NTP 110: Toma de muestras de metales (polvos y humos)

Standard sampling method for Metals (Dust and Fumes)

Norme d'chantillonnage pour Metaux (Fumes et poussires)
Vigencia

Actualizada por NTP

Observaciones

No vlida
ANLISIS
Criterios legales
Derogados:

Vigentes:

Criterios tcnicos
Desfasados: S

Operativos:

Redactor:
Antonio Mart Veciana
Ldo. en Ciencias Qumicas y Ldo. en Farmacia
CENTRO DE INVESTIGACIN Y ASISTENCIA TCNICA - BARCELONA
Esta norma, para la toma de muestras de polvos y humos metlicos -en la que se utiliza como soporte de captacin un filtro- se
completa con la norma general para la toma de muestras de contaminantes con filtro (NTP-20.82).

Objetivo
Establecer la metodologa correspondiente a la toma transporte y conservacin de muestras de polvos y humos metlicos.
Indicar el fundamento del mtodo analtico, su campo de aplicacin y sus limitaciones.

Fundamento mtodo analtico

Un volumen de aire conocido se pasa a travs de un filtro de membrana de steres de celulosa.
El filtro se trata en caliente con cido ntrico conc. para destruir la materia orgnica y solubilizar los elementos o compuestos metlicos
presentes.
Una vez completa la digestin, las muestras se evaporan cuidadosamente hasta sequedad, redisolvindose el residuo con cido ntrico
al 10% (v/v), en caliente.
La solucin cida resultante se aspira a una llama apropiada de un Espectrofotmetro de Absorcin Atmica; cuyo equipo dispone de
una fuente energtica de radiacin caracterstica del metal a analizar.
La absorcin de esta energa caracterstica por los tomos del elemento en cuestin, presentes en la llama, se relaciona con la
concentracin del metal en la muestra aspirada, y se compara con una recta de calibrado del metal.

Campo de aplicacin
Abarca el rea de la higiene industrial, en lo que respecta a la captacin de humos y polvos metlicos con filtro, y su posterior anlisis
por Espectrofotometra de Absorcin Atmica.
El margen de trabajo del procedimiento analtico vara para cada metal en funcin de la sensibilidad analtica del elemento, y del
instrumento analtico utilizado (equipo de Absorcin Atmica).
En la Tabla se indican, a ttulo orientativo, los mrgenes ambientales de trabajo de los distintos elementos metlicos o sus compuestos,
en funcin de los datos analticos de sensibilidad y rangos de trabajo de los Manuales de Mtodos Analticos por Absorcin Atmica, y
de los volmenes de aire recomendables para la determinacin de concentraciones ambientales a nivel TLV, o prximas.
Los valores de los lmites de deteccin de los diversos elementos o compuestos metlicos son datos experimentales que cada
laboratorio debe establecer en funcin de los diversos factores que intervienen: calidad del filtro, pureza de los cidos o reactivos,
volumen de dilucin, sensibilidad del elemento, instrumentacin analtica...

Inconvenientes y limitaciones
Cuando en una misma toma de muestras, se vayan a captar simultneamente varios elementos o compuestos metlicos, es necesario
tomar como volumen recomendado el del elemento que sea superior.
Para la determinacin analtica de cada elemento metlico, generalmente se precisan de 2 a 3 ml de muestra.
Ello significa que para un volumen de dilucin de 10 ml (volumen habitual segn el procedimiento analtico) solo puedan determinarse
normalmente un nmero mximo de 4 elementos.
Cuando es necesario determinar un mayor nmero de elementos por filtro, puede aumentarse el volumen de dilucin de la muestra
(por ejemplo a 25 ml); sin embargo, previamente debera incrementarse de modo proporcional el volumen de muestreo, a fin de
mantener el margen de aplicacin establecido.
Existen algunos elementos metlicos y ciertos compuestos ( ver tabla), para cuyas muestras ambientales no resulta apropiado el
procedimiento general de tratamiento y preparacin.
Para ellos ser necesario utilizar otros procedimientos ms especficos que eliminan la posibilidad de analizar varios elementos en una
misma muestra.
En estos casos, la toma de muestras deber efectuarse en exclusiva para la determinacin del elemento metlico o compuesto
concreto.
A menos que se disponga de otra tcnica analtica alternativa no destructiva (como por ejemplo: Fluorescencia de Rayos-X).
Entre dichos elementos metlicos pueden citarse: antimonio, arsnico, estao, selenio, titanio, wolframio, zirconio..., as como tambin
algunos compuestos de elementos, como aluminio, bario, berilio, cobalto, cromo, molibdeno, vanadio... que tengan difcil solubilizacin,
o convenga diferenciar su concentracin entre compuestos solubles e insolubles.

Equipo y material de muestreo

Bomba de aspiracin
Bomba para muestreo personal y ambiental, cuyo caudal se mantenga dentro del valor determinado, con una exactitud de 5%.
La calibracin de la bomba debe realizarse con el mismo tipo de soporte o unidad de captacin, con el fin de que la prdida de carga
sea similar a la que se tendr en el muestreo.

Unidad de captacin
Filtro
Filtro de membrana de steres de celulosa, de 37 mm de dimetro y 0,8 micras de porosidad.
Soporte de celulosa
Portafiltros o cassettes
Cassettes de poliestireno de 2 3 cuerpos, de 37 mm de dimetro en los que se coloca el filtro sobre el soporte de celulosa.

Tubo flexible
Adaptador

Cronmetro
Termmetro y manmetro

Equipo de muestreo para polvos y humos metlicos

Condiciones de muestreo
Las muestras de aire se toman a un caudal generalmente entre 1 y 3 Ipm.
El volumen de aire recomendado es variable en funcin de la sensibilidad y margen de trabajo del mtodo analtico de cada elemento,
y de los lmites de concentracin establecidos (TLVs) para cada elemento o sus distintos estados fsicos, solubilidades o compuestos
(ver Tabla).
El volumen de aire ms generalmente recomendado es el de 120 litros (60 minutos a 2 Ipm), salvo para aquellos elementos o
compuestos en que es necesario un mayor volumen de aire.

Procedimiento de muestreo
Colocar la bomba de aspiracin, convenientemente calibrada, en la parte posterior de la cintura del operario a muestrear, asegurndola
con un cinturn apropiado.
Ajustar el tubo que conecta la bomba con el cassette, por la espalda y hombro del operario, de forma que el extremo del tubo quede a
la altura de la clavcula del operario, fijndolo con una pinza a su vestimenta.
Retirar los tapones del portafiltros o cassette y conectar el orificio de salida al tubo de conduccin del aire, con ayuda de un adaptador.
Poner la bomba en funcionamiento e iniciar la captacin de la muestra.

Durante la captacin, vigilar peridicamente que la bomba funcione correctamente.

Caso de que se aprecien anomalas o variaciones sobre el caudal inicial, volver a recalibrar la bomba, o proceder a anular la muestra.

Transcurrido el tiempo de muestreo predeterminado, parar el funcionamiento de la bomba y anotar los datos siguientes: tiempo de
muestreo, caudal, temperatura ambiente, y presin (si no puede averiguarse la presin, se estimar la altitud de la zona).
Finalizada la captacin retirar el cassette y cerrar los orificios con sus tapones, procurando que todo el conjunto ajuste perfectamente.
El cassette no deber abrirse bajo ninguna circunstancia hasta el momento del anlisis. Colocar sobre el cassette una etiqueta con
indicacin clara del nmero identificativo de la muestra tomada.
Acompaar con cada lote de filtros muestreados un "filtro blanco", el cual ha sido sometido a sus mismas manipulaciones, excepto que
no se ha pasado aire a su travs.
Etiquetarlo con la palabra Blanco.

Transporte y almacenamiento
Colocar los cassettes muestreados, junto con el blanco (o blancos) en cajas, u otros envases o maletines convenientemente protegidos
para evitar cualquier tipo de dao, alteracin o prdida de su contenido durante su envo o transporte al laboratorio.
Mantener las precauciones anteriores mientras dure el almacenamiento de las muestras, hasta el momento de su anlisis.

Observaciones
(a) Elemento metlico, del que existen compuestos de difcil ataque o solubilizacin, que pueden requerir un tratamiento de digestin
especfico, y por tanto ser necesaria una toma de muestras exclusiva.
(b) Elemento metlico que requiere una toma de muestra exclusiva.
(c) Valores de los TLVs, adoptados por la ACGIH, para 1983-84, con los intentos de cambio para dicho perodo. El significado de las
abreviaturas y smbolos, son los siguientes:
C Valor techo
D Partculas molestas o inertes (10 mg/m3, como polvo total)
( ) El dato corresponde al intento de cambio propuesto
A1a Sustancias carcinognicas humanas.
A2 Sustancias sospechosas de ser potencialmente carcinognicas para el hombre.
(d) Mrgenes de aplicacin, calculados de acuerdo con:

Los mrgenes lineales de trabajo establecidos en los manuales analticos.

El volumen de dilucin de la muestra (generalmente a 10 ml).
El volumen de aire recomendado.

Los mrgenes superiores pueden ampliarse diluyendo adecuadamente las muestras en el procedimiento analtico.
(e) Volumen y margen de trabajo, correspondiente a la determinacin del elemento por Absorcin Atmica con cmara de grafito.
(f) Volumen y margen de trabajo correspondiente a la determinacin colorimtrica de As.

Bibliografa
(1) PERKIN ELMER
Analytical Methods for Atomic Absorption Spectrophotometry
Norwalk, Connecticut, The Perkin Elmer. Corp., 1976
(2) VARIAN TECHTRON
Analytical Data for Elements Determined by Atomic Absorption Spectroscopy
California. Varia Techtron, WaInut Creek, 1971.
(3) NIOSH
General Procedure for Metals
NIOSH. Manual of Analytical Methods. Method P& CAM 173. Revised. 1979
(4) INSTITUTO NACIONAL DE SEGURIDAD E HIGIENE EN EL TRABAJO
Mtodo general para la determinacin de metales
Madrid. INHST. Norma HA-2122, Octubre 1982
(5) MARTI, A.
Gua para el anlisis de metales en aire
INSHT. Documentos Tcnicos. 1983/12
(6) MARTI, A.
Aspectos analticos en la toma de muestras. Transporte y conservacin
INSHT. Documentos Tcnicos 1983/19

INSHT