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METODOS CLASICOS
ANALISIS
GRAVIMETRICO
ANALISIS
VOLUMETRICO
METODOS INSTRUMENTALES
METODOS
OPTICOQUIMICOS
METODOS
ELECTROANALITICOS
METODOS DE
SEPARACION
OPERACIONES COMUNES:
- Definir el problema
- Muestreo
- Manipulacin de la muestra
- Obtencin de una cantidad medida de muestra
- Disolucin y separacin
- Medida del analito
- Clculo de la cantidad o concentracin del analito
14-09-2016
METODOS VOLUMETRICOS
VOLUMETRIA
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GRAVIMETRIA
Se basa en las medidas de masa en que se
requiere, fundamentalmente, dos medidas
experimentales:
- Peso de la muestra analizada.
- Peso del analito o de una
sustancia de composicin
qumica conocida que contenga
el analito.
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- Por evolucin
- Indirectos
Determinacin de humedad
- Directos
- Por precipitacin
- Electrogravimtricos
Carrera: Biologa-Biologa Marina
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Pesada de la muestra
Disolucin de la muestra
Acondicionar la disolucin
Agregar reactivo precipitante
Comprobar que la precipitacin es completa
Filtrar
Lavar el precipitado
Secar o calcinar el precipitado
Pesar el precipitado (peso constante)
Clculo de cantidad del analito
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FG =
a
b
Sustancia
= Peso del precipitado (g) x FG
buscada (g)
g sust. buscada
% sustancia buscada =
g muestra
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100
Titulante
Titulado
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Involucra la determinacin
de la concentracin de un
analito, mediante la medida
del VOLUMEN del gasto de
un reactivo (titulante).
VOLUMETRIA
REQUISITOS DE UNA TITULACION
Reaccin estequiomtricamente bien definida y
conocida entre analito y titulante.
Reaccin debe ser rpida.
Reaccin debe ser especfica.
Debe existir un cambio marcado en alguna
propiedad de la disolucin cuando la reaccin
es completa (p. ej. color, potencial elctrico)
- El punto final coincida con punto el de
equivalencia.
- La reaccin debe ser cuantitativa.
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DEFINICIONES I:
* TITULACION: proceso en que la cantidad de una
sustancia en una disolucin se determina a partir de
la cantidad consumida de una disolucin patrn.
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DEFINICIONES II:
* INDICADOR: compuesto qumico que cambia de color
como consecuencia de las variaciones de
concentracin que ocurren cerca del punto de
equivalencia.
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ESTANDAR PRIMARIO
CARACTERISTICAS:
- Pureza alta.
- Estabilidad: Estable a la temperatura.
- Debera tener un peso molecular (PM) alto.
A mayor PM, mayor PE, mayor cantidad a pesar.
- Estable en solucin.
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METODOS VOLUMETRICOS
VOLUMETRIA DE PRECIPITACION:
Se forma precipitado: Ej: AgCl
VOLUMETRIA COMPLEJOMETRICA:
Se forma un complejo. Ej: Ca** con EDTA
VOLUMETRIA ACIDO BASE
Ocurre reaccin de neutralizacin. Ej: HCl con NaOH
VOLUMETRIA REDOX
Ej: Fe++ con MnO4-
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VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
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VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
A diferencia de la Gravimetra, el precipitado
normalmente no se separa, adicionando el
agente titulante hasta alcanzar el punto de
equivalencia. El volumen del titulante consumido
se relaciona con la concentracin del analito.
ANALITO
AGENTE PRECIPITANTE
FORMACION DEL
COMPUESTO INSOLUBLE
(PRECIPITADO)
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VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
DETECCION DEL PUNTO FINAL
FUNDAMENTO:
PROCEDIMIENTO QUE DETECTE LA DISMINUCION
DE LA CONCENTRACION DEL ANALITO O EL
INCREMENTO DEL AGENTE PRECIPITANTE EN EL
PUNTO DE EQUIVALENCIA.
INDICADORES:
- QUIMICOS (Mtodo de Mohr y de Volhard)
- Potenciomtricos
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VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
INDICADORES QUIMICOS:
Son sustancias qumicas que participan
en un equilibrio competitivo con el analito
o titulante en las proximidades del punto
de equivalencia, haciendo perceptible el
punto final de la titulacin.
Se usan INDICADORES que
reaccionan con el titulante
VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
METODO DE MOHR
* DETECCION DEL PUNTO FINAL
FORMACION DE UN SEGUNDO PRECIPITADO
(distinto color)
* APLICACION
CLORUROS, BROMUROS
* INDICADOR
CROMATO DE POTASIO: K2CrO4
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VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
METODO DE MOHR
METODO DE MOHR
REACCIONES QUE OCURREN:
Cl- +
Ag+
AgCl
(Precipitado blanco)
(S)
CrO4=
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+ 2Ag+ =
Ag2CrO4
(S)
(Precipitado rojo
Ladrillo, FIN
TITULACION)
Volumetra de Precipitacin
- Mtodo de Volhard-Charpentier
Mtodo con indicador. Mtodo por retorno.
Analito: X- (Br-, SCN-, Cl-, I-).
Titulante por exceso: Ag+ 0,05 N
Titulante por retorno: solucin de KSCN 0,05 N
KSCN
Reaccin indicadora:
Fe3+ + SCN-
Fe(SCN)2+
rojo intenso
ppdo
AgX (s)