Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
MOLINA
INFORME DE LA PRCTICA N 01
TTULO: OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS EN EL LABORATORIO
FECHA:
Alumno
Aznaran Luk, Kathiana
Cdigo
20140129
20140150
20141377
20141064
Firma
2. REVISIN DE LITERATURA
2.1 Extractor Soxhlet
La extraccin Soxhlet ha sido (en muchos casos, continua siendo) el mtodo estndar de
extraccin de muestras slidas ms utilizado desde su diseo en el siglo pasado, y
actualmente, es el principal mtodo de referencia con el que se comparan otros mtodos
de extraccin.
En este procedimiento la muestra slida finamente pulverizada se coloca en un
cartucho de material poroso que se sita en la cmara del extractor soxhlet. Se calienta
el disolvente extractante, situado en el matraz, se condensan sus vapores que caen, gota
a gota, sobre el cartucho que contiene la muestra, extrayendo los analitos solubles.
Cuando el nivel del disolvente condensado en la cmara alcanza la parte superior del
sifn lateral, el disolvente, con los analitos disueltos, asciende por el sifn y retorna al
matraz de ebullicin. Este proceso se repite hasta que se completa la extraccin de los
analitos de la muestra y se concentran en el disolvente.
Aplicaciones:
-Extraccin de principios activos tanto en el rea de productos naturales como en
especies, condimentos, fitomedicinas, etc.
-Purificacin de productos biofamacuticos y en diversos procesos industriales
donde intervienen operaciones de extraccin liquido-liquido.
-En campos como el de los perfumes y sabores.
Rendimiento de la extraccin:
R( )=
m2m1
100
M
Dnde:
m1: masa en g del matraz de fondo redondo vaco (con trozo de porcelana y soporte).
m2: masa en g del matraz de fondo redondo con grasa (con trozo de porcelana y
soporte) tras el secado
M: peso de la muestra en g
3. MATERIALES Y MTODOS
3.1. Actividad 1: Determinacin de humedad de una muestra de harina de
pescado
3.1.1 Materiales y equipos
muestra.
3.2. Actividad 2: Determinacin de cenizas de una muestra de harina de pescado
3.2.1 Materiales y equipos
2g de harina de pescado
Balanza analtica
Crisol de porcelana
Mufla
de pescado.
Tomar apuntes de la masa usando 4 decimales.
Llevar la muestra a la mufla por 24 horas a 550 C.
Pesar la muestra luego de haber transcurrido ese tiempo.
3.3. Actividad 3: Extraccin de antocianinas del maz morado en un equipo
extractor Soxhlet
3.3.1 Materiales y equipos
-
tabla de resultados
Pesar alrededor de 10 gramos de coronta de maz morado
Digestor Kjeldahl
H2SO4 concentrado
Catalizador Slido
en el baln de digestin
- Agregar 1gr de catalizador slido
- Agregar 5ml de H2SO4 concentrado
- Poner a digestar la mezcla en el digestor Kjeldahl y observar el proceso.
- Apagar el equipo cuando el digestado es incoloro o ligeramente amarillo.
3.5. Actividad 5: Alcalinizacin, volatilizacin y arrastre de gas amoniaco (NH3)
con vapor de agua e un destilador Kjeldahl.
3.5.1 Materiales y equipos
-
cido brico
Fenolftalena
Solucin de cloruro de amonio
NaOH al 20%
Suministro de agua
Matraz
Pipeta graduada o volumtrica
Baln de destilacin
Papel indicador
Destilador Kjeldahl
Cocinilla
brico.
El cambio de color de la solucin de cido brico indica que est saliendo
amoniaco.
Luego de unos 3 a 4 minutos de destilacin recibir una gota del destilado en un
papel impregnado de fenolftalena; si se torna rojo significa que todava hay
amoniaco y debe darse unos minutos ms para destilar; luego de ello volver a hacer
la prueba con el papel indicador; si ya no cambia de color significa que todo el
amoniaco ya sali y termin el proceso.
4. RESULTADOS Y DISCUSIN
4.1. Actividad 1: Determinacin de humedad de una muestra de harina de pescado
Tabla 1: resultados obtenidos de las diferentes mesas del
Laboratorio.
Mesa
W . placa
W . placa+m .h .
W . placa+m . s.
W .agua.
91.6211
96.6323
50.3407
46.2916
92.1773
97.1953
97.4662
-0.2709
41.1639
46.1690
46.4328
-0.2638
49.1314
54.1337
54.4121
-0.2784
42.0204
47.0289
47.2996
-0.2707
42.2674
47.2867
47.5754
-0.2887
Discusin:
Se observa que se obtienen resultados con un error grosero, probablemente las
fallas de esto se deban a un error del personal o una mala calibracin de la balanza
analtica. Por otro lado, los pesos excesivos de la masa de muestra hmeda, se
puede deber a que la muestra una vez sacada de la estufa, haya sido expuesta al
ambiente con lo que recuperara su masa actual o incluso excederla.
Definitivamente la masa de agua obtenida en la mesa 1 es un resultado atpico, ya
que, no se puede obtener menor masa que el peso de la placa petri.
A lo dicho, el autor (Gomez, 2001) aade que nuestros resultados se podran
catalogar como un error indeterminado ello debido a los constantes resultados
errneos. Se recomienda ante ello abortar el proceso y realizarlo nuevamente.
W .crisol
W .crisol +m .
W .crisol +cenizas
W .m .h
W .cenizas
23.0972
25.1038
23.4793
2.0066
0.3821
18.1813
20.1828
18.5624
2.0015
0.3811
33.0304
35.0417
33.4246
2.0113
0.3942
33.9633
35.9748
34.3494
2.0115
0.3861
34.5379
36.5638
34.9421
2.0259
0.4042
32.8930
34.9110
33.2755
2.0180
0.3825
W .cenizas
100
W .m . h
W .m .h
W .cenizas
cenizas
2.0066
0.3821
19.0422 %
2.0015
0.3811
19.0407 %
2.0113
0.3942
19.5993 %
2.0115
0.3861
19.1946 %
2.0259
0.4042
19.9516 %
2.0180
0.3825
18.9544 %
1
6
cenizas promedio=19.2971
2.57 x 0.3946
I . C .= [ 18.8831 ; 19.7111 ]
6
Estimacin de errores
Tabla 4: errores presentes en el anlisis
Mes
cenizas
Error
Error
absoluto
relativo
19.0422 %
0.2549%
1.3209%
19.0407 %
0.2564%
1.3287%
Error medio
19.5993 %
0.3022%
1.5660%
19.1946 %
0.1025%
0.5312%
19.9516 %
0.6545%
3.3917%
18.9544 %
0.3427%
1.7759%
0.3189%
5. Conclusiones
-
humedad.
El extractor Soxhlet es til para la extraccin de productos naturales
La extraccin con Soxhlet es eficiente al usar la misma cantidad de solvente pero
los analitos.
La digestin Kjeldahl es la etapa que ms demora.
6. Recomendaciones
En el caso de la extraccin con el extractor Soxhlet, a pesar que el funcionamiento
del instrumento puede realizarse sin que un operario lo est manipulando, estar
presente en el momento de su funcionamiento ya que se tiene que estar pendiente
del reflujo siempre por la peligrosidad de los disolventes, subida de presiones de
agua de la red o que se suelten los tubos.
Se recomienda adems una supervisin moderada de los instrumentos de
laboratorio, para evitar errores determinados o indeterminados en nuestros
resultados. Asimismo, se recomienda emplear distintos tipos de harina, para poder
comparar cul de ellos posee mayor aporte de minerales a nuestro organismo.
7. Referencias bibliogrficas
-
(2011) Gua no: 3.2. Determinacin de protena bruta por el mtodo de Kjeldahl.
Departamento de ciencias bsicas. Universidad de Bogot Jorge Tadeo Lozano.
31 de Agosto de 2016
Ocampo, R. (2008). Curso prctico de qumica orgnica. Espaa: Universidad de
Caldas. Consultado el 31 de Agosto de 2016
8. CUESTIONARIO
8.1. Cul es el ttulo, propsito e hiptesis de la Prctica 1?
La prctica se denomin Procesos y operaciones unitarias en el laboratorio, se realiz
con el propsito de realizar una o ms operaciones y procesos unitarios y explicar los
principios fisicoqumicos que los sustentan. La hiptesis a comprobar fue: que las
operaciones unitarias y los procesos unitarios estn sustentados en principios
fisicoqumicos y en diferentes propiedades a los cuales se recurre para asegurar la
separacin de las sustancias que conforman una mezcla.
8.2. Cree usted que ha logrado esa competencia?
S se logr cumplir con el propsito; ya que se reforzaron los conceptos de operaciones
y procesos unitarios, adems de que se lograron identificar las propiedades o
caractersticas de las sustancias para luego hacer uso de un adecuado mtodo especfico.
8.3.
8.8. Cul es la diferencia entre una estufa y una mufla desde el punto de vista de
sus objetivos y de su material de fabricacin?. Rangos de temperatura
Equipo
MUFLA
Diferencia
Permite calcinar e
incinerar las muestras
Material
Porcelana
Rango de T C
Desde los 200
hasta los 1500 C
Cmara interna:
ESTUFA
Permite eliminar la
aluminio
de secado
humedad de la muestra
Cmara externa:
acero
Tpicamente, para una extraccin Soxhlet se requiere que el compuesto deseado tiene
solamente una solubilidad limitada en un solvente.
1 : buzo / agitador / granallas o esferas
2 : baln
3 : Brazo para ascenso del vapor
4 : Cartucho de extraccin o cartucho Soxhlet
5 : muestra (residuo)
6 : entrada del sifn
7 : descarga del sifn
8 : adaptador
9 : refrigerante (condensador)
10: entrada de agua de refrigeracin
11:
8.14. Dibuje las partes de un desecador de laboratorio incluyendo sus partes del
material desecante. Explique qu funcin cumple y ponga un ejemplo de
higroscopicidad.
9. ANEXO
A) Filtracin
Es una operacin unitaria que se realiza para separar el componente lquido de una
mezcla, de otro slido prcticamente insoluble en aquel y cuyas partculas flotan en
la superficie o se mantienen en suspensin durante un tiempo relativamente
prolongado.
La filtracin es un proceso para separar un slido suspendido o flotante en el lquido
en que est suspendido y al hacerlos pasar, a travs de un medio poroso por el cual,
el lquido puede penetrar fcilmente. La filtracin es un proceso bsico en la
industria qumica que tambin se emplea para fines tan diversos como la
preparacin de caf, la clarificacin del azcar o el tratamiento de aguas residuales.
B) Decantacin:
La decantacin es una operacin unitaria ya que solo
existen cambios netamente fsicos. Se usa este mtodo en caso de que
las sustancias a separar sean lquidos no miscibles (prcticamente
insolubles) entre s, es decir, que constituyen una mezcla.
Si tenemos una mezcla formada por agua y arena, podemos
separarla por decantacin, pues la arena es prcticamente
insoluble en el agua y se deposita en el fondo del recipiente en
que se encuentra la mezcla, despus de un tiempo relativamente
breve. En este caso se pueden utilizar dos vasos de precipitados y
un agitador de vidrio.
La decantacin tambin se puede hacer por succin. En este caso,
el lquido se extrae con un gotero o con una bomba de succin, en
dependencia del volumen del lquido contenido en la mezcla.
C) Destilacin fraccionada
Es usado cuando se tiene una mezcla de lquidos y uno