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DIFRACCIN DE RAYOS X

DIEGO LARA ALONSO


JAIBER JEISSON HOLGUN LADINO
JEYMEI LORENA RAMREZ VILA

CLASIFICACIN DE LOS SLIDOS


Estado de agregacin permite hablar de dos caractersticas fundamentales:
El orden
La periodicidad

Slidos cristalinos

Slidos amorfos

ORDEN
Largo alcance

Corto alcance

Cermicas
Polmeros
Vidrios
cermicos

Metales
Semiconductores
Algunos cermicos
Ciertos polmeros

PERIODICIDAD
Motivo

que se repite en las tres dimensiones sin perder el orden

SLIDOS CRISTALINOS

Presentan orden a corto alcance


Presentan orden a largo alcance
Presentan periodicidad

CELDA UNITARIA

Mnima expresin de lo que es un


cristal, por lo tanto, si se conoce
la composicin y forma de la
celda
unitaria,
se
puede
establecer cmo es el cristal.
Est nombrada a partir de tres unidades que corresponden a la longitud (a,b,c,
adems de los ngulos que unen dichas unidades (, , ). Lo cual conlleva a 7
sistemas cristalinos.

Sistemas cristalinos

Sistemas
primitivos
(sin tomos en su
interior)

Auguste Bravais
(Annonay, 1811-Versalles, 1863) Fsico y mineralogista francs.

ANLISIS DE LAS ESTRUCTURAS


CRISTALINAS
1895

Nombrados por lo desconocidos que eran

Cirugas exploratorias reducidas

0,05 - 0,25 nm
Dos tipos:

Duros
Estudios de slidos
Estudios de aceleraciones de partculas
Blandos

1912

Wilhelm Conrad Rntgen

PRODUCCIN DE LOS RAYOS X


Se obtienen de 4 maneras distintas:

Bombardeo de un blanco metlico con electrones


alta energa

Utilizando fuente radioactiva de cuyo proceso de


desintegracin da lugar a emisin de rayos x

A partir de una fuente de radiacin de sincrotrn

Exposicin de una sustancia a un haz primario de


rayos x con el objetivo de generar un haz secundario
de fluorescencia de rayos x

PRODUCCIN DE LOS RAYOS X


Electrn expulsado lentalizado
y con cambio de direccin

Electrn altamente acelerado


(aprox. 3 millones de Terahertz)
producido por un filamento de
Tungsteno

Rayos X

Relacin de la intensidad

K1 : K2 : K = 10 : 5 : 2

Esquema de los niveles de energa


de los electrones.

Emisin de un tubo de Mo

Proceso muy ineficiente 2%

DIFRACCIN DE RAYOS X
DIFRACCIN : Modificacin del comportamiento de la luz a la interaccin de una
onda con los planos de la estructura cristalina de un cuerpo opaco.

DIFRACCIN DE RAYOS X: Es una tcnica de anlisis cuali-cuantitativa de


sustancias cristalinas que se basan en la interaccin fundamental de los rayos x con
estas sustancias.

LEY DE BRAGG

William Henri
Bragg

William Lawrence
Bragg
ZnS
Estructura cbica

La Difraccin (ley de bragg)


Es un efecto acumulativo de la dispersin del
rayo que se ocasiona cuando este pasa por los
centro regularmente espaciados de un cristal.
Requisitos:
Espacio igual entre capas de tomos del slido.
Los centro de dispersin estn distribuidos de
manera uniforme

d = Distancia interplanar
n = Orden
= Longitud de onda del rayo
incidente
= ngulo de incidencia

En el gas no se tienen placas cristalogrficas, por lo


cual al pasar los rayos x dar como resultado una
lnea recta.
En el caso de los lquidos, ya existe algo de orden,
sin embargo no se observarn resultados con rayos
x.
En un material amorfo, se observar un ruido o una
lnea de base ms elevada que lo que se tiene en un
gas.
En los cristales, se tendr un patrn de difraccin,
por lo cual, es el nico estado en que se puede
realizar la evaluacin con rayos x

MTODOS
ESPECIALES
DE
DIFRACCIN

MTODO DE LAUE

Mtodo de transmisin

Pelicula detras del cristal para detectar los


rayos transmitidos por el cristal.

Mtodo de reflexin

Radiacin
policromtica

La pelcula es colocada entre el cristal y la


fuente de rayos, y se registran los rayos que
son difractados en la direccin anterior
Aplicacin: Determinacin de simetra de un
cristal.

MTODO DE ROTACIN O CRISTAL


GIRATORIO
Realizada en monocristal y se
orienta de tal manera que pueda
hacerse girar en torno a uno de sus
ejes.

Aplicacin: Desciframiento de estructuras ms complejas,


y de densidad electrnica.

MTODO DE POLVO

Patrn de difraccin obtenido por el


mtodo de Laue en transmisin: las
reflexiones dispuestas a lo largo de
una curva son generadas por una
misma longitud de onda.

Patrn de difraccin obtenido


por rotacin de un cristal.

Patrn de difraccin de polvo.


Debido al uso de mltiples
cristales en mltiples
orientaciones los puntos de
difraccin correspondientes a
los puntos de la red recproca
a la misma distancia del
origen d se unen para formar
un anillo.

EQUIPO
Difractmetro
Determina los ngulos en que ocurre
difraccin en las muestras pulverizadas

Partes del instrumento


Fuente
Monocromador
Soporte para la muestra
Detector de radiacin o transductor
Procesador de seal
Dispositivo de lectura

Funcionamiento:
Fuente de
rayos X

Detector

Procesador
de seal

Venta de
Soller

Monocromador
secundario

Dispositivo de
lectura

Muestra

Ventanas
Soller

PREPARACIN DE LA MUESTRA

Muestra
cristalina

Refleccin de
todos los
espacios
posibles

Moler hasta
polvo
homogneo

Muestra en haz
dentro de tubo
capilar

Cumplimiento
Ley de Bragg

Partculas
dispuestas de
diferentes
formas

Portamuestras

INTERPRETACIN
DE ESPECTROS

QU INFORMACIN SE OBTIENE?
Posicin del
pico
Dimensiones de la celda unitaria
Ancho del pico
Qu tan cristalino es el slido
Altura del pico
Contenido de la celda unitaria

Tcnicas
Bragg Brentano
Haz rasante
Cmara de temperatura
Ensayo de stress
Ensayo de Reflectividad:

INTERPRETACIN DE DIAGRAMAS DE
DIFRACCIN

Diseo Racional de Frmacos


Se basa en la estructura tridimensional de la enzima y el ligando,
La estructura de la enzima se obtiene por difraccin de rayos X,

APLICACIONES

Elucidacin de estructuras de
productos naturales ( complejos)
Esteroides vitaminas y
antibitico

Pureza de muestras
Determinacin de diagrama de fase
Determinacin de estructuras cristalinas

Equipos en la Universidad Nacional de Colombia


Fisica
Realiza todas las tcnicas

Bibliografa
1.
2.
3.

4.
5.

Skoog, Douglas A., Donald M. West, and F. James. Holler. Fundamentals of Analytical Chemistry. Fort Worth: Saunders
College Pub., 1996. Pp 291-315
Manual Bsico de Operacin del equipo de Difraccin de Rayos-x Rigaku DMAX 2200 Versin 2006. Centro de
Investigacin en Energa Universidad Nacional Autnoma de Mxico
Jhonny O. Tolosa, Csar A. Ortiz. CARACTERIZACIN DE PELCULAS DELGADAS MEDIANTE EL DIFRACTOMETRO
XPert-PRO PANalytical. GSEC (Grupo de Superficies Electroqumica y Corrosin) , Escuela de Fsica Universidad
Pedaggica y tecnolgica de Colombia. Revista de Fsica, No. 48E, Julio 2014.
Smith, William F. FUNDAMENTOS DE LA CIENCIA E INGENIERA DE MATERIALES. Sexta edicin. Mc Graw Hill.
Madrid, Espaa. 2006.
Difraccion de Rayos X; Universidad Politecnica de Cartagena; Espaa; Disponible en:
https://www.upct.es/~minaeees/difraccion_rayosx.pdf

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