STIINA MATERIALELOR LUCRRI PRACTICE

#01

LUCRAREA 01

PREGTIREA PROBELOR METALOGRAFICE

1.1. SCOPUL LUCRRII
Se urmrete familiarizarea studenilor cu fluxul de operaii care se impun
pentru pregtirea probelor metalografice ce urmeaz a fi studiate n cadrul cercetrii
microscopice i cercetrii macroscopice pe suprafee pregtite.

1.2. PRINCIPII TEORETICE

Probele metalografice pe care se face cercetarea microscopic sau cercetarea
macroscopic suport anumite etape importante de pregtire i anume:
prelevarea probelor sau tierea: care presupune extragerea probei prin anumite
tehnici de prelevare, din materialul care reprezint obiectul analizei;
pregtirea suprafeei de examinat: n cadrul creia se acord atenie nivelrii sau
ajustrii probei, lefuirii i lustruirii;
developarea structurii: dup o lustruire avansat a probei este necesar
erodarea chimic a limitelor grunilor pentru a putea fi distini la microscop.
Fluxul operaiilor la pregtirea probelor metalografice:
Prelevarea (tierea) probei nglobarea probei Nivelarea (ajustarea)
probei lefuirea probei Lustruirea probei Erodarea limitelor grunilor
Uscarea probei Examinarea probei.
Prelevarea probelor metalografice
Prelevarea probelor se face att din piese finite ct i din semifabricate.
Dac dimensiunile sunt mai mari, forma eantionului poate s fie
paralelipipedic sau cilindric, iar prelevarea respect STAS 4203-74 i SR EN ISO
377:2000. Dac dimensiunile sunt mici, cum ar fi srmele, acestea sunt nglobate n
rini epoxidice, lefuirea realizndu-se ca la un tot unitar. Dac este vorba de table
subiri acestea sunt prinse ntre cleme i pregtirea se face la pachet.

#01

STIINA MATERIALELOR LUCRRI PRACTICE

Fig. 1.1. Operaiile importante la pregtirea probelor metalografice

Este important, pentru a avea posibilitatea comparaiei, de a se preleva
eantioane att din zona cu defect sau care face obiectul investigaiei, ct i din zona
bun.
La prelevarea probelor sunt evitate aciunile care pot duce la deteriorarea
eantionului. Astfel tierea trebuie s se fac fr supranclzire (tiere cu ap) sau
cu utilizarea unui agent de rcire (tiere prin achiere).

Fig. 1.2. Main de tiat cu disc

abraziv

Fig. 1.3. Schema instalaiei de tiere cu jet de

ap: 1 admisie ap sub presiune; 2 duz din
rubin sau diamant; 3 material abraziv (granule);
4 - tub de amestecare; 5 nveli de protecie;
6 jet de ap cu particule abrazive; 7 prob

STIINA MATERIALELOR LUCRRI PRACTICE

Fig. 1.4. Variante de ncapsulare pentru eantioane

#01

Fig. 1.5. Main de

ncapsulat cu vacuum

Se evit tierea cu foarfece, tierea cu flacr oxiacetilenic i dltuirea pentru

a nu deteriora suprafaa i structura materialului cercetat.
Tierea se poate face longitudinal sau transversal [Gutt, G.] fa de axa piesei.
n cazul tierii longitudinale, care se execut paralel la suprafaa sau la direcia de
solicitare, se pot urmrii: studiul evoluiei texturii materialului, studiul distribuiei
incluziunilor, studiul curgerii plastice, etc. n cazul tierii transversale, care se face
perpendicular pe suprafa sau pe direcia de solicitare, se pot studia: grosimea
coroziunii, grosimea straturilor de depunere, carburarea sau decarburarea, etc.
Pregtirea suprafeei
Avnd n vedere c suprafaa trebuie s fie impecabil ca i aspect, sunt
parcurse etapele de nivelare, lefuire i lustruire.
Nivelarea probei: avnd n vedere c msua microscopului are suprafaa
plan, este necesar ca att suprafaa de sprijin ct i cea analizat s fie perfect
plane i paralele. Nivelarea se poate face att manual, cu pila, ct i cu ajutorul unui
polizor, bineneles evitnd supranclzirea zonei analizate.
lefuirea probei: se face n general pe maini de lefuit cu discuri orizontale
rotative, cu unul sau mai multe posturi, prevzute cu hrtie abraziv. Viteza discului
trebuie s fie adecvat piesei i materialului, deoarece vitezele prea mari duc la
supranclzirea probei, iar cele prea mici la productiviti sczute. Hrtiile abrazive
sunt alese pornind de la granulaie grosolan ctre granulaie fin (reglementat n
SR ISO 8486-1:2001). lefuirea se poate face i manual, respectnd aceleai condiii
la alegerea hrtiei abrazive ca i n cazul mainilor de lefuit, cu condiia ca la
trecerea de la o hrtie de o anumit granulaie la alta, rotirea probei s se fac cu
90. Dispariia rizurilor de la lefuirea anterioar permite trecerea la o nou
granulaie. Pe msura trecerii la hrtii abrazive tot mai fine apsarea minii pe prob
va scdea, n caz contrar proba se va zgria continuu, nefiind posibil o lefuire de
finisare. Att n cazul lefuirii manuale ct i n cazul celei pe maini, apsarea nu
trebuie s fie prea mare. n caz contrar apare nclzirea stratului superficial al probei
ceea ce duce la modificri de structur, smulgeri de material i chiar microfisuri.
3

#01

STIINA MATERIALELOR LUCRRI PRACTICE

Lustruirea probei: polizarea este o metod de finisare avansat a

suprafeelor pn la luciul oglind. Obinerea acestei suprafee oglind se poate
realiza cu [www.suprafin.ro/pages/polisare.php]:

Arici

discuri de polizare prezentate ca textur n figura de mai jos;

Comprimate

Neesute

esturi

Fig. 1.6. Discuri de polizare clasificate dup aspect i structur

granule foarte fine de alumin, oxid de magneziu sau particule abrazive

diamantate.

Fig. 1.7. Lustruirea manual i componena discurilor de polizare: 1 parte

activ; 2 nveli impermeabil; 3 pelicul adeziv: 4 suport rigid

Fig. 1.8. Main de lefuit i polizat

Fig. 1.9. Particule abrazive diamantate

STIINA MATERIALELOR LUCRRI PRACTICE

#01

Suprafaa trebuie s fie complet lipsit de zgrieturi. Lustruirea se face tot pe

maini cu discuri rotative, utilizndu-se discuri de psl impregnate cu granule foarte
fine de alumin, oxid de magneziu sau particule abrazive diamantate.
Datorit faptului c lustruirea mecanic poate duce la apariia supranclzirii
locale a probei, se apeleaz la lustruirea electrochimic. Fenomenul de pasivizare
anodic protejeaz suprafaa de baz a probei prin produsele de dizolvare anodic,
dar microrugozitile care depesc stratul pasiv sunt dizolvate, astfel c n final
apare o suprafa lustruit. Continuarea procesului de dizolvare anodic determin o
dizolvare la limita grunilor i punerea acestora n eviden prin microscopie. Figura
1.10 prezint schema unei maini de lustruit electrochimic [Gutt, G.].

Fig. 1.10. Schema de principiu a unei celule de lustruire electrochimic

1 prob (anod); 2 catod; 3 baie de electrolit; 4 vas de termostatare;
5 termometru de contact; 6 surs de curent; 7 termostat
Developarea structurii
Punerea n eviden a grunilor se face prin erodare chimic, cu reactivi
specifici fiecrui metal sau grupe de aliaje metalice.

Proba lustruit i
neatacat apare la
microscop sub forma unui
cmp luminos

Erodarea limitelor de
grunte ca urmare a
atacului cu reactiv

Continuarea atacului cu
reactiv determin
colorarea intens a unor
gruni

Fig. 1.11. Reflexia razelor de lumin de pe suprafaa unei probe

5

#01

STIINA MATERIALELOR LUCRRI PRACTICE

Erodarea are loc intercristalin, cnd limita dintre gruni reacioneaz chimic cu
developantul i rezult sruri solubile, care apoi sunt ndeprtate prin splare,
rmnnd n loc ca o reea fin de canale.
Pentru erodare proba se imerseaz n reactiv, apoi pentru ntreruperea reaciei
chimice se face splarea n jet de ap. Este important momentul ntreruperii reaciei
chimice, deoarece depirea timpului duce la obinerea de informaii false ca urmare
a deteriorrii suprafeei.
Cele mai uzuale soluii pentru erodarea chimic sunt prezentate n tabelul 1.1.
Tabelul 1.1. Reactivi utilizai pentru atacul probelor metalografice
Condiii de atac

Reactiv

Utilizri

Hrtia fotografic este

imersionat 2 min. n soluia
A, dup care se aeaz n
contact cu suprafaa probei
30s-5min. Apoi se spal, se
fixeaz 5min. n soluia B i
se spal 15 min. n curent de
ap.

Pune n eviden segregaia

sulfului

Proba lustruit este imersat

n soluie pn la acoperirea
cu un strat rou de cupru.
Dup atac se spal cu alcool
i puin HCl.

Pune n eviden segregaia

fosforului. In cmp luminos,
zonele bogate n P apar
galbene strlucitoare pe fond
ntunecat, mat. n lumina
oblic efectul este invers.

HEYN
Clorur Cu amoniacal 10g
Ap distilat
120ml

Durata de atac 1-5 min.

Cuprul depus se nltur cu
un tampon sub jet de ap.

Pune n eviden segregaia

P (zone cafenii) i C (zone
negre)

FRY nr. 4
Clorur cupric
HCl (1,19)
Ap distilat

nclzirea probei 5-30 min. la

200-250C lustruire si atac
prin tergere. Splare n
alcool sau soluie HCl 1:1 pt.
nlturarea cuprului.

Pune n eviden linii de

alunecare i urme de
deformare n oeluri cu %C
sczut.

Durata de atac 1-5 min. apoi

proba se intoduce 1s n
soluie 10% HCl

Adncimea stratului
cementat, decarburat, clit
superficial, suduri.

Se contureaz n clorura
cupric

Pentru oelurile inoxidabile cu

coninut ridicat de Ni i Cr

BAUMANN
A:H2SO4 (1,84)
Ap distilat
Tiosulfat Na:
Metabisulfat Na:
Ap

OBERHOFFER
Clorur cupric
Clorur stanoas
Clorur feric
HCl (1,19)
Ap distilat
Alcool etilic

NITAL
HNO3 (1,4)
Alcool etilic
AP REGAL
HNO3 (1,40)
HCl (1,19)
6

2-5%
rest
200g
38g
1 litru

1g
0,5g
30ml
50ml
520ml
500ml

90g
120ml
100ml

5ml
95ml
10ml
30ml

STIINA MATERIALELOR LUCRRI PRACTICE

#01
Tabelul 1.1. Continuare

Condiii de atac

Reactiv

Utilizri

ADLER
Clorur Cu amoniacal
3g
Clorur feric
15g
HCl (1.19)
50cm3
Ap distilat
25ml

Se dizolv clorura cupric,

apoi HCl i la urm clorura
feric. Atacul se face prin
imersionare, apoi splare i
uscare in aer cald

Pune n eviden structura i

zona influenat termic a
custurilor sudate din oeluri
carbon i slab aliate.

PICRAT DE SODIU
a.Hidrat de sodiu
20g
Ap distilat
100cm3
b.Acid picric
4g
Ap distilat
100cm3

Cele dou soluii se

amestec n pri egale, atac
la fierbere 5...8 min.

Coloreaz cementita n brun

nchis, difereniind-o de
ferit.

VILELLA
HCl (1,19)
Alcool etilic
Acid picric
HNO3 (1.4)
Ap distilat
HCl (1.19)
Ap

HCl (1.19)
HNO3 (1.4)
Ap

Pune n eviden
dimensiunea grunilor
structurilor martensitice.

5ml
100ml
1g
4-10ml
90-96ml

Imersionare sau tamponare

5-25 min. la 20C

Evideniaz sufluri, poroziti,

fisuri, fulgi, suduri de oeluri
carbon i slab aliate

100ml
100ml

Durata de atac 5-45 min. la

60-80C

Macroanaliza
semifabricatelor din oel.
Excepie cele austenitice,
feritice.

Durata de atac:
5-10min. la 60-70

Macrostructura la oeluri
rezistente la coroziune i
refractare, oeluri austenitice

100ml
10 sau 100ml
100ml

HCl (1.19)
HNO3 (1.4)
HF
Ap distilat

40ml
40ml
10ml
150ml

Durata de atac:
1-10 min. la 20C

Macrostructura n aliaje de Al

Clorur feric
HCl (1.19)
Ap distilat

10ml
30ml
120ml

Durata de atac:
2-5 min. la 20C

Macrostructura n aliaje de
Cu i Ni.

1.3. MODUL DE LUCRU

Se parcurg etapele pregtirii probelor metalografice pentru diferite materiale.

#01

STIINA MATERIALELOR LUCRRI PRACTICE

1.4. REZULTATE
Referatul va cuprinde etapele pregtirii probelor metalografice, reactivul utilizat
i desenul microstructurilor obinute.

1.5. CONCLUZII
Se va stabilii care este cea mai potrivit metod i reactiv de pregtire a
probelor metalografice, n funcie de materialul avut la dispoziie.

STIINA MATERIALELOR LUCRRI PRACTICE

#02

LUCRAREA 02

CERCETAREA MACROSCOPIC
2.1. SCOPUL LUCRRII
Familiarizarea studenilor cu tehnica cercetrii macroscopice.

2.2. PRINCIPII TEORETICE

Efectuarea unei analize metalografice presupune, ca prim etap, cercetarea
macroscopic, cu deinerea unor informaii n prealabil despre material i prelucrrile
suferite pn n acel moment, precum i cele la care urmeaz s fie supus (dac
este cazul). De asemenea n urma analizei macroscopice se stabilesc i zonele care
urmeaz a fi cercetate microscopic.
Dintre mijloacele ajuttoare care vin n ajutorul cercetrii macroscopice fac
parte: lupa, stereomicroscopul, fibroscopul, sistem optoelectronic pentru achiziie de
imagine.
Lupa: este un sistem optic simplu, format din dou sau mai multe lentile, cu
sau fr iluminare, ce asigur o examinare amnunit a probei (fig. 2.1).
Stereomicroscopul: este un echipament optic echipat cu sisteme binoculare
ce permit obinerea efectului spaial, ce pot fi echipate cu camere de luat vederi (fig.
2.2).
Fibroscopul: este un sistem optic format dintr-o lamp cu halogen i cablu
flexibil, ce permite examinarea n zone greu accesibile sau incinte nchise (fig. 2.3).
Sistemul optoelectronic pentru achiziie de imagine: este alctuit n
majoritatea cazurilor dintr-un sistem optic, o camer de luat vederi i un monitor
pentru afiarea imaginii preluate de ctre camer.
Analiza macroscopic se face pe probe nepregtite, caz n care se pot
analiza suprafeele de rupere i cele de solidificare, sau pe probe pregtite, cnd se
pot studia zonele sudate, incluziunile nemetalice, eterogenitile, etc.
Pregtirea probelor urmeaz aceleai etape ca i n cazul cercetrii
microscopice (vezi lucrarea Pregtirea probelor metalografice), n acest caz
eantioanele numindu-se macrolifuri, avnd n vedere dimensiunea acestora, mult
mai mare. Reactivii utilizai pentru evidenierea suprafeei sunt prezentai n tabelul
1.1.

#02

STIINA MATERIALELOR LUCRRI PRACTICE

Fig. 2.1. Lup cu mner sau pe suport

Fig. 2.2. Stereomicroscop

Fig. 2.3. Fibroscop

2.2.1. Cercetarea macroscopic pe suprafee nepregtite

Fractografia, care se ocup cu examinarea suprafeelor de rupere ne ofer
informaii utile despre solicitrile care au dus la iniierea i evoluia procesului de
rupere.
Dup aspectul suprafeei de rupere se poate stabilii fineea structurii i
ncadrarea n structur grosolan (gruni de dimensiuni mari) sau structur fin
(gruni de dimensiuni mici). Structura fin prezint proprieti mecanice superioare
fa de cea grosolan.
Solicitarea static sau dinamic poate determina procesul de rupere. n funcie
de starea materialului, viteza de solicitare, condiiile de exploatare i de mediu,
ruperea este ductil (fig. 2.4.) sau fragil (fig. 2.5.). n timp ce ruperile ductile se
desfoar ntr-un anumit timp, ruperile fragile au loc brusc, pe toat seciunea
materialului.

Fig. 2.4. Rupere ductil, cu aspect de

con sau cup

Fig. 2.5. Rupere fragil, fr

deformare

STIINA MATERIALELOR LUCRRI PRACTICE

#02

Ruperea intercristalin sau la cald se produce de-a lungul limitelor

cristalelor (fig. 2.6.). La solidificarea materialelor, impuritile existente n topitur sunt
purtate ctre limita cristalelor, astfel nct la finalizarea procesului de solidificare le
gsim dispuse la limita grunilor. Cu creterea temperaturii, pelicula de impuriti se
nmoaie, rezistena ei scade, producndu-se ruperea. Aspectul suprafeei de rupere
ne ofer informaii asupra formei i dimensiunilor cristalelor.

Fig. 2.6. Ruperea intercristalin sau la cald, cu propagarea fisurii de-a lungul
limitei grunilor
Ruperea intracristalin sau la rece se produce prin interiorul grunilor,
deoarece la temperatura ordinar rezistena peliculei de impuriti este mai ridicat.
Suprafaa de rupere este lucioas, cu fee netede.

Fig. 2.7. Rupere intracristalin sau la rece, cu propagarea fisurii prin gruni
n cazul solicitrilor ciclice (fig. 2.8) poate s apar ruperea la oboseal,
suprafaa de rupere putnd fi mprit n trei zone: iniierea ruperii, propagarea
ruperii i ruperea definitiv sau separarea celor dou zone (fig. 2.9, fig.3.10).

#02

Fig. 2.8. Ruperea la oboseal la

solicitri ciclice

STIINA MATERIALELOR LUCRRI PRACTICE

Fig. 2.9. Schema ruperii la oboseal

Fig. 2.10. Stadiile ruperii la oboseal: iniiere, propagarea fisurii, ruperea definitiv
Att la materialele ductile ct i la materialele fragile la ruperea la solicitri
alternante propagarea fisurii n planul ruperii are loc perpendicular pe direcia de
solicitare a tensiunii principale maxime. Ruperea final a piesei pentru un material
ductil apare ca o rupere cauzat de tensiuni de forfecare, n timp ce pentru un
material fragil ca o rupere cauzat de tensiunea normal [Gutt, G.]. Se numesc linii
de stagnare deformaiile macroscopice distincte n domeniul suprafeei de rupere la
oboseal. Distana dintre liniile de stagnare arat ciclurile de solicitare (fig. 2.9.).
Examinarea suprafeelor de solidificare ne ofer informaii asupra zonelor cu
retasur (fig. 2.11) i a zonelor cu cristale dendritice (fig. 2.12).

STIINA MATERIALELOR LUCRRI PRACTICE

#02

Fig. 2.11. Lingou cu retasur, pori i sufluri

Fig. 2.12. Structur dendritic n lingou

de cupru

Fig. 2.13. Sufluri marginale n lingou de

oel necalmat

2.2.2. Cercetarea macroscopic pe suprafee pregtite

Cercetarea se face pe macrolifuri, pregtite n prealabil dup aceleai etape
prezentate n lucrarea Pregtirea probelor metalografice.
Eterogenitile de ordin chimic apar n procesul de cristalizare i reprezint
mbogirea anumitor zone n carbon, sulf, fosfor, etc. Aceste neomogeniti se
numesc segregaii i n funcie de scara la care apar se numesc majore (n lingou
sau piesa turnat) sau minore (n gruntele cristalin). Reactivii care pun n eviden
diferitele segregaii sunt prezentai n tabel.
Retasurile, suflurile i porii sunt defecte de compactitate, care dac nu sunt
eliminate prin tiere, decojire, deformare, pot constitui amorse de fisuri, crpturi,
ruperi, care se amplific n timpul deformrii plastice.

#02

STIINA MATERIALELOR LUCRRI PRACTICE

Structura fibroas apare ca urmare a operaiilor de deformare plastic

(laminare, forjare, ambutisare, etc.), ca urmare a alungirii grunilor n direcia
deformrii maxime (fig. 2.14).

Fig. 2.14. Segregaia

fosforului i linii de
deformare plastic

Fig. 2.15. Crpturi n zona sudat

Incluziunile corpurilor strine, golurile i porozitile (fig. 2.11, fig. 2.13, fig.
2.16, fig. 2.17), sunt puse n eviden cu ajutorul reactivilor. i n cazul fisurilor,
suprapunerilor de material, fulgilor, sunt utilizai reactivi specifici diferitelor
categorii de materiale.

Fig. 2.16. Poroziti

Fig. 2.17. Incluziuni de zgur

2.3. MODUL DE LUCRU

Vor fi examinate diferite neomogeniti pe probe nepregtite i pregtite.

2.4. REZULTATE
Referatul va conine:
- principiile teoretice ale cercetrii macroscopice;
- identificarea neomogenitilor pe probele existente.

STIINA MATERIALELOR LUCRRI PRACTICE

#02

3.5. CONCLUZII
Vor fi analizate cauzele care au dus la apariia neomogenitilor.