Cuantificacion de Los Niveles de Plomo Por El Metodo de Ion

1
UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR
FACULTAD DE QUIMICA Y FARMACIA
CUANTIFICACION DE LOS NIVELES DE PLOMO POR EL METODO DE ION

SELECTIVO EN AGUA POTABLE EN LA COLONIA JARDINES DE
GUADALUPE, ANTIGUO CUSCATLAN
TRABAJO DE GRADUACION PRESENTADO POR

ROCIO SAKURAKO ESCOBAR MIYOSHI
YESIKA MARISELA PORTILLO GONZALEZ
PARA OPTAR AL GRADO DE

LICENCIATURA EN QUIMICA Y FARMACIA
MARZO, 2014
SAN SALVADOR, EL SALVADOR, CENTRO AMERICA.
UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR
RECTOR
ING. MARIO ROBERTO NIETO LOVO
SECRETARIO GENERAL
DRA. ANA LETICIA ZAVALETA DE AMAYA
FACULTAD DE QUIMICA Y FARMACIA
DECANO
LICDA. ANABEL DE LOURDES AYALA DE SORIANO
SECRETARIA
LIC. FRANCISCO REMBERTO MIXCO LOPEZ
COMITE DE TRABAJO DE GRADUACION
COORDINADORA GENERAL:
Licda. Mara Concepcin Odette Rauda Acevedo.
ASESORAS DE AREA DE CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS

FARMACEUTICOS, COSMETICOS Y VETERINARIOS:
MSc. Roco Ruano de Sandoval.
ASESORA DE AREA DE GESTION AMBIENTAL: CALIDAD AMBIENTAL:

MSc. Cecilia Hayde Gallardo de Velzquez.
DOCENTES DIRECTORES:
Lic. Henry Alfredo Hernndez Contreras.
Licda. Rosa Mirian Rivas de Lara.
AGRADECIMIENTOS
Primeramente agradezco infinitamente a mis padres que hasta la fecha me
han apoyado y alentado en mis sueos de aprendizaje y capacitacin. Sin
ayuda de ellos yo no podra haber obtenido este triunfo.
De manera especial agradezco tambin a mis asesores de tesis, Lic. Henry

Alfredo Hernndez Contreras y Licda. Rosa Mirian Rivas de Lara quienes nos
brindaron
sus
asesoras
con
mucha
disposicin.
Adicionalmente,
agradecemos la colaboracin de la Coordinadora General Licda. Mara

Concepcin Odette Rauda Acevedo, al tcnico en laboratorio del Laboratorio
Fisicoqumico de Aguas, Jorge Alberto Carranza Estrada, a las asesoras de
rea, MSc. Roco Ruano de Sandoval y Licda. Cecilia Haydee Gallardo de
Velzquez
Agradezco tambin a todos los docentes de la Facultad de Qumica y

Farmacia que en una u otra forma colaboraron en mi formacin de Qumica y
Farmacia, como tambin a mis compaeros y compaeras que compartimos
tiempos valiosos de la vida.
Especialmente agradezco mucho a mi compaera de tesis Yesika Marisela

Portillo Gonzlez, con quien compartimos momentos tanto de satisfaccin
como difciles que juntas pudimos resolver con ayuda mutua.
Roci Sakurako Escobar
AGRADECIMIENTOS
Primeramente agradezco a Dios todopoderoso por darme la sabidura e

inteligencia para finalizar mi carrera profesional.
A mi Abuela que aunque por circunstancias mayores no est conmigo pero es

una de mis razones para seguir adelante junto con mi hija Dannisa que me
impulsaban para lograr esta meta y que se sientan orgullosas de este logro.
A mi Madre por haber sido un apoyo incondicional as mismo un ejemplo que

me impulsaba siempre a seguir adelante y no rendirme, a mi To Oscar por su
apoyo como un padre, le doy las gracias por todo lo que han hecho por m.
A mis hermanos, a mi Novio (Jonathan) y mis mejores amigos que siempre me

han brindado su apoyo en todo el proceso de mi carrera profesional.
Agradecimientos a mis Docentes Directores, Lic. Henry Alfredo Hernndez

Contreras y Licda. Rosa Mirian Rivas de Lara por su gua y esmero durante
este proceso. Adicionalmente, agradecemos la colaboracin de la Coordinadora
General Licda. Mara Concepcin Odette Rauda Acevedo.
Al Ing. Sergio Armando Maravilla y al Lic. Jorge Alfredo Carranza Estrada por
ser de mucha ayuda a nuestro trabajo de graduacin. Y finalmente a mi
compaera de tesis Roci Sakurako Escobar que juntas hemos trabajado para
culminar nuestra carrera profesional.
A todos muchas gracias por su infinito amor.

Yesika Marisela Portillo
INDICE
Paginas
Resumen
Captulo I
1.0 Introduccin.
xviii
Captulo II
2.0 Objetivos.
Captulo III
3.0 Marco Terico.
23
3.1 Generalidades del agua potable.
23
3.2 Generalidades del plomo.
25
3.2.1 Propiedades fsicas y qumicas del plomo.
25
3.2.2 Dnde se encuentra el plomo?
26
3.2.3 Plomo en agua potable.
27
3.2.4 Principales vas de absorcin del plomo.
28
30
3.2.6 Efectos neurolgicos.
31
3.2.7 Efectos renales.
32
3.2.8 Anemia.
33
3.2.9 Efectos cardiovasculares.
34
3.2.10 Sistema reproductor.
35
3.3 In Selectivo
36
3.3.1 Ventajas.
37
3.3.2. Desventajas.
37
3.3.3 Efecto de temperatura.
37
3.3.4 Interferencia.
38
3.3.5 Complejo.
38
3.3.6 Efecto de pH.
39
3.4 Documentacin.
39
3.4.1 Protocolo de evaluacin de parmetros de desempeo.
39
3.4.2 Informe de la evaluacin de los parmetros de desempeo.
40
3.5 Parmetros de desempeo.
41
3.6 Procedimiento para la determinacin de los parmetros a

Evaluar.
41
3.6.1 Criterios de aceptacin.
41
CAPITULO IV
4.0 Diseo Metodolgico.
44
4.1 Tipo de estudio.
44
4.2 Investigacin Bibliogrfica.
45
4.2.1 Revisin bibliogrfica.
45
4.3 Investigacin de campo.
45
4.3.1 Universo.
46
4.3.2 Muestra.
46
4.4 Parte Experimental.
47
4.4.1 Equipo necesario.
47
4.4.2 Materiales.
47
4.4.3 Reactivos.
48
4.4.4 Preparacin de estndares.
49
4.4.5 Preparacin de la curva de calibracin.
50
4.4.6 Procedimiento realizado a los estndares para obtener la

curva de calibracin del equipo.
51
4.4.7 Protocolo de los parmetros de desempeo.

4.4.8
Evaluacin
mtodo.
de
los
parmetros
de
52
desempeo
del
52
4.4.8.1 Selectividad.
52
4.4.8.2 Linealidad del sistema.
53
4.4.8.3 Linealidad del mtodo.
55
4.4.8.4 Rango.
58
4.4.8.5 Exactitud.
58
4.4.8.6 Precisin.
60
4.4.8.6.1 Repetibilidad.
60
4.4.8.6.2 Precisin intermedia.
61
4.4.8.7 Lmite de cuantificacin.
63
4.4.8.8 Lmite de deteccin.
65
4.4.8.9 Robustez.
67
4.4.9 Criterios de aceptacin.
68
4.4.10 Procedimiento de toma de muestra.
70
4.4.11 Procedimiento realizado para medir la concentracin de

plomo en las muestras de agua potable recolectadas en la
colonia jardines de Guadalupe, Antiguo Cuscatln.
71
Captulo V
5.0 Resultados.
73
Captulo VI
6.0 Conclusiones.
107
Captulo VII
7.0 Recomendaciones.
Bibliografa.
Glosario.
Anexos.
111
INDICE DE ANEXOS.
Anexo N
1. Planta de bombeo de Antiguo Cuscatln y ubicacin de la
colonia Jardines de Guadalupe
2. Mtodo normalizado para plomo segn APHA.
3. Modelo del electrodo de plomo

4. Cuadro de parmetros de desempeo a utilizar para
mtodos normalizados y no normalizados
5. Preparacin del electrodo de plomo y procedimiento de
calibracin del manual del electrodo selectivo de iones.
6. Curvas de estndares.
7. Cuadro de resultados de las muestras analizadas de agua

potable.
8. Tabla de T-Student
9. Tabla de Fisher
10. Protocolo de parmetros de desempeo del mtodo del In

selectivo de plomo
11. Certificado de anlisis del plomo
10
INDICE DE CUADROS.
Cuadro N
Pgina
1. Criterios de aceptacin
68
2. Resultados de las muestras de agua potable de la

colonia Jardines de Guadalupe.
3. Resumen
de
resultados
parmetros de desempeo
obtenidos
97
de
los
para el mtodo del
101
Ion Selectivo.
4. Informe de los parmetros de desempeo para el

mtodo del Ion Selectivo
102
11
INDICE DE FIGURAS.
Figura N
Pgina
1. Linealidad del sistema del mtodo del in Selectivo

de plomo.
76
2. Ubicacin de la colonia Jardines de Guadalupe
99
3. Zonas con mayor prevalencia de plomo en las zonas

muestreadas
100
12
INDICE DE TABLAS
Tabla N
Pgina
1. Resultado de la selectividad de mtodo de In Selectivo.
74
2. Resultado de linealidad de sistema para el mtodo de in

Selectivo.
75
3. Promedio de los resultados de la linealidad de sistema del

mtodo de in Selectivo.
76
4. Resultado obtenido en la linealidad de mtodo de in Selectivo

de plomo.
5. Resultado con lo que se determin la linealidad de mtodo.
80
80
6. Resultado de la exactitud del mtodo de in Selectivo del

plomo.
84
7. Resultado con lo que se determin la exactitud de mtodo de

ion Selectivo de plomo.
84
8. Resultado de la repetibilidad del mtodo de in Selectivo de

plomo.
87
9. Resultado de la precisin intermedia para el mtodo de in

Selectivo del plomo para analista 1.
88
10. Resultado de la precisin intermedia para el mtodo de in

Selectivo del plomo para analista 2.
89
11. Resultado de lmite de cuantificacin del mtodo de in

Selectivo del plomo.
91
12. Resultado con lo que se determin el lmite de cuantificacin

del mtodo de in Selectivo del plomo.
91
13. Resultados de los blancos para la determinacin de lmite de

cuantificacin del mtodo de in selectivo de plomo.
14. Resultado de la robustez de mtodo de in Selectivo del
plomo.
93
95
13
ABREVIATURAS Y SIMBOLOS
APHA:
American Public Health Association.
b1:
Pendiente.
bo:
Ordenada al origen.
CV:
Coeficiente de variacin.
CVX/Y:
Coeficiente de variacin de regresin.
di:
Diferencia absoluta de la media aritmtica de cada condicin

respecto a la media aritmtica de la condicin normal.
EPA:
Environmental Protection Agency (Agencia de Proteccin Ambiental

de EE.UU).
IC (1):
Intervalo de confianza para la pendiente.
IC (0):
Intervalo de confianza para la ordenada al origen.
LC:
Lmite de cuantificacin.
LD:
Lmite de deteccin.
mg:
Miligramos.
mV:
Milivoltio.
g:
Microgramos.
dL:
Decilitro.
NSO:
Norma Salvadorea Obligatoria.
OMS:
Organizacin Mundial de la Salud.
14
r2:
Coeficiente de determinacin.
S:
Desviacin estndar.
Sb:
Desviacin estndar de los blancos.
Sy/x:
Desviacin estndar de regresin.
Media aritmtica.
Sumatoria.
y:
Sumatoria de datos obtenidos de los ensayos.
15
RESUMEN.
El presente trabajo presenta en detalle el proceso que se llev a cabo para la

cuantificacin de plomo en agua potable por el mtodo del in selectivo en la
colonia Jardines de Guadalupe, Antiguo Cuscatln.
Primero se realiz una evaluacin de parmetros de desempeo para el mtodo

del in selectivo ya que este no se encuentra validado para dicho anlisis. Los
parmetros analizados fueron: selectividad, linealidad del sistema, linealidad del
mtodo, rango, exactitud, precisin (repetibilidad y precisin intermedia), lmite
de deteccin, lmite de cuantificacin y robustez.
Resultando que todos los parmetros cumplen con su criterio de aceptacin a

excepcin de la repetibilidad que no cumple. Dichos parmetros se realizaron
bajo las condiciones del Laboratorio Fisicoqumico de Aguas de la Facultad de
Qumica y Farmacia de la Universidad de El Salvador.
Luego de realizada la evaluacin de los parmetros de desempeo se procedi

a la recoleccin de las 53 muestras de agua potable en la colonia Jardines de
Guadalupe y se analizaron por el mtodo del in selectivo obtenindose como
resultado que los valores de concentracin de plomo obtenidos en cada una de
las muestras de agua potable recolectadas fueron mayores que el valor mximo
establecido por la Norma Salvadorea Obligatoria NSO 13.07.01:08 Agua, Agua
Potable (segunda actualizacin) que es de 0.01mg/L. Obtenindose valores
16
con un rango de 0.03 hasta 0.66 mg/L y su valor promedio fue de 0.2355 mg/L,
lo que demuestra la contaminacin con este metal que tiene el agua potable de
la zona.
Basndose en los resultados obtenidos de concentracin de plomo en el agua

potable, se le recomienda a la directiva de la Colonia Jardines de Guadalupe
que gestione ante las autoridades competentes como el Ministerio de Salud y
ANDA (Administracin Nacional de Acueductos y Alcantarillados) que
proporcionen el monitoreo del agua potable que se distribuye en dicha colonia
para que se le d el tratamiento adecuado y esta pueda cumplir con el lmite
mximo permitido de plomo de la Norma Salvadorea Obligatoria NSO
13.07.01:08 Agua, Agua Potable (segunda actualizacin) que es de 0.01 mg/L.
17
CAPITULO I
INTRODUCCION
xviii
18
1.0 INTRODUCCION.
El estado natural del agua puede ser afectado por procesos naturales, as como
tambin por las actividades humanas la contaminacin causada por el hombre
a los mantos acuferos ha sido esencialmente qumica. El plomo es un metal
pesado considerado como un contaminante en agua de consumo humano, se
utilizaba anteriormente como material en fontanera contaminando de esta
forma el agua por medio de la corrosin de las tuberas.
La importancia de realizar un anlisis al agua potable de la colonia Jardines de

Guadalupe ya que los pobladores han expresado que antiguamente esta tenia
buen gusto pero por construcciones cercanas a la colonia cambiaron las
caractersticas organolpticas del agua potable que llegaba a sus hogares; as
tambin manifestaron que hay casos de personas con problemas renales.
En el presente trabajo se cuantific los niveles de plomo en agua potable por el

Mtodo del In Selectivo utilizando soluciones estndar de plomo y muestras de
agua potable que se recolectaron directamente de los grifos seleccionados de la
colonia Jardines de Guadalupe, municipio de Antiguo Cuscatln, departamento
de La Libertad; debido a que el mtodo no se encuentra validado se realiz la
evaluacin de parmetros de desempeo para asegurar que el mtodo es
confiable utilizando como matriz el agua potable que se encuentra en el
Laboratorio Fisicoqumico de Aguas.
xix
19
Los parmetros que se utilizaron para la evaluacin del Mtodo del In

Selectivo son: selectividad/ especificidad, linealidad del sistema, linealidad del
mtodo, rango, exactitud, repetibilidad, precisin intermedia, lmite de
cuantificacin, lmite de deteccin y robustez; los cuales permitieron cuantificar
el plomo presente en el agua potable de la colonia antes mencionada.
Luego se compararon los valores obtenidos en cada una de las muestras para
determinar si se cumple con la concentracin de plomo que exige la Norma
Salvadorea Obligatoria NSO 13.07.01:08 Agua. Agua Potable (Segunda
Actualizacin).
Los anlisis de las muestras se realizaron en el Laboratorio Fisicoqumico de

Aguas de la Facultad de Qumica y Farmacia de la Universidad de El Salvador
durante los meses de agosto a septiembre del 2013 periodo en el cual se
obtuvo evidencia documental y experimental del cumplimiento de los
parmetros de desempeo del Mtodo del In Selectivo.
20
CAPITULO II
OBJETIVOS
21
2.0 OBJETIVOS.
2.1 OBJETIVO GENERAL.
Cuantificar los niveles de plomo por el mtodo del ion selectivo en agua
potable en colonia Jardines de Guadalupe, Antiguo Cuscatln.
2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS.
2.2.1 Evaluar parmetros de desempeo del mtodo del in Selectivo para

la cuantificacin del plomo en agua potable en colonia Jardines de
Guadalupe, Antiguo Cuscatln.
2.2.2 Elaborar el informe de los parmetros de desempeo con los

resultados obtenidos.
2.2.3 Realizar la toma de muestras de agua potable en la zona delimitada

de Avenida Ro Amazonas y Calle del Pacifico de la colonia Jardines
de Guadalupe, Antiguo Cuscatln.
2.2.4 Analizar en el Laboratorio Fisicoqumico de Aguas de la Facultad de

Qumica y Farmacia de la Universidad de El Salvador las muestras
de agua potable recolectadas.
2.2.5 Comparar los valores de concentracin de plomo obtenidos de cada

una de las muestras recolectadas con el valor mximo establecido de
la Norma Salvadorea Obligatoria NSO 13.07.01:08 Agua, Agua
Potable (segunda actualizacin).
22
CAPITULO III
MARCO TEORICO
23
3.0 MARCO TEORICO.
3.1
Generalidades del agua potable.

La Norma Salvadorea Obligatoria NSO 13.07.01:08 Agua. Agua Potable
(segunda actualizacin) define agua potable como aquella apta para el
consumo humano y que cumple con los parmetros fsicos, qumicos y
microbiolgicos establecidos en esta norma. (5)
Se denomina agua potable o agua de consumo humano al agua bebible

en el sentido que puede ser consumida por personas y animales sin
riesgo de contraer enfermedades. El trmino se aplica al agua que ha
sido tratada para su consumo humano segn las normas de calidad
especificadas por las autoridades locales e internacionales. (6)
El origen o fuentes de abastecimiento y suministro de agua para

consumo como agua potable son muy importantes en lo referente a su
calidad y composicin. Se pueden dividir las fuentes de abastecimiento
en fuentes superficiales y fuentes subterrneas. (12)
Fuentes superficiales: Las aguas que se encuentran en ros, lagos y

lagunas son susceptibles de emplearse con o sin tratamiento previo,
para su consumo como agua potable. (12)
Hace aos y hasta fines del siglo XIX, era comn tener una fuente de
suministro de este tipo y era posible consumir esta agua de una manera
segura sin ningn tratamiento previo, y sin requerir siquiera desinfeccin
24
ya que el agua estaba libre de microorganismos patgenos. El

crecimiento de la poblacin con el consiguiente incremento en la
produccin de desechos que se integran a estas fuentes superficiales y
la revolucin industrial, tuvieron como consecuencia el deterioro de la
calidad del agua de las fuentes de suministro ms inmediata que son las
aguas superficiales. Actualmente un ro, lago o laguna no contaminada
por substancias orgnicas, inorgnicas o por bacterias patgenas es algo
raro o inusual, por lo que todas estas aguas requieren de un tratamiento
previo para hacerla cumplir con los parmetros de calidad de agua
potable. (12)
Aunque estas fuentes de abastecimiento son las ms contaminadas

tambin son las que requieren de menor infraestructura para su
extraccin y consumo, por lo que cuando se tienen disponibles y en
abundancia, es mejor opcin que la perforacin de pozos para extraccin
de agua subterrnea. (12)
Fuentes subterrneas: Las fuentes subterrneas son aquellas en las que

el agua se encuentra bajo la superficie y para extraerse se requiere de la
perforacin de un pozo. La calidad de estas aguas es mejor que las que
se encuentran en la superficie, ya que es difcil o poco probable que
stas sean contaminadas por residuos y aguas residuales generadas por
la actividad del hombre. (12)
Su principal desventaja es que los acuferos cada vez estn a mayores

distancias de perforacin, lo cual encarece el costo de perforacin y de
bombeo, adems de que a medida que se hace ms profunda la
perforacin es mayor la probabilidad de que estas aguas contengan
25
metales y compuestos txicos (plomo, arsnico, flor, etc.), o metales

problemticos como hierro y manganeso.
3.2
(12)
Generalidades del plomo.

Su smbolo es Pb, su nmero atmico es 82 y su masa atmica es 207.2
g/mol. El plomo es un metal de color gris azulado que pierde su brillo
cuando se expone al aire.
3.2.1 Propiedades fsicas y qumicas del plomo. (13)

- Propiedades fsicas:
Punto de fusin: 327.4 C.
Punto de ebullicin: 1770 C.
Densidad (g/ml): 11.35 (20 C); 11 (327 C, slido); 10.67 (327 C,
lquido).
Solubilidad: insoluble en agua.
Capacidad calorfica (a 20 C): 0.031 cal/g/ C.
Presin de vapor (mm de Hg): 0.9975 (890 C); 9.975 (1160 C); 99.975
(1420 C); 200.25 (1500 C) y 399.75 (1600 C).
Conductividad elctrica: 7.8 (respecto al Cu que es de 100).
- Propiedades qumicas:
El plomo forma compuestos en los que su estado de oxidacin es de 2+
y 4+, el ms comn de ellos es de 2+. Los compuestos de Pb 4+ son
26
covalentes, mientras que los de Pb2+, son inicos principalmente. Este

metal es anfotrico y forma sales plmbicas y plumbosas. Tiene una
excelente resistencia a la corrosin en el aire, agua y suelo. Se llevan a
cabo reacciones entre el metal y el medio ambiente, sin embargo, se
forma una capa protectora de sales insolubles de plomo. Por ejemplo en
presencia de oxgeno, el agua lo ataca, pero si contiene carbonatos y
silicatos, se forma una capa protectora de sus derivados y la corrosin se
hace muy lenta. (13)
Reacciona con cido ntrico, formando el nitrato soluble en agua. Lo

mismo sucede con al cido actico y otros cidos orgnicos dbiles,
formando las sales correspondientes. En el caso del cido sulfrico
concentrado, forma sulfato de plomo, el cual es insoluble y forma una
capa protectora sobre el metal. Con cido clorhdrico la reaccin es muy
lenta y el cloruro correspondiente es poco soluble en agua.
(13)
Por otra parte, al ser anfotrico, reacciona con lcalis formando

plumbatos y plumbitos, por lo que debe evitarse un contacto prolongado
de este metal con cemento fresco o concreto. (13)
3.2.2 Dnde se encuentra el plomo?
El plomo se puede encontrar en todas partes de nuestro medio ambiente:

el aire, el suelo, el agua, e incluso dentro de los hogares. Gran parte de
la exposicin proviene de actividades humanas como el uso de
combustibles fsiles, incluyendo el uso anterior de la gasolina con plomo,
ciertos tipos de instalaciones industriales, y el uso pasado de la pintura
con plomo en los hogares. El plomo y compuestos de plomo se han
27
utilizado en una amplia variedad de productos que se encuentran en y

alrededor de los hogares, incluyendo pintura, cermica, tuberas y
materiales de fontanera, soldaduras, gasolina, bateras, municiones, y
cosmticos. (14)
El plomo tambin puede ser emitido al ambiente desde fuentes

industriales y sitios contaminados. Mientras que los niveles naturales de
plomo en el suelo varan entre 50 y 400 partes por milln, la minera,
fundicin, refinacin y actividades han resultado en incrementos
sustanciales en los niveles de plomo en el medio ambiente,
especialmente cerca de la minera y fundicin de sitios. (14)
Cuando el plomo se libera a la atmsfera proveniente de fuentes

industriales o vehculos, pueden viajar largas distancias antes de
depositarse en el suelo, donde generalmente se adhiere a partculas en
el suelo. El plomo puede moverse desde el suelo al agua subterrnea en
funcin del tipo de compuesto de plomo y las caractersticas del suelo.
(14)
3.2.3 Plomo en agua potable.
El valor permisible de plomo segn la Norma Salvadorea Obligatoria

NSO 13.07.01:08 Agua. Agua Potable (segunda actualizacin) para la
calidad del agua es de 0.01 mg/L. (5)
El plomo puede entrar al agua potable a travs de la corrosin de los

materiales de plomera, especialmente cuando el agua tiene elevada
acidez o bajo contenido de minerales que corroen las tuberas y
accesorios. Las
casas
construidas
antes
de
1986
tienen
ms
28
probabilidades de tener tuberas de plomo, accesorios y soldadura. Sin

embargo, las casas nuevas tambin estn en riesgo: aunque legalmente
"sin plomo". El problema ms comn es con los grifos de latn o cromado
y accesorios con soldadura de plomo, de la que cantidades significativas
de plomo puede entrar en el agua, especialmente el agua caliente.
(14)
La corrosin es una disolucin o desgaste de metal causada por una

reaccin qumica entre el agua y la tubera. Un nmero de factores estn
involucrados en la medida en que el plomo entra en el agua, incluyendo
la qumica del agua (acidez y la alcalinidad), la cantidad de plomo que
entra en contacto con, el tiempo que el agua permanece en los
materiales de fontanera, y la presencia de escamas protectoras o
revestimientos dentro de los materiales de fontanera. (14)

Alrededor del 10-20% del plomo es absorbido por los intestinos.
Generalmente
los
efectos
del
envenenamiento
por
plomo
son
neurolgicos o teratgenos. El plomo orgnico causa necrosis de

neuronas. El plomo inorgnico crea degeneracin axnica. Ambas
especies de plomo causan edema cerebral y congestin. Los
compuestos orgnicos del plomo se absorben rpidamente y por lo tanto
suponen un mayor riesgo. Los compuestos orgnicos del plomo pueden
ser cancergenos. Las mujeres son generalmente ms susceptibles al
envenenamiento que los hombres. El plomo causa alteraciones
menstruales, infertilidad y aumenta el riesgo de aborto. Los fetos son
ms susceptibles al envenenamiento por plomo que las madres, e
incluso los fetos protegen a la madre del envenenamiento por plomo.
(3)
29
En el organismo humano, el plomo inorgnico no se metaboliza, sino que

se absorbe, se distribuye y se excreta directamente. La velocidad a que
se absorbe el plomo depende de su forma qumica, fsica y de las
caractersticas fisiolgicas de la persona expuesta (edad y estado
nutricional). La cantidad de plomo absorbida en el tracto gastrointestinal
de los adultos suele estar comprendida entre el 10% y el 15% de la
cantidad ingerida en los nios y las mujeres embarazadas, la cantidad
absorbida puede aumentar hasta en un 50%.Tambin se incrementa
significativamente en condiciones de ayuno y en casos de dficit de
hierro o calcio. Una vez en la sangre, el plomo se distribuye en tres
compartimentos: la sangre, los tejidos blandos (rin, mdula sea,
hgado y cerebro) y el tejido mineralizado (huesos y dientes). El tejido
mineralizado contiene aproximadamente el 95% de la carga corporal total
de plomo en los adultos. El plomo en los tejidos mineralizados se
acumula en sub compartimentos que difieren en la velocidad de
reabsorcin del plomo. En el hueso existe un componente lbil, que
intercambia rpidamente el plomo con la sangre y un reservorio inerte. El
plomo del reservorio inerte representa un riesgo especial, pues
constituye una posible fuente endgena de plomo. Cuando el organismo
se encuentra en condiciones fisiolgicas de estrs, como durante el
embarazo, la lactancia o una enfermedad crnica, este plomo
normalmente inerte puede movilizarse y aumentar los niveles de plomo
en sangre. Debido a la existencia de estos depsitos de plomo mviles,
con frecuencia deben transcurrir varios meses o incluso aos para
observar una disminucin significativa en los niveles sanguneos de
plomo, incluso tras la eliminacin total de la fuente de exposicin. El 99%
del plomo en la sangre est asociado con los eritrocitos; el 1% restante
est presente en el plasma, donde se encuentra disponible para ser
transportado a los tejidos. El plomo en la sangre que no se retiene se
30
excreta a travs de los riones o del aclaramiento biliar al tracto

gastrointestinal. En estudios de exposicin nica en adultos, el plomo
muestra una semivida en sangre de aproximadamente 25 das; en los
tejidos blandos, de unos 40 das; y en la porcin no lbil de los huesos,
de ms de 25 aos. (3)
3.2.5 Efectos del plomo.

El plomo afecta todos los rganos y sistemas. Acta como agonista o
antagonista de las acciones del calcio y se relaciona con protenas que
poseen los grupos sulfidrlicos, amina, fosfato y carboxilo. El nivel
sanguneo de plomo materno aumenta el riesgo fetal y de alteraciones
neurolgicas en los recin nacidos. Los embarazos con niveles elevados
de plomo en la sangre tienen un riesgo mayor de partos prematuros,
abortos espontneos, muertes fetales y de recin nacidos con peso bajo
para su edad gestacional. En nios, se ha asociado la exposicin al
plomo con ausencias ms frecuentes a la escuela, menor rendimiento
escolar, intervalos de reaccin prolongados y coordinacin mano-ocular
disminuida. La inmadurez fisiolgica de fetos e infantes (hasta la edad de
36 meses) aumenta el riesgo de que el plomo penetre al sistema
nervioso central, lo que puede resultar en alteraciones neurolgicas o de
conducta permanente. El plomo tambin puede afectar los sistemas
renal, endocrino y sanguneo. No existe un nivel de plomo en sangre que
se pueda considerar inocuo en nios. La ausencia de sntomas no
excluye el envenenamiento por plomo. Algunos estudios sugieren que el
plomo contina ejerciendo efectos negativos en la conducta social
juvenil. Los efectos inmediatos del plomo son neurolgicos, pero el
envenenamiento en la infancia puede conducir ms tarde a problemas
renales, hipertensin arterial y problemas de la reproduccin. (15)
31
3.2.6 Efectos neurolgicos.

Los problemas neurolgicos se pueden presentar an en individuos con
niveles de plomo en sangre considerados seguros (<10 g/dL).
Individuos an sin sntomas, especialmente nios, pueden tener dao
neurolgico. En los nios, la exposicin aguda a dosis altas de plomo
puede causar encefalopata, con la presencia de ataxia, convulsiones,
hiperirritabilidad, estupor, coma y muerte. Varios estudios en nios se
refieren a diferentes niveles sanguneos de plomo asociados con
encefalopata, pero un nivel 70 g/dL indica un riesgo alto de presentar
la complicacin. Este nivel est asociado con dao neurolgico o
alteraciones de conducta a largo plazo, aunque el nio an no presente
sntomas y signos de encefalopata. (15).
Algunos estudios muestran que, por cada 10 g/dL de aumento de plomo
en sangre, el cociente de inteligencia baja 4 a 7 puntos. La exposicin al
plomo tambin est asociada con otros problemas neuropsicolgicos,
disminucin de la atencin con hiperactividad, sordera, alteraciones del
balance y de los nervios perifricos. Algunos de estos defectos persisten
en la edad adulta. Los individuos expuestos al plomo pueden presentar
las mismas complicaciones que presentan los nios, pero a niveles ms
altos de plomo en sangre. Los sntomas precursores de la encefalopata
incluyen somnolencia, irritabilidad, disminucin de la atencin, la
memoria y presencia de tremores, los cuales pueden ocurrir con niveles
ms bajos de plomo en sangre. En la realidad clnica, los sntomas y
signos no necesariamente ocurren en la forma esperada; algunos
sntomas ocurren a niveles ms bajos, otros a niveles ms altos. Existen
otros sntomas que pueden ocurrir a niveles de 40 a 120 g/dL; estos
incluyen disminucin de la habilidad de entender, intervalo de reaccin,
actividad
visual
motora,
cociente
de
inteligencia,
memoria
32
concentracin. Esta persona tambin puede presentar depresin,

cefaleas, cambios del estado de nimo, dolores de cabeza, mareos,
fatiga, impotencia, irritabilidad, letargia, nerviosidad, malestar general,
parestesias y debilidad. Adems, se describe problemas de equilibrio
postural y alteraciones de los nervios perifricos. Los trabajadores
expuestos a niveles altos de plomo muestran parlisis del nervio radial,
debido a disminucin de la conduccin del nervio y debilidad muscular.
(15).
3.2.7 Efectos renales.

La severidad de la exposicin al plomo se relaciona directamente con los
efectos en el rin. Una exposicin severa por un periodo breve se le
asocia con alteraciones reversibles de la funcin tubular proximal,
glicosuria, aminoaciduria, hiperfosfaturia. Sin embargo, exposiciones
continuas o repetidas pueden conducir a nefropata crnica (nefritis
intersticial), que es generalmente irreversible. No se conoce el nivel
mnimo de plomo que causa esta complicacin, pero varios estudios
indican una concentracin >60 g/dL. Tampoco existe alguna prueba de
diagnstico de dao renal temprano. Pero, para evaluar la condicin
renal se emplea la creatinina en sangre y la prueba de la depuracin de
la creatinina. Algunos estudios encuentran un aumento acelerado de la
creatinina o disminucin de la depuracin de la creatinina cuando los
niveles de plomo en la sangre son <60 g/dL. Los efectos del plomo en
ocasiones anteriores, por ejemplo durante la infancia, pueden favorecer
la disminucin de la funcin renal o la progresin a la fase crnica. En
nios, los efectos renales de la intoxicacin aguda parecen reversibles y
la recuperacin ocurre generalmente dentro de los dos meses de
tratamiento. El tratamiento parece que previene la progresin de la
33
nefropata aguda a nefritis intersticial crnica. La enfermedad renal puede

mantenerse asintomtica hasta sus estadios tardos, a menos que se la
descubra mediante pruebas de laboratorio. La exposicin al plomo
tambin puede causar hipertensin arterial de origen renal. Con la
disminucin de la funcin renal, la excrecin de cido rico disminuye, lo
que determina hiperuricemia y sntomas de gota. Un estudio determin
que ms de la mitad de los pacientes que sufra de nefropata
relacionada con plomo presentaba sntomas de gota. Los pacientes con
este tipo de gota presentan ataques menos frecuentes que los que
sufren de la gota clsica. Este tipo de gota puede ocurrir en mujeres de
edad reproductiva, lo que es raro en la gota clsica. Los casos de gota
por intoxicacin por plomo afectan al rin ms frecuentemente y la
complicacin es ms severa que en los casos de gota clsica. (15).
3.2.8 Anemia.
La presencia del plomo disminuye la produccin del ncleo heme, lo que
afecta la habilidad del organismo de producir hemoglobina. El plomo
inhibe la dehidratasa del cido d-amino levulnico y la actividad de la
ferrochelatasa. La ferrochelatasa cataliza la insercin del hierro a la
protoporfirina IX y es muy sensible al efecto del plomo. Con la
disminucin de la actividad de esta enzima aumenta la protoporfirina del
glbulo rojo. En presencia del plomo, aumenta el cido d-amino
levulnico, en sangre y plasma, as como la protoporfirina libre. Se estima
que un nivel de plomo en sangre de 50 g/dL en adultos con exposicin
ocupacional y de alrededor de 40 g/dL en nios, representa el umbral
de anemia, aunque otros estudios en nios sugieren un umbral ms bajo
(25 g/dL). (15)
34
El plomo puede causar dos tipos de anemia, a menudo acompaadas

con inclusiones basfilas de los eritrocitos jvenes. Una exposicin
severa aguda se asocia con anemia hemoltica. La anemia no es una
manifestacin temprana de la intoxicacin con plomo; solo se hace
evidente con exposiciones altas y prolongadas. En casos de exposicin
crnica, el plomo produce anemia, porque interfiere con la sntesis del
ncleo heme y disminuye el promedio de vida de los eritrocitos. La
alteracin de la sntesis del ncleo heme tambin afecta otros procesos
biolgicos del sistema nervioso, renal, endocrino y heptico.
(15).
En nios existe una correlacin inversa entre los niveles de plomo en la

sangre y los niveles de vitamina D. El plomo previene la conversin de la
vitamina D a 1, 24-dihidroxivitamina D. Esta hormona, que mantiene el
equilibrio del calcio intracelular y extracelular, adems puede limitar el
crecimiento, maduracin y desarrollo de los huesos y dientes. Estos
efectos son evidentes en casos de exposicin crnica con niveles
sanguneos elevados (62 g/dL) y desnutricin crnica, especialmente
relacionada a deficiencia de calcio, fsforo y vitamina D.
(15).
En casos severos de envenenamiento, los nios o adultos pueden

quejarse
de
clicos
severos,
que
pueden
ser
equivocadamente como apendicitis o abdomen agudo.
considerados
(15)
3.2.9 Efectos cardiovasculares.

La hipertensin arterial est relaciona con varios factores de riesgo; estos
factores incluyen la edad, peso corporal, dieta y actividad fsica. La
exposicin al plomo puede ser otro factor que contribuye al desarrollo de
35
la hipertensin. Aunque la exposicin a niveles bajos o moderados de

plomo (nivel sanguneo <30 g/dL) solo muestra una relacin mnima, los
niveles
ms
elevados,
generalmente
relacionados
contactos
ocupacionales, aumentan el riesgo de hipertensin arterial y enfermedad

cerebrovascular. Comparados con los controles, los adultos que sufrieron
de envenenamiento con plomo durante la infancia tienen un riesgo mayor
de hipertensin. Esta asociacin tambin ha sido encontrada en estudios
de poblacin con niveles de plomo en sangre <30 g/dL. Se estima que
la intoxicacin con plomo causa hasta el 2% de casos de hipertensin
arterial. (15)
3.2.10 Sistema reproductor.

La exposicin al plomo causa disminucin de la cuenta total y aumento
en la proporcin de espermatozoides anormales. Los efectos comienzan
con niveles de alrededor de 40 g/dL. La exposicin crnica, aparte del
efecto de una exposicin aguda, tambin disminuye la concentracin,
cuenta total y motilidad de los espermatozoides. Se desconoce la
duracin de estos efectos nocivos, despus que cesa la exposicin al
plomo. (15)
No se conoce con certeza si el plomo a niveles bajos afecta el resultado
de los embarazos. Pero, existe una asociacin clara entre la exposicin a
nivel ocupacional y las consecuencias en el embarazo. Algunos estudios,
que comparan a mujeres embarazadas con niveles sanguneos ms
elevados de plomo que viven cerca de fundiciones con otras que viven
lejos, muestran aumento de la frecuencia de abortos espontneos,
muertes fetales y partos prematuros. Pero no todos los estudios
encuentran esta asociacin. (15)
36
Durante el embarazo, el plomo entra libremente al compartimiento fetal,

por lo que afecta la viabilidad fetal y el desarrollo del nio durante la vida
extrauterina. An con niveles sanguneos bajos (14 g/dL), la exposicin
al plomo puede aumentar el riesgo de partos prematuros y de recin
nacidos con peso menor que el esperado. Un estudio encontr una
asociacin del plomo con anomalas congnitas, como testculos no
descendidos y complicaciones de la piel. Pero, no se ha demostrado
anomalas congnitas mayores relacionadas con el plomo.
3.3
(15)
IN SELECTIVO:
Los electrodos de In Selectivo son dispositivos de medicin los cuales
detectan diferentes especies de Iones en soluciones. Los electrodos de
Ion Selectivo estn compuestos de una membrana sensora incorporada
a un cuerpo rgido. (11)
Las mediciones con un electrodo de in selectivo (ISE) se pueden usar

para medir concentraciones en agua, alimentos, muestras farmacuticas
y biolgicas. En todo el mundo se han desarrollado y publicado muchos
mtodos analticos usando ISEs. La gran variedad de mtodos analticos
que estn disponibles son la ventaja principal de la tecnologa del
electrodo de in selectivo. Los electrodos de in selectivo se pueden usar
como indicadores del punto final o para realizar mediciones directas y
tcnicas incrementales. (11)
Las mediciones con electrodo son ms fciles y rpidas que con otras
tcnicas analticas. El tiempo del anlisis generalmente es de un minuto.
En comparacin a mtodos como el de absorcin atmica o
cromatografa, el costo de preparacin es menor y no se requiere equipo
costoso. Los mtodos se adaptan al laboratorio y al campo. El color o la
37
turbidez de la muestra no afectan la medicin. Una gran variedad de

tcnicas analticas est disponible para el analista.
(11)
3.3.1 Ventajas:
- No se ve afectado por el color o turbidez de la muestra.
- Puede medir muestras dentro de un rango de concentracin muy amplio.
- Duradero y fuerte.
- Respuesta rpida de los resultados.
- Medicin en tiempo real.
- Bajo costo de operacin.
- Fcil de usar.
3.3.2 Desventajas:
- Problemas con interferencias entre los iones y otros elementos.

- Acomplejamiento de las muestras.
3.3.3 Efecto de temperatura.

Dado que los potenciales de electrodo se ven afectados por los cambios
en temperatura, las muestras y soluciones estndar deben estar dentro
de 1 C ( 2 F) uno del otro. En el plano 10 -3 M, un 1 C de
diferencia en temperatura da como resultado errores de ms de 4%. El
potencial del electrodo de referencia cambia lentamente con la
temperatura debido a los equilibrios de solubilidad de los que depende el
38
electrodo. Los cambios de temperatura, el medidor y electrodo debe ser

recalibrado. El electrodo puede ser utilizado a temperaturas de 0 a 80
C, a condicin de que la temperatura de equilibrio se haya producido.
Para el uso a temperaturas sustancialmente diferentes de la temperatura
ambiente, estndares de calibracin deben estar a la misma temperatura
que muestras. El electrodo debe ser utilizado de forma intermitente en
temperaturas de disolucin por encima de 80 C.
(7)
3.3.4 Interferencia:
El electrodo no responde a los aniones o cationes. Los iones frricos y
cadmio tambin afectan a la superficie de la membrana, si el nivel de los
iones frricos o cadmio exceden el nivel de iones de plomo presentes en
la muestra. Si el nivel de iones frrico o cadmio son menos que el nivel
de iones de plomo, no se producir interferencia. Los iones frricos
pueden ser eliminados ajustando el pH de la muestra a 4 anteriormente
con hidrxido de sodio. Si el electrodo est expuesto a altos niveles de
iones de interferencia, se puede volver inestable y lento en respuesta. Si
esto sucede, restaurar el rendimiento del electrodo normal y referirse a la
seccin mantenimiento del electrodo. (7)
3.3.5 Complejo:
El plomo forma iones complejos con muchas especies qumicas
comnmente en solucin tal como acetato, citrato, tiosulfato, pirofosfato y
iones hidrxido. El electrodo no responde a conductores que estn
enlazados a agentes complejantes, pero es capaz de responder a los
iones libres que quedan en la solucin. En algunos casos, los complejos
pueden ser rotos por el ajuste del pH adecuado. Si el nivel de agente
39
complejante es conocida, la medicin para la concentracin total puede

realizarse mediante el uso de estndares con el mismo fondo. Si un gran
exceso de agente complejante es actualmente la tcnica de adicin
conocida se puede utilizar para medir concentracin total de plomo.
(7)
3.3.6 Efecto de pH:

Aunque el electrodo puede utilizarse en un amplio rango de pH, iones de
hidrgeno pueden interferir con mediciones de los niveles bajos de iones
de plomo. (7)
3.4
DOCUMENTACION.
3.4.1 Protocolo de evaluacin de parmetros de desempeo.
(8)
Cuando se realiza la evaluacin de parmetros de desempeo de un

mtodo analtico es necesario contar con la documentacin que sea
capaz de evidenciar un objetivo, definicin del sistema a evaluar,
identificacin de los parmetros, diseo del plan experimental y criterios
de aceptacin. Este debe ser especfico para determinado mtodo;
debiendo ir firmado y fechado por las personas responsables as como
tambin la aprobacin del mismo.
El esquema de un protocolo de evaluacin de parmetros de desempeo

puede incluir los puntos siguientes:
- Objetivo: finalidad de la evaluacin.
- Responsables: relacin de las personas que llevan a cabo la evaluacin
y de las que la aprobarn.
40
- Parmetros a estudiar: los parmetros se seleccionan en funcin de las

caractersticas de la muestra, tipo de mtodo analtico y rango de
concentracin del analito.
- Muestra(s): el muestreo se realizar de acuerdo con procedimientos

escritos, en los cuales se indicarn los sistemas de identificacin y
tratamiento previo de las muestras.
- Equipo(s): se han de identificar los equipos implicados en el proceso y

comprobar que estn convenientemente calificados, reflejando esto en el
informe de evaluacin de parmetros de desempeo.
- Mtodos analticos: existiran mtodos que describen el procedimiento

para la determinacin de los parmetros a evaluar, con indicacin de
reactivos, patrones, materiales, tcnicas y clculos.
- Criterios de aceptacin: se establecern para cada uno de los

parmetros y estarn basados en las necesidades o la finalidad del
mtodo y en la informacin recogida en la fase de desarrollo del
procedimiento analtico.
- Registro de resultados: este incluir el nmero de muestras, fecha del

anlisis, as como tambin el analista que realizar el parmetro.
3.4.2 Informe de la evaluacin de los parmetros de desempeo.
(8)
El contenido del informe de la evaluacin de los parmetros de

desempeo debe abarcar los siguientes datos: ttulo, resultados, anlisis
41
de resultados, cuadro comparativo con criterios de aceptacin,

conclusiones.
3.5
Parmetros de desempeo. (8)
Los parmetros de desempeo que se utilizan para la evaluacin del

mtodo analtico son:
- Exactitud.
- Precisin.
- Linealidad
- Intervalo o rango
- Especificidad
- Lmite de deteccin
- Lmite de cuantificacin
- Robustez. (ver glosario)
3.6
PROCEDIMIENTO
PARA
PARAMETROS A EVALUAR.
LA
DETERMINACIN
DE
LOS
3.6.1 Criterios de aceptacin. (4) (8)
Una vez se ha aprobado el protocolo se procede a hacer la evaluacin

de los parmetros de desempeo de acuerdo a lo planificado, aqu se
incluye el proceso de clculo estadstico de los distintos parmetros
evaluados y la elaboracin del informe de evaluacin de los parmetros
de desempeo. El informe de la evaluacin de los parmetros de
desempeo contendr la informacin suficiente para poder concluir
acerca de la evaluacin que se ha desarrollado. Debe incluir: Protocolo
de la evaluacin de los parmetros de desempeo (o hacer referencia al
mismo a travs de un cdigo), resultados analticos, resultados
42
estadsticos, interpretacin de resultados, conclusiones, la declaracin de

aptitud del mtodo y cuando aplique el certificado el cual podr incluir:
- Analito evaluado.
- Matriz o matrices ensayadas.

- Tcnica utilizada.
- Documentos relacionados (protocolos, procedimientos, instrucciones de
trabajo).
- Rango Validado.
- Cuadro resumen con los resultados de los parmetros de desempeo
evaluados.
- Analistas autorizados para la realizacin del ensayo.
Adems ser autorizado por o las personas asignadas por el laboratorio.
43
CAPITULO IV
DISEO METODOLOGICO.
44
4.0 DISEO METODOLOGICO.
4.1 TIPO DE ESTUDIO.
El presente trabajo realizado se clasific como bibliogrfico, experimental

prospectivo y retrospectivo.
- Bibliogrfico: Porque se realiz una investigacin bibliogrfica con la

finalidad de obtener toda la informacin terica necesaria para la ejecucin
de la parte experimental del presente trabajo.
- Experimental: Con la ayuda de toda la informacin bibliogrfica se realiz

la evaluacin de los parmetros de desempeo del mtodo del in
selectivo y el anlisis del agua potable para la cuantificacin de plomo de
la colonia Jardines de Guadalupe en el Laboratorio Fisicoqumico de
Aguas de la Facultad de Qumica y Farmacia de la Universidad de El
Salvador.
- Prospectivo: Porque se gener toda la informacin acerca del mtodo
utilizado y esta podr ser usada para realizar determinaciones en el futuro.
- Retrospectivo: Porque ya hay informacin de cuantificacin de plomo en
agua potable en el pas pero con mtodos de determinacin diferentes,
esta informacin se recolecto y sirvi de base para iniciar el presente
trabajo.
45
4.2
INVESTIGACION BIBLIOGRAFICA.
4.2.1 Revisin bibliogrfica.

Para la realizacin del presente trabajo se realiz una revisin
bibliogrfica en:
- Biblioteca Benjamn Orozco de la Facultad de Qumica y Farmacia de la
Universidad de El Salvador.
- Biblioteca Central de la Universidad de El Salvador.

- Biblioteca de la Facultad de Ingeniera y Arquitectura de la Universidad
de El Salvador.
- Biblioteca de la Universidad Salvadorea Alberto Masferrer.

- Biblioteca de la Universidad Jos Simen Caas
- Documentacin electrnica.
4.3
INVESTIGACION DE CAMPO.
La investigacin de campo fue realizada en la colonia Jardines de

Guadalupe delimitando el rea de estudio en avenida Rio Amazonas y
calle El Pacifico. Ya que en la avenida Rio Amazonas hay un punto de
buses y as mismo se han reportado casos de problemas renales en los
habitantes. (ver anexo N 1, figura N5).
46
4.3.1 UNIVERSO.
El universo compuesto por 71 derechos de agua activos. El derecho de

agua activo significa donde la gente est recibiendo su servicio de agua
constante en la colonia Jardines de Guadalupe en Avenida Ro
Amazonas y calle El Pacifico.
4.3.2 MUESTRA.
La muestra tomada fue dirigida y puntual de acuerdo a la formula por el

nmero de derechos activos de acuerdo al universo.
El nmero de derechos activos es de 71 y se distribuyen en:

Avenida Ro Amazonas con 27 derechos de agua activos.
Calle El Pacifico con 44 derechos de agua activos.
Aplicando un muestreo al azar por cada sector se aplic la siguiente
frmula para encontrar el total de muestras: (10)
Dnde:
n= Tamao de la muestra
N= Tamao de la poblacin
Za= Nivel de confianza = 1.96
p= Probabilidad de xito o proporcin esperada = 0.05
q= Probabilidad de fracaso= 0.95
d= Precisin= 0.03.
47
Numero de muestras:
(
(
)
)
El total de muestras fue de 53 y se recolectaron con un muestreo al azar

en el mes de septiembre del 2013 en la colonia antes mencionada.
Adems se tomaron como matriz para realizar parmetros de
desempeo el agua potable del Laboratorio Fisicoqumico de Aguas.
4.4
PARTE EXPERIMENTAL.
4.4.1 Equipo necesario.(7)

- Potencimetro Mettler Toledo 355.
- Electrodos de plomo.
- Agitador magntico o Thermo Scientific Orion sonda agitadora.
4.4.2 Materiales:(7)
- Balones volumtricos, buretas, agitadores de vidrio, pipetas volumtricas,
perillas, beakers, probetas graduadas y probetas de plstico; el material
de laboratorio necesario para el anlisis tiene que ser de bajo nivel de
plomo.
48
4.4.3 Reactivos:(7)
- Agua destilada o desionizada.
- Solucin de plomo de llenado del electrodo. Se utilizaron los resultados
ptimos B solucin de llenado, cat. No. 900062, para el electrodo de
combinacin 9682BNWP plomo. La cmara interior solucin de llenado,
cat. N 900002, y cmara externa solucin de llenado, cat. N 900003,
para la doble unin electrodo de referencia que se utiliza con la 9482BN
y 9482SC plomo de media celda electrodos.
- Estndar de calibracin de plomo 0,1 M.
-
Solucin de Metanol-formaldehdo. La solucin de metanol-formaldehdo

disminuye la solubilidad y retarda la oxidacin del elemento de electrodo
de deteccin. Se prepar la solucin de metanol-formaldehido en una
proporcin de 1:1 para todas las muestras y estndares. Preparacin: se
aadieron 12 gotas de formaldehdo al 37% a 4 litros de metanol grado
reactivo.
- Solucin de ajuste inico (ISA). ISA proporciona un constante fondo de

fuerza inica de las muestras y estndares. Esta solucin se prepar de
la siguiente manera: 5 M. NaClO4 - Aadir 80,25 gramos NaClO4.H2O
grado reactivo a un matraz aforado de 100 mL. Aadi 50.0 mL de agua
destilada y se mezcl la solucin hasta que los slidos son disueltos. Se
llev a volumen con agua destilada y mezcl la solucin a fondo.
49
4.4.4
PREPARACIN DE ESTNDARES.(7)
- Preparacin del estndar de plomo equivalente a 1000 ppm:

Pipetear 4.8 mL de la solucin de estndar de plomo 0,1M en un baln
volumtrico de 100.0 mL. Diluir a volumen con agua desionizada y
mezclar bien.
Pipetear 10.0 mL de la solucin estndar de plomo equivalente a 1000

ppm a un baln volumtrico de 100.0 mL. Diluir a volumen con agua
desionizada y mezclar bien.

Pipetear 10.0 mL de la solucin estndar de plomo equivalente a 100

Pipetear 10.0 mL de la solucin estndar de plomo equivalente a 10 ppm
a un baln volumtrico de 100.0 mL. Diluir a volumen con agua
- Preparacin del estndar de plomo equivalente a 0.1 ppm:

50
4.4.5 PREPARACIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN.(7)
Los estndares utilizados para realizar la curva de calibracin se

prepararon a concentraciones bajas y volmenes pequeos que se
detallan a continuacin.

a un baln volumtrico de 25.0mL. Diluir a volumen con agua

Pipetear 2.5 mL de la solucin estndar de plomo equivalente a 1 ppm a
un baln volumtrico de 25.0 mL. Diluir a volumen con agua desionizada
y mezclar bien.

Pipetear 7.5 mL de la solucin estndar de plomo equivalente a 0.1 ppm

Pipetear 2.5 mL de la solucin estndar de plomo equivalente a 0.1 ppm
51

Pipetear 3.75 mL de la solucin estndar de plomo equivalente a 0.1
4.4.6 PROCEDIMIENTO
REALIZADO
LOS
ESTNDARES
PARA
OBTENER LA CURVA DE CALIBRACIN DEL EQUIPO:(7)
a. Aadir 15.0 mL del estndar menos concentrado, 15.0 mL de la solucin

metanol- formaldehdo y 1.0 mL de ISA a un vaso de precipitados de 50
mL y agitar la solucin para mezclar.
b. Enjuagar el electrodo con agua destilada, secarlo y colocarlo en el vaso

de precipitados con el estndar menos concentrado. Cuando la lectura se
mantenga estable en la pantalla, anot el valor mV y concentracin del
estndar correspondiente.
c. Realizar el procedimiento del paso 1 con todos los estndares que

conforman la curva de calibracin.
d. Con el uso de papel semi-logartmico, se prepar una curva de calibracin

por el trazado de los valores de milivoltios en el eje lineal y los valores de
concentracin de estndar en el eje logartmico.
e. Usando la curva de calibracin preparada en el paso 4, se determinaron

las concentraciones reales de los estndares.
52
Nota: Otros volmenes de solucin se pueden utilizar, siempre y cuando

la relacin de solucin de metanol-formaldehdo para ISA sigue siendo
50:50:2.
4.4.7 PROTOCOLO DE LOS PARAMETROS DE DESEMPEO.
El protocolo se realiz tomando como base los parmetros de

desempeo a utilizar que se seleccionaron en funcin del mtodo
analtico del In Selectivo de acuerdo a la bibliografa consultada as
mismo fue el desarrollo de cada uno de ellos y se establecieron los
criterios de aceptacin correspondientes basndose en la finalidad del
mtodo. (Ver anexo N10)
4.4.8 EVALUACION DE LOS PARAMETROS DE DESEMPEO DEL

METODO.(1),(4),(6),(8)
4.4.8.1 SELECTIVIDAD.
- Se prepararon cuatro soluciones de plomo al 0.01 ppm se contaminaron
tres de ellas con estndar de hierro a una concentracin de 0.3 ppm,
0.01 ppm y 0.005 ppm luego se procedi a analizarlas por el mtodo del
in selectivo.
Procedimiento:
- Se prepararon cuatro soluciones estndar de plomo al 0.01 ppm
partiendo de una solucin de estndar de plomo equivalente a 0.1 ppm.
53
- Se contaminaron tres soluciones de estndar de plomo al 0.01 ppm con

estndar de hierro a una concentracin de 0.3 ppm, 0.01 ppm y 0.005
ppm.
- Se les realiz a cada una de estas el
procedimiento para la
cuantificacin de plomo en las muestras de agua potable.

- Se hicieron las lecturas con el electrodo de plomo en las mismas
condiciones.
- Se procedi a obtener la concentracin real en cada una de las
soluciones estndar por medio de la curva de calibracin realizada el
mismo da del anlisis.
El electrodo no responde a los aniones o cationes. Los iones frricos y
cadmio tambin afectan la superficie de la membrana, si el nivel de los
iones frricos o cadmio exceden el nivel de iones de plomo presentes en
la muestra estos producen interferencia. Si el nivel de iones frrico o
cadmio son menos que el nivel de iones de plomo, no se producir
interferencia. Los iones frricos pueden ser eliminados ajustando el pH
de la muestra a 4 anteriormente con hidrxido de sodio. Si el electrodo
est expuesto a altos niveles de iones de interferencia, se puede volver
inestable y lento en respuesta.
4.4.8.2 LINEALIDAD DEL SISTEMA.

Se realiz analizando por el mtodo del ion selectivo cinco soluciones
estndar de plomo por triplicado con concentraciones de 0.5ppm,
0.1ppm, 0.03ppm, 0.01ppm y 0.0048 ppm de plomo.
54
Procedimiento:
- Se prepararon cinco soluciones estndar de plomo por triplicado con
concentraciones de 0.5 ppm, 0.01 ppm, 0.03 ppm, 0.01 ppm y 0.0048.
Partiendo de las soluciones estndar de plomo equivalentes a 1ppm y
0.1 ppm.
Se les realiz a cada una de estas el

condiciones.
soluciones elaborndose una curva de calibracin de concentracin vrs.
milivoltios. Luego se calcul el valor de la pendiente (b 1), la ordenada al
origen (bo), coeficiente de determinacin (r2), intervalo de confianza de la
pendiente (IC(1)), intervalo de confianza para la ordenada al
origen(IC(o)) y el coeficiente de variacin de regresin (CVx/y).
Pendiente:

( )
Ordenada al origen:
Coeficiente de determinacin:
( ( ) ( )( ))
( ( ) ( ) ( ( ) ( ) )
55
Intervalo de confianza para la pendiente:
( )
( )
Intervalo de confianza para la ordenada al origen:
( )
( )
Coeficiente de variacin de regresin:
4.4.8.3 LINEALIDAD DEL METODO.
Se prepararon tres matrices de agua potable por triplicado y se le

adicionaron cantidades de estndar de plomo equivalentes a 0.0075
ppm, 0.01 ppm y 0.0125 ppm. Luego se analizaron por el mtodo del in
selectivo.
56
Procedimiento:
- Se prepararon tres matrices de agua potable por triplicado realizando a

cada una el tratamiento de muestras.
- A las matrices preparadas se le adicion una cantidad de estndar de

plomo al 0.0075 ppm, 0.01 ppm y 0.0125 ppm por triplicado, partiendo
del estndar de plomo de 0.1 ppm y manteniendo constante la cantidad
de matriz analtico en los tres niveles.
- Se realiz a cada una de estas el procedimiento para la cuantificacin de

plomo en las muestras de agua potable. Luego se realizaron las lecturas
con el electrodo de plomo.
Los matrices adicionados se analizaron por un mismo analista bajo las

mismas condiciones y se report la cantidad adicionada vrs. cantidad
recuperada. Se calcul el valor de la pendiente (b1), la ordenada al origen
(bo), coeficiente de determinacin (r2), intervalo de confianza de la
pendiente (IC(1)), intervalo de confianza para la ordenada al origen
(IC(o)) y el coeficiente de variacin de regresin (CV x/y). Usando las
siguientes formulas:
Pendiente:

( )
Ordenada al origen:
57
( ( ) ( )( ))
( ( ) ( ) ( ( ) ( ) )
Intervalo de confianza de la pendiente:
( )
( )
Intervalo de confianza para la ordenada al origen:
( )
( )
Coeficiente de variacin de regresin:
58
4.4.8.4 RANGO.
Procedimiento:
Este parmetro se estableci mediante el valor mximo cuantificable
obtenido en la linealidad y el valor mnimo obtenido en el lmite de
cuantificacin.
4.4.8.5 EXACTITUD.
La exactitud del mtodo se demostr analizando una solucin de
referencia. Luego se prepararon diez rplicas del material de referencia
con una concentracin de plomo equivalente a 0.01 ppm y se analizaron
por el mtodo del in selectivo.
Procedimiento:
- Se prepar una solucin de referencia de concentracin equivalente a
0.01ppm de plomo la cual dio como resultado un valor de referencia.
- Se prepararon diez rplicas del material de referencia a una
concentracin equivalente a 0.01 ppm y se realiz el tratamiento de
muestra.
-
Se les realiz a cada una de estas el procedimiento para la

cuantificacin de plomo en las muestras de agua potable y se realizaron
las lecturas con el electrodo de plomo.

milivoltios.
59
Para verificar la veracidad utilizando un material de referencia, se

determin la media y la desviacin estndar de la serie de rplicas de la
prueba y se compar contra el valor caracterizado del material de
referencia.
Media aritmtica:
Desviacin estndar:
)
(
( )
)
Contraste t
Dnde:
: Media.
: Valor de referencia.
s: Desviacin estndar.
n: Numero de muestra.
60
4.4.8.6 PRECISION.
4.4.8.6.1 Repetibilidad.
Se
realiz
con
la
preparacin
de
diez
soluciones
estndar
correspondiente a 0.02 mg/mL de plomo, manteniendo las condiciones

de: da, analista, instrumento y laboratorio.
Procedimiento:
- Se prepararon diez soluciones estndar de plomo a una concentracin
de 0.02 ppm partiendo de la solucin de estndar de plomo
correspondiente a 0.1 ppm. Manteniendo las condiciones de: da,
analista, instrumento y laboratorio.
- Se realiz a cada una de estas el procedimiento para la cuantificacin de

plomo en las muestras de agua potable.

condiciones.
milivoltios.
La estimacin de la repetibilidad del mtodo se determin con el clculo
de la media aritmtica, desviacin estndar y coeficiente de variacin de
las respuestas obtenidas
.
Media aritmtica:
61
Desviacin estndar:
)
(
( )
)
Coeficiente de variacin:
4.4.8.6.2 Precisin intermedia.
Se
realiz
con
la
preparacin
de
diez
soluciones
estndar

de: da, instrumento y laboratorio, variando su realizacin con dos
analistas diferentes.
Procedimiento:
- Se prepararon diez soluciones estndar de plomo a una concentracin
de 0.01 ppm partiendo de la solucin estndar de plomo correspondiente
a 0.1 ppm. Manteniendo las condiciones de: da, instrumento y
laboratorio, variando su realizacin con dos analistas diferentes.
- Se hicieron las lecturas con el electrodo de plomo en las condiciones

descritas anteriormente.
62

milivoltios.
La estimacin de la precisin intermedia del mtodo se determin con el

clculo de las desviaciones estndar y una prueba de Fischer, para
determinar si existe diferencia significativa entre los resultados de los
analistas que emplearon el mismo mtodo.
Media aritmtica:
Desviacin estndar:
)
(
( )
)
Prueba de Fischer: Se utiliza para determinar si existe diferencia

significativa entre los resultados de los analistas que emplearon el mismo
mtodo. Se determina como sigue:
S1 - Desviacin estndar de la condicin 1.
S2 - Desviacin estndar de la condicin 2.
Se calcula:
, de forma tal que F 1.
El valor crtico (F tabulado) debe consultarse en las tablas estadsticas.

Para emplear estas tablas debe hallarse primero el nmero de grados de
libertad, el cual es igual a n-1, donde n es el nmero de muestras para un
63
analista individual. Si Fexp< Ftab no existe diferencia significativa entre la

precisin alcanzada por los analistas.
4.4.8.7 LIMITE DE CUANTIFICACION.

El lmite de cuantificacin se determin mediante la preparacin tres
soluciones estndar de plomo por duplicado en concentraciones de
0.0001 ppm, 0.0005 ppm y 0.0010 ppm. Simultneamente se prepararon
cuatro blancos y se analizaron por el mtodo del in selectivo.
Procedimiento:
- Se determin mediante la preparacin tres soluciones estndar de plomo
por duplicado en concentraciones de 0.0001 ppm, 0.0005 ppm y 0.0010
ppm. Simultneamente se prepararon cuatro blancos.

descritas anteriormente. Se estableci visualmente la concentracin
lmite que permite cuantificar con razonable precisin y exactitud la
respuesta obtenida.
milivoltios.
Con los datos obtenidos se calcul:
64
Pendiente:

( )
( ( ) ( )( ))
( ( ) ( ) ( ( ) ( ) )
( )
( )
Para los blancos se calcul la desviacin estndar (Sb) de estos por la
siguiente ecuacin:
)
(
( )
)
Limite de cuantificacin:
Dnde:
LC= lmite de cuantificacin.
65
Sb= desviacin estndar de los blancos.

b1= pendiente
4.4.8.8 LIMITE DE DETECCION.
El lmite de deteccin se determin mediante la preparacin tres

Procedimiento:
- Se determin mediante la preparacin tres soluciones estndar de plomo
por duplicado en concentraciones de 0.0001 ppm, 0.0005 ppm y 0.0010
ppm. Simultneamente se prepararon cuatro blancos.

descritas anteriormente, estableciendo visualmente el nivel mnimo en el
que este puede detectarse fielmente.

milivoltios.
El lmite de deteccin se calcul a partir de la dilucin en que no se
pueda distinguir la respuesta del analito de la del blanco. Luego se
calcul:
66
Pendiente:

( )
( ( ) ( )( ))
( ( ) ( ) ( ( ) ( ) )
( )
( )
Para los blancos se calcul
formula:
)
(
( )
)
Lmite de deteccin:
la desviacin estndar con la siguiente
67
4.4.8.9 ROBUSTEZ.
Procedimiento para determinar la robustez:

Se establecieron los factores propios del mtodo los cuales se
consideran crticos, estos fueron: temperatura (baja, normal y alta) y
humedad. La temperatura baja se trabaj a 19.4C y humedad de 50%,
la temperatura normal fue de 22.5C y humedad de 48%, la temperatura
alta de 25.8C y 45% de humedad; la evaluacin de este parmetro se
realiz con dos repeticiones de una solucin estndar de plomo con
concentracin de 0.01 mg/mL
para cada temperatura y humedad
especificados.
Se procedi a calcular la media aritmtica de las condiciones ambientes
y condiciones controladas, luego se calcular la diferencia absoluta de
cada condicin respecto a condicin normal. Las frmulas a utilizar son
las siguientes:
Media aritmtica a temperatura ambiente:
Dnde:
n0 = Numero de mediciones a temperatura ambiente.
y0 = Temperatura a condicin normal.
Media aritmtica para el anlisis a temperaturas controladas:
ni= Nmero de mediciones a temperatura controlada.

yi= Temperatura a condiciones controladas.
68
Diferencia absoluta de la media aritmtica de cada condicin respecto a

la media aritmtica de la condicin normal.
4.4.9 CRITERIOS DE ACEPTACION: (1),(4),(6),(8).
Son los criterios que se establecen para cada parmetro de desempeo,

con el fin de evaluar los resultados del estudio, estos criterios deben de
mantenerse a lo largo de toda la evaluacin de parmetros de
desempeo y cualquier cambio debe de ser justificado.
A continuacin se presentan los criterios de aceptacin para cada
parmetro en estudio.
CUADRO N 1 CRITERIOS DE ACEPTACIN.

Parmetros
Criterios de aceptacin
Selectividad
La respuesta del mtodo debe de ser

nicamente debida al analito.
Linealidad del
sistema
Coeficiente de determinacin (r )0.98

Intervalo de Confianza (IC(1)) no debe incluir
al cero.
Referencia
CONACYT
(Consejo
Nacional de Ciencia y
Tecnologa), Gua de
Validacin de Mtodos
Analticos Fisicoqumicos,
elaborado y revisado por
Gilma Molina, aprobado
por
Ing.
Evelin
de
Venegas,(4)
CONACYT
(Consejo
Tecnologa), Gua de
Validacin de Mtodos
Gilma Molina, aprobado
por
Ing.
Evelin
de
Venegas,(4)
69
Continuacin cuadro N1
Linealidad del mtodo
Rango
Exactitud
Precisin (Repetibilidad)
Coeficiente
de
2
determinacin r a reportar
El valor de la pendiente
IC(1), debe incluir la
unidad
El valor de la ordenada
IC(0), debe incluir el cero
El CVy/x, no mayor de 3% si
es
qumico
o
espectrofotomtrico
Debe
incluir
la
concentracin inferior y
superior del analito, con
adecuada
precisin,
exactitud y linealidad
Si texp< ttab no existe
diferencia significativa entre
las medias obtenidas por
las dos condiciones
Coeficiente de
(CV) a reportar.
Variacin
Precisin intermedia
Si Fexp< Ftab no existe

diferencia significativa entre
la precisin alcanzada por
los analistas.
Lmite de cuantificacin
r 0.98
El IC(1), no debe incluir el
cero
2
r 0.98
cero
Lmite de deteccin
Robustez
di 3% para mtodos
qumicos
o
espectrofotomtricos.
Ortega Aguirre L. y Otros.

2001.
Validacin
de
Mtodos
Analticos.
Barcelona Espaa.(8)

2001.
Validacin
de
Mtodos
Analticos.
Barcelona Espaa.(8)
2001.
Validacin
de
Mtodos
Analticos.
Barcelona Espaa.(8)
2001.
Validacin
de
Mtodos
Analticos.
Barcelona Espaa.(8)
2001.
Validacin
de
Mtodos
Analticos.
Barcelona Espaa.(8)
2001.
Validacin
de
Mtodos
Analticos.
Barcelona Espaa.(8)
2001.
Validacin
de
Mtodos Analticos.(8)
CONACYT
(Consejo
Tecnologa),
Gua
de
Validacin de Mtodos
Gilma Molina, aprobado por
Ing. Evelin de Venegas,(4)
70
4.4.10 PROCEDIMIENTO DE TOMA DE MUESTRA:(1)

Las muestras para anlisis fisicoqumico se recolectaron en frascos de
polietileno con capacidad de 375 mL y con cierre hermtico.
Para la toma de muestra se prosigui de la siguiente manera:
a.
Abrir la vlvula del grifo hasta alcanzar el flujo mximo dejando correr el
agua durante uno o dos minutos.
b. Disminuir la intensidad del flujo de agua para la toma posterior de la

muestra.
c.
Desenroscar el tapn del frasco y enjuagar dos veces con el agua para
ambientarlo.
d. Agregar 1.0 mL de cido ntrico concentrado y proceder a llenar el frasco

completamente.
e. Tapar el frasco con el tapn hermtico y rotular.
f.
Colocar las muestras en hielera para preservarlas a temperatura de 4C

a 10C para su posterior traslado.
71
4.4.11 PROCEDIMIENTO REALIZADO PARA MEDIR LA CONCENTRACION

DE
PLOMO
EN
LAS
MUESTRAS
DE
AGUA
POTABLE
RECOLECTADAS EN LA COLONIA JARDINES DE GUADALUPE,

ANTIGUO CUSCATLAN:(7)
- Se coloc el medidor en mV y se calibr el electrodo como se describe

en el procedimiento de calibracin directa de pequeo volumen con un
medidor de modo mV.
- Pipetear 15.0 mL de muestra de agua potable, 15.0 mL de metanolformaldehdo solucin y 1.0 mL de ISA a un vaso de precipitados limpio
50 mL y agitar la solucin para mezclar.
- Enjuagar el electrodo con agua destilada, secarlo y colocarlo en el vaso.

Cuando la lectura se mantenga estable en la pantalla, registrar el valor
en mV.
- Usando la curva de calibracin preparada con los estndares, determinar

la concentracin desconocida de la muestra.
Retirar los electrodos de la solucin muestra, lavarlos con agua destilada

y secarlos con un pao suave tratando de no producir friccin, cada vez
que se realice una lectura.
Con las lecturas obtenidas de cada una de las muestras se procedi a

comparar cada uno con el lmite de plomo segn la NSO 13.07.01:08.
72
CAPITULO V
RESULTADOS
73
5.0 RESULTADOS Y DISCUSION DE RESULTADOS.

Se elabor el informe de los parmetros de desempeo para la cuantificacin
de plomo
en agua potable, donde se puede observar el desarrollo y
cumplimiento de estos, obtenindose resultados los cuales se interpretaron en

cada parmetro en estudio valindose de tcnicas estadsticas para establecer
el cumplimiento de las mismas; as como tambin se cuantific el plomo
presente en las muestras de agua potable recolectadas de la colonia Jardines
de Guadalupe.
Se desarrollaron los procedimientos de operacin de los parmetros de

desempeo: selectividad, linealidad del sistema, linealidad del mtodo,
exactitud, precisin (repetibilidad), precisin intermedia, rango, lmite de
cuantificacin, lmite de deteccin y robustez; aplicando a cada uno de stos el
mtodo de estudio y evaluados con sus respectivos criterios de aceptacin por
medio de tcnicas estadsticas. A continuacin se presenta el desarrollo de
cada parmetro estudiado y tambin los resultados de cada una de las
muestras de agua potable recolectadas:
5.1
Determinacin de la selectividad del mtodo del in selectivo de

plomo.(7)
Para la determinacin de la especificidad se seleccion el hierro el cual

se considera una sustancia interferente para las lecturas del electrodo de
plomo y que suele encontrarse con frecuencia en el agua.
Se prepararon cuatro soluciones de plomo al 0.01 ppm se contaminaron

tres de ellas con estndar de hierro a una concentracin de 0.3 ppm,
0.01 ppm y 0.005 ppm luego se procedi a analizarlas por el mtodo del
in selectivo. Los resultados se muestran en la tabla N1.
74
Tabla N1 Resultados de la selectividad del mtodo del in selectivo de

plomo.
N
Lectura (mV)
Concentracin real
Temperatura (C)
-160.1
0.0072 ppm
21.7
-130.9
7.88 ppm
21.8
-152.0
0.06 ppm
21.6
-152.6
0.052 ppm
21.6
replicas
1
Estndar de plomo
0.01 ppm.
Estndar de plomo
0.01 ppm- Estndar
de hierro 0.3 ppm.
Estndar de plomo
0.01 ppm- Estndar
de hierro 0.01 ppm.
Estndar de plomo
0.01 ppm- Estndar
de hierro 0.005 ppm
De acuerdo a los resultados obtenidos el hierro es un interferente en las

lecturas obtenidas con el electrodo de plomo cuando este se encuentra
en concentraciones mayores que el plomo.
Segn los resultados obtenidos se cumple con la selectividad del mtodo
del in selectivo de plomo.
5.2
Determinacin de la linealidad del sistema del in selectivo de

plomo.(7)
La linealidad del sistema se determin con la preparacin de cinco

soluciones estndar de plomo a concentraciones de 0.5 ppm, 0.1 ppm,
0.03 ppm, 0.01 ppm y 0.0048 ppm por triplicado.
75
Tabla N2 Resultados de la linealidad del sistema para el mtodo del in

selectivo
N
replicas
Concentracin
terica (ppm)
1
2
Lectura (mV) /T (C)
0.5000
-146.3 / 23.5
-146.7 / 23.5
-153.2 / 22.7
0.1000
-152.2 / 22.8
-150.7 / 22.9
-168.6 / 21.9
0.0300
-161.6 / 21.9
-163.5 / 21.8
10
-182.9 / 22.3
11
0.0100
-180.1 / 22.4
12
-177.2 / 22.4
13
-184.4 / 21.2
14
15
Concentracin Real
Promedio (ppm)
-146
0.4000
-152.3
0.1300
-164.5
0.0300
-180
0.0100
-186
0.0048
-145.0 / 23.4
Lectura Promedio
(mV).
0.0048
-184.5 / 21.0
-188.3 / 20.9
Luego con el promedio de las lecturas de los cinco puntos de

concentracin se obtuvieron las concentraciones reales de cada uno de
ellos utilizando la curva de calibracin de los estndares ploteando las
lecturas obtenidas de cada punto.
El grfico obtenido para la linealidad del sistema del mtodo del in

selectivo es el siguiente. (Figura N1)
76
0.45
y = 0.7876x + 0.013
R = 0.9836
0.4
Concentracion teorica
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
Concentracion real
Figura N1 Linealidad del sistema del mtodo del In Selectivo de plomo.
Tabla N 3 Promedio de los resultados de la linealidad del sistema del

mtodo del in selectivo.
N replicas
0.5000
0.4000
0.1000
xy
0.25
0.16
0.20
0.1300
0.01
1.69 x 10
0.0300
0.0280
9.0 x 10
-4
7.84 x 10
0.0100
0.0100
1.0 x 10
-4
1.00 x 10
0.0048
0.0048
2.3 x 10
-5
2.30 x 10
x=0.6448
y=0.5728
x =0.2610
-2
1.3 x 10
-2
-4
8.4 x 10
-4
-4
1.0 x 10
-4
-5
2.3 x 10
-5
y =0.1778
xy=0.2139
77
Ejemplo de la realizacin de los clculos:

Pendiente de la linealidad del sistema del mtodo del in selectivo de
plomo:
b1 =
) (
(
)(
) (
b1= 0.7874
Pendiente al origen de la linealidad del sistema del mtodo del in
selectivo de plomo:
(
bo=
bo=0.0130.
Coeficiente de determinacin de la linealidad del sistema del mtodo del
in selectivo de plomo:
r2=
{(
{(
) (
) (
)}
) }{(
) (
) }
= 0.9829.
Desviacin estndar de la linealidad del sistema para el metodo del in

selectivo de plomo :
S=
) (
=0.16746
Coeficiente de variacin de la linealidad del sistema para el mtodo del

CV=
X 100 = 0.16636%
78
Media aritmtica:
= 0.12896
Intervalo de confianza para la pendiente de la linealidad del sistema del

mtodo del in selectivo de plomo:
Sy/x =
Sy/x = 0.02535
Sb1= 0.02535
Sb1=0.0601
El valor de tabla de la distribucin t de Student, se determina para un t de

0.975, n-1 grados de libertad, siendo n el nmero de rplicas.
Ejemplo: n =5 para n-2, corresponde a 5-2 =3 y para tres grados de
libertad el de t de Student de tabla es de 3.182.
IC(b1)= 0.7874 (3.182) (0.0601)

IC(b1)= 0.9786, 0.5962
79
Intervalo de confianza de la pendiente al origen de la linealidad del

sistema para el mtodo del in selectivo de plomo.
(
Sbo= 0.02535
)
(
Sbo= 0.01373
IC(bo)= 0.0130(3.182)(0.01373)
IC(bo)=0.05669, -0.03069.
Coeficiente de variacin de regresin de la linealidad del sistema para el

CVy/x =
x 100
CVy/x= 0.02518.
De acuerdo a los resultados obtenidos en la linealidad del sistema del
mtodo del in selectivo de plomo cumple ya que el r2=0.9829 y el
intervalo de confianza IC(1) es de 0.9786 y 0.5962.
5.3
Determinacin de la linealidad del metodo del in selectivo de

plomo.(7)
Se prepararon tres matrices de agua potable por triplicado y se le
adicionaron cantidades de estndar de plomo equivalentes a 0.0075
ppm, 0.01 ppm y 0.0125 ppm. Luego se analizaron por el mtodo del in
selectivo.
80
Tabla N4 Resultados obtenidos en la linealidad del mtodo del in

selectivo de plomo.
N
de
replicas
Concentracin
Lectura
Temperatura
terica (ppm)
(mV)
(C)
Lectura Promedio
(mV)
Concentracin real
(ppm)
-122.7
19.7
-102.7
19.5
-96.8
19.5
-117.8
19.9
0.0100
-118.0
19.7
-116.7
19.7
0.0110
-116.2
19.8
0.0120
-115.3
19.6
-114.7
19.7
0.0075
0.0100
0.0125
0.0075
-122.7
-117.5
-115.4
0.0098
0.0125
0.0127
De los datos obtenidos en la concentracin de 0.0075 ppm solo se utiliz

el de la rplica nmero 1 ya que las rplicas 2 y 3 dan variabilidad en los
resultados por dicha razn no se utilizaran para calcular la linealidad del
mtodo del in selectivo de plomo.
Tabla N5 Resultados con los que se determin la linealidad del mtodo.

1
2
3
4
5
6
7
X
0.0075
0.0100
0.0100
0.0100
0.0125
0.0125
0.0125
x=0.075
y
0.0075
0.0100
0.0098
0.0110
0.0120
0.0125
0.0127
y=0.0755
x
-5
5.62 x 10
-4
1.0 x 10
-4
1.0 x 10
-4
1.0 x 10
-4
1.56 x 10
-4
1.56 x 10
-4
1.56 x 10
2
-4
x =8.242 x10
y
-5
5.62 x 10
-4
1.00 x 10
-5
9.60 x 10
-4
1.21 x 10
-4
1.44 x 10
-4
1.56 x 10
-4
1.61 x 10
2
-4
y =8.342 x10
Xy
-5
5.62 x 10
-4
1.0 x 10
-5
9.8 x 10
-4
1.1 x 10
-4
1.5 x 10
-4
1.56 x 10
-4
1.59 x 10
-4
xy=8.292x10
81
Ejemplo de la realizacin de los clculos de la linealidad del mtodo:
Pendiente para determinar la linealidad del mtodo del in selectivo de

plomo:
b1 =
) (
(
(
)(
) (
)
)
b1= 0.9826
Pendiente al origen para determinar la linealidad del mtodo del in

selectivo de plomo:
(
bo =
bo =2.578x10-4
Coeficiente de determinacin para determinar la linealidad del mtodo del

r2=
) (
{(
{(
) (
)}
) }{(
) (
) }
r2=1
Desviacin estndar para determinar la linealidad del mtodo del in
selectivo de plomo:
S=
) (
=1.82019
82
Coeficiente de variacin para determinar la linealidad del mtodo del in

selectivo de plomo:
x 100= 1.805710-3%
CV=
Intervalo de confianza para la pendiente para determinar la linealidad del

(
Sy/x =
) (
)(
Sy/x = 4.0x10-4
Sb1= 4.0x10-4
Sb1=0.08806
IC (b1) = 0.9826 (2.571) (0.08806)
IC (b1) = 1.209, 0.7562
Media aritmtica:
= 0.0107
Intervalo de confianza para la pendiente al origen para determinar la

linealidad del mtodo del in selectivo de plomo:
Sbo= 4.0x10-4
)
(
83
Sbo= 9.54x10-4
IC(bo)=2.578x10-4 (2.571)(9.54x10-4)
IC(bo)= 0.00270,-0.00219
Coeficiente de variacin de regresin para determinar la linealidad del
CVy/x =
x 100
CVy/x= 3.966 x 10-4

Segn los resultados obtenidos de la linealidad del mtodo cumple
porque el r2=1, el valor de la pendiente IC(1) es de 1.209; 0.7562, el
valor de la ordenada IC(0) es de 0.00270, -0.00219, el coeficiente de
variacin de regresin CVy/x es de 3.966 x 10-4.
5.4
Determinacin de la exactitud del mtodo del in selectivo de

plomo.(7)
La exactitud del mtodo se demostr analizando una solucin de

referencia. Luego se prepararon diez rplicas del material de referencia
con una concentracin de plomo equivalente a 0.01 ppm y se analizaron
84
Tabla N6 Resultados de la exactitud del mtodo del in selectivo de plomo.

N
replicas
Concentracion teorica (ppm)
Lectura (mV)
Temperatura C
Blanco
St. 0.01
St. 0.01
St. 0.01
St. 0.01
St. 0.01
St. 0.01
St. 0.01
St. 0.01
St. 0.01
St. 0.01
-154.8
-148.3
-149.9
-149.0
-150.0
-150.5
-149.8
-149.0
-148.0
-149.1
-148.7
20.4
20.6
20.5
20.5
21.6
21.8
22.0
21.0
21.1
21.2
21.3
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Para la determinacin de exactitud no se tomaron en cuenta la lectura de

las rplicas 1 y 8 ya que
al usar dichos valores se obtiene una
variabilidad en los resultados y para evitar dicha variabilidad estos no se

usaran en los clculos.
Tabla N7 Resultados con los que se determin la exactitud del mtodo del
in selectivo de plomo.
Matriz
1
2
3
4
5
6
7
8
-5
9.32x10
-5
9.32x10
-5
9.32x10
-5
9.32x10
-5
9.32x10
-5
9.32x10
-5
9.32x10
-5
9.32x10
Cantidad
Adicionad
a (ppm)
Matriz +
adicion
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
= 0. 10
0.0080
0.0140
0.0075
0.0060
0.0080
0.0130
0.0120
0.0180
Cantidad
Recuperada
(ppm)
(y)
0.0079
0.0139
0.0074
0.0059
0.0079
0.0129
0.0119
0.0179
y= 0.0857
% de Recobro
(Y)%
(y )
6.24 x 10-5
1.93 x 10-4
5.47x 10-5
3.48 x 10-5
6.24 x 10-5
1.66 x 10-4
1.42 x 10-4
3.20 x 10-4
2
-3
y =1.03x10
79
139
74
59
79
129
119
179
Y= 857
Para calcular la cantidad recuperada se resto el valor de la matriz al valor

de la matriz+ adicion.
85
Ejemplo de como se realizaron los clculos:

Porcentaje de recobro:
=107.125%
Media aritmtica:
= 0.0107
Desviacin estndar para determinar la exactitud del mtodo del in

selectivo de plomo:
S=
) (
S= 0.0120.
Contraste t para determinar la exactitud del mtodo del in selectivo de

plomo.
texp =
texp =0.165
ttab= 2.365 para siete grados de libertad segn t student.
Intervalo de confianza de la poblacin para determinara la exactitud del
mtodo del in selectivo de plomo.
El valor de tabla de la distribucin t de Student, se determina para un t de
0.975, n-1 grados de libertad, siendo n el nmero de rplicas.
86
Ejemplo: n =8 para n-1, corresponde a 8-1 = 7 y para siete grados de

libertad el de t de Student de tabla es de 2.365.
IC ()= 0.0107 2.365 x
IC ()= 0.0207, 6.66 x 10-4

Segn los resultados obtenidos en la exactitud del mtodo del in
selectivo de plomo este cumple ya que texp < ttab (0.165< 2.365) con esto
se comprob que no existe diferencia significativa.
5.5
Determinacin del rango del metodo del in selectivo de plomo.(7)
Este parmetro se estableci mediante el valor mximo cuantificable

obtenido en la linealidad y el valor mnimo obtenido en el lmite de
cuantificacin. El rango obtenido es de: 0.00849 a 0.5 mg/L.
5.6
Determinacin de la repetibilidad del mtodo del in selectivo de

plomo.(7)
Se
realiz
con
la
preparacin
de
diez
soluciones
estndar

de: da, analista, instrumento y laboratorio.
Para calcular las repetibilidad del mtodo del in selectivo de plomo se

utilizaron solamente sies datos ya que al utilizarse los diez habia
variabilidad en los resultados obtenidos.
87
Tabla N 8 Resultados de la repetibilidad del mtodo del in selectivo

de plomo.
N
replicas
Lectura(mV )
Concentracion real
(ppm)
2
(y )
(y)
1
-149.1
0.012
1.44 x 10
-4
-149.1
0.012
1.44 x 10
-4
-148.1
0.030
9.0 x 10
-4
-149.6
0.009
8.1 x 10
-5
-147.9
0.035
1.22 x 10
-148.3
0.025
6.25 x 10
y=0.123
y =3.114x10
-3
-4
-3
Ejemplo de los clculos realizados:
Media aritmtica:
=0.0205
Desviacin estndar:
S=
) (
= 0.01088
Coeficiente de variacin para determinar la repetibilidad del mtodo del

CV =
x 100= 53.07%
88
De acuerdo a los resultados obtenidos en la repetibilidad del mtodo del

in selectivo de plomo este no cumple porque el CV obtenido fue de
53.07%.
5.7
Determinacin de la precisin intermedia del mtodo del in

selectivo de plomo.(7)
Se
realiz
con
la
preparacin
de
diez
soluciones
estndar

de: da, instrumento y laboratorio, variando su realizacin con dos
analistas diferentes.
La estimacin de la precisin intermedia del mtodo se determin con el

clculo de las desviaciones estndar y una prueba de Fischer, para
determinar si existe diferencia significativa entre los resultados de los
Tabla N9 Resultados de la precisin intermedia para el mtodo del

in selectivo de plomo para el analista 1.
Lectura
Lectura (mV)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
-167.7
-164.1
-163.7
-164.0
-163.5
-161.1
-161.3
-164.1
-158.8
-161.0
Concentracion real
(ppm) y1
0.022
0.029
0.030
0.034
0.031
0.038
0.035
0.029
0.045
0.037
y1 = 0.33
y1
-4
4.84 x 10
-4
8.41 x 10
-4
9.00 x 10
-3
1.156 x 10
4
9.61 x 10-3
1.444 x 10
-3
1.225 x 10
-4
8.41 x 10
3
2.025 x 10-3
1.369 x 10
2
-2
y1 = 1.1246 x 10
89
Media aritmtica de la condicin 1 para determinar la precisin

intermedia del mtodo del in selectivo de plomo:
= 3.3 x 10-3
Desviacin estndar de la condicin 1 para determinar la precisin

intermedia del mtodo del in selectivo de plomo:
S1=
) (
= 6.28 x 10-3
Tabla N 10 Resultados de la precisin intermedia del metodo del in

selectivo de plomo del analista 2.
Lectura
2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Lectura(mV)
-161.8
-162.6
-164.7
-161.3
-158.6
-160.7
-162.9
-161.3
-164.5
-162.5
Concentracion real
(ppm) y2
0.034
0.032
0.028
0.035
0.043
0.039
0.033
0.035
0.027
0.032
y2 = 0.338
y2
-3
1.156 x 10
-3
1.024 x 10
-4
7.84 x 10
-3
1.225 x 10
-3
1.849 x 10
-3
1.521 x 10
-3
1.089 x 10
-3
1.225 x 10
-4
7.29 x 10
-3
1.024 x 10
2
-2
y2 =1.1626 X 10
90

Media aritmtica de la condicin 2 para determinar la precisin
intermedia para el mtodo del in selectivo de plomo:
=
= 0.0338
Desviacin estndar de la condicin 2 para determinar la precisin

intermedia para el mtodo del in selectivo de plomo:
S2=
)(
= 4.73 x 10-3
Prueba de Fisher para determinar la precisin intermedia del mtodo del

Fex =
= 1.763
Fex
Ftab = 3.179 de Fisher para 0.95.

De acuerdo a los resultados obtenidos para la precisin intermedia del
mtodo del in selectivo de plomo Si Fexp < Ftab no existe diferencia
significativa entre la precisin alcanzada por los analistas 1.763
5.8
3.179.
Determinacin del lmite de cuantificacin del mtodo del in

selectivo de plomo.(7)
El lmite de cuantificacin se determin mediante la preparacin tres
91
Tabla N 11 Resultados del lmite de cuantificacin del mtodo del in

selectivo de plomo.
N de replicas
Concentracin terica
Lectura (mV)
Temperatura (C)
(ppm)
1
0.0010
-165.0
20.3
0.0010
-164.9
20.3
0.0005
-169.3
20.6
0.0005
-169.5
20.8
0.0001
-163.0
21.0
0.0001
-157.3
21.0
Blanco
-154.9
20.3
Blanco
-155.0
20.6
Blanco
-154.8
20.8
10
Blanco
-174.1
20.9
No se utilizaron las lecturas de concentracin de 0.001 ppm porque las

lecturas dan variabilidad en los resultados.
Tabla N 12 Resultados con los que se determin el lmite de cuantificacin.

1
2
3
4
x
0.0010
0.0010
0.0005
0.0005
x= 0.0030
Y
0.0100
0.0100
0.0051
0.0050
y=0.00301
x
-6
1.0 x 10
-6
1.0 x 10
-7
2.5 x 10
-7
2.5 x 10
2
-6
x = 2.5x10
y
-6
1.0 x 10
-6
1.0 x 10
-7
2.601 x 10
-7
2.5 x 10
2
-6
y = 2.5101x10
xy
-6
1.0 x 10
-6
1.0 x 10
-7
2.55 x 10
-7
2.5 x 10
-6
xy=2.505x10
Y(%)
100%
100%
102 %
100%
Y=402
= 100.5%
92
Ejemplo de los clculos realizados:

Pendiente para determinar el lmite de cuantificacin para el mtodo del
b1 =
) (
(
(
)(
) (
)
)
b1= 0.99.
Pendiente al origen para determinar el lmite de cuantificacin del mtodo

del in selectivo de plomo:
(
bo=
bo=1.0 x 10-5
Coeficiente de determinacin para determinar el lmite de cuantificacin

del mtodo del in selectivo de plomo:
r2 =
) (
{(
{(
) (
)}
) }{(
) }
) (
r2= 0.9998.
Intervalo de confianza para la pendiente para determinar el lmite de

cuantificacin del mtodo del in selectivo de plomo:
Sy/x =
Sy/x = 5 x 10-6
) (
)(
93
Sb1= 5 x 10-6
Sb1=0.01
IC(b1)= 0.99 (2.776) (0.01)
IC(b1)= 1.018, 0.9622
Tabla N13 Resultados de los blancos para la determinacin del lmite de

cuantificacin del mtodo del in selectivo de plomo.
1
2
3
4
Blanco Lectura (mV)

-154.9
-155.0
-154.8
-174.1
y (ppm)
-5
8.51 x 10
-5
7.77 x 10
-5
9.32 x 10
-4
5.71 x 10
-4
y= 8.27 x 10
y
-9
7.24 x 10
-9
6.04 x 10
-9
8.69 x 10
-7
3.26 x 10
2
-7
y = 3.4797 x 10
Desviacin estndar de los blancos para determinar el lmite de

cuantificacin del mtodo del in selectivo de plomo:
Sb=
) (
(
)
)
Sb = 8.414 x 10-4
LC=
LC = 0.00849.
De acuerdo a los resultados obtenidos para el lmite de cuantificacin
este cumple porque el r2=0.9998 y el intervalo de confianza para la
pendiente IC(1) es de 1.018, 0.9622.
94
5.9
Determinacin del lmite de deteccin del mtodo del in selectivo de

plomo.(7)
El lmite de deteccin se determin mediante la preparacin tres

Se utilizaron los mismos resultados del lmite de cuantificacin y se
calcul matemticamente el lmite de deteccin.
LD=
LD =0.00255.
De acuerdo a los resultados obtenidos para el lmite de deteccin este
cumple porque el r2=0.9998 y el intervalo de confianza para la pendiente
IC(1) es de1.018, 0.9622.
5.10 Determinacin de la robustez del mtodo del in selectivo de

plomo.(7)
Se establecieron los factores propios del mtodo los cuales se
consideran crticos, estos fueron: temperatura (baja, normal y alta) y
humedad. La temperatura baja se trabaj a 19.4C y humedad de 50%,
la temperatura normal fue de 22.5C y humedad de 48%, la temperatura
alta de 25.8C y 45% de humedad; la evaluacin de este parmetro se
realiz con dos repeticiones de una solucin estndar de plomo con
concentracin de 0.01 mg/mL
especificados.
para cada temperatura y humedad
95
Tabla N 14 Resultados de la robustez del mtodo del in selectivo de plomo.

o
Temperatura baja. 19.4 C
Temperatura ambiente: 22.5 C
Temperatura alta: 25.8 C
Humedad relativa: 50%
Lectura
(mV)
[ ]
teorica
ppm
[ ]
real
ppm
Lectura
(mV)
[ ]
teorica
ppm
[ ]
real
ppm
Lectura
(mV)
[ ]
teoric
a
ppm
[ ]
real
ppm
-194.0
0.01
0.0050
-149.1
0.01
0.013
-187.4
0.01
3.22 x 10
-196.4
0.01
4.60 x 10
-149.6
0.01
0.009
-190.2
0.01
2.36 x 10
-4
yi=5.46x10
-3
yo=0.022
-3
-3
yii=5.58x10
Ejemplo de los clculos:

Media aritmtica para temperatura ambiente.
=
= 0.011
Media aritmtica para temperatura baja

=
= 2.73 x 10-3
Media aritmtica para temperatura alta

=
= 2.79 x 10-3
Diferencia absoluta de la media aritmtica de cada condicin respecto a

la media aritmtica de la condicin normal.
d1 = |yo - yi|= |0.011- (2.73 x 10-3) | = 8.27x 10-3
3%
d2= |yo - yii |= |0.011- (2.79 x 10-3) | = 8.21 x 10-3 3%
-3
96
El valor de la diferencia absoluta de la media aritmtica de cada

condicin respecto a la normal no es mayor de un 3%, y los valores no
reflejan variacin a diferentes condiciones.
97
5.11 RESULTADOS DE LAS MUESTRAS DE AGUA POTABLE

RECOLECTADAS EN LA COLONIA JARDINES DE GUADALUPE.
Se procedi a la recoleccin de las 53 muestras de agua potable en la
colonia Jardines de Guadalupe, habiendose realizado la evaluacin de
los parametros de desempeo y posteriormente se analizaron por el
mtodo del in selectivo de plomo y se obtuvieron los siguientes
resultados.
CUADRO N 2 RESULTADOS DE LAS MUESTRAS DE AGUA POTABLE
DE LA COLONIA JARDINES DE GUADALUPE.
Mx.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
Nombre de pasaje y
Numero de la casa
Pasaje Pacifico 6
11
12
13
14
15
20
27
28
31
33
34
36
37
38
39
42
43
45
Av. Ro Amazona 1
N-1
Lectura
(mV)
-168.8
-168.2
-166.4
-165.8
-163.4
-167.2
-164.7
-166.7
-165.4
-167.3
-177.1
-176.8
-176.9
-176.4
-176.9
-176.6
-176.5
-177.4
-178.0
-178.4
-178.2
-177.8
-178.3
Concentracin
(mg/L)
0.030
0.039
0.085
0.120
0.660
0.049
0.390
0.072
0.180
0.052
0.200
0.280
0.250
0.450
0.250
0.430
0.500
0.210
0.190
0.140
0.150
0.220
0.140
Temperatura
(C)
21.6
21.8
22.0
22.0
22.0
22.0
21.9
21.9
22.8
22.8
21.5
21.6
21.6
21.6
21.6
21.6
21.7
21.7
21.8
22.4
22.4
22.4
22.4
98
Continuacin cuadro N2
24
1-H
25
N-2
26
2
27
3
28
4
29
5
30
8
31
12-P
32
C
33
6
34
7A
35
9
36
10
37
Av. Rio Amazona J-14
38
11
39
12
40
13
41
13-P
42
14-P
43
14-B
44
14-C
45
14-D
46
17-M
47
17-P
48
27-E
49
27-P
50
1-J
51
2-Q
52
2-H
53
N-3
-178.6
-176.4
-177.3
-177.2
-177.2
-177.9
-176.3
-176.5
-178.6
-176.3
-178.4
-177.6
-177.9
-192.4
-190.5
-190-8
-191.1
-190.8
-190.7
-189.6
-188.8
-190.6
-190.3
-189.2
-189.2
-190.6
-190.5
-188.9
-189.9
-190.0
0.100
0.610
0.350
0.390
0.390
0.200
0.660
0.550
0.100
0.660
0.140
0.390
0.200
0.016
0.120
0.080
0.040
0.080
0.090
0.220
0.200
0.100
0.140
0.300
0.300
0.100
0.110
0.380
0.190
0.180
12.483
22.4
22.4
22.6
22.7
22.8
22.9
23.1
23.1
23.0
23.1
23.1
23.1
23.1
23.6
19.6
19.6
19.5
19.5
19.5
19.5
19.5
19.5
19.4
19.4
19.2
19.2
19.3
19.3
19.3
19.3
=0.2355 mg/L
Las lecturas en milivoltios varia ya que las muestras no se analizaron

todas el mismo da, para cada da de trabajo se empleo una curva de
calibracin diferente.
99
La siguiente Figura N 2 indica las zonas analizadas que fueron avenida

Rio Amazonas y Calle del Pacifico que estn trazadas en lneas rojas.
Figura N 2 Ubicacin de la colonia Jardines de Guadalupe. Las

flechas indican las calles Av. Rio Amazonas y calle El
Pacifico.
En la figura N 3 se indican las zonas con mas prevalencia de plomo en
las calles muestreadas. Los colores rojos indican que se observaron
valores mayores de 0.60mg/L en 3 puntos en la figura. Como se puede
observar en las dos lineas, se detectan otros valores anmalos entre 0.4
y 0.5 mg/L aunque como se expres anteriormente, todos los datos de
las muestras analizadas fueron mayores de 0.01mg/L que es el valor
maximo permisible establecido por la Norma Salvadorea Obligatoria
NSO 13.07.01:08 Agua, Agua Potable (segunda actualizacin).
100
No se puede explicar con certeza la causa de esta contaminacin de

plomo en dicha zona, pero se puede inferir que los resultados son la
sumatoria de dos posibles causas. Una de las causas es que esta zona
est influenciada por la cercana de una zona industrializada llamada El
Plan de la Laguna que corresponden a valores anmalos que se pueden
deber a desechos qumicos provenientes de estas industrias. En cuanto
a los puntos ms elevados se infiere que se debe a que algunas casas
de esta zona poseen las mismas tuberas desde que se construyeron
alrededor de 45 aos y de esta manera el plomo puede entrar al agua
potable a travs de la corrosin de los materiales de plomera
especialmente cuando el agua tiene elevada acidez o bajo contenido de
minerales; as mismo si el agua potable de la zona es caliente puede
darse un desgaste del metal por reaccin qumica entre el agua y la
tubera cediendo cantidades significativas de plomo al agua potable.
Figura N3 Zonas con mas prevalencia de plomo en las calles

muestreadas
101
CUADRO N3 RESUMEN DE RESULTADOS DE LOS PRAMETROS DE

DESEMPEO PARA EL MTODO DEL IN SELECTIVO.
Parmetros
Evaluados
Especificidad
(Selectividad)
Exactitud
Precisin
(Repetibilidad)
Precisin Intermedia
Lmite de
Cuantificacin
Lmite de Deteccin
Linealidad de
Mtodo
Linealidad de
Sistema
Rango (Intervalo)
Robustez
Criterio de Aceptacin
Resultado
Dictamen
La respuesta del mtodo

debe de ser nicamente
debida al analito.
texp< ttab
: debe incluirse dentro del
intervalo.
CV: 11% para soluciones
menores a 1ppm.
Fexp< Ftab
Se hace inestable cuando

contiene Hierro mayor de
0.01 mg/L.
0.165<2.365
-4
IC () = 0.0207, 6.66 x 10
= 0.0107
CV =53.07%
Conforme
r 0.98
cero
2
r 0.98
cero
2
r a reportar
IC(1), el valor de pendiente
debe incluir la unidad.
IC(0), el valor de la
ordenada debe incluir el
cero.
El CVy/x, no mayor de 3% si
es qumico o
espectrofotomtrico.
2
r 0.98
(IC(1)) no debe incluir al
cero.
Debe incluir la concentracin
inferior y superior del analito,
con adecuada precisin,
exactitud y linealidad.
di 3% para mtodos
qumicos o
Fexp= 1.763
Ftab = 3.179
2
r = 0.9998
IC ( 1) = 1.018, 0.9622
2
r = 0.9998
IC (
1)
Conforme
= 1.018, 0.9622
o)
No
Conforme
Conforme
Conforme
r =1
IC ( 1) = 1.209;0.7572
IC (
Conforme
Conforme
= 0.00270;-0.00219
CVy/x =3.966x10
-4
r = 0.9829
IC ( 1) = 0.9786;0.5962
Conforme
0.00849 mg/L a 0.500

mg/L de plomo
Conforme
-3
d1 = 8.27 x 10
-3
d2 = 8.21 x 10
Conforme
102
CUADRO N4 INFORME DE PARAMETROS DE DESEMPEO PARA

METODO IN SELECTIVO.
TITULO: Informe para determinar parmetros de desempeo en el mtodo ion selectivo para
la cuantificacin de los niveles de plomo en agua potable.
Estndar
Nombre
Concentracin
Lote
Vencimiento
Solucin Estndar de
0.1M
PS1
08/2013
plomo 0.1 M
Equipos
Nombre
Nombre
Fecha de calibracin
pH metro Metler
TOLEDO 355
02/04/2013
Fecha de emisin
Fecha de revisin
Fecha de aprobacin
Pgina N
13/08/2013
15/08/2013
23/09/2013
OBJETIVO
Demostrar que el mtodo ion selectivo es un mtodo confiable para cuantificar los niveles de
plomo en agua potable y cumple con los requerimientos de: selectividad, exactitud,
repetitibilidad, precisin intermedia, lmite de cuantificacin, lmite de deteccin, linealidad de
mtodo, linealidad de sistema, rango, robustez.
ALCANCE
Mtodo de anlisis que se utiliza para cuantificar plomo en agua potable en concentracin
mayor de 0.005 ppm hasta 5 ppm utilizando el electrodo de plomo.
MATERIALES
Agitador
Baln volumtrico 25.0 mL, 50.0 mL ,100 mL.
Beakers 50.0 mL y 100 mL.
Bureta volumtrica 10.0 mL y 25.0 mL.
Pipeta volumtrica 15.0 mL
REACTIVOS
cido ntrico
Agua destilada
Agua de chorro
Estndar de plomo
Solucin metanol-formaldehido
Solucin ISA ( perclorato de sodio 5M)
PARAMETRO DE DESEMPEO
Para validar el mtodo se estudiaron el siguiente parmetro:
ESPECIFICIDAD (SELECTIVIDAD)
RESULTADOS
Resultados
Se hace inestable cuando contiene Hierro mayor de 0.01 mg/L.
Parmetro
Especificidad (Selectividad)
La respuesta del mtodo debe de ser
nicamente debida al analito.
Conformidad
Conforme
103
Cuadro N4 Continuacin.
Estndar
Nombre
Concentracin
Lote
Vencimiento
Solucin Estndar de
0.1M
PS1
08/2013
plomo 0.1 M
Equipos
Nombre
Nombre
Fecha de calibracin
pH metro Metler
TOLEDO 355
02/04/2013
Fecha de emisin
Fecha de revisin
Fecha de aprobacin
Pgina N
13/08/2013
15/08/2013
23/09/2013
2/4
EXACTITUD
RESULTADOS
Resultados
= 0.0107
texp=0.165
Parmetro
Exactitud
-4
IC () = 0.0207, 6.66 x 10
Si texp < ttab no existe diferencia significativa
entre las medias obtenidas por las dos
condiciones.
Conformidad
Conforme
PRECISIN (REPETIBILIDAD)
RESULTADOS
Resultados
CV =53.07%
Parmetro
Precisin (Repetibilidad)
Coeficiente de Variacin (CV)11%.
Conformidad
No Conforme
PRECISIN INTERMEDIA
RESULTADOS
Resultados
Fexp = 1.763
Parmetro
Precisin Intermedia
Ftab = 3.179
Si Fexp < Ftab no existe diferencia
significativa entre la precisin alcanzada por
los analistas.
Conformidad
Conforme
104
Estndar
Nombre
Concentracin
Lote
Vencimiento
Solucin Estndar de
0.1M
PS1
08/2013
plomo 0.1 M
Equipos
Nombre
Nombre
Fecha de calibracin
pH metro Metler
TOLEDO 355
02/04/2013
Fecha de emisin
Fecha de revisin
Fecha de aprobacin
Pgina N
13/08/2013
15/08/2013
23/09/2013
LIMITE DE CUANTIFICACIN
RESULTADOS
2
r = 0.9998
IC (
Parmetro
Lmite de Cuantificacin
Resultados
= 1.018, 0.9622
1)
LC = 0.00849
r 0.98
El IC(1), no debe incluir el cero
Conformidad
Conforme
LIMITE DE DETECCIN
RESULTADOS
2
r = 0.9998
IC (
Parmetro
Lmite de Deteccin
Resultados
1) = 1.018, 0.9622
LD = 0.00255
r 0.98
El IC(1), no debe incluir el cero
Conformidad
Conforme
LINEALIDAD DE MTODO
RESULTADOS
2
r =1
IC (
1) = 1.209; 0.7562
Parmetro
Linealidad de Mtodo
Resultados
-4
CVy/x = 3.966 x 10
IC ( o) =0.00270;
-0.00219
Cantidad adicionada vs cantidad
recuperada:
2
Coeficiente de determinacin r 0.98
El valor de la pendiente IC(1), debe incluir
la unidad.
El valor de la ordenada IC(0), debe incluir
el cero.
El CVy/x, no mayor de 3% si es qumico o
espectrofotomtrico.
Conformidad
Conforme
105
Estndar
Nombre
Concentracin
Lote
Vencimiento
Solucin Estndar de
0.1M
PS1
08/2013
plomo 0.1 M
Equipos
Nombre
Nombre
Fecha de calibracin
pH metro Metler
TOLEDO 355
02/04/2013
Fecha de emisin
Fecha de revisin
Fecha de aprobacin
Pgina N
13/08/2013
15/08/2013
23/09/2013
4/4
LINEALIDAD DE SISTEMA
RESULTADOS
2
Resultados
IC ( 1) = 0.9786, 0.5962
IC ( o) = 0.05669; -0.03069 CVy/x = 0.02518
Parmetro
2
Linealidad de sistema
Coeficiente de determinacin (r )0.98
r = 0.9829
Intervalo de Confianza (IC(1)) no debe incluir

al cero.
Conformidad
Conforme
RANGO (INTERVALO)
RESULTADOS
Resultados
0.00849 mg/L a 0.500 mg/L de plomo
Parmetro
Rango (Intervalo)
Debe incluir la concentracin inferior y
superior del analito, con adecuada
precisin, exactitud y linealidad.
Conformidad
Conforme
ROBUSTEZ
RESULTADOS
Resultados
-3
d1 = 8.27 x 10
Parmetro
Robustez
-3
d2 = 8.21 x 10
di 3% para mtodos qumicos
Conformidad
Conforme
106
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
107
6.0 CONCLUSIONES
1. Los resultados obtenidos de los parmetros de desempeo del Mtodo de
In Selectivo para la cuantificacin de plomo en agua potable, demuestran
ser: exactos, precisos y lineales; en un rango de concentraciones en partes
por milln que comprende 0.00849- 0.500 mg/L. Lo que contribuye a una
mayor credibilidad en los resultados de los anlisis que se realizaron.
2. En la determinacin de la exactitud el contraste t demostr que no existe
diferencia significativa entre los resultados obtenidos; en la determinacin de
la precisin (repetibilidad) se obtuvo un CV de 53.07% el cual es debido a la
poca sensibilidad del equipo. Para la precisin intermedia la prueba de Fisher
demostr que no existe diferencia significativa entre los resultados de los
3. El lmite de cuantificacin y el lmite de deteccin demuestran que el mtodo

posee un lmite cuantificable de 0.00849mg/L, un lmite de deteccin de
0.00255 mg/L, coeficiente de determinacin mayor de 0.98 y el intervalo de
confianza para la pendiente IC (1) no incluye el cero, con lo que se da
cumplimiento a los criterios de aceptacin para dichos parmetros.
4. La determinacin de la linealidad del sistema produjo resultados aceptables

como un coeficiente de determinacin mayor de 0.98, lo que demuestra una
correlacin entre la concentracin del analito y la respuesta analtica. La
determinacin de la linealidad del mtodo produjo resultados aceptables con
un coeficiente de determinacin de 1, adems de un coeficiente de variacin
de regresin menor de un 3%, demostrando el cumplimiento de dicho
parmetro de desempeo.
108
5. El parmetro de la robustez aplicado al mtodo en estudio, demostr en sus

resultados que la diferencia absoluta de la media poblacional, para dicho
mtodo se mantiene estable ante variaciones de humedad y temperatura en
el Laboratorio Fisicoqumico de Aguas de la Facultad de Qumica y Farmacia
de la Universidad de El Salvador.
6. El parmetro de la selectividad demostr que una concentracin de hierro
mayor o igual al plomo presente en una muestra de agua potable produce
interferencia dando como resultados lecturas no confiables, si esto sucede se
debe ajustar el pH a 4 de la muestra anteriormente con hidrxido de sodio.
7. Los valores de concentracin de plomo obtenidos en cada una de las

muestras de agua potable recolectadas en la zona delimitada de avenida Rio
Amazona y calle del Pacifico de la colonia Jardines de Guadalupe fueron
mayores que el valor mximo establecido por la Norma Salvadorea
Obligatoria NSO 13.07.01:08 Agua, Agua Potable (segunda actualizacin)
que es de 0.01mg/L.
8. Al analizar las muestras de agua potable recolectadas en la zona delimitada
de avenida Rio Amazona y calle del Pacifico de la colonia Jardines de
Guadalupe, se obtuvieron valores con un rango de 0.03 hasta 0.66 mg/L y su
valor promedio fue de 0.2355 mg/L, demuestran que el agua potable de la
zona no est apta para el consumo humano segn la Norma Salvadorea
que es de 0.01mg/L.
9. Las posibles causas deducibles de la contaminacin con el plomo en la
zona analizada est influenciada no solo por
la zona industrializada
existente en El Plan de la Laguna sino que tambin por el uso de las

caeras en las casas muy antiguas ya que el plomo puede entrar al agua
109
potable a travs de la corrosin de los materiales de plomera especialmente

cuando el agua tiene elevada acidez o bajo contenido de minerales; as
mismo si el agua potable de la zona es caliente, puede darse un desgaste
del metal por reaccin qumica entre el agua y la tubera cediendo cantidades
significativas de plomo al agua potable.
110
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
111
7.0 RECOMENDACIONES.
1. Al Laboratorio Fisicoqumico de Aguas de la Facultad de Qumica y

Farmacia de la Universidad de El Salvador, que cuando se realiza
mantenimiento al electrodo selectivo de plomo se debe cumplir con lo que
establece el manual del proveedor.
2. Que el Laboratorio Fisicoqumico de Aguas de la Facultad de Qumica y

Farmacia de la Universidad de El Salvador, elabore una curva de calibracin
cada da de trabajo con el electrodo de plomo ya que las condiciones
presentan variacin de un da para otro.
3. Que el Laboratorio Fisicoqumico de Aguas de la Facultad de Qumica y

Farmacia de la Universidad de El Salvador, deje estabilizar el electrodo
selectivo de plomo en solucin estndar de plomo de 0.01 ppm, solucin ISA
y solucin metanol-formaldehido cuando las condiciones de trabajo varan y
se presentan lecturas no confiables.
4. Al Laboratorio Fisicoqumico de Aguas de la Facultad de Qumica y Farmacia
de la Universidad de El Salvador, realizar antes del anlisis de plomo el
anlisis de hierro total cuando se analicen muestras de agua potable, ya que
el hierro causa interferencia a concentraciones mayores que el plomo. Si
esto sucede se debe ajustar el pH a 4 de la muestra anteriormente con
hidrxido de sodio.
5. El electrodo selectivo de plomo debe permanecer siempre conectado para

evitar una desconfiguracin del ensayo.
112
6. Al Ministerio de Salud y Ministerio de Medio Ambiente que realicen

investigaciones sobre la posible causa de la contaminacin con plomo de la
zona seleccionada ya que esta puede ser debida a la corrosin de los
materiales de plomera especialmente cuando el agua tiene elevada acidez o
bajo contenido de minerales; as mismo si el agua potable de la zona es
caliente, puede darse un desgaste del metal por reaccin qumica entre el
agua y la tubera cediendo cantidades significativas de plomo al agua potable
o por contaminacin causada por desechos qumicos de la zona
industrializada aledaa a la colonia.
7. Al Ministerio de Salud, que realice estudios sobre la relacin que existe entre
la contaminacin de plomo y las enfermedades de afecciones renales que
aumentan en el pas.
8. A las directiva de la colonia Jardines de Guadalupe deben gestionar ante las
autoridades competentes, como el Ministerio de Salud y ANDA (Asociacin
Nacional de Acueductos y Alcantarillados) que proporcione el monitoreo del
agua potable que se distribuye en dicha colonia para que se le d un
tratamiento adecuado y esta pueda cumplir con el lmite mximo permitido de
plomo de la Norma Salvadorea Obligatoria NSO 13.07.01:08 Agua, Agua
Potable (segunda actualizacin) que es de 0.01m/L.
9. Realizar la validacin del mtodo del in selectivo de plomo para el
aseguramiento de los resultados y as la documentacin generada pueda
aplicarse a investigaciones futuras.
10.Que la Junta Directiva de la colonia Jardines de Guadalupe monitoree el

agua potable en el municipio de Antiguo Cuscatln para confirmar los
113
resultados anteriores, verificar su calidad y clarificar las causas de los valores

anmalos de plomo.
114
BIBLIOGRAFIA
115
BIBLIOGRAFIA:
1. Alarcn Estrada BA. 2012, Determinacin de la concentracin de fluoruro

por medio del mtodo del ion selectivo en agua potable que se distribuye en
el cantn Ojo de Agua del municipio de Huizucar departamento de La
Libertad. Trabajo de graduacin para optar al ttulo de Licenciatura de
Qumica y Farmacia. San Salvador, El Salvador. Facultad de Qumica y
Farmacia, Universidad de el Salvador.
2. APHA AWWA-WEF, 2012 Mtodos normalizados para el anlisis de agua
potable; 22nd edicin, Washington, DC, pg. 3-80, 3-81 y 3-82.
3. Araujo Chevez CI. 2010, Cuantificacin de plomo, mercurio y cadmio en
agua de consumo humano de cinco comunidades de El Salvador por
espectrofotometra de absorcin atmica. Trabajo de graduacin para optar
al ttulo de Licenciatura de Qumica y Farmacia. San Salvador, El Salvador.
Facultad de Qumica y Farmacia, Universidad de el Salvador.
4. CONACYT (Consejo Nacional de Ciencia y Tecnologa), Gua de Validacin
de Mtodos Analticos Fisicoqumicos, elaborado y revisado por Gilma
Molina, aprobado por Ing. Evelin de Venegas, fecha de emisin 28/05/2010,
fecha de aprobacin 23/11/2010.
5. CONACYT (Consejo Nacional de Ciencia y Tecnologa), Norma Salvadorea
Publicada en el Diario Oficial el 12 de Junio de 2009, tomo 383 Numero 109.
6. Garca Menndez DV. 2011,Validacin del mtodo espectrofotomtrico
(3500 fe d) de la fenantrolina para determinacin de hierro total en agua
potable. Trabajo de graduacin para optar al ttulo de Licenciatura de
116
Qumica y Farmacia. San Salvador, El Salvador. Facultad de Qumica y

Farmacia, Universidad de el Salvador. Pg. 23.
7. Manual de uso de lead ISE, Thermo Fisher Scientific Inc. 2008.
8. Ortega Aguirre L. y Otros. Validacin de Mtodos Analticos.2001 Barcelona

Espaa. Pginas 33-36, 46-47, 54-58, 68-70,75-77 y 85.
En: es.scribd.com/doc/47159911/ validacin_ Metodos_Analitico _AEFI.
9. Salomn Hernndez J.A, Determinacin de Contaminantes Txicos (Al, As y
Pb) en el Agua Potable Comercializada en Bolsa Plstica en el rea
metropolitana pg. 31, Anexo No. 17.
10. Tratamiento de muestra para una investigacin de mercadeo, Facultad de

Ingenieria_Universidad Rafael Landivar, Boletin electrnico N 2. Por Inga.
Mariela Torres, Inga. Karin Paz.
11. http://www.mercantillab.com.pe/Expomercantil_2010/ISE_Technical_Trainin
g_Presentation_Spanish_2010.ppt (18/04/2013)
12. www.oocities.org/edrochac/sanitaria/parmetros1.pdf.(21/04/2013)
13. www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/23Plomo.pdf (21/04/2013)
14. www.epa.gov//lead/learn_about_lead#effects.(25/04/2013)
15. www.scielo.org.pe/pdf/atm/v69n2a11v69n2.pdf (26/04/2013).
117
16. http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lqu/romero_z_mf/capitulo2
.pdf. (28/04/2013)
17. http://www.ambiental.net/publicaciones/MatosContaminacionPlomo.pdf.
(28/04/2013)
18. http://www.congresos.unlp.edu.ar/index.php/CCMA/7CCMA/paper/view/113
3/309.(30/04/2013)
19. http://webquery.ujmd.edu.sv/siab/bvirtual/BIBLIOTECA%20VIRTUAL/TESIS
/04/AGI/ADSE0000877.pdf.(02/05/2013)
20. http://www.cdc.gov/nceh/ehs/Docs/Informe_CDC_La_Oroya_Espa%C3%B1
ol.pdf ( 16/07/2013)
21. http://www.unodc.org/documents/scientific/Validation_Manual_STNAR41_E
book_S.pdf (05/09/2013)
118
GLOSARIO. (1),(4),(6),(8),(14),(21)
Analito: Componente especifico de una muestra, a medir un anlisis.
Blanco: Puede ser un blanco de reactivo o un blanco muestra problema que

contenga todos los ingredientes de la muestra excepto los analitos.
Coeficiente de variacin: Es la desviacin estndar expresada en funcin de

la media. Normalmente se expresa en porcentaje.
Desviacin estndar: Estadstico bsico indicativo de la dispersin o

variabilidad de los resultados.
Desviacin estndar relativa: Tambin llamada coeficiente de variacin, es

una medida de dispersin relativa que se obtiene dividendo la desviacin
estndar entre la media aritmtica de un conjunto de datos.
Efecto de matriz: Alteracin o interferencia directa o indirecta en la respuesta

de un instrumento, como un espectrmetro LC-MS/MS, debido a la presencia
de analitos no buscados en el anlisis o de otras sustancias interferentes en las
muestras.
Especificidad: Es la capacidad de un mtodo analtico para medir o cuantificar

simultneamente o separadamente los analitos de inters de forma inequvoca,
en presencia de otras sustancias qumicas que pueden estar presentes en la
muestra.
119
Exactitud: Concordancia entre un valor obtenido empleando el mtodo y valor

de referencia.
Lmite de cuantificacin: Concentracin mnima del analito que puede ser

determinada con precisin y exactitud aceptada, bajo las condiciones de
operacin establecidas.
Lmite de deteccin: Concentracin mnima del analito en una muestra, que

puede ser detectada, pero no necesariamente cuantificada, bajo las condiciones
de operacin establecidas.
Linealidad del mtodo: Capacidad del mtodo para proporcionar resultados

directamente o por medio de transformaciones matemticas definidas,
proporcionales a las concentraciones de analito en las muestra dentro de un
rango establecido.
Mtodo analtico: Descripcin de la secuencia de actividades, recursos

materiales y parmetros que se deben cumplir, para llevar a cabo el anlisis de
un componente especfico de la muestra.
Muestra: Parte representativa de la materia muestra del anlisis.
Parmetros de desempeo: Parmetro especifico a estudiar en un protocolo

de validacin.
Precisin: Capacidad de un mtodo para proporcionar resultados prximos

entre s. Grado de dispersin de los resultados analticos respecto a su valor
medio.
120
Precisin intermedia: Determina la variabilidad del mtodo efectuando una

serie de anlisis sobre la misma muestra, en un mismo laboratorio, pero en
condiciones operativas diferentes.
Potenciometria: Es la medida del potencial de una celda galvnica.
Protocolo de validacin: Descripcin de pruebas especficas para demostrar

que un proceso da resultados que cumplen con los criterios preestablecidos de
manera consistente.
Rango: Concentraciones incluidas entre la concentracin superior e inferiores

del analito (incluyendo estas), para las cuales se ha demostrado que el mtodo
es preciso, exacto y lineal.
Repetibilidad: Evala la precisin del mtodo efectuando una serie de anlisis

sobre la misma muestra en las mismas condiciones operativas (aparatos,
reactivos, analista) en un mismo laboratorio y en un mismo periodo de tiempo
corto.
Robustez: Capacidad del mtodo analtico para mantener su desempeo al

presentarse variaciones pequeas pero deliberadas, en los parmetros de
desempeo del mtodo.
Validacin: Establecimiento de la evidencia documental que un procedimiento

analtico conducir con un alto grado de seguridad a la obtencin de resultados
precisos y exactos dentro de las especificaciones y atributos de calidad
previamente establecidos.
121
ANEXOS.
122
ANEXO N1
PLANTAS DE BOMBEO DE ANTIGUO CUSCATLN Y UBICACIN DE
LA COLONIA JARDINES DE GUADALUPE.
123
Figura N4 Plantas de bombeo de colonia Jardines de Guadalupe
124
Figura N 5 Ubicacin de la Colonia Jardines de Guadalupe. Las lneas indican

donde estn ubicada la Avenida Rio Amazonas y Calle del Pacifico.
125
ANEXO N2
MTODO NORMALIZADO PARA PLOMO SEGN EL APHA.(2)
126
Figura N6 Mtodos Normalizados para Plomo segn el APHA
127
Figura N7 Mtodos Normalizados para Plomo segn el APHA.
128
Figura N8 Mtodos Normalizados para Plomo segn el APHA.
129
ANEXO N3
MODELO DEL ELECTRODO DE PLOMO.(7)
130
Figura N9 Modelo del electrodo de plomo.
131
Figura N10 Electrodo de plomo utilizado.
132
ANEXO N4
CUADRO N5 PARMETROS DE DESEMPEO A UTILIZAR PARA
MTODOS NORMALIZADOS O NO NORMALIZADOS.
Mtodos Normalizados Modificados o No Normalizados

Parmetros
Identificacin
Cuantificacin
Cuantificacin
Evaluacin de
de
de
caractersticas
componentes
componentes
establecidas*
mayoritarios**
minoritarios o
impurezas en
trazas**
S
+
+
+
Selectividad/
Especificidad
+
+
+
+
Estabilidad
analtica de la
muestra
No
S
Si
+
Linealidad del
Sistema
No
S
S
+
Linealidad del
Mtodo
No
S
S
+
Rango
No
S
S
+
Exactitud
No
S
S
S
Repetibilidad
No
S
S
S
Precisin
Intermedia
No
++
++
++
Reproducibilid
ad
+
No
No
No
Lmite de
Deteccin
No
+
S
+
Lmite de
Cuantificacin
+
+
+
+
Robustez
+: Puede o no requerirse, dependiendo de la normativa de referencia o la

naturaleza del anlisis o de las modificaciones que se le hagan al mtodo. ++:
Depender de la disponibilidad de laboratorios. *: En esta categora se hace
alusin a procesos previos a la cuantificacin (ej.: disolucin, liberacin de
analitos, etc.) el mtodo usado para la cuantificacin (cuando aplique) se
validar de acuerdo a columnas 2 o 3. **:
133
ANEXO N 5.
PREPARACIN DEL ELECTRODO DE PLOMO Y PROCEDIMIENTOS
DE CALIBRACIN DEL MANUAL DEL ELECTRODO SELECTIVO DE
IONES.(7).
134
Equipo necesario:(7)
- Potencimetro Mettler Toledo 355. Los electrodos tambin se puede utilizar en
metros con una variedad de entradas cuando un cable adaptador es utilizado.
- Cable del electrodo Thermo Scientific Orion. Los 9482BN y 9482SC electrodos
de plomo de media celda requieren un electrodo de referencia separado, Cat.
No. 900200.
- Agitador magntico o Thermo Scientific Orion sonda agitadora, Cat. No.
096019. La sonda agitadora se puede utilizar con 3-Star, 4-Star y 5-Star
medidores de mesa.
Materiales:(7)
- Matraces aforados, probetas graduadas y probetas de plstico; elmaterial de
laboratorio necesario para el anlisis tiene que ser de bajo nivel de plomo.
Reactivos:(7)
- Agua destilada o desionizada.
- Solucin de plomo de llenado del electrodo. Se utilizaron los resultados
ptimos B solucin de llenado, cat. No. 900062, para el electrodo de
combinacin 9682BNWP plomo. Utilice la cmara interior solucin de llenado,
cat. N 900002, y cmara externa solucin de llenado, cat. N 900003, para
la doble unin electrodo de referencia que se utiliza con la 9482BN y 9482SC
plomo de media celda electrodos.
- Estndar de calibracin de plomo 0,1 M cat. No. 948206. Se preparar de la
siguiente manera: 1000 ppm solucin de plomo - Aadir 48,3 mL de 0,1 M de
estndar de plomo a un matraz aforado de 1 litro. Diluir a volumen con agua
destilada y mezclar bien la solucin.
135
- Solucin de Metanol-formaldehdo. La solucin de metanol-formaldehdo

disminuye la solubilidad y retarda la oxidacin del elemento de electrodo de
deteccin. Se har la solucin de metanol-formaldehido en una proporcin de
1:1 para todas las muestras y normas. Solucin de metanol-formaldehdo Aadir 3 gotas de formaldehdo al 37% a 1 litro de metanol grado reactivo.
- Solucin de ajuste inico (ISA). ISA proporciona un constante fondo de fuerza
inica de las muestras y estndares. Esta solucin se har de la siguiente
manera: 5 M. NaClO4 - Aadir 80,25 gramos NaClO4.H2O grado reactivo a un
matraz aforado de 100 mL. Aadir 50 mL de agua destilada y se mezcla la
solucin hasta que los slidos son disueltos. Diluir a volumen con agua
destilada y mezclar la solucin a fondo.
- Solucin de sulfato de sodio estndar 0,1 M Cat. No. 948207. La solucin 0,1
M de estndar de sulfato de sodio es para mediciones de sulfato de hecho con
el electrodo de plomo.
Luego se prepararn diluciones en serie como se detalla a continuacin:
Dilucin en serie es el mejor mtodo para la preparacin de estndares.
Dilucin en serie significa que una primer estndar se va a diluir, usando
cristalera volumtrica, para preparar un patrn de segunda solucin. El
segundo estndar es similar y se diluir para preparar un estndar tercero, y as
sucesivamente, hasta el intervalo deseado de los estndares se ha preparado.
1. Para preparar una solucin 10-2 M de estndar de plomo (2072 ppm de
plomo).
- Pipetear 10.0 mL de la solucin del estndar de plomo 0,1 M en un matraz
aforado de 100.0 mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada y mezclar
bien.
136
2. Para preparar una solucin 10-3 M del estndar de plomo (207,2 ppm de
plomo).
- Pipetear 10.0 ml de la solucin del estndar de plomo 10 -2 M en un matraz
bien.
3. Para preparar una solucin 10-4 M del estndar de plomo (20,72 ppm de
plomo).
- Pipetear 10.0 ml de la solucin del estndar de plomo 10 -3 M en un matraz
bien. Para preparar los estndares con una concentracin diferente utilizar la
siguiente frmula:
C1 * V1 = C2 * V2
Dnde:
C1 = concentracin del estndar original
V1 = volumen de la solucin original
C2 = concentracin del estndar despus de la dilucin
V2 = volumen de la solucin despus de la dilucin.
Preparacin del electrodo:(7)
Electrodo de plomo combinacin 9682BNWP:
- Retire el capuchn protector de embalaje desde el elemento de deteccin y
guardar el tapa para el almacenamiento. Rellene el electrodo con un resultado
ptimo de llenado B solucin, cat. No. 900062.
137
Instruccin de llenado para el Electrodo Combinado 9682BNWP:(7)

1. Levante la tapa del surtidor de la botella de solucin de llenado a una
posicin vertical.
2. Insertar la boquilla en el orificio de llenado en el cuerpo exterior del electrodo

y aadir una pequea cantidad de solucin de llenado para la cmara de
referencia. Invertir el electrodo para humedecer la parte superior O-anillo y
luego devolver el electrodo a la posicin vertical.
3. Sostenga el cuerpo del electrodo con una mano y utilice el pulgar para
empujar hacia abajo sobre la tapa del electrodo para permitir unas pocas gotas
de solucin de llenado para drenar fuera del electrodo.
4. Suelte la tapa del electrodo. Si el manguito no devuelve a su posicin

original, comprobar si la O-ring est hmeda y repetir los pasos 2 a 4 hasta que
el manguito vuelve a la posicin original.
5. Aadir la solucin de llenado para el electrodo hasta el orificio de llenado.

Nota: Agregue solucin de relleno cada da antes de utilizar el electrodo. El
nivel de la solucin de relleno debe ser por lo menos de una pulgada por
encima del nivel de la muestra en el vaso de precipitados para asegurar una
velocidad de flujo adecuada. El relleno del agujero debe estar siempre abierto al
tomar medidas.
Comprobacin del funcionamiento del electrodo.(7)
Estas son las instrucciones generales que se pueden utilizar con la mayora de
estndares para comprobar el funcionamiento del electrodo. Este procedimiento
138
mide la pendiente del electrodo. Pendiente se define como el cambio en

milivoltios observado con cada cambio diez veces en la concentracin. La
obtencin del valor de la pendiente proporciona el mejor medio para comprobar
el funcionamiento del electrodo.
1. Si el electrodo se ha almacenado seco, preparar el electrodo como se
describe en la preparacin del electrodo.
2. Conectar el electrodo a un metro con un modo de mV. Ajuste los metros al

modo mV.
3. Aadir 50.0 mL de agua destilada, 50.0 mL de la solucin de metanolformaldehido y 2.0 mL de ISA en un vaso de precipitado de 150 mL. Se agita la
solucin a fondo.
4. Enjuagar el electrodo con agua destilada y coloque el electrodo en la solucin

preparada en el paso 3.
5. Seleccione 0,1 M o 1000 ppm del estndar de plomo. Pipetear 1.0 mL del
estndar en el vaso de precipitados y se agita la solucin a fondo. Cuando una
lectura sea estable en la pantalla, anote el potencial de electrodo en milivoltios.
6. Pipetear 10.0 mL del estndar en el mismo vaso de precipitados y se agita la

solucin a fondo. Cuando una lectura se establezca, es la muestra y registrar el
potencial de electrodo en milivoltios.
139
7. No debe haber una diferencia de 25 a 30 mV entre las dos lecturas en

milivoltios cuando la temperatura de la solucin es entre 20 a 25 C.
La Medicin Directa es un procedimiento sencillo que se usa para medir

grandes cantidades de muestras. Slo se requiere una lectura del medidor para
cada muestra. La calibracin se realiza en una serie de estndares. La
concentracin de las muestras se determina comparando con los estndares. El
ajustador de fuerza inica se aade a todas las soluciones para asegurar que
las muestras y estndares tengan una fuerza inica similar, pH adecuado, y
para reducir el efecto de interferencia de iones.
Tcnica de Calibracin directa de pequeo volumen:(7)

Debido a que se requiere menos volumen de solucin, el uso de productos
qumicos como el estndar de plomo e ISA se reduce. Este mtodo tambin es
conveniente cuando se realiza mediciones de campo, ya que la combinacin
9682BNWP electrodo de plomo no requiere un electrodo de referencia
separado. Todas las muestras deben tener una concentracin superior a 1 ppm
o 5 x 10-6 M de plomo. Una calibracin de dos puntos es suficiente, aunque ms
puntos pueden ser utilizados. El siguiente procedimiento se recomienda
utilizando 25.0 mL de muestra. Pequeos volmenes de muestra se puede
utilizar, siempre que el volumen final de la solucin es suficiente para cubrir el
parte inferior del electrodo.
140
Configuracin de calibracin directa de pequeo volumen:(7)

1. Se preparar la sonda de plomo 9682BNWP como se describe en la
preparacin del electrodo y se llenara el electrodo con solucin de llenado con
resultado ptimo B, Cat. No. 900062.
2. Se conectar el electrodo al medidor.
3. Preparar al menos dos estndares que soporten la esperada muestra que

sea amplia y que difieran en la concentracin por un factor de diez. Los
estndares pueden ser preparados en cualquier unidad de concentracin para
adaptarse el requisito de anlisis particular. Todos los estndares deben estar a
la misma temperatura que las muestras.
Procedimiento que se har utilizando un medidor con Modo ISE en

Calibracin directa de pequeo Volumen.(7)
1. Aadir 25.0 mL del estndar menos concentrado, 25.0 mL de la solucin

metanol-solucin de formaldehdo y 1.0 mL de ISA a un vaso de precipitados
de 50 mL y agite la solucin para mezclar.
2. Enjuagar el electrodo con agua destilada, squelo y colquelo en el vaso de

precipitados con el estndar menos concentrado. Esperar para una lectura
estable y ajustar el medidor muestre el valor de la solucin, como se describe
en la gua del usuario.
141
3. Aadir 25.0 mL del estndar ms concentrado, 25.0 mL de la solucin de

metanol-formaldehdo y 1.0 mL de ISA a una segundo vaso de precipitados de
50 mL y agite la solucin para mezclar.
precipitados con el estndar ms concentrado. Espere a que se estabilice la
lectura y ajuste el medidor para visualizar el valor del segundo estndar.
5. Anote el valor de la pendiente resultante. La pendiente debe ser entre 25 y 30

mV cuando las normas son entre 20 y 25 C.
6. Aadir 25.0 mL de muestra, 25.0 mL de metanol-formaldehdo solucin y 1.0

mL de ISA a un vaso de precipitados limpio 50 mL y agitar la solucin para
mezclar.
7. Enjuagar el electrodo con agua destilada, squelo y colquelo en la muestra.

La concentracin de la muestra ser muestra en el medidor.
Nota: Otros volmenes solucin se puede utilizar, siempre y cuando la relacin

de solucin de metanol-formaldehdo para ISA sigue siendo 50:50:2.
142
Procedimiento a realizar si se utiliza un medidor con un Modo mV en

Calibracin directa de pequeo volumen.(7)
1. Colocar el medidor en el modo mV.
2. Aadir 25.0 mL del estndar menos concentrado, 25.0 mL de la solucin

metanol-solucin de formaldehdo y 1.0 mL de ISA a un vaso de precipitados
de 50 mL y agite la solucin para mezclar.

precipitados con el estndar menos concentrado. Cuando una lectura estable
en la pantalla, anote el valor mV y concentracin estndar correspondiente.
4. Aadir 25.0 mL del estndar ms concentrado, 25.0 mL de la solucin de

metanol-formaldehdo y 1.0 mL de ISA a una segundo vaso de precipitados de
50 mL y agite la solucin para mezclar.

precipitados con el estndar ms concentrado. Cuando una lectura estable este
en la pantalla, anote el valor mV y concentracin estndar correspondiente.
6. Con el uso de papel semi-logartmico, preparar una calibracin por el trazado

de la curva de los valores de milivoltios en el eje lineal y los valores de
concentracin estndar en el eje logartmico.
143
7. Aadir 25.0 mL de muestra, 25.0 mL de la solucin metanol-formaldehdo y

1.0 mL de ISA a un vaso de precipitados limpio de 50 mL y agitar la solucin
para mezclar.
8. Enjuagar el electrodo con agua destilada, squelo y colquelo en la muestra.

Cuando una lectura estable este en la pantalla, registrar el valor en mV.
9. Usando la curva de calibracin preparada en el paso 6, determinar la
concentracin desconocida de la muestra.
Nota: Otros volmenes solucin se puede utilizar, siempre y cuando la relacin

de solucin de metanol-formaldehdo para ISA sigue siendo 50:50:2.
Figura N 11 Esquema de preparacin de estndares.
144
Figura N 12 Esquema de preparacin de la curva de calibracin del electrodo

de plomo.
145
ANEXO N 6
CURVA DE ESTANDARES
146
-140
0.001
0.01
0.1
1
-145
y = 8.9482ln(x) - 136.07
R = 0.9463
-150
-155
Milivoltios
-160
-165
-170
-175
-180
-185
-190
Concentracin
Concentracin (ppm)
0.5
0.1
0.03
0.01
0.0048
Milivoltios
-146.3
-152.2
-163.5
-180.1
-185.4
Figura N 13 Curva de calibracin de plomo (13/08/2013).
147
-145
0.001
0.01
0.1
1
-146
y = 1.0991ln(x) - 144.6
R = 0.9343
Milivoltios
-147
-148
-149
-150
-151
-152
Concentracin
Concentracin (ppm)
0.5
0.1
0.03
0.01
0.0048
Milivoltios
-145.9
-146.6
-148.1
-149.4
-151.1
Figura N 14 Curva de calibracin del electrodo de plomo (23/08/2013)
148
-163
0.001
0.01
0.1
1
-164
y = 1.7982ln(x) - 162.67
R = 0.9812
-165
-166
Milivoltios
-167
-168
-169
-170
-171
-172
-173
Concentracin
Concentracin (ppm)
Milivoltios
0.0048
-172.4
0.01
-171.2
0.03
-168.8
0.1
-166.1
0.5
-164.4
149
-176
0.001
0.01
0.1
y = 0.7404ln(x) - 175.8
R = 0.9586
-176.5
-177
Milivoltios
-177.5
-178
-178.5
-179
-179.5
-180
-180.5
Concentracin
Concentracin (ppm)
0.0048
0.01
0.03
0.1
0.5
Milivoltios
-180.1
-179.1
-178
-177.5
-176.5
150
-176
0.001
y = 1.2039ln(x) - 175.8
R = 0.9592
0.01
0.1
1
-177
-178
Milivoltios
-179
-180
-181
-182
-183
-184
Concentracin
Concentracin (ppm)
0.0048
0.01
0.03
0.1
0.5
Milivoltios
-182.8
-181.1
-179.4
-178.6
-176.9
Figura N17 Curva de calibracin del electrodo de plomo (13/09/2013)
151
-188
0.001
y = 1.1296ln(x) - 187.72
R = 0.9831
0.01
0.1
1
-189
Milivoltios
-190
-191
-192
-193
-194
-195
Concentracin
Concentracin (ppm)
Milivoltios
0.0048
-194
0.01
-192.8
0.03
-191.3
0.1
-190.6
0.5
-188.5
Figura N 18 Curva de calibracin del electrodo de plomo (17/09/2013).
152
ANEXO N 7
CUADRO DE RESULTADOS DE LAS MUESTRAS ANALIZADAS DE
AGUA POTABLE.
153
CUADRO N6 RESULTADOS DE LAS MUESTRAS ANALIZADAS DE

AGUA POTABLE
Mx. N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
Lectura (mV)
-168.8
-168.2
-166.4
-165.8
-163.4
-167.2
-164.7
-166.7
-165.4
-167.3
-177.1
-176.8
-176.9
-176.4
-176.9
-176.6
-176.5
-177.4
-178.0
-178.4
-178.2
-177.8
-178.3
-178.6
-176.4
-177.3
-177.2
-177.2
-177.9
-176.3
-176.5
-178.6
-176.3
-178.4
-177.6
-177.9
-192.4
-190.5
Concentracin (mg/L)
0.030
0.039
0.085
0.120
0.660
0.049
0.390
0.072
0.180
0.052
0.200
0.280
0.250
0.450
0.250
0.430
0.500
0.210
0.190
0.140
0.150
0.220
0.140
0.100
0.610
0.350
0.390
0.390
0.200
0.660
0.550
0.100
0.660
0.140
0.390
0.200
0.016
0.120
Temperatura (C)
21.6
21.8
22.0
22.0
22.0
22.0
21.9
21.9
22.8
22.8
21.5
21.6
21.6
21.6
21.6
21.6
21.7
21.7
21.8
22.4
22.4
22.4
22.4
22.4
22.4
22.6
22.7
22.8
22.9
23.1
23.1
23.0
23.1
23.1
23.1
23.1
23.6
19.6
154
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
Total
-190-8
-191.1
-190.8
-190.7
-189.6
-188.8
-190.6
-190.3
-189.2
-189.2
-190.6
-190.5
-188.9
-189.9
-190.0
Continuacin de cuadro N4
= 0.2355
0.080
0.040
0.08
0.09
0.22
0.20
0.10
0.14
0.30
0.30
0.10
0.11
0.38
0.19
0.18
12.483
19.6
19.5
19.5
19.5
19.5
19.5
19.5
19.4
19.4
19.2
19.2
19.3
19.3
19.3
19.3
155
ANEXO N8
TABLA T-STUDENT.(6)
156
ANEXO N9
TABLA DE FISHER.(5)
157
ANEXO N10
PROTOCOLO DE PARAMETROS DE DESEMPEO DEL METODO
DEL IN SELECTIVO DE PLOMO.
158
Cuadro N 7 Protocol de parmetros de desempeo del mtodo del In

Selectivo de plomo.
TITULO: Protocolo para determinar parmetros de desempeo en el mtodo in selectivo para
Estndar
Nombre
Concentracin
Lote
Vencimiento
Solucin Estndar de
0.1M
PS1
08/2013
plomo 0.1 M
Equipos
Nombre
Nombre
Fecha de calibracin
pH metro Metler
TOLEDO 355
02/04/2013
Fecha de emisin
Fecha de revisin
Fecha de aprobacin
Pgina N
13/08/2013
15/08/2013
23/09/2013
1/8
OBJETIVO
Demostrar que el mtodo ion selectivo es un mtodo confiable para cuantificar los niveles de
plomo en agua potable y cumple con los requerimientos de: selectividad, exactitud,
repetibilidad, precisin intermedia, lmite de cuantificacin, lmite de deteccin, linealidad de
mtodo, linealidad de sistema, rango, robustez.
ALCANCE
Mtodo de anlisis que se utiliza para cuantificar plomo en agua potable en concentracin
mayor de 0.005 ppm hasta 5 ppm utilizando el electrodo de plomo.
MATERIALES
Agitador
Baln volumtrico 25.0 mL, 50.0 mL y 100.0 mL.
Beaker 50.0 mL y 100.0 mL.
Bureta volumtrica 10.0 mL y 25.0 mL.
Pipeta volumtrica 15.0 mL
REACTIVOS
cido ntrico
Agua destilada
Agua de chorro
Estndar de plomo 0.1 M
Solucin metanol-formaldehido
Solucin ISA ( Perclorato de sodio 5M)
PARAMETRO DE DESEMPEO
Especificidad (Selectividad)
Exactitud
Precisin (Repetitibilidad)
Precisin Intermedia
Lmite de Cuantificacin
Lmite de Deteccin
Linealidad del Mtodo
Linealidad del Sistema
Rango
Robustez
159
TITULO: Protocolo para determinar parmetros de desempeo en el mtodo in selectivo

para la cuantificacin de los niveles de plomo en agua potable.
Estndar
Nombre
Concentracin
Lote
Vencimiento
Solucin Estndar
0.1M
PS1
08/2013
de plomo 0.1 M
Equipos
Nombre
Nombre
Fecha de calibracin
pH metro Metler
TOLEDO 355
02/04/2013
Fecha de emisin
Fecha de revisin
Fecha de aprobacin
Pgina N
13/08/2013
15/08/2013
23/09/2013
2/8
A. SELECTIVIDAD.
- Se prepararon cuatro soluciones de plomo al 0.01 ppm se contaminaron tres de ellas con
estndar de hierro a una concentracin de 0.3ppm, 0.01ppm y 0.005ppm luego se procedi
a analizarlas por el mtodo del ion selectivo.
Procedimiento de selectividad:
- Se prepararon cuatro soluciones estndar de plomo al 0.01 ppm partiendo de una solucin
de estndar de plomo equivalente a 0.1 ppm.
- Se contaminaron tres soluciones de estndar de plomo al 0.01 ppm con estndar de hierro
a una concentracin de 0.3 ppm, 0.01 ppm y 0.005 ppm.
- Se les realizo a cada una de estas el procedimiento para la cuantificacin de plomo en las
muestras de agua potable.
- Se hicieron las lecturas con el electrodo de plomo en las mismas condiciones.
- Se procedi a obtener la concentracin real en cada una de las soluciones estndar por
medio de la curva de calibracin realizada el mismo da del anlisis.
B. LINEALIDAD DEL SISTEMA.

Se realiz analizando por el mtodo del ion selectivo cinco soluciones estndar de plomo por
triplicado con concentraciones de 0.5ppm, 0.1ppm, 0.03ppm, 0.01ppm y 0.0048ppm de
plomo.
160

Estndar
Nombre
Concentracin
Lote
Vencimiento
Solucin Estndar
0.1M
PS1
08/2013
de plomo 0.1 M
Equipos
Nombre
Nombre
Fecha de calibracin
pH metro Metler
TOLEDO 355
02/04/2013
Fecha de emisin
Fecha de revisin
Fecha de aprobacin
Pgina N
13/08/2013
15/08/2013
23/09/2013
3/8
Procedimiento de linealidad del sistema:
- Se prepararon cinco soluciones estndar de plomo por triplicado con concentraciones de
0.5 ppm, 0.01 ppm, 0.03 ppm, 0.01 ppm y 0.0048. Partiendo de las soluciones estndar de
plomo equivalentes a 1ppm y 0.1 ppm.
- Se procedi a obtener la concentracin real en cada una de las soluciones elaborndose
una curva de calibracin de concentracin vrs. milivoltios. Luego se calcul el valor de la
2
pendiente (b1), la ordenada al origen (bo), coeficiente de determinacin (r ), intervalo de

confianza de la pendiente (IC(1)), intervalo de confianza para la ordenada al
origen(IC(o)) y el coeficiente de variacin de regresin (CV x/y).
A. LINEALIDAD DEL METODO.
Se prepararon tres matrices de agua potable por triplicado y se le adicionaron cantidades de

estndar de plomo equivalentes a 0.0075 ppm, 0.01 ppm y 0.0125 ppm. Luego se analizaron
161

Estndar
Nombre
Concentracin
Lote
Vencimiento
Solucin Estndar
0.1M
PS1
08/2013
de plomo 0.1 M
Equipos
Nombre
Nombre
Fecha de calibracin
pH metro Metler
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02/04/2013
Fecha de emisin
Fecha de revisin
Fecha de aprobacin
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15/08/2013
23/09/2013
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Procedimiento de linealidad del mtodo:
- Se prepararon tres matrices de agua potable por triplicado realizando a cada una el
tratamiento de muestras.
- A las matrices preparadas se le adiciono una cantidad de estndar de plomo al 0.0075
ppm, 0.01 ppm y 0.0125 ppm por triplicado, partiendo del estndar de plomo de 0.1 ppm y
manteniendo constante la cantidad de matriz analtico en los tres niveles.
muestras de agua potable. Luego se realizaron las lecturas con el electrodo de plomo.
- Los matrices adicionados se analizaron por un mismo analista bajo las mismas
condiciones y se report la cantidad adicionada vrs. cantidad recuperada. Se calcul el
2
valor de la pendiente (b1), la ordenada al origen (bo), coeficiente de determinacin (r ),

intervalo de confianza de la pendiente (IC( 1)), intervalo de confianza para la ordenada al
origen (IC(o)) y el coeficiente de variacin de regresin (CV x/y).
B. RANGO
Procedimiento de rango:
Este parmetro se estableci mediante el valor mximo cuantificable obtenido en la
linealidad y el valor mnimo obtenido en el lmite de cuantificacin.
C. EXACTITUD.
La exactitud del mtodo se demostr analizando una solucin de referencia. Luego se
prepararon diez rplicas del material de referencia con una
concentracin de plomo
equivalente a 0.01 ppm y se analizaron por el mtodo del ion selectivo.
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Estndar
Nombre
Concentracin
Lote
Vencimiento
Solucin Estndar
0.1M
PS1
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de plomo 0.1 M
Equipos
Nombre
Nombre
Fecha de calibracin
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Fecha de revisin
Fecha de aprobacin
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13/08/2013
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23/09/2013
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Procedimiento de exactitud:
- Se prepar una solucin de referencia de concentracin equivalente a 0.01ppm de plomo
la cual dio como resultado un valor de referencia.
- Se prepararon diez rplicas del material de referencia a una concentracin equivalente a
0.01 ppm y se les realiz el tratamiento de muestra.
- Se les realiz a cada una de estas el procedimiento para la cuantificacin de plomo en las
muestras de agua potable. Y se realizaron las lecturas con el electrodo de plomo.
una curva de calibracin de concentracin vrs. milivoltios.
D. PRECISION.
F-1. Repetibilidad.
Se realiz con la preparacin de diez soluciones estndar correspondiente a 0.02 mg/mL de
plomo, manteniendo las condiciones de: da, analista, instrumento y laboratorio.
Procedimiento de repetibilidad:
- Se prepararon diez soluciones estndar de plomo a una concentracin de 0.01 ppm

partiendo de la solucin de estndar de plomo correspondiente a 0.1 ppm. Manteniendo
las condiciones de: da, analista, instrumento y laboratorio.
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Estndar
Nombre
Concentracin
Lote
Vencimiento
Solucin Estndar
0.1M
PS1
08/2013
de plomo 0.1 M
Equipos
Nombre
Nombre
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F-2. Precisin intermedia.
Se realiz con la preparacin de diez soluciones estndar correspondiente a 0.01 mg/mL de

plomo, manteniendo las condiciones de: da, instrumento y laboratorio, variando su
realizacin con dos analistas diferentes.
Procedimiento de precisin intermedia:
- Se prepararon diez soluciones estndar de plomo a una concentracin de 0.01 ppm

partiendo de la solucin estndar de plomo correspondiente a 0.1 ppm. Manteniendo las
condiciones de: da, instrumento y laboratorio, variando su realizacin con dos analistas
diferentes.
- Se hicieron las lecturas con el electrodo de plomo en las condiciones descritas
anteriormente.
E. LIMITE DE CUANTIFICACION.
El lmite de cuantificacin se determin mediante la preparacin tres soluciones estndar de

plomo por duplicado en concentraciones de 0.0001 ppm, 0.0005 ppm y 0.0010 ppm.
Simultneamente se prepararon cuatro blancos y se analizaron por el mtodo del ion
selectivo.
164
LABORATORIO FISICOQUIMICO DE AGUAS

Estndar
Nombre
Concentracin
Lote
Vencimiento
Solucin Estndar
0.1M
PS1
08/2013
de plomo 0.1 M
Equipos
Nombre
Nombre
Fecha de calibracin
pH metro Metler
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Fecha de emisin
Fecha de revisin
Fecha de aprobacin
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23/09/2013
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Procedimiento de lmite de cuantificacin:
- Se determin mediante la preparacin tres soluciones estndar de plomo por duplicado en
concentraciones de 0.0001 ppm, 0.0005 ppm y 0.0010 ppm. Simultneamente se
prepararon cuatro blancos.
anteriormente. Se establecer visualmente la concentracin lmite que permite cuantificar
con razonable precisin y exactitud la respuesta obtenida.
F. LIMITE DE DETECCION.
El lmite de deteccin se determin mediante la preparacin tres soluciones estndar de
plomo por duplicado en concentraciones de 0.0001 ppm, 0.0005 ppm y 0.0010 ppm.
Simultneamente se prepararon cuatro blancos y se analizaron por el mtodo del in
selectivo.
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Estndar
Nombre
Concentracin
Lote
Vencimiento
Solucin Estndar
0.1M
PS1
08/2013
de plomo 0.1 M
Equipos
Nombre
Nombre
Fecha de calibracin
pH metro Metler
TOLEDO 355
02/04/2013
Fecha de emisin
Fecha de revisin
Fecha de aprobacin
Pgina N
13/08/2013
15/08/2013
23/09/2013
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Procedimiento:
- Se determin mediante la preparacin tres soluciones estndar de plomo por duplicado en
concentraciones de 0.0001 ppm, 0.0005 ppm y 0.0010 ppm. Simultneamente se
prepararon cuatro blancos.
anteriormente. Se estableciendo visualmente el nivel mnimo en el que este puede
detectarse fielmente.
G.
ROBUSTEZ.
Procedimiento para determinar la robustez:

Se establecieron los factores propios del mtodo los cuales se consideran crticos, estos
fueron: temperatura (baja, normal y alta) y humedad. La temperatura baja se trabaj a
19.4C y humedad de 50%, la temperatura normal fue de 22.5C y humedad de 48%, la
temperatura alta de 25.8C y 45% de humedad; la evaluacin de este parmetro se realiz
con dos repeticiones de una solucin estndar de plomo con concentracin de 0.01 mg/mL
para cada temperatura y humedad especificados.
166
ANEXO N11
CERTIFICADO DE ANALISIS DEL PLOMO.
Figura N 19 Certificado de anlisis del plomo.

Cuantificacion de Los Niveles de Plomo Por El Metodo de Ion

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1

CUANTIFICACION DE LOS NIVELES DE PLOMO POR EL METODO DE ION

TRABAJO DE GRADUACION PRESENTADO POR

PARA OPTAR AL GRADO DE

SAN SALVADOR, EL SALVADOR, CENTRO AMERICA.

ING. MARIO ROBERTO NIETO LOVO

DRA. ANA LETICIA ZAVALETA DE AMAYA

FACULTAD DE QUIMICA Y FARMACIA

LICDA. ANABEL DE LOURDES AYALA DE SORIANO

LIC. FRANCISCO REMBERTO MIXCO LOPEZ

COMITE DE TRABAJO DE GRADUACION

ASESORAS DE AREA DE CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS

ASESORA DE AREA DE GESTION AMBIENTAL: CALIDAD AMBIENTAL:

De manera especial agradezco tambin a mis asesores de tesis, Lic. Henry

agradecemos la colaboracin de la Coordinadora General Licda. Mara

Agradezco tambin a todos los docentes de la Facultad de Qumica y

Especialmente agradezco mucho a mi compaera de tesis Yesika Marisela

Roci Sakurako Escobar

Primeramente agradezco a Dios todopoderoso por darme la sabidura e

A mi Abuela que aunque por circunstancias mayores no est conmigo pero es

A mi Madre por haber sido un apoyo incondicional as mismo un ejemplo que

A mis hermanos, a mi Novio (Jonathan) y mis mejores amigos que siempre me

Agradecimientos a mis Docentes Directores, Lic. Henry Alfredo Hernndez

A todos muchas gracias por su infinito amor.

3.1 Generalidades del agua potable.

3.2 Generalidades del plomo.

3.2.1 Propiedades fsicas y qumicas del plomo.

3.2.2 Dnde se encuentra el plomo?

3.2.3 Plomo en agua potable.

3.2.4 Principales vas de absorcin del plomo.

3.2.4 Principales vas de absorcin del plomo.

3.2.6 Efectos neurolgicos.

3.2.7 Efectos renales.

3.2.9 Efectos cardiovasculares.

3.2.10 Sistema reproductor.

3.3.3 Efecto de temperatura.

3.3.6 Efecto de pH.

3.4.1 Protocolo de evaluacin de parmetros de desempeo.

3.4.2 Informe de la evaluacin de los parmetros de desempeo.

3.5 Parmetros de desempeo.

3.6 Procedimiento para la determinacin de los parmetros a

3.6.1 Criterios de aceptacin.

4.1 Tipo de estudio.

4.2 Investigacin Bibliogrfica.

4.2.1 Revisin bibliogrfica.

4.3 Investigacin de campo.

4.4 Parte Experimental.

4.4.1 Equipo necesario.

4.4.4 Preparacin de estndares.

4.4.5 Preparacin de la curva de calibracin.

4.4.6 Procedimiento realizado a los estndares para obtener la

4.4.7 Protocolo de los parmetros de desempeo.

4.4.8.2 Linealidad del sistema.

4.4.8.3 Linealidad del mtodo.

4.4.8.6.2 Precisin intermedia.

4.4.8.7 Lmite de cuantificacin.

4.4.8.8 Lmite de deteccin.

4.4.9 Criterios de aceptacin.

4.4.10 Procedimiento de toma de muestra.

4.4.11 Procedimiento realizado para medir la concentracin de

3. Modelo del electrodo de plomo

7. Cuadro de resultados de las muestras analizadas de agua

10. Protocolo de parmetros de desempeo del mtodo del In

11. Certificado de anlisis del plomo