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SEGUNDO LABORATORIO DE ANALISIS

QUIMICO
SEPARACION DE CATIONES DEL PRIMER
GRUPO
OBJETIVOS:

Separacin y Reconocimiento cualitativo de los cationes del primer


grupo: Ag+, Pb2+ y Hg22+, mediante tcnicas y procedimientos
establecidos.
FUNDAMENTO TEORICO:

Cationes. : Ag+, Pb2+, Hg22+


El escaso producto de solubilidad de los cloruros de los cationes de este
grupo permite su separacin del resto de los cationes precipitndoles con HCl
diluido.
Sin embargo, la solubilidad del PbCl 2 es lo suficientemente alta para que su
precipitado no sea total, y por eso se incluye tambin el Pb 2+ en el segundo
grupo.
Para separar los diversos cloruros formados utilizan sucesivamente los
hechos siguientes: 1. Solubilidad del PbCl 2 en agua caliente, 2 Doble accin
simultanea del NH3 sobre los cloruros de plata y mercurioso, solubilizando el
primero por formacin del complejo Ag(NH 3)2- y provocando la disminucin
del segundo en Hg y Hg(NH3)Cl.
En la solucin acuosa se caracteriza el Pb 2+ con CrO-24 o con I-. En la
amoniacal se caracteriza el Ag+ destruyendo el complejo mediante la adicin
de un cido que precipita AgCl con el Cl - que haba presente en la solucin
formando AgI con I-. El color negro, obtenido por la accin del NH 3 sobre el
Hg2Cl2, es suficiente para caracterizar el catin, que no obstante, puede
comprobarse disolviendo el precipitado en agua regia e identificando el in
Hg2+ formando con el SnCl2 o con difenilcarbanoza.
Efecto de la formacin de complejos en la solubilidad
Una propiedad de los iones metlicos es su capacidad para actuar como
cidos de Lewis hacia las molculas de agua, formndose un ion complejo,
estos iones tienen un efecto dramtico sobre la solubilidad de las sales del
metal dependiendo si el medio interacta ms con el ion o el agua.
Los iones complejos son muy inestables.

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SEPARACION DE CATIONES DEL PRIMER
GRUPO

EQUIPOS Y MATERIALES:

Tubos de ensayo

papel filtro

pinzas
papel de
tornasol

embudo

bagueta

piceta
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SEPARACION DE CATIONES DEL PRIMER
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REACTIVOS:
Cromato de Potasio
cido Clorhdrico

K2CrO4

HCl

Hidrxido de Amonio

NH4OH

Yoduro de potasio KI
cido Sulfrico

H2SO4

Dicromato de Potasio

K2Cr2O7

cido Ntrico

HNO3

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Diluimos ligeramente la solucin de cationes del grupo I (Ag +, Pb2+


,Hg22+) agregando agua destilada.

Luego agregamos HCl (6N) gota a gota y observamos la formacin de


un precipitado blanquecino, que nos indica la presencia de los cationes
del grupo I; entonces procedemos a filtrar la solucin.

La formacin de este precipitado se debe a las siguientes reacciones:

Pb2+ + Cl-

PbCl2

Hg2+2 + Cl-

Hg2Cl2

Ag+

AgCl

+ Cl-

Cloruros insolubles en HCl diluido

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Filtramos y desechamos la solucin:

Lavamos el precipitado con agua destilada caliente sin necesidad de


retirar el papel de filtro del embudo, aadiendo el agua por los
contornos del precipitado, luego guardamos el precipitado y la solucin
resultante.

La solucin obtenida en el paso anterior la dividiremos en cuatro partes.


A la primera porcin le agregamos gota a gota K 2Cr2O7

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Observamos que en la solucin se forma un precipitado amarillo
(PbCr2O7) nos

indica la presencia del catin Pb 2+, la reaccin que se

lleva a cabo es la siguiente:


Pb2+ + Cr2O72-

PbCr2O7

A la segunda porcin le agregamos gota a gota


K2CrO4.

Observamos que en la solucin se forma un precipitado amarillo


(PbCrO4) nos

indica la presencia del catin Pb 2+ , la reaccin que se

lleva a cabo es la siguiente:


Pb2+ + CrO42

PbCrO4

A la tercera porcin le agregamos gota a gota KI.

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SEPARACION DE CATIONES DEL PRIMER
GRUPO

Observamos que en la solucin se forma un precipitado amarillo (PbI 2)


nos indica la presencia del catin Pb 2+ , la reaccin que se lleva a cabo
es la siguiente:
Pb2+ + I

PbI2

A la cuarta porcin le agregamos gota a gota H2SO4.

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GRUPO

Observamos que en la solucin se forma un precipitado medio gris


(PbSO4) nos indica la presencia del catin Pb 2+ , la reaccin que se lleva
a cabo es la siguiente:
Pb2+ + SO4

PbSO4

Al precipitado obtenido en el paso c) le agregamos gotas de NH 4OH


(15N), se obtienen dos productos: precipitado y solucin. El precipitado
adopta una coloracin negra oscura y presenta un olor desagradable,
esto indica la presencia de Hg2+2.

La solucin obtenida en la parte e) la dividimos en tres porciones:

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A la primera porcin aadimos gota a gota HNO 3


6N, hasta acidificar la solucin, usamos papel indicador, se forma un
precipitado color blanco, esto indica que el catin Ag + est presente.

A la segunda porcin aadimos gota a gota K2CrO4 despus de haber


diluido un poco la solucin, se observa un precipitado de color rojo
parduzco.

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GRUPO

A la tercera porcin aadimos gota a gota KI despus de haber


diluido un poco la solucin, se observa un precipitado de color rojo
crema anaranjado.

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OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES:

Debemos tener cuidado de no excedernos con el volumen de HCl a la


solucin con los cationes, pues los cloruros de este grupo tienen la

tendencia a formar complejos muy solubles.


El lquido del lavado es conveniente aadirlo en pequeas cantidades.
No acercarnos directamente a la solucin al momento de que estn

liberando gases, pues estos podran ser txicos para nosotros.


Al momento de aadir el agua destilada que se encuentra caliente al
precipitado (PbCl2 ) observamos que este es soluble.

Tener siempre en cuenta en la eliminacin completa de cada uno de los


iones tales como el Pb2+ ya que este puede formar aqu Pb(OH)2 coloide
y perturbar a nuestras identificaciones.

Lo que restaba en el precipitado, lo que nos mostraba un color negro a


gris era el catin mercurio, una buena forma de reconocerlo.

CUESTIONARIO
1. A) cmo se precipita el primer grupo de cationes?

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Para lograr precipitar el primer grupo de cationes se deber agregar el
reactivo de grupo que en este caso vendra ser el
, agitando el
respectivo tubo de ensayo y dejndolo reposar para lograr la
precipitacin de los iones en forma completa, si al agregar al tubo de
ensayo un poco ms de reactivo y no se observa ningn cambio
entonces se habr logrado la precipitacin total de los iones del 1er
grupo.
B) Qu precaucin se debe tener? y porque?
En primer lugar se debe usar la indumentaria correspondiente y tambin
tener mucho cuidado a la hora de manipular los reactivos que poseen
cierto grado de concentracin alto ya que son sustancias toxicas y
dainas para nuestra salud.
2. Cmo nos damos cuenta que el cloruro mercurioso ha
precipitado con el
concentrado (15n), escriba la reaccin
qumica respectiva y explique?

es un compuesto inestable y pronto se descompone

Nos damos cuenta por el ennegrecimiento del precipitado ya que el

compuesto

es blanco y el ennegrecimiento del precipitado

ocurre a causa de la formacin del mercurio metlico.

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SEPARACION DE CATIONES DEL PRIMER
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3. A) HAGA UN DIAGRAMA ESQUEMATICO, INDICANDO LA


SEPARACION E IDENTIFICACION DE LOS CATIONES DEL 1 GRUPO

SOLUCIN CON CATIONES DEL 1ER GRUPO


+ HCl
6N
Formacin de un Precipitado de coloracin Blanca (Cloruros)
Filtramo
Precipitado Hg

Pb2+, Ag+
+ H2O a +/100C

Solucin Filtrada
Se desecha

Precitado que contiene a los cationes Hg

+ NH4OH

Solucin que contiene


al catin Pb2+
Separar en 4
tubos

Solucin que contiene al


catin Ag+

Separar en 3

KI(ac)
PbI2

Amarillento

Coloracin negra,
formacin Hg

+ HNO3 (ac)
+ K2Cr2O7(ac)

+ Na2S(ac)
marron claro
+ K2CrO4(ac)

+ K2CrO4(ac)
PbCrO4

Ag2CrO4 + NH4OH
Amarrillo
+ KI

+ K2Cr2O7(ac)
PbCr2O7
amarrillo

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slido

Formacin de
complejo mercurioso

Ag2Cr2O7 + NH4OH
PbS

, Ag+

AgI + 2NH4OH

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B) ESCRIBA LAS ECUACIONES BALANCEADAS DE LAS


REACCIONES EFECTUADAS Y ANOTE LAS CARACTERISTICAS
DE LOS PRODUCTOS
Ag+ + HCl

AgCl + H+

Pb2+ + 2HCl

PbCl2 + 2H+

Hg2+2 + 2HCl

Hg2Cl2 + 2H+

PbCl2 + KI

PbI2 + 2KCl

PbCl2 + K2CrO4

PbCrO4 + 2KCl

PbCl2 + K2Cr2O7

PbCr2O7 + 2KCl

PbCl2 + H2SO4

PbSO4 + 2HCl

AgCl + NH4OH

Ag(NH3)2Cl + 2H2O

Ag(NH3)2++ I- + 2H2O

AgI + 2NH4OH

2Ag(NH3)2+ + CrO4-2 + 2H2O

Ag2CrO4 + 4NH4OH

Ag(NH3)2+ + HNO3 + 2H2O

AgNO3 + 2NH4OH

4. Las constantes de productos de solubilidad (

) del cloruro de

plata y del ioduro de plomo, son


y
respectivamente cul de las dos sales es ms soluble? y en
cuntas veces?

Para el cloruro de plata: AgCl


S

Ag+ + Cl-

Para el ioduro de plomo:


PbI2 Pb2+ + 2I-

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De los siguientes clculos la sal ms soluble es el

Y es soluble en 100 veces la solubilidad de

5. Para el complejo

su kinestab.=

constante de inestabilidad =
escriba la expresin
qumica de su constante de estabilidad o formacin y calcule su
valor.
La ecuacin qumica de su contante de inestabilidad ser la siguiente

6. Se determin experimentalmente, que la solubilidad de


,
bromuro de plomo es 0.427gr en 100 ml de disolucin. calcule
su
(constante de solubilidad) termodinmico en funcin de
los coeficientes de actividad de los iones respectivos.

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Ahora hallaremos los coeficientes de actividades del

Ahora hallamos las actividades:

Hallamos el producto de actividades:

S=

7. a) Investigue y comente sobre la produccin de


Per en los ltimos 5 aos.
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en el

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Produccin del plomo Pb

En el Per la explotacin de plomo es muy bajo a comparacin de la


explotacin de otros elementos y/o minerales, sin embargo la
produccin de plomo ha ido creciendo ligeramente en los ltimos cinco
aos aunque en algunos aos la produccin fue menos con respecto a
sus aos anteriores, adems pese a los esfuerzos para luchar contra la
contaminacin, aun todava hay mineras informales o empresas que no
cumplen con las leyes
La exposicin al plomo causa graves daos en el cerebro, con
consecuencias que incluyen disminucin del Coeficiente Intelectual (CI)
y reduccin del potencial de aprendizaje

Produccin del plata Ag

El Per es un gran productor de metales en Latinoamrica sin embargo


ha sufrido un declive en la produccin de metales clave en medio de un
agotamiento de reservas y menores leyes de las minas. Para este ao, el
Gobierno estima una reduccin en la extraccin de metales como la
plata.
La plata no es txica pero la mayora de sus sales son venenosas y
pueden ser carcingenas. Los compuestos que contienen plata pueden
ser absorbidos por el sistema circulatorio y depositarse en
diversos tejidos provocando argiria, afeccin consistente en la
coloracin griscea de piel y mucosas que no es daina.

b) El mercurio,

se emplea en la minera del oro. Explique

brevemente lo que sucede y cmo se recupera el


peligros acarrea el uso del mercurio?
obtencin del oro

? qu

El mtodo ms conocido para la obtencin del oro es el proceso


hidrometalrgico el cual consiste en atrapar al oro con el mercurio en
una pulpa acuosa para poder asi formas una masa plstica de color
blando brillante llamada Amalgama. Esta aleacin es un proceso eficaz y
de poca inversin de capital y es muy recurrente en las actuales
mineras.
El oro libre es rpidamente atrapado por el mercurio mas no el oro
incluido en otros minerales como sulfuros o minerales forzosos, estos
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deben ser liberados por medio de la molienda y luego entrar en contacto
con el mercurio para formar la aleacin.

Recuperacin del mercurio Hg

Para la recuperacin del mercurio se emplean diversos aparatos como


los llamados retortas que consiste en atrapar los vapores de mercurio
producto de la fundicin, estos evitan que los vapores de mercurio se
expandan al medio ambiente y ocasionen una contaminacin

Peligros del mercurio

La exposicin al mercurio ya sea por contacto con la piel o ingesta,


arriba de los limites permitidos por las autoridades sanitarias puede
ocasionarnos un dao cerebral , perdida del odo, perdida de la vista,
dermatitis entre otros males.
La toxicidad y los efectos en la salud humana, dependen de la clase de
combinacin y el estado de oxidacin del mercurio.
En contacto con la piel, ocasiona dermatitis, aunque se absorbe poco
por esta va.
Aproximadamente 80% del mercurio inhalado es absorbido por los
pulmones y se reduce a la mitad en un lapso de 50 das.
La mayor parte se concentra en los riones.
CONCLUSIONES:

Al momento de precipitar el plomo en el primer grupo observamos que


no lo hace en su totalidad, sino que lo hace tambin en el segundo

grupo.
El cido ntrico destruye el complejo amoniacal de plata de alguna

manera.
La solucin al no dejar precipitar adecuadamente deja pasar cationes de
un grupo al otro.

Las mejores condiciones para la precipitacin de los cloruros se crea


cuando el pH 2. Con este pH de la solucin los cloruros de plata,
mercurio y plomo precipitan prcticamente por completo.

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BIBLIOGRAFIA:

QUMICA ANALTICA-CUALITATIVA, Vogel, Arthur


SEMICROANLISIS QUMICO CUALITATIVO V. N. Alexeiev
EL ANALISIS QUIMICO EN EL LABORATORIO,MUELLER-HARVEY
EDITORIAL: ACRIBIA ,2005.

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