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Reconstruccin del diagrama de fases y estudio de la

microestructura de una aleacin binaria

Objetivos
Reconstruccin de un diagrama de fases de una aleacin binaria a travs del anlisis de
curvas de enfriamiento. Comparacin con los diagramas extrados de la bibliografa.
Observacin al microscopio metalogrfico de la microestructura de las diferentes

aleaciones.
Caracterizacin de las fases metalogrficas. Anlisis del punto eutctico.

Equipo y material a utilizar


Metales puros: Pb y Sn
Horno cermico.
Balanza.
Crisoles cermicos y de pirex
Sonda con un termopar tipo K
Registrador V-t
Prensa metalogrfica
Lijadora y pulidora
Microscopio ptico con cmara

Conocimientos previos necesarios


La temperatura a la que ocurre un cambio de fase, para un material dado, es caracterstico
de dicho material. Por tanto el anlisis trmico de una muestra se basa en calentarla o
enfriarla, y las temperaturas de transformacin se obtienen de los puntos a los que se produce
un cambio en la pendiente en las curvas de calentamiento o enfriamiento. Lo usual es utilizar
las curvas de enfriamiento ya que ofrecen la ventaja de homogeneizar ms el lquido.
El anlisis de los procesos fisicoqumicos que suceden en la formacin de las aleaciones y
los cambios de fase se estudian en la asignatura de Fsica de Materiales. Estos conceptos

son imprescindibles para entender los procesos que aqu se van a observar. Antes de
comenzar con el experimento se debern saber los siguientes conceptos:
Definicin de aleacin.
Conceptos de: Componente, soluto, fase, ncleo, solucin slida.
Tipos de aleaciones; Reglas de Hume-Rothery.
Procesos fsicos que intervienen en la formacin de las aleaciones.
Cambios de fase.
Diagramas de fase: Construccin e interpretacin de un diagrama de fase

para: un metal puro y una aleacin metlica.


Curvas de anlisis trmico.
Tipos de microestructuras.
Nucleacin.

Descripcin de la prctica
Los diagramas que se van a reconstruir corresponden a las aleaciones binarias Pb-Sn o
Sn-Cd.
Materiales: Los metales que se utilizan presentan una pureza del 99.99%. Para hacer la
aleacin se deben pesar en una balanza con precisin de cg ya que el diagrama de fases
presenta las proporciones en peso de los elementos.
Formacin de la aleacin
Se introducen en crisoles de vidrio Pirex o cermicos de 10 a 15 g de material total. Los
crisoles, a su vez se introducen en el horno cermico, que se calienta hasta una temperatura
superior a la del punto de fusin del metal que lo tenga superior (>327oC para el Pb-Sn y
>321oC para el Cd-Sn). Alcanzada la temperatura y con los dos elementos en fase lquida, se
agita la mezcla para ayudar a la difusin y garantizar que la aleacin sea homognea.
Se apaga el horno y se comienza el enfriamiento. Debido a la inercia del horno, se puede
observar que aunque el horno se apague a una temperatura determinada, sta sigue
subiendo; por lo tanto se recomienda que el horno sea apagado antes de llegar a la
temperatura mxima que se quiera alcanzar.
El descenso de la temperatura se mide con un termopar, que est conectado a un
registrador V vs t que permite observar las variaciones en voltaje con el tiempo. Puesto que un
termopar proporciona un voltaje proporcional a la temperatura obtendremos una curva

proporcional a T vs t de cuyos cambios de pendiente podemos observar a la temperatura que


se producen las transiciones, ayudados por el diagrama de fases de la bibliografa. Desde un
punto de vista prctico, como se conocen las temperaturas a la que se van a producir las
transiciones, se encender el registrador a una temperatura cercana y superior a la primera
transicin esperada, dejndose encendido hasta despus de observar la ltima transicin.
Alcanzado ese punto, la aleacin resultante se deja enfriar bien dentro del horno bien fuera y
se introduce una nueva muestra. En el caso de que la aleacin contenga un porcentaje alto de
Cd, se procurar evitar la oxidacin de la aleacin.
Preparacin de la muestra para la observacin de la microestructura

La muestra obtenida se saca del crisol y se prensa para realizar con ella una probeta,
pasando despus a ser lijada (debido a la dureza del material, las lijas que se deben utilizar
son de 320, 400 y 600 granos por pulgada2) despus ser pulida usando un pao impregnado
con almina de 1 mm hasta que la superficie refleje, el lijado y pulido se realiza en una
pulidora automtica.
La superficie a pulir se recomienda que sea la correspondiente a la parte inferior del crisol
debido a que estar menos oxidada que la que est en contacto con la atmsfera.
Obsrvense mediante el microscopio metalogrfico las probetas obtenidas. En algunas de
ellas es posible observar directamente su microestructura sin necesidad de ataque qumico,
pero la mayor parte de ellas debern ser tratadas qumicamente para apreciar las fases
presentes. Se buscar informacin sobre los posibles ataques qumicos para las aleaciones
que estamos estudiando. El tiempo y la concentracin son los factores ms importantes que
intervienen en el ataque y deben ser controlados cuidadosamente. Se aconseja ir aumentando
consecutivamente el tiempo del ataque hasta que se observe en el microscopio la
microestructura ntidamente para evitar estropear la superficie de la aleacin, por un exceso
de ataque.
Se aconseja que se realice la observacin de las muestras en conjunto, comenzando con el
punto eutctico, fase que presenta una microestructura muy caracterstica y que aparece
fotografiada en todos los libros. Despus se continuarn observando las muestras con
concentraciones, hipo-eutcticas o hiper-eutcticas, con ello se ayuda a identificar ms
fcilmente las fases a y b.

Informe
El informe de esta prctica debe constar de:

Reconstruccin del diagrama de fases a partir de las grficas T vs t.

Identificacin en el microscopio de las fases observadas.

Anlisis del punto eutctico y puntos ms caractersticos de la aleacin.

Estudio previo
1.- Qu es un diagrama de fases?
2.- Qu es el punto eutctico?
3.- Por qu la medida se hace sobre la curva de enfriamiento?
4.- Cmo se espera que aparezca el cambio de fase en nuestro registrador V-t?
5.- Cual es la forma esperada del punto eutctico al observarlo en el microscopio? Por
qu?

Bibliografa

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London, Chapman & Hall, (1992).

W.F. Smith "Fundamentos de la Ciencia e Ingeniera de Materiales" .MacGraw Hill,


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J.P. Mercier, G. Zambelli, W. Kurtz "Introduction la Science des Matriaux, Presses


Polytechnique et Universitaires Romandes Laussane (1999).

J.F. Shackelford "Introduccin a la ciencia de materials para ingenieros"

S.H. Avner, "Introduccin a la metalurgia Fsica" Ediciones del Castillo, (1962).

Colin J. Smithells Smithells metal reference book Butterworths Heinemann


Publications (1992).