Universidad Nacional Autonoma de Mexico

Facultad de Quimica
PRCTICA No. 1 DETERMINACIN DE PUNTO DE FUSIN
Laboratorio de Quimica Organica I

Grupo:

Horario: 7:00-11:00

Profesor:

Fecha de entrega: 26-Agosto- 2016

Objetivos
Aprender a relizar correcatamente la calibracin del termmetro del aparato Fisher-Johns.
Determinar los puntos de fusin de sustancias desconocidas, empleando el aparato de Fisher-Johns y el tubo de
Thiele.
Conocer la utilidad del punto de fusin como criterio de identidad y pureza para las diferentes sustancias.

Introduccion al tema.

El punto de fusin es una propiedad muy importante este se define como el punto de fusion de un slido (o el punto
de congelacin de un lquido) es la temperatura a la cual las fases slida y lquida coexisten en equilibrio. Elpunto de
fusin normal (o el punto de congelacin normal) de una sustancia es el punto de fusin (o punto de
congelacin) medio a 1 atm de presin. Para determinar el punto de fusin de un material, se debe montar un equipo
en el que se transfiera calor al slido y se tome al mismo tiempo la temperatura durante el proceso.
Este es normalmente un intervalo corto de temperatura, y sirve por dos razones; Para la determinacion de la pureza,
un compuesto con punto de fusion con un rango superior a 2 C indica que puede ser impuro aunque hay
excepciones y otra funcion es para la identificacion de compuestos ya que si tenemos un solido desconocido hay que
determinar su punto de fusion para darnos una idea de que sustancia se puede tratar.
Otro aspecto importante que determina el punto de fusin en un slido es la presin a la que se efecta el proceso de
fusin. Por ltimo y ms importante, el tipo de interacciones que existen entre las molculas o unidades
fundamentales del slido y la fuerza de estas interacciones determinan la temperatura de fusin.
Tambien es importante el punto de fusion de una mezcla (Punto de fusion mixto) ya que es una tecnica muy util por
que si tenemos dos compuestos organicos puros son muy identicos, se podria saber el punto de fusion de uno de
ellos.

Material, equipo y reactivos utiizados.

-

1 Agitador de Vidrio
1 Vidrio de Reloj
1 Termometro
2 Tubos capilares
1 Tubo de thiele con tapon de corcho
1 Espatula
1 Mechero con maguera
1 Pinza dee tres dedos con nuez
1 Aparato Fisher- Johns
Sustancias solidas
Aceite de nujol
Acetona- Metanol (1:1) para lavar los cubreobjetos

Resultados.
Parte 1. Calibracion del aparato de Fisher- Johns.
Explicacion breve : Se daran 3 sustancias estandar con punto de fusion conocido, para deerminarlo en el aparato, se
calulara tambien la velocidad optima de calentamiento que debe aplicar el reostato del Fisher- Johns con la formula:

Velocidad de calentamiento = Pf estimado/ 4

Esta se comienza con la estandar de menor punto de fusion, los resultados que se obtuvieron estan en la siguiente
tabla:
Tabla 1. Punto de fusin de los estandares usados en la calibracion.
Sustancia

Pf Teorico (C)

Benzofenona
Ac. Benzoico
2,4-Dinitrofenilhidrozina

48
122
197

Pf Estimado
(C)
49 - 50
122-122
203-205

Velocidad de
calentamiento
11.75
30
51

pf C
experimental
(47- 49) = 48
(122- 124)=123
(205-207)=206

Ejemplo de calculo :
2,4-Dinitro- fenilhidrozina..... Pf Esimado= 203C - 205C = 204 C
Velocidade de calentamiento=

204
=51 C
4

Figura 1. Grafica para la calibracion del termometro del aparato de Fisher- Johns
250
200

f(x) = 0.94x + 3.91

R = 1

150

pf C experimental

100
50
0
40

60

80 100 120 140 160 180 200 220

Pf Teorico (C)

-Analisis de Resultados:
Es importante realizar la calibracion para obtener mediciones mas confiables en este tipo de istrumentos de analisis,
en este caso nuestra calibracion muestra que no hay gran diferencia entre los puntos de fusion teoricos y los
experimetales, para decir esto nos basamos en la pendiente de la recta ya que el valor es cercano a 1 al igual que el
coeficiente de relacion (R2).
En relacion a los puntos de fusion de las muestras se deduce que si eran bastante puras ya que el intervalo de
temperatura no excedio los 2 C
Parte 2. Probelma y Punto de fusion mixto

Explicacion breve:
a)Punto de fusion de una sustancia problema.
Se asignan 3 muestras solidas, de las cuales 2 de ellas son iguales.Para cada una se debe realizar 2 determinaciones,
para ello se colocan las 3 en un cubre objetos y se cubre con otro.
-La primer determinacion perimite conocer el punto de fusion aproximado (estimado), el aparato de Fisher-Johns se
debe colocar a una velocidad de caletamiento de 50.
-La segunda determinacion permitira conocer el punto de fusion mas exacto, la muestra se coloca individualmente en
el cubre objetos a la velocidad de calentamiento optima:
Velocidad de calentamiento = Pf estimado/ 4

Tabla 2. Punto de fusion de las sustancias problema.

Sustancia

A (C)

B (C)

P (C)

pf estimado
(a una velocidad de
50)

82- 84

78-80

70-72

pf experimental
(a la velocidad
ptima)

20

16

18

pf corregido
(con ayuda de la
grfica)

80-82

80-82

70-72

-Analisis de Resultados:
Se observa que la muestra A y B tiene igual intervalo de punto de fusion, mas sin en cambio la mustra C si difiere un
poc, pero aun es necesario realizar realizar determinacion de punto de fusion mixto con aquellas que pudieran ser
iguales para asi poder confirmar su identidad.
Parte 3.Metodo del tubo de Thiele

-Primera determinacion:
Para conocer aproximadamente a qu temperatura funde la muestra, se
comienza a calentar suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele con
ayuda de un mechero regulando el calentamiento (retirando la fuente del
calor) de tal manera que la temperatura aumente a una velocidad de 10 C
por minuto.
-Segunda determinacion:
Se prepara otro capilar con la muestra pulverizada. Repitiendo el
procedimiento y cuando falten unos 30C para llegar a la temperatura de
fusin, se disminuye la velocidad de calentamiento a 2 C por minuto.
Tabla3. Puntos de Fusion obtenidos en el tubo de Thiele.
1 Determinacion
Pf inicio= 150 C
2 Determinacion
Pf inicio= 149 C
153151
100=1.30
% Error=
153

Pf termino= 152 C
Pftermino= 151 C

-Analisis de Resultados:
Se obtuvieron resultados que no variaron mucho en la temperatura final y esto nos muestra que efectivamente es cido
Citrico debido a su alto punto de fusion, algo que pudo afectar a no tener ell valor teorico exacto pueden se que as
condiciones ambientales tambin influyen mucho ya que no estamos en un lugar muy limpio o aislado de contaminantes;
nuestra estimacin es vlida porque los intervalos de temperatura no varan mucho, tomado en cuenta que l porcentaje
de error no fue muy grande.

Conclusiones.
En sta prctica pudimos observar el fenmeno de punto de fusin, cmo y qu es lo que se determina con l atravs
de las muestras y lecturas tomadas a las diferntes muestras que se tuvieron. Tambien se vio que al utilizar el punto de
fusion de una sustancia para determinar su pureza e identidad, es necesario ser muy cuidadoso cuando se toman las
mediciones en el aparato de Fisher- Johns a parte hay que consideras la calibracion del aparato como algo muy
influyente en las medicones que se hicieron, ahora de igual manera el punto de fusion mixto es de gran importancia para
determinar en una mezcla de muestras si es de una misma sustancia o bien se trata de una mezcla eutectica.

Bibliografia.
Recio, F.. (2004). Quimica organica . Mexico: Mc Graw Hill. Pp.3-8
Aguado Bernal, R.. (s/n). Determinacin de puntos de fusin. 26- Agosto-2016, de Faculta de Ciencias
Quimicas Sitio web: http://riubu.ubu.es/bitstream/10259.3/66/8/24.3_Determinaci
%C3%B3n_de_Puntos_de_Fusi%C3%B3n.pdf