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Introduccin
El cido acetilsaliclico es un
cido orgnico que fue
sintetizado por primera vez por
el qumico francs Charles
FrdricGerhardt en 1853; sin
embargo hubo que esperar
hasta 1897 para que el
farmacutico alemn
FelixHoffmann, qumico de los
laboratorios Bayer y que,
buscando un alivio eficaz contra
los dolores que su padre sufra
por un reumatismo crnico
tratado con cido saliclico
adems de importantes efectos
secundarios, consiguiera
sintetizar al cido acetilsaliclico
con gran pureza.La cantidad de
AcSal en una tableta comercial
se puededeterminar mediante
titulacin volumtrica usando
NaOHcomo agente titulante. Sin
embargo al solubilizarse en
medioacuoso, el AcSal puede
Parte experimental
Instrumentacin
Bureta, 4 matraces erlenmeyer,
papel
aluminio,
vidrio
reloj,
esptula, equipo de seguridad,
varilla de vidrio, pinza para bureta,
soporte
universal,
pipeta
volumtrica
25
ml,
pipeta
graduada de 10 ml, pera de
succin,
papel
absorbente,
balanza analtica, tela blanca de
algodn.
Reactivos
HCl 0,1456N;
NaOH 00937 N
Sal de Amonio
Fenolftalena (F)
Heliantina.
Muestras
Procedimiento general.
Procedimiento (Macroanaltica)
DETERMINACIN DEL
ACETILSALICLICO
CIDO
Procedimiento (Microanaltica)
DETERMINACIN DEL
ACETILSALICLICO
CIDO
Resultados:
Determinacin de cido acetilsaliclico presente en un
medicamento
C8 H7 O2-COOH + NaOH C8 H7 O2-COONa + H2O
NaOH + HCl NaCl + H2O
CH3 CH OH COOH + NaOH CH3 CH OH COONa + H2O
#Eq NaOH no reaciona = #EqHCl
N x V no reacciona = N HCl x VHCl
V no reacciona=
NHCl x VHCl
N NaOH
V reacciona = VT V no reacciona
#Eq AAS= # Eq NaOH
m( g)
=Nx Vreacciona
Peq AAS
m(g)
=NNaOH ( VT V no reaciona )
P eq
m( g)=NNaOH ( VT V no reaciona ) x P eq
P pastilla x m AAS
alicuota AAS
%P/ P=
x AAS
m tableta AAS
Muestra (g)
V. HCl (mL)
V.
(mL)
0.8519
0.8519
0.8519
0.8519
0.2999
0.3005
0.3033
0.2970
5.7
4.5
5.8
5.6
40
40
40
40
0,829
-
X
S
S2
R
L.C
66,83
2,53
6.45
6.10
66.83
+2.53
Muestra (g)
V. HCl (mL)
V.
(mL)
0.8519
0.0306
0.4
70.17
0.8519
0.0298
0.55
63.73
0.8519
0.0309
0.5
63.02
0.8519
0.0299
0.6
64.03
0,829
65,23
3.31
10.99
7.15
65,23+3.31
m(g)
=NxVNaoH
PeqAAS
m ( g ) =NxVNaoH x Peq Ac . L .
p NxVNaoH x Peq Ac . L.
=
V
Alicuota (ml)
p NxVNaoH x Peq Ac . L.
=
V
Alicuota (ml)
p
=
V
0,09985
eqg
g
x 0,0058 L x 90
L
eqg
25 ml
p
=0,21
V
% P/V
Macroanal Microanal
tica
tica
Medicio
% P/V
% P/V
nes
1
0,23
0,19368
2
0,22
0,19657
3
4
0,23
0,23
0,19368
0,19947
% P/V
MACROANAL
TICA
MICROANAL
TICA
0,501
0,829
ACEPTADO
Macroanaltica Microanaltica
0,2255
0,0058
0,1966
0,00578
0,0028
0,0028
0,22548
0,1966
0,0051
0,0051
t exp
t tab
12,79
3,18
Escala Dornic
1 D =
0,01% P/V Al
X
=
0,2255 % P/V Al
X= 22,55 D
ESCALA SOXLET-HENKEL
1 S. H = 22 ,5 D
X
= 22,55 S. H
X= 1.002 S.H
Discusiones
La determinacin del cido
acetilsaliclico se fundamenta
en una hidrlisis del grupo ster
en medio alcalino con una
disolucin de NaOH como base
fuerte para una valoracin
indirecta, partiendo desde la
reaccindel agua con el alcohol
saliclico y oxidacin para dar
cido saliclico y convertirse en
un ster
En el proceso de calentamiento
se debe tomar en cuenta el
nivel de solucin inicial, y el
nivel final resultante de la
evaporacin, sin exceder el
tiempo ya que un exceso de
calor puede provocar una
carbonizacin de la muestra
disuelta.
Los valores obtenidos en la
titulacin con cido clorhdrico
presentan un promedio de
resultando excesivamente bajo
para los valores tericos en la
valoracin
para
la
determinacin
de
cido
acetilsaliclicolos
cuales
presentan
un
volumen
aproximado de Se podra
explicar por la concentracin de
NaOH en exceso usado para la
retrovaloracin
el
cual
mantena un valor de 0.08030N
y para la prctica se requera
Conclusiones
Se determin el contenido de
cido
acetilsaliclico
en
un
medicamento,
mediante
una
volumetra de retroceso cidobase con deteccin del punto final
a travs de un indicador qumico,
teniendo como resultado una
Anexos
Figura 1. Para esta prctica se us leche marca la Alpina en funda
Bibliografa.