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MONTAJE DE CURVAS DE CALIBRACIN PARA ANLISIS DE GOMAS,
FOSFATOS, SLICE, AZCAR Y SULFITOS POR ESPECTROFOTOMETRA UV

- VISIBLE EN EL LABORATORIO DE ASEGURAMIENTO DE CALIDAD DEL
INGENIO PICHICHI S.A.
MARITZA CECILIA OSPINA VALENCIA
UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE PEREIRA

FACULTAD DE TECNOLOGA
TECNOLOGA QUMICA
PEREIRA
2008
MONTAJE DE CURVAS DE CALIBRACIN PARA ANLISIS DE GOMAS,

FOSFATOS, SLICE, AZCAR Y SULFITOS POR ESPECTROFOTOMETRA UV
- VISIBLE EN EL LABORATORIO DE ASEGURAMIENTO DE CALIDAD DEL
INGENIO PICHICHI S.A.
MARITZA CECILIA OSPINA VALENCIA
Trabajo de Grado
Trabajo para optar al ttulo de Tecnlogo Qumico
Director
Nelson Contreras Coronel
UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE PEREIRA

FACULTAD DE TECNOLOGA
TECNOLOGA QUMICA
PEREIRA
2008
Nota de aceptacin
________________________
________________________
________________________
________________________
Presidente del jurado
_______________________
Jurado
Pereira, Febrero de 2008
TABLA DE CONTENIDO
Pgina
1. JUSTIFICACIN
2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
3. OBJETIVOS
3.1 OBJETIVO GENERAL
3.2 OBJETIVOS ESPECFICOS
4. MARCO DE REFERENCIA
4.1 MARCO TERICO
4.1.1 PROCESO DE FABRICACIN DEL AZCAR DE CAA
4.1.2 ESPECTROFOTOMETRA
19
4.1.3 CARACTERSTICAS TCNICAS DEL ESPECTROFOTOMETRO
26
GNESIS 10
4.1.4 FUNDAMENTOS TERICOS DE LOS ANLISIS PARA LOS

CUALES SE REALIZARON LAS CURVAS
27
4.1.5 FUNDAMENTOS TERICOS DE ESTADSTICA PARA LAS CURVAS
32
DE CALIBRACIN
5. METODOLOGA
42
5.1 METODOLOGA PARA CONSTRUIR LA CURVA DE CALIBRACIN
42
DE GOMAS EN JUGOS DE CAA
45
DE FOSFATOS EN JUGOS DE CAA
49
DE SILICE EN AGUAS DE CALDERAS
53
DE SULFITOS EN AZUCAR
58
DE AZUCAR EN EFLUENTES
6. RESULTADOS
61
6.1 RESULTADOS DE LA CURVA DE CALIBRACIN DE GOMAS EN
61
JUGOS DE CAA
6.2 RESULTADOS DE LA CURVA DE CALIBRACIN FOSFATOS EN

JUGOS DE CAA
72
6.3 RESULTADOS DE LA CURVA DE CALIBRACIN SLICE EN
84
AGUA DE CALDERAS
6.4 RESULTADOS DE LA CURVA DE CALIBRACIN SULFITOS
95
EN AZCAR
6.5 RESULTADOS DE LA CURVA DE CALIBRACIN AZCAR

EN EFLUENTES
7. DISCUSIN
8. CONCLUSIONES
9. RECOMENDACIONES
10. BIBLIOGRAFIA
108
LISTA DE TABLAS
Pgina
Tabla 1. Especificaciones de la caa de azcar
Tabla 2. Variables de control en el proceso de molienda
Tabla 3. Variables de control en la sulfitacin de jugo
Tabla 4. Variables de control en la alcalinizacin de jugo
11
Tabla 5. Variables de control en el calentamiento secundario de jugo
13
Tabla 6. Variables de control en la clarificacin de jugo
14
Tabla 7. Variables de control en la evaporacin de jugo
15
Tabla 8. Parmetros de calidad para la precisin de los mtodos
33
Analticos
Tabla 9. Valores de t para varios niveles de probabilidad
36
Tabla 10. Niveles de confianza para varios valores de z
41
Tabla 11. Calidad, pureza y marca de reactivos utilizados para la

Curva de calibracin gomas en jugos de caa
43
Tabla 12. Volmenes de solucin patrn necesarios para preparar los
44
patrones para la curva de calibracin de gomas en jugos de caa
46
curva de calibracin de fosfatos en jugos de caa
48
patrones para la curva de calibracin de fosfatos en jugos de caa
50
curva de calibracin slice en agua de calderas
52
patrones para la curva de calibracin de slice en aguas de calderas
54
curva de calibracin sulfitos en jugos de caa
57
patrones para la curva de calibracin de sulfitos en azcar
58
curva de calibracin azcar en efluentes
60
patrones para la curva de calibracin de azcar efluentes
Tabla 21. Datos obtenidos de absorbancia para la curva de

calibracin gomas en jugos de caa
61
Tabla 22. Datos para calcular el lmite de deteccin para la curva de
64
gomas en jugos de caa
Tabla 23. Desviaciones estndar para cada una de las concentraciones 68

de la curva de calibracin gomas en jugos de caa
Tabla 24. Sensibilidad analtica para cada una de las concentraciones
69
de la curva de calibracin gomas en jugos de caa.
Tabla 25. Datos para calcular la desviacin estndar del blanco sbl
70
en la curva de calibracin gomas en jugos de caa

calibracin
73
fosfatos en jugos de caa
Tabla 27. Datos para calcular la precisin para la curva fosfatos
76
en jugos de caa
Tabla 28. Desviaciones estndar para cada una de las concentraciones
80
de la curva de calibracin fosfatos en jugos de caa
81
de la curva de calibracin fosfatos en jugos de caa.
Tabla 30. Datos para calcular la desviacin estndar del blanco sbl en
la curva de calibracin fosfatos en jugos de caa
82
Tabla 31. Datos obtenidos de absorbancia para la curva de calibracin
84
slice en agua de calderas
Tabla 32. Datos para calcular la precisin para la curva slice en agua
87
de calderas
91
de la curva de calibracin slice en agua de calderas
92
de la curva de calibracin slice en aguas de calderas.
93
a curva de slice en aguas de calderas
95
sulfitos en azcar
Tabla 37. Datos para calcular la precisin para la curva sulfitos en
98
azcar
102
de la curva de calibracin fosfatos en jugos de caa

de
la curva de calibracin sulfitos en azcar
103
Tabla 40. Datos para calcular la desviacin estndar del blanco sbl
104
en la curva de calibracin sulfitos en azcar
107
calibracin azcar en efluentes
Tabla 42. Datos para calcular la precisin para la curva azcar en
110
efluentes
114
de la curva de azcar en efluentes
115
de la curva de calibracin azcar en efluentes.
la curva de calibracin azcar en efluentes
116
LISTA DE GRAFICAS
Pgina
Grfica 1. Curva de calibracin de gomas en jugos de caa
62
Grfica 2. Curva de calibracin de fosfatos en jugos de caa
74
Grfica 3. Curva de calibracin de slice en agua de calderas
85
Grfica 4. Curva de calibracin de sulfitos en azcar
98
Grfica 5. Curva de calibracin azcar en efluentes
110
1. JUSTIFICACIN
El Ingenio Pichichi S.A. se encuentra ubicado en el departamento del Valle del

Cauca en inmediaciones del municipio de Guacar, es una empresa agroindustrial
orientada a la satisfaccin de sus clientes mediante la elaboracin y
comercializacin de productos derivados de la caa de azcar (azcar blanco,
azcar crudo, mieles de caa y otros subproductos como bagazo y cachaza),
garantizando productos de la mejor calidad, bajo los ms altos estndares de
higiene y seguridad, contando con certificacin bajo norma ISO 9001 versin 2000
para Aseguramiento de la Calidad y la certificacin bajo norma ISO 14001 versin
2004 para el Sistema de gestin ambiental, por lo cual es muy importante la
eficiencia y productividad en los procesos y el control de calidad que en estos se
hace.
Por lo anterior el Ingenio Pichichi S.A. cuenta con un laboratorio de aseguramiento

de la calidad en el cual se hacen anlisis a las materias primas, productos en
proceso y producto terminado frecuentemente con eficiencia y oportunidad
garantizando la calidad de dichos anlisis.
Dentro de los anlisis realizados en el laboratorio se encuentran el anlisis de

gomas y fosfatos en jugos de caa, slice en agua de calderas, sulfitos en azcar y
azcar en efluentes de fbrica por espectrofotometra UV Vis que son anlisis
de vital importancia para garantizar la calidad de los procesos y de los productos
terminados los cuales actualmente se realizan en el espectrofotmetro Spectronic
401.
En los ltimos aos se adquiri un nuevo espectrofotmetro, el Gnesis 10, el cual

se utiliza principalmente para anlisis de color en azcares, jugos y meladuras, y
no tiene en su sistema de almacenamiento las curvas de calibracin con las que
cuenta el espectrofotmetro Spectronic 401, por eso se llego a la conclusin de
que dicho equipo est siendo subutilizado y se plantea en el presente trabajo de
grado el montaje de las curvas de calibracin en el espectrofotmetro Gnesis 10
logrando as optimizar su uso y mejorando la eficiencia y productividad en el
laboratorio de Aseguramiento de la Calidad del Ingenio Pichichi S.A.
2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
Debido a que en el laboratorio de control de calidad del Ingenio Pichichi S.A. se

realizan constantemente anlisis a las materias primas, materiales en proceso y
producto terminado para garantizar la calidad en los procesos y en el producto
final es de vital importancia el anlisis de gomas y fosfatos en jugos de caa,
slice en agua de calderas, sulfitos en azcar y azcar en efluentes de fbrica los
cuales se realizan por espectrofotometra, es necesario que los equipos con que
se cuenta tengan un uso ptimo y no estn relegados a unos cuantos anlisis
desaprovechndose su calidad como es el caso del espectrofotmetro Gnesis
10.
El espectrofotmetro Gnesis 10 es un equipo de alta tecnologa y de gran utilidad

para los anlisis que se realizan por espectrofotometra en el Laboratorio de
Aseguramiento de la Calidad del Ingenio Pichichi S.A. y no esta cumpliendo con
todas las funciones para las cuales fu fabricado debido a la falta de las Curvas de
Calibracin para dichos anlisis en su sistema de almacenamiento.
3. OBJETIVOS
3.1 OBJETIVO GENERAL
Implementar las curvas de calibracin para los anlisis de gomas y fosfatos en

jugos de caa, slice en agua de calderas, sulfitos en azcar y azcar en efluentes
por espectrofotometra UV - Visible en el espectrofotmetro Gnesis 10.
3.2 OBJETIVOS ESPECFICOS
Conocer y revisar las metodologas que van a ser utilizadas para realizar
las curvas de calibracin para los anlisis de gomas y fosfatos en jugos de
caa, slice en agua de calderas, sulfitos en azcar y azcar en efluentes
por espectrofotometra UV - Visible en el espectrofotmetro Gnesis 10.
Realizar el montaje de las curvas de calibracin para los anlisis de gomas

y fosfatos en jugos de caa, slice en agua de calderas, sulfitos en azcar y
azcar
en
efluentes
por
espectrofotometra
UV
Visible
en
el
espectrofotmetro Gnesis 10.
Realizar anlisis estadstico a cada una de las curvas mencionadas, tales

como lmite de deteccin, desviacin estndar, precisin y sesgo.
4. MARCO DE REFERENCIA
4.1 MARCO TERICO
4.1.1 PROCESO DE FABRICACIN DEL AZCAR DE CAA EN EL

INGENIO PICHICHI S.A. [1]
Los diferentes procesos realizados para la elaboracin del azcar de caa en el

Ingenio Pichichi S.A., estn divididos entre las reas de Molinos y Elaboracin.
4.1.1.1 MOLINOS
4.1.1.1.1 RECEPCIN DE MATERIA PRIMA
Se recibe la caa trada del campo y se le extrae el jugo. En l se distinguen

cuatro secciones: recepcin de materia prima, preparacin de caa, molienda y
pesaje de jugo.
Composicin aproximada de la caa de azcar
Porcentaje
Agua
73 - 76%
Slidos
24 - 27%
Fibra(seca)
11 16%
Slidos solubles
10 16 %
Composicin Aproximada del Guarapo
Porcentaje
Azcares
75 - 92%
Sales
3 7.5%
cidos orgnicos libres
0.5 2.5%
Otros: Protenas, almidn, gomas

Ceras, grasas, fosftidos.
TABLA 1. Especificaciones de la caa de azcar
RANGO DE
CARACTERSTICA
UNIDAD
BRIX
15-22
RENDIMIENTO TERICO
Mnimo 8
GOMAS
ppm
Mximo 400
EDAD
meses
10-15
horas
Mximo 50
Mximo 7
ANTIGEDAD A LA
BSCULA
MATERIA EXTRAA
CONTROL
La caa cosechada en el campo se transporta a la Fbrica en tractomulas y trenes

caeros, estos son pesados para obtener por diferencia el peso de la caa entrada
a Fbrica. La caa es descargada mediante gras hilo a un transportador de
cadenas denominado mesacaa, donde se regula y acondiciona la forma como
la caa es alimentada a las picadoras.
4.1.1.1.2 MOLIENDA
4.1.1.1.2.1 MOLINOS
En los molinos se hace la extraccin de jugo o guarapo por la compresin de la
caa en los molinos. Estos son equipos compuestos generalmente por tres
cilindros de gran tamao, llamados mazas, con grabados o ranuras de
diferentes formas dispuestas en forma triangular.
TABLA 2. Variables de control en el proceso de molienda
REQUISITOS DE
CONDICIONES DE
ENTRADA
PROCESO
Extraer la mxima
Caa Preparada IP 80
cantidad de
Azcar de la caa que
entra.
REQUISITOS DE SALIDA (%)
Sacarosa en bagazo 2.3 2.5

Extraccin 95
Humedad del bagazo 50 - 51
Todo el jugo del primer molino y parte del jugo del segundo molino en cada
tandem son tamizados en filtros DSM (Dutch State Mines), los cuales consisten en
una caja de alimentacin, una boquilla distribuidora del chorro y una superficie
cncava de metal perforado.
El jugo mezclado se tamiza en la superficie cncava mientras que las partculas de

fibra son obligadas a correr hacia abajo, mediante la accin del chorro de jugo,
para ser descargadas por la boca de rebose y retornadas al bagazo que alimenta
el primer molino. La extraccin de esta fibra mejora la capacidad de los
clarificadores y produce jugos ms claros y cachazas ms densas.
4.1.1.2 ELABORACIN
En esta rea al jugo proveniente de los molinos se le realizan las siguientes

operaciones: clarificacin de jugo, evaporacin, clarificacin de meladura,
cristalizacin, centrifugacin, secado y empaque.
4.1.1.2.1 CLARIFICACIN DE JUGO
La clarificacin de jugo tiene como objeto producir un precipitado de composicin

compleja que contiene sales insolubles de cal, albmina coagulada, ceras, grasas
y gomas que contiene el jugo de caa, ya que stas son precursoras de color y
turbiedad, adems disminuyen la eficiencia de extraccin de sacarosa. Esta
remocin se lleva a cabo con los siguientes equipos:
* Torre de sulfitacin.
* Calentadores 1 y 2
* Torre de prefloculacin
* Clarificadores 1, 2,3
* Tanque de jugo claro
* Filtros Oliver.
Y se efectan las siguientes operaciones:
4.1.1.2.1.1 Calentamiento primario de jugo
El jugo mezclado procedente de la bscula con un pH de 5.2 a 5.5, se pasa a

travs de dos calentadores de carcaza y tubos, con 2400 ft2 de superficie de
calentamiento, que operan en paralelo y utilizan VAPOR GAS (5 - 7 psi) como
medio de calentamiento.
En el calentamiento la temperatura del jugo se lleva de 30C a 85C, debido a que

a esta temperatura se minimizan los consumos de azufre y cal porque la velocidad
de reaccin es mayor, adems con el calentamiento a pH cido se coagulan
protenas y albminas.
4.1.1.2.1.2 Sulfitacin de jugo
TABLA 3. Variables de control en la sulfitacin de jugo
REQUISITOS DE
CONDICIONES DE
ENTRADA
PROCESO
REQUISITO DE SALIDA
Descenso de pH del jugo por

Jugo mezclado
la absorcin de vapores de
Jugo sulfitado variable
pH 5.2 5.5
SO2 (anhidro sulfuroso) en
pH 4.2 4.6
una torre de sulfitacin)
La sulfitacin consiste en la adicin de SO2 (Anhidro Sulfuroso) al jugo mezclado

para conseguir los siguientes objetivos:
Retirar no-azcares y sulfato de calcio (CaSO4) por reacciones de precipitacin
para conseguir azcar de color blanco. Adems el CaSO4 forma cristales
gruesos que son una excelente ayuda filtrante.
Reducir el ion frrico a ferroso, lo que disminuye el efecto catalizador del
primero en las reacciones de oxidacin de azcares reductores y polifenoles
(taninos, hidrxilos fenlicos de la antacianina en la corteza y escaretina en la
fibra) que producen compuestos coloreados. Esto se logra con la adicin de
SO2 en solucin cida.
La adicin de SO2 se realiza en una torre de absorcin de seccin rectangular, en

la cual el jugo y el SO2 fluyen en contracorriente. Se debe mantener regulado el
bombeo desde la bscula de jugo hacia la torre de sulfitacin, controlando el
retorno. El SO2 se produce al quemar azufre pulverizado en un quemador ubicado
en la base de la torre, los gases son conducidos por una tubera de acero
recubierta internamente con plomo que es refrigerada externamente con agua. El
flujo de gases es propiciado por medio de un ventilador de correas.
En la sulfitacin el pH del jugo desciende 0.8 a 1.0 unidades, cuando se est

produciendo azcar crudo no se sulfita el jugo.
Si el descenso de pH es menor de 0.5 se toman las siguientes acciones:
Revisar que el extractor este trabajando correctamente.
Revisar posibles roturas en al torre de sulfitacin en las tuberas.
Revisar si el bombeo de jugo esta muy irregular.
Revisar si estn trabajando las dos bandejas en el quemador.
4.1.1.2.1.3 Alcalinizacin de jugo
TABLA 4. Variables de control en la alcalinizacin de jugo
REQUISITO DE
CONDICIONES DEL
ENTRADA
PROCESO
REQUISITO DE SALIDA
Aumentar el pH por la
adicin de una lechada de
Jugo sulfatado
cal para disminuir la
pH: 4.2 4.6
inversin. Tambin acta
pH 6.7 7.7
como floculante formando

principalmente sulfato
tricalcico
La alcalinizacin consiste en la adicin de lechada de la cal al jugo, la lechada se

prepara con Cal Viva (CaO) que se diluye con agua, adems se le adiciona azcar
para iniciar la formacin del Sacarato de Calcio y as aumentar la solubilidad. La
lechada de cal se prepara a 12 Baum y luego es bo mbeada a la planta. Los
principales objetivos de la alcalinizacin o defecacin del jugo son:
Elevar el pH del jugo para disminuir la inversin de la sacarosa. La inversin es
la descomposicin de sacarosa en Glucosa (Dextrosa) y Fructosa (Levulosa),
sta ocurre principalmente a pH cidos y bajas temperaturas.
Eliminar sustancias precursoras de turbidez mediante reacciones que producen
sales poco solubles de cal, tales como: Fosfato Triclcico, Oxalato de Calcio y
Sulfato de Calcio. Tambin se forman hidrxidos ligeramente solubles como

Fe(OH)3 y Al(OH)3.
El fosfato que contiene el jugo de la caa es uno de los factores ms importante
para lograr una clarificacin eficiente, por tanto su contenido no debe ser menor de
300 ppm. Debido a que muchas veces la caa no aporta estas cantidades, se
hace necesario adicionar fosfato soluble antes de la alcalinizacin. En el Ingenio
se adiciona Acido Fosfrico despus del tamizado del jugo y antes del pesaje del
mismo.
El pH del jugo claro debe ser 7.0 as que en la alcalinizacin del jugo mezclado
caliente se debe alcanzar un pH entre 7.3 y 7.6. Deben evitarse los pH superiores
a 8.0 ya que esto produce un exceso de sales clcicas las cuales ocasionan
descomposicin de azcares reductores y aumento del color.
4.1.1.2.1.4 Calentamiento secundario de jugo
El jugo alcalinizado se calienta hasta el punto de ebullicin (103C) o un poco ms

alta, para coagular la albmina y algunas grasas, ceras y gomas: el precipitado
que estas forman engloba tanto los slidos suspendidos como las partculas ms
finas. Adems el calentamiento tiene una gran importancia ya que asegura la
eliminacin de aire disuelto, por evaporacin instantnea y disminucin de la
solubilidad, lo cual es esencial para la sedimentacin de las impurezas.
TABLA 5. Variables de control en el calentamiento secundario de jugo
REQUISITO DE
CONDICIONES DE
REQUISITO DE
ENTRADA
PROCESO
SALIDA
Calentar el jugo para coagular

albmina y algunas grasas,
ceras y gomas.
Jugo Encalado:
Asegurar la eliminacin del
Temperatura:
aire disuelto por evaporacin
42 46 C
instantnea y disminucin de
Temperatura :
95 103 C
la solubilidad, lo cual es
esencial para la precipitacin
de las impurezas
4.1.1.2.1.5 Clarificacin de jugo
La clarificacin es un proceso empleado para eliminar la mxima cantidad de

impurezas que posee el jugo. Para efectuar la clarificacin se necesita de: Cal,
temperatura y sedimentacin-decantacin.
TABLA 6. Variables de control en la clarificacin de jugo
REQUISITO DE
CONDICIONES DE
ENTRADA
PROCESO
REQUISITO DE SALIDA
Separar los lodos formados
JUGO CLARO:
por las reacciones con la
Color 10.000 u.m.a
Jugo encalado caliente
cal, el SO2 y el
Turbiedad 1600 u.m.a.
pH: 7.4 7.8
calentamiento secundario en
pH 6.7 7.7
sedimentadores continuos,
slidos insolubles
para aumentar la
0.12%
precipitacin de lodos se
Fosfatos 20 ppm
usa ayuda de floculantes
Cachaza: Buena
consistencia.
El precipitado formado en el jugo alcalinizado es de composicin compleja, tiene

una parte ms ligera y otra ms pesada que el jugo y est formado por los
productos de las reacciones con la cal, el SO2 y el calentamiento secundario.
4.1.1.2.2 EVAPORACIN DE JUGO
El jugo retirado de los clarificados, denominado JUGO CLARO, es enviado a un

tanque provisto de una malla para retirar el bagacillo y de all es bombeado a los
evaporadores.
TABLA 7. Variables de control en la evaporacin de jugo
REQUISITO DE
CONDICIONES DE
REQUISITO DE SALIDA
ENTRADA
PROCESO
Brix jugo claro 15 17
Evaporar entre el 75 al 80%
Meladura sin clarificar
del agua del jugo para
Brix : 58-64
obtener un jugo concentrado

llamado meladura
El jugo claro contiene aproximadamente un 85% de agua y 15% de slidos. El

proceso de evaporacin tiene como objetivo eliminar parte del agua para obtener
un jugo concentrado, denominado MELADURA, con una composicin aproximada
de 35% de agua y 65% de slidos.
4.1.1.2.3. CLARIFICACIN DE MELADURA
Aunque el clarificador de meladura por s solo (sin sulfitacin) prcticamente no

remueve el color si es muy importante para la calidad de azcar en cuanto a la
turbiedad se refiere, e indirectamente ayuda en el color por mejorar las etapas de
cristalizacin y centrifugacin. El propsito de la clarificacin de meladura es
remover por flotacin parte de las impurezas que no se pudieron retirar en la
purificacin de jugo, ya sea porque se mantuvieron en solucin, suspensin o
porque flotaron en el jugo claro.
4.1.1.2.3.1 Sulfitacin de meladura
La meladura obtenida en los evaporadores es enviada a dos tanques cilndricos,

donde tambin se adiciona el lavado de las centrfugas de primera la entrada a la
torre de sulfitacin es regulada por la vlvula que da el acceso a est.
La sulfitacin de meladura tiene los mismos objetivos de la sulfitacin de jugo, la

nica diferencia es que se realiza en una torre de absorcin de seccin circular
construida en acero, con platos de malla en acero inoxidable.
La meladura sulfitada es recibida en un tanque de sello
ubicado en la parte
inferior de la torre, en el cual se le adiciona Acido Fosfrico y un tensoactivo

(Propeg) para reducir la viscosidad y favorecer la flotacin.
4.1.1.2.3.2 Alcalinizacin de meladura
Esta operacin tiene los mismos objetivos y se realiza con el mismo tipo de cal
que la alcalinizacin de jugo, la mezcla Cal - Meladura se hace en un mezclador
esttico.
Se debe aplicar cido fsforico par conseguir mnimo 80 ppm en la meladura sin
clarificar y se aplica tensoactivo para mejorar la asencin de los floculos.
4.1.1.2.3.3 Calentamiento en la meladura
Los objetivos del calentamiento son liberar el exceso de aire en la meladura por
disminucin de la solubilidad y reducir la viscosidad de la meladura. En el
calentamiento la temperatura de la meladura es elevada hasta 80C - 85C. Esta
temperatura permite disminuir la viscosidad para mantenerla por debajo de 10

centipoises sin que exista un incremento de color. Para el calentamiento se usa
vapor vivo en contacto directo con la meladura.
4.1.1.2.3.4 Floculacin de meladura
El floculante se adiciona para juntar los cogulos y as aumentar su tamao de

modo que puedan ser izados por una o ms burbujas de aire. Este perodo debe
cumplirse agitando el material sin que haya un rgimen turbulento, por tanto se
debe utilizar un floculador bien diseado.
4.1.1.2.4 CRISTALIZACION
La cristalizacin es la produccin y desarrollo de cristales a partir de meladura y/o

mieles que se alimentan a un evaporador de simple efecto operado al vaco,
llamado TACHO. El principal objetivo de esta operacin, llamada TEMPLA, es
extraer la mayor cantidad de sacarosa que se encuentra solubilizada en la
meladura y/o mieles como cristales de azcar.
4.1.1.2.5 CENTRIFUGACIN
La masacocida proveniente de los tachos es descargada en tanques, llamados

mezcladores de donde se alimentan las centrfugas, las cuales son mquinas que
giran a altas velocidades y emplean la fuerza centrfuga para separar los cristales
que contiene la masacocida de las mieles que los rodean.
La centrfuga consta de un tambor perforado o canasto que gira sobre un eje

vertical llamado huso, flecha o eje, el canasto gira dentro de un envolvente
metlico que recoge la miel expulsada por la fuerza centrfuga a travs de las
perforaciones del canasto, mientras que el azcar forma una capa dentro del
mismo, que es lavada con agua caliente y vapor para retirar la miel residual.
La descarga del azcar se hace en las mquinas por tandas por la parte inferior
del canasto cilndrico, utilizando un arado para desprender la capa de azcar
mientras el canasto gira lentamente. En las mquinas continuas el descargue se
hace por rebose en la parte superior del canasto cnico sin disminucin de la
velocidad de operacin. El azcar descargado es conducido por transportadoras
sin fin.
4.1.1.2.6 SECADO
Cuando se est produciendo azcar blanco, ste debe tener una humedad
mxima de 0.07% por lo cual se hace necesario secar el azcar obtenido en las
centrfugas de primera. Para reducir la humedad del azcar que se va a empacar
se hace pasar esta por una secadora rotatoria que trabaja con aire, el cual es
calentado con vapor vivo en un radiador y fluye en contracorriente con el azcar.
El cilindro de la secadora tiene en su parte terminal un tamiz a travs del cual se

descarga el azcar a una tolva, que alimenta la seccin de empaque y separa los
terrones, que son disueltos junto con el polvillo. En el Ingenio se cuenta con dos
secadoras que operar en paralelo.
4.1.1.2.7 EMPAQUE
El Azcar Blanco se empaca en bultos de papel Kraft de tres capas con capacidad
de 50 kilogramos, El Azcar Blanco Directo Especial de exportacin se empaca en
sacos de polipropileno con bolsa interna de polietileno con capacidad de 50
kilogramos y el azcar Crudo se despacha a granel en tractomulas o volcos.
4.1.2 ESPECTROFOTOMETRA [2]
4.1.2.1 ABSORCIN DE RADIACIONES
Una sustancia es una estructura energtica: se mueven sus molculas, los grupos
de tomos en las molculas, los tomos en los grupos, los electrones en los
tomos. El grado de agitacin depende del tipo de sustancia, de la influencia del
medio en que se halle y del efecto de energa externa que le llegue.
Dependiendo de su complejidad, una sustancia puede llegar a una infinidad de

estados energticos, pero todos ellos cuantificados. Las energas de las
radiaciones electromagnticas tambin son cuantificadas. Por lo tanto, cada
sustancia puede absorber ciertas radiaciones y otras no. La absortividad
especfica a y la absortividad molar E son factores que indican la capacidad
de una sustancia para absorber una radiacin determinada y junto con su curva
espectral son parmetros utilizados como referencia para la identidad de un
compuesto.
4.1.2.2 TRANSMITANCIA Y ABSORBANCIA
Una radiacin tendr un 100% de transmitancia (T) si al pasar a travs de una

sustancia sale inalterada, es decir, su intensidad, no es absorbida por la sustancia.
Si la radiacin es absorbida parcialmente, la transmitancia ser inferior al 100%.
Si se escoge una radiacin que puede ser absorbida por la sustancia en estudio,
el porcentaje transmitido disminuye en proporcin logartmica con la cantidad de
sustancia presente. Como esta disminucin es logartmica se introduce por
conveniencia prctica el trmino absorbancia (A) : A = -log (T);
o A = 2 - log % T.
Las escalas del sistema de lectura vienen graduadas en porcentajes de

transmitancia (%T) o en (A). Transmitancia 100% equivale a absorbancia cero. 0%
transmitancia corresponde a absorbancia infinita.
4.1.2.3 LEY DE BEER Y PARMETROS DE CONTROL
La ley de Beer establece que si a travs de una solucin con concentracin c en

una especie absorbente, contenida en una celda de espesor b, pasa una radiacin
monocromtica que es absorbida por la especie, se cumple la relacin: A = abc,
siendo A, la absorbancia y a la absortividad especfica; o sea, que la magnitud de
la absorbancia es proporcional al poder absorbente, al espesor de la celda y de la
concentracin, b se expresa en cm y c en g/L o mg/ml, la absorbancia A tambin
es igual Ebc (A = Ebc), siendo E la absortividad molar (E = a * pm) donde pm =
masa molar de la sustancia, cuando se utiliza esta expresin matemtica c se
expresa en moles por litro (mol/L).
Un anlisis matemtico del error de medida debido a las limitaciones

instrumentales (luz no estrictamente monocromtica, ruido o inestabilidad
electrnica, imprecisiones en el ajuste del equipo, etc.), lleva a concluir que el
error de medida es mnimo cuando la absorbancia es de 0.4343, que corresponde
a 36.8% de transmitancia. El error fotomtrico no aumenta mucho si se trabaja en
condiciones que dan entre 15 y 70% de transmitancia (absorbancias 0.8 a 0.15
aproximadamente). Es claro que el error fotomtrico es solo uno de los factores

del error total en una determinacin.
En la prctica para ajustarse a los rangos de absorbancia o transmitancia dados,

se debe trabajar dentro de un rango apropiado de concentraciones, aunque
tambin se podra cambiar el espesor de la celda, o variar la absortividad
especfica. La absortividad especfica se puede variar, utilizando
otra radiacin que la sustancia absorba ms o menos, segn se requiera. Tambin
se puede variar llevando la sustancia a un estado qumico que presente un mayor
o menor poder absorbente; esta ltima opcin implica generalmente cambiar
tambin la radiacin por una apropiada al nuevo estado de la sustancia.
4.1.2.3 LOS COLORES Y LA LUZ BLANCA
Las radiaciones entre 400 y 800 nm (luz visible), las puede diferenciar el ojo
humano: 420 luz violeta, 470 azul, 520 verde, 580 amarillo, 700 rojo, y an tonos
intermedios. La luz blanca es una mezcla balanceada de las radiaciones entre 400
y 800 nm. Si a la luz blanca le quitamos la radiacin azul, la mezcla de las dems
radiaciones da una sensacin visual similar al amarillo real; o sea que si una
sustancia es de color amarillo puede ser que absorbe todas las radiaciones menos
el amarillo (580 nm) o que absorbe preferencialmente el azul y lo que vemos es la
mezcla de los dems (decimos que el azul absorbido es el color complementario
del amarillo), Similarmente el amarillo es el complementario del azul, el rojo es el
complementario del verde azuloso.
4.1.2.4 BLANCO FOTOMTRICO
Cuando se va
a determinar el poder absorbente de una sustancia, esta se
encuentra generalmente dentro de un medio formado por el solvente, los reactivos

agregados u otras sustancias que la acompaan, todo lo cual puede llegar a
interferir un poco la medida. Para corregir esos fenmenos es necesario disponer
de una base de comparacin, que es una solucin que contiene las sustancias
que pueden causar interferencia, todos los reactivos adicionados pero no contiene
la especie absorbente que se va a estudiar. A esta solucin se le domina blanco
fotomtrico.
4.1.2.5 ESPECTROFOTOMETRO
Es un equipo diseado para medir el % de T, la A o directamente la concentracin

c, tambin puede trazar directamente la curva espectral y la de calibracin.
Puede
clasificarse
automticos
en
anlogos
inteligentes;
pueden
digitales,
cubrir
manuales,
varias
semiautomticos
regiones
del
espectro
electromagntico, segn su diseo pueden ser de haz sencillo, doble haz o haz
dividido. Los equipos de doble haz dividen el haz de radiaciones en dos; un haz
pasa por el blanco fotomtrico y el otro por la muestra, de modo que hacen los
ajustes automticamente, dan mayor precisin y son tiles para trazar espectros, o
sea grficas de transmitancia o de absorbancia contra longitudes de onda de la
radiacin, lo cual facilita los anlisis.
Hay espectrofotmetros para cada regin del espectro (visible, ultravioleta o

infrarroja). Constan de las mismas partes esenciales apropiadas para la regin
correspondiente.
Las partes de un espectrofotmetro son:
a. La fuente de radiaciones: El material emisor vara, por ejemplo: gas hidrgeno

o deuterio para el ultravioleta, filamento de tungsteno, o tungsteno halgeno para
el visible, aleacin de nquel y cromo, o cuerpos incandescentes de Nernst o un
Globar para el infrarrojo; existen fuentes de muchos otros materiales para las
distintas regiones. Una buena fuente debe emitir todas las radiaciones de su
regin con intensidad suficiente y uniforme. En la realidad las fuentes emiten unas
radiaciones con mayor intensidad que otras.
b. Sistema selector de una radiacin de longitud de onda especfica: puede

ser un filtro de absorcin, de interferencia, de difraccin, o un sistema
monocromador. Los filtros absorben o interfieren casi todas las radiaciones del haz
y dejan pasar selectivamente ciertos rangos estrechos de longitud de onda; se
requiere un filtro diferente para cada longitud de onda que se desee seleccionar.
Un sistema monocromador es ms complejo y costoso, pero permite seleccionar
rangos de longitud de onda ms estrechos y adems, cualquier rango de inters.
Por tanto, los monocromadores dan anchos de banda ms estrechos, o sea que la
radiacin es mejor seleccionada. Un monocromador en s, no logra seleccionar
radiaciones realmente monocromticas; es decir, de una sola longitud de onda.
Un monocromador es un sistema ptico que consta de lentes o espejos de

curvaturas especiales y de un prisma o de una rejilla de difraccin. En los equipos
modernos se prefieren los espejos respecto de los lentes y las rejillas de difraccin
respecto de los prismas. Cuando se usan lentes y prismas, el material de que
estn hechos debe ser transparente a la regin del espectro en que van a
funcionar. En el monocromador se encuentra un sistema regulador de la
intensidad del rayo y del ancho de banda constituido por rendijas de tamao
adecuado para dejar pasar un haz de radiaciones mayor o menor. Generalmente
existen una a la entrada y otra a la salida del sistema monocromador. Unos
equipos tienen rendijas de salida de tamao constante, otros de tamao variable

manualmente o automtico, de acuerdo con la intensidad de la radiacin
seleccionada o como recurso individual para regular el ancho de banda.
c. Las celdas: Son los recipientes dentro de los cuales se coloca la sustancia a
analizar. El material de la celda debe ser transparente a las radiaciones de la
regin espectral en que se usa, o sea, que no debe absorber dichas radiaciones.
Para el ultravioleta el cuarzo, para el visible el vidrio, el cuarzo, metacrilato; para el
infrarrojo las celdas son de cristal aunque a veces se usan tubos de ensayo
cilindricos, idealmente las paredes deben ser planas, y colocadas en forma que el
rayo incida perpendicularmente sobre ellas. Adems, estas paredes deben
conservarse perfectamente pulidas y limpias.
Cuando en la ley de Beer se habla del espesor de la celda, no se refiere al

espesor de la pared, sino al espesor de la capa de solucin que es atravesada por
el rayo, o sea la distancia interna entre las paredes de la celda.
e. Sistema detector amplificador y de lectura: El detector es un dispositivo

sobre el cual incide la radiacin y produce una seal electrnica de la magnitud
proporcional a la intensidad de la radiacin. La seal electrnica producida pasa
generalmente a un sistema de amplificacin. La seal amplificada acciona el
sistema de lectura.
Cada regin del espectro requiere de un detector adecuado, por ejemplo, un

fototubo para el ultravioleta, una celda fotovoltaica para el visible, una termocupla
o un bolmetro para el infrarrojo, diodos de silicio o un arreglo de diodos para el
ultravioleta/visible/IR cercano; estos detectores deben de ser de un material
sensible apropiado.
El sistema de lectura puede ser una aguja que se desplaza sobre una escala, un
sistema digital electrnico, o una pluma de escribir que traza un registro sobre un
papel, un monitor una pantalla de cristal lquido, una impresora.
4.1.3 CARACTERSTICAS TCNICAS DEL ESPECTROFOTOMETRO GENESIS

10 [3]
CONEXIN: 100 240 V
FUENTE: Lmpara de Tungseno
RANGO ESPECTRAL: 190 a 1100 nm
ANCHO DE BANDA: 5 nm
DISEO PTICO: Haz Dividido, en base de rejilla, doble detector
CELDAS: De vidrio cilndricas de 1.0 cm. de espesor y hasta 10 ml de capacidad.
SISTEMA DE AMPLIFICACIN: Electrnico
SISTEMA DE LECTURA: Digital
INSTRUMENTO DE LECTURA: Pantalla de cristal lquido (LCD)
4.1.4 FUNDAMENTOS TERICOS DE LOS ANLISIS PARA LOS CUALES SE

REALIZARON LAS CURVAS
4.1.4.1
GOMAS EN JUGOS DE CAA [4]
Las dextranas y gomas son polisacridos que, a diferencia del almidn, son
solubles en el guarapo fro. Los dextranos son los productos de la infeccin
microbiana de las clulas daadas. El trmino general gomas, usado con
frecuencia para incluir las dextranas y que originalmente se defina como aquellos
materiales que se podan precipitar con alcohol al 75%, se refiere a los
polisacridos solubles que ocurren naturalmente, como los polisacridos
estructurales de las paredes celulares, ISP (por sus siglas en ingls, indigenous
sugarcane polysaccharide); polisacrido natural de la caa de azcar, un polmero
de arabinosa, galactosa y cido glucurnico y sarkarn (un polmero de glucosa).
La pectina se menciona en la bibliografa antigua como un compuesto de la caa
de azcar, sin hacer referencia alguna a su aislamiento o identificacin. La pectina
est constituida por unidades de cido galacturnico, y se ha demostrado que no
se encuentra cido galacturnico en hidrolizados de los polisacridos de la caa
de azcar, ni en los de del azcar crudo, ni en los del jugo de caa. Por
consiguiente, parece ser que la pectina no existe en la caa de azcar. La pectina
se encuentra en la remolacha azucarera y es posible que en las referencias
antigas sta se haya confundido con la caa.
Si la caa se ha deteriorado y formado dextrano, el nivel de goma excede del 1%.

En catorce muestras de guarapo fresco procedente de la desmenuzadora se
encontr un promedio de 620 ppm (0.62% en volumen) de polisacridos solubles.
Los dextranos constituyen una serie de polmeros de glucosa con un 50% de

enlaces 1,6 cuando menos. Los dextranos presentes en la caa de azcar,
originados por el Leuconostoc mesenteroides, contienen cuando menos un 90%

de enlaces 1,6, otros enlaces 1,4 1,3) ocurren en los puntos de
ramificacin de la cadena. Los dextranos se forman rapidamente en condiciones
de pH cido, bajo brix y temperatura ligeramente elevada, como las que se
encuentran en el guarapo y en los materiales de baja pureza en la fbrica y la
refinera. La acumulacin de los dextranos causa muchos problemas en el
proceso, tales como: prdidas del rendimiento, baja recuperacin, aumento de la
viscosidad y la pureza de las melazas, dificultades en la filtracin y distorcin en
los cristales. Un problema importante lo constituye el efecto de los dextranos sobre
las lecturas de polarizacin debido a que poseen una rotacin especfica de ( )20
D
+ 199.
4.1.4.2 FOSFATOS EN JUGOS DE CAA [4]
El contenido de fosfato en el jugo es el factor ms importante para una

clarificacin eficiente. En la
caa de azcar, los fosfatos son de naturaleza
inorgnica y orgnica. Los fosfatos inorgnicos existen como iones fosfatos libres,
mientras que los fosfatos inorgnicos existen en forma de fosfolpidos,
fosfoprotenas, nucletidofosfatos y hexosafosfatos.
Es comprensible que slo los iones fosfato libres tomen parte en la clarificacin del
jugo. Por lo tanto, los jugos con una cantidad adecuada de fosfatos inorgnicos
son los ms deseables.
Los estudios realizados confirman la necesidad de aplicar cantidades balanceadas

de fertilizantes al cultivo de la caa, y observan un incremento significativo en el
nivel total de fosfatos cuando la caa alcanza el mximo de maduracin y una
acumulacin pronunciada de fosfatos inorgnicos en el jugo. Si los fertilizantes no
se aplican de manera adecuada, es probable que haya ms fosfatos orgnicos en

el jugo que fosfatos inorgnicos. En estas condiciones, el jugo no responde bien a
la clarificacin.
Por otra parte, esta bien comprobado que si el nivel de fosfatos inorgnicos en el
jugo crudo es menor de 300 ppm, no se podr clarificar apropiadamente el jugo, y
es probable que se requiera la aplicacin de fosfatos.
La cantidad de fosfato inorgnico que se deja en el jugo clarificado no debe ser
menor de 10 ppm; de otra forma, existe el riesgo considerable de que el jugo se
alcalice en exceso, condicin acompaada de un alto contenido de no azcares en
el jugo clarificado, mayor nmero de de sales de calcio y azcares crudos
resultantes de baja calidad.
4.1.4.3 SLICE EN AGUA DE CALDERAS [5]
El agua es el fluido de trabajo de los sistemas de vapor y una de las sustancias

naturales ms abundantes; sin embargo, nunca se encuentra en estado puro,
adecuado para la alimentacin directa de una caldera. Por lo comn en estado
natural, el agua se encuentra turbia, con materias slidas en suspensin fina.
Incluso cuando est clara, el agua natural contiene soluciones de sales y cidos
que daan con rapidez el acero y los metales a base de cobre de los sistemas de
vapor.
El agua cruda contiene componentes inicos que forman incrustaciones tales

como las de slice que causan corrosin tales como oxgeno disuelto, dixido de
carbono, etc. Estos componentes pueden precipitar como incrustacin sobre las
paredes interiores de la caldera o causar corrosin. Esto reducir la eficiencia

trmica y puede causar ruptura en los tubos de la caldera.
La slice no forma incrustacin en solitario sino que imparte una estructura vtrea a
los depsitos de sulfato clcico, lo que produce una costra muy dura, frgil y
prcticamente insoluble en los cidos. La slice en las calderas de alta presin de
una central trmica generadora se volatiliza y viaja con el vapor al turbogenerador
para depositarse como incrustacin dura, pareciendo porcelana sobre las piezas
internas de la turbina.
4.1.4.4
SULFITOS EN AZCAR [4]
Los sulfitos son las sales o steres del cido sulfuroso H2SO3. Las sales de sulfito
contienen el anin SO32-, siendo los ms importantes el sulfito sdico y el sulfito de
magnesio. Se forman al poner en contacto el dixido de azufre (SO2) con
disoluciones alcalinas. Se trata de sustancias reductoras pasando el azufre del
estado de oxidacin +4 a +6. En disoluciones cidas se descomponen liberando
de nuevo dixido de azufre. Los sulfitos orgnicos (R-S(O)-R'; R, R' = restos
orgnicos) se obtienen convenientemente a partir de Cloruro de Tionilo (SOCl2) y
alcoholes.
El ion del sulfito tiene forma casi tetradrica con el tomo de azufre en el centro y
los tres tomos de oxgeno y un par de electrones apuntando a las esquinas.
En la elaboracin de azcar de caa se realiza un proceso conocido como

sulfitacin y consiste en la adicin de SO2 al jugo mezclado para conseguir los
siguientes objetivos:
Retirar no azcares y sulfato clcico por reacciones de precipitacin para

conseguir azcar de color blanco. Adems el sulfato clcico forma cristales
gruesos que son una excelente ayuda filtrante.
Reducir el in frrico a ferroso, lo que disminuye el efecto catalizador del

primero en las reacciones de oxidacin de azcares reductores y
polifenoles que producen compuestos coloreados.
4.1.5 FUNDAMENTOS TERICOS DE ESTADSTICA PARA LAS CURVAS DE

CALIBRACIN [11], [12]
4.1.5.1 PRECISIN
La precisin describe la reproducibilidad de los resultados; es decir, la

concordancia entre los valores numricos de dos o ms medidas replicadas o
medidas que se han realizado exactamente de la misma forma. En general, la
precisin de un mtodo analtico se obtiene fcilmente mediante la simple
repeticin de la medida.
La precisin indica la medida del error aleatorio, o indeterminado, de un anlisis.

Los parmetros de calidad de la precisin de la desviacin estndar absoluta, la
desviacin estndar relativa, el coeficiente de variacin y la varianza. Estos
trminos se definen en la siguiente tabla:
TABLA 8. Parmetros de calidad para la precisin de los mtodos analticos
Trminos
Frmula
Desviacin estndar
absoluta, s
Desviacin estndar
(x x )
N
s=
i =1
N 1
RSD =
relativa (RSD)
Desviacin estndar de la
s
x
sm = s / N
media, sm
Coeficiente de variacin,
CV
Varianza
CV =
s
* 100%
x
s2
4.1.5.2 SESGO
El sesgo mide el error sistemtico, o determinado, de un mtodo analtico. El

sesgo se define mediante la ecuacin
Sesgo = x t
(1)
Donde es la medida de la concentracin de un analito en una muestra cuya

concentracin es xt
para determinar la exactitud hay qu analizar uno o varios
materiales de referencia cuya concentracin de analito es conocida. Sin embargo,

los resultados de dichos anlisis tambin tendrn tanto errores sistemticos, pero
si se realiza un nmero suficiente de determinaciones, se puede detectar el valor
de la media, para un nivel de confianza dado.
4.1.5.2.1 Prueba del sesgo
El sesgo de un mtodo analtico, generalmente, se detecta analizando uno o

varios materiales de referencia cuya composicin se conoce. Con toda seguridad,
la media experimental del anlisis x diferir del valor verdadero proporcionado
para el material de referencia. En este caso, debe juzgarse si esta diferencia es
consecuencia de un error aleatorio en el anlisis del material de referencia o de un
sesgo en el mtodo usado.
La forma habitual de tratar estadsticamente este problema consiste en comparar

la diferencia x - con la diferencia que cabra esperar para un nivel de
probabilidad dado si no existiera sesgo. Si el valor experimental x - es mayor
que la diferencia calculada, es probable que exista un sesgo, por el contrario, si el
valor experimental es igual o menor que la diferencia calculada, no queda

demostrada la presencia de un sesgo.
Este test de deteccin del sesgo utiliza el parmetro estadstico t y se utiliza la

siguiente ecuacin:
x =
ts
N
(2)
Donde N es el nmero de medidas replicadas que se han utilizado en el test. La

presencia de un sesgo en el mtodo viene indicada cuando el valor de
x-
experimental es mayor que el valor de x - calculado a partir de la ecuacin (2).

Por el contrario, si el valor calculado a partir de la ecuacin (2) es ms grande, no
queda demostrada la presencia de un sesgo.
En la siguiente tabla se muestran los valores de t para varios niveles de
probabilidad:
TABLA 9. Valores de t para varios niveles de probabilidad
Valor para un intervalo de confianza (%)
Grados de
libertad
80
90
95
99
99.9
3,08
6,31
12,7
63,7
637
1,89
2,92
4,30
9,92
31,6
1,64
2,35
3,18
5,84
12,9
1,53
2,13
2,78
4,60
8,60
1,48
2,02
2,57
4,03
6,86
1,44
1,94
2,45
3,71
5,96
1,42
1,90
2,36
3,50
5,40
1,40
1,86
2,31
3,36
5,04
1,38
1,83
2,26
3,25
4,78
10
1,37
1,81
2,23
3,17
4,59
11
1,36
1,80
2,20
3,11
4,44
12
1,36
1,78
2,18
3,06
4,32
13
1,35
1,77
2,16
3,01
4,22
14
1,34
1,76
2,14
2,98
4,14
1,29
1,64
1,96
2,58
3,29
4.1.5.3 SENSIBILIDAD
En general se acepta que la sensibilidad de un instrumento o de un mtodo es una

medida de su capacidad de diferenciar pequeas variaciones en la concentracin
del analito. Dos factores limitan la sensibilidad: la pendiente de la curva de
calibrado y la reproducibilidad o precisin del sistema de medida. Entre dos

mtodos que tengan igual precisin, ser ms sensible aquel cuya curva de
calibrado tenga mayor pendiente.
La definicin cuantitativa de sensibilidad, aceptada por la Unin Internacional de

Qumica pura y Aplicada (IUPAC), es la de sensibilidad de calibrado, que se
define como la pendiente curva de calibrado a la concentracin objeto de estudio.
La mayora de las curvas de calibrado que se usan en qumica analtica son
lineales y se pueden representar mediante la ecuacin.
S = mc+Sbl
(3)
En la que S es la seal medida, c es la concentracin del analito, Sbl es la seal

instrumental de un blanco y m es la pendiente de la lnea recta. La sensibilidad de
calibrado como parmetro de calidad tiene el inconveniente de no tener en cuenta
la precisin de las medidas individuales.
Mandel y Stiehler consideraron la necesidad de incluir la precisin en un

tratamiento matemtico coherente para la sensibilidad y proponen la siguiente
definicin para la sensibilidad analtica, .
= mS
S
(4)
Aqu, m es de nuevo la pendiente de la curva de calibrado y S S es la desviacin

estndar de las medidas.
La sensibilidad analtica tiene la ventaja de ser relativamente insensible a los

factores de amplificacin. Por ejemplo, al aumentar la ganancia de un instrumento
por un factor de cinco, el valor de m se incrementar en cinco veces. Sin
embargo, este aumento vendr acompaado, en general, del correspondiente
aumento en S S y por tanto la sensibilidad analtica se mantendr prcticamente
constante. La segunda ventaja de la sensibilidad analtica radica en su
independencia de las unidades de medida S .
4.1.5.4 LMITE DE DETECCIN
La definicin cualitativa ms aceptada para el lmite de deteccin es la mnima

concentracin o la mnima masa de analito que se puede detectar para un nivel de
confianza dado. Este lmite de depende de la relacin entre la magnitud de la
seal analtica y el valor de las fluctuaciones estadsticas de la seal del blanco.
Por tanto, a no ser que la seal analtica sea mayor que la del blanco, en un
mltiplo k de la variacin del blanco debida a errores aleatorios, no ser posible
detectar con certeza esta seal. As al aproximarse al lmite de deteccin, la seal
analtica y su desviacin estndar se aproximan a la seal del blanco Sbl y a su
desviacin estndar sbl . Por tanto la mnima seal analtica distinguible S m se
considera que es igual a la suma de la seal media del blanco S bl ms un mltiplo
k de la desviacin estndar del mismo, Esto es,
Sm = ksbl + S bl
(5)
Experimentalmente, S m se puede determinar realizando 20 o 30 medidas del

blanco, preferiblemente durante un amplio perodo de tiempo. A continuacin, los
datos se tratan estadsticamente para obtener Sbl y sbl Finalmente, la pendiente
de la ecuacin (3) y S m se utilizan para calcular cm que se define como lmite de
deteccin, y cuya ecuacin es:
cm =
Sm S b l
m
(6)
Como ha indicado Ingle1 para determinar el valor de k en la ecuacin (5) se han

usado numerosas alternativas, relacionadas correcta o incorrectamente con los
estadsticos para los niveles de confianza. Kaiser2 argumenta que un valor
razonable para la constante es k = 3. Considera que es incorrecto suponer una
distribucin estrictamente normal de los resultados a partir de las medidas del
blanco, y que cuando k = 3, el nivel de confianza de la deteccin ser de un 95
por 100 en la mayora de los casos. Asimismo considera ventajoso un mayor valor
de k y por tanto un mayor nivel de confianza. Long y Winefordner3, en un estudio
sobre lmites de deteccin, tambin recomiendan la utilizacin de k = 3.
_____________
1
J.D. Ingle Jr., Chem. Educ., 1970, 42, 100.
H. Kaiser, Anal. Chem., 1987, 42, 53 A
G. l. Long y J. D. Winefordner, Anal. Chem., 1983, 55.
4.1.5.5 INTERVALO LINEAL
El intervalo lineal de un mtodo analtico va desde la concentracin ms pequea

a la que se puede realizar en medidas cuantitativas (lmite de cuantificacin LOQ)
hasta la concentracin a la que la curva de calibrado se desva de la linealidad
(lmite de linealidad, LOL). Para las medidas cuantitativas se toma como lmite
inferior, en general, la que corresponde a diez veces la desviacin estndar de las
medidas repetidas en un blanco o 10sbl . En este punto, la desviacin estndar
relativa es del orden de un 30 por 100 y disminuye con rapidez cuando las
concentraciones aumentan. En el lmite de deteccin, la desviacin estndar
relativa es del 100 por 100.
Para que un mtodo analtico sea til, debe tener un intervalo lineal de, al menos,
dos rdenes de magnitud. Algunos intervalos de concentracin aplicable de cinco
a seis rdenes de magnitud.
4.1.5.6 LIMITES DE CONFIANZA (LC)

La media de la poblacin ( ) o media verdadera de un conjunto de medidas es
una constante que siempre ser desconocida. Sin embargo, en ausencia de
errores sistemticos, se pueden fijar unos lmites dentro de los cuales cabe
esperar que se encuentre la media de la poblacin con un grado de probabilidad
dado. Los lmites obtenidos de esta forma se denominan lmites de confianza.
Los lmites de confianza, que se calculan a partir de la desviacin estndar de la

muestra, dependen de la certeza con que se conoce s . Si hay razones para creer
que s es una buena aproximacin de , Los lmites de confianza sern ms
significativamente ms estrechos que si la estimacin de s se ha obtenido con

slo dos o tres medidas.
Para calcular los lmites de confianza se utiliza la siguiente ecuacin:
LCpara = x
z
N
(7)
En la siguiente tabla se encuentran los valores de z para varios niveles de

confianza:
TABLA 10. Niveles de confianza para varios valores de z
Nivel de confianza (%)
50
0,67
68
1,00
80
1,29
90
1,64
95
1,96
96
2,00
99
2,58
99.7
3,00
99.9
3,29
5. METODOLOGA
Las metodologas que se siguieron para la elaboracin de las curvas de

calibracin descritas en este trabajo de grado son las siguientes:
5.1 METODOLOGA PARA CONSTRUIR LA CURVA DE CALIBRACIN DE

GOMAS EN JUGOS DE CAA [6]
5.1.1 PRINCIPIO
El mtodo considera las gomas como el material polisacrido precipitado en

etanol, a partir de una solucin de sacarosa, libre de almidones y protenas. De
acuerdo con el procedimiento el cido tricloroactico precipita la protena
del
jugo; la filtracin subsiguiente remover slidos, las protenas y una gran parte del
almidn que no es soluble en el jugo fro. Se forma una turbiedad con etanol la
cual se lee a una longitud de onda de 720 nm.
5.1.2 EQUIPO
Espectrofotmetro GENESIS 10
Balanza analtica
Celdas de absorcin
Erlenmeyers
Pipetas volumtricas
Papel filtro Whatman N1
Matraces volumtricos
Vidrio de reloj
5.1.3 REACTIVOS
TABLA 11. Calidad, pureza y marca de reactivos utilizados para la curva de

calibracin gomas en jugos de caa
REACTIVO
CALIDAD
PUREZA [%]
MARCA
cido tricloroactico
Reactivo
99.5
MERCK
Etanol absoluto
Reactivo
99.9
MERCK
Sacarosa
Reactivo
99.0
MERCK
Dextrana
Reactivo
99.0
MERCK
5.1.3.1 Solucin de sacarosa pura: Disolver 100 g de sacarosa grado analtico

en agua y llevarlo a 1000 ml.
5.1.3.2 Etanol absoluto
5.1.3.3 cido tricloroactico al 10%
5.1.3.4 Agua destilada
5.1.4 PROCEDIMIENTO
5.1.4.1 Solucin patrn de dextrana: Tomar 1000 mg de dextrana y disolverlos

en agua destilada, adicionando la solucin a un matraz volumtrico de 1000 ml y
completando el volumen con agua destilada.
5.1.4.2 Blanco: Tomar 20 ml de solucin de sacarosa en un matraz volumtrico

de 50 ml y adicionar 2 ml de etanol absoluto.
5.1.4.3 Patrones para la curva de calibracin: Tomar 20 ml de solucin de

sacarosa en un matraz volumtrico de 50 ml y adir los mililitros necesarios de la
solucin patrn de dextrana (5.1.4.1) para preparar cada uno de los
patrones de acuerdo a la Tabla 9, completar el volumen con agua destilada.
TABLA 12. Volmenes de solucin patrn necesarios para preparar los

patrones para la curva de calibracin de gomas en jugos de caa
Patrn
Concentracin
Volumen de
(Dextrana)
[ppm]
solucin patrn
Volumen solucin
de sacarosa
[ml]
[ml]
1
50
2.5
20
100
5.0
20
200
10.0
20
300
15.0
20
400
20.0
20
500
25.0
20
Tomar alcuotas de 10 ml , llevar a tubos de ensayo y adicionar 2 ml de cido

triclorocetico, agitar la solucin y filtrar a travs de papel filtro Whatman N1.
Despus adicionar 5 ml de etanol absoluto y dejar en reposo por dos minutos, leer
con un blanco de reactivos en un espectrofotometro la turbidez a una longitud de
onda de 720 nm.

FOSFATOS EN JUGOS DE CAA [6]
5.2.1 PRINCIPIO
Los fosfatos se determinan por reaccin del molibdato de amonio en medio cido
formando cido fosfomolbdico que se reduce a un complejo intensamente azul
por accin del cido amino-naftol-sulfnico.
5.2.2 EQUIPO
Balanza analtica
Plancha de agitacin
Celdas de absorcin
Erlenmeyers
Pipetas volumtricas
Vidrio de reloj
5.2.3 REACTIVOS
calibracin fosfatos en jugos de caa
REACTIVO
CALIDAD
PUREZA [%]
MARCA
cido Sulfrico
Reactivo
95.0
MERCK
Molibdato de amonio
Reactivo
81.0
MERCK
Acido 1-amino-
Reactivo
95.0
CARLO ERBA
Reactivo
99.0
MERCK
2naftol-4sulfonico
Fosfato de potasio
5.3.2.1 cido sulfrico 10 N: Agregar 280 ml de cido sulfrico concentrado a

500 ml de agua destilada, mezclar y completar el volumen a 1000 ml.
5.3.2.2 Solucin de molibdato de amonio: Disolver 30 g de molibdato de amonio
en 350 ml de agua destilada, agregar 600 ml de cido sulfrico 10 N (o 168 ml de
cido sulfrico concentrado) lentamente mientras agita. Enfriar y completar el
volumen a 1000 ml con agua destilada y guardar en frasco de polietileno.
5.3.2.3 Solucin de Acido 1-Amino-2-Naftol-4-Sulfnico: Disolver 1.5 g de cido

1-amino-2-naftol-4-sulfnico y 7.5 g de sulfito de sodio o 3.8 g de sulfito de
sodio anhidro en 100 ml de agua destilada y mezclar hasta disolver.
Agregar 79.7 g de bisulfito de sodio, disueltos en 700 ml de agua destilada y

completar a 1000 ml con agua destilada. Guardar en frasco de color ambar.
5.3.2.4 Solucin Estndar de Fosfato (100 ppm): Disolver 0.1433 g de fosfato de

potasio monobsico (seco en estufa) en 1000 ml de agua destilada.
5.2.4 PROCEDIMIENTO
5.2.4.1 Solucin Estndar de Fosfato (100 ppm): Disolver 0.1433 g de fosfato de

potasio monobsico (seco en estufa) en 1000 ml de agua destilada.
5.2.4.2 Blanco: tomar 40 ml de agua destilada, pasar a un matraz volumtrico de
50 ml y agregar 5 ml de solucin cida de molibdato de amonio, completar el
volumen con agua destilada.
5.1.4.3 Patrones para la curva de calibracin: Tomar los mililitros necesarios de
la solucin estndar de fosfato (5.2.4.1) para preparar cada uno de los patrones de
acuerdo a la Tabla 11, llevar a un matraz volumtrico de 100 ml y completar el
volumen con agua destilada.

patrones para la curva de calibracin de fosfatos en jugos de caa
Patrn
Concentracin
Volumen de solucin estndar
[ppm]
[ml]
2.0
5.0
10
10.0
20
20.0
40
40.0
60
60.0
80
80.0
100
100.0
Tomar 10 ml de cada una de estas soluciones y pasarlas a un matraz volumtrico

de 50 ml, diluir en 30 ml de agua destilada, agregar 5 ml de solucin cida de
molibdato de amonio y 2 ml de solucin de cido 1-amino-2-naftol-4-sulfnico,
completar el volumen con agua destilada, agitar bien y esperar 5 minutos para leer
luego en espectrofotmetro a una longitud de onda de 650 nm, usando la muestra
blanco para cuadrar el cero de absorbancia.

SLICE EN AGUA DE CALDERAS [7]
5.3.1 PRINCIPIO
La slice se determina por medida del color azul desarrollado por el complejo slico
molibdato con sulfito de sodio en medio cido. Cuando hay fosfatos presentes
en la muestra estos forman un complejo fosfo-molibdato similar, el cual se
destruye por la adicin de cido oxlico para eliminar la interferencia.
5.3.2 EQUIPO
Espectrofotmetro, GENESIS 10
Celdas de absorcin.
Balanza analtica
Plancha de agitacin
Erlenmeyers
Pipetas volumtricas
Vidrio de reloj
5.3.3 REACTIVOS

calibracin slice en agua de calderas
REACTIVO
CALIDAD
PUREZA [%]
MARCA
Acido Clorhidrico
Reactivo
37.0
MERCK
Reactivo
81.0
MERCK
Reactivo
99.8
CARLO ERBA
Reactivo
95.0
MERCK
Reactivo
95
CARLO ERBA
Molibdato de
amonio
Acido oxlico
Metasilicato de
amonio
cido 1-amino-2naftol-4-sulfnico
5.3.3.1 cido clorhdrico 50%: Adicionar a un matraz volumtrico de 1000 ml,

300 ml de agua bidestilada y adicionar 500 ml de cido clorhdrico concentrado,
completar el volumen con agua bidestilada, agitar y guardar en frasco de
polietileno.
5.3.3.2 Reactivo de molibdato de amonio: Dilyanse 10 g de molibdato de

amonio en 100 ml de agua bidestilada, ajstese el pH a 7-8 con hidrxido de
amonio o hidrxido de sodio y llvese a un frasco de polietileno para su
conservacin.
5.3.3.3 Solucin de cido oxlico: Disulvanse 7.5 g de cido oxlico en 50 ml

de agua bidestilada y compltese a 100 ml en un matraz volumtrico de 100 ml.
5.3.3.4 Agente reductor: Disulvanse 500 mg de cido 1-amino-2-naftol-4sulfnico y 1.0 g de sulfito de sodio en 50 ml de agua bidestilada con calor suave
si fuera necesario. Fltrese y llvese a un frasco de polietileno, conservndolo
refrigerado.
5.3.4 PROCEDIMIENTO
5.3.4.1 Solucin madre de slice (1000 g/L): Disulvanse 4.73 g de metasilicato
de sodio nonahidratado, en agua bidestilada y llvese a 1000 ml.
5.3.4.2 Solucin estndar de slice: Disulvanse 10 ml de solucin a 1000 ml

con agua bidestilada y consrvese en frasco de polietileno.
5.3.4.3 Blanco: En un erlenmeyer de 50 ml adicionar 50 ml de agua bidestilada y

agregar en sucesin rpida 1 ml de cido clorhdrico al 50 % y 2 ml de reactivo de
molibdato de amonio. Mzclese y deje reposar durante 5 minutos y adase 2 ml
de solucin de cido oxlico.
la solucin estndar de slice (5.3.4.2) para preparar cada uno de los patrones de
acuerdo a la Tabla 13, llevar a un matraz volumtrico de 50 ml y completar el
volumen con agua bidestilada.
Tabla 16.
Volmenes de solucin patrn necesarios para preparar los
patrones para la curva de calibracin de slice en aguas de calderas
Patrn
Concentracin
[ppm]
[ml]
0.1
0.5
0.5
2.5
1.0
5.0
1.5
7.5
2.0
10
Pasar cada una de las muestras a matraces volumtricos de 100 ml y adicionar en

sucesin rpida 1.0 ml de cido clorhdrico al 50 % y 2 ml de reactivo de molibdato
de amonio. Mzclese invirtiendo seis veces por lo menos, y djese reposar
durante 5 minutos. Adanse 2 ml de solucin de cido oxlico; esprese 2
minutos; adanse 2 ml de agente reductor y mzclese totalmente. Al cabo de 5
minutos, mdase el color azul fotomtricamente a una longitud de onda de 815 nm.
5.4
METODOLOGA PARA CONSTRUIR LA CURVA DE CALIBRACIN
SULFITOS EN AZCAR [8]

5.4.1 PRINCIPIO
El color del complejo sulfito/rosanilina es una medida fotomtrica, en una longitud

de onda cercana a 560 nm, despus de la reaccin con formaldehdo.
5.4.2 EQUIPO
Balanza analtica
Plancha de agitacin
Celdas de absorcin de 1.0 cm
Matraces volumtricos de 100 ml
Pipetas volumtricas
Vidrio de reloj
Tubos de ensayo
5.4.3 REACTIVOS
calibracin sulfitos en jugos de caa
REACTIVO
CALIDAD
PUREZA [%]
MARCA
Reactivo
97.0
MERCK
Acido clorhidrico
Reactivo
37.0
MERCK
Formaldehido
Reactivo
37.0
MERCK
sacarosa
Reactivo
99.0
MERCK
Hidrxido de sodio
Reactivo
99.0
MERCK
Yoduro de potasio
Reactivo
99.5
MERCK
Yodo Bisublimado
Reactivo
99.9
CARLO ERBA
Almidn
Reactivo
99.5
MERCK
Tiosulfato de sodio
Reactivo
99.5
MERCK
Sulfito de sodio
Reactivo
98.0
MERCK
Hidrocloruro de
rosanilina
5.4.3.1 Solucin saturada de hidrocloruro de rosanilina: Disulvase 1.0 g de

hidrocloruro de rosanilina en 100 ml de agua destilada, calentar a 50 C y dejar
enfriar con agitacin. Despus dejar reposar por 48 h, filtrar la solucin.
5.4.3.2 Solucin coloreadora de rosanilina: Transferir 4 ml de solucin saturada

de hidrocloruro de rosanilina a un frasco volumtrico de 100 ml, adicionar 6 ml de
cido clorhdrico concentrado y lleve la mezcla hasta la marca con agua destilada.
5.4.3.3 Solucin de formaldehdo: En un matraz volumtrico de 1000 ml diluir 5

ml de formaldehdo en 200 ml de agua destilada y despus completar el volumen.
5.4.3.4 Solucin de sacarosa pura: Disolver 100 g de sacarosa grado analtico

en agua destilada y llevarlo a 1000 ml.
5.4.3.5 Solucin de hidrxido de sodio 0.1 mol/L
5.4.3.6 Solucin de Yodo, 0.05 mol/L: Disolver 20 g de reactivo de yoduro de

potasio grado analtico en 40 ml de agua destilada en un frasco volumtrico de
1000 ml. Despus de la adicin de 12.69 g de reactivo de yodo grado analtico,
agitar hasta que se disuelva todo el yodo y completar hasta la marca con agua
destilada.
5.4.3.7 Solucin de Acido clorhidrico concentrado
5.4.3.8 Indicador de yodo (almidn)
5.4.3.9 Solucin tiosulfato de sodio, 0.1 mol/L: Disolver 24.817 g de reactivo de

tiosulfato de sodio pentahidratado en 200 ml de agua destilada en un matraz
volumtrico de 1000 ml y despus completar el volumen.
5.4.4 PROCEDIMIENTO
5.4.4.1 Solucin estndar de sulfito: Disolver aproximadamente 2.5 g de

reactivo de sulfito de sodio heptahidratado en solucin de sacarosa y lleve a 500
ml con esta solucin pura de sacarosa.
5.4.4.1.1. Valoracin de la solucin estndar de sulfito: Adicionar 25 ml de

solucin de yodo 0.05 mol /L en un erlenmeyer de 250 ml y agregar 10 ml de la
solucin de cido clorhidrico 1 mol/L y agregar aproximadamente 100 ml de agua
destilada. Medir con una pipeta 25 ml de solucin estndar de sulfito en este
frasco mientras que el frasco es agitado. Entonces titular el exceso de yodo con la
solucin de tiosulfato de sodio 0.1 mol/L hasta que el color del frasco sea plido.
Despus agregar 1 ml de indicador de yodo (almidn) y continuar la titulacin
hasta que se desaparezca el color azul. Registrar la titulacin.
5.4.4.2 Solucin estndar diluida de sulfito: Diluir 5 ml de solucin estndar de

sulfito a 100 ml exactamente con solucin pura de sacarosa.
5.4.4.3 Blanco: como blanco se utiliza nicamente agua destilada
la solucin estndar diluida de sulfito (5.4.4.2) para preparar cada uno de los
patrones de acuerdo a la Tabla 15, llevar cada uno de los patrones a un matraz
volumtrico de 100 ml, adicionar a cada uno de los frascos volumtricos 4.0 ml de
solucin de hidrxido de sodio 0.1 mol/L y llevar hasta la marca con la solucin
pura de sacarosa y mezclar.

patrones para la curva de calibracin de sulfitos en azcar.
Patrn
Concentracin
[ppm]
[ml]
2.48
1.0
4.96
2.0
7.44
3.0
9.92
4.0
12.4
5.0
14.88
6.0
De cada uno de los matraces volumtricos transferir una alcuota de 10 ml a tubos

de ensayo limpios y secos, agregar 2.0 ml de solucin decoloradora de rosanilina
y 2.0 ml de solucin de formaldehdo, tapar los tubos y mezclar, dejarlos en reposo
a temperatura ambiente durante 30 minutos y despus leer fotomtricamente
utilizando como blanco agua destilada para leer a una longitud de onda de 560
nm.
5.5.
METODOLOGA PARA CONSTRUIR LA CURVA DE CALIBRACIN
AZCAR EN EFLUENTES [9]
5.5.1 PRINCIPIO
Este mtodo se fundamenta en la reaccin del resorcinol en medio cido fuerte,

con la molcula de fructosa proveniente de la hidrlisis de la sacarosa
desarrollndose un color rosa caracterstico que demuestra la positividad de la
prueba.
5.5.2 EQUIPO
Balanza analtica
Pipetas volumtricas
Tubos de vidrio con tapa (pirex)
5.5.3 REACTIVOS
calibracin azcar en efluentes
REACTIVO
CALIDAD
PUREZA [%]
MARCA
Resorcinol
Reactivo
99.0
MERCK
Etanol
Reactivo
99.9
MERCK
Sacarosa
Reactivo
99.0
MERCK
5.5.3.1 Solucin de resorcinol al 1%: Disolver 1.0 g de resorcinol en etanol

absoluto y transferirlo a una matraz volumtrico de 100 ml, completar el volumen
hasta la marca con etanol y mezclar. Guardar en frasco color mbar y colocarlo en
refrigeracin.
5.5.3.2 cido clorhdrico concentrado
5.5.4 PROCEDIMIENTO
5.5.4.1 Solucin estndar de sacarosa reactivo (1000 mg/L): Pesar 0.2 g de

sacarosa grado analtico y disolverlos en agua en matraz volumtrico de 200 mL,
completar el volumen con agua destilada y mezclar.
5.5.4.2 Blanco: Transferir 4.0 mL de agua destilada a un tubo de ensayo y 2.5 mL

de cido clorhdrico concentrado.
la solucin estndar de sacarosa reactivo (5.5.4.1) para preparar cada uno de los
patrones de acuerdo a la Tabla 20, llevar cada uno de los patrones a un matraz
volumtrico de 50 mL y completar el volumen con agua destilada.

patrones para la curva de calibracin de azcar efluentes.
Patrn
Concentracin
[ppm]
[ml]
50
2.5
100
5.0
200
10
300
15
400
20
500
25
Tomar alcuotas de 4.0 mL en tubos de ensayo, adicionar a cada uno 2.5 mL de

cido clorhdrico y 1.5 de solucin de resorcinol al 1% leer fotometricamente,
tomando el blanco (5.5.4.2) como referencia a una longitud de onda de 480 nm.
6. RESULTADOS
6.1 RESULTADOS DE LA CURVA DE CALIBRACIN DE GOMAS EN JUGOS

DE CAA
6.1.1 Datos obtenidos

Siguiendo la metodologa descrita para la realizacin de la curva de calibracin
para gomas en jugos de caa (5.1) se prepararon los patrones y se realizaron 10
lecturas de absorbancia de cada uno para tratamiento estadstico posterior, con
las lecturas obtenidas se calcul la media de la absorbancia para cada uno de los
patrones y se tabularon con los datos de las concentraciones, despus se
graficaron para obtener as la curva de calibracin. Se comprob que el sistema
obedece a la ley de Beer, se realiz el ajuste de la recta pasando por cero y se
obtuvo la ecuacin y el coeficiente de correlacin.
TABLA 21. Datos obtenidos de absorbancia para la curva de calibracin

gomas en jugos de caa
Patrn Nmero de lecturas
Concentracin
Media de
por patrn
[ppm Dextrana]
Absorbancia
Blanco
0.000
10
50
0.029
10
100
0.054
10
200
0.095
10
300
0.155
10
400
0.205
10
500
0.245
Grfica 1. Curva de calibracin de gomas en jugos de caa
0,3
y = 0,0005x
2
R = 0,9974
0,25
ABSORBANCIA
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0
100
200
300
400
CONCENTRACION DE DEXTRANA[ppm]
500
Para determinar el contenido de dextrana en una muestra se obtiene directamente

la concentracin de la curva de calibracin si no fue necesaria ninguna dilucin. Si
fue necesaria alguna dilucin de la muestra para poder utilizar la curva, entonces
la concentracin de dextrana en la muestra original es:
(ppm de dextrana directamente de la curva)*Vol. final

mg dextrana/L = -------------------------------------------------------------------------mL de muestra
6.1.2 Anlisis estadstico
6.1.2.1 Coeficiente de correlacin
El coeficiente de correlacin obtenido fue de 0.9974
6.1.2.2 Precisin
Para el clculo de la precisin se prepararon 10 muestras con un contenido de

150 ppm de dextrana y se analizaron con la metodologa descrita para el anlisis
de gomas en jugos de caa, a las cules se les calcularon los parmetros de
calidad de la precisin.
A continuacin se muestran los datos obtenidos para los clculos de la precisin:
Tabla 22. Datos para calcular la precisin para la curva gomas en jugos de
caa
Muestra
Absorbancia
Concentracin
[ppm]
0.076
152
0.076
152
0.076
152
0.075
150
0.077
154
0.076
152
0.076
152
0.074
148
0.074
148
10
0.076
152
6.1.2.2.1 Desviacin estndar absoluta ( s )
Utilizando la frmula para la desviacin estndar absoluta de la Tabla 8., se

calcula para los datos de la tabla anterior, obtenindose el siguiente resultado.
s = 1,93 para un nivel de probabilidad de 95% se reportar la precisin como 2 s
6.1.2.2.2 Desviacin estndar relativa (RSD)
Con la desviacin estndar absoluta s y la media x y utilizando la frmula para

desviacin estndar relativa de la Tabla 8, se calcula y el resultado es el siguiente:
x = 151,2
RSD = 0,013 ppm de dextrana
6.1.2.2.3 Desviacin estndar de la media ( sm )
La desviacin estndar de la media se calcula con la desviacin estndar absoluta
s y la raz del nmero de muestras N = 10, con la frmula para desviacin

estndar de la media de la Tabla 8, obtenindose el siguiente resultado:
s m = 0,611 para un nivel de probabilidad de 95% se reportar la precisin como 2
6.1.2.2.4 Coeficiente de variacin (CV)
El coeficiente de variacin se calcula utilizando la frmula de la Tabla 8., con la

desviacin estndar s y la media x , obtenindose el siguiente porcentaje para el
coeficiente de variacin.
CV = 1,30 %
6.1.2.2.5 Varianza ( s 2 )
La varianza es el cuadrado de la desviacin estndar s , el resultado obtenido es

el siguiente:
s 2 = 3,73
6.1.2.3 Sesgo
Debido a que el sesgo se detecta analizando uno o varios materiales de referencia

cuya composicin se conoce se utilizan los datos obtenidos de la tabla 22 para el
clculo de este.
Se calcula la medida experimental del sesgo con la ecuacin (1), utilizando la

media de los datos x y el valor verdadero
que es la concentracin a la que
fueron preparadas las muestras en este caso =150.
El resultado fue:
x - = 1,20 % de Sesgo
Luego, con la desviacin estndar s y la ecuacin (2) , se determina si hay

presencia de un sesgo, esta frmula utiliza el parmetro estadstico t y en este
caso este valor es para un nivel de confianza de 95% y 9 grados de libertad, el
valor de t para determinados niveles de confianza se encuentra en la Tabla 9.
Para un nivel de confianza 95 % y 9 grados de libertad el valor de t = 2.26.

El valor obtenido es 1,38 utilizando la ecuacin (2)
De acuerdo a lo descrito en el numeral 4.1.5.2.1, no queda demostrada la

presencia de un sesgo en el mtodo debido a que el valor x - = 1,20 es menor
que 1.38 obtenido de la ecuacin (2) para un nivel de confianza de 95%.
6.1.2.4 Sensibilidad
6.1.2.4.1 Sensibilidad de calibracin
La sensibilidad de calibracin se define como la pendiente de la lnea de

calibracin, en este caso la pendiente obtenida, es decir, la sensibilidad de
calibracin S para la curva de calibracin de gomas en jugos de caa fue:
S = 0,0005 ppm de dextrana
6.1.2.4.2 Sensibilidad analtica

Para calcular la sensibilidad analtica se calcul la desviacin estndar s de
cada una de las medidas de las concentraciones de la curva de calibracin. En la
siguiente tabla se muestra los datos obtenidos para cada una de las
concentraciones y su respectiva desviacin estndar.
TABLA 23. Desviaciones estndar para cada una de las concentraciones de

la curva de calibracin gomas en jugos de caa
Concentracin
N. de replicados
Media de la
Desviacin
de dextrana ppm
,N
absorbancia
estndar, ppm
50
10
0.029
100
10
0.054
200
10
0.095
300
10
0.155
400
10
0.205
500
10
0.245
0,0014
0,0007
0,0021
0,0028
0,0014
0,0014
Luego, con la sensibilidad de calibrado S y la desviacin estndar para cada una

de las concentraciones se utiliz la ecuacin (4) para obtener las sensibilidades
analticas para cada una de las concentraciones, a continuacin se muestran
los resultados obtenidos.
TABLA 24 . Sensibilidad analtica para cada una de las concentraciones de

la curva de calibracin gomas en jugos de caa.
Concentracin de dextrana
Sensibilidad analtica
ppm
50
100
200
300
400
500
0,353
0,707
0,236
0,178
0,354
0,354
6.1.2.5 Lmite de deteccin
Se prepararon 10 blancos de acuerdo a la seccin (5.1.4.2), leyndose las

absorbancias de cada uno de los blancos a 720 nm, para calcular con estos la
desviacin estndar del blanco sbl .
TABLA 25. Datos para calcular la desviacin estndar del blanco sbl en la
curva de calibracin gomas en jugos de caa
Blanco
Absorbancia
0.001
0.001
-0.001
-0.001
0.000
0.002
-0.002
0.000
0.000
10
-0.001
La desviacin estndar para el blanco sbl es:
sbl = 0,0014
Con la desviacin estndar del blanco y la sensibilidad de calibracin S con un k =

3, y las ecuaciones (5) y (6), se calcula el limite de deteccin cm .
cm = 8,49 ppm de Dextrana
6.1.2.6 Intervalo lineal
6.1.2.6.1 lmite de cuantificacin (LOQ)
Para calcular el lmite de cuantificacin se multiplic la medida de la desviacin

estndar del blanco por 10, obtenindose el siguiente resultado:
sbl = 0,0014 * 10 = 0,014 A
Con este resultado de absorbancia se determina a que concentracin de dextrana

corresponde, entonces:
LOQ = 24,14 ppm de dextrana

El intervalo lineal para la curva de calibracin de gomas en jugos de caa es de
seis rdenes de magnitud.
6.1.2.7 Lmites de confianza
Se calcularon los lmites de confianza para la concentracin de gomas en la

muestra de 150 ppm, utilizando para esto la desviacin estndar de las
concentraciones obtenidas de las 10 muestras Tabla 22, calculndose con la
ecuacin (6) para un nivel de confianza del 95%, el valor de z se encuentra en la
Tabla 9, para determinados niveles de confianza.
Para un nivel de confianza del 95% z = 1.96
x = 151,2
s = 1,93
95% LC = 151.2
1.96 *1.93
9
95% LC = 151.2 1.26
De lo anterior se concluye que hay un 95% de probabilidad de que la
x =
151.2 se encuentre entre 149.9 y 152.5 ppm de dextrana.
6.2 RESULTADOS DE LA CURVA DE CALIBRACIN DE FOSFATOS EN

JUGOS DE CAA
6.2.1. Datos obtenidos

para fosfatos en jugos de caa (5.2) se prepararon los patrones y se realizaron 10

fosfatos en jugos de caa
Patrn
Nmero de lecturas
Concentracin
Media de
por patrn
[ppm PO-4]
Absorbancia
Blanco
0.0
0.000
10
2.0
0.020
10
5.0
0.062
10
10.0
0.093
10
20.0
0.148
10
40.0
0.316
10
60.0
0.436
10
80.0
0.585
10
100.0
0.762
Grfica 2. Curva de calibracin de fosfatos en jugos de caa
y = 0,0074x
2
R 0,9977 =
0,7
ABSORBANCIA
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
20
40
60
80
CONCENTRACION DE FOSFATOS [ppm]
100
Para determinar el contenido de fosfatos en una muestra se obtiene directamente

la concentracin de la curva de calibracin si no fue necesaria
ninguna dilucin. Si fue necesaria alguna dilucin de la muestra para poder utilizar
la curva, entonces la concentracin de fosfatos en la muestra original es:
(ppm de PO-4 directamente de la curva)*Vol. final
mg PO-4/L = ------------------------------------------------------------------mL de muestra
6.2.2.2 Precisin
Para el clculo de la precisin se prepararon 10 muestras con un contenido de 70

ppm de PO-4
y se analizaron con la metodologa descrita para el anlisis de
fosfatos en jugos de caa, a las cules se les calcularon los parmetros de calidad
de la precisin.
Tabla 27. Datos para calcular la precisin para la curva fosfatos en jugos de
caa
Concentracin
Muestra
Absorbancia
0.511
69.1
0.505
68.2
0.513
69.3
0.508
68.6
0.515
69.6
0.520
70.3
0.502
67.8
0.513
69.3
0.519
70.1
10
0.524
70.8
[ppm]

s = 0,928

x = 69,3
RSD = 0,013

sm = 0,293

CV = 1,34 %
6.2.2.2.5 Varianza ( s 2 )

el siguiente:
s 2 = 0,860
6.2.2.3 Sesgo

clculo de este.

fueron preparadas las muestras en este caso =70.

El resultado fue:
x - = -0,676 % de Sesgo

De acuerdo a lo descrito en el numeral 4.1.5.2.1, se establece que
x- =
-0,676 es una diferencia significativa respecto a 0,663 obtenido de la ecuacin

(2) para un nivel de confianza de 95%, siendo mayor
x - = -0,676 lo
que indica la presencia de un sesgo en el mtodo, nos equivocaremos en

promedio 5 veces de cada 100.

calibracin S para la curva de calibracin de fosfatos en jugos de caa fue:
S = 0,0074 ppm de PO-4


la curva de calibracin fosfatos en jugos de caa
Concentracin
de PO-4
ppm
2.0
5.0
10.0
20.0
40.0
60.0
80.0
100.0
N. de
Media de
Desviacin
replicados ,N
Absorbancia
estndar, ppm
10
0.020
10
0.062
10
0.093
10
0.148
10
0.316
10
0.436
10
0.585
10
0.762
0,0014
0,0042
0,0021
0,0049
0,0057
0,0028
0,0021
0,0007


la curva de calibracin fosfatos en jugos de caa.
Concentracin de PO-4
ppm
2.0
5.0
10.0
20.0
40.0
60.0
80.0
100.0
5,23
1,74
3,49
1,50
1,31
2,62
3,49
10,5

Tabla 30. Datos para calcular la desviacin estndar del blanco sbl en la curva
de calibracin fosfatos en jugos de caa
Blanco
Absorbancia
-0.001
0.000
0.003
0.001
0.001
0.001
0.002
0.000
0.000
10
0.002

sbl = 0,002
cm = 0,860 ppm de PO-4

sbl = 0,002 * 10 = 0,021 A
Con este resultado de absorbancia se determina a que concentracin de fosfato

LOQ = 2 ppm de PO4

El intervalo lineal para la curva de calibracin de fosfatos en jugos de caa es de
ocho rdenes de magnitud.
Se calcularon los lmites de confianza para la concentracin de fosfatos en la

muestra de 70 ppm, utilizando para esto la desviacin estndar de las
x = 69,3
s = 0,928
95% LC = 69.3
1.96 * 0.928
9
95% LC = 69.3 0.606
x =
69.3 se encuentre entre 68.7 y 69.9 ppm de PO-4.
6.3 RESULTADOS DE LA CURVA DE CALIBRACIN DE SILICE EN AGUA DE

CALDERAS

para slice en aguas de calderas (5.3) se prepararon los patrones y se realizaron
10 lecturas de absorbancia de cada uno para tratamiento estadstico posterior, con
Tabla 31. Datos obtenidos de absorbancia para la curva de calibracin slice

en agua de calderas
Patrn
Nmero de lecturas
Concentracin
Medias de
por patrn
[ppm Si02]
Absorbancia
Blanco
0.0
0.000
10
0.1
0.045
10
0.5
0.162
10
1.0
0.309
10
1.5
0.407
10
2.0
0.580
Grfica 3. Curva de calibracin de slice en agua de calderas
0,7
y = 0,2883x
R2 = 0,9933
0,6
ABSORBANCIA
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
0,5
1,5
CONCENTRACION DE SiO2 [ppm]
2,5
Para determinar el contenido de Si02 en una muestra se obtiene directamente la

concentracin de la curva de calibracin si no fue necesaria ninguna dilucin. Si
la concentracin de Si02 en la muestra original es:
(ppm de Si02 directamente de la curva)*Vol. final
mg Si02/L = ------------------------------------------------------------------mL de muestra
6.3.2.2 Precisin
Para el clculo de la precisin se prepararon 10 muestras con un contenido de 0.6

ppm de Si02 y se analizaron con la metodologa descrita para el anlisis de slice
en aguas de calderas, a las cules se les calcularon los parmetros de calidad de
la precisin.
Tabla 32. Datos para calcular la precisin para la curva slice en agua de
calderas
Muestra
Absorbancia
Concentracin
[ppm SiO2]
0.178
0.617
0.172
0.597
0.177
0.614
0.169
0.586
0.178
0.617
0.178
0.617
0.170
0.590
0.172
0.597
0.169
0.586
10
0.169
0.586

s = 0,014

x = 0,601
RSD = 0,023

sm = 0,004

CV = 2,33 %
6.3.2.2.5 Varianza ( s 2 )

el siguiente:
s 2 = 0,0001
6.3.2.3 Sesgo

clculo de este.

fueron preparadas las muestras en este caso =0.600 ppm de SiO2.

El resultado fue:
x - = 0,0007 % de Sesgo
presencia de un sesgo en el mtodo debido a que el valor x - = 0,0007 es
menor que 0,0100 obtenido de la ecuacin (2) para un nivel de confianza de

95%.

calibracin S para la curva de calibracin de slice en agua de calderas fue:
S = 0,288 ppm de SiO2

S = 0.2883 ppm de SiO2

la curva de calibracin slice en agua de calderas
Concentracin
N. de
Media de
Desviacin
replicados ,N
Absorbancia
estndar, ppm
0.1
10
0.045
0.5
10
0.162
1.0
10
0.309
1.5
10
0.407
2.0
10
0.580
de SiO2
ppm
0,002
0,011
0,003
0,004
0,005


la curva de calibracin slice en aguas de calderas.
Concentracin de SiO2
ppm
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
101,9
27,18
101,9
81,54
58,25

curva de slice en aguas de calderas
Blanco
Absorbancia
0.001
-0.001
0.000
-0.005
0.003
0.003
0.000
-0.002
0.002
10
0.005

sbl = 0,003
cm = 0,029 ppm de SiO2

sbl = 0,003 * 10 = 0,030 A
Con este resultado de absorbancia se determina a que concentracin de sulfitos

LOQ = 0.067 ppm de SiO2
El intervalo lineal para la curva de calibracin de slice en agua de calderas es de

cinco rdenes de magnitud.
Se calcularon los lmites de confianza para la concentracin de slice en la

muestra de 0.600 ppm SiO2, utilizando para esto la desviacin estndar de las
x = 0,601
s = 0,014
95% LC = 0.601
1.96 * 0.014
9
95% LC = 0.601 0.009

0.601 se encuentre entre 0.592 y 0.610 ppm de SiO2.
x =
6.4 RESULTADOS DE LA CURVA DE CALIBRACIN DE SULFITOS EN

AZCAR

para sulfitos en azcar (5.4) se prepararon los patrones y se realizaron 10 lecturas
de absorbancia de cada uno para tratamiento estadstico posterior, con las
lecturas obtenidas se calcul la media de la absorbancia para cada uno de los

sulfitos en azcar
Patrn
Nmero de lecturas
Concentracin
Media de
por patrn
[ppm SO2]
Absorbancia
Blanco
0.00
0.000
10
2.48
0.796
10
4.96
1.391
10
7.44
1.919
10
9.92
2.559
10
12.40
3.189
10
14.88
3.601
Grfica 4. Curva de calibracin de sulfitos en azcar
4
y = 0,2531x
2
R = 0,992
3,5
ABSORBANCIA
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
0
10
15
20
CONCENTRACION SO2 [ppm]
Para determinar el contenido de SO2 en una muestra se obtiene directamente la

la concentracin de SO2 en la muestra original es:
(ppm de SO2 directamente de la curva)*Vol. final
mg SO2/L = -----------------------------------------------------------------mL de muestra
6.4.2.2 Precisin
Para el clculo de la precisin se prepararon 10 muestras con un contenido de 6

ppm de SO2 y se analizaron con la metodologa descrita para el anlisis de
sulfitos en azcar, a las cules se les calcularon los parmetros de calidad de la
precisin.
Tabla 37. Datos para calcular la precisin para la curva sulfitos en azcar
Muestra
Absorbancia
Concentracin
[ppm SiO2]
1.578
6.23
1.671
6.60
1.588
6.27
1.543
6.10
1.523
6.02
1.587
6.27
1.556
6.15
1.545
6.10
1.567
6.19
10
1.617
6.39

s = 0,168

x = 6,233
RSD = 0,027

sm = 0,053

CV = 2,70 %
6.4.2.2.5 Varianza ( s 2 )
el siguiente:
s 2 = 0,028
6.4.2.3 Sesgo

clculo de este.

fueron preparadas las muestras en este caso = 6.00 ppm de SO2

El resultado fue:
x - = 0.233 % de Sesgo

El valor obtenido es 0.120 utilizando la ecuacin (2)
De acuerdo a lo descrito en el numeral 4.1.5.2.1, se establece que
x- =
0.233 es una diferencia significativa respecto a 0,120 obtenido de la ecuacin

(2) para un nivel de confianza de 95%, siendo mayor
x - = 0.233 lo
que indica la presencia de un sesgo en el mtodo, nos equivocaremos en

promedio 5 veces de cada 100.

calibracin S para la curva de calibracin de sulfitos en azcar fue:
S = 0.253 ppm de SO2


Concentracin
N. de
Media de
Desviacin
replicados ,N
Absorbancia
estndar, ppm
2.48
10
0.796
4.96
10
1.391
7.44
10
1.919
9.92
10
2.559
12.40
10
3.189
14.88
10
3.601
de SO2
ppm
0,0028
0,0021
0,0014
0,0085
0,0064
0,0064


Concentracin de SO2
ppm
2.48
4.96
7.44
9.92
12.40
14.88
89,48
119,3
179,0
29,82
39,77
39,77

curva de calibracin sulfitos en azcar
Blanco
Absorbancia
0.001
0.009
0.007
0.003
0.002
0.001
0.001
0.003
0.002
10
-0.007

sbl = 0,007

cm = 0,067 ppm de SO2

sbl = 0,007 * 10 = 0,070 A
Con este resultado de absorbancia se determina a que concentracin de sulfitos

LOQ = 0,88 ppm de SO2

El intervalo lineal para la curva de calibracin de sulfitos en azcar es de seis
rdenes de magnitud.
Se calcularon los lmites de confianza para la concentracin de sulfitos en la

muestra de 6.0 ppm de SO2, utilizando para esto la desviacin estndar de las
x = 6.23
s = 0.168
95% LC = 6.23
1.96 * 0.168
9
95% LC = 6.23 0.110
x =
6.23 se encuentre entre 6.12 y 6.34 ppm de SO2.
6.5 RESULTADOS DE LA CURVA DE CALIBRACIN DE AZCAR EN

EFLUENTES

para azcar en efluentes (5.5) se prepararon los patrones y se realizaron 10

azcar en efluentes
Patrn Nmero de lecturas
Concentracin
Media de
por patrn
[ppm azcar]
Absorbancia
Blanco
0.000
10
200
0.433
10
400
0.910
10
600
1.379
10
800
1.842
10
1000
2.185
Grfica 5. Curva de calibracin azcar en efluentes
2,5
y = 0,0022x
2
R = 0,998
ABSO RBANCIA
1,5
0,5
0
0
200
400
600
800
1000
CONCENTRACIN AZUCAR [ppm]
1200
Para determinar el contenido de azcar en una muestra se obtiene directamente la

la concentracin entonces la concentracin de azcar en la muestra original es:
(ppm de azcar directamente de la curva)*Vol. final

mg azcar/L = -------------------------------------------------------------------------mL de muestra
6.5.2.2 Precisin
Para el clculo de la precisin se prepararon 10 muestras con un contenido de

700 ppm de azcar y se analizaron con la metodologa descrita para el anlisis
de azcar en efluentes, a las cules se les calcularon los parmetros de calidad de
la precisin.
Tabla 42. Datos para calcular la precisin para la curva azcar en efluentes
Muestra
Absorbancia
Concentracin
[ppm azcar]
1.544
701.8
1.541
700.5
1.555
706.8
1.537
698.6
1.533
696.8
1.535
697.7
1.531
695.9
1.540
700.0
1.538
699.1
10
1.529
695.0

s = 3,395

x = 699,2
RSD = 0,0049

sm = 1,073

CV = 0,49 %
6.5.2.2.5 Varianza ( s 2 )

el siguiente:
s 2 = 11,53
6.5.2.3 Sesgo

cuya composicin se conoce se utilizan los datos obtenidos de la Tabla 42 para el
clculo de este.

fueron preparadas las muestras en este caso =700 ppm de azcar.
El resultado fue:
x - = -0,780 % de Sesgo



presencia de un sesgo en el mtodo debido a que el valor x - = -0,780 es menor
que 2,43 obtenido de la ecuacin (2) para un nivel de confianza de 95%.

calibracin S para la curva de calibracin de gomas en jugos de caa fue:
S = 0,0022 ppm de azcar


la curva de azcar en efluentes
Concentracin
N. de
Media de
Desviacin
replicados ,N
Absorbancia
estndar, ppm
200
10
0.433
400
10
0.910
600
10
1.379
800
10
1.842
1000
10
2.185
de azcar
ppm
0,0057
0,0007
0,0028
0,0085
0,0021


la curva de calibracin azcar en efluentes.
Concentracin de azcar
ppm
200
400
600
800
1000
0,3890
3,111
0,7778
0,2593
1,0371

Tabla 45. Datos para calcular la desviacin estndar del blanco sbl en la curva
de calibracin azcar en efluentes
Blanco
Absorbancia
0.001
0.002
0.012
-0.012
0.001
0.015
0.014
0.003
-0.004
10
-0.015
sbl = 0,0113

cm = 15,43 ppm de azcar

sbl = 0,0113 * 10 = 0,113 A
Con este resultado de absorbancia se determina a que concentracin de azcar

LOQ = 52.20 ppm de azcar
El intervalo lineal para la curva de calibracin de azcar en efluentes es de cinco

rdenes de magnitud.
Se calcularon los lmites de confianza para la concentracin de azcar en la

muestra de 700 ppm de azcar, utilizando para esto la desviacin estndar de las
x = 699,2
s = 3,395
95% LC = 699.2
1.96 * 3.395
9
95% LC = 699.2 2.218

699.2 se encuentre entre 696.9 y 701.4 ppm de azcar.
x =
7. DISCUSIN
Para obtener una calibracin ms representativa y completa las curvas de

calibracin: gomas en jugos de caa, fosfatos en jugos de caa, slice en aguas de
calderas, sulfitos en azcar y azcar en efluentes se obtuvieron mediante las
caractersticas de curvas de regresin lineales dada la influencia de distintos
factores instrumentales y operativos.
Los valores de r = 0.9974 en la curva de calibracin de gomas en jugos de caa, r

= 0.9977 en la curva de calibracin de fosfatos en jugos de caa, r = 0.9933 en la
curva de calibracin slice en aguas de calderas,
r = 0.9920 en la curva de
calibracin sulfitos en azcar, r = 0.9980 en la curva de calibracin azcar en

efluentes, nos muestra una buena correlacin entre las variables en cada una de
las curvas, es decir que la calidad de las rectas obtenidas es buena.
Las curvas de calibracin resultaron ser lineales en los siguientes rangos, con sus
respectivas
ecuaciones
los
coeficientes
de
correlacin
mencionados
anteriormente: gomas en jugos de caa result ser lineal en el rango de 50 500

ppm de dextrana con una ecuacin de regresin y=0.0005x, la curva de
calibracin fosfatos en jugos de caa es lineal en el rango de 2 100 ppm de PO4
con una ecuacin de regresin y = 0.0074x, slice en aguas de calderas es lineal
en el rango de 0.1 2.0 ppm de SiO2 con la ecuacin y = 0.2883 X, el rango de
linealidad en la curva sulfitos en azcar es 2.48 14.88 ppm de SO2 con la
ecuacin y = 0.253 x y por ltimo el rango de linealidad en la curva de calibracin
azcar en efluentes es 200 1000 ppm de azcar con la ecuacin y = 0.0022 x,
cubriendo los patrones el rango que especfica el mtodo y el nmero de ellos es
el adecuado segn la metodologa descrita para cada una de las curvas de

calibracin realizadas.
Con los parmetros estadsticos desviacin absoluta, desviacin estndar relativa,

desviacin estndar de la media, coeficiente de variacin y varianza se estableci
la precisin en cada una de las curvas de calibracin.
La precisin de la curva de calibracin gomas en jugos de caa viene dada por la

desviacin estndar absoluta: s = 1,93
para una probabilidad del 95% el
resultado es s = 2 + 1,93 alrededor de la media, la desviacin estndar relativa,

es decir, la desviacin de los datos de cada uno de los patrones de la curva de
calibracin siendo RSD = 0,013, la desviacin estndar de la media
s m = 0,611
para una probabilidad del 95% cabe esperar que la media se desva 2 + 0.611, el
coeficiente de variacin obtenido es CV = 1.3 %
La precisin de la curva de calibracin fosfatos en jugos de caa viene dada por la

desviacin estndar absoluta: s = 0,928 para una probabilidad del 95% el
resultado es s = 2 + 0,928 alrededor de la media, la desviacin estndar relativa,
s m = 0,293
para una probabilidad del 95% cabe esperar que la media se desva 2 + 0,293, el
La precisin de la curva de calibracin slice en agua de calderas viene dada por

la desviacin estndar absoluta: s = 0.014
resultado es s = 2 + 0.014 alrededor de la media, la desviacin estndar relativa,

s m = 0,0001
La precisin de la curva de calibracin sulfitos en azcar viene dada por la
desviacin estndar absoluta: s = 0.168

s m = 0,611
La precisin de la curva de calibracin azcar en efluentes viene dada por la
desviacin estndar absoluta: s = 3.395

s m = 1.073
En la curva de calibracin gomas en jugos de caa no quedo demostrada la
presencia en un sesgo o de un error sistemtico o determinado en el mtodo
debido que al aplicar la prueba del sesgo los datos obtenidos experimentalmente
x - = 1,20 es menor 1.38 para un nivel de confianza del 95%.
En la curva de calibracin fosfatos en jugos de caa
qued demostrada la
presencia de un sesgo o de un error sistemtico o determinado en el mtodo
x - = -0,676 es mayor que 0,663 para un nivel de confianza del 95%, indica
que nos equivocaremos en promedio 5 veces de cada 100.
En la curva de calibracin slice en agua de calderas no quedo demostrada la

presencia en un sesgo o de un error sistemtico o determinado en el mtodo
x - = 0.0007 es menor 0.0100 para un nivel de confianza del 95%.
En la curva de calibracin sulfitos en azcar qued demostrada la presencia de

un sesgo o de un error sistemtico o determinado en el mtodo debido que al
aplicar la prueba del sesgo los datos obtenidos experimentalmente x - = 0.233
es mayor que
0,120 para un nivel de confianza del 95%, indica que nos
equivocaremos en promedio 5 veces de cada 100.
En la curva de calibracin azcar en efluentes no quedo demostrada la presencia

en un sesgo o de un error sistemtico o determinado en el mtodo debido que al
aplicar la prueba del sesgo los datos obtenidos experimentalmente x - = -0.780
es menor 2.43 para un nivel de confianza del 95%.
La sensilbilidad para la curva de calibracin gomas en jugos de caa fue obtenida

con la pendiente de la curva de calibrado, siendo: S = 0,0005 ppm de dextrana,
calculndose tambin las sensibilidades analticas para cada uno de los patrones.
La sensilbilidad para la curva de calibracin fosfatos en jugos de caa fue obtenida

con la pendiente de la curva de calibrado, siendo:
S = 0,0074 ppm de PO4,
La sensilbilidad para la curva de calibracin slice en aguas de calderas fue
obtenida con la pendiente de la curva de calibrado, siendo: S = 0,2883 ppm de
SiO2, calculndose tambin las sensibilidades analticas para cada uno de los
patrones.
La sensilbilidad para la curva de calibracin sulfitos en azcar fue obtenida con la
pendiente de la curva de calibrado, siendo: S = 0,253 ppm de SO2, calculndose
tambin las sensibilidades analticas para cada uno de los patrones.
La sensilbilidad para la curva de calibracin azcar en efluentes fue obtenida con
la pendiente de la curva de calibrado, siendo:
S = 0.0022 ppm de azcar,
El lmite de deteccin obtenido en la curva de calibracin gomas en jugos de caa
fue cm = 21,2 ppm de Dextrana, que es menor del nivel de deteccin requerido
para esta curva.
El lmite de deteccin obtenido en la curva de calibracin fosfatos en jugos de

caa fue cm = 0.860 ppm de PO-4, que es menor del nivel de deteccin requerido
para esta curva.
El lmite de deteccin obtenido en la curva de calibracin slice en aguas de

calderas fue cm = 0.029 ppm de SiO2, que es menor del nivel de deteccin
requerido para esta curva.
El lmite de deteccin obtenido en la curva de calibracin sulfitos en azcar caa
fue cm = 0.067 ppm de SO2, que es menor del nivel de deteccin requerido para
esta curva.
El lmite de deteccin obtenido en la curva de calibracin azcar en efluentes fue
cm = 15.43 ppm de azcar, que es menor del nivel de deteccin requerido para
esta curva.
El lmite de cuantificacin para la curva de gomas en jugos de caa fue LOQ =
24.14 ppm de dextrana para un intervalo lineal de seis rdenes de magnitud.
El lmite de cuantificacin para la curva de fosfatos en jugos de caa fue de LOQ

= 2 ppm de PO-4 para un intervalo lineal de ocho rdenes de magnitud.
El lmite de cuantificacin para la curva de slice en aguas de calderas fue de LOQ
= 0,067 ppm de SiO2 para un intervalo lineal de cinco rdenes de magnitud.
El lmite de cuantificacin para la curva de sulfitos en azcar fue de
LOQ =
0,88 ppm de SO2 para un intervalo lineal de seis rdenes de magnitud.
El lmite de cuantificacin para la curva de azcar en efluentes fue de
LOQ =
55.20 ppm de azcar, para un intervalo lineal de cinco rdenes de magnitud.
En cada una de las curvas de calibracin se calcularon los lmites de confianza

para un 95% en muestras de concentracin conocida.
Las muestras de jugo utilizadas para determinar la cantidad de fosfatos deben
diluirse para que puedan ser ledas en el rango de concentraciones de la curva de
calibracin construida para fosfatos en jugos de caa y multiplicarse por el factor
de dilucin. La dilucin utilizada es de 5 ml de jugo en 50 ml de agua.
8. CONCLUSIONES
El rango de patrones descrito en cada una de las metodologas fue el

adecuado ya que el intervalo entre cada uno de ellos fue lineal.
Los datos de precisin obtenidos en cada una de las curvas de calibracin

fueron buenos para un nivel de confianza del 95% con lo que se puede
concluir que las curvas de calibracin son precisas para los anlisis para los
cuales fue realizado el montaje.
El sesgo en algunas de las curvas de calibracin no se determin lo que no

quiere decir que no haya presencia de l, en otras curvas se determin la
presencia de este para un nivel de confianza del 95%
El lmite de deteccin y de cuantificacin en las curvas de calibracin fue

menor que el menor nivel de deteccin y cuantificacin especificado en
cada una de ellas, con lo que se concluye que se cuantificarn y detectarn
las muestras que estn en el rango de concentraciones de cada una de las
curvas de calibracin.
Los lmites de confianza obtenidos para cada las muestras con

concentraciones conocidas en cada una de las curvas de calibracin son
buenos para un nivel del 95%.
Las metodologas escogidas para la realizacin de cada una de las curvas

de calibracin: gomas y fosfatos en jugos de caa; slice en agua de
calderas; sulfitos en azcar y azcar en efluentes por espectrofotometra
UV Visible, fueron las adecuadas para el montaje de dichas curvas de

calibracin debido a que los parmetros de calidad estadsticos arrojan
resultados de una buena precisin, sesgo, sensibilidad lmite de deteccin,
lmite de cuantificacin y los lmites de confianza fueron adecuados para las
muestras de concentraciones conocidas para los cuales fueron calculados.
9. RECOMENDACIONES
Montaje de la curva de calibracin para anlisis de hierros en aguas de

calderas en el espectrofotmetro gnesis 10.
Para realizar una curva de calibracin o linealidad, el nmero de

mediciones debe ser en lo posible igual o mayor a cinco ya que si
realizamos solamente dos siempre ser una lnea recta. stas deben estar
uniformemente distribuidas a lo largo del intervalo de concentraciones de
nuestro inters.
Debe hacerse un buen anlisis estadstico del mtodo para comprobar que
su aplicabilidad en el laboratorio de aseguramiento de calidad sea el
adecuado.
La curva debe prepararse a partir de una solucin madre de alta

concentracin para realizar las distintas mediciones por dilucin directa y no
seriada, ya que este ltimo mtodo produce la propagacin de error entre
diluciones aumentando la dispersin de los puntos de la curva.
Para las muestras debe seguirse el procedimiento indicado en la

metodologa y tener en cuenta los tiempos all descritos para la adicin de
reactivos y leda de cada una de las muestras, puesto que las curvas de
calibracin realizadas son lineales en los tiempos indicados.
10. BIBLIOGRAFA
[1] Descripcin de procesos en el Ingenio Pichich S.A., Alcy Acosta, Fabricio

Carvajal, Ingenio Pichichi S.A.1993
[2] Manual de Prcticas de Laboratorio Anlisis Instrumental I, Federmn
Castro
Eusse, Universidad Tecnolgica de Pereira, Colombia. 2003
[3] Manual de funcionamiento, Espectrofotmetro Gnesis 10.
[4] Meade Chen, Cane Sugar Handbook, 9 th Edn. Wiley, New York. 1977
[5] Manual de calderas, volumen II, Anthony Lawrence Kohan, Mc. Graw Hill.
Espaa. 2000
[6] Manual de Laboratorio para la Industria Azucarera TECNICAA, 1989.
[7] Mtodos Normalizados para el anlisis de agues potables y residuales.

American Public Health Association, Espaa. 1989.
[8]
Sugar Analysis ICUMSA Methods, F. Schneider, Peterborought. England,
1979.
[9] Laboratory Manual for South African Sugar Factories, Burban, South
Africa,1977.
[10] Qumica Analtica Moderna, David Harvey, Concepcin Fernandez, Espaa.

2002
[11] Principios de Anlisis Instrumental Quinta Ed., Douglas Skoog, James

Holler,Timothy Nieman. Mc Graw Hill, Espaa. 2001
[12] Estadstica y Quimiometra para Qumica Analtica, James Millar, Jane Millar.
Prentice Hall. Espaa. 2002

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MONTAJE DE CURVAS DE CALIBRACIN PARA ANLISIS DE GOMAS,

FOSFATOS, SLICE, AZCAR Y SULFITOS POR ESPECTROFOTOMETRA UV

MARITZA CECILIA OSPINA VALENCIA

UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE PEREIRA

MONTAJE DE CURVAS DE CALIBRACIN PARA ANLISIS DE GOMAS,

MARITZA CECILIA OSPINA VALENCIA

UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE PEREIRA

Pereira, Febrero de 2008

2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

3.1 OBJETIVO GENERAL

3.2 OBJETIVOS ESPECFICOS

4.1 MARCO TERICO

4.1.1 PROCESO DE FABRICACIN DEL AZCAR DE CAA

4.1.3 CARACTERSTICAS TCNICAS DEL ESPECTROFOTOMETRO

4.1.4 FUNDAMENTOS TERICOS DE LOS ANLISIS PARA LOS

4.1.5 FUNDAMENTOS TERICOS DE ESTADSTICA PARA LAS CURVAS

5.1 METODOLOGA PARA CONSTRUIR LA CURVA DE CALIBRACIN

DE GOMAS EN JUGOS DE CAA

5.2 METODOLOGA PARA CONSTRUIR LA CURVA DE CALIBRACIN

DE FOSFATOS EN JUGOS DE CAA

5.3 METODOLOGA PARA CONSTRUIR LA CURVA DE CALIBRACIN

DE SILICE EN AGUAS DE CALDERAS

5.4 METODOLOGA PARA CONSTRUIR LA CURVA DE CALIBRACIN

5.5 METODOLOGA PARA CONSTRUIR LA CURVA DE CALIBRACIN

6.1 RESULTADOS DE LA CURVA DE CALIBRACIN DE GOMAS EN

6.2 RESULTADOS DE LA CURVA DE CALIBRACIN FOSFATOS EN

6.3 RESULTADOS DE LA CURVA DE CALIBRACIN SLICE EN

6.4 RESULTADOS DE LA CURVA DE CALIBRACIN SULFITOS

6.5 RESULTADOS DE LA CURVA DE CALIBRACIN AZCAR

Tabla 1. Especificaciones de la caa de azcar

Tabla 2. Variables de control en el proceso de molienda

Tabla 3. Variables de control en la sulfitacin de jugo

Tabla 4. Variables de control en la alcalinizacin de jugo

Tabla 5. Variables de control en el calentamiento secundario de jugo

Tabla 6. Variables de control en la clarificacin de jugo

Tabla 7. Variables de control en la evaporacin de jugo

Tabla 8. Parmetros de calidad para la precisin de los mtodos

Tabla 9. Valores de t para varios niveles de probabilidad

Tabla 10. Niveles de confianza para varios valores de z

Tabla 11. Calidad, pureza y marca de reactivos utilizados para la

Tabla 12. Volmenes de solucin patrn necesarios para preparar los

patrones para la curva de calibracin de gomas en jugos de caa

Tabla 13. Calidad, pureza y marca de reactivos utilizados para la

curva de calibracin de fosfatos en jugos de caa

Tabla 14. Volmenes de solucin patrn necesarios para preparar los

patrones para la curva de calibracin de fosfatos en jugos de caa

Tabla 15. Calidad, pureza y marca de reactivos utilizados para la

curva de calibracin slice en agua de calderas

Tabla 16. Volmenes de solucin patrn necesarios para preparar los

patrones para la curva de calibracin de slice en aguas de calderas

Tabla 17. Calidad, pureza y marca de reactivos utilizados para la

curva de calibracin sulfitos en jugos de caa

Tabla 18. Volmenes de solucin patrn necesarios para preparar los

patrones para la curva de calibracin de sulfitos en azcar

Tabla 19. Calidad, pureza y marca de reactivos utilizados para la

curva de calibracin azcar en efluentes

Tabla 20. Volmenes de solucin patrn necesarios para preparar los

patrones para la curva de calibracin de azcar efluentes

Tabla 21. Datos obtenidos de absorbancia para la curva de

Tabla 22. Datos para calcular el lmite de deteccin para la curva de

gomas en jugos de caa

Tabla 23. Desviaciones estndar para cada una de las concentraciones 68

Tabla 24. Sensibilidad analtica para cada una de las concentraciones