Controle Estatistico Schuler

Alexandre Schuler
Dcima Edio
2010
Alexandre Ricardo Pereira Schuler

Departamento de Engenharia Qumica
Universidade Federal de Pernambuco
CONTROLE ESTATSTICO
Dcima Edio
2010
Controle Estatstico - Introduo - Alexandre R. P. Schuler.
SUMRIO
CAPTULO 1 INTRODUO, 1
1.1. Histrico, 1
1.2. Definies fundamentais, 1
1.3. Objetivos, 2
1.4. Erros e Incertezas em Qumica Analtica, 3
CAPTULO 2 OPERAES COM NMEROS EXPERIMENTAIS, 9
2.1. Generalidades, 9
2.2. Regras de arredondamento, 9
2.3. Algarismos significativos, 10
2.4. Operaes com nmeros experimentais, 10
CAPTULO 3 O USO DE GRFICOS EM QUMICA ANALTICA, 12
3.1. Introduo, 12
3.2. Grficos de Calibrao, 12
3.3. Interpolao e Extrapolao, 13
3.4. Determinao do Ponto de Inflexo, 14
3.5. Regresso Linear, 15
3.6. Grficos de Barras, 19
CAPTULO 4 FUNDAMENTOS DA ESTATSTICA, 20
4.1. Probabilidade, 20
4.2. Distribuio de probabilidade, 22
4.3. Distribuio binomial, 23
4.4. Distribuio de Poisson, 25
4.5. Distribuio hipergeomtrica, 25
4.6. Probabilidade Estatstica, 26
4.7. Erros estatsticos, 26
4.8. Distribuio gaussiana, 27
4.9. Estimativa do valor mdio, 29
4.10. Estimativa da disperso, 30
CAPTULO 5 CONTROLE DE QUALIDADE ANALTICA, 31
5.1. Introduo, 31
5.2. Parmetros e Testes Estatsticos, 31
5.3. Estatstica Simplificada, 38
5.4. Nmero Ideal de Medies, 38

5.5. Diferena Mxima Permitida entre duas medies, 40
5.6. Avaliao estatstica de um mtodo analtico, 42
5.7. Avaliao estatstica de uma amostra, 46
5.8. Avaliao estatstica na preparao de solues, 47
5.9. Confiabilidade analtica, 49
5.10. A expresso do resultado analtico, 49
5.11. Laboratrios de referncia, 50
CAPTULO 6 GRFICOS DE CONTROLE, 51
6.1. Finalidades, 51
6.2. Especificao, 51
6.3. O tamanho da amostra, 53
6.4. Procedimentos de amostragem, 54
6.5. Frequncia de amostragem, 55
6.6. Capacidade de um processo e de uma mquina, 56
6.7. Tipos de grfico de Controle, 57
CAPTULO 7 INSPEO DA QUALIDADE, 6 8
7.1. Inspeo completa versus inspeo por amostragem, 68
7.2. Inspeo de atributos e inspeo de variveis, 68
7.3. No-conformidade, 69
7.4. Nveis de risco, 69
7.5. Nmeros e percentuais de aceitao e de rejeio, 70
7.6. A Curva Caracterstica de Operao, 70
CAPTULO 8 PLANOS DE INSPEO, 73
8.1. Introduo, 73
8.2. Tamanho do Lote, 73
8.3. Nvel de Inspeo, 74
8.4. Regime de Inspeo, 74
8.5. Tamanho da Amostra, 74
8.6. Procedimentos de Amostragem, 75
8.7. Escolha do Plano de Amostragem, 79
CAPTULO 9 GESTO PARA A QUALIDADE, 82
9.1. Introduo, 82
9.2. Modelos de Gesto, 82
9.3. Estrutura Bsica dos Modelos de Gesto, 83
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA, 97
APNDICE 1 AVALIAO DO FINAL DA REGIO LINEAR, 99
APNDICE 2 AUXLIO DO COMPUTADOR, 111
APNDICE 3 DESENHANDO GRFICOS NO COMPUTADOR, 115
APNDICE 4 APROXIMANDO A BINOMIAL DA GAUSSIANA, 117
APNDICE 5 ENTENDENDO A ESTATSTICA, 122
APNDICE 6 TESTE DE NORMALIDADE, 130
APNDICE 7 METROLOGIA, 137
APNDICE 8 VALIDAO DE MTODOS ANALTICOS, 139
APNDICE 9 QUANTIFICANDO A CAPACIDADE DE UM PROCESSO, 142
APNDICE 10 GC: ESTUDO DE CASOS, 145
APNDICE 11 GCs: UMA ANLISE MAIS DETALHADA, 148
APNDICE 12 MAIS DETALHES SOBRE A CCO, 165
APNDICE 13 UMA PLANILHA EXCEL PARA CCO, 172
APNDICE 14 AS SETE FERRAMENTAS DA QUALIDADE, 174
APNDICE 15 ANLISE DE VARINCIA, 179
APNDICE 16 TQM versus GEIQ, 185
APNDICE 17 TABELAS TEIS, 187
NDICE DE ASSUNTOS, 194
PREFCIO
Tudo comeou com um curso de extenso, oferecido para estudantes e tcnicos
das indstrias da Regio Metropolitana do Recife. No incio era uma pequena apostila, com cerca
de vinte pginas. Com a criao da disciplina Controle Estatstico de Qualidade para o curso de
engenharia qumica e mais tarde da disciplina Controle Estatstico para o curso de qumica
industrial, o presente texto foi crescendo gradativamente (atualizado a cada semestre letivo). Hoje
chega a cerca de duzentas pginas, enriquecido com exerccios de aplicao (num volume
suplementar, intitulado Caderno de Exerccios), extrados, em sua grande maioria, das provas
realizadas ao longo desses anos, todos eles resolvidos. Mas, como no controle estatstico, nunca se
chega ao fim. O Autor pretende estar sempre atualizando o texto, solicitando para esse fim
sugestes e a crtica construtiva de seus Leitores, ao mesmo tempo em que espera que a leitura
seja til para aqueles que se iniciam no controle estatstico, em qualquer uma de suas inmeras
aplicaes. Entretanto, altamente recomendado o aprofundamento de cada detalhe atravs da
leitura adicional dos importantes textos citados nas Referncias Bibliogrficas, os quais serviram
de base para a construo deste livro. O Autor recomenda fortemente a leitura do livro de Paul G.
Hoel (Matemtica Estatstica, Ref. 20), que apresenta uma elegante deduo para a maioria das
equaes empregadas ao longo do presente livro. Os Captulos 1 a 4 discutem as bases estatsticas
para os demais captulos. O Captulo 5 trata do Controle de Qualidade Analtica. O Captulo 6
trata do Controle de Processos, com nfase nos Grficos de Controle. Os Captulos 7 e 8 tratam
da Inspeo de Qualidade e o Captulo 9 da Gesto da Qualidade. Finalmente, os Apndices 1 a
16 trazem informaes complementares aos diversos temas abordados neste livro e o Apndice 17
traz um conjunto de tabelas que auxiliam na resoluo da maioria dos problemas relacionados
com o texto. Para facilitar, essas tabelas tambm se encontram no suplemento Caderno de
Exerccios, que acompanha o livro texto. A inteno do Autor com os inmeros apndices foi
compactar o texto bsico (Captulos 1 a 9), de modo a tornar sua leitura mais agradvel e
objetiva.
Boa leitura!
Alexandre Schuler
Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.
1 - INTRODUO
1.1. Histrico
O conceito de controle estatstico de qualidade foi introduzido na
dcada de 1920 por Shewhart, que na poca era o responsvel pela inspeo de
componentes para centrais telefnicas produzidas pela empresa americana Bell
Telephone. Desde aquela poca e at o incio da 2a Guerra Mundial, menos de 20
empresas americanas haviam adotado a idia de Shewhart1. Foi o Japo o primeiro
pas a adotar, em larga escala, os conceitos prprios do controle estatstico. Em
pesquisa realizada em 1977, Saniga e Shirland (Ref. 5) verificaram que apenas cerca
de 70% das empresas americanas empregavam mtodos de controle estatstico e
ainda assim, utilizando apenas as tcnicas mais simples, como a "amostragem
simples" e o "grfico da mdia". Segundo pesquisa no oficial, realizada em 1990,
cerca de 80% das empresas brasileiras no utilizavam a informtica e 54% das
empresas entrevistadas desconheciam totalmente o assunto.
1.2. Definies fundamentais
Qualidade Qualidade algo difcil de definir. Para os propsitos deste
livro pode significar adequao ao uso ou ainda atender a alguma
especificao ou atender s expectativas do consumidor.
Universo - So todos os indivduos de uma populao2, entendendo-se por
indivduo um item de produo ou uma grandeza desse item; e por populao
todas as peas de um dado lote ou da produo anual, por exemplo.
Amostra - uma pequena poro do universo, tomada a partir de
critrios pr-estabelecidos, na esperana de ser representativa daquele.
Mdia - o valor numrico que melhor representa uma populao, em
termos quantitativos. Normalmente a mdia aritmtica dos indivduos
que a compem.
1
2
Alguns das referncias citadas no final do livro fazem uma boa reviso histrica. interessante conhecer.
As expresses indivduo e populao so provenientes do uso mais extensivo da Estatstica na rea das cincias sociais.
Disperso - o grau de espalhamento dos diversos indivduos de uma

populao (ou de uma amostra).
Desvio padro - uma forma de expressar quantitativamente a disperso.
Amplitude Outra forma de expressar a disperso, amplitude a diferena
entre o valor maior e o valor maior, dentre um conjunto de valores
numricos.
Frequncia - o nmero de indivduos com igual valor numrico da
propriedade medida, numa populao ou numa amostra.
Outros termos que sero empregados ao longo deste texto tero sua
definio quando da primeira citao.
1.3. Objetivos
O controle estatstico exercido com vrias finalidades.
Inicialmente h necessidade de ser mais bem entendido o significado da palavra
"controle". O controle pode ser definido como uma atividade caracterizada pelo
ajuntamento de certa quantidade de informaes com o objetivo de compreender
um determinado fenmeno. A, tem-se o controle analtico. A interpretao dessas
informaes luz da Estatstica denomina-se controle estatstico, e pode levar
deciso de se exercer influncia sobre o fenmeno, visando alteraes em seu
comportamento. Ao conjunto de aes que alteram um fenmeno, d-se o nome de
controle operacional. Nesta monografia, toda a ateno ser dirigida para o
segundo tipo de controle, o Controle Estatstico, o qual pode ser:
a) Controle Estatstico de Qualidade
b) Controle Estatstico de Processo
O Controle Estatstico de Processo ou Controle Estatstico de
Fabricao tem como objetivo acompanhar passo a passo o processo de
fabricao de um determinado produto. Evidentemente, essa atitude, por avaliar
antes de se chegar ao produto final, tem uma componente preventiva e por isso
mesmo tem um reflexo positivo sobre os custos de fabricao.
Controle Estatstico de Qualidade, numa indstria que realiza o

Controle de Processo, tem um carter mais de confirmao. Sua maior
importncia, portanto, decorre da utilizao por parte do comprador do produto,
com a finalidade de evitar eventuais problemas em seu prprio processamento,
em funo de caractersticas indesejveis no produto em questo.
Finalmente, o Controle Estatstico de Qualidade utilizado com o
objetivo de avaliar a preciso e a exatido (ver a seguir) com que esto sendo
realizadas as diversas tcnicas analticas, de modo a garantir a confiabilidade
dos dados experimentais, sob pena de ocorrerem falsas interpretaes que
consequentemente conduzem a decises errneas. Isso pode ocorrer em um
Laboratrio Industrial, mas tambm em qualquer outro laboratrio, como por
exemplo, um Laboratrio de Anlises Clnicas. Nesse caso particular
(Laboratrios), d-se o nome de Controle de Qualidade Analtica.
1.4. Erros e Incertezas em Qumica Analtica
1.4.1. Preciso e exatido
Quando algum se prope a repetir vrias vezes uma determinada
medio, os resultados individuais no sero numericamente iguais, mas estaro
dispersos dentro de um determinado intervalo. Entende-se por preciso o grau
de disperso de um conjunto de resultados da medio de uma mesma grandeza:
quanto maior a disperso, menor ser a preciso, ou seja, maior ser a incerteza
da medida. Por outro lado, o valor verdadeiro da grandeza poder (ou no)
estar includo nesse conjunto de resultados, ou seja, mesmo havendo uma grande
preciso na medio, o resultado poder ser bastante diferente do valor
verdadeiro (real). Nesse caso, diz-se que a medio foi inexata. Portanto,
exatido pode ser entendida como o grau de aproximao entre a medio
experimental e o valor real. A avaliao da preciso e da exatido o objetivo
geral do controle de qualidade analtica. A Figura 1.1 exemplifica: o conjunto de
dados (a) preciso e inexato; o conjunto de dados (b) impreciso e inexato e o
conjunto de dados (c) preciso e exato. A quarta possibilidade (d) sugere um
conjunto impreciso e exato. Mas deve ser enfatizado que isso apenas uma
coincidncia. De fato, difcil aceitar que algo impreciso seja exato.

Futuramente (Captulo 4) esse assunto ser melhor explorado.
Figura 1.1 Diferena entre preciso e exatido.

1.4.2. Origem dos erros experimentais
Os erros de medio (preciso e exatido) podem agora ser melhor
discutidos. Os erros so classificados genericamente como erros indeterminados
ou erros estatsticos, quando a sua ocorrncia obedece a uma distribuio aleatria
(ou estatstica), como ser visto mais adiante (Captulo 4) e esto relacionados com
a preciso do procedimento de medio. Os erros estatsticos no so dotados de
sinal, isto , tanto podem ser positivos, como negativos. Eles no podem ser
evitados ou corrigidos, to somente minimizados. Ao lado dos erros estatsticos,
ocorrem outros, denominados erros determinados, que ao contrrio dos primeiros,
so dotados de sinal, ou seja, ou so positivos, ou so negativos. Os erros
determinados podem ser quantificados e, portanto, corrigidos. Exemplo de um erro
determinado, tambm denominado erro sistemtico, a leitura feita com um
instrumento que no esteja devidamente calibrado. O resultado ser sempre inferior
(ou sempre superior) ao valor real. O erro sistemtico est relacionado com a
exatido da medio. Os erros sistemticos podem ser de dois tipos: aditivos e
proporcionais. Se no decorrer de um procedimento analtico um material
submetido lavagem com um volume fixo de gua, a perda por solubilizao,
qualquer que seja a quantidade de precipitado, ser constante3. Essa perda um erro
aditivo. Por outro lado, numa titulao com uma soluo cuja concentrao
indicada diferente da real, a magnitude do erro depender do volume gasto na
titulao, resultando em um erro proporcional.
3
Admitindo-se que a temperatura do experimento constante.
1.4.3. Incerteza
Na seo anterior foram discutidos os conceitos de preciso e
exatido. Modernamente, por ter havido muita confuso no emprego desses
termos (muita gente ainda confunde preciso com exatido), os rgos
normalizadores (ver Apndices 7 e 8), a expresso erro estatstico foi
substituda por incerteza, enquanto que a expresso erro sistemtico foi
substituda por erro.
1.4.4. Medies usadas em Qumica Analtica
1.4.4.1. Classificao
Os mtodos analticos so classificados em dois tipos gerais:
a) mtodos qumicos (via mida);
b) mtodos fsico-qumicos (instrumentais)
Inerentes a cada mtodo, os erros podem ser de trs tipos:
1. Grosseiro
2. Do operador
3. Do instrumento
O erro grosseiro, devido falta de ateno ou de treinamento
adequado, ser objeto de estudo no captulo 5. O erro do operador aqui referido o
erro decorrente de caractersticas fsicas do operador. Por exemplo, numa titulao a
deteco do ponto de viragem feita com auxlio do olho humano. Portanto,
dependendo da acuidade visual do operador, esse ponto poder ser observado com
maior ou menor antecedncia. Quanto aos erros dos instrumentos, sero discutidos
aqui, especificamente, os erros de leitura, que esto relacionados com a preciso
(incerteza) do instrumento.
Em qualquer medio que se faa fatalmente ser cometido um
erro, seja grande ou pequeno, devido a limitaes do instrumento, do mtodo
empregado, ou do prprio analista. Tome-se como exemplo a medio de uma

grandeza linear, a ser realizada com auxlio de uma rgua (Figura 1.2.a)
graduada em centmetros (menor diviso igual a 1 cm). Com ela se pode ler 87
cm. Com uma imagem ampliada dessa rgua (e do objeto) poder-se-ia observar
que o comprimento ligeiramente maior que 87 cm. De fato, com outra rgua
(Figura 1.2.b), graduada em dcimos de centmetro (0,1 cm), obter-se-ia, por
exemplo, 87,2 cm, mas fazendo uma ampliao dessa nova situao poderia ser
observado que o comprimento real algo maior (ou menor) que 87,2 cm.
(a)
(b)
Figura 1.2. Medio de uma grandeza linear.

Na realidade, a leitura ser sempre uma aproximao (ou
arredondamento) do valor verdadeiro, ou seja, uma estimativa do mesmo.
Consequentemente, o ltimo algarismo ser sempre duvidoso.
1.4.4.2. Erro absoluto
O erro de um instrumento, como compreendido no pargrafo
anterior, igual menor diviso de sua escala. Vale dizer que se trata aqui do erro
mximo, total (isto , indeterminados + determinados) e absoluto. Por outro lado,
o erro relativo (agora no propriamente do instrumento, mas da medio
realizada com ele) igual ao erro absoluto dividido pela grandeza da medida. No
exemplo acima, o erro relativo da rgua (a) :
2 X 1 cm
= 0 , 023 ou 2,3%
87 cm
Para a medio realizada com a segunda rgua (b) fica:
2 X 0,1 cm
= 0 , 0023 ou 0,23%
87,2 cm
1.4.4.3. Pesagem
Numa pesagem, normalmente preciso pesar inicialmente o
recipiente (tarar) e depois o conjunto (material + recipiente). Por diferena
obtm-se o peso do material. O erro mximo relativo associado pesagem de
10g de um material, com uma balana de 1g ser:
2 =
2 x1
= 0,2 ou 20%
10
Pergunta: Por que o erro absoluto multiplicado por 2 (nos dois exemplos)?
1.4.4.4. Medio de volume

Na medio de um volume o erro mximo calculado do mesmo
modo. Se o instrumento uma pipeta graduada ou uma bureta, o erro absoluto
ser tambm multiplicado por dois. Excetuam-se, obviamente, as pipetas de uma
marca, os bales volumtricos, etc. A Tabela 1.1 mostra o erro absoluto (abs) de
vrios recipientes usados em medio de volume. O erro relativo calculado
dividindo-se o erro absoluto pelo volume medido.
Tabela 1.1 - Erro absoluto4 (incerteza) de vrios recipientes.
RECIPIENTE
Bureta
Pipeta volumtrica
(1 marca)
CAPACIDADE(mL)
abs (mL)
25
0,050
50
0,100
1
2
RECIPIENTE
CAPACIDADE (mL)
abs (mL)
0,015
10
0,025
0,010
25
0,050
0,020
50
0,075
0,014
100
0,120
10
0,019
250
0,180
25
0,031
500
0,350
50
0,037
1000
0,500
Pipeta graduada
Balo volumtrico
Esta tabela apenas ilustrativa. Cada fabricante deve explicitar a incerteza de seu produto. Vidraria de laboratrio
acompanhada dessa informao bem mais cara e identificada como vidraria certificada (ver Apndice 7).
Resposta pergunta da pgina anterior:

O erro multiplicado por 2 (dois) porque na realidade so
realizadas duas leituras. De acordo com a teoria da propagao dos erros, o erro
total a soma dos erros de cada operao. O Leitor ver mais detalhes nas
Sees 5.6, 5.7 e 5.8. Como visto nos exemplos anteriores, isso acontece
tambm na pesagem5 e na medio de volume em pipetas de duas marcas, por
exemplo.
As balanas modernas de laboratrio possuem o recurso da tara, em que a balana zerada antes e aps a colocao do
recipiente. Nesse caso, deve ser considerada apenas uma leitura e o erro no multiplicado por 2.
2. OPERAES COM NMEROS EXPERIMENTAIS

2.1. Generalidades
Como visto no captulo anterior, a preciso de uma medio
depende do instrumento empregado. Para que um resultado no seja expresso
com um nmero que sugira uma preciso maior que a preciso real, alguns
conhecimentos bsicos devem ser considerados.
2.2. Regras de arredondamento
Quando preciso fazer arredondamento em um resultado
numrico (ver seo seguinte), procede-se como a seguir:
I. Se o ltimo algarismo for menor que 5, mantm-se o
penltimo algarismo;
II. Se o ltimo algarismo for maior que 5, acrescenta-se uma
unidade ao penltimo algarismo;
III. Se o ltimo algarismo for igual a 5:
a) mantm-se o penltimo se este for par, ou
b) acrescenta-se uma unidade se este for mpar.
OBS 1: Se o 5 a ser arredondado no o ltimo algarismo, o procedimento da regra III.a s vlido
se os algarismos seguintes ao 5 eram zeros. Se, entretanto, o algarismo 5 precedia algarismos
diferentes de zero, a regra III.b deve ser obedecida, mesmo quando o algarismo a ser mantido for par.
Exemplos:
2,324 2,32
2,478 2,48
3,725 3,72
3,715 3,72
4,2652 4,27
4,2153 4,22
OBS 1: No so permitidos arredondamentos sucessivos. Para ter apenas um algarismo depois da

vrgula, o nmero 9,3453 arredondado para 9,3. No se deve fazer 9,3453 9,35 9,4.
10
2.3. Algarismos significativos

Quando um nmero representa um resultado experimental, fala-se
em algarismos significativos. Algarismo significativo todo e qualquer
algarismo de um nmero, exceto os zeros anteriores ao primeiro algarismo
diferente de zero, os quais so usados apenas para indicar a posio da vrgula.
Exemplos:
Nmero Algarismos significativos No de algarismos significativos
2,14
todos
3
0,013
1e3
2
20,710
todos
5
Para se operar com nmeros experimentais, preciso ter em
mente que:
a) O ltimo algarismo duvidoso;
b) Aps o ltimo algarismo no se pem zeros;
c) O nmero que possui o menor nmero de algarismos significativos o
menos preciso.
2.4. Operaes com nmeros experimentais
Soma ou subtrao:
arredondar
2,719
14,32
17,04
eliminar
2,324
1,13
3,45
Observao: Os valores mais precisos devem ser arredondados at se igualarem

ao de menor nmero de algarismos significativos aps a vrgula.
11
Multiplicao ou diviso:
3,137 x 7,2 = 22,5864 23
15, 3 7 8 2,4 = 6,4075 6,4
Obs.: Arredondar apenas no final6, deixando o resultado com o mesmo nmero
de algarismos significativos que o nmero de menor preciso.
O exemplo a seguir ilustra o que foi discutido:
Para determinar o fator de uma soluo de HCl 0,1M foi
realizada uma titulao com 2,500 g (balana com sensibilidade de 0,001 g) de
carbonato de sdio, empregando-se uma bureta de 50 mL (consultar a Tabela
1.1; pgina 7). Foram gastos 48,2 mL da soluo. Existe mais de um modo de
clculo, mas todos resultam na seguinte diviso:
f = 48,2/47,177 = 1,0218 1,02
Esse exemplo mostra que o costume de sempre representar f com
quatro dgitos aps a vrgula totalmente errneo. Caso a bureta empregada
tivesse dois algarismos aps a vrgula, seria ento possvel escrever um fator
com quatro algarismos significativos, mas no necessariamente quatro
algarismos significativos aps a vrgula.
6
7
Se os clculos forem realizados no Excel, lembrar de somente programar arredondamento na clula onde ficar o resultado final.
O nmero 47,12 obtido a partir da estequiometria da reao.
12
3. O USO DE GRFICOS EM QUMICA ANALTICA

3.1. Introduo
O uso de grficos em Qumica Analtica bastante disseminado, em
razo de suas mltiplas utilidades. O grfico auxilia na compreenso de um
fenmeno, na ordenao de informaes experimentais e na sua visualizao
imediata. Os exemplos apresentados a seguir constituem uma lista no exaustiva,
mas demonstram de uma maneira clara a sua importncia.
3.2. Grficos de Calibrao
Na Qumica Analtica, muitas vezes a concentrao de um
material determinada em funo de uma grandeza fsica ou fsico-qumica,
como pH, absorvncia, condutividade eltrica ou trmica, etc. Nesses casos,
emprega-se a relao C = f(x), onde C a concentrao e x a grandeza
medida. Na maioria das vezes, essa relao pode ser representada graficamente.
Se a relao no linear, prefervel retificar a curva experimental. Tais
grficos so denominados Curvas de Calibrao (Apndice 1). Uma outra
concepo para as curvas de calibrao a correo de valores experimentais
para valores padronizados. Talvez o exemplo mais comum para este enfoque
seja a curva de calibrao do termmetro de um aparelho para determinao do
ponto de fuso (Figura 3.1). Este grfico construdo registrando-se na abscissa
o valor experimental, obtido com aquele termmetro, para o ponto de fuso de
uma srie de padres (substncias puras e que apresentam um ponto de fuso
bem definido). Na ordenada registrado o ponto de fuso real, obtido da
literatura (de um Handbook, por exemplo). O ponto de fuso de um
desconhecido ento corrigido, procurando na ordenada o valor
correspondente quele encontrado experimentalmente e selecionado na abscissa.
Na construo de um grfico, deve-se ter em conta que:
a)
O nmero de pontos no deve ser muito pequeno, principalmente se no se tem

certeza a respeito da linearidade da correlao8 dos pontos, especialmente nas
Ver Seo 3.5, pgina 20.
13
proximidades de um mximo (ou mnimo) ou de um ponto de inflexo (Seo

3.4). No caso de uma reta, sero suficientes 5 a 6 pontos.
b)
Alm do erro da leitura de x no instrumento, existem os erros na preparao dos

padres (ver Seo 5.8).
c)
O grfico mais legvel aquele cuja reta forma um ngulo de 45o com os eixos. Esse
ngulo pode ser conseguido com uma adequada seleo das escalas, mas observando
o item (d) abaixo.
Ponto de fuso real (corrigido)
d) A preciso na leitura do grfico limitada pelo papel: com um papel milimetrado, o

erro absoluto de 0,25 mm. preciso, portanto, selecionar uma escala cuja preciso,
em unidades de y (e de C), no seja maior (nem menor) que a real.
Ponto de fuso experimental
Figura 3.1 Grfico de calibrao.
3.3. Interpolao e Extrapolao Grficas e Numricas

Num grfico C = f (x), denomina-se interpolao a determinao
de um valor dentro do intervalo conhecido (C1 < Cx < Cn), mas diferente de
qualquer um dos valores de Ci utilizados na construo do grfico (Figura 3.1).
Nos casos onde a relao linear, o erro na interpolao mnimo, sendo
funo apenas dos erros citados na seo anterior.
Absorvncia
A = .c.b
Concentrao
Figura 3.2 Comportamento da lei de Beer.
Ao contrrio da interpolao, a extrapolao a determinao de

um valor de Ci maior que Cn ou menor que C1. A extrapolao deve ser feita
14
com maior precauo, posto que a suposta linearidade talvez esteja sendo
obedecida apenas no trecho C1Cn. Um exemplo disso a curva de absoro
colorimtrica com solues concentradas (Fig. 3.2). Observa-se que acima de
uma determinada concentrao, a lei de Beer no obedecida. Na interpolao
(ou extrapolao) numrica, faz-se uso de uma tbua de logaritmos, ou mais
simplesmente, da equao 3.1 (ver Figura 3.3). A interpolao numrica ,
evidentemente, mais precisa que a interpolao grfica.
Figura 3.3 Interpolao grfica.
y' =
( y 2 y1 )( x ' x 1 )
+ y1
x 2 x1
(Equao 3.1)
3.4. Determinao do Ponto de Inflexo

Curvas com ponto de inflexo (Fig. 3.4) so comuns a vrios
fenmenos fsicos e fsico-qumicos. A determinao do ponto de inflexo
importante em muitos casos, como na titulao potenciomtrica. No ponto de
inflexo a derivada primeira e a derivada segunda so iguais a zero.
Figura 3.4 Curva com ponto de inflexo.
15
Graficamente, o ponto de inflexo determinado traando-se uma

tangente curva ou, mais simplesmente, uma reta como se v na Fig. 3.4, onde as
reas A e A so iguais. Alguns instrumentos, como o espectrmetro de
ressonncia magntica nuclear, fazem essa operao automaticamente. Com
esses instrumentos, numa primeira corrida traada a curva a (Fig. 3.5), sendo a
curva b traada numa segunda corrida. Como a curva b a integral de a, a
altura do patamar (h) uma medida da rea relativa do pico (curva a). Uma
perpendicular passando pelo mximo da curva a corta a curva b pelo seu
ponto de inflexo.
Figura 3.5 Ponto de inflexo.
3.5. Regresso Linear

Como foi visto, o emprego de grficos muitas vezes bastante til.
Tambm foi visto que cinco pontos so suficientes para se construir uma reta.
Entretanto, devido aos erros estatsticos, dificilmente os cinco pontos estaro, todos,
exatamente sobre esta reta (Figura 3.6a). necessrio, portanto, procurar a melhor
reta, que a reta que, simultaneamente, corresponde a um desvio mnimo de cada
ponto. Mais exatamente, o trabalho consiste em procurar uma reta que
corresponda a um valor mnimo para a soma dos quadrados dos desvios. o
mtodo dos mnimos quadrados. Quando no exigida uma alta preciso, esta
tarefa pode ser realizada graficamente, como mostra a Figura 3.6. Procura-se a
metade da distncia entre o ponto 1 e o ponto 2 (marca-se a); procura-se a
metade da distncia entre a e o ponto 3 (marca-se b); etc. A ltima marca
representada por um X e um dos pontos da reta (Figura 3.6b). Repete-se a
operao no sentido contrrio, at o outro ponto X (Figura 3.6c). A melhor reta
passa por esses dois pontos X (Figura 3.6d). A Figura 3.6e uma reproduo da
Figura 3.6d realizada com auxlio do software Origin (Apndice 2).
16
Figura 3.6 Mtodo grfico dos mnimos quadrados.
O mtodo numrico mais preciso e consiste em resolver um

sistema de equaes, onde a e b so os coeficientes da equao de regresso (a
melhor reta chama-se reta de regresso e este procedimento denominado
Regresso Linear). A equao da reta :
= a.x + b
Onde:
a = (x y - nx.y)/[(x)2 - nx2]
b = (y - ax) / n
(Equao 3.2a)
(Equao 3.2b)
Os valores de so conhecidos como valores de regresso9. Para

facilitar os clculos, construdo o Quadro 3.1. Se a equao = ax + b
representa a relao entre um resultado experimental (x) e o valor verdadeiro
(y), como no caso da calibrao de um termmetro (pgina 12), a regresso
linear permite verificar a existncia de erros sistemticos, identificando-os e
quantificando-os.
Ponto no
1
2
N
Totais
x
x1
x2
xn
xi
y
y1
y2
yn
yi
x*y
x1.y1
x2.y2
xn.yn
(xi.yi)
x2
x12
x22
xn2
xi2
Quadro 3.1 - Ordenao dos dados para aplicao do mtodo dos mnimos quadrados.
9
Os valores de regresso somente tm significado se a incerteza dos valores dos x for pelo uma ordem de grandeza
inferior incerteza dos valores de y. Nesse caso, eles correspondem a uma correo (ajuste) dos valores
experimentais de y.
17
Em concluso, a regresso linear elimina automaticamente os

erros estatsticos (atravs do mtodo dos mnimos quadrados) e mede os erros
sistemticos aditivos (coeficiente linear, b) e os erros proporcionais (coeficiente
angular, a). Para fins prticos, no caso, por exemplo, de uma curva de
calibrao de um termmetro (Figura 3.1), usual estabelecer10 que:
a) se b < 0 + 0,04 no existe erro aditivo e
b) se a < 1 + 0,04 no existe erro proporcional.
Coeficiente de regresso
A correlao entre dois grupos de dados pode ser direta (quando
ambos crescem numa proporo direta), ou inversa, quando, aumentando um
deles, ocorre diminuio do outro (so inversamente proporcionais). possvel
tambm avaliar quantitativamente o grau (ou intensidade) da correlao. Para
tanto, calcula-se o coeficiente de regresso (tambm conhecido como ndice de
correlao ou coeficiente de correlao). O coeficiente de regresso (r)
calculado com auxlio da equao (3.3):
r=
nxi.yi - xiyi
{[nxi - (xi) 2 ][nyi 2 - (yi) 2 ]}1/ 2
2
(Equao 3.3)
NOTA: Evidentemente, possvel aproveitar o quadro proposto para o clculo dos coeficientes da
reta de regresso, bastando acrescentar uma coluna contendo os valores de yi2. Se o valor de r for
negativo, tem-se uma correlao inversa e se r for positivo, tem-se uma correlao direta. Entendese por uma boa correlao aquela cujo valor de r se aproxima da unidade (+1 ou 1). A intensidade
de uma correlao pode ser avaliada pelo valor absoluto de r, conforme mostrado no Quadro 3.2.
Valor de r
at 0,19
0,20 a 0,39
0,40 a 0,69
0,70 a 0,89
0,90 a 1,00
Interpretao
insignificante
Fraca
moderada
Forte
muito forte
Quadro 3.2 Comparao entre r e grau de correlao.
10
Uma correta avaliao estatstica (Captulos 4 e 5 e Apndice 1) deve substituir essa afirmao emprica.
18
Esses valores so bastante arbitrrios, servindo apenas como uma

orientao inicial. De fato, o valor de r tambm depende de n. O quadro 3.3 apresenta
valores crticos para r. Dentro desse critrio, se encontrado, por exemplo, r = 0,60
para um experimento realizado de modo a construir uma reta com dez pontos, isso
deve ser interpretado como correspondendo a uma correlao fraca. Mas na realidade
tudo vai depender do fenmeno em estudo e do objetivo do estudo. Por exemplo, em
cromatografia muito comum um coeficiente de regresso superior a 0,99. Assim,
um resultado inferior (por exemplo, r = 0,97), certamente indicar algum problema
no instrumento ou talvez algum erro na preparao das amostras ou ainda que no se
esteja operando na faixa linear do equipamento (ver Figura 3.2, na pgina 13 e o
prximo pargrafo). O coeficiente de regresso somente deve ser considerado quando
se tratar, de fato, de um comportamento linear. Mais ainda: alguns fenmenos
somente apresentam um comportamento linear em uma faixa finita de valores. Em
espectrofotometria e em cromatografia, por exemplo, acima de uma determinada
concentrao, a relao desta com a leitura do instrumento deixa de ser linear. Nesse
caso, til o clculo do coeficiente de regresso para verificar quando termina a
linearidade (o Apndice 1 traz uma anlise mais aprofundada sobre o assunto). Caso
contrrio, amostras com concentraes mais altas seriam quantificadas erroneamente
(seria encontrada uma concentrao menor que a real), resultando em um erro
grosseiro.
Nmero de pares de dados (x,y)
5
6
7
8
9
10
11
12
Valor Crtico de r
0,88
0,82
0,76
0,71
0,67
0,64
0,61
0,58
Quadro 3.3 Valores Crticos do Coeficiente de Correlao r
Coeficiente de determinao
O coeficiente de determinao (r2) mede a proporo da variabilidade

de uma varivel que explicada pela variabilidade de outra. Considere-se, por
exemplo, que o coeficiente de correlao para um par x,y seja 0,97. Neste caso, 94%
19
(0,972) da variabilidade de y so explicados pela variabilidade de x. O restante, 4%,

determinado por outros fatores desconhecidos. Mais adiante (Captulo 5 e Apndice
8) sero apresentados mais detalhes sobre essa importante questo.
3.6. Grficos de Barras
Os grficos de barras (horizontais ou verticais) so empregados

para mostrar a importncia relativa dos vrios itens de um conjunto, como, por
exemplo, o nmero de notas acima de 8 numa turma de 20 estudantes (Figura
3.7). Os grupos 1 a 5 correspondem, respectivamente, aos seguintes intervalos
de notas: 8 - 10; 6 - 8,9; 4 - 5,9; 2 - 3,9 e 0 - 1,9. O grfico de barras muitas
vezes empregado para registrar uma distribuio de frequncias (ver seo
4.2). Nesse caso as barras so unidas (sem espaamento) e o grfico
denominado histograma. Nos prximos captulos sero apresentadas outras
aplicaes dos histogramas. Os Apndices 2 e 3 discutem alguns softwares que
podem desenhar esses e outros tipos de grficos, os quais calculam
automaticamente os coeficientes da equao e o coeficiente de correlao.
Nmero de estudantes
0
1
Intervalos de notas
Figura 3.7 Um histograma.
20
4. FUNDAMENTOS DA ESTATSTICA
4.1. Probabilidade
Na Seo 1.2 foi definido o conceito de populao. Neste captulo a

populao, em termos quantitativos, vai ser representada por n. Quando uma
experincia qualquer (particularizando para os objetivos do livro, uma anlise
qumica) realizada, alguns resultados numricos podem ser encontrados.
Exemplificando: Se a concentrao de um analito X, onde X um nmero dentro
do intervalo X Z, apenas valores dentro desse intervalo podem ser encontrados.
Ao conjunto desses valores possveis d-se o nome de espao amostral. O resultado
de cada experimento (leitura ou determinao) denomina-se evento. Do mesmo
modo, denominado evento favorvel aquele pertencente ao espao amostral e
evento desfavorvel aquele que no pertence ao espao amostral. O nmero de
eventos favorveis, x, encontrados aps n leituras, onde 0 x n de suma
importncia para o qumico e o objeto da discusso que se segue.
Entende-se por probabilidade , no conceito clssico, a relao
P = x/n, onde x um nmero conhecido, igual ou inferior a n, que finito,
sendo x o nmero de eventos favorveis, dentre n eventos quaisquer.
Os eventos podem ser classificados em vrios tipos11:
a) Eventos equiprovveis so aqueles que possuem igual probabilidade de
ocorrerem.
Exemplo 1: Ao ser lanada para o alto, uma moeda tem 50% de chance de cair com a cara
para cima e 50% de chance de cair com a coroa para cima.
Exemplo 2: Ao se lanar um dado para o alto, cada face tem a mesma chance de cair virada
para cima (1/6 16,7%).
Exemplo 3: Ao se retirar uma carta de um baralho, a probabilidade de ser um s 4/52 = 7,7%.
b) Eventos com probabilidade condicional so aqueles em que a chance

do segundo evento ocorrer depende da ocorrncia do segundo evento.
11
Os exemplos mostrados a seguir pretendem explicar os vrios casos (tipos) aqui descritos.
21
Considere-se P+ a probabilidade de um evento positivo (cara, no

exemplo anterior). fcil observar que medida que n cresce, P+ decresce.
Exemplo 4: No Exemplo 1 foi observado que ao se lanar uma moeda para o alto, h 50% de
probabilidade de dar cara. Se, por hiptese, na primeira tentativa der cara, a
probabilidade de dar de novo cara na segunda tentativa menor; na terceira
tentativa, menor ainda, etc. Matematicamente essa propriedade expressa como:
P = 1/2 X 1/2 = 1/4 = 0,25 = 25% (para duas tentativas)
Em outras palavras, se n = 2, como podem ocorrer quatro situaes (cara/cara, cara/coroa,
coroa/cara e coroa/coroa), cada uma delas com iguais chances de ocorrer, fica:
Pcara/cara = 1/4 = 25%
Exemplo 5: A probabilidade de ser retirado um s numa primeira tentativa 4/52 (nmero
de ases dividido pelo nmero total de cartas de um baralho) e a probabilidade
de outro s ser retirado na segunda tentativa 4/52 x 3/51 = 0,45%. Neste caso,
os ases so retirados sem reposio.
Exemplo 6: Se o primeiro s voltasse para o baralho (experimento com reposio), o
segundo evento seria do tipo independente e a probabilidade de ocorrer seria
4/52 x 4/52 = 0,59%, como no exemplo 4.
c) Eventos independentes so aqueles que ocorrem de um modo

totalmente independente.
Exemplo 7: No lanamento de dois dados, a probabilidade de se obter o 1 em um dado e o 5
no outro dado o produto das duas probabilidades: 1/6 X 1/6 = 1/36 = 2,8%.
d) Eventos mutuamente exclusivos so assim denominados quando a

realizao de um exclui a realizao do outro.
Exemplo 8: No lanamento de uma moeda, a probabilidade de se obter cara 1/2 = 50%
(ver Exemplo 1).
Exemplo 9: Em um lote de 100 peas existem 5 defeituosas. Ao se retirar uma pea, a
probabilidade de se obter uma pea defeituosa P1 = 5/100 = 5%. Logo, a
probabilidade de se obter uma pea sem defeito P2 = 95/100 = 95%. Observese que P1 + P2 = 100%.
22
4.2. Distribuio de Probabilidade
Examinando a produo de um dia numa fbrica de veculos, os

inspetores de qualidade encontraram os seguintes resultados:
No de defeitos por veculo (d) No de veculos (v)
1
42
2
9
3
5
4
3
5
1
15
60
O ttulo da segunda coluna do quadro pode ser substitudo pela
expresso frequncia, com o significado atribudo na Seo 1.2 (pgina 2). Na
ltima linha esto os totais. Por outro lado, se esse dia representativo de um
perodo maior de produo (um ms, um ano, etc.), essa tabela passa a
representar uma distribuio de probabilidades (os valores na segunda coluna
correspondem probabilidade de ocorrncia de veculos com determinado
nmero de defeitos; P = v/v):
No de defeitos por veculo (d) Probabilidade (P)
1
0,70
2
0,15
3
0,08
4
0,05
5
0,02
15
1,00
A construo dessa tabela implica em uma relao matemtica
entre o nmero de defeitos (valores da varivel experimental) e os valores da
outra varivel (probabilidade). Essa relao pode ser traduzida atravs de uma
funo onde os valores di formam o domnio da funo e os valores Pi o seu
conjunto imagem.
23
Quando a grandeza medida uma varivel contnua (ex.: uma

massa ou a pureza de um produto), os valores do domnio da funo apresentam
uma distribuio contnua de probabilidade. Por outro lado, quando a grandeza
pode assumir apenas alguns valores (como no exemplo acima: nmero de
defeitos), diz-se que se trata de uma varivel discreta. Nesse caso, os valores do
domnio da funo apresentam uma distribuio discreta de probabilidade. Tais
distribuies discretas podem ser representadas por modelos matemticos, dos
quais, como teis para o Controle Estatstico, destacam-se a distribuio
binomial, a distribuio de Poisson e a distribuio hipergeomtrica.
4.3. Distribuio Binomial
A distribuio binomial descreve um fenmeno do tipo eventos

mutuamente exclusivos (Seo 4.1.d; pgina 21). Nesse caso, as restries so:
a) O teste dicotmico (sim ou no, cara ou coroa, sucesso ou insucesso,
etc.); seus dois possveis resultados so mutuamente excludentes;
b) Os testes repetidos so independentes (um resultado no afeta os demais);
c) As probabilidades de sucesso (P) e de insucesso (Q) so constantes,
sendo P + Q = 100%.
A equao que descreve a distribuio binomial :
Px =
n!
P x Qn x
x!(n x)!
(Equao 4.1)
Onde:
x = nmero de eventos favorveis n = nmero total de eventos.
n! = 1 x 2 x 3 x ... x (n-1) x n
P = probabilidade de algo ocorrer
Q = probabilidade de algo no ocorrer = 1 P
Exemplo 10: Recalcular o exemplo 4 (probabilidade de dar cara 2 vezes em 2 lanamentos de
uma moeda) utilizando a equao 4.1.
24
Resposta: Nesse caso, x = 2, n = 2, P = 0,5 (pois P = Q e P + Q = 1).

Resolvendo, fica:
2
Px =
2!
1 1

2!(2 2)! 2 2
2 2
= 0,25 = 25%
Exemplo 11: Calcular a probabilidade de dar cara 5 vezes em 12 lanamentos de uma moeda.
Resposta: Nesse caso, x = 5, n = 12, P = 0,5. Resolvendo, fica:
5
Px =
125
12!
1 1

5!(12 5)! 2 2
= 0,18%
Exemplo 12: Recalcular o Exemplo 3 com auxlio da equao 4.1. A probabilidade de ser
selecionado um s (x = 1) numa nica tentativa (n = 1) :
1
Px =
11
1!
4 48

1!(1 1)! 52 52
= 0,077 = 7,7%
Exemplo 13: Calcular a probabilidade de ser selecionado, numa nica tentativa (n = 1), o s
de espada (x = 1):
1
Px =
11
1!
1 51

1!(1 1)! 52 52
= 0,019 = 1,9%
Exemplo 14: Em um lote de produo de tamanho N = 1000, admite-se que h 4% de itens

defeituosos. Foram retirados desse lote n = 50 itens12, sem reposio. Calcular
a probabilidade de serem encontrados x = 2 itens defeituosos:
a) Probabilidade de nenhum item defeituoso:
Px =
50!
0
20 0
(0,04) (1 0,04)
= 0,130 = 13,0%
0!(50 0)!
b) Probabilidade de um defeituoso:
Px =
12
50!
1
201
(0,04) (1 0,04) = 0,270 = 27,0%
1!(50 1)!
A rigor, a distribuio binomial somente pode ser empregada quando a relao n/N igual ou menor que 0,1.
25
b) Probabilidade de dois defeituosos:

Px =
50!
2
202
(0,04) (1 0,04) = 0,276 = 27,6%
2!(50 2)!
Resultado: P = 13,0 + 27,0 + 27,6 = 67,6%
Como pode ser facilmente observado com base neste ltimo

exemplo, nos casos em que vrios itens so retirados de um conjunto com n
itens, sem reposio, a probabilidade de sucesso (o que quer que isso signifique)
na retirada do n-simo item dada por um somatrio:
x=n
Px =
x =0
n!
P x Q n x
x!(n x)!
(Equao 4.2)
4.4. Distribuio de Poisson
No lugar da distribuio binomial pode ser empregada a distribuio

de Poisson, cuja expresso matemtica mostrada na equao 4.3. De fato, a
distribuio de Poisson aplicvel a eventos raros, ou seja, necessrio um n muito
grande13 para que se possa observar um sucesso. Portanto, a rigor, a distribuio de
Poisson uma aproximao da distribuio binomial (que por sua vez pode ser
considerada uma aproximao da distribuio normal ou gaussiana; Seo 4.8).
mx
m
x = 0 (e .x!)
x=n
Px =
(Equao 4.3)
A constante e da equao 4.3 vale 2,718 e m = n.P.

4.5. Distribuio Hipergeomtrica
A distribuio hipergeomtrica aplicada quando n/N > 0,1.

Nesse caso, emprega-se a equao 4.4:
13
Alm de exigir um n muito grande, a distribuio e Poisson exige um p pequeno e, como a distribuio binomial, uma
relao n/N 0,1.
26
x =n
F( x ) = f ( x )
x =0
(Equao 4.4)
Onde:
f ( x) =
D!
( N D)!
n!( N n)!
x!( D x)! (n d )![( N D) (n x)]!

N!
(Equao 4.5)
Obs.: O Apndice 12 apresenta uma detalhada discusso da aplicao

desses modelos de distribuio Inspeo de Qualidade.
4.6. Probabilidade Estatstica
O conceito de probabilidade estatstica diferente do conceito

clssico de probabilidade, o qual sugere, por exemplo, que em cada conjunto de
treze tentativas de se selecionar um s, uma (e somente uma) ser favorvel, com
certeza. Entretanto, na primeira srie de tentativas, podero ser selecionados dois
ases; na segunda, talvez nenhum; etc. O valor mdio, X , que o nmero total de
eventos favorveis (obteno de um s), x, dividido pela quantidade de sries de
treze tentativas (n) no necessariamente igual a 1/13; mas, no limite ( n ), X
igual a 1/13, ou seja:
Lim = 1 / 13
n
4.7. Erros Estatsticos
Os erros estatsticos (ou indeterminados), j definidos na seo

1.4.2, so medidos como desvios do valor verdadeiro ():
di = xi
(Equao 4.6)
O termo xi representa genericamente os diversos valores

individuais obtidos na medio de , os quais, na ausncia de erros
determinados (ver seo 1.4.2), distribuem-se simetricamente em torno de .
27
No considerando a magnitude do desvio, observam-se alguns

elementos do conjunto xi aos quais esto associados desvios positivos (di > 0),
enquanto outros apresentam desvio negativo (di < 0).
4.8. Distribuio Gaussiana
Os modelos de distribuio vistos nas sees anteriores

representam uma aproximao para a distribuio Gaussiana dos erros
estatsticos14. A distribuio Gaussiana , portanto, o caso limite, quando n .
A Fig. 4.1 mostra a curva que representa a distribuio Gaussiana dos erros
estatsticos. Sempre admitindo a inexistncia de erros determinados, o valor de xi
que tem maior frequncia (maior probabilidade de ocorrncia) igual a (valor
verdadeiro) e os diversos valores de xi so distribudos simetricamente em torno
de . A distncia do ponto de inflexo (a) ao mximo da curva, expressa em
unidades de x, o desvio padro (; pgina 32), que usado como medida da
disperso de xi e, portanto, da preciso (ou incerteza). A Equao 4.7 a
expresso analtica da curva de distribuio, onde F(x) a funo de distribuio
normal.
1
P ( x xo ) = F ( xo ) =
2
xo
( x )2
2 2
dx
(Equao 4.7)
A funo de probabilidades dessa curva (que mede a frequncia,

cujos valores so registrados na ordenada) :
(Equao 4.8)
1
f ( x) =
e
2
( x )2
2 2
Figura 4.1 Curva de distribuio Gaussiana.

14
Na realidade, a distribuio normal aplicvel a variveis contnuas, enquanto que as demais so aplicveis a variveis discretas.
28
A equao 4.8 pode ser modificada fazendo

z=
(x )
(Equao 4.9)
Essa modificao corresponde a uma simples mudana de

escala15 e resulta na distribuio normal reduzida (Equao 4.10):
f ( z) =
z2
1
e 2
2
(Equao 4.10)
A curva da Fig. 4.1 tem as seguintes propriedades:

o valor de xi de maior frequncia e, portanto:
xi
lim
=
n n
(Equao 4.11)
Quanto maior for o desvio di, menor ser a frequncia de xi;

A curva simtrica, isto :
a) O total de desvios positivos igual ao total dos desvios negativos;

b) O total de desvios positivos de uma determinada magnitude
igual ao total de desvios negativos de mesma magnitude.
Figura 4.2a Diferentes exatides

15
Figura 4.2b Diferentes precises
O parmetro z de fato uma medida de x (ou ) em unidades de desvio padro, ou seja, z mede a quantidade de
desvios padro existentes no intervalo |x - | (ver exerccios de nos 1.1 a 1.5 do Caderno de Exerccios, do Autor).
29
As Fig. 4.2.a e 4.2.b ilustram as duas principais aplicaes da

distribuio Gaussiana. Na Fig. 4.2.a, sendo 1 2, conclui-se que as duas curvas
referem-se a diferentes populaes. Em termos prticos: a) se so dois mtodos
analticos diferentes aplicados a uma mesma amostra, um dos mtodos est dotado de
erro sistemtico (erro), ou, mais genericamente, ambos esto dotados de erros
sistemticos de diferentes magnitudes; portanto, a exatido de um estatisticamente
diferente da exatido do outro; b) se o mesmo mtodo, aplicado a amostras diferentes,
estas diferem em teor16. Na Fig. 4.2.b, chega-se concluso inversa da anterior, em
relao exatido. Por outro lado, os valores de sendo diferentes, a preciso
(incerteza) no a mesma, em cada caso, ou seja: um conjunto de valores ( maior)
menos preciso (mais disperso) que o outro.
4.9. Estimativa do Valor Mdio
Foi dito anteriormente que o valor mdio igual a quando n

tende para infinito (Equao 4.11), na ausncia de erros sistemticos. Entretanto,
na prtica, n muito pequeno: normalmente efetuam-se duas a trs medies em
paralelo. Nessas condies, nem ao menos possvel traar a curva, quanto mais
aceitar que o valor mdio seja igual a . Neste texto o valor mdio ser
representado por X . Assim:
X=
xi
X a mdia aritmtica dos n valores de xi. Entretanto, X pode

ser considerado uma estimativa de . Quando n realmente muito pequeno, em
vez de X empregada a mediana, M17. que no clculo da mdia, todos os
valores de xi so utilizados e nos casos onde n muito pequeno, a influncia dos
valores extremos x1 e xn, que podero estar dotados de erros (desvios) muito
grandes, grande o bastante para tornar X muito diferente de . Por outro lado,
a mediana no sofre influncia desses erros, posto que:
16
Nesse momento, o Leitor deve se reportar ao Apndice 4, para melhor compreender como se chega a essa importante concluso.
Para determinar a mediana, necessrio colocar todos os valores, independentemente de repetio, em ordem
crescente numrica. Ex.: Os valores 2, 4, 2, 1, 1, 3, 5 so assim ordenados: 1, 1, 2, 2, 3, 4, 5. A mediana 2.
17
30
a) Se n mpar, M o valor central;

b) Quando n par, M a mdia aritmtica dos dois valores centrais.
Uma diferena muito grande entre X e M indica a existncia de erros
grosseiros. Entretanto, usando a mediana, algumas informaes a respeito do
fenmeno so perdidas. por isso que, na medida em que n cresce, a eficincia de M
como estimativa de decresce:
N
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Eficincia de M 1,00 0,74 0,84 0,70 0,78 0,68 0,74 0,67 0,72 0,64
O exemplo analisado a seguir mostra a importncia da mediana. Uma soluo
padro contendo 10,025% de zinco foi analisada por um mtodo titulomtrico. Foram realizadas
quatro medies, obtendo-se os resultados a seguir, esquerda. Foram calculadas a mdia ( X ),
a mediana (M) e a amplitude (R), que a diferena xn-x1.
Xi
10,018
10,025
10,030
10,460
X = 10,133
M = 10,028
R = 0,442
Xi
10,018
10,025
10,030
10,045
X= 10,030
M= 10,028
R= 0,027
A diferena grande observada entre M e X pode

ser atribuda a um erro grosseiro (consumo da soluo titulante aps
a viragem; valor realado em amarelo). Foi realizada uma nova
leitura, encontrando-se 10,045. Este valor entrou em substituio ao
X, M
X e M foi bem
dado suspeito (10,460). Novos valores foram calculados para

e R (dados da direita). Desta vez, a diferena entre
menor (o R tambm diminuiu bastante).
4.10. Estimativa da Disperso
Ao se realizar repetidas leituras de uma mesma grandeza,

encontram-se valores (indivduos, itens) que diferem entre si, numericamente, em
maior ou menor grau. Essa disperso (ver definio na pgina 2) pode ser medida
atravs da amplitude (R = valor maior valor menor). No prximo captulo sero
conhecidas outras estimativas para a disperso. Desse modo, a medio de uma
propriedade (por exemplo, uma concentrao) a partir de um conjunto de dados
(vale dizer: leituras repetidas de uma mesma amostra) fica completamente definida
com o conhecimento dos parmetros valor mdio e disperso. A disperso mede a
incerteza na estimativa do valor mdio.
31
5. CONTROLE DE QUALIDADE ANALTICA
5.1. Introduo
A confiabilidade de uma anlise algo de extrema importncia,

independente de seu objetivo. No caso particular de seu uso como ferramenta
(fonte de informao) para o Controle de um Processo Industrial, uma falha
analtica pode levar deciso de interferir desnecessariamente no processo,
acarretando problemas de grandes propores (grande prejuzo financeiro). Essa
tomada de deciso (interferir no processo) precisa de informaes bastante
confiveis. Procedimentos de laboratrio confiveis so o resultado de um
trabalho que se costuma denominar de Controle de Qualidade Analtica.
5.2. Parmetros e Testes Estatsticos
Para se realizar uma avaliao estatstica de um conjunto de

dados experimentais, torna-se necessrio, preliminarmente, realizar duas
operaes (na ordem indicada):
1) Verificar se algum dos dados dotado de erro grosseiro;
2) Verificar se o conjunto de dados obedece18 a uma distribuio
normal ou equivalente (Poisson, etc.).
5.2.1. Eliminao de Erros Grosseiros. O Teste Q.
Na Seo 4.9 foi observado que uma diferena entre a mdia e a

mediana pode indicar a existncia de um erro grosseiro. Aplicao do teste Q
para aqueles dados resultaria em rejeio do valor 10,460. O emprego do teste Q
realizado do seguinte modo: o valor de Q calculado comparado com o tabelado,
para um dado nmero de medies (n). Logicamente, os valores suspeitos so x1 e
xn. Assim, calculam-se Q1 e Qn:
18
Esse tipo de avaliao denomina-se Teste de Normalidade e est discutido no Apndice 6. Em princpio, um teste
estatstico somente deve ser realizado aps confirmao de que o conjunto de dados tem distribuio normal.
32
x2 x1
R
xn xn 1
Qn =
R
(Equao 5.1.a)
Q1 =
(Equao 5.1.b)
Nas equaes acima, R a amplitude. Se Q1 ou Qn for maior que

o valor tabelado (Tabela 5.1), o dado correspondente (x1 ou xn) deve ser
excludo. No exemplo em discusso, o valor de Qcalc = Qn = 0,973 e o Qtab (para
n = 4) vale 0,941 (para P = 95%; ver obs. 3b na pgina 36). A amplitude uma
estimativa um tanto grosseira da disperso. Os grficos de barras verticais das
Figuras 5.1a e 5.1b demonstram claramente a incapacidade da amplitude em
mostrar as diferenas entre os dois conjuntos de dados abaixo (A e B). Em
ambos, a amplitude a mesma, mas os grficos mostram que as duas
distribuies so diferentes.
A
B
10,1
10,1
10,2
10,2
10,3
10,3
10,3
10,3
10,3
10,4
10,4
10,4
10,4
10,4
10,4
10,4
10,5
10,4
10,5
10,5
10,5
10,5
10,6
10,6
10,7
10,7
(a)
Freqncia
Freqncia
10,4
10,4
10
10
5
4
3
(b)
6
5
4
3
2
1
0
10,0
10,4
10,4
10,1
10,2
10,3
10,4
10,5
10,6
0
10,0
10,7
10,1
10,2
10,3
10,4
10,5
10,6
10,7
Valores de Xi
Valores de Xi
Figura 5.1 Distribuio de frequncia dos dados A (a) e B (b)

Para melhor representatividade emprega-se o desvio padro:
=
di
n
(Equao 5.2)
onde di = |xi - | e n o nmero de dados. Esse o desvio padro da populao.

Entretanto, quando se trabalha com uma amostra, o desvio padro substitudo
por sua estimativa, s:
33
s=
x -X
(Equao 5.3a)
n -1
A equao 5.3a fornece o desvio padro de n leituras de uma

nica replicata (alquota ou poro da amostra). Quando vrias replicatas so
analisadas, a equao 5.3b (desvio padro de uma mdia; sm) deve ser aplicada.
(Equao 5.3b)
s m = s/ n
Como medida da disperso (ou incerteza) tambm so

empregados o coeficiente de variao (CV = s/ X ) e a varincia (s2). O conceito
de desvio padro tambm aplicado a curvas de calibrao (Seo 3.2). Podem
ser calculados os desvios padro dos coeficientes da reta de regresso
(coeficiente angular, a e coeficiente linear, b) e da prpria reta (r). Alm disso,
possvel tambm determinar o desvio padro da leitura de uma amostra feita
com auxlio da reta de regresso (sc), onde N o nmero de pontos da reta. O
exemplo a seguir ilustra a situao.
2
sr =
y i y a 2 x i x
s b = sr
sa =
N-2
1
(x i ) 2
N
2
x i
s 2r
xi x
sc =
sr
a
yc y
1 1
+ +
2
n N a x x2
i
Exemplo 1: Uma amostra foi analisada por um instrumento cujo sinal proporcional concentrao do analito. A partir de cinco
solues de diferentes concentraes do analito obteve-se a curva representada pelo Quadro 5.1 e pela Figura 5.2. Determinar a
concentrao da amostra (Ca) e seu respectivo desvio padro sabendo que a intensidade do seu sinal foi 2,65 (leitura nica).
4,5
4,0
3,5
3,0
2,5
Sinal
Ponto
% Analito
Sinal
1
0,35
1,09
2
0,80
1,78
3
1,08
2,60
4
1,38
3,03
5
1,75
4,01
Quadro 5.1 Dados para construo da Curva de Calibrao.
2,0
r = 0,994; r2 = 0,988
1,5
1,0
0,5
0,0
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
Concentrao
Figura 5.2 Curva de Calibrao
34
Aplicao do mtodo dos mnimos quadrados forneceu os seguintes valores

para os parmetros da reta: a = 2,09; b = 0,26 e sr = 0,14. Aplicando o valor 2,65 equao da
reta e calculando o desvio padro sc de acordo com a correspondente equao, fica:
Ca = 1,14 0,07%.
Tabela 5.1 - Valores mximos de Q, para uso da Equao 5.1.

n-1
3
4
5
6
7
8
9
10
90
0,886
0,679
0,557
0,482
0,434
0,330
0,275
0,230
P(%)
95
0,941
0,765
0,642
0,560
0,507
0,390
0,320
0,270
99
0,988
0,889
0,760
0,698
0,637
0,550
0,490
0,435
5.2.2. Intervalo de Confiana

Denomina-se intervalo de confiana a faixa compreendida entre
+ z e - z, estes denominados limites de confiana. Por exemplo, para z = 3,
99,73% dos valores de x esto no intervalo + 3 (vide Tabela 5.2). Quando se
utiliza s em vez de e X em vez de , o coeficiente z substitudo por t. Para
t = 3 (vide Tabela 5.3), exprimindo de outra forma o mesmo que foi dito para z,
h aproximadamente 99% de probabilidade de estar na faixa X + 3s, se foram
realizadas 14 determinaes. Se o nmero de determinaes for reduzido para 4, a
probabilidade cai para 95% e se n for igual a 3, P = 90 %, aproximadamente.
35
Tabela 5.2 - Valores da integral f (xi) = P (probabilidade de frequncia),

para alguns valores de z, onde z = (xi - )/
Z
0
1
2
3
.0
0,0000
0,6827
0,9545
0,9973
.2
0,1585
0,7699
0,9722
-
.4
0,3108
0,8385
0,9836
-
.6
0,4515
0,8904
0,9907
-
.8
0,5763
0,9281
0,9959
-
OBS: Os algarismos das colunas correspondem ao segundo algarismo significativo de z. Por

exemplo: P = 0,9836 corresponde a z = 2,4. O Apndice 6 apresenta uma ampliao desta tabela
e os clculos envolvidos na sua construo.
5.2.3. Teste t
A principal e mais direta aplicao da distribuio Gaussiana foi
desenvolvida em 1908, pelo qumico ingls William Sealey Gosset (1876-1937),
sob o pseudnimo de Student (estudante em ingls). O teste t empregado para
avaliao da exatido de um procedimento analtico. O coeficiente t, definido na
seo anterior, pode ser calculado, a partir dos dados experimentais, com auxlio
das equaes 5.4 ou 5.5. Como pode ser notado, a Equao 5.4 permite avaliar a
exatido com que X estima o valor de , posto que, com auxlio da Tabela 5.3,
pode ser verificado se a diferena X - (ou no) maior que a permitida, para
um dado valor de n. Em outras palavras, se t calculado (tcalc) maior que t tabelado
(ttab), deve-se concluir que houve um desvio maior que o estatisticamente permitido.
O valor de t tabelado procurado na Tabela 5.3 para (n - 1). sugerido ao leitor
comparar esse tipo de interpretao com aquele empregado para o teste Q.
t=
X n
s
(Equao 5.4)
A Equao 5.5, por outro lado, permite avaliar duas mdias.

Utilizando a Tabela 5.3 do mesmo modo que no caso anterior, possvel decidir se:
a) trata-se de amostras diferentes (em teor), ou no, quando o
mesmo mtodo aplicado a duas amostras.
36
b) trata-se de mtodos analticos de diferente exatido (ou no),

quando so dois mtodos aplicados mesma amostra.
t=
x1 x 2
1 1 (n1 - 1)s12 + (n2 - 1)s 22
+
n1 n 2
n1 + n2 - 2
t=
x1 x 2
s12 + s 22
n -1
(Equao 5.5a)
(Equao 5.5b)
Obs. 1 - Quando utilizada a Equao 5.5a, procura-se na Tabela 5.3 o valor correspondente a 2n-2,
onde n o nmero de medies em paralelo realizadas com cada mtodo.
Obs. 2 - Quando n o mesmo, utiliza-se a Equao 5.5b; quando n diferente, utiliza-se a
Equao 5.5a.
Obs. 3 - Nos dois casos (eq 5.4 e Equao 5.5), a interpretao feita do seguinte modo:
a) localiza-se t calculado na Tabela 4.3.
b) observa-se19 que:
P 99% a diferena altamente significativa.

- se 95% P < 99% a diferena significativa (ainda).
- se P < 95% a diferena estatisticamente insignificante.
- se
5.2.4. Teste F
O teste F, em contraposio ao teste t, empregado para avaliao
da preciso relativa de dois mtodos analticos. O parmetro s uma medida da
preciso. Entretanto, o simples conhecimento do valor numrico de s de pouco
auxlio para o analista, enquanto que o clculo de F, a partir da equao:
19
Na prtica costume considerar apenas a coluna central (P = 95%). Neste caso, se tcalc > ttab, conclui-se que a diferena
significativa. Caso contrrio (tcalc ttab), a diferena no significativa.
37
F=
s2A
s2B
(Equao 5.6)
onde sA > sB, permite avaliar a preciso relativa de A e B. O raciocnio

semelhante ao aplicado no teste t. Se o valor de F calculado for maior que o de F
tabelado, (Tabela 5.4), para um dado nmero de determinaes, possvel afirmar
com 95% de segurana que o mtodo A (maior valor de s) menos preciso que B.
William Sealey Gosset
William Sealey Gosset nasceu no dia 13 de junho de 1876 in Canterbury
(Inglaterra) e foi educado em Winchester. Estudou Qumica e Matemtica e foi
como qumico que obteve um emprego em 1899 na Cervejaria Guinness em Dublin
(Esccia). Como parte de seu trabalho, ele tinha que resolver problemas de custo de
fabricao e para tal, aproveitando seus conhecimentos de matemtica, inventou o
teste t para amostras pequenas. Este e outros trabalhos estatsticos foram publicados
com o pseudnimo de Student, da algumas pessoas referirem-se ao "teste do
estudante". Um detalhe interessante: um acidente de trnsito (ele bateu com o carro
num poste) levou-o a um repouso forado que durou trs meses, o que permitiu o
desenvolvimento de seu trabalho sobre o teste t. Em 1935 Gosset foi transferido
para uma recm construda destilaria Guinness em Londres. Student morreu em 16
de outubro de 1937, em Beaconsfield (Inglaterra).
Tabela 5.3 - Valores mximos de t para vrios nveis de significncia
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
P(%)
90
95
6,314 12,706
2,920 4,303
2,353 3,182
2,132 2,776
2,015 2,571
1,943 2,447
1,895 2,365
1,860 2,306
1,833 2,262
1,812 2,228
11
1,796
2,201
3,106
12
1,782
2,179
3,055
n1
99
63,657
9,925
5,841
4,608
4,032
3,707
3,499
3,355
3,250
3,169
n1
P(%)
95
2,160
2,145
2,131
2,120
2,110
2,101
2,093
2,086
2,060
2,042
13
14
15
16
17
18
19
20
25
30
90
1,771
1,761
1,753
1,746
1,740
1,734
1,729
1,725
1,708
1,697
99
3,012
2,977
2,947
2,921
2,891
2,878
2,861
2,845
2,787
2,750
1,645 1,960 2,576
38
Tabela 5.4 - Valores mximos de F.

2
(n - 1) PARA O MTODO A (numerador)

4
5
6
7
8
9
10
1 161/4052 200/4999 216/5403 225/5625 230/5764 234/5859 237/5928 239/5981 242/6056 242/6056
2 18,5/98,5 19,0/99,0 19,2/99,2 19,2/99,2 19,3/99,3 19,3/99,3 19,4/99,4 19,4/99,4 19,4/99,4 19,4/99,4
3 10,1/34,1 9,6/30,8 9,3/29,5 9,1/28,7 8,9/28,9 8,9/27,9 8,9/27,7 8,8/27,5 8,8/27,2 8,8/27,2
4 7,7/21,2 6,9/18,0 6,6/16,7 6,4/16,0 6,2/15,5 6,2/15,2 6,1/15,0 6,0/14,8 6,0/14,5 6,0/14,5
5 6,6/16,3 5,8/13,3 5,4/12,1 5,2/11,4 5,1/11,0 5,0/10,7 4,9/10,5 4,8/10,3 4,8/10,1 4,7/10,1
4,8/9,8
4,5/9,2
4,4/8,8
4,3/8,5
4,2/8,3
4,2/8,1
4,1/7,9
4,1/7,9
6 6,0/13,7 5,1/10,9
4,7/9,6
4,4/8,4
4,1/7,8
4,0/7,5
3,9/7,2
3,8/7,0
3,7/6,8
3,6/6,6
3,6/6,6
7 5,6/12,2
4,5/8,6
4,1/7,6
3,8/7,0
3,7/6,6
3,6/6,4
3,5/6,2
3,4/6,0
3,4/5,8
3,4/5,8
8 5,3/11,3
4,3/8,0
3,9/7,0
3,6/6,4
3,5/6,1
3,4/5,8
3,3/5,6
3,2/5,5
3,1/5,3
3,1/5,3
9 5,1/10,6
4,1/7,6
3,7/6,6
3,5/6,0
3,3/5,6
3,2/5,4
3,1/5,2
3,1/5,1
3,0/4,8
3,0/4,8
10 5,0/10,0
3,9/6,9
3,5/6,0
3,3/5,4
3,1/5,1
3,0/4,8
2,9/4,6
2,8/4,5
2,8/4,4
2,8/4,3
12 4,8/9,3
Observao: Em cada quadrcula, o primeiro nmero corresponde a 95% de Probabilidade e o segundo nmero
a 99% de Probabilidade.
(n -1) para o mtodo B (denominador)
5.3. Estatstica Simplificada
Foi visto anteriormente (Seo 4.9, p. 29) que quando n muito

pequeno utiliza-se a mediana (M), em lugar da mdia, X , para se estimar o valor
verdadeiro, . Nesses casos, til empregar-se a amplitude (R = xn-x1) para
avaliao da preciso, em lugar do desvio padro. Mais exatamente, a preciso
avaliada atravs da equao 5.7:
sR = Kn.R
(Equao 5.7)
onde sR uma segunda estimativa do desvio padro, Kn uma constante que varia
com n (ver Tabela 5.5) e R a amplitude (do ingls Range). A ltima coluna da
Tabela 5.5 mostra a eficincia de sR na estimativa de . Na prtica, a estatstica
simplificada aplicada quando n 10.
5.4. Nmero Ideal de Medies
Um nmero muito pequeno de medies pode conduzir a erros

excessivamente grandes. Por outro lado, um nmero muito grande de medies
exigir um tempo de anlise maior que o necessrio, sem, contudo, trazer
vantagens concretas em termos de exatido e/ou preciso. A cada mtodo
39
analtico corresponde um nmero ideal de medies (ou repeties) em paralelo.

Quando um mtodo novo vai ser empregado, o analista deve inicialmente
verificar qual esse nmero, o que pode ser feito com auxlio das equaes 5.8a
e 5.8b.
Tabela 5.5 - Valores de Kn para uso da Equao 5.7.
n
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Kn
0,8862
0,5908
0,4857
0,4299
0,3946
0,3698
0,3512
0,3367
0,3249
eficincia*
1,00
0,99
0,98
0,96
0,93
0,91
0,89
0,87
0,85
(*) eficincia de sR na estimativa de .
t.s R
n
(eq. 5.8a)
L=
100
(eq. 5.8b)
O exemplo mostrado a seguir ilustra o raciocnio a ser empregado.

Duas amostras foram analisadas com 8 repeties (8 replicatas20), calculando-se21 a
segunda estimativa do desvio padro (sR; Equao 5.7). Os dados so organizados
no Quadro 5.2, para facilitar a interpretao. Na ltima coluna indicada a
diferena entre o valor de L atual e o da linha anterior. No momento em que a
diferena (vale dizer, a diminuio na disperso dos valores, ou ainda o aumento na
preciso) fica (a critrio do analista) desprezvel, este adota o nmero anterior como
sendo o nmero ideal de medies. No caso da amostra A, este nmero 3,
enquanto que no caso B vale 2; conclui-se da que o nmero ideal de medies
depende, entre outros fatores, da concentrao da amostra.
20
21
Essa informao muito importante. O Autor sugere que nesse momento seja consultado o Apndice 8.
O valor de t obtido da Tabela 5.3, para cada valor de n.
40
AMOSTRA A
AMOSTRA B
1,04
15,10
1,03
14,90
0,98
14,95
sAR = 0, 029
n
2
3
4
5
6
1,414 12,706
1,732 4,303
2,000 3,182
2,236 2,776
2,449 2,571
1,02
15,05
0,96
14,94
1,02
15,02
1,03
14,97
1,05
14,99
sBR = 0, 065
amostra A: = 1%
L Diferena
0,260 26,0
0,072 7,2
18,8
0,046 4,6
2,6
0,036 3,6
1,0
0,030 3,0
0,6
amostra B: = 15%
L Diferena
0,584 3,9
0,161 1,1
2,8
0,103 0,7
0,4
0,081 0,5
0,2
0,068 0,4
0,1
Quadro 5.2 - Determinao do nmero ideal de medies.

A Figura 5.3 mostra a diminuio do erro com o nmero de
repeties.
erro relativo percentual
Nmero ideal de repeties

0,7
0,6
0,5
0,4
conc 1%
0,3
conc 15%
0,2
0,1
0
0
nmero de repeties
Figura 5.3 Variao do erro em funo do nmero de repeties.
5.5. Diferena Mxima Permitida entre duas Medies
A diferena mxima permitida entre duas medies em paralelo, para

um dado mtodo, determinada realizando-se um nmero m de grupos de medies.
Os grupos podem ser de dois (pares), trs ou mais (n). A partir da amplitude das
medies de cada grupo, Ri, calculada a amplitude mdia, R , pela equao 5.9.
41
R=
1
Ri
m
(Equao 5.9)
A diferena entre duas medies pode ser aceitvel, ou no, a

depender do desvio padro previamente avaliado a partir de um grande nmero
de medies realizadas com uma soluo padro. A relao
Rmx = a.
(Equao 5.10.a)
onde a encontrado na Tabela 5.6, na prtica no utilizada porque no se

conhece o valor de . Entretanto, pode ser estimado a partir de sua estimativa
(s; Equao 5.7) ou da segunda estimativa, sR = Kn. R . A segunda estimativa
mais indicada porque n muito pequeno (normalmente empregam-se pares de
dados; logo, n = 2). Fazendo b = a.Kn, fica:
Rmx = b. R
(Equao 5.10.b)
Para a determinao de Rmx, o analista tem que utilizar uma

soluo padro ou uma amostra, tomando muitas alquotas (replicatas, m),
analis-las e agrup-las (o tamanho do grupo n). De posse dos dados, s
calcular a amplitude em cada grupo, Ri e em seguida, a partir da equao 4,
calcular a mdia das amplitudes. Depois, basta aplicar a Equao 5.b para obter o
valor de Rmax. Ao analisar uma amostra qualquer, no ser necessrio realizar
uma terceira medio, caso a diferena entre as duas primeiras seja igual ou
menor que Rmx.
Tabela 5.6 - Valores de a e de b para vrios valores de n, com P = 95%.
n
2
3
4
5
a
2,77
3,31
3,63
3,86
b
2,46
1,96
1,76
1,66
42
5.6. Avaliao Estatstica de um Mtodo Analtico
Inicialmente torna-se necessrio definir o que se entende por

Mtodo Analtico: um conjunto de operaes efetuadas com o objetivo de
determinar uma caracterstica (normalmente fsica ou qumica) de um dado
material. Por essa definio, a incerteza global do mtodo, que o somatrio
das incertezas de todas as operaes, pode variar grandemente, de um
laboratrio para outro, ao contrrio do que se costuma apregoar. O exemplo
mostrado a seguir, no pretendendo (nem conseguiria!) mostrar todos os fatores que
contribuem para a incerteza global, visa, mais exatamente, discutir a forma de
abordar a questo.
A determinao do teor de lcool etlico produzido na
fermentao alcolica importante, numa destilaria de lcool, pois permite
quantificar o rendimento e a eficincia do processo fermentativo.
A prtica usual a seguinte:
a) SOLUO PADRO: 0,5 % (v/v) de lcool etlico em gua
destilada (essa concentrao foi escolhida considerando que o
teor, em geral, varia entre 4 % e 7 % e por permitir o uso de
pipeta volumtrica, mais precisa que graduada; ver seo 1.4).
A concentrao 0,5% em vez de 5 % porque a amostra vai ser
diluda na proporo de 1:10, pelas razes expostas a seguir;
b) AMOSTRA: diluem-se em gua (em balo de 100 mL) 10 mL
do vinho (mosto fermentado), previamente centrifugado e
filtrado (ou ento destilado). Essa diluio necessria pelas
seguintes razes:
1) A incerteza na medio do volume de uma soluo mais
concentrada proporcionalmente maior;
2) O gs carbnico dissolvido no vinho forma micro-bolhas que
provocam erro na medio do volume;
43
c) ANLISE CROMATOGRFICA: a soluo padro e a

amostra so injetadas em um cromatgrafo a gs, dotado de
um detector de ionizao de chama.
DISCUSSO: Observa-se que aparentemente existem 4 operaes: preparao
da soluo padro, preparao da amostra e anlise de cada uma das solues.
Na realidade se tm aqui quatro etapas. Analisando detalhadamente cada etapa,
possvel reconhecer que cada uma envolve mais de uma operao.
A etapa intitulada preparao da soluo padro exige a
medio de um volume (5 mL) de lcool etlico em uma pipeta volumtrica.
Aqui surgem duas incertezas:
i1 = incerteza na medio do volume na pipeta (5 mL)22;
i2 = incerteza na medio prvia da pureza do lcool etlico. Observese, ainda, que essa medio feita com auxlio de um densmetro
(i3) e de um termmetro (i4), num determinado laboratrio.
Enquanto isso, outro laboratrio utiliza lcool etlico anidro (e
ignora a incerteza i5 devido ao fato de um lcool anidro ainda
conter 0,1 - 0,2 % de gua) e um terceiro laboratrio, por exemplo,
poderia medir a pureza com auxlio de um cromatgrafo ou um
densmetro digital (i6 ou i6). Assim, i2 = i3 + i4 ou i2 = i5 ou i2 = i6
ou ainda i2 = i6, lembrando que i6 pode (deve) ser um somatrio
to grande quanto o do caso em discusso.
Ainda nessa primeira etapa ocorrem mais trs incertezas:
i7 = aferio do balo de 100 mL. Alis, mesmo num nico
laboratrio, a capacidade de um balo pode no ser exatamente
igual de outro, aparentemente idntico. Acrescente-se aqui a
incerteza na aferio da pipeta.
22
A incerteza de instrumentos de medio pode ser encontrada na Tabela 1.1 ou deduzida do prprio texto (Captulo 1).
44
i8 = medio de uma alquota de 10 mL (alm da aferio da pipeta).

i9 = diluio da primeira soluo, em outro balo de 100 mL, para se
chegar concentrao desejada (0,5 %). Observe que i9 = i7.
PRIMEIRA PERGUNTA: Que aconteceria se fosse medido um volume de 0,5
mL, de modo a diminuir o nmero de operaes?
Na segunda etapa tm-se 4 operaes:
1) Centrifugao, onde pode haver alguma perda de lcool por evaporao. Como
avaliar essa incerteza (i10)?
2) Filtrao, onde tambm pode haver evaporao (i11).
3) Medio de uma alquota de 10 mL, com uma incerteza i8.
4) Diluio da amostra (1:10): nessa operao, a incerteza i9.
A terceira etapa (injeo da soluo padro), alm de envolver
mais de uma operao, onde mais facilmente o resultado pode diferir entre
dois laboratrios:
Com auxlio de uma microseringa, o analista mede 5 microlitros,

injetando-os no cromatgrafo (i12).
A temperatura de anlise, as vazes dos trs gases utilizados no

equipamento e o estado de uso do detector so apenas alguns dos fatores
que influem no resultado (i13).
O sinal gerado no detector registrado, sob a forma de um pico (fig. 3.5, p. 15).
Existem vrias tcnicas para a medio da rea desse pico, a qual

conduz ao resultado final. Evidentemente, cada tcnica conduz tambm a uma
incerteza (i14), de magnitude diferente em cada caso. Na quarta e ltima etapa (injeo
da amostra), equivalente terceira, surgem as incertezas i15 = i12, i16 = i13 e i17 = i14.
Examinando mais atentamente, possvel encontrar-se outras fontes
de incerteza. possvel tambm quantificar a todas e, somando-as, encontrar a
45
incerteza global. O leitor convidado a quantificar o maior nmero dessas fontes

de incerteza, bem como a responder . . .
SEGUNDA PERGUNTA: Como minimizar a incerteza analtica?
Para responder completamente, bem como no omitir nenhuma
fonte de incerteza, ao relacion-las durante a avaliao de uma metodologia
analtica, evidentemente necessrio ( primordial!) conhecer profundamente
toda a fundamentao terica (alm de todos os detalhes experimentais) do
mtodo em estudo. Uma vez relacionadas todas as fontes de incerteza, o passo
seguinte realizar um determinado nmero de experimentos (ver Sees 5.4 e 5.5),
em um dado conjunto de condies, para depois alterar uma varivel de cada vez,
repetindo aps cada alterao, o mesmo nmero de medies.
EXEMPLO: Os conjuntos de dados A e B apresentados abaixo se referem a duas
situaes diferentes: em A, o volume injetado (ver incerteza i12 da terceira etapa do
exemplo anterior) foi de 5 L e em B, foi de 3 L. O valor de F calculado a partir
da Equao 5.6.
X=
R=
sR =
F(s) =
F(sR) =
Ftab =
A
17,3
17,4
17,4
17,5
B
17,0
17,2
17,6
17,8
17,4
0,2
0,097
19,85
16,06
9,9
17,4
0,8
0,389
Como n muito pequeno (4), pode-se pensar em utilizar sR no

lugar de s. Os valores de F, em qualquer caso, so maiores que o valor tabelado
(Tabela 5.4). Assim, qualquer que seja o critrio a empregar, pode ser afirmado,
com bastante segurana, que a injeo de 3 L resulta em uma incerteza que ,
estatisticamente, maior que no outro caso (injeo de 5 L). Agindo assim em
relao a todas as demais variveis do procedimento analtico, possvel
46
quantificar a incerteza associada e ao mesmo tempo estabelecer a norma que

permitir a minimizao da incerteza global.
5.7. Avaliao Estatstica de uma Amostra
Objetivos:
Definio da tcnica de amostragem;

Definio do tamanho da amostra;
Definio dos procedimentos para um eventual tratamento da amostra.
Ao tomar vrias amostras de um dado lote, procede-se anlise

das mesmas, com o nmero de repeties previamente definido (Seo 5.5).
Aplicao do teste t confirmar imediatamente se as amostras so todas elas
estatisticamente iguais ou no. Em caso afirmativo, concluir-se- que sua
homogeneidade simplifica a tarefa de amostragem. Em caso contrrio, a amostra
ser objeto de avaliao quanto melhor maneira de garantir a sua
homogeneizao. A Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT) tem
normas em relao ao assunto. A avaliao da eficincia da tcnica de
homogeneizao feita exatamente como a verificao da homogeneidade
natural da amostra. O tamanho da amostra (n) bastante varivel, em funo de
(ATENO! TAMANHO DIFERENTE DE QUANTIDADE):
- grau de homogeneidade da amostra;
- tipo de amostra (pea, lquido, etc.);
- rigor exigido na avaliao.
Existem vrios critrios para definio do tamanho da amostra, os
quais sero estudados com mais detalhes em captulos subsequentes. Idealmente,
a amostra no sofre tratamento, pois qualquer que seja este tratamento, sempre
haver probabilidade de ser alterada alguma caracterstica (conferir o exemplo
da seo anterior). Alm disso, ao se diluir (ou concentrar) uma amostra,
acrescenta-se uma operao e consequentemente uma incerteza.
47
EXEMPLO: Seja a amostra uma soluo contendo 10 % do material em anlise.

Foram tomadas 5 alquotas de 10 mL e diludas em balo de 100 mL. Cada
soluo resultante foi analisada com 5 repeties (5 leituras de uma nica
replicata). Os resultados, apresentados no quadro abaixo, mostram que incerteza
de medio (i 1 = 0,48 %) foi incorporada a incerteza de diluio23 (i2 = 0,31 %):
0,48 + 0,31 = 0,79%
alquota
a
b
c
d
e
1
10,01
10,09
9,91
10,03
9,95
2
10,02
10,07
9,95
10,01
9,92
medio
3
4
10,00
9,98
10,05
10,06
9,93
9,92
10,04
10,00
9,94
9,93
5
9,99
10,07
9,93
10,02
9,96
i1 (%)
0,48
0,47
0,48
0,48
0,48
A incerteza mdia das medies 0,48 %. As mdias das alquotas

so 10,00; 10,07; 9,93; 10,02 e 9,94. Sua mdia geral 9,99. A incerteza mdia
global, portanto, de 0,75 %, muito prximo do calculado (0,79%).
5.8. Avaliao Estatstica na Preparao de Solues
Essa avaliao ser ilustrada com a preparao de uma soluo
contendo 1 g/L, dispondo-se de uma balana analtica (s = 0,0001 g).
Evidentemente, existem inmeras maneiras de se preparar essa soluo. Sero
aqui consideradas apenas trs delas:
a) Pesagem de 1 mg (i1) seguida de uma diluio em 100 mL (i2), tomada de
uma alquota de 1 mL (i3) e outra diluio em 100 mL (i4 = i2);
b)Pesagem de 1 g (i1), seguida de uma diluio em 1000 mL (i2) e dois pares de
tomadas de alquotas de 1 mL (i3 e i5)/diluio em 1000 mL (i4 e i6);
c) Pesagem de 100 mg (i1), diluio em 1000 mL (i2), tomada de alquota de
1 mL (i3), diluio em 1000 mL (i4), tomada de alquota de 10 mL (i5) e
23
Soma da incerteza na pipetagem com a incerteza do balo volumtrico (ver Tabela 1.1, pgina 7).
48
diluio em 1000 mL (i6). As incertezas mximas permitidas esto

tabeladas:
tcnica
a
b
c
i1
20
0,02
0,2
i2
0,05
0,05
0,05
i3
1
1
1
i4
0,05
0,05
0,05
i5
1
0,19
i6
0,05
0,05
itotal
20,10
2,17
1,54
Observe-se que no caso (a) a incerteza na pesagem predomina

(99,50% da incerteza total), ao contrrio do caso (b), onde predomina a incerteza
da diluio (99,08% do total). No caso (c) h uma diminuio de ambas,
conseguindo-se com isso, uma incerteza total mais baixa. Se o analista preparasse
trs solues por meio de cada tcnica e procedesse sua anlise em duplicata,
encontraria, por exemplo, os resultados abaixo, que confirmariam a afirmao
acima.
Tcnica
a
b
c
X1
0,809
1,023
1,012
soluo 1
X2
0,811
1,021
1,009
0,810
1,022
1,010
X a = 0,980;
X b = 0,999;
X c = 0,995;
X1
0,968
1,005
0,986
soluo 2
X2
0,970
1,007
0,983
0,969
1,006
0,984
Ra = 0,352;
sa = 0,1763;
Rb = 0,052;
sb = 0,0266;
Rc = 0,026;
sc = 0,0136;
X1
1,161
0,971
0,988
soluo 3
X2
1,161
0,969
0,991
saR = 0,208
sbR = 0,031
scR = 0,015
Aplicando o teste F, fica:

com s:
com sR:
a F1 = 43,76
b
a F1 = 45,06
b
a F2 = 163,53
c
a F2 = 192,27
c
b F3 = 3,74
c
b F3 = 4,27
c
Ftab = 19
1,162
0,970
0,990
49
Os clculos mostram que apenas entre (b) e (c) existe uma boa
concordncia, em termos de preciso (exatamente as tcnicas de melhor
preciso). Aplicao do teste t (usando s ou sR e Equao 5.5b), leva concluso
que as trs tcnicas so exatas (ttab = 4,3):
ta = 0,20; tb = 0,06; tc = 0,64
5.9. Confiabilidade Analtica
O conceito de limites de confiana (p. 34) implica na aceitao de
uma ocorrncia inevitvel dos erros estatsticos (incertezas). Todo o trabalho do
analista consiste em utilizar uma metodologia que minimize essa incerteza. A
confiabilidade da anlise demonstrada atravs da forma com que representado o
resultado. Para segurana do laboratrio, aconselhvel a auto-avaliao permanente
do trabalho na sua rotina (Controle de Qualidade Analtica). Essa avaliao
normalmente efetuada com auxlio de uma ferramenta simples, mas poderosa e
eficiente: o grfico de controle (Captulo 6). Mas o ideal a realizao de uma
avaliao estatstica completa, denominada Validao de Mtodos Analticos
(Apndice 8).
5.10. A Expresso do Resultado Analtico
Para explicitar o grau de confiabilidade em uma anlise,
necessrio indicar os limites de confiana. Na prtica, no lugar da expresso X
+ 3, comum os limites serem definidos a partir da amplitude. Assim, um
resultado Re representado como:
Re = X R/2
De acordo com esse procedimento, o conjunto de dados A do
exemplo apresentado na pgina 45 deve ser expresso como 17,4 + 0,1. Do
mesmo modo, o conjunto de dados B deve ser expresso como 17,4 + 0,4.
Entretanto, caso o mtodo tenha sido submetido a uma avaliao estatstica
completa, recomenda-se o uso da expresso geral ( t.Kn.R / n em vez de R),
onde n o nmero de replicatas.
50
Re = X t.K n .
R
n
ou
Re = M t.K n .
R
n
5.11. Laboratrios de Referncia

Grandes empresas, proprietrias de inmeros laboratrios, como
a Petrobrs, e consrcios de empresas, como as do Sistema Eletrobrs,
costumam avaliar as diversas unidades de controle a partir de um Laboratrio
Central (CENPES, no caso da Petrobrs), denominado Laboratrio de
Referncia, ou atravs de uma Comisso Tcnica (como no caso do Sistema
Eletrobrs). Os Laboratrios Centrais (Lacen) das Secretarias Estaduais de
Sade so avaliados pelo Instituto Nacional de Controle de Qualidade da Sade
(INCQS). Unidade da Fundao Oswaldo Cruz (Fiocruz). Outro exemplo a
Fundao Centros de Referncia em Tecnologias Inovadoras (Fundao Certi),
que entre outras atividades presta servios de consultorias e capacitao para
empresas e laboratrios. Esse tipo de instituio acreditado pelo Inmetro
(Instituto Nacional de Metrologia, Normalizao e Qualidade Industrial), que
uma autarquia federal, vinculada ao Ministrio do Desenvolvimento, Indstria e
Comrcio Exterior. A instituio avaliadora distribui periodicamente amostras
padronizadas, que so analisadas pelas unidades sob controle. Atravs de uma
avaliao estatstica, as unidades recebem pontuao (Controle Interlaboratorial;
ver Apndice 8) quanto ao seu desempenho: exatido, preciso, capacidade (ver
Seo 6.6), etc.
51
6 - GRFICOS DE CONTROLE
6.1. Finalidades
O Grfico de Controle um instrumento simples, sob o ponto de
vista de elaborao e utilizao, alm de prtico. Entretanto, pela quantidade de
informaes que ele fornece, uma arma eficiente e poderosa para o controle de
um processo. Realmente, a simples visualizao de um GC permite verificar se
o objeto em avaliao est sob controle ou no24.
6.2. Especificao
Antes de montar um GC, obviamente necessrio estabelecer os
critrios de controle. Esses critrios podem ser oriundos de:
a) mercado consumidor;
b) projeto;
c) normas oficiais.
O mercado consumidor divide-se em dois grupos: as indstrias de
processamento intermedirio (ex.: fbrica de artefatos de borracha) e o
consumidor final. Este ltimo, embora o mais atingido pela falta de controle,
quem menos se faz ouvir, por causas vrias, tais como falta de comunicao,
falta de organizao, cultura, etc., muitas delas mantidas pelo prprio sistema,
seja ele entendido como o poder pblico ou como o setor produtivo. O setor
pblico no o faz, por desinteresse, entre outras razes. A indstria, como um
todo (o leitor deve aqui se reportar Seo 1.1), por acreditar que controle de
qualidade significa custo adicional, embora na realidade este resulte em
aumento da lucratividade.
O prprio projeto de uma fbrica implica em uma especificao.
Melhor dizendo: por mais perfeito que seja o controle, h uma limitao que
24
O objetivo efetivo distinguir variaes comuns (aleatrias) de variaes provocadas por causas especiais.
52
inerente ao projeto. Para atingir uma determinada especificao que o projeto

no previra, h que se promover sua alterao, redimensionando-o.
Normas oficiais podem ser emanadas de diferentes rgos, como
as instituies encarregadas da preservao do meio-ambiente, da sade pblica
e de metrologia25.
Embora tudo isso exista no Brasil, a contribuio maior para a
especificao ainda a do prprio produtor, que a faz atendendo a seus
interesses prprios, visando to somente reduo dos custos de fabricao. Ele
no consegue compreender que essa reduo dos custos pode ser conseguida de
outro modo.
Entende-se por especificao um conjunto de dados (norma) que
estabelecem as magnitudes dos caractersticos de um produto, necessrios e
suficientes para que sua qualidade seja satisfatria, adequada, fidedigna e
econmica, do ponto de vista daqueles a quem a norma interesse. (Shewhart).
Associado especificao, como parte integrante da norma, vem
o conceito de tolerncia, que uma medida da variabilidade na magnitude de
cada caracterstico.
Caracterstico uma denominao genrica de qualquer

propriedade da amostra. O caracterstico pode ser de dois tipos: atributo ou
varivel.
Entende-se por atributo uma qualidade, ou a sua ausncia.
Atributo uma varivel discreta (pgina 23). Por outro lado, varivel uma
propriedade que possui um carter quantitativo (uma varivel contnua,
conforme definida na pgina 23). Exemplo de um atributo uma falha na
pintura de uma superfcie; exemplo de varivel a rea dessa superfcie.
25
Ver Apndice 7.
53
A propsito, importante lembrar que qualidade do projeto no

o objetivo do controle, mas sim a qualidade de conformidade, que o grau de
fidelidade com que o produto atende especificao. O objetivo do controle
prevenir, para atender especificao com um mnimo de rejeio, garantindo
assim uma reduo nos custos de fabricao.
Foi dito acima que a ausncia de uma qualidade um atributo. Esse
tipo de atributo chama-se defeito. Os defeitos podem ter importncias (pesos)
diferentes, dentro de uma norma. O produto da multiplicao aritmtica do peso
pela quantidade de um determinado tipo de defeito uma forma de quantificar
atributos, posto que o grfico de controle lida com nmeros. Os pesos aqui referidos
fazem, portanto, parte da norma.
6.3. O Tamanho da Amostra

Os grficos de controle podem ser construdos com dados de
observaes individuais26. Entretanto, mais comum se considerar uma amostra
como um pequeno conjunto de indivduos, de modo que o dado colocado no
grfico um valor mdio dos n indivduos dessa amostra. Essa grandeza n o
tamanho da amostra. Este deve ser tal que dentro da amostra as variaes
sejam devidas apenas a causas aleatrias. Se por um lado deseja-se um n grande,
para maior preciso da avaliao, um n muito grande poder permitir a incluso
de indivduos que estejam sujeitos a variaes do processo (causas acidentais),
que assim ficariam ocultas, alm de onerar o procedimento. Os indivduos de
um conjunto com um n ideal constituem um subgrupo racional.
O tamanho da amostra pode ser inferido a partir de grficos (ver
Seo 8.5) ou de tabelas (Apndice 17). A experincia na rea de controle, aliada a
um profundo conhecimento do processo, primordial para a escolha do tamanho
ideal da amostra. Em alguns casos, costuma-se usar a seguinte frmula:
n = (t.s) / (d. X )
26
Ver Apndice 11.
54
onde t encontrado na Tabela 5.3 (p. 37) para n tendendo para infinito (t=1,96),
s avaliado com auxlio da Equao 5.3 (p. 33), d o desvio (relativo mdia,
em porcentagem) mximo aceitvel e X a mdia esperada para a populao em
estudo. No caso de controle de processo, deve ser dada importncia frequncia
de amostragem. Aqui tambm so importantes a experincia em controle
estatstico e o conhecimento do processo. Evidentemente, a prpria preciso da
tcnica de mensurao de um caracterstico influi no tamanho da amostra.
Segundo Ruy de C. B. Loureno Filho (Ref. 22), um critrio
satisfatrio adotar n prximo de 10/P27.
Conforme ser visto nos prximos captulos, o tipo de plano de
amostragem, o nvel (severidade) de inspeo, a relao entre os riscos do
produtor e do consumidor e a relao entre preciso e o custo do controle
ajudam a estabelecer o tamanho da amostra.
6.4. Procedimentos de Amostragem

O material a ser controlado dividido (segregado, estratificado) em
lotes (ou partidas), de onde retirada uma pequena poro (amostra). Foge aos
objetivos desta monografia descrever tcnicas de homogeneizao do lote. Entendese aqui por procedimento de amostragem, o plano de inspeo do lote.
Os planos de inspeo normalmente empregados utilizam:
- amostragem simples;
- amostragem dupla;
- amostragem sequencial e
- amostragem mltipla.
A inspeo por amostragem simples a avaliao de todo um
lote, a partir de uma nica amostra. Na inspeo por amostragem dupla, ser
avaliada uma segunda amostra de tamanho n2, se a primeira, de tamanho n1,
27
P a frao defeituosa do processo (ver Seo 6.7.2a).
55
houver sido rejeitada28. A rejeio da segunda amostra implicar na rejeio de

todo o lote. A inspeo por amostragem mltipla semelhante dupla. O
nmero de amostras maior que 2 e a deciso de aceitar ou rejeitar um lote
tomada aps avaliao de cada amostra. Na amostragem sequencial, tomado
um nico item (amostra com n = 1) para inspeo. A deciso de aceitar ou
rejeitar um lote ou ainda de prosseguir na inspeo tomada aps a inspeo de
cada item. Observe o leitor que a prpria redao do texto desta seo mostra
que se trata aqui de controle de qualidade, mais que controle de processo. Na
Seo 6.5 sero apresentados critrios mais prprios do controle de processo. Os
Captulos 7 e 8 so totalmente dedicados aos planos de inspeo, quando ento
sero discutidos com mais detalhes.
6.5. Frequncia de Amostragem

Na seo anterior foi discutida brevemente a importncia do
conceito de subgrupo racional. No caso de um processo em andamento,
necessrio tambm o estabelecimento da frequncia de amostragem. bvio
que a uniformidade do processo (UP) e a velocidade de fluxo (VF) do produto
(capacidade de produo) estabelecero a frequncia de amostragem (FA).
Tambm bvio que a mxima frequncia limitada pelo tempo necessrio
realizao da inspeo (vejam a importncia do tempo de uma anlise!). Por outro
lado, quanto menor a frequncia, mais deficiente o controle. Alm disso, alta
frequncia implica tambm em custo (C) mais elevado. Assim, importante
conhecer a frequncia de amostragem, que pode ser definida pela relao
abaixo:
FA =
VF
UP C
Na prtica, inicia-se com a frequncia mxima e a prpria avaliao

do grfico de controle resultante, em conjunto com a experincia que se tenha em
relao ao processo em estudo, indicar a frequncia mnima (exigida pelo custo do
controle) para que se trabalhe com segurana.
28
normalmente toma-se n2 = 2n1 (nota do Autor).
56
6.6. Capacidade de um Processo e de uma Mquina

A variao de qualquer caracterstico entre dois indivduos pode
ter causa aleatria ou acidental. A caracterstica bsica de um grfico de controle
a capacidade de discernimento entre uma variao aleatria e uma variao
acidental. Ao estabelecer uma amplitude de 6 (ver Fig. 4.1, p. 27), o analista
est incluindo 99,73 % das medies.
Fig. 6.1 Limites de Especificao
A especificao dever ser tal que toda a curva de distribuio do

processo esteja dentro dos limites da mesma, como mostra a Figura 6.1. Caso
isso no ocorra, estando o processo sob controle, haver necessidade de um
estudo de Engenharia, para modificar o projeto. Em geral, isso implica em
aumento do custo de fabricao. Caso o projeto seja mantido, o ndice de
rejeio do produto ser maior. Caber administrao da empresa a deciso de
qual medida deve ser adotada, qualquer uma resultando em reduo da
lucratividade. Caso o processo esteja fora de controle, necessrio identificar as
causas e corrigi-las. Se isso resultar na situao mostrada na Fig. 6.1, o controle do
processo ter atingido seu objetivo maior, que a reduo dos custos, ou melhor, a
otimizao do processo. Diz-se que um processo (e por extenso uma mquina)
capaz se os seus limites de controle so mais estreitos (menor amplitude) que
os da especificao.
No Apndice 9 o estudo da capacidade de um processo ser
aprofundado.
57
6.7. Tipos de Grfico de Controle

Um grfico de controle (abreviadamente GC) um dispositivo
para o registro permanente de informaes sobre os diversos caractersticos do
objeto de controle. Melhor dizendo, deve haver um GC para cada caracterstico.
Mais ainda, cada caracterstico deve possuir mais de um GC, para que se tenha
uma avaliao completa da situao.
Figura 6.2 Grfico de Controle. A regio dentro dos limites de controle chama-se Zona de Controle.
Podem ser construdos GCs para variveis e para atributos. Na

abscissa fica registrada a cronologia da amostragem e na ordenada o valor medido a
partir da amostra (normalmente, a mdia dos n itens da amostra). Trs valores
particulares da ordenada so especiais e esto indicados na Fig. 6.2. So o limite
inferior (LIC) e o limite superior (LSC) de controle e a linha mdia (LM). Os limites
de controle definem a capacidade do processo (Seo 6.6) e correspondem a um
intervalo de LM 3P, onde P o desvio padro do processo em questo.
O GC mostrado na Fig. 6.2 conhecido como grfico do Sistema
Americano. Existe ainda o Sistema Ingls, cuja caracterstica a existncia de
dois limites superiores e dois limites inferiores (Fig. 6.3), de modo a caracterizar
uma zona de advertncia. Os limites mais prximos da linha mdia (LSC 1 e
LIC 1) so definidos por 1,96 P (95%) e os extremos correspondem a 3,09 P
(99,8%). Alm deles, tem-se a zona de ao. Um ponto nessa zona exige uma
ao corretiva imediata. Neste livro ser utilizado o Sistema Americano. A
seguir, sero detalhados os sete tipos de grficos relacionados no Quadro 6.1.
58
Figura 6.3 Grfico de controle (Sistema Ingls).
Como afirmado acima, a Zona de Controle nos grficos do

Sistema Americano, sempre igual a 6P/ n , de modo que os Limites de
Controle so sempre definidos por:
LIC = LM - 3P/ n
LSC = LM + 3P/ n
(Equao 6.1a,b)
onde LM o valor verdadeiro (P) da grandeza sob controle e p a medida da

disperso dessa grandeza. Doravante, para simplificao, ser omitido o ndice (p).
Tipo de caracterstico
varivel
atributo
Tipo de grfico (grandeza da ordenada)

mdia ( X )
desvio padro ( s )
amplitude ( R )
frao defeituosa ( p )
nmero de defeituosos (n p )
no de defeitos por unidade ( u )
no de defeitos em uma amostra ( c )
Quadro 6.1 - Tipos de Grficos de Controle.
59
6.7.1. Grficos de Variveis

a) Grfico de Controle da Mdia ( X )
No grfico da mdia (Grfico X ), a linha mdia definida pela
grandeza medida e os limites de controle so definidos pelas equaes 6.1.a e 6.1.b.
Quando no se conhece o valor de , usa-se a mdia X . No sendo conhecido a
priori o valor de , empregada a sua estimativa (s ou sR). Como normalmente
o nmero de itens (n) menor que 10, utilizada a segunda estimativa, sR.
Desse modo, os limites de controle so definidos por:
LC = X + 3.sR/ n
(Equao 6.2)
onde LC o limite de controle (inferior e superior). Para o clculo de X ,

normalmente empregam-se k = 25 amostras de n = 4 itens ou k = 20 amostras de
n = 5 itens. O valor de X 29 calculado com auxlio da equao 6.3:
X=
1
X1 + X 2 ..... + X k
k
(Equao 6.3)
onde X i a mdia aritmtica dos n itens de cada amostra. A estimativa s do

desvio padro s e recomendada quando n > 10. Como n = 4 ou n = 5, utiliza-se
sR, calculado com auxlio da Equao 5.7 e da Tabela 5.5 (p. 39). A Tabela
A17.1 mostra os valores de 3.Kn/ n = A2 para n = 2 a 10, bem como A = 3/ n
(para uso da Equao 6.1) e A1 = 3/c2. n (para uso de s), onde c2 um fator de
correo (Tabela A17.2).
29
Na realidade, trata-se de uma mdia de vrias (k) mdias. Portanto, o correto seria empregar a notao X . Mas a outra
notao mais simples, por isso ser adotada neste livro.
60
Neste GC registrada a mdia. Se a capacidade de processo

diminuiu, como consequncia do aumento da disperso, isto no ficar
evidenciado. Para tanto, necessrio analisar este GC em conjunto com o GC do
desvio padro ou da amplitude.
b) Grfico de Controle do Desvio Padro s
Neste grfico, a linha mdia LM dada pela relao:
LM = c2. = s
onde o desvio padro constante da especificao. Quando no h especificao,
a linha mdia calculada a partir de um conjunto de amostras (como no caso do
grfico da mdia), determinando-se o desvio padro de cada amostra e em seguida o
desvio padro mdio s .
No primeiro caso ( conhecido), os limites de controle so:
LC = c2. 3.,
onde:
' = [ 2( n 1) 2 nc22 ] 2 . / 2n
Assim:
1
LIC = {c2 [2(n 1) 2nc22 ] 2 ( 3 / 2n )}

1
LSC = {c2 + [2(n 1) 2nc22 ] 2 (3 / 2n )}

O termo entre colchetes depende exclusivamente de n, podendo
ser tabelado (Tabela A17.2). Desse modo, fica:
LIC = B1 .
LSC = B2 .
No segundo caso ( desconhecido), LM calculada a partir das

amostras disponveis, resultando em:
61
LC = {1 [2(n-1)-2nc22]1/2} s
Igualmente como B1 e B2, so tabelados aqui os valores entre
colchetes (Tabela A17.2):
LIC = B3 . s
LSC = B4 . s
e a linha mdia LM = s .
Para agilizar os clculos, em lugar do grfico do desvio padro,

usa-se o grfico da amplitude. At porque, normalmente, o tamanho da amostra
(n) igual a 4 ou 5. Portanto, justifica-se o emprego da estatstica simplificada
(Seo 5.3).
c) Grfico de Controle da Amplitude
Alm de mais simples, o grfico da amplitude bastante
satisfatrio, desde que n < 10. Conhecido fosse o valor de , ter-se-ia:
LM =
Kn
= d2 .
onde Kn j conhecido e d2 = 1/Kn encontra-se j tabelado (Tabela A17.3). Pode ser

deduzido que:
LC = (d2 3d3).
Fazendo:
d2 - 3d3 = D1
LIC = D1 .
e
e
d2 + 3d3 = D2, fica:

LSC = D2 .
onde D1 e D2 so encontrados na Tabela A17.3. Quando no conhecido, fazse uso da Equao 5.7 e da Tabela 5.5 (p. 39) e LM fica igual a R.
Consequentemente,
62
LC = (1 3 d3 Kn) R
Fazendo:
1 - (3.d3 . Kn) = D3
LIC = D3. R
1 + (3.d3.Kn) = D4, fica:
LSC = D4 . R
D3 e D4 tambm se encontram na Tabela A17.3.

6.7.2. Grficos de Atributos
a) Grfico de Controle da Frao Defeituosa
Feita a amostragem, procede-se contagem dos itens defeituosos
(d) na amostra. A frao defeituosa p igual a d/n.
Inicialmente, havendo uma norma, verifica-se o valor de P por ela
estabelecido (P a frao defeituosa mdia admitida). A sua varincia Vp =
P(1 - P)/n. No havendo especificao prvia, utiliza-se a estimativa de P, p:
d
,
n
p =
para um conjunto de pelo menos 20 amostras de tamanho n. Neste caso, o valor

de n deve ser bem maior (50, por ex.). A linha mdia LM ser p e os limites de
controle sero
LIC = p - 3 [p(1-p)/n]1/2 e LSC = p + 3 [p(1-p)/n]1/2
Se for encontrado LIC < 0, faz-se LIC = 0. Se p for menor que
0.1, os limites ficam simplificados para:
LIC = p 3 p / n
LSC = p + 3 p / n
63
b) Grfico de Controle do Nmero Total de Defeituosos

Se for estabelecido um valor constante para n, p pode ser substitudo
por np. Os limites de controle ficam:
LC = n p 3 [n p (1 - p )]1/2
c) Grfico de Controle do Nmero de Defeitos por Unidade
O chamado grfico u usado quando p muito grande. Como o
nmero de defeitos numa nica pea muito pequeno, utiliza-se a distribuio
de Poisson, onde mdia e varincia so iguais a:
u =
ci
,
n i
onde ci o nmero total de defeitos em todos os n itens das i amostras de

tamanho k, onde i = 1, 2, 3, ..., k. Os limites de controle so:
LC = u 3 u
d) Grfico de Controle do Nmero de Defeitos por Amostra ( c )

O Grfico c uma simplificao do Grfico u , quando n
constante. Neste caso, LM dada por:
LM = c =
c
,
k
64
onde c o total de defeitos em todas as n unidades das k amostras. Os limites de

controle so:
LIC = c 3 c
LSC = c + 3 c
Como se v, houve apenas uma mudana na escala da ordenada, em

relao ao grfico u . Se houver interesse em utilizar o grfico c mesmo quando n
varivel, calcula-se inicialmente o valor de u . Depois, basta calcular o valor de u .n e
u.n 3 u. n para cada valor de n.
6.7.3. Montagem dos Grficos de Controle 30
Qualquer que seja o grfico, procede-se sua montagem inicial
(Fase 1) a partir de um grande nmero de amostras. Uma vez calculados e plotados
os limites de controle e a linha mdia, os vrios pontos disponveis so tambm
plotados. Caso algum ponto caia fora da zona de controle, procede-se sua rejeio e
so calculados novos limites e linha mdia. Com o conseqente estreitamento da zona
de controle, outros pontos podero cair fora dela. Nesse caso, os valores de LCI, LSC
e LM so novamente recalculados. Quando no houver mais pontos fora da zona de
controle, est concludo o trabalho inicial e tem incio a Fase 2 (rotina).
6.7.4. Interpretao dos GCs
A informao mais direta que se obtm de um GC surge quando
um ou mais pontos caem fora da zona de controle. O conhecimento do processo,
a experincia adquirida desde a implantao do Sistema de Controle e a
flexibilidade admitida, so fatores que influiro na deciso quanto ao nmero
mximo de pontos adjacentes, que num dado perodo de tempo, poder cair fora
da zona de controle (ver item d abaixo). Mesmo assim, deve ser feita uma
pesquisa sobre possveis causas acidentais.
Em adio, a distribuio dos pontos no grfico, na ausncia de causas
acidentais, deve ser aleatria. Entretanto, a experincia permitir a identificao de
30
O Apndice 10 apresenta alguns exemplos prticos.
65
alguns arranjos (distribuio no aleatria) e novamente, o conhecimento do processo

permitir a identificao da causa e sua conseqente correo.
O conhecimento da distribuio estatstica permite afirmar que:
a) A maioria dos pontos est prxima da Linha Mdia.
b) Os pontos devem se distribuir simetricamente acima e abaixo da Linha Mdia.
c) Alguns pontos podero estar prximos a LIC e a LSC.
d) Apenas uma pequena frao ( 0,3%) dos pontos poder cair fora da zona de
controle (e ainda assim ser investigado).
Os arranjos mais comuns so:
i) Sequncias
Uma sequncia de pontos de um mesmo lado da linha mdia num
grfico X (Fig. 6.4.a) indica situao indesejvel, que se complica, caso os mesmos
pontos, no grfico R, estejam acima de LM. Por outro lado, pontos abaixo de LM no
grfico R indicam melhoria no processo. Mas tambm importante averiguar-se a
causa, para que ela permanea.
ii) Tendncia
A Fig. 6.4.b ilustra uma tendncia, que indica um defeito que est
aumentando gradualmente. A tendncia, no caso de alguma alterao introduzida no
processo, mostra a consequncia dessa alterao. Na tendncia do exemplo, cada ponto
est acima do ponto anterior. Normalmente so necessrios sete pontos para
caracterizar uma tendncia. Alternativamente, esses pontos podero estar abaixo da
linha mdia.
iii) Ciclos
A Fig. 6.5.a mostra o padro produzido por ciclos. No grfico da
mdia eles indicam causas peridicas, como fatores sazonais, enquanto que no
Grfico da Amplitude podem indicar desajuste de ferramentas, por exemplo.
66
Figura 6.4.a,b Grficos de mostrando uma sequncia (a) e uma tendncia (b). O
nmero de pontos que caracterizam cada tipo de arranjo
indicado na Norma.
iv.
Falta de Variabilidade
Se por um lado apenas 0,3% dos pontos podem cair fora da zona
de controle, por outro no aceitvel que um nmero excessivamente grande de
pontos permanea prximo a LM, como na Fig. 6.5.b. Entre outras causas,
encontram-se amostragem incorreta ou tendenciosa e mensurao realizada com
instrumentos inadequados (baixa sensibilidade) ou por inspetores inexperientes.
Figura 6.5.a,b Grficos de mostrando uma sequncia (a) e uma tendncia (b). O
nmero de pontos que caracterizam cada tipo de arranjo
indicado na Norma.
V) Variabilidade Excessiva
Ao contrrio do caso anterior, a variabilidade excessiva (o oposto
daquele) indica uma diminuio na capacidade do processo. As causas podem
ser as mais variadas e todo o processo deve ser prontamente examinado. por
essa razo, tambm, que no se deve realizar to somente o controle do produto
67
final. Quanto maior for o nmero de pontos de amostragem, mais fcil fica a
avaliao.
6.7.5. Concluses
Como se pode observar tanto a confeco de um grfico de
controle, quanto a sua interpretao, so tarefas de fcil realizao.
Evidentemente os detalhes da especificao ficam por conta de cada usurio. No
Apndice 11, outros modelos mais avanados de grficos de controle so
discutidos.
68
7 - INSPEO DA QUALIDADE
7.1. Inspeo Completa versus Inspeo por Amostragem
A Inspeo de Qualidade tem como principal objetivo julgar um
produto visando a sua aquisio (Inspeo para Aceitao). Existem casos em
que necessria a inspeo completa (de todos os itens do lote ou partida),
tambm denominada inspeo 100%. Incluem-se entre esses poucos casos,
aqueles em que no se consegue evitar a heterogeneidade do lote. Entretanto,
alm de onerosa, a inspeo completa no pode ser realizada quando o teste
destrutivo.
A Inspeo por Amostragem, por sua vez, alm de ser mais
barata, mais rpida. Admitindo-se a possibilidade de falha humana na Inspeo
Completa, pode-se dizer que uma Inspeo por Amostragem bem planejada
pode ser to eficiente quanto a Inspeo Completa, em termos de evitar a
aceitao de produtos defeituosos.
7.2. Inspeo de Atributos e Inspeo de Variveis

A Inspeo de Qualidade para aceitao pode ser feita avaliandose variveis ou atributos, a depender do produto.
A inspeo de variveis pode ser realizada com auxlio de um
Grfico de Controle, substituindo-se os limites de controle pelos
correspondentes limites de especificao (ver Fig. 6.1, p. 56) e registrando-se
nesse grfico a mdia de n amostras do lote em exame.
Entretanto, tanto a inspeo de variveis quanto a inspeo de
atributos podem ser realizadas atravs de um procedimento mais simples, com
auxlio de tabelas especficas (Apndice 17). O uso dessas tabelas ser objeto de
estudo no Captulo 8.
Inicialmente, importante a definio de alguns conceitos
bsicos.
69
7.3. No-conformidade
Se um item de produo, ao ser avaliado, seja na verificao de
uma varivel, seja de um atributo, apresentar-se fora de especificao, ser
considerado no-conforme. A existncia de itens no-conformes caracteriza uma
no-conformidade. O objetivo da inspeo de qualidade exatamente
quantificar essa no-conformidade.
7.4. Nveis de Risco

NVEL DE QUALIDADE
Ao contrrio do que esse termo poder sugerir, o Nvel de
Qualidade medido em termos de Frao Defeituosa P (= d/n; ver Seo 6.7.2).
Normalmente, o Nvel de Qualidade dado em porcentagem, P%. Portanto,
Nvel de Qualidade mais alto significa qualidade mais baixa. Para evitar
confuso, ser adotado o parmetro d como o nmero real de defeitos (noconformidades), correspondente a uma determinada qualidade do produto.
RISCO DO PRODUTOR
Como nem mesmo com Inspeo Completa possvel se ter
garantia de eliminao de todos os defeituosos, necessrio fixar um risco do
produtor (), que definido como a probabilidade de uma partida de boa
qualidade ser rejeitada (por falha da inspeo). Nvel de Qualidade Aceitvel
(NQA) a qualidade de um lote considerado de boa qualidade. s vezes,
representado por P1.
RISCO DO CONSUMIDOR
Pelas mesmas razes expostas acima, define-se tambm um risco
do consumidor (), como a probabilidade de ser aceita uma partida de m
qualidade, tambm por falha da inspeo. Qualidade Limite (QL) a qualidade de
um lote considerado de m qualidade. s vezes representada por P2 e tambm
denominada Nvel de Qualidade Inaceitvel (NQI).
70
7.5. Nmeros e percentuais de Aceitao e de Rejeio

O nmero de aceitao (a) o valor de P (nvel de qualidade)
mximo aceitvel. Em outras palavras, a corresponde qualidade mnima
aceitvel e corresponde ao nmero mximo de defeitos (ou defeituosos) que se
permite, na amostra de tamanho n. Equivalentemente ao Nmero de Aceitao,
o Nmero de Rejeio (r) corresponde a uma qualidade inferior mnima
aceitvel (NQI).
7.6. A Curva Caracterstica de Operao
Figura 7.1 CCO ideal.
Idealmente, um plano de inspeo deveria discriminar

perfeitamente as partidas de boa e de m qualidade. Em tal plano os riscos do
consumidor e do produtor seriam nulos e os nmeros de aceitao (a) e de
rejeio (r) seriam iguais entre si e, portanto iguais tambm a d, que mede a
qualidade real do lote. Desse modo, nenhum lote com mais de d defeitos (ou
defeituosos) seria aceito e nenhum lote com menos de d defeitos (ou
defeituosos) seria rejeitado. A Curva Caracterstica de Operao (CCO) desse
plano ideal (hipottico) est representada na Fig. 7.1. Na prtica, os valores de a,
d e r so diferentes (a < r e idealmente d < a) bem como os riscos e no so
nulos. Assim, definem-se Probabilidade de Aceitao (PA) e Probabilidade de
Rejeio (PR = 1 - PA), onde PA calculada pela distribuio binomial, de Poisson
ou Hipergeomtrica, dependendo dos valores adotados para os parmetros n e a.
No Apndice 12 o leitor encontrar mais detalhes, com exerccios de aplicao e
no Apndice 13 uma planilha Excel para facilitar os clculos. Sugere-se a leitura
do assunto na Literatura especializada, indicada na Bibliografia.
71
Uma CCO pode ser construda a partir de dois pares de dados:

P1/ e P2/. A Fig. 7.2 mostra uma CCO tpica, com os diversos parmetros.
Outra forma de construir uma CCO a partir da pr-seleo de n e de a. Com
esses valores, pode-se calcular PA (ver acima), em funo da qualidade P (ou
P%). A partir dessa curva, possvel determinar os valores de P1/ e P2/. Por
comparao com a forma da curva ideal (Fig. 7.1), compreende-se que quanto
mais ngreme for a CCO real, mais eficiente ela ser ao distinguir lotes de boa
qualidade de lotes de m qualidade. Diz-se maior poder discriminante.
Figura 7.2 Uma CCO tpica, com seus parmetros mais importantes.
Probabilidade de Aceitao (PA)
1,0
(a) n = 100; a = 4
(b) n = 15; a = 0
(c) n = 100; a = 0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
Qualidade do Lotes
Figura 7.3 Efeito de a/n sobre a CCO.
72
Probabilidade de Aceitao
1,0
0,8
N = 100; n = 10
N = 1000; n = 100
N = 4000; n = 400
0,6
0,4
0,2
0,0
0
10
15
20
P%
Figura 7.4 Crtica Regra dos 10%.
A Fig. 7.3, por sua vez, mostra a influncia de n e de a sobre o poder

discriminante da CCO. Por comparao entre as vrias CCOs, pode ser verificado
que: a) quanto maior for n, tanto maior ser o poder discriminante da CCO e b)
quanto maior for a, tanto menor ser esse poder discriminante. Apesar do exposto,
um aumento de n pode permitir que se trabalhe com um a tambm maior e ainda
assim se tenha uma CCO com maior poder discriminante. A Fig. 7.4 mostra que a
regra de ouro de se tomar, por exemplo, 10% do lote, apesar de correntemente
empregada, no correta. Quando N = 100 e n = 10 (10%) obtida uma CCO com
menor poder discriminante do que quando N = 1000 e n = 100 (10% tambm). Com
N = 4000 e n = 400, o poder discriminante ainda maior.
73
8 PLANOS DE INSPEO
8.1. Introduo
Entende-se por plano de inspeo um conjunto de aes que
visam avaliar um produto (normalmente um lote de produo), com a finalidade
de aceitao. Tais planos de aceitao so regidos, no Brasil, por normas
emanadas da ABNT Associao Brasileira de Normas Tcnicas. Constam
desses planos as seguintes informaes:
a) Tamanho do Lote (N);
b) Nvel de inspeo;
c) Tamanho da Amostra (n);
d) Regime de inspeo;
e) Procedimento de Amostragem;
f) Nvel de Qualidade Aceitvel (NQA);
g) Nmero de Aceitao (a);
h) Curva Caracterstica de Operao (CCO);
i) Outras aes complementares, descritas mais adiante.
O NQA, a CCO e o nmero de aceitao (a) j foram descritos no
captulo anterior.
8.2. Tamanho do Lote

O Tamanho do Lote definido em funo de fatores como:
capacidade de produo por parte do fabricante (no caso de produo em
batelada, cada batelada ser um lote) e capacidade de consumo por parte do
comprador; um lote para fins de transporte pode ser parte de um lote para fins de
compra, por exemplo. Entretanto, para fins de inspeo para aceitao, a ABNT
(Norma NBR 5429/1985) define o lote como sendo um conjunto de unidade de
produto a ser amostrado para verificar conformidade com as exigncias de
aceitao, podendo diferir de um lote de produo, de um lote de remessa. Mas
cada lote deve ser constitudo de unidade de produto de um nico tipo, grau,
classe, forma e composio, fabricado, essencialmente, sob as mesmas
74
condies e no mesmo perodo. Isso significa que nos processos em batelada as

unidades constituintes de um lote de inspeo no podem ser provenientes de
diferentes bateladas.
8.3. Nvel de Inspeo

Entende-se por nvel de inspeo o rigor com que a mesma
realizada. O nvel de inspeo fixa a relao entre tamanho da amostra (n) e
tamanho do lote (N). Existem dois tipos de nvel de inspeo:
a) Nveis gerais classificados como I, II e III.
b) Nveis especiais classificados como S-1, S-2, S-3 e S-4.
Os nveis gerais so usados em inspeo no-destrutiva, enquanto
que os nveis especiais so usados em inspeo destrutiva ou de custo elevado.
A seleo do nvel apropriado feita por anlise da CCO, do conhecimento
prvio do processo (sua capacidade e estabilidade), dentre outros fatores
indicados nas Normas legais (ABNT) e declarados no contrato de fornecimento.
8.4. Regime de Inspeo

O regime de inspeo, tambm denominado severidade da
inspeo, est relacionado com a magnitude do nmero de aceitao e
classificado como:
a) Inspeo atenuada (a menor);
b) Inspeo normal (a intermedirio);
c) Inspeo severa (a maior).
8.5. Tamanho da Amostra

O tamanho da amostra (n) obtido com o uso de tabelas. Na
Tabela 8.1, em funo do nvel de inspeo e do tamanho do lote, definida a
letra de cdigo. A letra de cdigo a chave de acesso s Tabelas do Apndice 17.
75
Tabela 8.1 - Cdigo de letras dos nveis de inspeo, para uso das Tabelas do Apndice 17.
Tamanho do lote (N)

000.002 a 000.008
000.009 a 000.015
000.016 a 000.025
000.026 a 000.050
000.051 a 000.100
000.101 a 000.150
000.151 a 000.300
000.301 a 000.500
000.501 a 001.000
001.001 a 003.000
003.001 a 010.000
010.001 a 035.000
035.001 a 150.000
150.001 a 500.000
500.001 acima
I
B
B
B
C
C
D
E
F
G
H
J
K
L
M
N
Nveis de Inspeo
II III S-1 S-2 S-3
B B B B B
B C B B B
C D B B B
D E B B B
E F B B C
F G B B C
G H B C D
H J B C D
J K C C E
K L C D E
L M C D F
M N C D F
N P D E G
P Q D E G
Q R D E H
S-4
B
B
B
C
C
D
E
E
F
G
G
H
J
J
K
8.6. Procedimento de Amostragem31

a) Amostragem Simples
A inspeo por amostragem simples consiste basicamente em se
tomar uma nica amostra de tamanho n e verificar o nmero de defeitos (ou de
defeituosos), d, comparando-o com a (em amostragem simples, r = a + 1),
conforme se v no Esquema 8.1:
31
Tambm conhecido como Plano de Amostragem.
76
Inspecionar a amostra
de tamanho n
da
Aceitar o Lote
d>a
Rejeitar o Lote
Figura 8.1 Plano de inspeo com amostragem simples.

Este o esquema bsico do plano de amostragem simples.
Entretanto, conforme ser discutido mais adiante (Seo 8.7), existem vrias
formas de procedimento, todas seguindo o esquema acima, mas variando n, a e
NQA. Por variao de n, por exemplo, altera-se o nvel (rigor) da inspeo, o
mesmo acontecendo por alterao de a ou NQA.
b) Amostragem Dupla
Como o prprio nome revela, a amostragem dupla consiste em se
tomar duas amostras, de tamanhos no necessariamente iguais e fazendo a1 o
nmero de aceitao da primeira amostra (de tamanho n1) e a2 o nmero de
aceitao total das duas amostras (n2 o tamanho da segunda amostra). O
Esquema 8.2 explica o procedimento para aceitao de lotes por amostragem
dupla. As variaes citadas no item anterior so vlidas tambm para a
amostragem dupla, bem como para as demais tcnicas.
c) Amostragem sequencial
A amostragem sequencial semelhante amostragem dupla. A
diferena bsica que no se definem a priori os tamanhos das vrias amostras. O
nmero de amostras, isto , a extenso da sequncia tambm definida a posteriori.
Os clculos matemticos so menos elementares que os utilizados at aqui.
Entretanto, existe um mtodo grfico que embora simples, bastante til. O
exemplo mostrado a seguir exemplifica a tcnica de elaborao do grfico
(Esquema 8.3) e de utilizao do mesmo.
77
Figura 8.2 Plano de inspeo com amostragem dupla.
EXEMPLO:
Plano: P1 = 0,10; = 0,02; P2 = 0,30 e = 0,04.
Faz-se uso das equaes:
A = log
m1 =
1
;
B
;
g1 + g2
B = log
m2 =
1
;
A
;
g1 + g2
g1 = log
S =
P2
;
P1
g2
g1 + g2
g2 = log
1 P1
1 P2
a n = S. n m1
rn = S.n + m2
Fazendo x = no de ordem do item e arredondando-se x - m1 para o

inteiro imediatamente inferior, tem-se an (no de aceitao para n itens
78
inspecionados). Arredondando-se m2 + x para o inteiro imediatamente superior,

tem-se o nmero de rejeio rn. Aps os clculos, tem-se:
A = 1,6813; B = 1,3891; g1 = 0,4771; g2 = 0,1091; m1 = 2,37
m2 = 2,868; S = 0,186;
an = 0,186.n - 2,370;
rn = 0,186.n + 2,868
7
Defeitos Acumulados
Aceitao
zona de rejeio
Rejeio
zona de indeciso
3
2
zona de aceitao
1
0
-1 0
15
30
45
60
75
90
105 120 135 150
-2
tens Inspecionados
Figura 8.3 Plano de inspeo com amostragem sequencial.
Com os dados acima, traam-se os eixos coordenados, colocandose na abscissa o nmero de itens inspecionados e na ordenada o nmero de itens no
conformes. Em seguida, traam-se as retas correspondentes s equaes de an e
de rn. Para aplicao do grfico, o inspetor vai simplesmente plotando os valores
acumulados de d. Enquanto o tracejado (interligao dos pontos plotados) permanecer
na regio entre as duas retas (indeciso), prossegue-se com a inspeo. Quando um
ponto cair fora dessa regio, interrompe-se a inspeo, rejeitando-se (ou aceitando-se) o
lote, dependendo do ponto cair na regio superior (de rejeio) ou na regio
inferior (de aceitao).
d) Amostragem Mltipla
A amostragem mltipla tambm uma extenso da amostragem
dupla, tomando-se oito (8) amostras. O Esquema 8.4 ilustra bem a metodologia.
79
Figura 8.4 Plano de inspeo com amostragem mltipla.
8.7. Escolha do Plano de Amostragem

8.7.1. Critrios Para Escolha
Como exposto nas sees anteriores, podem ser empregados 4
tipos de planos de amostragem, cada um deles podendo ser aplicado em
diferentes nveis, mediante variao do tamanho da amostra (n). Alm disso, a
inspeo poder ser Atenuada, Normal ou Severa, dependendo do valor de NQA
adotado (s vezes, feita uma mudana no valor de n tambm).
80
Na escolha do plano de amostragem devem ser tomadas em

considerao as seguintes observaes:
- Acordo entre produtor e consumidor em relao aos nveis de risco de
ambos ( e );
- Avaliao prvia do produto (por ex.: determinao da capacidade do processo do produtor);
- Custo da inspeo (inclui treinamento de inspetores, etc.).
O plano selecionado dever ser avaliado, por comparao com
outros, atravs das respectivas CCOs, de modo a garantir a escolha de um plano
com elevado poder de discriminao (ver Apndice 12).
8.7.2. Nveis de Inspeo
Os nveis de inspeo so definidos, para um plano, em funo do
tamanho da amostra, para cada tamanho de lote, conforme se v na Tabela 8.1
(p. 75). Como o poder discriminante aumenta com n, mas tambm aumenta o
custo da inspeo, existe um compromisso entre esses dois parmetros.
8.7.3. Uso de Tabelas
No Apndice 17 so apresentadas tabelas para aplicao dos planos
de inspeo.
A Tabela A17.4 empregada para Inspeo Simples, enquanto
que a Tabela A17.5 empregada para a Inspeo Dupla. Finalmente, as Tabelas
A17.6.a, A17.6.b e A17.6.c so empregadas para Inspeo Mltipla. Como visto
(seo 8.6.c), no h necessidade de tabela para aplicao da Inspeo
Sequencial. Essas tabelas correspondem inspeo normal. Existem tabelas
equivalentes para a inspeo atenuada e para a inspeo severa.
Em todos os casos (exceto Inspeo Sequencial), o procedimento o
seguinte:
81
1) Selecionar na Tabela 8.1 o nvel de inspeo (letra de cdigo).

Geralmente empregado o nvel II.
2) Procurar na tabela correspondente ao seu plano (A17.4 a A17.6),
na linha da letra de cdigo escolhida, o (s) valor (es) de n e na
coluna do NQA estabelecido, o (s) valor (es) de a e de r
procurados.
8.7.4. Inspeo Normal, Atenuada e Severa.
Como o prprio nome indica, a forma de inspeo normal a
usualmente empregada. As outras duas so empregadas em casos de alteraes
na qualidade do produto que est sob controle: se a qualidade cai, passa a ser
adotada a inspeo severa. Em caso contrrio, pode ser empregada a inspeo
atenuada.
Para passar de normal para severa, pode ser utilizado um NQA
menor ou um n maior. Como aumento de n significa custo, a primeira opo a
escolhida. No caso contrrio, isto , para passar de normal para atenuada, em
geral diminudo o tamanho da amostra, pela mesma razo acima. No entanto,
as normas brasileiras trabalham com diferentes valores de a.
Deve-se passar para inspeo severa quando cerca de 40% dos
lotes estiverem sendo rejeitados. Deve-se permanecer na inspeo severa
enquanto no acontecer de cinco lotes consecutivos ser aceitos.
Deve-se passar para inspeo atenuada quando no mximo 10% dos
lotes forem rejeitados. Deve-se permanecer na inspeo atenuada enquanto no
acontecer de dez lotes consecutivos apresentarem a < d < r.
Os nmeros referidos nos dois ltimos pargrafos devem ser
considerados apenas uma sugesto. O contrato de fornecimento deve explicitar
os valores especficos de cada caso.
82
9 GESTO PARA A QUALIDADE

9.1. Introduo
A Gesto da Qualidade pode ser entendida de duas diferentes
formas:
a) Gesto da Qualidade Administrao da Qualidade:
obteno, anlise e arquivamento de dados obtidos com as
chamadas Ferramentas da Qualidade.
b) Gesto para a Qualidade Gesto Empresarial Global: a
administrao da empresa totalmente voltada para a
Qualidade, vista como a nica forma de garantir sua
sobrevivncia.
No segundo caso, que ser o foco deste captulo, o Gerente da
Qualidade est no mesmo nvel hierrquico (ou at acima) do Gerente Industrial.
Agora, no existe to somente um Sistema de Garantia de Qualidade (SGQ),
mas um modelo de gesto, que tem o SGQ como uma de suas bases.
9.2. Modelos de Gesto

Ao longo dos anos, muitos modelos de gesto tm sido oferecidos
ao mercado, cada um com seus mritos e suas deficincias. De fato, o modelo
mais apropriado para uma empresa no necessariamente o melhor para outra.
A escolha do modelo de gesto depende do porte da empresa, de sua estrutura
administrativa, de seus objetivos, dentre outros fatores, havendo casos em que
necessria uma completa reestruturao de uma empresa para que algum modelo
possa ser implantado e atingir os seus objetivos. Como dito acima, a viso atual
a de que a Sobrevivncia de uma empresa totalmente dependente de sua
Produtividade e que esta somente atingida plenamente atravs de um bom
Sistema de Qualidade. A idia garantir o interesse do consumidor (sua
fidelidade), atravs da qualidade agregada ao produto oferecido.
83
Dentro dessa concepo, surgiram vrios modelos de gesto. O

mais tradicional o TQM (Total Quality Management). O TQM gerenciado
pelo gerente, dentro daquela filosofia tradicional. Altamente tecnicista, o TQM
tem como foco as no-conformidades, operando em um baixo nvel estratgico.
Em contraposio, surgiu em anos mais recentes (incio do sculo
XXI) a Gesto Integrada para a Qualidade (GEIQ). Em seu bojo, a metodologia
6-Sigma (ou Seis Sigma), criada no final da dcada de 1980. Esta metodologia
tem como direcionador o Ciclo DMAIC (um desmembramento do Ciclo PDCA,
empregado pelo TQM). O Apndice 16 discute com mais detalhe o tema TQM
versus GEIQ.
A seguir ser apresentada uma descrio da estrutura bsica dos
modelos de gesto da qualidade, seus objetivos, suas estratgias e suas
ferramentas.
9.3. Estrutura bsica dos Modelos de Gesto

Um modelo ou programa de gesto de qualidade total
estruturado sobre trs pilares:
a) Mquina investimento (aporte de capital) seguro, com
rpido, embora pequeno, retorno financeiro.
b) Homem investimento (aporte de conhecimento), com o uso
de programas de treinamento contnuo, menos seguro, lento e
gradual, mas com grande retorno financeiro.
c) Mtodo o processo (tecnologia). Investimento em novas
tecnologias passa necessariamente pelo investimento no
pessoal.
O sucesso de um Programa de Gesto de Qualidade depende da
habilidade do Gestor em administrar (compatibilizar) os investimentos nas
diversas reas (os pilares da empresa) com os objetivos e a sade financeira da
empresa. Em pocas distintas, os gestores de qualidade orientaram o foco de
84
suas atenes para diferentes objetivos. Assim, por exemplo, at a dcada de

trinta, o foco era a Produtividade. Na dcada de quarenta passou para o
Controle, retornando para a Produtividade na dcada seguinte. Nos anos
sessenta, o foco retornou para o Controle, passando para o Produto Final nos
anos setenta. Nos anos oitenta foi a vez do Processo, passando para o Cliente
nos anos noventa. Da ltima dcada do sculo vinte at os dias atuais o foco
passou a ser o Conhecimento.
Paralelamente s diversas tentativas de ajuste do foco, outras
ferramentas foram aos poucos sendo desenvolvidas (no ferramentas estatsticas,
mas gerenciais). Na dcada de trinta havia sido introduzido nos Estados Unidos
o conceito de Controle Estatstico de Processo. Nos anos cinquenta e sessenta
foram introduzidos novos conceitos, como 5 S, zero defeito, crculos de
qualidade, Ciclo PDCA e just-in-time. A partir da dcada de oitenta, surgiu a
primeira verso da ISO 9000 e junto com ela os conceitos de Benchmarking,
Reengenharia, Manuteno Produtiva, Produo Celular e Times de Trabalho.
Nos anos noventa foi feita a sistematizao e a integrao dos conceitos de
Estratgia, Estrutura, Comprometimento, Processos Produtivos e Mercado. Os
conceitos de Anlise de Valor em Processos de Qualidade e de Cadeia de
Suprimento, juntamente com a utilizao da Tecnologia da Informao e a
segunda verso da ISO 9000, fizeram nos anos noventa uma verdadeira
revoluo na rea Industrial. Finalmente, na era do Conhecimento, uma viso
inovadora: a integrao, na Cadeia de Suprimento, do trinmio
Fornecedor/Empresa/Consumidor. Para completar o quadro, a ISO 14000 veio
solidificar a preocupao do homem contemporneo com a questo ambiental.
Surgiu a ISO 17025 e com ela a tendncia de utilizao do conhecimento
interdisciplinar e interdepartamental para integrao da organizao. Nos anos
mais recentes, as metodologias de gesto perderam a conceituao generalista,
com a implantao de modelos especficos para as necessidades de cada
empresa, o chamado modelo personalizado (customizado).
Um modelo de gesto de qualidade deve ser estruturado em
quatro etapas (aes):
a) Aes Estratgicas: definio das estratgias corporativas;
85
b) Aes Estruturais: adaptao da estrutura organizacional;

c) Aes Comportamentais: reviso da poltica e das aes com
as pessoas;
d) Aes Operacionais: Projeto/Reprojeto do Processo.
Na etapa (a) a organizao define o que ela deseja fazer (qual o
produto que ser o carro-chefe da empresa), como ela pretende abordar o
mercado, etc. Na etapa (b), se necessrio, o organograma da empresa ser
alterado. Na etapa (c) a empresa rev seu relacionamento com as pessoas
(Clientes internos ou externos), planeja seu aporte de conhecimento e estuda
com garantir a fixao de seu pessoal. A etapa (d) a fase de operacionalizao
do Processo (o projeto de reestruturao global da empresa). Nesta etapa sero
empregadas todas as ferramentas disponveis para avaliao e ajuste do
desempenho global. Tais ferramentas so:
1. Fluxograma e Mapeamento do processo
2. Lista ou Folha de verificao
3. Histograma
4. Aplicaes das principais medidas estatsticas
5. Grfico de controle
6. Capacidade de um processo
7. Diagrama de Pareto
8. Matriz de prioridade
9. Brainstorming
10. Diagrama de Causa e Efeito
11. Anlise de disperso
12. Planejamento de experimentos
13. Anlise de varincia
14. Anlise de Taguchi
15. Confiabilidade, Anlise e Preveno de Falhas
16. Programas e Mtodos
As ferramentas de nmeros 2, 3, 4, 5, 6, 7, 9 e 10 j foram
estudadas ou o sero no Apndice 14 (As sete ferramentas da Qualidade). A
seguir, sero discutidas as demais ferramentas.
86
Mapeamento do processo
O incio de um trabalho de mapeamento de um processo
produtivo a elaborao de um fluxograma, onde as diversas etapas desse
processo so interligadas numa sequncia lgica. A Figura 9.1 um exemplo de
fluxograma.
Figura 9.1 Um fluxograma de processo

A partir do fluxograma construdo o Mapa do Processo, que
nada mais que o fluxograma enriquecido com informaes detalhadas de cada
etapa, ou seja: o Mapa do Processo uma representao grfica sequencial com
informaes operacionais e administrativas, que permitiro, com o auxlio dos
conceitos de entrada, processo e sada, a elaborao dos procedimentos
especficos de controle de cada etapa.
Matriz de prioridade
Problemas detectados com auxlio de ferramentas tais como os
grficos de controle podem ser submetidos a uma avaliao econmica (custo do
risco), com auxlio de uma ferramenta de clculo denominada matriz de
prioridade (Figura 9.2). Valores so atribudos para os diversos aspectos
relacionados com eventuais prejuzos financeiros (critrios). O clculo final
(coluna produto) estabelece a ordem de prioridade no enfrentamento de cada
causa. Esses critrios podem ser, por exemplo, perdas diretas (reduo da
87
produo, retrabalho, etc.), perdas indiretas (desvalorizao do nome da empresa

por atraso na entrega, devoluo de lotes, etc.), alm de outros.
Problema
A
B
C
Critrio 1
5
2
4
Critrio 2
3
3
2
Critrio 3
4
5
3
Produto
60
30
24
Anlise de disperso
Esta ferramenta tem como objetivo avaliar a intensidade da
correlao entre duas variveis (causa e efeito). A varivel independente (causa)
colocada na abscissa e a varivel dependente (efeito) colocada na ordenada.
A Figura A3.2 do Apndice 3 mostra um grfico de disperso. Uma forte
correlao (ver coeficiente de regresso, na pgina 17) fortalece a idia de que a
causa em estudo deve ser de fato a causa do problema. Maiores detalhes sero
discutidos no Apndice 14.
Planejamento de experimentos
Essa ferramenta extremamente til, na medida em que auxilia
na minimizao do nmero de experimentos necessrios para a obteno de
informao til. Tais procedimentos estatsticos permitem, atravs da realizao
de experimentos programados, a anlise de vrios fatores, seus nveis de
importncia e seus efeitos em um processo com muitas variveis. A
Quimiometria, nos dias de hoje, j se constitui em um ramo da Qumica
Analtica.
Anlise de varincia
A Anlise de Varincia uma tcnica estatstica que permite

comparar vrios grupos de variveis em relao s suas mdias e suas
varincias. Ela tem como objetivo a identificao das variveis que influenciam
no resultado de um processo (pode ser considerada uma alternativa ao
88
Planejamento de Experimentos). uma extenso do Teste F, aplicado a mais de

dois conjuntos de dados32.
Anlise de Taguchi
Emprega uma combinao de Planejamento de Experimentos
com Anlise de Varincia e objetiva minimizar a variabilidade e quantificar o
custo da perda de qualidade. Para tanto, utiliza a Funo Perda de Taguchi, a
qual se baseia na Srie de Taylor. A anlise de Taguchi classifica as perdas em
trs tipos:
1. Perdas Internas (variao no desempenho do trabalhador, do
equipamento ou ferramenta).
2. Perdas Externas (variao nas condies ambientais e outras variveis
que influem no processo).
3. Perdas Variacionais (variabilidade das aes, componentes ou
insumos).
Confiabilidade, Anlise e Preveno de Falhas
Trata-se de um conjunto de procedimentos com o objetivo de
identificar e minimizar falhas para aumentar a Confiabilidade do processo.
Atravs da classificao de falhas em prematuras ou de partida, aleatrias e
causais, essa tcnica realizada em cumprimentos s seguintes etapas:

32
Definir o processo a ser analisado;

Definir uma equipe com viso multidisciplinar;
Definir a no-conformidade a ser analisada;
Identificar seus efeitos;
Identificar a causa bsica;
Hierarquizar as falhas;
Desenvolver aes de preveno
O Apndice 15 traz mais detalhes sobre essa tcnica estatstica.
89
Uma importante ferramenta a rvore de falhas, cuja anlise

permite mapear qualquer processo na busca de falhas potenciais, empregando
uma apresentao grfica que facilita a visualizao das falhas. Esse
procedimento obedece s seguintes etapas:

Definio e anlise do processo;

Construo da rvore de acordo com a sequncia efeito/causa;
Utilizao da lgica Booleana;
Interpretao e anlise (qualitativa e quantitativa) da rvore.
Programas e Mtodos
A gesto para a qualidade pode ser estruturada em programas e
mtodos especficos, tais como:
Programa 5S
Benchmarking
Reengenharia
Kaizen
Just-in-Time
Anlise de Valor
Desdobramento da Funo Qualidade (DFQ)
Gesto de Cliente
Gesto das relaes com o Cliente
O Programa 5S mais que um programa, um estilo de vida.

Pode ser considerada a primeira etapa para quem inicia um programa de gesto
para a qualidade. Esse programa tem como base a aplicao de cinco sensos,
identificados por seus nomes em japons. Para manter o significado S, foi
acrescida a expresso senso de palavra portuguesa correspondente a cada senso:
SEIRI
SEITON
SEISOU
SEIKETSU
Senso de Utilizao
Senso de Ordenao
Senso de Limpeza
Senso de Sade
SHITSUKE
90
Senso de Autodisciplina
O seiri classifica os recursos materiais do local de trabalho de

acordo com a necessidade, a especificao e adequao ao uso, tendo como
objetivo:
Liberao de espaos
Reaproveitamento e/ou melhor aproveitamento dos recursos
Combate ao excesso de burocracia
Diminuio de custos
O seiton classifica os recursos em funo da frequncia de uso,

definindo o local de guarda dos mesmos, trazendo para o usurio os seguintes
benefcios:
Economia de tempo
Diminuio do cansao fsico
Melhoria do fluxo de pessoas e materiais
Maior facilidade para encontrar objetos e informaes
O seisou assim esquematiza os procedimentos de limpeza:
Educar para no sujar

Limpar o que est sujo
Inspecionar enquanto limpa
Descobrir e eliminar as fontes de sujeira
Distribuir amplamente recipientes de coleta de lixo
Os objetivos alcanados so:
Bem-estar pessoal
Conservao de equipamentos
Preveno de acidentes
Sentimento de excelncia transmitido aos clientes
91
O seiketsu adotado no sentido de garantir as melhores condies

favorveis sade. Para tanto, preceitua os seguintes procedimentos:
Praticar os sensos
Identificar e eliminar fontes de risco e de insalubridade
Cuidar do corpo e da mente
Estimular um clima de confiana, amizade e solidariedade
Embelezar o local de trabalho
Manter excelentes condies de higiene nas reas comuns
Os benefcios esperados so:
Local de trabalho agradvel

Reduo de acidentes e doenas
Empregados saudveis e bem dispostos
O shitsuke exige comprometimento com padres ticos e

tcnicos. Para atingi-lo, as seguintes aes devem ser estimuladas:
Compartilhar viso, misso, etc.

Reconhecer o esforo e incentivar a criatividade
Melhorar as comunicaes em geral
Atribuir responsabilidades e dar autoridade
Educar-se e educar continuamente, sem trguas
Ter pacincia e persistncia na educao e treinamento
Como consequncia da sua prtica, espera-se alcanar os

seguintes objetivos:
Previsibilidade dos resultados

Auto-inspeo e autocontrole
Melhoria contnua em nvel pessoal e organizacional
Os principais benefcios do Programa 5S so:
92
Promoo da participao em todos os nveis da organizao;

Desenvolvimento de equipes e lideranas;
Incentivo criatividade;
Melhoria do ambiente do trabalho;
Reduo do absentesmo e da rotatividade do pessoal;
Compreenso da necessidade de mudar;
Preparao do ambiente para a qualidade total: produtividade, qualidade
e sobrevivncia.
Benchmarking uma prtica que tem como objetivo analisar as

prticas internas de uma organizao e compar-las com as dos melhores
concorrentes. Os benefcios esperados so:
Identificao das melhores prticas;

Identificao dos fatores crticos;
Obteno de informaes para criao de valor;
Aumento do desempenho relativo.
A estratgia do Benchmarking consiste na coleta de informaes

teis atravs de:
Matrias publicadas na mdia especializada;

Idias obtidas em Seminrios;
Conversas com especialistas, clientes e fornecedores;
Anlise de relatrios de outras organizaes;
Informaes pelo correio ou correio eletrnico;
Contatos telefnicos especficos;
Visitas tcnicas.
O neologismo Reengenharia significa mudar a metodologia de

processamento. O pioneiro da reengenharia foi Ford, criador da produo em
srie. Mas essa denominao recente e traduzida como o repensar
fundamental e a reestruturao radical dos processos empresariais que visam
alcanar drsticas melhorias em indicadores crticos e contemporneos de
desempenho, tais como custos, qualidade, atendimento e velocidade.
93
O Kaizen a verso oriental da Reengenharia. Ao contrrio

daquela, radical e revolucionria, o Kaizen contnuo e gradual.
O Just-in-Time (JIT) tem o foco no processo e redefine o conceito
de fluxo de produo, buscando a reduo do tempo de produo com uma
reao rpida s mudanas. O JIT busca minimizar a utilizao do capital com
estoques, identificando os problemas em tempo real. Seu objetivo maior a
diminuio dos custos da produo. Para sua implementao necessrio:
Diviso de responsabilidades;
Um layout adequado;
Um fluxograma coerente;
Um bom gerenciamento dos fornecedores.
So considerados mtodos do JIT:
Kanban (mais matria-prima para um novo lote somente quando o atual ficar
pronto);
Jidoka (autonomia para o operador parar a produo);
Manufatura celular (agrupamento de produtos em famlias de acordo com

aspectos comuns aos mesmos, quando da utilizao de componentes similares,
equipamentos, ferramentas ou atividades dos operadores);
Setup rpido (simplificao e melhoria das aes, capacitao dos operadores, etc.).
Anlise de Valor uma tcnica que tem foco no produto e como

objetivo aumentar a competitividade atravs de:
Diminuio dos custos;

Aumento da qualidade percebida pelo cliente;
Adaptao das funes do produto s necessidades e expectativas do cliente.
A anlise de valor em funo do produto leva seguinte
classificao:
94
Quanto s necessidades
Quanto hierarquizao

Funo de uso
Funo necessria
Funo principal

Funo de Status
Funo desnecessria
Funo secundria
Em relao ao custo de um produto, pode ser estabelecido que:

Quanto variao
Custo fixo
Custo varivel
Custo do material
Custo de impostos e taxas
Custo da mo-de-obra
Quanto aos elementos
Custo financeiro
Custo de depreciao
Custos diversos
Custo de amortizao
Custo global
Custo mdio
Quanto dimenso
Custo unitrio
Custo de reposio
Custo de aquisio Custo de manuteno
Quanto natureza
Custo de estoque
Custo de divulgao
Custo de produo Custo de comercializao
Em relao ao valor de um produto (Vp), pode ser estabelecido que:

Quanto s necessidades
Quanto ao preo
Valor de uso
Valor de status
Valor de custo
Valor de revenda
Obs.: Vp = Funes percebidas e valorizadas pelo cliente/custos do produto.
Para a Anlise de Valor necessrio cumprir as seguintes etapas:

1.
2.
3.
4.
5.
6.
Planejamento (definir o problema, as metas e a metodologia);

Pesquisa (coleta de informaes);
Anlise das funes e dos custos;
Anlise Prospectiva (novas funes, etc.);
Avaliao das solues;
Implantao (planejar, desenvolver o plano de ao, corrigir onde
necessrio e monitorar os resultados).
95
Entende-se por Desdobramento da Funo Qualidade (DFQ) um

procedimento que tem como objetivo priorizar e assegurar a qualidade como o
consumidor identifica. Sua estratgia ouvir o Consumidor. Tendo como
origem os estaleiros da Mitsubishi, nos anos 1970, o DFQ visa identificar o que,
como e quanto o Cliente deseja e em que etapa do processo esse atributo pode
ser realizado ou melhorado com o menor custo. Uma ferramenta interessante a
Casa da Qualidade, que uma matriz com 8 informaes bsicas:
1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)
Os requisitos do cliente;
A importncia de cada requisito;
Os requisitos do projeto;
O relacionamento dos requisitos do cliente com os do projeto;
O relacionamento entre os requisitos do projeto;
O benchmarking interno;
O benchmarking externo;
A quantificao de cada requisito do projeto.
Para a construo da Casa cada correlacionamento quantificado

em um dos quatro nveis seguintes:
1)
2)
3)
4)
Correlao forte e positiva;

Correlao forte e negativa;
Correlao positiva;
Correlao negativa.
Na Gesto de Cliente adotada a seguinte estratgia:
1) Identificar as necessidades e expectativas do Cliente;

2) Mapear o que a organizao quer e pode fazer pelo Cliente;
3) Relacionar os desejos do Cliente com os potenciais benefcios do
produto;
4) Procurar exceder s expectativas do Cliente.
96
Para fins desse procedimento, Cliente todo e qualquer membro

da cadeia de suprimento, que inclui desde o produtor primrio, at o
consumidor final, passando por todos os intermedirios (transportadores,
vendedores e revendedores).
Finalmente, a Gesto das Relaes com o Cliente (GRC) tem
como objetivo bsico a manuteno das relaes com os Clientes. Sua estratgia
consiste em conhecer os Clientes, atrair novos Clientes e criar produtos
personalizados (customizados). O suporte bsico para a GRC :
1)
2)
3)
4)
A orientao para o Cliente;

O Marketing de Relaes;
A Tecnologia da Informao (TI);
Uso de softwares especializados.
97
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
Abaixo apresentada uma lista de livros que serviram de fonte de
consulta na elaborao deste texto.
1. A. F. Branco Costa, E. K. Epprecht e L. C. R. Carpinetti, Controle Estatstico de
Qualidade, 2a Ed. Editora Atlas S. A. So Paulo, 2005.
2. A. I. Vogel, A Text-book of Quantitative Inorganic Analysis, including Elementary
Instrumental Analysis, 3a Ed. Longman Group Limited, London, 1961.
3. A. J. Duncan, Quality Control and Industrial Statistics, 4a Ed. Richard D. Irwin,
Inc. USA, 1974.
4. D. A. Skoog, D. M. West e F. J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, 7a
Ed. Thomson Learning Inc. USA, 1996.
5. E. M. Saniga e L. E. Shirland, Quality Control in Practice: A survey, Quality
Progress, 1977 May, pp 30-33.
6. E. P. Paladini et al., Gesto da Qualidade Teoria e Casos, Editora
Campus/Elsevier, So Paulo, 2006.
7. E. W. Clurczak, Validao de Mtodos em Espectroscopia para Anlises
Farmacuticas, Pharmaceutical Technology, junho, 1998.
8. F. P. Gomes, Curso de Estatstica Experimental, Escola Superior de Agricultura
Luiz de Queiroz, Piracicaba, S. Paulo, 1973.
9. G. Bendolan, Validao de Mtodos Cromatogrficos, So Paulo, 2000.
10. H. Kume, Mtodos Estatsticos para Melhoria da Qualidade, 6a Ed. Editora Gente,
So Paulo, 1993 (trad.).
11. H. G. Brittain, Validao de Mtodos Analticos no Cromatogrficos,
Pharmaceutical Technology, junho, 1998.
12. INMETRO INSTITUTO Nacional de Metrologia, Normalizao e Qualidade
Industrial, Orientaes sobre Validao de Mtodos e Ensaios Qumicos (DOQCGCRE-008), Reviso 01, maro de 2003.
13. J. C. Miller e J. N. Miller, Statistics for Analytical Chemistry, Ellis Horwood
Limited, West Sussex, England, 1984.
98
14. K. Ishikawa, Controle de Qualidade Total, Editora Campus Ltda., 6a Ed., Rio de
Janeiro, 1993 (trad.).
15. K. Eckschlager, Error, Measurement, and Results in Chemical Analysis, Van
Nostrand Reinhold Company, New York, 1969 (trad. Ingles: R. A. Chalmers,
University of Aberdeen).
16. L. S. Viveiros de Castro, Exerccios de Estatstica, 9a Ed. Editora Cientfica, Rio de
Janeiro, 1964.
17. M. E. Swartz e I. S. Krull, Validao de Mtodos Cromatogrficos, Pharmaceutical
Technology, junho, 1998.
18. M. V. Rodrigues, Aes para a Qualidade, Qualymark Editora, Ltda., So Paulo, 2004.
19. M. R. Spiegel, Estatstica, Editora McGraw-Hill do Brasil Ltda. (Coleo Schaum),
trad. Pedro Cosentino, So Paulo, 1972.
20. Paul G. Hoel, Estatstica Matemtica, Editora Guanabara Dois, Quarta Edio,
1980 (traduo).
21. R. Kieffer e L. Torbeck, Validao e Condies do Processo, Pharmaceutical
Technology, agosto, 1998.
22. R. C. B. Loureno Filho, Controle Estatstico de Qualidade, Livros Tcnicos e
Cientficos Editora, Rio de Janeiro, 1984.
23. S. Vieira e R. Wada, Estatstica Introduo Ilustrada, Editora Atlas, So Paulo, 1986.
24. S. K. Ekambaram, A Base Estatstica dos Grficos de Controle de Qualidade, Editora
Polgono, So Paulo, 1972 (trad. Portugus: Miguel Cezar Santoro, EPUSP).
25. V. Mirshawka, Controle da Qualidade Industrial, Centro de Desenvolvimento da
Qualidade Industrial, So Paulo, 1986.
26. V. Mirshawka, Testes de Qualidade, Nobel, So Paulo, 1987.
27. V. Mirshawka, Manuteno Preditiva, Makron Books do Brasil Editora Ltda., So
Paulo, 1991.
99
APNDICE 1 AVALIAO DO FINAL DA REGIO LINEAR
1. Introduo
Em Qumica Analtica (particularmente na Anlise Instrumental)
comum a necessidade de construo de uma curva de calibrao, que um
grfico de disperso, onde uma propriedade fsica do analito correlacionada
com a sua concentrao. Muito embora em alguns instrumentos se trate de fato
de uma curva, muitas vezes (e isso desejvel33) o comportamento de fato
linear. Entretanto, mesmo nesses casos, a linearidade s obedecida em um
intervalo de concentrao. A seguir so abordados alguns procedimentos
relacionados com a confiabilidade de tais curvas.
2. Faixa de Linearidade
O intervalo onde o comportamento linear, denominado Faixa de
Linearidade ou Regio Linear, tem incio no Limite de Deteco34 (ou,
preferencialmente, j que o objetivo uma quantificao, no Limite de
Quantificao35). O limite superior do intervalo linear, assim como o Limite de
Deteco/Quantificao, deve ser alvo de avaliao peridica. que esses
limites variam, para um mesmo analito, em funo de caractersticas do
instrumento que por sua vez tambm variam com o tempo. Exemplo disso um
espectrofotmetro, cujo desempenho depende, entre outros fatores, do tempo de
uso da lmpada.
33
No trecho no linear a inclinao tende para zero, diminuindo a sensibilidade da curva em distinguir duas
concentraes diferentes.
34
Limite de Deteco (LD) a menor quantidade do analito que pode ser detectado. De acordo com a ANVISA
(Resoluo - RE n 899, de 29 de maio de 2003), pode ser estimado com base na relao de trs vezes o rudo da linha
de base, com auxlio da relao LD = 3 DP/b, onde DP o desvio padro de a, onde a e b so os coeficientes da
equao da reta de regresso resultante da calibrao.
35
O Limite de Quantificao (LQ) calculado do mesmo modo que o LD, com auxlio da equao LD = 10 DP/b (tambm de
acordo com a Resoluo - RE n 899, de 29 de maio de 2003 da ANVISA), constituindo-se na concentrao mnima
determinvel com preciso e exatido aceitveis.
100
3. Determinao do fim da regio linear

A determinao do limite superior da regio linear pode ser
realizada por trs diferentes procedimentos:
a) Pela medio do coeficiente de correlao (r);
b) Pela avaliao dos resduos (ver definio a seguir);
c) Pela confirmao do ponto zero.
Pelo primeiro procedimento, o coeficiente de correlao prestabelecido (primeiro critrio), quando j se tem um histrico do instrumento
ou da tcnica analtica associada. Por exemplo, em Cromatografia muito
comum se obter um coeficiente de correlao igual ou superior a 0,99936. Assim,
o analista constri um grfico a partir de um grande nmero de pontos e calcula
o coeficiente de correlao. Se este for inferior ao valor pr-estabelecido, retirase o ltimo ponto, correspondente soluo mais concentrada e o coeficiente de
correlao para os pontos restantes calculado. Essa operao repetida at que
seja encontrado um coeficiente de correlao igual ou maior que o valor prestabelecido. Alternativamente, caso no haja um valor pr-estabelecido, o
procedimento de retirar os pontos de maior concentrao repetido at que o
aumento no valor do coeficiente de correlao seja considerado insignificante
(segundo critrio).
Pelo segundo procedimento, os valores de yi (a propriedade fsica
medida) dividido por xi so colocados em um grfico (na ordenada), colocandose na abscissa o logaritmo da concentrao correspondente (xi). Tambm so
registrados nesse grfico os limites de confiana da mediana. A escolha da
mediana (dos valores yi/xi) em vez da mdia justifica-se: se algum ponto estiver
fora da linearidade, ele influenciar a mdia, mas no a mediana. O exemplo
mostrado a seguir, ao qual so aplicados os trs critrios, ilustra o descrito.
36
A ANVISA (Resoluo - RE n 899, de 29 de maio de 2003) estabelece um valor mnimo de 0,99.
101
#
01
02
03
04
05
06
07
08
09
10
11
Conc.
0,01
0,02
0,05
0,10
0,20
0,50
1,00
2,00
5,00
10,00
20,00
Sinal
1,720
3,314
8,833
18,026
36,909
86,405
166,870
316,130
701,160
1229,750
2025,150
Sinal/Conc.
172,00
165,70
176,66
180,26
184,54
172,81
166,87
158,06
140,23
122,98
101,26
Quadro A1.1 Dados para curva de calibrao.

O Quadro A1.1 contm os dados referentes a onze solues do
analito, com concentraes variando entre 0,01 mg/L e 20 mg/L. Na ltima
coluna esto os valores do sinal (leitura da propriedade fsica medida pelo
instrumento analtico) dividido pela concentrao. Esses valores sero
empregados no segundo procedimento. Os grficos das Figuras A1.1-9
representam a correlao entre a concentrao e o sinal, sendo o primeiro com
todos os onze dados e os demais obtidos por remoo sucessiva do valor mais
alto. O Quadro A1.2 apresenta o valor do coeficiente de correlao
correspondente a cada grfico. Observe-se que o grfico da Figura A1.4, obtido
por remoo dos 3 maiores valores, apresenta um coeficiente de correlao
superior a 0,999. De acordo com o primeiro critrio do primeiro procedimento, a
concentrao de 2 mg/L (ponto 8) seria o final (limite superior) da regio linear.
De acordo com o segundo critrio, ainda do primeiro procedimento, a regio
linear terminaria tambm no mesmo ponto, pois a remoo desse ponto
resultaria em um aumento desprezvel no valor do coeficiente de correlao
(0,02% contra 0,11%; Quadro A1.2).
Para aplicar o segundo procedimento, deve ser calculado o
coeficiente angular da reta (Sinal/Conc; Quadro A1.1). Teoricamente, o valor
encontrado dividindo-se qualquer sinal pela respectiva concentrao deveria ser
o mesmo. Entretanto, devido ao erro experimental, os valores podem variar
discretamente. Uma variao anormalmente grande seria, nesse caso, um
102
indicativo de afastamento da linearidade. Em seguida, calculada a mediana.

Ordenando os onze valores de Sinal/Conc encontra-se a mediana (o valor
central, 166,87). O desvio padro desses onze valores 27,69. O valor de t (de
Student), para n 1 = 10, ao nvel de confiana de 95%, 2,228. A partir desses
valores calcula-se a incerteza t.s/ n = 18,60. Consequentemente, os limites de
confiana (mediana incerteza) so: 148,27 e 185,47. Finalmente, constri-se o
grfico (Sinal/Conc) Conc, estabelecendo uma escala logartmica para o eixo
dos x (Conc) e traam-se as linhas paralelas a esse eixo correspondentes aos
limites de confiana (Figura A1.10). O primeiro ponto abaixo do limite inferior
indica o incio da regio no linear. Portanto, a regio linear, empregando-se
este segundo procedimento, termina no ponto de no 8 (concentrao de 2 mg/L).
n
11
10
9
8
7
6
5
4
3
r
Aumento
0,9929
0,9971
0,42
0,9984
0,13
0,9995
0,11
0,9997
0,02
0,9996
n/c
0,9999
n/c
0,9999
n/c
0,9996
n/c
Quadro A1.2 Dados para uso do

segundo critrio do
procedimento 1.
2500
y = 104,15x + 49,526
Sinal
2000
1500
1000
500
0
0
10
15
20
Concentrao
Figura A1.1 Curva com 11 pontos.
25
103
1400
y = 124,71x + 21,457
1200
Sinal
1000
800
600
400
200
0
0
10
12
Concentrao

800
y = 140,95x + 9,7445
700
600
Sinal
500
400
300
200
100
0
0
Concentrao

350
y = 158,57x + 2,8677
300
Sinal
250
200
150
100
50
0
0
0,5
1,5
Concentrao
2,5
104
180
y = 167x + 1,1592
160
140
Sinal
120
100
80
60
40
20
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,2
Concentrao
Sinal

100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
y = 173,33x + 0,4457
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
Concentrao

40
y = 185,76x - 0,3575
35
30
Sinal
25
20
15
10
5
0
0
0,05
0,1
0,15
0,2
Concentrao
0,25
105
Sinal
20
18
16
14
12
10
8
6
4
2
0
y = 182,15x - 0,2236
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
Concentrao
Sinal

10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
y = 179,24x - 0,1575
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
Concentrao
Sinal/Concentrao
190
185,47
170
148,27
150
130
110
90
0,01
0,1
10
100
Concentrao
Figura A1.10 Grfico para aplicao do segundo procedimento.
106
Pelo terceiro procedimento, o analista assume que o coeficiente

linear b (da equao y = ax + b) deve ser igual zero. Se algum ponto estiver fora
da regio linear, a reta de regresso, alm de apresentar um coeficiente de
correlao muito diferente da unidade, ter sua inclinao diminuda, deixando
de passar pela origem. Ento, ao determinar o desvio padro do coeficiente
linear calculado, ele deve observar se o intervalo de confiana expresso como
b t.sb/ n inclui o zero. Seja ainda o exemplo inicial. As equaes A1.1 e
A1.2 permitem calcular o valor de b e as equaes A1.3 e A1.4 permitem
calcular o desvio padro de b. O clculo exatamente o mesmo implcito na
discusso do primeiro procedimento.
a = (nx.y x.y)/[ nx2 (x)2]
b = (y ax) / n
2
sr =
sb = sr
yi y a 2 x i x
N-2
1
(x i ) 2
N
2
x i
(equao A1.1)
(equao A1.2)
(equao A1.3)
(equao A1.4)
Os termos x e y so, respectivamente, as mdias aritmticas dos

valores de xi e dos valores de yi, ou seja:
x=
x i
y
e y= i
n
n
107
Tabulando os dados, tem-se:

|yi - y | 2
yi
xi.yi
xi2
|xi - x | 2
#
xi
1
0,01
1,720
0,02
0,0001 12,4224 173006,6130
2
0,02
3,314
0,07
0,0004 12,3520 171683,1351
3
0,05
8,833
0,44
0,0025 12,1421 167140,0363
4
0,10
18,026
1,80
0,0100 11,7961 159707,8426
5
0,20
36,909
7,38
0,0400 11,1192 144971,8086
6
0,50
86,405
43,20
0,2500
9,2085 109730,2966
7
1,00 166,870
166,87
1,0000
6,4239
62895,9433
8
2,00 316,130
632,26
4,0000
2,3548
10308,4701
9
5,00 701,160 3505,80 25,0000
2,1476
80371,8892
10 10,00 1229,750 12297,50 100,0000 41,8021 659489,1345
11 20,00 2025,150 40503,00 400,0000 271,1112 2584022,0542
38,88 4594,267 57158,34 530,3030 392,8799 4323327,2234
Mdia 3,53
417,66
Quadro A1.3 Dados para uso do terceiro procedimento.
As equaes A1.1 e A1.2 fornecem, respectivamente: a = 104,15
e b = 49,526. As equaes A1.3 e A1.4 fornecem, respectivamente, o desvio
padro da reta (sr) e o desvio padro de b (sb):
sr = 82,60 e sb = 28,94
Aplicando o valor de s b expresso b t.s b/ n ,
considerando o valor de t (Student) para n 1 = 10 e um nvel de
confiana de 95% (2,228), os Limites de Confiana de b so dados por:
LC = 49,53 19,44
108
Logo, o intervalo de confiana (30,09 68,97), no qual se

observa que o valor zero (0,00) no est includo. Consequentemente, a reta no
passa pela origem (Figura A1.1). O Leitor convidado a refazer os clculos por
eliminao sucessiva dos pontos, como feito com o primeiro procedimento. Esse
terceiro procedimento tem a vantagem adicional de mostrar se o procedimento
analtico como um todo foi aplicado corretamente. Se uma reta com r 0,999 no
passar pela origem, algo est errado: ou no instrumento analtico, ou na preparao
das solues. Nas anlises em que se usa um branco, este pode ser o provvel
responsvel (considera-se erro grosseiro no realizar com o branco as mesmas
operaes realizadas com a amostra; diluio, por exemplo).
4. Melhorando a linearidade
Foram discutidos no Captulo 3 os conceitos de coeficiente de
correlao e de determinao. Ali ficou claro que se a varivel dependente y
influenciada por mais de uma varivel independente, o valor de r2 fica baixo e
consequentemente o valor de r tambm. Portanto, o pesquisador deve examinar
isoladamente o efeito de cada varivel independente sobre a variabilidade de y.
A isso se denomina estratificao. O exemplo mostrado a seguir ilustra bem o
assunto. Num grupo de pessoas de mesma faixa etria foram registrados a altura
e o nmero do sapato, encontrando-se os valores indicados no quadro A1.4. O
grfico da Figura A1.11 mostra que a correlao no ficou muito boa.
Entretanto, quando se separaram os dados pelo sexo (rapazes e moas), os
resultados foram bem melhores (Figuras A1.12 e A1.13).
ident nmero do p altura sexo
1
35
1,65
M
2
37
1,65
F
3
36
1,68
M
4
38
1,68
F
5
38
1,70
M
6
39
1,70
F
7
38
1,72
M
8
40
1,72
F
9
40
1,75
M
10
42
1,75
F
Quadro A1.5 Nmero do sapato e altura (m) de rapazes (M) e moas (F).
109
Figura A1.11 Grfico Altura X Nmero do sapato de rapazes e moas.
Figura A1.12 Grfico Altura X Nmero do sapato de rapazes.
Figura A1.11 Grfico Altura X Nmero do sapato de moas.

5. Avaliao estatstica da equao
A equao final encontrada no exemplo em estudo, conforme se v
na Figura A1.4 (y = 158,57x 2,8677) foi posteriormente submetida a uma anlise
estatstica para aplicao do terceiro procedimento, quando foram calculados o
desvio padro da reta (sr) e do coeficiente linear b (sb). possvel tambm calcular
o desvio padro do coeficiente angular a (sa), atravs da equao:
110
sa =
s 2r
xi x
Aplicando os dados extrados do Quadro A1.3, para n = 8,

encontra-se (t7 = 2,365):
a = 158,57; sa = 2,06
b = 2,87; sb = 1,68
Finalmente, a equao pode ser escrita como:
y = (158,57 1,72) x + (2,87 1,32)
Observe-se que os limites de confiana de a e de b so:

a: 156,85 a 160,30
b: 1,54 a 4,19
Interpretao: O coeficiente a chama-se fator de resposta e est relacionado com
a sensitividade do instrumento analtico em relao ao analito. Em relao ao
coeficiente b, observa-se que o ZERO no se encontra dentro de seus limites de
confiana. Caso contrrio, a equao poderia ser simplificada para y = 158 x.
Caso se tratasse de um outro tipo de curva de calibrao, como a curva de
calibrao de um termmetro37, a interpretao seria algo diferente: se os limites
de confiana de a incluem a unidade (1), no h erro proporcional (pgina 4); se
os limites de confiana de b incluem o ZERO, no h erro aditivo (pgina 4).
37
Ver textos sobre o assunto na pgina 12 e na pgina 16.
111
APNDICE 2 AUXLIO DO COMPUTADOR

Atualmente, muitos softwares encontram-se disponveis para
simplificao do trabalho de tabulao e tratamento dos dados estatsticos, seja
na aplicao dos testes estatsticos, na construo de grficos os mais variados,
assim como na construo e tomada de deciso da melhor CCO. Dentre esses,
sero considerados aqui os seguintes (com exemplos):
a) Origin
O Origin um aplicativo da OriginLab Corporation,
representada no Brasil pela empresa PIC Informtica (www.picinfo.com.br).
Atualmente encontra-se na verso 7.5. Entre outras funes, o Origin elabora
grficos (barra, torta, linha, etc.) em uma, duas e trs dimenses, a cores, com
edio de texto; histogramas e curvas de distribuio; grficos de mdia e
amplitude; realiza exportao/importao com outros aplicativos (ex.: Excel);
faz anlise de regresso linear, mltipla e polinomial, calculando
automaticamente r e r2; faz predio de limites de confiana; realiza testes t e F,
entre outros. Tambm opera funes de interesse nas reas de anlise
instrumental (cromatografia e espectroscopia), farmacologia, engenharia, etc.
A seguir apresentado um exemplo de anlise de regresso
(Fig. A.2.1), de grfico de controle (Fig. A.2.2) e de CCO (Fig. A.2.3).
b) Excel
O Excel um aplicativo da famlia Microsoft Office (Windows).
Trata-se de uma planilha eletrnica que fornece ferramentas para efetuar
clculos atravs de frmulas e funes e para a anlise desses dados. Podem ser
criados bancos de dados, os quais podem ser posteriormente manipulados.
Permite acrescentar grficos diretamente na planilha. A figura A.2.4 mostra uma
CCO construda no Excel. A propsito, no Apndice 13 h uma planilha para
clculo de CCO.
Figura A.2.1 - Grfico de Regresso/Correlao obtido com o Origin.
Figura A.2.2 - Grfico de Controle obtido com o Origin.
112
113
1,0
0,9
0,8
0,7
0,6
a=0
a=4
a = 12
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
0
10
15
20
25
Nmero de Defeituosos
Figura A.2.3 Curva Caracterstica de Operao (CCO) obtida com o Origin.
Curva Caracterstica de Operao
PA (probabilidade de
aceitao)
1,000
a=0
0,500
a=1
a=2
0,000
0
0,05
0,1
P (qualidade dos lotes)
Figura A.2.4 CCO com Excel
0,15
114
c) Statistica
O Statistica um aplicativo da StatSoft Brasil
(www.statsoft.com.br). A nova verso 6.0 apresenta as seguintes caractersticas:
1.
2.
3.
4.
Mltiplas possibilidades de exportao/importao;

Cartas X - Bar e ou /R;
Grfico de Pareto
Capacidade de Processamento e ndices de
Desempenho
5. Anlise preditiva, etc.
d) MathCad
O MathCad 12.1 um aplicativo da Mathsoft Engineering &
Education Inc. (www.mathsoft.com) que realiza trabalhos de engenharia com a
tecnologia CAD, que implica em preciso grfica.
115
APNDICE 3 DESENHANDO GRFICOS NO COMPUTADOR

Alm dos grficos apresentados no Apndice 2, vrios outros
tipos de grficos podem ser construdos com auxlio daqueles aplicativos, todos
de interesse para a rea de Controle Estatstico. So os grficos de coluna
(Figura A3.1), de disperso (Figura A3.2) e de setores, este ltimo tambm
conhecido como grfico de pizza (Figura A3.3), alm de vrios outros.
possvel tambm construir esses grficos em trs dimenses (Figura A3.4), alm
de muitas outras opes. Nos exemplos, os grficos foram construdos com
auxlio do Origin.
40
20
0
1
Varivel
Figura A3.1 Grfico de Coluna.
1,459
1,458
ndice de refrao
Freqncia
60
r = - 0,86
1,457
1,456
1,455
75
80
85
90
95
100
105
% steres metlicos totais
Figura A3.2 Grfico de Disperso.
116
Figura A3.3 Grfico de Setores (Grfico de Pizza).
12
10
8
6
4
2
X Axis
Z Ax
is
Figura A.4 Grfico de Coluna em 3D.
117
APNDICE 4 APROXIMANDO A BINOMIAL DA GAUSSIANA

Os grficos apresentados a seguir mostram como a distribuio
binomial (aplicada anlise de uma soluo), gradativamente, vai se
aproximando da distribuio normal, com o aumento do nmero de eventos (n =
grupos de dez leituras). A inteno mostrar tambm, ao mesmo tempo, como
organizar os dados para a construo de grficos e como os mesmos auxiliam na
visualizao de certos fenmenos. No exemplo discutido a seguir, foram
realizadas ao todo cinquenta leituras de uma mesma grandeza, obtendo-se os
resultados apresentados no Quadro A4.1.
Repetio
01
02
03
04
05
06
07
08
09
10
Leitura
9,988
9,973
9,986
9,980
9,975
9,982
9,986
9,982
9,981
9,990
Repetio
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Leitura
9,980
9,986
9,978
9,971
9,982
9,983
9,988
9,975
9,980
9,994
Repetio
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Leitura
9,992
9,984
9,981
9,987
9,978
9,983
9,982
9,991
9,981
9,969
Repetio
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
Leitura
9,985
9,977
9,976
9,983
9,976
9,990
9,988
9,971
9,986
9,978
Repetio
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
Leitura
9,986
9,982
9,977
9,977
9,986
9,978
9,983
9,980
9,984
9,979
Quadro A4.1 Sequncia cronolgica de cinquenta medies de uma grandeza.
Os dados, registrados acima na ordem em que foram obtidos,

foram transcritos no Quadro A4.2, dessa vez em grupos (na ordem: as leituras de
1 a 10, de 1 a 20, de 1 a 30, de 1 a 40 e de 1 a 50):
Repeties
1 10
1 20
1 30
1 40
1 50
Quadro A4.2
M
s
Mx. Mn. Amplitude
X
9,982 9,982 0,0054 9,990 9,973
0,017
9,982 9,982 0,0059 9,994 9,971
0,023
9,982 9,982 0,0060 9,994 9,969
0,025
9,982 9,982 0,0060 9,994 9,969
0,025
9,982 9,982 0,0056 9,994 9,969
0,025
Grupos de dados extrados do Quadro A4.1, com
seus respectivos parmetros estatsticos (mdia,
mediana, desvio-padro, valor maior, valor menor e
amplitude).
118
A avaliao realizada com auxlio de um histograma (diagrama

de frequncia). A construo de um histograma feita em quatro etapas:
a)
b)
c)
d)
Ordenamento dos dados (ordem crescente numrica);

Agrupamento em classes;
Contagem do nmero de dados em cada classe;
Clculo do percentual de dados em cada classe.
Como o objetivo mostrar a evoluo da distribuio binomial,

ser a seguir construdo um histograma para cada um dos cinco grupos
apresentados no Quadro A4.2. O agrupamento em classes implica no
estabelecimento do tamanho de cada classe. Um nmero excessivo de classes,
conquanto seja o ideal para uma distribuio normal, pode levar a uma grande
diluio dos dados. Por outro lado, um reduzido nmero de classes poder no
mostrar corretamente o fenmeno. Para este exemplo foi escolhida uma faixa de
0,003. Desse modo, o primeiro intervalo do primeiro grupo (dados de 1 a 10)
9,973 a 9,975 (o dado 9,973 o valor menor Min). Os Quadros A4.3 a A4.7
mostram os intervalos e as frequncias (absolutas e percentuais) de cada grupo
de dados.
Intervalo
9,973-9,975
9,976-9,978
9,979-9,981
9,982-9,984
9,985-9,987
9,988-9,990
Total
Itens no Intervalo
2
0
2
2
2
2
10
% no Intervalo
20,0
0,0
20,0
20,0
20,0
20,0
100,0
Quadro A4.3 Intervalos de classes do grupo 1 (Dados de 1 a 10).
119
Intervalo
9,971-9,973
9,974-9,976
9,977-9,979
9,980-9,982
9,983-9,985
9,986-9,988
9,989-9,991
9,992-9,994
Total
Itens no Intervalo
2
2
1
7
1
5
1
1
20
% no Intervalo
10,0
10,0
5,0
35,0
5,0
25,0
5,0
5,0
100,0

Intervalo
9,969-9,971
9,972-9,974
9,975-9,977
9,978-9,980
9,981-9,983
9,984-9,986
9,987-9,989
9,990-9,992
9,993-9,995
Total
Itens no Intervalo
2
1
2
5
9
4
3
3
1
30
% no Intervalo
6,7
3,3
6,7
16,7
30,0
13,3
10,0
10,0
3,3
100,0

Intervalo
9,969-9,971
9,972-9,974
9,975-9,977
9,978-9,980
9,981-9,983
9,984-9,986
9,987-9,989
9,990-9,992
9,993-9,995
Total
Itens no Intervalo
3
1
5
6
10
6
4
4
1
40
% no Intervalo
7,5
2,5
12,5
15,0
25,0
15,0
10,0
10,0
2,5
100,0
120
Intervalo
9,969-9,971
9,972-9,974
9,975-9,977
9,978-9,980
9,981-9,983
9,984-9,986
9,987-9,989
9,990-9,992
9,993-9,995
Total
Itens no Intervalo
3
1
7
9
12
9
4
4
1
50
% no Intervalo
6,0
2,0
14,0
18,0
24,0
18,0
8,0
8,0
2,0
100,0
A partir dos Quadros A4.3 a A4.7 so construdos os respectivos

histogramas (Grficos A4.1 a A4.5).
40
Freqncia (%)
30
20
10
0
1
Intervalos
Figura A4.1 Diagrama de frequncia dos dados 1 a 10.

40
Freqncia (%)
30
20
10
0
1
Intervalos
121
40
Freqncia (%)
30
20
10
0
1
Intervalos

40
Freqncia (%)
30
20
10
0
1
Intervalos

40
Freqncia (%)
30
20
10
0
1
Intervalos
Os grficos das Figuras A4.1 a A4.5 evidenciam, de uma forma

muito clara, que medida que o nmero de dados aumenta, a distribuio
binomial assemelha-se cada vez mais com a distribuio gaussiana.
122
APNDICE 5 ENTENDENDO A ESTATSTICA

O teste de hipteses uma ferramenta lgica que trabalha com
duas hipteses (H0 e H1), as quais possuem um carter mutuamente excludente:
sim ou no, um ou zero, culpado ou inocente, certo ou errado, etc. O teste de
hiptese pode ser esquematizado como mostrado na Figura A5.1, aplicando-se a
um caso judicial hipottico.
Teste de Hipteses
H0
Ru Inocente
Deus
Jri
H1
absolveu condenou
Decis o
Correta
Parabns!
(1-)
Deciso
Errada
Deus
Jri
Ru Culpado
absolveu condenou
Deciso
Errad a
Decis o
Correta
Erro Tipo I
()
Erro Tipo II
()
Parabns!
(1-)
Falha da Justia
Falha da Justia
Figura A5.1 Teste de hiptese

De acordo com a figura A5.1, o ru sabidamente inocente (Deus
sabe tudo!). Esta a hiptese H0. Se o jri o absolve, fez-se justia (o jri
acertou). Entretanto, se o jri o condenar, estar cometendo um erro. Este o
erro tipo I (). Do mesmo modo, se o ru de fato culpado (hiptese H1), se o
jri o absolver estar cometendo um erro tipo II ().
Para os objetivos deste livro, pretende-se com o emprego desse
teste verificar se uma informao obtida a partir de um conjunto de dados
experimentais com auxlio de um teste estatstico fornece uma concluso correta
sobre uma populao. O procedimento bsico o seguinte: a hiptese H0
estabelece como verdadeira uma afirmao sobre a populao. Se a informao
fornecida pelos dados corrobora esta mesma afirmao, o teste foi positivo. Em
caso contrrio, a informao do teste foi falha. Por outro lado, a hiptese H1
123
estabelece que a hiptese H0 falsa. Do mesmo modo, o teste estatstico poder

confirmar ou no esta segunda hiptese. Tais hipteses esto associadas a erros:
H0: erro do tipo I (risco do teste no confirmar essa hiptese).
H1: erro do tipo II (risco do teste no confirmar essa hiptese).
O risco correspondente ao erro do tipo I chamado risco
enquanto o risco correspondente ao erro do tipo II chamado risco .
Evidentemente, a probabilidade de o teste confirmar a hiptese H0, ou seja, a
probabilidade de acerto38 (1-) e se o teste confirmar a hiptese H1, a
probabilidade de acerto (1-).
Entende-se por significncia de um teste a probabilidade de que
uma informao resulte falsa. Em outras palavras: se o resultado de um teste
informa que a diferena entre duas mdias (por exemplo) estatisticamente
significativa, a probabilidade de que isto no seja verdade o nvel de
significncia do teste. Pode-se compreender facilmente que o nvel de
significncia o tamanho do erro ( ou ).
Como exemplo, considere-se a informao de que uma amostra de
tamanho n = 5, cuja mdia X = 5,75 estima a mdia = 5,60 de uma populao
que possui um desvio padro = 0,10. Em outras palavras, pretende-se verificar
se a diferena (5,75 5,60 = 0,15) estatisticamente significativa. Para tanto,
admite-se que a populao tem uma distribuio normal. Neste momento
sugerido ao Leitor familiarizar-se com o uso da Tabela de distribuio normal
(Apndice 6). Por se tratar de uma mdia, a equao A6.1 (Apndice 6) toma a
forma da equao A5.1:
z=
Logo,
38
z=
( X ) n
(equao A5.1)
(5,75 - 5,60). 5
= 3,36
0,1
Entende-se por acerto a concordncia entre a informao do teste estatstico e a realidade da populao.
124
Como o valor 5,75 est distante de 5,60 em mais de 3,

conclui-se que a diferena d = 5,75 5,60 = 0,15 mm, para n = 5,
estatisticamente significativa. De fato, consultando a Tabela A5.1, observa-se
que a probabilidade de o valor 5,75 pertencer quela populao muito baixa
(P<0,04%). Neste caso, o teste estatstico forneceu uma informao correta: a
amostra estatisticamente diferente da populao.
O exemplo acima pode ser aplicado ao esquema da Figura A5.1,
substituindo algumas denominaes:
Teste de Hipteses
H0
H1
Deus Amostra diferente da populao

Teste
confirmou
errou
Deus
Teste
Amostra pertence populao

errou
confirmou
X fora
dos Limites
X dentro
dos Limites
X fora
dos Limites
X dentro
dos Limites
Parabns!
(1-)
Erro Tipo I
()
Erro Tipo II
()
Parabns!
(1-)
Em resumo, pode-se dizer que:

Erro do Tipo I: Sendo verdadeira a hiptese H0, ela pode ser rejeitada. A
probabilidade de isso ocorrer .
Erro do Tipo II: Sendo verdadeira a hiptese H1, ela pode ser rejeitada. A
probabilidade de isso ocorrer . Consequentemente:
a) Probabilidade de H0 verdadeira ser assim compreendida = (1 - )
b) Probabilidade de H1 verdadeira ser assim compreendida = (1 - )
125
Para melhor compreenso do princpio de funcionamento dos

testes estatsticos discutidos no Captulo 5 e ao mesmo tempo para ilustrar como
importante o emprego de grficos na interpretao dos fenmenos, ser
discutido a seguir o procedimento para comparao entre duas mdias.
Comparao entre duas mdias
Um procedimento analtico (na nomenclatura oficial, um ensaio)

constitudo de muitas variveis, a saber:
a)
b)
c)
d)
e)
Um operador (analista);
Um instrumento analtico;
Os materiais (reagentes, vidraria, a prpria amostra, etc.);
Um mtodo;
Um conjunto de condies ambientais (temperatura, presso, umidade,
pH, etc.).
Alterao em qualquer uma dessas variveis pode resultar em

alterao estatisticamente significativa no resultado analtico. Em outras
palavras: se em um determinado conjunto de variveis o resultado foi exato,
alguma modificao poder (embora no necessariamente) traduzir-se em erro
sistemtico. Para avaliar a influncia de uma determinada alterao, o analista
necessita reproduzir o ensaio vrias vezes. Esse nmero de repeties (n)
muito importante (ver Seo 5.4). Em Qumica Analtica, comum o uso da
expresso amostra para designar o material a ser analisado. Se apenas uma
poro da amostra retirada para anlise, outras pores podem ser retidas para
futuros ensaios. Nesse caso, denomina-se replicata, cada poro retirada para
anlise.
Dois conjuntos de dados experimentais podem ser comparados quando:
1) So repeties de uma mesma replicata da amostra, realizadas pelo
mesmo analista com dois diferentes instrumentos;
mesmo analista por dois diferentes mtodos analticos;
126

mesmo analista em duas diferentes ocasies;
mesmo analista alterando qualquer varivel (condio experimental) do
mtodo;
5) So repeties de uma mesma amostra, realizadas pelo mesmo analista a
partir de duas diferentes replicatas da amostra;
6) So repeties de duas diferentes amostras, realizadas pelo mesmo
analista, com o mesmo instrumento, pelo mesmo mtodo analtico, nas
mesmas condies experimentais;
7) So repeties de uma mesma amostra, realizadas por dois diferentes
analistas.
Em qualquer das situaes acima, avaliada a diferena de
exatido. Nos casos (1) e (2) avaliada a exatido relativa do instrumento e do
mtodo. No caso (3) avaliada a preciso intermediria. No caso (4) avaliada
a robustez do mtodo, visando determinar suas condies de contorno. No caso
(5) avaliada a eficincia da tcnica de homogeneizao. No caso (6) avaliada
a diferena em contedo (do analito) nas duas amostras. No caso (7) avaliada a
exatido relativa dos analistas (reprodutibilidade). Neste ltimo caso,
necessrio ter certeza da homogeneidade da amostra, atravs de um teste como
referido no caso (6).
Em qualquer caso, o que se avalia a probabilidade de serem
estatisticamente diferentes as mdias aritmticas dos dois conjuntos de dados.
Esta diferena, representada por X A X B , pode ser significativa ou no,
dependendo de dois fatores:
a) Seus desvios padro;
b) O nmero de repeties.
Para exemplificar sero avaliados os dois conjuntos de dados
representados por suas mdias e seus respectivos desvios padro e o nmero de
127
repeties, n, que foi o mesmo para ambos. Para simplificar, os desvios padro
so iguais nos dois conjuntos. Para tanto, foram imaginadas as seguintes
situaes (Quadro A5.1):
Situao
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Mdia
A
B
9,9 10,0
9,9 10,0
9,9 10,0
9,9 10,0
9,9 10,0
9,9 10,0
9,9 10,0
9,9 10,0
9,9 10,0
Desvio padro
Situao
0,02
0,02
0,02
0,2
0,2
0,2
0,5
0,5
0,5
3
5
7
3
5
7
3
5
7
10
11
12
13
14
15
16
17
18
Mdia
A
B
9,7 10,0
9,7 10,0
9,7 10,0
9,7 10,0
9,7 10,0
9,7 10,0
9,7 10,0
9,7 10,0
9,7 10,0
Desvio padro
0,02
0,02
0,02
0,2
0,2
0,2
0,5
0,5
0,5
3
5
7
3
5
7
3
5
7
Quadro A5.1 Pares de conjuntos de dados com diferentes valores de desvio padro,
nmero de repeties e diferena entre as mdias.
O Quadro A5.2 resume o resultado da aplicao do teste t a cada

situao. Nele observa-se que um aumento no desvio padro exige um aumento
na diferena entre as mdias para que seja observada uma diferena significativa
entre elas. Por outro lado, um maior nmero de repeties permite que seja mais
facilmente observada significncia na diferena entre as mdias. As figuras
apresentadas em seguida, representando o grfico frequncia X valores de Xi,
ilustram cada situao, para melhor compreenso dessas concluses.
Situao
1
2
3
4
5
6
7
8
9
tcalculado
9,354
9,354
9,354
0,935
0,935
0,935
0,374
0,374
0,374
ttabelado
4,303
2,776
2,447
4,303
2,776
2,447
4,303
2,776
2,447
Concluso (1)
SIM
SIM
SIM
NO
NO
NO
NO
NO
NO
Situao
10
11
12
13
14
15
16
17
18
tcalculado
28,062
28,062
28,062
2,806
2,806
2,806
1,122
1,122
1,122
ttabelado
4,303
2,776
2,447
4,303
2,776
2,447
4,303
2,776
2,447
Concluso (1)
SIM
SIM
SIM
NO
SIM
SIM
NO
NO
NO
(1) Sim = diferena significativa; No = diferena insignificante.
Quadro A5.2 Resultado do teste t aplicado aos pares de conjuntos de dados do Quadro A4.1.
128
10
B
8
6
4
2
0
9
9,5
10
10,5
11
Figura A5.1 Situaes 1, 2 e 3.
10
B
8
6
4
2
0
9
9,5
10
10,5
11

10
B
8
6
4
2
0
9
9,5
10
10,5
11

10
B
8
6
4
2
0
9
9,5
10
10,5
11
129
10
B
8
6
4
2
0
9
9,5
10
10,5
11

10
B
8
6
4
2
0
9
9,5
10
10,5
11
Agora possvel pensar em estabelecer diferentes valores para o

desvio padro de cada conjunto de dados. Considere-se, por exemplo, na situao
15, o desvio padro de A sendo mantido (0,2) e o de B aumentado para 0,3. Nesse
caso, o tcalculado seria diminudo de 2,806 para 1,474 e no seria possvel concluir que
a diferena significativa, o mesmo ocorrendo em relao situao 14. Ou seja:
quanto mais disperso for o conjunto de dados, maior tem que ser a diferena (ou o
nmero de leituras) para que a mesma seja estatisticamente significativa. A Figura
A5.7 deve ser comparada com a Figura A5.5, onde se v claramente que a
probabilidade de B ser diferente de A diminuiu bastante.
10
B
8
6
4
2
0
9
9,5
10
10,5
11
Figura A5.7 Situao 15 modificada.
130
APNDICE 6 TESTE DE NORMALIDADE
Na pgina 136 est uma forma estendida da Tabela 5.2,

apresentada na pgina 35. Essa tabela (Tabela A6.2) permite acompanhar a
soluo dos problemas resolvidos constantes do Caderno de Exerccios que
acompanha o presente livro. Tambm com auxlio dessa tabela sero discutidos
dois procedimentos para verificar se um conjunto de dados experimentais
obedece a uma distribuio normal.
Testes de Normalidade
Na literatura encontram-se vrios procedimentos para realizao

do chamado teste de normalidade. Esse teste tem como objetivo verificar se a
caracterstica39 em estudo de uma amostra obedece a uma distribuio normal.
Esse tipo de teste tem como hiptese H0 que a caracterstica obedece
distribuio normal. Neste texto sero apresentados dois testes. Se um conjunto
de dados experimentais obedecer a uma distribuio normal, poder ser
representado pelo grfico da Figura A6.1:
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
12
Figura A6.1 Grfico da distribuio normal (funo de probabilidade).
A curva da funo de distribuio de uma normal tem a forma

apresentada na Figura A6.2:
39
Entende-se por caracterstica uma propriedade (fsica ou qumica) do material em anlise.
131
0
0
12
Figura A6.2 Grfico da funo de distribuio normal.
A ttulo de exemplo, considere-se o seguinte conjunto de dados:

109, 89, 99, 99, 107, 111, 86, 74, 115, 107, 134, 113, 110, 88, 104. Esses dados,
aps ordenao, sem repetio, esto no Quadro A6.1, juntamente com as
respectivas frequncias simples e acumuladas (absolutas e relativas). A
frequncia acumulada absoluta calculada, como o prprio nome indica,
somando as frequncias anteriores (por acumulao). A frequncia acumulada
relativa calculada pela frmula 100 frequncia acumulada absoluta/(n + 1).
Dados
Frequncia simples
74
86
88
89
99
104
107
109
110
111
113
115
134
1
1
1
1
2
1
2
1
1
1
1
1
1
Frequncia Acumulada
absoluta
Relativa
1
6,3
2
12,5
3
18,8
4
25,0
6
37,5
7
43,8
9
56,3
10
62,5
11
68,8
12
75,0
13
81,3
14
87,5
15
93,8
Quadro A6.1 Dados para teste de normalidade.

Os valores da coluna Dados so colocados na abscissa e os
valores da coluna Frequncia acumulada relativa so colocados na ordenada
do papel de probabilidade normal, um papel especial que contm uma escala
132
(na ordenada) que lineariza a funo de distribuio normal, cujo

comportamento est descrito na Figura A6.2. Com a linearizao, o
comportamento fica como mostrado na Figura A6.3. Este papel pode ser obtido,
no formato .pdf, no endereo http://www.prd.usp.br/disciplinas/docs/pro27112006-Alberto/PapelProbabilidade.PDF. O grfico tambm pode ser construdo
diretamente no Origin (grfico de disperso; Figura A6.4).
Figura A6.3 Papel de probabilidade normal
133
Freqncia cumulativa relativa
99,5
99
98
95
90
80
70
60
50
40
30
20
y = 0,0577x - 5,90421
r = 0,97397
10
5
2
1
0,5
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
Dados
Figura A6.4 Teste de linearidade no Origin.

O teste acima descrito limita-se a uma avaliao visual. Quando
muito, se pode inferir algo quantitativo a partir o valor do coeficiente de
correlao r. Como um segundo exemplo, pela sua praticidade, foi escolhido o
teste de Kolmogorov-Smirnov. Para a realizao deste teste seguem-se as
seguintes etapas:
i) Escolher o nvel de significncia ();
ii) Calcular a estatstica Dmax;
iii) Comparar Dmax com Dcrtico (Tabela A6.1).
O nvel de significncia normalmente escolhido 0,05 (5%). O
teste baseia-se na maior diferena absoluta entre a funo de distribuio normal
acumulada F(zi) e a frequncia relativa observada acumulada e ajustada F0,5. O
valor de Dmax dado por:
D max = g max +
1
2n
134
onde gmax o maior valor calculado de g e n o nmero de dados. Os valores de

g so calculados a partir da relao:
g = F(zi) F0,5 , onde F0,5 =
(i 0,5)
e i o nmero da amostra.
n
Os valores de zi so calculados pela expresso:

zi =
xi x
s
Para facilitar os clculos preenche-se o Quadro A6.2 abaixo. Os

dados so os mesmos do exemplo anterior, agora dispostos com repetio.
i
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
Dados
74
86
88
89
99
99
104
107
107
109
110
111
113
115
134
zi
-1,99
-1,17
-1,03
-0,96
-0,27
-0,27
0,07
0,27
0,27
0,41
0,48
0,55
0,69
0,82
2,13
F(zi)a
0,0594
0,1469
0,2177
0,2546
0,3783
0,6217
0,7704
0,8264
0,8770
0,8869
0,8869
0,8869
0,8869
0,8869
0,8869
F0,5
0,03
0,10
0,17
0,23
0,30
0,37
0,43
0,50
0,57
0,63
0,70
0,77
0,83
0,90
0,97
g
0,03
0,05
0,05
0,02
0,08
0,26
0,34
0,33
0,31
0,25
0,19
0,12
0,05
0,01
0,08
gmax
x = 103; s = 14,6
Quadro A6.2 Dados para teste de normalidade pelo
mtodo de Kolmogorov-Smirnov.
(a) As probabilidades so obtidas da Tabela A6.2, a partir dos
valores de zi. Com valores de zi negativos subtrair o valor tabelado
de 0,5. Para valores de zi positivos, somar 0,5 ao valor tabelado.
135
O valor de Dmax 8,0631. Na Tabela A6.1 encontra-se o valor de

Dcrtico para = 0,05 (0,18648). Como Dmax maior que Dcrtico, conclui-se que a
hiptese H0 falsa. Logo, a caracterstica em estudo no obedece distribuio
normal.
Tabela A6.1 Valores de Dcrtico para aplicao do Teste
de Kolmogorov-Smirnov.
n
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Dcrtico
0,20904
0,24932
0,24518
0,23857
0,23272
0,22377
0,21671
0,21072
0,20621
n
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Dcrtico
0,20329
0,19379
0,19057
0,18648
0,18263
0,17906
0,17419
0,16963
0,16720
136
Tabela A6.2 - REAS
A(zo) = P (0 z zo) para zo = (x - )/ (ramo positivo da curva)
zo
zo
zo
zo
zo
zo
0,00
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09
0,10
0,11
0,12
0,13
0,14
0,15
0,16
0,17
0,18
0,19
0,20
0,21
0,22
0,23
0,24
0,25
0,26
0,27
0,28
0,29
0,30
0,31
0,32
0,33
0,34
0,35
0,36
0,37
0,38
0,39
0,40
0,41
0,42
0,43
0,44
0,45
0,46
0,47
0,48
0,49
0,50
0,51
0,52
0,53
0,54
0,55
0,56
0,57
0,58
0,59
0,0000
0,0040
0,0080
0,0120
0,0160
0,0199
0,0239
0,0279
0,0319
0,0359
0,0398
0,0438
0,0478
0,0517
0,0557
0,0596
0,0636
0,0675
0,0714
0,0753
0,0793
0,0832
0,0871
0,0910
0,0948
0,0987
0,1026
0,1064
0,1103
0,1141
0,1179
0,1217
0,1255
0,1293
0,1331
0,1368
0,1406
0,1443
0,1480
0,1517
0,1554
0,1591
0,1628
0,1664
0,1700
0,1736
0,1772
0,1808
0,1844
0,1879
0,1915
0,1950
0,1985
0,2019
0,2054
0,2088
0,2123
0,2157
0,2190
0,2224
0,60
0,61
0,62
0,63
0,64
0,65
0,66
0,67
0,68
0,69
0,70
0,71
0,72
0,73
0,74
0,75
0,76
0,77
0,78
0,79
0,80
0,81
0,82
0,83
0,84
0,85
0,86
0,87
0,88
0,89
0,90
0,91
0,92
0,93
0,94
0,95
0,96
0,97
0,98
0,99
1,00
1,01
1,02
1,03
1,04
1,05
1,06
1,07
1,08
1,09
1,10
1,11
1,12
1,13
1,14
1,15
1,16
1,17
1,18
1,19
0,2257
0,2291
0,2324
0,2357
0,2389
0,2422
0,2454
0,2486
0,2517
0,2549
0,2580
0,2611
0,2642
0,2673
0,2704
0,2734
0,2764
0,2794
0,2823
0,2852
0,2881
0,2910
0,2939
0,2967
0,2995
0,3023
0,3051
0,3078
0,3106
0,3133
0,3159
0,3186
0,3212
0,3238
0,3264
0,3289
0,3315
0,3340
0,3365
0,3389
0,3413
0,3438
0,3461
0,3485
0,3508
0,3531
0,3554
0,3577
0,3599
0,3621
0,3643
0,3665
0,3686
0,3708
0,3729
0,3749
0,3770
0,3790
0,3810
0,3830
1,20
1,21
1,22
1,23
1,24
1,25
1,26
1,27
1,28
1,29
1,30
1,31
1,32
1,33
1,34
1,35
1,36
1,37
1,38
1,39
1,40
1,41
1,42
1,43
1,44
1,45
1,46
1,47
1,48
1,49
1,50
1,51
1,52
1,53
1,54
1,55
1,56
1,57
1,58
1,59
1,60
1,61
1,62
1,63
1,64
1,65
1,66
1,67
1,68
1,69
1,70
1,71
1,72
1,73
1,74
1,75
1,76
1,77
1,78
1,79
0,3849
0,3869
0,3888
0,3907
0,3925
0,3944
0,3962
0,3980
0,3997
0,4015
0,4032
0,4049
0,4066
0,4082
0,4099
0,4115
0,4131
0,4147
0,4162
0,4177
0,4192
0,4207
0,4222
0,4236
0,4251
0,4265
0,4279
0,4292
0,4306
0,4319
0,4332
0,4345
0,4357
0,4370
0,4382
0,4394
0,4406
0,4418
0,4429
0,4441
0,4452
0,4463
0,4474
0,4484
0,4495
0,4505
0,4515
0,4525
0,4535
0,4545
0,4554
0,4564
0,4573
0,4582
0,4591
0,4599
0,4608
0,4616
0,4625
0,4633
1,80
1,81
1,82
1,83
1,84
1,85
1,86
1,87
1,88
1,89
1,90
1,91
1,92
1,93
1,94
1,95
1,96
1,97
1,98
1,99
2,00
2,01
2,02
2,03
2,04
2,05
2,06
2,07
2,08
2,09
2,10
2,11
2,12
2,13
2,14
2,15
2,16
2,17
2,18
2,19
2,20
2,21
2,22
2,23
2,24
2,25
2,26
2,27
2,28
2,29
2,30
2,31
2,32
2,33
2,34
2,35
2,36
2,37
2,38
2,39
0,4641
0,4649
0,4656
0,4664
0,4671
0,4678
0,4686
0,4693
0,4699
0,4706
0,4713
0,4719
0,4726
0,4732
0,4738
0,4744
0,4750
0,4756
0,4761
0,4767
0,4772
0,4778
0,4783
0,4788
0,4793
0,4798
0,4803
0,4808
0,4812
0,4817
0,4821
0,4826
0,4830
0,4834
0,4838
0,4842
0,4846
0,4850
0,4854
0,4857
0,4861
0,4864
0,4868
0,4871
0,4875
0,4878
0,4881
0,4884
0,4887
0,4890
0,4893
0,4896
0,4898
0,4901
0,4904
0,4906
0,4909
0,4911
0,4913
0,4916
2,40
2,41
2,42
2,43
2,44
2,45
2,46
2,47
2,48
2,49
2,50
2,51
2,52
2,53
2,54
2,55
2,56
2,57
2,58
2,59
2,60
2,61
2,62
2,63
2,64
2,65
2,66
2,67
2,68
2,69
2,70
2,71
2,72
2,73
2,74
2,75
2,76
2,77
2,78
2,79
2,80
2,81
2,82
2,83
2,84
2,85
2,86
2,87
2,88
2,89
2,90
2,91
2,92
2,93
2,94
2,95
2,96
2,97
2,98
2,99
0,4918
0,4920
0,4922
0,4925
0,4927
0,4929
0,4931
0,4932
0,4934
0,4936
0,4938
0,4940
0,4941
0,4943
0,4945
0,4946
0,4948
0,4949
0,4951
0,4952
0,4953
0,4955
0,4956
0,4957
0,4959
0,4960
0,4961
0,4962
0,4963
0,4964
0,4965
0,4966
0,4967
0,4968
0,4969
0,4970
0,4971
0,4972
0,4973
0,4974
0,4974
0,4975
0,4976
0,4977
0,4977
0,4978
0,4979
0,4979
0,4980
0,4981
0,4981
0,4982
0,4982
0,4983
0,4984
0,4984
0,4985
0,4985
0,4986
0,4986
3,00
3,01
3,02
3,03
3,04
3,05
3,06
3,07
3,08
3,09
3,10
3,11
3,12
3,13
3,14
3,15
3,16
3,17
3,18
3,19
3,20
3,21
3,22
3,23
3,24
3,25
3,26
3,27
3,28
3,29
3,30
3,31
3,32
3,33
3,34
3,35
3,36
3,37
3,38
3,39
3,40
3,42
3,44
3,46
3,48
3,50
3,54
3,58
3,62
3,66
3,70
3,74
3,78
3,82
3,86
3,90
0,4987
0,4987
0,4987
0,4988
0,4988
0,4989
0,4989
0,4989
0,4990
0,4990
0,4990
0,4991
0,4991
0,4991
0,4992
0,4992
0,4992
0,4992
0,4993
0,4993
0,4993
0,4993
0,4994
0,4994
0,4994
0,4994
0,4994
0,4995
0,4995
0,4995
0,4995
0,4995
0,4995
0,4996
0,4996
0,4996
0,4996
0,4996
0,4996
0,4997
0,4997
0,4997
0,4997
0,4997
0,4997
0,4998
0,4998
0,4998
0,4999
0,4999
0,4999
0,4999
0,4999
0,4999
0,4999
0,5000
137
APNDICE 7 METROLOGIA.
A Metrologia a cincia das medies. Seu objetivo assegurar a
necessria preciso do processo produtivo, de modo a garantir a qualidade de
produtos e servios. Para tanto, exige a correta calibrao de instrumentos de
medio e a conseqente confiabilidade dos ensaios. Evidentemente, a
Metrologia tambm exige o conhecimento dos pesos e medidas e dos sistemas
de unidades. Desse modo, a Metrologia a base da Confiabilidade Analtica,
preconizada pelas normas ISO 9000 e ISO 17025.
A Metrologia est dividida em trs grandes reas:
A Metrologia Cientfica, que utiliza instrumentos
laboratoriais, pesquisas e metodologias cientficas que
tm por base padres de medio nacionais e
internacionais com o objetivo de atingir altos nveis de
qualidade.
A Metrologia Industrial cujos sistemas de medio
controlam processos produtivos industriais e so
responsveis pela garantia da qualidade dos produtos
acabados.
A metrologia Legal, que est relacionada a sistemas de
medio usados nas reas de sade, segurana e meio
ambiente.
Calibrao a comparao entre os valores indicados por um

instrumento de medio e os indicados por um padro (equipamento de classe
superior). A calibrao dos equipamentos de medio funo importante para
a qualidade no processo produtivo e deve ser uma atividade normal de produo
que proporciona uma srie de vantagens tais como:
a) Garante a rastreabilidade das medies;
138
b) Permite a confiana nos resultados medidos;

c) Reduz a variao das especificaes tcnicas dos produtos;
d) Previne defeitos;
e) Compatibiliza as medies.
Atravs dos ensaios possvel verificar se os produtos ou
processos de fabricao esto de acordo com determinadas normas e
especificaes tcnicas para, em casos de falhas, as empresas procederem s
necessrias correes.
139
APNDICE 8 VALIDAO DE MTODOS ANALTICOS

Introduo
Validao de um mtodo analtico um conjunto de ensaios realizados

com o objetivo de assegurar a confiabilidade analtica. Em outras palavras, a
validao objetiva garantir, luz da Estatstica, que os resultados analticos
obtidos com o emprego daquele mtodo so fidedignos, do ponto de vista
qualitativo e quantitativo.
Procedimentos de validao
A validao exige um trabalho prvio denominado calibrao.

Calibrao, no sentido aqui empregado, consiste em garantir o desempenho
correto de todos os instrumentos de medio envolvidos no ensaio. Somente ento
pode ser de fato iniciado o processo de validao. Ateno especial deve ser dada
s condies de contorno do mtodo: aplicabilidade (tipo de amostra e faixa de
concentrao do analito) e robustez so caractersticas importantssimas. As
diversas etapas de um procedimento analtico devem ser documentadas,
constituindo um Procedimento Operacional Padro (POP). Do mesmo modo, todo
o planejamento da validao e seus experimentos devem ser documentados. Um
mtodo validado deve receber um acompanhamento permanente, para garantir a
manuteno da qualidade. Uma ferramenta til para tal o grfico de controle,
atravs da realizao peridica de ensaios com uma amostra padro.
Definies
A seguir (Quadro A8.1) so definidos os conceitos envolvidos no

processo global. O Quadro A8.2 relaciona os testes estatsticos aplicveis em
cada operao.
Conceito
Analito
Amostra
Matriz
Alquota
Branco
Replicata
Exceo (outlier)
Preciso
Repetitividade
Preciso Intermediria
Reprodutibilidade
Exatido (a)
Recuperao (R)
Limite de deteco (LD)
Limite de quantificao (LQ)
Linearidade
Faixa de trabalho
Especificidade
Seletividade
Robustez
Sensibilidade
Sensitividade
Coeficiente de correlao (r)
Coeficiente de determinao (r2)
Material de referncia certificado
Incerteza (I)
140
Definio
Substncia objeto da anlise (identificao e/ou quantificao).
Material a ser analisado contendo (ou suspeito de conter) o analito.
Conjunto de todos os componentes naturais de uma amostra, exceto o analito.
Frao idealmente representativa da amostra, retirada para anlise (ensaio, exame).
Soluo obtida seguindo o mesmo procedimento para a preparao da amostra, sem adicion-la.
Cada uma das leituras repetidas de uma amostra.
Em um conjunto de replicatas, um valor suspeito de estar dotado de erro grosseiro.
Grau de concordncia entre medidas de uma mesma amostra.
Preciso medida sob condies idnticas (mesmo analista, mesmo instrumental, mesma ocasio, etc.).
Como a Repetitividade, alterando uma das variveis (analista, instrumental, ocasio, etc.).
Preciso medida entre diferentes laboratrios.
Medida da diferena entre a mdia aritmtica das replicatas e um valor aceito como verdadeiro.
Medida da eficincia do procedimento analtico em expor deteco toda a massa do analito existente na amostra.
Menor concentrao do analito em uma amostra que pode ser detectada. Existe o limite de deteco do mtodo e do instrumento de medio.
Menor concentrao do analito em uma amostra que pode ser quantificada com a preciso exigida.
Habilidade de produzir um sinal diretamente proporcional concentrao do analito.
Faixa de interesse da concentrao do analito.
Capacidade de medir o analito na presena de outros componentes existentes na matriz (o mtodo no detecta os demais).
Capacidade de medir o analito na presena de outros componentes existentes na matriz (o mtodo detecta os demais, mas distingue uns dos outros).
Capacidade de um mtodo de no sofrer influncia de alteraes nas condies analticas.
Mede a intensidade da variao do sinal (resposta) com a concentrao do analito.
Expresso empregada em espectrofotometria, equivalente ao Limite de Deteco.
Mede a intensidade da correlao entre duas variveis.
Mede a proporo da variabilidade de uma varivel que explicada pela variabilidade de outra.
Padro cuja concentrao certificada por organismos reconhecidos e confiveis (NIST, etc.).
Mede a impreciso global do mtodo. Associada mdia X das replicatas, exprime o Resultado Final (Re = X I)
(a) Tambm denominada Tendncia (bias).
Quadro A8.1 Conceitos envolvidos no processo de validao de um mtodo analtico.
Conceito
Exceo (outlier)
Repetitividade
Preciso Intermediria
Reprodutibilidade
Exatido
Recuperao (adio de padro)
Limite de deteco(b)
Limite de quantificao(b)
Linearidade
Faixa de trabalho
Especificidade
Seletividade
Robustez
Sensibilidade
Incerteza
141
Teste/Parmetro
Teste Q.
Teste t.
Teste t.
Teste t.
Ver Recuperao.
R (%) = 100 x (C1 C2)/C3.(a)
Concentrao que gera um sinal igual ao dobro do rudo.
Concentrao que gera um sinal dez vezes maior que o rudo.
Coeficiente de correlao (regresso linear). Ver Apndice 1.
No usa estatstica.
No usa estatstica.
Teste t.
Teste t.
Coeficiente angular da reta de regresso.
t.s/
(a) C1 = conc. aps adio; C2 = conc. original; C3 = conc. adicionada.

(b) Em alguns instrumentos analticos no h o registro de uma linha de base com seu
respectivo rudo. Nesses casos, so construdas pelo menos trs curvas de
calibrao pela leitura de um branco, divide-se o desvio padro dessas leituras pela
inclinao da curva (coeficiente angular) e multiplica-se o resultado por 3 (LD) ou
por 10 (LQ).
Quadro A8.2 Testes aplicveis comparao entre dois mtodos
142
APNDICE 9 QUANTIFICANDO A CAPACIDADE DE UM PROCESSO

A Capacidade de um processo (e por extenso, de uma mquina,
de um procedimento analtico, etc.) foi avaliada, graficamente, na Seo 6.6 (p.
56), por comparao entre os limites de controle e de especificao. Quanto
mais estreitos os limites de controle, em relao aos limites de especificao,
mais capaz o processo. Isso pode ser quantificado. Para tanto, emprega-se o
conceito de ndices de Capacidade (ICP). Existem trs ndices (Cp, Cpk e Cpm),
os quais so discutidos a seguir.
Considerem-se as seguintes possibilidades (admitindo o processo
sob controle):
a) Os Limites de Controle so mais largos que os Limites de
Especificao;
b) Os Limites de Controle so mais estreitos que os Limites de
Especificao.
No primeiro caso, pouco pode ser feito a respeito, exceto alguma
possvel modificao no projeto. O processo atual no absolutamente capaz.
No segundo caso, podem ocorrer duas situaes:
1. O processo est centrado;
2. O processo no est centrado.
No primeiro caso, a linha mdia de controle (P) igual linha
mdia de especificao (E). Nesse caso, est tudo bem, principalmente se o
desvio-padro do processo (P) muito menor que o da especificao
(representado na equao A9.1 pela diferena LSE-LIE). Ento a capacidade do
processo pode ser medida em funo de Cp:
Cp =
LSE - LIE
6 P
(Equao A9.1)
143
Entretanto, esse ndice no pode ser empregado quando o

processo no est centrado (caso 1). Ento se emprega o Cpk40 ou o Cpm:
LSE - p p - LIE
Cpk = Mn
,
3p
3p
Cpm =
(Equao A9.2)
LSE - LIE
(Equao A9.3)
6 2p + ( E - p ) 2
Da equao A9.2 deduz-se que, se P estiver fora dos limites de

especificao, (casos a e b.2 acima), o Cpk negativo, indicando uma forte
descentralizao. Existem processos em que a especificao unilateral, isto ,
somente considerado um dos limites (LIE ou LSE). A esses casos no pode ser
aplicada a Equao A891 nem a Equao A9.3, mas o Cpk pode ser aplicado. O
Quadro A9.1 resume ao mesmo tempo em que exemplifica o que foi discutido
acima.
Situao
1
2
3
4
5
6
7
8
(a)
P
5
6
7
8
9
10
7
6
P
1
1
1
1
1
1
0,5
0,5
Cp
1
1
1
1
1
1
2
2
Cpk
1,000
0,667
0,333
0,000
- 0,333
- 0,667
0,667
1,333
Com
1,000
0,707
0,447
0,316
0,243
0,196
0,485
0,894
PFE (a)
0,27
2,27
15,87
50,00
84,13
97,73
2,27
0,00
PFE = Porcentagem de itens Fora de Especificao.
Quadro A9.1 Valores de ICP para diferentes situaes (LIE = 2 e LSE = 8).
Do Quadro A9.1 extraem-se as seguintes concluses:
40
Esta notao indica que deve ser considerado o termo que corresponder ao menor valor.
144
Nos casos 1 a 6 o valor do Cp foi o mesmo, apesar dos

valores de PFE serem diferentes. O mesmo acontece entre
os casos 7 e 8;
Nos casos 5 e 6 o Cpk negativo, indicando processos

altamente descentralizados (ver os respectivos valores de PFE);
Nos casos 2 e 7 o PFE o mesmo (2,27%), mas os

valores de Cpm so bem diferentes (0,707 e 0,485). Isso
demonstra que o Cpm no se preocupa com PFE, mas
apenas com a descentralizao do processo;
Nos casos 3, 4 e 7 os valores de PFE so bastante

diferentes (15,87%, 50,00% e 2,27%), mas os respectivos
valores de Cpm so prximos (0,447; 0,316 e 0,485),
confirmando a concluso anterior;
Apesar de algumas incoerncias na relao Cpm X PFE, os

casos 1 e 8, com baixssimos valores de PFE, so os que
apresentam maiores valores de Cpm,, comprovando mais
uma vez que o Cpm se preocupa apenas com a
descentralizao do processo;
O Cpk o nico ndice que apresenta uma razovel
correlao com o PFE, conforme se v na Figura A9.1:
1 ,5
P o r c e n t a g e m d e it e n s n o - c o n f o r m e s
1 ,0
0 ,5
0 ,0
-0 ,5
-1 ,0
0
20
40
60
80
100
C pk
Figura A9.1 Relao entre PFE e Cpk.
145
APNDICE 10 GC: ESTUDO DE CASOS

Os exemplos discutidos a seguir pretendem complementar o
estudo do Controle Estatstico e encorajar pesquisadores iniciantes a validar seus
estudos com as inmeras ferramentas hoje disponveis. Como suplemento a este
livro, oferecido um Caderno de Exerccios, que apresenta uma coletnea de
exerccios resolvidos e comentados. O Autor recomenda fortemente a sua leitura
aps o estudo de cada captulo do livro.
1) Caso 1
O quadro abaixo apresenta um conjunto de dados obtidos a partir de

10 amostras de uma mesma populao, analisadas, cada uma, com cinco repeties
(itens). Na ltima coluna encontra-se a mdia aritmtica de cada amostra.
A mdia aritmtica dessas mdias (5,601), de acordo com a

Equao 6.2 (p. 59), a linha mdia (LM). Para calcular os limites de controle
(LIC e LSC), tambm com auxlio da Equao 5.2, necessrio calcular antes a
disperso mdia. Como n 10 (p. 38), a disperso calculada a partir da
amplitude mdia. A mdia das amplitudes das 10 amostras (0,22; 0,46; 0,30;
0,21; 0,23; 0,26; 0,28; 0,27; 0,12 e 0,10) vale 0,245. Ento, os limites de
controle so:
LC = 5,601 3.sR. 10
finalmente:
146
Como sR = Kn.R e Kn vale 0,3249 (Tabela 5.5; p. 39), tem-se,

LSC = 6,36 e LIC = 4,84
Examinando o quadro dos dados, verifica-se que todos os pontos

mdios esto dentro do intervalo (4,84 6,36). Consequentemente, o processo
(ou procedimento analtico) est sob controle. O grfico de controle
correspondente est na Fig. A10.1.
Figura 10.1 Grfico de Controle da mdia do Caso 1.
2) Caso 2
Um determinado laboratrio de cromatografia realiza anlises

para a quantificao do contedo do princpio ativo de um medicamento,
empregando como mtodo de clculo a padronizao externa. Como parte de
seu programa de controle o laboratrio deve monitorar a exatido do
instrumento analtico. O procedimento pode ser resumido assim:
Uma soluo padro de procedncia confivel e dentro de seu
prazo de validade deve ser injetada periodicamente e o resultado deve ser
inserido no grfico de controle. Esse grfico de controle pode ser construdo,
nesse caso, a partir de um dado nmero de injees da soluo padro, no incio
do programa de monitoramento. O quadro a seguir apresenta os dados obtidos a
partir dessas injees, num total de 100, realizadas em 20 diferentes ocasies,
cada uma com 5 repeties. Do mesmo modo como no caso anterior, foram
147
calculados a linha mdia (LM) e os limites de controle (LIC e LSC). Quando as

mdias dos 20 conjuntos de dados foram colocadas no grfico assim obtido, dois
pontos (6 e 10) ficaram fora da zona de controle, indicando assim algum problema
operacional. Eliminando-se esses dois pontos, foram calculados novos valores
para LM, LIC e LSC. Dessa vez, todos os pontos permaneceram dentro da regio
de controle. Esses novos valores passam a constituir a norma do processo.
Doravante, sempre que for analisada uma soluo padro, seu resultado dever
recair dentro dos limites de controle. Independentemente disso, aconselhvel
repetir, tambm periodicamente, todo esse procedimento, de modo a atualizar os
limites e a linha mdia. Se a linha mdia expressa em unidades de concentrao,
a recalibrao ser imediatamente realizada. Entretanto, um analista experiente
dever tambm concluir que houve uma queda na sensibilidade do equipamento,
que ser posteriormente diagnosticada, por exemplo, como queda na intensidade
da lmpada de UV, por exemplo. Nesse caso, o analista estar tambm realizando
um trabalho de manuteno preditiva.
Amostra
01
02
03
04
05
06
07
08
09
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
X1
143
141
142
137
137
145
137
144
140
132
137
142
136
142
139
140
134
138
140
145
X2
137
142
137
147
146
144
145
142
132
135
142
142
142
144
146
145
147
145
145
145
LM = 140,76
LIC = 135,74
LSC = 145,78
X3
145
147
145
142
142
146
144
143
144
136
142
143
140
140
143
142
143
141
143
137
X4
137
140
140
137
142
148
137
135
145
130
145
140
139
138
140
139
141
137
144
138
X5
mdia
138
140,0
140
142,0
132
139,2
135
139,6
140
141,4
149
146,4
140
140,6
144
141,6
141
140,4
141
134,8
143
141,8
135
140,4
137
138,8
143
141,4
139
141,4
137
140,6
142
141,4
141
140,4
138
142,0
140
141,0
Mdias
140,76
LM = 140,78; Rmdio= 8,78
LIC = 135,71
LSC = 145,85
R
8
7
13
12
9
5
8
9
13
11
8
8
6
6
7
8
13
8
7
8
8,70
148
APNDICE 11 GCs: UMA ANLISE MAIS DETALHADA.

1. Introduo
No Captulo 6 foram estudados os diversos tipos de grficos de
controle e as informaes que deles podem ser extradas a respeito do processo.
Foi visto que pontos na regio de ao indicam uma no-conformidade
(processo fora de controle momentaneamente) e que algumas distribuies no
aleatrias (arranjos) auxiliam na interpretao e conseqente correo da causa
do problema, em carter preventivo. Nas prximas sees ser realizada uma
abordagem mais detalhada dos grficos de controle, visando a uma melhor
avaliao do seu poder, ou seja, da sua capacidade real de deteco de
problemas.
2. Poder do Grfico de Controle
O teste de hipteses, discutido no Apndice 5, ser aplicado aos
grficos de controle. Considerando que p a Linha Mdia do Processo tem-se:
H0 = processo sob controle (p = 0)
H1 = processo fora de controle (p 0)
De acordo com esse raciocnio, se a hiptese H0 verdadeira
todos os valores de X (um subgrupo racional; um ponto do grfico) devem cair
dentro dos Limites de Controle. Do mesmo modo, se a hiptese H1 verdadeira
um ou mais valores de X devem cair fora dos Limites de Controle. Em
concluso:
a) Ocorre um erro se o processo estiver sob controle (H0 verdadeira)
e o GC registrar um ponto fora dos limites de controle;
b) Ocorre um erro se o processo estiver fora de controle (H1
verdadeira) e o GC registrar um ponto dentro dos limites de controle;
149
Em vista do exposto, podem ser consideradas as seguintes

possibilidades:
1) O GC informa que o processo est fora de controle.
Nesse caso, duas situaes podem ocorrer:
a) O processo est de fato sob controle (H0 verdadeira). Nesse caso,
ocorreu um erro Tipo I, que corresponde a uma probabilidade
de o GC errar, produzindo um alarme falso.
b) O processo est na realidade fora de controle (H1 verdadeira).
Nesse caso, o GC acertou. Essa probabilidade de acerto vale (1 ) e denomina-se Poder, que mede a capacidade do grfico para
detectar no-conformidades.
2) O GC informa que o processo est sob controle.
Agora, duas outras situaes podem ocorrer:
a) O processo est na realidade fora controle (H1 verdadeira). Nesse
caso, ocorreu um erro Tipo II, que mede a probabilidade do GC
errar, ocorrendo uma no-deteco.
b) O processo est de fato sob controle (H0 verdadeira). Nesse caso,
o GC acertou. Essa probabilidade de acerto vale (1 - ) e o que
se espera de um GC.
A Figura A11.1 resume o que foi discutido acima.
O maior problema do grfico de controle o alarme falso,
porque induz a uma interferncia no processo quando o mesmo est bem
ajustado, provocando, a sim, um problema real. A probabilidade de ocorrncia
de um alarme falso () dada por:
= P[ X > LSC] ou P[ X < LIC] , quando H0 verdadeira.
150
Teste de Hipteses
H0
H1
Deus Processo sob Controle

GC Confirmou
Deus Processo fora de Controle
Errou
GC Errou
X dentro
dos Limites
X fora
dos Limites
X dentro
dos Limites
X fora
dos Limites
Parabns
Alarme Falso
No deteco
Poder
Confirmou
Figura A11.1 Aplicao do Teste de Hiptese aos Grficos de Controle.
O valor de pode ser calculado com auxlio da Tabela da

Distribuio Normal (Apndice 6), determinando-se as reas idnticas nos
extremos da curva normal (reas sombreadas da Figura A11.2), onde se v que
cada extremidade da curva tem uma rea igual metade de . Consequentemente,
expressa como:
= P[ X > LSC] + P[X < LIC]
Figura A11.2 Determinao grfica de .
Como LSC = 0 + 30 e LIC = 0 - 30 e considerando que o

processo est sob controle, a equao acima modificada para:
151
= P[Z > 3] + P[Z < -3]
At o momento tem sido empregado um afastamento entre LSC e

LIC de 3. Entretanto, em algumas situaes, esse valor pode aumentar para 3,1
ou mais. Portanto, generalizando, fica:
= P[Z > k ] + P[Z < -k ]
Se a probabilidade de cada amostra produzir um alarme falso,

ento 1/ o Nmero Mdio de Amostras at um alarme Falso (NMAF). Por
exemplo, se k = 3, obtm-se da tabela do Apndice 6 que vale 0,0027.
Portanto, NMAF 370. possvel demonstrar (Ref. 1) que:
P[ X > LSC] = P[Z > z LSC ]
Como z LSC =
( LSC 1 )
[ 0 + k 1 ( 0 + 0 )]
= k n
Fica: P[ X > LSC] = k n

Do mesmo modo, deduz-se que z LIC = k n . Como P[Z>z]
= P[Z<-z] (e, portanto P[Z>LSC] = P[Z<-LIC]), encontra-se:
Pd = P[z < -k + n ] + P[z < -k - n ]
(Equao A11.1)
1 0
mede a intensidade do deslocamento da linha mdia
0
(descentralizao do processo). A diviso por 0 visa manter a unidade de
medida em termos de desvio-padro. Como se v, Pd depende de e de n
(tamanho da amostra).
onde =
A equao A11.1 empregada para calcular z e a partir dessa

informao, determinam-se as probabilidades, com auxlio da Tabela do
Apndice 6, fazendo:
152
Pd igual a (0,5 A) para qualquer valor de z negativo;

Pd igual a 0,5 + A para qualquer valor de z positivo.
Finalmente, a partir da discusso precedente, se pode inferir que:

Quanto menor n, maior o necessrio para se detectar o problema;

Para um mesmo , quanto maior o n, mais cedo o problema detectado.
Uma informao adicional muito importante refere-se ao nmero

mnimo de amostras (NMA41) para ser observado algum sinal. oportuno
lembrar que a probabilidade de ocorrer um alarme falso e 1- a
probabilidade de ocorrer um alarme verdadeiro. Desse modo, podem ser
distinguidos dois casos particulares de NMA: o NMA0, que o nmero de
amostras at um alarme falso e NMA1, que o nmero de amostras at um
alarme verdadeiro. Esses dois parmetros podem ser calculados a partir de:
NMA0 = 1/ e NMA1 = 1/(1-) = 1/Pd
Exemplo: Determinar o Poder de um GC com LSC-LIC = 3, n = 4 e = 1.
Resposta: Os valores de z so calculados com auxlio da equao A11.1. Logo, Pd = P[z < -3 +2] + P[z < -3 2], ou Pd = P[z < -1] + P[z < -5]. Os valores de Pd so calculados com auxlio do Apndice 6. No caso de -1
(pode usar +1) encontra-se na tabela o valor 0,3413. Subtraindo 0,3413 de 0,5000 (a rea da metade da curva
menos a rea da linha mdia at o ponto z = 1), encontra-se P(z < -1) = 0,1587. Para o outro valor, pode-se
fazer P(z < -5) = 0,0000. A rigor, isso pode ser feito para qualquer valor de P(z < -3,9 ou maior). Logo, Pd =
0,1587. Se z positivo, o valor encontrado na tabela deve ser somado a 0,5. O Quadro A10.1 apresenta
valores de Pd em funo de vrios valores de e vrios valores de n para k42 = 3. Esses dados esto tambm
representados na Figura A11.3, para melhor visualizao da influncia de n e de sobre o poder do GC.
41
42
Tambm conhecido como comprimento mdio da corrida (Em ingls: Average Run Lenght - ARL).
At ento tem sido usada uma abertura (LSC LIC) igual a 3, mas esse nmero pode variar. Genericamente, vale k.
153

n
2
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
2,00
3,00
z
2,646
2,293
1,939
1,586
1,232
0,879
0,172
-1,243
3
Pd
0,004
0,011
0,026
0,056
0,109
0,189
0,432
0,892
Z
2,567
2,134
1,701
1,268
0,835
0,402
-0,464
-2,196
4
Pd
0,005
0,017
0,045
0,102
0,202
0,345
0,677
0,986
z
2,500
2,000
1,500
1,000
0,500
0,000
-1,000
-3,000
5
Pd
0,006
0,023
0,067
0,159
0,308
0,500
0,841
0,999
z
2,441
1,882
1,323
0,764
0,205
-0,354
-1,472
-3,708
9
Pd
0,007
0,030
0,093
0,222
0,419
0,638
0,929
1,000
z
2,250
1,500
0,750
0,000
-0,750
-1,500
-3,000
-6,000
Pd
0,012
0,067
0,227
0,500
0,773
0,933
0,999
1,000
16
z
2,000
1,000
0,000
-1,000
-2,000
-3,000
-5,000
-9,000
Pd
0,023
0,159
0,500
0,841
0,977
0,999
1,000
1,000
Quadro A11.1 Valores de Pd em funo de n e .
Poder
1,200
1,000
n=2
0,800
n=3
n=4
0,600
n=5
0,400
n=9
0,200
n = 16
0,000
1
Deslocamento
Figura A11.3 Valores de Pd em funo de n e .
3. Regras suplementares de deciso

No Captulo 6 tambm foi visto que os arranjos do algumas
informaes adicionais informao bsica dos grficos originais (Grficos de
Shewhart): o processo est sob controle ou no. Entretanto, alguns cuidados
devem ser observados, para se evitar exageros. Por exemplo: a superproteo
implcita na regra que recomenda intervir no processo quando um nmero prfixado de pontos consecutivos ocorre de um mesmo lado da Linha Mdia pode
154
aumentar bastante a ocorrncia de alarmes falsos. Se, por exemplo, for

estabelecido que o nmero de pontos seja seis, o risco vale 0,55 = 0,0313. Esse
risco quase doze vezes maior que o risco da regra baseada em: 0,0027. Outra
opo bastante empregada o critrio denominado tendncia (pgina 65). Aqui
tambm pertinente a preocupao com um possvel aumento de alarmes falsos.
4. Intervalo de amostragem
Muito j foi dito a respeito do intervalo de amostragem (intervalo
de tempo entre duas coletas consecutivas de amostra) e o seu recproco, a
frequncia de amostragem. Na realidade, eles dependem de um grande nmero
de fatores, tais como:

Durao da produo;
Custo da inspeo;
Durao da inspeo;
Estabilidade do processo;
Prejuzo por no atuar no processo.
A rigor, podem ser consideradas duas frequncias especiais de
amostragem:

Frequncia mxima, em funo do tempo de inspeo;

Frequncia tima, baseada no tamanho do subgrupo racional,
que funo da estabilidade do processo.
Normalmente espera-se que a frequncia tima seja menor

(intervalo de amostragem maior) que a frequncia mxima. Ante a dificuldade
de avaliar com segurana os demais fatores, pode-se pensar em alterar o
tamanho da amostra (ver seo A11.2). Na prtica, a frequncia de amostragem
acaba sendo estabelecida arbitrariamente, objetivando minimizar custos.
Uma alterao na mdia (por causas especiais) pode no ser
detectada de imediato. Na realidade, transcorre um intervalo de tempo,
denominado Tempo At o Sinal (TAS), que funo de (deslocamento da
155
mdia), n (tamanho da amostra), t (intervalo de tempo entre duas amostras

consecutivas) e k (valor do espaamento entre LM e LSC ou LIC). O TAS pode
ser calculado a partir da equao A11.2:
TAS = t x NMA1 t/2 = (t/Pd) t/2
(Equao A11.2)
interessante tambm conhecer a taxa de amostragem (r = n/t),

que est relacionada com o custo da inspeo. Os exemplos a seguir ilustram o
clculo, que empregado para tomada de deciso sobre o plano de inspeo
mais apropriado.
Exemplo: Calcular Pd, NMA0, NMA1, TAS, r e a frequncia de alarme falso, se n = 2, t =
hora, k = 3 (3-sigma) e = 1,5.
Resposta:
Pd = P[z < -3 + 1,51,414] + P[z < -3 - 1,51,414], ou Pd = P[z < -0,88] + P[z < -5,12]. Pd = 0,19.
NMA0 = 1/ = 1/0,0027 = 370.

NMA1 = 1/Pd = 1/0,19 = 5,26.
TAS = 0,5 x 5,26 0,25 = 2,38 horas 143 minutos.
A taxa de amostragem (r), nesse caso, de 4 itens por hora.
H ocorrncia de um alarme falso a cada 0,5/0,0027 185 horas.
5. Outros tipos de GC
Alm dos grficos de variveis j estudados no Captulo 6 ( X , R
e s ), outros grficos foram criados em anos mais recentes, que so muito teis
na tarefa bsica de deteco de no-conformidades, particularmente em
processos cuja variabilidade muito pequena. So eles o grfico CUSUM e o
grfico EWMA.
Grfico CUSUM
O termo CUSUM uma abreviao do nome (ingls)

Cumulative Sum, que significa Soma Acumulada. Como o prprio nome
sugere, as pequenas variaes entre amostras que o grfico de Shewhart no
156
consegue considerar como no-conformidade, so acumuladas (somadas), at

que seja caracterizada alguma alterao real no processo. Se o processo est sob
controle, a soma oscila em torno do zero, mas quando algum problema surge, o
grfico CUSUM mostra rapidamente a sua ocorrncia. Seja uma sequncia de i
amostras, cada uma com um desvio em relao mdia do processo igual a
( X j 0 ). O desvio acumulado de i amostras consecutivas dado por:
j=i
Si = (X j 0 )
(Equao A11.3)
j=1
Os dados da Tabela A11.1 e as figuras A11.5 e A11.6 mostram a

diferena entre usar um grfico de Shewhart e um grfico CUSUM. No grfico
CUSUM (Figura A11.6), os valores de Si so lanados na ordenada. A linha
mdia 0 (zero). O grfico CUSUM no possui limites estatsticos de controle.
Em seu lugar estabelecida uma linha arbitrria para o limite entre causas
aleatrias e causas especiais (h). Valores tpicos para h so 4 e 5. Neste texto
ser empregado um procedimento que vlido tanto para observaes
individuais quanto para mdias de subgrupos racionais. Este procedimento
emprega um algoritmo para calcular, a cada momento, as somas acumuladas
unilaterais. Estas somas medem um desvio para mais ( C i+ e C i ) e compara-os
com o limite h. Se em algum momento o valor de C i+ ou C i for superior a h,
deve ser inferido que o processo em estudo sofreu alguma alterao provocada
por causa especial e deve ser objeto de ateno e correo. Os parmetros C i+ e
C i so dados pelas relaes:
(Equao A11.4)
(Equao A11.5)
C i+ = max 0, x i ( 0 + K ) + C i+1
C i = max 0, ( 0 K ) x i + C i1
Os valores iniciais de C i+ e C i so arbitrariamente iguais a zero.

O parmetro K igual metade da diferena |0 - 1|, onde 1 o valor da
mdia de um processo considerado fora de controle.
157
C 0+ = C 0 = 0 e K =
0 1
(Equao A11.6)
No exemplo estudado mais adiante (Comparao entre GCs) ser

empregado h = 5.
Grfico EWMA
O termo EWMA uma abreviao do nome (ingls)

Exponentially Weighted Moving Average, que significa Mdia Mvel
Ponderada Exponencialmente. Seu desempenho muito semelhante ao do
CUSUM. Na ordenada so registrados os valores de Yi:
Yi = X i + (1 )Yi -1
onde 0 < 1 e Y0 = 0 (mdia do processo). Observe-se que se for igual a 1,

ter-se- o grfico de Shewhart. A varincia de Yi :

2i
2Yi = 02
1 (1 )
2
dados por:
Portanto, como a linha mdia 0, os limites de controle so

2i
LC = 0 k 0
1 (1 )
2
Os valores de e k so como o valor de h do grfico CUSUM:

arbitrrios. O valor recomendado para k varia entre 2,6 e 2,8. O valor adotado no
exemplo discutido adiante foi 2,7. O valor de deve oscilar no intervalo 0 < 1.
Quanto menor o valor de (o valor adotado no exemplo discutido adiante foi 0,1),
mais importncia se d aos dados antigos. Alis, essa a principal diferena
158
entre o grfico de Shewhart e os outros dois (CUSUM e EWMA): o grfico

Shewhart somente considera a ltima informao (o ltimo dado).
Finalmente, observe-se que na medida em que i aumenta, LC
tambm aumenta, estabilizando gradativamente, at atingir o valor mximo:

LC = 0 k 0
2-
Comparao entre GCs (Shewhart, CUSUM e EWMA)
Para ilustrar a discusso precedente, ser discutido a seguir um

trabalho de simulao, com o objetivo de avaliar a eficincia na deteco de
uma causa especial (no aleatria) em um conjunto de dados experimentais.
Para tanto, foram gerados trinta pontos com mdia (0) igual a 10,00 e desvio
padro (0) igual a 1,00 e mais vinte pontos com mdia (1) igual a 11,00 e
desvio padro (1) igual a 1,00. Este conjunto adicional de pontos complementa
uma sequncia nica de cinquenta pontos, caracterizando uma mudana brusca
no trigsimo primeiro ponto, com uma variao (k) de 1. A idia verificar
qual dentre os modelos abaixo detecta com mais eficincia (rapidez e
sensibilidade) a variao forada a partir do 31o dado.

Grfico de Shewhart original;

Grfico de Shewhart modificado (com verificao de tendncia
ou de sequncia);
Grfico CUSUM;
Grfico EWMA.
Neste exemplo, foram seguidos os seguintes passos:
i. Gerao dos cinquenta pontos:
Os cinquenta pontos gerados esto na Tabela A11.1.
ii. Verificao da normalidade dos dados gerados (o Grfico de
Shewhart somente pode ser empregado com dados que
obedeam a uma distribuio normal):
159
Aplicando os testes de normalidade (Apndice 6) encontra-se:

a) Com papel de probabilidade (Figura A11.4), o alto
coeficiente de correlao (0,996) sugere uma boa
aproximao da distribuio normal;
b) O teste de Kolmogorov-Smirnov (Apndice 6)
corrobora o teste anterior, encontrando um valor de
Dmax = 0,07. Este valor muito inferior ao Dcrtico
(0,16), confirmando como verdadeira a hiptese nula
(H0 verdadeira significa que a varivel em estudo
obedece a uma distribuio normal).
iii. Construo dos grficos correspondentes (Shewhart, CUSUM e
EWMA).
A Figura A11.7 foi construda com dados da Tabela A11.1.
Observe-se que o Grfico CUSUM mais eficiente que o Grfico EWMA.
Tabela A11.1 Dados para construo dos grficos das Figuras A11.4-6
#
Xi Xi-10 Si
Yi
#
Xi Xi-10 Si
Yi
1 11,58 1,58 1,58 10,173 26 9,01 -0,99 -0,22 9,929
2 12,23 2,23 3,81 10,343 27 11,05 1,05 0,83 9,837
3 8,82 -1,18 2,63 10,201 28 10,55 0,55 1,38 9,959
4 9,63 -0,37 2,26 10,157 29 8,57 -1,43 -0,05 10,018
5 10,49 0,49 2,75 10,205 30 10,04 0,04 -0,01 9,873
6 9,01 -0,99 1,76 10,085 31 10,82 0,82 0,81 9,890
7 9,48 -0,52 1,24 10,025 32 11,16 1,16 1,97 9,983
8 10,15 0,15 1,39 10,037 33 10,31 0,31 2,28 10,100
9 9,93 -0,07 1,32 10,026 34 11,92 1,92 4,20 10,121
10 9,93 -0,07 1,25 10,017 35 10,73 0,73 4,93 10,301
11 9,04 -0,96 0,29 9,919 36 9,83 -0,17 4,76 10,344
12 10,20 0,20 0,49 9,947 37 11,65 1,65 6,41 10,293
13 10,53 0,53 1,02 10,005 38 10,16 0,16 6,57 10,428
14 9,47 -0,53 0,49 9,952 39 11,44 1,44 8,01 10,402
15 10,32 0,32 0,81 9,989 40 11,39 1,39 9,40 10,505
16 9,29 -0,71 0,10 9,919 41 11,52 1,52 10,92 10,594
17 11,41 1,41 1,51 10,068 42 10,18 0,18 11,10 10,687
18 9,66 -0,34 1,17 10,027 43 11,82 1,82 12,92 10,636
19 11,17 1,17 2,34 10,141 44 13,27 3,27 16,19 10,754
20 10,79 0,79 3,13 10,206 45 10,41 0,41 16,60 11,006
21 11,06 1,06 4,19 10,292 46 12,40 2,40 19,00 10,946
22 7,87 -2,13 2,06 10,050 47 10,59 0,59 19,59 11,092
23 9,49 -0,51 1,55 9,994 48 8,77 -1,23 18,36 11,041
24 8,74 -1,26 0,29 9,868 49 10,28 0,28 18,64 10,814
25 10,48 0,48 0,77 10,173 50 11,26 1,26 19,90 10,761
Esta tabela na realidade uma cpia de uma planilha elaborada no
Excel, aplicativo que facilita bastante o trabalho.
160
161
Os grficos de Shewhart, CUSUM

respectivamente, nas Figuras A11.5, A11.6 e A11.7.:
EWMA
esto,
14,00
13,00
12,00
11,00
10,00
9,00
8,00
7,00
6,00
1
11
21
31
41
51
41
51
Figura A11.5 Grfico de Shewhart

25,00
20,00
15,00
10,00
5,00
0,00
1
11
21
31
-5,00
Figura A11.6 Grfico CUSUM, para h = 5.
162
11,2
11,0
EWMA
10,8
10,6
10,4
10,2
10,0
9,8
9,6
1
11
21
31
41
51
Dados
Figura A11.7 Grfico EWMA, para = 0,1 e k = 2,7.

iv. Determinao do TAS de cada modelo.
O tempo at o sinal (TAS) o tempo transcorrido entre a
alterao e o momento da deteco. Evidentemente, quanto mais curto esse
tempo, mais eficiente o modelo.
v. Concluses.
O grfico de Shewhart original aponta para um deslocamento no
processo na amostra 44 (exatamente 13 amostras aps ter havido o
deslocamento). Esse atraso na deteco do problema acarreta um atraso na
tomada de deciso, com os prejuzos associados a esse atraso.
O grfico de Shewhart modificado apresenta uma sequncia (sete
pontos acima da linha mdia original; linha preta na Figura A11.5) que se inicia
no ponto 37, indicando portanto, no ponto 43, que houve um deslocamento na
linha mdia do processo. Em comparao com o grfico de Shewhart original,
houve uma melhora muito pequena.
163
O grfico CUSUM, por sua vez, consegue mostrar o deslocamento

no ponto 37. Portanto, com um atraso (bem menor) de quatro pontos.
Finalmente, o grfico EWMA detecta o deslocamento no ponto
41. Consequentemente, seu poder maior que o do Shewhart, mas bem menor
que o CUSUM.
Grfico para Medidas Individuais
Em casos especficos, um processo pode ser monitorado a partir de

observaes individuais, isto , o tamanho da amostra igual unidade (n = 1).
Tais casos correspondem a situaes como:
a) Procedimento analtico (ensaio) bastante preciso;
b) Durao do ensaio muito grande;
c) Custo analtico muito elevado;
d) Amostragem 100%.
Nesses casos, no possvel aplicar as equaes discutidas no
Captulo 6, que necessitam do parmetro amplitude. Em seu lugar utiliza-se a
amplitude mvel (AM), definida como o mdulo da diferena entre duas leituras
consecutivas. Sendo xi uma leitura qualquer (o valor numrico do caracterstico
em estudo atribudo a uma amostra qualquer), a amplitude mvel dada pela
relao:
AM = x i x i 1
Equivalentemente s equaes do Captulo 6, a linha mdia do
processo a mdia aritmtica das k amostras:
LM = X =
1 i=k
xi
k i =1
164
Do mesmo modo calculada a amplitude mvel mdia43:

AM =
1 i=k
AM i
k 1 i =1
Como consequncia, os limites de controle so dados por:

LC = X
3
AM
d2
O parmetro d2 j foi definido (Captulo 6) e tabelado (Tabela

A17.3). Como normalmente a amplitude mdia calculada a partir de pares de
dados, usa-se d2=1,128.
43
preciso lembrar que AM1=|x2-x1|, logo, o nmero de amplitudes k-1.
165
APNDICE 12 MAIS DETALHES SOBRE a CCO

A construo de uma CCO demanda algum conhecimento de
matemtica probabilstica. Trs modelos de distribuio de probabilidade, em
particular, merecem referncia. Trata-se da distribuio binomial, da
distribuio de Poisson e da distribuio hipergeomtrica. Foge aos objetivos
deste texto um estudo mais avanado dos mesmos. O importante para quem vai
construir uma CCO saber qual deles ser aplicado. Em seguida a uma
descrio resumida de cada modelo de distribuio, ser discutida a
aplicabilidade de cada um, ou seja, suas condies de contorno.
Distribuio binomial
A distribuio binomial aplicada em amostragem sem reposio

quando n/N 0,10 e 0,3<P<0,7. A expresso matemtica da distribuio binomial :
x =a
F( a ) = P x Q n x
(Equao A12.1)
x =0
que pode ser escrita como:

x =a
F ( x) =
x =0
n!
.P x .Q n x
x!(n x)!
(Equao A12.2)
onde Q = 1 P e a n.
Distribuio de Poisson
A distribuio de Poisson mais simples que a distribuio

binomial, podendo substitu-la quando n/N 0,10 e P 0,1 (10%). A sua
expresso matemtica :
x =a
F ( x ) = m x .e m / x!
x =0
(Equao A12.3)
166
Observao: Na relao n/N, o termo n corresponde ao tamanho da amostra (Seo 8.5) e N ao

tamanho do Lote (Seo 8.2).
Distribuio hipergeomtrica
A distribuio hipergeomtrica aplicada quando n/N > 0,10. A
correspondente expresso matemtica :
x =a
D ND N
F( x ) =

x =0 x n x n
(Equao A12.4)
Para facilitar a colocao dos dados, a equao A12.4 pode ser escrita,
invertendo o ltimo termo, como:
x=a
F ( x) =
x =0
D!
( N D )!
n!( N n)!
.
.
x!( D x)! (n x)![( N D ) (n x)]!
N!
(Equao A12.5)
Na Seo 7.6 (pg. 69) foi dito que necessrio calcular a

probabilidade de aceitao (PA) e a probabilidade de rejeio (PR = 1 - PA) e
que ambos so calculados com auxlio de uma dessas distribuies de
probabilidade acima citadas. O clculo feito a partir das condies de contorno
j citadas, sabendo-se que:
a) PA a probabilidade de se encontrar num lote um nmero de
defeituosos igual ou menor que a (nmero de aceitao), ou
seja: 0 d a;
b) PR a probabilidade de se encontrar num lote um nmero de
defeituosos maior que r (nmero de rejeio), ou seja: r d n.
Para melhor compreenso desses conceitos, sero apresentados a
seguir exemplos numricos de aplicao dos trs modelos de distribuio.
167
EXEMPLO 1:
O tamanho do lote N = 1000, o tamanho da amostra n = 50 e P = 0,04.
Calcular a probabilidade de aceitao e a probabilidade de rejeio da partida,
com a = 2, com a = 3 e com a = 6, usando a distribuio binomial.
Resposta:
A Equao A12.2 um somatrio. Para facilitar, cada termo44 ser calculado em
separado:
f(x=0) = 50!/(0!50!) x 0,040 x 0,9650 = 0,130 f(x=4) = 50!/(4!46!) x 0,044 x 0,9646 = 0,090
f(x=1) = 50!/(1!49!) x 0,041 x 0,9649 = 0,271 f(x=5) = 50!/(5!45!) x 0,045 x 0,9645 = 0,035
f(x=2) = 50!/(2!48!) x 0,042 x 0,9648 = 0,276 f(x=6) = 50!/(6!44!) x 0,046 x 0,9644 = 0,011
f(x=3) = 50!/(3!47!) x 0,043 x 0,9647 = 0,184
Efetuando o somatrio:
F (2) = 0,677; 1 F (2) = 0,323
F (3) = 0,861; 1 F (3) = 0,139
F (6) = 0,997; 1 F (6) = 0,003
EXEMPLO 2:
Resolver o exemplo 1 com auxlio da distribuio de Poisson.
Resposta:
Aplicando a Equao A12.3 para cada termo e sabendo que e = 2,718 e
P = 0,04 m = n.P = 2, temos:
f(x=0) = 20.e- 0 /0! = 0,135
f(x=1) = 21.e- 1 /1! = 0,271
f(x=2) = 22.e- 2 /2! = 0,271
f(x=3) = 23.e- 3 /3! = 0,180
f(x=4) = 24.e- 4 /4! = 0,090

f(x=5) = 25.e- 5 /5! = 0,036
f(x=6) = 26.e- 6 /6! = 0,012
F (2) = 0,677; 1 F (2) = 0,323

F (3) = 0,857; 1 F (3) = 0,143
F (6) = 0,995; 1 F (6) = 0,005
O leitor convidado a comparar esse resultado com aquele encontrado no exemplo 1.

44
Cada termo do somatrio representado por f e o somatrio por F.
168
EXEMPLO 3:
Numa partida de N = 50, com D = 2, qual a probabilidade de aceitao e a
probabilidade de rejeio da partida, inspecionando-se uma amostra com n =
10 e a = 1?
Resposta: Como n/N = 0,20 deve ser aplicada a distribuio hipergeomtrica

(Equao A12.5):
Para x = 0, tem-se:
f ( 0) =
2!
(50 2)!
10! (50 10)!
.
.
0! ( 2 0)! (10 0)![(50 2) (10 0)]!
50!
Para x = 1, tem-se:
f (1) =
2!
(50 2)!
10!(50 10)!
.
.
1! (2 1)! (10 1)![(50 2) (10 1)]!
50!
Logo:
f(0) = 0,637
f(1) = 0,326
Prob. de aceitao: F (1) = P (0 d 1) = 0,637 (x=0) + 0,326 (x=1) = 0,963 = 96,3%
Prob. de rejeio: 1 F(1) = 1 0,963 = 0,037 = 3,7%.
Procedimento padro para a construo de uma CCO

O exemplo mostrado a seguir auxilia no entendimento do
procedimento padro para construo de uma CCO, como parte integrante de
um Contrato de Fornecimento.
a)
b)
c)
d)
Foram dimensionados os seguintes parmetros iniciais:

Tamanho do Lote (N): 5000 unidades do produto.
Nvel de Inspeo: II.
Regime de Inspeo: Normal.
Tipo de Inspeo: Amostragem Simples.
e)
f)
g)
h)
169
Nvel de Qualidade Aceitvel (P1): 1%.

Risco do Fabricante (): 5%.
Nvel de Qualidade Inaceitvel (P2): 8%.
Risco do Comprador (): 10%.
Procedimento:
i) De posse dos dados a e b, localiza-se na Tabela 8.1 (p. 75) a letra
de cdigo do plano pretendido: L.
ii) As informaes c e d levam Tabela A17.4 (pgina 190), onde
so localizados: o tamanho da amostra (n = 200) no cruzamento
com a segunda coluna e o nmero de aceitao (a = 5), no
cruzamento com a coluna do NQA de 1%.
iii) Para conferir a eficcia do plano, preciso recalcular e , o que
deve ser feito de acordo com o modelo de Poisson45 (Equao A12.3;
p. 167):
x =a
F ( x ) = m x .e m / x!
x =0
Com auxlio de uma planilha do Excel (ver Apndice 13), esse

clculo bastante simplificado, encontrando-se = 1,7 e = 0,1. Esses valores
so ambos menores que os admitidos pelas partes (Fabricante e Comprador).
Evidentemente, isso pode motivar o Comprador a diminuir o tamanho da
amostra, com o objetivo de diminuir seus custos. A mesma planilha, por
alterao do parmetro n, permite de imediato verificar que para n = 84 (agora
com a = 3), que = 1,1 e = 9,8. Esse seria, portanto, o menor tamanho de
amostra aceitvel pelo Comprador. Entretanto, seria interessante analisar essas
duas opes, luz das suas respectivas CCOs.
iv) Para avaliar o poder discriminante das duas CCOs acima
referidas, foram calculadas as Probabilidades de aceitao para
45
O modelo de Poisson foi escolhido porque n/N < 0,1 e P < 10%.
170
vinte e um valores de P, entre 0,5% e 20%. Os resultados

geraram o grfico da Figura A12.1, onde se v que o
desempenho da curva (a) com n = 84 maior que o da curva com
n = 200, onde se conclui que para diminuir o tamanho da amostra
preciso diminuir tambm o nmero de aceitao.
1,0
0,8
(a) n = 84; a = 3
(b) n = 200; a = 5
0,6
0,4
0,2
0,0
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
Qualidade dos Lotes
Figura A12.1 CCOs para as duas opes de plano do exemplo.
Inspeo Retificadora
At o momento foi discutido apenas um tipo de inspeo,
denominada inspeo para aceitao. Entretanto, existem situaes em que no
conveniente simplesmente rejeitar todo um lote. Pelo contrrio, s vezes
melhor corrigir o lote (melhorar sua qualidade). Esse tipo de inspeo
denominado inspeo retificadora. Ao longo da inspeo retificadora, objetivase eliminar um determinado nmero de no-conformidades. Evidentemente,
resulta da uma melhor qualidade, conhecida como qualidade mdia resultante
(QMR). Trata-se de clusulas adicionadas ao contrato de fornecimento, as quais
podem ser resumidas como segue (aplicando-se inspeo por amostragem
simples):
Clusula 1: Substituir por itens perfeitos todos os defeituosos encontrados na amostra, se o lote
seria aceito (d a).
Clusula 2: Realizar inspeo completa, substituindo todos os itens no-conformes, se o lote
houvesse sido rejeitado (d > a).
171
No caso da Clusula 2 acima, em princpio, no haver noconformidade aps a inspeo retificadora. Entretanto, no caso da Clusula 1,
ainda restaro, em princpio, (N-n).P defeituosos, ocorrendo na proporo dada
pela CCO (Pa). Assim, a QMR pode ser calculada pela relao:
QMR = P.Pa.(N-n)/N
Na maioria dos casos, aplicada a distribuio de Poisson ou a
distribuio binomial (n/N < 0,1). Nesse caso, o termo (N-n)/N aproxima-se da
unidade, ficando a equao acima simplificada para:
QMR = P.Pa
O grfico da Figura A12.2 descreve a variao da QMR com a
qualidade do lote. O valor mximo da QMR chama-se Qualidade Mdia
Resultante Limite (QMRL; ver Figura A12.2) e tambm empregado como
item de proteo para o Comprador.
3,0
2,5
QMR
2,0
1,5
1,0
QMRL
0,5
0,0
0
10
15
20
P%
Figura A12.2 Variao da QMR com P para o plano selecionado no

exemplo acima (a = 3 e n = 84).
P%
0,1
0,5
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
9,0
QMR
0,10000
0,49954
0,98930
1,81956
2,25988
2,26849
1,97702
1,55673
1,13566
0,78065
0,51168
P%
10,0
11,0
12,0
13,0
14,0
15,0
16,0
17,0
18,0
20,0
QMR
0,32260
0,19692
0,11697
0,06787
0,03860
0,02157
0,01186
0,00644
0,00345
0,00096
172
APNDICE 13 UMA PLANILHA EXCEL PARA CCO

Na prxima pgina est a reproduo de uma planilha do Excel, a
qual permite, por simulaes (tentativa e erro), uma boa e fcil aproximao
para uma CCO que atenda aos interesses de Fabricante e Comprador. O leitor
convidado a montar tal planilha.
173
174
APNDICE 14 AS SETE FERRAMENTAS DA QUALIDADE
As sete ferramentas do controle de qualidade so:

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Diagrama de causa-efeito;
Diagrama de Pareto;
Histograma;
Folha de verificao;
Grfico de disperso;
Fluxograma;
Grfico (ou Carta) de controle.
O diagrama de causa-efeito, criado por Kaoru Ishikawa, auxilia no

diagnstico da(s) causa(s) de um problema. Essas informaes podem depois ser
transportadas para o diagrama de Pareto, que um tipo particular de histograma
(ver Apndice 3), para quantificao das vrias causas encontradas, permitindo
assim a identificao da principal causa, a que dever ser atacada de imediato. A
folha de verificao simplifica o trabalho de coleta de dados, permitindo o seu
registro de imediato (in loco). As Figuras A14.1 e A14.2 mostram uma Folha de
Verificao (ou Lista de Verificao) para controle de um processo industrial. Na
primeira coluna registrada a especificao. Na segunda coluna da Figura A14.1
so registrados os desvios possveis (inclusive alm da especificao). Nas demais
colunas, o Inspetor de Qualidade vai marcando com um X cada item da produo
que apresentou desvio. O agrupamento dos dados (no exemplo, em grupos de
cinco) facilita a contagem final. O grfico de disperso (Apndice 3) permite
verificar se h correlao (ver Seo 3.5) em dois conjuntos de dados (duas
variveis do processo, por exemplo). O fluxograma uma excelente forma de
visualizao de um processo, como pode ser visto na Figura A14.3. Os Grficos
(ou Cartas) de Controle j foram exaustivamente estudados no Captulo 6.
175
Empresa:
Unidade/Setor:
Processo:
Lista de Verificao
Especificao Desvio
Verificaes
10
15
20
Freqncia
5
4
3
2
1
0
-1
-2
-3
-4
-5
LSE
Linha Mdia
LIE
Total:
Inspetor:
Data:
Horrio:
Figura A14.1 Lista de Verificao de Variveis.

Empresa:
Unidade/Setor:
Processo:
Lista de Verificao
Defeito
Verificao
Subtotal
A
B
C
D
E
TOTAL
Total rejeitado
Inspetor:
Data:
Horrio:
Figura A14.2 Lista de Verificao de Atributos.
176
Figura A14.3 Fluxograma de um processo industrial.
Como visto no captulo 5, o Grfico de Controle fornece muitas

informaes a respeito de um processo, apontando problemas e mesmo
classificando-os. Entretanto, o GC incapaz de informar qual a real causa do
problema. Para tanto, faz-se necessrio o emprego de ferramentas adicionais,
tais como o diagrama de espinha de peixe, ou diagrama de causa e efeito ou
ainda diagrama de Ishikawa, e o grfico de barras de Pareto. O primeiro,
relaciona as possveis causas e o segundo, as prioriza. A seguir, mostrado o
procedimento padro para a construo e anlise.
Diagrama de espinha de peixe:

Erros analticos so decorrentes das diversas operaes analticas.
O mesmo acontece com os erros operacionais (de processo). Eles podem ser
detectados pelo diagrama de Ishikawa (tambm conhecido como diagrama de
177
espinha de peixe ou de causa e efeito). O responsvel pelo controle tem que

elaborar um levantamento minucioso de todas as possveis causas de um
determinado problema. Essas causas, por suas vez, podem e devem ser divididas
em subcausas, que podem tambm ser subdivididas. Evidentemente,
necessrio um conhecimento profundo do processo, dos fatores que o controlam
e de suas limitaes. No exemplo, apresentado um diagrama relacionado com
um determinado problema analtico. Na anlise cromatogrfica, uma variao
excessiva na resposta do equipamento pode ser relacionada com vrios fatores.
Sempre que este problema ocorrer, ao longo da histria de um determinado
cromatgrafo, deve ser realizado o registro da causa, uma vez que esta seja
identificada. Assim, aps algum tempo, o laboratrio dispor de um
levantamento que informar qual a causa mais frequente. As frequncias
podero ser ponderadas, isto , multiplicadas por pesos relacionados com a
gravidade do problema (custo da correo, depreciao do equipamento, etc.). O
diagrama de Ishikawa (Figura A14.4) construdo do seguinte modo:
a) Do lado direito de uma linha vertical escreve-se o efeito (o
problema observado);
b) Do lado esquerdo escreve-se a causa - os diversos fatores que
possam provocar o problema, estratificados por tipo de fator
(mquina, material, mo de obra, etc.), como na figura A14.4:
Figura A14.4 Diagrama de Causa e Efeito
A estruturao de um diagrama de Ishikawa facilitada por uma

ferramenta denominada Brainstorming (algo como tempestade de idias). As
pessoas envolvidas no problema renem-se para levantar os elementos causais,
estratificando-os como sugere o prprio diagrama. Em seguida, faz-se uma
espcie de votao para valorar cada causa. O resultado dessa anlise o
diagrama de Pareto.
178
Quantificando erros com o grfico de Pareto:

Os erros identificados pelo diagrama de Ishikawa podem ser
quantificados, em termos de importncia (custo) vezes frequncia. Os produtos
so ento lanados num grfico de barras verticais (histograma) desenvolvido
por Vilfredo Pareto (Figura A14.5). Na figura abaixo, um histograma construdo
com auxlio do aplicativo Excel (ver Apndice 2).
Figura A14.5 Grfico de Pareto.
179
APNDICE 15 ANLISE DE VARINCIA
Anlise de Varincia (abreviadamente, ANAVA46) uma

ferramenta estatstica de ampla aplicao. Foge aos objetivos deste texto analisar
todas as suas aplicaes, de modo que este apndice se restringe ao que
discutido a seguir.
A variabilidade (medida atravs da varincia) divide-se em dois
tipos: variabilidade entre grupos e variabilidade dentro de grupos. A ANAVA
compara as duas. O objetivo detectar diferenas significativas entre os grupos.
Quando se pretende comparar apenas dois grupos, o teste t atende perfeitamente.
Entretanto, quando o nmero de grupos de dados superior a dois, a anlise
atravs do teste t bastante demorada (ver Sees 5.7 e 5.8). nesse segundo
caso que se percebe a importncia da ANAVA. Talvez o Leitor no concorde
com a afirmao de que a ANAVA um teste mais rpido. Entretanto,
construindo uma planilha, aquele que frequentemente faz esse tipo de anlise
certamente compreender a veraciade da afirmao.
A varincia definida como o quadrado do desvio padro:
v=
d i2
n 1
O termo di a diferena (em valor absoluto) entre cada valor da

varivel e a sua mdia aritmtica. O termo d i2 ser, por simplificao,
representado por SQ (soma dos quadrados). Este termo pode ser desdobrado em:
SQ = SQd + SQe
46
comum encontrar-se na Literatura a expresso ANOVA, acrnimo do termo ingls Analysis of Variance.
180
SQd a soma dos quadrados dentro dos grupos e SQe a soma

dos quadrados entre os grupos. Sendo k o nmero de grupos e n o nmero de
dados em cada grupo, tem-se:
j= k
i=n
j =1
i =1
SQ d = ( d i2 ) j
Por outro lado, o valor de SQe dado por:
j= k
SQ e = n j ( x j x ) 2
j=1
onde x j , n j e x j so, respectivamente, a mdia de cada grupo, o tamanho

amostral de cada grupo e a mdia aritmtica das mdias de cada grupo. A partir
dessas relaes, possvel calcular as varincias entre grupos ( s e2 ) e dentro dos
grupos ( s d2 ), denominadas valores quadrticos mdios:
s e2 = SQ e /( k 1) e s d2 = SQ d /( N k )
onde N = n k.
A estatstica ANAVA 47:
F=
s e2
s d2
EXEMPLO: Os dados abaixo so resultados analticos aplicados a uma mesma

amostra, por um mesmo analista, empregando trs diferentes mtodos analticos
(k = 3) cada um com cinco (n = 5) leituras (repeties). Verificar se as mdias so
estatisticamente diferentes entre os trs mtodos. Esta situao um exemplo de
aplicao do caso b do teste t (pgina 36), em que avaliada a exatido relativa
do mtodo.
47
Observe-se a semelhana entre a estatstica ANAVA e a estatstica F (teste F).
Mtodo
1
2
3
181
Valores de xi
x1
x2
x3
x4
x5
45,06 45,20 45,08 45,24 45,16
44,96 44,80 44,96 44,86 44,90
45,14 45,24 45,22 45,30 45,18
Procedimento:
O procedimento mostrado a seguir foi detalhado para facilitar a
construo de uma planilha eletrnica (Excel, por exemplo).
a) Calcular o nmero total de dados:
N = k n = 3 5 = 15
onde k o nmero de grupos (no exemplo, mtodos analticos) e n o nmero
de valores em cada grupo (leituras por repetio em cada mtodo).
b) Calcular a mdia de cada grupo (mtodo) e a mdia geral:
X1 = 45,15 ; X 2 = 44,90 ; X 3 = 45,22 e X = 45,09
c) Subtrair de cada dado o valor da mdia geral arredondado para menos
(no exemplo, 45):
Mtodo
1
2
3
Valores de xi
x1
x2
x3
x4
x5
0,06 0,20 0,08 0,24 0,16
-0,04 -0,20 -0,04 -0,14 -0,10
0,14 0,24 0,22 0,30 0,18
182
d) Calcular o somatrio dos valores em cada grupo e o total geral:

Mtodo
1
2
3
Valores de xi
Total
x1
x2
x3
x4
x5
0,06 0,20 0,08 0,24 0,16 0,74
-0,04 -0,20 -0,04 -0,14 -0,10 -0,52
0,14 0,24 0,22 0,30 0,18 1,08
Total geral (T1): 0,74 + (- 0,52) + 1,08 = 1,30

e) Calcular o Fator de Correo (FC):
FC = T2/N = 1,32/15 = 1,69/15 = 0,1127
f) Calcular a Soma Total dos Quadrados:
Mtodo
1
2
3
Valores de xi
Total
x1
x2
x3
x4
x5
0,0036 0,0400 0,0064 0,0576 0,0256 0,1332
0,0016 0,0400 0,0016 0,0196 0,0100 0,0728
0,0196 0,0576 0,0484 0,0900 0,0324 0,2480
Total geral (T2): 0,1332 + 0,0728 + 0,2480 = 0,454

Soma Total dos Quadrados = 0,454 0,1127 = 0,3413
g) Calcular a Soma dos Quadrados Intermediria (dos Grupos):
Soma dos Quadrados Intermediria = Soma dos quadrados de cada grupo n FC
Soma dos Quadrados Intermediria = 1,98440 5 0,1127
Soma dos Quadrados Intermediria = 0,2842
h) Calcular a Soma dos Quadrados das Anlises Repetidas:

Obs.: Subtrair a soma dos quadrados intermediria da soma total dos quadrados.
i)
183
Calcular o nmero de graus de liberdade ():

a) Total = N 1 = 15 1 = 14
b) Intermedirio = k 1 = 2
c) Das Anlises Repetidas = (N 1) (k 1) = 12
j)
Estabelecer a Tabela ANAVA:

Fonte de Variao Soma dos Quadrados Varincias
Entre grupos
0,28421
2 0,14211
No grupo
0,05712
12 0,00476
Total
0,34133
14
Obs.: Varincia = soma dos quadrados .
k) Aplicar o teste F para as duas varincias:

F=
0,14211
= 29,86
0,00476
Na Tabela 5.4 (pgina 38), considerando 2 graus de liberdade

para o numerador e 12 graus de liberdade para o denominador, com 1% de
significncia, encontra-se o valor 6,9. Como o valor de Fcalculado maior que o
valor de Ftabelado, deve-se concluir que h diferena significativa entre os dados.
Portanto, deve-se prosseguir.
l)
Calcular as mdias de cada grupo (a partir dos valores originais):

Grupo Mdias
A
45,17
B
44,88
C
45,24
m) Calcular a menor diferena significativa, a partir da relao:
184
Dif = s.t 0,05 2 / n

onde s a raiz quadrada da varincia residual (varincia dentro do grupo), t
obtido na Tabela 5.3 (pgina 37) para o nmero de graus de liberdade no grupo,
com 5% de significncia.
Dif = 0,00476 2,179 2 / 5 = 0,1
n) Colocar as mdias dos grupos (valores originais) em ordem crescente
numrica:
44,88 < 45,17 < 45,24
o) Calcular as diferenas entre as mdias:
Dif 1 = valor mdio valor menor = 0,29
Dif 2 = valor maior valor mdio = 0,07
Dif 3 = valor maior valor menor = 0,36
p) Comparar as diferenas entre os grupos com a menor diferena
significativa (0,1). Se a diferena entre um determinado par de grupos
for maior, existe uma diferena significativa entre esses grupos. Neste
exemplo, h uma boa concordncia entre os grupos A e C, mas no
entre A e B e entre B e C.
185
APNDICE 16 TQM versus GEIQ

O modelo de gesto conhecido como TQM na verdade uma
variante do TQC (Total Quality Control) voltada para a gesto. O TQM emprega
como indicador o Ciclo PDCA, um instrumento de orientao para toda e
qualquer atividade relacionada com o trabalho de gerenciamento da qualidade.
Criado por Shewhart, foi mais tarde aperfeioado por Deming. O ciclo PDCA
abrange quatro etapas, cujas iniciais denominam o ciclo (Figura A16.1). A
primeira etapa (Plan = planejar) consiste em estabelecer misso, viso, objetivos
(metas), procedimentos e processos (metodologias) para atingir o objetivo. A
segunda etapa (Do = fazer) consiste na execuo
das atividades planejadas, incluindo treinamento.
Action
Plan
Na terceira etapa (Check = avaliar) os resultados
so monitorados e confrontados com o planejado
Check
Do
e na quarta etapa (Act = agir) as aes
programadas a partir das concluses (por
exemplo: aes corretivas) obtidas na etapa
Figura A16.1 Ciclo PDCA
anterior so realizadas. Aqui, eventuais desvios da
rota podero ser necessrios para corrigir falhas detectadas na terceira etapa.
Muitas vezes a primeira etapa subdividida em quatro, a saber:
1) Identificao do problema
2) Observao
3) Anlise do Processo
4) Plano de Ao
O Ciclo PDCA realizado com dois enfoques (metas):
a) Manter;
b) Melhorar.
Quando tudo estiver correndo bem passa-se para o segundo
enfoque. Agora a meta melhorar (Figura A16.2).
186
Figura A16.2 PDCA com enfoque Melhorar (sempre).
Mais tarde Deming modificou o PDCA, criando o DMAIC, cujo

nome tambm uma sigla: Ddefine (definir), Measure (medir), Analyze
(analisar), Improve (melhorar) e Control (controlar). o DMAIC a ferramenta
bsica do Programa Seis Sigma. O Seis Sigma foi inicialmente desenvolvido
pela Motorola com o objetivo de reduzir sua perdas. Sua denominao vem da
meta traada, ou seja, seu significado exatamente aquele dos grficos de
controle. A diferena que enquanto os GCs empregam um intervalo de 3,
que admite 0,27% de no-conformidades, o Seis Sigma emprega um intervalo de
6, correspondente a 0,000000002% de no-conformidades. Esse projeto
ambicioso, evidentemente, no poderia ser algo to simples. De fato, o Seis
Sigma envolve uma mudana radical nos paradigmas, exigindo dos
colaboradores da organizao um treinamento bem mais aprofundado e uma
integrao total dos diversos segmentos da organizao. Aqui bem mais forte o
conceito de liderana. Denominaes como Champion (profissional de nvel
estratgico, o mais alto na hierarquia), Master Black Belt (especialistas em
gesto), Black Belt (coordenador de projeto Seis Sigma, tendo como uma das
mltiplas responsabilidades, a disseminao do conhecimento Seis Sigma) e
Green Belt (responsveis pelo suporte operacional na implantao das
ferramentas Seis Sigma) mostram claramente que trata-se de uma nova filosofia
de trabalho. Esses profissionais trabalham em regime de dedicao exclusiva na
busca da qualidade.
187
Controle Estatstico Tabelas teis - Alexandre R. P. Schuler.
APNDICE 17 TABELAS TEIS

Tabela A17.1. Fatores para Clculo de LM e LCs em GC da Mdia.
n
2
3
4
5
6
7
8
9
10
A
2,121
1,732
1,500
1,342
1,225
1,134
1,061
1,000
0,949
A1
3,760
2,394
1,880
1,596
1,410
1,277
1,175
1,094
1,028
A2
1,880
1,023
0,729
0,577
0,483
0,419
0,373
0,337
0,308
Frmulas:
a) Norma conhecida:
LM =
LC = LM + A
b) Norma desconhecida:
LM = X
LC = LM + A1. s
LC = LM + A2. R
ou
Tabela A17.2. Fatores para Clculo de LM e LCs em GC de Desvio Padro.

n
2
3
4
5
6
7
8
9
10
C2
0,5642
0,7236
0,7979
0,8407
0,8686
0,8882
0,9027
0,9139
0,9227
B1
0,000
0,000
0,000
0,000
0,026
0,105
0,167
0,219
0,262
B2
1,843
1,858
1,808
1,745
1,711
1,672
1,638
1,609
1,584
B3
0,000
0,000
0,000
0,000
0,030
0,118
0,185
0,239
0,284
B4
3,267
2,568
2,266
2,089
1,970
1,882
1,815
1,761
1,716
Frmulas:
a) Norma conhecida:
LM = s = c2.
LIC = B1.
LSC = B2.
b) Norma desconhecida
LM = s
LIC = B3. s
LSC = B4. s
188
Tabela A17.3. Fatores para Clculo de LM e LCs em GC de Amplitude.

N
2
3
4
5
6
7
8
9
10
d2
1,128
1,693
2,059
2,326
2,534
2,704
2,847
2,970
3,078
D1
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,205
0,387
0,546
0,687
D2
3,686
4,358
4,698
4,918
5,078
5,203
5,307
5,394
5,469
D3
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,076
0,136
0,184
0,223
D4
3,267
2,575
2,282
2,115
2,004
1,924
1,864
1,816
1,777
Frmulas:
a) Norma conhecida: LM = d2.; LIC = D1.; LSC = D2.
b) Norma desconhecida: LM = R ; LIC = D3. R ; LSC = D4. R
189
Tabela A17.4. Planos de Inspeo com Amostragem Simples (Normal).
Letra
de
cdigo
Tamanho
da
amostra
A
B
C
D
E
F
G
H
J
K
L
M
N
P
Q
R
2
3
5
8
13
20
32
50
80
125
200
315
500
800
1250
2000
0,10
a
0,15
a
||
||
||
||
||
||
||
||
1
2
3
4
6
0
1
2
3
4
6
8
2
3
4
6
8
11
1
2
3
5
7
10
14
||
||
||
||
1
2
3
5
7
10
0,65
||
||
||
||
||
1
2
3
5
7
0,40
||
||
||
||
||
||
1
2
3
5
||
||
||
||
||
||
||
0,25
2
3
4
6
8
11
15
1
2
3
5
7
10
14
21
2
3
4
6
8
11
15
22
Nvel de qualidade aceitvel, NQA (% defeituosos ou defeitos por 100 unidades)

1,5
2,5
4,0
6,5
10,0
15,0
25,0
40,0
65,0
100,0
A
a
r a
r a
r a
r
a
r a
r a
r a
r a r a
r
r
0
1
1
2
2
3
3
4
5
6
||
||
||
||
0
1
1
2 2
3 3
4 5
6 7
8
||
||
0
1
1
2
3 3
4 5
6 7
8 10 11
||
0
1
1 2
2
3
4 5
6 7
8 10 11 14 15
0
1
1
2 2 3
3
5
6 7
8 10 11 14 15 21 22
1
2 2
3 3 4
5
7
8 10 11 14 15 21 22
1
2 2
3 3
4 5 6
7
10 11 14 15 21 22
||
1
2 2
3 3
4 5
6 7 8
10
14 15 21 22
||
||
2
3 3
4 5
6 7
8 10 11
14
21 22
||
||
||
3
4 5
6 7
8 10 11 14 15
21
||
||
||
||
5
6 7
8 10 11 14 15 21 22
||
||
||
||
||
7
8 10 11 14 15 21 22
||
||
||
||
||
||
10 11 14 15 21 22
||
||
||
||
||
||
||
14 15 21 22
||
||
||
||
||
||
||
||
21 22
||
||
||
||
||
||
||
||
||
1,0
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
= Empregue o primeiro plano abaixo da seta. Quando o tamanho da amostra (n) for igual ou maior do que o tamanho da partida (N), realize inspeo completa.
= Empregue o primeiro plano acima da seta.
a = Nmero de Aceitao.
r = Nmero de Rejeio.
150,0
250,0
400,0
7
10
14
21
30
8
11
15
22
31
10
14
21
30
44
11
15
22
31
45
14
21
30
44
15
22
31
45
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
650,0
a
1000,0
a
21 22
30 31
44 45
30 31
44 45
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
190
Tabela A17.5. Planos de Inspeo com Amostragem Dupla (Normal).

Letra
de
cdigo
Ordem
da
Amostra
Tamanho
da amostra
simples acumul.
0,15
a
r
0,25
a
r
0,40
a
r
0,65
a
r
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
1,0

1,5
2,5
4,0
6,5
10,0
15,0
25,0
40,0
65,0
100,0
r a
r a
r a r a
r a
r a
r a
r a
r a
r a
r
0,10
a
r
1a
2a
2
2
2
4
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
1a
2a
3
3
3
6
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
1
2a
5
5
5
10
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
1a
2a
8
8
8
16
||
||
||
||
||
||
||
||
1a
2a
13
13
13
26
||
||
||
||
||
||
1a
2a
20
20
20
40
||
||
||
||
1a
2a
32
32
32
64
||
||
1a
2a
50
50
50
100
1a
2a
80
80
80
160
1a
2a
125
125
125
250
1a
2a
200
200
200
400
1a
2a
315
315
315 0
630 1
1a
2a
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
400,0
a
r
650,0
a
r
1000,0
a
r
0
1
2
2
0
3
3
4
1
4
4
5
2
6
5
7
3
8
7
9
5
9
12 13
7 11
18 19
11 16
26 27
17 22
37 38
25 31
56 57
0
1
2
2
0
3
3
4
1
4
4
5
2
6
5
7
3
8
7
9
5
9
12 13
7 11
18 19
11 16
26 27
17 22
37 38
25 31
56 57
||
0
1
2
2
0
3
3
4
1
4
4
5
2
6
5
7
3
8
7
9
5 9
12 13
7 11
18 19
11 16
26 27
17 22
37 38
25 31
56 57
||
||
||
0
1
2
2
0
3
3
4
1
4
4
5
2
6
5
7
3
8
7
9
5
9
12 13
7 11
18 19
11 16
26 27
17 22
37 38
25 31
56 57
||
||
||
||
||
0
1
2
2
0
3
3
4
1
4
4
5
2
6
5
7
3
8
7
9
5
9
12 13
7 11
18 19
11 16
26 27
||
||
||
||
||
||
||
||
||
0
1
2
2
0
3
3
4
1
4
4
5
2
6
5
7
3
8
7
9
5
9
12 13
7 11
18 19
11 16
26 27
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
0
1
2
2
0
3
3
4
1
4
4
5
2
6
5
7
3
8
7
9
5
9
12 13
7 11
18 19
11 16
26 27
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
0
1
2
2
0
3
3
4
1
4
4
5
2
6
5
7
3
8
7
9
5
9
12 13
7 11
18 19
11 16
26 27
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
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||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
0
1
2
2
0
3
3
4
1
4
4
5
2
6
5
7
3
8
7
9
5
9
12 13
7 11
18 19
11 16
26 27
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
0
1
2
2
0
3
3
4
1
4
4
5
2
6
5
7
3
8
7
9
5
9
12 13
7 11
18 19
11 16
26 27
0
1
2
2
0
3
3
4
1
4
4
5
2
6
5
7
3
8
7
9
5
9
12 13
7 11
18 19
11 16
26 27
2
2
0
3
3
4
1
4
4
5
2
6
5
7
3
8
7
9
5
9
12 13
7 11
18 19
11 16
26 27
500 500 0
500 1000 3
3
4
1
4
4
5
2
6
5
7
3
8
7
9
5
9
12 13
7 11
18 19
11 16
26 27
1a
2a
800 800 1
800 1600 4
4
5
2
6
5
7
3
8
7
9
5 9
12 13
7 11
18 19
11 16
26 27
1a
2a
1250 1250 2
1250 2500 6
5
7
3
8
7
9
5
9
12 13
7 11
18 19
11 16
26 27
250,0
a
r
* * * * * * * * *
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
150,0
a
r
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
= Empregue o primeiro plano acima da seta. a = Nmero de Aceitao. r = Nmero de Rejeio.
* = Empregue o correspondente plano de amostragem simples, ou o plano duplo imediatamente abaixo, se existir.
191
Tabela A17.6.a. Planos de Inspeo com Amostragem Mltipla (Normal).

Cdigos de Tamanho do Lote de A a G
Letra
de
cdigo
Ordem
da
amostra
Tamanho
da
amostra
Tamanho
da amostra
acumulada
0,10
a r
0,15
a
r
0,25
a
r
0,40
a
r
0,65
a
r
1,0
a

1,5
2,5
4,0
6,5
10,0
15,0
25,0
40,0
65,0
100,0
r a
r a
r a
r a
r a
r a
r a
r a
r a
r a
r
A
B
C
150,0
a
r
250,0
a
r
400,0
a
r
650,0
a
r
1000,0
a
r
* * * * * * * * * * * * * *
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
4
5
6
7
2
2
2
2
2
2
2
3
3
3
3
3
3
3
5
5
5
5
5
5
5
8
8
8
8
8
8
8
2
4
6
8
10
12
14
3
6
9
12
15
18
21
5
10
15
20
25
30
35
8
16
24
32
40
48
56
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
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||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
#
#
0
0
1
1
2
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
||
2
2
2
3
3
3
3
#
#
0
0
1
1
2
#
0
0
1
2
3
4
2
2
2
3
3
3
3
2
3
3
4
4
5
5
#
#
0
0
1
1
2
#
0
0
1
2
3
4
#
0
1
2
3
4
6
2
2
2
3
3
3
3
2
3
3
4
4
5
5
3
3
4
5
6
6
7
#
2
#
2
0
2
0
3
1
3
1
3
2
3
#
2
0
3
0
3
1
4
2
4
3
5
4
5
#
3
0
3
1
4
2
5
3
6
4
6
6
7
#
4
1
5
2
6
3
7
5
8
7
9
9 10
#
0
0
1
2
3
4
#
0
1
2
3
4
6
#
1
2
3
5
7
9
0
1
3
5
7
10
13
2
3
3
4
4
5
5
3
3
4
5
6
6
7
4
5
6
7
8
9
10
4
6
8
10
11
12
14
#
0
1
2
3
4
6
#
1
2
3
5
7
9
0
1
3
5
7
10
13
0
3
6
8
11
14
18
3
3
4
5
6
6
7
4
5
6
7
8
9
10
4
6
8
10
11
12
14
5
8
10
13
15
17
19
#
1
2
3
5
7
9
0
1
3
5
7
10
13
0
3
6
8
11
14
18
1
4
8
12
17
21
25
4
5
6
7
8
9
10
4
6
8
10
11
12
14
5
8
10
13
15
17
19
7
10
13
17
20
23
26
0
1
3
5
7
10
13
0
3
6
8
11
14
18
1
4
8
12
17
21
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19
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11
12
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10
13
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17
19
7
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13
17
20
23
26
9
14
19
25
29
33
38
0
3
6
8
11
14
18
1
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8
12
17
21
25
2
7
13
19
25
31
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5
8
10
13
15
17
19
7
10
13
17
20
23
26
9
14
19
25
29
33
38
1
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17
21
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2
7
13
19
25
31
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||
||
||
||
a = Nmero de Aceitao. r = Nmero de Rejeio.
* = Empregue o correspondente plano de amostragem simples, ou o plano de amostragem mltipla imediatamente abaixo, se existir.
#
= Aceitao no permitida com este tamanho de amostra.
7
10
13
17
20
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14
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||
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9
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29
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65
77
12
19
27
34
40
47
54
16
27
39
49
58
68
78
||
||
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6
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40
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49
58
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192
Tabela A17.6.b. Planos de Inspeo com Amostragem Mltipla (Normal).

(Cdigos de Tamanho do Lote de H a L)
Letra
de
cdigo
Ordem
da
amostra
Tamanho
da
amostra
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
4
5
6
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2
3
4
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5
6
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13
13
13
13
13
13
20
20
20
20
20
20
20
32
32
32
32
32
32
32
50
50
50
50
50
50
50
a
r
Tamanho
da amostra
acumulada
13
26
39
52
65
78
91
20
40
60
80
100
120
140
32
64
96
128
150
192
224
50
100
150
200
250
300
350
0,10
a r
0,15
a
r
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||
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0,25
a
r
0,65
a
r
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0,40
a
r
#
#
0
0
1
1
2
2
2
2
3
3
3
3
#
#
0
0
1
1
2
#
0
0
1
2
3
4
2
2
2
3
3
3
3
2
3
3
4
4
5
5
#
#
0
0
1
1
2
#
0
0
1
2
3
4
#
0
1
2
3
4
6
2
2
2
3
3
3
3
2
3
3
4
4
5
5
3
3
4
5
6
6
7

1,5
2,5
4,0
6,5
10,0
15,0
25,0
40,0
65,0
100,0
r a
r a
r a
r a
r a
r a
r a
r a
r a
r a
r
2 #
3 #
4 0
4 0
5 1
7 2
9
2 #
3 0
3 1
5 1
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2 0
||
||
||
2 0
3 1
4 2
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4 2
5 3
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3 1
||
||
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4 3
6 5
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|
|
|
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5 4
6 7
9 10 12 14 17 21 23 31 33
3 3
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7 9 10 13 14 18 19 25 26 37 38
2 #
3 #
4 0
4 0
5 1
7 2
9
||
||
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3 0
3 1
5 1
6 3
8 4 10 7 14
||
||
||
||
3 1
4 2
6 3
8 6 10 8 13 13 19
4 2
5 3
7 5 10 8 13 12 17 19 25
||
||
||
||
4 3
6 5
8 7 11 11 15 17 20 25 29
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5 4
6 7
9 10 12 14 17 21 23 31 33
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5 6
7 9 10 13 14 18 19 25 26 37 38
3 #
4 0
4 0
5 1
7 2
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5 1
6 3
8 4 10 7 14
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6 5
8 7 11 11 15 17 20 25 29
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6 7
9 10 12 14 17 21 23 31 33
|
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7 9 10 13 14 18 19 25 26 37 38
4 0
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7 2
9
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5 1
6 3
8 4 10 7 14
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6 3
8 6 10 8 13 13 19
7 5 10 8 13 12 17 19 25
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8 7 11 11 15 17 20 25 29
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|
9 10 12 14 17 21 23 31 33
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10 13 14 18 19 25 26 37 38
1,0
a
#
#
0
0
1
1
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#
0
0
1
2
3
4
#
0
1
2
3
4
6
#
1
2
3
5
7
9
= Nmero de Aceitao.
= Nmero de Rejeio.
= Empregue o correspondente plano de amostragem simples, ou o plano de amostragem mltipla imediatamente abaixo, se existir.
# = Aceitao no permitida com este tamanho de amostra.
150,0
a
r
250,0
a
r
400,0
a
r
650,0
a
r
1000,0
a
r
||
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193
Tabela A17.6.c. Planos de Inspeo com Amostragem Mltipla (Normal).

(Cdigos de Tamanho do Lote de M a R)
Letra
de
cdigo
Ordem
da
amostra
Tamanho
da
amostra
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
4
5
6
7
80
80
80
80
80
80
80
125
125
125
125
125
125
125
200
200
200
200
200
200
200
315
315
315
315
315
315
315
500
500
500
500
500
500
500
A
r
#
Tamanho
da amostra
acumulada
80
160
240
320
400
480
560
125
250
375
500
625
750
875
200
400
600
800
1000
1200
1400
315
630
945
1260
1575
1890
2205
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
0,10
a r
||
||
||
||
#
2
#
2
0
2
0
3
1
3
1
3
2
3
#
2
0
3
0
3
1
4
2
4
3
5
4
5
#
3
0
3
1
4
2
5
3
6
4
6
6
7
#
4
1
5
2
6
3
7
5
8
7
9
9 10
0,15
a
r
#
2
#
2
0
2
0
3
1
3
1
3
2
3
#
2
0
3
0
3
1
4
2
4
3
5
4
5
#
3
0
3
1
4
2
5
3
6
4
6
6
7
#
4
1
5
2
6
3
7
5
8
7
9
9 10
0
4
1
6
3
8
5 10
7 11
10 12
13 14
0,25
a
r
#
2
0
3
0
3
1
4
2
4
3
5
4
5
#
3
0
3
1
4
2
5
3
6
4
6
6
7
#
4
1
5
2
6
3
7
5
8
7
9
9 10
0
4
1
6
3
8
5 10
7 11
10 12
13 14
0
5
3
8
6 10
8 13
11 15
14 17
18 19
0,40
a
r
#
3
0
3
1
4
2
5
3
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4
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#
4
1
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9 10
0
4
1
6
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5 10
7 11
10 12
13 14
0
5
3
8
6 10
8 13
11 15
14 17
18 19
1
7
4 10
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12 17
17 20
21 23
25 26
0,65
a
r
#
4
1
5
2
6
3
7
5
8
7
9
9 10
0
4
1
6
3
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5 10
7 11
10 12
13 14
0
5
3
8
6 10
8 13
11 15
14 17
18 19
1
7
4 10
8 13
12 17
17 20
21 23
25 26
2
9
7 14
13 19
19 25
25 29
31 33
37 38

1,5
2,5
4,0
6,5
10,0
15,0
25,0
40,0
65,0
100,0
r a
r a
r a
r a
r a
r a
r a
r a
r a
r a
r
4 0
5 1
7 2
9
6 3
8 4 10 7 14
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||
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8 6 10 8 13 13 19
10 8 13 12 17 19 25
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14 18 19 25 26 37 38
5 1
7 2
9
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8 4 10 7 14
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10 8 13 13 19
13 12 17 19 25
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15 17 20 25 29
|
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17 21 23 31 33
||
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19 25 26 37 38
7 2
9
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10 7 14
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13 13 19
17 19 25
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20 25 29
|
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23 31 33
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26 37 38
9
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14
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19
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29
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a
0
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0
3
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11
14
18
1
4
8
12
17
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25
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19
25
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= Nmero de Aceitao.
= Nmero de Rejeio.
= Aceitao no permitida com este tamanho de amostra.
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150,0
a
r
250,0
a
r
400,0
a
r
650,0
a
r
1000,0
a
r
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194
NDICE DE ASSUNTOS
A
Alarme falso 149, 151, 155
Alarme verdadeiro 152
Algarismos significativos 10
Amostra 1, 29
Amostragem dupla 54, 76
Amostragem mltipla 54, 78
Amostragem sequencial 54, 76
Amostragem simples 54, 75
Amplitude 2, 30
Amplitude mvel 163
Anlise de valor 84, 89, 93
Anlise de varincia 85, 87, 179
Arranjos 65, 148
Arredondamento 9
B
Benchmarking 84, 89, 92
Brainstorming 85, 177
C
Calibrao 12, 33, 99, 137
Capacidade 50, 55, 56, 60, 66, 73, 80, 85, 114, 140
Caracterstico 52, 54, 56, 57, 58
Ciclo PDCA 83, 185
5 "S" 84, 89
Coeficiente de correlao 17, 100, 133, 140, 159, 180
Coeficiente de determinao 18, 140
Coeficiente de regresso 17, 87
Confiabilidade analtica 49, 137
Controle 1, 2
Controle analtico 2
Controle estatstico 2
Controle operacional 2
Curva caracterstica de operao 70, 73, 113
Curva de calibrao 12, 33, 99
D
Defeito, conceito de 53
Desvio padro 2, 27, 32, 38, 59
Diagrama de Ishikawa 174
Diagrama de Pareto 85, 174
Diferena mxima permitida 40
Disperso 2, 3, 27, 30, 86, 115, 132, 145, 174
Distribuio binomial 23, 70, 117, 121, 165
Distribuio de frequncias 19
Distribuio de Poisson 23, 25, 63, 165
Distribuio de probabilidades 22
Distribuio gaussiana 27
Distribuio hipergeomtrica 23, 25, 165
Distribuio normal 25, 117, 123, 130, 150, 158
Distribuio normal reduzida 28
E
Erro absoluto 6
Erro aditivo 4
Erro proporcional 4
Erro relativo 6
Erros 3, 4, 15, 26
Erros determinados 4
Erros grosseiros 30, 31
Erros indeterminados 4
Especificao 1, 51, 56, 67, 90, 142
Estimativa da disperso 30
Estimativa do valor mdio 29
Eventos com probabilidade condicional 20
Eventos equiprovveis 20
Eventos independentes 21
Eventos mutuamente exclusivos 21
Exatido 3, 29, 35, 126, 140, 180
Extrapolao 13
F
Ferramentas da qualidade 82, 174
Fluxograma 85, 174
Folha de verificao 174
Frequncia 2, 19, 22, 27, 35, 118, 127, 178
Frequncia de amostragem 54, 55, 154
G
Gesto da qualidade 82
Grfico CUSUM 155
Grfico de calibrao 13
Grfico de controle da amplitude 58, 61
Grfico da frao defeituosa 58, 62
Grfico da mdia 58, 59
Grfico do desvio padro 58, 60
Grfico do nmero de defeitos por amostra 58, 63
Grfico do nmero de defeitos por unidade 58, 63
Grfico do nmero de defeituosos 58, 63
Grfico do sistema americano 57
Grfico do sistema ingls 57
Grfico EWMA 156, 158
Grficos de controle 49, 51, 57, 67, 85, 111, 139, 146, 148
195
Nvel de significncia 123, 133

NMA 152
Nmero de aceitao 70
Nmero de rejeio 70
Nmero ideal de medies 38
Nmero ideal de repeties 38
Histograma 19, 85, 118, 174
Papel de probabilidade normal 131

Plano de amostragem 54, 76, 79
Plano de inspeo 54, 70, 73
Poder discriminante da CCO 72
Poder do grfico 148
Ponto de inflexo 13, 14, 27
Populao 1
Preciso 3, 9, 27, 36, 49, 53, 114, 126, 137, 140
Preciso intermediria 126, 140
Probabilidade 20
Probabilidade estatstica 26
Grficos de barras 19, 176

Grficos de calibrao 13
Grfico de disperso 87, 99, 115, 132, 174
Grficos, tipos de 58, 115
Incerteza 3, 7, 27, 29, 30, 33, 42, 102, 141

ndices de capacidade 142
Inspeo completa 68
Inspeo para aceitao 68
Inspeo retificadora 170
Inspeo por amostragem dupla 54, 76
Inspeo por amostragem mltipla 54, 78
Inspeo por amostragem sequencial 54, 76
Inspeo por amostragem simples 54, 75
Interpolao 13
Intervalo de amostragem 154
Intervalo de confiana 34
J
Just-in-time 84, 89, 93
L
Limites de controle 56, 58
Limites de especificao 56, 68, 142
Limites de confiana 34, 49, 100, 102
Linha mdia de controle 142
Linha mdia de especificao 142
Lista de verificao 174
Q
Qualidade 1
Qualidade de conformidade 53
Qualidade do projeto 53
Qualidade Limite 69
R
Reengenharia 84, 89, 92
Regime de inspeo 73, 74, 169
Regras suplementares de deciso 153
Regresso 15, 33, 87, 106, 111, 141
Repetitividade 140
Reprodutibilidade 126, 140
Risco do consumidor 69
Risco do produtor 69
Robustez 126, 139, 140
Mdia 1, 29
Mediana 29
Metrologia 50, 52, 137
Modelos de gesto 82
No-conformidade 69, 83, 149, 155, 170

Nveis de risco 69
Nvel de inspeo 73, 74
Nvel de Qualidade 69
Tamanho da amostra 46, 53, 73, 74, 79, 151, 154, 163, 166
Tamanho do lote 73, 75
Tempo at o sinal 154
Teste de hipteses 122, 148
Sistema de qualidade 82
Subgrupo racional 53, 55, 148, 154

Teste de Kolmogorov-Smirnov 133, 159
Teste de normalidade 31, 130
Teste F 36, 48, 88, 183
Teste Q 31, 141
Teste t 36, 37, 46, 49, 127, 130, 141, 180
Tolerncia 52
U
Universo 1
V
Validao 49, 139
Valor verdadeiro 3, 16, 26, 38, 58
Varivel contnua 23, 52
Varivel discreta 23, 52
Z
Zona de ao 57
Zona de advertncia 57
Zona de controle 57, 58, 64
196

Controle Estatistico Schuler

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Alexandre Schuler

Alexandre Ricardo Pereira Schuler

Controle Estatstico - Introduo - Alexandre R. P. Schuler.

Controle Estatstico - Introduo - Alexandre R. P. Schuler.

5.4. Nmero Ideal de Medies, 38

Controle Estatstico - Introduo - Alexandre R. P. Schuler.

Controle Estatstico - Introduo - Alexandre R. P. Schuler.

Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

Disperso - o grau de espalhamento dos diversos indivduos de uma

Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

Controle Estatstico de Qualidade, numa indstria que realiza o

Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

coincidncia. De fato, difcil aceitar que algo impreciso seja exato.

Figura 1.1 Diferena entre preciso e exatido.

Admitindo-se que a temperatura do experimento constante.

Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

empregado, ou do prprio analista. Tome-se como exemplo a medio de uma

Figura 1.2. Medio de uma grandeza linear.

Para a medio realizada com a segunda rgua (b) fica:

Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

1.4.4.4. Medio de volume

Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

Resposta pergunta da pgina anterior:

Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

2. OPERAES COM NMEROS EXPERIMENTAIS

OBS 1: No so permitidos arredondamentos sucessivos. Para ter apenas um algarismo depois da

Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

2.3. Algarismos significativos

Observao: Os valores mais precisos devem ser arredondados at se igualarem

Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

3. O USO DE GRFICOS EM QUMICA ANALTICA

O nmero de pontos no deve ser muito pequeno, principalmente se no se tem

Ver Seo 3.5, pgina 20.

Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

proximidades de um mximo (ou mnimo) ou de um ponto de inflexo (Seo

Alm do erro da leitura de x no instrumento, existem os erros na preparao dos

Ponto de fuso real (corrigido)

d) A preciso na leitura do grfico limitada pelo papel: com um papel milimetrado, o

Ponto de fuso experimental

Figura 3.1 Grfico de calibrao.

3.3. Interpolao e Extrapolao Grficas e Numricas

Figura 3.2 Comportamento da lei de Beer.

Ao contrrio da interpolao, a extrapolao a determinao de

Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

Figura 3.3 Interpolao grfica.

3.4. Determinao do Ponto de Inflexo

Figura 3.4 Curva com ponto de inflexo.

Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

Graficamente, o ponto de inflexo determinado traando-se uma

Figura 3.5 Ponto de inflexo.

3.5. Regresso Linear

Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

Figura 3.6 Mtodo grfico dos mnimos quadrados.

O mtodo numrico mais preciso e consiste em resolver um

Os valores de so conhecidos como valores de regresso9. Para

Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

Em concluso, a regresso linear elimina automaticamente os

Quadro 3.2 Comparao entre r e grau de correlao.

Controle Estatstico Apndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

Esses valores so bastante arbitrrios, servindo apenas como uma