale,

Monitorizarea si inregistrarea temperaturii cu ajutorul unui dispozitiv cu infrarosu,
Condensarea vaporilor rezultati si separarea uleiului esential,
Posibilitatea realizarii experimentelor la presiune normala sau joasa,
Posibilitatea introducerii in sistem a aburului sau gazelor inerte.

Formule de calcul
Energia de de microunde consumata si energia specifica de microunde consumata pentru
extractia uleiului de ghimbir prin MWHD au fost determinate utilizand urmatoarele formule de
calcul:
Ec =Pc t
(9)
Ec =
sp

Ec
V ulei

(10)

unde: Ec energia de microunde consumata pentru extractia uleiului esential de ghimbir prin
MWHD (J), Pc puterea de microunde consumata pentru extractia uleiului esential de ghimbir
prin MWHD (W), t timpul de extractie (s), Ec_sp energia de microunde specifica pentru
extractia uleiului esential prin MWHD (J/mL), Vulei volumul de ulei esential rezultat din 100 g
materie prima (mL/100 g materie prima).
In cazul MWHG s-a determinat si energia de microunde absorbita de proba supusa extractiei,
aceasta este cu atit mai mica cu cit volumul probei este mai mic (vezi fig.2).

Energiile de microunde specifice de consum si de absorbtie pentru extractia uleiului

esential de ghimbir prin MWHG au fost determinare utilizand urmatoarele formule de calcul:
Ec =
sp

Ec
V ulei

Eab =
sp

(11)

distilat

E ab
V ulei

(12)

distilat

unde: Ec_sp energia de microunde specifica de consum pentru extractia uleiului esential prin
MWHG (J/mL), Ec energia de microunde consumata pentru extractia uleiului esential de
ghimbir prin MWHG (J), Vulei_distilat volumul de ulei in distilat obtinut din 200 g materie prima
(mL/200 g materie prima), Eab_sp - energia de microunde specifica absorbita pentru extractia
uleiului esential prin MWHG (J/mL), Eab - energia de microunde absorbita pentru extractia
uleiului esential de ghimbir prin MWHG (J).

4. Procedura de extractie
Extractia uleiului esential a fost efectuata utilizand doua metode: hidrodistilarea asistata de
microunde (MWHD) si hidrodifuzia gravitationala asistata de microunde (MWHG). MWHD a
fost utilizata ca metoda de referinta pentru compararea cantitatii de ulei obtinuta in urma
extractiei prin MWHG. Experimentele au fost efectuate fie utilizand rizomi de ghimbir razuiti,
fie utilizand pulpa de ghimbir rezultata in urma stoarcerii mecanice a rizomilor. Pentru ambele
metode, cuantificarea cantitatatii de ulei esential rezultat a fost realizata prin extractie cu hexan
in trei cicluri utilizand un raport hexan/amestec de extractie de 1:3 (v/v). Amestecul cu hexan a
fost tinut la o temperatura de 4C pana la analiza GC/MS.

4.1. Hidrodistilarea asistata de microunde

Extractia uleiului esential prin MWHD a fost realizata utilizand un cuptor cu microunde
multimod (Plazmatronika, Polonia) prezentat in figura 3. Materia prima proaspata (200 g ghimbir
razuit sau 100 g pulpa de ghimbir) a fost supusa MWHD utilizand un sistem de tip Neo
Clevenger modificat cu un tub gradat de 10 mL. Timpul de extractie a fost de 105 min pentru
toate tipurile de materie prima. In cazul MWHD s-a adaugat apa in raport de 2:1 (v/w) pentru

ghimbirul razuit si 3:1 (v/w) pentru pulpa de ghimbir. In timpul extractiei temperatura, puterea de
microunde si timpul au fost controlate cu ajutorul unei console de operare (software Labview).

Figura 3. Instalatia de extractie a uleiurilor esentiale prin hidrodistilare asistata de

microunde.

4.2. Hidrodifuzia gravitationala asistata de microunde

Extractia uleiului esential de ghimbir a fost de asemenea realizata utilizand instalatia
experimentala inovativa descrisa in figura 1. Pentru fiecare experiment 200 g de materie prima
(ghimbir razuit sau pulpa de ghimbir) au fost supuse hidrodifuziei gravitationale. Experimentele
au avut loc fie la putere constanta (460 W sau 680 W), fie la putere variabila (intre 168 - 680
W) timp de 13-25 min. Temperatura maxima pentru fiecare experiment a fost intre 106-108C.
Pentru a evita pierderile de ulei esential din instalatie s-a introdus in sistem argon. De asemenea
pentru unele experimente s-a introdus abur in sistem cu un debit de 4.9 mL/min sau 6 ml/min.

Agentul de racire din condensator a fost mentinut la temperatura de 5C pentru toate

experimentele.

5. Analiza GC/MS a compusilor majoritari din uleiul esential de ghimbir

Analiza cantitativa a uleiului esential de ghimbir a fost realizata utilizand gazcromatograful HP 6890 care este echipat cu un detector de ionizare in flacara (FID). Separarea
are loc intr-o coloana capilara DB-1 (J&W Scientific) 50 m x 0.250 mm x 0.5 m. Cuptorul este
setat sa incalzeasca coloana de la 50C la 250C cu un gradient de 10C/min. Heliul, cu un debit
de 1 mL/min, este utilizat drept gaz purtator in coloana. N-Nonanul este utilizat ca standard
intern pentru determinarea concentratiei de ulei esential.

6. Rezultate si discutii
6.1. Extractia uleiului esential de ghimbir prin MWHD
Determinarea cantitatii totale de ulei esential din ghimbir a fost realizata atat pentru rizomii
de ghimbir razuiti, cat si pentru pulpa de ghimbir utilizand hidrodistilarea asistata de microunde.
Astfel, in tabelul 2 sunt prezentate rezultatele obtinute in cazul MWHD, acesta fiind utilizate ca
martor pentru compararea rezultatelor obtinute in urma MWHG. Astfel, eficienta de extractie a
cantitatii totale de ulei din materia prima in cazul metodei MWHD s-a presupus a fi 100%.
Energia consumata in cazul experimentelor efectuate prin MWHD a fost 1368 J.
Tabelul 2. Rezultate si conditii experimentale pentru extractia uleiul esential de ghimbir
prin MWHD
Nr.

Tip materie

Exp.

prima

I.
II.

Rizomi
ghimbir razuiti
Pulpa ghimbir

Uinitiala
[%]

SAR
[W/g materie prima]

Ec_sp

Vulei

[J/mL

[mL/100 g

ulei]

materie prima]

90.9

0.5-0.3

6080

0.225

75.8

0.8-0.5

2284

0.599

III.

Pulpa ghimbir

67.1

0.8-0.5

2029

0.674

Legenda: Uinitiala umiditatea initiala a rizomilor de ghimbir/pulpei de ghimbir, SAR viteza specifica de
absorbtie raportata la gram de materie prima, E c energie consumata, Ec_sp energie specifica consumata raportata
la volumul de ulei obtinut din 100 g materie prima, V ulei volumul de ulei raportat la 100 g materie prima, Ef 1
eficienta de extractie a cantitatii totale de ulei din materia prima.

Ar trebui sa liofilizam niste probe si sa le dam la analiza SEM (pulpa proaspata, pulpa
tratata la MWHG si pulpa tratata la MWHD)

6.2. Extractia uleiului esential de ghimbir prin MWHG

La fel ca in cazul hidrodistilarii asistate de microunde si pentru extractia prin hidrodifuzie
gravitationala s-a utilizat ca materie prima atat rizomi de ghimbir razuiti, cat si pulpa de ghimbir.

Extractia uleiului esential din rizomi de ghimbir razuiti

In cazul experimentelor cu rizomi de ghimbir razuiti nu s-au introdus abur si argon in
sistem, acestea avand loc la presiune redusa (aproximativ 0.7 atm). In tabelul 3 sunt prezentate
rezultatele si conditiile experimentale pentru extractia uleiului esential de ghimbir prin MWHG
in cazul utilizarii rizomilor de ghimbir razuiti. Dupa cum se poate observa din tabelul 3, extractia
uleiului esential din rizomi de ghimbir razuiti a avut loc la putere constanta si putere variabila.
Cu toate ca puterea consumata nu a fost aceeasi pentru toate experimentele, volumul de ulei in
distilat este aproximativ la fel atat pentru experimentul 1 (0.21 mL/100 g materie prima), cat si
pentru experimentul 2 (0.191 mL/100 g materie prima). Acest lucru poate fi explicat de valoarea
energiei speficice consumate care este aproximativ la fel pentru toate experimentele (2487.5
J/mL ulei pentru experimentul 1, respectiv 2431.3 J/mL ulei pentru experimentul 2). In ceea ce
priveste cantitatea de ulei ramasa in pulpa, se poate observa din tabelul 3 ca in cazul
experimentul 2 volumul de ulei este aproape dublu fata de experimentul 1. In plus, urmarind
datele pentru eficienta de extractie a uleiului in distilat se poate observa ca aceasta este mai mare
decat in cazul experimentul 2, desi eficienta de extractie a cantitatii de ulei din materia prima

este mai mica pentru experimentul 1. Totodata, energia speficica de absorbtie este mai mare in
cazul experimentului 1.

Tabelul 3. Rezultate si conditii experimentale pentru extractia uleiul esential din rizomi de
ghimbir razuiti prin MWHG
Nr.

SAR

[W]

[W/g

Ec_sp

Eab_sp

[J/mL

[J/mL

ulei]

ulei]

Vulei_distilat

Vulei_pulpa

[mL/100 g

[mL/100 g

materie

materie

Ef1

Md

Mp

Ufinala

[g]

[g]

[%]

1.

126.8

15.9

678

prima]
3.41-5.5

2487.5

1216.7

prima]
0.21

prima]
0.054

58.7

79.5

2.

140.6

16.1

20.6

678-366

3.46-3.94

2421.3

1059.9

0.191

0.103

65.3

65

Ex
p.

materie

[%]

Legenda: Md masa de distilat colectat in urma MWHG, Mp masa de ghimbir tratat rezultat in urma
MWHG, Ufinala umiditatea finala a rizomilor de ghimbir razuiti, P puterea de microunde consumata pe intreg
intervalul extractiei, SAR viteza specifica de absorbtie raportata la gram de materie prima, E c_sp energie specifica
consumata raportata la volumul de ulei obtinut din 100 g materie prima, E ab_sp energie specifica absorbita raportata
la volumul de ulei obtinut din 100 g materie prima, V ulei_distilat volumul de ulei in distilat obtinut din 200 g materie
prima, Vulei_pulpa volumul de ulei ramas in ghimbirul tratat raportat la 200 g materie prima, Ef 1 eficienta de
extractie a cantitatii totale de ulei din materia prima, Ef 2 eficienta de extractie a uleiului in distilat raportat la uleiul
ramas in ghimbirul tratat.

In figurile 4 si 5 este prezentata evolutia SAR-ului, pe intregul interval de extractie,

raportata la gram de rizomi de ghimbir razuiti pentru experimentele 1 si 2. Din figurile 4 si 5 se
poate observa ca pentru experimentul 1 SAR-ul are o crestere uniforma de la 3.41 W/g materie
prima pana la 5.5 W/g materie prima, in timp ce pentru experimentul 2 SAR-ul creste pe paliere,
avand zone de scadere, crescand din nou pana la valoarea finala de 3.94 W/g materie prima.
Astfel, eficienta mai scazuta de extractie a cantitatii totale de ulei din materia prima pentru
exprimentul 1 poate fi explicata de o valoare mai mare a SAR-ului. In cazul exprimentului 2
cresterea eficientei de extractie a cantitatii totale de ulei din materia prima poate fi explicata de
pastrarea unui SAR cat de cat constant pe tot intervalul de extractie. Cu toate acestea, eficienta
de extractie a uleiului in distilat scade.

Ef2
[%]

Figura 4. Evolutie SAR pe intregul interval

Figura 5. Evolutie SAR pe intregul interval

de extractie

de extractie

Extractia uleiului esential din pulpa de ghimbir

Extractia uleiului esential din pulpa de ghimbir a fost efectuata utilizand doua sarje de
ghimbir. Astfel, din prima sarja de ghimbir au fost efectuate experimentele 3, 4, 5 si 6 utilizand
drept martor rezultatele experimentului II din tabelul 2. Experimentele 7 si 8 au fost efectuate din
a doua sarja de ghimbir, utilizand drept martor rezultatele pentru experimentul III din tabelul 2.
Asa cum este mentionat mai sus, experimentele II si III au fost efectuate prin metoda clasica de
extractie, si anume MWHD. In cazul extractiei uleiului esential din pulpa de ghimbir prin
MWHG, pentru unele experimente s-a introdus in sistem abur pentru a antrena astfel vaporii de
ulei catre condensator, minimizand totodata pierderile de ulei esential din sistem. Asadar,
experimentele 3, 4 si 7 au fost efectuate fara introducerea de abur in sistem, in timp ce in cazul
experimentelor 5 si 6 s-a introdus abur in sistem cu un debit de 6 mL/min, iar pentru
experimentul 8 s-a introdus abur in sistem cu un debit de 4.9 mL/min.
In figura 6 este prezentata evolutia temperaturii pe intreg intervalul de extractie pentru
toate experimentele. Astfel, se poate observa ca temperatura a avut aproximativ aceeasi
comportare pentru toate experimentele, indiferent de conditiile de lucru.

Figura 6. Evolutia temperaturii pe intregul interval de extractie.

Un parametru studiat a fost evolutia vitezei de acumulare a distilatului rezultat in urma
extractiei prin MWHG (figura 7). Din figura 7 se poate observa ca viteza de acumulare a
distilatului a avut aproximativ aceeasi comportare pentru cele doua tipuri de experimente. Cu alte
cuvinte, atat in cazul experimentelor pentru care nu s-a introdus abur in sistem (experimentele 3,
4 si 7), cat si in cazul experimentelor pentru care s-a introdus abur in sistem (experimentele 5, 6
si 8) viteza de acumulare a avut aproximativ aceeasi evolutie pe toata perioada extractie.

Figura 7. Viteza de acumulare a distilatului rezultat in urma MWHG

Viteza de acumulare a distilatului fara apa introdusa in sistem

In tabelul 4 sunt prezentate rezultatele si conditiile experimentale pentru extractia uleiului
esential de ghimbir prin MWHG in cazul utilizarii pulpei de ghimbir.
Tabelul 4. Rezultate si conditii experimentale pentru extractia uleiul esential din pulpa de
ghimbir prin MWHG
Nr.

SAR

Ec_sp

Eab_sp

[J/mL

[J/mL

ulei]

ulei]

Vulei_distilat

Vulei_pulpa

[mL/100 g

[mL/100 g

materie

materie

Ef1

Md

Mp

Ufinala

[W/g

[g]

[g]

[%]

[W]

materie

3.

122.9

57

460

prima]
2.3-3.5

1268

923.1

prima]
0.447

prima]
0.283

60.9

61.2

4.

115.9

73.6

35.9

2.16-1.45

650.4

494.2

0.64

0.394

86.3

61.9

5.

250

61.7

9.3

2.3-3.2

960.3

759.9

0.619

0.417

86.5

59.7

2.34-3.29

699.5

533.6

0.648

0.359

84.1

64.3

3.07-2.55

1370

904.1

0.376

0.521

66.5

41.9

Exp
.

6.
7.

268.2

71

134.3

61

432205
460

[%]

Ef2
[%]

43522.4
10.6

209
615-

8.

215

63.7

423
6158.7

441

3.07-3.42

1064.5

826.4

0.504

0.291

59

Legenda: Md masa de distilat colectat in urma MWHG, Mp masa de ghimbir tratat rezultat in urma
MWHG, Ufinala umiditatea finala a rizomilor de ghimbir razuiti, P puterea de microunde consumata pe intreg
intervalul extractiei, SAR viteza specifica de absorbtie raportata la gram de materie prima, E c_sp energie specifica
consumata raportata la volumul de ulei obtinut din 100 g materie prima, E ab_sp energie specifica absorbita raportata
la volumul de ulei obtinut din 100 g materie prima, V ulei_distilat volumul de ulei in distilat obtinut din 200 g materie
prima, Vulei_pulpa volumul de ulei ramas in ghimbirul tratat raportat la 200 g materie prima, Ef 1 eficienta de
extractie a cantitatii totale de ulei din materia prima, Ef 2 eficienta de extractie a uleiului in distilat raportat la uleiul
ramas in ghimbirul tratat.

In figurile 8 si 9 este prezentata evolutia SAR-ului pe intreg intervalul de extractie pentru

experimentele 3 si 5. In acest caz, desi comportarea SAR-ului este aproximativ aceeasi pentru
ambele experimente, se poate observa din tabelul 4 ca pentru experimentul 5 s-a obtinut o
cantitate mai mare de ulei esential comparativ cu experimentul 3, cu o energie specifica de
consum si absorbtie mai mica.

Figura 8. Evolutie SAR pe intregul interval

Figura 9. Evolutie SAR pe intregul interval

de extractie

de extractie

Acest lucru ar putea fi explicat de faptul ca pentru experimentul 5 s-a introdus in sistem abur,
ceea ce a condus la o antrenare mai buna a vaporilor de ulei esential. In plus, in cazul
experimentului 5 eficienta de extractie a cantitatii totale de ulei din materia prima este mai mare
decat in cazul experimentului 3 (86.5% pentru experimentul 5 si 60.9% pentru experimentul 3).

63.4

Cu toate acestea, dint tabelul 4 se poate observa ca eficienta de extractie a uleiului in distilat este
aproximativ aceeasi pentru ambele experimente.
In figurile 10 si 11 este prezentata evolutia SAR-ului pe tot intervalul de extractie pentru
experimentele 4 si 6. Astfel, se poate observa ca in acest caz comportarea SAR-ului este diferita .
In cazului experimentului 4, in primele 3-4 min ale extractiei, SAR-ul are o evolutie constanta
dupa care incepe sa scada pana pana la valoarea de 1.45 W/g materie prima, in timp ce pentru
experimentul 6 SAR-ul are o crestere uniforma pe toata perioada extractiei pana la valoarea 3.29
W/g materie prima. Desi evolutia SAR-ului are o comportare diferita, se poate observa ca volum
de ulei esential obtinut in distilat este aproximativ acelasi pentru ambele experimente. In plus,
desi pentru experimentul 6 s-a introdus abur in sistem, diferentele cantitative si ale eficientelor
de extractie a cantitatii totale de ulei din materia prima si a uleiului rezultat in distilat sunt destul
de mici. De asemenea, asa cum se poate observa in tabelul 4, energiile speficice de consum si de
absorbtie au valori destul de apropiate pentru ambele experimente.

Figura 10. Evolutie SAR pe intregul interval

Figura 11. Evolutie SAR pe intregul interval

de extractie

de extractie

Experimentele 7 si 8 au fost efectuate utilizand ca materie prima cea de-a doua sarja de
ghimbir. In figurile 12 si 13 este prezentata evolutia SAR-ului pe intreg intervalul de extractie
pentru experimentele 7 si 8. In acest caz, desi in prima parte a intervalului de extractie
comportarea SAR-ului este asemanatoare pentru ambele experimente, se poate observa ca pentru

experimentul 8, dupa aproximativ 10 min, SAR-ul are o tendinta de crestere, in timp ce pentru
experimentul 7 SAR-ul scade in continuare. Ca si in cazul experimentelor 3 si 5 efecuate din
prima sarja de ghimbir, si in aces caz introducerea de abur in sistem conduce la obtinerea unei
cantitati de ulei mai mare (0.504 mL/200 g materie prima pentru experimentul 8 si 0.376 mL/200
g materie prima pentru experimentul 7). De asemenea, eficientele de extractie a cantitatii totale
de ulei din materia prima si a uleiului rezultat in distilat sunt mult mai mici decat in cazul
experimentelor efectuate din prima sarja de ghimbir. In plus, in acest caz, energiile specifice de
consum si de absorbtie au sunt aproape duble ca si valoare comparativ cu energiile pentru
experimentele efectuate din prima sarja de ghimbir.

Figura 12. Evolutie SAR pe intregul interval

Figura 13. Evolutie SAR pe intregul interval

de extractie

de extractie

Bibliografia
Probe HPLC
Pulpa stors proasptata + din pulpa extrasa (Plazmatronika si la MWHD)