PRCTICA 1

TRAZABILIDAD
1. OBJETIVO
Trazar medidas fsicas y qumicas a patrones primarios a travs de resultados experimentales y esquematizarla mediante cartas de trazabilidad.
2. ANTECEDENTES
La trazabilidad metrolgica es la propiedad del resultado de una medicin o del
valor de un patrn, por la cual este resultado o valor puede ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por
medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones, teniendo todas ellas incertidumbres determinadas. La trazabilidad es a un patrn no a la institucin que tiene el patrn, es importante mencionar quin alberga ese patrn pero la importancia de la trazabilidad es que permite comparar los resultados y asegurar consistencia. De lo anterior podemos desglosar los componentes de la trazabilidad: cadena
ininterrumpida de comparaciones, incertidumbre, certificados de materiales de
referencia, informes de calibraciones, referencia a unidades que se encuentran en
el sistema internacional de unidades. Para cumplir con estos componentes, todo
proceso de medir por lo menos debe tener claro las especificaciones del mensurando e incertidumbre, escoger un mtodo conveniente para estimar el valor del mensurando, demostrar a travs de la validacin que los clculos y las condiciones de
medida incluyendo las condiciones de influencia afectan o no al resultado de medir, identificar la importancia relativa de cada cantidad de influencia, escoger y
aplicar apropiados patrones de referencia, estimar la incertidumbre.
Por otra parte, una cadena de trazabilidad es la sucesin de sistemas de medicin,
con sus procedimientos y patrones de medicin asociados, que relaciona el resultado de una medicin con la referencia metrolgica establecida. Cabe subrayar que
en la cadena de trazabilidad los sistemas de medicin alternan con los mtodos de
medicin, detallados en los procedimientos respectivos. Mientras que una carta de
trazabilidad de un resultado de medicin especfico o del valor de un patrn es un
diagrama que muestra los elementos que constituyen la cadena de trazabilidad respectiva, es decir, los sistemas de medicin o los patrones y los mtodos, las incertidumbres de cada calibracin o medicin, y la referencia al documento o procedimiento que soporta cada calibracin o medicin. En caso de que el valor resultante

de una medicin se derive de la medicin de varias magnitudes, indica las cadenas

relativas a cada una de esas magnitudes.
2.1 Elementos de una carta de trazabilidad
Como una representacin grfica de la cadena de trazabilidad, la carta de trazabilidad muestra esquemticamente todas las calibraciones y mediciones necesarias
para relacionar las referencias determinadas con el resultado de la medicin o el
valor del patrn (Fig. 1).
La sucesin de patrones, que alternan con los respectivos mtodos o procedimiento de medicin, se ordenan en forma vertical.
En la parte superior se sita el patrn del cual se obtiene la trazabilidad, indicado por un rectngulo con doble lnea.
Debajo se presenta el mtodo o procedimiento de calibracin o medicin mediante el cual se establece el valor del siguiente patrn, cuya informacin a su vez se
sita debajo a continuacin, y as sucesivamente se sitan alternadamente los
patrones y los mtodos o procedimientos hasta llegar al valor del mensurando de
inters y objeto de la carta de trazabilidad.
Cada patrn y cada mtodo (o procedimiento) consecutivo en la carta de trazabilidad se unen mediante una flecha en el sentido de la diseminacin del valor del
patrn del cual se obtiene la trazabilidad, con el fin de indicar la cadena ininterrumpida de comparaciones.
Al lado de la flecha que incide sobre un patrn, se indica la identificacin del certificado o informe de calibracin o medicin que soporta la trazabilidad de dicho
patrn.
Si el mtodo (o procedimiento) que se aplica para determinar el valor de un patrn slo requiere una referencia breve, los dos patrones consecutivos se unen
por una flecha y a un lado de sta se anota la referencia al mtodo o procedimiento.
Adicionalmente, se indica la identificacin del certificado o informe que soporta
el valor del patrn.
Cuando se cuenta con informacin sobre la trazabilidad provista por un organismo externo al laboratorio emisor de la carta - puede ser un laboratorio distinto al
que emite la carta de trazabilidad, pero que es parte del mismo organismo, se
traza una lnea horizontal punteada que separa los elementos de la cadena de
trazabilidad que son responsabilidad del laboratorio emisor de la carta de aqullos que son responsabilidad externa a tal laboratorio. Las zonas delimitadas por

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la lnea horizontal se identifican con las leyendas Trazabilidad Externa y Trazabilidad Interna, segn corresponda.
Al pie del diagrama debe ir una NOTA en la que se especifique el nivel de confianza de los valores declarados de las incertidumbres de medicin.
En magnitudes cuyas unidades son derivadas se consideran necesariamente todas las magnitudes involucradas como origen de la trazabilidad. Con el fin de
mantener la claridad de una carta, pueden elaborarse por separado las cartas de
trazabilidad de otras magnitudes, y slo hacer referencia a ellas (Fig. 2).
2.2 Trazabilidad en medidas fsicas
La trazabilidad de medidas fsicas es a patrones de referencia del Sistema Internacional de Unidades (SI), todas las medidas sean bsicas o derivadas deben estar
trazadas a patrones de las 7 unidades bsicas del SI. Por ejemplo, si medimos la
cantidad de masa, una magnitud bsica, de una sustancia en una balanza, esta medida est trazada al patrn internacional de masa que es un cilindro de platino e
iridio (Figura 1). Sin embargo, en magnitudes cuyas unidades son derivadas se consideran necesariamente todas las magnitudes involucradas como origen de la trazabilidad (Figura 2). Por ejemplo, si medimos la velocidad de un cuerpo, que es una
magnitud derivada, a travs de medir la distancia que recorre, que es una magnitud bsica, y el tiempo que tarda en recorrer esa distancia, la cual tambin es una
magnitud bsica, entonces la velocidad estar trazada a los patrones internacionales de longitud y tiempo. A veces puede ser complicado, por ejemplo algo tan trivial
y sencillo como la densidad de una sustancia, esta magnitud debe trazarse a una
magnitud bsica, la masa y a una derivada, el volumen. El volumen es una magnitud derivada porque parte de definirla de la unidad bsica longitud. Volumen es la
longitud del objeto al cubo. Para facilitar el seguimiento de la trazabilidad de las
medidas se usan las cartas de trazabilidad.
2.3 Trazabilidad en medidas qumicas

rio. Un mtodo primario de acuerdo al VIM, es un procedimiento de medida de referencia utilizado para obtener un resultado de medida, independientemente de
cualquier patrn de medida de una magnitud de la misma naturaleza. El CCQM
(Comit Consultivo para la Cantidad de Sustancia) en Metrologa en Qumica se
utiliza el trmino "mtodo primario de medida" para este concepto. Existe mucha
discrepancia en definir cules son los mtodos primarios aceptados, como tales, los
que comnmente se aceptan son: gravimetra, titulometra, temperaturas de fusin, propiedades fisicoqumicas como el uso de la calorimetra diferencial de barrido, coulombimetra, o a travs de un consenso por pruebas interlaboratorio.
Normalmente una medida qumica se hace con un material de referencia (MR), este material de referencia para que sea trazado requiere estar comparado con un material de referencia certificado (MRC) y el valor del MRC est dado por un mtodo
primario. La trazabilidad en medidas qumicas es complicada porque es necesario
considerar todos los pasos necesarios para obtener el mensurando definido. La IUPAC recomienda una carta de trazabilidad (Figura 3), que inicia con la unidad base
del SI y tiene todos los pasos necesarios para llegar al valor del mensurando.
La carta de trazabilidad parte de la referencia metrolgica, es decir, de la unidad de
medida, concentracin (mol/L). Posteriormente se identifican las unidades bsicas
del SI asociadas al mensurando colocndoles una figura geomtrica, por ejemplo,
un tringulo para la corriente elctrica (Ampere) y un circulo para la masa (m), etc.
Se repite el smbolo con el numero jerrquico cuantas veces se use esa unidad en la
carta de trazabilidad; por ejemplo, si se usan dos crculos para masa y uno tiene el
nmero 1 y otro el nmero 2, se interpreta que la masa est presente en el nivel jerrquico 1, que corresponde al del MRC, y el nivel jerrquico 2 que corresponde al
MR. La primera referencia es la que nos indica el mtodo primario que se us para
dar el valor al MRC, se define cada una de sus caractersticas (proceso, sistema, material, accin, resultado de medicin con su incertidumbre) posteriormente se colocan las del MR, y al final las caractersticas del mensurando definido.

En las mediciones qumicas la aplicacin del concepto de trazabilidad se ha realizado de manera muy limitada. Por lo que su comprensin, aplicacin prctica e identificacin a travs de una cadena ininterrumpida de comparaciones hasta la magnitud base correspondiente del SI que es el mol, se ha vuelto una tarea difcil de realizar.
As entonces, la trazabilidad en las mediciones qumicas es hacia la unidad de cantidad de sustancia. Por la diversidad de matrices y sus interacciones con el analito a
medir, la trazabilidad de mediciones qumicas es a valores de referencia que son
trazados a magnitudes bsicas del SI a travs de lo que se denomina mtodo prima-

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Figura 2. Carta de trazabilidad de una medida fsica (magnitud derivada: volumen).

Figura 1. Carta de trazabilidad de una medida fsica (magnitud bsica: masa).

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3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Seleccionar un mtodo para una medicin fsica y otro para una medicin qumica.
2. Esquematizar la trazabilidad con los resultados obtenidos.
3.1 Trazabilidad de medidas Fsicas
Material
1.
2.
3.
4.

Balanza analtica.
Dosificador, recipiente con figura geomtrica de un cilindro.
Termmetro.
Calibrador Vernier.

1. Medir el volumen de un recipiente, empleando la densidad del agua y su geometra.

2. Definir los requisitos metrolgicos de los instrumentos para le medicin.
3. Emplear los instrumentos que tiene el laboratorio con las caractersticas metrolgicas necesarias.
4. Informar el resultado en litros, en unidades del S.I y del Sistema ingls.
5. Identificar el patrn empleado para cada mtodo, el patrn identificado debe
llevar a las unidades bsicas del SI.
6. Trazar las cartas de trazabilidad para los dos mtodos.
Medida del volumen a travs de medidas geomtrica
El volumen de un cilindro puede ser calculado a partir de la siguiente ecuacin:

V = r 2h =

d 2h
4

(1)

El radio (dimetro) y la altura son medidos con un calibrador vernier, cuyo informe de calibracin proporcionar los datos para la trazabilidad.

Figura 3. Carta de trazabilidad para una medida qumica.

Medida de la densidad a travs de la medicin de la temperatura del agua empleada para la medicin
Considerar que la densidad del agua (kg/m3) tiene una relacin con la temperatura
en C, de acuerdo con la siguiente ecuacin:

999.85308 + 6.32693X10 2 T 8.523820x10 3 T 2 +

=

5 3
7 4
6.943248x10 T 3.821216x10 T

(2)

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3.2 Trazabilidad de medidas Qumicas

La titulacin de un cido con una base, usando la medicin del pH o de un indicador para obtener el punto final, es un principio de medicin ya establecido para la
medicin de la concentracin (cantidad de sustancia) de un cido. En este prctica,
la concentracin de una solucin de vinagre (cido actico, CH3COOH) es medida
mediante su titulacin con una solucin de hidrxido de sodio (NaOH).

5. Centro Nacional de Metrologa. Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre

en las mediciones analticas que emplea la tcnica de titulacin volumtrica.
Mxico, 2008.

Material y Reactivos
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Balanza analtica.
Esptula de acero inoxidable.
2 Pipetas volumtricas de 20 ml.
2 Matraces aforado de 250 ml.
2 Buretas de 25 50 ml.
Biftalato de potasio (KHP, por sus siglas en ingls).
Lentejas de hidrxido de sodio (NaOH).
Vinagre comercial (cido actico, CH3COOH).
Indicador de punto final.

Procedimiento Experimental
1. Preparar 250 mL de una solucin de NaOH 0.1 mol l-1.
2. Estandarizar la solucin de NaOH 0.1 M con el KHP.
3. Preparar 25 ml de cido actico (vinagre) 0.1 M y titular con la solucin de
NaOH.
4. Trazar la carta de trazabilidad que respalda la determinacin del % de cido actico contenido en el vinagre comercial. Comparar con el valor informado en la
etiqueta del producto.
5. BIBLIOGRAFA
1. Elaboracin de cartas de trazabilidad en el CENAM. Recomendacin GIT 3/
2005. Mxico.
2. S. L. R. Ellison, B. King, M. Rosslein, M. Salit, A. Williams, EURACHEM/CITAC Guide: Traceability in chemical Measurement. 2003.
3. S. L. R. Ellison, M. Rosslein, A. Williams, EURACHEM/CITAC Guide: Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. 2nd edit. 2003.
4. Paul De Bievre, Ren Dybkaer, Ales Fajgelj, D. Brynn Hibbert. Metrological traceability of measurement results in chemistry: Concepts and Implementation.
Pure Appl. Chem. 83 (2011) 1873-1935.

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