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Qumica Analtica I
(Prcticas de laboratorio)
QUMICA INDUSTRIAL
Qumica Analtica I
(Prcticas de laboratorio)
QUMICA INDUSTRIAL
Asignatura:
Clave: 1313
Carrera: Qumica Industrial
Clave: 105
QUMICA INDUSTRIAL
Pgina
Introduccin
Objetivos
10
11
12
13
15
16
17
18
21
23
25
28
33
37
41
45
47
53
56
57
61
69
Apndices
75
76
78
Serie de cido-base
81
Serie de complejos
85
Serie de xido-reduccin
87
QUMICA INDUSTRIAL
74
INTRODUCCIN
La importancia de la Qumica Analtica es de una vigencia predominante. Su fundamento tiene
origen en conceptos sustentados principalmente en la fisicoqumica; de hecho, es una aplicacin
de sta.
El presente curso constituye el primer contacto de los alumnos de la carrera de Qumico Industrial
con la qumica analtica. El plan de estudios considera cuatro asignaturas que incluyen el estudio
del equilibrio qumico de una partcula en medio acuoso de sistemas multirreaccionantes de dos
partculas con amortiguamiento mltiple, diversas tcnicas de separacin, as como tcnicas
instrumentales. La aplicacin y uso adecuado de los mtodos analticos requiere del dominio de
los equilibrios en solucin.
Sin duda, el dominio de la Qumica Analtica es la columna vertebral en el ejercicio profesional de
los qumicos industriales. Su principal campo de influencia se centra en la correcta aplicacin de
los mtodos analticos y en el diseo de otros mtodos, considerando los recursos disponibles.
Asimismo, se encuentra en el control y anlisis de matrices de distinta naturaleza tales como
alimentos, agua, aire, aleaciones, pinturas, polmeros, etc. De esta manera, el papel del qumico
industrial es determinante para el desarrollo, transferencia y asimilacin de los procesos
tecnolgicos. El xito en esta actividad depende de la comprensin del comportamiento de los
procesos qumicos, lo cual es posible gracias al conocimiento de la Qumica Analtica moderna.
QUMICA INDUSTRIAL
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL DE LA ASIGNATURA
Al finalizar el curso los alumnos sern capaces de establecer y calcular una aproximacin
adecuada para las condiciones de equilibrio termodinmico de sistemas cido-base (Brnsted)
y de coordinacin y redox considerando el efecto del pH (sistemas de tres componentes), al
utilizar el modelo de equilibrio representativo. Tambin sern capaces de explicar los resultados
experimentales de las tcnicas que permiten el estudio del equilibrio en mtodos de anlisis qumico
en sistemas qumicos de tres componentes y en sistemas redox de cuatro componentes.
OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL
Dado que la qumica analtica es eminentemente prctica, las actividades experimentales de
laboratorio constituyen una poderosa herramienta para que los alumnos adquieran conocimientos.
El curso experimental est conformado por siete prcticas convencionales y proyectos. El
desarrollo de las prcticas convencionales permite a los alumnos trabajar de manera activa
y colectiva con objeto de confirmar los conceptos, teoras y postulados cientficos de la clase
terica. Adems, la realizacin de los tres proyectos para analizar una muestra real fomenta que
los alumnos propongan, en equipo, el mtodo analtico a seguir por medio de una investigacin
bibliogrfica y de los conocimientos adquiridos en la seccin terica para la resolver un problema
real.
QUMICA INDUSTRIAL
Conclusiones
En las conclusiones deben incluirse las razones por las que el modelo terico se explica o no
mediante la informacin experimental (si es el caso).
Bibliografa
Debe incluirse toda la bibliografa consultada.
QUMICA INDUSTRIAL
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QUMICA INDUSTRIAL
QUMICA INDUSTRIAL
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15. Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al trmino
de la sesin experimental debe regresarlo en buenas condiciones y perfectamente limpio.
16. En caso de extravo o dao del material o equipo de laboratorio, se extender un vale de
adeudo con los nombres de todos los integrantes del equipo y quedar retenida la credencial del
responsable del dao o extravo del material o equipo hasta su reposicin.
17. Los alumnos que adeuden material de laboratorio debern reponerlo en el menor tiempo
posible o a ms tardar el ltimo da de realizacin de prcticas. De lo contrario, los deudores
sern reportados al Departamento de Servicios Escolares y no podrn inscribirse en el siguiente
semestre.
18. El nmero mximo de alumnos que podr permanecer en el cuarto de balanzas corresponder
al nmero de balanzas disponibles.
19. Cuando se asigne a los alumnos una gaveta en el laboratorio, queda prohibido forzarla
por razones de olvido o prdida de la llave. Debern solicitar la apertura al responsable del
laboratorio, previa autorizacin del profesor del grupo en el que estn inscritos los alumnos.
La gaveta podr utilizarse hasta la semana 15 del semestre, por lo que debern desocuparla
durante dicha semana.
QUMICA INDUSTRIAL
Contaminante
LMP2 (mg/mL)
Arsnico
5.0
7440-39-3
Bario
100.0
7440-43-9
Cadmio
1.0
7440-47-3
Cromo
5.0
7440-97-6
7440-22-4
Mercurio
Plata
0.2
5.0
Parte del objetivo del curso es que el alumno adquiera el conocimiento bsico para identificar la
generacin de residuos en cada una de las prcticas, ya que el reto en el presente y en el futuro
consiste en la explotacin eficaz de los recursos procedentes de residuos, y en la reduccin del
impacto ambiental, por lo cual es importante contar con lo siguiente en el laboratorio:
1.
2.
3.
4.
Bitcora
Etiquetacin de los residuos
Plan de manejo para residuos el cual consiste en:
Sistema de recoleccin
Sistema de tratamiento
Sistema de almacenamiento
Sistema de transporte
Sistema de disposicin final.
Normas oficiales mexicanas, as como proyectos de norma, por ejemplo:
Norma Oficial Mexicana NOM-002-SEMARNAT l-1996, que establece los lmites mximos
permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales a los sistemas de
alcantarillado urbano o municipal.
Norma Oficial Mexicana NOM-001-SEMARNAT -1996, que establece los lmites mximos
permisibles de contaminantes en las descargas residuales en aguas y bienes nacionales.
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CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-02;
FPE-CQ-DEX-03-02; FPE-CQDEX-04-02.
No de REVISIN: 0
Grupo:______________
SEMANA
Periodo: ________________
FECHA
OBSERVACIONES
Reporte de la prctica 2
y C. P. 3
Reporte de la prctica 3,
y C. P. 4
Cuantitativa cido-base
Prctica 5A. Determinacin de cido actico
en vinagre
Prctica 5B. Determinacin de bicarbonato
en una muestra comercial
Reporte de la prctica 4
y protocolo del proyecto
1
Cuestionario previo
(C. P. 2)
Reporte de la prctica
5A y 5B
Sesin de ejercicios
Examen
Prctica 6. Cualitativa de complejos:
formacin y estabilidad de complejos.
Prctica 7. Cuantitativa complejos:
determinacin de Ca en un medicamento con
EDTA
10
11
Sesin de ejercicios
Entrega del C. P. 6
Reporte de la prctica
6, C. P. 7 y protocolo
proyecto 2
12
Examen
Prctica 8. Prediccin de la espontaneidad en
las reacciones redox (cualitativa)
13
Reporte de la prctica 8
y C. P. 9
14
Reporte de la prctica 8
15
Sesin de ejercicios
16
Examen
C.P. 8
EVALUACIN
Los porcentajes para cada actividad de laboratorio por bloque se presentan en la siguiente
tabla:
Actividad
1. Prcticas o proyectos
2. Cuestionario previo o protocolo
1. Trabajo de laboratorio
2. Reporte
Porcentaje
Porcentaje
Final
60
10
10
40
3. Exmenes
4. Total
40
100
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No.
prctica
Ttulo de la prctica
USO Y MANEJO DE LA
BALANZA ANALTICA
Y PREPARACIN DE
SOLUCIONES
1. INTRODUCCIN
MEDICIN DEL pH
MEDIANTE EL USO
DEL POTENCIMETRO
1. INTRODUCCIN
EXPERIENCIA
CUALITATIVA DE
CIDO-BASE
SOBRE FUERZA Y
ACIDEZ
SOLUCIONES
AMORTIGUADORAS
DE pH
Unidad temtica
2. EQUILIBRIOS CIDO-BASE
2.1 Fuerza y acidez
QUMICA INDUSTRIAL
- DETERMINACIN DE
LA ACIDEZ TOTAL
EN VINAGRE
- DETERMINACIN
DE CARBONATO
CIDO DE SODIO
(BICARBONATO
DE SODIO) EN
UNA MUESTRA
COMERCIAL
FORMACIN Y
ESTABILIDAD
DE COMPLEJOS
METLICOS
DETERMINACIN
DE CALCIO EN
UN SUPLEMENTO
(CALTRATE 600)
PREDICCIN DE LA
ESPONTANEIDAD LAS
REACCIONES REDOX
DETERMINACIN
INDIRECTA DE
HIPOCLORITO
DE SODIO EN UN
BLANQUEADOR
COMERCIAL
10
DETERMINACIN
POTENCIOMTRICA
DE Fe (II) EN UNA
MUESTRA COMERCIAL
4. EQUILIBRIOS DE COMPLEJACIN
4.1 Estabilidad de complejos
5. MEZCLAS: EQUILIBRIOS DE INTERACCIN Y DE
REACCIN EN COMPLEJOS
5.1 Mezclas de reaccin
Valoraciones complejomtricas
6. EQUILIBRIOS DE XIDO-REDUCCIN
6.1 Escala de prediccin de reacciones en funcin del
potencial normal (E)
QUMICA INDUSTRIAL
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PRCTICAS
QUMICA INDUSTRIAL
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PRCTICA 1
USO Y MANEJO DE LA BALANZA ANALTICA Y PREPARACIN DE SOLUCIONES
1. Introduccin
Los pasos secuenciales para el uso correcto de la balanza analtica en la determinacin de la
masa, es una operacin que constituye un paso determinante en cualquier mtodo analtico.
2. Objetivo
Recordar el uso y manejo de la balanza analtica mediante la determinacin de la masa de
diferentes objetos, as como la preparacin de diversas soluciones de concentracin conocida a
partir de la dilucin de otras ms concentradas.
3. Parte experimental
Equipo
1 balanza granataria, balanza analtica
Material por equipo
2
2
6
3
8
1
1
2
1
vasos de precipitado de 50 mL
pisetas
pipetas volumtricas de 10 mL
pipetas volumtricas de 1 mL
matraces volumtricas de 100 mL
pipeta graduada de 1 mL
esptula
vasos de precipitado de 50 mL
propipeta
4. Procedimiento experimental
a) Manejo de la balanza analtica:
El alumno recordar el uso y manejo de la balanza analtica mediante la determinacin de
la masa de diferentes objetos con el apoyo de los asesores.
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24
Solucin (M)
Concentraciones
NaOH
0.1
0.01
0.001
0.0001
HCl
0.1
0.01
0.001
0.0001
Volumen de solucin
Volumen de aforo
100 mL
100 mL
100 mL
Volumen de solucin
Volumen de aforo
100 mL
100 mL
100 mL
QUMICA INDUSTRIAL
PRCTICA 2
MEDICIN DEL pH MEDIANTE EL USO DEL POTENCIMETRO
1. Introduccin
La medicin de un pH en medio acuoso usando un potencimetro, es una operacin muy frecuente
en Qumica Analtica. Este mtodo determina el pH midiendo el potencial generado (en milivolts)
por un electrodo indicador de membrana de vidrio, el cual se compara contra un electrodo de
referencia de potencial constante e independiente del pH. Los electrodos de referencia ms
utilizados son el de plata con cloruro de plata o bien el de calomel, ambos saturados con cloruro
de potasio. Este par de electrodos puede presentarse como dos electrodos fsicamente separados,
o bien como un sistema combinado.
2. Objetivo
Conocer el uso y manejo del potencimetro, a travs de la medicin de pH de algunas
disoluciones, para verificar el comportamiento del electrodo de vidrio como parte fundamental
del potencimetro en las mediciones pH-mtricas.
3. Actividades previas a la prctica
1)
2)
3)
4. Parte experimental
Material por equipo
5 vasos de precipitado de 50 mL
1 pH-metro
Electrodo de vidrio
Electrodo de Calomel
1 piseta
Agitador magntico
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Usando el potencimetro realizar la medicin del pH y el potencial (E) para las soluciones
de NaOH y HCl, preparadas en la prctica 1.
Anotar los resultados en las tablas 1 y 2.
Tabla 3. Resultados de pH y E para las soluciones de HCl y NaOH.
pH
E (mv)
HCl (M)
Concentracin
aproximada
0.1
0.01
0.001
0.0001
NaOH (M)
Concentracin
aproximada
0.1
0.01
0.001
0.0001
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Diagrama ecolgico
pH terico
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R2
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PRCTICA 3
EXPERIENCIA CUALITATIVA DE CIDO-BASE SOBRE FUERZA Y ACIDEZ
1. Introduccin
Los cidos y bases segn naturaleza y concentracin pueden variar en su fuerza y acidez.
Diferenciar estos conceptos y los factores que inciden en ellos, es un conocimiento til para
comprender los equilibrios y clculos de pH de un cido o una base en un medio acuoso.
2. Objetivo
Comprender y diferenciar los conceptos de fuerza y acidez de un cido monoprtico y la relacin
que existe entre ambos a partir de la medicin de pH de soluciones de diferentes cidos a
una misma concentracin, y mediante la observacin del color que adquiere un indicador en
soluciones que contienen un mismo cido a diferente concentracin.
3. Actividades previas a la prctica
1) Se tienen los siguientes cidos HA1 y HA2 a una misma concentracin Co, y los valores
de pKa siguientes:
HA1 /A1-
pKa1= 2.8
HA2 /A2-
pKa2= 8.9
Justificar:
a) Cul de los dos cidos estar menos disociado?
b) Cul se comportar cmo ms fuerte?
c) Cul de las dos soluciones es ms cida?
2) Se tienen 3 tubos de ensayo con 5 mL del cido HA1 a las concentraciones de 10-1,10-2
y 10-4 M.
d) Calcular el grado de disociacin y el pH de la disolucin del cido HA1 en cada tubo.
e) A cada tubo se le agrega una gota de indicador cuyo intervalo de transicin es 2.4 <
pH < 3.6 y su equilibrio de disociacin es:
HIn
H+
In-
donde:
HIn presenta un color azul
In- presenta un color amarillo
f) Predecir los colores que presentaran las soluciones del punto 2.
g) Con base en las respuestas anteriores en cul disolucin el cido HA1 se comporta
ms fuerte y cul es la disolucin ms cida? Justificar la respuesta.
QUMICA INDUSTRIAL
4. Parte experimental
Equipo
1 potencimetro (pH-metro)
Soluciones
4
3
1
1
2
1
1
1
QUMICA INDUSTRIAL
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30
cido
pH1
pH2
pH3
pH4
pHpromedio
pKa
HCOOH
ClCH2COOH
CH3COOH
NH4+
PARTE B
La fuerza de un cido en funcin de su concentracin
Colocar aproximadamente 1 mL de cada una de las concentraciones de cido actico en diferentes
tubos de ensayo. Se agregan 1 o 2 gotas del indicador verde de bromocresol. Observar los
cambios en la coloracin de las disoluciones.
Datos:
Verde de bromocresol
amarillo
HIn
3.8
azul
In
5.4
QUMICA INDUSTRIAL
pH
Co (M)
pH
color
10-1
10-3
10-5
H+
A-
Ka = [H+] [A-]
[HA]
a)
Estimar el valor de pKa experimental de cada cido (tabla 4) y trazar una escala de pH
de prediccin de reacciones.
b)
Con base en la escala anterior, establecer la fuerza o estabilidad de los diferentes cidos.
Recordar que los cidos estn a la misma concentracin.
c)
Qu relacin existe entre los conceptos de fuerza y acidez para diferentes cidos que
presentan la misma concentracin?
QUMICA INDUSTRIAL
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32
Parte B
a) De acuerdo con el valor de pKa terico (pKa), calcular el grado de disociacin (), el
porcentaje de disociacin del cido (% ), el pH y el color (tabla 5).
b) Ordenar en una tabla los valores de pH, y % , con su correspondiente
concentracin.
c)
Qu relacin tiene el cambio de color del indicador con el pH en cada dilucin del cido
actico?
d) Qu relacin existe entre los conceptos de fuerza y acidez de un cido con respecto a la
variacin de su concentracin?
e) Tendr la misma fuerza el cido actico en las 3 concentraciones diferentes? Justificar
su respuesta
f)
Parte A
Colocar 5 ml de
cido 0.1 M
Parte B
Colocar 1 mL de
cido actico
R1
Medir el pH con un
pH-metro calibrado
Agregar 1 o 2 gotas
indicador verde de
bromocresol
R1
QUMICA INDUSTRIAL
PRCTICA 4
SOLUCIONES AMORTIGUADORAS DE pH
1. Introduccin
Un sistema amortiguador es una solucin que puede prcticamente mantener el pH constante
frente a la adicin de grandes o moderadas cantidades de cidos o bases fuertes, es decir, es
una solucin que contiene especies que neutralizan los cambios de pH. Para que un ser vivo
se conserve saludable, muchos de los fluidos del organismo deben mantener su pH dentro de
lmites muy estrechos de variacin. Este objetivo se cumple mediante la creacin de un sistema
amortiguador.
2. Objetivo
Comprender el mecanismo por el cual una disolucin amortiguadora limita los cambios de pH, al
adicionarle base o cido fuerte y constatar que esta propiedad es una funcin de la concentracin
o poder de amortiguamiento de la solucin reguladora.
3. Actividades previas a la prctica
1) Qu es una solucin amortiguadora de pH y cules son sus caractersticas?
2) Definir capacidad o poder de amortiguamiento.
Si se desea amortiguar un pH a un valor de 6.8 y se cuenta con disoluciones de concentracin
0.1M de las siguientes especies: H3PO4, KH2PO4, K2HPO4, K3PO4. Cul o cules de stas empleara
y por qu?
P. M.
% pureza
H3PO4
98
85.1
KH2PO4
136.09
100
Na2HPO4
141.96
100
Na3PO4.12H2O
380.14
100
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3)
4)
4. Parte experimental
Equipo
1 potencimetro
1 electrodo de referencia (calomel)
1 electrodo indicador de pH (electrodo de vidrio)
3
1
1
1
1
1
Soluciones
Solucin
Solucin
Solucin
Solucin
Solucin
QUMICA INDUSTRIAL
Concentracin
amortiguador
NaOH 0.1 M adiciones
sucesivas (mL)
0.6 M
0.2 M
0.05 M
pH
pH
pH
0
2
4
6
Tabla 7. Resultados de pH en funcin de la concentracin del amortiguador
con diferentes adiciones de HCl 0.1 M
Concentracin
amortiguador
HCl 0.1 M adiciones
sucesivas (mL)
0.6 M
0.2 M
0.05 M
pH
pH
pH
0
2
4
6
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36
dCb =
dpH
dCa
dpH
donde:
dCb= no. moles / L forma bsica y dCa = no. moles / L forma cida
que se aaden a la disolucin amortiguadora
Diagrama ecolgico
Calibrar el potencimetro
6 alcuotas
de 10 mL
R1
La capacidad de amortiguamiento se define como el nmero de moles de un cido o de una base fuerte que
ocasiona el cambio de 1.00 unidad de pH en 1.00 L de disolucin. Matemticamente est dada por:
QUMICA INDUSTRIAL
PRCTICA 5A
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TOTAL EN UN VINAGRE
(CUANTITATIVA DE CIDO BASE)
1. Introduccin
Los vinagres, adems de productos como sulfatos, cloruros, dixido de azufre, colorantes
artificiales, etc., contienen diferentes cidos fijos o voltiles (actico, tartrico, lctico y ctrico,
entre otros) si bien el cido actico es el predominante. La normativa vigente establece que
los vinagres comerciales tengan un contenido mnimo de cidos equivalente al 5% (p/v) de un
vinagre.
2. Objetivo
Determinar el grado de acidez (principalmente cido actico) en vinagre comercial a partir
de una valoracin cido-base, utilizando como reactivo titulante el hidrxido de sodio como
estndar secundario.
3. Actividades previas a la prctica
1) Investigar la preparacin de una solucin patrn de hidrxido de sodio 0.1 M.
2) Investigar el uso de los indicadores en las valoraciones cido-base.
3) Investigar cuando menos dos mtodos para la determinacin grfica del punto de
equivalencia en una curva de valoracin.
4) Investigar el montaje experimental para la determinacin potenciomtrica para una
valoracin cido-base.
4. Parte experimental
Equipo
1 potencimetro (pH-metro) con un electrodo combinado de vidrio.
Material por equipo
4
1
2
1
1
1
1
QUMICA INDUSTRIAL
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38
Soluciones y reactivos
Solucin de hidrxido de sodio 0.1 M
Soluciones tampn para calibrar el pH-metro
Indicador de fenoftalena al 0.5 %
Indicador
Intervalo
Color cido
Color bsico
Fenolftalena
8.3-10.0
Incoloro
Rojo
QUMICA INDUSTRIAL
QUMICA INDUSTRIAL
39
40
Valoracin
pH-mtrica:
Calibrar el pH-metro
R1
QUMICA INDUSTRIAL
R2
PRCTICA 5B
DETERMINACIN DE CARBONATO CIDO DE SODIO
(BICARBONATO DE SODIO) EN UNA MUESTRA COMERCIAL
(CUANTITATIVA DE CIDO BASE)
Tema de teora
1. Introduccin
El bicarbonato de sodio presenta mltiples aplicaciones en medicina, industria, limpieza, belleza,
etc. Su carcter alcalino, lo hace muy popular para el tratamiento de acidosis metablica. En
qumica analtica, dado su carcter anfolito, es usado como sistema amortiguador.
2. Objetivo
Determinar el contenido de bicarbonato o carbonato cido de sodio en una muestra comercial
por cido clorhdrico 0.1 M.
3. Actividades previas a la prctica
1) Investigar sobre la preparacin de una solucin patrn de cido clorhdrico 0.1 M.
2) Investigar sobre el uso de los indicadores en las valoraciones cido-base.
3) Investigar acerca del montaje experimental para la determinacin valoracin potenciomtrica
cido-base.
4) Investigar cuando menos para la determinacin grfica del punto de equivalencia en una
curva de valoracin.
4. Parte experimental
Equipo
1 potencimetro (pH-metro) con un electrodo combinado de vidrio.
QUMICA INDUSTRIAL
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4
1
2
1
1
1
1
Soluciones y reactivos
Solucin de cido clorhdrico 0.1 M
Soluciones tampn para calibrar el pH-metro de metilo 0.1 %
Solucin preparada del indicador anaranjado
Datos de vire del anaranjado de metilo
Indicador
Intervalo
Color cido
Color bsico
Anaranjado de metilo
3.1-4.4
Rojo
Anaranjado
Valoracin pH-mtrica:
a) Introducir con mucho cuidado el electrodo combinado y una barra magntica y con
agitacin, calibrar el pH-metro con al menos dos soluciones amortiguadoras.
b) Pesar con exactitud 50 mg de una muestra de carbonato cido de sodio (bicarbonato de
sodio) comercial en un vaso de volumen pequeo, y valorarla con cido clorhdrico 0.1 M.
Los volmenes debern ser agregados con incrementos de 0.5 mL y gota a gota cerca del
punto de equivalencia. Agregar un exceso de cido clorhdrico igual al doble del volumen
del punto de equivalencia.
c) Registrar las lecturas de pH en funcin del volumen agregado del valorante.
d) Graficar los valores de pH obtenidos en funcin del volumen del valorante agregado en la
hoja anexa.
QUMICA INDUSTRIAL
QUMICA INDUSTRIAL
43
44
Diagrama ecolgico
Valoracin
pH-mtrica
Con indicador
Calibrar el pH-metro
R1
Registrar las lecturas de pH en
funcin del volumen agregado
del valorante
QUMICA INDUSTRIAL
R2
PROYECTO 1
DETERMINACIN DE UN ANALITO CON PROPIEDADES
CIDAS O BSICAS EN UNA MUESTRA COMERCIAL
1. Objetivo
Determinar el contenido del analito con propiedades cidas o bsicas mediante una valoracin
cido-base, la cual investigar el estudiante.
Nota: para realizar el protocolo revisar lo relativo a la gua metodolgica o protocolo en este
manual.
2. Diseo experimental
Dado que este experimento es un proyecto, el estudiante investigar y propondr los siguientes
puntos:
1.
2.
3.
4.
Material
Disoluciones
Clculos de disoluciones
Procedimiento
QUMICA INDUSTRIAL
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PRCTICA 6
FORMACIN Y ESTABILIDAD DE COMPLEJOS METLICOS
(CUALITATIVA DE COMPLEJOS)
1. Introduccin
Se denomina complejo a un compuesto con frecuencia colorido resultado de la unin de un in
metlico que funciona como cido de Lewis y forma enlaces covalentes con diversas molculas
o iones orgnicos o inorgnicos que actan como bases de Lewis.
Los metales de transicin constituyen un grupo importante de complejos, los cuales son coloridos.
Algunas de estas sustancias se usan en pigmentos para pintura; otros producen los colores en
el vidrio y las piedras preciosas.
Los compuestos metlicos de este tipo se llaman compuestos de coordinacin.
2. Objetivos
Poner en evidencia cualitativamente:
La formacin y estabilidad de los complejos, mediante la observacin de cambios de color.
Aprender a trazar escalas de pX o pM relativas en funcin de los resultados obtenidos en
la experimentacin, para compararla con la escala terica, considerando los valores de las
constantes de estabilidad (pKc) de los complejos involucrados.
La formacin de complejos sucesivos, mediante la observacin de cambios de color.
Aprender a trazar una escala de pX a partir de los valores de las constantes de estabilidad
sucesivas (pKc) y en base a sta, justificar la formacin de los complejos sucesivos
formados.
3. Actividades previas a la prctica
1) De acuerdo con los siguientes datos:
BiY-
CaY2-
BaY2-
CdY2-
Kc
Kc
Kc
Kc
=
=
=
=
10
10
10
10
1.8
10.8
7.8
16.8
47
48
Especie qumica
Color
Kc
Cu SCN+
Verde
10
CuY2-
Azul
10
Cu2+
Azul claro
Y4-
Incoloro
SCN-
Incoloro
1.8
18.6
a) Expresar las reacciones que se llevan a cabo, indicando los cambios de color.
b) Expresar una escala lineal de prediccin de reacciones, en funcin de la partcula
intercambiada (pX) en las reacciones que se efectan.
c) Indicar cul es el complejo ms estable, expresando las razones de su eleccin.
d) Calcular la Keq de cada una de las reacciones involucradas.
4. Parte experimental
Material por equipo
1 gradilla
1 piseta con agua destilada
16 tubos de ensayo
1 juego de goteros con reactivos
Soluciones
Solucin
Solucin
Solucin
Solucin
Solucin
Solucin
de
de
de
de
de
de
QUMICA INDUSTRIAL
QUMICA INDUSTRIAL
49
50
pKc
Cu(En)2+
Cu(En)22+
Cu(En)32+
10.7
9.3
1.0
1)
2)
A partir de este diagrama justificar los complejos observados entre el Ni (II) y la etilendiamina.
En cada caso, considerar como referencia los colores obtenidos, y las cantidades de
etilendiamina adicionadas
QUMICA INDUSTRIAL
Diagrama ecolgico
Colocar
Adicionar
(2 tubos) 5 gotas de
EDTA 0.1 M
(2 tubos) 5 gotas de
disolucin de KSCN 0.1 M
R2
R1
Tubo 1) agregar 5 gotas
de EDTA 0.1 M
R3
Tubo 2) Agregar 5 gotas
de solucin de Fe (NO3)3
0.1 M
Parte B. Estabilidad
de los complejos
QUMICA INDUSTRIAL
R4
R5
R6
51
52
R8
R9
R10
Testigo
Agregar 1 gota de
etilendiamina (En)
0.1 M
R11
R12
Agregar 2 gotas
de En 0.1 M
R13
Agregar de 3 a 4
gotas de solucin
de En 0.1 M
R14
R1-R14: Desechar al drenaje, ya que nicamente son gotas del reactivo las que se agregan.
De acuerdo a la NOM-052-SEMARNAT el Cu y el Fe no se consideran como residuos peligrosos.
Asimismo, la NOM-002-SEMARNAT-1996 indica para el cobre que el lmite permisible al instante
es de 20 ppm y mensual de 10 ppm para desechar en el drenaje.
QUMICA INDUSTRIAL
PRCTICA 7
DETERMINACIN DE CALCIO EN UN SUPLEMENTO
(Caltrate 600)
1. Introduccin
El calcio es el constituyente mayoritario de suplementos alimenticios como el Caltrate 600,
el cual es ingerido para fortalecer la densidad sea. El calcio divalente forma complejos con
reactivos complejantes como el EDTA y esta reaccin es aprovechada para la determinacin del
contenido de calcio en este suplemento comercial. El punto de equivalencia se usa el negro de
eriocromo T (NET) que forma un complejo menos estable con el calcio.
2. Objetivo
Determinar la cantidad de calcio contenida en un medicamento a partir de una valoracin
complejomtrica, utilizando EDTA como reactivo complejante.
3. Actividades previas a la prctica
1) Investigar acerca del uso del EDTA en valoraciones complejomtricas.
2) Investigar qu influencia tiene el pH en las valoraciones complejomtricas en las que se
involucra el EDTA.
3) Investigar sobre el uso de los indicadores metalocrmicos en las valoraciones
complejomtricas.
4. Parte experimental
Material por equipo
3
1
2
1
1
1
1
1
1
Soluciones y reactivos
* Preparacin del NET: 0.1 g del slido en 7.5 mL de trietanolamina y 2.5 mL de alcohol absoluto.
QUMICA INDUSTRIAL
53
54
Datos:
NET:
H2In-
rojo
HIn2-
6.3
azul
In3-
11.6
naranja
pH
QUMICA INDUSTRIAL
Diagrama ecolgico
R1
Agregar
Agregar ~ 20 mL de agua, ajustar el pH = 10
agregando amoniaco concentrado con un gotero
Valoracin
Con EDTA 0.1M, usando como indicador el NET
hasta el vire
QUMICA INDUSTRIAL
R2
55
56
PROYECTO 2
DETERMINACIN DE UN ANALITO EN UNA MUESTRA COMERCIAL MEDIANTE UNA
VALORACIN COMPLEJOMTRICA
1. Objetivo
Determinar en una muestra comercial el contenido de un catin mediante un mtodo
complejomtrico propuesto por el estudiante.
2. Diseo experimental
Dado que este experimento es un proyecto, el estudiante investigar y propondr los
siguientes puntos:
1.
2.
3.
4.
Material
Disoluciones
Clculos de disoluciones
Procedimiento
QUMICA INDUSTRIAL
PRCTICA 8
PREDICCIN DE LA ESPONTANEIDAD EN LAS REACCIONES REDOX
(CUALITATIVA DE XIDO-REDUCCIN)
1. Introduccin
Se consideran reacciones redox o de oxidacin-reduccin aquellas en las que cambia el estado o
grado de oxidacin de las especies reaccionantes porque se produce un intercambio de electrones
entre los reactivos. Para que se produzca una reaccin redox se requiere de una especie qumica
que ceda electrones (reductor) y otra que los acepte (oxidante). Tras la reaccin redox, el
reductor se transforma en su forma oxidada y el oxidante en su forma reducida. La prediccin
de la espontaneidad de estas reacciones se lleva a cabo a partir de una escala de potencial.
2. Objetivo
Establecer la espontaneidad de las reacciones redox para varios sistemas al realizar diferentes
mezclas entre oxidantes y reductores.
3. Actividades previas a la prctica
1) Se tienen los siguientes equilibrios redox con sus correspondientes potenciales normales
(con respecto al electrodo normal de hidrgeno):
Equilibrio electroqumico
E/ENH
(voltios)
2H+ + 2e- = H2
0.00
- 0.76
0.80
I2
+ 2e- = 2I-
0.63
0.34
QUMICA INDUSTRIAL
57
58
3) Por otra parte se tienen 20 mL de una solucin de nitrato de cobre (II) 10-2 M a la que se le
introduce durante un tiempo corto una placa de zinc de 500 mg de peso.
a) Qu se supone que le pase a la placa de zinc?
b) Si hay una reaccin qumica, expresarla y balancearla
c) Cmo se podra comprobar, experimentalmente, si hubo o no una reaccin qumica?
Tomar en cuenta los datos de la tabla 9.
Tabla 9. Colores de las especies
Especie
color
Cu
Azul
2+
Cu0
Metal rojizo
Zn2+
Incoloro
Zn
Metal gris
4. Parte experimental
Material por equipo
5 tubos de ensayo
1 gradilla
1 piseta con agua destilada
Soluciones y reactivos
Solucin de HNO3 5 M
Solucin de HCl
Solucin de CuSO4 0.2 M
Polvo de Zn
Granalla de Cu
Laminillas de Zn
QUMICA INDUSTRIAL
Tubo
Contenido
Accin
Observaciones
0.1 g polvo Zn
Una laminilla de Zn
previamente pesada
0.1 g granalla Cu
0.1 g de Cu
Con base en los datos adicionales y las observaciones experimentales, escribir y balancear
las reacciones que se llevan a cabo en cada caso.
De acuerdo a lo anterior, colocar ordenadamente en una escala de potencial los pares
xido reductores involucrados en cada reaccin.
Calcular en cada caso las constantes de equilibrio.
Calcular los milimoles de los reactivos iniciales y los milimoles de todas las especies
presentes en la solucin al equilibrio en cada reaccin.
Especie
Caracterstica
H2
Gas incoloro
NO2
Cu2+
Zn2+
Catin incoloro
QUMICA INDUSTRIAL
59
60
Diagrama ecolgico
0.1 g polvo Zn
0.1 g granalla
Cu
0.1 g de Cu
Una laminilla
de Zn
Adicionar
0.5 mL HCl 5 M
R1
Sumergir
0.5 mL de HNO3
5M
0.5 mL de HCl
5M
0.5 mL de CuSO4
0.2 M
R2
R3
R4
R1, R4: De acuerdo con la NOM-002-SEMARNAT-1996, que establece los lmites mximos
permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales a los sistemas de alcantarillado
urbano o municipal, este residuo nicamente se neutraliza y se desecha en el drenaje ya que no
rebasa el lmite establecido (6 ppm).
R2, R3: De acuerdo con la NOM-052-SEMARNAT-2005 y la NOM-002-SEMARNAT-1996 al no
rebasar los lmites permisibles, nicamente se necesitan neutralizar para despus desecharlos
en el drenaje.
QUMICA INDUSTRIAL
PRCTICA 9
DETERMINACIN INDIRECTA DE HIPOCLORITO DE SODIO
EN UN BLANQUEADOR COMERCIAL
(XIDO-REDUCCIN CUANTITATIVA)
1. Introduccin
El hipoclorito de sodio es un agente oxidante fuerte que acta como agente de blanqueo y
desinfeccin. Estas propiedades son aprovechadas para el tratamiento de fibras y la eliminacin
de microorganismos en el agua. Las soluciones de hipoclorito de sodio pueden ser de dos tipos:
blanqueadores de uso domstico, que contienen entre 5 y 5.5 % de cloro disponible, y soluciones
fuertes o comerciales, que contienen entre 12 y 15 % de cloro disponible. El trmino contenido
de cloro disponible, denominado tambin cloro activo, compara el poder oxidante del agente
con aquel de la cantidad equivalente de cloro elemental empleado para hacer la solucin.
Esta titulacin potenciomtrica es indirecta, es decir, el hipoclorito se hace reaccionar con
un exceso de yoduro y el producto I3- de esta reaccin se valora con tiosulfato. El punto de
equivalencia se detecta mediante el cambio de color de la solucin en el punto de equivalencia
o por medio de una curva de valoracin.
2. Objetivo
Cuantificar hipoclorito de sodio en un blanqueador comercial mediante una valoracin redox
indirecta, en forma potenciomtrica y con el uso de un indicador.
3. Actividades previas a la prctica
1) Investigar acerca de las caractersticas, usos y aplicaciones del cloro.
2) Explicar cmo se define normalidad en reacciones redox.
3) Realizar los clculos necesarios para preparar las siguientes soluciones:
a)
b)
c)
d)
25
25
50
25
ml
ml
ml
ml
de
de
de
de
QUMICA INDUSTRIAL
61
62
Datos: considerar que KI, Na2 S2O3, KIO3, son electrolitos fuertes en agua.
H2 S2 O3
H S2 O3-
S2 O32-
0.6
1.6
PH
El ion tiosulfato a pH menores a 0.6 se encuentra como cido tiosulfnico tal como lo muestra
la escala de pH de zonas de predominio.
Pares redox y potenciales normales:
E HClO/ Cl- = 1.50 V
I3- / I- = 0.535V
S4O62-/ H
S2O3 = 0.135 V
4. Parte experimental
Equipo
1
1
1
1
pH-metro de pluma
potencimetro
electrodo de platino
electrodo de referencia
QUMICA INDUSTRIAL
Reactivos
Yoduro de potasio
cido sulfrico concentrado
Almidn
Yoduro de mercurio
Tiosulfato de sodio
Agua destilada
Yodato de potasio
QUMICA INDUSTRIAL
63
64
3 I3- + 3 H2O
QUMICA INDUSTRIAL
Determinacin de hipoclorito
Dilucin del blanqueador:
1) Medir con pipeta volumtrica 5 mL de blanqueador y aforarlo a 50 mL con agua destilada.
Medir el pH.
Valoracin con indicador
1) Pipetear por triplicado 2 mL de la solucin problema diluida e introducirlos en tres vasos de
volumen pequeo, aadir 2.7 mL de yoduro de potasio al 10 % y lentamente agregar 1.3 mL
de cido sulfrico 3 M (medir pH de la alcuota).
2) Valorar con tiosulfato de sodio 0.1 N hasta que la disolucin adquiera un color amarillo plido.
En este momento adicionar a la disolucinde 2 a 3 gotas de almidn al 10 %, lo que provocar
la aparicin de un color azul oscuro.
3) Proseguir la valoracin lentamente y con agitacin vigorosa hasta la desaparicin del color
azul. Promediar los volmenes de equivalencia obtenidos.
Valoracin potenciomtrica
1) Pipetear 2 mL de la solucin problema diluida e introducirlos en un vaso de volumen pequeo,
aadir 2.7 mL de yoduro de potasio al 10 % y lentamente agregar 1.3 mL de cido sulfrico
3 M (medir pH de la alcuota) usando agitacin.
2) Introducir en la disolucin un electrodo de platino y otro de referencia para medir la variacin
de potencial.
3) Valorar con tiosulfato de sodio 0.1 N tomando las lecturas de potencial despus de cada
adicin. Los volmenes debern ser agregados con incrementos de 0.5 mL y gota a gota
cerca del punto de equivalencia. Agregar el reactivo valorante hasta un volumen igual al
doble del volumen del punto de equivalencia.
4) Graficar los valores de potencial obtenidos en funcin del volumen del valorante agregado en
la hoja anexa.
5. Puntos mnimos del reporte
1) Expresar y balancear cada una de las reacciones en el orden en que fueron ocurriendo.
Calcular el valor de las constantes de equilibrio respectivas.
2) Calcular el nmero de milimoles de hipoclorito de sodio en la alcuota de valoracin y la
concentracin ste en la solucin diluida del blanqueador.
3) Determinar el porciento (p/v) de cloro en el blanqueador y comparar con el marbete.
Concluir.
QUMICA INDUSTRIAL
65
66
QUMICA INDUSTRIAL
Diagrama ecolgico
Preparacin de soluciones
Estandarizacin de la
solucin de tiosulfato
Determinacin de
hipoclorito
2 ml de KIO3 0.017M
agregarle 0.1g de KI slido
ms 0.3 mL H2SO4 (1:10
R1
5 mL de blanqueador y
aforarlo a 50 ml con agua
destilada
Titular
Medir el pH.
R2
QUMICA INDUSTRIAL
R3
67
68
Valoracin
Con indicador
Valoracin
Aadir 2.7 mL de KI al 10 %
Medir pH de la alcuota
Valoracin
R8
R7
PRCTICA 10
DETERMINACIN POTENCIOMTRICA DE Fe (II) EN UNA MUESTRA COMERCIAL
(XIDO-REDUCCIN CUANTITATIVA)
1. Introduccin
La determinacin de hierro mediante una titulacin oxidacin-reduccin (redox) requiere convertir
todo el hierro a un estado de oxidacin antes de titularlo. Al igual que en las titulaciones cidobase puede obtenerse experimentalmente una curva de valoracin de potencial en funcin del
volumen de titulante que permita la determinacin grfica del punto de equivalencia.
2. Objetivo
Cuantificar Fe (II) en una muestra comercial mediante una valoracin redox en forma
potenciomtrica y con el uso del reactivo valorante (permanganato de potasio) como
autoindicador.
3. Actividades previas a la prctica
Un volumen de 20 mL de una solucin de nitrato de hierro (II) 0.015 M (pH = 0) se mezcla con
15 mL de una solucin de permanganato de potasio 0.004 M (pH = 0).
1) Definir a las especies Fe2+ y MnO4- con base en sus propiedades redox.
2) Expresar la semirreaccin balanceada (o equilibrio electroqumico) para cada par conjugado
redox.
3) Expresar la Ley de Nernst para cada par conjugado redox.
4) Expresar la ecuacin qumica balanceada redox y determinar el valor de la su constante
de equilibrio a partir de los valores de los potenciales estndar. Indicar si la reaccin es
cuantitativa o poco cuantitativa.
5) Plantear el estado de equilibrio del sistema.
6) Calcular las concentraciones de equilibrio de las especies involucradas en la ecuacin
qumica.
7) Calcular la diferencia de potencial elctrico del sistema.
Datos:
El nitrato de hierro (II), Fe (NO3)2 y el permanganato de potasio, KMnO4 se comportan en
el agua como electrolitos fuertes.
Pares redox y potenciales normales:
Fe3+/ Fe2+
E= 0.77 V
MnO4-/ Mn2+
QUMICA INDUSTRIAL
E= 1.51 V
69
70
4. Parte experimental
Equipo
1 potencimetro
Material
1
1
2
2
1
1
1
1
1
1
1
pipeta volumtrica de 10 ml
mortero con pistilo
vasos de precipitados de 250ml
vasos de volumen pequeo
bureta de 10 ml
soporte para bureta con pinzas
piseta
vidrio de reloj.
electrodo de platino
electrodo de calomel
agitador magntico
Reactivos y soluciones
Solucin de H2SO4 0.9 M (1.8 N)
Solucin estandarizada de KMnO4
2 comprimidos de sulfato ferroso comercial (Hemobin 200)
4.1. Procedimiento experimental
1) Preparacin de la muestra de Fe (II)
3) Determinacin de Fe (II)
QUMICA INDUSTRIAL
Parte A
Determinacin potenciomtrica del PE
Sumergir los electrodos en la solucin de Fe (II). Realizar la valoracin agregando con una
bureta la solucin de permanganato de potasio. Medir la diferencia de potencial (E) inicial de
la solucin y la diferencia de potencial para cada adicin de la solucin de KMnO4 y anotar los
valores de E = funcin (volumen agregado de KMnO4).
Parte B
Determinacin del PE mediante el uso de KMnO4 como autoindicador
Realizar la valoracin de la solucin de Fe (II) agregando con una bureta la solucin de
permanganato de potasio. Los volmenes debern ser agregados con incrementos de 0.5 mL
y gota a gota cerca del punto de equivalencia. Medir el volumen en el cual la solucin cambia
de incoloro a color rosa permanente. Este ser el volumen de vire. De ser necesario, debe
realizarse la valoracin una vez ms.
5. Puntos mnimos del reporte
Parte A
1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)
9)
QUMICA INDUSTRIAL
71
72
Parte B
1) Determinar el volumen de vire en el PE de KMnO4 y determinar la molaridad inicial de Fe
(II) en la solucin valorada.
2) Determinar el contenido de Fe (II) en miligramos por cada pastilla del frmaco.
3) Comparar los valores del contenido de Fe (II) con el mtodo potenciomtrico y concluir
sobre la validez del mtodo visual, tomando como referencia el mtodo instrumental, en
la determinacin de Fe (II) en el frmaco.
Curva de valoracin de E = f (mL permanganato agregado)
QUMICA INDUSTRIAL
Diagrama ecolgico
1. Determinacin de Fe (II)
Parte A. Determinacin
potenciomtrica del PE
Realizar la valoracin de la
solucin de Fe (II)
Realizar la valoracin
Solucin de permanganato
de potasio
R2
Agregar
Pesar 2 comprimidos y
pulverizarlos en un mortero
Preparacin de la muestra de Fe (II)
Agregar 10 mL de solucin
de cido sulfrico (1.8 N)
R1
73
74
PROYECTO 3
DETERMINACIN DE UN ANALITO EN UNA MUESTRA COMERCIAL MEDIANTE UNA
VALORACIN REDOX
1. Objetivo
Determinar en una muestra comercial el contenido de un analito, mediante una valoracin redox,
la cual investigar el estudiante.
2. Diseo experimental
Dado que este experimento es un proyecto, el estudiante investigar y propondr los siguientes
puntos:
1.
2.
3.
4.
Material
Disoluciones
Clculos de disoluciones
Procedimiento
QUMICA INDUSTRIAL
APNDICE
QUMICA INDUSTRIAL
75
76
2. Equilibrios cido-base
2.1
2.2
3.4
3.5
3.6
4.
Equilibrios de complejacin
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
4.9
5.
6.
Equilibrios de xido-reduccin
6.1
6.2
6.3
6.4
6.5
6.6
6.7
6.8
7.
QUMICA INDUSTRIAL
77
78
SERIES DE PROBLEMAS
ESTEQUIOMETRA
Problemas del libro: Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J. & Crouch, S.R. (2005). Fundamentos
de qumica analtica, 8ava edicin. (http://es.slideshare.net/alis590/fundamentos-de-qumicaanaltica-skoog-8va-ed. Thomson, p. 87.
1. Calcular el nmero de moles de la especie indicada en:
a) 4.96 g de B203
b) 333 mg de Na2B4O7.10H2O
c) 8.75 g de Mn304
d) 167.2 mg de CaC2O4
2. Calcular el nmero de milimoles de la especie indicada en:
a) 57 mg de P2O5
b) 12.92g de CO2
c) 40.0 g de NaHCO3
d) 850 mg de MgNH4PO4
3. Calcular el nmero de milimoles de soluto en:
a) 2.00 L de 3.25 X 10-3 M KMnO4
b) 750 mL de 0.0555 M KSCN
c) 250 mL de una solucin que contienen 5.41 ppm de CuSO4
d) 3.50 L de 0.333 M KCl
4. Calcular el nmero de milimoles de soluto en:
a) 175 mL de 0.320 M HClO4
b) 15.0 L de 8.05 X 10-3 M K2CrO4
c) 5.00 L de una solucin acuosa que contiene 6.75 ppm de AgNO3
d) 851. mL de 0.0200 M KOH
5. Determinar la masa en miligramos de:
a) 0.777 mol de HNO3
b) 500 mmol de MgO
c) 22.5 mol de NH4NO3
d) 4.32 mol de (NH4)2Ce(NO3)6 (548.23 g/mol)
6. Determinar la masa en gramos de:
a) 7.1 mol de KBr
b) 20.1 mmol de PbO
c) 3.76 mol de MgSO4
d) 9.6 mmol de Fe(NH4)2(SO4)2.6H20
QUMICA INDUSTRIAL
e) pLi = -0.221
f) pNO3 = 7.77
g) pMn = 0.0025
h) pCI = 1020
QUMICA INDUSTRIAL
79
80
12. El agua de mar contiene una concentracin media de 1.08 X 103 ppm de Na+ y 270
ppm de SO42-. Calcular:
a) Las concentraciones molares de Na+ y SO42- tomando la densidad promedio del agua de
mar, 1.02 g/mL.
b) El pNa y pS04 del agua de mar.
13. En aproximacin, el suero sanguneo humano contiene 18 mg de K+ y 365 mg de
Cl- por cada 100 mL. Calcular:
a) La concentracin molar de cada una de estas especies. Utilizar 1.00 g/mL como densidad
del suero.
b) El pK y pCl del suero humano.
14. Se prepara una solucin mediante la disolucin de 5.76 g de KCI.MgCl2. 6H2O
(277.85 g/mol) en agua suficiente para obtener 2 L. Calcular:
a) la concentracin molar analtica de KCl.MgCl2 en esta solucin
b) la concentracin molar de Mg2+
c) la concentracin molar de Cld) el porcentaje peso/volumen del KCl.MgCl2.6H2O
QUMICA INDUSTRIAL
pKa
Co (M)
Clorhdrico
fuerte
0.05
Fluorhdrico
3.18
0.01
Frmico
3.74
0.05
Actico
4.75
0.02
Ftlico
2.95
5.41
0.2
Fosfrico
0.05
Cloruro de
amonio
2.15
7.20
12.38
9.25
0.03
Ka/Co
pH
Fuerza
Frasco
cido
pH
HA
2.3
HB
1.5
HC
4.1
QUMICA INDUSTRIAL
pKa
81
82
HIn azul
In- amarillo
mL
mL
mL
mL
de
de
de
de
cido
cido
cido
cido
frmico
frmico
frmico
frmico
(HCOOH)
(HCOOH)
(HCOOH)
(HCOOH)
0.05
0.05
0.05
0.05
M
M +100 mL sosa 0.025M
M +100 mL sosa 0.05M
M +100 mL sosa 0.1M
Elemento
Pesos atmicos
Sodio
Fsforo
23
31
Oxgeno
Hidrgeno
16
QUMICA INDUSTRIAL
[A-]
participantes
en
cada
solucin
Par cido/base
pKa
cido brico/borato
9.23
7.2
cido actico/acetato
4.76
7. Una muestra de 10.231 g de limpiador de vidrios que contiene amoniaco se diluy y afor
en 50 mL de agua. Despus, 5.0 mL de esta solucin se titularon con 14.20 mL de cido
clorhdrico 0.1063 M.
a) Expresar la reaccin de valoracin y calcular su constante de equilibrio, Keq.
b) Trazar la curva de valoracin de pH = f (mL cido clorhdrico). Considerar el clculo de
pH en cuatro puntos: V = 0, PE/2, PE y DPE.
c) Calcular el porcentaje (p/p) del amoniaco en la muestra analizada.
d) Analizar cul de los siguientes indicadores qumicos sera el ms apropiado para
detectar el volumen de punto de equivalencia en la valoracin:
Indicador
Intervalo
Color cido
Color bsico
Anaranjado
de metilo
3.1-4.4
rojo
anaranjado
Rojo de metilo
4.2-6.3
rojo
amarillo
Azul de bromotimol
6.2-7.6
amarillo
azul
Fenolftalena
8.3-10.0
incoloro
rojo
Timolftalena
9.3-10.5
incoloro
azul
QUMICA INDUSTRIAL
83
84
8. Una muestra contiene cido actico y se intenta determinar su molaridad mediante una
valoracin cidobase. Para esto se toma una alcuota de 25 mL de la muestra y se lleva a un
aforo de 100 mL. De esta solucin se toma otra alcuota de 10 mL y se titula con [hidrxido
de sodio] = 0.05 M, siendo el volumen del punto de equivalencia VPE = 5.45 mL.
a) Expresar la reaccin de valoracin y la constante de equilibrio correspondiente.
b) Calcular la concentracin inicial molar del cido actico.
c) Trazar la curva de valoracin de pH = f (mL valorante). Considerar el clculo de pH en
cuatro puntos: V = 0, PE/2, PE y DPE.
d) Dibujar el montaje experimental requerido para llevar a cabo dicha valoracin,
identificando claramente cada uno de las partes.
9. Una muestra de 0.5645 g que contiene carbonato y bicarbonato de sodio de sodio se diluy
y afor a 250 mL. Despus se realizaron dos titulaciones, cada una por triplicado de 20.0 mL
de esta solucin con cido clorhdrico 0.0245 M con dos diferentes indicadores:
Cuando la fenoftalena vir de rojo a incolora se obtuvo un volumen promedio de 5.2
mL de HCl.
Cuando el verde de bromocresol vir de azul a amarillo se obtuvo un volumen promedio
de 18.6 mL de HCl.
a) Expresar las reacciones de valoracin sucesivas y calcular sus respectivas constantes
de reaccin.
b) Calcular los valores de pH en los puntos de equivalencia.
c) Analizar cul de los siguientes indicadores qumicos sera el ms apropiado para detectar
el volumen de punto de equivalencia en cada valoracin.
Indicador
Intervalo
Color cido
Color bsico
Verde de bromocresol
4-5.6
Amarillo
Azul
Fenolftalena
8.3-10.0
Incoloro
Rojo
NaHCO3 PM = 84 g/mol
QUMICA INDUSTRIAL
SERIE DE COMPLEJOS
1. Si considera el equilibrio de disociacin:
Li + + Y4-
LiY3-
Kc = 10-2.9
Fe(OH)n:
log 1
log 2
log 3
11.87
21.17
29.67
QUMICA INDUSTRIAL
85
86
3. Una sal de sulfato de cobre, cuya pureza se requiere determinar, se titula con EDTA. Para ello
se pesan 0.2543 g de la sal, se disuelven y aforan a 50 mL. Tres alcuotas de 10 mL se titulan
por separado con EDTA de 0.05 M a pH = 9. El volumen promedio del punto de equivalencia
al vire del indicador, NET, fue de 5.8 mL.
a) Expresar la reaccin de valoracin a pH = 1, 4, 9 y 12.
b) Expresar y calcular las constantes de reaccin condicionales y las constantes de
disociacin condicionales para cada pH. A qu pH es ms cuantitativa la reaccin y por
qu?
c) Expresar las escalas de pCu y de pY.
d) A pH = 8, calcular las concentraciones de cobre cuando v = 0, PE/2, PE y 2PE, y trazar
la curva de pCu en funcin del volumen de EDTA.
e) Determinar la pureza de la sal de CuSO4.
Datos: pKas: H4Y: 2.0, 2.7, 6.2 y 10.3
PM CuSO4= 159.546 g/mol
5. Se realiz el control de calidad de Caltrate 600 para aceptar o rechazar un lote. El promedio
de peso por tableta es de 1.1233 g (marbete: 600 Ca+2 mg/tableta). Se pulverizaron 5
tabletas y se pesaron 50 mg del polvo por quintuplicado. Se le agreg HCl concentrado, agua
destilada y se ajust el pH a 10 con amoniaco concentrado. Se us NET como indicador y se
valor con EDTA 0.1 M gastndose en promedio 6.2 mL.
a) Expresar la reaccin de valoracin que ocurri a pH = 10. Calcular la Keq termodinmica
y Keq condicional.
b) Calcular el contenido de calcio en mg y % como Ca (II) en la muestra y por tableta.
Comparar con el marbete y concluir.
c) Explicar y justificar con escala el uso del indicador NET para la deteccin del punto de
equilibrio de la reaccin.
Datos: Cay2- pKc= 11.0
H4Y pKas=2.0, 2.7, 6.2 y 10.3
NET (H2In) pKaS: 6.3 y 11.6
H2In-:rojo HIn-2 :azul In-3: naranja
Complejo Ca-NET: color rojo-vino y pKc = 5.4
QUMICA INDUSTRIAL
6. El siguiente diagrama de distribucin se obtuvo para las especies Ag(NH3)2+, AgNH3 y Ag+:
a)
b)
c)
d)
Colocar sobre este diagrama la especie que corresponde a cada perfil. Justificar la
respuesta.
Expresar los equilibrios de disociacin sucesivos para y Ag(NH3)2+.
A partir del diagrama, estimar los valores de las constantes de disociacin, pKc1 y
pKc2.
Expresar los equilibrios de formacin global Ag (NH3)2+ y AgNH3 y sus constantes de
formacin. A partir de los valores pKc1 y pKc2, estimar los valores de 1 y 2.
Nota: recordar que pKc1 y pKc2 son las constantes de disociacin para los complejos AgNH3 y
Ag (NH3)2+ respectivamente.
SERIE DE XIDO-REDUCCIN
1. Se desea valorar el contenido de sulfato ferroso en una presentacin farmacutica, para lo
cual se pulverizan 5 tabletas y se toma una muestra de 2.4643 g, se disuelve en medio cido,
se lleva a un aforo de 100 mL. Una alcuota de 10 mL se valora con permanganato de potasio
0.05M y el volumen del punto de equivalencia promedio de tres valoraciones es de 5.60 mL.
a) Expresar y balancear la reaccin de valoracin y calcular la constante de equilibrio.
b) Establecer la tabla de variacin de cantidades molares.
c) Calcular los potenciales de equilibrio para un volumen v de permanganato agregado,
cuando v= 0, 2.3, 5.6 y 10 mL. Trazar la curva de valoracin e indicar el PE.
d) Calcular los miligramos y el porcentaje de sulfato ferroso de contenidos en la muestra.
QUMICA INDUSTRIAL
87
88
Datos:
MnO4-/
Mn
2+
E (v)
1.5
Fe3+/ Fe2+
P.M. g/mol
Sulfato
0.77
ferroso
155.85
2. El in nitrito puede determinarse por oxidacin con un exceso de Ce4+, seguida por una
titulacin por retroceso del Ce4+ que no reaccion. Una muestra slida de 4.030 g que slo
contiene NaNO2 y NaNO3 se disuelve en 500 mL de agua. Una alcuota de 25 mL de esta
solucin se hace reaccionar con 50 mL de Ce4+ 0.1186 M en medio de cido fuerte durante 5
minutos, y el exceso de Ce4+ se titula por retroceso con 31.13 mL de sulfato ferroso amnico
0.04289 M.
a)
b)
c)
d)
e)
f)
3. Un mineral de 0.1344 g que contena MnO2 se disolvi y se trat un exceso de yoduro de sodio
y se afor a 50 mL. Cuando se complet la reaccin, el yodo liberado necesit 32.30 mL de
tiosulfato de sodio 0.0220 M.
a) Balancear la reaccin:
MnO2(s) + H+ + I- = Mn2+ + I2
H2O
QUMICA INDUSTRIAL
Datos:
E (V)
Peso atmico
MnO2(s) / Mn2+
1.23
Mn
54.94
I2/ I-
0.54
16
S4O62-/ S2O32-
0.08
4. El clorato de potasio presente en un explosivo se valor con sulfato ferroso. Para lo cual,
0.1279 g del explosivo se hicieron reaccionar con 50 mL de sulfato ferroso 0.0893 M. Cuando
la reaccin fue completa, el exceso de ion ferroso fue valorado por retroceso con 14.94 ML de
dicromato de potasio 0.08361N.
a) Expresar y balancear las reacciones que se llevan a cabo. Calcular la constante de la
reaccin de valoracin.
b) Establecer la tabla de variacin de cantidades molares.
c) Calcular los potenciales de equilibrio para el PE. Esbozar la curva de valoracin e indicar
el PE.
d) Calcular los miligramos y el porcentaje de clorato de potasio contenidos en el
explosivo.
Datos:
E (V)
ClO3-/Cl-
Cr2O72-/Cr3+
Fe3+/ Fe2+
1.45
1.33
0.77
P.M. g/mol
Clorato de
potasio
122.55
5. Una muestra de aire de 24.7 L extrado de las cercanas de un horno de carbn se hizo pasar
por pentxido de yodo (I2O5) a 150 C, donde el CO se convirti a CO2, y se produjo una cantidad
qumicamente equivalente a yodo, I2. El I2 se destil a esta temperatura y se recogi sobre
una solucin de yoduro de potasio, KI. El I3- que se produjo, se valor con 7.76 mL de Na2S2O3
0.00221 M.
a)
b)
c)
QUMICA INDUSTRIAL
89
90
Datos:
E (V)
IO3-/I3-
I3-/ I-
S4O62-/ S2O32-
1.195
0.54
0.08
QUMICA INDUSTRIAL
P.M. g/mol
Yodato de
potasio
214.9
Yoduro de
potasio
166.9
92
BIBLIOGRAFA
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Skoog Douglas, West Donald, y Holler James. Qumica Analtica. Octava Edicin.
McGraw-Hill. Mxico. (2000).
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QUMICA INDUSTRIAL