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Mtodo de prueba estndar para

Conradson carbono residuo de petrleo Products1

Una Norma Nacional Americana


British Standard 4380

Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 189; el nmero


inmediatamente despus de la designacin indica el ao de adopcin
original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero
entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. Una psilon
superndice (') indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.
Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento
de Defensa.
NOTA '1-Fuera "asbesto" de 6,4 y restableci la nota informe de
investigacin original editorialmente en octubre de 2007.
NOTA-2Actualizacin y se aade a la investigacin informe de la nota
editorial en diciembre de 2008.
1
Alcance*
1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de la cantidad de
residuo de carbono (Nota 1) que queda despus de la evaporacin y
pirlisis de un aceite, y est destinado a servir de indicador del
propensiones relativas de formacin de coque. Este mtodo de ensayo es
generalmente apli- cable a relativamente no voltil productos derivados del
petrleo que se descomponen parcialmente en la destilacin a presin
atmosfrica. Los productos del petrleo que contengan componentes que
forman cenizas como se determina por el Mtodo de Ensayo D 482 o el
mtodo IP 4 tendr un residuo errneamente alto contenido de carbono,
dependiendo de la cantidad de ceniza formada (Nota 2 y la Nota 4).
NOTA residuo de carbono 1-El trmino se utiliza en este mtodo de ensayo
para designar el residuo carbonoso formado despus de la evaporacin y
pirlisis de un producto de petrleo en las condiciones especificadas en
este mtodo de ensayo. El residuo no se compone enteramente de
carbono, pero es un coque que se puede cambiar adicionalmente por
pirlisis. El residuo de carbono trmino se sigui en este mtodo de prueba
slo en deferencia a su amplio uso comn. Nota 2. Los valores obtenidos
por este mtodo de ensayo no son numricamente iguales a los obtenidos
por la norma ASTM D 524. Las correlaciones aproximadas se han derivado

(ver Fig. X1.1), pero no tiene por qu aplicarse a todos los materiales que
pueden ser probados debido a que el prueba de residuos de carbono se
aplica
a
una
amplia
variedad
de
productos
derivados
del
petrleo.
NOTA resultados 3-La prueba son equivalentes a la norma ASTM D 4530,
(ver
Fig.
X1.2).

1 Este mtodo de ensayo est bajo la jurisdiccin del Comit D02 de ASTM
sobre Productos del petrleo y lubricantes y es responsabilidad directa del
Subcomit
D02.06
sobre
Anlisis
de
Lubricantes.
Edicin actual aprobada el 1 de noviembre de 2006. Publicado en
diciembre de 2006. aprobado originalmente en 1924. ltima edicin
anterior,
aprobado
en
2005
como
D
189-05.
En el perodo de investigacin, este mtodo de ensayo est bajo la
jurisdiccin del Comit de Normalizacin y se expide bajo la designacin
fija IP 13. El nmero final indica el ao de la ltima revisin. Este mtodo
de ensayo fue adoptado como una norma conjunta ASTM-IP en 1964.
Este procedimiento es una modificacin del mtodo de Conradson original
y aparato para la prueba de carbono y Ash de residuos en los aceites de
petrleo lubricantes. Ver Proceedings, VIII Congreso Internacional de
Qumica Aplicada, Nueva York, Vol 1, p. 131, septiembre de 1912; Tambin
Journal of Industrial and Engineering Chemistry, IECHA, Vol 4, N 11,
Diciembre
1912.
En 1965,. Una nueva figura 2 en la reproducibilidad y repetibilidad
combinacin de ASTM y los datos de precisin IP sustituye antigua Fig. 2 y
la
Nota
4.
NOTA 4-en el combustible diesel, la presencia de nitratos de alquilo, tales
como el nitrato de amilo, nitrato de hexilo, o nitrato de octilo hace que un
valor ms alto de residuos que el observado en el combustible sin tratar,
que puede conducir a conclusiones errneas en cuanto a la formacin de
coque propensin del combustible. La presencia de nitrato de alquilo en el
combustible puede ser detectado por el Mtodo de Ensayo D 4046.
1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como el
estndar. Los valores entre parntesis son slo para informacin.
1.3 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad,
si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta
norma establecer las prcticas de seguridad y salud apropiadas y
determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su
uso.
2.
Documentos
de
referencia
2.1
Normas
ASTM:
2
D 482 Mtodo de prueba para la ceniza de productos derivados del
petrleo
D 524 Mtodo de prueba para Ramsbottom carbono de residuos de
productos
derivados
del
petrleo

D 4046 Mtodo de prueba para Alquilo nitrato en combustibles diesel por


espectrofotometra
D 4057 Prctica para el muestreo manual de petrleo y sus derivados
D 4175 Terminologa relacionada con petrleo, productos derivados del
petrleo
y
lubricantes
D 4177 Prctica para el muestreo automtico de petrleo y sus derivados
D 4530 Mtodo de prueba para la determinacin de residuos de carbono
(micro
Mtodo)
E1 Especificacin para la norma ASTM-lquido Termmetros de cristal de E
133 Especificacin para los equipos de destilacin.
3.
3.1 Definiciones:

Terminologa

FIG. 1 Aparato para detectar residuos de carbn Conradson


3.1.1 residuo de carbono, n-el residuo formado por la evaporacin y la
degradacin
trmica
de
un
material
que
contiene
carbono.
3.1.2 Discusin-El residuo no est compuesto en su totalidad de carbono,
pero es una coca cola que se pueden cambiar ms adelante mediante

pirlisis de carbono. El residuo trmino de carbono es retenido en


deferencia
a
su
amplio
uso
comn.
D
4175
4.
RESUMEN
DEL
MTODO
4.1 Una cantidad pesada de muestra se coloca en un crisol y se someti a
destilacin destructiva. El residuo se somete a craqueo y carbonizacin
reacciones durante un perodo fijo de calefaccin severa. Al final del
perodo de calentamiento especificado, el crisol de ensayo que contiene el
residuo carbonoso se enfra en un desecador y se pesa. El residuo restante
se calcula como un porcentaje de la muestra original, y se expresa como
residuo
de
carbono
Conradson.
5.
Importancia
y
Uso
5.1 El valor residuo de carbono de combustible del quemador sirve como
una aproximacin de la tendencia del combustible para formar depsitos
en la vaporizacin de tipo olla y de tipo manguito quemadores. De manera
similar, los nitratos de alquilo previstas estn ausentes (o si est presente,
siempre que la prueba se realiza en el combustible base sin aditivo) del
residuo
de
carbono
del
combustible
diesel
se
correlaciona
aproximadamente con depsitos en la cmara de combustin.
5.2 El valor residuo de carbono de aceite de motor, mientras que en un
tiempo considerado como indicativo de la cantidad de depsitos
carbonosos un aceite de motor se formara en la cmara de combustin de
un motor, que ahora se considera que es de importancia dudosa debido a
la presencia de aditivos en muchos aceites. Por ejemplo, un aditivo
detergente que forman cenizas puede aumentar el valor de residuo de
carbono de un aceite aun generalmente reducir su tendencia a formar
depsitos.
5.3 El valor residuo de carbono del gasleo es til como una gua en la
fabricacin de gas de aceite de gas, mientras que los valores de residuos
de carbono de residuos petrleo crudo, cilindro y las poblaciones de
brillantes,
son
tiles
en
la
fabricacin
de
lubricantes.
6.
Aparato
(ver
Fig.
1)
6.1 crisol de porcelana, forma amplia, acristalamiento en todas partes, o un
crisol de slice; 29- al 31-ml de capacidad, de 46 a 49 mm de dimetro de
la
llanta.
6.2 Hierro Crisol-Skidmore crisol de hierro, con bridas y anillado, entre 65 y
82 ml de capacidad, de 53 a 57 mm en el interior y de 60 a 67 mm de
dimetro exterior de la brida, de 37 a 39 mm de altura que se suministran
con una cubierta sin tubos de suministro y que tiene la
abertura vertical cerrada. La abertura horizontal de aproximadamente 6,5
mm deben ser mantenidos limpios. El dimetro exterior de la parte inferior
plana
ser
de
30
a
32
mm.
6.3 Hierro crisol-Spun crisol de chapa de hierro con tapa; 78 a 82 mm de
dimetro exterior en la parte superior, de 58 a 60 mm de altura y
aproximadamente 0,8 mm de espesor. Colocar en el fondo de este crisol, y
el nivel antes de cada prueba, una capa de aproximadamente 25 ml de

arena seca, o lo suficiente para llevar el crisol Skidmore, con la cubierta


colocada, casi hasta la parte superior del crisol de chapa de hierro.
6,4 alambre de soporte Tringulo de alambre Nichrome desnudo de
aproximadamente No. 13 B & S Gage que tiene una abertura lo
suficientemente pequeo como para soportar el fondo del crisol hoja de
hierro en el mismo nivel que la parte inferior del bloque resistente al calor
o
sheethueco
caja
de
metal
(6,6).
6.5 Hood Circular campana de chapa de hierro de 120 a 130 mm de
dimetro de la altura del lado inferior perpendicular a ser de 50 a 53 mm;
proporcionado en la parte superior con una chimenea 50 a 60 mm de altura
y de 50 a 56 mm de dimetro interior, que est unido a la parte inferior
que tiene los lados perpendiculares por un miembro en forma de cono, con
lo que la altura total de la campana completa a 125 a 130 mm. La
campana puede ser hecho de una sola pieza de metal, siempre que se
ajuste a las dimensiones anteriores. Como gua para la altura de la llama
por encima de la chimenea, un puente hecho de aproximadamente 3 mm
de alambre de hierro o de nicromo, y que tiene una altura de 50 mm por
encima de la parte superior de la chimenea, se adjuntar.
bloque de 6,6-aislante resistente al calor, anillo refractario, o una caja
hueca bajo la lmina metlica, de 150 a 175 mm de dimetro si es
redondo, o en un lado si es cuadrada, de 32 a 38 mm de espesor, provisto
de un blindaje de metal, abertura en forma de cono invertido a travs del
centro; 83 mm de dimetro en la parte inferior, y 89 mm de dimetro en la
parte superior. En el caso del anillo refractario no revestimiento de metal es
necesario, siempre que el anillo es de un material duro, resistente al calor.
NOTA 5-No se sabe qu tipo de aisladores fueron utilizados en el round
robin realizado para la obtencin de la precisin dada en la Seccin 13.
6.7 Burner, tipo Meker, que tiene un orificio de aproximadamente 24 mm
de dimetro.
7. muestreo
7.1 Para ver las tcnicas de muestreo Prcticas D 4057 y D 4177.
8. Procedimiento
8.1 agite bien la muestra a ensayar, primero calentando a 50 6 10 C
durante 0,5 h cuando sea necesario para reducir su viscosidad.
Inmediatamente despus del calentamiento y agitacin, la porcin de
prueba del filtro a travs de un tamiz de 100 mallas. Pesar, con una
precisin de 5 mg una muestra de 10 g del aceite a ensayar, libre de
humedad y otra materia en suspensin, en una porcelana o de slice crisol
tarado que contiene dos cuentas de vidrio alrededor de 2,5 mm de
dimetro. Colocar el crisol en el centro del crisol Skidmore. Nivel de la
arena en el gran crisol hoja de hierro y establecer el crisol Skidmore en l
en el centro exacto del crisol de hierro. Aplicar cubiertas tanto a la
Skidmore y el crisol de hierro, la de la ltima no apretada para permitir la
salida libre a los vapores como formado.
8.2 En un soporte o anillo correspondiente, colocar el tringulo de alambre

de nicromo desnudo y en l el aislante. Siguiente centro de la hoja de


hierro
crisol en el aislador con su fondo descansando en la parte superior del
tringulo, y cubrir la totalidad de la campana de chapa de hierro con el fin
de distribuir el calor de manera uniforme durante el proceso (ver Fig. 1).
8.3 Aplicar calor con una alta llama fuerte, desde el quemador de gas de
tipo Meker-, de modo que el perodo de pre-ignicin ser 10 6 1,5 min (un
tiempo ms corto puede iniciar la destilacin tan rpidamente como para
causar la formacin de espuma o demasiado alta una llama) . Cuando el
humo aparece por encima de la chimenea, mover inmediatamente o
inclinar el quemador para que la llama de gas juega en los lados del crisol
con el fin de encender los vapores. A continuacin, retire temporalmente el
calor, y antes de reemplazar ajustar enroscando el pellizco-martillo en la
tubera de gas de modo que los vapores encendidos queman de manera
uniforme con la llama por encima de la chimenea, pero no por encima del
puente de alambre. El calor se puede aumentar, si es necesario, cuando la
llama no se muestra por encima de la chimenea. El perodo de la quema de
los vapores ser 13 6 1 min. Si se encuentra imposible cumplir los
requisitos tanto de la llama y el tiempo de combustin, el requisito de
tiempo de combustin es el ms importante.
8.4 Cuando los vapores dejan de quemar y sin humo azul ms se puede
observar, vuelva a ajustar el quemador y mantener el calor como al
principio a fin de que la parte inferior y la parte inferior del crisol hoja de
hierro de un color rojo cereza, y mantener exactamente 7 min. La duracin
total de la calefaccin ser de 30 6 2 min, lo que constituye una limitacin
adicional sobre las tolerancias para la pre-ignicin y perodos de grabacin.
No debera haber ninguna dificultad en la realizacin de la prueba segn lo
indicado con el quemador de gas del tipo nombrado, el uso de gas ciudad
(de 20 a 40 MJ / m3), con la parte superior del quemador de unos 50 mm
por debajo de la parte inferior del crisol. Los perodos de tiempo debern
ser observados con cualquier quemador de gas y se utiliza.
8.5 Retire el quemador y permitir que el aparato se enfre hasta que no
aparezca humo, y luego retire la cubierta del crisol Skidmore (unos 15
minutos). Retire la porcelana o de slice crisol con pinzas calentadas, lugar
en el desecador, enfriar y pesar. Calcular el porcentaje de residuo de
carbono en la muestra original.
9. Procedimiento de residuos que superen el 5%
9.1 Este procedimiento es aplicable a productos tales como aceites
pesados de crudo, residuums, fuelleos pesados y gasleos pesados.
9.2 Cuando el residuo de carbono tal como se obtiene mediante el
procedimiento descrito en la Seccin 8 (utilizando una muestra de 10 g) es
de ms de 5%, las dificultades pueden ser experimentados debido a
hirviendo sobre de la muestra. El problema tambin puede ser encontrado
con muestras de productos pesados que son difciles de deshidratar.
9.3 caso de muestras que ms de 5,0 y menos de 15,0% de residuo de

carbono por el procedimiento descrito en la Seccin 8, repita la prueba con


una muestra de 5 g 6 0,5 pes a los 5 mg. En caso de que un resultado se
obtiene mayor que 15,0%, repetir la prueba, la reduccin del tamao de la
muestra a 3 6 0,1 g, pesado con precisin de 5 mg ms cercano.
9.4 Si la muestra se reduce ms, reducir el tamao de la muestra primero a
5 g y luego a 3 g como sea necesario para evitar la dificultad.
9.5 Cuando se utiliza la muestra de 3 g, puede ser imposible controlar la
pre-ignicin y vapor tiempos de combustin dentro de los lmites
especificados en el apartado 8.3. Sin embargo, en tales casos, los
resultados sern considerados como vlidos.
10. Procedimiento de carbono Residuo de 10% residuo de destilacin
10.1 Este procedimiento es aplicable a los aceites destilados ligeros, tales
como ASTM No. 1 y No. 2 fuelleos.
10.2 Montar el aparato de destilacin descrito en especmenes ficacin E
133 usando frasco D (250 ml de volumen del bulbo), soporte de frasco con
la apertura de 50 mm de dimetro, y se gradu el cilindro C (de 200 ml de
capacidad). No es necesario un termmetro, pero el uso de la norma ASTM
alta Destilacin Termmetro 8F o 8C segn lo prescrito en la memoria de
E1 o la IP de alta Destilacin Termmetro 6C, como se prescribe en los
ficaciones IP Termmetro especmenes se recomienda.
10,3 Place un volumen de muestra equivalente a 200 ml en 13 a 18 C en
el matraz. Mantener el bao de condensador a 0-4 C (para algunos
aceites puede ser necesario para mantener la temperatura entre 38 y 60
C para evitar la solidificacin del material ceroso en el tubo del
condensador). El uso, sin la limpieza, el cilindro de la que se midi la
muestra como el receptor y lo coloca de modo que la punta del
condensador no toca la pared del cilindro.
10.4 Aplicar el calor al matraz a una velocidad uniforme, de modo regulado
que la primera gota de condensado sale del condensador entre 10 y 15
minutos despus de la aplicacin inicial de calor. Despus cae la primera
gota, mover el cilindro de forma que el extremo del tubo de condensador
toca la pared del cilindro. Entonces regular el calor de manera que la
destilacin tiene lugar a una velocidad uniforme de 8 a 10 ml / min.
Continuar la destilacin hasta 178 ml de destilado que se ha recogido, a
continuacin, dejar de calentar y permitir que el condensador se drene
hasta 180 ml (90% de la carga en el matraz) han sido recogidos en el
cilindro.
10.5 Vuelva a colocar inmediatamente el cilindro con un pequeo frasco de
Erlenmeyer y coger cualquier drenaje final en el matraz. Aadir a este
frasco, mientras est caliente, el residuo de destilacin que queda en el
matraz de destilacin, y mezclar bien. El contenido del matraz a
continuacin, representa un residuo de destilacin 10% del producto
original.
10.6 Mientras que el residuo de destilacin es suficientemente caliente
para fluir libremente, vierta aproximadamente 10 6 0,5 g de la misma en el
crisol previamente pesado para ser utilizado en el ensayo de residuo de

carbono. Despus de enfriar, determinar el peso de la muestra a la 5 mg


ms cercano y llevar a cabo la prueba de residuos de carbono de acuerdo
con el procedimiento descrito en la Seccin 8.
11. Clculo
11.1 Calcular el residuo de carbono de la muestra o del residuo de
destilacin 10% de la siguiente manera:
residuo de carbono 5 ~ A 3 100! / W
dnde:
A = masa del residuo de carbono, g, y
W = masa de la muestra, g.
12. Informe
12.1 Informe del valor obtenido como carbn Conradson Resi debido, por
ciento o como carbn Conradson Residuo de 10% de residuos de
destilacin, por ciento, la norma ASTM D 189.
13. Precisin y Bias 3
13.1 La precisin de este mtodo de ensayo tal como se determina por
examen estadstico de los resultados entre laboratorios es el siguiente:
13.1.1 Repetibilidad La diferencia entre los dos re- sultados de las pruebas,
obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones de
funcionamiento constantes con la misma muestra que, en el largo plazo, en
la operacin normal y correcta del mtodo de ensayo, superar los valores
mostrados en la Fig. 2 slo en un caso de veinte.
13.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados individuales e
independientes obtenidos por diferentes operadores de trabajo ING en
diferentes laboratorios de toma de muestra, que, a la larga, en la operacin
normal y correcta del mtodo de ensayo, exceder los valores indicados en
Higo. 2 slo en un caso de veinte.
NOTA 6-precisin se basa en datos desarrollados usando unidades pulgadalibra. Vase la norma ASTM D 189-76.
13.2 SESGO Este mtodo de ensayo se basa en los resultados empricos y
ninguna declaracin de sesgo se puede hacer.
14. Palabras clave
14,1 residuo de carbono Conradson; lubricantes; productos derivados del
petrleo

Log r = 0.91666 + 0.82504 Log x + 0.08239 (Log x)2


Log R = 0.62668 + 0.72403 Log x + 0.10730 (Log x)2
x = average of results being compared

FIG.2 precisin
APNDICE
(Informacin
no
obligatoria)
X1. INFORMACIN RELATIVA correlacin de los resultados residuo de
carbono determinaron por mtodos de ensayo ASTM D 189, D 524, D Y
4530

X1.1 No hay correlacin exacta de los resultados obtenidos por los


mtodos ASTM D 189 y D 524 existe debido a la naturaleza emprica
de las dos pruebas. Sin embargo, una correlacin aproximada (Fig.
X1.1) ha sido derivado por el Comit D02 de la ASTM a partir del
ensayo de cooperacin de 18 productos derivados del petrleo
representativos y confirmado por datos adicionales sobre cerca de
150 muestras que no fueron probados de forma cooperativa. Los
resultados del examen por ambos mtodos en los tipos inusuales de
productos derivados del petrleo no tienen que caen cerca de la
lnea
de
correlacin
de
la
figura.
X1.1
Se debe tener precaucin en la aplicacin de esta relacin
aproximada de muestras de residuos de baja emisin de carbono.
X1.2 una correlacin directa de los resultados obtenidos por los
mtodos de ensayo D 189 y D 4530 se ha derivado por el Comit

ASTM D02 como se muestra en la Fig. X1.2. Los datos de apoyo se


han presentado en la ASTM Headquarters.4

FIG. X1.1 Correlation Data

FIG. X1.2 Correlation of Conradson and Micro Carbon


Residue Tests

RESUMEN DE CAMBIOS

D02.06 subcomit ha identificado la ubicacin de cambios seleccionados


para esta especificacin desde la ltima publicacin (D 189-05) que pueden
impactar la utilizacin de esta norma.

(1) Sustituido Fig. 2 y sus ecuaciones.

ASTM International no toma posicin respecto a la validez de los derechos


de patente declarados en relacin con cualquiera de los artculos
mencionados en esta norma. Los usuarios de esta norma se les advierte
expresamente que la determinacin de la validez de cualesquiera derechos
de patente, y el riesgo de lesin de sus derechos, son enteramente su
propia responsabilidad.

Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit


tcnico responsable y debe ser revisado cada cinco aos y si no es revisado,
ya sea aprobado de nuevo o se retira. Sus comentarios son invitados para la
revisin de esta norma o para normas adicionales, debern dirigirse a las
oficinas de ASTM International. Sus comentarios recibirn una cuidadosa
consideracin en una reunin del comit tcnico responsable, que usted
puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una feria
de la audicin, puede presentar sus puntos de vista al Comit de Normas de
la ASTM, en la direccin que se muestra a continuacin.

Esta norma ha sido propiedad de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive,
PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.
reimpresiones (copias nicas o mltiples) de esta norma se pueden obtener
ponindose en contacto con la ASTM en la direccin anterior o al 610-8329585 (telfono), 610-832-9555 (fax), o service@astm.org (e- correo); oa
travs de la pgina web de la ASTM (www.astm.org).