QUMICA ANALITICA APLICADA INORGNICA QMC-613

Determinacin de
Capacidad de Intercambio
Catinico (CIC) en Suelos
Procedimiento Operativo Estndar
Lic. Luis Fernando Cceres Choque
28/10/2013

Mtodo Complexomtrico y de Emisin Atmica

PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTNDAR

Determinacin de CIC en Suelos
POE3600DI

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Determinacin de Capacidad de
Intercambio Catinico en Suelos
Tabla de contenido
1.

APLICACIN ........................................................................................................................................3

2.

REFERENCIAS ......................................................................................................................................3

3.

RESUMEN MTODO ............................................................................................................................3

4.

PRECAUCIONES DE SEGURIDAD..........................................................................................................4

5.

INTERFERENCIAS .................................................................................................................................4

6.

MUESTREO Y PRESERVACIN .............................................................................................................4

7.

INSTRUMENTOS Y MATERIAL .............................................................................................................5

8.

REACTIVOS ..........................................................................................................................................5

9.

TRATAMIENTOS PREVIOS ...................................................................................................................5

10.

ANLISIS DE LA MUESTRA...............................................................................................................5

11.

CONTROL DE CALIDAD ....................................................................................................................7

12.

BIBLIOGRAFA..................................................................................................................................8

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1. APLICACIN
1.1. La CIC o capacidad de intercambio catinico es la capacidad del suelo para retener e
intercambiar diferentes elementos minerales.
2+

2+

1.2. Este procedimiento permite determinar las bases intercambiables (Ca , Mg , Na y K ) de

los suelos.
1.3. La capacidad de intercambio catinico (CIC) se expresa en mili-equivalentes por 100 g de
suelo, y es una medida de la cantidad de cationes fcilmente intercambiables que neutralizan
la carga negativa existente en el suelo.
2+

1.4. Los cationes que frecuentemente ocupan las posiciones de cambio en los suelos son: Ca ,
+
2+
+
+
+
3+
3+
2+
2+
2+
2+
Mg , K , Na , H , Al , Fe , Fe , NH4 , Mn , Cu y Zn .
+

3+

1.5. En los suelo cidos predominan H y Al , en los suelos alcalinos predominan las bases,
+
2+
fundamentalmente el Na y en los neutros el Ca .

2. REFERENCIAS
2.1. Ficha de seguridad de reactivos qumicos.
2.2. Manual de espectrofotmetro de absorcin atmica.

3. RESUMEN MTODO
+

3+

3.1. Todos los cationes adsorbidos excepto los H y Al , que constituyen la llamada acidez de
reserva, se consideran bases. El porcentaje de saturacin de bases expresa la proporcin de
bases que hay respecto del total de la capacidad de intercambio de cationes (CIC). As, el
porcentaje de saturacin de bases:
=

100

Siendo, T = capacidad de intercambio catinico. ( = + )

2+

S = Ca

2+

+ Mg

+ Na + K

Cuando V > 50% el suelo est saturado.

Si V < 50% el suelo se encuentra insaturado. Las posiciones de cambio estn ocupadas
+
3+
principalmente por H y Al ; se trata de un medio pobre en nutrientes.
3.2. La capacidad de adsorcin de iones se puede determinar mediante la saturacin de la

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muestra con un in que sta prcticamente no contiene y luego determinar la suma de

todos los iones reemplazados.
3.3. El mtodo utilizado para la determinacin de cationes intercambiables y la capacidad
total de intercambio que tenga el suelo consiste en cuatro pasos:
Primero se emplea una solucin concentrada de amonio para reemplazar y liberar
los cationes propios del suelo, los cuales, de esta manera se pueden cuantificar
+
individualmente en la solucin sobrenadante. Nos han quedado entonces los NH4
adsorbidos al suelo, saturando todas las cargas negativas de ste.
Luego se satura el suelo con sodio, empleando una solucin de alta concentracin
+
de este catin, para reemplazar todos los NH4 adsorbidos (procedimiento efectuado
+
en el paso anterior), por Na .
Se elimina el sodio no adsorbido (y que han quedado en la solucin sobrenadante)
por lavados con etanol.
Finalmente se extrae el sodio adsorbido por saturacin del complejo con amonio.
+
+
Los cationes NH4 reemplazan a los de Na , quedando stos en solucin. La
valoracin del sodio en la solucin extrada representa el total de cargas disponibles
para el intercambio catinico (CIC total o valor T).

4. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
4.1. Emplear guardapolvo en laboratorio u overol en campo, guantes de nitrilo y lentes para
la manipulacin de muestras y reactivos cidos.

5. INTERFERENCIAS
5.1. El procedimiento es simple y confiable, aunque, especialmente en zonas ridas, puede
llevar a sobrestimar Ca y Mg intercambiable por la disolucin y extraccin de
carbonatos de Ca y Mg, o yeso.

6. MUESTREO Y PRESERVACIN
6.1. Colectar la muestra en bolsa plstica o de papel madera. Considerar la porcin entre
10-20 cm de profundidad (capa arable).

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7. INSTRUMENTOS Y MATERIAL
7.1. Balanza analtica
7.2. Centrifugadora
7.3. Tubos para centrfuga de 50 mL
7.4. Matraces aforados de 50 mL (3)
7.5. Bureta de 25
7.6. Espectrofotmetro de absorcin atmica

8. REACTIVOS
8.1. Solucin de Acetato de Sodio 1 N: Se disuelven 136 g de acetato de sodio trihidratado
y se enrasa a 1 litro en matraz aforado. El pH debe ser aproximadamente de 8,2.
8.2. Etanol al 95 por ciento.
8.3. Solucin de acetato de amonio 1 N: A 700 ml de agua se agregan 57 ml de cido
actico concentrado y luego 68 ml de hidrxido de amonio concentrado. Se diluye a 1
litro y se ajusta el pH a 7 agregando ms cido o hidrxido.
8.4. Agua destilada.

9. TRATAMIENTOS PREVIOS
9.1. Secar la muestra de suelo o sedimento a temperatura ambiente por lo menos durante
24 h. Es posible tambin acelerar el secado, llevando a estufa a 80C por al menos 3 h.
9.2. Una vez seca la muestra, moler en mortero, tamizar por malla 200 y cuartear.

10.

ANLISIS DE LA MUESTRA

10.1. Se pesan 1,5 gramos de suelo a un tubo de centrfuga.

Reemplazo de cationes intercambiables por amonio:
10.2. Se agregan 20 ml de acetato de amonio agitando durante 5 minutos.

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10.3. Se centrifuga 5 minutos a 1000 r.p.m. para que el lquido quede claro. Se decanta lo
ms completo que sea posible a un matraz aforado de 50 ml. Este procedimiento se
repite dos veces ms, y se completa el volumen del matraz con acetato de amonio.
Esta solucin contiene los cationes intercambiables del suelo, reemplazados por el
amonio. Las concentraciones de los distintos cationes se determinan por los mtodos
descriptos abajo.
Saturacin con sodio:
10.4. Se agregan 20 ml de acetato de sodio, se agita durante 5 minutos, se centrifuga 5 min
a 1000 rpm y se descarta el sobrenadante. Esta operacin se repite en total tres veces
para asegurar una completa saturacin sdica.
Lavado del exceso de sodio no intercambiable:
10.5. Se agregan 20 ml de etanol al tubo, se tapa y agita por cinco minutos luego se
centrifuga hasta que el lquido quede claro, se decanta y deshecha el lquido. Repetir
este lavado dos veces ms con 20 ml de etanol.
Reemplazo de sodio por amonio:
10.6. Se agregan 20 ml de acetato de amonio al tubo, se tapa y se agita por 5 minutos y se
centrifuga hasta que el lquido quede claro, se decanta y se guarda el sobrenadante en
un matraz aforado de 50 ml. La operacin se repite dos veces ms.
10.7. Si al completar los tres centrifugados el matraz no se ha completado, se completa a
volumen con la solucin de acetato de amonio, y se procede a determinar sodio por
fotometra de llama.
Determinacin de Ca + Mg:
10.8. Se toman 10 ml del extracto obtenido en el paso 1, se colocan en un Erlenmeyer de
250 ml, se adicionan 10 ml de solucin buffer (Cloruro de amonio-hidrxido de amonio)
con lo que se logra un pH aproximado a 10.
10.9. Se aade indicador NET y se titula con solucin de EDTA 0,01 N hasta el viraje del
color.
De esta manera tiene:
meq Ca + Mg = ml gastado EDTA x N EDTA
meq Ca + Mg = ml gastado EDTA x N EDTA

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10 ml extracto................meq Ca + Mg
50 ml extracto................meq Ca + Mg x 5
Los meq de Ca + Mg calculados para 50 ml de extracto corresponden a su vez a 1,5 g
de suelo.
1,5 g de suelo................meq Ca + Mg x 5
100 g de suelo.................meq Ca + Mg x 5 x 100/1,5
El factor resultante es igual a 3,33.
Determinacin de Ca:
10.10.
Se toman 10 ml de extracto, se agregan 20 ml de agua en un Erlenmeyer de 250
ml, se agregan 10 ml de hidrxido de sodio al 10 % e indicador NET y se titula con
solucin de EDTA 0,01 N. El punto final est dado por coloracin rosada o rosado
plido.
Clculo: dem Ca + Mg
Determinacin de Mg:
10.11.

Se realiza por diferencia de las determinaciones anteriores, es decir que:

meq Mg/100 g = (meq Ca + Mg/100g) - (meq Ca/100g)

Determinacin de Na:
10.12.

Se realiza por fotometra de llama (emisin atmica)

Determinacin de K:
10.13.

11.

Se realiza al igual que sodio, o sea por fotometra de llama.

CONTROL DE CALIDAD

11.1.Control de la precisin:
Por cada 3 muestras se debe medir al menos un duplicado de muestras y determinar la
precisin como la desviacin estndar relativa (RSD). La Desviacin Porcentual
Relativa (DPR) no debe superar el 20% cuando se analizan matrices slidas.

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BIBLIOGRAFA

12.1. Manual de Prcticas de la Materia de Edafologa. Adn Cano Garca. Gobierno del Estado
de Chiapas, Mxico, 2011.