54307M737

ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE DE LAS DETERMINACIONES DE:
ALCALINIDAD TOTAL, DUREZA TOTAL, HIERRO TOTAL, ALUMINIO Y pH

PARA EL LABORATORIO DE ANLISIS DE AGUAS Y ALIMENTOS DE LA
UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE PEREIRA.
RUBY XIOMARA MONCADA CABICHE

MARIBEL MONTOYA GARCA
UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE PEREIRA

FACULTAD DE TECNOLOGA
PROGRAMA DE QUMICA INDUSTRIAL
PEREIRA
JUNIO DE 2008
ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE DE LAS DETERMINACIONES DE:

ALCALINIDAD TOTAL, DUREZA TOTAL, HIERRO TOTAL, ALUMINIO Y pH
PARA EL LABORATORIO DE ANLISIS DE AGUAS Y ALIMENTOS DE LA
UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE PEREIRA.

PROYECTO DE GRADO
REQUISITO PARCIAL PARA OPTAR AL TTULO DE QUMICO INDUSTRIAL
DIRECTOR:
QUMICO INDUSTRIAL
CARLOS HUMBERTO MONTOYA NAVARRETE
UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE PEREIRA

FACULTAD DE TECNOLOGA
PROGRAMA DE QUMICA INDUSTRIAL
PEREIRA
JUNIO DE 2008
NOTA DE ACEPTACIN:
___________________________________
___________________________________
___________________________________
___________________________________
PRESENTADO POR:
Los suscritos Director y Jurado del presente Trabajo de Grado, una vez revisada la
versin escrita y presenciando la sustentacin oral, decidimos otorgar la nota de:
_______________________________________________________________
Con la connotacin de: _______________________________________________
El Director:
Nombre: Carlos Humberto Montoya Navarrete
Jurado 1
Nombre: Edwin Jhovany Alzate Rodrguez
Pereira Junio de 2008
DEDICATORIA
Este trabajo est dedicado a mi familia, a quienes quiero expresarles mis ms
sinceros agradecimientos.
A mi esposo por su apoyo incondicional, comprensin y tolerancia.
A Samuel por que l es mi inspiracin para salir adelante y seguir este proceso sin
dar marcha atrs.
A mis padres y Hermana que siempre han confiado en m y me han acompaado
desinteresadamente durante toda mi carrera.
Y a Dios por permitirme alcanzar este nuevo logro en mi vida.
Por el constante apoyo y por creer en mi en todo momento
mil gracias
Maribel Montoya G.
Dedico este trabajo a Dios y a la Virgen Mara por permitir que un da se me
presentara la oportunidad de realizar este valioso trabajo con Maribel, porque
siempre sent la fortaleza para continuar y superar cualquier obstculo.
A mi Madre y a mi Hermana pues son ellas la razn de mi vida, las que siempre
me apoyan y con quienes cuento incondicionalmente sin importar las
circunstancias.
A Edward, una persona ejemplar que estuvo a mi lado acompandome en todo
momento tendiendo una mano amiga.
A mi Jefe Diego Alejandro Rincn por brindarme la posibilidad de continuar con
mis estudios.
De todo corazn Gracias
Xiomara Moncada C.
AGRADECIMIENTOS
A Carlos Humberto Montoya, por creer en nosotras, apoyarnos y

orientarnos en este proceso tan importante.
A Edwin Jhovany Alzate, por compartir su conocimiento, apoyarnos y

facilitarnos la realizacin de ste trabajo.
A Olga Ins Vallejo, por brindarnos su apoyo y compartir su conocimiento.
TABLA DE CONTENIDO
Pgina.
1. Introduccin
2. Planteamiento del problema
12
3. Justificacin
13
4. Antecedentes
14
5. Objetivos
16
5.1 Objetivo general
16
5.2 Objetivos especficos
16
6. Marco de referencia
17
6.1 Marco terico
17
6.2 Marco conceptual
18
6.2.1 Incertidumbre
18
6.2.2 Incertidumbre estndar
19
6.2.3 Evaluacin (de incertidumbre) tipo A
19
6.2.4 Evaluacin (de incertidumbre) tipo B
19
6.2.5 Incertidumbre estndar combinada
19
6.2.6 Incertidumbre expandida
20
6.2.7 Factor de cobertura
20
6.3 Marco legal
20
6.3.1 Solicitud de acreditacin
23
6.3.2 Evaluacin preliminar
23
6.3.3 Evaluacin documental
23
6.3.4 Evaluacin en sitio
24
6.3.5 Decisin de acreditacin
24
6.4 Marco geogrfico
25
6.5 Marco organizacional
26
7. Metodologa
27
8. Resultados
34
Pgina.
9. Anlisis de las contribuciones
225
10. Conclusiones
230
11. Recomendaciones
232
12. Bibliografa
233
13. Anexos
235
LISTA DE FIGURAS
Pgina.
Figura N 1 Diagrama de flujo del proceso de

acreditacin
Figura N 2 Campus Universidad Tecnolgica

de Pereira
25
Figura N 3: Estructura Organizacional

de la facultad de Tecnologa
22
26
Figura N 4: Espectrofotmetro de absorcin

atmica Solaar
27
Figura N 5: Espectrofotmetro Gnesis 5
28
Figura N 6: Balanza Analtica Precisa
28
Figura N 7: Material de vidrio clase A y
reactivos Certipur
29
Figura N 8: Calibracin de material de vidrio clase A
29
1. INTRODUCCIN
Con el crecimiento del mercado, la tendencia que se observa en las entidades
interesadas en alcanzar la excelencia operativa, es ajustarse a las actuales
normas que exigen trabajar con prcticas seguras y confiables.
Para el caso de un Laboratorio analtico, el propsito es generar resultados de alta
confiabilidad y calidad en todos sus ensayos ofreciendo el mejor servicio a los
clientes, garantizando una calidad de medicin lo cual significa posicionarse
dentro de los mrgenes de tolerancia que establecen los estndares y
recomendaciones de aplicacin y as cumplir con los lineamientos exigidos por los
sistemas de aseguramiento de la calidad, introduciendo entonces el concepto de
incertidumbre en la medicin.
La incertidumbre de medicin, es un parmetro asociado con el resultado de una
medicin, que caracteriza la dispersin de los valores que podran ser
razonablemente atribuidos al mesurando. La palabra incertidumbre es asociada
generalmente por la palabra duda, ampliando conceptos, se puede interpretar
como una medida del posible error en el valor estimado del mesurando del
resultado a partir de una medicin y tambin como una estimacin que caracteriza
el rango de valores dentro del cual puede estar el valor verdadero [1].
Poder calcular la incertidumbre con que se determina el valor de una magnitud (en
nuestro caso, Alcalinidad Total, Dureza Total, Hierro Total, Aluminio y pH), permite
verificar si la metodologa y el equipamiento empleado son los adecuados en
relacin con la tolerancia admisible en la evaluacin del valor econmico
involucrado.
Es importante que los analistas estn al corriente de la incertidumbre asociada con

cada resultado analtico y estimen esa incertidumbre. La incertidumbre en la
medicin puede calcularse mediante diversos procedimientos. Es necesario que
los laboratorios de anlisis sean objeto de control, utilicen mtodos sometidos a
ensayos en colaboracin, siempre que estn disponibles, y verifiquen la aplicacin
de dichos mtodos antes de utilizarlos habitualmente. Esos laboratorios tienen
pues a su disposicin una variedad de datos analticos de los que pueden servirse
para estimar la incertidumbre en sus mediciones [2].
Adems de emplear metodologas reconocidas internacionalmente, el Laboratorio
de Anlisis de Aguas y Alimentos de la Universidad Tecnolgica de Pereira,
requiere establecer un procedimiento para estimar la incertidumbre de las
mediciones, identificando las variables que pueden generar error en el resultado
final, involucrando el aporte en la incertidumbre sobre el resultado que se genere.
La norma Tcnica Colombiana NTC- ISO/IEC 17025 versin 2005 de acuerdo al
numeral 5.4.6 establece que los laboratorios de ensayo y calibracin deben tener
y aplicar un procedimiento para estimar la incertidumbre de la medicin. De
acuerdo a lo anterior, la implementacin de este numeral contribuye a alcanzar el
sistema de aseguramiento de la calidad del Laboratorio de Anlisis de Aguas y
Alimentos de la Universidad Tecnolgica de Pereira que se encuentra en proceso
de acreditacin.
El propsito de este trabajo es presentar de la manera ms clara posible la
estimacin de la incertidumbre asociada a la medicin de cinco magnitudes
qumicas: Alcalinidad Total, Dureza Total, Hierro Total, Aluminio y pH para el
Laboratorio de Anlisis de Aguas y Alimentos de la Universidad Tecnolgica
de Pereira. El objetivo apunta al personal que de alguna manera est involucrado
en el proceso de medicin o en la interpretacin de sus resultados, dndole las
herramientas necesarias para evaluar la calidad de la medicin que se realiza, la
necesidad o no de mejorar ciertos aspectos del procedimiento y equipo, y por
ltimo, tomar conciencia de las implicaciones econmicas que stas representan

para el Laboratorio.
2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

En la actualidad, el Laboratorio de Anlisis de Aguas y Alimentos de La
Universidad Tecnolgica de Pereira se encuentra en el proceso de acreditacin
para adquirir la competencia tcnica que exige el mercado, de acuerdo a los
requerimientos de la norma Tcnica Colombiana NTC- ISO/IEC 17025, y para dar
cumplimiento a su numeral 5.4.6 es necesario estimar la incertidumbre de la
medicin ya que el Laboratorio no cuenta con el procedimiento pertinente para
calcular esta estimacin.
3. JUSTIFICACIN
El Laboratorio de Anlisis de Aguas y Alimentos de la Universidad Tecnolgica de
Pereira, tiene como propsito generar resultados de alta confiabilidad y calidad en
todos sus ensayos para ofrecer el mejor servicio a los clientes [3].
Aunque en la actualidad, en el Laboratorio se emplean metodologas reconocidas
internacionalmente, se hace necesario establecer un procedimiento para estimar
la incertidumbre de las mediciones y de sta forma establecer cuales son las
variables que pueden generar una mayor variacin en el resultado final. Con esta
informacin buscar mecanismos para controlar si es el caso, o estimar el aporte en
la incertidumbre para tener la certeza sobre un resultado que se exprese.
La norma Tcnica Colombiana NTC- ISO/IEC 17025 versin 2005 de acuerdo al
numeral 5.4.6 establece que los laboratorios de ensayo y calibracin deben tener
y aplicar un procedimiento para estimar la incertidumbre de la medicin. De
acuerdo a esto se hace necesario implementar este numeral, para optimizar el
sistema de aseguramiento de la calidad del Laboratorio de Anlisis de Aguas y
Alimentos de la Universidad Tecnolgica de Pereira, que se encuentra en proceso
de acreditacin, generando una herramienta para el buen desempeo en la
calidad analtica en la ejecucin de los anlisis.
4. ANTECEDENTES
Gracias a trabajos y publicaciones reconocidos nacional e internacionalmente los
criterios de calidad planteados en la necesidad de obtener la acreditacin por
parte de la Superintendencia de Industria y Comercio, el Laboratorio de Anlisis de
Aguas y Alimentos de la Universidad Tecnolgica de Pereira establece necesario
introducir el concepto de incertidumbre en la medicin en los procedimientos
utilizados en la realizacin de sus anlisis.
Los trabajos de grado Aplicacin del numeral 5.4 mtodos de ensayo y
calibracin y validacin de mtodos de la norma ISO-IEC 17025 en el Laboratorio
de Aguas de la Universidad Tecnolgica de Pereira (2003) y Validacin de ocho
metodologas analticas mediante el empleo del software Kalibo versin 1.2a en el
Laboratorio de Anlisis de Aguas y Alimentos de la Universidad Tecnolgica de
Pereira (2006), hacen parte de los avances que ha tenido el Laboratorio en el
proceso de acreditacin para la validacin y mejoramiento de sus procedimientos
analticos.
La incertidumbre en la medicin (o confiabilidad de la medicin) de un resultado
analtico puede estimarse mediante diversos procedimientos, en particular los
descritos por la ISO/IEC 17025 y el EURACHEM. En esos documentos se
recomiendan procedimientos basados en un enfoque por componentes, datos
sobre validacin de mtodos, datos sobre control interno de la calidad y datos
sobre pruebas de aptitud. En muchos casos se puede determinar la incertidumbre
general mediante un estudio entre cierto nmero de laboratorios (en colaboracin),
mediante una serie de matrices de la UIQPA/ISO/AOAC INTERNATIONAL o
mediante los Protocolos ISO 5725.
El personal del Laboratorio de Anlisis de Aguas y Alimentos de la Universidad
Tecnolgica de Pereira particip en el Curso-Taller de metrologa bsica, clculo
de incertidumbre de medicin y calibracin de material volumtrico con una

intensidad de 25 horas orientado por el Qumico Industrial Edwin Jhovany Alzate
Rodrguez, y cont adems con la asistencia de una analista de laboratorio al
curso Estimacin prctica de la Incertidumbre en el Laboratorio de Anlisis
orientado por el Licenciado en Qumica Sergio Gustavo Chesniuk en la ciudad de
Pereira los das 4 a 7 de septiembre de 2007 con una intensidad de 32 horas.
5. OBJETIVOS
5.1 OBJETIVO GENERAL
Documentar los procedimientos para estimar la incertidumbre en las

determinaciones de Alcalinidad Total, Dureza Total, Hierro Total, Aluminio y
pH para el Laboratorio de Anlisis de Aguas y Alimentos de la Universidad
Tecnolgica de Pereira.
5.2 OBJETIVOS ESPECFICOS
Realizar un diagnstico inicial de los procedimientos de ensayo a acreditar

para establecer la expresin matemtica que relaciona la magnitud a medir
en cada prueba.
Identificar claramente para las determinaciones, cada una de las fuentes de

incertidumbre que puedan asociarse a la medicin.
Recopilar la informacin necesaria y referente a las variables que son

fuente de incertidumbre para cada medicin.
Estimar la incertidumbre de medicin para los parmetros de anlisis:

Alcalinidad Total, Dureza Total, Hierro Total, Aluminio y pH, con los
equipos, materiales y reactivos del Laboratorio de Anlisis de Aguas y
Alimentos de la Universidad Tecnolgica de Pereira.
Generar una hoja de clculo en Excel que permita estimar la incertidumbre

para los parmetros Alcalinidad Total, Dureza Total, Hierro Total, Aluminio y
pH para el uso del Laboratorio de Anlisis de Aguas y Alimentos de la
Universidad Tecnolgica de Pereira.
6. MARCO DE REFERENCIA
6.1 MARCO TERICO
La Superintendencia de Industria y Comercio tiene como funcin acreditar y
supervisar los organismos de certificacin, los laboratorios de pruebas y ensayo y
de calibracin que hagan parte del Sistema Nacional de Normalizacin,
Certificacin y Metrologa [4]. La Superintendencia deber acreditar mediante
resolucin motivada, a las diferentes entidades que lo soliciten para operar como
organismos pertenecientes a dicho Sistema. El Decreto 2269 del 16 de noviembre
de 1993 organiza el Sistema Nacional de Normalizacin, Certificacin y
Metrologa, cuyo objetivo fundamental consiste en promover en los mercados la
seguridad, la calidad y la competitividad del sector productivo o importador de
bienes y servicios y proteger los intereses de los consumidores. Con el fin de
lograr los objetivos propuestos, a travs de la acreditacin concedida tanto a
organismos como a laboratorios, se les reconoce la competencia tcnica y la
idoneidad para que lleven a cabo las actividades dentro del alcance de la
respectiva acreditacin, concedindoles adicionalmente, la confiabilidad necesaria
para administrar un sistema de certificacin, consultando los intereses generales.
El Laboratorio de Anlisis de Aguas y Alimentos de la Universidad Tecnolgica de

Pereira actualmente se encuentra en este proceso de acreditacin, entendindose
este trmino como la serie de etapas sistemticas y secuenciales que deben
cumplir tales laboratorios con el objeto de confirmar que su sistema de calidad y
aseguramiento de la calidad de la informacin analtica en trminos de
confiabilidad, as como idoneidad del personal, adecuacin de instalaciones y
equipos, mtodos de prueba, manuales de laboratorio, archivos, reportes y dems
componentes necesarios y que se precisan en el manual de auditoria, se ajustan a
las normas nacionales e internacionales sobre el tema".
Para adquirir la competencia tcnica que exige el mercado, de acuerdo a los

requerimientos de la norma Tcnica Colombiana NTC- ISO/IEC 17025, y para dar
cumplimiento a su numeral 5.4.6 se hace necesario estimar la incertidumbre de la
medicin dando inicio con la validacin de los mtodos utilizados en sus anlisis,
ya que a la fecha el Laboratorio no cuenta con estos procedimientos pertinentes
para calcular esta estimacin.
Teniendo claridad respecto a que el proceso de acreditacin es voluntario, El
Pereira asume este reto y pretende por medio de la acreditacin alcanzar la
satisfaccin de contar con un Laboratorio de alta calidad avalado por la
Superintendencia de Industria y Comercio (SIC). Para El Laboratorio de Anlisis
de Aguas y Alimentos de la Universidad Tecnolgica de Pereira, el obtener esta
acreditacin es una mayor responsabilidad y un estmulo para seguir trabajando
en la calidad de sus servicios.
6.2 MARCO CONCEPTUAL [5]
6.2.1 Incertidumbre
La palabra incertidumbre significa duda, y por tanto, en un sentido ms amplio
incertidumbre de medicin significa duda en la validez del resultado de una
medicin. Es el parmetro asociado con el resultado de una medicin que
caracteriza la dispersin de los valores, que en forma razonable se le podra
atribuir a una magnitud por medir. En general, la incertidumbre de una medicin
comprende muchas componentes. Algunas de estas componentes pueden ser
evaluadas a partir de la distribucin estadstica de los resultados de una serie de
mediciones y puede ser caracterizada por desviaciones estndar experimentales.
Las otras componentes, que tambin pueden ser caracterizadas utilizando
desviaciones estndar, se determinan a partir de distribuciones de probabilidad

supuestas, basadas en la experiencia u otra informacin.
Se entiende que el resultado de la medicin es la mejor estimacin del valor de la
magnitud por medir, y que todos los componentes de incertidumbre contribuyen a
la dispersin, incluyendo aquellos resultantes de efectos sistemticos tales como
los componentes asociados con correcciones y patrones de referencia.
6.2.2 Incertidumbre Estndar
Incertidumbre del resultado de una medicin expresada como una desviacin
estndar.
6.2.3 Evaluacin (De Incertidumbre) Tipo A
Mtodo para evaluar la incertidumbre mediante el anlisis estadstico de una serie
de observaciones.
6.2.4 Evaluacin (De Incertidumbre) Tipo B
Mtodo para evaluar la incertidumbre por otro medio que no sea el anlisis
estadstico de una serie de observaciones.
6.2.5 Incertidumbre Estndar Combinada
Incertidumbre estndar del resultado de una medicin cuando el resultado se
obtiene a partir de los valores de algunas otras magnitudes, igual a la raz
cuadrada positiva de una suma de trminos, siendo estos trminos las varianzas y
covarianzas de estas otras magnitudes ponderadas de acuerdo cmo el resultado
de la medicin vara con respecto a cambios en estas magnitudes.
6.2.6 Incertidumbre Expandida

Cantidad que define un intervalo alrededor de una medicin del que se puede
esperar que abarque una fraccin grande de la distribucin de valores que
razonablemente pudieran ser atribuidos al mensurando. A la incertidumbre
expandida se le denomina incertidumbre total.
6.2.7 Factor De Cobertura
Factor numrico usado como multiplicador de la incertidumbre estndar
combinada con el propsito de obtener una incertidumbre expandida. El factor de
cobertura k, usualmente toma valores en el intervalo de 2 a 3
6.3 MARCO LEGAL

Para lograr que El Laboratorio de Anlisis de Aguas y Alimentos de la Universidad
Tecnolgica de Pereira alcance la acreditacin, debe implementar un sistema de
gestin con el objeto de demostrar su competencia, lo cual le permitira expedir
informes y certificados con resultados confiables de reconocimiento nacional e
internacional. Para este proceso de acreditacin se citan las principales normas
que lo regulan:
Decreto 2269 del 16 de noviembre de 1993, por el cual se organiza el

Sistema Nacional de Normalizacin, Certificacin y Metrologa
Circular nica del 19 de julio de 2001, Ttulo V-Acreditacin
P-310 del 07 de julio de 2005, Acreditacin de Laboratorios
La competencia de los laboratorios (NORMA TECNICA ISO-IEC 17025) y

su relacin con los modelos de gestin de la calidad (ISO 9001) y de las
mediciones (ISO 10012) y el apoyo de ISO 9000: 2000, ISO 10012 e ISO
19011.
Clculos basados segn la Norma Tcnica Colombiana GTC 51, gua para
la expresin de incertidumbre en las mediciones.
Sus mtodos de ensayo son procedimientos procedentes de normas

internacionales como el Standard Methods, Normas Tcnicas Colombianas,
tomando como referencia las regulaciones emanadas por el INVIMA y por
el Ministerio de la Proteccin Social
El proceso de la acreditacin es el siguiente [6]
Diagrama de flujo del proceso de acreditacin [7]:
FIGURA N 1: DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO DE ACREDITACIN
6.3.1 Solicitud de acreditacin

El proceso de inicia con la solicitud de acreditacin por parte de la entidad
solicitante. Para ello, se utilizan los formatos disponibles donde se indica la
documentacin que debe aportarse. Dicha informacin la puede obtener en la
seccin solicitudes o en las oficinas de la Superintendencia de Industria y
Comercio (SIC) sede CAN.
6.3.2 Evaluacin preliminar
La documentacin es analizada por el personal designado por la SIC y, si est
completa (de acuerdo con los documentos que se piden en la solicitud de
acreditacin respectiva), se designa un equipo evaluador que previamente ha sido
calificado conforme a los requisitos de la SIC. El equipo evaluador incluye
expertos en actividades de evaluacin realizadas por el solicitante y ste puede
recusar a los miembros del equipo si, a su juicio, existiese un conflicto de intereses
no detectado previamente. Se enva una cuenta de cobro por concepto de la
evaluacin documental que se realizar en la siguiente etapa (ver seccin tarifas).
En determinadas circunstancias la SIC podr considerar la conveniencia de
realizar una visita preliminar al solicitante (preauditoria), con el objeto de servir
como apoyo a la evaluacin documental. La realizacin de la visita as como su
costo se le informar al solicitante oportunamente.
6.3.3 Evaluacin documental
El equipo evaluador evala, que la entidad solicitante cumple los criterios de
acreditacin desde el punto de vista documental. En el caso de presentarse
alguna posible desviacin con respecto a los requisitos de acreditacin, se le
informa al solicitante indicndole que debe contestar con las acciones correctivas
que considere pertinentes. Se enva una cuenta de cobro por concepto de la
evaluacin en sitio que se realizar en la siguiente etapa.
6.3.4 Evaluacin en sitio

Una vez superada la etapa de evaluacin documental, se procede a realizar una
evaluacin en sitio, donde el equipo evaluador presenciar la realizacin de
actividades para las que solicita la acreditacin. Los resultados de dicha
evaluacin se recogen en un informe que se entrega al solicitante, donde se
detalla cualquier posible desviacin detectada con respecto a los requisitos de
acreditacin. El solicitante debe contestar con las acciones correctivas que
considere pertinentes.
6.3.5 Decisin de acreditacin
Con el informe de evaluacin y, a la luz de las acciones correctivas presentadas,
la Comisin de Acreditacin toma la decisin que oportunamente es comunicada
al solicitante. Si es positiva se emite la correspondiente resolucin de acreditacin
y certificado de acreditacin (diploma); en caso contrario, se emite un auto de
archivo justificando la decisin, con el cual se pone fin al trmite.
Anualmente se realizarn auditorias de seguimiento para verificar que la entidad
contina cumpliendo los requisitos de acreditacin y cada cinco (5) aos se
reevala la competencia de la entidad mediante una evaluacin similar a la inicial.
Con la acreditacin se adquiere la responsabilidad de efectuar los anlisis de los
parmetros avalados bajo las normas o guas respectivas, los organismos que son
acreditados sern responsables de las actividades por las que tienen aval, para
ello, El Laboratorio de Anlisis de Aguas y Alimentos de la Universidad
Tecnolgica de Pereira cuenta con profesionales y equipos de alta tecnologa con
el propsito de mantener estndares de calidad
6.4 MARCO GEOGRFICO [8]
EDIFICIO
DE AGUAS
FIGURA N 2: CAMPUS UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE PEREIRA

La infraestructura fsica del laboratorio de Anlisis de Aguas y Alimentos de La
Universidad Tecnolgica de Pereira se encuentra ubicada en el edificio de aguas
de la Universidad Tecnolgica de Pereira; primer y segundo piso; en el primer piso
se realizan los ensayos a las muestras de agua potable y alimentos; y se divide
internamente en 5 zonas: instrumental, gases, zona de anlisis fisicoqumico de
alimentos, zona de trabajo y balanzas, y fuera del laboratorio se encuentran las
oficinas de direccin y secretara del mismo. Cada una de las zonas mencionadas
cuenta con un espacio suficiente para la realizacin de las actividades dentro de
ellas. En el segundo piso se encuentran el laboratorio de microbiologa y aguas
residuales.
FIGURA N 3: ESTRUCTURA ORGANIZACIONAL DE LA FACULTAD DE TECNOLOGA (Propuesta)
6.5 MARCO ORGANIZACIONAL
7. METODOLOGA
Para la realizacin del proyecto de grado se sigui la siguiente metodologa
Se realiz la lectura acerca de los procedimientos de pH (LAA-PDE-002),
alcalinidad Total (LAA-PDE-001), Dureza Total (LAA-PDE-003), Hierro Total (LAAPDE-020) y Aluminio (LAA-PDE-008) con el fin de identificar las variables
asociadas a cada medicin y que arrojan incertidumbre.
Se estudiaron las hojas de vida de los siguientes equipos para conocer el error
instrumental de cada uno de ellos:
FIGURA N 4: ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN

ATMICA SOLAAR
FIGURA N 5: ESPECTROFOTMETRO GENESIS 5
FIGURA N 6: BALANZA ANALTICA PRECISA
Se verificaron los certificados de calibracin, pureza de los reactivos y tolerancia

del material volumtrico implicado en cada ensayo. Con estos datos se hacen los
respectivos anlisis y clculos.
FIGURA N 7: MATERIAL DE VIDRIO CLASE A Y REACTIVOS CERTIPUR

Se utilizaron los resultados de calibracin del material volumtrico involucrado en
las mediciones, para obtener la desviacin estndar por repetibilidad en cada uno
de ellos.
FIGURA N 8: CALIBRACIN DE MATERIAL DE VIDRIO CLASE A
Se validaron las cinco determinaciones que se acreditarn para obtener un

resultado de repetibilidad en cada una de ellas. La metodologa aplicada fue la
sugerida por el Programa Interlaboratorios de Control de Calidad para Aguas
Potables PICCAP para la validacin de mtodos analticos.
La validacin se hizo de acuerdo al instructivo de validacin de metodologas
analticas para el Laboratorio De Aguas Y Alimentos De La Universidad
Tecnolgica De Pereira [9]., haciendo uso del Software denominado Kalibo, que
se encarga de la realizacin de los clculos estadsticos requeridos en cada
metodologa para la recopilacin de los atributos propios del mtodo, en las tablas
1 a 5, se muestran los resultados tpicos para los ensayos considerados.
ATRIBUTOS DEL MTODO

Coeficiente de correlacin
0,999836
Probabilidad de correlacin
100 %
Desviacin estndar residual
0,0469 pH Exp.
Desviacin estndar del mtodo
0,047950 pH terico
Coeficiente de variacin del mtodo
0,639335 %
Desviacin estndar intercepto
0,056752 pH Exp.
0,007237 pH Exp./ pH
terico
Tabla N 1: Resumen de los atributos para el mtodo pH
Desviacin estndar pendiente
ATRIBUTOS DEL MTODO

0,999974
100 %
0,041087 mL H2SO4
0,444949 mg/L
0,770216 %
0,008238 mL H2SO4
0,000099 mL H2SO4/
mg/L
Tabla N 2: Resumen de los atributos para el mtodo Alcalinidad Total
ATRIBUTOS DEL MTODO

0,999962
100 %
0,033067 mL EDTA
0,33582 mg/L
0,12025 %
0,000238 mL EDTA
0,000125 mL EDTA/
mg/L
Tabla N 3: Resumen de los atributos para el mtodo Dureza Total
ATRIBUTOS DEL MTODO

0,999757
100 %
0,000811 Abs.
0,011951 mg/L
2,608961 %
0,000155 Abs.
0,000221 Abs./ mg/L
Tabla N 4: Resumen de los atributos para el mtodo Hierro Total
ATRIBUTOS DEL MTODO

0,999395
100 %
0,012098 Abs.
0,001115 mg/L
4,138582 %
0,002302 Abs.
0,055666 Abs./ mg/L
Tabla N 5: Resumen de los atributos para el mtodo Aluminio

Se elabor un documento gua donde se establece cmo estimar la incertidumbre
en todas las determinaciones analticas (LAA-PTE-009).
Para cada determinacin se elabor un informe de incertidumbre donde est
descrito el proceso de estimacin con su respectivo resultado.
Utilizando el programa Excel, se elabor una hoja de clculo que permite calcular
la incertidumbre para cada determinacin, con el objetivo de facilitar nuevamente
la estimacin de stas cada vez que se requiera.
8. RESULTADOS
- PROCEDIMIENTO GENERAL PARA LA ESTIMACIN DE LA
INCERTIDUMBRE
- INFORMES DE INCERTIDUMBRE
352&(',0,(172*(1(5$/3$5$/$
(67,0$&,1'(/$
,1&(57,'80%5(
NTC-ISO-IEC 17025
Requisitos generales de competencia de Laboratorios de ensayo y calibracin
Revisin nmero: 00
Fecha de edicin: 2008-03-05
Ruta de acceso: C:/Mis documentos/Sistema de calidad/PTE/PTE-009

Elabora:
Revisa:
Aprueba:
______________________
______________________
______________________
Analista
Fecha:
1. OBJETO
Jefe de Calidad
Fecha:
Director de Laboratorio
Fecha:
(VWDEOHFHUHOSURFHGLPLHQWRJHQHUDOSDUDHVWLPDUODLQFHUWLGXPEUHGHWRGDVODV
GHWHUPLQDFLRQHVDQDOtWLFDVTXHVHUHDOL]DQHQHO/DERUDWRULRGH$QiOLVLVGH$JXDV\
$OLPHQWRVGHOD8QLYHUVLGDG7HFQROyJLFDGH3HUHLUD
2. ALCANCE
Este procedimiento se aplica a todas las determinaciones analticas aplicadas en el
laboratorio, segn los procedimientos de ensayo, documentos emitidos por el
Laboratorio de Anlisis de Aguas y Alimentos.
3. DEFINICIONES [5]
El siguiente vocabulario se basa en la norma Tcnica Colombiana GTC 51
3.1 INCERTIDUMBRE
La palabra incertidumbre significa duda, y por lo tanto, en un sentido ms amplio
incertidumbre de medicin significa duda en la validez del resultado de una medicin.
La incertidumbre es un parmetro asociado con el resultado de una medicin que
caracteriza la dispersin de los valores, que en forma razonable se le podra atribuir a una
magnitud por medir.
3.1.1 Incertidumbre Tipo A: Componentes que pueden ser evaluados a partir de

distribuciones estadsticas de series de resultados que pueden caracterizarse por
desviacin estndar.
3.1.2 Incertidumbre Tipo B: Pueden caracterizarse tambin por desviaciones
estndar, pero se evalan a partir de distribuciones de probabilidades supuestas,
basadas en la experiencia o en otro tipo de informacin.
3.1.3 Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un
patrn, por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas,
generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena
ininterrumpida de comparaciones, teniendo todas incertidumbres determinadas.
3.1.4 Incertidumbre Estndar: Incertidumbre del resultado de una medicin
expresada como una desviacin estndar.
3.1.5 Incertidumbre Estndar Combinada: Es la incertidumbre estndar del

resultado de una medicin cuando el resultado se obtiene a partir de los valores
de algunas otras magnitudes, igual a al raz cuadrada positiva de la suma
trminos; varianzas y covarianzas de estas otras magnitudes ponderadas.
3.1.6
Incertidumbre expandida: Cantidad que define un intervalo alrededor de
una medicin del que se puede esperar que abarque una fraccin grande de la
distribucin de valores que razonablemente pudieran ser atribuidos al mesurando..
3.1.7 Calibracin: Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones
especificas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados por un
instrumento o sistema de medicin, o los valores representados por una medida
materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los
patrones.
3.2 ABREVIATURAS EMPLEADAS
LAA-UTP: Laboratorio de anlisis de Aguas y Alimentos de la Universidad
Tecnolgica de Pereira.
PTE: Procedimiento Tcnico.
PDE: Procedimientos de Ensayo
INC: Informe de Incertidumbre
4. CONTENIDO
4.1 DESCRIPCION [10]
4.1.1 Procedimiento para el clculo de la incertidumbre
$FWLYLGDGHVEiVLFDVSUHOLPLQDUHV
Disponer del certificado de calibracin de los diferentes equipos del laboratorio.
Disponer de resultados de desviacin estndar para los resultados obtenidos

en los equipos cuyas mediciones no son trazables al SI, utilizando materiales
de referencia certificados o estndares rastreables.
Disponer de valores para la desviacin estndar a partir de las verificaciones

rutinarias del material volumtrico, la balanza, termocupla, medidores de pH.
Disponer de los certificados de calibracin del material volumtrico tipo A

utilizados en los anlisis.
Identificar claramente cuales equipos tienen compensadores de temperatura

para el reporte de resultados.
Disponer de datos de validacin como desviacin estndar del mtodo, anlisis

de muestras adicionadas y anlisis de materiales de referencia certificado.
La metrologa qumica esta asociada a estndares Qumico-Analticos, en muchas

ocasiones no existen suficientes estndares Qumico-Analticos para asegurar la
trazabilidad. Se distinguen tres tipos de incertidumbre asociadas a: Instrumentos
de medida, mtodo analtico y muestreo y tipo de muestra.
4.1.2 Pasos a seguir en el proceso de evaluacin de la incertidumbre:
4.1.2.1 Expresar matemticamente la relacin entre la magnitud y magnitudes
de entrada Xi
< = I ; ; ; Q

4.1.2.2 Determinar el valor (Xi) de cada una de las magnitudes de entrada (Xi)
mencionados anteriormente.
4.1.2.3 Evaluar la incertidumbre estndar u(Xi) con que fue determinado cada valor
Xi. Identificar fuentes de incertidumbre.
Existen dos (2) tipos de incertidumbre estndar:
Evaluacin de la incertidumbre estndar tipo A. Se denomina incertidumbre

estndar (ui), a la desviacin estndar experimental del valor medio de una
V ; L
serie de mediciones s(Xi). X L =
Donde n = numero de mediciones efectuados.

Q
X $ ; =
V ;L
Q

Q
M ; L M
M =
Donde:
Xij = Es el valor de la magnitud Xi en la medicin j.
; L M = es el valor medio de los valores obtenidos para la magnitud Xi

j =1 hasta n
Evaluacin de la incertidumbre tipo B. Cuando la incertidumbre no se obtiene a

partir de valores obtenidos en una serie de mediciones si no de informaciones
preexistentes de diversas ndole, decimos entonces que se trata de una
incertidumbre tipo B.
Caso 1: La incertidumbre asciende a la resolucin de un instrumento de
medida. X %5H VROXFLRQ =
5H VROXFLyQ

Caso 2: La especificacin de incertidumbre de un elemento de medicin se

indica respecto de un nivel de confianza.
NC = m % ef (grados de libertad) = n k = p
X% =
X(
Factor t student.
N
Caso 3: La especificacin de incertidumbre no es explicita si no que se da

un limite mximo para el error del instrumento (+/- a).
X% =
D

4.1.2.4 Evaluar las covarianzas asociadas a todas las magnitudes que estn
correlacionadas.
4.1.2.5 Calcular el valor de medicin y de la magnitud Y, utilizando las
estimaciones Xi
4.1.2.6 Determinar la incertidumbre estndar combinada uc(y) a partir de las
incertidumbres estndar y de las covarianzas asociadas a las magnitudes de
entrada.
4.1.2.7 Hallar el numero efectivo de grados de libertad ef
Se determina mediante la formula de WELCH-SATTERTH WAITE:
(I =
X F \
Q X
L \
L =
Donde:
i = Numero efectivo de grados de libertad de cada contribucin ui(y) , cuyo valor se

obtiene aplicando las siguientes reglas:
i : n 1 Para evaluaciones tipo A

i = Cuando se apliquen distribuciones rectangulares.
i = 50 si se deduce de una distribucin normal.
4.1.2.8 Multiplicar la incertidumbre estndar combinada uc(y) por el factor k de
cobertura correspondiente al numero efectivo de grados de libertad (ef) y de nivel
de confianza deseado.
4.1.3 Especificacin del mesurando: Definir claramente lo que se medir
(analito) y su relacin con los parmetros de los cuales depende la medida y
establecer la metodologa analtica adecuada para la determinacin del analito.
4.1.4 Identificacin de fuentes de incertidumbre: Con base en la secuencia de

actividades de la metodologa analtica utilizada, enumerar las fuentes posibles
que contribuyen a la incertidumbre de los resultados. Entre las principales fuentes
de incertidumbre se encuentran:
Definicin incorrecta del Mesurando.
Muestreo y condiciones de almacenamiento de la muestra.
Extraccin incompleta del Mesurando o Pre-concentracin del Mesurando.
Interferencias de matriz.
Preparacin de la muestra (contaminacin).
Efectos desconocidos ambientales sobre la muestra.
Sesgos instrumentales.
Tolerancias de pesos y material volumtrico.
Pureza de reactivos.
Valores asignados a estndares y materiales de referencia.
Calibracin.
Efectos de clculo.
Correccin por blancos.
4.1.5 Cuantificacin de la incertidumbre: Estimacin preliminar de la

incertidumbre estndar u de cada fuente individual. Se debe recoger toda la
informacin y datos disponibles a partir de la lista de fuentes de incertidumbre. El
objetivo es establecer que datos estn disponibles. Se debe ubicar datos de la
literatura, especificaciones de equipos, certificados. En ocasiones es necesario
llevar a cabo experimentos para obtener informacin. Igualmente se debe disponer
de datos del programa de control de calidad e informacin de fabricantes, como
por ejemplo las tolerancias de material de vidrio.
Para estimar las incertidumbres individuales se pueden utilizar varios mecanismos:
Cuantificacin experimental.
Empleo de materiales de referencia.
Estimaciones basadas en resultados o en datos previos.
Estimaciones basadas en el criterio del qumico analtico.

Cada componente de la incertidumbre debe ser expresado como una desviacin
estndar, denominada incertidumbre estndar. Las formas de convertir componentes de
una incertidumbre a desviaciones estndar de manera general son las siguientes:
Cuando un componente de la incertidumbre sea evaluado experimentalmente a

partir de la dispersin de medidas repetidas, la incertidumbre estndar es la
desviacin estndar de la media.
Cuando un estimativo de la incertidumbre se derive de resultados anteriores, la

incertidumbre estndar se obtiene segn los lineamientos siguientes:
9 Cuando se expresa un intervalo de confianza, en la forma +/- a con un nivel de

confianza de p %, la desviacin estndar se obtiene dividiendo el valor de a por
el valor de probabilidad de la distribucin normal, segn el nivel de confianza.
9 Si se dan limites de +/- a, sin niveles de confianza y se presentan razones para
suponer una distribucin con valores extremos, normalmente se asumen
distribuciones rectangulares, con desviaciones estndar calculadas como:
D

9 Si se dan lmites de +/- a sin niveles de confianza y se presentan razones para
suponer que no se presenta una distribucin con valores extremos, se asume una
distribucin triangular, con desviacin estndar:
D

Eliminacin de las fuentes que se cree no son significativas.
Despus de obtener los valores de las incertidumbres estndar y correspondientes

a cada fuente individual, se debe realizar un anlisis de los valores y eliminar
aquellas fuentes cuyos valores sean poco significativos al compararlos entre si.
Con base en la metodologa analtica, agrupar las fuentes de incertidumbre de acuerdo a
las etapas analticas para facilitar los clculos posteriores.
4.1.5.1 Clculo de la incertidumbre estndar combinada Uc: Determinar

directamente las incertidumbres combinadas de las fuentes que contribuyen a la
incertidumbre total del resultado. Por cada agrupacin de fuentes de incertidumbre
se puede calcular una incertidumbre combinada.
Para realizar el calculo se utiliza la relacin general entre la incertidumbre
estndar combinada UC(y) de un valor y, y la incertidumbre de los parmetros
independientes x1, x2,.....,xn, de los cuales depende, esta relacin es:
8 & \ [ [ [ Q =
&

L
X [L
L = Q
Donde:
y(x1,x2,......,xn): Funcin de varios parmetros x1,x2,...xn
ci: Coeficiente de sensibilidad evaluado como: FL =
\
[ L
u(y,xi), es la incertidumbre en y a partir de xi

El coeficiente de sensibilidad describe como vara el valor de y con los cambios de
los parmetros x1, x2,.......etc. Estos se deben calcular para cada magnitud que
aporte incertidumbre en una medicin o determinacin en el caso de que las
variables no se encuentren correlacionadas y as establecer la consistencia
dimensional del mesurando.
Una vez calculados los coeficientes de sensibilidad se halla la contribucin de

cada magnitud para hallar la incertidumbre combinada y aplicar la ecuacin
correspondiente para obtener este valor.
Se puede realizar organizando los valores de incertidumbre estndar encontrada
en cada magnitud del ensayo y los respectivos coeficientes de sensibilidad as:
Magnitud
Incertidumbre Coeficiente Contribucin,

estndar, X(xi)
Ci
Ci*X(xi)
X(xi)
C i2
X(xi) *Ci
Tabla N 1: tabla para el clculo de los coeficientes de sensibilidad

As finalmente la raz cuadrada de la sumatoria de la ltima columna de la tabla
N 1 corresponde a la incertidumbre estndar combinada Uc.
A excepcin de los casos generales descritos mas adelante, el procedimiento para
la obtencin de la incertidumbre estndar combinada requiere entonces la
generacin de ecuaciones generales. Estos casos son:
Sumas y restas: y = a + b + c
8 & \ D E F = X D + X E + X F
X D X E ,QFHUWLGXPEUH HV WDQ GDU
Productos y cocientes: \ =
D
E F
Exponentes y = an: n = Cte.

Para establecer a qu tipo de distribucin pertenecen las incertidumbres estndar
que fueron obtenidas a partir de la combinacin de datos de distribuciones
normales (tipo A) y rectangulares (tipo B), se debe aplicar el teorema del lmite
central (TLC), ste determina si existe alguna de las incertidumbres estndar que
predomine sobre las dems combinadas, para su aplicacin se calcula la
incertidumbre estndar combinada sin el valor mayor (X), y esto se divide por el
valor ms grande obtenido para determinar el factor I, el criterio para definir la

contribucin es:
Distribucin normal:
I 0,3
Distribucin rectangular:
I < 0,3
4.1.5.2 Clculo de la incertidumbre expandida Ue: La incertidumbre expandida

se requiere para expresar el intervalo en el cual se espera encontrar una gran
fraccin de la distribucin de valores que razonablemente se podran atribuir al
mesurando.
El factor de cobertura K, depende del nivel de confianza requerido. Para la
mayora de los propsitos se recomienda K igual a 2. Sin embargo, este valor
puede ser insuficiente cuando la incertidumbre combinada esta basada en
observaciones estadsticas con pocos grados de libertad. La escogencia de este
factor depende del nmero de grados de libertad efectivos.
t-Students para un nivel de confianza del 95 %.
ef
Nivel de confianza
95%
k
12,71
4,30
3,18
2,78
2,57
2,45
2,36
2,31
Grados de libertad
2,26
10
2,23
11
2,20
12
2,18
13
2,16
14
2,14
15
2,13
16
2,12
17
2,11
18
2,10
19
2,09
20
2,09
25
2,06
30
2,04
35
2,03
40
2,02
45
2,01
50
2,01
100
1,98
1,96
Tabla N 2: t- Students para un nivel de confianza de 95%

La incertidumbre expandida se calcula as:
U = K*UC(y)
Donde K: Factor de cobertura.
4.1.5.3 Expresin e informe de la incertidumbre: El resultado obtenido en el
anlisis debe ir junto con la incertidumbre expandida Ue, usando un factor de
cobertura correspondiente al nivel de confianza deseado (casi siempre del 95 %)
y los grados efectivos de libertad.
Cuando se calcula la incertidumbre combinada se recomienda que mientras se
realizan los clculos intermedios, se registren todas las cifras significativas que
disponga la calculadora o el computador. De esta manera no se perder
informacin. Slo al final se realiza el redondeo.
En el momento de reportar el resultado (incertidumbre expandida), se aplicarn las

siguientes normas para el redondeo:
1. Una convencin de uso frecuente recomienda que la incertidumbre se exprese
hasta con dos cifras significativas con redondeo hacia arriba.
2. Una vez redondeada la incertidumbre, el resultado de medicin debe tener las
mismas posiciones decimales que su incertidumbre.
Se recomienda la siguiente expresin:
Resultado (X +/- U) (unidades)
5. RESPONSABLES
Es responsabilidad del Jefe de Calidad la implementacin, actualizacin,
divulgacin de este procedimiento.
6. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Para la elaboracin de este procedimiento se utiliz la norma NTC-ISO-IEC 17025
y la GTC 51 (Gua para la expresin de incertidumbre en las mediciones).
9. ANLISIS DE LAS CONTRIBUCIONES

9.1 CONTRIBUCIONES DE INCERTIDUMBRE EN LA DETERMINACIN DE pH
0,0160
Incertidumbre
0,0120
0,0080
0,0040
0,0000
Aj inst.
Rep.
Res.
U comb.
Contribucin

Segn el informe de pH la mayor contribucin de incertidumbre es debida a la
calibracin del instrumento observndose claramente en el diagrama de bloques.
Este valor se debe a los aportes de las incertidumbres de las soluciones tampn
utilizadas para la calibracin del equipo (buffer de 7,00 y 4,01), y el valor que
reporta el fabricante del medidor de pH como desviacin de calibracin.

9.2 CONTRIBUCIONES DE INCERTIDUMBRE EN LA DETERMINACIN DE

ALCALINIDAD TOTAL
0,3
0,2
U comb.
PFM
PFA
VAV
VP
PECS
Vm
PECC
VSP
Pp
mcs
0,1
VAM
Incertidumbre
0,4
Contribucin
La mayor contribucin en la incertidumbre de Alcalinidad Total es debida al

volumen de cido gastado para titular la muestra, aunque se dispuso de la misma
bureta digital utilizada en otras mediciones, la contribucin aumenta debido al
valor del coeficiente de sensibilidad (Ci) calculado que establece la consistencia
dimensional del mesurando.


DUREZA TOTAL
0,30
0,20
PFM
U comb.
Contribucin
PFE
VEV
VP
Vm
VSP
Pp
0,00
mcc
0,10
vEM
Incertidumbre
0,40
Para la determinacin de Dureza Total el mayor aporte en la incertidumbre es

debida al volumen de EDTA gastado para titular la muestra, aunque se dispuso de
la misma bureta utilizada en la estandarizacin del EDTA, esta contribucin
aumenta debido a que el coeficiente de sensibilidad (Ci) para esta magnitud es
mayor.


HIERRO TOTAL
0,02
Cm
U comb.
Contribucin
P6
P5
P4
P3
P2
0,01
P1
Incertidumbre
0,03

En la determinacin de Hierro Total la mayor contribucin de incertidumbre se
present en la medicin instrumental. En este procedimiento se utilizaron 6
patrones y los contribuyentes para determinar la incertidumbre estndar de la
concentracin de la muestra mediante la respuesta del instrumento, fueron la
desviacin estndar residual del clculo de regresin lineal, la pendiente de la
recta, el nmero de repeticiones de la muestra en estudio, el nmero de patrones
empleados en la curva de calibracin multiplicado por el nmero de repeticiones
de cada patrn, la concentracin de la muestra, la concentracin promedio de los
patrones y la suma de cuadrados de los residuales de las concentraciones
obtenidas.


ALUMINIO
U comb.
Vam
VFM
Mins
P5
P4
P3
P2
0,002
P1
Incertidumbre
0,004
Contribucin

En la determinacin de Aluminio la mayor fuente de incertidumbre se present en
la medicin instrumental. La incertidumbre estndar de la concentracin de la
muestra a medir mediante la respuesta del instrumento fue calculada teniendo en
cuenta la desviacin estndar residual del clculo de regresin lineal, la endiente
de la recta, el nmero de repeticiones de la muestra en estudio, el nmero de
patrones empleados en la curva de calibracin, la concentracin de la muestra, la
concentracin promedio de los patrones y la suma de cuadrados de los residuales
de las concentraciones obtenidas.

10. CONCLUSIONES
Se document el procedimiento general para la estimacin de la incertidumbre de
todas las determinaciones analticas en el Laboratorio de Anlisis de Aguas y
Alimentos (LAA-PTE-009).
Se documentaron los informes de estimacin de incertidumbre para las
determinaciones de pH (LAA-INC-001), Alcalinidad Total (LAA-INC-002), Dureza
Total (LAA-INC-003), Hierro Total (LAA-INC-004), y Aluminio (LAA-INC-005).
La estimacin de la incertidumbre en las mediciones analticas es un parmetro
necesario de obtener, para darle una mayor confiabilidad a los resultados.
El trabajar con material de referencia certificado, material volumtrico, y equipos
calibrados contribuyen a una menor incertidumbre en los resultados.
Calcular la incertidumbre de un ensayo es un proceso imprescindible para mostrar
la calidad metrolgica; sirve para identificar los puntos ms crticos, que
contribuyen en mayor cuanta a la incertidumbre del ensayo.
Segn el informe de pH la mayor fuente de incertidumbre es debida a la
calibracin del instrumento.
La mayor fuente de incertidumbre en la determinacin de Alcalinidad Total es
debida al volumen final en la preparacin del carbonato de sodio (Na2CO3).
Para la determinacin de Dureza Total el mayor aporte en la incertidumbre es
debida al volumen final en la preparacin del carbonato de calcio (CaCO3).

En la determinacin de Hierro Total la mayor fuente de incertidumbre se present

en la medicin instrumental.
Las hojas de clculo realizadas para estimar la incertidumbre de las
determinaciones de pH, Alcalinidad Total, Dureza Total, Hierro Total, y Aluminio
son una herramienta til en el Laboratorio para estimar nuevamente estas
incertidumbres cuando se requiera, adems simplifica la realizacin de informes
ya que sirve como respaldo al sistema de calidad del Laboratorio para darle
cumplimiento al numeral 5.4.6 de la Norma Tcnica Colombiana NTC-ISO/ IEC
17025.

11. RECOMENDACIONES
Se recomienda seguir realizando anualmente estudios de validacin de mtodos,
calibracin de material volumtrico y equipos para verificar la trazabilidad de los
mismos.
Extender la metodologa empleada en este trabajo a otras determinaciones
analticas en el Laboratorio.
Realizar la divulgacin de este trabajo en el Laboratorio, para que todo el personal
adquiera la prctica necesaria y se comprometan con la validacin y estimacin de
incertidumbre de otras determinaciones analticas.
Ser cuidadosos para la adquisicin de sustancias trazables, material de vidrio
clase A.
Seguir la trazabilidad de los equipos llevando el control con la calibracin y
mantenimiento de cada uno de ellos, para garantizar su funcionamiento y
linealidad.
Continuar evaluando de las determinaciones analticas dentro del laboratorio
mediante el seguimiento con las cartas de control, para garantizar la trazabilidad
del mtodo y de los patrones utilizados en cada una de estos anlisis.

BIBLIOGRAFA
[1] Grabe, M., Las incertidumbres de medicin en la Ciencia y la Tecnologa,
Springer, de abril de 2005.
[2] Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, ISO, Geneva, 1993.
[3] Laboratorio De Anlisis De Aguas Y Alimentos de la Universidad Tecnolgica
de Pereira. Manual de Calidad.
[4] www.sic.gov.co/acreditacion/Conoznanos/Funciones.php
[5] ICONTEC. GTC 51. Gua para la expresin de incertidumbre en las
mediciones. 2003.
[6] www.sic.gov.co/acreditacion/Conoznanos/Servicios/Procesos.php
[7] www.sic.gov.co/acreditacion/Conoznanos/Servicios/Diagrama_Flujo.php
[8] www.utp.edu.co/campus/popaguas.html
[9] VELASQUEZ G., Anglica. GIRALDO S., Angela M. Validacin de ocho
metodologas analticas mediante el empleo del software Kalibo versin 1.2a en el
Pereira. Pereira 2006.
[10] ALZATE R., Edwin J. MONTOYA N., Carlos H. TABORDA Q., Olga L.
Aplicacin del numeral 5.4 mtodos de ensayo y calibracin y validacin de
mtodos de la norma ISO-IEC 17025 en el Laboratorio de Aguas de la Universidad
Tecnolgica de Pereira. Pereira 2003.

[11] IUPAC commission on Atomic Weights and Isotopic Abundances. Atomic

weights Of The Elements 2007. http//: www.chem.qmw.ac.uk
[12] EURACHEM. CITAC. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement.
Appendix E.

ANEXOS

ANEXO A
CERTIFICADOS DE ANLISIS DEL MATERIAL DE REFERENCIA Y DE LA
CALIBRACIN DE LOS EQUIPOS EMPLEADOS EN LA VALIDACIN DE LAS
DIFERENTES DETERMINACIONES ANALTICAS.

ANEXO B
HOJA DE CLCULO PARA LA ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE DE LAS
DETERMINACIONES DE ALCALINIDAD TOTAL, DUREZA TOTAL, HIERRO
TOTAL, ALUMINIO Y pH PARA EL LABORATORIO DE ANLISIS DE AGUAS Y
ALIMENTOS DE LA UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE PEREIRA.
(MEDIO MAGNTICO)

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ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE DE LAS DETERMINACIONES DE:

ALCALINIDAD TOTAL, DUREZA TOTAL, HIERRO TOTAL, ALUMINIO Y pH

RUBY XIOMARA MONCADA CABICHE

UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE PEREIRA

ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE DE LAS DETERMINACIONES DE:

RUBY XIOMARA MONCADA CABICHE

UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE PEREIRA

Pereira Junio de 2008

A Carlos Humberto Montoya, por creer en nosotras, apoyarnos y

A Edwin Jhovany Alzate, por compartir su conocimiento, apoyarnos y

A Olga Ins Vallejo, por brindarnos su apoyo y compartir su conocimiento.

2. Planteamiento del problema

5.1 Objetivo general

5.2 Objetivos especficos

6.1 Marco terico

6.2 Marco conceptual

6.2.2 Incertidumbre estndar

6.2.3 Evaluacin (de incertidumbre) tipo A

6.2.4 Evaluacin (de incertidumbre) tipo B

6.2.5 Incertidumbre estndar combinada

6.2.6 Incertidumbre expandida

6.2.7 Factor de cobertura

6.3 Marco legal

6.3.1 Solicitud de acreditacin

6.3.2 Evaluacin preliminar

6.3.3 Evaluacin documental

6.3.4 Evaluacin en sitio

6.3.5 Decisin de acreditacin

6.4 Marco geogrfico

6.5 Marco organizacional

Figura N 1 Diagrama de flujo del proceso de

Figura N 2 Campus Universidad Tecnolgica

Figura N 3: Estructura Organizacional

Figura N 4: Espectrofotmetro de absorcin

Figura N 5: Espectrofotmetro Gnesis 5

Figura N 6: Balanza Analtica Precisa

Figura N 7: Material de vidrio clase A y

Figura N 8: Calibracin de material de vidrio clase A

Es importante que los analistas estn al corriente de la incertidumbre asociada con

ltimo, tomar conciencia de las implicaciones econmicas que stas representan

2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

de incertidumbre de medicin y calibracin de material volumtrico con una

Documentar los procedimientos para estimar la incertidumbre en las

Realizar un diagnstico inicial de los procedimientos de ensayo a acreditar

Identificar claramente para las determinaciones, cada una de las fuentes de

Recopilar la informacin necesaria y referente a las variables que son

Estimar la incertidumbre de medicin para los parmetros de anlisis:

Generar una hoja de clculo en Excel que permita estimar la incertidumbre

El Laboratorio de Anlisis de Aguas y Alimentos de la Universidad Tecnolgica de

Para adquirir la competencia tcnica que exige el mercado, de acuerdo a los

desviaciones estndar, se determinan a partir de distribuciones de probabilidad

6.2.6 Incertidumbre Expandida

6.3 MARCO LEGAL

Decreto 2269 del 16 de noviembre de 1993, por el cual se organiza el

Circular nica del 19 de julio de 2001, Ttulo V-Acreditacin

P-310 del 07 de julio de 2005, Acreditacin de Laboratorios

La competencia de los laboratorios (NORMA TECNICA ISO-IEC 17025) y

Sus mtodos de ensayo son procedimientos procedentes de normas

El proceso de la acreditacin es el siguiente [6]

Diagrama de flujo del proceso de acreditacin [7]:

FIGURA N 1: DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO DE ACREDITACIN

6.3.1 Solicitud de acreditacin

6.3.4 Evaluacin en sitio

6.4 MARCO GEOGRFICO [8]