INFORME DE LABORATORIO N3

ANALISIS INSTRUMENTAL
POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

Presentado por:
BRU DAVID NAILETH CRISTINA
CASTILLO ASCANIO WILSON ANDRES
GARCIA RINCON EIDER ORLANDO
NAVARRO DIAZ ANGGY PAOLA
PACHECO CANO FABIAN ANDRES
PALMA ARZUAGA JEISON JOSE

DOCENTE:
ING. EINER GUTIERREZ

UNIVERSIDAD POPULAR DEL CESAR

FACULTAD DE INGENIERAS Y TECNOLOGAS
INGENIERIA AGROINDUSTRIAL
VALLEDUPAR
2016

MARCO TEORICO
Las aplicaciones de la potencimetra en la tcnica de las titulaciones, presenta
las siguientes ventajas con respecto al uso de indicadores visuales:
- Si la muestra es de naturaleza desconocida, no es posible elegir un indicador,
porque no se puede pronosticar el pH del punto final de equivalencia.
- La muestra puede exhibir ms de un punto final (punto de inflexin), lo que se
puede observar, cuando los datos se transfieren a un grfico (pH Vs volumen de
titulante agregado).
- Cuando los puntos finales no son ntidos, generalmente no hay indicadores
satisfactorios, porque cambian de color muy gradualmente. Los datos
potenciomtricos se pueden pasar a un grfico para determinar con bastante
exactitud el punto de inflexin. Hay varios caminos para determinar grficamente
el punto de equivalencia. El primero es el ms simple y se aplica principalmente a
las valoraciones en que se trata de cidos y bases fuertes, donde hay cambios
muy fuertes de pH en el punto final. Se traza la grfica de pH en funcin de los
mililitros de solucin titulante como se muestra en figura 1. Se escoge el punto
medio en el pH como punto de equivalencia y finalmente se baja una lnea
perpendicular a la lnea base. El punto de interseccin con sta es el volumen de
valorante gastado.

El segundo mtodo es ms preciso y es aplicable en todos los casos de

neutralizacin. Se traza la grfica de los valores de pH /mL en funcin de los

mL de solucin valorante, se obtendr una curva como la que se muestra en la

Siguiente figura:

El segundo mtodo es ms preciso y es aplicable en todos los casos de

neutralizacin. Se traza la grfica de los valores de pH/mL en funcin de los mL
de solucin valorante, se obtendr una curva como la que se muestra en la figura.

Un tercer mtodo consiste en trazar la grfica de los valores de

funcin de los mL de titulante como se observa en la figura.

pH/ V2 en

Los grficos ms frecuentes, utilizados en las valoraciones potenciomtricas para

hallar el punto de equivalencia dependiendo del tipo de titulacin, son: pH vs
mililitros de titulante; pH/v Vs mililitros de titulante; 2pH/v2 vs mililitros de
titulante.

OBJETIVOS

Familiarizarse con la calibracin y el adecuado uso de pH-metros.

Determinar la acidez de una muestra mediante titulacin potenciomtrica.

FUNDAMENTOS DE LA TCNICA
Los mtodos potenciomtricos se basan en las medidas del potencial de las celdas
electroqumicas en ausencia de corrientes apreciables. El equipo requerido est
formado por un electrodo de referencia, un electrodo indicador conectado a una
batera y un dispositivo para medir la diferencia de potencial.
Se han podido disear electrodos que responden de manera especfica a cierto
analito. El uso de estos electrodos para que midan las diferencias de potencial
elctrico originadas por la diferente concentracin de una especie qumica, constituye
el fundamento de las medidas potenciomtricas.

MATERIALES Y REACTIVOS

2 Beaker 100 ml
2 Matraz 100ml
1 Bureta 25 ml
pH-metro
H3PO4 al 0,05 M
Agua destilada
KOH

PROCEDIMIENTO
En el caso del H3PO4 se deseaba obtener una concentracin Molar de 0,05
contenidas en 250 mililitros pero se contaba con una solucin 1 Molar de este as
que mediante la utilizacin de la siguiente formula se procedi a determinar la
concentracin a utilizar y la cantidad de agua a adicionar, entonces:
V1C1=V2C2
Donde:
V1= Se desconoce
C1= 1 M
C2= 0,05 M
V2= 250 ml
Entonces:
V1(1M)=(250 ml)(0,05 M)
Despejando:
V1=

(250 ml)(0,05 M )
1M

V1= 12.5 ml
Luego se complet con agua destilada en un baln aforado hasta alcanzar un
volumen de 250 mililitros.
De esta misma forma se procedi a realizar los respectivos clculos con KOH ya
que se contaba con una concentracin inicial 0,5 N y se deseaba obtener de esta
una cantidad de 20 mililitros sin conocer la concentracin final, entonces:
V1C1=V2C2
Donde:
V1= 2 ml
C1= 0,5 N
C2= se desconoce.
V2= 20 militros
Entonces:
(2 ml)(0,05 N)=(20 ml)(C2)
Despejando:

C2 =

(2 ml)(0,5 N )
20 ml
C2= 0,05 N

Luego se realiz el siguiente montaje para realizar la titulacin acido-base.

Figura: montaje laboratorio titulacin conductimetrica

Luego mediante la accin de la burata se procedi a adicionar cantidades de 0,5

militros cada una y a observar mediante el pH-metro el pH de la solucin
resultante contenida en el Beaker, los datos obtenidos fueron agrupados en la
siguiente tabla:

N0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

VOLUMEN DE BASE LECTURA DE

ADICIONADO EN ml
pH-METRO
0
2,4
0,5
2,3
1
2,3
1,5
2,4
2
2,4
2,5
2,5
3
2,5
3,5
2,6
4
2,6
4,5
2,7
5
2,8

12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34

5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10
10,5
11
11,5
12
12,5
13
13,5
14
14,5
15
15,5
16
16,5

2,9
3,1
3,3
3,8
5,5
5,9
6,2
6,3
6,5
6,6
6,7
6,8
6,9
7
7,1
7,2
7,4
7,6
8
9,5
10
10,2
10,3

1. Escriba la representacin esquemtica de la celda usada (Muestra del

procedimiento B).La representacin se encuentra alojada en la siguiente imagen:

3. Realizar los grficos de las lecturas, primeras derivadas y segundas derivadas

contra el volumen de titulante. Identificar el punto de equivalencia en cada uno de
los tres grficos.
La tabla obtenida es la siguiente:
Mediante el programa Excel el cual se encuentra alojado por el paquete de
Microsoft Office se ha generado la siguiente grfica.

PUNTO DE EQUIVALENCIA

PE= En X= 6,95 ml
Mediante el uso de la frmula de la pendiente podemos determinar el valor en Y,
sea la lectura del pH-METRO aproximada para dicho punto, la frmula es la
siguiente:

m=

Y 2Y 1
X 2X 1

Entonces:

1211.5 Y 211.5
=
76.9
6.956.9
0.5 Y 211.5
=
0.1
0.05

Y2-11.5 =

(0.05)(0.5)
0.1

Y2 = 0.25 +11.5
Y2 = 11.75

sea, el punto de equivalencia es:

PE= (6.95; 11.75)
Mediante la utilizacin de la siguiente tabla organizada en Excel podremos realizar
las grficas faltantes, entonces:

VOLUMEN DE
BASE
ADICIONADO
EN ml
0

LECTUR
A DE
pHMETRO
2,4

0,5

2,3

2,3

1,5

2,4

2,4

2,5

2,5

2,5

3,5

2,6

2,6

10

4,5

2,7

11

2,8

12

5,5

2,9

13

3,1

14

6,5

3,3

15

3,8

16

7,5

5,5

17

5,9

18

8,5

6,2

19

6,3

20

9,5

6,5

21

10

6,6

NUMERO

DV
KOH

V
PROM

DV PROM

E sist (V)

D sist/DV

D2 sist/DV2

0
0,0901914
4
0,0948
0,0901914
4
0,0948
0,0905765
3
0,0948
0,0909087
6
0,0948
0,0911979
1
0,0914515
3
0,0916755
3
0,0892119
4
0,0898357
5
0,0847818
4
0,0742385
9
0,0910504
0,0922230
4
0,0939758
8
0,0932171
7
0,0940330
1

0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5

0,25
0,75
1,25
1,75
2,25
2,75
3,25
3,75
4,25
4,75
5,25
5,75
6,25
6,75
7,25
7,75
8,25
8,75
9,25
9,75

0,25
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5

0,18038288 0,36076575
0,00921712 -0,34233151
-0,00921712 -0,03686849
0,00921712 0,03686849
-0,00844694 -0,03532812
0,00844694 0,03378775
-0,00778248 -0,03245883
0,00778248 0,03112991
-0,00720418 -0,02997332
0,00050724

0,01542284

0,00044801 -0,00011846
-0,00492718 -0,01075037
0,00124762

0,01234959

-0,01010781 -0,02271087
-0,0210865 -0,02195736
0,03362361 0,10942021
0,00234528 -0,06255665
0,00350568

0,0023208

-0,00151742

-0,0100462

0,00163168

0,0062982

22

10,5

6,7

23

11

6,8

24

11,5

6,9

25

12

26

12,5

7,1

27

13

7,2

28

13,5

7,4

29

14

7,6

30

14,5

31

15

9,5

32

15,5

10

33

16

10,2

34

16,5

10,3

10,25

0,5

10,75

0,5

11,25

0,5

11,75

0,5

12,25

0,5

12,75

0,5

13,25

0,5

13,75

0,5

14,25

0,5

14,75

0,5
0,5

15,25
15,75

0,5

16,25

0,5

0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5

0,0940505
2
3,5013E-05 -0,00319334
0,0940673
3
3,3621E-05 -2,7848E-06
0,0940834
8
3,2306E-05 -2,6293E-06
0,0940990
2
3,1064E-05 -2,4848E-06
0,0941139
6
2,9888E-05 -2,3506E-06
0,0941283
5
2,8776E-05 -2,2255E-06
0,0935022
5
-0,0012522 -0,00256195
0,0935534
7 0,00010244 0,00270928
0,0924615
8 -0,00218377 -0,00457243
0,0875635
3
-0,0097961 -0,01522466
0,0926882 0,01024933 0,04009087
0,0939916
6 0,00260692 -0,01528484
0,0944034
2 0,00082353 -0,00356678

GRAFICAS RESPETIVAS

0.2

0.15

0.1

0.05

-0.05

10

12

14

16

18

0.4
0.3
0.2
0.1
0

10

12

14

16

18

-0.1
-0.2
-0.3
-0.4

4. Calcular la concentracin de la muestra expresada en normalidad y

porcentaje (p/v).
A. Determinacin de la concentracin de la muestra a partir de la grfica de lectura
contra volumen de titulante
PE= 6,95 ml
[KOH]= 0,05 N
V [H3PO4]= 250 ml
En el punto de equivalencia se tiene que:
[KOH] V [KOH] = [H3PO4] V [H3PO4]

[ H 3 PO 4 ]=

0,00139

0,05 N 6,95 ml
=0,00139 N
250 ml

Eq-g/ L X 0,250 L = 0,0003475 Eq-g

1 Eq-g
0,0003475 Eq-g

32,66 g
x

X= 0,01134935 g
p 0,01134935 g
=
x 100
v
250 ml

= 0,00453974

Dado que se tomaron 12,5 ml de la muestra y se agregaron 237,5ml de agua

destilada, se tiene que la muestra esta diluida 20 veces.
p
muestra=( 0,00453974 ) ( 20 )=0 , 0907948
v

N=

( 0,00139 N )( 20 )=0 , 0278 N

B. Determinacin de la concentracin de la muestra a partir de la grfica de la

primera derivada de la lectura contra volumen de titulante.
PE= 14,3 ml
[KOH]= 0,5 N
V [ H 3 PO 4 ]= 250 ml
En el punto de equivalencia se tiene que:
[KOH] V [KOH] = [ H 3 PO 4 ] V [ H 3 PO 4

[ H 3 PO 4 ]=

0,0286

0,5 N 14,3 ml
=0,0286 N
250 ml

Eq-g/ L X 0,250 L = 0,00715 Eq-g

1 Eq-g

32,66 g

0,00715 Eq-g

X= 0,233519 g
p 0,233519 g
=
x 100
v
250 ml

= 0,000934076

Dado que se tomaron 14,3 ml de la muestra y se agregaron 250 ml de agua

destilada, se tiene que la muestra esta diluida 17,48 veces.
p
muestra=( 0,000934076 ) (17,48 )=0 , 0163276
v

N=

( 0,0286 N ) (17,48 )=0,4999 N

C. Determinacin de la concentracin de la muestra a partir de la grfica de la

segunda derivada de la lectura contra volumen de titulante
PE= 14,3 ml
[KOH]= 0,5 N
V [ H 3 PO 4 ]= 250 ml
En el punto de equivalencia se tiene que:
[KOH] V [KOH] = [ H 3 PO 4 ] V [ H 3 PO 4

[ H 3 PO 4 ]=

0,0286

0,5 N 14,3 ml
=0,0286 N
250 ml

Eq-g/ L X 0,250 L = 0,00715 Eq-g

1 Eq-g

32,66 g

0,00715 Eq-g

X= 0,233519 g
p 0,233519 g
=
x 100
v
250 ml

= 0,000934076

Dado que se tomaron 14,3 ml de la muestra y se agregaron 250 ml de agua

destilada, se tiene que la muestra esta diluida 17,48 veces.
p
muestra=( 0,000934076 ) (17,48 )=0, 0163276
v

N=

( 0,0286 N ) (17,48 )=0,4999 N

CONCLUSIN

Se logr identificar el punto de equivalencia al tomar las medidas mediante la

titulacin la cual estn plasmadas en cada uno de los tres grficos de las primeras
derivadas y segundas derivadas contra el volumen de titulante.

BIBLIOGRAFA
Castro Eusse Federmn. Instrumental Anlisis. Algunos Mtodos Fotomtricos y
Electrometricos. Apuntes De Clase. Escuela de Tecnologa Qumica de la Facultad
de Tecnologa de la Universidad Tecnolgica de Pereira. 2011.p. 371,395-403.