Licenciatura Institucional Qumica Aplicada

Tcnicas de Laboratorio

Prctica No. 3
Cristalizacin
OBJETIVO
Aprender a realizar la purificacin de una sustancia por medio de una cristalizacin.

INVESTIGACIN PREVIA
a. Filtracin
b. Filtracin a gravedad
c. Filtracin a vaco
d. Descripcin del material y montaje de la tcnica de filtracin a gravedad
e. Descripcin del material y montaje de la tcnica de filtracin a vaco
f. Tcnicas para hacer un filtro de pliegues y un filtro cnico
g. Decantacin
h. Precipitacin
i. Cristalizacin
PROCEDIMIENTO
Pesar 1 g de cido benzoico y transferirlo a un matraz Erlenmeyer de 250 mL y aadir
la menor cantidad posible de agua hirviendo hasta que se disuelva. Se recomienda
agregar un exceso de disolvente para que no cristalice prematuramente el soluto.
Aadir 0.1 g de carbn activado, agitar vigorosamente y hervir la suspensin por 3 a 4
minutos.
Humedecer el papel filtro sobre el embudo Bchner.
Armar el equipo de filtracin por vaco y proceder a realizar la separacin de los
grnulos de carbn de la solucin de cido benzoico.
Dividir el filtrado en dos matraces Erlenmeyer de 125 mL. Marcar los matraces como A
y B.
Dejar el matraz A enfriando a temperatura ambiente.
Colocar el matraz B en un bao de hielo, procurando raspar los cristales del matraz
mientras se est enfriando.
Esperar a que se forme una suficiente cantidad de cristales y comparar ambas
muestras.
Calentar ambos matraces hasta que se disuelva los cristales previamente formados.
Reunir ambas soluciones en un matraz de 250 mL.
Enfriar el matraz a temperatura ambiente.

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Filtrar por vaco los cristales obtenidos. Procurar pesar el papel filtro antes de realizar
la filtracin. Lavar los cristales con un poco de agua helada.
Colocar el papel filtro con cristales en un vidrio de reloj y dejar secando en una estufa
a 80C durante 30 minutos.
Pesar el papel filtro con los cristales y reportar el porcentaje de recuperacin.
Determinar el punto de fusin con ayuda del equipo correspondiente.
ANLISIS DE RESULTADOS
a) Comparacin del proceso de cristalizacin
Realizar una comparacin visual de los cristales obtenidos por ambos mtodos de
enfriamiento
.
b) Rendimiento
Cuadro No. 1 Rendimiento del cido benzoico
Peso del cido
benzoico antes
de cristalizar
(g)

Peso del papel filtro

(g)

Peso del papel filtro

con cristales secos
(g)

Peso de
cristales (g)

El rendimiento de cristalizacin se determina mediante el siguiente clculo:

Ren % =

() x 100
()

c) Determinacin del punto de fusin

Cuadro No.2 Temperaturas de fusin del cido Benzoico
Muestra

Terico
1
2

Temperatura al
inicio de la fusin
(C)

Temperatura una vez

fundida toda la muestra
(C)

%
Rendimiento

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3
Promedio
REFERENCIAS
Mayo, D. W.; Pike, R. M.; Trumper, P. K. (2001) Microscale Techniques for the Organic
Laboratory. 2a edicin, Nueva York, John Wiley&Sons, pp. 85-88.