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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA


FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL
Departamento Acadmico de Ingeniera Qumica

INFORME N 03
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO
MARCHA ANALITICA DE SEPARACION DE LOS CATIONES DEL PRIMER Y
SEGUNDO GRUPO

INTEGRANTES:

Escobar Soto Frank


Jose Antonio Ramirez Sotelo

DOCENTES:

Ing. Carlos Morales Comettant


Ing. Jessica Nieto Juarez

LIMA PER
2016

2
NDICE
OBJETIVOS
3

FUNDAMENTO TERICO
3

PICTOGRAMAS

PARTE EXPERIMENTAL 4
Observaciones
4
Ecuaciones qumicas
8
Discusin de resultados

CONCLUSIONES
10

BIBLIOGRAFA
10

MARCHA ANALTICA DE

SEPARACIN DE LOS CATIONES DEL PRIMER

Y SEGUNDO GRUPO
OBJETIVOS
Identificar algunos cationes del primer y segundo grupo presentes en la
muestra
Conocer y aprender ms de un mtodo de identificacin para los iones Hg2+.
FUNDAMENTO TERICO
Grupos analticos de cationes:
Grupo I
Este grupo est constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb 2+),
los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de cido clorhdrico
diluido.
Los escasos Kps de los cloruros de los cationes de este grupo permiten la separacin
del resto de los cationes, precipitndolos con Cl-. Esto es debido a que forman
compuestos con altos porcentaje de covalencia en su unin (de acuerdo a las reglas
de Fajans).
Las relaciones peridicas no son muy importantes en este grupo ya que las
clasificaciones se basan en la diferencia de solubilidades de los Cl- formados, lo cual
tiende a agrupar cationes de tamao o carga parecida, sin tener en cuenta la similitud

de las propiedades generales.

Grupo II
Los iones que conforman ste grupo generan precipitados, al hacerlos reaccionar con
sulfuro de hidrgeno en un medio ligeramente cido. Los cationes que integran el

4
mismo son: mercurio (Hg 2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio
III y V(Sb3+y Sb5+), arsnico III y V (As3+y As5+) y estao II y IV (Sn2+y Sn4+).
A su vez, dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIA que incluye
los primeros cuatro cationes y el subgrupo IIB que incluye los seis cationes restantes.
Esta subclasificacin responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos
en presencia de sulfuro de amonio. El grupo IIB se caracteriza por ser soluble en dicho
reactivo mientras que el grupo IIA no lo es.
PARTE EXPERIMENTAL

Separacin de cationes del segundo grupo


Observaciones:

La solucin proporcionada por el docente era cida, se comprob con la ayuda


del papel tornasol.

Luego de adicionarle H2O2 3% y calentarlo a bao mara, se le adicion NH4I


adquiriendo as un color coral suave y formndose un precipitado rojo.

Se ajust el pH aadiendo 5 gotas HCl 6M.

Al adicionarle 12 gotas de tioacetamida y calentarlo la solucin se fue


oscureciendo, al centrifugarlo se obtuvo una solucin incolora y un precipitado
de color negro.

El polisulfuro de amonio provoco que el precipitado en la solucin adquiera un


color amarillo, al calentarlo se vuelve roja la solucin y negro el precipitado; al
centrifugarlo se obtuvo una solucin naranja y un slido negro.

El slido se lav con la solucin preparada, al agregarle HNO 3 se observ el


desprendimiento de un gas claro y la solucin se torn negra, se centrifugo y
decanto obtenindose un slido negro.

El precipitado al agregarle 2 gotas de agua regia (HNO 3 +HCl) la solucin se


torn amarilla, luego se calent la solucin y evaporo hasta tener 3 gotas
agregando 1ml de agua.

La solucin se dividi en dos porciones una de ellas se agreg SnCl2 L 10%


formndose un precipitado blanco grisceo, al segundo se aadi KI 0.2 M
formndose un precipitado de color rojo.

ECUACIONES QUIMICAS
Marcha analtica de separacin de cationes del primer grupo

Marcha analtica de separacin de cationes del segundo grupo

Al agregar H2O2 al 3% se oxida el Sn2+ a Sn4+.


Al agregar NH4I lM (que contiene iones NH4+ y iones I) se produce la reduccin

del AsO4 3 a AsO3 3.


El SnS2, As2S3 y Sb2S3 se disuelven con el polisulfuro de amonio de manera
similar dando los complejos SnS3 2 , AsS3 3 y SbS3 3 , segn la reaccin
siguiente:
As2S3(s) + 3(NH4)2Sx (ac) 2AsS3(NH4)3 (ac)

As2S3(s) + 3Sx 2 (ac) 2AsS3 3 (ac)

2SnS2(s) + 2Sx 2 (ac) 2SnS3 2 (ac)


Sb2S3(s) + 3Sx2 (ac) 2SbS3 3 (ac)

Los sulfuros PbS, CuS, CdS y Bi2S3 se disuelven en HNO3 3M de la siguiente


manera:
3PbS(s) + 2NO3 (ac) + 8H+ (ac)

3Pb2+ +3S + 2NO + 4H O


(ac)
(s)
(g)
2 (l)

Al agregar agua regia al sulfuro de mercurio (II), se realiza la siguiente reaccin:


3HgS(s) + 2NO3 (ac) + 8H+(ac) + 12Cl(ac)

3HgCl 2 + 3S + 4H O + 2NO
4 (ac)
(s)
2 (l)
(g)

Al agregar 1mL de agua se diluye la solucin ocurriendo la disociacin del HgCl42

HgCl42 + H2O

Hg2+ + 4Cl
(ac)
(ac)

A la solucin anterior se divide en dos a la primera porcin se le aade solucin de


SnCl2 al 10% presentndose las siguientes reacciones:

2Hg2+ + Sn2+ + 2Cl

Hg Cl + Sn4+
2
2(s)

El Hg se presenta como un slido es negro y que mezclado con el Hg 2Cl2 que es


blanco, da un precipitado de aspecto blanco grisceo.

A la segunda porcin se le adiciona KI 0,2M; producindose:


Hg2+(ac) + 2I(ac)

HgI
2(s)
rojo-naranja

Discusin de Resultados
Si se agrega HCl a una solucin que contiene solo (NH4)2S2 se produce la siguiente
reaccin:
(NH4)2S2(ac) + 2H+(ac) = 2NH4+(ac) + H2S(g) + S(s)
Al agregar 1 mL de HCl 12M se logra disolver el Sb2S3 y el SnS2, quedando el As2S3
como precipitado, la disolucin es como sigue:
Sb2S3(s) + 6H+(ac) = 2Sb3+(ac) + 3H2S(g)
SnS2(s) + 4H+(ac) = Sn4+(ac) + 2H2S(g)
Estos iones Sb3+ y Sn4+ , reaccionan con los iones Cl dando complejos as:
Sb3+(ac) + 6Cl(ac) = SbCl63(ac)
Sn4+(ac) + 6Cl(ac) = SnCl62(ac)
Por eso la solucin que resulta est constituida por SnCl62 y SbCl63
El cido ntrico, HNO3, muy concentrado puede disolver al HgS y adems pasar al PbS
a PbSO4.
Por el Principio de Le Chatelier, si agregamos ms H+, la reaccin tiende a realizarse
hacia la izquierda, disminuyendo la concentracin de iones S2; mientras que si
agregamos OH (una base). Se consume el H+, la reaccin tiende a producirse hacia la
derecha, aumentndola [S2]. En todos los casos tambin se presenta adems del H2S
las especies HS, CH3COO, CH3CONH2, CH3CSOH y NH3.

7
Conclusiones

La obtencin de un precipitado de color amarillo nos puede indicar la presencia

de plomo.
Un precipitado de color negro o gris nos puede indicar la presencia de Hg22+.
La formacin de un precipitado color rojo-naranja puede indicar la presencia de

Hg2+.
Al comenzar la separacin de los cationes del segundo grupo la solucin debe

estar cida ya que si el pH aumenta, es posible que se forme precipitado de

color blanco constituido por BiOCl, SbOCl y SbOCl3.


El fin de adicionar NH4Sx al precipitado, es formar complejos con los sulfuros
de estao (Sn), astato (As), antimonio (Sb), los cuales son solubles y permiten

su separacin de la solucin.
El objetivo de calentar la solucin es favorecer la formacin de los complejos

de los elementos anteriores mencionados y su solubilidad.


La funcin del lavado del precipitado con la solucin de NH4NO3, es eliminar
todo rastro del polisulfuro de amonio (NH4Sx) que pudiese haber, luego de la
decantacin.

Bibliografa

V.N. Alexeiev. (1975). Semimicroanalisis Quimico Cualitativo, Editorial MIR

MOSCU. Pg. 449,450,453,455,457


A, Araneo (1972) Quimica Analitica Cualitativa, editorial MCGRAW-HILL

LATINOAMERICANA. Pg. 337,338,339,340,341,342,349


Buscarons Ubeda F. , Capitn Garca F. , Capitn Vallvey L. Anlisis inorgnico

cualitativo sistemtico. Editorial Revert. Espaa. 2005. Pg. 142-175


http://www.fcnym.unlp.edu.ar/catedras/geoquimica/Archivos/cationesIV-V.pdf
http://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/5110/1/Mart%C3%ADn%20Carratala,
%20Mar%C3%ADa%20Luisa.pdf

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